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Agilent Technologies 7890A Fehlerbehebung
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Agilent 7890A
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Fehlerbehebung
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Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies 7890A

  • Seite 1 Agilent 7890A Gaschromatograph Fehlerbehebung Agilent Technologies...
  • Seite 2 Hinweise © Agilent Technologies, Inc. 2009 Gewährleistung Sicherheitshinweise Gemäß der Rechtssprechung der Das in diesem Dokument enthaltene Vereinigten Staaten von Amerika und VO R S ICHT Material wird ohne Mängelgewähr internationaler Gesetzgebung zum bereitgestellt. Änderungen in Urheberrecht darf dieses Handbuch, auch VORSICHT weist auf eine Gefahr hin.
  • Seite 3 Inhalt Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte Beheben von Fehlern mit Hilfe dieses Handbuchs Die Status-Taste Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden müssen Säulenkonfiguration Konfiguration des automatischen Flüssigprobengebers Gaskonfiguration Anzeigen von “Run Log”, “Maintenance Log” und “Event Log” Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent ALS- und Detektorsymptome...
  • Seite 4 Peaks werden nicht angezeigt – keine Peaks Tabelle 1. Fehlerbehebung am Detektor Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms Schlechte Peak-Auflösung Peak-Abfall Probleme mit Peak-Siedepunkt oder Molekulargewichts-Diskriminierung Bei einem Einlass, der in der Split-Betriebsart mit einem Detektor verwendet wird Bei einem Einlass, der in splitloser Betriebsart mit einem Detektor verwendet wird Probenzersetzung im Einlass/Fehlende Peaks Peak-Vorlagerung...
  • Seite 5 Negative Peaks am WLD WLD-Basislinie hat sinusförmige Noise-Trailing-Peaks gedämpft (Ringing-Basislinie) WLD-Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist GC ist niemals betriebsbereit Fluss ist niemals betriebsbereit Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam Ofen heizt niemals auf Temperatur ist niemals betriebsbereit Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden...
  • Seite 6 Überprüfen auf Lecks Tipps zur Überprüfung auf Lecks Überprüfen von externen Lecks So überprüfen Sie den GC auf Lecks Lecks in Kapillarflussarmaturen Aufgaben bei der Fehlerbehebung So messen Sie einen Säulenflusses Messen des FID-, WLD-, uEAD- und FFD-Säulenflusses Messen des SPD-Säulenflusses So messen Sie den Fluss an einem Split-Gasauslass oder einem Septumspülfluss So messen Sie einen Detektorfluss...
  • Seite 7 Fehlerbehebung...
  • Seite 8 Fehlerbehebung...
  • Seite 9 Agilent 7890A Gaschromatograph Fehlerbehebung Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte 10 Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden müssen 11 Anzeigen von “Run Log”, “Maintenance Log” und “Event Log” 12 Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent 13...
  • Seite 10 Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte Dieses Handbuch enthält Listen mit Symptomen und entsprechenden Maßnahmen, die durchzuführen sind, wenn in Verbindung mit der GC-Hardware oder chromatografischen Ausgaben, “GC Not Ready”-Meldungen und anderen allgemeinen Problemen Fehler auftreten. Jeder Abschnitt befasst sich mit einem Problem und enthält eine untergliederte Auflistung möglicher Ursachen, damit Sie das Problem beheben können.
  • Seite 11 Konzepte und allgemeine Aufgaben Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden müssen Bestimmte konfigurierbare Elemente im GC müssen immer auf dem aktuellsten Stand sein. Wenn dies nicht beachtet wird, führt dies zu einer verringerten Empfindlichkeit, zu chromatografischen Fehlern und zu möglichen Sicherheitsrisiken.
  • Seite 12 Konzepte und allgemeine Aufgaben Anzeigen von “Run Log”, “Maintenance Log” und “Event Log” Der GC führt interne Ereignisprotokolle, wobei jedes bis zu 250 Einträge enthalten kann. Verwenden Sie diese Protokolle für die Behebung von Problemen – insbesondere dann, wenn in der Anzeige keine Meldung mehr erscheint.
  • Seite 13 Konzepte und allgemeine Aufgaben Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent Stellen Sie die folgenden Informationen zusammen, bevor Sie sich an Agilent, um den Kundendienst anzufordern: • Symptome • Beschreibung des Problems • Installierte Hardware und Parameter/Konfiguration, als der Fehler aufgetreten ist (Probe, Gasversorgungstyp, Gasflussgeschwindigkeiten, installierte Detektoren/Einlässe usw.)
  • Seite 14 Konzepte und allgemeine Aufgaben Fehlerbehebung...
  • Seite 15 Agilent 7890A Gaschromatograph Fehlerbehebung ALS- und Detektorsymptome Fehler am Kolben 16 Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber beschädigt 17 Spritzennadel verbiegt sich während der Injektion im Einlass 18 FID zündet nicht 19 FFD zündet nicht 22 SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl 23 Agilent Technologies...
