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Agilent Technologies 1290 Infinity Systemhandbuch Und Kurzanleitung
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Agilent Technologies 1290 Infinity Systemhandbuch Und Kurzanleitung

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Kurzanleitung
Agilent 1290 Infinity
LC System
Agilent Technologies

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Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies 1290 Infinity

Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies 1290 Infinity

  • Seite 1 Agilent 1290 Infinity LC System Systemhandbuch und Kurzanleitung Agilent Technologies...

  • Seite 2: Gewährleistung

    Laborgebrauch vorgesehen. entsprechend den Lizenzbedingungen Prozedur mit dem Hinweis genutzt oder kopiert werden. WARNUNG gekennzeichnet ist, dürfen Sie erst fortfahren, wenn Sie alle angeführten Bedin- gungen verstanden haben und diese erfüllt sind. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 3 Dieses Handbuch gilt für das Agilent 1290 Infinity LC System. 1 Einführung in die Ultra-Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie Dieses Kapitel enthält eine Einführung zum Agilent 1290 Infinity LC System und die zugrunde liegenden Konzepte. 2 Das Agilent 1290 Infinity LC System - Gerätebeschreibung In diesem Kapitel werden die Funktionen des 1290 Infinity LC Systems beschrieben.

  • Seite 4: Inhaltsverzeichnis

    Vorteile von Säulen mit Partikelgrößen unter 2 µm Reibungserwärmung 2 Das Agilent 1290 Infinity LC System - Gerätebeschreibung Neue Eigenschaften und Funktionen des Agilent 1290 Infinity LC Systems Systemkomponenten 3 Optimieren des Agilent 1290 Infinity LC Systems Verzögerungsvolumen und Extrasäulenvolumen Konfiguration des optimalen Verzögerungsvolumens...
  • Seite 5 Inhalt 6 Anhang Sicherheitsinformationen Informationen zu Lösungsmitteln Agilent Technologies im Internet Einrichtung einer Methode mithilfe von Edit Entire Method Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 6: Agilent 1290 Infinity Lc System - Systemhandbuch Und Kurzanleitung

    Inhalt Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 7: Einführung In Die Ultra-Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie

    Einführung in die Ultra-Hochleistungs-Flüssigkeitschrom atographie Theorie der Verwendung kleinerer Partikel bei der Flüssigkeitschromatographie Vorteile von Säulen mit Partikelgrößen unter 2 µm Reibungserwärmung Dieses Kapitel enthält eine Einführung zum Agilent 1290 Infinity LC System und die zugrunde liegenden Konzepte. Agilent Technologies...

  • Seite 8: Theorie Der Verwendung Kleinerer Partikel Bei Der Flüssigkeitschromatographie

    2009 wurde die Produktreihe um RRHD-Säulen erweitert, die routinemäßig bei einem Druck von 1200 bar verwendet werden können, um das Agilent 1290 Infinity LC System mit seinem umfangreichen Leistungsbe- reich, der Drücke von bis zu 1200 bar und eine Flussrate von 5 ml/min bietet, zu ergänzen.
  • Seite 9 Verzögerungsvolumina und die rasche Datenerfassung, die für die sch- malen Peaks bei der schnellen oder hochauflösenden Chromatographie erfor- derlich sind. Das Agilent 1290 Infinity LC System ist ein Meilenstein in der UHPLC, da es das erste System ist, das alle auf dem Markt verfügbaren unter- schiedlichen Leistungsbereiche bei der UHPLC komplett abdeckt und erwei- tern kann.
  • Seite 10 Flussrate (die Steigung der Kurve verringert sich). Das bedeutet, dass die Trennung an kleineren Partikeln durch Erhöhung der Flussrate weiter beschleunigt werden kann, ohne dass ein nennenswerter Effi- zienzverlust eintritt. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 11 Stoffs sowie der stationären und mobilen Phase (Pro- zentsatz des organischen Lösungsmittels, Ionenstärke und pH-Wert) können manipuliert werden, um eine möglichst kurze Retention und höchste Selektivi- tät zu erreichen. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 12 Substanzen, Temperatur Abbildung 3 Ermittlung optimaler Bedingungen bei der HPLC Die Auflösung kann als Funktion von drei Parametern beschrieben werden: • Säuleneffizienz oder theoretische Böden (N), • Selektivität (), • Retentionsfaktor (k). Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 13 Methode einfach transferiert wird - es ist sicher- lich von Vorteil, eine große Auswahl an stationären Phasen mit unterschied- licher Zusammensetzung und in unterschiedlichen Säulenformaten zur Verfügung zu haben. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 14 Throughput (RRHT) Säulen an (14 unterschiedliche Selektivitäten; 15 bis 150 mm lang; Innendurchmesser 2,1, 3,0 und 4,6 mm), und mit der Marktein- führung des Agilent 1290 Infinity LC wird die STM-Reihe um die Rapid Reso- lution High Definition (RRHD) 1200 bar Säulen erweitert. So kann die optimale stationäre Phase ausgewählt werden, die zur Maximierung der Selek-...

  • Seite 15: Vorteile Von Säulen Mit Partikelgrößen Unter 2 Μm

    Umstellung von der konventionellen HPLC auf die UHPLC unter Verwendung von Säulen mit einer Partikelgröße von 1,8 µm auf einfache Weise berechnet werden. Diesen Rechner finden Sie auf der Website von Agilent Technologies zusammen mit einem Methodentransferrechner: www.chem.agilent.com. Die Ergebnisse werden grafisch und in einer Tabelle dargestellt.
  • Seite 16 Vorteile von Säulen mit Partikelgrößen unter 2 µm darüber hinaus wichtig für Synthesechemiker, die offene LC/MS-Systeme zur Überprüfung von Verbindungen und zur Reaktionskontrolle verwenden. Schließlich können kürzere Laufzeiten die Methodenentwicklung erheblich beschleunigen. Abbildung 6 Kosteneinsparungsrechner Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 17 10.500 -50% 6000 17.500 Druck 7.000 Peakvolumen -67% 4.200 12.000 4.200 -80% n. z. 6.500 Lösungs- mittel- verbrauch 2.100 -90% n. z. 2.500 Abbildung 7 Zusammenhang zwischen Partikelgröße, Effizienz und Analysezeit Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 18 Zeit [min] Abbildung 8 Bei Verwendung einer ZORBAX RRHT SB-C18 Säule (2,1 x 150 mm, 1,8 µm) zur Analyse eines tryptischen Verdaus von BSA können Peakkapazitäten von mehr als 700 erreicht werden. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 19: Reibungserwärmung

    Säule auszugleichen und die Trennung wiederherzustellen (Abbildung 9 Seite 20 unten). Der Druck erhöhte sich auf 1070 bar, was ebenfalls ein Hin- weis darauf ist, dass die Temperatur in der Säule niedriger war. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 20 Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Verwendung von Packungsmate- rial aus Partikeln unter 2 µm die Vorteile höherer Effizienz, höherer Auflösung und schnellerer Trennung bietet. Das Agilent 1290 Infinity LC System mit RRHD Säulen bietet einen größeren verfügbaren Trennraum und ermöglicht eine intensivere Nutzung all dieser Vorteile.

