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5.6
Cl-Bestimmung
Die zu untersuchenden Proben werden in einem Quarzglasschiffchen über eine offene Gas-
schleuse dem Verbrennungsraum zugeführt. Die Probe wird zunächst im Inertgasstrom (Ar-
gon) pyrolysiert. Die dabei entstehenden Pyrolyseprodukte werden etwas verzögert im Sau-
erstoffstrom vollständig verbrannt.
Die Reaktion läuft nach folgender Gleichung ab:
R-Cl
Der Anteil an HCl wird nach der Messgastrocknung coulometrisch bestimmt. Dabei reagie-
ren die Chloridionen vollständig mit elektrolytisch erzeugten Silberionen zu Silberchlorid.
Ag
+
-
Ag
+ Cl
Aus der für die Erzeugung der Silberionen verbrauchten Ladungsmenge kann nach dem
Faraday'schen Gesetz die Chloridmenge errechnet werden.
5.7
Datenauswertung im Cl-Modus
5.7.1
Endpunktroutine
Nach dem Befüllen der Messzelle oder jedem Wechsel der Elektrolyt-Lösung muss eine
Endpunktroutine durchgeführt werden, wobei die Abschaltschwelle des Systems festgelegt
wird. Der ermittelte Indikationswert stellt sowohl den Ausgangspunkt als auch den Endpunkt
der Titration dar. Die Endpunktroutine wird über die multiWin-Software gestartet.
5.7.2
Messung mit Split / Splitfaktor
Bei der Betriebsart mit Split wird das Messgas aus dem Verbrennungsraum in ein definiertes
Verhältnis aufgeteilt. Zur Analyse gelangt nur ein Teil des Reaktionsgases in die Messzelle,
so dass auch hohe Konzentrationen bestimmt werden können.
Für Cl-Gehalte im unteren Konzentrationsbereich wird ohne Gassplitting gearbeitet. Das
Messgas passiert vollständig die Trocknungseinheit und die Messzelle.
Für die Arbeit mit Gassplitting können Anteile von 10 % und 20 % des Messgases gewählt
werden. Der aktuelle Splitfaktor einer Methode kann im Methodenfenster auf der Karte K
LIBRIERUNG
werden.
multi EA 4000
HCl + CO
+ H
O + Oxide
2
2
+
-
Ag
+ e
AgCl
als T
(Menüpunkt M
AGESFAKTOR
(8)
(9)
(10)
/ B
ETHODE
EARBEITEN
Version 01.16
Messverfahren
) eingegeben/eingesehen
A-
49
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