  • Seite 16 ALS- und Detektorsymptome Fehler am Kolben Wenn der automatische Flüssigprobengeber einen Fehler am vorderen oder hinteren Kolben ausgibt, prüfen Sie die folgenden möglichen Ursachen: • Der Spritzenkolben steckt fest oder ist mit dem Kolbenträger nicht fest verbunden. Fehlerbehebung...
  • Seite 17 ALS- und Detektorsymptome Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber beschädigt Zusätzliche Informationen zu diesem Thema können Sie der Dokumentation zum Betrieb Ihres Flüssigprobengebers entnehmen. Wenn ein Probenfläschchen beschädigt wurde, gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie, ob Verfaltungen oder Verknitterungen am Krausenverschluss vorliegen, besonders am Halsbereich des Probenfläschchens.
  • Seite 18 ALS- und Detektorsymptome Spritzennadel verbiegt sich während der Injektion im Einlass Bei der Behebung von Fehlern am Injektor halten Sie Ihre Hände WA RN U NG fern von der Spritzennadel. Die Nadel ist scharf und kann gefährliche Chemikalien enthalten. Zusätzliche Informationen zu diesem Thema können Sie der Dokumentation zum Betrieb Ihres automatischen Flüssigprobengebers entnehmen.
  • Seite 19 ALS- und Detektorsymptome FID zündet nicht • Stellen Sie sicher, dass für “Lit Offset” der Wert < 2,0 pA festgelegt ist. • Prüfen Sie, ob der FID-Anzünder während der Zündsequenz glüht. (Siehe auch “So stellen Sie sicher, dass der FID-Anzünder während der Zündsequenz funktioniert”.) •...
  • Seite 20 ALS- und Detektorsymptome FID-Anzünder glüht nicht während der Zündsequenz Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie WA RN U NG einen sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar. Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab. Schalten Sie die FID-Flamme ein.
  • Seite 21 ALS- und Detektorsymptome Korrosion am FID-Kollektor und Anzünderglühstecker Agilent empfiehlt die Prüfung des Kollektors und Anzünderglühsteckers auf Korrosion während der Wartung des FID. Beim FID-Verbrennungsprozess entsteht Kondensation. Diese Kondensation verursacht in Verbindung mit chlorierten Lösungsmitteln oder Proben Korrosion und führt zu einem Verlust an Empfindlichkeit.
  • Seite 22 ALS- und Detektorsymptome FFD zündet nicht • Stellen Sie sicher, dass die FFD-Temperatur für die Zündung hoch genug ist (> 150 °C). • Prüfen Sie die FFD-Flussgeschwindigkeiten und ob diese dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen. • Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So messen Sie einen Detektorfluss”.) •...
  • Seite 23 ALS- und Detektorsymptome SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl • Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. • Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So messen Sie einen Detektorfluss”.) • Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Tauschen Sie diese bei Bedarf aus. •...
  • Seite 24 ALS- und Detektorsymptome Fehlerbehebung...
  • Seite 25 Agilent 7890A Gaschromatograph Fehlerbehebung Chromatografische Symptome Retentionszeiten nicht wiederholbar 26 Peak-Bereiche nicht wiederholbar 27 Verunreinigung oder Verschleppung 28 Größere Peaks als erwartet 30 Peaks werden nicht angezeigt – keine Peaks 31 Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms 32 Schlechte Peak-Auflösung 33...
  • Seite 26 Chromatografische Symptome Retentionszeiten nicht wiederholbar • Tauschen Sie das Septum aus. • Prüfen Sie den Einlass, den Liner (sofern vorhanden) und die Säulenverbindung auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.) • Achten Sie auf ausreichenden Druck für die Trägergasversorgung. Der am GC anliegende Druck muss mindestens 40 kPa (10 psi) über dem maximalen Einlassdruck liegen, der für die finale Ofentemperatur erforderlich ist.
  • Seite 27 Chromatografische Symptome Peak-Bereiche nicht wiederholbar Prüfen Sie den Betrieb der Spritze am automatischen Flüssigprobengeber. (Informationen zu diesem Thema finden Sie im Abschnitt zur Fehlerbehebung im 7683B-Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung des automatischen Flüssigprobengebers sowie dem 7693A-Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung des automatischen Flüssigprobengebers.) •...
  • Seite 28 Chromatografische Symptome Verunreinigung oder Verschleppung Wenn Ihre Ausgabe Verunreinigungen oder unerwartete Peaks aufweist, gehen Sie wie folgt vor: Isolieren der Quelle Führen Sie eine Analyse nur mit Lösungsmittel durch und verwenden Sie dabei neues, pures Lösungsmittel. Wenn die Verunreinigung danach nicht mehr besteht, besteht das Problem entweder mit der Probe oder dem Lösungsmittel.
  • Seite 29 Chromatografische Symptome • Wenn Sie vermuten, dass Einlass, Säule oder Detektor eine Verunreinigung aufweisen, führen Sie ein Ausheizverfahren durch. • Stellen Sie sicher, dass die Ofenprogrammtemperatur und -zeit für die injizierten Proben ausreichend sind. • Prüfen Sie den Lösungsmittelstand in den Reinigungsflaschen des automatischen Flüssigprobengebers.
