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Bestimmung Des Kohlenstoffs Nach Pyrolyse: Tc-Ec (Optional); Datenauswertung Im C/S-Modus; Kalibrierverfahren - Analytik Jena multi EA 4000 Betriebsanleitung

Elementaranalysator c-, s- und cl-feststoffanalytik
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Messverfahren
VORSICHT
Für die Bestimmung des TOC mit dem Automatischen TIC-Feststoffmodul muss die Probe
mit Salzsäure versetzt werden. Für die TOC-Analyse wird deshalb die Differenzmethode
favorisiert.
Ohne Verwendung des Automatischen TIC-Feststoffmoduls wird die Feststoffprobe auf dem
Verbrennungsschiffchen mit Salzsäure versetzt, um den anorganischen gebundenen Sauer-
stoff zu entfernen. Das durch die Reaktion aus den Carbonaten entstehenden CO
tigt sich. Die feuchte, mit Säure versetzte Probe wird im Trockenschrank bei < 40 °C mindes-
tens 3 Stunden getrocknet, wobei sich der Überschuss an Salzsäure verflüchtigt. Die so
vorbereitete Probe kann anschließend im Analysator wie bei der TC/TS-Analyse auf orga-
nisch gebundenen Kohlenstoff untersucht werden.
WICHTIG
Da die Säure nur CO
Kohlenstoff oder der Kohlenstoff aus Carbiden, Cyaniden, Cyanaten, Isocyanaten und Thio-
cyanaten als TOC miterfasst.
5.4
Bestimmung des Kohlenstoffs nach Pyrolyse:
TC-EC (optional)
Die Bestimmung des Gehalts an Kohlenstoff einer Probe erfolgt im optionalen Pyrolysemo-
dus in vier Schritten.
Die Originalprobe wird in zwei Schiffchen – Schiffchen 1 und Schiffchen 2 – eingewogen.
1.
Die Probe im Schiffchen 1 wird zuerst im Argonstrom pyrolysiert. Dabei entweichen die
bei der vorgewählten Temperatur flüchtigen Anteile der enthaltenen Kohlenstoffverbin-
dungen. Im Idealfall und / oder nach entsprechender Vorbehandlung verbleibt der ele-
mentare Kohlenstoff (EC) auf dem Schiffchen.
2.
Der Anteil des verbliebenen Kohlenstoffs (EC) in der bereits pyrolysierten Probe wird
durch Verbrennung im Sauerstoffstrom bestimmt.
3.
Die Probe im Schiffchen 2 wird zur Bestimmung des Gesamtkohlenstoffgehalts (TC) im
Sauerstoffstrom umgesetzt.
4.
Aus der Differenz der beiden erhaltenen Messwerte (TC und EC) kann auf die Menge
an abbaubaren oder aktiven Kohlenstoff geschlossen werden.
5.5

Datenauswertung im C/S-Modus

5.5.1

Kalibrierverfahren

Jeder Parameter (Verfahren) einer Methode kann kalibriert werden. Die zu kalibrierenden
Parameter einer Methode können einzeln festgelegt werden. Es müssen nicht zwingend alle
Parameter kalibriert werden.
Für jeden Parameter können in einer Methode bis zu drei Kalibrierfunktionen hinterlegt wer-
den. Die Zuordnung erfolgt automatisch.
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aus Carbonaten und Hydrogencarbonaten freisetzt, wird elementarer
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Version 01.16
verflüch-
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multi EA 4000

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