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Agilent Technologies MSD 5975 Benutzerhandbuch
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MSD der Serie 5975
von Agilent
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Agilent Technologies

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Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies MSD 5975

Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies MSD 5975

  • Seite 1 MSD der Serie 5975 von Agilent Benutzerhandbuch Agilent Technologies...

  • Seite 2: Gewährleistung

    VORSICHT weist auf eine Gefahr vorbehalten. Agilent übernimmt Vereinbarung und schriftliche Genehmigung keinerlei Gewährleistung für die in hin. Dieser Hinweis macht auf seitens Agilent Technologies, Inc. auf keine dieser Dokumentation enthaltenen einen Verarbeitungsprozess, eine Weise mit welchen Mitteln auch immer Informationen, insbesondere nicht für Vorgehensweise oder Ähnliches...
  • Seite 3 Informationen zu diesem Handbuch Dieses Handbuch enthält Informationen zum Betrieb und zur Wartung der Systeme des massenselektiven Detektors (MSD) der Serie 5975 von Agilent. Einführung Kapitel 1 enthält allgemeine Informationen zu MSDs der Serie 5975, einschließlich einer Beschreibung der Hardware, allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff.

  • Seite 4: Online-Benutzerdokumentation

    Online-Benutzerdokumentation Jetzt steht Ihnen die Agilent Gerätedokumentation zentral auf Tastendruck zur Verfügung. Die Software- DVD, die zum Lieferumfang Ihres Geräts gehört, bietet eine umfangreiche Sammlung an Online- Hilfen, Videos und Büchern für den Agilent 7890A GC, 6890N GC, den MSD der Serie 5975 und den 7683B ALS. Dies umfasst landessprachliche Versionen der wichtigsten Informationen, wie z.B.: •...

  • Seite 5: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt Einführung MSD-Version der Serie 5975 Verwendete Abkürzungen Der MSD der Serie 5975 Beschreibung der CI-MSD-Hardware Wichtige Sicherheitshinweise Wasserstoff-Sicherheit Vorsichtsmaßnahmen für Gaschromatographen Gefahren im Zusammenhang mit dem GC/MSD-Betrieb Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen Vorgesehene Verwendung Reinigung/Recycling des Produkts Verschütten von Flüssigkeiten Transportieren oder Aufbewahren des MSD Installieren von GC-Säulen Säulen Neukonfigurieren einer 6850 GC-Säule an ihrem Korb...
  • Seite 6 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Betrieb des MSD über das Datensystem Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld Betriebsmodi Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld ChemStation Loading <Zeitstempel> Executing <Typ>tune Instrument Available <Zeitstempel> Loading Method <Name der Methode> Loading MSD Firmware Loading OS <Methode>...
  • Seite 7 Einstellen der Temperatur der GC/MSD-Verbindung über die ChemStation Überwachen des Hochvakuumdrucks Messen der linearen Geschwindigkeit des Säulenflusses Berechnen des Säulenflusses Tunen des MSD Überprüfen der Systemleistung Testen von hohen Massen (MSDs der Serie 5975) Abnehmen der MSD-Gehäuseabdeckung Entlüften des MSD Öffnen der Analysatorkammer Schließen der Analysatorkammer Abpumpen des MSD...
  • Seite 8 Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-Quelle CI-Autotune Durchführen eines PCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan) Durchführen eines NCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan als Reagensgas) Überprüfen der PCI-Leistung Überprüfen der NCI-Leistung Überwachen des Hochvakuumdrucks Allgemeine Wartung Bevor Sie beginnen Wartung des Vakuumsystems CI-Wartung Allgemeine Informationen Einrichten des MSD für den CI-Betrieb Index Theorie der chemischen Ionisation...

  • Seite 9: Einführung

    Erklärung zur Geräuschemission 27 Vorgesehene Verwendung 28 Reinigung/Recycling des Produkts 28 Verschütten von Flüssigkeiten 28 Transportieren oder Aufbewahren des MSD 28 Dieses Handbuch beschreibt die Bedienung und routinemäßige Wartungsaufgaben des massenselektiven Detektors (MSD) der Serie 5975 von Agilent Technologies. Agilent Technologies...

  • Seite 10: Msd-Version Der Serie 5975

    Einführung MSD-Version der Serie 5975 MDSs der Serie 5975 sind mit einer Diffusionspumpe oder einem oder zwei Turbomolekularpumpen (Turbopumpen) ausgestattet. Auf dem Etikett mit der Seriennummer wird die Produktnummer (Tabelle 1) angegeben, die angibt, um welchen MSD- Typ es sich handelt. Tabelle 1 Verfügbare Hochvakuumpumpen Modellname Produktnummer...

  • Seite 11: Verwendete Abkürzungen

    Einführung Verwendete Abkürzungen Die in Verbindung mit den Erläuterungen zu diesem Produkt verwendeten Abkürzungen sind in Tabelle 2 aufgeführt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit wurden diese dort zusammengefasst. Tabelle 2 Abkürzungen Abkürzung Definition Alternating Current (Wechselstrom) Automatic Liquid Sampler (Automatischer Flüssigprobengeber) Bromofluorobenzol (Kalibrant) Chemische Ionisation Direct Current (Gleichstrom)
  • Seite 12 Einführung Tabelle 2 Abkürzungen (Fortsetzung) Abkürzung Definition Massenselektiver Detektor Negative CI Oktafluoronaphthalen (Kalibrant) Positive CI PFDTD Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxydodekan (Kalibrant) PFHT 2,4,6-Tris(Perfluorheptyl)-1,3,5-Triazin (Kalibrant) PFTBA Perfluortributylamin (Kalibrant) Quad Quadrupolmassenfilter Radio Frequency (Hochfrequenz) RFPA Radio Frequency Power Amplifier (Hochfrequenzleistungsverstärker) Torr Druckeinheit, 1 mm Hg Turbo Turbomolekular(pumpe) 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 13: Der Msd Der Serie 5975