  • Seite 30 Chromatografische Symptome Größere Peaks als erwartet • Vergleichen Sie alle Abmessungen der konfigurierten Säule mit den tatsächlichen Abmessungen der Säule. (Siehe auch “Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden müssen”.) • Prüfen Sie das Injektionsvolumen des automatischen Probengebers.
  • Seite 31 Chromatografische Symptome Peaks werden nicht angezeigt – keine Peaks • Wenn Sie einen automatischen Probengeber verwenden: • Stellen Sie sicher, dass das Fläschchen eine Probe enthält. • Stellen Sie sicher, dass der Kolbenträger am automatischen Flüssigprobengeber mit dem Spritzenkolben verbunden ist. •...
  • Seite 32 Chromatografische Symptome Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms • Überprüfen Sie die Säule auf eine Blutung. • Achten Sie auf Lecks/Sauerstoff in der Trägergasversorgung. • Prüfen Sie die Anzeigen und Datumsangaben der Sauerstoffventile. • Führen Sie Blindanalysen mit Lösungsmittel durch, um die Basislinie ohne Probe zu bewerten.
  • Seite 33 Chromatografische Symptome Schlechte Peak-Auflösung • Stellen Sie den Säulenfluss auf eine optimale lineare Geschwindigkeit ein. • Installieren und verwenden Sie deaktivierte Verbrauchsmaterialien im Einlass (z. B. einen Liner). • Führen Sie die Säulenwartung durch: Heizen Sie Verunreinigungen aus, entfernen Sie den verunreinigten Teil der Säule beim Einlass und drehen Sie die Säule bei Bedarf um und heizen diese aus.
  • Seite 34 Chromatografische Symptome Peak-Abfall In der nachfolgenden Abbildung ist ein Beispiel für abfallende Peaks dargestellt. Bei der Korrektur von abfallenden Peaks ist Folgendes zu beachten: • Welche Peaks fallen ab? • Handelt es sich bei den abfallenden Peaks um aktive Verbindungen, alle Verbindungen oder liegen Trends vor (wie z.
  • Seite 35 Chromatografische Symptome Probleme mit Peak-Siedepunkt oder Molekulargewichts-Diskriminierung Wenn Sie Probleme mit Peak-Siedepunkt oder Molekulargewichts-Diskriminierung (Einlassdiskriminierung) haben, gehen Sie wie folgt vor: • Überprüfen Sie den Einlass auf Verunreinigungen. Reinigen oder ersetzen Sie den Liner bei Bedarf. Tauschen Sie alle Verbrauchsmaterialien am Einlass aus. Informationen zu diesem Thema finden Sie im Wartungshandbuch.
  • Seite 36 Chromatografische Symptome Probenzersetzung im Einlass/Fehlende Peaks • Senken Sie die Einlasstemperatur. • Achten Sie auf Luft oder Wasser im Trägergas; überprüfen Sie die Gasreinheit und die Funktionalität der Ventile. • Stellen Sie sicher, dass der Liner für die zu analysierende Probe geeignet ist.
  • Seite 37 Chromatografische Symptome Peak-Vorlagerung In der nachfolgenden Abbildung sind Beispiele für drei Arten von Peaks dargestellt: symmetrisch, vorgelagert und überlastet. Symmetrisch Symmetrisch Symmetrisch Vorne Vorne Vorne Überlastet Überlastet Überlastet Wenn eine Peak-Vorlagerung oder Überlastung auftritt, gehen Sie wie folgt vor: • Stellen Sie sicher, dass das Injektionsvolumen geeignet ist. •...
  • Seite 38 Chromatografische Symptome Verrauschster Detektor, einschließlich Wander-, Drift- und Basislinien-Spikes Rauschen sollte unter “normalen” Betriebsbedingungen gemessen werden, wenn eine Säule angeschlossen und das Trägergas eingeschaltet ist. Rauschen hat normalerweise einen hohen Frequenzanteil (ursprünglich elektronisch) und niedrigere Frequenzanteile, die als Wander und Drift bezeichnet werden. Wander weist eine willkürliche Richtung auf, jedoch bei einer niedrigeren Frequenz als das kurzzeitige elektronische Rauschen.
  • Seite 39 Chromatografische Symptome • So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Split/Splitless-Einlass aus • So heizen Sie Verunreinigungen am MMI-Einlass für flüchtige Analyse aus • So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Purged-Packed-Einlass aus • So heizen Sie Verunreinigungen aus dem Kaltaufgabesystem aus •...
  • Seite 40 Chromatografische Symptome • Achten Sie bei der Betriebstemperatur auf die Säulenblutung. • Achten Sie auf den Signalmodus, der der Säule im Datensystem zugewiesen ist. Basislinien-Spiking In der Basislinienausgabe gibt es zwei Arten von Spiking: zyklisch und willkürlich. Abb. 1 Zyklisches Spiking Zyklisches Spiking kann folgende Ursachen haben: •...
  • Seite 41 Chromatografische Symptome Niedriger Peak-Bereich oder geringe Peak-Höhe (Geringe Empfindlichkeit) • Bei Verwendung eines Einlasses in der Split-Betriebsart prüfen Sie das Split-Verhältnis. • Achten Sie auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.) • Überprüfen Sie den Einlass auf Verunreinigungen. (Siehe auch “Verunreinigung oder Verschleppung”.) •...
