Agilent Technologies 6890N Handbücher

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Agilent Technologies 6890N Benutzerhandbuch (794 Seiten)

Gaschromatograph

Marke: Agilent Technologies | Kategorie: Analyseinstrumente | Dateigröße: 22.41 MB

Inhaltsverzeichnis

Grundlegende Schritte und Vorgehensweisen
2
Methoden und Sequenzen
3
Verwandte Themen
3
Allgemeine Wartungshinweise
6
Elektronische Drucksteuerung
6
Wartung
6
Vorbereitung der Geräte und des Arbeitsumfeldes
7
Ofen und Säulen
10
Inhaltsverzeichnis
11
Der Gaschromatograph 6890
33
1 Der Gaschromatograph 6890

34
- Installierte Ausstattung
  34
- Steuerungstabellen
  34
- Verwendung von Steuerungstabellen
  35
- Besonderheiten
  36
  - Steuerung der Gasversorgung
    36
  - Säulen
    37
  - Signale
    37
  - Automatisierung
    37
  - Methoden und Sequenzen
    37
  - Ventile
    38
- Vorgehensweise
  38
- Informationen zur Instandhaltung
  39
  - Sicherungen und Batterien
    39
  - Instandhaltungsmaßnahmen
    39
- Allgemeine Warnhinweise
  41
- Abschalten des GC
  42
  - Für eine Woche oder Kürzer
    42
  - Länger als eine Woche
    43
2 Tastatur und Display

44
- Die GC-Steuerung
  45
- Das Display
  46
  - Der Cursor
    46
  - Sternchen
    46
  - Piepton vom Gerät
    47
  - Blinkender Sollwert
    47
  - Aktuelle Werte und Sollwerte
    47
- Die Statusanzeige
  49
- Die Tastatur
  51
- Unmittelbare Betriebstasten [Start], [Stop] und [Prep Run]
  52
- Funktionstasten
  53
- Die Funktionstasten
  54
- Short-Cut-Tasten [Temp], [Pres], [Flow], [Det Control], [Ramp #]
  55
  - [Temp], [Pres] und [Flow]
    55
  - [Det Control]
    56
  - [Ramp #]
    57
- [Info]
  58
- [Status]
  59
- Verschiedene Tasten
  62
  - [Time]
    62
  - Verfahren zur Einstellung von Zeit und Datum
    62
  - Verfahren zur Verwendung der Stoppuhr
    63
  - Verfahren: Einstellung für [Post Run]
    63
  - [Run Log]
    64
  - [Options]
    65
  - [Config]
    68
- Veränderungstasten
  69
  - [Mode/Type]
    69
  - [Clear]
    70
  - [Delete]
    70
- Speicherung und Automatisierung
  71
- Standardwerte für die Parameter
  73
  - Verfahren zum Laden der Standardparameter
    73
3 Fluss- und Drucksteuerung

74
Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC)

79
Nicht-EPC-Steuerung

106
- Einlässe
  106
  - Septenspülungs
    106
Bestimmung der Flussraten

107
Fluss- und Druckprobleme

112
4 Der Säulenofen

116
5 Säulen und Filter

132
- Kapillarsäulen
  132
- Konditionieren von Säulen
  133
Kapillarsäulen

134
Gepackte Metallsäulen

156
Gepackte Glassäulen

167
Konditionieren von Säulen

172
Konditionieren von Chemischen Filtern

175
Kalibrieren der Kapillarsäule (Optional)

176
6 Signalverarbeitung

184
7 Geräteautomatisierung

202
8 Analytische Methoden

214
9 Der Automatische Flüssigprobengeber

222
10 Ventilsteuerung

231
11 Analytische Sequenzen

244
12 Meldungen

261
Not-Ready-Meldungen

266
Automatische Abschaltungen

275
Warnhinweise

282
Fehlermeldungen

287
13 Grundlagen zu Einlasssystemen

297
14 Der Split/Splitless-Einlass

312
Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems

312
Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems

329
15 Einlass mit Septumspülung für Gepackte Säulen

346
Verwendung eines Einlasses mit Septumspülung für Gepackte Säulen

347
- Liner und Glaseinsätze
  348
  - Anleitung: Installation von Linern
    349
  - Anleitung: Installation von Glaseinsätzen
    351
- Parametertabelle
  354
Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für Gepackte Säulen

356
16 Der Cool-On-Column-Einlass

370
Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems

370
Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems

386
17 Das Temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV)