  • Seite 21: Das Agilent 1290 Infinity Lc System - Gerätebeschreibung

    Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung Das Agilent 1290 Infinity LC System - Gerätebeschreibung Neue Eigenschaften und Funktionen des Agilent 1290 Infinity LC Systems Systemkomponenten In diesem Kapitel werden die Funktionen des 1290 Infinity LC Systems beschrieben. Agilent Technologies...

  • Seite 22: Neue Eigenschaften Und Funktionen Des Agilent 1290 Infinity Lc Systems

    Neue Eigenschaften und Funktionen des Agilent 1290 Infinity LC Systems Neue Eigenschaften und Funktionen des Agilent 1290 Infinity LC Systems Das Agilent 1290 Infinity LC System ist für höchste Flexibilität bei der analy- tischen Flüssigkeitschromatographie unter Verwendung aller aktuellen und künftigen Säulentechnologien konzipiert. Der 1290 Infinity LC bietet den umfangreichsten Bereich von Betriebsparametern, so dass mit diesem System Methodeneinstellungen wiederholt werden können, die von jedem beliebigen...
  • Seite 23 Das Agilent 1290 Infinity LC System - Gerätebeschreibung Neue Eigenschaften und Funktionen des Agilent 1290 Infinity LC Systems • Säulenthermostat mit erweiterten Einsatzmöglichkeiten und integrierte Ventile für einen Druckbereich bis 1200 bar (17400 psi) • Diodenarray-Detektor mit deutlich höherer Empfindlichkeit und Basislini- enstabilität bei Verwendung eines Kartuschenzellensystems mit...
  • Seite 24 Das Agilent 1290 Infinity LC System - Gerätebeschreibung Neue Eigenschaften und Funktionen des Agilent 1290 Infinity LC Systems Der Druckbereich bietet die Möglichkeit mit langen Säulen und den modernen Partikeln unter 2 µm zu arbeiten, um eine hohe Auflösung zu erzielen, und mit kurzen Säulen bei erhöhten Flussraten, um eine schnelle Trennung zu errei-...

  • Seite 25: Systemkomponenten

    Systemkomponenten Systemkomponenten Agilent 1290 Infinity Binäre Pumpe Die Agilent 1290 Infinity Binäre Pumpe stützt sich auf technische Neuerungen, mit denen sich die Probleme, die beim Pumpen von LC-Lösungsmitteln unter ultra-hohem Druck und mit hohen Flussraten auftreten, lösen lassen: Schwer- last-Antriebsmotoren an den Kolben; neue Materialien für die Kolben selbst, die nicht nur der Belastung widerstehen sondern aktiv Wärme von den Dich-...
  • Seite 26 Das Agilent 1290 Infinity LC System - Gerätebeschreibung Systemkomponenten Abbildung 12 Teilebezeichnung und schematische Darstellung der Agilent 1290 Infinity Binären Pumpe Jeder Pumpenkopf enthält zwei in Serie geschaltete Kolben, die durch eine innovative Firmware gesteuert werden und aus einem neuartigen Kolbenmate- rial hergestellt sind, Siliciumcarbid, das wirksam Wärme aus der Pumpe...
  • Seite 27 Fluss unter Steuerung durch die Software zum Abfallbehälter umgelenkt wer- den, um den Pumpenkopf mit neuen Lösungsmitteln zu spülen. An das Spül- ventil ist ein Sensor angeschlossen, mit dem der Systemdruck überwacht wird. Abbildung 13 Der Jet Weaver-Mischer Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 28 Durchsatz und schnellen Gradienten in 2,1 mm-Säulen mit hoher Auflösung. Die 1290 Infinity Binäre Pumpe bietet die Möglichkeit, auf der rechten oder der linken Seite der Pumpe zusätzliche Ventilschienen zu montieren. An die- sen Ventilschienen können bis zu zwei zusätzliche 12-fache Lösungsmittelaus- wahlventile angebracht werden.
  • Seite 29 Das Agilent 1290 Infinity LC System - Gerätebeschreibung Systemkomponenten 1290 Infinity Quaternäre Pumpe Im Gegensatz zur binären Pumpe ist die 1290 Infinity Quaternäre Pumpe mit nur einem Pumpenkopf und einem zusätzlichen Mehrkanalgradientenventil (MCGV) ausgestattet, mit dem die Lösungsmittel dem programmierten Gradi- enten entsprechend dosiert werden können.
  • Seite 30 Abbildung 14 Standardanwendung Abbildung 15 Konfiguration mit zusätzlichem Mischvolumen Pumpe Pumpe Agilent Agilent Jet Weaver Jet Weaver Probengeber Probengeber Abfallbehälter Abfallbehälter Filter Filter Abbildung 16 Automatische Spülfunktion Abbildung 17 Rückspülen des Inlinefilters Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 31 Agilent Jet Weaver-Mischers deutlich verbessert werden. Eine automatische Spülfunktion (3) ist installiert, ebenso besteht die Möglichkeit, den Inlinefilter rückzuspülen (4). So kann der Filter gereinigt werden, was seine Lebensdauer verlängert. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 32 1. Ventil in Injektionsstellung, Durchfluss 2. Ventil in Nebenflussstellung, zieht Probe ab 3. Ventil in Nebenflussstellung, reinigt Nadel 4. Ventil in Injektionsstellung, Probe injiziert Abbildung 18 Diagramm der Injektionsschritte beim 1290 Infinity Automatischen Proben- geber Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 33 • Mikrotiterplatte mit 96 Well-Positionen (verschiedene Höhen konfigurier- bar) • Mikrotiterplatte mit 384 Well-Positionen (verschiedene Höhen konfigurier- bar) Falls erforderlich kann der automatische Probengeber mithilfe des Probenge- ber-Temperatursteuerungsmoduls von 4 °C bis 40 °C thermostatisiert werden. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 34 Beachten Sie das RFID-Tag am Ventilkopf. Alle Spezifikationen gelten für destilliertes Wasser bei einer Umgebungstemperatur von 25 °C, einem Sollwert von 40 °C und einen Flussbereich von 0,2 bis 5 ml/min. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 35 Weitere Verbesserungen im Vergleich zu früheren Konstruktionen betreffen die thermische Isolierung, die Kapillarführungen und ein "Tür-offen"-Sensor, so dass in Methoden festgelegt werden kann, dass die Tür geschlossen werden muss, was insbesondere bei Hochtemperaturmethoden nützlich ist. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 36 Das Agilent 1290 Infinity LC System - Gerätebeschreibung Systemkomponenten Agilent 1290 Infinity Diodenarray-Detektor Der 1290 Infinity Diodenarray-Detektor basiert auf einem neuen optischen Design und enthält eine Kartuschenzelle mit Optofluid-Wellenleitern, die hohe Empfindlichkeit bei geringer Dispersion, einen breiten linearen Bereich und eine stabile Basislinie für ultraschnelle LC-Anwendungen bietet.
  • Seite 37 RFID-Tags (radio-frequency identification tags) in die Lampe und die Flusszellenkartusche integriert, so dass die Identität und die Variablen dieser wichtigen Komponenten ebenfalls vom System aufgezeichnet werden können. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 38 Das Agilent 1290 Infinity LC System - Gerätebeschreibung Systemkomponenten Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 39: Optimieren Des Agilent 1290 Infinity Lc Systems

    Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung Optimieren des Agilent 1290 Infinity LC Systems Verzögerungsvolumen und Extrasäulenvolumen Verzögerungsvolumen Extrasäulenvolumen Konfiguration des optimalen Verzögerungsvolumens Erzielen höherer Injektionsvolumina Erzielen eines höheren Durchsatzes Erzielen einer höheren Auflösung Erzielen einer höheren Empfindlichkeit Erzielen der geringstmöglichen Verschleppung...

  • Seite 40: Verzögerungsvolumen Und Extrasäulenvolumen

    1000 µl und einer 2,1 mm-Säule gäbe es ein anfängliches „verborgenes“ isokratisches Segment von 5 min, während die Verzögerung bei einem System mit 600 µl Totvolumen 3 min betragen würde. Diese Totvolu- Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 41: Extrasäulenvolumen

    Verzögerungszeiten zu erzie- len, die nur einen Bruchteil der geplanten Analysendauer ausmachen. Dies wird beim Agilent 1290 Infinity LC-System aufgrund des niedrigen Totvolu- mens des Pumpenflusswegs, dem geringen Volumen des Jet Weaver-Mischers und dem geringen Volumen des Flusswegs durch den automatischen Probenge- ber erzielt.

  • Seite 42: Konfiguration Des Optimalen Verzögerungsvolumens

    System-Verzögerungsvolumen im Agilent 1290 Infi- nity LC System beitragen. In der Standardkonfiguration mit der Agilent 1290 Infinity Binären Pumpe, dem Jet Weaver-Mischer, dem 1290 Infinity Automa- tischen Probengeber und dem Säulenthermostat beträgt das Verzögerungsvo- lumen des Systems etwa 125 µl. Dieses Standard-Verzögerungsvolumen ist für die meisten Applikationen angemessen.
  • Seite 43 Optimieren des Agilent 1290 Infinity LC Systems Konfiguration des optimalen Verzögerungsvolumens Tabelle 4 Verzögerungsvolumina der Konfigurationen des 1290 Infinity Binären LC-Sys- tems Verzögerungsvolumen (µl) Systemkonfigurationen Binäre Pumpe + Probengeber mit fester Schleife (nur MS) Binäre Pumpe + Jet Weaver + feste Schleife Binäre Pumpe + Standard-Probengeber (nur MS)
  • Seite 44 2493 Bei sehr schnellen Gradienten, die innerhalb von 0,5 min beendet sind und nur mit dem Agilent 1290 Infinity Binären LC System ausgeführt werden kön- nen, kann das Verzögerungsvolumen des Systems problemlos reduziert wer- den, ohne die physische Konfiguration des Systems verändern zu müssen.
  • Seite 45 Zur Minimierung der Peakdispersion und des Verzögerungsvolumens im Säu- lenthermostat muss der Wärmetauscher für geringe Dispersion installiert wer- den. Der Wärmetauscher für geringe Dispersion ist in den Kapillarenkits für Applikationen geringer Dispersion enthalten. Das allgemeine Kapillarenkit Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 46 Flussrate bei hohem Druck haben. Dies stellt sicher, dass immer die korrekten Kompressibilitätswerte für die verwendeten mobi- len Phasen angewendet werden. Für die Agilent 1290 Infinity Binäre und Qua- ternäre Pumpe sind Kalibrierungsfunktionen verfügbar. Das physische Verzögerungsvolumen der 1290 Infinity Binären Pumpe hängt in erster Linie von der Verwendung des Jet Weaver-Mischers ab.
  • Seite 47 Jet Weaver-Mischer hat ein anderes Gehäuse, das an das Design der 1290 Infinity Quaternären Pumpe angepasst ist. Die Vorgehensweise beim Ersetzen eines Jet Weavers in der 1290 Infinity Qua- ternären Pumpe ist in “Installieren des V380 Jet Weaver in der 1290 Infinity Quaternären Pumpe”...

  • Seite 48: Ersetzen Des Jet Weaver In Der 1290 Infinity Binären Pumpe

    Optimieren des Agilent 1290 Infinity LC Systems Konfiguration des optimalen Verzögerungsvolumens Ersetzen des Jet Weaver in der 1290 Infinity Binären Pumpe Entfernen Sie die Kapillarverbindungen vom Jet Weaver. Lösen Sie die Sechskantschrauben, mit denen der Jet Weaver am Pumpengehäuse befestigt ist.
  • Seite 49 Optimieren des Agilent 1290 Infinity LC Systems Konfiguration des optimalen Verzögerungsvolumens Installieren des V380 Jet Weaver in der 1290 Infinity Quaternären Pumpe Lösen Sie die Schraube an der Jet Weaver-Metallplatte. Entfernen Sie die Metallplatte, indem Sie sie anheben (1) und aus der Gerätevorderseite herausziehen (2).
  • Seite 50 Optimieren des Agilent 1290 Infinity LC Systems Konfiguration des optimalen Verzögerungsvolumens Verbinden Sie die Einlasskapillare aus dem Jet Weaver mit Anschluss 2 des Mehrzweckventils. Verbinden Sie die Auslasskapillare mit Anschluss 1. Anschluss 1 Anschluss 2 Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 51: Erzielen Höherer Injektionsvolumina

    Dosiereinheit kann ein maximales Volumen von 40 µl injizieren und die Pro- ben-Schleifenkartusche kann ausgetauscht werden, um dies zu ermöglichen (weitere Hinweise finden Sie im 1290 Infinity Probengeber-Handbuch). Das Systemtotvolumen aufgrund des Probengebers wird entsprechend erhöht. Wenn eine Methode von einer größeren Säule auf eine kleinere Säule herabge- setzt wird, ist es wichtig, dass die Methodenübersetzung Toleranzen für die...
  • Seite 52 Abfangsäule. Sie wird über ein Umschaltventil ausgewählt und konzentriert die Injektion vor dem Umschalten (also dem Injizieren) in eine Analysesäule. Hinweise dazu finden Sie unter . Das Ventil kann problemlos im thermostati- sierten Säulenofen angeordnet werden. Abbildung 21 Probenanreicherung Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 53: Erzielen Eines Höheren Durchsatzes