  • Seite 42 Chromatografische Symptome Bei Verwendung eines SPD: • Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen. • Tauschen Sie die keramischen Isolierungen aus. • Tauschen Sie die Perleneinheit aus. Bei Verwendung eines FFD: • Stellen Sie sicher, dass die Säule ordnungsgemäß installiert ist. •...
  • Seite 43 Chromatografische Symptome FID-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu zünden Nachfolgend ist ein beispielhaftes Chromatogramm dargestellt, in dem das Erlöschen der Flamme von einem großen Lösungsmittel-Peak gezeigt wird. 5 min Nach dem Erlöschen der Flamme versucht der GC drei Mal, die Flamme zu zünden.
  • Seite 44 Chromatografische Symptome FID-Basislinienausgabe über 20 pA • Überprüfen Sie die Reinheit der Träger- und Detektorversorgungsgase. • Überprüfen Sie die Säule auf eine Blutung. • Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben der Gasventile und stellen Sie sicher, dass die Ventile nicht verbraucht sind. •...
  • Seite 45 Chromatografische Symptome FFD-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu zünden Wenn die Flamme während einer Analyse erlischt, gehen Sie wie folgt vor: • Überprüfen Sie das GC-System auf Lecks, besonders an der Säulendichtung am Detektor. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.) ≥...
  • Seite 46 Chromatografische Symptome FFD-Ausgabe zu hoch oder zu niedrig • Stellen Sie sicher, dass der korrekte Filter verwendet wird. Verwenden Sie keinen Phosphorfilter mit schwefeloptimierten Flüssen oder einen Schwefelfilter mit phosphoroptimierten Flüssen. • Prüfen Sie die Position der Säule, wie diese im Detektor installiert ist.
  • Seite 47 Chromatografische Symptome Niedriger Peak-Bereich mit dem FFD • Prüfen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So messen Sie einen Detektorfluss”.) • Führen Sie eine vollständige Einlasswartung durch: Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den Einlass aus.
  • Seite 48 Chromatografische Symptome Große Peak-Breite auf halber Höhe am FFD Wenn der FFD Peaks erzeugt, die auf halber Höhe des Peaks übermäßig breit sind, gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie das tatsächliche Injektionsvolumen; verringern Sie dies bei Bedarf. • Stellen Sie sicher, dass der Liner nicht auf die Probe reagiert. Fehlerbehebung...
  • Seite 49 Chromatografische Symptome Hohe FFD-Basislinienausgabe, > 20 pA • Überprüfen Sie die Reinheit des Versorgungsgases. • Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben bei allen Ventilen. • Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen. • Überprüfen Sie das Fotovervielfacherrohr auf Lichtlecks (PMT); ziehen Sie das Rohr fest, falls es nicht ganz fest sitzt. •...
  • Seite 50 Chromatografische Symptome Dämpfung des Lösungsmittels am SPD Wenn die Basislinie nach einem Lösungsmittel-Peak nicht wiederhergestellt wird, gehen Sie wie folgt vor: • Schalten Sie im Bereich des Lösungsmittel-Peaks den Wasserstoff aus/ein. • Verwenden Sie Stickstoff als Zusatzgas. • Stellen Sie den gesamten Säulenfluss und das Zusatzgas auf unter 10 ml/Min ein.
  • Seite 51 Chromatografische Symptome Niedriger SPD-Response • Führen Sie eine vollständige Einlasswartung durch: Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den Einlass aus. • Führen Sie die Säulenwartung durch: Heizen Sie Verunreinigungen bei Bedarf aus. • Eine hohe Konzentration an Lösungsmittel hat das Wasserstoff-/Luft-Plasma ausgelöscht.
  • Seite 52 Chromatografische Symptome Hohe Basislinienausgabe am SPD > 8 Millionen • Der Kollektor ist mit dem Detektorgehäuse kurzgeschlossen. Zerlegen Sie den Kollektor und die Isolierungen und installieren Sie alles wieder neu. Fehlerbehebung...
  • Seite 53 Chromatografische Symptome SPD-Nullpunktabgleich funktioniert nicht ordnungsgemäß • Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. • Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So messen Sie einen Detektorfluss”.) • Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Tauschen Sie diese bei Bedarf aus. •...
  • Seite 54 Chromatografische Symptome Niedrige Selektivität am SPD • Stellen Sie sicher, dass der Wasserstofffluss korrekt ist (< 3 ml/Min). • Überprüfen Sie die Perleneinheit; diese kann defekt oder verbraucht sein. • Stellen Sie sicher, dass die Perlenspannung ordnungsgemäß festgelegt wurde. • Tauschen Sie Kollektor und Isolierungen aus. Fehlerbehebung...
  • Seite 55 Chromatografische Symptome Negative Peaks am WLD • Stellen Sie sicher, dass der geeignete Gastyp verwendet wird. • Überprüfen Sie das System auf Lecks, besonders an der Säulendichtung am Detektor. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.) • Berücksichtigen Sie die Empfindlichkeit von Substanzen. •...
