Seite 1 Agilent 6890N Gaschromatograph Benutzerhandbuch Inhalt Grundlegende Schritte und Vorgehensweisen Meldungen Methoden und Sequenzen Fehlerbehebung Wartung Einlässe Detektoren Vollständiger Index Ofen und Säulen Vollständiges Inhaltsverzeichnis Der automatische Flüssigprobengeber Vorbereitungen & Installation Ventilsteuerung Sicherheitshinweise & bisherige Ausgaben Herausgegeben: APR 2001 Teile-Nr. G1530-92210...
Seite 2: Grundlegende Schritte Und Vorgehensweisen
Grundlegende Schritte und Vorgehensweisen Grundlegende Schritte Fluss- und Drucksteuerung Der Gaschromatograph 6890 Signalverarbeitung Tastatur und Display Ventilsteuerung 6890N Benutzerhandbuch Herausgegeben: APR 2001...
Seite 3: Methoden Und Sequenzen
Methoden und Sequenzen Verwandte Themen Analytische Methoden Geräteautomatisierung Analytische Sequenzen Fluss- und Drucksteuerung Der automatische Flüssigprobengeber Der Säulenofen Signalverarbeitung Ventilsteuerung 6890N Benutzerhandbuch Herausgegeben: APR 2001...
Seite 4 Einlässe Grundlagen zu Einlasssystemen Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Der Split/Splitless-Einlass Das Volatiles Interface (Gasinterface) Einlass mit Septumspülung für gepackte Einlasssysteme ohne EPC Säulen Der Cool-On-Column-Einlass Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul 6890N Benutzerhandbuch Herausgegeben: APR 2001...
Seite 5 Detektoren Der Einsatz von Detektoren Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Der Flammenionisations-Detektor Der Elektroneneinfang-Detektor Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) 6890N Benutzerhandbuch Herausgegeben: APR 2001...
Seite 6: Wartung
Wartung Allgemeine Wartungshinweise Sicherungen und Batterien Instandhaltungsmaßnahmen Austauschen von Ofen-Hardware und Säulen Installation von Säulen und Filtern Verwendung des Ofeneinsatzes für schnelle Chromatographie Austauschen der Einlass-Hardware Der Split/Splitless-Einlass Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Der Cool-On-Column-Einlass Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Das Volatiles Interface (Gasinterface) Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul Austauschen der Detektor-Hardware...
Seite 7: Vorbereitung Der Geräte Und Des Arbeitsumfeldes
Vorbereitung der Geräte und des Arbeitsumfeldes Vorbereitende Arbeiten Installation Anfertigen von SWAGELOK-Verbindungen 6890N Benutzerhandbuch Herausgegeben: APR 2001...
Seite 8 Fehlerbehebung Probleme mit Fluss und Druck Cool-On-Column-Einlass Probleme mit dem Cool-On-Column- Beibehalten der EPC-Kalibrierung Einlassssystem Verfahren zur Einstellung von Eingangsfluss Der Einlass kühlt sehr langsam bzw. zur Nullpunkteinstellung von Fluss- und Der Einlass erreicht die eingestellte Drucksensoren Solltemperatur nicht Bestimmung der Flussraten Die Spritzennadel verbiegt sich während der Auslegung der Flussmessung Probenaufgabe...
Seite 9 Stickstoff-Phosphor-Detektor Bedingungen, bei denen der NPD nicht funktioniert Testbedingungen und Referenzchromatogramm Elektroneneinfangdetektor Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Bedingungen, bei denen der Detektor nicht funktioniert Vorgehensweise: Einsatz des FPD Probleme mit der Zündung Dichtigkeitsprüfung (Leakage-Tests) Testbedingungen und Referenzchromatogramm...
Seite 10: Ofen Und Säulen
Ofen und Säulen Säulen und Filter Der Säulenofen 6890N Benutzerhandbuch Herausgegeben: APR 2001...
Seite 11: Inhaltsverzeichnis
Vollständiges Inhaltsverzeichnis 1. Der Gaschromatograph 6890 Steuerungstabellen ........................24 Verwendung von Steuerungstabellen ..................25 Besonderheiten .........................26 Steuerung der Gasversorgung ..................26 Säulen ..........................27 Signale ..........................27 Automatisierung.........................27 Methoden und Sequenzen ....................27 Ventile..........................28 Vorgehensweise ........................28 Informationen zur Instandhaltung..................29 Sicherungen und Batterien ....................29 Instandhaltungsmaßnahmen ....................29 Allgemeine Warnhinweise .......................31 An vielen internen Bestandteilen des GC liegen gefährliche Spannungen an....31 Elektrostatische Aufladungen gefährden die GC-Elektronik........31 Viele Bestandteile können sehr heiß...
Seite 12 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Verschiedene Tasten ........................52 [Time] ..........................52 Verfahren zur Einstellung von Zeit und Datum............. 52 Verfahren zur Verwendung der Stoppuhr ..............53 Verfahren: Einstellung für [Post Run]................53 [Run Log]..........................54 [Options] ..........................55 [Config]..........................58 Veränderungstasten........................59 [Mode/Type]........................59 [Clear] ..........................60 [Delete] ..........................60 [.] ............................61 [–] ............................61 Speicherung und Automatisierung..................61...
Seite 13 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Auswahl eines Säulenmodus....................76 Die Flussmodi........................76 Die Druckmodi ........................76 Verfahren zur Einstellung von Eingangsfluss bzw. zur Auswahl eines Säulenmodus ........................77 Eingabe des Anfangsflusses bzw. -druckes oder der durchschnittlichen Lineargeschwindigkeit ......................77 Verfahren zur Einstellung von Eingangsfluss bzw. -druck oder der durchschnittlichen Lineargeschwindigkeit ..............
Seite 14 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Fluss- und Druckprobleme ................. 102 Ein Gas erreicht seinen Fluss- oder Drucksollwert nicht ..........102 Ein Gas überschreitet seinen Fluss- oder Drucksollwert..........103 Der Einlassdruck oder -fluss schwankt ................103 Der gemessene Fluss entspricht nicht dem dargestellten Fluss ........104 4. Der Säulenofen Funktionalität des Ofens .......................107 Ofensicherheit.........................108 Konfigurierung des Ofens......................109...
Seite 15 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Installation von Kapillarsäulen im FPD ................142 Dichtungen für Kapillarsäulen ....................145 Graphit- und Graphit-Vespel-Dichtungen ..............145 Vespel-Dichtungen ......................145 Gepackte Metallsäulen ..................146 Überblick über die Installation von gepackten Metallsäulen ...........146 Verschraubungen........................147 Vorbereiten von gepackten Metallsäulen ................149 Verfahren zum Einbau von Teflonleitung als Spacer ............150 Verfahren zur Installation von Dichtungen an eine Metallsäule ........152 Verfahren zur Installation eines Adapters in einem Detektoranschluss ......153 Verfahren zur Installation von gepackten Metallsäulen ...........154...
Seite 16 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Analognull .........................179 Verfahren zur Nullpunkteinstellung des Signalausganges......... 179 Bereich – nur für Analogausgänge.................180 Abschwächung – nur für Analogausgänge..............182 Datenübertragungsraten ....................182 Verfahren zur Auswahl von Fast Peaks................ 182 Digitale Datenverarbeitung ....................183 Digitalnull..........................183 Verschiebungen der Basislinie ..................183 Cerity/ChemStation ......................185 Säulenkompensation......................186 Verfahren zum Erstellen eines Säulenkompensationsprofils........
Seite 17 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Verfahren zum Laden einer gespeicherten Methode ..........208 Verfahren zum Laden der Standardmethode............... 209 Methodenunverträglichkeit (Method Mismatch) ...............209 Benutzerdefinierte Veränderungen der Konfigurierung ..........209 Veränderungen der Hardware-Konfigurierung.............210 Verfahren zum Ändern einer gespeicherten Methode ............210 Verfahren zum Löschen einer gespeicherten Methode ............211 Methodenauflistung........................211 9.
Seite 18 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Probenaufgabeventil......................229 Multipositionsventil zur Gasstromauswahl und Probenaufgabeventil .....231 11. Analytische Sequenzen Was ist eine Sequenz? ......................235 Was man damit machen kann ....................235 Definieren einer Sequenz.......................238 Prioritätssequenz ......................238 Untersequenzen........................239 Postsequenz ........................239 Verfahren zum Erstellen einer Sequenz ................239 Verfahren zum Erstellen einer Untersequenz für Probengeber ......240 Verfahren zum Erstellen einer Untersequenz für Ventile...........
Seite 19 Vollständiges Inhaltsverzeichnis 13. Grundlagen zu Einlasssystemen Arten von Einlasssystemen ....................288 Die Verwendung von Wasserstoff ..................288 Anleitung: Druckeinheiten: Einstellung von psi, kPa, bar ..........291 Parametertabelle für Einlass und Säule ................292 Die Parametertabelle der Säule ....................292 Die Parametertabelle der Säule – für spezifizierte Kapillarsäulen ......292 Die Parametertabelle der Säule –...
Seite 20 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems ..........319 Austausch des Septums ......................320 Anleitung: Austausch des Septums................320 Austausch des O-Ringes ......................323 Anleitung: Austausch des O-Rings ................324 Austausch der Basisdichtung im Einlasssystem ..............326 Anleitung: Austausch der Basisdichtung ..............326 Ersetzen der Filterkartusche für den Splitausgangsfilter .......... 328 Anleitung: Lecktest in der Gasversorgung ................329 Anleitung: Lecktest an einem EPC-Split/Splitless-Einlasssystem ........330 Anleitung: Lecktest an einem Nicht-EPC-Split/Splitless-Einlasssystem .......332...
Seite 21 Vollständiges Inhaltsverzeichnis 16. Der Cool-On-Column-Einlass Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems ........362 Hardware ..........................362 Automatische oder manuelle Injektion mit Septumhalterung..........365 Septumhalterungen......................365 Septen ..........................366 Manuelle Probenaufgabe mit gekühlter Nadelführung und Lippendichtung (Duckbill Septum) ........................366 Anleitung: Austausch der Septumhalterung oder der gekühlten Nadelführung und des Septums ...........................367 Anleitung: Installation des Einsatzes .................368 Anleitung: Überprüfung des Größenverhältnisses Nadel zu Säule ........369...
Seite 22 Vollständiges Inhaltsverzeichnis 17. Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Einführung in das PTV von Agilent ..............392 Betriebsarten...........................392 Systemanforderungen ......................393 Systemkomponenten......................393 Injektorköpfe ........................394 Aufheizen des Einlasssystems ....................395 Weitere Temperatursteigerungen ..................396 Kühlen des Einlasssystems ....................397 Einstellung des PTV......................397 Abschaltverhalten ......................399 Die Verwendung der Split-Modi ................. 400 Flussdiagramm........................400 Temperaturbetrachtungen ....................401 Kaltaufgabe im Split-Modus....................401...
Seite 23 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) ..421 Flussdiagramme........................421 Betrachtungen zur Temperatur, zum Druck und zum Fluss ..........423 Betriebsablauf .........................424 Zeitablaufdiagramm .......................426 Wann beginnt die Analyse (Start Run)?................427 Parametertabelle – Solvent Vent-Modus ................427 Anleitung: Verwendung des Solvent Vent-Modus mit definierter Säule....429 Anleitung: Verwendung des Solvent Vent-Modus mit nicht definierter Säule..
Seite 24 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Einstellwerte........................464 Splitverhältnis........................465 Anleitung: Betrieb im Split-Modus mit definierter Säule ..........466 Anleitung: Betrieb im Split-Modus ohne definierte Säule......... 467 Splitless-Modus ........................468 Zum Verständnis der Gasführung ..................468 Verwendung der Parametertabelle ................469 Einstellwerte........................472 Anleitung: Betrieb im Splitless-Modus ................ 472 Direkt-Modus ..........................474 Zum Verständnis der Gasführung ..................474 Vorbereitung des Einlassinterface zum direkten Probenauftrag.......476 Anleitung: Entfernen der Splitleitung................
Seite 25 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Anleitung: Einstellen des Trägergasflusses für den Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen ........................510 Anleitung: Einstellen der Flüsse für den Einlass im Split-Modus ........511 Anleitung: Einstellen des Trägergas- und Septumspülflusses für den Einlass im Splitless-Modus ........................513 20. Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul Einsatz eines Pneumatik-Control-Moduls ................516 Betrieb mit PCM ........................518 Mit einem Inlet .........................518...
Seite 26 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Düsen ............................535 Automatische Neuzündung (Reignition) – Lit-Verschiebung (Offset)......536 Vorgehensweise: Verändern des Sollwertes für automatisches Wiederanzünden der Flamme..................537 Elektrometer ...........................537 Datenraten ........................537 Vorgehensweise: Verwendung schneller Peaks ............537 Arbeiten mit dem FID ..................539 Gasdrücke..........................540 Arbeiten mit EPC........................541 Vorgehensweise: Verwendung des FID ...............
Seite 27 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Wasserstoffanalyse.........................573 Arbeiten mit dem WLD ..................575 Gasdrücke..........................576 Arbeiten mit dem WLD ......................577 Vorgehensweise: Die Verwendung des WLD .............. 578 Testbedingungen und Referenzchromatogramm ..........580 WLD-Testbedingungen......................580 Typisches WLD-Referenzchromatogramm .................582 Wartung eines Wärmeleitfähigkeits-Detektors ..........583 Beheben von Leistungsfähigkeitsproblemen des WLD .............583 Vorgehensweise: Thermisches Reinigen ................583 24.
Seite 28 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Arbeiten mit dem NPD ..................597 Gasdrücke..........................598 Betrieb mit EPC ........................599 Vorgehensweise: Verwendung des NPD..............600 Testbedingungen und Referenzchromatogramm ..........602 NPD-Testbedingungen ......................602 Typisches NPD-Referenzchromatogramm ................604 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors ..........605 Detaillierte Darstellung des NPDs ..................605 Behebung von NPD-Geräteproblemen ................606 Vorgehensweise: Austausch der Perleneinheit ..............609 Vorgehensweise: Reinigung des Detektors und des Kollektors, sowie Austausch der Isolatoren und Ringe ................614...
Seite 29 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Wartung des Detektors ..................640 Behebung von Leistungsfähigkeitsproblemen..............641 Überprüfen auf Undichtigkeit ....................643 Thermisches Reinigen......................645 Durchführung eines Wischtests (Radioaktivitäts-Lecktest) ..........646 26. Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Allgemeine Informationen ................. 649 Linearität..........................649 Quench-Effekte ........................650 PMT-Sättigung.........................651 Optische Filter ........................651 Liner aus Quarzglas (Fused-Silika Liner) ................651 Bedingungen, bei denen der Detektor nicht funktioniert ..........652 Ausschalten des Detektors (Detector Shutdown ).............652 Erfordernisse für die Kompatibilität ..................652...
Seite 30 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Reinigen/Ersetzen von Fenstern, Filter und Dichtungen ..........675 Reinigen/Ersetzen der Düse ....................676 Ersetzen des Quarzglas-Liners der Transferleitung ............678 Ersetzen der Fotovervielfacher-Röhre (Photomultiplier Tube)........681 27. Grundlegende Schritte Proben ......................... 684 Vorbereitung des GC für den Probenlauf ................684 Probenlauf – Manuelle Injektion ..................684 Probenlauf –...
Seite 31 Vollständiges Inhaltsverzeichnis Rohrleitungen für Träger- und Detektorgaszufuhr............711 Zweistufige Druckminderer....................712 Anschluss der Gasleitung an den Druckminderer ............712 Filter ..........................712 Anforderungen an die Kryokühlung..................714 Wahl eines Kühlmittels....................714 Benutzung von Kohlendioxid ..................715 Benutzung von flüssigem Stickstoff ................716 Versorgung mit Druckluft für den Ventilantrieb..............718 29.
Seite 32 Agilent Technologies 2001 Sicherheitshinweise WARNUNG 5. Vergewissern Sie sich, dass die Peripheriegeräte mit Alle Rechte vorbehalten. Warnung weist, bei bestimmten geeigneten Kabeln ange- Der 6890 Gaschromatograph Die Reproduktion, Anpassung Arbeitsschritten und Situatio- schlossen sind. entspricht folgenden IEC (Inter- oder Übersetzung ist ohne vor-...
Seite 33: Der Gaschromatograph 6890
Der Gaschromatograph 6890 Steuerungstabellen Verwendung von Steuerungstabellen Besonderheiten Steuerung der Gasversorgung Säulen Signale Automatisierung Methoden und Sequenzen Ventile Vorgehensweise Informationen zur Instandhaltung Sicherungen und Batterien Instandhaltungsmaßnahmen Allgemeine Warnhinweise An vielen internen Bestandteilen des GC liegen gefährliche Spannungen an Elektrostatische Aufladungen gefährden die GC-Elektronik Viele Bestandteile können sehr heiß...
Seite 34: Steuerungstabellen
Der Gaschromatograph 6890 Im Folgenden wird der Gaschromatograph 6890 nur noch als „ GC“ bezeichnet. Steuerungstabellen Der GC wird über verschiedene Systemparameter (Temperaturen, Zeiten, Optio- nen zur Signalauswahl etc.) gesteuert, deren Sollwerte in Steuerungstabellen zusammengefasst werden. Im Folgenden wird eine typische Tabelle zur Ofen- steuerung dargestellt: Titel der Steuerungstabelle auf dem Display sichtbare Sollwerte...
Seite 35: Verwendung Von Steuerungstabellen
Der Gaschromatograph 6890 Verwendung von Steuerungstabellen Verwendung von Steuerungstabellen Allgemein erfolgt die Einstellung der Systemparameter in folgenden Schritten: 1. Drücken Sie eine Taste, um eine Steuerungstabelle aufzurufen. Diese erscheint im Display. In der ersten Zeile befindet sich der Titel, der die Tabelle kennzeichnet.
Seite 36: Besonderheiten
Der Gaschromatograph 6890 Besonderheiten Cool on-column-Einlass Purged-Packed-Einlass Split/Splitless-Einlass Anfang der Tabelle: schieben Sie den Bildschirminhalt mit den Bildlauf- tasten ins Display. Die Titelzeile wird nicht verschoben. Die Anzeige zeigt drei Tabellenzeilen. Ende der Tabelle. Schieben Sie sie mit den Bildlauftasten in die Anzeige. Abbildung 1 Steuerungstabellen für einige Einlasssysteme Bringen Sie den Cursor (<) mithilfe der Cursortasten (...
Seite 37: Säulen
Der Gaschromatograph 6890 Besonderheiten Es gibt auch einige Einlässe und Detektoren, die nicht über EPC gesteuert wer- den. Sie funktionieren auf konventionelle Weise mit Fluss- und Druckreglern und einem gesonderten Flussmessgerät. Über die Tastatur lässt sich dann nur der Ein/Aus-Status ansteuern. Säulen Sie können das Verhalten des Trägergases in der Säule steuern, indem Sie einen konstanten Fluss oder einen definierten Flussverlauf bzw.
Seite 38: Ventile
Der Gaschromatograph 6890 Vorgehensweise Ventile Mithilfe von Schaltventilen lassen sich verschiedene Arbeitsschritte für die Säulen ausführen. Gasflussventile können entweder manuell oder über die ver- schiedenen Positionen eines Multipositionsventils geschaltet werden. Bei Ein- satz des Multipositionsventils besteht die Möglichkeit, die Probenauswahl und -analyse über eine Sequenz zu steuern.
Seite 39: Informationen Zur Instandhaltung
Der Gaschromatograph 6890 Informationen zur Instandhaltung Informationen zur Instandhaltung Sicherungen und Batterien Der GC benötigt für den korrekten Betrieb Sicherungen und Batterien. Auf diese sollte nur durch den Agilent Kundendienst zugegriffen werden. Tabelle 1 Sicherungen und Batterien der Hauptplatine Kennzeichnung der Sicherung Grenzwert und Art der Sicherung F1, F2, F3, F4 8 A, 250 V, IEC 127 Typ F (ohne Zeitverzögerung), Glaskörper...
Seite 40 Der Gaschromatograph 6890 Informationen zur Instandhaltung Tabelle 3 Instandhaltungsmaßnahmen Häufigkeit der Maßnahmen Instandhaltung täglich wechseln Sie die Septen, analysieren Sie einen Kalibrierstandard, überprüfen Sie, ob der Liner und die Säulenmuttern dicht sind wöchentlich wechseln Sie die verwendeten Liner und O-Ringe aus monatlich reinigen Sie den Filter in der Ausströmleitung des Split/Splitless-Einlasses überprüfen Sie die Dichtigkeit der Wasserstoffleitungen.
Seite 41: Allgemeine Warnhinweise
Der Gaschromatograph 6890 Allgemeine Warnhinweise Allgemeine Warnhinweise An vielen internen Bestandteilen des GC liegen gefährliche Spannungen an Wenn der GC an der Spannungsversorgung angeschlossen ist, können auch bei abgeschaltetem Netzschalter an folgenden Teilen gefährliche Spannungen auftreten: • an der Verkabelung zwischen Stromversorgung des Detektors und dem Netzschalter, •...
Seite 42: Viele Bestandteile Können Sehr Heiß Werden
Der Gaschromatograph 6890 Abschalten des GC Viele Bestandteile können sehr heiß werden Viele Bestandteile des GC werden bei Temperaturen betrieben, die zu ernsthaf- ten Verbrennungen führen können. Einige dieser Bestandteile sind: • die Einlässe, • der Ofen, • die Detektoren, •...
Seite 43: Länger Als Eine Woche
Der Gaschromatograph 6890 Abschalten des GC Energie einzusparen, wenn Sie den GC einige Tage, maximal eine Woche nicht benutzen: • Senken Sie Detektor-, Einlass- und Säulentemperatur auf 150–200°C. • Stellen Sie gefährliche Gase, wie z.B. Sauerstoff und Wasserstoff ab. • Verringern Sie die Träger- und Makeup-Gas-Flüsse.
Seite 44: Tastatur Und Display
Tastatur und Display Das Display [Options] [Config] Die Statusanzeige Veränderungstasten Die Tastatur [Mode/Type] Unmittelbare Betriebstasten [Start], [Clear] [Stop] und [Prep Run] [Delete] Funktionstasten [–] Short-Cut-Tasten [Temp], [Pres], Speicherung und Automatisierung [Flow], [Det Control], [Ramp #] [Temp], [Pres] und [Flow] Standardwerte für die Parameter [Det Control] Verfahren zum Laden der [Ramp #]...
Seite 45: Die Gc-Steuerung
Tastatur und Display Display Der Titel und drei Zeilen einer Steuerungstabelle sind gleichzeitig sichtbar. Statusanzeige Blinkende oder feste LEDs liefern Informationen über den aktuellen Zustand des Gerätes. Bedienfeld Drücken Sie eine Taste, um eine Steuerungstabelle aufzurufen oder Sollwerte einzugeben. Abbildung 2 Die GC-Steuerung 35 35...
Seite 46: Das Display
Tastatur und Display Das Display Das Display Betrachten Sie das Display als Fenster, durch welches Sie die Steuerungstabellen ansehen können. Die oberste Zeile ist der Titel der Tabelle, in den anderen Zeilen finden Sie deren Inhalt. Wenn die Tabelle aus mehr als drei Zeilen besteht, können Sie über die Bildlauftasten zu den weiteren Zeilen gelangen.
Seite 47: Piepton Vom Gerät
Tastatur und Display Das Display Das Sternchen auf der linken Seite einer Mode/Type-Tabelle kennzeichnet die aktuelle Auswahl. Drücken Sie zweimal auf [Mode/Type] Piepton vom Gerät Wenn der Gasfluss seinen Sollwert nicht erreichen kann, ertönt eine Reihe von akustischen Signalen. Der Fluss schaltet sich nach einer oder zwei Minuten ab. Wenn der Wasserstofffluss unterbrochen oder das Gerät wegen Überhitzung abgeschaltet wird, ertönt ein langer Piepton.
Seite 48 Tastatur und Display Das Display einigen Steuerungstabellen, wie z.B. denen für die Säulenparameter, stellt die Zahl ganz rechts sowohl den aktuellen Wert als auch den Sollwert dar. Aktuelle Werte Sollwerte Aktueller Wert Aktueller Wert Sollwert Sollwert und aktuelle Werte Meldungen Warnhinweise sollen Sie daran erinnern, dass Ihr Gerät möglicherweise nicht richtig konfiguriert ist.
Seite 49: Die Statusanzeige
Tastatur und Display Die Statusanzeige • das Gerät nicht mit der nötigen Hardware ausgestattet ist, um den einge- gebenen Befehl auszuführen. Fehlermeldungen: Drücken Sie auf [Clear], um die Meldung zu löschen. Danach müssen Sie einen neuen Sollwert eingeben, Hardware verändern oder das Gerät umkonfigurieren, bevor Sie fortfahren können.
Seite 50 Tastatur und Display Die Statusanzeige Tabelle 4 Die Display LEDs Beschreibung Pre Run Sie leuchtet auf, wenn sich der GC im Prerun-Status (nachdem die [Prep Run]-T aste gedrückt wurde) befindet. Weitere Informationen finden Sie auf Seite 298 Oven Ramp LEDs Sie zeigen den Verlauf des Temperaturprogrammes.
Seite 51: Die Tastatur
Tastatur und Display Die Tastatur Die Tastatur Prep Stop Start unmittelbare Betriebstasten Oven Front Col 1 Front Signal 1 Inlet Comp 1 Funktionstasten Aux # Back Col 2 Back Signal 2 Inlet Comp 2 Temp Pres Flow Ramp # Short-Cut-Tasten Control Informationstasten Mode...
Seite 52: Unmittelbare Betriebstasten [Start], [Stop] Und [Prep Run]
Tastatur und Display Unmittelbare Betriebstasten [Start], [Stop] und [Prep Run] Unmittelbare Betriebstasten [Start], [Stop] und [Prep Run] Diese Tasten lösen eine sofortige Reaktion des Gerätes aus. [Start] und [Stop] starten und beenden jede Art von Lauf. Über [Stop] werden Prerun- und Postrun- Schritte sowie Wiederherstellungsprozesse nach Stromunterbrechungen been- det.
Seite 53: Funktionstasten
Tastatur und Display Funktionstasten das Gerät auf Auto Prep Run einstellen. Ein Beispiel hierzu befindet sich im Abschnitt „ [Config]“ auf Seite Funktionstasten In Tabelle 5 sind die Funktionstasten, kurze Beschreibungen und weitere Infor- mationsquellen aufgelistet. 43 43...
Seite 54: Die Funktionstasten
Tastatur und Display Funktionstasten Tabelle 5 Die Funktionstasten Taste Verwendung Weitere Informationen [Oven] Einstellung der Ofentemperaturen, sowohl Siehe „Der Säulenofen“ isothermisch als auch temperaturprogrammiert [Aux #] [1] und Steuerung der zusätzlichen beheizten Siehe „Ventilsteuerung“ [Aux #] [2] Zonen, wie einer heizbaren Ventilbox, einem massenselektiven Detektor, einer Zuleitung zu einem Atomemissionsdetektor oder einem anderen Gerät.
Seite 55: Short-Cut-Tasten [Temp], [Pres], [Flow], [Det Control], [Ramp #]
Tastatur und Display Short-Cut-Tasten [Temp], [Pres], [Flow], [Det Control], [Ramp #] Short-Cut-Tasten [Temp], [Pres], [Flow], [Det Control], [Ramp #] Schneller Zugriff auf Sollwerte innerhalb einer Tabelle. [Temp], [Pres] und [Flow] Wenn keine Steuerungstabelle geöffnet ist, liefern die Tasten folgende Parameter: [Temp] Ofentemperatur [Pres]...
Seite 56: [Det Control]
Tastatur und Display Short-Cut-Tasten [Temp], [Pres], [Flow], [Det Control], [Ramp #] steuerung geöffnet ist und Sie die [Pres]-Taste betätigen, öffnet sich die Steue- rungstabelle für den vorderen Einlass mit dem Cursor in der Pressure -Zeile. [Oven] -Tabelle offen [Front inlet] -Tabelle wird geöffnet Drücken von [Pres] [Det Control]...
Seite 57: [Ramp #]
Tastatur und Display Short-Cut-Tasten [Temp], [Pres], [Flow], [Det Control], [Ramp #] (oder den hinteren, wenn der vordere Detektor nicht installiert ist) geöffnet wird. Der Cursor befindet sich auf der Ein/Aus-Steuerung jenes Detektors. [Front Inlet] [Det Control] Cursor auf Flame, der Ein/Aus- Steuerung für den Flammen-Ionisations- Detektor [Ramp #]...
Seite 58: [Info]
Tastatur und Display [Info] springt der Cursor zur Rampe mit der höchsten Nummer in der Steuerungstabelle. [Col 1] -Tabelle offen, Cursor in der Pressure- Zeile. Drücken von [Ramp #] [2] Cursor springt in die Rate 2 Zeile. [Info] Diese Taste liefert als Hilfe zum entsprechenden Kontext Informationen über den aktiven Parameter (die Zeile, in der der Cursor steht).
Seite 59: [Status]
Tastatur und Display [Status] Je nach Steuerungstabelle sind nach dem Drücken der [Info]-Taste folgende Bei- spiele möglich: Definitionen: Sollwertbereiche: mögliche weitere Schritte: [Status] Die [Status]-Taste ist mit zwei Tabellen verknüpft. Sie können zwischen den beiden hin- und herschalten, indem Sie die Taste betätigen. Die Statustabelle Ready/Not Ready In dieser Tabelle werden alle Parameter aufgelistet, die sich im Status Not Ready befinden, oder sie zeigt Ready for Injection an.
Seite 60: Die Statustabelle Der Sollwerte
Tastatur und Display [Status] tionen über die Statusanzeigen Not Ready, Fault und Warning. Die Anzeigen zu den Methodenunverträglichkeiten werden auf Seite 209 diskutiert. Die Anzeige Ready For Injection Ready-Anzeige – achten Sie auf Warnhinweise Not-Ready-Anzeige Not Ready – Systemteile, die nicht bereit sind Achten Sie bei Not Ready -Anzeigen auf Fehlfunktionen oder Warnhinweise.
Seite 61: Verfahren Zur Konfigurierung Der Sollwerttabelle
Tastatur und Display [Status] die aktiven Sollwerte schnell einsehen, ohne verschiedene Steuerungstabellen öffnen zu müssen. Verfahren zur Konfigurierung der Sollwerttabelle Sie können die Reihenfolge, in der die Sollwerte aufgeführt werden, verändern. Wenn Sie wollen, dass beim Öffnen der Tabelle die drei wichtigsten Sollwerte in der Anzeige erscheinen, gehen Sie folgendermaßen vor.
Seite 62: Verschiedene Tasten
Tastatur und Display Verschiedene Tasten Verschiedene Tasten [Time] Die Zeittabelle besitzt keinen Titel. In der ersten Zeile stehen immer das aktuelle Datum und die aktuelle Zeit. In der letzten Zeile befindet sich eine Stoppuhr. Die mittleren beiden Zeilen können wie folgt variieren. Zeitanzeige zwischen den Läufen aktuelles Datum und aktuelle Zeit feste Anzeige der Laufzeit des letzten und...
Seite 63: Verfahren Zur Verwendung Der Stoppuhr
Tastatur und Display Verschiedene Tasten Verfahren zur Verwendung der Stoppuhr Bei der Stoppuhr wird sowohl die Zeit (bis 0,1 Sekunden) als auch die reziproke Zeit (bis 0,01 min ) dargestellt. Sie leistet sehr gute Dienste beim Messen der Fluss- raten mit einem Blasen-Flussmeter. 1.
Seite 64: [Run Log]
Tastatur und Display Verschiedene Tasten 3. Geben Sie Werte für Oven temp und Column pres ein. Das Gerät ist nun so programmiert, dass es nach einem Lauf die Ofentemperatur zehn Minuten lang auf 250°C hält, mit einem Säulen(2)vordruck von 15,0 psi. Während des Postruns leuchtet auf der Statusanzeige die Postrun-LED.
Seite 65: [Options]
Tastatur und Display Verschiedene Tasten Wenn keine Methodenabweichungen aufgezeichnet wurden, stellt sich das Dis- play folgendermaßen dar: [Options] Über die Optionstaste lassen sich Optionen für die Geräteparameter aufrufen. Drücken von [Options] Fahren Sie mit dem Cursor die entsprechende Zeile an und drücken Sie auf [Enter], um die dazugehörende Steuerungstabelle aufzurufen.
Seite 66 Tastatur und Display Verschiedene Tasten Communication Über Communication lassen sich die Parameter für die Kommunikation mit anderen Geräte aufrufen. Weitere Informationen zu diesem Display finden Sie unter „Installation“. Diagnostics Die Diagnoseparameter sind für den Kundendienst von Bedeutung. Sie werden im Agilent 6890 Servicehandbuch genauer beschrieben. Keyboard &...
Seite 67 Tastatur und Display Verschiedene Tasten • Radix type (Abtrennnung der Dezimalen) – legt die Art der dezimalen Abtren- nung fest – 1.00 oder 1,00 Drücken von [Mode/Type] Service Counters Über die Service Counters wird über die Verwendung der Spritzen, des Septums und des Liners (Einsatzes) Buch geführt.
Seite 68: [Config]
Tastatur und Display Verschiedene Tasten [Config] Über die [Config]-Taste lässt sich die Konfigurierung für die Gerätesteuerung vornehmen. Dabei ist die Konfigurierung des Säulenmodus, der Säulenabmes- sungen, des Injektors und des Makeup-Gases für die korrekte Funktion des EPC entscheidend. Verwenden Sie die [Config]-Taste für Parameter, die häufig geändert werden. Drücken Sie auf [Config] und [Oven].
Seite 69: Veränderungstasten
Tastatur und Display Veränderungstasten Veränderungstasten Veränderungstasten erweitern die Funktionen einiger Steuerungstasten für Sollwerte. [Mode/Type] Rufen Sie mithilfe dieser Taste eine Liste möglicher Modi und Typen auf, die zu nicht numerischen Sollwerten gehören. Um einen Modus oder Typ zu verändern, muss sich der Cursor in der entsprechenden Zeile befinden und mit [Enter] bestä- tigt werden.
Seite 70: [Clear]
Tastatur und Display Veränderungstasten [Clear] Die [Clear]-Taste hat folgende Funktionen: • Löschen von falsch eingegebenen Sollwerten innerhalb einer Steuerungsta- belle, bevor diese über die [Enter]-Taste bestätigt wurden ( solange * noch blinkt) • Rücksetzen der Auswahl von Mode/Type, bevor [Enter] gedrückt wurde •...
Seite 71: Speicherung Und Automatisierung
Tastatur und Display Speicherung und Automatisierung Die Grundzahlen werden dezimal abgetrennt. Dieser Parameter kann in der Steuerungstabelle für die Tastenoptionen von einem Dezimalpunkt auf ein Komma umgestellt werden. Die Tastenoptionen sind der Options-Steuerungs- tabelle untergeordnet. Drücken von [Options] Drücken von [Mode/Type] [–] Die Strichtaste wird dazu verwendet, Zahlenbereiche (einschließlich) anzugeben.
Seite 72 Tastatur und Display Speicherung und Automatisierung Tabelle 6 Tasten zur Speicherung und Automatisierung von Methoden und Sequenzen Taste Verwendung Weitere Informationen [Load] Laden von bis zu fünf gespeicherten Methoden „Analytische Methoden“ und bis zu fünf gespeicherten Sequenzen „Analytische Sequenzen“ [Store] Speichern von bis zu fünf gespeicherten „Analytische Methoden“...
Seite 73: Standardwerte Für Die Parameter
Tastatur und Display Standardwerte für die Parameter Standardwerte für die Parameter Die GC-Software gibt für die meisten Parameter, wenn diese nicht definiert wer- den, Standardwerte ein. Diese Werte liefern vernünftige Betriebsparameter für Injektoren und Detektoren. Sobald Sie einen Parameter verändern, wird die Stan- dardeinstellung für diesen Parameter gelöscht.
Seite 74: Fluss- Und Drucksteuerung
Fluss- und Drucksteuerung Automatische Verfahren zur Einstellung von Wasserstoffabschaltung Eingangsfluss bzw. zur Auswahl eines Säulenmodus Automatische Säulenabschaltung Eingabe des Anfangsflusses bzw. Ein- und Abschalten der Gasflüsse -druckes oder der EPC-gesteuerte Flüsse durchschnittlichen Nicht EPC-gesteuerte Flüsse Lineargeschwindigkeit Elektronische Verfahren zur Einstellung von Pneumatiksteuerung (EPC) Eingangsfluss bzw.
Seite 75 Fluss- und Drucksteuerung Zusatzversorgungen Fluss- und Druckprobleme Verfahren zur Einstellung von Ein Gas erreicht seinen Fluss- oder Eingangsfluss bzw. zum Drucksollwert nicht Auswechseln einer Fritte in der Ein Gas überschreitet seinen Fluss- Zusatzvesorgung oder Drucksollwert Beibehalten der EPC-Kalibrierung Der Einlassdruck oder -fluss Flusssensoren schwankt Drucksensoren...
Seite 76 Fluss- und Drucksteuerung Für den 6890 Gaschromatographen gibt es zwei Gassteuersysteme. In einem Gerät können beide Systeme installiert sein. • EPC – elektronische Pneumatiksteuerung. Flüsse und Drücke (für Einlässe, Detektoren und bis zu drei Zusatzversorgungen) werden über die Tastatur eingegeben. •...
Seite 77: Automatische Wasserstoffabschaltung
Fluss- und Drucksteuerung Automatische Wasserstoffabschaltung Automatische Wasserstoffabschaltung Wasserstoff kann als Trägergas oder zum Betreiben einiger Detektoren verwen- det werden. In Kombination mit Luft kann es explosive Gemische bilden. Der GC überwacht die Gasflüsse für die Einlässe und Zusatzversorgungen. Wenn ein Gasfluss seinen Sollwert für die Flussrate oder den Druck nicht erreicht, wird er abgeschaltet.
Seite 78: Automatische Säulenabschaltung
Fluss- und Drucksteuerung Automatische Säulenabschaltung Automatische Säulenabschaltung Wenn die Trägergasversorgung unterbrochen wird, schaltet sich die Ofenhei- zung ab, um eine Beschädigung der Säule zu vermeiden. Die hinteren Klappen werden halb geöffnet. Um diesen Zustand wieder aufzuheben, muss die Ursache für die Abschaltung beseitigt werden (Gasversorgung geschlossen, größeres Leck, andere).
Seite 79: Elektronische Pneumatiksteuerung (Epc)
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Auslegung der Fluss- und Druckwerte Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Der GC kann alle Gasflüsse und -drücke im Gerät elektronisch steuern. Dazu gehört: • Steuerung der Flüsse und/oder Drücke für alle Einlässe, einschließlich der Fluss- und Druckprogramme für das Trägergas durch die Säule •...
Seite 80: Konfigurierung
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Konfigurierung SEHR WICHTIG Der 6890 mit EPC misst die Flüsse und Drücke kontinuierlich. Dies hat einen starken Effekt darauf, wie der Anwender das Gerät einstellt. Die Regeln, nach denen vorgegangen wird, unterscheiden sich von den herkömmlichen Über- legungen bei der Gaschromatographie.
Seite 81: Säulen Und Einlässe
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Säulen und Einlässe Säulen und Einlässe Ein GC mit EPC-Einlass macht es möglich, den Gasfluss durch die Kapillarsäulen direkt einzustellen. Um diese Möglichkeit auszunutzen, sind folgende Schritte notwendig: 1. Konfigurierung der Säule (Eingabe der Länge, des Innendurchmessers und der Filmdicke) 2.
Seite 82: Konfigurieren Der Säule
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Konfigurieren der Säule Für den weiteren Verlauf des Kapitels wird davon ausgegangen, dass der GC mit einem Split/Splitless-Injektor für Kapillarsäulen betrieben wird. Die Aus- führungen gelten mit Ausnahme einiger kleiner Unterschiede auch für andere Injektoren.
Seite 83: Verfahren Zur Einstellung Von Eingangsfluss Bzw. Zum Konfigurieren Einer Kapillarsäule
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Konfigurieren der Säule Verfahren zur Einstellung von Eingangsfluss bzw. zum Konfigurieren einer Kapillarsäule 1. Drücken Sie auf [Config] und [Col 1] oder [Config] und [Col 2]. Das Display zur Säulenkonfigurierung erscheint. 2. Verwenden Sie nötigenfalls die Tasten , um mit dem Cursor in die Length -Zeile zu fahren.
Seite 84: Zusätzliche Anmerkungen Zur Säulen-Konfigurierung
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Konfigurieren der Säule Zusätzliche Anmerkungen zur Säulen-Konfigurierung • Vacuum correct – Wenn die Detektorabluft in die Atmosphäre geleitet wird, sollte dieser Parameter ausgeschaltet sein. Wenn die Säule direkt an einen massenselektiven Detektor angeschlossen ist, sollte der Parameter einge- schaltet sein.
Seite 85: Konfigurierung Des Trägergases
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Konfigurierung des Trägergases Konfigurierung des Trägergases Im GC muss eingegeben werden, welches Trägergas verwendet wird. Verfahren zur Einstellung von Eingangsfluss bzw. zur Konfigurierung des Trägergases 1. Drücken Sie [Config] [Front Inlet] oder [Config] [Back Inlet]. 2.
Seite 86: Auswahl Eines Säulenmodus
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Auswahl eines Säulenmodus Auswahl eines Säulenmodus Die Flussmodi Die Flussraten werden auf Normalbedingungen korrigiert (normale Temperatur (25°C) und Atmosphärendruck (1 atm)). Weitere Informationen finden Sie auf den Seiten und 100. • Constant flow – behält über den ganzen Lauf eine konstante Massenfluss- rate des Trägergases in der Säule bei.
Seite 87: Verfahren Zur Einstellung Von Eingangsfluss Bzw. Zur Auswahl Eines Säulenmodus
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Eingabe des Anfangsflusses bzw. -druckes oder der durchschnittlichen Lineargeschwindigkeit Verfahren zur Einstellung von Eingangsfluss bzw. zur Auswahl eines Säulenmodus 1. Drücken Sie [Col 1] oder [Col 2]. 2. Fahren Sie mit dem Cursor in die Mode -Zeile. 3.
Seite 88 Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Eingabe des Anfangsflusses bzw. -druckes oder der durchschnittlichen Lineargeschwindigkeit den Druck, der für diesen Fluss notwendig ist (ebenso wie die durchschnittliche Lineargeschwindigkeit) und hält ihn über den Lauf der Analyse konstant. Wenn Sie Constant flow als Modus auswählen und bei den Startbedingungen den Säulenfluss eingeben, wird der GC wiederum den Druck berechnen, der für diesen Fluss notwendig ist.
Seite 89: Verfahren Zur Einstellung Von Eingangsfluss Bzw. -Druck Oder Der Durchschnittlichen Lineargeschwindigkeit
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Eingabe des Anfangsflusses bzw. -druckes oder der durchschnittlichen Lineargeschwindigkeit Verfahren zur Einstellung von Eingangsfluss bzw. -druck oder der durchschnittlichen Lineargeschwindigkeit 1. Drücken Sie [Col 1] oder [Col 2]. Säulenlänge und Innendurchmesser. Sie machen eine dieser Angaben. Der GC berechnet die beiden anderen.
Seite 90: Eingabe Eines Fluss- Oder Druckprogramms (Optional)
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Eingabe eines Fluss- oder Druckprogramms (optional) Eingabe eines Fluss- oder Druckprogramms (optional) Wenn Sie für die Säule entweder einen Modus mit Druckrampe oder mit Fluss- rampe wählen, enthält die Steuerungstabelle Einträge zur Erstellung eines Rampenprogramms.
