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Analytik Jena multi EA 4000 Betriebsanleitung

Elementaranalysator c-, s- und cl-feststoffanalytik
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Inhaltsverzeichnis

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multi EA 4000
Elementaranalysator
C-, S- und Cl-Feststoffanalytik
Betriebsanleitung

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Inhaltszusammenfassung für Analytik Jena multi EA 4000

  • Seite 1 EA 4000 Elementaranalysator C-, S- und Cl-Feststoffanalytik Betriebsanleitung...
  • Seite 2 Internet: http://www.analytik-jena.com Copyrights und Warenzeichen multi EA und multiWin sind in Deutschland eingetragene Warenzeichen der Analytik Jena AG. Microsoft und Windows sind eingetragene Warenzeichen der Microsoft Corp. Auf die Kennzeichnung ® oder TM wird in diesem Handbuch verzichtet. Dokumentationsnummer: 11-889.704 Version 01.16...
  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    Anschlüsse ..........................33 Automatisches TIC-Feststoffmodul ..................34 4.5.1 Technische Daten ........................35 4.5.2 Aufbau............................. 35 Manuelles TIC-Feststoffmodul ....................39 4.6.1 Technische Daten ........................39 4.6.2 Aufbau des Manuellen TIC-Feststoffmoduls ................40 Weitere optionale Zubehöre ....................43 multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 4 Analysator auspacken und aufstellen ..................52 Bedienung ........................53 Einschalten / Warmlaufphase / Einrichten ................53 C/S-Messung ........................... 54 7.2.1 multi EA 4000 und C/S-Modul vorbereiten ................54 7.2.2 C/S-Messung ausführen ......................57 Bestimmung des Kohlenstoffs nach Pyrolyse ................59 7.3.1 multi EA 4000 und C/S-Modul vorbereiten ................
  • Seite 5 7.6.1 Manuelles TIC-Feststoffmodul und Analysator vorbereiten ............. 82 7.6.2 TIC-Messung ausführen......................82 Wartung und Pflege ...................... 86 Grundgerät multi EA 4000 ....................... 86 8.1.1 Gerät reinigen und pflegen ...................... 86 8.1.2 Schlauchverbindungen prüfen ....................86 Betrieb mit C/S-Modul ......................87 8.2.1...
  • Seite 6 Wiederinbetriebnahme nach Transport oder Lagerung ............123 10.3.1 multi EA 4000 C/S aufstellen ....................123 10.3.2 multi EA 4000 Cl aufstellen ....................126 10.3.3 multi EA 4000 C/S Cl aufstellen ..................... 128 10.3.4 Automatisches TIC-Feststoffmodul aufstellen ............... 132 10.3.5 Manuelles TIC-Modul aufstellen .................... 135 10.4 Probengeber FPG 48 anschließen und verwenden ...............
  • Seite 7 Statuslampe am Grundgerät multi EA 4000 ................. 25 Abb. 6 Bedienelemente hinter den Fronttüren des multi EA 4000 ........... 26 Abb. 7 Anschlüsse an der rechten Seite des multi EA 4000 ............26 Abb. 8 Anschlüsse auf der Rückseite des multi EA 4000 ..............27 Abb. 9 Anzeigen und Anschlüsse an C/S-Modul ................
  • Seite 8 Abb. 42 Schlauchplan multi EA C/S mit Manuellem TIC-Feststoffmodul ......... 136 Abb. 43 Schlauchplan multi EA C/S Cl mit Manuellem TIC-Feststoffmodul ........137 Abb. 44 Umrüstset des FPG 48 für die Nutzung der Schiffchenablage..........143 Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 9: Grundlegende Informationen

    Der Analysator multi EA 4000 ist durch seinen robusten modularen Aufbau, die einfache Bedienung und durch seine Erweiterbarkeit vielseitig einsetzbar. Abfallwirtschaft Der multi EA 4000 ist in besonderem Maße für die TIC/TOC-Bestimmung in Abfällen aber auch für die Gesamtchlorbestimmung in Ersatzbrennstoffen einsetzbar. Umweltüberwachung Der multi EA 4000 ermöglicht die simultane Kohlenstoff- und Schwefel-Bestimmung in der...
  • Seite 10: Materialprüfung

    Aufgrund der vielen spezifischen Konfigurationsmöglichkeiten eignet sich der multi EA 4000 für den Einsatz in Lehre und Forschung. Der Analysator multi EA 4000 darf nur für die in dieser Benutzeranleitung beschriebenen Verfahren zur Bestimmung des Gesamtkohlenstoff- und/oder des Gesamtschwefelgehaltes oder zur Bestimmung des Gesamtchlorgehaltes in festen, pastösen oder flüssigen Proben verwendet werden.
  • Seite 11: Technische Daten

    Technische Daten Technische Daten Allgemeine Kenndaten Bezeichnung/Typ Analysator multi EA 4000 Abmessungen Grundgerät (B x H x T) 550 x 500 x 550 mm je Modul: 300 x 500 x 550 mm Probengeber: 520 x 500 x 700 mm Masse ca.
  • Seite 12: Mindestausstattung Der Steuer- Und Auswerteeinheit

    1 – 100 µg / 10 µg – 20 mg* absolut Gesamtchlor (* mit Messgassplitting) Ofentemperatur bis 1000 °C Aufheizzeit bis 30 min Analysenzeit bis 10 min – abhängig von Verbrennungszeit und Kon- zentration Probeneinwaage bis 3000 mg (abhängig von Konsistenz und Matrix) Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 13: Sicherheitshinweise

    Sicherheitshinweise Lesen Sie dieses Kapitel zu Ihrer eigenen Sicherheit vor Inbetriebnahme und zum störungs- freien und sicheren Betrieb des Analysators multi EA 4000 sorgsam durch. Befolgen Sie alle Sicherheitshinweise, die in dieser Benutzeranleitung aufgeführt sind sowie alle Meldungen und Hinweise, die von der Steuer- und Auswertesoftware multiWin auf dem Bildschirm angezeigt werden.
  • Seite 14: Sicherheitskennzeichnung Am Analysator

    Sicherheitssymbole sind umgehend zu ersetzen! Am Analysator und am Zubehör sind folgende Sicherheitssymbole angebracht: Warnung vor heißer Warnung vor gefährlicher Warnung vor Verletzung der Oberfläche elektrischer Spannung Hände durch Quetschung Warnung vor gesundheits- Warnung vor ätzenden schädlichen Stoffen Stoffen Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 15: Technischer Zustand

    Funktion geprüft werden. Anforderungen an das Bedienpersonal Der Analysator multi EA 4000 darf nur von qualifiziertem und in den Umgang mit dem Analy- sator unterwiesenem Fachpersonal betrieben werden. Zur Unterweisung gehören auch das Vermitteln der Inhalte dieser Benutzeranleitung und der Benutzeranleitungen weiterer Sys- temkomponenten bzw.
  • Seite 16: Sicherheitshinweise Transport Und Aufstellen

    Händen an der Unterseite und achten Sie vor dem gleichzeitigen Anheben darauf, dass die empfindlichen Teile der Vorderseite durch die geschlossenen Türen geschützt sind. − Die Richtwerte und gesetzlich vorgeschriebenen Grenzwerte für das Heben und Tragen von Lasten ohne Hilfsmittel sind zu beachten und einzuhalten. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 17: Sicherheitshinweise Betrieb

    Während des Betriebes ist stets die freie Zugänglichkeit des Hauptschalters an der Gehäuserückwand zu gewährleisten.  Die am multi EA 4000 und den Erweiterungsmodulen vorhandenen Lüftungseinrich- tungen müssen funktionsfähig sein. Verdeckte Lüftungsgitter, Lüftungsschlitze usw. können zu Betriebsstörungen oder Geräteschäden führen.
  • Seite 18: Sicherheitshinweise Elektrik