400
Einführung in das PTV von Agilent

402
- Betriebsarten
  402
- Systemanforderungen
  403
- Systemkomponenten
  403
  - Injektorköpfe
    404
- Aufheizen des Einlasssystems
  405
  - Weitere Temperatursteigerungen
    406
- Kühlen des Einlasssystems
  407
  - Einstellung des PTV
    407
  - Abschaltverhalten
    409
Die Verwendung der Split-Modi

410
Verwendung des Splitless-Modus

419
Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode)

431
- Flussdiagramme
  431
- Betrachtungen zur Temperatur, zum Druck und zum Fluss
  433
- Betriebsablauf
  434
- Zeitablaufdiagramm
  436
- Wann Beginnt die Analyse (Start Run)
  437
- Parametertabelle - Solvent Vent-Modus
  437
  - Anleitung: Verwendung des Solvent Vent-Modus mit Definierter Säule
    439
  - Anleitung: Verwendung des Solvent Vent-Modus mit nicht Definierter Säule
    440
- Injektion Großer Volumina
  441
  - Anforderungen an die Chemstation
    441
  - Berechnete Werte
    443
  - Ein Beispiel
    444
  - Mögliche Feinabstimmungen
    447
Wartung eines PTV

450
- Einlassadapter
  450
  - Anleitung: Austausch des Einlassadapters
    450
- Anleitung: Einbau von Säulen
  451
- Der Septumfreie Kopf
  452
- Der Septumkopf
  456
  - Anleitung: Enfernung des Septumkopfes
    456
  - Anleitung: Austausch des Septums
    457
- Glasliner
  458
  - Anleitung: Austausch des Liners
    459
  - Ersetzen der Filterkartusche des Splitausgangsfilters
    461
- Anleitung: Lecktest in der Gasversorgung
  462
- Anleitung: Lecktest des PTV-Einlasses
  463
  - Beseitigung von Lecks
    466
  - Potentielle Punkte für Lecks
    466
- Verbrauchsmaterialien und Ersatzteile
  467
18 Das Volatiles Interface (Gasinterface)

469
Die Verwendung des Volatiles Interface

469
- Anschluss an einen Externen Gas-Probengeber Anleitung: Anschluss eines
  469
- Split-Modus
  471
  - Zum Verständnis der Gasführung
    472
  - Verwendung der Parametertabelle
    472
  - Einstellwerte
    474
  - Splitverhältnis
    475
- Anleitung: Betrieb IM Split-Modus mit Definierter Säule
  476
  - Anleitung: Betrieb IM Split-Modus ohne Definierte Säule
    477
- Splitless-Modus
  478
  - Zum Verständnis der Gasführung
    478
  - Verwendung der Parametertabelle
    479
  - Einstellwerte
    482
  - Anleitung: Betrieb IM Splitless-Modus
    482
- Direkt-Modus
  484
Wartung eines Volatiles Interface

493
Anschluss an einen Externen Gas-Probengeber

508
- Anleitung: Anschluss eines 7694 Headspace-Probengebers
  508
- Anleitung: Anschluss eines 7695 Purge and Trap-Konzentrators
  511
19 Einlasssysteme ohne EPC

516
20 Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul

525
21 Der Einsatz von Detektoren

533
22 Der Flammenionisations-Detektor Allgemeine Informationen

544
- FID-Pneumatik
  544
- Besondere Hinweise
  545
  - Bedingungen, bei Denen der Detektor nicht Funktioniert
    545
  - Detektorabschaltung
    545
- Düsen
  545
- Automatische Neuzündung (Reignition) - Lit-Verschiebung (Offset)
  546
  - Vorgehensweise: Verändern des Sollwertes für Automatisches Wiederanzünden der Flamme
    547
- Elektrometer
  547
  - Datenraten
    547
  - Vorgehensweise: Verwendung Schneller Peaks
    547
Arbeiten mit dem FID

549
- Gasdrücke
  550
- Arbeiten mit EPC
  551
  - Vorgehensweise: Verwendung des FID
    552
Testbedingungen und Referenzchromatogramm

554
- FID-Testbedingungen
  554
- Typisches FID-Referenzchromatogramm
  556
Wartung eines Flammenionisations-Detektors

557
Das Nickel-Katalysator-Rohr (Nickel Catalyst Tube)

572
- Gasflüsse
  572
- Temperatur
  573
- Den Katalysator Neu Packen
  573
- Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor
  578
23 Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Allgemeine Informationen