Seite 91: Verfahren Zur Einstellung Von Eingangsfluss Bzw. Zur Programmierung Des Säulenvordruckes Oder -Flusses
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Eingabe eines Fluss- oder Druckprogramms (optional) Verfahren zur Einstellung von Eingangsfluss bzw. zur Programmierung des Säulenvordruckes oder -flusses 1. Drücken Sie [Col 1] oder [Col 2]. In diesem Beispiel ist der Druck die vorgegebene Einstellung; die anderen Werte werden nur angezeigt.
Seite 92: Eingabe Der Übrigen Einlassparameter
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Eingabe der übrigen Einlassparameter ZUSAMMENFASSUNG Beachten Sie, dass man es, außer zur Einstellung des Trägergases, immer mit Säulentabellen zu tun hat. Das ist für den erfolgreichen Betrieb des 6890 mit EPC-Einlässen wesentlich. ZUERST: Definieren Sie die Säule. DANN: Stellen Sie die übrigen Geräteparameter ein.
Seite 93: Verfahren Zur Einstellung Von Eingangsfluss Bzw. Zur Einstellung Der Übrigen Einlassparameter
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Eingabe der übrigen Einlassparameter Verfahren zur Einstellung von Eingangsfluss bzw. zur Einstellung der übrigen Einlassparameter 1. Drücken Sie [Front Inlet] oder [Back Inlet]. 2. Fahren Sie mit dem Cursor in die Mode -Zeile. 3. Drücken Sie auf [Mode/Type], um das Menü für den Inlet Mode aufzurufen. Drücken Sie [Mode/Type] für das Inlet Mode- Menü.
Seite 94: Steuerungstabellen Für Split/Splitless-Injektoren
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Eingabe der übrigen Einlassparameter Split-Modus Temperatur im Einlass Split-Parameter Gasspar-Parameter Splitless-Modus Splitless-Parameter pulsierte Modi Puls- Parameter Abbildung 6 Steuerungstabellen für Split/Splitless-Injektoren 84 84...
Seite 95: Detektoren
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Detektoren Detektoren Obwohl EPC-Detektoren mit eingebauten Druckreglern ausgestattet sind, benö- tigen Sie dennoch externe Regler, damit die Elektronik mit einer stabilen Gas- versorgung arbeiten kann. Wenn Sie Filter zum Reinigen der Gase aus der Gasversorgung verwenden, soll- ten diese sich so nah wie möglich an der Rückwand des GC befinden.
Seite 96: Interne Und Externe Gasleitungen Tcd Mit Epc
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Detektoren GC 6890 EXTERNER Referenz Druck regler Schalt- Proportional- Druck- ventil ventile sensor Restriktoren Referenz und und Makeup Steuerung Makeup-Fluss Abbildung 8 Interne und externe Gasleitungen TCD mit EPC Weitere Informationen finden Sie unter „...
Seite 97: Interne Und Externe Gasleitungen Ecd Mit Epc
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Detektoren GC 6890 Externer Druck regler Proportional- Druck- ventile sensor Restriktoren Eingang für Anoden- spülung und Makeup Steuerung Eingang für Anoden Makeup-Fluss Abbildung 9 Interne und externe Gasleitungen ECD mit EPC Weitere Informationen finden Sie unter „...
Seite 98: Gaskonfigurierung
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Detektoren Auslass Proportional- Druck- Filter- Emissionszone ventile sensor fritten Restriktoren Luft Abschirmung Fenster Wellenlängen- Filter Makeup Abbildung 10 Interne und externe Gasleitungen: FPD mit EPC Weitere Informationen finden Sie unter „ Der Flammenphotometrische Detektor (FPD)“.
Seite 99: Zusatzversorgungen
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Zusatzversorgungen „ Der Flammenphotometrische Detektor (FPD)“, da die Makeup-Gase vom Detektortyp abhängen. Zusatzversorgungen Als Option sind drei weitere Steuerkanäle für zusätzliche Drücke erhältlich. Sie werden über die Tabellen Aux 3, Aux 4 und Aux 5 gesteuert (Aux 1 und 2 sind Heizsteuerungen).
Seite 100 Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Zusatzversorgungen Druckanforderungen für die AUX EPC-Flussrestriktoren mit Luft, Stickstoff oder Helium (Normalbedingungen: 25°C, 1 atm) 19234-60660 (blauer Punkt) 19231-60770 (roter Punkt) minimaler Gasdruck (psig) 19231-60610 (brauner Punkt) 10.0 100.0 1000.0 Gasfluss in ml/min 90 90...
Seite 101 Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Zusatzversorgungen Druckanforderungen für die AUX EPC-Flussrestriktoren mit Wasserstoff (Normalbedingungen: 25°C, 1 atm) 19234-60660 (blauer Punkt) minimaler 19231-60770 Gasdruck (roter Punkt) (psig) 19231-60610 (brauner Punkt) 10.0 100.0 1000.0 Gasfluss in ml/min 91 91...
Seite 102: Verfahren Zur Einstellung Von Eingangsfluss Bzw. Zum Auswechseln Einer Fritte In Der Zusatzvesorgung
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Zusatzversorgungen Verfahren zur Einstellung von Eingangsfluss bzw. zum Auswechseln einer Fritte in der Zusatzvesorgung 1. Lokalisieren Sie den Block, über den die Ausgänge der drei zusätzlichen Gasversorgungen an das Pneumatikmodul angeschlossen sind. 2. Entfernen Sie die Schrauben, mit denen der Block am Pneumatikmodul befestigt ist.
Seite 103: Beibehalten Der Epc-Kalibrierung
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Beibehalten der EPC-Kalibrierung Beibehalten der EPC-Kalibrierung Die EPC-Steuermodule enthalten Fluss- und Steuersensoren, die werkseitig kalibriert sind. Die Empfindlichkeit (Steigung der Kurve) ist sehr stabil, aber der Nullpunkt muss ab und zu abgeglichen werden. Flusssensoren Die Module für den Split/Splitless und den Purged Packed-Einlass sind mit Flusssensoren ausgestattet.
Seite 104 Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Beibehalten der EPC-Kalibrierung Tabelle 9 Nullintervalle für Fluss- und Drucksensoren Sensorart Modulart Nullintervall Fluss beliebig Auto flow zero verwenden Sie Druck- Einlass gepackte Säulen alle 12 Monate kleine Kapillarsäulen alle 12 Monate (ID 320 µm oder weniger) große Kapillarsäulen im 3.
Seite 105: Verfahren Zur Einstellung Von Eingangsfluss Bzw. Zur Nullpunkteinstellung Von Fluss- Und Drucksensoren
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) Fluss- und Drucksteuerung Beibehalten der EPC-Kalibrierung Verfahren zur Einstellung von Eingangsfluss bzw. zur Nullpunkteinstellung von Fluss- und Drucksensoren Nullabgleich von Fluss- oder Drucksensoren auf einem bestimmten Modul 1. Drücken Sie [Options], wählen Sie Calibration an und drücken Sie [Enter]. 2.
Seite 106: Nicht-Epc-Steuerung
Nicht-EPC-Steuerung Fluss- und Drucksteuerung Einlässe Nicht-EPC-Steuerung Steuerungstabellen für die Gase von Nicht-EPC-Einlässen können den Ein/Aus- Status regeln, aber keine Flussraten oder Drücke steuern. Diese müssen manuell eingestellt und mit Hilfe eines Blasen-Flussmeters oder eines anderen Fluss- messgerätes überprüft werden. Zur Bedienung des Blasen-Flussmeters schlagen Sie bitte auf Seite nach.
Seite 107: Bestimmung Der Flussraten
Bestimmung der Flussraten Fluss- und Drucksteuerung Bestimmung der Flussraten mit dem Blasen-Flussmeter Bestimmung der Flussraten In diesem Abschnitt wird beschrieben, wie Flussraten im GC gemessen werden können und wie diese Messergebnisse für die GC-Bedingungen angewendet werden können. Wenn Sie einen GC mit EPC verwenden, werden Sie feststellen, dass die Gasfluss- und Drucksensoren im GC oft genauer messen als die Stan- dard-Durchflussmesser.
Seite 108: Wo Flüsse Gemessen Werden
Bestimmung der Flussraten Fluss- und Drucksteuerung Wo Flüsse gemessen werden Wo Flüsse gemessen werden EPC-Einlässe – die Flüsse für die Septenspülung und den Split werden über das Pneumatikmodul im oberen Bereich der GC-Rückseite abgelassen. Splitausgang Septumspülung Septumspülung Purged-Packed- und Cool Split/Splitless- und PTV- On-Column-Pneumatikmodule Pneumatikmodule...
Seite 109: Verfahren Zur Einstellung Von Eingangsfluss Bzw. Zur Flussratenbestimmung Mit Einem Blasen-Flussmeter
Bestimmung der Flussraten Fluss- und Drucksteuerung Wo Flüsse gemessen werden ein Widerstand zu spüren. Drehen und drücken Sie den Adapter während des Einführens, um sicherzustellen, dass der O-Ring gut abdichtet. Verfahren zur Einstellung von Eingangsfluss bzw. zur Flussratenbestimmung mit einem Blasen-Flussmeter Benötigtes Material: •...
Seite 110: Auslegung Der Flussmessung
Bestimmung der Flussraten Fluss- und Drucksteuerung Auslegung der Flussmessung 6. Berechnen Sie aus dem Wert von 1/t die Flussrate in ml/min: • Wenn Sie die 1 ml-Linie benutzt haben, entspricht die Flussrate in ml pro min = 1/t. • Wenn Sie die 10 ml-Linie benutzt haben, entspricht die Flussrate in ml pro min = 10 ×...
Seite 111 Bestimmung der Flussraten Fluss- und Drucksteuerung Auslegung der Flussmessung Wobei: Flussrate bei NTP der Flussrate in ml/min auf Normaltemperatur (25°) und -druck (1 atm) korrigiert entspricht Flussrate der mit dem Blasen-Flussmeter bestimmten örtl. Flussrate in ml/min entspricht Temperatur der Temperatur des Blasen-Flussmessers zurzeit örtl.
Seite 112: Fluss- Und Druckprobleme
Fluss- und Druckprobleme Fluss- und Drucksteuerung Ein Gas erreicht seinen Fluss- oder Drucksollwert nicht Fluss- und Druckprobleme Ein Gas erreicht seinen Fluss- oder Drucksollwert nicht Es kann vorkommen, dass ein Gas den über die Tastatur eingegebenen Druck- sollwert nicht erreicht. Wenn dies bei einem EPC-Einlass der Fall ist, erfolgt nach einer gewissen Zeit, abhängig von der Einlassart, eine automatische Abschaltung: Art des Einlasses...
Seite 113: Ein Gas Überschreitet Seinen Fluss- Oder Drucksollwert
Fluss- und Druckprobleme Fluss- und Drucksteuerung Ein Gas überschreitet seinen Fluss- oder Drucksollwert Wenn Sie einen Purged Packed- oder Cool On-Column-Injektor verwenden: • Das Proportionalventil zur Einlasssteuerung kann verstopft oder defekt sein. Setzen Sie sich mit dem Agilent Service in Verbindung. Ein Gas überschreitet seinen Fluss- oder Drucksollwert •...
Seite 114: Der Gemessene Fluss Entspricht Nicht Dem Dargestellten Fluss
Fluss- und Druckprobleme Fluss- und Drucksteuerung Der gemessene Fluss entspricht nicht dem dargestellten Fluss Sie den richtige Liner verwenden. Ersetzen Sie die Liner, die aufgrund ihrer Bauweise oder der dichten Packung zu großen Druckabsenkungen führen können. Wenn der Liner keine Probleme zu verursachen scheint, kann der Split-Auslassfilter verstopft sein.
Seite 115 Fluss- und Druckprobleme Fluss- und Drucksteuerung Der gemessene Fluss entspricht nicht dem dargestellten Fluss werden, selbst wenn als Sollwert Null vorgegeben ist.) Bei kurzen 530 bis 750 mm-Säulen sollte der Gesamtfluss so niedrig wie möglich gehalten werden (z.B. auf 20 bis 30 ml/min). Installieren Sie eine längere Säule mit höherem Widerstand (z.B.
Seite 116: Der Säulenofen
Der Säulenofen Funktionalität des Ofens Ofensicherheit Konfigurierung des Ofens Verfahren zum Einstellen eines isothermischen Laufes Durchführen eines Laufes mit Temperatur-Programmierung Sollwerte für Ofentemperatur- Programme Raten für Ofentemperaturstufen Verfahren zur Programmierung einer einzelnen Rampe Verfahren zur Programmierung mehrerer Rampen in einem Lauf Schnelle Chromatographie Ofen mit Schnellaufheizung Konfigurierung des Ofens...
Seite 117: Funktionalität Des Ofens
Der Säulenofen Funktionalität des Ofens Funktionen Bereich Zulässiger Bereich –80°C (flüssiges N ) oder –60°C (CO ) bis zum konfigurierten Grenzwert Maximale Temperatur 450°C Temperaturprogrammierung Bis zu sechs Rampen Maximale Laufzeit 999.99 Minuten Temperaturrraten für die 0 bis 120°C/min, je nach Gerätekonfigurierung Rampen Der Ofen ist mit zwei Einlässen und zwei Detektoren und entweder einer gepack- ten oder einer Kapillarsäule ausgestattet.
Seite 118: Ofensicherheit
Der Säulenofen Ofensicherheit Ofensicherheit Aus Sicherheitsgründen wird beim Öffnen der Ofentür die Ofenheizung, der Lüfter und das Kryoventil (so vorhanden) abgeschaltet, wobei deren Sollwerte jedoch im Speicher bleiben. Beim Schließen der Tür nimmt der Ofen wieder seinen normalen Betrieb auf. Wenn der Ofen einen bestimmten Sollwert über der Umgebungstemperatur nicht erreichen oder halten kann, wird eine Störung detektiert und der Ofen abgeschaltet.
Seite 119: Konfigurierung Des Ofens
Der Säulenofen Konfigurierung des Ofens Konfigurierung des Ofens In der Ofenkonfigurierung werden die maximale Temperatur, die Equilibrierzeit und die Sollwerte für die Kryokühlung (so vorhanden) vorgegeben. Drücken Sie auf [Config] und [Oven]. Maximaler Sollwertbereich für temp: 70 bis 450°C. Maximum temp gibt den maximal erlaubten Temperatursollwert wieder. Einige Bestandteile wie die Ventilbox, die Ventile und Säulen besitzen eigene Tempera- turgrenzwerte.
Seite 120: Verfahren Zum Einstellen Eines Isothermischen Laufes
Der Säulenofen Konfigurierung des Ofens Verfahren zum Einstellen eines isothermischen Laufes Unter einem isothermischen Lauf versteht man eine Analyse, bei der der Ofen auf einer konstanten Temperatur gehalten wird. Um einen isothermischen Lauf einzustellen, müssen Sie Rate 1 auf Null setzen. 1.
Seite 121: Durchführen Eines Laufes Mit Temperatur-Programmierung
Der Säulenofen Durchführen eines Laufes mit Temperatur-Programmierung Durchführen eines Laufes mit Temperatur- Programmierung Sie können den Temperaturverlauf von einer Anfangstemperatur auf eine End- temperatur in bis zu sechs Rampen programmieren. Bei einem Temperatur-Programm mit einer einzelnen Rampe erhöht sich die Temperatur mit einer bestimmten Rate von einem Eingangswert auf einen End- wert, der über eine gewisse Zeit gehalten wird.
Seite 122: Sollwerte Für Ofentemperatur-Programme
Der Säulenofen Durchführen eines Laufes mit Temperatur-Programmierung Sollwerte für Ofentemperatur-Programme Temp – Starttemperatur des programmierten Temperaturverlaufs. Wenn das Pro- gramm startet, wird dieser Wert in den temporären Sollwert Init temp kopiert. Am Ende des Laufes wird Temp wieder auf den Wert, der in Init temp steht, gesetzt und der Ofen fährt auf seine Starttemperatur zurück.
Seite 123: Verfahren Zur Programmierung Einer Einzelnen Rampe
Der Säulenofen Durchführen eines Laufes mit Temperatur-Programmierung Tabelle 10 Raten für Ofenrampen 100/120 V 200/220/230/240 V Ofentemperaturstufen (°C/ Ofentemperaturstufen (°C/ Minute) Minute) Temperatur- Ohne Einsatz Mit optionalem Ohne Einsatz Mit optionalem bereich (°C) Einsatz Einsatz 50 Um den 70 70 Um den1 15 115 Um den 175 175 Um den 300 300 Um den 450...
Seite 124: Verfahren Zur Programmierung Mehrerer Rampen In Einem Lauf
Der Säulenofen Durchführen eines Laufes mit Temperatur-Programmierung 4. Geben Sie die Rate ( Rate 1 ) ein, mit der die Ofentemperatur ansteigen soll. 5. Geben Sie die Endtemparatur ( Final temp 1 ) ein. 6. Geben Sie eine Zeitdauer an ( Final time 1 ), über die der Ofen diese Temperatur halten soll.
Seite 125: Schnelle Chromatographie
Der Säulenofen Schnelle Chromatographie 3. Geben Sie eine Dauer in Minuten ein ( Final time 2 ), die der Ofen die Endtem- peratur halten soll. 4. Um das Temperaturprogramm nach Ramp 2 abzuschließen, setzen Sie den Wert für Rate 3 auf Null. Für weitere Rampen werden die oben beschriebenen Schritte wiederholt.
Seite 126: Konfigurierung Des Ofens
Der Säulenofen Schnelle Chromatographie Konfigurierung des Ofens GCs, die mit Ofen mit Schnellaufheizung bestellt wurden, werden schon vor der Auslieferung von Agilent ordnungsgemäß konfiguriert. Wenn Sie einen Standard- Ofen auf einen Ofen mit Schnellaufheizung umrüsten wollen und die korrekte Netzspannung und Netzanschlüsse vorhanden sind, müssen Sie den GC neu konfigurieren.
Seite 127: Verwendung Des Ofeneinsatzes Für Schnelle Chromatographie
Der Säulenofen Verwendung des Ofeneinsatzes für schnelle Chromatographie Verwendung des Ofeneinsatzes für schnelle Chromatographie Der Ofeneinsatz zur Beschleunigung der Chromatographie für den 6890 reduziert das Ofenvolumen. Dadurch heizt die Säule schneller auf, was zu einer schnelle- ren Chromatographie führt. Außerdem kühlt der Ofen bei geringerem Volumen schneller ab, was zu einer Verkürzung der benötigten Analysenzykluszeit führt.
Seite 128: Installation Des Ofeneinsatzes
Der Säulenofen Verwendung des Ofeneinsatzes für schnelle Chromatographie Installation des Ofeneinsatzes 1. Stellen Sie den GC-Ofen ab und lassen Sie ihn abkühlen. VORSICHT Die Ausschnitte innerhalb der Ofenwände können scharfe Kanten haben und den Ofeneinsatz beschädigen. 2. Halten Sie den Ofeneinsatz so wie in Abbildung 17 dargestellt. Drehen Sie das obere Ende von sich weg und setzen Sie es zwischen die Säulenfittings für den vorderen Einlass/Detekor und die hintere Säulenaufhängung.
Seite 129: Entfernen Des Einsatzes
Der Säulenofen Verwendung des Ofeneinsatzes für schnelle Chromatographie Oberseite des Ofens Halten Sie den Einsatz in vertikaler Position Abbildung 18 Installierter Ofeneinsatz Entfernen des Einsatzes 1. Um den Einsatz wieder zu entfernen, stellen Sie zuerst den Ofen, den Einlass und die beheizten Zonen des Detektors ab und lassen Sie sie abkühlen. WARNUNG Die Metallhalterungen am Ofeneinsatz können noch immer heiß...
Seite 130: Kryobetrieb
Der Säulenofen Kryobetrieb Kryobetrieb Das Kryoventil ermöglicht es Ihnen, den Ofen unterhalb der Umgebungstempe- ratur zu betreiben. Die minimal erreichbare Ofentemperatur hängt vom Typ des installierten Ventils ab. Der GC erkennt, ob ein Kryoventil installiert ist und um welchen Typ es sich handelt.
Seite 131 Der Säulenofen Kryobetrieb lung schaltet sich ab, sobald der Ofen den Sollwert erreicht hat und wenn nötig schaltet sich dann die normale Kühlung ein. Ambient temp – entspricht der Umgebungstemperatur im Labor. Dieser Soll- wert legt die Temperatur fest, ab der die Kühlung einsetzen soll: •...
Seite 132: Säulen Und Filter
Säulen und Filter Kapillarsäulen Gepackte Metallsäulen Säulenaufhängung Überblick über die Installation von Verfahren zur Vorbereitung von gepackten Metallsäulen Kapillarsäulen Verschraubungen Verfahren zur Installation von Vorbereiten von gepackten Kapillarsäulen in Split/Splitless- Metallsäulen Injektoren Verfahren zum Einbau von Verfahren zur Installation von Teflonleitung als Spacer Kapillarsäulen in Cool-On-Column- Verfahren zur Installation von...
Seite 133: Konditionieren Von Säulen
Säulen und Filter Konditionieren von Säulen Durchführung von ersten Konditionierungsschritten für die Säule Verfahren zur Konditionierung von Kapillarsäulen Verfahren zur Konditionierung von gepackten Säulen Konditionieren von chemischen Filtern Kalibrieren der Kapillarsäule (optional) Arten der Kalibrierung Verfahren zur Säulenkalibrierung Verfahren zur Bestimmung der tatsächlichen Säulenlänge und des Durchmessers über die Totzeit...
Seite 134: Kapillarsäulen
Säulen und Filter Kapillarsäulen Dieser Abschnitt enthält Informationen zur Vorbereitung und Installation von Kapillarsäulen in Einlässen und Detektoren. Auf Seite 146 finden Sie Informatio- nen zu gepackten Metallsäulen und auf Seite 157 zu gepackten Glassäulen. Säulenaufhängung Kapillarsäulen von Agilent sind auf Drahtrahmen gewickelt, die an einer Aufhän- gung an der Decke des Ofeninnenraumes befestigt werden.
Seite 135: Verfahren Zur Vorbereitung Von Kapillarsäulen
Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung Verfahren zur Vorbereitung von Kapillarsäulen Kapillarsäulen müssen vor ihrer Installation vorbereitet werden. Eine geeignete Vorbereitung stellt sicher, dass die Säulenenden keinen Grat und keine zackigen Kanten aufweisen und dass sie nicht mit Graphit oder einem anderen Material verschmutzt sind.
Seite 136 Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung 2. Ritzen Sie die Säule mit einem Glasanreißer an. Die Kerbe muss rechtwinklig sein, um einen sauberen Bruch zu gewährleisten. Glasanreißer- werkzeug 3. Brechen Sie das Säulenende ab, indem Sie den Glasschneider an der der Kerbe gegenüber liegenden Seite ansetzen.
Seite 137: Verfahren Zur Installation Von Kapillarsäulen In Split/Splitless-Injektoren
Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung Verfahren zur Installation von Kapillarsäulen in Split/Splitless-Injektoren Bevor Sie die Säule installieren, sollten Sie sich überzeugen, dass der richtige Liner eingebaut ist. Anweisungen zur Auswahl und Installation von Linern finden Sie unter „ Liner“. Benötigte Materialien Säulenmutter und Dichtung Säulenschneider Korrekturflüssigkeit...
Seite 138 Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung 3. Führen Sie die Säule in den Einlass ein und schieben Sie die Mutter und die Dichtung an der Säule bis zur Einlassbasis nach oben. Ziehen Sie die Säulen- mutter von Hand an, bis sie die Säule fasst. Isolierungs- abdeckung 4.
Seite 139 Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung 5. Ziehen Sie die Säulenmutter eine weitere Viertel- bis halbe Drehung an, sodass sich die Säule auch bei Druck nicht aus dem Anschluss ziehen lässt. Vierteldrehung 6. Nachdem die Säule an Einlass und Detektor angeschlossen wurde, stellen Sie einen Trägergasfluss über den Einlass her.
Seite 140: Verfahren Zur Installation Von Kapillarsäulen In Cool-On-Column-Injektoren
Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung Verfahren zur Installation von Kapillarsäulen in Cool-On-Column-Injektoren Bevor Sie die Säule installieren, sollten Sie sich überzeugen, dass Sie die richtige Hardware für die Säule und die Injektionsart installiert haben. Genaue Informa- tionen hierzu finden Sie unter „...
Seite 141: Verfahren Zur Installation Von Kapillarsäulen In Gespülte Gepacktsäulen-Einlässe
Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung Verfahren zur Installation von Kapillarsäulen in gespülte Gepacktsäulen-Einlässe Bevor Sie die Säule installieren, sollten Sie sich überzeugen, dass Sie einen Kapil- larliner und einen Glaseinsatz installiert haben. Anweisungen zur Auswahl und Installation dieser Hardware finden Sie unter „...
Seite 142 Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung Injektoranschluss, sodass die Isolierung an der Oberseite des Zylinders gegen die Ofendecke gepresst wird. 3. Schieben Sie die Feder in die Einkerbung im Einlassliner. Entfernen Sie die Säulenmutter und nehmen Sie die Blinddichtung heraus. Einkerbung 4.
Seite 143 Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung 6. Bewegen Sie die Säule 1 cm nach oben und führen Sie sie in den Einlassliner ein. Schieben Sie die Mutter und die Dichtung die Säule hinauf bis zum Ein- lassliner. Positionieren Sie die Säule so, dass die Markierung mit dem unteren Rand der Säulenmutter auf einer Höhe ist.
Seite 144: Verfahren Zur Installation Von Kapillarsäulen In Den Ptv-Einlass Und Das Volatiles Interface
Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung Verfahren zur Installation von Kapillarsäulen in den PTV-Einlass und das Volatiles Interface Die Verfahren zum Säuleneinbau in diese beiden Einlässe sind genau auf sie abgestimmt. Weitere Informationen finden Sie unter „ Anleitung: Einbau von Säu- len“...
Seite 145 Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung 1. Statten Sie den Adapter mit einer Messingmutter und eine Graphit/Vespel- Dichtung aus. 1/4"-Dichtung 1/4"-Mutter Kapillarsäulen- adapter 2. Führen Sie den Adapter gerade so weit wie möglich in den Detektorgrund- körper ein. Halten Sie den Adapter in dieser Position und ziehen Sie die Mutter handfest an.
Seite 146 Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung 4. Wenn der Säuleninnendurchmesser kleiner als 100 µ m ist: positionieren Sie die Säule so, dass sie 48 mm (für Kapillaren optimierter Anschluss) oder 68 mm (adaptierbarer Anschluss) über die Dichtung hinausragt. Markieren Sie die Säule auf der Höhe der Säulenmutter mit Korrekturflüssigkeit. Anschluss mit Adapter Kapillar-optimierter Anschluss 68 mm...
Seite 147 Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung 6. Positionieren Sie die Säule so, dass die Markierung mit dem unteren Rand der Säulenmutter auf einer Höhe ist. Fahren Sie mit Schritt 8 fort. Korrekturflüssigkeits- markierung 7. Führen Sie die Säule vorsichtig bis zum Anschlag in den Detektor ein; ver- suchen Sie nicht, sie weiterzuschieben.
Seite 148: Verfahren Zur Installation Von Kapillarsäulen In Den Wld
Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung Verfahren zur Installation von Kapillarsäulen in den WLD Benötigte Materialien Kapillarsäulenadapter Säulenmutter und Dichtungssatz Säulenschneider Schraubenschlüssel 1. Schieben Sie die Dichtungen und die 1/8"-Mutter wie gezeigt über die Säule. Detektoranschluss vordere Dichtung hintere Dichtung Säulenmutter Messing, 1/8"...
Seite 149: Verfahren Zur Installation Von Kapillarsäulen In Den Μ -Ecd
Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung Tabelle 11 Dichtungen für den WLD-Detektor Äußerer Säulendurchmesser hintere Dichtung vordere Dichtung 0.8 mm G1530-80400 G1530-80410 0,53 mm G1530-80400 G1530-80420 0.45 mm G1530-80400 G1530-80430 Ferrul ohne Loch G1530-80400 G1530-80440 µ Verfahren zur Installation von Kapillarsäulen in den -ECD Der Detektor wird mit eingebautem Kapillarsäulenadapter geliefert.
Seite 150 Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung wieder an. Die Einkerbung muss sich an der Seite der Adapterabdeckung befinden. Abdeckung Fused-Silica Liner Kapillarsäulenadapter 2. Installieren Sie eine 1/4"-Mutter und eine Graphit-Vespel-Dichtung am Adapter. 1/4"-Graphit-Vespel-Dichtung 1/4"-Mutter 3. Bereiten Sie die Säule vor. Für weitere Anweisungen siehe Seite 125.
Seite 151 Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung 5. Installieren Sie den Adapter vorsichtig gerade im Detektoranschluss. Achten Sie darauf, dass der Adapter auch wirklich fest sitzt Achten Sie darauf, das Säulenende nicht abzubrechen. Detektoranschluss Wenn der Adapter richtig installiert ist, beträgt der Abstand zwischen der 1/4"-Mutter und dem unteren Ende des Adapters 19 ±...
Seite 152: Installation Von Kapillarsäulen Im Fpd
Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung Installation von Kapillarsäulen im FPD Der FPD verfügt über einen adaptierbaren Detektoranschluss, er kann sowohl für gepackte als auch für Kapillarsäulen eingesetzt werden. Wenn Ihr adaptier- barer Anschluss nicht mit dem Kapillaradapter ausgestattet ist, müssen Sie mit Schritt 1 beginnen.
Seite 153 Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung 1. Statten Sie den Adapter mit einer Messingmutter und eine Graphit/Vespel- Dichtung aus. 1/4"-Dichtung 1/4"-Mutter Kapillarsäulenadapter 2. Führen Sie den Adapter gerade so weit wie möglich in den Detektorgrund- körper ein. Halten Sie den Adapter in dieser Position und ziehen Sie die Mutter handfest an.
Seite 154 Kapillarsäulen Säulen und Filter Säulenaufhängung Markieren Sie die Säule an der Stelle, an der sie sich auf einer Höhe mit der Säulenmutter befindet. Dazu ist Korrekturflüssigkeit gut geeignet. 153 mm Markierung 6. Führen Sie die Säule in den Detektor ein. Schieben Sie die Mutter und die Dichtung an der Säule bis zur Detektorbasis nach oben.
Seite 155: Dichtungen Für Kapillarsäulen
Kapillarsäulen Säulen und Filter Dichtungen für Kapillarsäulen Dichtungen für Kapillarsäulen Tabelle 12 sind einige Dichtungen aufgelistet, die mit Kapillarsäulen und Ein- lass- und Detektorlinern oder -adaptern verwendet werden. Der Agilent Säulen- und Materialkatalog enthält eine vollständigere Liste. Graphit- und Graphit-Vespel-Dichtungen Stellen Sie einige Dichtungen für 30 Minuten in einer Petrischale bei 250 bis 300°C in den GC-Ofen, um Substanzen zu entfernen, die vom Graphit absorbiert wur- den.
Seite 156: Gepackte Metallsäulen
Gepackte Metallsäulen Säulen und Filter Überblick über die Installation von gepackten Metallsäulen Gepackte Metallsäulen Überblick über die Installation von gepackten Metallsäulen Allgemein werden zwei Größen von gepackten Metallsäulen verwendet, 1/4" und 1/8". Dieses generelle Verfahren bezieht sich auf beide Säulengrößen sowie auf PTFE-Säulen, die für den FPD verwendet werden.
Seite 157: Verschraubungen
Gepackte Metallsäulen Säulen und Filter Verschraubungen Verschraubungen Tabelle 13 Anschlüsse für 1/4"- und 1/8"-gepackte Metallsäulen Einlass oder 1/4"-gepackte Metallsäule 1/8"-gepackte Metallsäule Detektor Wo sie Bemerkungen Wo sie installiert Bemerkungen installiert wird wird gespülter Ge- 1/4"-Liner Anweisungen zur Installation von 1/8"-Liner Anweisungen zur Installation packtsäulen- Linern finden Sie unter...
Seite 158 Gepackte Metallsäulen Säulen und Filter Verschraubungen Tabelle 14 Anschlüsse für den FPD mit PTFE-Säule 1/4"-PTFE-Säule 1/8"-PTFE-Säule Wo sie installiert wird Bemerkungen Wo sie installiert wird Bemerkungen 1/4"-Adapter Entfernen oder 1/8"-Adapter Anweisungen zur (Bestellnr. installieren Sie den (Bestellnr. Installation von 19231-80530) Adapter nach Wunsch.
Seite 159: Vorbereiten Von Gepackten Metallsäulen
Gepackte Metallsäulen Säulen und Filter Vorbereiten von gepackten Metallsäulen Vorbereiten von gepackten Metallsäulen Bevor Sie diese Säulen installieren, sollte eine Dichtung an das Säulenende gekoppelt werden, sodass sie mit der Säule durchspült wird. Sie verhindert even- tuelle Probleme durch Totvolumen im Anschluss. empfohlen nicht empfohlen Säule steht nur minimal über.
Seite 160: Verfahren Zum Einbau Von Teflonleitung Als Spacer
Gepackte Metallsäulen Säulen und Filter Vorbereiten von gepackten Metallsäulen Verfahren zum Einbau von Teflonleitung als Spacer Benötigte Materialien 1/4"- oder 1/8"- Teflonleitung 1/4"- oder 1/8"-Mutter und Dichtung Schraubstock männlicher SWAGELOK-Anschluss 9/16"- oder 7/16"-Schraubenschlüssel Rasiermesser oder scharfes Messer 1. Spannen Sie einen neuen männlichen SWAGELOK-Anschluss in den Schraubstock ein.
Seite 161 Gepackte Metallsäulen Säulen und Filter Vorbereiten von gepackten Metallsäulen 3. Führen Sie die Teflonleitung mit den Dichtungen in den im Schraubstock eingespannten Anschluss ein. Ziehen Sie dann die Mutter eine Dreiviertel- drehung über handfest an, um die Dichtungen auf der Leitung zu fixieren. Einheit aus Leitung, Mutter und Dichtung männlicher SWAGELOK-...
Seite 162: Verfahren Zur Installation Von Dichtungen An Eine Metallsäule
Gepackte Metallsäulen Säulen und Filter Vorbereiten von gepackten Metallsäulen Verfahren zur Installation von Dichtungen an eine Metallsäule Benötigte Materialien männlicher SWAGELOK-Anschluss mit Spacer aus Teflonleitung SWAGELOK-Mutter und Dichtung Schraubenschlüssel 1. Installieren Sie die neue SWAGELOK-Mutter und Dichtungen an der Säule. vordere Dichtung hintere Dichtung SWAGELOK-Mutter...
Seite 163: Verfahren Zur Installation Eines Adapters In Einem Detektoranschluss
Gepackte Metallsäulen Säulen und Filter Vorbereiten von gepackten Metallsäulen Verfahren zur Installation eines Adapters in einem Detektoranschluss Hier wird ein allgemeines Verfahren zur Installation vieler Arten von Adaptern in Detektoranschlüssen beschrieben. In Tabelle 13 sind die Bestellnummern für Adapter aufgeführt. Benötigte Materialien 7/16"- oder 9/16"-Schraubenschlüssel Graphit-Vespel-Dichtung...
Seite 164: Verfahren Zur Installation Von Gepackten Metallsäulen
Gepackte Metallsäulen Säulen und Filter Vorbereiten von gepackten Metallsäulen 1/8"-Säule, ziehen Sie eine weitere Vierteldrehung mit einem 7/16"-Schrau- benschlüssel nach. 3. Fahren Sie mit der Installation von gepackten Metallsäulen auf Seite 154 fort. Verfahren zur Installation von gepackten Metallsäulen Bevor Sie mit diesen Schritten beginnen, sollten Sie sicher sein, dass, wenn nötig, ein Adapter oder Liner installiert sind (Seite 153) und dass die Säule vorbereitet...
Seite 165: Dichtungen Für Gepackte Metallsäulen
Gepackte Metallsäulen Säulen und Filter Dichtungen für gepackte Metallsäulen 1/4"-Säule, ziehen Sie eine weitere Dreivierteldrehung mit einem 9/16"-Schrauben- schlüssel nach. 1/8"-Säule, ziehen Sie eine weitere Vierteldrehung mit einem 7/16"-Schrauben- schlüssel nach. 4. Stellen Sie einen Trägergasfluss duch den Einlass ein. Heizen Sie den Ofen, den Einlass und den Detektor auf ihre Betriebstemperaturen.
Seite 166 Gepackte Metallsäulen Säulen und Filter Dichtungen für gepackte Metallsäulen Tabelle 15 Muttern und Dichtungen für gepackte Metallsäulen Beschreibung* Verwendung Bestellnr. 1/4" rostfreier Stahl, 20 Stk. pro Pkg. 1/4" 5080-8753 (Mutter, vordere Dichtung, hintere Dichtung) 1/8" rostfreier Stahl, 20 Stk. pro Pkg. 1/8"...
Seite 167: Gepackte Glassäulen
Gepackte Glassäulen Säulen und Filter Überblick über die Installation von gepackten Glassäulen Gepackte Glassäulen Gepackte Glassäulen müssen gleichzeitig am Einlass und am Detektor installiert und immer parallel zur Ofentür eingebaut werden: vorne hinten In gespülte Gepacktsäuleneinlässe, µ-ECD- und adaptierbare NPD, FID und FPD- Anschlüsse können Sie gepackte Glassäulen direkt installieren.
Seite 168 Gepackte Glassäulen Säulen und Filter Überblick über die Installation von gepackten Glassäulen 3. Folgen Sie den allgemeinen Verfahrensschritten zur Installation von Glas- säulen auf Seite 159. Tabelle 16 Installation von gepackten Glassäulen Einlass oder Wo sie Säulenkonfigu- Detektor installiert wird rierungen Beschreibung gespülter Ge-...
Seite 169: Verfahren Zur Installation Von Gepackten Glassäulen
Gepackte Glassäulen Säulen und Filter Überblick über die Installation von gepackten Glassäulen Verfahren zur Installation von gepackten Glassäulen Benötigte Materialien empfohlen: Alternative: zwei 1/4"-Graphit-Vespel-Dichtungen vier O-Ringe zwei 1/4"-Muttern zwei hintere Dichtungen 9/16"-Schraubenschlüssel zwei 1/4"-Muttern 9/16"-Schraubenschlüssel 1. Statten Sie die Säule an beiden Enden mit einer Messingmutter und einer Graphit-Vespel-Dichtung aus.
Seite 170 Gepackte Glassäulen Säulen und Filter Überblick über die Installation von gepackten Glassäulen 2. Führen Sie die Säule bis zum Anschlag in den Einlass ein. Führen Sie die Säule vorsichtig in den Detektoranschluss ein. Eventuell muss das lange Ende der Säule zunächst abgewinkelt in den Injektor eingeführt werden. 3.
Seite 171: Dichtungen Und O-Ringe Für Gepackte Glassäulen
Gepackte Glassäulen Säulen und Filter Dichtungen und O-Ringe für gepackte Glassäulen Dichtungen und O-Ringe für gepackte Glassäulen Tabelle 17 sind einige Dichtungen aufgelistet, die mit gepackten Glassäulen verwendet werden. Der Agilent Säulen- und Materialkatalog enthält eine voll- ständigere Liste. Dichtungen, die nicht richtig vorbereitet wurden, können zu Leckagen und Kon- taminationen führen.
Seite 172: Konditionieren Von Säulen
Konditionieren von Säulen Säulen und Filter Dichtungen und O-Ringe für gepackte Glassäulen Konditionieren von Säulen Beim Konditionieren wird durch die Säule ein Trägergasfluss geführt und der Ofen für Kapillarsäulen eine halbe Stunde und für gepackte Säulen über Nacht aufgeheizt. Dadurch werden Störstoffe aus der Säule getrieben, die eine genaue Anaylse behindern würden.
Seite 173: Verfahren Zur Konditionierung Von Kapillarsäulen
Konditionieren von Säulen Säulen und Filter Dichtungen und O-Ringe für gepackte Glassäulen 4. Verschließen Sie die Detektoranschlüsse mit Blinddichtungen und Säulenmuttern. verstopfter Detektoranschluss Kapillarsäule vom Detektor entfernt Verfahren zur Konditionierung von Kapillarsäulen WARNUNG Verwenden Sie zum Konditionieren nie Wasserstoff als Trägergas! Es könnte in den Ofen strömen und eine Explosion auslösen.
Seite 174: Verfahren Zur Konditionierung Von Gepackten Säulen
Konditionieren von Säulen Säulen und Filter Dichtungen und O-Ringe für gepackte Glassäulen 3. Fahren Sie den Ofen von Raumtemperatur auf die Maximaltemperatur der Säule. Erhöhen Sie die Temperatur dabei mit einer Rate von 10 bis 15°C/min und halten Sie die Maximaltemperatur 30 Minuten lang. 4.
Seite 175: Konditionieren Von Chemischen Filtern
Konditionieren von chemischen Filtern Säulen und Filter Dichtungen und O-Ringe für gepackte Glassäulen Konditionieren von chemischen Filtern Wenn Ihre Filter vorkonditioniert sind, müssen Sie das Konditionierverfahren vor deren Verwendung nicht durchführen. Allerdings benötigen alle Filter eine periodische Regenerierung, die z.B. nach Durchsatz von ein bis vier Gaszylindern erforderlich sein kann oder wenn keine Gase höchster Reinheit verwendet wur- den.
Seite 176: Kalibrieren Der Kapillarsäule (Optional)
Kalibrieren der Kapillarsäule (optional) Säulen und Filter Arten der Kalibrierung Kalibrieren der Kapillarsäule (optional) Vorbereitung Wenn Sie eine Kapillarsäule verwenden, müssen Sie von Zeit zu Zeit kleine Stücke der Säule abschneiden und so die Länge der Säule verändern. Ist es Ihnen nicht möglich oder zu aufwändig die tatsächliche Länge der Säule zu messen, oder wenn Sie EPC mit einer bestimmten Säule verwenden, können Sie mithilfe eines internen Kalibrierprogramms die tatsächliche Säulenlänge bestimmen.
Seite 177: Verfahren Zur Säulenkalibrierung
Kalibrieren der Kapillarsäule (optional) Säulen und Filter Verfahren zur Säulenkalibrierung VORSICHT Wenn Sie die Säulenflussrate messen und Ihr Messgerät die Daten nicht auf NTP (Normaltemperatur und -druck) korrigiert, müssen Sie die Messergebnisse noch auf NTP umrechnen. Wenn Sie die unkorrigierten Daten eingeben, ist die Kalib- rierung nicht korrekt.
Seite 178 Kalibrieren der Kapillarsäule (optional) Säulen und Filter Verfahren zur Säulenkalibrierung 5. Der GC zeigt den aktuellen Kalibriermodus für die Säule an. In diesem Bei- spiel ist die Säule nicht kalibriert. 6. Um den Kalibriermodus zu wechseln oder neu zu kalibrieren, drücken Sie auf [Mode/Type].
Seite 179: Verfahren Zur Bestimmung Der Tatsächlichen Säulenlänge Und Des Säulendurchmessers Anhand Der Gemessenen Flussrate
Kalibrieren der Kapillarsäule (optional) Säulen und Filter Verfahren zur Säulenkalibrierung Verfahren zur Bestimmung der tatsächlichen Säulenlänge und des Säulendurchmessers anhand der gemessenen Flussrate 1. Stellen Sie Ofenstufe 1 auf 0.00 , danach überprüfen Sie, ob die Säule definiert ist. Weitere Informationen finden Sie unter „...
Seite 180 Kalibrieren der Kapillarsäule (optional) Säulen und Filter Verfahren zur Säulenkalibrierung 7. Der GC zeigt den aktuellen Kalibriermodus für die Säule an. In diesem Bei- spiel ist die Säule nicht kalibriert. 8. Um den Kalibriermodus zu wechseln oder neu zu kalibrieren, drücken Sie auf [Mode/Type].
Seite 181: Verfahren Zur Ermittlung Der Tatsächlichen Säulenlänge Und Des Durchmessers
Kalibrieren der Kapillarsäule (optional) Säulen und Filter Verfahren zur Säulenkalibrierung 11. Wenn Sie auf [Enter] drücken, wird der GC die Säulenlänge oder den Durch- messer anhand der Totzeiteingabe ermitteln und dann diese Daten für alle weiteren Berechnungen verwenden. Verfahren zur Ermittlung der tatsächlichen Säulenlänge und des Durchmessers 1.
Seite 182 Kalibrieren der Kapillarsäule (optional) Säulen und Filter Verfahren zur Säulenkalibrierung 8. Der GC zeigt den aktuellen Kalibriermodus für die Säule an. In diesem Bei- spiel ist die Säule nicht kalibriert. 9. Um den Kalibriermodus zu wechseln oder neu zu kalibrieren, drücken Sie auf [Mode/Type].
Seite 183 Kalibrieren der Kapillarsäule (optional) Säulen und Filter Verfahren zur Säulenkalibrierung 13. Wenn Sie auf [Enter] drücken, wird der GC die Säulenlänge oder den Durch- messer anhand der Totzeiteingabe ermitteln und dann diese Daten für alle weiteren Berechnungen verwenden.
Seite 184: Signalverarbeitung
Signalverarbeitung Verwenden der Verfahren zur Ausgabe eines Signalsteuerungstabellen gespeicherten Signal Type Säulenkompensationsprofils Value (Wert) Testplot Einstellungen für den Analogausgang – Nullpunkt, Bereich und Abschwächung Analognull Verfahren zur Nullpunkteinstellung des Signalausganges Bereich – nur für Analogausgänge Abschwächung – nur für Analogausgänge Datenübertragungsraten Verfahren zur Auswahl von Fast Peaks...
Seite 185: Verwenden Der Signalsteuerungstabellen
Signalverarbeitung Als Signal werden alle Daten bezeichnet, die der GC digital oder analog an ein Signalverarbeitungssystem ausgibt. Es kann sich dabei um Detektorsignale, Temperaturen, Flussraten oder Drücke handeln. Es gibt zwei Ausgangskanäle. Die Signalausgabe kann analog oder digital erfolgen, je nach Signalverarbei- tungssystem.
Seite 186 Signalverarbeitung Verwenden der Signalsteuerungstabellen Signal) – Back (hinteres Signal) ), ergibt sich der Signalwert Value aus der Differenz. Sie können für Value keine Sollwerte eingeben. Zur Bewertung des Value -Eintrags kann ein Umrechnungsfaktor herangezogen werden, wie z.B.: eine FID-Einheit entspricht einem Pikoampere oder eine ECD- Einheit entspricht 1 Hz.
Seite 187 Signalverarbeitung Verwenden der Signalsteuerungstabellen Drücken Sie [Signal 1] oder [Signal 2]. Viele Optionen, siehe unter „Ändern der Signalart“ weiter unten Aktueller Ausgabewert Nur für Analogausgangssignale Für das „Ändern der Signalart“ drücken Sie auf [Mode/Type]: Detektorsignale Fahren Sie mit dem Cursor zur entsprechenden Signalart und drücken Sie auf [Enter].
Seite 188 Signalverarbeitung Verwenden der Signalsteuerungstabellen Thermische Signale: Diagnosesignale: Pneumatische Signale: In den Untermenüs sind nur installierte Komponenten enthalten.
Seite 189: Einstellungen Für Den Analogausgang - Nullpunkt, Bereich Und Abschwächung
Signalverarbeitung Einstellungen für den Analogausgang – Nullpunkt, Bereich und Abschwächung Einstellungen für den Analogausgang – Nullpunkt, Bereich und Abschwächung Wenn Sie einen Analogaufzeichner betreiben, müssen Sie die Signale möglicher- weise anpassen. Dies kann über Zero (Nullpunkt), Range (Bereich) und Attn (Abschwächung) in der Signalsteuerungstabelle erfolgen.