    Der Analysator darf nicht ohne montiertes Verbrennungsrohr eingeschaltet werden.  Alle Arbeiten im rechten Seitenteil des Analysators sind nur dem Kundendienst der Analytik Jena AG und speziell autorisiertem Fachpersonal gestattet.  Die elektrischen Komponenten sind regelmäßig von einer Elektrofachkraft zu prüfen.
  • Seite 19: Umgang Mit Hilfs- Und Betriebsstoffen

    Beachten Sie beim Umgang mit den oben genannten konzentrierten Säuren insbesondere folgende Hinweise:  Die konzentrierte Säure kann starke Verätzungen und Reizungen hervorrufen!  Tragen Sie beim Umgang mit konzentrierten Säuren unbedingt Schutzbrille und Schutzhandschuhe!  Sorgen Sie in den Laborräumen für ausreichende Lüftung. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 20: Umgang Mit Weiteren Stoffen Zur Elektrolytherstellung

    Methanol darf nicht in die Kanalisation, in Oberflächenwasser oder in das Grund- wasser gelangen! Für die Entsorgung sind die jeweils zutreffenden Vorschriften ge- nau zu beachten.  Lagern Sie Methanol gut verschlossen nur im Originalbehälter! Beachten Sie die Hinweise auf den Etiketten. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 21 Thymol darf nicht in die Kanalisation, in Oberflächenwasser oder in das Grundwas- ser gelangen! Für die Entsorgung sind die jeweils zutreffenden Vorschriften genau zu beachten.  Lagern Sie Thymol gut verschlossen nur im Originalbehälter! Beachten Sie die Hin- weise auf den Etiketten. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 22 Gasphase über der Elektrolytoberfläche (Titrationszelle) bzw. im Modulgehäuse Essigsäuredämpfe sind nicht nur korrosiv sondern auch gesundheitsschädlich. Atmen Sie diese Dämpfe nicht ein! Schließen Sie unbedingt das Adsorptionsrohr mit Aktiv- kohle im Chlormodul an! Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 23: Sicherheitshinweise Wartung Und Reparatur

    Vor Wartungs- und Reparaturarbeiten sind die Energie- und Gasversorgung abzu- stellen und der Analysator ist zu entlüften!  Es sind ausschließlich Originalzubehör und Originalersatzteile der Analytik Jena AG zu verwenden. Die im Kapitel „Wartung und Pflege“ aufgeführten Hinweise sind zu beachten.
  • Seite 24: Systemaufbau

    Systemaufbau Systemaufbau Gesamtübersicht Der Analysator multi EA 4000 ist modular aufgebaut. Das Grundgerät (Verbrennungseinheit) wird je nach Aufgabenstellung mit einem oder mehreren Detektormodulen kombiniert:  Grundgerät  Kohlenstoff- und/oder Schwefel-Modul (C/S-Modul)  Chlor-Modul (Cl-Modul)  TIC-Feststoffmodul (automatisch oder manuell) Der Wechsel von C/S- zur Cl-Bestimmung ist möglich, ohne dass die pneumatischen und elektrischen Anschlüsse verändert werden müssen.
  • Seite 25: Pneumatik Und Schlauchsystem

    Das Verbrennungssystem ist mit einem Temperaturkontroller ausgerüstet, der das Aufheizen des Ofens überwacht, die Temperatur auf dem Sollwert hält und Überhitzung verhindert. Waagerechtofen Offene Gasschleuse Abb. 1 Waagerechtofen des Grundgeräts multi EA 4000 4.2.2 Pneumatik und Schlauchsystem Schlauchsystem Die Verbindung zwischen den einzelnen Komponenten des Grundgeräts untereinander und zu den Analysenmodulen erfolgt über ein Schlauchsystem.
  • Seite 26: Komponenten Zur Messgastrocknung Und Reinigung

    Sauerstoff „O “ Durchflussmesser für den Saugfluss „pump“ Abb. 2 Durchflussmesser am Grundgeräts multi EA 4000 4.2.3 Komponenten zur Messgastrocknung und Reinigung Staubfalle für C/S-Bestimmungen Die Staubfalle ist direkt an das Keramikverbrennungsrohr angesetzt. In ihr sedimentieren die Verbrennungsstäube. Größere Partikel im Gasstrom prallen dabei gegen eine senkrecht zum Gasfluss aufgestellte Platte und fallen nach unten.
  • Seite 27: Anzeige- Und Bedienelemente, Anschlüsse

    Die an der linken Tür des Analysators angebrachte grüne LED leuchtet nach dem Einschal- ten des Analysators. Abb. 5 Statuslampe am Grundgerät multi EA 4000 Hinter den Fronttüren befinden sich der Netzschalter und die Durchflussmesser für die ma- nuelle Regelung der Gasströme.
  • Seite 28 Abb. 7 Anschlüsse an der rechten Seite des multi EA 4000 An der Rückseite des multi EA 4000 befinden sich die Gaseingänge für die Sauerstoff- und Argonzufuhr, die Anschlüsse für die Verbindung mit dem C/S- bzw. Cl-Modul sowie das Netzanschlusskabel.
  • Seite 29: C/S-Modul

    Anschluss „pump“ zum C/S-Modul oder Cl-Modul Gasanschluss „Ar“ für Argon bei Cl-Messungen und Pyrolyse Anschluss „out“ – Messgasausgang Abb. 8 Anschlüsse auf der Rückseite des multi EA 4000 C/S-Modul Varianten des C/S-Moduls Das C/S-Detektormodul steht in drei Varianten zur Verfügung: ...
  • Seite 30 Ein Flussmesser überwacht den erforderlichen Saugfluss, die Werte werden in der Software erfasst. Abweichungen vom zulässigen Sollwert werden angezeigt und der Saugfluss kann am Ventil des Flussmessers „pump“ des Grundgeräts multi EA 4000 (3 in Abb. 6) korrigiert werden. Während einer Messung werden die Werte zur Integralkorrektur über das VITA- Verfahren verwendet.
  • Seite 31: Cl- Modul

    Splitventil  Puffergefäß, als Druckausgleich um die Schaltimpulse des Splitventils zu kompen- sieren  Adsorptionsrohr  Halogenidfalle Für den multi EA 4000 Cl befindet sich außerdem die Steuerelektronik im Cl-Modul. Adsorptionsrohr Halogenidfalle Messzelle mit Elektroden Rühr-/Kühlblock Abb. 10 Cl-Modul 4.4.1 Coulometerbaugruppe und Messzelle Die Messzelle steht in 2 Ausführungen zur Verfügung:...
  • Seite 32: Aufbau Der Messzelle

    Magnetrührstab elektrischer Anschluss der Messzelle Abb. 11 Aufbau der Messzelle Kombielektrode Die Kombielektrode vereint Indikatorelektroden (Ag), Generatorkathode (Pt) und Gaseinlei- tung. Die Generatoranode befindet sich als Silberronde in den beiden Messzellengrundkör- pern (siehe oben). Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 33: Verbrennungsrohr Und Messgastrocknung

    Seitenstutzen des Quarzrohres abgesaugt und über die Trocknung zum Cl-Modul geführt. Die mit Argon versorgte Gasschleuse verhindert, dass das Messgas aus dem Eingang des Verbrennungsrohres austritt. Das Ende des Verbrennungsrohrs ist mit Quarzwolle ver- schlossen, um zu verhindern, dass Stäube in das Schlauchsystem des multi EA 4000 gelan- gen. Quarzwollstopfen Messgasabgang mit Schliffverbindung Bypass für Sauerstoffzufuhr...
  • Seite 34: Messgasreiniung