    Die Zyklusdauer setzt sich aus mehreren Phasen zusammen: Zyklusdauer = Injektion + Trennung + Äquilibrierung + Datenverarbeitung. Wenn eine große Zahl an Proben zu verarbeiten ist, kann selbst eine kleine Reduzierung der Zyklusdauer zu einer großen Reduzierung der Gesamtdauer Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 54 Die zweite Pumpe wird nur zum Spülen einer isokratischen Mischung durch die Säule benötigt. Es kann daher ein einfacheres Modell als die 1290 Infinity Pumpe verwendet werden. Beispielsweise wäre eine isokra- tische Pumpe der Serie 1200 für diese Aufgabe ausreichend. Der Aufbau ist in Abbildung 22 auf Seite 55 dargestellt.
  • Seite 55 Optimieren des Agilent 1290 Infinity LC Systems Erzielen eines höheren Durchsatzes Abbildung 22 Alternierende Säulenregeneration Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 56: Erzielen Einer Höheren Auflösung

    Auswahl an Bedingungen für verschiedene Säulen und mobile Phasen geordnet protokollieren kann. Dieser Abschnitt zeigt, wie sich mit jeder belie- bigen stationären und mobilen Phase eine höhere Auflösung erzielen lässt. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 57 Plattenzahl. Der Druck steigt umgekehrt proportional zum Qua- drat der Partikelgröße und proportional zur Säulenlänge. Daher wurde das LC-System 1290 Infinity für einen Druck von bis zu 1200 bar ausgelegt, sodass es mit Sub-2 µm-Partikeln arbeiten kann, und für eine Säulenlänge von bis zu 100 mm bzw.
  • Seite 58 Jede Reduktion des Extrasäulenvolumens reduziert die Verbreiterung und ergibt eine bessere Auflösung. Das wurde beim LC-System 1290 Infinity mit engen (0,12 mm i.d.) Kapillaren (kontrollieren Sie, dass die kleinste Länge zwi- schen Säule und Detektor verwendet wird) und bei der Max-Light Durchfluss- zelle bereits optimiert Ein Auflösungsgewinn schließlich lässt sich nur nutzen, wenn die Datenerfas-...

  • Seite 59: Erzielen Einer Höheren Empfindlichkeit

    Um eine möglichst geringes Basislinienrauschen bei UV-Detektoren zu errei- chen, wird eine Konfiguration des Standard-Totvolumen für den 35 µl Jet Wea- ver beim 1290 Infinity Pumpenmodul empfohlen. Dies gilt für fast alle Anwendungen, aber wenn in der mobilen Phase TFA eingesetzt wird oder die Zusammensetzung längere Mischzeiten erfordern, muss die größere Volumen-...
  • Seite 60 Säule eine geringere Verwässerung auftritt. Bei einem Massen- spektrometer-Detektor können die geringeren Flussraten schmalerer Säulen einen höheren Wirkungsgrad der Ionisierung und damit eine höhere Empfind- lichkeit bewirken. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 61: Erzielen Einer Höheren Empfindlichkeit Des Detektors

    Signale und Spektren des kompletten Spektrenbereichs berechnen und an das Datensystem senden. Ein UV-Chromatogramm oder Signal stellt Extinktionsdaten im Vergleich zur Zeit dar und wird durch seine Wellenlänge und Bandbreite definiert. • Die Wellenlänge gibt die Mitte der Detektionsbande an. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 62 Im Beispiel der Anissäure liegt dieses bei 30 nm. Die analytische Wellenlänge wird in der Regel bei einem Wellenlängenmaxi- mum festgelegt, um die Empfindlichkeit für dieses Molekül zu erhöhen. Der Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 63 Gradientenbetrieb entsteht. Der Effekt eines Referenzsignals kann einfach getestet werden, indem zwei identische Signale festgelegt werden, eines mit und eines ohne Referenzsignal. Wenn es keinen Bereich des Spektrums ohne Extinktion gibt, ist es besser, kein Referenzsignal zu verwenden. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 64 Methode immer die Spaltbreite verwendet, die für die Validierung verwendet wurde. Für eine optimale spektrale Auflösung ist die Einstellung 1 nm am bes- ten geeignet. Sie ermöglicht das Auflösen einer Feinstruktur z. B. im Ben- Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 65 Phase aufweist. Es ist möglich, das Injektionsvolumen zu erhö- hen, um eine größere Analytenkonzentration in der Säule und damit eine grö- ßere Peakhöhe zu erzielen. Lesen Sie hierzu die Anmerkungen unter “Erzielen höherer Injektionsvolumina” auf Seite 51. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 66 Software verwendet diesen Wert vor allem, um die Datenerfassungsrate so einzustellen, dass genügend Datenpunkte bei den schmalsten Peaks erfasst werden. Angestrebt werden 15 bis 25 Punkte bei einem Peak. Der 1290 Infinity DAD kann bei Bedarf mit einer maximalen Rate von 160 Hz Daten erfassen.
  • Seite 67 > 0,003125 0,0625 > 0,00625 0,125 > 0,0125 0,25 > 0,025 > 0,05 > 0,10 > 0,20 1,25 > 0,40 0,625 > 0,85 16,0 0,3125 Werte in der Benutzeroberfläche können gerundet werden. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 68: Erzielen Der Geringstmöglichen Verschleppung

    Grad der Verschleppung wird als Bereich des Peaks in der Blindlösung als Pro- zentsatz des Bereichs in der vorherigen aktiven Injektion angegeben. Der Agi- lent 1290 Infinity Probengeber wurde so ausgelegt, dass eine möglichst geringe Verschleppung auftritt, indem besondere Sorgfalt auf den Flüssigkeitsweg und die Verwendung von Materialien gelegt wurde, die sich durch eine möglichst...
  • Seite 69 Phase stabilisiert haben. Damit wird sichergestellt, dass die Bypass-Rille in der Rotordichtung des Ventils die Gradientenstartbedin- gungen erfüllt. Dies ist besonders wichtig bei Flussraten unter 0,5 ml/min. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 70 Für Proben, bei denen die Nadel-Außenseite mit Wasser oder Alkohol aus der Spülpumpe nicht ausreichend gereinigt werden kann, sind Waschflaschen mit einem geeigneten Lösungsmittel zu verwenden. Mit einem Injektorprogramm können mehrere Waschflaschen zur Spülung eingesetzt werden. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 71: Verstopfung Von Säulen Vermeiden

    5 Verwenden Sie keine mit hochkonzentrierten Salzlösungen gepufferten mobilen Phasen (> 50 mM) in Kombination mit Acetonitril, um Ausfällung zu vermeiden. 6 Nutzen Sie bei mit mobilen Phasen mit hochkonzentrierten Puffern die Option Kolbenhinterspülung. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 72 Optimieren des Agilent 1290 Infinity LC Systems Verstopfung von Säulen vermeiden 7 Ein Inlinefilter (1290 Infinity Inlinefilter, Durchmesser 2 mm, Bestellnum- mer: 5067-4638) ist empfehlenswert, um Partikel abzufangen und die Lebensdauer der Säule zu verlängern. 8 Wechseln Sie den Filter, wenn der Druck um 10 % ansteigt.