Seite 190: Bereich - Nur Für Analogausgänge
Signalverarbeitung Einstellungen für den Analogausgang – Nullpunkt, Bereich und Abschwächung 2. Drücken Sie auf [Signal 1] oder [Signal 2], um die Signalsteuerungstabelle aufzurufen. Drücken Sie auf [On], um das aktuelle Signal (in diesem Fall 15) einzustellen oder geben Sie eine Zahl an. 3.
Seite 191 Signalverarbeitung Einstellungen für den Analogausgang – Nullpunkt, Bereich und Abschwächung Tabelle 20 Ausgangspegel Analog eine dargestellte Digital eine dargestellte Einheit = Einheit = 0 bis 1 Bereich Attn Cerity- und 1 Höheneinheit 1mV/2 ChemStation-Software g6-5 A: Range = 0 B: Range = 3 C: Range = 1 Abbildung 21 Auswirkung der Bereichseinstellung auf das Chromato- gramm...
Seite 192: Abschwächung - Nur Für Analogausgänge
Signalverarbeitung Einstellungen für den Analogausgang – Nullpunkt, Bereich und Abschwächung Abschwächung – nur für Analogausgänge Die Abschwächung ( Attn ) bestimmt die Skalierung für die Ausgabe auf Band- schreiber mit einem Bereich von 0 bis 1 mV. Es lassen sich Werte zwischen 0 und 10 einstellen, was 2 bis 2 entspricht.
Seite 193: Digitale Datenverarbeitung
Signalverarbeitung Digitale Datenverarbeitung Digitale Datenverarbeitung Digitalnull Digitale Signalausgänge reagieren auf den Befehl Zero, indem sie das aktuelle Signal von allen folgenden Werten abziehen. Verschiebungen der Basislinie Einige Funktionen innerhalb eines Laufes wie das Ändern der Signalzuordnung oder das Schalten von Ventilen können dazu führen, dass die Basislinie stark von ihrer Grundposition abweicht.
Seite 194 Signalverarbeitung Digitale Datenverarbeitung keine Korrektur Signal Basislinie verschiebt sich Ereignis zur Basislinienkorrektur Time 3. Ereignis Sig zero – val Laufzeit-Korrektur Signal 2. Ereignis zur Basislinienkorrektur 1. Ereignis zur Signalspeicherung Time Abbildung 22 Korrektur der Basislinienverschiebung bei digitalen Signalen...
Seite 195: Cerity/Chemstation
Signalverarbeitung Digitale Datenverarbeitung Cerity/ChemStation Der GC kann Daten in elf verschiedenen Datenübertragungsraten verarbeiten, denen jeweils eine unterschiedliche Mindestpeakweite zu Grunde legt. In der Tabelle werden die Auswirkungen durch die Auswahl der Datenübertragungs- rate dargestellt. Tabelle 21 Cerity/ChemStation-Signalverarbeitung Daten- Mindestpeak-breite rate (Hz) (Minuten) Relatives...
Seite 196: Säulenkompensation
Signalverarbeitung Säulenkompensation Dieser Vorzug zeigt sich nur dann, wenn die ursprüngliche Übertragungsrate zu niedrig war, was zu Peakverbreiterung und verringerter Auflösung führt. Die Übertragungsraten sollten möglichst so gewählt werden, dass das Produkt aus Datenübertragungsrate und Peakbreite etwa 10 bis 20 Sekunden ergibt. Abbildung 23 zeigt das Verhältnis zwischen dem relativen Rauschen und den Datenübertragungsraten.
Seite 197 Signalverarbeitung Säulenkompensation wird. Dieser Lauf wird gespeichert und vom echten Lauf abgezogen, um so eine flache Basislinie zu erzeugen. Abbildung 24 verdeutlicht dieses Konzept. Die Bedingungen für den Lauf zur Säulenkompensation müssen identisch zu denen des echten Analysenlaufes sein. Es müssen derselbe Detektor und dieselbe Säule zum Einsatz kommen sowie dieselben Betriebsbedingungen für Tempera- tur und Gasfluss.
Seite 198: Verfahren Zum Erstellen Eines Säulenkompensationsprofils
Signalverarbeitung Säulenkompensation Verfahren zum Erstellen eines Säulenkompensationsprofils 1. .Bereiten Sie Ihr Gerät für einen Lauf vor. 2. Führen Sie einen Null-Lauf durch, um die Reinheit der Basislinie zu prüfen. Das ist besonders wichtig bei neuen Bedingungen oder wenn der GC mehrere Stunden nicht verwendet wurde.
Seite 199 Signalverarbeitung Säulenkompensation 3. Fahren Sie mit dem Cursor auf Type : und drücken Sie auf [Mode/Type]. Drücken Sie [Signal 1] oder [Signal 2]. Drücken Sie [Mode/Type]. 4. Wählen Sie aus der Liste Front - col comp 1 oder eine der drei anderen Optio- nen für die Säulenkompensation.
Seite 200: Verfahren Zur Ausgabe Eines Gespeicherten Säulenkompensationsprofils
Signalverarbeitung Testplot Verfahren zur Ausgabe eines gespeicherten Säulenkompensationsprofils 1. Drücken Sie auf [Signal 1] oder [Signal 2], um die Signalsteuerungstabelle aufzurufen. 2. Fahren Sie mit dem Cursor auf Type: und drücken Sie auf [Mode/Type]. 3. Wählen Sie Col comp 1 oder Col comp 2 . 4.
Seite 201 Signalverarbeitung Testplot des größten Peaks entspricht etwa 1 Volt-sec, die Fläche des mittleren dem 0,1- Fachen und die des kleinsten dem 0,01-Fachen des größten Peaks. Mithilfe von Test plot kann die Funktion der externen Datenverarbeitungssy- steme überprüft werden, ohne dass man wiederholt Chromatographieläufe durchführen muss.
Seite 202: Geräteautomatisierung
Geräteautomatisierung Ausführen von Ereignissen in einem Lauf Programmierung der Laufzeit Verwenden der Laufzeitevents Verfahren zur Programmierung von Laufzeitevents Die Ereignistabelle Verfahren zum Einfügen von Ereignissen in die Tabelle Verfahren zum Bearbeiten einer Ereignistabelle Verfahren zum Löschen von Einträgen aus einer Ereignistabelle Zeitprogrammierung Verwenden von zeitabhängigen...
Seite 203: Ausführen Von Ereignissen In Einem Lauf
Geräteautomatisierung Ausführen von Ereignissen in einem Lauf Die Geräteautomatisierung ermöglicht es Ihnen, bestimmte Ereignisse zu definieren. Diese können innerhalb eines Laufes über die Ereignistabelle oder zu einem bestimm- ten Zeitpunkt über die Zeittabelle programmiert werden. Jede dieser Tabellen erlaubt die Ausführung von bis zu 25 zeitprogrammierten Ereignissen. Programmierung der Laufzeit Durch die Programmierung der Laufzeit lassen sich bestimmte Sollwerte in einer Analyse in Abhängigkeit von der chromatographischen Laufzeit verändern.
Seite 204: Verwenden Der Laufzeitevents
Geräteautomatisierung Verwenden der Laufzeitevents Verwenden der Laufzeitevents Zeitprogrammierte Ereignisse (Events) lassen sich mithilfe der [Run Table]-Taste einrichten. In einem Lauf können Sie folgende Ereignisse ansteuern: • Ventile (1-8) • Multipositionsvalve • Signalart (siehe Seite 175) • Nullpunkt, Abschwächung und Bereich für das Analogsignal •...
Seite 205 Geräteautomatisierung Verwenden der Laufzeitevents 2. Drücken Sie auf [Mode/Type], um die Möglichkeiten für Laufzeitevents einzusehen. Bemerkung: Es werden nur die Möglichkeiten aufgeführt, die Ihre Gerätekon- figurierung zulässt 3. Fahren Sie mit dem Cursor das Ereignis an, das Sie verwenden wollen. Zeit, zu der das Ereignis eintreten soll Art des Ereignisses für Eintrag #1...
Seite 206: Die Ereignistabelle
Geräteautomatisierung Die Ereignistabelle Die Ereignistabelle Die programmierten Ereignisse werden in der Ereignistabelle in der Reihenfolge ihrer Ausführungszeiten angeordnet. Die folgende Tabelle zeigt ein kurzes Beispiel: Event 1 schaltet ein Ventil, das z.B. ein Säulenschaltventil sein könnte. Event 2 passt die Signalabschwä- chung an.
Seite 207: Verfahren Zum Bearbeiten Einer Ereignistabelle
Geräteautomatisierung Die Ereignistabelle Verfahren zum Bearbeiten einer Ereignistabelle 1. Drücken Sie auf [Run Table]. 2. Bewegen Sie den Cursor auf das Ereignis, das Sie ändern wollen. 3. Um die Zeit für ein Ereignis zu bearbeiten, gehen Sie mit dem Cursor in die Zeile Time .
Seite 208: Zeitprogrammierung
Geräteautomatisierung Zeitprogrammierung Zeitprogrammierung Durch die Zeitprogrammierung lassen sich bestimmte Sollwerte automatisch zu einer festen Zeit, bezogen auf einen 24-Stunden-Tag, verändern. Folglich wird ein Ereignis, das nach 14,35 Stunden auftreten soll, um 2:35 am Nachmittag erfolgen. Eine laufende Analyse oder Sequenz hat gegenüber zeitgleichen Einträgen in der Zeittabelle Vorrang. Diese Ereignisse werden nicht ausgeführt.
Seite 209: Verwenden Von Zeitabhängigen Ereignissen
Geräteautomatisierung Verwenden von zeitabhängigen Ereignissen Verwenden von zeitabhängigen Ereignissen Die Zeittabelle ermöglicht es Ihnen, Ereignisse für einen bestimmten Zeitpunkt bezogen auf einen 24-Stunden-Tag zu programmieren. Einträge der Zeittabelle, die zeitgleich mit Analysen oder Sequenzen sind, werden ignoriert. Die Zeittabelle lässt sich z.B. dazu verwenden, Analysen zu starten, bevor man überhaupt zur Arbeit geht.
Seite 210 Geräteautomatisierung Verwenden von zeitabhängigen Ereignissen 3. Wählen Sie den Parameter an, der programmiert werden soll. Wenn z.B. die Option Load Method als erstes zeitabhängiges Ereignis ausge- wählt wird, zeigt das Display ungefähr diese Darstellung. 4. Bearbeiten Sie für dieses Ereignis die Sollwerte t Time : und Method #:. Uhrzeit für das Ereignis Art des Ereignisses für Eintrag #1 Der einstellbare Parameter hängt...
Seite 211 Geräteautomatisierung Verwenden von zeitabhängigen Ereignissen Ereignis 1 von 9 Ereignis 2 von 9 Ereignis 3 von 9 Ereignis 4 von 9 Ereignis 5 von 9 Ereignis 6 von 9 Ereignis 7 von 9 Ereignis 8 von 9 Ereignis 9 von 9 Die Zeittabelle wird am nächsten Morgen um 01:25 Uhr mit dem Schalten des Multipositionsventils beginnen.
Seite 212: Verfahren Zum Einfügen Von Einträgen In Die Zeittabelle
Geräteautomatisierung Verwenden von zeitabhängigen Ereignissen Verfahren zum Einfügen von Einträgen in die Zeittabelle 1. Drücken Sie auf [Clock Table]. 2. Um neue Ereignisse in die Zeittabelle einzutragen, drücken Sie auf [Mode/ Type]. Wenn Einträge eingefügt werden, erfolgt automatisch deren chrono- logische Auflistung.
Seite 213: Verfahren Zum Löschen Von Einträgen Aus Einer Zeittabelle
Geräteautomatisierung Verwenden von zeitabhängigen Ereignissen Verfahren zum Löschen von Einträgen aus einer Zeittabelle 1. Drücken Sie auf [Clock Table] . 2. Drücken Sie auf die [Delete]-Taste, um Einträge aus der Zeittabelle zu löschen. Beim Drücken von [Delete] in einer vorhandenen Ereignistabelle erscheint folgendes Display.
Seite 214: Analytische Methoden
Analytische Methoden Was ist eine Methode? Was man damit machen kann Erstellen einer Methode Verfahren zum Speichern einer Methode Verfahren zum Laden einer gespeicherten Methode Verfahren zum Laden der Standardmethode Methodenunverträglichkeit (Method Mismatch) Benutzerdefinierte Veränderungen der Konfigurierung Veränderungen der Hardware- Konfigurierung Verfahren zum Ändern einer gespeicherten Methode...
Seite 215: Was Ist Eine Methode
Analytische Methoden Was ist eine Methode? Eine analytische Methode ist eine Sammlung von Parametern, die man für die Analyse einer einzelnen Probe auf dem GC 6890 benötigt. Methoden ermöglichen es, eine gewünschte Einstellung wiederherzustellen, ohne die Sollwerte für alle Parameter neu eingeben zu müssen. Sie können eine Methode als ein Set ausgefüllter Steuertabellen betrachten, die Informationen zu Ofentemperatur-Programmen, Druck-Programmen, Einlass- temperaturen etc.
Seite 216: Erstellen Einer Methode
Analytische Methoden Erstellen einer Methode • verändert werden, indem man Änderungen vornimmt und die Methode unter der ursprünglichen Nummer wieder speichert. Die alte Version wird durch die neue ersetzt. Methoden lassen sich in einer Methodensteuertabelle darstellen, in der die Zeiten und Daten eingetragen sind, zu denen die Methoden gespeichert wurden.
Seite 217: Verfahren Zum Speichern Einer Methode
Analytische Methoden Erstellen einer Methode Diese Parameter werden beim Abschalten des GC gespeichert und beim Wieder- einschalten des Gerätes automatisch neu geladen. Wenn nach dem Abschalten jedoch die Hardware verändert wird, lassen sich möglicherweise nicht alle Soll- werte der Methode wiedereinstellen. Verfahren zum Speichern einer Methode Zum Speichern einer Methode gehen Sie folgendermaßen vor: 1.
Seite 218: Verfahren Zum Laden Einer Gespeicherten Methode
Analytische Methoden Erstellen einer Methode • Drücken Sie [Enter], um die vorhandene Methode mit der neuen Methode zu ersetzen und zur Statustabelle STORED Methods zurückzukehren. • Drücken Sie [Clear], um in die Statustabelle STORED Methods zurück- zukehren, ohne die Methode zu speichern. Verfahren zum Laden einer gespeicherten Methode Zum Laden einer gespeicherten Methode gehen Sie folgendermaßen vor: 1.
Seite 219: Verfahren Zum Laden Der Standardmethode
Analytische Methoden Methodenunverträglichkeit (Method Mismatch) Verfahren zum Laden der Standardmethode Die GC-Standardmethode kann jederzeit wieder geladen werden. 1. Drücken Sie [Method]. 2. Fahren Sie mit dem Cursor auf Set default Method . 3. Drücken Sie [Enter]. Weitere Informationen finden Sie unter „...
Seite 220: Veränderungen Der Hardware-Konfigurierung
Analytische Methoden Methodenunverträglichkeit (Method Mismatch) Drücken Sie [Status], um herauszufinden, welche Parameter die Methoden- unverträglichkeit hervorrufen. Method mismatch – Die Meldung tritt auf, wenn sich die Hardware oder die benutzer- definierte Konfigurierung verändert hat. Veränderungen der Hardware-Konfigurierung Wenn die Hardware verändert wurde, können einige Teile der Methode ignoriert werden.
Seite 221: Verfahren Zum Löschen Einer Gespeicherten Methode
Analytische Methoden Methodenauflistung Verfahren zum Löschen einer gespeicherten Methode 1. Fahren Sie mit dem Cursor in der Steuertabelle für den Methodenstatus auf die entsprechende Methode und drücken Sie [Delete]. Im Display erscheint folgende Meldung: 2. Um die Methode zu löschen, drücken Sie [Enter]. 3.
Seite 222: Der Automatische Flüssigprobengeber
Der automatische Flüssigprobengeber Die Steuerungstabelle für den Injektor Verfahren zum Aufrufen der Injektoreinstellungen Konfigurieren des Probengebers Verfahren zum Konfigurieren eines Injektors mit Karussell für acht Probengefäße Verfahren zum Konfigurieren eines Injektors mit Karussell für drei Probengefäße Sollwerte für den Probenteller Verfahren zum Aufrufen der Funktionen für den Probenteller Verfahren zum Konfigurieren des...
Seite 223 Der automatische Flüssigprobengeber Dieser Abschnitt beschreibt, wie der automatische Flüssigprobengeber konfigu- riert und verwendet wird. Ein automatisches Flüssigprobenaufgabesystem kann aus einem oder zwei Injektionstürmen, einem Strichcodeleser und einem Probenteller bestehen. Die Sollwerte für den Probengeber und den Probenteller können Sie zur Steuerung einfacher Sequenzen über die GC-Tastatur eingeben.
Seite 224 Der automatische Flüssigprobengeber Turm Karussell Probenteller Abbildung 27 Die Bestandteile des automatischen Probengebers...
Seite 225: Die Steuerungstabelle Für Den Injektor
Der automatische Flüssigprobengeber Die Steuerungstabelle für den Injektor Die Steuerungstabelle für den Injektor Drücken Sie [Front Injector] oder [Back Injector]. Injection volume – zu injizierendes Probenvolumen. Drücken Sie [Mode/Type], um einen Wert auszuwählen. Welche Volumina zur Wahl stehen, hängt von der zuvor konfigurierten Größe der Spritze ab.
Seite 226: Verfahren Zum Aufrufen Der Injektoreinstellungen
Der automatische Flüssigprobengeber Konfigurieren des Probengebers Slow plunger – bestimmt die Geschwindigkeit des Spritzenkolbens bei der Injek- tion. Sie können darüber die durchschnittliche Geschwindigkeit des Kolbens herabsetzen und die Spritze bis zu vier Sekunden nach der Injektion im Einlass halten. Wenn man den Sollwert einschaltet, wird die Kolbenrate auf ca. 5 µ l/sec (mit einer 10 −µ...
Seite 227: Verfahren Zum Konfigurieren Eines Injektors Mit Karussell Für Acht Probengefäße
Der automatische Flüssigprobengeber Konfigurieren des Probengebers Modus der Abfallflasche Die Positionen der Abfallflaschen im Karussell werden über [Mode/Type] fest- gelegt: • Bei Use both A and B werden die beiden Abfallflaschen abwechselnd verwendet. Bei Use only A bottle wird ausschließlich die Abfallflasche A verwendet. •...
Seite 228: Verfahren Zum Konfigurieren Eines Injektors Mit Karussell Für Drei Probengefäße
Der automatische Flüssigprobengeber Sollwerte für den Probenteller 4. Setzen Sie den Cursor auf den Eintrag Tower fan , und steuern Sie über [On] bzw. [Off] den Betrieb des Ventilators. • Lassen Sie den Ventilator im Allgemeinen laufen (On). Verfahren zum Konfigurieren eines Injektors mit Karussell für drei Probengefäße 1.
Seite 229: Verfahren Zum Aufrufen Der Funktionen Für Den Probenteller
Der automatische Flüssigprobengeber Sollwerte für den Probenteller Verfahren zum Aufrufen der Funktionen für den Probenteller 1. Drücken Sie [Sample tray], um die Funktionen für den Probenteller und den Strichcodeleser aufzurufen. 2. Drücken Sie [On] oder [Off], um den Probenteller zu aktivieren bzw. zu deaktivieren.
Seite 230: Speichern Der Sollwerte Für Den Probengeber
Der automatische Flüssigprobengeber Speichern der Sollwerte für den Probengeber Enable UPC code – der Universal Product Code (UPC) ist heutzutage wahr- scheinlich die weitestverbreitete Codierung. UPC-Codierungen bestehen nur aus Zahlen und besitzen eine feste Länge. 3. Geben Sie für die Position des Strichcodelesers 3 ein, wenn er vorne im Probenteller installiert ist.
Seite 231: 10 Ventilsteuerung
10 Ventilsteuerung Die Ventilbox Heizen der Ventile Programmieren der Ventiltemperatur Konfigurieren einer zusätzlichen Temperaturzone (Aux thermal zone) Ventilsteuerung Die Ventiltreiber Die internen Ventiltreiber Die externen Ventiltreiber Konfigurierung der Ventile Verfahren zur Konfigurierung eines Ventils Ventilsteuerung Verfahren zur Steuerung von Ven- tilen über die Tastatur Verfahren zur Steuerung von Ventilen über Ereignis- oder...
Seite 232: Die Ventilbox
Ventilsteuerung Der Gaschromatograph 6890 (GC) ist mit vier Ventilen in einer beheizten Ventil- box an der Oberseite des Ofens ausgestattet. Die Ventilbox ist der bevorzugte Platz für Ventile, da er eine stabile Temperatur bietet, die von der Ofentemperatur unabhängig ist. Die Ventilbox Geräterückseite EPC-Pneumatik...
Seite 233: Programmieren Der Ventiltemperatur
Ventilsteuerung Die Ventilbox Programmieren der Ventiltemperatur Die meisten Ventilapplikationen werden isotherm ausgeführt. Dennoch können Sie, wenn benötigt, drei Temperaturstufen definieren. Drücken Sie auf [Aux #], dann auf [1] oder [2]. Programmieren Sie diese Stufen genauso wie die Ofentem- peraturstufen. Anweisungen hierzu finden Sie unter „...
Seite 234: Ventilsteuerung
Ventilsteuerung Ventilsteuerung Ventilsteuerung Ventile können manuell über die Tastatur oder als Teil eines Zeit- oder Laufzeit- programms angesteuert werden. Denken Sie daran, dass ein Ventil, das innerhalb eines Laufes geschaltet wird, nicht automatisch am Ende des Laufes wieder auf seine Ausgangsposition zurückgesetzt wird. Dies geschieht nur bei Probenauf- gabeventilen;...
Seite 235: Die Externen Ventiltreiber
Ventilsteuerung Die externen Ventiltreiber Anschluß des Elektromagneten Bedienfeld Anschluss V1 oder Anschluss V2 Laufzeit- Interne Ventil- programm treiber (1 bis 4) Anschluss V3 oder Anschluss V4 Zeit- programm Abbildung 29 Interne Ventiltreiber Es gibt keine direkte Beziehung zwischen der Position eines Ventils in der Ventil- box und dem Treiber, der es steuert.
Seite 236: Konfigurierung Der Ventile
Ventilsteuerung Konfigurierung der Ventile Anschluss für externe Events auf der Geräterückseite Bedienfeld Ventil 5 (Pin 1) und Erdung (Pin 3 oder 4) oder Ventil 6 (Pin 2) und Laufzeit- Externe Ventiltreiber Erdung (Pin 3 oder 4) programm (5 bis 8) Ventil 7 (Pin 5 und Pin 6) oder...
Seite 237: Verfahren Zur Konfigurierung Eines Ventils
Ventilsteuerung Konfigurierung der Ventile • andere – alle weiteren Möglichkeiten • nicht installiert – erklärt sich selbst Verfahren zur Konfigurierung eines Ventils 1. Drücken Sie [Config] [Ventil #]. 2. Bestimmen Sie den zu konfigurierenden Ventiltreiber. Geben Sie die Nummer (z.B. 1) ein und drücken Sie [Enter].
Seite 238: Ventilsteuerung
Ventilsteuerung Ventilsteuerung Ventilsteuerung Verfahren zur Steuerung von Ventilen über die Tastatur Ventile (mit Ausnnahme der Multipositionsventile) besitzen zwei Schaltzu- stände, die über die [On]- und [Off]-Tasten angesteuert werden können. Die Tastenbefehle für Ventile mit zwei Schaltzuständen sind: [Ventil #] <das Ventil wird angefahren> [On](das Ventil wird bis zum ersten Anschlag gedreht) [Ventil #] <das Ventil wird angefahren>...
Seite 239: Beispiel Für Ventilsteuerungen
Ventilsteuerung Beispiel für Ventilsteuerungen Beispiel für Ventilsteuerungen Einfaches Ventil – Säulenauswahl Im Folgenden sind die Anschlüsse für ein einzelnes Ventil dargestellt, das als Schaltventil zur Auswahl einer oder zweier Säulen für die Analyse konfiguriert ist. Es hat keine Konfigurierungsparameter. erste Säule erste Säule von Einlass oder Probenaufgabeventil...
Seite 240: Der Zyklus Für Die Probenaufgabe Verläuft Folgendermaßen
Ventilsteuerung Beispiel für Ventilsteuerungen Tastenbefehle oder einen Eintrag in einer Untersequenz oder einer Zeittabelle erreicht werden. Sie können bis zu zwei Probenaufgabeventile installieren. zur Säule zur Säule Einlass für Inject- Load- Position Position Schleife Probeneinlass Probeneinlass Probenauslass Probenauslass Load-Position – die Schleife wird mit einem Probengasstrom durchspült. Die Säule wird von Trägergas durchströmt.
Seite 241: Multipositionsventil Zur Gasstromauswahl Und Probenaufgabeventil
Ventilsteuerung Beispiel für Ventilsteuerungen 3. Wenn alle anderen Sollwerte erreicht sind, wechselt auch der GC in den Bereit-Status. Wenn die anderen Sollwerte noch nicht erreicht sind: • Wenn Sie die Zeittabelle oder die Sequenzsteuerung verwenden, wartet der GC, bis alles bereit ist und führt dann den Injektionsbefehl für das Ventil aus.
Seite 242 Ventilsteuerung Beispiel für Ventilsteuerungen zur Säule Multipositions- Einlass für ventil mit Gas- ventil Load- Position Schleife Trägergas Auslass für Gasstrom zum Abfall Abbildung 33 Multipositionsventil mit Probenaufgabeventil Wenn in einem GC ein Ventil als Multipositionsventil und ein anderes als Pro- benaufgabeventil konfiguriert ist, wird der GC die Ventile entsprechend Abbil- dung 33...
Seite 243 Ventilsteuerung Beispiel für Ventilsteuerungen • Die BCD-Umkehr (Invert BCD ) ergänzt den BCD-Eingang – Einser werden zu Nullen und Nullen werden zu Einsern. Dies gleicht die unterschiedlichen Konventionen zur Codierung von Hersteller zu Hersteller aus.
Seite 244: 11 Analytische Sequenzen
11 Analytische Sequenzen Was ist eine Sequenz? Verfahren zum Anhalten und Fortführen einer Sequenz Was man damit machen kann Verfahren zum Stoppen einer Definieren einer Sequenz Sequenz Prioritätssequenz Abbrechen einer Sequenz Untersequenzen Überlegungen zur Verwendung eines Postsequenz Integrators Verfahren zum Erstellen einer Sequenz Verfahren zum Erstellen einer Untersequenz für...
Seite 245: Was Ist Eine Sequenz
Analytische Sequenzen Was ist eine Sequenz? Eine Sequenz bestimmt, nach welchen Methoden veschiedene Proben analysiert werden sollen. Sie ist in Untersequenzen unterteilt, von denen jede eine eigene Methode verwendet sowie eine Prioritätssequenz und Postsequenz-Ereignisse besitzt. Eine Sequenz kann bis zu fünf Untersequenzen enthalten und entweder durch einen automatischen Flüssigprobengeber oder ein Ventil betrieben werden.
Seite 246 Analytische Sequenzen Was man damit machen kann Sequenz- Sequenzstatus nummer <empty> = keine 1 Um den 5 Sequenz mit dieser Nummer vorhanden Zeit und Datum = wann die Sequenz gespeichert wurde Abbildung 34 Steuertabelle für gespeicherte Sequenzen...
Seite 247 Analytische Sequenzen Was man damit machen kann Titelzeile – Der Titel ändert sich, wenn der Cursor in der Steuertabelle an eine andere Stelle bewegt wird. Prioritätssequenz Untersequenzen Postsequenz-Ereignisse Abbildung 35 Steuertabelle für Sequenzdefinitionen Beim Bearbeiten der Sequenzsteuertabelle ist die [Info]-Taste sehr nützlich, um Erklärungen für nötige Sequenzparameter zu erhalten.
Seite 248: Definieren Einer Sequenz
Analytische Sequenzen Definieren einer Sequenz Definieren einer Sequenz Eine Sequenz kann aus folgenden Teilen bestehen (alle drei Teile sind optional): • Prioritätssequenz – Sie ermöglicht es, eine Sequenz jederzeit zu unter- brechen, um eine dringende Probe vorzuziehen. • Untersequenzen – Jede Untersequenz besteht aus der Nummer einer gespei- cherten Methode und aus Informationen, welche Proben und Standards mit der Methode analysiert werden sollen.
Seite 249: Untersequenzen
Analytische Sequenzen Definieren einer Sequenz Probengeber Ventil Abbildung 36 Prioritätssequenzen Untersequenzen Eine Untersequenz kann für die Injektion entweder einen automatischen Flüs- sigprobengeber oder ein Probenaufgabeventil verwenden. Sie enthält eine Methode zur Analyse des Probensatzes. Postsequenz Unter Post Sequence können Ereignisse definiert werden, die nach der letzten Untersequenz eintreten sollen.
Seite 250: Verfahren Zum Erstellen Einer Untersequenz Für Probengeber
Analytische Sequenzen Definieren einer Sequenz 4. Ändern Sie nach Wunsch die Postsequenz-Ereignisse. 5. Speichern Sie die Sequenz. Verfahren zum Erstellen einer Untersequenz für Probengeber Um eine Untersequenz für einen Probengeber zu erstellen, müssen Sie folgen- dermaßen vorgehen: 1. Drücken Sie [Seq], um die Sequenzsteuertabelle zu öffnen. 2.
Seite 251: Verfahren Zum Erstellen Einer Untersequenz Für Ventile
Analytische Sequenzen Definieren einer Sequenz 5. Geben Sie die übrigen Parameter für die Untersequenz ein. Wenn Sie beide Probengeber verwenden, gibt es zwei Parametersätze. • #Injections/vial – gibt die Anzahl der Wiederholungen pro Probe an. Geben Sie 0 ein, wenn keine Proben injiziert werden sollen. •...
Seite 252: Verfahren Zum Einstellen Der Postsequenz-Ereignisse
Analytische Sequenzen Definieren einer Sequenz mit Multipositionsventil ohne Multipositionsventil Abbildung 37 Untersequenzen für Ventile 5. Geben Sie die Sequenzparameter ein (die ersten drei erscheinen nur, wenn ein Multipositionsventil konfiguriert ist): #inj/position Anzahl der Injektionen pro Position (0-99) Position rng erste-letzte Ventilposition (1-32) Times thru range Anzahl der Wiederholungen für den Bereich (1-99) # injections...
Seite 253: Verfahren Zum Speichern Einer Sequenz
Analytische Sequenzen Definieren einer Sequenz Verfahren zum Speichern einer Sequenz 1. Drücken Sie [Store][Seq], um die Steuertabelle zum Speichern einer Sequenz zu öffnen. 2. Geben Sie die Kennnummer der Sequenz ein. 3. Drücken Sie [Enter], um die Sequenz zu speichern. Wenn die gewählte Sequenznummer bereits existiert, werden Sie dazu aufgefor- dert, entweder •...
Seite 254: Verfahren Zum Laden Einer Gespeicherten Sequenz
Analytische Sequenzen Definieren einer Sequenz Verfahren zum Laden einer gespeicherten Sequenz 1. Sequenzen können geladen werden, indem man [Load][Seq] drückt. 2. Drücken Sie eine Nummerntaste, um die gewünschte Sequenz auszuwählen. 3. Drücken Sie [Enter], um die Sequenz zu laden oder brechen Sie den Vorgang über [Clear] ab.
Seite 255: Verfahren Zum Ändern Einer Gespeicherten Sequenz
Analytische Sequenzen Definieren einer Sequenz Verfahren zum Ändern einer gespeicherten Sequenz 1. Laden Sie die Sequenz, die Sie bearbeiten wollen. 2. Öffnen Sie die Sequenzsteuertabelle. Fahren Sie mit dem Cursor zu dem Para- meter einer Untersequenz oder Postsequenz, den Sie verändern wollen. 3.
Seite 256: Sequenzsteuerung
Analytische Sequenzen Sequenzsteuerung 3. Um die Sequenz zu löschen, müssen Sie mit [Enter] bestätigen. Folgende Anzeige erscheint im Display: Sequenzsteuerung Um die Sequenzsteuertabelle aufzurufen, drücken Sie die [Seq control]-Taste. Der aktuelle Status der aktiven Sequenz wird angezeigt. Sequenzstatus Es gibt sechs Möglichkeiten für den Sequenzstatus: •...
Seite 257: Verfahren Zum Durchführen Einer Sequenz
Analytische Sequenzen Sequenzsteuerung Verfahren zum Durchführen einer Sequenz Um eine Sequenz zu starten, fahren Sie mit dem Cursor in die Zeile Start sequence und drücken Sie [Enter]. Durch die Betätigung von [Enter] springt der Sequenzstatus auf Running um. Die Sequenz läuft durch, bis alle Untersequenzen ausgeführt sind oder bis eines der auf Seite beschriebenen Ereignisse eintritt.
Seite 258: Verfahren Zum Stoppen Einer Sequenz
Analytische Sequenzen Sequenzsteuerung [Enter] wechselt der Sequenzstatus auf paused und es erscheint ein Options- feld zum Fortführen oder Stoppen der angehaltenen Sequenz. Wenn eine Sequenz angehalten wurde, stoppt sie nach Beendigung des ange- fangenen Analysenlaufes. 2. Um die angehaltene Sequenz fortzuführen, müssen Sie mit dem Cursor auf Resume sequence fahren und [Enter] drücken.
Seite 259: Abbrechen Einer Sequenz
Analytische Sequenzen Sequenzsteuerung Abbrechen einer Sequenz Wenn eine Sequenz abgebrochen wird, stoppt sie sofort, ohne den aktuellen Lauf zu beenden. Folgende Ereignisse können zum Abbruch einer Sequenz führen: Ein Lauf wird über die [Stop]-Taste abgebrochen. Am Probengeber tritt ein Fehler auf, der eine Fehlermeldung hervorruft.
Seite 260: Überlegungen Zur Verwendung Eines Integrators
Analytische Sequenzen Überlegungen zur Verwendung eines Integrators No Sequence (keine Sequenz) Wenn die Sequenz abgeschaltet oder nicht definiert ist, erscheint in der Sequenz- steuertabelle der Status No Sequence . Um dies zu beheben, können Sie mithilfe der [Seq]-Taste eine Sequenz definieren oder die Sequenzparameter einschalten.
Seite 261: 12 Meldungen
12 Meldungen Not-Ready-Meldungen Temperature zone not ready (Temperaturzone ist nicht bereit) Pressure and/or flow not ready (Druck und/oder Fluss sind nicht bereit) Detector not ready (Detektor ist nicht bereit) Valve not ready (Ventil ist nicht bereit) Andere Not-Ready-Meldungen Automatische Abschaltungen Warnhinweise Fehlermeldungen...
Seite 262 Meldungen Der GC überprüft regelmäßig den Zustand des Detektors, der Pneumatik, des Ofens, der PC-Platinen und aller anderen Bestandteile. Wenn ein Problem vor- liegt, gibt der GC eine Meldung aus, piept oder aktiviert eine LED. Außerdem stellt er sich auf einen „ sicheren Status“, wenn das Problem zu einer Gefährdung des Anwenders führen könnte.
Seite 263 Meldungen ausgetauscht haben, werden die Parameter für den NPD ignoriert und die aktuellen Parameter für den FID beibehalten. Warning Ein Warnhinweis bezieht sich auf Probleme, die existent sind, das Gerät jedoch nicht daran hindern, die Analyse durchzuführen. Der GC piept einmal und der Warnhinweis erscheint auf dem Display.
Seite 264 Meldungen Hinweise zu Fehlfunktionen der Hauptplatine (Bad Mainboard) und schwerwiegenden Fehlern (Fatal Error) Diese Meldungen weisen fast immer darauf hin, dass die Hauptplatine Fehlfunk- tionen aufweist und ersetzt werden muss. Die Hinweise sind nicht nummeriert und erscheinen gewöhnlich, wenn das Gerät eingeschaltet wird. Eine Auflistung der Hinweise finden Sie in Tabelle 23.
Seite 265 Meldungen Tabelle 23 Hinweise zu Fehlfunktionen der Hauptplatine (Bad Mainboard) und schwerwiegenden Fehlern (Fatal Error) Popup-Meldung Bemerkungen BAD MAINBOARD Main FPGA Failure Static RAM Failure Setzen Sie sich mit dem Kundendienst von Agilent in Verbindung. Boot ROM Checksum DMA FPGA Failure Setzen Sie sich mit dem Kundendienst von Agilent in Verbindung.
Seite 266: Not-Ready-Meldungen
Not-Ready-Meldungen Meldungen Not-Ready-Meldungen Tabelle 24 finden Sie einen Überblick über die Not-Ready-Meldungen. Tabelle 24 Not-Ready-Meldungen Statusmeldung Eintrag im Logbuch Bemerkungen Not-Ready-Meldungen zu Temperaturzonen Ofentemp. Not ready: Siehe Seite 259 Oven temp #### Front inlet temp Not ready: F inlet temp #### Back inlet temp Not ready: B inlet temp ####...
Seite 267 Not-Ready-Meldungen Meldungen Tabelle 24 (Fortsetzung) Statusmeldung Eintrag im Logbuch Bemerkungen Back det gas 2 Not ready: B det gas 2 B det makeup gas Not ready: B det makeup Aux 3 pressure Not ready: Siehe Seite 260 Aux 4 pressure Not ready: Aux 5 pressure Not ready:...
Seite 268 Not-Ready-Meldungen Meldungen Tabelle 24 (Fortsetzung) Statusmeldung Eintrag im Logbuch Bemerkungen Inlet not ready messages Gas saver Not ready: Der Einlass befindet sich im Gassparmodus. Drücken Sie auf Gas saver active [Prep Run]. Front inlet purging Not ready: Der Einlass ist im Split-Modus und wird gerade gespült.
Seite 269: Temperature Zone Not Ready (Temperaturzone Ist Nicht Bereit)
Not-Ready-Meldungen Meldungen Temperature zone not ready (Temperaturzone ist nicht bereit) Tabelle 24 (Fortsetzung) Statusmeldung Eintrag im Logbuch Bemerkungen Andere Not-Ready-Meldungen Diagnostics mode Not ready: Siehe Seite 263 Diagnostics active Test in progress Not ready: Es findet gerade ein Diagnostiktest statt. Bitte Test in progress warten Sie,bis der Test durchgelaufen ist.
Seite 270: Pressure And/Or Flow Not Ready (Druck Und/Oder Fluss Sind Nicht Bereit)
Not-Ready-Meldungen Meldungen Pressure and/or flow not ready (Druck und/oder Fluss sind nicht bereit) Other heated zones Zusätzlich zum Ofen besitzt der GC eine Reihe beheizter Zonen. Dazu gehören die Einlässe, die Detektoren und die zusätzlichen beheizten Zonen (aux). Der GC ist solange nicht bereit, einen Lauf zu starten, bis alle Zonen ihren Sollwert ±1 Grad erreicht und diese Temperatur 30 Sekunden lang gehalten haben.
Seite 271 Not-Ready-Meldungen Meldungen Detector not ready (Detektor ist nicht bereit) 100°C oder höher geheizt sein, bevor der Filamentenstrom eingeschaltet wird. Wenn die Temperaturen unter diesem Minimum liegen, ist der GC nicht bereit. Wenn ein Detektor seine Mindesttemperatur nicht erreichen kann, bleibt der GC unendlich im Nicht-Bereit-Status.
Seite 272: Valve Not Ready (Ventil Ist Nicht Bereit)
Not-Ready-Meldungen Meldungen Valve not ready (Ventil ist nicht bereit) Front det equib time Back det equib time Wenn der NPD den Offset angepasst hat, muss dieser Sollwert über die Dauer der Equilibrierzeit beibehalten werden. Der NPD kann sich möglicherweise nicht equilibrieren, wenn das System ver- schmutzt oder die Packung alt ist.
Seite 273: Andere Not-Ready-Meldungen
Not-Ready-Meldungen Meldungen Andere Not-Ready-Meldungen Dieser Nicht-Bereit-Status kann auf ein Hardwareproblem hinweisen. Gas sampling valve 1 Gas sampling valve 2 Der GC ist nicht bereit, weil eine Injektionszeit oder Ladezeit noch nicht verstri- chen ist. Er wechselt in den Bereit-Status, sobald die eingestellte Lade- oder Injektionszeit vergangen ist.
Seite 274 Not-Ready-Meldungen Meldungen Andere Not-Ready-Meldungen Host system Der GC ist nicht bereit, wenn der Integrator, die Agilent ChemStation oder eine andere Steuereinheit nicht bereit sind, eine Analyse durchzuführen. Mit dem Verarbeitungsrechner wechselt auch der GC in den Bereit-Status. Front inlet purging Back inlet purging Dies kann nur bei Split/Splitless-Injektoren auftreten.
Seite 275: Automatische Abschaltungen
Automatische Abschaltungen Meldungen Automatische Abschaltungen Wenn es am GC zu Bedingungen kommt, die eine automatische Abschaltung verursachen, erscheint eine Popup-Meldung auf dem Display. Die Popup-Mel- dung besteht aus einer Nummer und einer kurzen Erklärung des Problems. Dieses Kapitel liefert Informationen über die Probleme, die eine automatische Abschaltung des GC oder eines Bestandteils des GC verursachen können.
Seite 276 Automatische Abschaltungen Meldungen Shutdown 1 – Oven shut off Die Leistung, die zum Einhalten des Ofensollwertes notwendig ist, wird über- schritten. Der GC wechselt nicht in den Bereit-Status. Die Ofenklappe wird halb geöffnet (falls sie richtig funktioniert). Schalten Sie den GC aus und wieder an oder verändern Sie die Ofentemperatur, um die Operation neu durchzuführen.
Seite 277 Automatische Abschaltungen Meldungen Prüfen Sie den Füllstand der Kühlflüssigkeit und schließen Sie eine neue Versorgung an, falls die Menge für eine ordentliche Kühlung nicht mehr aus- reicht. Das Kryoventil kann so verstopft sein, dass es nicht mehr schließt oder öffnet. Wenn Ihr Kühlmittelvorrat ausreicht, kann das Ventil defekt sein oder der Elektronikantrieb nicht mehr richtig funktionieren (dies ist eher unwahrscheinlich).
Seite 278 Automatische Abschaltungen Meldungen Shutdown 8 – Front detector air/ref shutdown Der vordere Detektor kann den Drucksollwert für seine Luft- oder Referenzgas- versorgung nicht erreichen oder halten. Alle Detektorgase werden abgedreht und der GC ist nicht bereit. Siehe Shutdown 7 Shutdown 9 – Front detector makeup shutdown Der vordere Detektor kann den Drucksollwert für sein Makeupgas nicht errei- chen oder halten.
Seite 279 Automatische Abschaltungen Meldungen Shutdown 16 – Multiposition valve is not switching Diese Abschaltung tritt auf, wenn der Schaltvorgang am Multipositionsventil zweimal nicht funktioniert. Das Ventil schaltet sich ab und zeigt an, dass es nicht bereit ist (einen Sollwert nicht erreicht hat). Heben Sie die Abschaltung auf, indem Sie einen neuen Sollwert eingeben.
Seite 280 Automatische Abschaltungen Meldungen Schalten Sie den Einlass aus und wieder ein oder ändern Sie den Sollwert, um zur normalen Funktionsweise zurückzukehren. Danach sollten Sie die Option cryo timeout abschalten, um eine weitere Abschaltung oder eine Ver- längerung der Zeitsperre zu verhindern. •...
Seite 281 Automatische Abschaltungen Meldungen oder der Elektronikantrieb nicht mehr richtig funktionieren (dies ist eher unwahrscheinlich). Setzen Sie sich mit dem Kundendienst von Agilent in Verbindung. Shutdown 22 – Front inlet heating too slowly: temperature shut off Shutdown 23 – Back inlet heating too slowly: temperature shut off Die Heizung für den Einlass war über einen längeren Zeitraum an, aber die Ein- lasstemperatur hat den Sollwert nicht erreicht.
Seite 282: Warnhinweise
Warnhinweise Meldungen Warnhinweise Tabelle 26 enthält eine Auflistung der Warnhinweise für den GC. Die meisten von ihnen erfordern ein Eingreifen durch den Agilent Kundendienst. Die Pro- bleme, die vom Anwender selbst behoben werden können, sind mit den entspre- chenden Maßnahmen angegeben. Tabelle 26 Warnhinweise Warncode...
Seite 283 Warnhinweise Meldungen Tabelle 26 (Fortsetzung) Warncode Statusmeldung Popup-Meldung Eintrag im Logbuch Bemerkungen Col 1 config changed Column 1: config changed, Korrigieren Sie die method defaulted Methode so, dass Sie der Hardware entspricht. Col 2 config changed Column 2: config changed, Korrigieren Sie die method defaulted Methode so, dass Sie der...
Seite 284 Warnhinweise Meldungen Tabelle 26 (Fortsetzung) Warncode Statusmeldung Popup-Meldung Eintrag im Logbuch Bemerkungen Sampler data overrun Sampler communications: Possible data loss: Überprüfen Sie die data overrun Einstellungen des Sampler data overrun Probengebers. Wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst. Sampler data error Sampler communications: Possible data loss: Überprüfen Sie die...
Seite 285 Warnhinweise Meldungen Tabelle 26 (Fortsetzung) Warncode Statusmeldung Popup-Meldung Eintrag im Logbuch Bemerkungen F inj/inlet mismatch Front injector incompatible with front inlet b inj/inlet mismatch Back injector incompatible with front inlet Chgd FI Saver time to Bei Verwendung des ###.## ; avoids Sampling Volatiles Interface End problem stimmte ein Sollwert...
Seite 286 Warnhinweise Meldungen Warning 103 – Sig 1 buffer full Warning 104 – Sig 1 buffer full Dieser Fehler tritt normalerweise dann auf, wenn das Gerät, das die Daten sam- melt (z.B. ein PC mit Agilent Cerity- oder ChemStation-Software) nicht mehr betriebsbereit ist, während der GC selbst noch Daten sammelt.
Seite 287: Fehlermeldungen
Fehlermeldungen Meldungen Fehlermeldungen Tabelle 27 finden Sie eine Auflistung der Fehlermeldungen für den GC. Die meisten von ihnen erfordern ein Eingreifen durch den Agilent Kundendienst. Die Probleme, die vom Anwender selbst behoben werden können, sind mit Seiten- referenzen für die entsprechenden Maßnahmen angegeben. Tabelle 27 Fehlermeldungen Fehler-...
Seite 288 Fehlermeldungen Meldungen Tabelle 27 (Fortsetzung) Fehler- Statusmeldung Popup-Meldung Run log Bemerkungen code Analog out # 2 Signal path test failed Not ready: Analog out # 2 F det electrometer Front detector Not ready: electrometer out of F det electrometer specification B det electrometer Back detector Not ready:...
Seite 289 Fehlermeldungen Meldungen Tabelle 27 (Fortsetzung) Fehler- Statusmeldung Popup-Meldung Run log Bemerkungen code F det temp sensor Front detector thermal Not ready: siehe Seite 285 shutdown Thermal shutdown B det temp too hot Back detector thermal Not ready: siehe Seite 285 shutdown Thermal shutdown B det temp sensor...
Seite 290 Fehlermeldungen Meldungen Tabelle 27 (Fortsetzung) Fehler- Statusmeldung Popup-Meldung Run log Bemerkungen code Invalid line sense Line sense reading Not ready: thermal shutdown Thermal shutdown Aux 3 faulty fact cal Pneu aux module invalid Not ready: constants from factory Aux 3 faulty fact cal calibration Aux 4 faulty fact cal Pneu aux module invalid...
Seite 291 Fehlermeldungen Meldungen Tabelle 27 (Fortsetzung) Fehler- Statusmeldung Popup-Meldung Run log Bemerkungen code F det invalid type Front detector: invalid det Not ready: module F det invalid type B det invalid type Back detector: invalid det Not ready: module B det invalid type F inlet invalid type Front inlet: invalid inlet Not ready:...
Seite 292 Fehlermeldungen Meldungen Tabelle 27 (Fortsetzung) Fehler- Statusmeldung Popup-Meldung Run log Bemerkungen code B det bad cksum Back detector: invalid module checksum Pneu aux bad cksum Pneu aux module: invalid module checksum F inlet bad fact cal Front inlet: invalid constants from factory calibration B inlet bad fact cal Back inlet: invalid...