    Das aus der Messzelle abgesaugte Gas wird über das Adsorptionsrohr geleitet. Dabei wer- den die aus dem Elektrolyten austretenden Essigsäuredämpfe entfernt. Als Adsorptionsmit- tel wird Aktivkohle verwendet. Adsorptionsrohr Halogenidfalle Abb. 15 Halogenidfalle und Adsorptionsrohr im Cl-Modul Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 35: Anschlüsse

    Die an der Frontseite des Cl-Moduls angebrachte grüne LED leuchtet nach dem Einschalten des Moduls. In Abhängigkeit von der Ausrüstung des multi EA 4000 mit oder ohne C/S-Modul befinden sich auf der Rückseite die Anschlüsse zur Verbindung mit dem C/S-Modul oder dem Grund- gerät und dem Probengeber.
  • Seite 36: Automatisches Tic-Feststoffmodul

     TOC-Bestimmung nach Direktverfahren Das Automatische TIC-Feststoffmodul ist ausschließlich für den automatischen Betrieb in Kombination mit den multi EA 4000 C bzw. multi EA 4000 C/S und dem Probengeber FPG 48 geeignet. Das Automatische TIC-Feststoffmodul besteht aus folgenden Komponenten: ...
  • Seite 37: Technische Daten

    Messgas durch den offenen Eingang entweicht. Die mit Proben beladenen Keramik- schiffchen werden mit dem speziell umgerüsteten Probengeber FPG 48 in den Reaktor über- führt. Halterung am multi EA 4000 Eingang für Sauerstoffzufuhr Zufuhr der Säure über Keramikkanüle Einschub für Keramikschiffchen Messgasausgang Abb.
  • Seite 38 Schlauchpumpen eingesetzt. Die Phosphorsäure-Pumpe fördert 40%ige Phosphorsäure zum TIC-Reaktor. Während das Probenschiffchen kontinuierlich durch den Probengeber FPG 48 in Richtung multi EA 4000 geschoben wird, wird die Probe gleichmäßig mit der Phosphorsäure versetzt. Über die Kondensatpumpe wird das Kondensat aus der Messgastrocknung automatisch nach jeder Messung abgepumpt.
  • Seite 39 Peltier-Kühlblock Abb. 21 Messgastrocknung und -reinigung am Automatischen TIC-Feststoffmodul Ein Staubfilter ist zwischen dem Umschaltventil auf der Rückseite des Automatischen TIC- Feststoffmoduls und dem Messgaseingang des C/S-Moduls platziert. Abb. 22 Staubfilter vor Messgaseingang des C/S-Moduls multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 40 Anschlüsse Die Anschlüsse befinden sich auf der Rückseite des Automatischen TIC-Feststoffmoduls. Netzschalter Anschluss „valve HT“ zum Anschluss an den multi EA 4000 Gasanschluss für Sauerstoff am TIC-Reaktor Anschluss „COM HT“ zum Anschluss an den Netzeingangsmodul mit Netzschalter und Siche- multi EA 4000...
  • Seite 41: Manuelles Tic-Feststoffmodul

    Das Manuelle TIC-Feststoffmodul ermöglicht die Bestimmung von TIC in Feststoffen in Ver- bindung mit dem multi EA 4000 C bzw. multi EA 4000 C/S. Das Ansäuern der Proben und das Austreiben des TIC erfolgt bei erhöhten Temperaturen. Das Messgas wird mit dem Trä- gergas zum Detektor des C/S-Moduls geschoben.
  • Seite 42: Aufbau Des Manuellen Tic-Feststoffmoduls

    Magnetrührwerk mit beheizter Arbeitsplatte Abb. 25 TIC-Reaktor des Manuellen TIC-Feststoffmoduls Flusseinstellung des Trägergasstrom Die Einstellung des Trägergasstroms erfolgt über das Nadelventil „O2“ mit Messglas auf der Rückwand des manuellen TIC-Feststoffmoduls. Messglas Nadelventil Abb. 26 Flussmesser für den Sauerstoffstrom Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 43: Säurezufuhr

    Detektoren und des Flussmessers im C/S-Modul wird eine Halogenidfalle verwendet. Das U- Rohr der Halogenidfalle ist mit einer speziellen Kupferwolle und Messingwolle gefüllt. Die Füllung der Halogenidfalle muss spätestens dann erneuert werden, wenn die Hälfte der Kup- ferwolle oder die Messingwolle verfärbt sind. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 44 Systemaufbau Trockenrohr Wasserfallen Halogenidfalle Abb. 28 Komponenten zur Messgastrocknung und –reinigung am Manuellen TIC- Feststoffmodul Anschlüsse Netzeingangsmodul mit Netzschalter und Siche- rungshalter Messgasausgang „analyt“ Anschluss für Trägergas „O “ Abb. 29 Anschlüsse am Manuellen TIC-Feststoffmodul Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 45: Weitere Optionale Zubehöre

    Systemaufbau Weitere optionale Zubehöre 4.7.1 Probengeber Für den multi EA 4000 stehen zwei Varianten für die Probenzufuhr zur Verfügung:  der Feststoffprobengeber FPG 48  der Handvorschub Probengeber FPG 48 Der Probengeber FPG 48 bietet Platz für 48 Probenschiffchen. Die Schiffchen werden auto- matisch von den Tabletts aufgenommen und in den Verbrennungsofen überführt.
  • Seite 46: Messverfahren

    In der Steuer- und Auswertesoftware multiWin kann die Bestimmung mehrerer Parameter kombiniert werden. TC/TS-Analyse Der multi EA 4000 mit C/S-Modul ist ein spezielles System zur Simultan- bzw. Einzelbe- stimmung des Gesamtkohlenstoffs und Gesamtschwefels in festen und pastösen Proben durch Hochtemperaturoxidation im Sauerstoffstrom.
  • Seite 47: Toc-Analyse

    Der Probenaufschluss erfolgt in einem TIC-Feststoffmodul. Das Messgas wird im C/S-Modul detektiert. TOC-Analyse Bei der TOC-Analyse wird der in der Probe enthaltene gesamte organische Kohlenstoff er- fasst. Im multi EA 4000 kann der TOC-Gehalt auf zwei Wegen bestimmt werden:  Differenzmethode  Direktmethode Die Differenzmethode sollte angewendet werden, wenn die Probe leicht austreibbare organi- sche Substanzen wie Benzol, Cyclohexan, Chloroform etc.
  • Seite 48: Bestimmung Des Kohlenstoffs Nach Pyrolyse: Tc-Ec (Optional)

    Jeder Parameter (Verfahren) einer Methode kann kalibriert werden. Die zu kalibrierenden Parameter einer Methode können einzeln festgelegt werden. Es müssen nicht zwingend alle Parameter kalibriert werden. Für jeden Parameter können in einer Methode bis zu drei Kalibrierfunktionen hinterlegt wer- den. Die Zuordnung erfolgt automatisch. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 49: Tagesfaktor

    Messpunkte der Kalibrierung hinzugefügt werden. Die Software multiWin bietet die Möglichkeit, angepasst an die analytische Fragestellung abhängig von Messbereich und Probenmatrix, nach verschiedenen Kalibrierstrategien vor- zugehen. Mit dem multi EA 4000 werden Mehrpunktkalibrationen mit variabler Probenmenge und konstanten Konzentrationen durchgeführt. 5.5.2 Tagesfaktor Über den Tagesfaktor ist es möglich, die Kalibrierung mit einem Standard zu überprüfen und...
  • Seite 50: Bestimmtheitsmaß