579
- WLD-Pneumatik
  581
- Bedingungen, bei Denen der Detektor nicht Funktioniert
  581
- Filamentpassivierung
  582
- Träger-, Referenz- und Makeup-Gas
  582
- Negative Polarität
  583
- Wasserstoffanalyse
  583
Arbeiten mit dem WLD

585
- Gasdrücke
  586
- Arbeiten mit dem WLD
  587
  - Vorgehensweise: die Verwendung des WLD
    588
Testbedingungen und Referenzchromatogramm

590
- WLD-Testbedingungen
  590
- Typisches WLD-Referenzchromatogramm
  592
Wartung eines Wärmeleitfähigkeits-Detektors

593
24 Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Allgemeine Information

597
- Erfordernisse für die Software
  597
- NPD-Pneumatik
  598
- Bedingungen, bei Denen der NPD nicht Funktioniert
  598
- Gasreinheit
  599
- Die Perle
  599
- Temperaturprogrammierung
  604
Elektrometer

604
- Datenraten
  604
- Vorgehensweise: Einstellung der Datenrate für den NPD
  605
- Düsen und Kollektoren
  605
Arbeiten mit dem NPD

607
- Gasdrücke
  608
- Betrieb mit EPC
  609
  - Vorgehensweise: Verwendung des NPD
    610
Testbedingungen und Referenzchromatogramm

612
- NPD-Testbedingungen
  612
- Typisches NPD-Referenzchromatogramm
  614
Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors

615
25 Der Elektroneneinfang-Detektor Vorschriften und Sicherheitsinformationen

637
- Das 63Ni-Isotop
  638
- ECD-Lizenzen
  638
  - Spezifische Lizenz (Specific License)
    638
  - Allgemeine Lizenz (General License)
    639
- Μ-ECD-Warnungen
  640
- Sicherheits- und Vorsichtsmaßnahmen Beim Umgang mit den Μ-Ecds
  641
Allgemeine Informationen

642
- Linearität
  642
- Detektorgas
  643
- Temperatur
  643
- Elektrometer
  643
Arbeiten mit dem Μ-ECD

644
- Vorgehensweise: Arbeiten mit Μ-ECD
  645
Testbedingungen und Referenzchromatogramm

647
- Μ-ECD-Testbedingungen
  647
- Typisches Μ-ECD-Referenzchromatogramm
  649
Wartung des Detektors

650
26 Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Allgemeine Informationen

659
- Linearität
  659
- Quench-Effekte
  660
- PMT-Sättigung
  661
- Optische Filter
  661
- Liner aus Quarzglas (Fused-Silika Liner)
  661
- Bedingungen, bei Denen der Detektor nicht Funktioniert
  662
- Ausschalten des Detektors (Detector Shutdown )
  662
- Erfordernisse für die Kompatibilität
  662
- Der Doppel-Wellenlängen (Dual Wavelength)-FPD
  662
Arbeiten mit dem Detektor

664
- Detektor-Überlegungen zur Detektor-Temperatur
  664
- Konfiguration der Heizung
  664
- Lit Offset
  665
  - Vorgehen: Ändern des Sollwerts für Lit Offset
    665
- Sequenz zum Zünden der Flamme
  666
- Zünden der Flamme
  667
- Automatisch
  667
- Elektrometer Ein/Aus
  667
- Datenraten des Elektrometers
  668
- Vorgehensweise: Einsatz Schneller Peaks
  668
- Arbeiten mit dem FPD
  668
  - Vorgehensweise: Einsatz des FPD
    671
Testbedingungen und Referenzchromatogramm

673
- FPD-Testbedingungen
  673
- Typisches FPD-Referenzchromatogramm
  676
Wartung des Detektors

677
27 Grundlegende Schritte

693
Proben

694
Methoden

696
- Erstellen von Methoden
  696
- Einstellen der Säulenflussrate oder des Säulendrucks
  697
Sequenzen

698
- Erstellen von Sequenzen
  698
  - So Erstellen Sie eine Sequenz
    698
  - Verfahren zum Spei
    700
- Starten/Stoppen/Unterbrechen einer Sequenz
  700
Wartung

701
- Auswechseln der Säule
  701
- Funktionsprüfung für den GC
  703
28 Vorbereitende Arbeiten