  • Seite 73: Einrichtung Und Installation

    Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung Einrichtung und Installation Installation der Software Installation des Moduls Optimieren der Gerätekonfiguration (Binäres LC System) Optimieren der Gerätekonfiguration (Quaternäres LC System) Initialisierung der Pumpe Spülen der Pumpe Flüssigkeitsanschlüsse zwischen Modulen Integration in ein Netzwerk Dieses Kapitel enthält Informationen zur Softwareinstallation, zur Gerätekonfi-...

  • Seite 74: Einrichtung Und Installation

    • Sie automatisiert nützliche Tests, • versucht, unterstützte LAN-basierte Geräte zu identifizieren, die einge- schaltet und mit dem Labornetzwerk des PCs verbunden sind, • schlägt automatisch Ersatzteile und Fehlerbehebungsmaßnahmen für einige häufige Geräteprobleme vor. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 75: Installation Des Moduls

    Abbildung 26 auf Seite 77). Diese Konfiguration optimiert den Flussweg hinsichtlich eines minimalen Verzögerungsvolumens und minimiert den Platzbedarf. Die Agilent 1290 Infinity Binäre Pumpe sollte sich stets ganz unten im Turm befinden. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 76 Einrichtung und Installation Installation des Moduls Abbildung 25 Empfohlene Gerätekonfiguration für 1290 Infinity mit binärer Pumpe (Vorder- ansicht) Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 77 Einrichtung und Installation Installation des Moduls Abbildung 26 Empfohlene Gerätekonfiguration für 1290 Infinity mit binärer Pumpe (Rück- ansicht) Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 78 Wenn die Thermostateinheit des automatischen Probengebers Bestandteil des Systems ist, wird eine Zwei-Turm-Konfiguration empfohlen. Hier befindet sich unten in jedem Turm jeweils ein schweres Modul (Pumpe 1290 Infinity oder Thermostat) und die Türme werden nicht zu hoch. Einige Benutzer bevorzu- gen die niedrigere Höhe dieser Anordnung auch ohne Thermostateinheit des...
  • Seite 79 Einrichtung und Installation Installation des Moduls Abbildung 28 Empfohlene Zwei-Turm-Konfiguration für 1290 Infinity mit binärer Pumpe (Rückansicht) Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 80: Optimieren Der Gerätekonfiguration (Quaternäres Lc System)

    Seite 82). Diese Konfi- guration sorgt für einen optimalen Flussweg mit minimalem Verzögerungsvo- lumen und minimiert den Platzbedarf. Die quaternäre Pumpe Agilent 1290 Infinity sollte sich stets ganz unten im Turm befinden. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 81 Einrichtung und Installation Installation des Moduls Instant Pilot Lösungsmittelwanne Detektor Säulenraum Automatischer Probengeber Pumpe Abbildung 29 Empfohlene Geräteanordnung für 1290 Infinity mit quaternärer Pumpe (Vor- deransicht) Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 82 Einrichtung und Installation Installation des Moduls LAN zu Steuerungssoftware CAN-Bus-Kabel zum Instant Pilot Analoges Detektorsignal (optional) Wechselstrom CAN-Bus-Kabel Abbildung 30 Empfohlene Geräteanordnung für 1290 Infinity mit quaternärer Pumpe (Rück- ansicht) Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 83 Falls die Thermostateinheit des automatischen Probengebers Bestandteil des Systems ist, wird eine Zwei-Turm-Konfiguration empfohlen. Hier befindet sich unten in jedem Turm jeweils ein schweres Modul (Pumpe 1290 Infinity oder Thermostat) und die Türme werden nicht zu hoch. Einige Benutzer bevorzu- gen diese Anordnung wegen ihrer niedrigeren Höhe auch dann, wenn keine...
  • Seite 84 Einrichtung und Installation Installation des Moduls LAN zu Steuerungssoftware CAN-Bus-Kabel zum Instant Pilot Analoges Detektorsignal (optional) Thermo-Kabel (optional) CAN-Bus-Kabel Wechselstrom Abbildung 32 Empfohlene Zwei-Turm-Konfiguration für 1290 Infinity mit quaternärer Pumpe (Rückansicht) Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 85: Initialisierung Der Pumpe

    Das Gerät darf nicht in einer explosionsgefährdeten Umgebung betrieben werden. Achten Sie darauf, das die Lösungsmittelbehälter nicht leer laufen; verwenden Sie hierzu HINWEIS den Flaschenfüllstandsanzeiger. Füllen Sie die Lösungsmittelschläuche mithilfe einer Spritze, die Pumpe pumpt keine Luft. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 86 Ziehen Sie langsam Lösungsmittel durch den Schlauch, bis alle Blasen daraus entfernt sind. c Nehmen Sie schnell die Spritze und den Adapter vom Schlauch ab und befestigen Sie den Schlauch wieder am Lösungsmittelauswahlventil. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 87: Spülen Der Pumpe

    Seite 87 beschrieben. Spülen der Pumpe Das Spülverfahren wird für die 1290 Infinity Binäre Pumpe beschrieben. Es kann auf die gleiche Weise auch für die 1290 Infinity Quaternäre Pumpe aus- geführt werden. • Wenn die Pumpe zum ersten Mal initialisiert wurde.
  • Seite 88 Sie eine gute Laborpraxis. ➔ Das Volumen an Substanzen sollte auf das für die Analyse erforderliche Minimum reduziert werden. ➔ Das Gerät darf nicht in einer explosionsgefährdeten Umgebung betrieben werden. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 89 Sie mit der rechten Maustaste auf den Abschnitt Pumpe und wählen Sie Control aus dem Kontextmenü. Alternativ dazu können Sie Gerät > Mehr 1290 Infinity BinPump > Steuerung wählen. 2 Stellen Sie im Abschnitt Purge die folgenden Parameter ein: •...
  • Seite 90 Lösungsmittel ausgetauscht wird. Unmittelbar nach dem Spülen ist das Lösungsmittel in der Pumpe nicht entgast. Das System sollte daher für mindestens 10 min betrieben werden, so dass das Lösungsmittel ent- gast werden kann. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 91: Flüssigkeitsanschlüsse Zwischen Modulen

    Sie den Schlauch in einen geeigneten Abfallsammelbe- hälter. Integration in ein Netzwerk Informationen zur Integration Ihres Systems in ein Netzwerk finden Sie in den Benutzerhandbüchern der einzelnen Module (Kapitel LAN-Konfiguration). Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 92 Einrichtung und Installation Installation des Moduls Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 93: Schnellstart-Anleitung

    Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung Schnellstart-Anleitung Über die Schnellstart-Anleitung Vorbereitung des Systems EIN-Schalten des Systems Laden der Standardmethode Konfigurieren des Online-Plot Spülen der Pumpe Datenerfassung in der Ansicht Methoden- und Analysenkontrolle Methodenparameter für die Testmischung und die ZORBAX RRHD Säule...

