Endress+Hauser Analytik Jena PlasmaQuant 9200 Bedienungsanleitung Seite 59

PlasmaQuant 9200
Kontamination/Verschleppung in der
¡
Kalibrier-Null-Lösung
¡ Probenlösung ist viskos / hat höhere
Dichte als Kalibrierlösung
Sprühkammer gefüllt
¡
Messwert zu hoch
Ursache
Fehler in Kalibrierung
¡
Matrixbedingte spektrale Überlagerung,
¡
Messung erfolgt auf einer Peakschulter
¡ Kontamination/Verschleppung
¡ Flüchtige Substanzen täuschen höhere
Konzentrationen vor
Analyt ist ein Alkalimetall (oder eine
¡
leicht anregbare Atomlinie)
¡ Fehler bei Verwendung eines Internen
Standards
Aufwärmphase nicht beachtet
¡
¡ Probe schäumt beim Schütteln
Schlechte Präzision
Ursache
Schnelllauf der Pumpe wurde bis kurz
¡
vor der Messung aktiviert
¡ Zu kurze Vorspülzeit
Zerstäuber oder Injektor verstopft
¡
Störungsbeseitigung
Besser geeigneten Internen Standard
¡
wählen, der ein ähnliches chemisches
und physikalisches Verhalten wie der
Analyt zeigt
Ursache für Verschleppung/Kontamina-
¡
tion abstellen
¡ Matrixanpassung (Zugabe zu Kalibrier-
lösungen oder Verdünnen)
¡ Verwendung eines /mehrerer Interner
Standards
Sprühkammer leeren
¡
Pumpschlauch für Ablauf überprüfen
¡
ggfs. größeren Querschnitt wählen
Beseitigung
Kalibrierlösungen überprüfen
¡
Andere ungestörte Analysenlinie wählen
¡
Spektrale Korrektur durchführen (Kor-
¡
rekturmodell)
¡ Ursache für Kontamination/Verschlep-
pung suchen und abstellen
¡ Probenvorbereitung optimieren
Alkalieffekt. Plasmatemperatur (Zer-
¡
stäubergasstrom und/oder Leistung)
und Plasmabeobachtung optimieren
¡ Standard falsch dosiert
¡ Unzureichende Anpassung der Reaktion
auf Änderung der Plasmatemperatur.
Matrixanpassung durchführen
¡ Besser geeigneten Internen Standard
wählen, der ein ähnliches chemisches
und physikalisches Verhalten wie der
Analyt zeigt
Vor Kalibrierung Aufwärmphase abwar-
¡
ten
Oberflächenaktive Substanzen in den Mess-
lösungen:
¡ Probenvorbereitung optimieren
¡ Oberflächenaktive Substanzen auch den
Kalibrierlösungen zufügen
Beseitigung
Schnelllauf begrenzen auf die Zeit, die
¡
benötigt wird, um Messlösung bis zum
Zerstäuber zu führen
¡ Vorspülzeit verlängern
Ggfs. mit Na-Lösung (1 g/L) überprüfen.
Falls keine Plasmafärbung (orange) beob-
achtet wird:
Zerstäuber auf Durchgang überprüfen
¡
und Zerstäuber reinigen
Lösungen filtrieren oder verdünnen bzw.
¡
Inline-Filter verwenden
Argonbefeuchter verwenden
¡
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