Tic-Bestimmung (Automatisches Tic-Feststoffmodul); Tic-Bestimmung (Manuelles Tic-Feststoffmodul) - Analytik Jena multi EA 4000 Betriebsanleitung

Störungsbeseitigung
9.6.3

TIC-Bestimmung (Automatisches TIC-Feststoffmodul)

Minderbefunde
Ursache
−
Einwaage zu hoch gewählt
−
Probe nicht gleichmäßig über die
gesamte Schiffchenlänge verteilt
−
Säurestärke zu schwach (langes
Auslaufen der Messkurve, Mess-
kurve kommt nicht auf Basislinie
zurück)
Streuende Messwerte
Ursache
−
Probe nicht gleichmäßig über die
gesamte Schiffchenlänge verteilt
−
Probenmatrix ist hydrophob
9.6.4

TIC-Bestimmung (Manuelles TIC-Feststoffmodul)

Minderbefunde
Ursache
−
Säurestärke zu schwach (langes
Auslaufen der Messkurve, Mess-
kurve kommt bei max. Integrati-
onszeit von 600 s nicht auf die
Basislinie zurück)
118
Lösung
−
Einwaage sollte 50 mg nicht überschreiten, da
sonst die Menge an dosierter Säure (400 µl)
nicht ausreicht, um das Karbonat vollständig
zu zersetzen, bzw. die Säuremenge die Probe
nicht vollständig benetzen kann.
−
Probe muss gleichmäßig verteilt sein, damit
Probe komplett mit Säure benetzt werden
kann.
−
Enthält die Probe in größerer Menge äußerst
stabile Karbonate (z. B. FeCO
zungsgeschwindigkeit mit 40%iger H
langsam. Dann auf stärkere Säure ausweichen
(z.B. 25%ige HCl).
Achtung
HCl nicht dauerhaft verwenden.
Lösung
−
Probe muss gleichmäßig verteilt sein, damit
Probe komplett mit Säure benetzt werden
kann.
−
Ist die Probe mit Säure schlecht benetzbar,
hilft es die Probe mit ausgeglühtem Quarzsand
abzudecken, um das Einwirken der Säure zu
verbessern.
−
Mitunter ist Benetzungsverhalten von Salzsäu-
re besser als von Phosphorsäure.
Achtung
HCl nicht dauerhaft verwenden.
Lösung
−
Enthält die Probe in größerer Menge äußerst
stabile Karbonate (z. B. FeCO
zungsgeschwindigkeit mit 40%iger H
langsam. Dann auf stärkere Säure ausweichen
(z.B. 25%ige HCl).
Achtung
HCl nicht dauerhaft verwenden.
Version 01.16
), ist die Zerset-
3
PO zu
3 4
), ist die Zerset-
3
PO zu
3 4
multi EA 4000