  • Seite 94: Über Die Schnellstart-Anleitung

    Schnellstart-Anleitung Über die Schnellstart-Anleitung Über die Schnellstart-Anleitung Dieses Kapitel enthält Informationen zum Betrieb des Agilent 1290 Infinity LC Systems. Sie kann als Anleitung für die schnelle Durchführung einer ersten Analyse nach der Installation verwendet werden und gleichermaßen zur Übung wie auch zur ersten Übersicht über die Funktion des Systems insge- samt dienen.

  • Seite 95: Vorbereitung Des Systems

    3 Starten Sie die Steuerungssoftware auf dem Computer durch Klicken auf das entsprechende Symbol (wenn konfiguriert). Alternativ können Sie Start > Alle Programme > Agilent Technologies > OpenLAB > OpenLAB Teilfenster wäh- len. Wählen Sie im Navigationsfenster unter Instruments das entsprechende Gerät und klicken Sie auf Launch online.

  • Seite 96: Laden Der Standardmethode

    Beachten Sie, dass diese Methode nicht mit neuen Parametern überschrieben werden HINWEIS kann. Klicken auf Save führt daher direkt zur Funktion Save As..., so dass Sie einen neuen Methodennamen eingeben müssen. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 97: Konfigurieren Des Online-Plot

    1 Wenn das Fenster Online Plot nicht sichtbar ist: Klicken Sie auf Ansicht > Online-Signale > Signalfenster 1, um das Fenster einzublenden. 2 Zum Konfigurieren der gewünschten Signale im Fenster Online Plot klicken Sie auf Change…. Die Einrichtungsseite Edit Signal Plot wird geöffnet. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 98 Durch Drücken der Schaltfläche Balance werden alle Detektoren auf null gesetzt. Auf der Seite Online Plot vorgenommene Änderungen wirken sich nicht auf die in den HINWEIS einzelnen Datendateien gespeicherten Daten aus. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 99: Spülen Der Pumpe

    Sie nötigenfalls einen Zwischenschritt mit einem mischbaren Lösungsmittel ein (Isopropanol ist meist eine gute Wahl; ziehen Sie eine Löslichkeitstabelle zu Rate). Weitere Einzelheiten zum Spülverfahren finden Sie unter “Spülen der Pumpe” auf Seite 87. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 100: Datenerfassung In Der Ansicht Methoden- Und Analysenkontrolle

    Datenerfassung in der Ansicht Methoden- und Analysenkontrolle In diesem Abschnitt werden alle Methodenverfahren und -einstellungen für die 1290 Infinity Binäre Pumpe beschrieben. Sie können auf die gleiche Weise auch für die 1290 Infinity Quaternäre Pumpe ausgeführt werden. Methodenparameter für die Testmischung und die ZORBAX RRHD Säule...
  • Seite 101 1,8 µm, 2,1 mm x 50 mm Innendurchmesser Temperatur 40 °C Detektor Signal A 250 nm, BW 100 nm, Ref. 360 nm, BW 100 nm Peakbreite 0,025 min (10 Hz) Spektren speichern Alle Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 102: Einrichtung Der Methode

    Auf diese Weise werden alle Module eingerichtet. 2 Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf den Pumpenbereich und wählen Sie Method... aus dem Kontextmenü. a Geben Sie auf der Seite Method für die 1290 Infinity Binary Pump die fol- genden Parameter ein: •...
  • Seite 103 Datenerfassung in der Ansicht Methoden- und Analysenkontrolle 3 Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf den Probengeberbereich und wählen Sie Method... aus dem Kontextmenü. a Geben Sie auf der Seite Method für den 1290 Infinity Autosampler die fol- genden Parameter ein: •...
  • Seite 104 Standardmethodenvorlage nicht verändert wird. 7 Lassen Sie das System sich für mindestens 10 min äquilibrieren und prüfen Sie im Online Plot, ob die Basislinie stabil ist, bevor Sie die Analyse beginnen. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 105: Ausführen Der Methode Mit Einer Einzelnen Injektion

    Plot angezeigt. Die Datenerfassung wird beendet, wenn die Stop Time erreicht ist. Das Chromatogramm sollte ähnlich wie das in Abbildung 33 auf Seite 107 aussehen, allerdings mit längerer Zeitachse, da das Chromatogramm in der Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 106 Schnellstart-Anleitung Datenerfassung in der Ansicht Methoden- und Analysenkontrolle Abbildung unter den im nächsten Abschnitt beschriebenen Bedingungen in einem Viertel der Zeit aufgenommen wurde. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 107: Schnelleres Ausführen Der Methode

    Analyse mit der Schaltfläche Start Single Sample. Das Chromatogramm sollte ähnlich aussehen wie das unten gezeigte mit einer Laufzeit von etwa 1 min. Abbildung 33 Beispielchromatogramm der Phenon-Testmischung, erstellt mit den Quick Start-Bedingungen Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 108 • Untersuchen Sie die Spektren der Peaks und wählen Sie eine geeignete sch- malere Bandbreite. Weitere Einzelheiten zur Optimierung finden Sie unter “Optimieren des Agi- lent 1290 Infinity LC Systems” auf Seite 39. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 109: Datenanalyse

    Chromatogramme integriert und gedruckt werden können. Ausführlichere Informationen zur Datenanalyse, einschließlich der Verwendung der Kalibrie- rung zur Quantifizierung, finden Sie im ChemStation-Handbuch. Methodenquelle Navigationstabelle Aufgabe Integration Aufgabe Spektrum Navigationsfenster Abbildung 34 Ansicht Datenanalyse Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 110: Ansicht Datenanalyse

    Runs repräsentiert. Doppelklicken Sie auf Single Runs, um diese Datenda- teien in die Navigationstabelle zu laden. 4 Wählen Sie eine Datei in der Navigationstabelle und doppelklicken Sie dar- auf, um das Chromatogramm in die Ansicht zu laden. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 111: Integrieren Eines Signals

    6 Area Reject und Height Reject können so eingestellt werden, dass die kleins- ten Peaks zurückgewiesen werden. 7 Klicken Sie auf das Symbol Integrate, um die Ergebnisse mit diesen neuen Einstellungen zu aktualisieren. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 112 Schnellstart-Anleitung Datenanalyse 8 Schließen Sie die Tabelle Integrationsereignisse mit dem grünen Häk- chen-Symbol (siehe nachstehende Abbildung). Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 113: Spezifizieren Des Berichts

    Schnellstart-Anleitung Datenanalyse Spezifizieren des Berichts 1 Klicken Sie in der Menüleiste auf Bericht > Bericht spezifizieren, um das in der nachstehenden Abbildung gezeigte Fenster zu öffnen. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 114 Berichteinstellungen zum Erstellen des Berichts verwendet. Dieser Abschnitt schließt die kurze Übersicht über den Datenanalyse-Teil der ChemStation-Software ab. Weitere Informationen zu den vielfältigen Funkti- onen der ChemStation finden Sie in den ChemStation-Handbüchern und in der Online-Hilfe. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 115: Anhang

    Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung Anhang Sicherheitsinformationen Informationen zu Lösungsmitteln Agilent Technologies im Internet Einrichtung einer Methode mithilfe von Edit Entire Method Methodeninformationen Gerät/Aufnahme Datenanalyse Laufzeit-Checkliste Dieses Kapitel enthält ergänzende Informationen zur Sicherheit, zum Internet, zur Einrichtung einer Methode sowie rechtliche Hinweise.