    Der Schiffchenblindwert kann separat bestimmt und in der Steuer- und Auswertesoftware multiWin eingegeben werden. Dieser Wert kann sich mit der Zeit ändern und muss vor Beginn einer Messreihe neu bestimmt werden. Andernfalls wird der zuletzt eingetragene Wert verwendet. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 51: Cl-Bestimmung

    Für die Arbeit mit Gassplitting können Anteile von 10 % und 20 % des Messgases gewählt werden. Der aktuelle Splitfaktor einer Methode kann im Methodenfenster auf der Karte K als T (Menüpunkt M ) eingegeben/eingesehen LIBRIERUNG AGESFAKTOR ETHODE EARBEITEN werden. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 52: Auswertung

    Die Überprüfung und gegebenenfalls Korrektur des aktuellen Splitfaktors erfolgt mit Stan- dards. 5.7.3 Auswertung Die coulometrische Cl-Bestimmung ist eine absolute Analysenmethode. Es wird keine Kalib- rierung durchgeführt. Das Ergebnis wird im Analysenreport in der Absolutmasse [µg] als auch als Konzentration [µg/g] bzw. [mg/g] angegeben. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 53: Erstinbetriebnahme

    6.1.3 Energieversorgung ACHTUNG Der Analysator multi EA 4000 darf nur an eine ordnungsgemäß geerdete Steckdose ent- sprechend der Spannungsangabe am Typenschild angeschlossen werden! Der multi EA 4000 wird am Einphasen-Wechselstrom-Netz betrieben. Die Installation der elektrischen Anlage des Labors muss der Norm DIN VDE 0100 entspre- chen.
  • Seite 54: Gasversorgung

    Analysator auspacken und aufstellen WICHTIG Der Analysator multi EA 4000 darf nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch von der Analytik Jena AG autorisiertes und geschultes Fachpersonal aufgestellt, mon- tiert und installiert werden! Jeder unbefugte Eingriff am Analysator kann den Benutzer und die Funktionssicherheit des Gerätes gefährden und schränkt Gewährleistungsansprüche ein bzw.
  • Seite 55: Bedienung

    VORSICHT! Kurzschluss durch Kondenswasser Bei großen Unterschieden zwischen Lagerungs- und Aufstelltemperaturen warten Sie vor dem Anschließen bis der multi EA 4000 die neue Umgebungstemperatur angenommen hat, um Schäden am Gerät durch Kondenswasser zu vermeiden. Kontrollieren Sie vor dem Einschalten: ...
  • Seite 56: C/S-Messung

    Sie den Analysator immer am Netzschalter aus und trennen Sie den Verbrennungsofen durch Ziehen des Netzsteckers vom Stromnetz. Überprüfen Sie die elektrischen und pneumatischen Anschlüsse entsprechend Abschnitt „multi EA 4000 C/S aufstellen“ S. 123 ff. Keramikrohr an Gasschleuse montieren und in den Verbrennungsofen einsetzen Für die C/S-Messungen wird ein Verbrennungsrohr aus Keramik verwendet.
  • Seite 57 Schleuse sollte dabei leicht nach links ver- dreht sein (ca. 45°). Drücken Sie die Gasschleuse mit einer leichten Drehbewegung an den Halter in der Wand des multi EA 4000. Das Kera- mikrohr schiebt sich dabei in die Aufnahme des Verbrennungsofens. Das Keramikrohr ist korrekt platziert, wenn...
  • Seite 58: Halogenidfalle Und Trockenrohr Überprüfen

    Halogenidfalle zu verwenden, bei höheren Konzentrationen sollte die Halogen- falle in den Gasweg eingebaut werden. Trockenrohr mit Magnesiumperchlorat Leeres U-Rohr bei S-Bestimmungen Halogenidfalle mit Kuper- und Messingwolle bei C-Bestimmungen Abb. 30 Halogenidfalle und Trockenrohr überprüfen Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 59: C/S-Messung Ausführen

    Bedienung 7.2.2 C/S-Messung ausführen Schalten Sie das Grundgerät multi EA 4000, das C/S-Modul und ggf. den FPG 48 am Hauptschalter ein.  Die Statuslampen an den Gerätefronten leuchten. Hinweis: Ist ein Automatisches TIC-Feststoffmodul integriert, schalten Sie auch dieses ein. Dadurch wird der durch den zwischengeschalteten TIC-Reaktor längere Transportweg des Schiffchens berücksichtigt.
  • Seite 60 – A ESSUNG NALYSE WICHTIG Während längeren Messpausen kann die Sauerstoffzufuhr im Programm multiWin abge- schaltet werden, wodurch entsprechend Sauerstoff gespart wird. Es muss aber rechtzeitig (ca. 10 min) vor Messstart die Sauerstoffzufuhr wieder gewährleistet sein. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 61: Bestimmung Des Kohlenstoffs Nach Pyrolyse

    Sie den Analysator immer am Netzschalter aus und trennen Sie den Verbrennungsofen durch Ziehen des Netzsteckers vom Stromnetz. Für die Bestimmung des Kohlenstoffs nach Pyrolyse muss der multi EA 4000 mit dem optio- nal erhältlichen Pyrolysemodus ausgerüstet sein. Überprüfen Sie die elektrischen und pneumatischen Anschlüsse entsprechend Ab- schnitt „multi EA 4000 C/S aufstellen“...
  • Seite 62 Das Analysensystem hat jetzt Zeit sich zu konditionieren. Sollte der Saugfluss stark abweichen oder später verändern, stellen Sie ihn am Ventil „pump“ des multi EA 4000 nach. Wiegen Sie die Proben auf jeweils zwei Keramikschiffchen ein. Starten Sie die Messung mit einem Klick auf [M ESSUNG STARTEN Erstellen oder wählen Sie eine Analysengruppe, in welcher die Messdaten gespeichert...
  • Seite 63 Menge an abbaubaren oder aktiven Kohlenstoff geschlossen werden. WICHTIG Während längeren Messpausen kann die Gaszufuhr im Programm multiWin abgeschaltet werden, wodurch entsprechend Sauerstoff gespart wird. Es muss aber rechtzeitig (ca. 10 min) vor Messstart die Sauerstoffzufuhr wieder gewährleistet sein. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 64: Cl-Bestimmung

    Bedienung Cl-Bestimmung 7.4.1 multi EA 4000 für Cl-Messungen vorbereiten WARNUNG! ELEKTRISCHER SCHLAG! Im Verbrennungsofen treten lebensgefährliche elektrische Spannungen auf. Das Verbren- nungsrohr ist Teil der Abdeckung spannungsführender Bauteile. Schalten Sie den Analysator deshalb nur mit eingesetztem Verbrennungsrohr ein! Für Um- bau- und Wartungsmaßnahmen am Verbrennungsrohr oder am Verbrennungsofen schalten...
  • Seite 65: Flammensensor Anschließen (Optional)

    (2) am Sensorkopf (1) an. Schieben Sie der Reihe nach die schwar- ze Blendenscheibe (5), die Messinghülse und die zwei Dichtringe entsprechend der Abbildung auf den Gasstutzen des Ver- brennungsrohrs. Sensorkopf Gasanschluss Sauerstoff Dichtringe Messinghülse mit Schraubgewinde Blendenscheibe multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 66: Schwefelsäuregefäß Anschließen