705
- Vorbereitende Arbeiten auf einen Blick
  706
- Checkliste für die Vorbereitungen am Aufstellungsort
  706
- Temperatur und Luftfeuchtigkeit
  707
- Anforderungen an die Kühlung
  707
  - Abführen der Ofenabluft
    708
  - Abführen von Toxischen oder Schädlichen Gasen
    708
- Platzbedarf
  709
- Elektrische Anforderungen
  712
  - Erdung
    712
  - Netzspannung
    712
  - Ofen mit Schnellaufheizung USA, 240 V
    714
  - Installationshinweise für Kanada
    715
  - Konfigurieren des GC zum Anschluss eines MSD
    715
- Anforderungen an die Gase
  715
- Anschließen der Betriebsgase
  719
- Anforderungen an die Kryokühlung
  724
  - Wahl eines Kühlmittels
    724
  - Benutzung von Kohlendioxid
    725
  - Benutzung von Flüssigem Stickstoff
    726
- Versorgung mit Druckluft für den Ventilantrieb
  728
29 Installation

729
30 Anfertigen von SWAGELOK-Verbindungen

767

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Inhaltsverzeichnis

1 Der Gaschromatograph 6890

2 Tastatur und Display

3 Fluss- und Drucksteuerung

Elektronische Pneumatiksteuerung (EPC)

Nicht-EPC-Steuerung

Bestimmung der Flussraten

Fluss- und Druckprobleme

4 Der Säulenofen

5 Säulen und Filter

Kapillarsäulen

Gepackte Metallsäulen

Gepackte Glassäulen

Konditionieren von Säulen

Konditionieren von Chemischen Filtern

Kalibrieren der Kapillarsäule (Optional)

6 Signalverarbeitung

7 Geräteautomatisierung

8 Analytische Methoden

9 Der Automatische Flüssigprobengeber

10 Ventilsteuerung

11 Analytische Sequenzen

12 Meldungen

Not-Ready-Meldungen

Automatische Abschaltungen

Warnhinweise

Fehlermeldungen

13 Grundlagen zu Einlasssystemen

14 Der Split/Splitless-Einlass

Die Verwendung des Split/Splitless-Einlasssystems

Wartung eines Split/Splitless-Einlasssystems

15 Einlass mit Septumspülung für Gepackte Säulen

Verwendung eines Einlasses mit Septumspülung für Gepackte Säulen

Wartung eines Einlasssystems mit Septumspülung für Gepackte Säulen

16 Der Cool-On-Column-Einlass

Die Verwendung des Cool-On-Column-Einlasssystems

Wartung eines Cool-On-Column-Einlasssystems

17 Das Temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV)

Einführung in das PTV von Agilent

Die Verwendung der Split-Modi

Verwendung des Splitless-Modus

Verwendung des Lösungsmittelentfernungsmodus (Solvent Vent Mode)

Wartung eines PTV

18 Das Volatiles Interface (Gasinterface)

Die Verwendung des Volatiles Interface

Wartung eines Volatiles Interface

Anschluss an einen Externen Gas-Probengeber

19 Einlasssysteme ohne EPC

20 Das Pneumatik-Steuer (Control)-Modul

21 Der Einsatz von Detektoren

22 Der Flammenionisations-Detektor Allgemeine Informationen

Arbeiten mit dem FID

Testbedingungen und Referenzchromatogramm

Wartung eines Flammenionisations-Detektors

Das Nickel-Katalysator-Rohr (Nickel Catalyst Tube)

23 Der Wärmeleitfähigkeits-Detektor Allgemeine Informationen

Arbeiten mit dem WLD

Testbedingungen und Referenzchromatogramm

Wartung eines Wärmeleitfähigkeits-Detektors

24 Der Stickstoff-Phosphor-Detektor Allgemeine Information

Elektrometer

Arbeiten mit dem NPD

Testbedingungen und Referenzchromatogramm

Wartung eines Stickstoff-Phosphor-Detektors

25 Der Elektroneneinfang-Detektor Vorschriften und Sicherheitsinformationen

Allgemeine Informationen

Arbeiten mit dem Μ-ECD

Testbedingungen und Referenzchromatogramm

Wartung des Detektors

26 Der Flammenphotometrische Detektor (FPD) Allgemeine Informationen

Arbeiten mit dem Detektor

Testbedingungen und Referenzchromatogramm

Wartung des Detektors

27 Grundlegende Schritte

Proben

Methoden

Sequenzen

Wartung