  • Seite 56 Chromatografische Symptome WLD-Basislinie hat sinusförmige Noise-Trailing-Peaks gedämpft (Ringing-Basislinie) Im Datensystem wurde die falsche Datenrate ausgewählt. Für WLD muss die Datenrate auf < 5 Hz eingestellt sein. Fehlerbehebung...
  • Seite 57 Chromatografische Symptome WLD-Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf • Prüfen Sie, ob die Säulenadapterdichtung am Detektor undicht ist. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”.) • Erweitern Sie den Detektor durch einen passivierten Glühdraht. Fehlerbehebung...
  • Seite 58 Chromatografische Symptome Fehlerbehebung...
  • Seite 59 Agilent 7890A Gaschromatograph Fehlerbehebung Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist GC ist niemals betriebsbereit 60 Fluss ist niemals betriebsbereit 61 Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam ab 62 Ofen heizt niemals auf 63 Temperatur ist niemals betriebsbereit 64...
  • Seite 60 Gründen durch: • Um das Einlassspülventil vor einer splitlosen Injektion umzuschalten • Um eine gepulste Injektion vorzubereiten • Um die Gassparschaltung auszuschalten Weitere Informationen zu [Prep Run] finden Sie im Erweiterten Agilent 7890A GC Benutzerhandbuch. Fehlerbehebung...
  • Seite 61 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Fluss ist niemals betriebsbereit Wenn der Gasfluss niemals betriebsbereit ist, prüfen Sie folgende Punkte: • Überprüfen Sie, ob der Versorgungsdruck des Versorgungsgases ausreichend ist. • Prüfen Sie den konfigurierten Gastyp. Der konfigurierte Gastyp muss dem tatsächlichen Gas entsprechen, das am GC eingespeist wird.
  • Seite 62 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam ab Wenn der Ofen nicht abkühlt oder extrem langsam abkühlt: Die auf der Rückseite des GC austretende Abluft ist extrem heiß. WA RN U NG Achten Sie darauf, dass Hände und Gesicht weit genug von der Auslassöffnung entfernt sind.
  • Seite 63 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ofen heizt niemals auf • Drücken Sie [Status], um Fehler anzuzeigen, die Agilent mitzuteilen sind. Die auf der Rückseite des GC austretende Abluft ist extrem heiß. WA RN U NG Achten Sie darauf, dass Hände und Gesicht weit genug von der Auslassöffnung entfernt sind.
  • Seite 64 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Temperatur ist niemals betriebsbereit Um als betriebsbereit zu gelten, muss eine Temperatur den Sollwert mit einer Toleranz von ±1 °C für 30 s halten. Wenn eine Temperatur niemals betriebsbereit wird, gehen Sie wie folgt vor: •...
  • Seite 65 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden Wenn Sie einen Fluss oder Druck mit Hilfe der Split/Splitless-, PTV-, VI- oder Kaltaufgabesystem-Einlässe nicht einstellen können, gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie die Säulenbetriebsart. •...
  • Seite 66 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder -fluss Wenn ein Einlass nicht seinen Drucksollwert erreicht, wird dieser in einer für den Einlasstyp entsprechenden Zeit abgeschaltet. Gehen Sie wie folgt vor: • Achten Sie auf ausreichenden Versorgungsgasdruck. Der Druck bei der Versorgung sollte mindestens 10 psi über dem gewünschten Sollwert liegen.
  • Seite 67 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Gas überschreitet den Drucksollwert oder Fluss Wenn ein Gas seinen Druck- oder Flusssollwert überschreitet, gehen Sie wie folgt vor: Wenn Sie einen Split/Splitless-Einlass, MMI- oder PTV-Einlass oder eine flüchtige Verbindung verwenden: •...
  • Seite 68 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Der Einlassdruck oder -fluss schwankt Eine Schwankung am Einlassdruck kann zu Abweichungen in der Flussgeschwindigkeit und Retentionszeiten während einer Analyse führen. Gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie, ob der Gasreiniger oder der Gasgenerator bei oder nahe der Kapazität arbeitet.
  • Seite 69 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Split-Einlass gehalten werden Wenn der GC einen Druck nicht so niedrig wie den Sollwert halten kann, prüfen Sie Folgendes: • Ziehen Sie die Verwendung eines Liners in Betracht, der für die Split-Analyse geeignet ist.
  • Seite 70 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Der gemessene Säulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss Wenn der tatsächliche Säulenfluss nicht dem berechneten Fluss entspricht, der am GC angezeigt wird, gehen Sie wie folgt vor: • Stellen Sie sicher, dass die gemessenen Flüsse auf 25 °C und 1 Atmosphäre eingestellt sind.
  • Seite 71 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist FID zündet nicht • Stellen Sie sicher, dass für “Lit Offset” der Wert < 2,0 pA festgelegt ist. • Prüfen Sie, ob der FID-Anzünder während der Zündsequenz glüht. (Siehe auch “So stellen Sie sicher, dass der FID-Anzünder während der Zündsequenz funktioniert”.) •...
  • Seite 72 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist FID-Anzünder glüht nicht während der Injektionssequenz Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie WA RN U NG einen sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar. Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab.