    Die Dichtringe werden dabei in den Sensorkopf gedrückt und dichten den Flammensensor ab. Schließen Sie den Anschluss des Flammensensors zwischen die Verbindung multi EA 4000 und C/S-Modul (bzw. Cl-Modul) am Anschluss „valve“ des multi EA 4000 an. Schwefelsäuregefäß anschließen WARNUNG Die im Schwefelsäuregefäß...
  • Seite 67 Drücken Sie das Sicherheitsgefäß in die Halterung. 10. Schließen Sie den schwarzen By- pass-schlauch (9) oben am Sicher- heitsgefäß (12) an. Hinweis: Bei Schwefelsäuregefäßen ohne Split-Abgang hängt der Verbin- dungsschlauch frei. Bypass-Schlauch Verbindungsschlauch Splitabgang Sicherheitsgefäß multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 68: Elektrolytlösung Herstellen

    4 g Gelatine in einem Becherglas mit 400 ml Wasser verrühren, 3 Stunden quellen las- sen und anschließend unter Erwärmen auf (35 – 45) °C lösen. Lösung B2: 1,0 g Thymol und 0,3 g Thymolblau in einem Becherglas in 500 ml Methanol lösen. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 69: Lagerung Und Haltbarkeit Der Elektrolyt-Lösungen

    20 ml − „high concentration“ Zelle: ca. 120 ml. Legen Sie einen Magnetrührstab auf den Boden der Messzelle. Befestigen Sie den Messzellendeckel mit den 3 Rändelschrauben. Stellen Sie die Messzelle in den Halter des Cl-Moduls. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 70: Endpunktroutine

    Olive mit angeschlossenen Absaugschlauch Anschluss Messzelle Adsorptionsrohr, mit Aktivkohle gefüllt Schalten Sie das multi EA 4000 mit seinen Gerätekomponenten ein (siehe Abschnitt Cl-Messung ausführen“ S. 69). Führen Sie eine Endpunktroutine durch (siehe Abschnitt „Endpunktroutine“ S. 68).  Ist die Endpunktroutine beendet, ist das System messbereit.
  • Seite 71: Cl-Messung Ausführen

    Führen Sie die Endpunktroutine nicht mehrmals hintereinander durch. 7.4.5 Cl-Messung ausführen Schalten Sie das Grundgerät multi EA 4000, das Cl-Modul, C/S-Modul (nur bei multi EA 4000 C/S Cl) und ggf. den FPG 48 am Hauptschalter ein.  Die Statuslampen an den Gerätefronten leuchten.
  • Seite 72 ROBE AGESFAKTOR oder B . BW S ESSUNG CHIFFCHEN Sollkonzentration für AQS-Standards OLLWERT Eingabe der Einwaage PERANDEN − Bestücken Sie den Probengeber. Verwenden Sie die Schaltflächen um das Probenrack in die gewünschte Lage zu bewegen. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 73 Probe kann zu einer unvollständigen Verbrennung und so zum Verrußen des Analysensys- tems und daraus resultierend zu falschen Messergebnissen führen.  Der Analysator beginnt mit der Abarbeitung der Analysensequenz. Es öffnet sich das Fenster M – A . Die Messroutine mit Titrationsverzöge- ESSUNG NALYSE rung beginnt. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 74: Überprüfung Des Splitverhältnisses

    Tagesfaktor auf den Wert 1 gesetzt werden. LIBRIERUNG 7.4.7 Quarzschiffchen ausbrennen Quarzschiffchen müssen ausgebrannt werden  vor der ersten Verwendung  nach der Reinigung von starken Verschmutzungen. Dazu führen Sie die Messroutine mit leeren Quarzschiffchen aus. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 75: Tic/Toc-Bestimmung Mit Automatischem Tic-Feststoffmodul

    TIC-Reaktor Dichtringe Abb. 31 Einzelteile für die Verbindung von TIC-Reaktor und Keramikrohr Montieren Sie zunächst die Kupplung mit der innenliegenden Dichtung auf das Keramikrohr: Schieben Sie den ersten Kupplungsring und einen Dichtungsring auf das Keramikrohr. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 76 Achtung: Der Reaktor muss zentriert im Halter sitzen. Führen Sie das Keramikrohr in die Öffnung des Verbrennungsofens und drücken Sie es in die hintere Dichtung. Die Anschlüsse des Reaktors müssen nach oben weisen. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 77: Reaktor Und Probengeber Fpg 48 Anschließen

    Sauerstoffzufuhr (3 in Abb. 7 S. 26). Achtung: Stützen Sie den Reaktor stets mit einer Hand ab, während Sie die Schläuche auf- stecken. Bei zu starkem einseitigem Druck auf den Glaszylinder, kann der TIC-Reaktor brechen. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 78: Benötigte Reagenzien

    TIC-Bestimmung mit dem Automatischen TIC-Feststoffmodul ausführen Stellen Sie in der Säureflasche des TIC-Feststoffmoduls ortho-Phosphorsäure bereit. Schalten Sie das Grundgerät multi EA 4000, das C/S-Modul, das Automatische TIC- Feststoffmodul und den FPG 48 am Hauptschalter ein.  Die Statuslampen an den Gerätefronten leuchten.
  • Seite 79 Das Analysensystem hat jetzt Zeit sich zu konditionieren. Sollte der Saugfluss stark abweichen oder später verändern, stellen Sie ihn am Ventil „pump“ des multi EA 4000 nach. Wiegen Sie die Probe auf ein Keramikschiffchen ein. Starten Sie die Messung mit einem Klick auf [M ESSUNG STARTEN 10.
  • Seite 80: Toc-Bestimmung Nach Differenzmethode Mit Dem Automatischen Tic-Feststoffmodul Ausführen (Empfohlene Methode)

    Methode) Stellen Sie in der Säureflasche des TIC-Feststoffmoduls 40%ige ortho-Phosphorsäure bereit. Schalten Sie das Grundgerät multi EA 4000, das C/S-Modul, das Automatische TIC- Feststoffmodul und den FPG 48 am Hauptschalter ein.  Die Statuslampen an den Gerätefronten leuchten. Hinweis: Ein eventuell vorhandenes Cl-Modul schalten Sie nicht ein.
  • Seite 81 Das Messgas mit dem ausgetriebenen TIC wird über die Messgastrocknung und – reinigung des Automatischen TIC-Feststoffmoduls zum Detektor im C/S-Modul ge- leitet. − Danach wird das Schiffchen 1 aus dem TIC-Reaktor herausgezogen und auf der Abwurfschiene abgelegt. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 82: Toc-Messung Mit Direktbestimmung

    Führen Sie eine Messung wie folgt durch: Stellen Sie in der Säureflasche 10%ige Salzsäure bereit. Schalten Sie das Grundgerät multi EA 4000, das C/S-Modul, das Automatische TIC- Feststoffmodul und den FPG 48 am Hauptschalter ein.  Die Statuslampen an den Gerätefronten leuchten.
  • Seite 83 Bedienung Sollte der Saugfluss stark abweichen oder später verändern, stellen Sie ihn am Ventil „pump“ des multi EA 4000 nach. Wiegen Sie die Probe auf ein Keramikschiffchen ein. Starten Sie die Messung mit einem Klick auf [M ESSUNG STARTEN 10. Erstellen oder wählen Sie eine Analysengruppe, in welcher die Messdaten gespeichert werden.
  • Seite 84: Tic-Bestimmung Mit Dem Manuellen Tic-Feststoffmodul