Seite 293 Fehlermeldungen Meldungen Fehler 202 – Hydrogen Safety Shutdown Ein Einlass hat den Drucksollwert für Wasserstoff nicht innerhalb von zwei Minuten erreicht. Da Wasserstoff eine Explosion auslösen kann, ist Folgendes geschehen: • Heizung und Lüftung des GC-Ofens wurden abgeschaltet. • Die Ofenklappen wurden komplett geöffnet. •...
Seite 294 Fehlermeldungen Meldungen Fehler 214 – Front Detektor flame out Fehler 215 – Back Detektor flame out Diese Meldung erscheint, wenn der FID oder FPD nicht zündet oder die Flamme während einer Analyse erlischt. Der Detektor versucht zweimal, die Flamme zu entzünden;...
Seite 295 Fehlermeldungen Meldungen Fehler 218 – F TCD filament shorted Fehler 219 – B TCD filament shorted Die Brückenspannung für das WLD-Filament zeigt an, dass der Widerstand des Filaments zu niedrig ist, was auf einen Kurzschluss hinweist. Die Ursache dafür könnte ein altes oder durchhängendes Filament sein oder aber die TCD-Kabel sind nicht richtig an die Detektorplatine angeschlossen bzw.
Seite 296 Fehlermeldungen Meldungen die Fehlermeldung wiederkehrt, müssen die Hauptplatine bzw. eines oder mehrere der Heizer/Sensor-Einheiten ausgetauscht werden. Setzen Sie sich mit dem Kundendienst von Agilent in Verbindung.
Seite 297: 13 Grundlagen Zu Einlasssystemen
13 Grundlagen zu Einlasssystemen Arten von Einlasssystemen Die Verwendung von Wasserstoff Anleitung: Druckeinheiten: Einstellung von psi, kPa, bar Parametertabelle für Einlass und Säule Die Parametertabelle der Säule Die Parametertabelle der Säule – für spezifizierte Kapillarsäulen Die Parametertabelle der Säule – für gepackte und nicht spezifizierte Kapillarsäulen Was ist der Gasspar-Modus?
Seite 298: Arten Von Einlasssystemen
Grundlagen zu Einlasssystemen Arten von Einlasssystemen Für den 6890 GC sind fünf Arten von Einlasssystemen erhältlich. Alle fünf gibt es in einer Ausführung für die elektronische Pneumatiksteuerung (EPC) und zwei werden ohne diese Funktion angeboten. Tabelle 28 Arten von Einlasssystemen Einlasssystem Steuerung der Gasversorgung Split/Splitless...
Seite 299: Überblick Über Die Einlasssysteme
Grundlagen zu Einlasssystemen Die Verwendung von Wasserstoff Tabelle 29 Überblick über die Einlasssysteme Probe Probe Beschreibung Einlass Säule Modus Konzentration Säule Split/Splitless Kapillar- Split groß sehr gering Pulsed split groß hohe Konzentrationen sehr gering Splitless gering hohe Konzentrationen beliebig Pulsed splitless gering beliebig Cool...
Seite 300 Grundlagen zu Einlasssystemen Die Verwendung von Wasserstoff Tabelle 30 Säulenabmessungen und Trägergasfluss Säulentyp Abmessung Trägergasfluss Wasserstoff Helium Gepackt- 1/8" säulendüse 1/4" 50 µm id Kapillar- 100 µm id 200 µm id 250 µm id 320 µm id 530 µm id Diese Flussraten in ml/Min.
Seite 301: Anleitung: Druckeinheiten: Einstellung Von Psi, Kpa, Bar
Grundlagen zu Einlasssystemen Die Verwendung von Wasserstoff Anleitung: Druckeinheiten: Einstellung von psi, kPa, bar Die Betriebsdrücke können wahlweise in psi, bar, oder kPa angezeigt werden. Um die momentan verwendete Druckeinheit abzufragen, ist die Taste [Info] zu drücken, wenn der Cursor sich in der Tabelle in der Zeile Pressure befindet. Ver- änderung der Druckeinheit: .
Seite 302: Parametertabelle Für Einlass Und Säule
Grundlagen zu Einlasssystemen Parametertabelle für Einlass und Säule Parametertabelle für Einlass und Säule Die Tabellen für Einlass und Säule hängen voneinander ab. Wenn Sie den Druck in der Parametertabelle der Säule einstellen, so gilt diese Einstellung auch für die Parametertabelle des Einlasssystems und umgekehrt. Obwohl das Pneuma- tiksystem sowohl über die Säule oder den Einlass eingestellt werden kann, emp- fiehlt es sich zunächst die Säulenparameter einzustellen.
Seite 303 Grundlagen zu Einlasssystemen Die Parametertabelle der Säule Der Druck, der Durchfluss und die Strömungsgeschwindigkeit hängen vonein- ander ab. Ist die Säule genau spezifiziert, so führt die Eingabe eines Wertes zur Berechnung und Anzeige der beiden anderen Werte. Pressure – Der Sollwert für den Druck steht ganz rechts. Die Zahl links zeigt den aktuellen Druck.
Seite 304 Grundlagen zu Einlasssystemen Die Parametertabelle der Säule Drücken Sie [Col 1] oder [Col 2] Art des Trägergases Säulenabmessungen Aktueller Druck Sollwert für den Druck Säulenfluss (ml/Min.) – aktueller Wert und Sollwert Berechnete mittlere lineare Strömungsgeschwindigkeit (cm/Sek.) – aktueller Wert und Sollwert Drücken von [Mode/Type] Modus: Ihre Parametertabelle hat je nach Modus einen der folgenden Einträge: Abbildung 38 Parametertabelle der Säule –...
Seite 305: Die Parametertabelle Der Säule - Für Gepackte Und Nicht Spezifizierte Kapillarsäulen
Grundlagen zu Einlasssystemen Die Parametertabelle der Säule Die Parametertabelle der Säule – für gepackte und nicht spezifizierte Kapillarsäulen Wenn Sie Ihre Säule nicht spezifiziert haben oder wenn die Auswahl Ihres Ein- lasses Unspecified ist, dann wird die Steuertabelle Ihrer Säule ähnlich wie in Abbildung 39 aussehen.
Seite 306 Grundlagen zu Einlasssystemen Die Parametertabelle der Säule Split/splitless- oder cool on-column-Einlass systeme Art des Trägergases zeigt an, dass Ihre Säule nicht definiert ist Druck (in psi, bar, oder KPa) Drücken von [Mode/Type] Gepackte Säule mit Septumspülung Art des Trägergases zeigt an, dass Ihre Säule nicht definiert ist Druck Einlassfluss, Soll- und aktueller Wert Drücken von [Mode/Type]...
Seite 307: Was Ist Der Gasspar-Modus
Grundlagen zu Einlasssystemen Was ist der Gasspar-Modus? Was ist der Gasspar-Modus? Der Gasspar-Modus verringert den Trägergasfluss am Splitausgang, nachdem die Probe auf die Säule aufgetragen wurde. Der Säulenvordruck und der Säulen- durchfluss bleiben unverändert, während sich der Fluss der Septumspülung und im Split vermindern.
Seite 308: Anleitung: Verwendung Des Gasspar-Modus
Grundlagen zu Einlasssystemen Pre Run und Prep Run bei Pulse time . Der Modus zum Lösungsmittelentfernen (solvent vent mode) des PTV-Einlasssystems ist wesentlich komplizierter; siehe „ Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode)“. Anleitung: Verwendung des Gasspar-Modus Drücken Sie die Taste [Front Inlet] oder [Back Inlet 1.
Seite 309: Die [Prep Run]-Taste
Grundlagen zu Einlasssystemen Pre Run und Prep Run Während des Pre Run-Zustands: • Die Pre Run-Anzeige blinkt und die Not Ready-Anzeige leuchtet. • Die Einstellungen werden auf die richtigen Werte zur Injektion verändert. • Einlasssystem, Detektor und Säulenofen werden equilibriert. Wenn alle Equilibrierzeiten beendet sind, leuchtet die Pre Run-Anzeige ständig.
Seite 310: Septumspülung
Grundlagen zu Einlasssystemen Septumspülung Septumspülung Der Septum-Spülanschluss befindet sich in der Nähe des Septums wo, die Probe injiziert wird. Eine geringe Menge Trägergas strömt dort hinaus, um mögliches Septumbluten herauszuspülen. Jeder Einlass hat einen anderen Septum-Spülfluss. Für EPC-Einlasssysteme stellt der GC automatisch den Spülfluss ein. Sie können diesen Fluss aber bei Bedarf am Spülausgang messen.
Seite 311 Grundlagen zu Einlasssystemen Septumspülung Split/Splitless Gepackte Säule mit Septumspülung PTV-Einlass Cool on-column-Einlass Volatiles Interface Septum-Spülausgang Septum-Spülausgang Abbildung 41 Septum-Spülausgänge...
Seite 312: 14 Der Split/Splitless-Einlass
14 Der Split/Splitless-Einlass Die Verwendung des Split/ Anleitung: Verwendung des Split- Druckstoß-Modus Splitless-Einlasssystems Die Parametertabelle – Splitless- Standard- und Hochdruckausführungen Druckstoß-Modus Befestigung des Septums Anleitung: Verwendung des Liner Splitless-Druckstoß-Modus Anleitung: Austausch des Liners Wartung eines Split/Splitless- Säulen und Filter Einlasssystems Die Gasführung im Split-Modus Austausch des Septums Die Parametertabelle –...
Seite 313: Standard- Und Hochdruckausführungen
Der Split/Splitless-Einlass Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Dieser Einlass wird für Split-, Splitless-, Splitless-Druckstoß- oder Split-Druck- stoß-Injektionen eingesetzt. Der Betriebsmodus wird in der Parametertabelle Inlet ausgewählt. Der Split-Modus wird im Allgemeinen für die Analyse von Hauptkomponenten verwendet, während der Splitless-Modus in der Spuren- analytik eingesetzt wird.
Seite 314: Liner
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Liner Bei höheren Einlassdrücken ziehen Sie die Septum-Halteschraube so weit an, bis der C-förmige Ring Widerstand bietet. Dies zeigt an, dass die Halteschraube fest mit dem Septum verbunden ist. Dann ziehen Sie nochmals eine volle Umdre- hung an.
Seite 315 Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Liner 4. Halten Sie den neuen Liner mit einer Pinzette und überprüfen Sie ihn. Ver- gewissern Sie sich, dass es sich um das geeignete Modell für Ihre Injektions- art – Split oder Splitless – handelt. 5.
Seite 316: Die Gasführung Im Split-Modus
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Die Gasführung im Split-Modus Die Gasführung im Split-Modus Bei einer Split-Probenaufgabe wird eine flüssige Probe in ein heißes Einlass- system eingebracht, in dem sie sehr schnell verdampft. Ein kleiner Teil der gas- förmigen Probe gelangt auf die Säule, während der größere Teil aus dem Split/ Spülausgang entweicht.
Seite 317: Die Parametertabelle - Split-Modus
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Die Parametertabelle – Split-Modus Die Parametertabelle – Split-Modus Mode – Aktueller Betriebsmodus – Split Temp – Aktuelle und eingestellte Temperaturwerte des Einlasssystems Pressure – Aktueller und eingestellter Druck des Einlasssystems Splitverhältnis – Das Verhältnis der Flüsse zum Split und zur Säule. Der Säulen- durchfluss wird in den Parametertabellen zur Säule 1 oder Säule 2 eingestellt.
Seite 318: Anleitung: Verwendung Des Split-Modus Bei Nicht Definierter Säule
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Die Parametertabelle – Split-Modus d. Stellen Sie die Temperatur für das Einlasssystem ein. Splitverhältnis = e. Wenn Sie ein bestimmtes Splitverhältnis einstellen möchten, so gehen Splitfluss Sie mit dem Cursor auf Split Ratio und geben Sie eine Zahl ein. Der Split- Säulenfluss fluss wird für Sie berechnet.
Seite 319: Gasführung Im Splitless-Modus
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Gasführung im Splitless-Modus b. Stellen Sie den Gesamtfluss zum Einlass ein. Prüfen Sie mit einem Fluss- messgerät den Fluss am Split-Ausgang. c. Ziehen Sie vom Gesamtfluss (Total flow) den Splitfluss und den Septum- spülfluss ab, um den Säulenfluss zu errechnen (siehe Seite 300, Nominal- spülfluss in Abhängigkeit vom Trägergas).
Seite 320: Die Parametertabelle - Splitless-Modus
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Die Parametertabelle – Splitless-Modus Einlassdruck Kontrollschleife Fluss Septumspülung- Septumhalterung Fluss- Flussbe- Druck- regler (nicht sensor grenzung sensor einstellbar) Auslass Proportional ventil 1 Trap Spül- Proportional ventil ventil 2 geschlossen Zum Detektor Bei Sicherheitsabschaltung: Proportionalventil 1 geschlossen Proportionalventil 2 offen Spülventil offen Abbildung 44 Flussdiagramm im Splitless-Modus, vom Pre Run bis zur...
Seite 321: Betriebsparameter
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Betriebsparameter Total Flow – Die Zeile Gesamtfluss zeigt den momentanen Fluss zum Einlass- system während des Pre Run-Status und während eines Analysenlaufs vor der Spülzeit an (die Pre Run-Anzeige leuchtet und blinkt nicht). Sie können während dieser Zeitabschnitte keine Sollwerteinstellung vornehmen.
Seite 322: Anleitung: Verwendung Des Splitless-Modus Mit Definierter Säule
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Betriebsparameter Tabelle 33 Einlass-Parameter im Splitless-Modus Parameter Einstellbereich Vorgeschlagener Anfangswert Ofentemperatur Ohne Kühlung, 24°C bis 450°C 10°C unter dem Siedepunkt des -Kühlung, –60°C bis 450°C Lösungsmittels -Kühlung, –80°C bis 450°C ≥ Spülzeit Ofeninitialisierung 0 bis 999.9 Minuten Spülzeit für den 0 bis 999.9 Minuten Liner volume...
Seite 323: Anleitung: Verwendung Des Splitless-Modus Mit Nicht Definierter Säule
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Split-Druckstoß- und Splitless-Druckstoß-Modus 3. Verwenden Sie die [Prep Run]-Taste (siehe Seite 298), wenn Sie eine Probe manuell injizieren wollen. Anleitung: Verwendung des Splitless-Modus mit nicht definierter Säule 1. Stellen Sie sicher, dass die Säule, das Trägergas und das Fluss- oder Druck- programm (falls verwendet) ordnungsgemäß...
Seite 324: Die Parametertabelle - Split-Druckstoß-Modus
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Die Parametertabelle – Split-Druckstoß-Modus deaktivierte Vorsäule (Retentionsgap) hilfreich sein, um die Peakform wieder- herzustellen. Sie müssen vor manueller Injektion im Druckstoß-Modus die [Prep Run]-Taste drücken. Siehe Seite 298, um weitere Informationen zu erhalten. Sie können sowohl die Druckprogrammierung als auch die Flussprogrammie- rung im Druckstoß...
Seite 325: Anleitung: Verwendung Des Split-Druckstoß-Modus
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Die Parametertabelle – Split-Druckstoß-Modus Pulse time – Der Druck geht nach dieser Zeit auf den Ausgangswert zurück. Splitverhältnis – Das Verhältnis der Flüsse zum Split und zur Säule. Der Säulen- fluss wird in der Parametertabelle bei Column 1 oder 2 eingestellt. Dies ist nur bei einer spezifizierten Säule möglich.
Seite 326: Die Parametertabelle - Splitless-Druckstoß-Modus
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Die Parametertabelle – Splitless-Druckstoß-Modus d. Wenn Sie ein bestimmtes Splitverhältnis einstellen möchten, so gehen Splitverhältnis = Sie mit dem Cursor auf Split Ratio und geben Sie eine Zahl ein. Der Split- Splitfluss fluss wird errechnet, wenn die Säule spezifiziert wurde. Säulenfluss e.
Seite 327: Anleitung: Verwendung Des Splitless-Druckstoß-Modus
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Die Parametertabelle – Splitless-Druckstoß-Modus Pulse time – Der Druck geht nach dieser Zeit auf den Ausgangswert zurück. Purge time – Der Zeitpunkt nach dem Beginn des Analysenlaufs, zu dem das Spülventil geöffnet werden soll. Stellen Sie die Spülzeit 0.1 bis 0.5 Minuten vor Pulse Time ein.
Seite 328 Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Die Parametertabelle – Splitless-Druckstoß-Modus e. Wenn Ihre Säule spezifiziert ist, geben Sie einen Wert für Purge flow ein. Aktivieren Sie wahlweise den Gassparmodus (Gas Saver ). Stellen Sie die Saver Time auf einen Zeitpunkt nach der Spülzeit ein. Drücken von [Mode/Type] Stellen Sie Purge Time 0.1 bis 0.5 Minuten vor Pulse Time.
Seite 329: Wartung Eines Split/Splitless-Einlasssystems
Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Septum-Haltemutter Merlin-Kappe Septum Einlasseinheit O-Ring Liner Splitausgang Isolierung Split/Splitless- Einlassblock Befestigungsmutter Basisdichtung (Base Seal) Abstandsring Reduzierstück Isolierung Isolierzylinder Dichtung Säulenmutter Abbildung 46 Das Split/Splitless-Kapillar-Einlasssystem...
Seite 330: Austausch Des Septums
Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch des Septums Austausch des Septums Wenn das Septum eine Undichtigkeit aufweist, ist diese an verlängerten oder driftenden Retentionszeiten, an der Minderung der Wiederfindung und/oder am Verlust des Säulenvordrucks zu erkennen. Des Weiteren steigt das Grundrau- schen an.
Seite 331 Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch des Septums • Neues Septum – Artikelnummern siehe Tabelle 34 auf Seite • Septumschlüssel (Art. Nr. 19251-00100) • ein spitzer Gegenstand aus Kunststoff oder Holz, um das Septum aus dem Einlass zu entfernen. • Stahlwolle fein (optional) •...
Seite 332 Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch des Septums 3. Sind Teile des Septums festgebacken, so verwenden Sie ein kleines Stück- chen zusammengedrehte Stahlwolle, eine Zange oder eine Pinzette, um die Rückstände an der Halteschraube und an der Septumhalterung wegzupolie- ren. Verwenden Sie Druckluft oder Stickstoff, um die Späne der Stahlwolle und die Septumpartikel herauszublasen.
Seite 333: Austausch Des O-Ringes
Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch des O-Ringes Austausch des O-Ringes Sie müssen den O-Ring bei jedem Wechsel des Liners oder bei Abnutzungs- erscheinungen auswecheln, da er sonst eine mögliche Ursache für Undichtig- keiten im Injektor darstellt. Um festzustellen, ob der O-Ring undicht ist, starten Sie den Lecktest für das Split/Splitless-Einlasssystem.
Seite 334: Anleitung: Austausch Des O-Rings
Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch des O-Ringes WARNUNG Seien Sie vorsichtig! Der Säulenofen und der Injektor können heiß sein und Verbrennungen verursachen. Tragen Sie Handschuhe zum Schutz Ihrer Hände, falls das Einlasssystem heiß ist. Anleitung: Austausch des O-Rings Benötigte Materialien: •...
Seite 335 Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch des O-Ringes 3. Man sieht die Oberseite des Liners mit dem O-Ring. Verwenden Sie eine Zange oder Pinzette, um den Liner zu fassen und herauszuziehen. Liner und O-Ring im Einlasssystem 4. Entfernen Sie den alten O-Ring und schieben Sie einen neuen auf. 5.
Seite 336: Austausch Der Basisdichtung Im Einlasssystem
Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch der Basisdichtung im Einlasssystem Austausch der Basisdichtung im Einlasssystem Sie müssen stets die Basisdichtung austauschen, wenn Sie das Reduzierstück lösen oder entfernen. Des Weiteren sollte diese Dichtung ausgetauscht werden, wenn bei der Chromatographie Geisterpeaks auftauchen und damit anzeigen, dass die Dichtung verunreinigt ist.
Seite 337 Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch der Basisdichtung im Einlasssystem • Schalten Sie Säulenofen und Detektor aus. • Lassen Sie den Säulenofen und den Injektor auf Raumtemperatur abküh- len. • Schalten Sie den Gasdruck im Einlasssystem ab. 2. Entfernen Sie die Säule vom Injektor. Verschließen Sie das offene Ende der Säule, um eine Kontamination zu verhindern.
Seite 338: Ersetzen Der Filterkartusche Für Den Splitausgangsfilter
Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch der Basisdichtung im Einlasssystem 4. Ziehen Sie Handschuhe an, um die Basisdichtung und die Abstandsscheibe nicht zu verunreinigen. Stecken Sie die Abstandsscheibe in das Reduzier- stück. Platzieren Sie die neue Basisdichtung darauf. Seitenansicht der Basisdichtung (Base Seal) Basisdichtung: Abstandsring...
Seite 339: Anleitung: Lecktest In Der Gasversorgung
Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch der Basisdichtung im Einlasssystem Schweißelement für die Rückseite des Split-Abgases Ersatz-Filter-Kit Filter-Patrone O-Ringe (2) Schweißelement für die Vorderseite Fluss des Split-Abgases 5. Nehmen Sie die alte Filter-Patrone und die O-Ringe heraus und ersetzen Sie sie.
Seite 340: Anleitung: Lecktest An Einem Epc-Split/Splitless-Einlasssystem
Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch der Basisdichtung im Einlasssystem Benötigte Materialien: • Elektronischer Leckdetektor, um Ihre Art von Trägergas zu detektieren, oder eine Lecksuchflüssigkeit. Wenn Sie ein flüssiges Lecksuchmittel verwenden, beseitigen Sie es nach dem Test wieder. • Zwei 7/16"-Schraubenschlüssel 1.
Seite 341 Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch der Basisdichtung im Einlasssystem 1. Vorbereitende Schritte: • Speichern Sie Ihre eingegebenen Parameter, die Sie nicht verlieren möch- ten, als Methode. • Schalten Sie den Säulenofen aus. • Lassen Sie den Säulenofen und den Injektor auf Raumtemperatur abküh- len.
Seite 342: Anleitung: Lecktest An Einem Nicht-Epc-Split/Splitless-Einlasssystem
Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch der Basisdichtung im Einlasssystem • Geben Sie einen Druckwert von 25 psi oder Ihren normalen Betriebs- druck ein, falls dieser höher ist. Stellen Sie sicher, dass der Vordruck an der Gasversorgung 10 psi höher als der Druck im Einlasssystem ist. •...
Seite 343 Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch der Basisdichtung im Einlasssystem • Septumschlüssel (Art. Nr. 19251-00100) • 9/16"-Schraubenschlüssel • 1/4" Schraubkappe SWAGELOK • Gablasenzähler (Bubble Flow Meter) 1. Vorbereitende Schritte: • Speichern Sie Ihre eingegebenen Parameter, die Sie nicht verlieren möch- ten, als Methode.
Seite 344: Anleitung: Beseitigung Von Lecks
Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch der Basisdichtung im Einlasssystem 7. Stellen Sie den Zufluss zum Einlasssystem durch Zudrehen des Carrier-Gas- stroms am Flussregler ab. Dann drehen Sie den Rückdruckregler im Uhrzei- gersinn um eine halbe Umdrehung. Beobachten Sie den Druck für weitere zehn Minuten. Wenn der Druckabfall kleiner als 0.5 psi/Min.
Seite 345: Anleitung: Reinigung Des Einlasssystemsss
Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems Der Split/Splitless-Einlass Austausch der Basisdichtung im Einlasssystem Anleitung: Reinigung des Einlasssystemsss Es ist unwahrscheinlich, dass das Einlasssystem häufig eine so sorgfältige Rei- nigung benötigt, wie sie hier beschrieben wird, jedoch können sich gelegentlich Ablagerungen der injizierten Proben im Split/Splitless-Injektor bilden. Vor der Reinigung des Einlasssystems ersetzen Sie zunächst verschmutzte Liner und Glaseinsätze durch saubere.
Seite 346: Einlass Mit Septumspülung Für Gepackte Säulen
15 Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Verwendung eines Einlasses Anleitung: Lecktest an einem EPC- Einlass mit Septumspülung für mit Septumspülung für gepackte Säulen gepackte Säulen Anleitung: Lecktest an einem Nicht- Liner und Glaseinsätze EPC-Einlass mit Septumspülung für Anleitung: Installation von Linern gepackte Säulen Anleitung: Installation von Anleitung: Beseitigung von Lecks...
Seite 347: Verwendung Eines Einlasses Mit Septumspülung Für Gepackte Säulen
Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Verwendung eines Einlasses mit Septumspülung für gepackte Säulen Das Einlasssystem wird für Analysen mit gepackten Säulen benutzt, wenn hoch- effiziente Trennungen nicht erforderlich sind. Es kann auch mit Widebore-Kapil- larsäulen verwendet werden, vorausgesetzt, dass Flussraten größer als 10 ml/ Min.
Seite 348: Liner Und Glaseinsätze
Verwendung eines Einlasses mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Liner und Glaseinsätze Liner und Glaseinsätze Liner. Die Wahl Ihres Liners hängt vom Typ der verwendeten Säule ab. Es gibt Liner für Wide-Bore-Kapillarsäulen und für gepackte Säulen mit 1/4" oder 1/8". Der Liner fungiert als Adapter zum Anschluss der Säulen an das Einlasssystem.
Seite 349: Anleitung: Installation Von Linern
Verwendung eines Einlasses mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Liner und Glaseinsätze Tabelle 37 Liner und Glaseinsätze für Gepackte Säulen Säulentyp Liner Einsatz 1/8" Metall 1/8" Edelstahl 19243-80510 kein 19243-80530 5080-8732 oder 5181-3382* 1/4" Metall 1/4"...
Seite 350 Verwendung eines Einlasses mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Liner und Glaseinsätze Benötigte Materialien: • Liner, Messingmutter und Ferrul (siehe Tabelle 36 oder Tabelle • Fusselfreies Tuch • Methanol • 9/16"-Schraubenschlüssel 1. Drücken Sie [Oven] und stellen Sie den Ofen auf 35°C. Schalten Sie den Ofen aus, sobald diese Temperatur erreicht ist.
Seite 351: Anleitung: Installation Von Glaseinsätzen
Verwendung eines Einlasses mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Liner und Glaseinsätze Injektoranschluss Graphit/Vespel Vespel-Ferrul Überwurfmutter Liner Abbildung 49 Einbau eines Liners Anleitung: Installation von Glaseinsätzen Benötigte Materialien: • Glaseinsatz (siehe Tabelle 36 oder Tabelle •...
Seite 352 Verwendung eines Einlasses mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Liner und Glaseinsätze 3. Entfernen Sie vorsichtig den alten Einsatz. Ein dünner Draht (wie von einer Büroklammer) erleichtert das Herausheben des Einsatzes aus dem Einlass. 4. Greifen Sie mit einer Pinzette oder einem ähnlichen Werkzeug das obere Ende des Einsatzes und führen Sie diesen mit dem erweiterten Ende nach oben in den Einlass ein.
Seite 353 Verwendung eines Einlasses mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Liner und Glaseinsätze Gerändelte Mutter Einsatz Abbildung 50 Einbau eines Glaseinsatzes in einen Einlass mit Septumspülung...
Seite 354: Parametertabelle
Verwendung eines Einlasses mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle Parametertabelle Gepackte oder nicht definierte Säulen (Einlass) (Säule) Temp – Aktuelle und eingestellte Temperaturwerte des Einlasssystems Pressure – Aktueller Einlassdruck in psi, bar, oder kPa. Sie können hier keinen Sollwert eingeben.
Seite 355: Anleitung: Verwendung Von Gepackten Und Nicht Definierten Kapillarsäulen
Verwendung eines Einlasses mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle Anleitung: Verwendung von gepackten und nicht definierten Kapillarsäulen Wenn die Säule nicht definiert ist, so können nur die flussgeregelten Modi benutzt werden. 1. Stellen Sie sicher, dass die Säule, das Trägergas und das Fluss- oder Druck- programm (falls verwendet) ordnungsgemäß...
Seite 356: Wartung Eines Einlasssystems Mit Septumspülung Für Gepackte Säulen
Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Isolierung Merlin-Kappe Septum-Halteschraube Septum Gerändelte Mutter O-Ring Heizer/Fühler- einheit Einlassblock Isolierung Isolierzylinder Isolierung Dichtung Säulenmutter Abbildung 51 Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen...
Seite 357: Anleitung: Austausch Des Septums
Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle Anleitung: Austausch des Septums Ist ein Septum undicht, ist dies an verlängerten oder driftenden Retentionszeiten, an geringerer Wiederfindung und/oder am Verlust des Säulenvordrucks zu erken- nen.
Seite 358 Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle Benötigte Materialien: • Handschuhe (wenn der Injektor heiß ist) • Neues Septum – Artikelnummern siehe Tabelle 38 • Septumschlüssel (Art. Nr. 19251-00100) • ein spitzer Gegenstand aus Kunststoff oder Holz, um das Septum aus dem Einlass zu entfernen •...
Seite 359 Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle 2. Tragen Sie bei heißem Einlass Handschuhe zum Schutz Ihrer Hände. Entfer- nen Sie die Septum-Haltemutter oder die Merlin-Kappe unter Verwendung eines Gabelschlüssels, falls die Mutter heiß ist oder festsitzt. Nehmen Sie das alte Septum oder das Merlin Microseal heraus.
Seite 360: Anleitung: Austausch Des O-Rings
Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle 5. Bringen Sie die Halteschraube des Injektors oder die Merlin-Kappe wieder • Wenn Sie die Standard-Septum-Haltemutter einsetzen, dann ziehen Sie diese mit der Hand an bis sich der Simmerring etwa 1 mm oberhalb der Mutter befindet.
Seite 361 Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle WARNUNG Seien Sie vorsichtig! Der Säulenofen und der Injektor können heiß sein und Verbrennungen verursachen. Tragen Sie Handschuhe zum Schutz Ihrer Hände, falls das Einlasssystem heiß ist. Benötigte Materialien: •...
Seite 362: Anleitung: Lecktest Der Gasversorgung
Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle Der O-Ring ist sichtbar. Enfernen Sie den alten O-Ring. Verwenden Sie bei Bedarf eine Zange, um ihn zu greifen. Mithilfe der Pinzette setzen Sie den neuen O-Ring ein.
Seite 363: Anleitung: Lecktest An Einem Epc-Einlass Mit Septumspülung Für Gepackte Säulen
Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle Benötigte Materialien: • Elektronischer Leckdetektor, um Ihre Art von Trägergas zu detektieren, oder eine Lecksuchflüssigkeit. Wenn Sie ein flüssiges Lecksuchmittel verwenden, beseitigen Sie es nach dem Test wieder. •...
Seite 364 Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle • Entfernen Sie die Säule, falls eine installiert ist und verschließen Sie den Säulenanschluss mit dem Blindstopfen. Bei Verwendung von Kapillar- säulen setzen Sie ein Ferrul ohne Loch in die Säulenmutter als Stopfen ein.
Seite 365: Anleitung: Lecktest An Einem Nicht-Epc-Einlass Mit Septumspülung Für Gepackte Säulen
Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle 5. Schalten Sie den Gasdruck im Einlasssystem ab. Da der Säulenanschluss mit einer Kappe versehen ist, sollte der Druck annähernd konstant bleiben. Beobachten Sie den Druck für zehn Minuten. Wenn der Druckabfall 0.3 psi (0.03 psi/Min.
Seite 366 Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle • Entfernen Sie die Säule, falls eine installiert ist und verschließen Sie den Säulenanschluss mit dem Blindstopfen. Bei Verwendung von Kapillar- säulen setzen Sie ein Ferrul ohne Loch in die Säulenmutter als Stopfen ein.
Seite 367: Anleitung: Beseitigung Von Lecks
Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle Anleitung: Beseitigung von Lecks Benötigte Materialien: • Elektronischer Leckdetektor für den verwendeten Gastyp • Werkzeug, um die Verbindungen des undichten Einlasses festzuziehen (wenn Lecks festgestellt wurden) 1.
Seite 368: Anleitung: Reinigung Des Einlasssystems
Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle Anleitung: Reinigung des Einlasssystems Es ist unwahrscheinlich, dass das Einlasssystem häufig eine so sorgfältige Reini- gung benötigt, wie sie hier beschrieben wird, jedoch können sich gelegentlich Ablagerungen der injizierten Proben im Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen bilden.
Seite 369 Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für gepackte Säulen Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Parametertabelle 2. Lösen Sie die gerändelte Mutter und ziehen Sie sie ab. Der O-Ring ist sichtbar. Enfernen Sie den alten O-Ring, falls dieser hart, versprödet oder gerissen ist. Die Anleitung hierzu finden Sie im Kapitel „...
Seite 370: 16 Der Cool-On-Column-Einlass
16 Der Cool-On-Column-Einlass Die Verwendung des Cool-On- Temperaturprogrammierung Betrachtungen zum Column-Einlasssystems Tieftemperaturbetrieb Hardware Einstellbereiche Anleitung: Programmierung der Säulen und Filter Temperatur Automatische oder manuelle Anleitung: Arbeiten mit dem On- Injektion mit Septumhalterung Column-Einlasssystem Septumhalterungen Septen Wartung eines Cool-On- Manuelle Probenaufgabe mit Column-Einlasssystems gekühlter Nadelführung und Probleme mit dem Cool-On-Column-...
Seite 371 Anleitung: Lecktest an einem Cool- On-Column-Einlasssystem Anleitung: Beseitigung von Lecks...
Seite 372: Hardware
Der Cool-On-Column-Einlass Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Dieser Einlass bringt flüssige Proben direkt und unverdampft auf die Kapillar- säule. Dazu muss sowohl das Einlasssystem als auch der Säulenofen bei der Probenaufgabe mit Temperaturen am oder unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels betrieben werden. Da die Probe nicht sofort im Einlass ver- dampft, werden Probleme mit der Probendiskriminierung und dem Probenzer- fall minimiert.
Seite 373: Betriebshandbüchern, Die In Der Unten Stehenden
Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Hardware Probenaufgabe, ob manuell oder automatisch, muss berücksichtigt werden. Tabelle 39 ist eine Checkliste zur Auswahl der Hardware und zeigt, wo die ent- sprechenden Anweisungen zur Installation der Hardware und zur Proben- aufgabe zu finden sind. Beachten Sie, dass Sie hier automatische Injektionen auf einer 250 µm/320 µm- Säule mit einem 7683 ALS durchführen.
Seite 374 Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Hardware 5. Lippendichtung (Duckbill Septum) 3. Septum 6. Feder 7. Einsatz Abbildung 53 Hardware für den Cool On-Column-Einlass Septumverschraubung und Septum, manuelle oder automatische Injektion 1. Septumverschraubung (Teile Nr. 19245-80521) zum Einsatz mit 250- µ m- und 320- µ...
Seite 375: Automatische Oder Manuelle Injektion Mit Septumhalterung
Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Automatische oder manuelle Injektion mit Septumhalterung Automatische oder manuelle Injektion mit Septumhalterung Wählen Sie eine Nadel, eine Septumhalterung und einen Glaseinsatz gemäß dem Innendurchmesser Ihrer Säule. Ziehen Sie Tabelle 40 zu Rate, um die Hardware für Ihre Probenaufgabe zu wählen.
Seite 376: Septen
Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Manuelle Probenaufgabe mit gekühlter Nadelführung und Lippendichtung (Duckbill Septum) Septen Verwenden Sie ein Septum ohne Bohrung (5181-1261) für die manuelle Injektion oder ein durchbohrtes (Through-Hole) Septum (5181-1260) für den Autoinjektor. Manuelle Probenaufgabe mit gekühlter Nadelführung und Lippendichtung (Duckbill Septum) Benutzen Sie für diese Art der manuellen Probenaufgabe entweder Spritzen mit Quarznadeln oder mit austauschbaren Edelstahlnadeln.
Seite 377: Anleitung: Austausch Der Septumhalterung Oder Der Gekühlten Nadelführung Und Des Septums
Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Manuelle Probenaufgabe mit gekühlter Nadelführung und Lippendichtung (Duckbill Septum) Anleitung: Austausch der Septumhalterung oder der gekühlten Nadelführung und des Septums Wenn der Einsatz ausgetauscht werden muss, lesen Sie auch den nächsten Abschnitt, „ Anleitung: Installation des Einsatzes“.
Seite 378: Anleitung: Installation Des Einsatzes
Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Manuelle Probenaufgabe mit gekühlter Nadelführung und Lippendichtung (Duckbill Septum) Anleitung: Installation des Einsatzes 1. Wählen Sie einen passenden Einsatz. Ziehen Sie dazu Tabelle 40 oder Tabelle zu Rate. 2. Drücken Sie [Oven] und stellen Sie den Ofen auf 35°C. Schalten Sie den Ofen aus, sobald diese Temperatur erreicht ist.
Seite 379: Anleitung: Überprüfung Des Größenverhältnisses Nadel Zu Säule
Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Manuelle Probenaufgabe mit gekühlter Nadelführung und Lippendichtung (Duckbill Septum) Anleitung: Überprüfung des Größenverhältnisses Nadel zu Säule Dies gilt nur für 250 −µ m- und 320- µ m − Säulen. VORSICHT Nach Wahl eines Einsatzes und vor dem Einbau einer Säule müssen Sie die Nadel- Säulen-Größe prüfen, um sicherzustellen, dass Ihre Nadel in die Säule passt.
Seite 380: Anleitung: Manuelle Probenaufgabe Mit Gekühlter Nadelführung
Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Manuelle Probenaufgabe mit gekühlter Nadelführung und Lippendichtung (Duckbill Septum) 1. Tauchen Sie die Spritze in die Probe; bewegen Sie den Spritzenkolben mehr- fach auf und ab, um die Luft aus dem Spritzenkörper und der Nadel heraus- zudrücken.
Seite 381: Unbelegte Vorsäule (Retention Gap)
Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Unbelegte Vorsäule (Retention Gap) 5. Halten Sie die gekühlte Nadelführung heruntergedrückt und führen Sie die Nadel vollständig in den Einlass ein. Dabei kann ein Abfallen der Druckan- zeige in der Parametertabelle beobachtet werden. Wenn sich die Nadel nicht ganz einschieben lässt, versuchen Sie die Spritze zu drehen und die gekühlte Nadelführung weniger stark herunterzudrücken.
Seite 382: Temperatur Im Einlass
Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Temperatur im Einlass Temperatur im Einlass Schnellabkühlung (CryoBlast, optional) CryoBlast verkürzt die Wartezeit zwischen zwei Analysen. Besitzt Ihr GC ein CO oder N - Cryoventil und die Schnellabkühleinrichtung, kann der Einlass im Track Oven- Modus oder Temperaturprogramm-Modus bis auf –37°C heruntergekühlt werden.
Seite 383: Betrachtungen Zum Tieftemperaturbetrieb
Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Temperatur im Einlass Betrachtungen zum Tieftemperaturbetrieb Wenn Sie die Ofennachführung (Track Oven) zusammen mit der Tieftemperatur- Schnellkühlung verwenden, müssen alle anderen Einlasssysteme abgeschaltet oder sich im „ Track Oven-Modus“ befinden. Einstellbereiche Diese Tabelle stellt die Einstellbereiche der Einlassparameter dar. Temperatur Einstellbereich Ofennachführung (Track oven)
Seite 384: Anleitung: Arbeiten Mit Dem On-Column-Einlasssystem
Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Temperatur im Einlass 5. Geben Sie eine Rate ein. Mit dieser Rate wird der Injektor aufgeheizt oder gekühlt. Bei einer Eingabe von 0 werden weitere Einstellungen unterdrückt. 6. Geben Sie eine Endtemperatur ein ( Final temp) . Dies ist die Endtemperatur am Ende der ersten Temperaturstufe.
Seite 385 Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Temperatur im Einlass a. Wählen Sie einen Temperaturmodus: Track oven oder Ramped temp . b. Geben Sie bei der Temperaturprogrammierung ( Ramped temp ) die Tem- peraturstufen ein (Seite 373). In der Ofennachführung ( Track oven ) gibt es keine Einstellmöglichkeit.
Seite 386: Wartung Eines Cool-On-Column-Einlasssystems
Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Die Wartung des Cool-On-Column-Einlasses beinhaltet den Wechsel des Sep- tums, die Reinigung der Einlasskomponenten, die Prüfung und Beseitigung von Lecks im System. Die Hardware des Cool-On-Column-Einlasses hängt von der Art der Probenauf- gabe (manuell oder automatisch), vom verwendeten Nadeltyp und der Säulen- größe ab.
Seite 387: Probleme Mit Dem Cool-On-Column-Einlass
Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Probleme mit dem Cool-On-Column-Einlass gekühlte Nadelführung Art. Nr. 19320-80625 Lippendichtung (Duckbill Septum) Art. Nr. 19245-40050 Feder Einsatz (hängt von der zu verwendenden Säule ab) Siehe Tabelle 40 Abbildung 55 Der Cool-On-Column-Einlass bei einem System mit manueller Probenaufgabe Probleme mit dem Cool-On-Column-Einlass Der Einlass kühlt sehr langsam •...
Seite 388: Die Spritzennadel Verbiegt Sich Während Der Probenaufgabe
Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Probleme mit dem Cool-On-Column-Einlass • Vergewissern Sie sich, dass die Kühlmittelkühlung ausgeschaltet ist. Wenn sie bei Nichtgebrauch nicht ausgeschaltet ist, kann es möglich sein, dass sowohl Einlass wie auch Ofen nicht die eingestellte Temperatur erreichen, gerade wenn die Temperaturen nahe der Raumtemperatur liegen.
Seite 389: Anleitung: Einbau Einer Quarznadel
Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Probleme mit dem Cool-On-Column-Einlass 2. Wenn die Nadel eingesetzt ist, ziehen Sie die Befestigungsschraube mit der Hand an. Ziehen Sie vorsichtig an der Nadel, um sicherzustellen, dass das Teflon-Ferrul eine gute Dichtung mit der Nadel bildet. Ziehen Sie die Befes- tigungsmutter bei Bedarf weiter an.
Seite 390: Austausch Des Septums
Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Austausch des Septums Wenn Sie sich Ihre Ersatznadeln selbst aus Quarz-Säulenmaterial schneiden: 1. Das Säulenmaterial zur Herstellung von Nadeln muss einen kleineren Au- ßendurchmesser haben als der Innendurchmesser des On-Column-Einlasses (0.23 mm) und der Innendurchmesser der installierten Säule. 2.
Seite 391: Anleitung: Austausch Des Septums
Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Austausch des Septums Tabelle 42 Geeignete Septen für den Cool-On-Column-Einlass Beschreibung Bestellnr. Septum ohne Bohrung für manuelle und automatische Probenaufgabe (50 pk) 5181-1261 Septum ohne Bohrung für automatische Probenaufgabe (25 pk) 5181-1260 Septum ohne Bohrung, Bleed- und Temperatur-optimiert (50 pk) 5182-0745 Septum mit Lippendichtung, nur für manuelle Probenaufgabe (die gekühlte 19245-40050...
Seite 392 Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Austausch des Septums Abhängig von Ihrer Analysen- und Injektionstechnik hat Ihr Einlass eine der folgenden Septumverschraubungen oder gekühlten Nadelführungen. Septumverschraubung für Injek- tionen auf 250-320-µm-Säulen Septumverschraubung für Injek- tionen auf 530-µm-Säulen gekühlte Nadelführung (nur für manuelle Injektionen) 2.
Seite 393: Anleitung: Reinigung Des Einlasssystems
Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Austausch des Septums 3. Wenn eine Septumverschraubung installiert ist: Entfernen Sie die Septumverschraubung durch Herausdrehen am geriffelten Rand. Das Septum ist möglicherweise mit der Verschraubung fest verbunden. Auch könnte die Feder beim Entfernen der Septumverschraubung heraus- springen.
Seite 394 Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Austausch des Septums Ein dünner Draht (0,02" Durchmesser) oder ein Stück einer (250- µ m- • Durchmesser), um die Feder und den Einsatz zu entfernen, • Kleines Ultraschallbad mit flüssigem Detergens • Destilliertes Wasser • Methanol •...
Seite 395 Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Austausch des Septums Rand. Das Septum ist möglicherweise mit der Verschraubung fest verbunden. Auch könnte die Feder beim Entfernen der Septumverschraubung heraus- springen. Verlieren Sie sie nicht. Septum-Halteschraube Septum-Halteschraube µ µ m (250- und 320- m-Säulen) (530- -Säulen)
Seite 396: Anleitung: Lecktest In Der Gasversorgung
Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Austausch des Septums c. Nehmen Sie die Teile aus dem Bad und spülen Sie sie gründlich mit Was- ser und Methanol. d. Trocknen Sie die Teile mit Druckluft oder Stickstoff. Installieren Sie den Einsatz. Bei Verwendung einer Septumverschraubung stecken Sie die Feder oben auf den Einsatz.
Seite 397: Anleitung: Lecktest An Einem Cool-On-Column-Einlasssystem
Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Austausch des Septums 1. Prüfen Sie jede Verschraubung mit dem Leckdetektor. 2. Ziehen Sie undichte Verbindungen an. Überprüfen Sie diese. Fahren Sie fort, die Verbindungen zu überprüfen, bis alle Verschraubungen leckfrei sind. 3. Verschließen Sie den Septum-Spülauslass mit einer 1/8" SWAGELOK-Kappe. Anleitung: Lecktest an einem Cool-On-Column-Einlasssystem Im Einlasssystem gibt es verschiedene Stellen, an denen Undichtigkeiten auftreten können.
Seite 398: Anleitung: Beseitigung Von Lecks
Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Austausch des Septums 3. Drücken Sie [Oven] , um die Parametertabelle zu öffnen. Stellen Sie den Ofen auf seine normale Betriebstemperatur ein. 4. Drücken Sie [Front Inlet] oder [Back Inlet] . Stellen Sie den Injektor auf seine normale Betriebstemperatur ein. Stellen Sie einen Sollwert für den Druck auf den Wert von 25 psi oder geben Sie Ihren normalen Betriebsdruck, wenn er höher liegt, ein.
Seite 399 Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems Der Cool-On-Column-Einlass Austausch des Septums • Die Septumverschraubung, falls vorhanden • Die gekühlte Nadelführung, falls vorhanden 2. Beseitigen Sie mögliche Leckagen durch weiteres Zudrehen von Verschrau- bungen mit einem geeigneten Gabelschlüssel. Sie sollten dann den Lecktest nochmals durchführen. 3.
Seite 400: Das Temperaturprogrammierbare Einlasssystem (Ptv)
17 Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Einführung in das PTV von Die Parametertabelle – Druckstoß- Split-Modus Agilent Anleitung: Verwendung des Betriebsarten Druckstoß-Split-Modus mit Systemanforderungen definierter Säule Anleitung: Verwendung des Systemkomponenten Druckstoß-Split-Modus mit nicht Injektorköpfe definierter Säule Säulen und Filter Verwendung des Splitless- Aufheizen des Einlasssystems Modus Weitere Temperatursteigerungen...
Seite 401 Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Anleitung: Verwendung des Wartung eines PTV Druckstoß-Splitless-Modus mit Einlassadapter nicht definierter Säule Anleitung: Austausch des Einlassadapters Verwendung des Lösungs- Anleitung: Einbau von Säulen mittelentfernungsmodus Der septumfreie Kopf (Solvent Vent Mode) Anleitung: Entfernen des Flussdiagramme septumfreien Kopfes Anleitung: Reinigen des Betrachtungen zur Temperatur, zum septumfreien Kopfes...
Seite 402: Einführung In Das Ptv Von Agilent
Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Einführung in das PTV von Agilent Betriebsarten Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem von Agilent (Programmed Tem- perature Vaporization (PTV) Inlet System) kann in fünf unterschiedlichen Betriebsarten angewandt werden: • Der Split-Modus wird grundsätzlich für die Analyse von Hauptkomponenten verwendet.
Seite 403: Systemanforderungen
Einführung in das PTV von Agilent Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Systemanforderungen Systemanforderungen Der PTV-Einlass kann sowohl mit manueller als auch mit automatischer Injektion betrieben werden. Zur mehrfachen Injektion einer Probe (Injektion großer Volumina) ist ein Agilent GC- oder eine MSD-ChemStation erforderlich. Diese Funktion ist nicht mit dem 6890 allein verfügbar (siehe „...
Seite 404: Injektorköpfe
Einführung in das PTV von Agilent Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Systemkomponenten Splitausgang Septum-Spülausgang Trap Einlass Träger- Kühl- Pneumatikmodul Proportionalventil Septumspül-Regulator Magnetventil Alternativer Spülfluss Drucksensor Mit Septumkopf Flusssensor Mit septumfreiem Kopf Kühlventil Abbildung 56 PTV Systemkomponenten Injektorköpfe Für das PTV-Einlasssystem sind zwei Köpfe erhältlich. •...
Seite 405: Aufheizen Des Einlasssystems
Einführung in das PTV von Agilent Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Aufheizen des Einlasssystems • Der septumfreie Kopf verwendet ein Ventil statt des Septums, um die Sprit- zennadel abzudichten. Es kann entweder zusammen mit einer automatischen oder manuellen Injektion verwendet werden. Septumkopf Septumfreier Kopf Trägergas und Spülanschlüsse...
Seite 406: Weitere Temperatursteigerungen
Einführung in das PTV von Agilent Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Aufheizen des Einlasssystems VORSICHT Liegen die Anfangstemperatur des Injektors und die Anfangstemperatur des Ofens zu dicht beieinander, ist es möglich, dass der Injektor nicht in der Lage ist, seinen Sollwert einzuhalten. Empfohlen wird ein Mindestunterschied von 6°C, höher oder niedriger.
Seite 407: Kühlen Des Einlasssystems
Einführung in das PTV von Agilent Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Kühlen des Einlasssystems Kühlen des Einlasssystems Die Probe kann entweder in die gekühlte oder aufgeheizte Injektorkammer ein- gebracht werden. Die anfängliche Kammertemperatur kann auf -60°C (mit CO Kühlung) oder auf -160°C (mit flüssigem N ) gesenkt werden.
Seite 408 Einführung in das PTV von Agilent Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Kühlen des Einlasssystems Ist die Ofenkühlung eingestellt, steht Ihnen nur das Ofenkühlmittel oder keines ( None) zur Auswahl. Ist die Ofenkühlung nicht gewählt, müssen Sie das Kühl- mittel nach folgender Anleitung einstellen. Steht in der Zeile Kühlung Cryo Type Selection irgendetwas anderes als None , erscheinen weitere Parameter.
Seite 409: Abschaltverhalten
Einführung in das PTV von Agilent Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Kühlen des Einlasssystems Abschaltverhalten Sowohl Cryo timeout als auch Cryo fault können eine Abschaltung des Kühlsystems verursachen. Geschieht dies, wird die Heizung im Einlasssystem abgeschaltet und das Kryoventil geschlossen. Der GC gibt ein Lautsignal und folgende Meldung: Um eine Überhitzung des Heizsystems im Einlass zu vermeiden, wird es ständig überwacht.
Seite 410: Die Verwendung Der Split-Modi
Die Verwendung der Split-Modi Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Flussdiagramm Die Verwendung der Split-Modi Flussdiagramm In beiden Split-Modi – mit oder ohne Druckstoß – wird der in den Injektor ein- tretende Gasstrom aufgeteilt und zwar auf den Säulenfluss, über ein Magnetven- til auf den Splitfluss und schließlich auf den Septumspülfluss.
Seite 411: Temperaturbetrachtungen
Die Verwendung der Split-Modi Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Temperaturbetrachtungen Temperaturbetrachtungen Kaltaufgabe im Split-Modus Bei der Kaltaufgabe mit Split wählen Sie eine Injektortemperatur unter dem Siedepunkt des Lösungsmittels. Wenn das Linervolumen ausreicht, um das ganze Dampfvolumen des Lösungsmittels aufzunehmen, beginnen Sie mit einem Tem- peraturgradienten von 0.1 Minute mit einer Heizrate von 500°C/Min.
Seite 412: Parametertabelle - Split-Modus
Die Verwendung der Split-Modi Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Parametertabelle – Split-Modus Parametertabelle – Split-Modus Mode – Der verwendete Modus – split Temp – Aktuelle Werte und Sollwerte der Anfangstemperaturen des Einlass- systems Init time – Zeitspanne, während der das Einlasssystem auf der Anfangs- temperatur verbleibt Rate # –...
Seite 413: Anleitung: Verwendung Des Split-Modus Mit Nicht Definierter Säule
Die Verwendung der Split-Modi Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Parametertabelle – Split-Modus b. Stellen Sie die Einlasstemperatur und die gewünschten Temperatur- stufen ein. Splitverhältnis = c. Wenn Sie ein bestimmtes Splitverhältnis einstellen möchten, so gehen Splitfluss Säulenfluss Sie mit dem Cursor auf Split Ratio und geben Sie eine Zahl ein. Der Splitfluss wird daraufhin berechnet und selbsständig eingetragen.
Seite 414: Druckstoß-Modi
Die Verwendung der Split-Modi Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Druckstoß-Modi b. Stellen Sie den Gesamtfluss zum Einlass ein. Messen Sie den Fluss am Splitausgang und am Septum-Spülausgang mit einem Durchflussmess- gerät (Flow Meter). c. Subtrahieren Sie den Septum-Spülfluss vom Gesamtfluss , um den Splitfluss zu erhalten.
Seite 415: Die Parametertabelle - Druckstoß-Split-Modus
Die Verwendung der Split-Modi Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Die Parametertabelle – Druckstoß-Split-Modus stoß führt dazu, dass die Probe schneller vom Verdampferrohr auf die Säule überführt wird, und verringert somit eine mögliche Fragmentierung der Probe im Injektor. Sollten die chromatographischen Resultate dadurch verschlechtert werden, so kann ein Stück deaktivierte Vorsäule (Retentionsgap) hilfreich sein, um die Peakform wiederherzustellen.
Seite 416: Anleitung: Verwendung Des Druckstoß-Split-Modus Mit Definierter Säule
Die Verwendung der Split-Modi Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Die Parametertabelle – Druckstoß-Split-Modus Final time # – Wartezeit bei den Endtemperaturen 1, 2, und 3 Pressure – Aktuelle und eingestellte Einlassdrücke zu Beginn und am Ende des Druckstoßes. Er legt den Startpunkt eines Druckprogramms oder eines fest eingestellten Drucks fest.
Seite 417: Anleitung: Verwendung Des Druckstoß-Split-Modus Mit Nicht Definierter Säule
Die Verwendung der Split-Modi Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Die Parametertabelle – Druckstoß-Split-Modus d. Wenn Sie ein bestimmtes Splitverhältnis einstellen möchten, so gehen Splitverhältnis = Sie mit dem Cursor auf Split ratio und geben Sie eine Zahl ein. Der Splitfluss Splitfluss wird errechnet und für Sie eingestellt. Säulenfluss e.
Seite 418 Die Verwendung der Split-Modi Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Die Parametertabelle – Druckstoß-Split-Modus b. Stellen Sie die Einlasstemperatur und die gewünschten Temperatur- stufen ein. c. Geben Sie die Werte für Pulsed Pres und Pulse time ein. d. Stellen Sie den Gesamtfluss zum Einlass ein. Messen Sie den Fluss am Splitausgang und am Septum-Spülausgang mit einem Durchflussmess- gerät (Flow Meter).
Seite 419: Verwendung Des Splitless-Modus
Verwendung des Splitless-Modus Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Flussdiagramme Verwendung des Splitless-Modus Flussdiagramme In diesen Modi – mit oder ohne Druckstoß – ist das Magnetventil während der Injektion und Verdampfung der Probe geschlossen. Es verbleibt in diesem Zustand, während die Probe auf die Säule aufgetragen wird. Nach einer genau definierten Zeit wird das Ventil geöffnet, um die verbleibenden Dampfreste im Liner aus dem Splitausgang herauszutransportieren.
Seite 420 Verwendung des Splitless-Modus Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Flussdiagramme Septumspülung- Säulenvordruck-Kontrollschleife regler Septum Fluss Spül- Septum- Flussbe- ausgang kopf Pressure- grenzung sensor Split- Proportional- Fluss- Trap ausgang ventil 1 sensor Proportional- Magnet- ventil 2 Mit geschlossenem ventil Magnetventil, Transfer von geschlossen Probe und Lösungsmittel auf die Säule Glasliner...
Seite 421 Verwendung des Splitless-Modus Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Flussdiagramme Pressure- Septumspülung- Gesamtfluss sensor regler Septum Fluss Septum- Kontrollschleife Spül- Flussbe- kopf ausgang grenzung Säulenvordruck- Kontrollschleife Fluss- Proportional- Split- Trap ausgang sensor ventil 1 Proportional- Magnet- ventil ventil 2 Nach dem Transfer der Probe offen zur Säule öffnet das Magnet- ventil um den verbleibenden...
Seite 422 Verwendung des Splitless-Modus Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Flussdiagramme Splitlessbetrieb Splitfluss Spül- Fluss Saver- Einlass ist Fluss druck- kontrolliert Prep Start Spül- Saver- Stop Post Einlassdruck Time Time Time Post Druck Säulen-Flussprogramm Einlass Druck Prep Start Spül- Stop Post Einlass- Time Time temperatur End-...
Seite 423: Temperaturbetrachtungen
Verwendung des Splitless-Modus Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Temperaturbetrachtungen Temperaturbetrachtungen Kaltaufgabe im Splitless-Modus Wählen Sie bei der Kaltaufgabe ohne Split eine Injektortemperatur unter dem Siedepunkt des Lösungsmittels. Mit einem Temperaturgradienten von 0.1 Minute erreichen Sie bei den meisten Lösungsmitteln einen guten Transfer zur Säule und eine gute Reproduzierbarkeit.
Seite 424: Parametertabelle - Splitless-Modus
Verwendung des Splitless-Modus Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Parametertabelle – Splitless-Modus Parametertabelle – Splitless-Modus Mode – Der aktuelle Betriebszustand – splitless Temp – Aktuelle und eingestellte Temperaturwerte des Einlasssystems Init time – Wartezeit bei der anfänglichen Einlasstemperatur Rate # – Temperaturraten des Injektors 1, 2, und 3 Final temp # –...
Seite 425: Anleitung: Verwendung Des Splitless-Modus Mit Definierter Säule
Verwendung des Splitless-Modus Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Parametertabelle – Splitless-Modus 4. Warten Sie, bis die gesamte Probe oder zumindest ein Großteil davon in die Säule eingedrungen ist. Die im Einlass verbleibende gasförmige Probe – die hauptsächlich aus Lösungsmittel besteht – wird durch Öffnen des Spülventils abgeleitet.
Seite 426: Anleitung: Verwendung Des Splitless-Modus Bei Nicht Definierter Säule
Verwendung des Splitless-Modus Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Parametertabelle – Splitless-Modus 2. Drücken Sie [Front Inlet]. a. Gehen Sie mit dem Cursor auf Mode : und drücken Sie [Mode/Type]. Wählen Sie Splitless . b. Stellen Sie die Einlasstemperatur und die gewünschten Temperatur- stufen ein.
Seite 427: Druckstoß-Splitless-Modus
Verwendung des Splitless-Modus Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Druckstoß-Splitless-Modus b. Stellen Sie die Einlasstemperatur und die gewünschten Temperatur- stufen ein. c. Geben Sie eine Spülzeit ein. d. Stellen Sie den Gesamtfluss (total flow) auf einen höheren Wert ein, wie die Summe aus Säulenfluss und Septum-Spülfluss (ca. 3 bis 6 mL/Min), um ausreichenden Säulenfluss zu gewährleisten.
Seite 428: Anleitung: Verwendung Des Druckstoß-Split-Modus Mit Definierter Säule
Verwendung des Splitless-Modus Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Druckstoß-Splitless-Modus Pressure – Aktuelle und eingestellte Einlassdrücke zu Beginn und am Ende des Druckstoßes. Er legt den Startpunkt eines Druckprogramms oder eines fest eingestellten Drucks fest. Pulsed pres – Der gewünschte Druck im Einlass zu Beginn einer Analyse. Der Druck steigt bis zu diesem Wert an, nachdem [Prep Run] gedrückt wurde, und verbleibt auf diesem Wert, bis der Einstellwert Pulse time abgelaufen ist.
Seite 429: Anleitung: Verwendung Des Druckstoß-Splitless-Modus Mit Nicht Definierter Säule
Verwendung des Splitless-Modus Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Druckstoß-Splitless-Modus Aktivieren Sie, wenn gewünscht, den Gassparmodus (Gas saver ). Stellen Sie die Gassparzeit auf einen späteren Zeitpunkt nach der Purge flow time ein. Drücken von [Mode/Type] Stellen Sie Purge time auf 0,1 bis 0,5 Minuten vor der Pressure pulse time ein.
Seite 430 Verwendung des Splitless-Modus Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Druckstoß-Splitless-Modus d. Geben Sie die Zeit ein ( Purge time ), bei der das Spülventil öffnen soll. e. Geben Sie Purge flow ein. Drücken von [Mode/Type] Stellen Sie purge time 0.1 bis 0.5 Minuten vor der pressure pulse time ein.
Seite 431: Verwendung Des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode)
Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Flussdiagramme Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Flussdiagramme Die Probe wird ins kalte Einlasssystem injiziert. Bei geeigneten Betriebsbedin- gungen und geeigneter Probe sammeln sich die Substanzen der Probe im Liner des Einlasssystems, das Lösungsmittel verdampft und wird ausgespült.
Seite 432 Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Flussdiagramme Stufe 2. Probentransfer (zur Säule) Septumspülung- Säulenvordruck-Kontrollschleife regler Septum Fluss Spül- Septum- Flussbe- ausgang kopf Pressure- grenzung sensor Proportional- Fluss- Trap Split- ventil 1 sensor ausgang Magnet- Proportional- ventil ventil 2 offen Am Ende der Lösungsmittelentfernung,...
Seite 433: Betrachtungen Zur Temperatur, Zum Druck Und Zum Fluss
Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Betrachtungen zur Temperatur, zum Druck und zum Fluss Betrachtungen zur Temperatur, zum Druck und zum Fluss Der Modus zur Entfernung des Lösungsmittels (Solvent Vent) wird in drei unab- hängigen, pneumatischen Stufen durchgeführt; dem Belüftungsvorgang, dem Transfer der Probe zur Säule und dem Spülvorgang.
Seite 434: Betriebsablauf
Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Betriebsablauf Betriebsablauf Einige Schritte einer typischen Analyse im Solvent Vent-Modus (zur Entfernung des Lösungsmittels). Stufe Parameter Wert Vor der Injektion Fluss am Spülfluss oder Gassparfluss Splitausgang (Split Vent) Einlassdruck Vom Einstellwert der Säule Das System verbleibt im Spülfluss (oder Sparfluss, falls eingestellt).
Seite 435 Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Betriebsablauf Einige wichtige Gesichtspunkte • Der Säulenfluss wird durch den Einlassdruck bestimmt. Dies wird während der Analyse vom Fluss- oder Druckeinstellwert des Programms (under co- lumn) geregelt. • Die einzelnen Steuerabschnitte müssen in der gezeigten Abfolge erfolgen; die Vent end time vor Purge time und vor Saver time.
Seite 436: Zeitablaufdiagramm
Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Zeitablaufdiagramm Zeitablaufdiagramm Die Zeitachse erstreckt sich von oben nach unten; alle anderen Größen steigen von links nach rechts. Time Ofentemp. Einlasstemp. Einlassdruck Splitfluss Saver oder (Kontrolliert vom Zwischen 2 Analysen Spül- Säulenfluss- oder Fluss...
Seite 437: Wann Beginnt Die Analyse (Start Run)
Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Wann beginnt die Analyse (Start Run)? Wann beginnt die Analyse (Start Run)? Sowohl das Temperaturprogramm des Einlasssystems als auch das Ofentempe- raturprogramm beginnnen mit Start Run. Alle anderen Zeiteinstellwerte – wie z.B.
Seite 438 Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Parametertabelle – Solvent Vent-Modus Vent pressure – Druck im Einlass während der Belüftungsperiode. Eine Ver- minderung des Druckes bei der Belüftung führt zur schnelleren Eliminierung des Lösungsmittels. Gleichermaßen vermindert die Druckreduktion in dieser Phase die Trägergasmenge und damit auch die Gasmenge, die in die Säule eindringt.
Seite 439: Anleitung: Verwendung Des Solvent Vent-Modus Mit Definierter Säule
Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Parametertabelle – Solvent Vent-Modus Anleitung: Verwendung des Solvent Vent-Modus mit definierter Säule 1. Stellen Sie sicher, dass die Säule, das Trägergas und das Fluss- oder Druck- programm (falls verwendet) ordnungsgemäß konfiguriert sind (siehe „...
Seite 440: Anleitung: Verwendung Des Solvent Vent-Modus Mit Nicht Definierter Säule
Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Parametertabelle – Solvent Vent-Modus Anleitung: Verwendung des Solvent Vent-Modus mit nicht definierter Säule 1. Stellen Sie sicher, dass die Säule, das Trägergas und das Fluss- oder Druck- programm (falls verwendet) ordnungsgemäß konfiguriert sind (siehe „...
Seite 441: Injektion Großer Volumina
Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Injektion großer Volumina Injektion großer Volumina Die meisten Einlasssysteme sind für die Injektion von Flüssigkeiten im Bereich von 1 bis 5 µ l konzipiert. Bei größeren Injektionsmengen wird das Einlasssystem durch die Dampfwolke, die bei der Verdampfung der Probe entsteht, überladen, die Chromatographie verschlechtert.
Seite 442 Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Injektion großer Volumina Tabelle 46 Einstellungen – Untermenü der Injektorkonfiguration Parameter Bereich Voreinstellung 0.1 to 100 µl 10 µl Syringe size Nanoliter Adapter Präsent oder nicht präsent Nicht präsent Mehrfachinjektion Einfach oder Mehrfach Einfach •...
Seite 443: Berechnete Werte
Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Injektion großer Volumina µl • times – X ist die Menge, die injiziert werden soll; Y ist die Inject Anzahl der Injektionen. Ist der Nanoliter-Adapter im Injektor-Konfigurati- onsmenü angewählt, ist der Bereich 0.02 bis 0.4 x das Spritzenvolumen. •...
Seite 444: Ein Beispiel
Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Injektion großer Volumina Ein Beispiel Diese Einstellungen wurden für eine Probe mit einem breiten Spektrum an Sie- depunkten verwendet. Allgemeine Parameter Name Wert Probe - bis C -Kohlenwasserstoffe in Hexan Modus Lösungsmittel entfernen PTV Liner...
Seite 445 Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Injektion großer Volumina Ofenparameter Name Wert Init temp 40°C Init time 2.5 Min. Rate 1 25°C/Min. Final temp 1 320°C Final time 1 10.0 Min. Rate 2 (off) Detektorparameter Name Wert Detektor Detektor temp...
Seite 446 Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Injektion großer Volumina i5-26 Abbildung 63 Chromatogramm einer 10 −µ L-Injektion Diese Ergebnisse wurden mit einer Splitlessanalyse derselben Probe mit nahezu 100prozigen Wiederfindung verglichen. Diese Vergleich zeigt, dass alle Verbin- dungen größer C vollständig wieder gefunden wurden und diese Wiederfindung unabhängig vom Injektionsvolumen war.
Seite 447: Mögliche Feinabstimmungen
Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Injektion großer Volumina Mögliche Feinabstimmungen Abhängig von der Anwendung gibt es eine Reihe von Feinabstimmungen. Um mehr Lösungsmittel zu entfernen: • erhöhen Sie die vent end time, inlet initial time und purge time. Dies beeinflusst nicht die Substanzen der Probe.
Seite 448 Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Injektion großer Volumina Ein Beispiel – Fortsetzung Die einfache Injektion im vorigen Beispiel zeigt deutlich, dass eine 10- µ l-Injek- tion den mit Glaswolle befüllten Liner nicht überlädt. Das bedeutet, dass mehrere Injektionen mit 10 µ...
Seite 449 Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode) Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Injektion großer Volumina i5-27 Abbildung 64 Chromatogramm von zehn x 10- µ L-Injektionen...
Seite 450: Wartung Eines Ptv
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Einlassadapter Wartung eines PTV Einlassadapter Der Graphpak™ -2M Connector (Einlassadapter) an der Basis des Injektors ist an den Durchmesser der verwendeten Säule angepasst. Wird eine Säule mit ei- nem anderen Durchmesser eingebaut, muss auch der Adapter gewechselt werden.
Seite 451: Anleitung: Einbau Von Säulen
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Einlassadapter Anleitung: Einbau von Säulen Graphpack-2M Ferruls sind auf den Außendurchmesser der Säule abgestimmt. Tabelle 49 Säulen und Ferrule ID der Säule Graphpack Ferrule Bohrung Menge Bestellnr. mit ID 200 µm 0.31 mm 5182-9756 250 µm 0.40 mm...
Seite 452: Der Septumfreie Kopf
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Der septumfreie Kopf 4. Befestigen Sie die Säulenverschraubung mit der Hand. Ziehen Sie die Mutter um eine weitere 1/8- bis 1/4- Umdrehung mit einem 5-mm-Gabelschlüssel an. Überdrehen Sie sie nicht. 5. Überprüfen Sie die Verbindungen auf Undichtigkeiten. Gibt es ein Leck, so ziehen Sie diese mit dem mitgelieferten Gabelschlüssel etwas weiter an.
Seite 453: Anleitung: Reinigen Des Septumfreien Kopfes
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Der septumfreie Kopf 5. Befestigen Sie den Trägergasanschluss. 6. Überprüfen Sie alle Anschlüsse auf Undichtigkeiten. Ziehen Sie diese bei Bedarf mit der Hand nach. Anleitung: Reinigen des septumfreien Kopfes Im Injektorkopf können sich geringfügige Ablagerungen der Probensubstanzen festsetzen.
Seite 454 Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Der septumfreie Kopf VORSICHT Verwenden Sie keinen spitzen Gegenstand, um den Ventilkörper herauszu- ziehen, dies kann ihn verkratzen und Lecks verursachen. 5. Stecken Sie eine Spritze mit einer 23-Gauge-Nadel vorsichtig in den Injektor- kopf, um den Ventilkörper mit der Kalrez-Dichtung gefühlvoll aus dem Injek- torkopf herauszudrücken.
Seite 455: Anleitung: Austausch Des Teflon-Ferruls
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Der septumfreie Kopf Anleitung: Austausch des Teflon-Ferruls 1. Schrauben Sie die Kappe vom septumfreien Kopf ab und entfernen Sie das Teflon-Ferrul. 2. Schieben Sie die Kappe und das neue Teflon-Ferrul auf die Spritzennadel, bis die Spitze mindestens 10 mm übersteht.
Seite 456: Der Septumkopf
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Der Septumkopf Der Septumkopf Der Septumkopf verwendet entweder ein normales Septum oder ein Merlin Microseal, um die Spritzennadel abzudichten. Ein Gasstrom umspült die Innen- seite des Septums und tritt aus dem Spülausgang des Gassystems aus. Befestigungsmutter Anleitung: Enfernung des Septumkopfes Der Septumkopf ist am Einlasssystem mittels einer anschlaglosen Befestigungs-...
Seite 457: Anleitung: Austausch Des Septums
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Der Septumkopf 3. Ziehen Sie die Einheit mit dem Septumkopf vom Einlass ab. Achten Sie dar- auf, dass Sie die 1/16"-Anschlussleitungen nicht überdehnen. Dies geschieht am besten indem Sie den Kopf vom Einlass abheben und ihn nach einer Seite hin wegdrücken.
Seite 458: Glasliner
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Glasliner 4. Installieren Sie ein neues Septum oder ein Merlin Microseal und die entspre- chende Kappe. Bei der Installation des Merlin Microseal beachten Sie, dass die Seite mit den sichtbaren Metallteilen nach unten zeigt. Merlin Standard- Microseal...
Seite 459: Anleitung: Austausch Des Liners
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Glasliner Injektions- Glastyp Glaswolle- Typische Bestellnr. kapazität packung Anwendung 180 µl Einzelliner mit Deaktiviertes Großes Injek- 5183-2038 Stufenprofil, Borosilikat- tionsvolumen, einfach (Single Glas nicht für extrem Baffle Liner) aktive Substan- zen geeignet 200 µl Einzelliner mit Deaktiviertes Nein...
Seite 460 Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Glasliner 3. Schrauben Sie die Befestigungshilfe (Art. Nr. G2617-80540) auseinander. Sie besteht aus zwei Teilen, der Ferrulführung (ferrule guide) und dem Andruck- teil (compression fitting). Ferrulführung Graphpack-3D-Ferrul Andruck- Verschraubung Offener Liner mit Stufenprofil (Open baffle liner) 4.
Seite 461: Ersetzen Der Filterkartusche Des Splitausgangsfilters
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Glasliner 9. Befestigen Sie den Injektorkopf und schließen Sie die Gasleitungen wieder 10. Überprüfen Sie alle Verbindungen auf Undichtigkeiten. Ziehen Sie diese bei Bedarf mit der Hand nach. Ersetzen der Filterkartusche des Splitausgangsfilters WARNUNG Schalten Sie den Ofen und die Heizung für den Einlass, der den Splitausgangs- filter verwendet, aus und lassen Sie abkühlen.
Seite 462: Anleitung: Lecktest In Der Gasversorgung
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Glasliner 5. Nehmen Sie die alte Filter-Patrone und die O-Ringe heraus und ersetzen Sie sie. 6. Bauen Sie den Filter wieder zusammen. 7. Überprüfen Sie die Dichtigkeit. Anleitung: Lecktest in der Gasversorgung Lecks in der Gasversorgung können die chromatographischen Ergebnisse erheb- lich beeinflussen.
Seite 463: Anleitung: Lecktest Des Ptv-Einlasses
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Glasliner Anleitung: Lecktest des PTV-Einlasses Im Einlasssystem gibt es verschiedene Stellen, an denen Undichtigkeiten auftre- ten können. Dieses Verfahren zeigt Ihnen im Allgemeinen, ob das Einlasssystem ein Leck aufweist. Zur genauen Lokalisation einer Undichtigkeit sollten Sie einen elektronischen Leckdetektor verwenden.
Seite 464 Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Glasliner 2. Entfernen Sie die Säule aus der Einlassdichtung auf der Innenseite des Ofens. 3. Wenn ein Septum-Kopf installiert ist und die Qualität des Septums (oder des Microseals) und des Graphpak-3D Ferruls auf dem Glasliner unbekannt ist, ersetzen Sie sie jetzt.
Seite 465 Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Glasliner • stellen Sie den Inlet auf „ Split Mode“; • konfigurieren Sie die Säule mit einer Länge von 0. Geben Sie [Config] [Column 1] oder [Config] [Column 2] ein und dann „ 0“ in die erste Spalte des „...
Seite 466: Beseitigung Von Lecks
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Glasliner Beseitigung von Lecks Verwenden Sie den elektronischen Leckdetektor um alle Bereiche des Einlass- systems und der Gasversorgung zu überprüfen, die evtl. leck sein könnten. Ziehen Sie lose Verbindungen an, wenn nötig, um Leckagen zu beheben. Sie sollten dann den Lecktest nochmals durchführen.
Seite 467: Verbrauchsmaterialien Und Ersatzteile
Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Verbrauchsmaterialien und Ersatzteile Verbrauchsmaterialien und Ersatzteile Beschreibung Menge Bestellnr. Septumfreier Kopf (Septumless head assembly) G2617-60507- Service Kit 5182-9747 Ventilkörper (Valve body) 5182-9757 Andruckfeder (Pressure spring) 5182-9758 Kalrez-Dichtung (Kalrez seal) 5182-9759 Teflon-Ferrul (Teflon guide) 5182-9748 Dichtelement (Sealing element) 5182-9760...
Seite 468 Wartung eines PTV Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV) Verbrauchsmaterialien und Ersatzteile Beschreibung Menge Bestellnr. Spritzen (Syringes) 5 µL, 23 gauge fixed needle 9301-0892 10 µL, 23 gauge fixed needle 9301-0713 10 µL, Teflon-tipped plunger, 23 gauge fixed needle 5181-8809 10 µL, Teflon-tipped plunger, 23 gauge removable needle 5181-8813 25 µL, Teflon-tipped plunger, 23 gauge fixed needle 5183-0316...
Seite 469: Das Volatiles Interface (Gasinterface)
18 Das Volatiles Interface (Gasinterface) Die Verwendung des Volatiles Betriebsparameter Anleitung: Betrieb im Direkt- Interface Modus Säulen und Filter Wartung eines Volatiles Split-Modus Interface Zum Verständnis der Gasführung Anleitung: Installation von Säulen Verwendung der Parametertabelle Anleitung: Austausch oder Einstellwerte Reinigung des Interface Splitverhältnis Ersetzen der Kartusche des Anleitung: Betrieb im Split-Modus...
Seite 470 Das Volatiles Interface (Gasinterface) Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface stellt eine einfache, zuverlässige Möglichkeit dar, um eine Gasprobe in Ihrem Gaschromatographen (GC) von einem externen Gerät, einem Headspace-, Purge and Trap-, oder einem Luftprobensammelgerät einzubringen. Das Interface hat selbst ein geringes Volumen und ist äußerst inert, um höchste Selektivität und Auflösung in der Spurenanalytik zu gewährleisten.
Seite 471: Split-Modus
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Split-Modus Tabelle 51 Überblick über das Volatiles Interface Modus Probenart Probenmenge Bemerkungen (Konzentration) zur Säule Split groß sehr wenig, großteils gesplittet Splitless gering beliebig Kann elektronisch in den Splitbetrieb umgeschaltet werden. Direkt gering beliebig...
Seite 472: Zum Verständnis Der Gasführung
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Split-Modus Zum Verständnis der Gasführung Beim Pre Run, während und nach dem Probenauftrag, wird der Gesamtfluss von einem Durchflusssensor gemessen und von einem Proportionalventil gesteuert. Der Fluss am Anfang der GC-Säule ist durch den Rückdruck geregelt. Der Druck wird in der Leitung durch das Proportionalventil geregelt.
Seite 473 Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Split-Modus Splitverhältnis – Das Verhältnis der Flüsse zum Split und zur Säule. Der Säu- lendurchfluss wird in den Parametertabellen zur Säule 1 oder Säule 2 eingestellt. Dieser Wert ist nicht verfügbar, wenn Ihre Säule nicht definiert wurde. Splitfluss –...
Seite 474: Einstellwerte
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Split-Modus Tabelle 52 Split-Modus-Sollwerte für die Pneumatik Definierte Säule Wenn Sie diesen Dann verändern sich: Parameter ändern: Pressure- Säulenfluss* Splitfluss Gesamtfluss Säulenfluss* Pressure- Splitfluss Gesamtfluss Splitfluss Splitverhältnis Gesamtfluss Splitverhältnis Splitfluss Gesamtfluss Gesamtfluss Splitfluss Splitverhältnis...
Seite 475: Splitverhältnis
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Split-Modus Tabelle 53 Split-Modus-Betriebsparameter Parameter Einstellbereich Vorgeschlagener Anfangswert Ofeninitialisierung 0 bis 999.9 Minuten nach Probenauftrag auf die Säule ≥ Temp. der Transferleitung Interface-Temperatur Raumtemp. + 10°C bis 400°C Gasspar-Zeit 0 bis 999.9 Minuten nach Probenauftrag auf die Säule Gasspar-Fluss...
Seite 476: Anleitung: Betrieb Im Split-Modus Mit Definierter Säule
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Split-Modus Anleitung: Betrieb im Split-Modus mit definierter Säule 1. Vergewissern Sie sich, dass der Anschluss des Splitausgangs am Interface angebracht ist. Stellen Sie sicher, dass die Parametertabelle bei [Con- fig][Inlet] „ split plumbed“ anzeigt. 2.
Seite 477: Anleitung: Betrieb Im Split-Modus Ohne Definierte Säule
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Split-Modus Bei eingeschaltetem Gasspar-Modus muss Auto prep run ebenfalls On sein (siehe Seite 298), oder verwenden Sie die [Prep Run]-Taste vor jedem Lauf. Anleitung: Betrieb im Split-Modus ohne definierte Säule 1. Vergewissern Sie sich, dass der Anschluss des Splitausgangs am Interface angebracht ist.
Seite 478: Splitless-Modus
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Splitless-Modus Splitless-Modus Beim Probenauftrag bleibt das Magnetventil geschlossen, bis die Probe durch das Interface in die Säule eingetreten ist. Nach einem definierten Zeitintervall nach Aufgabe der Probe wird das Ventil wieder geöffnet. Zum Verständnis der Gasführung Vor dem Pre Run, während sich der GC zur Injektion vorbereitet, wird der Gesamtfluss zum Interface durch einen Durchflusssensor gemessen und durch...
Seite 479: Verwendung Der Parametertabelle
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Splitless-Modus Split- ausgang Auslass Gasphasen- s ammler Gesamtfluss Kontrollschleife Träger- Trap Magnet- ventil geschlossen zur Säule Abbildung 67 Pneumatik für den Splitless-Modus: Vom Anfang des Pre Run bis zum Ende der Probenaufgabe (Probenaufgabe läuft gerade) Verwendung der Parametertabelle Mode –...
Seite 480 Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Splitless-Modus so sollte der Einstellwert „ Ende der Probenahme“ auf 1,2 Minuten eingestellt werden. Verwenden Sie einen 7695 Purge and Trap-Konzentrator (sampling end) und stellen Sie das Ende der Probenahme auf 0.2 Minuten später ein, als der Zeitparameter der Desorption beträgt.
Seite 481 Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Splitless-Modus Einige der Einstellwerte des Flusssystems sind voneinander abhängig. Wenn Sie einen Einstellwert ändern, so können sich zum Ausgleich auch andere ändern. Tabelle 55 Einstellwerte der Gasführung im Splitless-Modus Definierte Säule Wenn Sie diesen Parameter ändern: Diese Einstellwerte werden verändert: Spülen...
Seite 482: Einstellwerte
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Splitless-Modus Einstellwerte Eine erfolgreiche Splitless-Injektion beinhaltet folgende Schritte: 1. Einbringen einer gasförmigen Probe ins beheizte Interface 2. Konzentration der Probe am Anfang der Säule bei niedriger Temperatur 3. Einstellung des Endes der Probenahme (sampling end time), um die gesamte Probe aus dem Injektor herauszuspülen 4.
Seite 483 Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Splitless-Modus 3. Drücken Sie [Front Inlet] oder [Back Inlet]. a. Gehen Sie mit dem Cursor auf Mode : und drücken Sie [Mode/Type]. Wählen Sie Splitless . b. Stellen Sie die Interfacetemperatur und die Endzeit des Probenauftrags ein.
Seite 484: Direkt-Modus
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus Direkt-Modus Die direkte Aufgabe einer Probe ermöglicht den quantitativen Transfer des Ana- lyten ohne das Risiko einer Kontamination der Gasführung. Sie stellt die erfor- derliche Empfindlichkeit, die zur Analyse von toxischen Gasen erforderlich ist, zur Verfügung.
Seite 485 Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus a. Im Leerlauf oder nach der Probenaufgabe Split- ausgang Auslass Gasphasen- sammler Vorwärts Druck Steuerungs- Trap b. Pre Run bis zum Ende der Probenaufgabe (während der Probenaufgabe) zur Säule Split- Gasphasen-Probenaufgabe Auslass ausgang...
Seite 486: Vorbereitung Des Einlassinterface Zum Direkten Probenauftrag
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus Vorbereitung des Einlassinterface zum direkten Probenauftrag Bevor Sie mit Ihrem Interface im Direkt-Modus arbeiten können, müssen Sie: • die Splitleitung entfernen, • den GC zur direkten Injektion konfigurieren. Anleitung: Entfernen der Splitleitung WARNUNG Seien Sie vorsichtig! Das Einlasssystem kann sehr heiß...
Seite 487 Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 3. Ziehen Sie das Interface vorsichtig aus dem Heizblock. Interface 4. Lösen Sie die Sechskantverschraubung, die die Splitleitung mit dem Interface verbindet, bis Sie die Leitung entfernen können. Legen Sie die Leitung bei- seite.
Seite 488 Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 5. Schrauben Sie eine Blindschraube in den Anschluss der Splitleitung und zie- hen Sie diese mit der Hand an. Ziehen Sie die Schraube eine weitere 1/ 4-Umdrehung mit zwei angesetzten Gabelschlüsseln an, dem einstellbaren Schlüssel am Interface und dem 1/4"-Gabelschlüssel an der Schraube.
Seite 489: Anleitung: Konfiguration Zur Direktinjektion
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus Anleitung: Konfiguration zur Direktinjektion Der GC kann nicht erkennen, ob die Splitleitung angeschlossen ist. Wenn Sie sie entfernen oder erneut befestigen, müssen Sie den GC neu konfigurieren, damit die Pneumatik ordnungsgemäß funktioniert. 1.
Seite 490 Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus Ist Ihre Säule spezifiziert und Sie definieren ein Druckprogramm für diese Säule, so beginnt der Druckanstieg nicht bevor der Einstellwert der Probenahme über- schritten wurde. Pressure – Aktueller Wert und Sollwert des Drucks im Interface vor dem Lauf und nach der Probenahme.
Seite 491: Betriebsparameter
Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus Tabelle 57 (Fortsetzung) Nicht definierte Säule Vor und nach der Probenahme Der Einstellwert Säulenfluss* ist nicht einstellbar. Sie können den Druck ändern; andere Werte werden nicht verändert. Während der Probenahme Druck- und Flusseinstellungen können während des Probenauftrags nicht verändert werden.
Seite 492 Die Verwendung des Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus c. Stellen Sie das Ende der Probenahme ein. Stellen Sie sie 0.2 Minuten länger ein als die Probenahme dauert. 3. Stellen Sie fest, ob Auto Prep Run auf On gestellt ist (siehe Seite 298), oder drücken Sie die [Prep Run]-Taste vor der Aufgabe einer Probe.
Seite 493: Wartung Eines Volatiles Interface
Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus Wartung eines Volatiles Interface Obere Abdeckplatte (p/n G2319-00020) Obere Isolierung (p/n G2319-20580) Befestigungsstück (p/n G2319-20540) Volatiles Interface (p/n G2319-60505) Oberere Ring- isolierung Heiz- Sensorkabel (p/n G2319-60503) Heizblock (p/n G2319-60504) Heizblockisolierung (p/n G2319-20530) Nicht abgebildet: Kalibriertes Flussmodul, Teile-Nr.
Seite 494: Anleitung: Installation Von Säulen
Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus Anleitung: Installation von Säulen WARNUNG Tragen Sie beim Hantieren mit Kapillarsäulen, beim Abschneiden oder bei der Installation eine Schutzbrille, um die Augen zu schützen. Gehen Sie mit den Säulen vorsichtig um, um Hautverletzungen zu vermeiden. WARNUNG Seien Sie vorsichtig! Das Einlasssystem kann sehr heiß...
Seite 495 Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 2. Nehmen Sie, wenn gewünscht, die Transferleitung auseinander. Lösen Sie die Mutter mit dem 1/4"-Schlüssel und entfernen Sie sie. Entfernen Sie das Befestigungsstück vom Interface durch Lösen der Befestigungsschraube mit einem T-20-Inbusschlüssel. Bewahren Sie das Befestigunsblech gut auf. Entfernen Sie die Transferleitung (optional).
Seite 496 Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 5. Stecken Sie eine Kapillarverschraubung und ein Ferrul auf die Säule auf und begradigen Sie das Ende der Kapillare. Wenn Sie dabei Hilfe benötigen, so lesen Sie im Kapitel „ Verfahren zur Vorbereitung von Kapillarsäulen“ nach.
Seite 497 Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 7. Stecken Sie die so vorbereitete Säule ins Interface und ziehen Sie die Schraube mit der Hand an. 8. Positionieren Sie die Säule so, dass die Markierung mit dem unteren Rand der Säulenmutter auf einer Höhe ist.
Seite 498 Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 9. Ziehen Sie die Säulenverschraubung um eine weitere Viertel- bis halbe Umdrehung an. Verwenden Sie den einstellbaren Gabelschlüssel, um das Interface zu halten, und ziehen Sie die Schraube mit dem 1/4"-Gabelschlüssel an, bis sich die Säule unter leichtem Zug nicht mehr verschieben lässt.
Seite 499: Anleitung: Austausch Oder Reinigung Des Interface
Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus Anleitung: Austausch oder Reinigung des Interface Benötigte Materialien: • 1/4"- oder 7-mm-Gabelschlüssel • Ultraschallbad oder ein neues Interface • T-20 Torx Inbusschlüssel 1. Speichern Sie Ihre eingegebenen Parameter, die Sie nicht verlieren möchten, als Methode.
Seite 500 Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 3. Ziehen Sie das Interface aus dem Heizblock heraus. Interface Heiz- block 4. Ist eine Säule vorhanden, so entfernen Sie diese. Säule entfernen 5. Schrauben Sie die Split- und Drucksensor-Leitungen mit dem Gabelschlüssel Split leitung Sensor-...
Seite 501 Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 7. Befestigen Sie die Säule am Interface. Weitere Informationen entnehmen Sie bitte dem Kapitel „ Anleitung: Installation von Säulen“. 8. Schieben Sie das Interface in den Heizblock ein. Befestigen Sie das Befesti- gungsblech, das Sie entfernt hatten, und ziehen Sie die Schraube fest;...
Seite 502: Ersetzen Der Kartusche Des Splitausgangsfilters
Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus Ersetzen der Kartusche des Splitausgangsfilters WARNUNG Schalten Sie den Ofen und die Heizung für den Einlass, der den Splitausgangs- filter verwendet, aus und lassen Sie sie abkühlen. Drehen Sie den Haupthahn für die Trägergaszufuhr ab.
Seite 503: Anleitung: Lecktest In Der Gasversorgung
Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus Anleitung: Lecktest in der Gasversorgung Lecks in der Gasversorgung können die chromatographischen Ergebnisse erheb- lich beeinflussen. Die folgende Anleitung prüft das Gassystem, nicht aber das Interface-Modul. Ist dieses Teilsystem leckfrei, so gehen Sie zum nächsten Abschnitt über, um Interface und Interface-Modul zu prüfen.
Seite 504 Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus WARNUNG Seien Sie vorsichtig! Der Säulenofen und der Injektor können heiß sein und Verbrennungen verursachen. Benötigte Materialien: • Ferrul ohne Loch • 7/16"-Schraubenschlüssel • Zwei 1/8" S Schraubkappen WAGELOK • Handschuhe (wenn der Injektor heiß ist) •...
Seite 505: Anleitung: Vorbereitung Des Einlasssystems Zum Lecktest
Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus annähernd konstant sein. Schalten Sie den Druck an der Gasflasche ab, wenn Sie das Pneumatik-System komplett von der Gasversorgung trennen möchten. 5. Beobachten Sie den Druck für weitere 10 bis 15 Minuten. Der Druck darf während der ersten zwei Minuten um etwa 1 psi fallen.
Seite 506: Anleitung: Beseitigung Von Lecks
Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 1. Lösen Sie den Trägergasanschluss vom Interface (siehe Seite 498). 2. Entfernen Sie den Trägergasanschluss vom Probengeber, (siehe Seite 498, wenn Sie einen Headspace-Probengeber besitzen oder Seite 501, wenn Sie einen Purge and Trap-Konzentrator haben). 3.
Seite 507 Wartung eines Volatiles Interface Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus Wenn der Druckabfall kleiner als 0.03 psi/Min. ist, können Sie annehmen, dass das Einlasssystem leckfrei ist. Fällt der Druck schneller als der akzeptable Wert, so fahren Sie fort, nach weiteren Lecks zu suchen, und machen erneut den Drucktest. Wenn alle Verschraubungen leckfrei sind, aber das Einlasssystem immer noch zu viel Druck verliert, dann könnte es notwendig sein, das ganze Einlassmodul auszutauschen.
Seite 508: Anschluss An Einen Externen Gas-Probengeber
Anschluss an einen externen Gas-Probengeber Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus Anschluss an einen externen Gas-Probengeber Abbildung 70 zeigt, wie ein Gas-Probengeber an das Volatiles Interface ange- schlossen wird. Trägergasleitung Gasphasen- sammler Transferleitung Abbildung 70 Flussdiagramm für eine externe Probenaufgabe- Vorrichtung Anleitung: Anschluss eines 7694 Headspace-Probengebers Benötigte Materialien: •...
Seite 509 Anschluss an einen externen Gas-Probengeber Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 1. Schrauben Sie die Trägergasleitung, die mit „ Supply“ bezeichnet und am Volatiles Interface angebracht ist, mit einem 1/4"-Gabelschlüssel ab. Trägergas- leitung 2. Entfernen Sie die Schraube und das Vespel/Graphit-Ferrul von der Träger- gasleitung.
Seite 510 Anschluss an einen externen Gas-Probengeber Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 4. Stecken Sie eine 1/8" Swagelok-Mutter, einen 1/8"-Klemmring und einen 1/8"- Konus auf das andere Ende des Reduzierstücks. 5. Bringen Sie ein Reduzierstück an den Gasversorgungsanschluss, der mit „ Carrier“ bezeichnet ist, auf der Geräterückseite des Headspace Samplers an, indem Sie die 1/8"...
Seite 511: Anleitung: Anschluss Eines 7695 Purge And Trap-Konzentrators
Anschluss an einen externen Gas-Probengeber Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 7. Verbinden Sie die Trägergasleitung mit dem Gasanschluss. Verwenden Sie zwei Gabelschlüssel, um die 1/16" Swagelok-Mutter eine Viertelumdrehung anzuziehen, nachdem diese fingerfest angezogen wurde; nicht überdrehen. Ist die Verbindung undicht, so ziehen Sie sie eine weitere Achtelumdrehung 8.
Seite 512 Anschluss an einen externen Gas-Probengeber Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus • Geeignetes Vespel/Graphit-Ferrul für die Tranferleitung • Säulenschneider (Quarz) • 5/16"- und 1/4"-Gabelschlüssel • Korrekturflüssigkeit • Lineal 1. Schrauben Sie die Trägergasleitung, die mit „ Supply“ bezeichnet und am Volatiles Interface angebracht ist, mit einem 1/4"-Gabelschlüssel ab. Träger- leitung 2.
Seite 513 Anschluss an einen externen Gas-Probengeber Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 3. Stecken Sie eine 1/16" Swagelok-Mutter und das Vespel/Graphit-Ferrul aus Schritt 2 auf das Ende der Trägergasleitung. 4. Schließen Sie die Trägergasleitung am Gasanschluss auf der Rückseite des P&T-Konzentrators, der mit „ Carrier Gas“ bezeichnet ist, mit einem 1/16"- Gabelschlüssel an.
Seite 514 Anschluss an einen externen Gas-Probengeber Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus 6. Wenn Sie eine vernickelte Transferleitung verwenden, gehen Sie zu Schritt 8. Bei Verwendung einer Quarztransferleitung bereiten Sie das Ende der Quarzkapillare vor. 7. Positionieren Sie die Transferleitung so, dass das Ende der Kapillare 2 mm über das Ferrul übersteht und markieren Sie die Leitung am Schraubenkopf mit der Schreibmaschinen-Korrekturflüssigkeit (Tippex).
Seite 515 Anschluss an einen externen Gas-Probengeber Das Volatiles Interface (Gasinterface) Direkt-Modus überdrehen. Ist die Verbindung undicht, so ziehen Sie sie eine weitere Achtelumdrehung an. Transferleitung Mutter Volatiles Interface 9. Nachdem die Säule sowohl am Interface als auch am Detektor angebracht ist, geben Sie Trägergas aufs Interface und spülen Sie für etwa 10 bis 15 Minuten.
Seite 516: 19 Einlasssysteme Ohne Epc
19 Einlasssysteme ohne EPC Gepackte Säule mit Septumspülung Split/Splitless-Einlass – Split- Modus Split/Splitless-Einlass – Splitless-Modus Konfiguration Anleitung: Konfiguration eines Einlasssystems ohne EPC Parametertabelle Inlet Parametertabelle Column Anleitung: Einstellen des Trägergasflusses für den Einlass mit Septumspülung für gepackte Säulen Anleitung: Einstellen der Flüsse für den Einlass im Split-Modus Anleitung: Einstellen des Trägergas- und Septumspülflusses für den...
Seite 517: Gepackte Säule Mit Septumspülung
Einlasssysteme ohne EPC Die Regler für diese Einlasssysteme befinden sich im Pneumatik-Modul, das sich an der linken Seite des GC befindet. Gepackte Säule mit Septumspülung Die einzige Einstellmöglichkeit für dieses Einlasssystem ist der Trägergasstrom durch die Säule. Der Septumspülfluss wird automatisch eingestellt, basierend auf dem Vordruck der Trägergasversorgung.
Seite 518: Konfiguration
Einlasssysteme ohne EPC Konfiguration Konfiguration Der GC registriert selbsständig, dass ein Einlass ohne EPC eingebaut ist – er prüft die Heizungs- und Sensorverbindungen – aber er erkennt nicht den Typ des eingebauten Systems. Sie müssen diese Angaben bei der Konfiguration machen. Anleitung: Konfiguration eines Einlasssystems ohne EPC 1.
Seite 519: Parametertabelle Inlet
Einlasssysteme ohne EPC Parametertabelle Inlet Parametertabelle Inlet Die Parametertabellen für Einlasssysteme ohne EPC ähneln denen der EPC- Version, außer dass es keine Fluss- und Druckeinstellungen gibt. Gepackte Säule mit Septumspülung Split/Splitless-Einlass im Split-Modus Split/Splitless-Einlass im Splitless-Modus Abbildung 71 Parameterabelle für Einlasssysteme ohne EPC...
Seite 520: Parametertabelle Column
Einlasssysteme ohne EPC Parametertabelle Column Parametertabelle Column Wenn ein Split/Splitless-Einlass ohne EPC mit einer definierten Säule verwendet wird, bietet die Parametertabelle Column eine Rechenfunktion an. Obwohl Sie die Gasflüsse nicht über das Bedienfeld regulieren können, können Sie hiermit die Gasflüsse ermitteln, die Sie manuell einstellen müssen. Geben Sie einen Druck ein.
Seite 521: Anleitung: Einstellen Der Flüsse Für Den Einlass Im Split-Modus
Einlasssysteme ohne EPC Parametertabelle Column Sie den Bombendruck auf 550 kPa (80 psi) und den separaten Druckregler vor dem GC auf 410 kPa (60 psi) ein. 3. Verbinden Sie einen Strömungsmesser mit dem Detektorausgang. Zu diesem Zeitpunkt sollte noch kein Gasfluss feststellbar sein. Falls doch, schalten Sie den Detektorgasfluss über das Bedienfeld des GC aus.
Seite 522 Einlasssysteme ohne EPC Parametertabelle Column 3. Öffnen Sie das Absperrventil an der Trägergasflasche und stellen Sie am zweistufigen Druckminderer den Sekundärdruck auf 410 kPa (60 psi) ein. Wenn die Trägergasleitung über einen separaten Druckregler verfügt, stellen Sie den Bombendruck auf 550 kPa (80 psi) und den separaten Druckregler vor dem GC auf 410 kPa (60 psi) ein.
Seite 523: Anleitung: Einstellen Des Trägergas- Und Septumspülflusses Für Den Einlass Im Splitless-Modus
Einlasssysteme ohne EPC Parametertabelle Column Anleitung: Einstellen des Trägergas- und Septumspülflusses für den Einlass im Splitless-Modus Die Gasführungen im Gerät sind: SPLIT Splitless-Modus zwischen Vorbereitungsphase (Prep Run) INCR und Spülzeit (Purge time) COLUMN HEAD PRESSURE TOTAL FLOW SEPTUM PURGE INCR INCR Einlass Säule...
Seite 524 Einlasssysteme ohne EPC Parametertabelle Column 2. Suchen Sie den Regler SEPTUM PURGE. Drehen Sie ihn entgegen dem Uhr- zeigersinn, um den Fluss auszuschalten. Es gibt keine Endstellung; wenn sich der Regler frei drehen lässt (ohne dass man einen Widerstand spürt) ist er ausgeschaltet.
Seite 525: Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul
20 Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul Einsatz eines Pneumatik-Control- Moduls Betrieb mit PCM Mit einem Inlet Mit einem Ventil oder einem anderen Gerät Parametertabellen Gepackte oder nicht definierte Säulen Spezifizierte Kapillarsäulen Vorgehen: Einsatz von gepackten Säulen und nicht definierten Kapillarsäulen Vorgehen: Einsatz von definierten Kapillarsäulen Wartung eines PCM Anleitung: Lecktest in der...
Seite 526: Einsatz Eines Pneumatik-Control-Moduls
Das Pneumatik-Steuer (Control)- Modul Einsatz eines Pneumatik-Control-Moduls Das Pneumatik-Control-Modul (PCM) stellt eine Steuerung für einen Fluss- oder Druck-Kanal zur Verfügung und ersetzt so für diesen Kanal das Standard Elec- tronic Flow Control Module (ECM). Es muss nicht mit irgendeinem bestimmten Einlasstyp verbunden werden.
Seite 527 Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul Einsatz eines Pneumatik-Control-Moduls Flussgeregelter Modus (gepackte Säulen oder nicht definierte Kapillarsäulen) Septumspülung- regler (nicht einstellbar) Fluss Spülventil- Flussbe- Proportional- Fluss- Druck- Fluss (wenn Einlass) grenzung ventil sensor sensor Gesamtfluss Kontrollschleife zur Säule zum Detektor Druckgeregelter Modus (empfohlen für Kapillarsäulen) Septumspülung- regler (nicht einstellbar)
Seite 528: Betrieb Mit Pcm
Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul Betrieb mit PCM Betrieb mit PCM Mit einem Inlet Einige Einlasssysteme setzen komprimierte Kühlluft ein, um die thermische Zykluszeit zu verringern. Die komprimierte Kühlluft muss vor dem Einsatz kon- figuriert werden. Zum Konfigurieren komprimierter Kühlluft: 1. Geben Sie die [Config]-Taste ein, gefolgt von der [Front Inlet]-Taste. Dann sollte der Bildschirm, wie unten abgebildet, aussehen.
Seite 529: Mit Einem Ventil Oder Einem Anderen Gerät
Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul Parametertabellen Mit einem Ventil oder einem anderen Gerät Wenn das PCM mit einem Ventil eingesetzt wird, dann ist es oft in Serie mit dem Ventil (oder dem Gerät) und der Säule angeschlossen und liefert so einen regu- lierten Gasfluss zuerst durch das Ventil (oder das Gerät) und dann in die Säule.
Seite 530: Spezifizierte Kapillarsäulen
Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul Parametertabellen Spezifizierte Kapillarsäulen Definierte Säule Temp – Der Stellwert und die aktuellen Temperaturwerte werden angezeigt, wenn ein beheizbares Inlet/Device installiert ist. Pressure – Der Einlass ist druckgeregelt. Geben Sie den Sollwert hier ein (in psi, Bar oder kPa). Der aktuelle Wert wird angezeigt. Tot flow –...
Seite 531: Vorgehen: Einsatz Von Definierten Kapillarsäulen
Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul Wartung eines PCM Vorgehen: Einsatz von definierten Kapillarsäulen Das im Folgenden beschriebene Vorgehen setzt voraus, dass vorher der Fluss oder der Druck eingestellt worden ist. 1. Stellen Sie sicher, dass die Säule, das Trägergas und das Fluss- oder Druck- programm (falls verwendet) ordnungsgemäß...
Seite 532: Benötigte Materialien
Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul Wartung eines PCM Benötigte Materialien: • Elektronischer Leckdetektor (empfohlen) oder eine Lecksuchflüssigkeit. Wenn Sie ein flüssiges Lecksuchmittel verwenden, beseitigen Sie es nach dem Test wieder. • Zwei 7/16“-Schraubenschlüssel 1. Prüfen Sie jede Verschraubung mit dem Leckdetektor. Überprüfen Sie alle Anschlüsse, die zum PCM gehen oder davon herkommen.
Seite 533: 21 Der Einsatz Von Detektoren
21 Der Einsatz von Detektoren Die Verwendung von Wasserstoff Vorgehensweise: Erstellen der Tabelle für die Detektorsteuerung Makeup-Gasfluss Makeup-Gas Vorgehensweise: Definieren des Makeup-Gases Vorgehensweise: Wechsel der Makeup-Gas-Modi Maximale Flussraten [Det Control] Abgekürztes Verfahren...
Seite 534: Die Verwendung Von Wasserstoff
Der Einsatz von Detektoren Für den Gaschromatographen (GC) der Serie 6890 stehen verschiedene Detek- toren zur Verfügung. Das Angebot wird in Zukunft noch erweitert. Die aktuellsten Informationen erfahren Sie durch Ihren Agilent Verkaufsrepräsentanten. Name Empfind- Selektiv auf: Bemerkungen lichkeit Wärmeleitfähigkeit mittel Alles, was vom Der „Universaldetektor“...
Seite 535: Vorgehensweise: Erstellen Der Tabelle Für Die Detektorsteuerung
Der Einsatz von Detektoren Die Verwendung von Wasserstoff WARNUNG Wasserstoff (H ) ist leicht entzündlich. Lecks, durch die das Gas in einen umschlossenen Raum strömt, bergen die Gefahr der Entzündung oder Explo- sion. Bei allen Applikationen, bei denen Wasserstoff (H ) verwendet wird, sind alle Anschlüsse, Gasleitungen und Ventile auf Leckagen zu überprüfen, bevor das Gerät in Betrieb genommen wird.
Seite 536 Der Einsatz von Detektoren Die Verwendung von Wasserstoff 1. Drücken Sie auf [Config][Col 1] oder [Config] [Col 2]: Drücken von [Mode/Type] Detector: 2. Gehen Sie zu Drücken Sie auf [Front] oder [Back] oder Front Back. drücken Sie auf [Mode/Type] und wählen Sie oder 3.
Seite 537 Der Einsatz von Detektoren Die Verwendung von Wasserstoff 3. Stellen Sie die Tabelle für die Detektorsteuerung auf. Nachfolgend finden Sie für den FID eine kurze Beschreibung aller Punkte in einer Zeile. Sie sehen die Flusseinstellungen (rechte Zahl) und die aktuellen Werte (linke Zahl). Drücken Sie auf [Front Det] oder [Back Det] (Säule nicht definiert).
Seite 538: Makeup-Gasfluss
Der Einsatz von Detektoren Makeup-Gasfluss Makeup-Gasfluss Das Makeup-Gas tritt nahe am Säulenende in den Detektor ein. Sein Zweck ist die Beschleunigung der Komponenten durch den Detektor – speziell bei Kapil- larsäulen –, damit die von der Säule erreichte Auftrennung nicht durch eine Wie- dervermischung im Detektor verloren geht.
Seite 539: Vorgehensweise: Definieren Des Makeup-Gases
Der Einsatz von Detektoren Makeup-Gasfluss Der Modus Col+mkup=const ermöglicht einen variablen Makeup-Gasfluss zum Detektor. Der Makeup-Fluss verändert sich abhängig von den Änderungen des Säulenflusses, sodass der Gesamtfluss zum Detektor konstant bleibt. Geben Sie einen Wert bei Combined flow ein, wenn Sie diese Option auswählen. Die Com- bined flow -Zeile zeigt immer denselben Wert an, während sich die Mkup -Zeile der Steuertabelle ändert, wenn sich der Fluss des Makeup-Gases ändert.
Seite 540: Maximale Flussraten
Der Einsatz von Detektoren Maximale Flussraten Maximale Flussraten Folgende maximale Flussraten können mit Detektoren eingestellt werden: Detektor und Gas Maximale Flussrate, mL/Min Flammenionisation Wasserstoff Luft Makeup-Gas (Stickstoff, Helium, Argon) Wärmeleitfähigkeit Stickstoff Referenz 100; Makeup 10 Helium Referenz 100; Makeup 12 Wasserstoff Referenz 100;...
Seite 541: [Det Control] Abgekürztes Verfahren
Der Einsatz von Detektoren [Det Control] Abgekürztes Verfahren [Det Control] Abgekürztes Verfahren Um die Tabelle für die Detektorsteuerung zu öffnen, können Sie auf [Front Det], [Det Control] oder [Back Det] [Det Control] drücken. Haben Sie nur einen Detek- tor, öffnet die Betätigung von [Det Control] diese Tabelle. Wenn Sie [Det Control] verwenden, dann wird Ihre Tabelle geöffnet für die On/ Off-Steuerung Ihres Detektors –...
Seite 542: Der Flammenionisations-Detektor
22 Der Flammenionisations- Detektor Allgemeine Information Testbedingungen und Referenzchromatogramm FID-Pneumatik FID-Testbedingungen Besondere Hinweise Bedingungen, bei denen der Typisches FID- Detektor nicht funktioniert Referenzchromatogramm Detektorabschaltung Wartung eines Düsen Flammenionisationsdetektors Automatische Neuzündung Beheben von FID-Geräteproblemen (Reignition) – Lit-Verschiebung Austausch oder Reinigung der Düse (Offset) Vorgehensweise: Ausbau und Vorgehensweise: Verändern des...
Seite 543: Das Nickel-Katalysator-Rohr (Nickel Catalyst Tube)
Das Nickel-Katalysator-Rohr (Nickel Catalyst Tube) Gasflüsse Temperatur Den Katalysator neu packen...
Seite 544: Der Flammenionisations-Detektor Allgemeine Informationen
Der Flammenionisations-Detektor Allgemeine Informationen Beim Flammenionisations-Detektor wird die Probe zusammen mit dem Träger- gas am Ende der Chromatographiesäule in eine Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme geleitet. Die Flamme selber bildet nur wenige Ionen. Wird allerdings eine orga- nische Verbindung in der Flamme verbrannt, bilden sich mehr Ionen. Eine Pola- risierungsspannung zieht die Ionen zu einem Kollektor hin, der über der Flamme positioniert ist.
Seite 545: Besondere Hinweise
Allgemeine Informationen Der Flammenionisations-Detektor Besondere Hinweise Besondere Hinweise Bedingungen, bei denen der Detektor nicht funktioniert: • Die Temperatur ist auf unter 150°C eingestellt. • Der Gasfluss (Luft und Wasserstoff) ist AUS ( Off) oder auf 0,0 eingestellt. • Die Zündung der Flamme war nicht erfolgreich. Detektorabschaltung Wenn ein kritisches Brenngas durch einen Fehler der Pneumatik oder durch Zündfehler abgeschaltet wird, schaltet sich der Detektor aus.
Seite 546: Automatische Neuzündung (Reignition) - Lit-Verschiebung (Offset)
Allgemeine Informationen Der Flammenionisations-Detektor Automatische Neuzündung (Reignition) – Lit-Verschiebung (Offset) Tabelle 60 Düsen für den adpatierbaren (Adaptable) FID Düsenart Bestell-Nr. ID der Düsenspitze Kapillar- 19244-80560 0,29 mm (0,011") Gepacktsäulendüse 18710-20119 0,47 mm (0,018") Gepacktsäulendüse mit weiter 18789-80070 0,030" Bohrung (für Applikationen mit starkem Säulenbluten) Hochtemperaturdüse 19244-80620...
Seite 547: Vorgehensweise: Verändern Des Sollwertes Für Automatisches Wiederanzünden Der Flamme
Allgemeine Informationen Der Flammenionisations-Detektor Elektrometer Vorgehensweise: Verändern des Sollwertes für automatisches Wiederanzünden der Flamme 1. Drücken Sie auf [Config][Front Det] oder [Config][Back Det]. Lit offset Lit offset 2. Gehen Sie zu und geben Sie einen Wert ein. Der Standardwert ist 2,0 pA. Geben Sie 0 ein, um die automatische Zündfunktion (Reignite Function) auszuschalten.
Seite 548 Allgemeine Informationen Der Flammenionisations-Detektor Elektrometer Ihres Integrators sollte mindestens 15 Hz betragen. Damit Sie die Option Schnelle Peaks verwenden können: 1. Drücken Sie auf [Config][Signal 1] oder [Config][Signal 2] 2. Drücken Sie auf [On]. Der Digitalausgang (Digital Output) zur ChemStation ist mit elf verschiedenen Zyklusraten, die von 0,1 Hz bis 200 Hz reichen, ausgestattet, wodurch Peaks mit Breiten von 0,001 bis 2 Minuten bearbeitet werden können.
Seite 549: Arbeiten Mit Dem Fid
Der Flammenionisations-Detektor Elektrometer Arbeiten mit dem FID Benutzen Sie für die Einstellung der Temperaturen und Flüsse die Informationen Tabelle 61. Wählen Sie aus Abbildung 74 einen minimalen Druck für die Gas- versorgung aus. Tabelle 61 Empfohlene Temperaturen und Flussraten – FID Flussbereich Empfohlener (mL/Min)
Seite 550: Gasdrücke
Arbeiten mit dem FID Der Flammenionisations-Detektor Gasdrücke Gasdrücke Nach Auswahl eines Flusses wird der Druck automatisch gefunden. Stellen Sie den Druck um 10 Psi (70 kPa) höher ein. Wasserstoff Helium FLUSS (ml/min) Stickstoff Pressure- (psig) 69.0 137.9 206.8 275.8 344.7 413.7 482.6 FLUSS...
Seite 551: Arbeiten Mit Epc
Arbeiten mit dem FID Der Flammenionisations-Detektor Arbeiten mit EPC Arbeiten mit EPC Drücken Sie auf [Front Det] oder [Back Det]. Temperatur, °C Wasserstoff Gasfluss, mL/Min Luftfluss, mL/Min Bei gepackten Säulen abschalten Bei Kapillarsäulen siehe Makeup-Gasfluss-Modus weiter unten Makeup-Gasart Drücken Sie auf [On], um die Flamme zu zünden. Zeigt den Ausgabewert an Makeup-Gasfluss-Modus: Wenn die Säulenabmessungen angegeben sind und Sie einen EPC-Einlass besitzen,...
Seite 552: Vorgehensweise: Verwendung Des Fid
Arbeiten mit dem FID Der Flammenionisations-Detektor Arbeiten mit EPC Vorgehensweise: Verwendung des FID Stellen Sie sicher, dass alle Detektorgase angeschlossen sind, eine Säule und eine passende Detektordüse installiert ist und das System leckfrei ist. Kontrol- lieren Sie die Ofentemperatur, die Einlasstemperatur und den Säulenfluss. Benutzen Sie die Abbildung 75 als Hilfestellung für das Arbeiten mit dem FID.
Seite 553 Arbeiten mit dem FID Der Flammenionisations-Detektor Arbeiten mit EPC 7. Gehen Sie zu Flame (Flamme) und drücken Sie auf [On]. Die Luft- und Was- serstoffzufuhr werden hierdurch angeschaltet und die Zündsequenz akti- viert. Das Signal steigt nach dem Zünden auf einen typischen Wert von 5 bis 20 pA.
Seite 554: Testbedingungen Und Referenzchromatogramm
Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Flammenionisations-Detektor FID-Testbedingungen Testbedingungen und Referenzchromatogramm Dieser Abschnitt zeigt ein typisches Beispiel eines Testprobenchromatogramms. Es kann als Hilfestellung dienen, um die Geräteleistungsfähigkeit zu erfassen. Beachten Sie, dass die aufgelisteten Injektionsvolumina bei bestimmten Betriebsbedingungen nicht unbedingt den tatsächlich injizierten absoluten Volu- mina entsprechen.
Seite 555 Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Flammenionisations-Detektor FID-Testbedingungen Einlass, fortgesetzt Modus Splitless Temperatur im Einlass 40°C Anfangshaltezeit 0.1 min Rate 1 720°C/Min. Final temp 1 350°C Final time 1 2 min Rate 2 100°C/Min. Final temp 2 250°C Final time 2 0 min Einlassdruck 25 psi (Konstantdruck) Spülzeit...
Seite 556: Typisches Fid-Referenzchromatogramm
Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Flammenionisations-Detektor Typisches FID-Referenzchromatogramm Typisches FID-Referenzchromatogramm 6.041 6.907 1.067 7.766 Ihre Retentionszeiten werden sich unterscheiden, die Peaksymmetrie sollte jedoch der in diesem Beispiel entsprechen.
Seite 557: Wartung Eines Flammenionisations-Detektors
Der Flammenionisations-Detektor Typisches FID-Referenzchromatogramm Wartung eines Flammenionisations-Detektors WARNUNG Flammenionisations-Detektoren werden mit Wasserstoff als Brenngas betrie- ben. Wenn die Wasserstoffzufuhr angeschaltet ist, ohne dass eine Säule am Detektoreinlassanschluss angeschlossen ist, kann Wasserstoff in den Ofen flie- ßen und eine Explosionsgefahr darstellen. Die Detektoranschlüsse müssen immer entweder mit einer Säule oder einer Verschlusskappe abgedichtet sein.
Seite 558: Beheben Von Fid-Geräteproblemen
Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Beheben von FID-Geräteproblemen Beheben von FID-Geräteproblemen Die Flamme geht aus oder lässt sich nicht zünden • Überprüfen Sie die Säulenflussrate. Sie kann zu hoch eingestellt sein. Vermin- dern Sie die Flussrate oder den Druck. Schalten Sie auf eine Säule mit höhe- rem Widerstand (länger oder mit einem kleineren inneren Duchrmesser).
Seite 559: Vorgehensweise: Ausbau Und Begutachtung Der Düse
Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Austausch oder Reinigung der Düse eine neue auszutauschen. Wenn Sie die Düse reinigen, müssen Sie sehr darauf achten, sie nicht zu beschädigen. Es kann notwendig sein, die Düse auszutauschen, wenn Sie Säulen austauschen oder andere Analysen durchführen. Bei Analysen mit gepackten Säulen werden beispielsweise andere Düsen verwendet als bei Kapillarsäulen.
Seite 560 Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Austausch oder Reinigung der Düse 2. Ziehen Sie die Handschuhe an, wenn der Detektor heiß ist. Entfernen Sie die drei Schrauben, die die Kollektorgrundeinheit in ihrer Position halten. Heben Sie die Einheit ab. Der Isolator kann in der Kollektorgrundeinheit bleiben. GC-Detektorab- deckung Kollektorgrund-...
Seite 561: Vorgehensweise: Reinigung Der Düse
Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Austausch oder Reinigung der Düse eine Lichtquelle halten, können Sie sehen, ob sich Verunreinigungen oder Stücke einer zerbrochenen Säule im Rohr festgesetzt haben. Ist es nicht kon- taminiert, ist das Rohr durchgängig. verbogenes Rohr Vorgehensweise: Reinigung der Düse Es ist oft einfacher, verschmutzte Düsen gegen neue auszutauschen, als sie zu reinigen, vor allem, wenn sie stark kontaminiert sind.
Seite 562: Vorgehensweise: Installation Der Düse
Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Austausch oder Reinigung der Düse b. Setzen Sie die Düsen-Reibahle ein, um das Innere der Düse zu reinigen. c. Behandeln Sie sie noch einmal fünf Minuten mit Ultraschall. Fassen Sie ab diesem Zeitpunkt die Teile nur noch mit der Kornzange (oder Pinzette) an! d.
Seite 563 Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Austausch oder Reinigung der Düse 1. Setzen Sie die Düse ein und ziehen Sie sie mit dem Sechskantschlüssel fest, bis sie gerade fest gezogen ist. 2. Tauschen Sie die Kollektoreinheit aus. Ziehen Sie die drei Schrauben fest, die die Kollektoreinheit fixieren.
Seite 564: Reinigung Des Kollektors
Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Reinigung des Kollektors Reinigung des Kollektors Der Kollektor muss gelegentlich gereinigt werden, um Ablagerungen zu entfer- nen, (gewöhnlich weiße Ablagerungen vom Säulenbluten oder schwarze von kohlenstoffhaltigem Ruß). Diese Ablagerungen verursachen reduzierte Emp- findlichkeit, chromatographisches Rauschen und Signalspitzen (Spikes). Die hier beschriebene Reinigungsmethode besteht aus einem Ultraschallbad für den Kollektor und andere Teile des Detektors.
Seite 565 Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Reinigung des Kollektors 2. Ziehen Sie die Handschuhe an, wenn der Detektor heiß ist. Lösen Sie die gerändelte Messingmutter. Heben Sie die obere Einheit gerade nach oben heraus. Der obere Teflonisolator kann an der Einheit hängen bleiben. Ent- fernen Sie ihn.
Seite 566: Vorgehensweise: Reinigung Des Kollektors
Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Reinigung des Kollektors 4. Entfernen Sie die drei Schrauben, die die Kollektorgrundeinheit in Ihrer Posi- tion halten. Heben Sie die Einheit ab. Entfernen Sie den unteren Isolator von der Grundeinheit. Benutzen Sie die Pinzette, um ihn zu greifen. Kollektorgrund mit Isolation innen (in der Abbildung nicht sichtbar)
Seite 567: Vorgehensweise: Wiederzusammenbau Des Detektors
Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Reinigung des Kollektors 4. Nehmen Sie die Teile aus dem Bad heraus und spülen Sie sie sorgfältig mit heißem Leitungswasser ab. Spülen Sie sie anschließend mit einer kleinen Menge Methanol. 5. Legen Sie die Stücke auf ein Stück Papier zum Trocknen an der Luft. Vorgehensweise: Wiederzusammenbau des Detektors VORSICHT Fassen Sie den sauberen Kollektor und die Isolatoren nur mit der Kornzange...
Seite 568: Vorgehensweise: Ersetzen Des Fid-Zünddrahtes (Ignition Wire)
Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Reinigung des Kollektors 2. Setzen Sie den Kollektor wieder ein und installieren Sie den oberen Teflon- isolator. Oberer Isolator Kollektor 3. Installieren Sie die obere Kollektoreinheit und ziehen Sie die gerändelte Mutter fingerfest. Gerändelte Messingmutter 4.
Seite 569 Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Reinigung des Kollektors • Erdungsarmband • Neue Zündkabeleinheit (Bestellnr. G1531-60680) 1. Vorbereitende Schritte: • Kühlen Sie den Detektor auf Raumtemperatur ab. Schalten Sie dann den GC aus. • Heben Sie die GC-Detektorabdeckung hoch, um den FID zugänglich zu machen.
Seite 570 Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Reinigung des Kollektors die kleinen Kupfer-Unterlegscheiben zwischen der Einheit und dem Anschluss des Zünddrahtes. Mutter, die das Zündkabel mit der oberen Einheit 4. Das andere Ende des Zündkabels ist mit der Detektor-PC-Platine verbunden. Verwenden Sie die nächste Abbildung, um die Steckverbindung ausfindig zu machen.
Seite 571 Wartung eines Flammenionisations-Detektors Der Flammenionisations-Detektor Reinigung des Kollektors den Verschluss auseinander drücken und den Stecker in den vorgesehenen Schlitz schieben. PC-Platine Anschluss des Kabels Verbindung an der Verschluss Zündkabeleinheit 6. Schieben Sie die Kupferunterlegscheibe auf das andere Ende des Zündkabels und schrauben Sie es in die obere Detektoreinheit.
Seite 572: Das Nickel-Katalysator-Rohr (Nickel Catalyst Tube)
Das Nickel-Katalysator-Rohr (Nickel Catalyst Tube) Der Flammenionisations-Detektor Gasflüsse Katalysator Das Nickel-Katalysator-Rohr (Nickel Catalyst Tube) Die „ Nickel Catalyst Tube“-Einheit, G2747A, wird für Spurenanalysen von CO und CO bei einem Flammenionisations-Detektor eingesetzt. Die Gasprobe wird auf der Säule aufgetrennt und dann über den heißen Katalysator in Anwesenheit von Wasserstoff geleitet, wobei CO und CO zu CH reagieren.
Seite 573: Temperatur
Das Nickel-Katalysator-Rohr (Nickel Catalyst Tube) Der Flammenionisations-Detektor Temperatur VORSICHT Der Wasserstofffluss ist druckreguliert, wenn ein FID einen bekannten Wider- stand liefert. Die „ Nickel Catalyst Tube“ erhöht den Flusswiderstand, sodass die Kalibrierung nicht länger gültig ist. Verwenden Sie einen Seifenblasenflussmes- ser oder ein ähnliches Gerät, um die Flüsse zu messen.
Seite 574 Das Nickel-Katalysator-Rohr (Nickel Catalyst Tube) Der Flammenionisations-Detektor Den Katalysator neu packen stände mit einem HEPA-Typ-Staubsauger und vermeiden Sie alle Tätigkeiten, die Staub hervorrufen könnten. Machen Sie der Sicherheitsabteilung Ihrer Firma Mitteilung, wenn eine Verunreinigung erfolgt ist. WARNUNG Wegen der Möglichkeit von Dermatitis sollten Sie Ihre Hände und Arme mit Seife und Wasser nach der Arbeit reinigen.
Seite 575 Das Nickel-Katalysator-Rohr (Nickel Catalyst Tube) Der Flammenionisations-Detektor Den Katalysator neu packen Röhre auszuüben. Extreme Beanspruchung kann die Verschweißung schädigen. Verminderungsstück (Reducer) Gepackte Katalysator-Einheit -geschweißtes Mischelement Gepacktsäulendüse Fläche 5. Setzen Sie zwei Schraubenschlüssel ein, um den Reducer oben auf der Kata- lysatoreinheit zu entfernen.
Seite 576 Das Nickel-Katalysator-Rohr (Nickel Catalyst Tube) Der Flammenionisations-Detektor Den Katalysator neu packen 11. Die vorhergehende Abbildung zeigt die Dimensionen für das richtige Neu- packen des Rohrs. Wenn etwas Katalysator außerhalb der beheizten Zone bleibt, kann ein starkes Tailing von CO entstehen. Bereiten Sie einen einfachen Messstab vor, indem Sie einen mit Baumwolle umwickelten Holzstab oder irgendeinen anderen Stab einsetzen.
Seite 577 Das Nickel-Katalysator-Rohr (Nickel Catalyst Tube) Der Flammenionisations-Detektor Den Katalysator neu packen 17. Starten Sie die Trägergas- und Wasserstoffflüsse. Lassen Sie sie 15 Minuten fließen. 18. Heizen Sie den Nickel-Katalysator auf 375°C und halten Sie diese Temperatur für 30 Minuten. Dann ist die Einheit betriebsbereit.
Seite 578: Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor
23 Der Wärmeleitfähigkeits- Detektor Allgemeine Informationen Wartung eines Wärmeleitfähigkeits-Detektors WLD-Pneumatik Beheben von Bedingungen, bei denen der Detektor Leistungsfähigkeitsproblemen des nicht funktioniert Filamentpassivierung Vorgehensweise: Thermisches Träger-, Referenz- und Makeup-Gas Reinigen Negative Polarität Wasserstoffanalyse Arbeiten mit dem WLD Säulen und Filter Gasdrücke Arbeiten mit dem WLD Vorgehensweise: Die Verwendung des WLD...
Seite 579: Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Allgemeine Informationen
Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Allgemeine Informationen Der WLD vergleicht die Wärmeleitfähigkeit zweier Gasflüsse – reines Trägergas (auch als Referenzgas bezeichnet) und Trägergas mit den Probensubstanzen (auch als effluenter Fluss aus der Säule bezeichnet). Der Detektor besitzt ein Filament, das elektrisch auf eine höhere als die Detektor- grundkörpertemperatur geheizt wird.
Seite 580 Allgemeine Informationen Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Auslass Auslass Referenz Referenz Schalt- Schalt- ventil ventil Makeup-Fluss Makeup-Fluss Säulenfluss zum Filament- Säulenfluss zu Beipass- kanal geleitet. Sind Probenkomponenten darin enthalten, kanal geleitet. Das Filament ist von steigt oder fällt die Wärmeleitfähigkeit Referenzgas umgeben. abhängig von der Gasart. Abbildung 76 WLD –...
Seite 581: Wld-Pneumatik
Allgemeine Informationen Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor WLD-Pneumatik WLD-Pneumatik Abbildung 77 zeigt die Pneumatikanordnung des WLD. Auslass Makeup und Referenzgas-Einlass Filter- fritte Referenz- Schalt- Proportional- Druck- ventil Restriktoren ventile sensor Druck- Regelkreise Makeup-Fluss Abbildung 77 WLD-Pneumatik Bedingungen, bei denen der Detektor nicht funktioniert •...
Seite 582: Filamentpassivierung
Allgemeine Informationen Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Filamentpassivierung Filamentpassivierung Das Wolfram-Rhenium-WLD-Filament wurde chemisch passiviert, um es vor Beschädigungen durch Sauerstoff zu schützen. Chemisch aktive Substanzen wie Säuren und halogenierte Substanzen können das Filament angreifen. Das sofort auftretende Symptom hierfür ist ständig wechselnde Detektorempfindlichkeit aufgrund des sich laufend ändernden Filamentwiderstandes.
Seite 583: Negative Polarität
Allgemeine Informationen Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Negative Polarität Wählen Sie mithilfe der Abbildung 78 einen Wert für den Referenzgasfluss aus (entweder für Kapillaren oder gepackte Säulen). Jedes Verhältnis innerhalb einer Toleranz von ±0.25 ist geeignet. Säulen- + Makeup-Fluss, mL/Min Abbildung 78 Auswahl des Referenzgasflusses Negative Polarität Probensubstanzen mit einer höheren Wärmeleitfähigkeit als das Trägergas erzeugen negative Peaks.
Seite 584 Allgemeine Informationen Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Wasserstoffanalyse Für dieses Problem gibt es zwei Lösungen: • Verwenden Sie Stickstoff oder Argon-Methan als Trägergas. Dies eliminiert die mit Helium als Trägergas aufgetretenen Probleme, setzt aber die Emp- findlichkeit für andere Substanzen herab. • Betreiben Sie den Detektor bei höheren Temperaturen – von 200°C bis 300°C. Sie ermitteln die geeignete Detektorbetriebstemperatur, indem Sie einen bekannten Bereich an Wasserstoffkonzentrationen analysieren und die Betriebs- temperatur solange erhöhen, bis der Wasserstoffpeak bei allen Konzentrationen...
Seite 585: Arbeiten Mit Dem Wld
Arbeiten mit dem WLD Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Wasserstoffanalyse Arbeiten mit dem WLD Verwenden Sie die Informationen in Tabelle 62, um die Temperaturen und Flüsse für den WLD auszuwählen. Verwenden Sie Abbildung 79, um minimale Gas- zufuhrdrücke zu ermitteln. Wenn Sie einen EPC Detektor besitzen, müssen Sie dem in der Tabelle angegebenen Druck 10 psi (69 kPa) hinzuaddieren.
Seite 586: Gasdrücke
Arbeiten mit dem WLD Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Gasdrücke Gasdrücke Nach Auswahl eines Flusses wird der Druck automatisch gefunden. Der Anfangs- druck sollte um 10 Psi (70 kPa) höher gesetzt werden. Wasserstoff Helium Referenz Gasfluss Stickstoff (mL/Min) (psig) Druck- (kPa) 69.0 137.9 206.8 344.7 413.7...
Seite 587: Arbeiten Mit Dem Wld
Arbeiten mit dem WLD Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Arbeiten mit dem WLD Arbeiten mit dem WLD Drücken Sie auf [Front Det] oder [Back Det]. Temperatur °C oder Referenzgasfluss, mL/Min oder Off (aus) Ausschalten gepackter Säulen* Bei Kapillarsäulen siehe Makeup- Gasfluss-Modus weiter unten. Drücken Sie [On] oder [Off].
Seite 588: Vorgehensweise: Die Verwendung Des Wld
Arbeiten mit dem WLD Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Arbeiten mit dem WLD Vorgehensweise: Die Verwendung des WLD Diese Vorgehensweise setzt voraus, dass die Detektorgase angeschlossen sind, das System dicht und eine Säule installiert ist. Bevor Sie mit dem Detektor arbei- ten können, stellen Sie die Ofentemperatur, die Einlasstemperatur und den Ein- lass-/Säulenfluss ein.
Seite 589 Arbeiten mit dem WLD Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Arbeiten mit dem WLD 8. Schalten Sie falls nötig Negative polarity an [On], um negative Peaks umzu- kehren. Bei einer Probe, die Substanzen enthält, die negative und positive Signale erzeugen, kann Neg polarity zeitabhängig geschaltet werden.
Seite 590: Testbedingungen Und Referenzchromatogramm
Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor WLD-Testbedingungen Testbedingungen und Referenzchromatogramm Dieser Abschnitt zeigt ein typisches Beispiel eines Testprobenchromatogramms. Es kann als Hilfestellung dienen, um die Geräteleistungsfähigkeit zu erfassen. Beachten Sie, dass die aufgelisteten Injektionsvolumina bei bestimmten Betriebsbedingungen nicht unbedingt den tatsächlich injizierten absoluten Volu- mina entsprechen.
Seite 591 Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor WLD-Testbedingungen Einlass, fortgesetzt Modus Splitless Temperatur im Einlass 40°C Anfangshaltezeit 0.1 min Rate 1 720°C/Min. Final temp 1 350°C Final time 1 2 min Rate 2 100°C/Min. Final temp 2 250°C Final time 2 0 min Einlassdruck 25 psi (Konstantdruck für EPV-Einlass) Spülzeit...
Seite 592: Typisches Wld-Referenzchromatogramm
Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Typisches WLD-Referenzchromatogramm Typisches WLD-Referenzchromatogramm 1.008 5.920 6.779 7.619 0.675 Ihre Retentionszeiten werden sich unterscheiden, die Peaksymmetrie sollte jedoch der in diesem Beispiel entsprechen.
Seite 593: Wartung Eines Wärmeleitfähigkeits-Detektors
Wartung eines Wärmeleitfähigkeits-Detektors Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Beheben von Leistungsfähigkeitsproblemen des WLD Wartung eines Wärmeleitfähigkeits-Detektors Abbildung 81 Der WLD Beheben von Leistungsfähigkeitsproblemen des WLD Wenn beim WLD Probleme auftauchen, wie eine instabile Basislinie, erhöhtes Untergrundrauschen oder Signalveränderungen bei der Messung der Referenz- probe, ist er wahrscheinlich durch Ablagerungen vom Säulenbluten oder schmutzigen Proben verunreinigt.
Seite 594 Wartung eines Wärmeleitfähigkeits-Detektors Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Beheben von Leistungsfähigkeitsproblemen des WLD Der WLD kann durch Säulenbluten oder verschmutzte Proben mit Ablagerungen kontaminiert werden. Eine instabile Basislinie, erhöhtes Untergrundrauschen oder Signalveränderungen bei der Messung der Referenzprobe sind Hinweise auf eine Verschmutzung des Detektors. Das thermische Reinigen ist auch unter dem Namen Bakeout bekannt.
Seite 595: Der Stickstoff-Phosphor-Detektor
24 Der Stickstoff-Phosphor- Detektor Allgemeine Information Elektrometer Datenraten Erfordernisse für die Software Vorgehensweise: Einstellung der NPD-Pneumatik Datenrate für den NPD Bedingungen, bei denen der NPD Düsen und Kollektoren nicht funktioniert Arbeiten mit dem NPD Gasreinheit Säulen und Filter Die Perle Gasdrücke Adjust Offset Adjust Offset abbrechen...