  • Seite 73 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl • Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. • Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe auch “So messen Sie einen Detektorfluss”.) • Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Tauschen Sie diese bei Bedarf aus.
  • Seite 74 Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist FFD zündet nicht • Stellen Sie sicher, dass die FFD-Temperatur für die Zündung hoch genug ist (> 150 °C). • Prüfen Sie die FFD-Flussgeschwindigkeiten und ob diese dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen. •...
  • Seite 75 Agilent 7890A Gaschromatograph Fehlerbehebung Symptome bei einer Abschaltung Säulenabschaltungen 76 Wasserstoff-Abschaltungen 77 Thermische Abschaltungen 79 Agilent Technologies...
  • Seite 76 Symptome bei einer Abschaltung Säulenabschaltungen Der GC überwacht Einlass und Zusatzgasströme. Wenn ein Trägergas (das ein Zusatzflussmodul oder Pneumatiksteuerungsmodus umfassen kann) den Fluss oder den festgelegten Sollwert nicht erreichen kann, geht der GC davon aus, dass ein Leck aufgetreten ist. Nach 25 Sekunden ertönt ein akustisches Warnsignal, das daraufhin fortlaufend in Intervallen ertönt.
  • Seite 77 Symptome bei einer Abschaltung Wasserstoff-Abschaltungen Wasserstoff kann als Trägergas oder als Brenngas für einige Detektoren verwendet werden. In Verbindung mit Luft kann Wasserstoff eine explosive Mischung bilden. Der GC überwacht Einlass und Zusatzgasströme. Wenn ein Strom seinen Fluss- oder Drucksollwert nicht erreichen kann und dieser Strom für die Verwendung von Wasserstoff konfiguriert wurde, geht der GC davon aus, dass ein Leck aufgetreten ist.
  • Seite 78 Symptome bei einer Abschaltung • Überprüfen Sie, ob eine Säule gebrochen ist. • Überprüfen Sie den Versorgungsdruck. • Überprüfen Sie das System auf Lecks. Siehe auch Überprüfen auf Lecks. Schalten Sie den GC aus und wieder ein. Nachdem der GC wieder eingeschaltet ist, drücken Sie die Taste für das Gerät, das die Ursache der Abschaltung war.
  • Seite 79 Symptome bei einer Abschaltung Thermische Abschaltungen Ein thermischer Fehler bedeutet, dass sich der Ofen oder eine andere Heizzone nicht innerhalb des dafür zulässigen Temperaturbereichs befindet (unter der minimalen Temperatur oder über der maximalen Temperatur). Beheben Sie diesen Zustand wie folgt: Beheben Sie die Ursache der Abschaltung: •...
  • Seite 80 Symptome bei einer Abschaltung Fehlerbehebung...
  • Seite 81 Agilent 7890A Gaschromatograph Fehlerbehebung GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation GC schaltet sich nicht ein 82 GC schaltet sich ein, hält dann beim Hochfahren an (während des Selbstests) 83 PC kann mit GC nicht kommunizieren 84 Agilent Technologies...
  • Seite 82 GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation GC schaltet sich nicht ein Wenn sich der GC nicht einschaltet: • Überprüfen Sie das Netzkabel. • Überprüfen Sie die Stromversorgung in Ihrem Gebäude. • Wenn das Problem am GC verursacht wird, schalten Sie den GC aus.
  • Seite 83 GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation GC schaltet sich ein, hält dann beim Hochfahren an (während des Selbstests) Wenn der GC sich einschaltet, die normale Anzeige jedoch nicht erscheint: Stellen Sie den Netzschalter am GC auf Off. Warten Sie 1 Minute und schalten Sie dann den Netzschalter am GC wieder auf On.
  • Seite 84 GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation PC kann mit GC nicht kommunizieren • Führen Sie einen ping-Test durch. Der MS-DOS-Befehl ping überprüft die Kommunikation über eine TCP/IP-Verbindung. Um diesen Befehl zu verwenden, öffnen Sie ein Fenster für die Eingabeaufforderung. Geben Sie ping gefolgt von der IP-Adresse ein.
  • Seite 85 Agilent 7890A Gaschromatograph Fehlerbehebung Überprüfen auf Lecks Tipps zur Überprüfung auf Lecks 86 Überprüfen von externen Lecks 87 So überprüfen Sie den GC auf Lecks 89 Lecks in Kapillarflussarmaturen 90 Agilent Technologies...
  • Seite 86 Überprüfen auf Lecks Tipps zur Überprüfung auf Lecks Beim Überprüfen auf Lecks betrachten Sie das System in zwei Teilen: externe Leckstellen und Leckstellen am GC. • Externe Leckstellen umfassen den Gaszylinder (oder Gasreiniger), Regler und seine Armaturen, Abstellventile der Versorgung und Verbindungen zu den GC-Versorgungsarmaturen.