    System mit Säure ausgetrieben und mit dem Trägergas (Sauerstoff) zum Detektor geführt. Unterbrechen Sie den Anschluss „pump“ und „analyte“ zwischen multi EA 4000 und C/S-Modul. (Alle anderen Anschlüsse können bestehen bleiben). Überprüfen Sie die Verschlauchung entsprechend dem Schlauchplan (siehe Abb. 42 S.
  • Seite 85 Schrauben Sie den Dispenser auf die Flasche. Schließen Sie den säureführenden Schlauch am Ventil und am TIC-Kopf an. Schalten Sie das Grundgerät multi EA 4000, das C/S-Modul und das Manuelle TIC- Feststoffmodul jeweils am Hauptschalter ein.  Die Statuslampen an den Gerätefronten leuchten.
  • Seite 86 Gleichmäßig 1 – 3mal jeweils 2 ml Säure zugeben (in Abhängigkeit von Konzentration und Probenmenge). WICHTIG Da die Freisetzung des CO auch von der Dosiergeschwindigkeit und der Rührgeschwindig- keit des Rührmagneten abhängt, halten Sie bei jeder Messung immer den gleichen Zyklus und die gleichen Geschwindigkeiten ein. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 87 TIC-Kopf an. Damit wird die Sauerstoffspülung (Konditionierung) erhalten und durch den trockenen Gasfluss das Schlauchsystem von eventuellen Feuchtigkeitsresten be- freit. 23. Halten Sie die Heizplatte auf konstanter Temperatur. Schalten Sie den Temperaturreg- ler erst bei längeren Messpausen ab. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 88: Wartung Und Pflege

    Wartung und Pflege Wartung und Pflege Wartung und Pflege des Analysators sind in diesem Kapitel nach einzelnen Modulen be- schrieben. Beachten Sie die Hinweise für alle in Ihrem System zusammengeschlossenen Module. Grundgerät multi EA 4000 Wartungsintervalle Wartungsmaßnahme Wartungsintervall Gerät reinigen und pflegen wöchentlich...
  • Seite 89: Betrieb Mit C/S-Modul

    (am besten über Nacht)! Keramikrohr ausbauen Schaffen Sie auf der rechten Seite des multi EA 4000 mindesten 75 cm Platz. Stellen Sie dafür den FPG 48 oder manuellen Handvorschub zur Seite. Ziehen Sie den Schlauch für die Sauerstoffzufuhr von der Gasschleuse ab.
  • Seite 90: Keramikrohr Einbauen

    Überprüfen Sie monatlich, ob der Staubfilter verschmutzt ist. Ist dies der Fall, wechseln Sie den Staubfilter und reinigen Sie die Staubfalle. Schalten Sie den multi EA 4000 am Netz- schalter aus und ziehen Sie den Netzste- cker aus der Steckdose.
  • Seite 91 10. Wenn sich das Keramikrohr auf der rechten Seite aus der Schleusenkupplung ge- schoben hat, schieben Sie es mit einer leichten Drehung wieder hinein (siehe Ab- schnitt „Keramikrohr an Gasschleuse montieren und in den Verbrennungsofen ein- setzen“ S. 54). multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 92: Trocknungsmittel Im Trockenrohr Wechseln

    8.2.3 Trocknungsmittel im Trockenrohr wechseln Trockenrohre werden in folgenden Messanordnungen verwendet:  C/S-Messung am Grundgerät multi EA 4000  TIC-Messung in den entsprechenden TIC-Feststoffmodulen Das Trockenmittel muss bei sichtbarer Wasseraufnahme gewechselt werden. Verfärben Ruß- oder andere Partikel das Trockenmittel, muss es sofort gewechselt werden.
  • Seite 93: Halogenidfalle Erneuern

    Wartung und Pflege 8.2.4 Halogenidfalle erneuern Halogenidfallen werden in folgenden Messanordnungen verwendet:  TC-Messung am Grundgerät multi EA 4000  Cl-Messung im Cl-Modul  TIC-Messung in den entsprechenden TIC-Feststoffmodulen VORSICHT Schäden an Optik- und Elektronikbauteilen (Detektoren, Flusssensoren) durch aggressive Verbrennungsprodukte bei verbrauchter Kupferwolle in der Halogenfalle! Ersetzen Sie die gesamte Füllung der Halogenfalle spätestens dann, wenn die Hälfte der...
  • Seite 94: Betrieb Mit Cl-Modul

    Adsorptionsmittel erneuern wöchentlich (alle 40 Betriebsstunden) Die Kupfer- und Messingwolle in der Halogenidfalle wechseln Sie analog zum Wechsel der Halogenidfalle im Grundgerät multi EA 4000 ( siehe Abschnitt „Halogenidfalle erneuern“ S. 91). 8.3.1 Schwefelsäure wechseln/Schwefelsäuregefäß reinigen WARNUNG Die im Schwefelsäuregefäß...
  • Seite 95: Verbrennungsrohr Aus Quarzglas Warten/Wechseln

    Gasabgang des Quarzrohrs und dem Schwefelsäuregefäß. Nehmen Sie vorsichtig das Säuregefäß ab und entleeren Sie es. Gabelklemme Ziehen Sie den Gasschlauch vom Gasein- Stutzen für Sauerstoffzufuhr gangsstutzen des Quarzrohrs (2). Anschluss für Argon Bei Verwendung des Flammensensors multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 96: Kombielektrode Warten

    Außerbetriebnahme über mehrere Tage: Spülen Sie die Kombielektrode mit destilliertem Wasser und Ethanol ab. Lassen Sie die Elektrode über Nacht in Ethanol rühren. Wischen Sie die Kombielektrode an- schließend mit Zellstoff ab und bewahren Sie sie trocken auf. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 97 Wenn Sie den Schlauch zu weit auf die 1 cm weit auf die Elektrode. Die Elektrode schieben, saugt er sich an der Gasdichtheit ist damit hergestellt. Elektrode fest. Beim Herunterziehen des Schlauchs kann die Elektrode brechen! multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 98: Messzellen Warten

    Baumwollwatte und füllen Sie das Adsorptionsmittel ein. Verschließen Sie das Glasrohr mit Baumwolle. Schrauben Sie das gefüllte Adsorptionsrohr wieder handfest an. Drücken Sie das Adsorptionsrohr in die Halterung zu- rück. Achtung: Schläuche nicht verdrehen oder abknicken. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 99: Betrieb Mit Automatischem Tic-Feststoffmodul

    3 Monaten Das Trocknungsmittel im Trockenrohr wechseln Sie auf die gleiche Weise wie im Grundgerät multi EA 4000 ( siehe Abschnitt „Trocknungsmittel im Trockenrohr wechseln“ S. 90). Die Kupfer- und Messingwolle in der Halogenidfalle wechseln Sie ebenfalls analog zum Wechsel der Halogenidfalle im Grundgerät multi EA 4000 (...
  • Seite 100 Rändelrings. 14. Befestigen Sie die Säure- und Gasanschlüsse am Reaktor und stellen Sie den FPG 48 wieder auf (siehe Abschnitt „Reaktor und Probengeber FPG 48 anschließen“ S. 75 und „Probengeber anschließen und verwenden“ S. 138). Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 101: Kondensationsschlange Reinigen

    11. Drehen Sie das TIC-Feststoffmodul wieder in die ursprüngliche Lage. 12. Bauen Sie den TIC-Reaktor und den FPG 48 wieder auf (siehe Abschnitt „Reaktor und Probengeber FPG 48 anschließen“ S. 75 und „Probengeber anschließen und verwenden" S. 138). multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 102: Pumpschlauch Ausbauen Und Ersetzen

    Setzen Sie die Schlauchkassette in die Pumpe ein und lassen Sie sie einrasten. Schrauben Sie den Pumpschlauch am TIC-Reaktor an. Stellen Sie das Säuregefäß in der Auffangschale auf das TIC-Modul. Schieben Sie das andere Ende des Pumpschlauchs in eine Öffnung des Säuregefäßes. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 103 Drücken Sie das Laufband mit einer Hand nach oben, mit der anderen Hand drehen Sie den Bügel nach rechts, bis dieser ein- rastet. 10. Schieben Sie die Schläuche Nr. 77 und 78 wieder auf die entsprechenden Stutzen. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 104: Kondensationsgefäß Reinigen