Seite 596 Vorgehensweise: Reinigung des Detektors und des Kollektors, sowie Austausch der Isolatoren und Ringe Austausch oder Reinigung der Düse Vorgehensweise: Ausbau und Begutachtung der Düse Vorgehensweise: Reinigung der Düse Vorgehensweise: Austausch der Düse und Zusammenbau des Detektors...
Seite 597: Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Allgemeine Information
Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Allgemeine Information Beim NPD wird die Probe durch ein Wasserstoff/Luft-Plasma geleitet. Direkt über der Düse befindet sich eine beheizte Keramikperle, auch als bead bezeich- net. Um die Ionisation von normalen Kohlenwasserstoffen zu minimieren, wird die Flamme mit einem niedrigen Wasserstoff/Luft-Verhältnis betrieben. Die Alkali-Ionen auf der Oberfläche der Keramikperle ermöglichen hingegen die Ioni- sation stickstoff- oder phosphorhaltiger Verbindungen.
Seite 598: Npd-Pneumatik
Allgemeine Information Der Stickstoff-Phosphor-Detektor NPD-Pneumatik NPD-Pneumatik Abbildung 82 zeigt die Flusspfade für den NPD. Auslass Filter- Proportional- Druck- fritten ventile sensor Restriktoren Lufteinlass Elektrisch beheizte Perle H2 in Makeup-Einlass Abbildung 82 NPD-Pneumatik Bedingungen, bei denen der NPD nicht funktioniert • Die Sollwerte für Wasserstoff oder Luft sind auf 0 eingestellt.
Seite 599: Gasreinheit
Allgemeine Information Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Gasreinheit Gasreinheit Wegen seiner hohen Empfindlichkeit erfordert der NPD Gase höchster Reinheit. Es wird dringend empfohlen, Filter für Feuchtigkeit und organische Verbin- dungen für das Trägergas und für alle Detektor- und Makeup-Gase zu verwenden. Die Perle Es sind zwei keramische Perlen verfügbar: Farbe der Perle Bestell-Nr.
Seite 600 Allgemeine Information Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Die Perle Detektor an (on)—Detektortemperatur unter 150°C. Wenn Sie einen Wert für Adjust Offset eingeben oder auf [On] drücken, dann stehen die Detektorgase auf Off und das Display zeigt die folgenden Meldungen blinkend an: Detektor an (on) – wartet, dass der Ofen/Detektor den Temperatur- sollwert und das Gleichgewicht (Equilibrium) erreicht Wenn die Detektortemperatur 150°C übersteigt, werden die Flüsse für Wasser- stoff und Luft eingeschaltet und die Perle beginnt, sich aufzuheizen, während...
Seite 601: Adjust Offset Abbrechen
Allgemeine Information Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Die Perle Detektor an (on) und betriebsbereit (ready). Wenn der Adjust Offset- Wert erreicht ist und die Equilibrierzeit abgelaufen ist, verlischt die Zeile Adjust Offset . Der Detektor ist an und betriebsbereit. Zeigt wenn beendet Leichte Abweichungen können auftreten. Die Perlenspannung verändert sich nicht.
Seite 602: Equilibrierzeit
Allgemeine Information Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Die Perle Equilibrierzeit Die Equilibrierzeit (Zeit für die Gleichgewichtseinstellung) beginnt, wenn sich der Output dem Wert für Adjust Offset nähert. Während der Gleichgewichts- einstellung wird der Output gemessen und mit dem Wert für Adjust Offset vergli- chen.
Seite 603: Ausschalten Des Wasserstoffs Zwischen Zwei Läufen
Allgemeine Information Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Die Perle Ausschalten des Wasserstoffs zwischen zwei Läufen Um die Lebensdauer der Perle zu verlängern, sollten Sie den Wasserstofffluss zwischen den Läufen ausschalten. Lassen Sie alle anderen Gasflüsse und die Detektortemperatur eingeschaltet. Schalten Sie den Wasserstofffluss für den nächsten Lauf wieder ein;...
Seite 604: Temperaturprogrammierung
Elektrometer Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Temperaturprogrammierung • Wenn der NPD über längere Zeit in einem Raum mit hoher Luftfeuchtigkeit ausgeschaltet ist, kann sich Wasser im Detektor ansammeln. Um dieses Wasser zu verdampfen: a. setzen Sie den Detektor 30 Minuten lang auf eine Temperatur von 100°C, b.
Seite 605: Vorgehensweise: Einstellung Der Datenrate Für Den Npd
Elektrometer Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Düsen und Kollektoren Vorgehensweise: Einstellung der Datenrate für den NPD Wenn Sie die Option fast peaks verwenden, muss Ihr Integrator schnell genug sein, um die vom GC kommenden Daten zu verarbeiten. Die Bandbreite Ihres Integrators sollte mindestens 15 Hz betragen. Damit Sie die Option Schnelle Peaks verwenden können: 1.
Seite 606 Elektrometer Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Düsen und Kollektoren Der adaptierbare NPD paßt zu gepackten Säulen, kann aber auch an Kapillar- säulen angepasst werden. Er wird mit der Kapillarsäulen-Düse und dem Stan- dard-Kollektor versandt (Capillary Column Jet und Standard Collector). Sie müssen die Düse wechseln, wenn Sie mit gepackten Säulen arbeiten. Eine Umbauanleitung finden Sie unter „...
Seite 607: Arbeiten Mit Dem Npd
Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Düsen und Kollektoren Arbeiten mit dem NPD Benutzen Sie für die Einstellung der Temperaturen und Flüsse die Informationen Tabelle 65. Wählen Sie aus Abbildung 83 einen minimalen Druck für die Gas- versorgung aus. Addieren Sie dem in der Tabelle angegebenen Druck 10 psi (69 kPa) hinzu.
Seite 608: Gasdrücke
Arbeiten mit dem NPD Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Gasdrücke Gasdrücke Nach Auswahl eines Flusses wird der Druck automatisch gefunden und der Anfangsdruck sollte um 10 Psi (70 kPa) höher gesetzt werden. Luft Fluss (ml/min) Helium Stickstoff (psig Druck (kPa) 69.0 137.9 206.8 275.8 344.7 413.7...
Seite 609: Betrieb Mit Epc
Arbeiten mit dem NPD Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Betrieb mit EPC Betrieb mit EPC Drücken Sie auf [Front Det] oder [Back Det]. Temperatur °C Wasserstoff Gasfluss, mL/Min Luftfluss, mL/Min Bei gepackten Säulen abschalten Bei Kapillarsäulen siehe Makeup- Gasfluss-Modus weiter unten Perlenspannung (Bead Voltage) automatisch einstellen für stabiles Ausgangssignal.
Seite 610: Vorgehensweise: Verwendung Des Npd
Arbeiten mit dem NPD Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Betrieb mit EPC Vorgehensweise: Verwendung des NPD Stellen Sie vor dem Betrieb des NPDs sicher, dass alle Detektorgase angeschlos- sen sind, eine Säule und eine passende Detektordüse installiert ist und das System leckfrei ist. Stellen Sie die Ofentemperatur, die Einlasstemperatur und den Säulenfluss ein.
Seite 611 Arbeiten mit dem NPD Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Betrieb mit EPC Modus Constant Flow (Konstantdruck) betreiben, wählen Sie const makeup . Wenn Sie Ihre Säule im Modus Constant Pressure (konstanter Druck) betrei- ben, wählen Sie Col+makeup=const . Wenn Ihre Kapillarsäule entweder nicht definiert ist oder an einen anderen als einen EPC-Einlass angeschlossen ist, geben Sie einen Makeup-Gasfluss ein.
Seite 612: Testbedingungen Und Referenzchromatogramm
Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Stickstoff-Phosphor-Detektor NPD-Testbedingungen Testbedingungen und Referenzchromatogramm Dieser Abschnitt zeigt ein typisches Beispiel eines Testprobenchromatogramms. Es kann als Hilfestellung dienen, um die Geräteleistungsfähigkeit zu erfassen. Beachten Sie, dass die aufgelisteten Injektionsvolumina bei bestimmten Betriebsbedingungen nicht unbedingt den tatsächlich injizierten absoluten Volu- mina entsprechen.
Seite 613 Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Stickstoff-Phosphor-Detektor NPD-Testbedingungen Einlass, fortgesetzt Split/Splitless-Einlass Modus Splitless Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 min Modus Splitless Temperatur im Einlass 60°C Anfangshaltezeit 0.1 min Rate 1 720°C/Min. Final temp 1 350°C Final time 1 2 min Rate 2 100°C/Min.
Seite 614: Typisches Npd-Referenzchromatogramm
Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Typisches NPD-Referenzchromatogramm Ofen Anfangstemperatur 60°C Anfangshaltezeit 0 min Rate 1 20°C/min Endttemp 200°C Endzeit 3 min Typisches NPD-Referenzchromatogramm Azobenzol 5.966 Malathion 8.017 Octadecan 6.969 Ihre Retentionszeiten werden sich unterscheiden, die Peaksymmetrie sollte jedoch der in diesem Beispiel entsprechen.
Seite 615: Wartung Eines Stickstoff-Phosphor-Detektors
Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Detaillierte Darstellung des NPDs Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Detaillierte Darstellung des NPDs NPD-Abdeckung Perleneinheit Kabel zur Perleneinheit Deckel Kabel zur Perleneinheit Metallring Oberer Keramikisolator Kollektor Elektrometer Metallring Keramikisolator Metallring Kabelanschluss zur PC-Platine Düse geschweißtes Detektorelement Heizer/Fühler- einheit Abstandhalter Isolierungs-...
Seite 616: Behebung Von Npd-Geräteproblemen
Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen Behebung von NPD-Geräteproblemen Nach injizierter Probe kein Detektorsignal • Eine hohe Lösungsmittelmenge hat das Wasserstoff/Luftplasma gestört. Erhöhen Sie die Perlenspannung (Bead Voltage). Betreiben Sie den Detektor bei einem höheren Offset (beispielsweise 40 bis 50 pA) oder verwenden Sie Makeup-Gas mit einer Flussrate von 5 ml/min.
Seite 617 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen Sie das Elektrometer austauschen. Setzen Sie sich mit dem Agilent Kunden- dienst in Verbindung. • Der Kollektor ist mit dem Detektorgehäuse kurzgeschlossen. Überprüfen Sie die Isolatoren. Das Basislinienniveau ist 0,0 • Das Elektrometer ist defekt. Setzen Sie sich mit dem Agilent Kundendienst in Verbindung.
Seite 618 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen den Wasserstoff-Gasfluss komplett aus und vermindern Sie die Flussrate. Die Wasserstoff-Flussrate sollte 4.0 mL/Min niemals überschreiten. Große Lösungsmittelsignale mit sehr kleinem NPD-Signal • Überprüfen Sie die Flussrate für den Wasserstoff. Ist sie zu hoch, kann eine Flamme auf der Düsenspitze brennen.
Seite 619: Vorgehensweise: Austausch Der Perleneinheit
Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen und schalten Sie die Detektorgase ein. Die Basislinie sollte innerhalb von etwa zehn Minuten auf einen Wert von unter 1 pA abfallen. Das Basisliniensignal fällt nicht auf einen Wert unter 3 pA, wenn die Perlenspannung auf 0 gesetzt ist •...
Seite 620 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen Benötigte Materialien: • T-10 Torx-Schraubendreher • Eine Schutzkappe für die Perle 1. Vorbereitende Schritte: • Kühlen Sie den Detektor auf 100°C oder weniger ab, bevor Sie die Perle wechseln. • Heben Sie die obere Abdeckung des GCs hoch und öffnen Sie die NPD- Abdeckung, um den Abkühlungsprozess zu beschleunigen.
Seite 621 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen 3. Verwenden Sie den Torx-Schraubendreher, um die drei Schrauben aus der Perleneinheit herauszudrehen. Fassen Sie das Kabel vorsichtig an und ziehen Sie die Perleneinheit gerade nach oben heraus. Vermeiden Sie, die Perle gegen die Seitenwand des Kollektors stoßen zu lassen.
Seite 622 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen die anderen beiden Schrauben fest und ziehen Sie dann die erste Schraube nach. Schrauben Deckel 6. Biegen Sie das Kabel für die Perleneinheit um 90 Grad. Unterstützen Sie die Perle dabei wie im nächsten Bild gezeigt.
Seite 623 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen 7. Stecken Sie das Stromkabel für die Perle wieder mit dem Stromkabel für den NPD zusammen und drehen Sie den Ring, um die Verbindung zu schließen. 1. Stecken Sie die beiden Kabelenden zusammen. 2.
Seite 624: Vorgehensweise: Reinigung Des Detektors Und Des Kollektors, Sowie Austausch Der Isolatoren Und Ringe
Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen Vorgehensweise: Reinigung des Detektors und des Kollektors, sowie Austausch der Isolatoren und Ringe Mit der Zeit können sich im Kollektor Rückstände von der Perle oder von Proben ansammeln und Basislinienprobleme verursachen. Sie sollten den Kollektor rei- nigen, nachdem Sie zwei- bis dreimal die Perle ausgetauscht haben.
Seite 625 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen 1. Vorbereitende Schritte: • Kühlen Sie den Detektor auf 60°C oder weniger ab. Heben Sie die Detek- torabdeckung des GCs hoch und öffnen Sie die eingehängte NPD-Abde- ckung, um den Detektor schneller abzukühlen. •...
Seite 626 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen die Zwischenverbindung freizulegen. Drehen Sie das Elektrometer nach rechts, um mehr Platz zum Arbeiten zu bekommen. 6. Nehmen Sie den großen Metallring und den oberen Keramikisolator ab, falls sie nicht am Deckel hängen. Nehmen Sie den Kollektor heraus. Wenn Sie den Detektor bei hohen Temperaturen betreiben, können diese Teile innen am Detektor festgebacken sein.
Seite 627 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen dem Isolator saß und welcher darunter! Sie müssen die Teile in gleicher Ausrichtung und Reihenfolge wieder zusammenbauen. Metallring Keramikisolator Metallring 8. Verwenden Sie einen in Lösungsmittel getränkten Baumwolltupfer, um die Rückstände an der Innenseite des Kollektors und um die Umrandung herum zu entfernen.
Seite 628 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen 9. Installieren Sie wieder den alten oder einen neuen unteren Metallring, den unteren Keramikisolator und den zweiten Metallring. Installieren Sie den sauberen (oder neuen) Kollektor. Installieren Sie wieder den alten oder einen neuen oberen Keramikisolator und den großen Metallring oben auf dem Kollektor.
Seite 629 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen 11. Schieben Sie den Zwischenverbinder des Elektrometers in den Schlitz auf dem Deckel. Senken Sie das Elektrometer in die Montagevorrichtung ab. Schieben Sie den Slide the electrometer Zwischenverbinder interconnect into this des Elektrometers in slot diesen Schlitz.
Seite 630 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Behebung von NPD-Geräteproblemen Dann die anderen beiden Schrauben hineinschrauben und festziehen. Danach ziehen Sie die erste Schraube fest. Schrauben Deckel 14. Schließen Sie wieder das Kabel der Perleneinheit an das NPD-Sromver- sorgungskabel an und drehen Sie den Ring, um die Verbindung zu sichern. Schließen Sie die NPD-Abdeckung und die GC-Detektorabdeckung und brin- gen Sie wieder die obere Abdeckung für die Elektronik an.
Seite 631: Austausch Oder Reinigung Der Düse
Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Austausch oder Reinigung der Düse Nachdem Sie den Detektor wieder zusammengebaut haben, sollten Sie seine Funktion überprüfen. Drehen Sie die Gase an und setzen Sie die Perlenspannung hoch, um den Detektorbetrieb wieder zu starten. Achten Sie darauf, dass die Einstellung des Offsets zu Ihrem Detektor passt.
Seite 632: Vorgehensweise: Ausbau Und Begutachtung Der Düse
Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Austausch oder Reinigung der Düse Vorgehensweise: Ausbau und Begutachtung der Düse Benötigte Materialien: • T-10 und T-20 Torx-Schraubendreher • 1/4"-Sechskantschlüssel • Eine Schutzkappe für die Perle • Fusselfreie Handschuhe • Kornzange oder Pinzette • Erdungsarmband 1.
Seite 633 Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Austausch oder Reinigung der Düse 3. Verwenden Sie den Steckschlüssel, um die Düse loszuschrauben. Ziehen Sie die Düse gerade aus dem Detektor heraus. Sie können hierfür die Pinzette zur Hilfe nehmen. 4. Untersuchen Sie die Dichtungsfläche der Düse auf Kratzer hin. Ein kleiner Ring auf der Dichtungsfläche ist normal, alle anderen Kratzer sind nicht akzeptierbar.
Seite 634: Vorgehensweise: Reinigung Der Düse
Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Austausch oder Reinigung der Düse Vorgehensweise: Reinigung der Düse Es ist oft einfacher, verschmutzte Düsen gegen neue auszutauschen, als sie zu reinigen, vor allem, wenn sie stark kontaminiert sind. VORSICHT Wenn Sie die Düse reinigen möchten, müssen Sie vorsichtig mit dem Reinigungs- draht umgehen.
Seite 635: Vorgehensweise: Austausch Der Düse Und Zusammenbau Des Detektors
Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Austausch oder Reinigung der Düse a. Nehmen Sie die Düse aus dem Bad heraus und spülen Sie sie zuerst sorg- fältig mit heißem Leitungswasser ab. Spülen Sie sie anschließend mit einer kleinen Menge Methanol. b. Blasen Sie die Düse mit einem Stoß komprimierter Luft trocken und legen Sie dann die Düse auf ein Stück Papier zum Trocknen an der Luft.
Seite 636: Der Elektroneneinfang-Detektor
25 Der Elektroneneinfang-Detektor Vorschriften und Testbedingungen und Sicherheitsinformationen Referenzchromatogramm Ni-Isotop µ-ECD-Testbedingungen ECD-Lizenzen Typisches µ-ECD- Spezifische Lizenz (Specific Referenzchromatogramm License) Wartung des Detektors Allgemeine Lizenz (General Behebung von License) Leistungsfähigkeitsproblemen µ-ECD-Warnungen Überprüfen auf Undichtigkeit Sicherheits- und Thermisches Reinigen Vorsichtsmaßnahmen beim Umgang mit den µ-ECDs Durchführung eines Wischtests (Radioaktivitäts-Lecktest) Allgemeine Informationen...
Seite 637: Der Elektroneneinfang-Detektor Vorschriften Und Sicherheitsinformationen
Der Elektroneneinfang-Detektor Vorschriften und Sicherheitsinformationen Dieses Kapitel beschreibt den Mikro-Zellen-Detektor ( µ -ECD). Der µ -ECD enthält eine mit Ni , einem radioaktiven Isotop, beschichtete Zelle. sendet β− Teilchen aus, die mit den Trägergasmolekülen kollidieren und dabei niederenergetische Elektronen erzeugen – jedes β -Teilchen erzeugt etwa 100 Elektronen.
Seite 638: Das 63Ni-Isotop
Vorschriften und Sicherheitsinformationen Der Elektroneneinfang-Detektor Das 63Ni-Isotop Ni-Isotop Das radioaktive Isotop, das in der Zelle eingesetzt wird, ist Ni . Die innere Ober- fläche des Zellkörpers ist mit diesem Material beschichtet. Bei den Temperatu- ren, die in der Chromatographie Verwendung finden, ist es fest. Einige seiner Eigenschaften sind in der Tabelle 67 aufgelistet.
Seite 639: Allgemeine Lizenz (General License)
Für die General License ECDs wird keine Materials License benötigt. Sie werden automatisch ein Lizenznehmer der General License, wenn Sie einen µ -ECD direkt von Agilent Technologies kaufen. In einigen Staaten ist es erforderlich, dass Sie den ECD in einer Staatsagentur registrieren lassen.
Seite 640: Μ-Ecd-Warnungen
Vorschriften und Sicherheitsinformationen Der Elektroneneinfang-Detektor µ-ECD-Warnungen µ-ECD-Warnungen Obwohl die β−Τ eilchen bei diesem niedrigen Energieniveau nur geringe Durch- dringungskraft besitzen – die Oberflächenschicht der Haut oder wenige Blatt Papier werden den Großteil der Teilchen stoppen – können sie gefährlich sein, wenn das Isotop aufgenommen oder inhaliert wird.
Seite 641: Sicherheits- Und Vorsichtsmaßnahmen Beim Umgang Mit Den Μ-Ecds
Vorschriften Ihres Staates. Wenden Sie sich an die entsprechende Insti- tution, die Ihnen die geltenden Regularien mitteilen kann. Agilent Technologies empfiehlt einen inneren Durchmesser der Abluft- leitung von mindestens 6 mm (1/4") oder größer. Bei einer Leitung mit diesem...
Seite 642: Allgemeine Informationen
Allgemeine Informationen Der Elektroneneinfang-Detektor Linearität Allgemeine Informationen Filter- Proportional- Druck- Anoden- grenzung ventile sensor Restriktoren spülung und Makeup- Pressure- Gas-Einlass Regelkreise Auslass Ni Beschichtung Makeup-Gas Kapillaradapter Abbildung 87 µ -ECD-Pneumatik Linearität Die Kurve, die sich ergibt, wenn man den µ -ECD-Responsefaktor gegen die Kon- zentration aufträgt, verläuft bei sehr vielen Substanzen über vier und mehr Grö- ßenordnungen linear (linearer Dynamikbereich = 104 oder höher).
Seite 643: Detektorgas
Allgemeine Informationen Der Elektroneneinfang-Detektor Detektorgas Detektorgas Der µ -ECD arbeitet entweder mit Stickstoff oder Argon/Methan als Makeup- und Anodengas. Aufgrund der hohen Detektorempfindlichkeit müssen Träger- und Makeup-Gas trocken und frei von Sauerstoff sein. Es sollten Sauerstoff-, chemische und Feuchtigkeitsfilter in die Trägergas- und Makeup-Gas-Zuleitung eingebaut sein, die sich in gutem Zustand befinden.
Seite 644: Arbeiten Mit Dem Μ-Ecd
Der Elektroneneinfang-Detektor Arbeiten mit dem µ-ECD Arbeiten mit dem µ- Wenn Sie vorhaben, die Analogausgabe des µ -ECD zu verwenden, müssen Sie den Ausgabebereich auf 10 setzen. Drücken Sie hierzu folgende Kombination: [SIG 1] [RANGE] [10] [ENTER] Wählen Sie Temperaturwerte und Flussraten anhand der Informationen in Tabelle 68 aus.
Seite 645: Vorgehensweise: Arbeiten Mit Μ-Ecd
Arbeiten mit dem µ-ECD Der Elektroneneinfang-Detektor Elektrometer Vorgehensweise: Arbeiten mit µ-ECD Diese Vorgehensweise setzt voraus, dass die Detektorgase angeschlossen sind, das System dicht ist und eine Säule installiert ist. Stellen Sie die Ofentemperatur, die Einlasstemperatur und den Einlass-/Säulenfluss ein. Vergewissern Sie sich, dass die eingestellte Trägergasart ([Config][Inlet]) der tatsächlich am GC ange- schlossenen entspricht.
Seite 646 Arbeiten mit dem µ-ECD Der Elektroneneinfang-Detektor Elektrometer Drücken Sie [Front Det] oder [Back Det] Detektortemperatur in °C Bei gepackten Säulen abschalten. Kapillarsäulen: Siehe unten Flussratensteuerung für Makeup-Gas. Aktueller Ausgabewert Flussratensteuerung für Makeup-Gas: Falls das Gerät für Kapillarsäulen konfiguriert ist, enthält Ihre Steuerungstabelle einen der folgenden Einträge: Um den Makeup-Modus zu ändern, aktivieren Sie Mode und drücken [Mode/Type].
Seite 647: Testbedingungen Und Referenzchromatogramm
Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Elektroneneinfang-Detektor µ-ECD-Testbedingungen Testbedingungen und Referenzchromatogramm Dieser Abschnitt zeigt ein typisches Beispiel eines Testprobenchromatogramms. Es kann als Hilfestellung dienen, um die Geräteleistungsfähigkeit zu erfassen. Beachten Sie, dass die aufgelisteten Injektionsvolumina bei bestimmten Betriebsbedingungen nicht unbedingt den tatsächlich injizierten absoluten Volu- mina entsprechen.
Seite 648 Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Elektroneneinfang-Detektor µ-ECD-Testbedingungen Einlass, fortgesetzt Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 min Modus Splitless Temperatur im Einlass 80°C Anfangshaltezeit 0.1 min Rate 1 720°C/Min. Final temp 1 350°C Final time 1 2 min Rate 2 100°C/Min. Final temp 2 250°C Final time 2 0 min...
Seite 649: Typisches Μ-Ecd-Referenzchromatogramm
Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Elektroneneinfang-Detektor Typisches µ-ECD-Referenzchromatogramm Typisches µ-ECD-Referenzchromatogramm Lindane 6.548 Aldrin 9.487 Ihre Retentionszeiten werden sich unterscheiden, die Peaksymmetrie sollte jedoch der in diesem Beispiel entsprechen.
Seite 650: Wartung Des Detektors
Der Elektroneneinfang-Detektor Wartung des Detektors Wartung des Detektors ECD-Abgasleitung Warnetikette glatte Abdeckung Elektrometer Abbildung 89 Der µ-...
Seite 651: Behebung Von Leistungsfähigkeitsproblemen
Wartung des Detektors Der Elektroneneinfang-Detektor Behebung von Leistungsfähigkeitsproblemen Behebung von Leistungsfähigkeitsproblemen Probleme mit der Leistungsfähigkeit des Detektors wie ein zu hohes oder zu niedriges Ausgangssignal oder unbefriedigende chromatographische Ergebnisse (wie eine verrauschte Basislinie) können durch Undichtigkeiten oder Ver- schmutzungen im Detektor oder anderen Teilen des Systems hervorgerufen wer- den.
Seite 652 Wartung des Detektors Der Elektroneneinfang-Detektor Behebung von Leistungsfähigkeitsproblemen 2. Verwenden Sie einen elektronischen Leckdetektor, um Undichtigkeiten am Einlass, am Detektor oder den Säulenanschlüssen zu finden. Beseitigen Sie die Undichtigkeiten und überprüfen Sie wieder den Ausgabepegel. Ist er immernoch abnormal, fahren Sie bei Schritt 3 fort. 3.
Seite 653: Überprüfen Auf Undichtigkeit
Wartung des Detektors Der Elektroneneinfang-Detektor Überprüfen auf Undichtigkeit c. Ist das Ausgabesignal abnormal, so ist der Detektor verschmutzt. Heizen Sie den Detektor aus, um die Kontamination zu entfernen. Die Anleitung hierfür finden Sie unter „ Thermisches Reinigen“. 6. Überprüfen Sie nacheinander den Rest des GC-Systems auf Kontaminierun- gen hin.
Seite 654 Wartung des Detektors Der Elektroneneinfang-Detektor Überprüfen auf Undichtigkeit 1. Schalten Sie den Einlassvordruck ab. Warten Sie eine Weile, bis das Gas aus dem System gespült ist. 2. Schalten Sie den Makeup-Gasfluss aus. Wenn kein Gasfluss stattfindet, ist die Ausgabe (Output) maximal, was sowohl für Argon/Methan als auch für Stickstoff dem Wert 840.000 entspricht.
Seite 655: Thermisches Reinigen
Wartung des Detektors Der Elektroneneinfang-Detektor Thermisches Reinigen Sind die anderen Komponenten leckfrei, kann der Detektor undicht sein. Der Detektor darf nicht ohne spezielle Erlaubnis der zuständigen Behörde aus- einander gebaut werden. Wenden Sie sich an Ihren Agilent Serviceingenieur. Thermisches Reinigen Wenn Ihre Basislinie verrauscht ist oder der Ausgabewert abnormal hoch ist und Sie festgestellt haben, dass die Ursache nicht bei einer Undichtigkeit im GC- System zu suchen ist, können Verunreinigungen im Detektor durch Säulenbluten...
Seite 656: Durchführung Eines Wischtests (Radioaktivitäts-Lecktest)
Wartung des Detektors Der Elektroneneinfang-Detektor Durchführung eines Wischtests (Radioaktivitäts-Lecktest) 3. Bauen Sie die Säule aus dem Detektor aus. Verschließen Sie das nicht ange- schlossene Ende. Setzen Sie den Detektorverschluss in den Säulen-Detektor- Anschluss ein, und schrauben Sie die Mutter fest. 4.
Seite 657: Der Flammenphotometrische Detektor (Fpd)
26 Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Allgemeine Informationen Elektrometer ein/aus Datenraten des Elektrometers Linearität Vorgehensweise: Einsatz schneller Quench-Effekte Peaks PMT-Sättigung Arbeiten mit dem FPD Optische Filter Vorgehensweise: Einsatz des FPD Liner aus Quarzglas (Fused-Silika Säulen und Filter Liner) Testbedingungen und Bedingungen, bei denen der Detektor Referenzchromatogramm nicht funktioniert FPD-Testbedingungen...
Seite 658 Ersetzen des Quarzglas-Liners der Transferleitung Ersetzen der Fotovervielfacher- Röhre (Photomultiplier Tube)
Seite 659: Der Flammenphotometrische Detektor (Fpd) Allgemeine Informationen
Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Allgemeine Informationen Die Probe verbrennt in einer Wasserstoff-reichen Flamme, wodurch einige Spe- zies reduziert und angeregt werden. Durch den Gasfluss werden die angeregten Spezies in eine kühlere Zone oberhalb der Flamme transportiert, wo sie ihre Anregung abgeben und dabei Licht aussenden. Ein schmaler Bandpass-Filter lässt nur das Licht einer spezifischen Spezies durch, während eine Abschirmung verhindert, dass die intensive Kohlenstoffemission die Fotovervielfacher-Röhre (Photomultiplier Tube = PMT) erreicht.
Seite 660: Quench-Effekte
Allgemeine Informationen Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Quench-Effekte Auslaß Proportional Druck- Filter- Emissionszone ventile sensor fritten Restriktoren Luft Abschirmung Wellenlängen- Filter Fenster Makeup Abbildung 90 Schemazeichnung eines Flammenphotometrischen Detektors Quench-Effekte Ein Kohlenwasserstoff-Quenchen erfolgt, wenn sich eine hohe Konzentration von Kohlendioxid aus einem Kohlenwasserstoff-Peak zur selben Zeit in der Flamme befindet wie die schwefelhaltige Substanz.
Seite 661: Pmt-Sättigung
Allgemeine Informationen Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) PMT-Sättigung Diese Effekte können durch gute chromatographische Praktiken vermindert werden. Die Säule sollte eine gute Trennung der Substanzen durchführen, sodass die Schwefel oder Phosphor enthaltenden Substanzen gut von denen getrennt sind, die Licht absorbieren könnten. Eine sorgfältige, mehrstufige Kalibrierung lohnt die aufgewendete Arbeit! Auf die Reinhaltung von Detektor und Gas muss großer Wert gelegt werden, um einen gleich bleibenden Response zu erhalten.
Seite 662: Bedingungen, Bei Denen Der Detektor Nicht Funktioniert
Allgemeine Informationen Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Bedingungen, bei denen der Detektor nicht funktioniert Bedingungen, bei denen der Detektor nicht funktioniert • Die Temperatur ist auf unter 120°C eingestellt. • Der Gasfluss (Luft und Wasserstoff) ist AUS ( Off) oder auf 0,0 eingestellt. •...
Seite 663 Allgemeine Informationen Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Der Doppel-Wellenlängen (Dual Wavelength)-FPD Es werden zwei Signal-Kanäle und zwei Elektrometer-Boards eingesetzt, eines für jeden PMT. Die Back Det-Steuertabelle steuert den Detektor, während die Front Det in einem speziellen „ nur Signal“-Modus betrieben wird. Typische Tabellen für einen Doppel-Wellenlängen-FPD sind die Folgenden: Wenn eine beheizte Zone der Front Det-Position zugeordnet ist, dann wird die Meldung „...
Seite 664: Arbeiten Mit Dem Detektor
Arbeiten mit dem Detektor Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Detektor-Überlegungen zur Detektor-Temperatur Arbeiten mit dem Detektor Detektor-Überlegungen zur Detektor-Temperatur Die FPD-Flamme erzeugt beträchtliche Wasserdampfmengen. Deshalb muss der Detektor oberhalb von 120°C betrieben werden, um Kondensationen zu verhindern. Unnötig hohe Temperaturen können eine thermische Zersetzung vieler ther- misch labiler Phosphor- und Schwefel-Verbindungen bewirken.
Seite 665: Lit Offset
Arbeiten mit dem Detektor Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Lit Offset Lit Offset Lit Offset ist die erwartete Differenz zwischen dem FPD-Ausgangssignal bei gezündeter Flamme und dem ohne Flamme. Es wird eingesetzt, um zu bestim- men, ob eine versuchte Zündung erfolgreich war, und um eine Flamme Aus- Bedingung zu erkennen.
Seite 666: Sequenz Zum Zünden Der Flamme
Arbeiten mit dem Detektor Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Sequenz zum Zünden der Flamme Sequenz zum Zünden der Flamme Wenn eine der Flammenzünd-Methoden (Flame Ignition Methods) auf der nächs- ten Seite verwandt wird, dann führt der FPD diese Sequenz automatisch durch: 1.
Seite 667: Zünden Der Flamme
Arbeiten mit dem Detektor Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Zünden der Flamme Zünden der Flamme Manuell Um die Flammen-Zünd-Sequenz zu starten: Drücken Sie auf [Front Det] oder [Back Det]. Gehen Sie zu Flame und geben Sie [On] ein. Automatisch Wenn das FPD-Ausgangssignal mit der gezündeten Flamme unter den Wert für Flamme Aus (Flame-Off) plus dem Wert für Lit Offset fällt, dann wird das als eine Flamme Aus-Bedingung interpretiert.
Seite 668: Datenraten Des Elektrometers
Arbeiten mit dem Detektor Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Datenraten des Elektrometers VORSICHT Schalten Sie immer das Elektrometer aus, bevor Sie das PMT-Gehäuse entfernen, um ein Zerstören der Röhre zu vermeiden. Datenraten des Elektrometers Der Analogausgang für den FPD kann wahlweise auf eine von zwei Geschwindig- keiten eingestellt werden.
Seite 669 Arbeiten mit dem Detektor Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Arbeiten mit dem FPD Tabelle 69 Empfohlene Temperaturen und Gasflüsse Gasflüsse für den Gasflüsse für den Schwefel-Modus Phosphor-Modus mL/Min mL/Min Trägergas (Wasserstoff, Helium, Stickstoff, Argon) Gepacktsäulen 10 bis 60 10 bis 60 Kapillarsäulen 1 bis 5 1 bis 5...
Seite 670 Arbeiten mit dem Detektor Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Arbeiten mit dem FPD Drücken Sie auf [Front Det] oder [Back Det]. Temperatur, °C Wasserstoff Gasfluss, mL/Min Luftfluss, mL/Min Bei gepackten Säulen abschalten Bei Kapillarsäulen siehe Makeup- Gasfluss-Modus weiter unten Makeup-Gasart Drücken Sie auf [On], um die Flamme zu zünden.
Seite 671: Vorgehensweise: Einsatz Des Fpd
Arbeiten mit dem Detektor Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Arbeiten mit dem FPD Vorgehensweise: Einsatz des FPD Diese Vorgehensweise setzt voraus, dass alle Detektorgase angeschlossen sind, das System dicht und eine Säule installiert ist. Kontrollieren Sie die Ofen- temperatur, die Einlasstemperatur und den Säulenfluss. WARNUNG Stellen Sie sicher, dass entweder eine Säule installiert oder der FPD- Säulen- anschluss verschlossen ist, bevor Sie die Luft- oder Wasserstoffzufuhr...
Seite 672 Arbeiten mit dem Detektor Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Arbeiten mit dem FPD 7. Gehen Sie zu Flame (Flamme) und drücken Sie auf [On]. Die Luft- und Wasser- stoffzufuhr werden hierdurch angeschaltet und die Zündsequenz aktiviert. Nach der Zündung steigt das Signal an. Typische Werte sind 4 bis 40 pA im Schwefel-Modus, 10 bis 70 pA im Phosphor-Modus.
Seite 673: Testbedingungen Und Referenzchromatogramm
Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) FPD-Testbedingungen Testbedingungen und Referenzchromatogramm Dieser Abschnitt zeigt ein typisches Beispiel eines Testprobenchromatogramms. Es kann als Hilfestellung dienen, um die Geräteleistungsfähigkeit zu erfassen. Beachten Sie, dass die aufgelisteten Injektionsvolumina bei bestimmten Betriebsbedingungen nicht unbedingt den tatsächlich injizierten absoluten Volu- mina entsprechen.
Seite 674 Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) FPD-Testbedingungen Einlass Temperatur 250°C Gespülter Gepacktsäuleneinlass oder Split/Splitless Ofennachführung Cool On-Column 80°C PTV (siehe unten) Einlassdruck 25 psi (Konstantdruck für EPC Einlass, Helium) Split/Splitless-Einlass Modus Splitless Spülfluss 60 mL/Min Spülzeit 0,75 min Modus Splitless Temperatur im Einlass 80°C...
Seite 675 Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) FPD-Testbedingungen Ofen Anfangstemperatur 60°C Anfangshaltezeit 0 min Rate 1 25°C/Min. Endttemp 110°C Final Time 0 Min Rate 2 10°C/Min. Final temp 2 170°C Final temp 1 3 min...
Seite 676: Typisches Fpd-Referenzchromatogramm
Testbedingungen und Referenzchromatogramm Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Typisches FPD-Referenzchromatogramm Typisches FPD-Referenzchromatogramm Schwefelfilter Phosphorfilter Ihre Retentionszeiten werden sich unterscheiden, die Peaksymmetrie sollte jedoch der in diesem Beispiel entsprechen.
Seite 677: Wartung Des Detektors
Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Probleme mit der Zündung Wartung des Detektors VORSICHT Bewahren Sie den FPD nicht bei Temperaturen oberhalb 50°C auf, da dies den PMT schädigen könnte. Probleme mit der Zündung Wenn die FPD-Famme nicht zünden will oder verlöscht, überprüfen/tun Sie das Folgende: 1.
Seite 678: Wechsel Der Wellenlängen-Filter
Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Wechsel der Wellenlängen-Filter 6. Bei gewissen Betriebsbedingungen kann die Flamme leichter zünden, wenn man den Ableitungsschlauch aus Gummi entfernt. Nach Zündung der Flamme kann man dann den Ableitungsschlauch wieder anbringen. 7. Wenn die Flamme immer noch nicht zünden will, kann es sich um ein großes Leck im System handeln.
Seite 679 Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Wechsel der Wellenlängen-Filter 3. Entfernen Sie den alten Filter. Wischen Sie mit Linsen-Tüchern die Finger- abdrücke ab. 4. Bringen Sie den neuen Filter so in die Aussparung, dass die versilberte Seite zur Flamme zeigt. Platzieren Sie den Filter hier 5.
Seite 680: Dichtigkeitsprüfung (Leakage-Tests)
Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Dichtigkeitsprüfung (Leakage-Tests) Dichtigkeitsprüfung (Leakage-Tests) Schalten Sie die Gasversorgungen aus. Verschließen Sie den Auslass des Detek- tors mit einer 1/4"-Swagelok-Verschlusskappe (Teile-Nr. 0100-0196) und einer 40% graphitierten Vespel-Dichtung (Teile-Nr. 0100-1061). VORSICHT Wenn Sie das Flusssystem unter Druck überprüfen, überschreiten Sie nicht 210 kPa (30 psig).
Seite 681: Identifizierung Der Teile
Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Identifizierung der Teile Identifizierung der Teile 3 bis 6 mm Beschreibung Bestellnr. Schweißelement der Grundeinheit (Base Assembly Weldment) Gigabore Liner/Ferrule-Einheit 19256-60590 Transferleitung 19256-80550 O-Ring, Kalrez, Transferleitung 0905-1101 Unterer Heizblock Heizung/Sensor-Einheit Mutter, Messing, 1/4" 0100-0056 Ferrule, Vespel, 1/4"...
Seite 682 Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Identifizierung der Teile Beschreibung Bestellnr. Mutter, Messing, 1/4" 0100-0056 Ferrule, Vespel, 1/4"-ID 5080-8774 Zündkabel-Einheit (Ignitor Cable Assembly) G1535-60600 Glühkopf (Glow Plug) 0854-0141 Abstandsring, Ignitor 19256-20590 O-Rring, Kalrez, Ignitor 0905-1102 Schweißblock (Weldment, Block) Auslassleitung, Aluminum 19256-20700 Auslassleitung, rostfreier Stahl 19256-20705...
Seite 683 Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Identifizierung der Teile Beschreibung Bestellnr. Griff (Clamp) 19256-00090 O-Ring, Silikon, 0.926"-ID (orange) 0905-0955 Fenster, zweiter Hitzeschild 19256-80060 O-Ring, Silikon, 1.05"-ID (orange) 0905-1104 Flansch-Adapter Flansch-Ring 19256-00200 Schraube, M3 x 25 (4 erforderlich) 0515-0065 O-Ring, Viton, 1,239"-ID (braun) 0905-1100 Filter (nicht gezeigt) Sulfur Mode...
Seite 684 Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Identifizierung der Teile Beschreibung Bestellnr. Röhren-Sockel 19256-20670 Endkappe 19256-20710 Gehäuse für PMT-Röhre 19256-20650 Ersatzteile für die Fotovervielfacher- Röhren (Photomultiplier Tubes) NUR PM-Röhre G1535-80050 PM-Röhre- und -Gehäuse-Einheit 19256-60510 O-Ring für PM-Röhre 0905-1099 Kabel-Einheit für das Resistor- 19256-60580 Netzwerk...
Seite 685: Reinigen/Ersetzen Von Fenstern, Filter Und Dichtungen
Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Reinigen/Ersetzen von Fenstern, Filter und Dichtungen Reinigen/Ersetzen von Fenstern, Filter und Dichtungen Das Säulenbluten und/oder Bestandteile der Probe können das erste Quarz- fenster (den Hitzeschild), das sich am nächsten zum Detektor befindet, konta- minieren.
Seite 686: Reinigen/Ersetzen Der Düse
Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Reinigen/Ersetzen der Düse a. Lösen Sie die vier Schrauben am PMT-Adapterflansch und nehmen Sie den Flansch herunter. Seien Sie vorsichtig, da dadurch ein Quarzfenster freigesetzt wird, das herunterfallen könnte. Reinigen Sie das Fenster mit einem Linsentuch.
Seite 687 Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Reinigen/Ersetzen der Düse 1. Schalten Sie den Strom zum Gaschromatographen aus und ziehen Sie das Stromkabel heraus. Nehmen Sie die Abdeckungen des Detektors ab. 2. Warten Sie, bis die beheizten Zonen auf sichere Temperaturen abgekühlt sind.
Seite 688: Ersetzen Des Quarzglas-Liners Der Transferleitung
Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Ersetzen des Quarzglas-Liners der Transferleitung 7. Dies ist auch eine ideale Gelegenheit, um den Glühkolben (Siehe „ Probleme mit der Zündung“ auf Seite 667) zu überprüfen/reinigen, ebenso wie die Quarz-Fenster (siehe „ Reinigen/Ersetzen von Fenstern, Filter und Dichtun- gen“...
Seite 689 Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Ersetzen des Quarzglas-Liners der Transferleitung VORSICHT Schalten Sie immer das Elektrometer aus oder den Strom ab, bevor Sie das PMT- Gehäuse entfernen, um ein Zerstören der Röhre zu vermeiden. VORSICHT Bedecken Sie beim nächsten Schritt das offene Ende des PMT-Gehäuse so gut es geht, um eine Schädigung der Röhre durch Licht zu vermeiden.
Seite 690 Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Ersetzen des Quarzglas-Liners der Transferleitung 7. Entfernen Sie die vier Schrauben, die den Detektor oben auf dem Ofen fest- halten (an jeder Ecke eine). Nehmen Sie den Detektor vom GC ab. 8. Lösen Sie die Mutter der Transferleitung. Entfernen Sie die beiden Schrau- ben, die die U-Klammer am Detektorblock festhalten.
Seite 691: Ersetzen Der Fotovervielfacher-Röhre (Photomultiplier Tube)
Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Ersetzen der Fotovervielfacher-Röhre (Photomultiplier Tube) 13. Reinstallieren Sie den beheizten Block, die Kabeleinheit für die Heizung/den Sensor, die Mutter und die Dichtung. Die Aussparung am Boden des Blocks passt über die Leitung, die von der Detektor-Dichtung kommt. 14.
Seite 692 Wartung des Detektors Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Ersetzen der Fotovervielfacher-Röhre (Photomultiplier Tube) VORSICHT Schützen Sie die neue PMT, so gut es geht, vor Lichteinfall, um eine Schädigung der Röhre zu vermeiden. 4. Ziehen Sie den Sockel von der PMT herunter. Bauen Sie die PMT aus und ersetzen Sie sie durch eine neue Röhre.
Seite 693: 27 Grundlegende Schritte
27 Grundlegende Schritte Proben Vorbereitung des GC für den Probenlauf Probenlauf – Manuelle Injektion Probenlauf – Injektion mit GC-ALS oder Ventil Methoden Erstellen von Methoden Einstellen der Säulenflussrate oder des Säulendrucks Sequenzen Erstellen von Sequenzen Verfahren zum Ändern einer gespeicherten Sequenz Starten/Stoppen/Unterbrechen einer Sequenz Wartung Auswechseln der Säule...
Seite 694: Proben
Proben Grundlegende Schritte Vorbereitung des GC für den Probenlauf Proben Vorbereitung des GC für den Probenlauf 1. Prüfen Sie die Gaszufuhr und den Quellendruck. 2. Überprüfen Sie die Stromzufuhr, und stellen Sie sie wieder her, falls sie unter- brochen wurde. 3.
Seite 695: Probenlauf - Injektion Mit Gc-Als Oder Ventil
Proben Grundlegende Schritte Probenlauf – Injektion mit GC-ALS oder Ventil Probenlauf – Injektion mit GC-ALS oder Ventil 1. Bereiten Sie den GC vor. Weitere Informationen hierzu finden Sie unter „ Vorbereitung des GC für den Probenlauf“. 2. Bereiten Sie die Proben für die Injektion vor. 3.
