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Beschreibung des Detektors
Agilent 1220 Infinity LC Diodenarray-Detektor (DAD)
Toleranz für die negative Extinktion
Der Detektor stellt seinen Verstärker während des Abgleichs so ein, dass die
Basislinie leicht in den negativen Bereich (etwa -100 mAU) driften kann. In
einigen speziellen Fällen, zum Beispiel bei einem Gradientenlauf mit absor-
bierenden Lösungsmitteln, kann die Basislinie stärker in den negativen
Bereich driften.
Erhöhen Sie nur in diesen Fällen die Toleranz für die negative Extinktion, um
einen Überlauf des A/D-Wandlers zu vermeiden.
Optimieren der Selektivität
Quantifizierung von co-eluierenden Peaks durch Peakunterdrückung
Bei chromatographischen Analysen eluieren häufig zwei Substanzen zusam-
men. Ein konventioneller Zweikanal-Detektor kann beide Substanzen nur
dann unabhängig voneinander detektieren und quantifizieren, wenn ihre
Spektren nicht überlappen. Dies ist allerdings in den meisten Fällen höchst
unwahrscheinlich.
Bei einem Zweikanal-Detektor, der auf der Diodenarray-Technik basiert, ist
die Quantifizierung von zwei Substanzen möglich, selbst wenn beide Substan-
zen über den gesamten Wellenlängenbereich absorbieren. Die Vorgehensweise
wird „Peakunterdrückung" oder „Signalsubtraktion" genannt. Als Beispiel
wird die Analyse von Hydrochlorothiazid in Gegenwart von Koffein beschrie-
ben. Bei der Analyse von Hydrochlorothiazid in biologischen Proben besteht
immer die Gefahr, dass auch Koffein vorhanden ist, das chromatographisch
mit Hydrochlorothiazid interferiert. Wie die Spektren in
Seite 133 zeigen, wird Hydrochlorothiazid am besten bei einer Wellenlänge von
222 nm erkannt, bei der auch Koffein eine signifikante Extinktion besitzt. Mit
einem konventionellen variablen Wellenlängendetektor wäre es deshalb
unmöglich, Hydrochlorothiazid in Gegenwart von Koffein quantitativ zu detek-
tieren.
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Abbildung 45
auf
1220 Infinity LC
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