  • Seite 116: Anhang

    Spartransformatoren und angeschlossenen Geräte über eine geer- dete Netzsteckdose angeschlossen werden. Bei einer Unterbrechung des Erdungsanschlusses besteht die Gefahr eines Stromschlags, der zu ernsthaften Personenschäden führen kann. Das Gerät muss außer Betrieb genommen und Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 117 Beachten Sie bei der Handhabung von Lösungsmitteln die geltenden Sicher- heitsvorschriften (z. B. das Tragen von Schutzbrille, Handschuhen und Schutz- kleidung), die in den Sicherheitsdatenblättern des Herstellers beschrieben sind, speziell beim Einsatz von giftigen oder gesundheitsgefährlichen Lösungs- mitteln. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 118: Sicherheitssymbole

    Sie auf Situationen hin, die zu einem möglichen Datenverlust oder zu einer Beschädigung des Geräts führen können. ➔ Fahren Sie bei einem Vorsicht-Hinweis erst dann fort, wenn Sie ihn vollständig verstanden und entsprechende Maßnahmen getroffen haben. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 119: Informationen Zu Lösungsmitteln

    Dioxan, Di-Isopropylether) und daher über trockenem Aluminiumoxid, an dem die Peroxide adsorbiert werden, filtriert werden sollten, • Lösungsmittel, die stark komplexbildende Verbindungen enthalten (z. B. EDTA), • Mischungen von Tetrachlorkohlenstoff mit 2-Propanol oder THF. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 120: Agilent Technologies Im Internet

    Die neuesten Informationen über Produkte und Dienstleistungen von Agilent Technologies erhalten Sie im Internet unter http://www.agilent.com Wählen Sie Products/Chemical Analysis Auf diesem Wege können Sie auch die aktuellste Firmware der Agilent 1200 Modulserie herunterladen. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 121: Einrichtung Einer Methode Mithilfe Von Edit Entire Method

    Einrichtung einer Methode mithilfe von Edit Entire Method In diesem Abschnitt werden alle Methodenverfahren und -einstellungen für die 1290 Infinity Binäre Pumpe beschrieben. Sie können auf die gleiche Weise auch für die 1290 Infinity Quaternäre Pumpe ausgeführt werden. Eine Methode in der ChemStation enthält alle Parameter für die Datenerfas- sung (Steuerung des Systems) und die Datenanalyse (Verarbeitung der Daten, um quantitative und qualitative Ergebnisse zu erhalten).
  • Seite 122 Sie auf Cancel und starten Sie Edit Entire Method von Neuem. Alternativ können Sie auch fortfahren und am Ende zum Bildschirm mit den unvollständigen Eingaben zurückkehren. Nach Klicken auf Cancel wird eine Schaltfläche angezeigt, die das Skip der restlichen Bildschirme ermöglicht. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 123: Methodeninformationen

    In dieses Feld können Informationen über die Methode eingegeben werden. Diese Informationen werden oberhalb des Systemdiagramms im Bildschirm Method and Run Control eingeblendet, sobald die Methode geladen und im Spei- cher resident ist. Abbildung 36 Methodeninformationen Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 124: Gerät/Aufnahme

    Hunter usw.). Zum Ausführen der Beispielanalyse ist es, wie bei den meisten Methoden, nicht erforderlich, alle verfügbaren Parameter zu ändern, der Vollständigkeit halber werden sie jedoch in den nächsten Abschnitten beschrieben. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 125 • Needle Wash, wenn zuvor ausgewählt • Mode bestimmt, wie das Äußere der Nadel gespült wird: entweder aktiv am Flush Port oder durch Eintauchen in eine angegebene Wash Vial. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 126 Flasche oder der Mikrotiterplatte berührt, und dann wieder 1 mm ange- hoben. Dies ist eine vielseitig anwendbare Art sicherzustellen, dass die Nadel sich in der Nähe des Flaschenbodens befindet, jedoch dauert die Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 127 Lösungsmittel. • Injection Valve Cleaning ermöglicht das Umschalten des Ventils zu festge- legten Zeitpunkten während der Analyse, um bei der Injektion problema- tischer Verbindungen die Verschleppung auf ein Minimum zu begrenzen. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 128 Probe gemischt, um die Nachweisbarkeit oder Empfindlichkeit zu erhöhen. Ein häufig angeführtes Beispiel ist die Derivatisierung von Amino- säuren mit OPA- und FMOC-Reagenzien. Weitere Einzelheiten sind im Hand- buch für den Agilent 1290 Infinity Automatischen Probengeber beschrieben. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 129 Seite 42 beschrieben. In ein zweites Textfeld kann eine Beschreibung der mobilen Phase eingegeben werden. Wenn das Lösungsmittelauswahlventil an der Pumpe installiert wird, gibt es für jeden der beiden Kanäle zwei Lösungsmitteloptionen, wobei die rich- Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 130 0,01 min gebildet werden. Ein Stufengradient wird häufig angewen- det, um stark retinierte Peaks gegen Ende einer Analyse rasch von der Säu- le zu eluieren. Dazu wird das stärkere Lösungsmittel und/oder die Flussrate Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 131 Säulenvolumen durch das System gespült werden können. • Pressure Limits dient zur Steuerung der Pumpe im Hinblick auf den Druck. Der Maximaldruck der 1290 Infinity Pumpe beträgt 1200 bar, manche Säu- len sind jedoch für einen niedrigeren Druck ausgelegt. Dieser kann hier ein- gestellt werden, um die Säule vor Beschädigung zu schützen.
  • Seite 132 • Temperature dient zur Definition der Temperatur des linken und rechten Säulenhalters, die unabhängig voneinander gesteuert oder durch Anklicken der Optionsschaltfläche Combined gekoppelt werden können. Bei Kombina- tion der Säulenhalter werden beide Abschnitte durch die Einstellungen für Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 133 Weise wird durch thermische Effekte in der Flusszelle hervorgerufenes Rau- schen reduziert. Bei Auswahl der Option As Detector Cell wird automatisch die Temperatur der Zelle im 1290 Infinity Detektor bestimmt. Die Temperatur kann in beiden Zonen jeweils auf Werte zwischen -5 °C und 100 °C eingestellt werden, und der Anwender sollte prüfen, ob eine...
  • Seite 134 Bandwidth dient zum Einstellen der Bandbreite (nm) des Signals, • Reference Wavelength dient zum Einstellen der zentralen Wellenlänge (nm) des Referenzwellenlängebands, der vom Analysesignal subtrahiert wird, • Reference Bandwidth dient zum Einstellen der Bandbreite (nm) des Refe- renzsignals. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 135 Änderung des Peaks bzw. der Detektorpeakbreite • Änderung des Spektrenaufnahmemodus • Ändern der Kontakte • Advanced - Spectrum Spektren können während der Analyse auf kontinuierliche oder peakge- steuerte Weise gespeichert werden (Dies gilt für die ChemStation-Software. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 136 Standardeinstellung 2 nm ist für die meisten Anwendungen gut geeignet. • Threshold: Von Peaks mit einer Höhe unterhalb dieses vom Anwender bestimmten Wertes (mAU) werden keine Spektren gespeichert. • Advanced - Analog Output Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 137 Anhang Einrichtung einer Methode mithilfe von Edit Entire Method Der Detektor 1290 Infinity ist mit einem Analogausgangsanschluss für Datensysteme ausgestattet, der keinen digitalen Dateninput akzeptiert. Fol- gendes kann eingestellt werden: • Zero Offset dient zur Einstellung des Nullpunkts auf einen festgelegten Prozentsatz des Ausgangssignals, um so etwas Spielraum für negative...
  • Seite 138 Zwecken verwendet. Dabei handelt es sich um: • Pumpe: • Druck • Fluss • A/B-Zusammensetzung: nützlich für eine Überlagerung des Chromato- gramms mit dem Gradientenprofil • Säulenthermostat: Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 139: Datenanalyse