Seite 696: Methoden
Methoden Grundlegende Schritte Erstellen von Methoden Methoden Erstellen von Methoden Weiterführende Informationen zu diesem Thema finden Sie unter „ Analytische Methoden“. 1. Legen Sie die Ofenparameter fest. Drücken Sie [Oven], und blättern Sie nach unten. • Wie Sie einen isothermalen Lauf durchführen, erfahren Sie unter „...
Seite 697: Einstellen Der Säulenflussrate Oder Des Säulendrucks
Methoden Grundlegende Schritte Einstellen der Säulenflussrate oder des Säulendrucks 3. Stellen Sie die Einlassparameter ein. Drücken Sie [Front Inlet] oder [Back Inlet]. • Wählen Sie gegebenfalls einen Einlassmodus. • Stellen Sie die Parameter ein. Geben Sie beispielsweise die Temperatur, den Druck, das Splitverhältnis (split ratio), den Splitfluss (split flow) sowie den Gesamtfluss (total flow) an.
Seite 698: Sequenzen
Sequenzen Grundlegende Schritte Erstellen von Sequenzen Sequenzen Erstellen von Sequenzen So erstellen Sie eine Sequenz 1. Drücken Sie [Seq], um die Sequenzsteuerungstabelle zu öffnen. Titelzeile – Der Inhalt dieser Zeile variiert, je nachdem, an welcher Stelle sich der Cursor in der Steuerungstabelle befindet.
Seite 699 Sequenzen Grundlegende Schritte Erstellen von Sequenzen 2. Aktivieren Sie den Eintrag SEQUENCE (Priority) . Verwenden Sie die Prioritätssequenz nur, wenn Sie vorhaben, eine laufende Sequenz zu unter- brechen, um einen dringenden Probenlauf einzuschieben. Setzen Sie in die- sem Fall Use priority auf On , andernfalls Off . Weitere Informationen hierzu finden Sie unter „...
Seite 700: Verfahren Zum Spei
Sequenzen Grundlegende Schritte Starten/Stoppen/Unterbrechen einer Sequenz • Weitere Informationen hierzu finden Sie unter „ Postsequenz“ oder „ Ver- fahren zum Einstellen der Postsequenz-Ereignisse“. 6. Speichern Sie die abgeschlossene Sequenz. Siehe „ Verfahren zum Spei- chern einer Sequenz“. Weitere Informationen zu diesem Thema finden Sie unter „...
Seite 701: Wartung
Wartung Grundlegende Schritte Auswechseln der Säule Wartung Auswechseln der Säule So wechseln Sie eine Säule aus: 1. Wählen Sie die passenden Anschlüsse und Adapter für die Säule aus: • Kapillarsäulen: Siehe „ Dichtungen für Kapillarsäulen“. • Gepackte Metallsäulen: Siehe „ Verschraubungen“ „...
Seite 702 Wartung Grundlegende Schritte Auswechseln der Säule 5. Installieren Sie die Säule. Säulentyp Einlass oder Detektor Informationen unter Kapillar Split/Splitless „Verfahren zur Installation von Kapillar- säulen in Split/Splitless-Injektoren“ Cool-on-Column „Verfahren zur Installation von Kapillar- säulen in Cool-On-Column-Injektoren“ Septumspülung/gepackte Säulen „Verfahren zur Installation von Kapillar- säulen in gespülte Gepacktsäulen- Einlässe“...
Seite 703: Funktionsprüfung Für Den Gc
Wartung Grundlegende Schritte Funktionsprüfung für den GC Funktionsprüfung für den GC Um festzustellen, ob Ihr GC ordnungsgemäß funktioniert, führen Sie nach der folgenden Anleitung einen Lauf mit der empfohlenen Probenmischung für Ihren Detektortyp durch. 1. Installieren Sie die Prüfsäule. Verwenden Sie für Detektoren des Typs FID, WLD, NPD, µ-ECD und FPD eine Kapillarsäule (Teilenummer 19091J-413) mit folgenden Eigenschaften: HP-5, 30 m x 0,32 mm x 0,25 µm.
Seite 704 Wartung Grundlegende Schritte Funktionsprüfung für den GC • Falls Sie die manuelle Injektionsmethode verwenden, lesen Sie den Abschnitt „ Probenlauf – Manuelle Injektion“. • Falls Sie die Injektion über einen Probengeber ausführen, lesen Sie den Abschnitt „ Probenlauf – Injektion mit GC-ALS oder Ventil“.
Seite 705: 28 Vorbereitende Arbeiten
28 Vorbereitende Arbeiten Temperatur und Luftfeuchtigkeit Anforderungen and die Kryokühlung Wahl eines Kühlmittels Anforderungen an die Kühlung Benutzung von Kohlendioxid Abführen der Ofenabluft Benutzung von flüssigem Stickstoff Abführen von toxischen oder schädlichen Gasen Versorgung mit Druckluft für den Ventilantrieb Platzbedarf Elektrische Anforderungen Erdung Netzspannung...
Seite 706: Vorbereitende Arbeiten Auf Einen Blick
Vorbereitende Arbeiten Vorbereitende Arbeiten auf einen Blick Vergewissern Sie sich vor Lieferung des GC, dass hörteile, wie Filter und Rohrleitungen, die Sie Ihr Labor die nachfolgenden Anforderungen an zum GC-Betrieb benötigen. Weitere Hinweise zu die Umgebungsbedingungen, Traglast, Strom- den Vorbereitungsarbeiten am Aufstellort finden versorgung und Gasversorgung erfüllt.
Seite 707: Temperatur Und Luftfeuchtigkeit
Vorbereitende Arbeiten Die Vorbereitungen am Aufstellort umfassen zwei allgemeine Maßnahmen: Zum einen muss sichergestellt werden, dass Ihr Labor für den Betrieb des GC-Systems ausgerüstet ist, zum anderen müssen Sie die Zubehörteile und Werkzeuge bereit- halten, die Sie bei der Installation des Gerätes benötigen. Eine Liste der erfor- derlichen Werkzeuge und Zubehörteile finden Sie am Anfang des Abschnitts „...
Seite 708: Abführen Der Ofenabluft
Vorbereitende Arbeiten Anforderungen an die Kühlung Vorsicht Betreiben Sie zur allgemeinen Sicherheit und um eine ordnungsgemäße Kühlung zu gewährleisten das Gerät immer nur mit aufgesetzten Gehäuseteilen. Abführen der Ofenabluft Heiße Luft (bis zu 450°C) aus dem GC-Ofen tritt durch einen Auslass an der Geräterückseite aus.
Seite 709: Platzbedarf
Vorbereitende Arbeiten Platzbedarf Platzbedarf Der GC mit elektronischer Pneumatiksteuerung (EPC) ist 59 cm (23") breit. Das Modell ohne EPC ist 68 cm (26,7") breit. Beide besitzen eine Höhe von 50 cm (21") und eine Tiefe von 50 cm (21"). Der Bereich über dem GC muss frei sein. Regale oder andere überhängende Teile behindern den Zugang zur Geräteoberseite und beeinträchtigen die Kühlung.
Seite 710 Vorbereitende Arbeiten Platzbedarf GC mit Automatischem Probengeber von Agilent 59* cm Injektor – 44 cm 50 cm über GC Probenteller – 30,3 cm links vom GC GC mit Agilent ChemStation Drucker 59* cm Computer 50 cm 54 cm 44 cm Bedienfeld 47 cm 28 cm...
Seite 711 Vorbereitende Arbeiten Platzbedarf Tabelle 70 Abmessungen, Leistungsbedarf, Verlustwärme und Gewicht Gerät Höhe Breite Tiefe Leistungs- Verlustwärme Gewicht bedarf (W) Gaschromatograph 6890 Version mit EPC 54 cm 59 cm 54 cm 2,250 8100 KJoules 50 kg 21" 23" 21" Version ohne EPC 51 cm 68 cm 54 cm...
Seite 712: Elektrische Anforderungen
Vorbereitende Arbeiten Elektrische Anforderungen Elektrische Anforderungen Erdung Vorsicht Für den GC-Betrieb ist eine Erdung des Gerätes erforderlich. Zum Schutz des Anwenders sind die Metallteile und das Gehäuse des Gerätes in Übereinstimmung mit den Anforderungen der International Electrotechnical Commission (IEC) durch ein dreiadriges Netzkabel geerdet. Das dreiadrige Netzkabel sorgt beim Anschluss an eine ordnungsgemäß...
Seite 713 Obwohl der GC bei der Auslieferung auf die bei Ihnen herrschende Netzspannung eingestellt wird, sollten Sie die Spannungsanforderungen mit den Angaben in Tabelle 3 vergleichen. Sollte die Netzspannung nicht richtig eingestellt sein, wen- den Sie sich bitte an den Kundendienst von Agilent Technologies.
Seite 714: Ofen Mit Schnellaufheizung Usa, 240 V
Vorbereitende Arbeiten Elektrische Anforderungen Tabelle 72 Netzspannungen in verschiedenen Ländern Land Spannung Ofentyp Australien, 10 amp 240 V Langsam Australien, Indien, Südafrika 240 V Schnell China 220 V Langsam China, Hong Kong 220 V Schnell Kontinentaleuropa, zweiphasig 230 V Schnell Kontinentaleuropa, einphasig 220 V Schnell...
Seite 715: Installationshinweise Für Kanada
Vorbereitende Arbeiten Anforderungen an die Gase Installationshinweise für Kanada Wenn Sie in Kanada einen GC installieren, vergewissern Sie sich zuvor, dass die Stromversorgung des GC den folgenden zusätzlichen Anforderungen entspricht: • Der Schalter für die Zweigleitung, die zum Instrument führt, muss für einen ständigen Betrieb ausgelegt sein.
Seite 716: Gase Für Kapillarsäulen
Vorbereitende Arbeiten Anforderungen an die Gase Tabelle 73 Empfohlene Gase für gepackte Säulen Detektor-, Anodenspül- Detektor Trägergas oder Referenzgas Beschreibung Elektronen- Stickstoff Maximale Empfindlichkeit Stickstoff einfang (ECD) Argon/Methan Maximaler dynamischer Bereich Argon/Methan Flammenioni- Stickstoff Maximale Empfindlichkeit Wasserstoff und sation (FID) Luft (Detektorgase) Helium Akzeptable Alternative...
Seite 717: Gasreinheit
Vorbereitende Arbeiten Anforderungen an die Gase Tabelle 74 Empfohlene Gase für Kapillarsäulen Bevorzugtes Zweite Wahl Detektor-, Anodenspül Detektor Trägergas Makeup-Gas oder Referenzgas Elektronen- Wasserstoff Argon/Methan Stickstoff Anodenspül- und Makeup- einfang (ECD) Gas müssen gleich sein Helium Argon/Methan Stickstoff Stickstoff Stickstoff Argon/Methan Argon/Methan Argon/Methan...
Seite 718 Vorbereitende Arbeiten Anforderungen an die Gase Ganz allgemein gilt, dass sämtliche Versorgungsgase eine Reinheit von 99.995% bis 99.9995% aufweisen sollten. Die Versorgungsgase dürfen nur einen geringen Gehalt (< 0.5 ppm) an Sauerstoff und Gesamtkohlenwasserstoff aufweisen. Ver- wenden Sie keine Druckluftversorgung mit Ölpumpenförderung, da die Rohr- leitungen normalerweise große Mengen an Kohlenwasserstoffen enthalten.
Seite 719: Anschließen Der Betriebsgase
Vorbereitende Arbeiten Anschließen der Betriebsgase Tabelle 76 Maximaler und minimaler Einlass- und Detektordruck Detektor Maximaldruck Minimaldruck oder Einlass Luft Makeup Luft Makeup Makeup Referenzgas Makeup Luft Makeup Split/splitless 150 psi 1172 Alle Einlässe: 100 psi 38 kPa (20 psi ) über dem in der Methode verwendeten Druck On-Column Septumspülung...
Seite 720 Vorbereitende Arbeiten Anschließen der Betriebsgase Tragen Sie bei der Handhabung von Druckgasen eine Schutzbrille, um möglichen Augenverletzungen vorzubeugen. Folgen Sie dem allgemeinen Anschlussdiagramm bei den Vorbereitungen zum Anschluss der Betriebsgase. Zweistufiger Absperrventil Druckminderer Haupthahn Absperrventil Feuchtig- keits- Sauer- Kohlenwasser- Filter stoff-Filter stoff- Filter...
Seite 721: Rohrleitungen Für Träger- Und Detektorgaszufuhr
Vorbereitende Arbeiten Anschließen der Betriebsgase • Bringen Sie die Druckregler für die Zusatzkanäle direkt vor der Einlassver- schraubung am GC an. Dies gewährleistet, dass der Versorgungsdruck am Gerät und nicht an der Druckgasflasche gemessen wird; der Leitungsvor- druck kann bei Benutzung von Rohrleitungen, die sehr lang sind bzw. einen geringen Querschnitt besitzen, erheblich höher liegen.
Seite 722: Zweistufige Druckminderer
Im Agilent Katalog für Säulen und Zubehör finden Sie Informationen zur Auswahl des richtigen Druckminderers (nach den Richtlinien der Compres- ses Gas Association (CGA)). Agilent Technologies bietet Druckregler-Kits an, die das gesamte zur Installation benötigte Material enthalten. Anschluss der Gasleitung an den Druckminderer Das Gewinde an der Rohrleitung zwischen Druckminderer und Gasanschluss muss mit Teflonband abgedichtet werden.
Seite 723 Vorbereitende Arbeiten Anschließen der Betriebsgase Tabelle 77 Empfohlene Filter Beschreibung Bestellnr. Vorkonditionierter Feuchtigkeits-Filter: Metallgehäuse mit 1/8"-Verschraubungen, S-förmiger 5060-9084 Filter zur Reinigung von Trägergasen. Enthält Molsieb 5A, 45/60 mesh und 1/8"-Verschraubungen Kohlenwasserstoff-Filter:Metallgehäuse mit 1/8"-Verschraubungen, S-förmiger Filter gefüllt mit 5060-9096 aktiviertem Kohlenstoff, 40/60 mesh. Sauerstoff-Filter (für Träger- und ECD-Gase): Metallgehäuse mit 1/8"-Messingverschraubungen.
Seite 724: Anforderungen An Die Kryokühlung
Vorbereitende Arbeiten Anforderungen an die Kryokühlung Anforderungen an die Kryokühlung Die Kryokühlung ermöglicht den GC-Betrieb auch unterhalb der aktuellen Umge- bungstemperatur. Ein elektrisch geschaltetes Magnetventil lässt das Kühlmittel, entweder Kohlenstoffdioxid (CO ) oder Stickstoff (N ), in einer entsprechenden Rate in den Säulenofen strömen, um diesen auf die gewünschte Temperatur zu bringen.
Seite 725: Benutzung Von Kohlendioxid
Vorbereitende Arbeiten Anforderungen an die Kryokühlung Benutzung von Kohlendioxid ACHTUNG Unter Druck stehendes flüssiges CO ist gefährlich. Sorgen Sie durch geeignete Vorsichtsmaßnahmen für den Schutz des Bedienpersonals vor den hohen Drü- cken und tiefen Temperaturen. CO in hoher Konzentration ist für Menschen giftig;...
Seite 726: Benutzung Von Flüssigem Stickstoff
Vorbereitende Arbeiten Anforderungen an die Kryokühlung • Verwenden Sie keinen Vorratsbehälter mit pneumatischer Förderung (bei dem ein anderes Gas zugeführt wird, um den Druck zu erhöhen). Tauchleitung Richtige Konfiguration Falsche Konfiguration Abbildung 97 Richtige und falsche Konfiguration für Druckbehälter mit flüssigem CO ACHTUNG Benutzen Sie für flüssiges CO...
Seite 727 Vorbereitende Arbeiten Anforderungen an die Kryokühlung Flüssiges N wird in metallenen Dewar-Gefäßen angeliefert. Der richtige Behältertyp für Stickstoff zu Kühlzwecken ist ein Niederdruck-Dewar. Dieser sollte mit einer Tauchleitung ausgestattet sein, damit der Sticksoff als Flüssigkeit und nicht als Gas zum GC geliefert wird. Zudem sollte der Dewar-Behälter ein Sicherheitsventil besitzen, über das ein Überdruck entweichen kann.
Seite 728: Versorgung Mit Druckluft Für Den Ventilantrieb
Vorbereitende Arbeiten Versorgung mit Druckluft für den Ventilantrieb Versorgung mit Druckluft für den Ventilantrieb Pneumatikventile werden mithilfe von Druckluft umgeschaltet (im Gegensatz zu elektrisch oder manuell geschalteten Ventilen). Diese Druckluft muss frei von Öl, Feuchtigkeit und Schwebteilchen sein. Dafür am besten geeignet ist Luft aus einem Druckgasbehälter, die zusätzlich noch getrocknet wird, obwohl „...
Seite 729: 29 Installation
29 Installation Schritt 1: Auspacken des GC Schritt 12: Einstellen der Vordrücke Schritt 2: Aufstellen des GC-Systems Schritt 13: Anschluss der Kabel auf dem Labortisch Kabeldiagramme Schritt 3: Einschalten des Gerätes Universal-Analogkabel Remote-Start/Stopp-Kabel Schritt 4: Anschluss der Rohrleitung Binärcodiertes Dezimalkabel an die Gasentnahmestation Kabel für externe Statussignale Schritt 5: Einbau von Filtern in die...
Seite 730: Installation Auf Einen Blick
Installation Installation auf einen Blick Werkzeuge und Zubehör für die Installation Vergewissern sie sich, dass die benötigten Werkzeuge und Zubehörteile vorhanden sind, bevor Sie mit der Installation beginnen. Schraubenschlüssel ein 5/16" ein 3/8" zwei 7/16" ein 9/16" Schraubendreher T-10 Torx-Schraubendreher T-20 Torx-Inbusschlüssel Rohrleitungen Kupferrohr, Durchmesser 1/8"...
Seite 731 Installation Obere Abdeckung; die RFI- Abschirmung ist dahinter hinterer Einlass GC-Detektorabdeckung vorderer Einlass hinterer Detektor vorderer Detektor Elektronikabdeckung Display Seitliche Elektronikabdeckung Bedienfeld Netzschalter Ofenverriegelung – zum Öffnen drücken Abbildung 98 Vorderansicht des GC...
Seite 732 Installation Gasanschluss für hinteren Einlass Vorderer Detektoranschluss (nicht installiert, daher abgedeckt) vorderer Einlass hinterer Einlass Hinterer Detektoranschluss Gasanschluss für vorderen (nicht installiert) Einlass Kabelanschlüsse Ventil für Kühlmittel für Tieftemperaturbetrieb Netzkabel Abbildung 99 Rückansicht des GC...
Seite 733 Installation In diesem Kapitel werden die Arbeitsschritte zur Aufstellung des GC beschrie- ben. Die meisten Installationsschritte sind für alle GC-Systeme üblich; einige sind allerdings optional, wie die Installation der Kryokühlung und der Anschluss von Druckluft für die pneumatisch betriebenen Ventile. Der Anschluss der Kabel vom GC zu den anderen Geräten in einem 6890-System wird beschrieben.
Seite 734 Installation WARNUNG Wasserstoff ist ein brennbares Gas. Bei Benutzung von Wasserstoff oder einem anderen brennbaren Gas sind regelmäßig Lecktests durchzuführen. Sorgen Sie dafür, dass die Wasserstoffzufuhr unterbrochen ist, bis alle Installationsarbeiten durchgeführt sind, und vergewissern Sie sich vor dem Aufdrehen der Wasser- stoffzufuhr, dass an die Verschraubungen der Einlasssysteme entweder eine Säule angeschlossen ist oder diese mit einer Verschlusskappe abgedeckt sind.
Seite 735: Schritt 1: Auspacken Des Gc
Installation Schritt 1: Auspacken des GC Schritt 1: Auspacken des GC 1. Kontrollieren Sie die Transportbehälter auf Beschädigungen. Sollte ein Behälter beschädigt sein, teilen Sie dies bitte dem Spediteur und Ihrem Agilent Vertriebsbüro mit. Bewahren Sie das gesamte Verpackungsmaterial zur Kontrolle durch den Spediteur auf.
Seite 736: Schritt 2: Aufstellen Des Gc-Systems Auf Dem Labortisch
Installation Schritt 2: Aufstellen des GC-Systems auf dem Labortisch Schritt 2: Aufstellen des GC-Systems auf dem Labortisch Der GC muss auf einem Labortisch aufgebaut werden, der für das Gewicht des GC sowie der übrigen Gerätekomponenten zugelassen ist. Tabelle 70 auf Seite 701 zeigt einige typische Gewichtsdaten.
Seite 737 Installation Schritt 2: Aufstellen des GC-Systems auf dem Labortisch Ableitung der heißen Ofenluft Abbildung 100 Korrekte Position für den Ofenabzug...
Seite 738: Schritt 3: Einschalten Des Gerätes
Installation Schritt 3: Einschalten des Gerätes Schritt 3: Einschalten des Gerätes Bei jedem Einschalten durchläuft der GC eine Reihe von Selbstdiagnosetests. Führen Sie diese Diagnosetests durch, bevor Sie die Installation fortsetzen, um sicherzustellen, dass die Geräteelektronik einwandfrei funktioniert. 1. Kontrollieren Sie, ob der Netschalter auf der AUS-Position steht. Netzschalter = AUS = EIN...
Seite 739 Installation Schritt 3: Einschalten des Gerätes 3. Die Selbstdiagnosetests laufen automatisch ab. Um die Meldung über bestan- dene oder nicht bestandene der Tests zu erhalten, müssen Sie nach deren Ablauf folgende Tastenkombination drücken: [Oven] [Temp] [On] Wenn auf dem Bildschirm die Meldung Power on successful erscheint, schalten Sie das Gerät wieder aus und setzen die Installationsarbeiten fort.
Seite 740: Schritt 4: Anschluss Der Rohrleitung An Die Gasentnahmestation
Installation Schritt 4: Anschluss der Rohrleitung an die Gasentnahmestation Schritt 4: Anschluss der Rohrleitung an die Gasentnahmestation Benötigte Materialien Vorkonditioniertes Kupferrohr, 1/8" Rohrschneider (Bestellnr. 8710-1709) 1/8"- -Überwurfmutter, vordere und hintere Ferrule SWAGELOK Zwei 7/16"-Schlüssel 1. Vergewissern Sie sich, dass die Zufuhr der Gase abgeschaltet ist. Ermitteln Sie die benötigte Leitungslänge zwischen der Gasentnahmestation und dem Gasanschluss des GC.
Seite 741: Schritt 5: Einbau Von Filtern In Die Gasleitung
Installation Schritt 5: Einbau von Filtern in die Gasleitung Schritt 5: Einbau von Filtern in die Gasleitung Benötigte Materialien: Vorkonditioniertes Kupferrohr, 1/18" Rohrschneider 1/8"- -Verschraubung, Muttern und Ferrules SWAGELOK Zwei 7 /16"-Schraubenschlüssel Filter 1. Legen Sie fest, an welcher Stelle die Filter in der Gasleitung installiert werden sollen.
Seite 742: Schritt 6: Einbau Eines Swagelok™-T-Stückes In Die Gasleitung
Installation Schritt 6: Einbau eines SWAGELOK™-T-Stückes in die Gasleitung Schritt 6: Einbau eines -T-Stückes in die SWAGELOK™ Gasleitung Wenn Sie eine Gasart von einer Gasversorgung aus an mehrere Einlasssysteme oder Detektormodule anschließen müssen, teilen Sie den Gasfluss mit einem ™ -T-Stück. Dieses sollte sich nahe an den Einlass- oder Detektorgas- SWAGELOK anschlüssen befinden.
Seite 743 Installation Schritt 6: Einbau eines SWAGELOK™-T-Stückes in die Gasleitung 2. Bestimmen Sie die erforderliche Länge der Rohrleitung. Messen Sie den Abstand zwischen T-Stück und GC-Einlass und bringen Sie eine Kupferrohr- leitung mit einer -Verschraubung am offenen Ende des T-Stücks SWAGELOK 3.
Seite 744: Schritt 7: Anschließen Einer Rohrleitung Am Einlass
Installation Schritt 7: Anschließen einer Rohrleitung am Einlass Schritt 7: Anschließen einer Rohrleitung am Einlass Wenn Ihr GC Einlasssysteme mit elektronischer Pneumatiksteuerung (EPC) besitzt, installieren Sie die Rohrleitung für die Trägergaszufuhr zu den Einlass- systemen an den Gasanschlüssen, die sich an der Geräterückseite befinden. Die Installation für Einlässe ohne EPC erfolgt mit den Anschlüssen für die Gasver- sorgung auf der linken Seite des GC.
Seite 745: Schritt 8: Anschließen Einer Rohrleitung Am Detektor
Installation Schritt 8: Anschließen einer Rohrleitung am Detektor Schritt 8: Anschließen einer Rohrleitung am Detektor Welche Gase Sie am Detektor anschließen, hängt von der Art des verwendeten Detektors ab. Bei den Gasanschlüssen ist deutlich gekennzeichnet, welche Gasart der Detektor benötigt und wo die Leitungen anzuschließen sind. Alterna- tiven für die Detektorgase finden Sie in den Tabellen auf Seite 706.
Seite 746 Installation Schritt 8: Anschließen einer Rohrleitung am Detektor Benötigte Materialien: Vorkonditioniertes Kupferrohr, 1/8" Drei 1/8"- -Überwurfmuttern, vordere und hintere Ferrule SWAGELOK Zwei 7/16"-Schlüssel...
Seite 747: Schritt 9: Prüfen Auf Lecks
Installation Schritt 9: Prüfen auf Lecks Schritt 9: Prüfen auf Lecks Vermeiden Sie nach Möglichkeit die Lecksuche mit entsprechenden Flüssig- keiten. Dies gilt besonders für die Fälle, bei denen Sauberkeit von großer Bedeu- tung ist. Sollten Sie dennoch ein Lecksuchspray verwenden, so spülen Sie es sofort wieder ab, um den Seifenfilm zu entfernen.
Seite 748: Schritt 10: Anschließen Der Kühlmittelversorgung
Installation Schritt 10: Anschließen der Kühlmittelversorgung Schritt 10: Anschließen der Kühlmittelversorgung Die Kryokühlung ermöglicht den GC-Betrieb unterhalb der normalen Raumtem- peratur. Ein Magnetventil lässt ein flüssiges Kühlmittel, entweder CO oder N in einer entsprechenden Rate in den Säulenofen strömen, um diesen auf die gewünschte Temperatur herunterzukühlen.
Seite 749: Anschließen Von Flüssigem Stickstoff
Installation Schritt 10: Anschließen der Kühlmittelversorgung Kryoventil für Tief- temperaturbetrieb Abbildung 108 Kryoventil für Tieftemperaturbetrieb 2. Installieren Sie die Rohrleitung am Vorratsbehälter für das flüssige CO der vom Lieferanten empfohlenen Verschraubung. 3. Schließen Sie die Versorgungsleitung mit einer -Verschraubung am SWAGELOK Kryoventileinlass am GC an.
Seite 750 Installation Schritt 10: Anschließen der Kühlmittelversorgung Kryoventil für Tief- temperaturbetrieb Abbildung 109 Kryoventil für Tieftemperaturbetrieb 3. Installieren Sie die Rohrleitung am Vorratsbehälter für das flüssige N der vom Lieferanten empfohlenen Verschraubung. 4. Schließen Sie die Versorgungsleitung mit einer -Verschraubung am SWAGELOK Kryoventileinlass am GC an.
Seite 751: Schritt 11: Anschließen Der Druckluft Für Die Ventilpneumatik
Installation Schritt 11: Anschließen der Druckluft für die Ventilpneumatik Schritt 11: Anschließen der Druckluft für die Ventilpneumatik Ventile benötigen Druckluft zum Schalten. Sie sollten über eine eigene, unab- hängige Druckluftversorgung verfügen; die Luft, die als Detektorgas benutzt wird, darf dafür nicht aufgeteilt werden. Die Druckluft für die Ventile wird über eine 1/4"-Schlauchleitung aus Plastik geliefert.Wenn Ihr GC Ventile besitzt, ist diese Leitung bereits angeschlossen und wird an der Rückseite aus dem Gerät herausgeführt.
Seite 752 Installation Schritt 11: Anschließen der Druckluft für die Ventilpneumatik Plastikleitung für Druckluft Abbildung 110 Position der Druckluftleitung für den Ventilantrieb...
Seite 753: Schritt 12: Einstellen Der Vordrücke
Installation Schritt 12: Einstellen der Vordrücke Schritt 12: Einstellen der Vordrücke Die Einstellung am Druckminderer einer Gasversorgung ist von folgenden Fak- toren abhängig: • von dem nötigen Druck, um die höchste Flussrate zu erreichen, die Sie ver- wenden wollen; das Druck/Fluss-Verhältnis hängt von der Säule und den Gasinstallationen ab.
Seite 754 Installation Schritt 12: Einstellen der Vordrücke Folgende sind die empfohlenen Ausgangswerte für den Vordruck über die Gasversorgung: Verwendung Vordruck Trägergas Gepacktsäulen 410 kPa (60 psi) Kapillarsäulen 550 kPa (80 psi) Luft Detektoren 550 kPa (80 psi) Wasserstoff Detektoren 410 kPa (60 psi) Angaben zu maximalen und minimalen Druckwerten finden Sie in Tabelle...
Seite 755: Schritt 13: Anschluss Der Kabel
Installation Schritt 13: Anschluss der Kabel Schritt 13: Anschluss der Kabel Abbildung 111 Überblick über die Kabelanschlüsse auf der Rückseite des GC...
Seite 756 Installation Schritt 13: Anschluss der Kabel Der GC besitzt eine Vielzahl von Schnittstellen zur Datenübertragung: • 1, 2 Sampler (Probengeber) – Stromanschluss und Datenübertragungs- schnittstelle für einen G2613A-Injektor. Verwenden Sie den Anschluss Sampler1 für den vorderen Injektor. • Tray (Probenteller) – Stromanschluss und Datenübertragungsschnitt- stelle für einen G2613A-Probenteller.
Seite 757 Installation Schritt 13: Anschluss der Kabel (ggf. mit 7683 ALS)* 1 LAN-Kabel GC-ChemStation/Cerity- 2 RS -232 Modem Rechner im LAN * Der 7683-Controller ist in den 6890 GC integriert. Der G2613A-Injektor und der 2614-Probenteller werden direkt an den GC angeschlossen. Abbildung 112 GC –...
Seite 758 Installation Schritt 13: Anschluss der Kabel Tabelle 78 GC-Verkabelung angeschlossene Geräte benötigte Kabel Bestellnr. Automatischer Flüssigprobengeber Injektorkabel ist integriertes Probentellerkabel G2614-60610 7683 GC ChemStation LAN (siehe unten) Headspace-Probengeber 7694 Remote, 9-polig männlich/6-poliger Stecker G1290-60570 Purge und Trap-Probengeber 7695 Remote, 25-polig männlich/9-polig männlich G1500-60820 Integrator 3395A Remote, 9-polig/15-polig...
Seite 759 Installation Schritt 13: Anschluss der Kabel Tabelle 79 Verkabelung anderer Geräte mit einem 6890-System Gerät 1 Gerät 2 Kabeltyp Bestellnr. Massenselektiver GC ChemStation 92268B Detektor GC ChemStation Modem RS-232 24540-80012 oder G1530- 61120 Headspace-Probengeber GC ChemStation RS-232, 9-polig weiblich/ 24542U 7694 9-polig männlich Headspace-Probengeber...
Seite 760: Kabeldiagramme
Installation Kabeldiagramme Kabeldiagramme Wenn Sie den GC an Geräte von Drittanbietern oder an den A/D-Wandler 35900 anschließen, müssen Sie die Funktion jeder einzelnen Leiterbahn im Kabel ken- nen. Siehe Tabelle 80 Universal-Analogkabel Der GC benutzt das Universal-Analogkabel zur Kommunikation mit Integratoren von Drittanbietern.
Seite 761: Remote-Start/Stopp-Kabel
Installation Kabeldiagramme Remote-Start/Stopp-Kabel Zwei Schnittstellen dienen zum ferngesteuerten Starten und Stoppen von Gerä- ten in einer Schleife. Sie haben beispielsweise einen Integrator, einen Automa- tischen Probengeber und einen Gaschromatographen mit Remote-Kabeln ange- schlossen. Sie können mithilfe von Remote-Kabeln bis zu maximal zehn Geräten synchronisieren.
Seite 762: Binärcodiertes Dezimalkabel
Installation Kabeldiagramme Binärcodiertes Dezimalkabel Das BCD-Kabel besitzt acht passive Signalleitungen, die eine Dezimalzahl in binärcodierter Schreibweise liefern. Siehe Abbildung 115 Tabelle 82 Abbildung 115 Typisches BCD-Eingangskabel Tabelle 82 Anschlüsse für BCD-Eingang Funktion Maximale Nennleistung Relais 48 V AC/DC, 250 mA Relais 48 V AC/DC, 250 mA LS Ziffer 0...
Seite 763 Installation Kabeldiagramme angeschlossen sind, müssen eine eigene Stromversorgung besitzen. Siehe Abbil- dung 116 Tabelle 83 Gaschromatograph 6890 Verbindungsstück Aderendhülsen Abbildung 116 Kabel für externe Statussignale (Bestellnummer G1530- 60590) Tabelle 83 Kontakte für externe Anschlüsse Verbin- Signalname Maximale Ader- entspricht dungsstück Nennleistung endhülsen Ventil #...
Seite 764: Schritt 14: Konfigurieren Des Gc
Installation Schritt 14: Konfigurieren des GC Schritt 14: Konfigurieren des GC Um den GC in einem Netzwerk (LAN) zu betreiben, müssen Sie ihn zunächst konfigurieren. Sie können den GC so konfigurieren, dass er die erforderlichen TCP/IP-Adressierungsdaten automatisch von einem DHCP-Namensserver emp- fängt.
Seite 765 Installation Schritt 14: Konfigurieren des GC 3. Wenn Sie DHCP zum Einrichten der LAN-Adresse für den GC verwen- den möchten, aktivieren Sie den Eintrag Enable DHCP , und setzen Sie ihn auf On . Die TCP/IP-Adressdaten werden gelöscht. Schalten Sie den GC aus, wenn Sie dazu aufgefordert werden, und anschließend wieder ein, um mit den neuen Einstellungen zu arbeiten.
Seite 766 Installation Schritt 14: Konfigurieren des GC Nachdem Sie alle Einträge vorgenommen haben, schalten Sie den GC aus und wieder ein, um mit den neuen Einstellungen zu arbeiten. IP-Adresse TCP/IP-Adresse Gateway Subnetzmaske Setzen Sie diesen Eintrag auf Off, um die TCP/IP-Adresse anzugeben.
Seite 767: Anfertigen Von Swagelok-Verbindungen
30 Anfertigen von SWAGELOK- Verbindungen...
Seite 768 SWAGELOK-Verbindungen Die Rohrleitung für die Gasversorgung wird mit -Verschraubungen SWAGELOK angeschlossen.Wenn Sie mit der Anfertigung von -Verbindungen nicht SWAGELOK vertraut sind, lesen Sie die nachfolgende Beschreibung durch. Darin wird erläu- tert, wie Rohrleitungen an Verschraubungen wie den Rohranschlüssen, am Ein- lass oder am Detektor bzw.
Seite 769 3. Verschraubung der Leitung wie nachfolgend dargestellt: hintere Dichtung Mutter vordere Dichtung Rohrleitung vollständig einführen 1–2 mm herausziehen Mutter festziehen 4. Markieren Sie die SWAGELOK-Verschraubung mit einem Bleistiftstrich. 5. Halten Sie den Rohranschluss mit einem 7/16"-Schlüssel in Position. Ziehen Sie die Überwurfmutter bei einer SWAGELOCK-Verschraubung von 1/8" mit...
Seite 770 einer 3/4-Umdrehung an. Wenn Sie eine 1/4"-Verschraubung verwenden, zie- hen Sie die Mutter mit einer ganzen und einer Viertelumdrehung an. Wenn Sie SWAGELOK-Muttern nach oben stehender Anleitung anziehen, erhalten Sie eine leckfreie, drehmomentfreie Verbindung bei allen Rohrleitungsanschlüssen.
Seite 771 Vollständiger Index führung Austausch der Quarznadel Abschaltung der Kühlung Austausch der Septumhalterung der Säule Austausch des Septums des Ofens Beseitigung von Lecks von Wasserstoff Einbau einer Quarznadel Abschaltverhalten Installation des Einsatzes Kryo Lecktest am Einlass PTV-Einlass Lecktest in der Gasversorgung Abschwächung manuelle Probenaufgabe mit Adapter...
Seite 772 Vollständiger Index Konfiguration Austausch des Septums Gasspar-Modus Beseitigung von Lecks Lecktest der Gasversorgung Lecktest in der Gasversorgung Lecktest EPC-Einlass PTV-Einlass Lecktest Nicht-EPC Einlass Austausch des Einlassadapters Splitbetrieb, definierte Säule Austausch des Septums Splitbetrieb, nicht definierte Säule Austausch des Teflon-Ferruls Beseitigung von Lecks Split-Druckstoß-Modus Druckstoß-Splitless-Modus, Splitless-Betrieb, definierte Säule...
Seite 773 Vollständiger Index SWAGELOK einer Sequenz APG Remote Belüftungsanforderungen siehe Remote-Start/Stop Detektoren Aufhängung Split/Splitless-Einlass für Kapillarsäulen Bereich Auflisten einer Methode Analogausgang Ausgang Beseitigung von Lecks analog PTV-Einlass Nullpunkteinstellung Bildlauf Austausch der Perleneinheit Binärcodierte Dezimalzahl Auswahl eines Säulenmodus Blasen-Flussmeter Automatischer Flüssigprobengeber Datenübertragung zum GC HP 7683 Calibration Injektoreinstellungen...
Seite 774 Vollständiger Index manuelle Probenaufgabe RS-232 Steuerung externer Ereignisse Hardware Datenübertragungsrate Injektion mit Septumhalterung ChemStation Installation des Einsatzes Definition Lecktest Datum Gasversorgung Einstellung Lippendichtung Delete-Taste manuelle Probenaufgabe Det Control-Taste Septumhalterung Detektor Nadelgröße überprüfen Det Control-Taste Nadeln Ofennachführung Gasleitungen Probleme ECD und µ -ECD Quarznadel Installation von Kapillarsäulen Reinigung...
Seite 775 Vollständiger Index Display Installation blinkend Reinigung Druck Reinigung oder Austausch Auswahl der Einheiten Eingangsdruck Ausbau und Begutachtung konstanter Austausch normaler Reinigung Probleme Reinigung oder Austausch programmierter Solvent Vent-Modus Umrechnung der Einheiten Zusatzversorgungen Edelstahlrohrleitung Drucker Installation für Kryokühlung Spezifikationen Einbau von Säulen Druckkorrektur PTV-Einlass Druckluft...
Seite 776 Vollständiger Index Einlass mit Septumspülung für gepackte Parameter Säulen Elektrische Anforderungen Austausch des O-Rings maximale Leistungsaufnahme Austausch des Septums Netzkabel Beseitigung von Lecks Netzspannung definierte Säulen Ofentyp gepackte Säulen Elektrometer Parametertabelle Installation von Glaseinsätzen Installation von Linern Kapillarsäulen Lecktest Elektroneneinfang-Detektor Anschluss der Gasleitung Elektrometer Gasversorgung...
Seite 777 Vollständiger Index einer Sequenz Filter-Patrone zum Auffangen des Split- einer Untersequenz für Probengeber Abgases ersetzen einer Untersequenz für Ventile Split/Splitless-Einlass Externe Ereignisse Final temp Anschluss Kabel G1530-60590 Ofentemperatur-Programmierung Kabel G1530-60590, Anschlüsse Final time Schnittstelle für Datenübertragung Ofentemperatur-Programmierung Externe Statussignale Flammeninonisations-Detektor Kabel G1530-60590 Flammenionisations-Detektor Abschaltung...
Seite 778 Vollständiger Index empfohlene Gase Ersetzen der PMT Filter Makeup Kompatibilität Trägergas konfigurieren Linearität Trägergasfluss und Säulenabmes- Liner sungen Lit Offset Gas Saver Quenchen Referenzchromatogramm Gasanschluss Sättigung Abbildung Temperatur Empfehlungen Testbedingungen Filter einbauen Zündung Gasversorgungsleitung Flow-Taste zum Detektor Fluss Gewindeanschluss Eingangsfluss Überblick zweistufiger Druckminderer konstanter...
Seite 779 Vollständiger Index Einlass mit Septumspülung für Abluft gepackte Säulen Abmessungen Glassäulen Anforderungen an Kühlung Installation Anforderungen an Labortisch Elektrische Anforderungen Elektrische Spezifikationen Hardware Erdung Cool-On-Column-Einlass Gewicht Headspace-Probengeber Kommunikation mit anderen Geräten Volatiles Interface Anschluss Konfigurationen Headspace-Probengeber, HP 7694 Luftfeuchtigkeitsbereich Kommunikation mit ChemStation Netzschalter Kommunikation mit Integrator Netzspannung...
Seite 780 Vollständiger Index Anschluss der Gasleitung System auf dem Labortisch aufstellen Anschluss einer Rohrleitung am Detektor Instandhaltung, Häufigkeit Installation der Düse Integrator Datenübertragung zum GC Installation von gepackten Glassäulen Kommunikation mit GC Installation von gepackten Metallsäulen Kommunikation mit Headspace- Installation von Kapillarsäulen Probengeber Cool-On-Column-Injektor Spezifikationen...
Seite 781 Vollständiger Index Anschluss von flüssigem Kohlendioxid Kapillarsäulen konditionieren Anschluss von flüssigem Stickstoff Klicken Kohlendioxid der Tasten Ofen Kohlendioxid Ofensollwert Anschluss am GC Stickstoff für Kryokühlung Kühlung Kohlenwasserstoff-Filter Ofen Beschreibung Kupferrohrleitung Installation Anschluss an Detektor Kompensation Anschluss an Gasentnahmestation Erstellung eines Profils Anschluss für Kryokühlung Säule Empfehlungen...
Seite 782 Vollständiger Index NPD, Wasserstoff ausschalten Einlass mit Septumspülung für Luftfeuchtigkeit gepackte Säulen Spezifikation Gasversorgung nicht EPC Makeup-Gas Pneumatics Control Modul EPC-Detektoren Gasversorgung Fluss Pneumatik-Steuer-Modul Flussmodi Gasversorgung Konfiguration PTV-Einlass Gasversorgung Manuelle Probenaufgabe Punkte für Lecks Cool-On-Column-Einlass Split/Splitless-Einlass gekühlte Nadelführung Septumhalterung Gasversorgung Massenselektiver Detektor nicht EPC Kommunikation mit ChemStation...
Seite 783 Vollständiger Index Installation Optionsstaste O-Ring für gepackte Glassäulen O-Ring-Austausch Nadelgröße Einlass mit Septumspülung für Cool-On-Column-Einlass gepackte Säulen Nadeln Split/Splitless-Einlass Quarz Oven-Taste Cool-On-Column-Einlass Netzkabel, Anforderungen Netzspannung Parameter Anforderungen für den Einlass nach Ländern Standardwerte Normaler Ofen Parametertabelle Leistungsbedarf Einlass mit Septumspülung für Not Ready gepackte Säulen Einlasssysteme ohne EPC...
Seite 784 Vollständiger Index Perle Programmierung Cool-On-Column-Einlass-Temperatur Austausch Druck Spannung Fluss Piepton Laufzeit Platzbedarf Ventiltemperatur Zeittabellen GC-Systemkonfigurationen PTV-Einlass Pneumatics Control Modul Abschaltverhalten Lecktest Aufheizen Gasversorgung Austausch des Einlassadapters Pneumatik-Steuer-Modul Beseitigung von Lecks Arbeitsweise, mit einem Ventil oder Druckstoß-Modi einem anderem Gerät Druckstoß-Splitless-Modus Betriebsweise mit einem Einlass nicht definierte Säule Lecktest...
Seite 785 Vollständiger Index Solvent Vent-Modus Spezifikationen Betriebsablauf Rechner von Drittanbietern Kabel 35900-60670 (2 m) definierte Säule Kabel 35900-60920 (5 m) Injektion großer Volumina Kabel 35900-60930 (0.5 m) nicht definierte Säule Spezifikationen Parametertabelle Referenz-Gas Start Run WLD-Fluss Temperatur, Druck und Fluss Reinigung Zeitablaufdiagramm Cool-On-Column-Einlass Splitless-Modus...
Seite 786 Vollständiger Index Installation Selbstdiagnosetest Säule Septumaustausch Abmessungen und Flussrate Cool-On-Column-Einlass Auswahl des Modus Einlass mit Septumspülung für gepackte Glas- gepackte Säulen Installation PTV-Einlass Split/Splitless-Einlass gepackte Metallsäulen Septumbefestigung Anschlüsse Septumfreier Kopf Ferrulen PTV-Einlass Herstellen eines Spacers entfernen Installation reinigen Installation von Ferrulen Septumhalterung Vorbereitung Cool-On-Column-Einlass...
Seite 787 Vollständiger Index Untersequenz für Ventile Ofen mit Schnellaufheizung erstellen Vectra Sicherheit Split/Splitless-Einlass Austausch der Basisdichtung Sicherungen Austausch des O-Ringes Signal Austausch des O-Rings analog Austausch des Septums Ausgangspegel Befestigung des Septums Cerity/ChemStation Beseitigung von Lecks digital speichern Druck Nullpunkteinstellung Druckstoß-Modi Steuerungstabelle Druckstoß-Split-Modus Type...
Seite 788 Vollständiger Index Split/Splitless-Einlass für Sequenzen definierte Säule gespeicherte Sequenzen Keyboard und Display nicht definierte Säule µ -ECD Splitleitung Volatiles Interface Entfernen Sequenzdefinitionen Splitless-Betrieb Signal Split/Splitless-Einlass Split/Splitless-Einlass definierte Säule Verwendung nicht definierte Säule Splitless-Modus Stickstoff PTV-Einlass Anforderungen für Kryokühlung Anfangswerte Anschluss am GC definierte Säule Stickstoff-Phosphor-Detektor Split/Splitless-Einlass...
Seite 789 Vollständiger Index Reinigung normale Temperaturen Testbedingungen Ofenmaximum Trägergas- und Makeup-Gasflüsse Programmierung Wartung PTV-Einlass Wasserstoff aus Solvent Vent-Modus Zusammenbau Split-Modus Stoppen Spezifikation einer Sequenz Stoppuhr Temperaturprogrammierung Stop-Taste Cool-On-Column-Einlass Store-Taste Temp-Taste Strichcodeleser Testplot mit 7683 Thermischer Leitfähigkeits-Detektor Strombedarf Flussraten maximale Leistungsaufnahme Makeup-Gas Netzkabel Referenz-Gas Netzspannungen...
Seite 790 Vollständiger Index für Daten zur Probenaufgabe Uhrzeit Ventilantrieb Bearbeiten der Ereignisse Anforderungen Hinzufügen von Ereignissen Ventiltemperatur Löschen von Ereignissen Programmierung Umgebungsbedingungen, GC Verbrauchsmaterial Luftfeuchtigkeit Liste Temperatur Verfahren Unbelebte Vorsäule (Retention gap) Anhalten und Fortführen einer Sequenz Untersequenz Definition Aufrufen für Probengeber Injektoreinstellungen erstellen HP 7683...
Seite 791 Vollständiger Index Einstellung von Zeit und Datum Strichcodeleser Erstellen einer 7683 Sequenz Konfiguration der Sollwerttabelle Erstellen einer Untersequenz für Konfiguration des Trägergases Probengeber Konfiguration einer Kapillarsäule Erstellen einer Untersequenz für Konfiguration von Ventilen Ventile Laden der Standardmethode Erstellen eines Säulenkompensations- Laden der Standardparameter profils Laden einer gespeicherten Methode...
Seite 792 Vollständiger Index Tastatur Verschraubungen Ausbau des Kollektors Lecksuche Ausbau und Begutachtung der Düse Verwendung von Wasserstoff Volatiles Interface Ersetzen des FID-Zünddrahtes Beseitigung von Lecks Installation der Düse Direkt-Modus Reinigung der Düse Entfernen der Splitleitung Reinigung des Kollektors Konfiguration Verändern des Sollwertes für Parametertabelle automatisches Wiederan- Installation von Säulen...
Seite 793 Vollständiger Index Thermisches Reinigen Zeit Einstellung Zeitablaufdiagramm PTV-Einlass Wärmeleitfähigkeits-Detektor Solvent Vent-Modus Anschluss der Gasleitung Zeittabellen Programmierung Gasversorgung Zero Installation von Kapillarsäulen analog Korrektur von Problemen Zubehör negative Polarität Liste Referenzchromatogramm Zubehörteile Testbedingungen besorgen thermisches Reinigen Zünddraht, FID Wartung Ersetzen Wasserstoffanalyse Zündung Warnhinweise FID, automatisch...
Seite 794 Vollständiger Index...

Agilent Technologies 6890N Benutzerhandbuch

1 Der Gaschromatograph 6890

2 Tastatur und Display

3 Fluss- und Drucksteuerung

Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC)

Nicht-EPC-Steuerung

Bestimmung der Flussraten

Fluss- und Druckprobleme

4 Der Säulenofen

5 Säulen und Filter

Kapillarsäulen

Gepackte Metallsäulen

Gepackte Glassäulen

Konditionieren von Säulen

Konditionieren von Chemischen Filtern

Kalibrieren der Kapillarsäule (Optional)

6 Signalverarbeitung

7 Geräteautomatisierung

8 Analytische Methoden

9 Der Automatische Flüssigprobengeber

10 Ventilsteuerung

11 Analytische Sequenzen

12 Meldungen

Not-Ready-Meldungen

Automatische Abschaltungen

Warnhinweise

Fehlermeldungen

13 Grundlagen zu Einlasssystemen

Quicklinks

Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies 6890N

Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies 6890N