  • Seite 87 Überprüfen auf Lecks Überprüfen von externen Lecks Überprüfen Sie diese Verbindungen auf Lecks: • Gasversorgungsarmaturen • Gaszylinderarmatur • Reglerarmaturen • Filter • Abschaltventile • T-Armaturen Führen Sie einen Druckabfalltest durch. Schalten Sie den GC aus. Stellen Sie den Reglerdruck auf 415 kPa (60 psi) ein. Fehlerbehebung...
  • Seite 88 Überprüfen auf Lecks Drehen Sie den Reglerknopf entgegen den Uhrzeigersinn, um das Ventil zu schließen. Warten Sie fünf Minuten. Wenn ein messbarer Druckabfall erkennbar ist, liegt bei den externen Verbindungen ein Leck vor. Kein Druckabfall bedeutet, dass die externen Verbindungen dicht sind. Fehlerbehebung...
  • Seite 89 Überprüfen auf Lecks So überprüfen Sie den GC auf Lecks Überprüfen Sie diese Verbindungen auf Lecks: • Einlassseptum, Septumkopf, Liner, Splitventilfilter und Spülauslassarmaturen • Säulenverbindungen zu Einlässen, Detektoren, Ventilen, Splittern und anderen Verbindungen • Armaturen aus den Flussmodulen zu den Einlässen, Detektoren und Ventilen •...
  • Seite 90 Überprüfen auf Lecks Lecks in Kapillarflussarmaturen Bei Kapillarflussarmaturen weist ein Leck normalerweise darauf hin, dass die Armatur überdreht wurde. Sofern die Armatur nicht offensichtlich locker sitzt, ziehen Sie diese nicht noch mehr fest. Entfernen Sie stattdessen die Verbindung, trimmen Sie das Säulenende und installieren Sie es wieder. (Siehe “So bringen Sie eine Kapillarsäule mit SilTite-Metallarmaturen an”.) Untersuchen Sie außerdem die Platte und Verbindung an einer...
  • Seite 91 Agilent 7890A Gaschromatograph Fehlerbehebung Aufgaben bei der Fehlerbehebung So messen Sie einen Säulenflusses 92 So messen Sie den Fluss an einem Split-Gasauslass oder einem Septumspülfluss 96 So messen Sie einen Detektorfluss 98 Durchführen des GC-Selbsttests 102 Anpassen des Lit-Offset am FID 103 So stellen Sie sicher, dass die FID-Flamme brennt 104 So stellen Sie sicher, dass der FID-Anzünder während der Zündsequenz...
  • Seite 92 Aufgaben bei der Fehlerbehebung So messen Sie einen Säulenflusses Messen des FID-, WLD-, uEAD- und FFD-Säulenflusses Mithilfe der folgenden Prozedur kann der Säulenfluss mit einem FID, WLD, uEAD und FFD gemessen werden. Wasserstoff (H ) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr WA RN U NG dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z.
  • Seite 93 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Entfernen Sie für den FPD das Kunststoffrohr vom FPD-Auslass und verbinden Sie das Flussmeter direkt mit dem FPD-Entlüftungsrohr. Verwenden Sie bei Bedarf einen 1/4-Zoll-Rohradapter zwischen dem Detektorauslass und dem Flussmeterrohr. Schließen Sie das Flussmeter am Flussmeteradapter an, um die Flussgeschwindigkeiten zu messen.
  • Seite 94 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messen des SPD-Säulenflusses Stellen Sie folgende Teile zusammen: • SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug (G1534-60640) • Flussmesseinsatz (19301-60660) • Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und Flussgeschwindigkeiten kalibriert Stellen Sie die Perlenspannung auf 0,0 V ein. Kühlen Sie den SPD auf 100 °C herunter. Vorsicht! Der Detektor kann so heiß...
  • Seite 95 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Platzieren Sie die Flussmeterverrohrung über dem Flussmesseinsatz, um mit dem Messen der Flüsse zu beginnen. Fehlerbehebung...
  • Seite 96 Aufgaben bei der Fehlerbehebung So messen Sie den Fluss an einem Split-Gasauslass oder einem Septumspülfluss Wasserstoff (H ) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr WA RN U NG dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z. B. einem Flussmeter) mit Luft in Verbindung kommt. Spülen Sie Flussmeter bei Bedarf mit Edelgas.
  • Seite 97 Aufgaben bei der Fehlerbehebung • Der Split-Auslass besitzt eine 1/8-Zoll-Zwagelok-Gewindearmatur. Erstellen Sie einen 1/8-Zoll-Rohradapter (wie unten dargestellt) und verwenden Sie diesen, um die 1/8-Zoll-Gewindearmatur in ein 1/8-Zoll-Rohr umzuwandeln. Hierdurch kann die Gummiflussmeterverrohrung bei den Gewinden nicht undicht werden, was sonst zu fehlerhaften Flussmesswerten führen würde.
  • Seite 98 Aufgaben bei der Fehlerbehebung So messen Sie einen Detektorfluss Messen von FID-, WLD-, uEAD- und FFD-Flüssen Wasserstoff (H ) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr WA RN U NG dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z. B. einem Flussmeter) mit Luft in Verbindung kommt. Spülen Sie Flussmeter bei Bedarf mit Edelgas.