    Zur Korrektur des Pro- blems markieren Sie das ursprüngliche Signal in der Tabelle und entfernen Sie es durch Anklicken der Schaltfläche Delete Row. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 140 Massenspektrometer, erlauben die Zeilen Signal Description die Eingabe von Verzögerungszeiten für den stromabwärts gele- genen Detektor, so dass die Software die von den verschiedenen Detektoren erfassten Peaks zur Deckung bringen kann. Abbildung 43 Signaldetails Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 141 Daten erfasst worden sind und die Daten in der Ansicht Datenanalyse überprüft werden. Die Integrationsereignisse können zu diesem Zeitpunkt optimiert werden und für die anfänglichen Läufe zur Daten- erfassung werden oft die Standardeinstellungen verwendet. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 142 Zeilen wie Integration OFF/ON werden der Tabelle mithilfe der Symbole oben im Fenster hinzugefügt. Klicken Sie zum Beenden auf OK und der nächste Bildschirm für das Verfahren Ganze Methode bearbeiten wird geöffnet. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 143 Sie die folgenden Einstellungen in die entsprechenden Abschnitte im Bildschirm Bericht spezifizieren ein: Auf der Registerkarte Reporting settings: • Report mode: Verwenden Sie Klassischen Bericht erstellen • Style • Report Style: Kurz • Quantitative results sorted by: Signal Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 144 Auf der Registerkarte Quantitation settings: • Calculation mode • Calculate: Prozent • Based on: Fläche Klicken Sie zum Beenden auf OK und der nächste Bildschirm für das Verfahren Ganze Methode bearbeiten wird geöffnet. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 145 Einrichtung einer Methode mithilfe von Edit Entire Method Gerätekurven Abbildung 46 Bildschirm Gerätekurven Sind die Kontrollkästchen Instrument Curves aktiviert, werden die entspre- chenden aufgezeichneten Parameter dem Chromatogramm als Graph überla- gert. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 146: Laufzeit-Checkliste

    Makros wird in das Textfeld rechts eingegeben. Die Software sucht im Ver- zeichnis C:\Chem32\Core nach dem Makro; wenn es an einem anderen Ort gespeichert ist, muss der Pfad ebenfalls eingegeben werden. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 147 Run Time Checklist und das Verfahren Edit Entire Method beendet. Die Methode sollte nun im Methoden-Masterverzeichnis gespeichert werden, stan- dardmäßig C:\Chem32\1\Methods, und zwar über Datei > Speichern unter > Meth- ode oder Methodenmenü > Methode speichern unter. Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 148 Automatic delay volume reduction Einstellungen Chromatogrammausgabe Automatische Reduktion des Verzöge- Advanced - High Throughput rungsvolumens Clear all Erweiterte Einstellungen - Hoher Available Signals Alle löschen Durchsatz Verfügbare Signale Column Switching Valve Säulenschaltventil Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 149 Injection Valve Cleaning Ganze Methode bearbeiten Injektionsventil reinigen Edit Integration Events Injection volume Integrationsereignisse bearbeiten Injektionsvolumen Needle Wash Edit Signal Plot Injection with needle wash Nadelreinigung Signal-Plot bearbeiten Injektion mit Nadelreinigung Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 150 Pressure Limits Run Method Signaldetails Druckgrenzwerte Methode ausführen Signals Prime On Run Sequence Signale Initialisierung Ein Sequenz ausführen Single Runs Printer Run Time Checklist Einzelne Analysen Drucker Laufzeit-Checkliste Size Pump Größe Pumpe Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 151 Stop Time / Post Time Water Stoppzeit/Nachlaufzeit Wasser Store Wavelength Speichern Wellenlänge Style Stil Subdirectory Unterverzeichnis Zero Offset Nullpunktverschiebung Switch [module name] on [Modulname] einschalten System On/Off System Ein/Aus Temperature Temperatur Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 152 Ausführen Datenanalyse Standard Infinity Automatischer Probengeber Daten Methodeninformationen 122, Beschreibung Analyse Methodenparameter Informationen zu Lösungsmitteln Datenerfassungsrate Injektionsvolumen DEF_LC.M Erreichen höherer Volumina Detektor Netzwerkintegration Integration Erzielen höherer Empfindlichkeit Integrieren Diodenarray-Detektor Signal Beschreibung Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...
  • Seite 153 Pumpe spülen ... theoretische Böden Pumpenmischervolumen Totvolumen Beispiel Beschreibung Rechner Kosten Reibungserwärmung Van-Deemter-Gleichung Retentionsfaktor Verschleppung Verstopfung von Säulen Gebrauchsregeln Säulen Partikel unter 2 µm Säulenthermostat Wellenlänge und Bandbreite Beschreibung Optimierung Säule Agilent 1290 Infinity LC System - Systemhandbuch und Kurzanleitung...

  • Seite 154: Inhalt Dieses Buchs

    Inhalt dieses Buchs Dieses Handbuch enthält technische Referenz- informationen zum Agilent 1290 Infinity LC System. Das Handbuch behandelt folgende Themen: • Einführung, • Gerätebeschreibung, • Systemoptimierung, • Einrichtung und Installation, • Schnellstart-Anleitung.  Agilent Technologies 2009-2011, 2012 Printed in Germany...

Inhaltsverzeichnis