Endress+Hauser Analytik Jena PlasmaQuant 9200 Bedienungsanleitung Seite 58

Störungsbeseitigung
58
Injektor verstopft
¡
¡ Zerstäubergas zu gering eingestellt
Justage auf Analytkanal
¡
Leck im Probenzufuhrsystem (z. B. in
¡
Proben- und Pumpschläuchen)
¡ Fenster im Plasmaraum verschmutzt
¡ Transparenz im Vakuum-UV fehlt
Empfindlichkeit zu gering
Ursache
¡ Dieselben Ursachen und Maßnahmen zur Fehlerbeseitigung wie bei Fehlerbild "Kein Si-
gnal" beschrieben
Messwert zu gering
Ursache
¡ Fehlerhafte Kalibrierung
¡ Schwerlösliche Substanzen führen zu zu
niedrigen Konzentrationen
Schwerlösliche Substanzen sind nicht
¡
vollständig aufgeschlossen
Flüchtige Substanzen entweichen wäh-
¡
rend der Probenvorbereitung
¡ Spektrale Störung im Kalibrierstandard
¡ Matrixbedingte Signalunterdrückung
Fehler bei der Untergrundkorrektur
¡
¡ Fehler bei Verwendung eines Internen
Standards
Überprüfen mit Na-Lösung (1 g/L). Falls kei-
ne Plasmafärbung (orange) beobachtet wird:
Injektorspitze auf Ablagerungen über-
¡
prüfen und reinigen
Abstand zwischen Injektor und Plasma
¡
vergrößern, Torch dafür an der Höhen-
verstellung nach unten verschieben oder
Hilfsgasstrom erhöhen
Argonbefeuchter oder Inline-Filter ver-
¡
wenden
¡ Trägergasstrom optimieren
Im Fenster Plasma|Beobachtungsposi-
¡
tion optimieren x/y Offset des Metho-
denparameters justieren (siehe Online-
Hilfe oder Softwareanleitung)
Proben- und Pumpschläuche sowie de-
¡
ren Steckverbindungen überprüfen
¡ Fenster tauschen
¡ Dauer des Spülgasflusses überprüfen.
Warten, bis das Spülgas vollständig den
Spektrometerraum geflutet hat
Beseitigung
Beseitigung
¡ Kalibrierlösungen überprüfen und Kali-
brierung wiederholen
¡ Probenvorbereitung optimieren
Probenvorbereitung optimieren
¡
¡ Andere Analysenlinie nutzen
¡ Einzelelementstandard verwenden
¡ Probenlösungen stärker verdünnen
¡ Matrixanpassung für Kalibrierstandards
durchführen
Standardadditionsverfahren oder Additi-
¡
onskalibrierung verwenden
Untergrundkorrekturpunkte wählen, die
¡
nicht spektral gestört sind
¡ Bessere Anpassung eines gekrümmten
Untergrundes durch nicht-lineare Kor-
rekturfunktion
¡ Standard falsch dosiert
¡ Konzentration des Internen Standards
liegt nicht im linearen Bereich. Geringe-
re Konzentration für den Standard wäh-
len
Unzureichende Anpassung der Reaktion
¡
auf Änderung der Plasmatemperatur.
Matrixanpassung durchführen
PlasmaQuant 9200