    Bedarf, spätestens nach 3 Monaten Das Trocknungsmittel im Trockenrohr wechseln Sie auf die gleiche Weise wie im Grundgerät multi EA 4000 ( siehe Abschnitt „Trocknungsmittel im Trockenrohr wechseln“ S. 90). Die Kupfer- und Messingwolle in der Halogenidfalle wechseln Sie ebenfalls analog zum Wechsel der Halogenidfalle im Grundgerät multi EA 4000 (...
  • Seite 105: Tic-Reaktor Am Manuellen Tic-Feststoffmodul Reinigen

    (Pfeile in Abb. rechts) Stecken Sie die große Wasserfalle auf den Schlauch Nr. 8. Schließen Sie der kleinen Wasserfalle den Schlauch Nr. 9 an. Drücken Sie die Wasserfallen in die Klemme an der Gerätewand. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 106: Störungsbeseitigung

    Steuermodul nicht mit PC verbunden Verbindung Steuermodul – PC prü- − falsche Schnittstelle am PC ausge- gesteckte Schnittstelle am PC prüfen − wählt ggf. andere Schnittstelle in multiWin ] ⇒ auswählen über Menü [E XTRAS CHNITTSTELLE − initialisieren Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 107 USB-Kabel zwischen PC und Steuermodul lösen und nach ca. 10 s neu stecken − Betriebssystem (PC) neu starten − Analysator einschalten − multiWin starten Signal-Echo empfangen, Schnittstellenauswahl überprüfen Ursache Beseitigung − falsche Schnittstelle ausgewählt Schnittstellenauswahl prüfen multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 108 Chloridzugabe ist notwendig Menüpunkt S YSTEM OMPONENTEN- öffnen TEST Firmware-Reset Ursache Beseitigung − interner Rechner (Firmware) ist neu Meldung bestätigen − gestartet initialisieren Firmware-Standby Ursache Beseitigung − Firmware wurde in Standby gefahren Meldung bestätigen − initialisieren Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 109 S-Detektor: keine Verbindung Ursache Beseitigung − Kommunikation gestört, nachdem Meldung bestätigen − Detektor beim Initialisieren erkannt initialisieren wurde S-Detektor: falscher Status Ursache Beseitigung − Umschaltung Glättungsfaktor / Ein- Aktion wiederholen schalten LSCM fehlgeschlagen multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 110 − Endpunktroutine 3x nicht erfolgreich Elektrolytfüllung prüfen − Elektroden prüfen Cl-Detektor: nicht aktiv Ursache Beseitigung − Übertragung Detektortyp fehlgeschla- Aktion wiederholen Cl-Detektor: STA-Fehler Cl-Detektor: STA-Fehler Ursache Beseitigung − Fehler beim Update des Cl-Detektors Update wiederholen Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 111 Zeit ist nur Einheit [g] zulässig im Menü er Waage Einheit Gramm [g] einstellen Temperaturcontroller: keine Verbindung Ursache Beseitigung − Kommunikation gestört Meldung bestätigen − initialisieren 0301 Bruch Thermoelement Ursache Beseitigung − Thermoelement HT 1500 defekt Service kontaktieren multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 112: Anzeigen Im Fenster Geräte -Status

    Fehler ⇒ Fehlersuche, Informationen zu entsprechender Komponente in multiWin über Menüpunkt S auslesen YSTEM OMPONENTENTEST In der obersten Zeile des Fensters G wird der Name der aktiven Methode und ERÄTE TATUS der Probenzustand (fest) angezeigt. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 113 Einlaufzeit nach Einschalten abwarten (ca. 30 min) Gerät nicht messbereit – Cl-AMP Anzeige (rot) Beschreibung nicht aktiv keine Zelle erkannt: Zelle einsetzen Gerät nicht messbereit – Cl-AMP Anzeige (grün) Beschreibung Pausentitration Pausentitration läuft: − Messstart möglich multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 114: Gerätefehler

    Soll- zu Isttemperatur auf 50 °C annä- hert. Wenn sich bei einer Temperaturdiffe- renz von Soll- zu Isttemperatur kleiner 50 °C die Pumpe nicht einschaltet, Service benach- richtigen. − − Schläuche abgeklemmt. Schlauchsystem auf abgeknickte oder ge- quetschte Schläuche überprüfen. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 115: C/S-Modul

    − Kommunikationsfehler Gerät neu initialisieren. − − NDIR-Detektor defekt Service benachrichtigen. Kontroll-Leuchte leuchtet nicht Ursache Lösung − − Internes Programm ist nicht ge- Starten Sie den internen Rechner mit dem startet. Netzschalter des Moduls neu. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 116: Cl-Modul

    Analysator nochmals initialisieren. − Coulometer – interner Rechner Service benachrichtigen. multiWin: Indikationsfehler Ursache Lösung − − Elektrodenstecker nicht ange- Elektrode anschließen und Gerät neu initiali- schlossen sieren. − − Elektrode defekt. Defekte Elektrode austauschen. − Service benachrichtigen. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 117: Fehler In Der Gerätekommunikation

    Temperaturcontroller defekt. keine Verbindung zum Sampler Ursache Lösung − − keine Kommunikation zwischen Verbindungskabel überprüfen − Grundgerät und Probengeber Probengeber einschalten und Analysator − Probengeber nicht eingeschaltet initialisieren. − Verbindungskabel nicht angeschlos- sen bzw. defekt. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 118: Analytische Probleme

    Basislinie noch ein wenig driftet (Temperaturabhängigkeit). Die durch die Drift geänderte Peakfläche wird automatisch korrigiert, so dass die Messergebnisse in je- dem Fall davon unabhängig sind. − Geht die Drift nicht zurück, Service benach- richtigen. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 119: Cl-Bestimmung

    B. durch „Einweichen“ des Verbrennungs- rohres über Nacht in 10%iger HNO , danach gründlich mit destilliertem Wasser spülen und trocknen. Abschaltschwelle unter 1500 Ursache Lösung − − Kombielektrode defekt oder stark Neue Elektrode für die Chloridbestimmung gealtert verwenden. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 120: Tic-Bestimmung (Automatisches Tic-Feststoffmodul)

    ), ist die Zerset- kurve kommt bei max. Integrati- zungsgeschwindigkeit mit 40%iger H onszeit von 600 s nicht auf die langsam. Dann auf stärkere Säure ausweichen Basislinie zurück) (z.B. 25%ige HCl). Achtung HCl nicht dauerhaft verwenden. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 121: Messungen Im Pyrolysemodus (Ec)

    Bei Temperaturen über 1000 °C wird zu- wählt nehmend aus organischen Verbindungen (Kunststoffe) durch „Verkokung“ Ruß gebil- det, welcher in Stufe 2 als elementarer Koh- lenstoff mit erfasst wird. Die optimale Ofen- temperatur für Pyrolysemessungen beträgt 850 °C. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 122: Transport Und Lagerung

    Transportieren Sie den Analysator nur in der Originalverpackung! Achten Sie darauf, dass der Analysator vollständig entleert ist und alle Transportsicherungen angebracht sind! Bereiten Sie den multi EA 4000 mit seinen Modulen wie folgt für den Transport vor: Grundgerät multi EA 4000 Schalten Sie den Analysator am Hauptschalter aus und lassen Sie das Gerät abkühlen.
  • Seite 123: Hinweise Zum Transport