  • Seite 99 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Entfernen Sie für den FPD das Kunststoffrohr vom FPD-Auslass und verbinden Sie das Flussmeter direkt mit dem FPD-Entlüftungsrohr. Verwenden Sie bei Bedarf einen 1/4-Zoll-Rohradapter zwischen dem Detektorauslass und dem Flussmeterrohr. Verbinden Sie das Flussmeter mit dem Flussmeteradapter. Messen Sie die Ist-Flussgeschwindigkeit für jedes Gas einzeln.
  • Seite 100 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messen von SPD-Flüssen Stellen Sie folgende Teile zusammen: • SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug (G1534-60640) • Flussmesseinsatz (19301-60660) • Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und Flussgeschwindigkeiten kalibriert Stellen Sie die Perlenspannung auf 0,0 V ein. Kühlen Sie den SPD auf 100 °C herunter. Vorsicht! Der Detektor kann so heiß...
  • Seite 101 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Platzieren Sie die Flussmeterverrohrung über dem Flussmesseinsatz, um mit dem Messen der Flüsse zu beginnen. Fehlerbehebung...
  • Seite 102 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Durchführen des GC-Selbsttests Schalten Sie den GC aus. Warten Sie eine Minute und schalten Sie dann den GC wieder ein. Wenn am GC die Hauptstatusanzeige erscheint, hat der GC den Selbsttest bestanden. Fehlerbehebung...
  • Seite 103 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Anpassen des Lit-Offset am FID Passen Sie den Lit offset am FID wie folgt an: Drücken Sie [Config]. Blättern Sie zu Front detector oder Back detector (wo auch immer der Detektor installiert ist) und drücken Sie [Enter]. Blättern Sie zu Lit offset.
  • Seite 104 Aufgaben bei der Fehlerbehebung So stellen Sie sicher, dass die FID-Flamme brennt Um sicherzustellen, dass die FID-Flamme brennt, halten Sie einen Spiegel oder eine andere reflektierende Oberfläche über den Kollektorauslass. Eine stetige Kondensation weist darauf hin, dass die Flamme brennt. Wenn die Flamme brennt, liegt die FID-Ausgabe normalerweise zwischen 5,0 und 20,0 pA und wenn die Flamme nicht brennt, liegt der Wert bei <...
  • Seite 105 Aufgaben bei der Fehlerbehebung So stellen Sie sicher, dass der FID-Anzünder während der Zündsequenz funktioniert Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie WA RN U NG einen sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar. Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab.
  • Seite 106 Aufgaben bei der Fehlerbehebung So messen Sie den FID-Leckstrom Laden Sie die Analysemethode. • Stellen Sie sicher, dass die Flüsse für die Zündung akzeptabel sind. • Heizen Sie den Detektor auf Betriebstemperatur oder auf 300 °C hoch. Schalten Sie die FID-Flamme aus. Stellen Sie sicher, dass das FID-Elektrometer eingeschaltet ist.
  • Seite 107 Aufgaben bei der Fehlerbehebung So messen Sie die FID-Basislinienausgabe Mit installierter Säule laden Sie Ihre Prüfmethode. Stellen Sie die Ofentemperatur auf 35 °C ein. Drücken Sie [Front Det] oder [Back Det] und blättern Sie dann zu Output. Wenn die Flamme brennt und der GC betriebsbereit ist, überprüfen Sie, ob die Ausgabe stabil ist und <...
  • Seite 108 Aufgaben bei der Fehlerbehebung So messen Sie den SPD-Leckstrom Laden Sie die Analysemethode. Stellen Sie NPD Adjust Offset auf Off und Bead Voltage auf 0,00 V. • Belassen Sie den SPD auf Betriebstemperatur. • Belassen Sie die Flüsse ein- oder ausgeschaltet. Drücken Sie [Front Det] oder [Back Det] und blättern Sie dann zu Output.
  • Seite 109 Aufgaben bei der Fehlerbehebung So stellen Sie sicher, dass die SPD-Perleneinheit gezündet ist Heiße Abgase! Die Detektorabgase sind heiß und können WA RN U NG Verbrennungen verursachen. Um sicherzustellen, dass die Perleneinheit gezündet ist, schauen Sie durch die Lüftungsöffnung am Detektorlid, um zu sehen, ob die Perleneinheit orange glüht.
  • Seite 110 Aufgaben bei der Fehlerbehebung So stellen Sie sicher, dass die FFD-Flamme brennt Stellen Sie wie folgt sicher, dass die FFD-Flamme brennt: Entfernen Sie das Gummiabtropfrohr aus dem Detektorauslass. Halten Sie einen Spiegel oder eine glänzende Oberfläche an das Aluminiumauslassrohr. Eine stetige Kondensation weist darauf hin, dass die Flamme brennt.
  • Seite 111 Aufgaben bei der Fehlerbehebung So passen Sie den Lit Offset am FFD an Passen Sie den Lit offset am FFD wie folgt an: Drücken Sie [Config]. Blättern Sie zu Front detector oder Back detector (wo auch immer der Detektor installiert ist) und drücken Sie [Enter]. Blättern Sie zu Lit offset.
  • Seite 112 Aufgaben bei der Fehlerbehebung Fehlerbehebung...