    Entfernen Sie alle Anschlüsse auf der Rückseite des Moduls. Nehmen Sie das Schwefelsäuregefäß und das Sicherheitsgefäß am Grundgerät multi EA 4000 ab. Entleeren Sie das Schwefelsäuregefäß (siehe Abschnitt „Schwefelsäure wechseln/Schwefelsäuregefäß reinigen“ S. 92). Ziehen Sie den Messgasschlauch (farblos) und den Bypass-Schlauch (schwarz) aus dem Kanal im multi EA 4000.
  • Seite 124: Lagerung

    An die klimatischen Verhältnisse im Lagerraum des Analysators werden folgende Forderun- gen gestellt:  Temperaturbereich: +5 °C bis +55 °C  max. Luftfeuchte: 10 % bis 30 %  Luftdruck: 0,7 bar bis 1,06 bar Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 125: Wiederinbetriebnahme Nach Transport Oder Lagerung

    Transport und Lagerung 10.3 Wiederinbetriebnahme nach Transport oder Lagerung 10.3.1 multi EA 4000 C/S aufstellen Anschlüsse Für die Kombination multi EA 4000 – C/S-Modul müssen folgende Anschlüsse und Verbin- dungen hergestellt sein: Anschüsse multi EA 4000 Ziel  „valve“ C/S-Modul „valve“...
  • Seite 126 Transport und Lagerung Schlauchplan Abb. 34 Schlauchplan für multi EA 4000 C/S Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 127 Transport und Lagerung Abb. 35 Schlauchplan multi EA C/S für Messung im Pyrolysemodus multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 128: Multi Ea 4000 Cl Aufstellen

    Transport und Lagerung 10.3.2 multi EA 4000 Cl aufstellen Anschlüsse Anschüsse multi EA 4000 Ziel  „valve“ Cl-Modul „valve“  „analyte“ offener Ausgang  „O “ Gasanschluss für Sauerstoff  „Ar“ Gasanschluss für Argon  Netzkabel Netzanschluss  „COM“ Cl-Modul „COM“...
  • Seite 129 Transport und Lagerung Schlauchplan Abb. 36 Schlauchplan multi EA Cl multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 130: Multi Ea 4000 C/S Cl Aufstellen

    Transport und Lagerung 10.3.3 multi EA 4000 C/S Cl aufstellen Anschlüsse Für die Kombination multi EA 4000 – C/S-Modul – Cl-Modul müssen folgende Anschlüsse und Verbindungen hergestellt sein: Anschüsse multi EA 4000 Ziel  „valve“ C/S-Modul „valve“  „analyte“ C/S-Modul „analyte“...
  • Seite 131 Transport und Lagerung Schlauchpläne Abb. 37 Schlauchplan multi EA C/S Cl für C/S-Messungen mit Keramikrohr und Sauerstoff- schleuse multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 132 Transport und Lagerung Abb. 38 Schlauchplan multi EA C/S Cl für Cl-Messungen mit Quarzrohr und Argonschleuse Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 133 Transport und Lagerung Abb. 39 Schlauchplan multi EA C/S Cl für Messungen im Pyrolysemodus multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 134: Automatisches Tic-Feststoffmodul Aufstellen

    Transport und Lagerung 10.3.4 Automatisches TIC-Feststoffmodul aufstellen Anschlüsse Für die Kombination multi EA 4000 – C/S-Modul – Cl-Modul müssen folgende Anschlüsse und Verbindungen hergestellt sein: Anschüsse multi EA 4000 Ziel  „valve“ TIC-Modul „valve (HT)“  „analyte“ TIC-Modul „analyte (HT)“...
  • Seite 135 Transport und Lagerung Schlauchplan Abb. 40 Schlauchplan des Automatischen TIC-Feststoffmoduls multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 136 Transport und Lagerung Abb. 41 Schlauchplan multi EA C/S mit angeschlossenem Automatischen TIC- Feststoffmodul Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 137: Manuelles Tic-Modul Aufstellen

    Transport und Lagerung 10.3.5 Manuelles TIC-Modul aufstellen Anschlüsse und Verbindungen herstellen Für die Kombination multi EA 4000 – C/S-Modul – TIC-Feststoffmodul müssen folgende Anschlüsse und Verbindungen hergestellt werden: Anschüsse multi EA 4000 Ziel  „valve“ C/S-Modul „valve“  „analyte“ offen ...
  • Seite 138 Transport und Lagerung Schlauchpläne Abb. 42 Schlauchplan multi EA C/S mit Manuellem TIC-Feststoffmodul Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 139 Transport und Lagerung Abb. 43 Schlauchplan multi EA C/S Cl mit Manuellem TIC-Feststoffmodul multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 140: Probengeber Fpg 48 Anschließen Und Verwenden

    Gasschleuse drücken. Korrigieren Sie ggf. mit den verstellbaren Füßen die Höhe des Probengebers. Die Unterkante der Öffnung der Gasschleuse muss in einer Ebene zu der Oberkante der Ablagefläche des Probengebers liegt. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 141 Schalten Sie das Grundgerät, den Detektor mit Steuereinheit, ggf. das Automatische TIC-Feststoffmodul und den FPG 48 ein. Starten Sie die Software multiWin und initia- lisieren Sie den Analysator. Wählen Sie den Menübefehl S . Das gleichnamige Fens- YSTEM USTIERUNG AMPLER ter öffnet sich. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 142 Sie beim Zurückfahren des Probengeberarms in die Grundposition die Justierhilfe. Verstellen Sie mit dem Regler H ÖHER die Absenktiefe des Greifers und stel- len Sie mit einem Klick auf [P OSITION JUS- ] die neue Lage ein. TIEREN Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 143 Verwendung des Automatischen TIC- Feststoffmoduls) Wählen Sie im Fenster J USTIERUNG AMP- in der Liste die Option A BWURFSCHIENE aus und klicken Sie auf [P OSITION JUSTIE- Verstellen Sie mit dem Regler H ÖHER die Absenktiefe des Greifers. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 144: Probengeber Fpg 48 Bestücken

    Greifen Sie nicht während einer laufenden Messung in das Probenrack oder an den Schiffchengreifer. Die Bestückung des FPG 48 erfolgt während der Messvorbereitung des multi EA 4000. Der multi EA 4000 und der FPG 48 müssen eingeschaltet und im Programm multiWin initialisiert sein.
  • Seite 145: Probengeber Fpg 48 Mit Schiffchensensor Nachrüsten

    Schiebestange nachgerüstet. Hinweis: Die Schiffchenablage kann auch separat bestellt und nachgerüstet werden. Block mit Abwurfschiene Innensechskantschrauben und Unterleg- scheiben Abdeckung für Keramikhaken Abb. 44 Umrüstset des FPG 48 für die Nutzung der Schiffchenablage multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 146 Das gleichnamige Fenster öffnet sich. 16. Setzen Sie im Bereich Z unter A ein Häkchen. USATZMODULE BWURFSCHIENE 17. Justieren Sie die Position des Greifers zur Abwurfschiene (siehe Abschnitt "Probengeber FPG 48 aufstellen und justieren" S. 138). Version 01.16 multi EA 4000...
  • Seite 147: Manuellen Probenzufuhrvorschub Verwenden

    Probe. INWAAGE Wiegen Sie die Probe auf dem Schiffchen ein. Übernehmen Sie den Wert von der Waage mit [OK].  Die Einwaage erscheint im Eingabefeld. Wiederholen Sie die Schritte (2) – (4) für jede Sequenzzeile. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Seite 148: Entsorgung

    Kontakt auf. Dort erhalten Sie Informationen über Verwertung oder Beseiti- gung. Analysator Der multi EA 4000 mit seinen elektronischen Komponenten ist nach Ablauf der Lebensdauer nach den geltenden gesetzlichen Bestimmungen als Elektronikschrott zu entsorgen. Version 01.16 multi EA 4000...

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