    Einführung Der MSD der Serie 5975 Der MSD der Serie 5975 ist ein eigenständiger Kapillar- GC- Detektor für den Einsatz in Verbindung mit dem Agilent Gaschromatographen (Tabelle 3). Merkmale des MSD: • Lokales Bedienfeld (Local Control Panel = LCP) für die lokale Überwachung und Bedienung des MSD •...
  • Seite 14 Einführung Vakuummessvorrichtung Der MSD der Serie 5975 kann mit einer Mikro- Ionen- Vakuummessvorrichtung ausgestattet werden. Die MSD ChemStation kann verwendet werden, um den Druck (Hochvakuum) in der Vakuumkammer abzulesen. Die Bedienung der Messvorrichtung wird in diesem Handbuch beschrieben. Die Messvorrichtung ist für den chemischen Ionisationsbetrieb (CI- Betrieb) erforderlich.

  • Seite 15: Beschreibung Der Ci-Msd-Hardware

    Einführung Beschreibung der CI-MSD-Hardware Abb. 1 bietet einen Überblick über ein typisches 5975 GC/MSD- System. Flüssigprobengeber 7890A GC CI-Gasflussmodul Lokales Bedienfeld MSD der Serie 5975 MSD-Netzschalter GC-Netzschalter Abb. 1 GC/MSD-System der Serie 5975 mit Agilent 7890A GC Mit der CI- Hardware kann der MSD der Serie 5975 qualitativ hochwertige, klassische CI- Spektren erzeugen, die molekulare Addukt- Ione enthalten.
  • Seite 16 Einführung In diesem Handbuch bezieht sich die Bezeichnung "CI MSD" auf den G3174A MSD und auf erweiterte G3172A MSDs. Außerdem bezieht sich das Handbuch auch (sofern nichts anderes angegeben) auf die Flussmodule für diese Geräte. Mit dem CI- System der Serie 5975 wird dem MSD der Serie 5975 Folgendes hinzugefügt: •...

  • Seite 17: Wichtige Sicherheitshinweise

    Einführung Wichtige Sicherheitshinweise Es gibt einige wichtige Sicherheitshinweise, die bei Verwendung des MSD immer zu beachten sind. An vielen internen Bauteilen des MSD liegen gefährliche Spannungen an Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist, liegen an folgenden Bereichen mögliche gefährliche Spannungen an – auch, wenn das Gerät ausgeschaltet ist: •...

  • Seite 18: Viele Bauteile Werden Gefährlich Warm

    Einführung Viele Bauteile werden gefährlich warm Viele Bauteile des GC/MSD arbeiten mit Temperaturen, die so hoch sind, um zu ernsthaften Verbrennungen zu führen. Zu diesen Teilen gehören unter anderem: • Die Einlässe • Der Ofen und sein Inhalt • Der Detektor •...

  • Seite 19: Die Ölpfanne Unter Der Standardmäßigen Vorpumpe Kann Eine Brandgefahr Darstellen

    Einführung Die Ölpfanne unter der standardmäßigen Vorpumpe kann eine Brandgefahr darstellen Ölige Lappen, Papierhandtücher und ähnliche saugfähige Dinge, die sich in der Ölpfanne befinden, können sich entzünden und die Pumpe und andere Bauteile des MSD beschädigen. Brennbare Materialien (oder leicht entflammbares/nicht entflammbares WARNUNG Dochtmaterial), die sich unter, über oder um die Vorpumpe herum befinden, stellen eine Brandgefahr dar.

  • Seite 20: Wasserstoff-Sicherheit

    Einführung Wasserstoff-Sicherheit Die Verwendung von Wasserstoff als GC-Trägergas birgt potentielle Gefahren. WARNUNG Wenn Sie Wasserstoff (H ) als Träger- oder Brenngas verwenden, muss Ihnen WARNUNG bewusst sein, dass Wasserstoffgas in den Ofen des GC strömen und dort eine Explosion auslösen kann. Stellen Sie deshalb sicher, dass die Gasversorgung solange geschlossen bleibt, bis Sie alle Verbindungen hergestellt haben.

  • Seite 21: Vorsichtsmaßnahmen Für Gaschromatographen

    Einführung Vorsichtsmaßnahmen für Gaschromatographen Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas einsetzen, entfernen Sie die große runde Kunststoffabdeckung für die MSD- Übertragungsleitung, die Sie an der linken Seite des GC finden. Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung lösen. Gefahren im Zusammenhang mit dem GC/MSD-Betrieb Wasserstoff birgt eine Reihe von Gefahren.
  • Seite 22 Einführung Tabelle 4 Mechanismen der Wasserstoffansammlung Mechanismus Ergebnisse Einige Massenspektrometer sind mit automatischen Schließen der automatischen Isolationsventilen für die Diffusionspumpe ausgestattet. Bei diesen Isolationsventile des Geräten können die Isolationsventile bewusst durch den Benutzer Massenspektrometers geschlossen werden, es können aber auch verschiedene Fehler auftreten, die das Schließen der Ventile verursachen.

  • Seite 23: Vorschriften

    Einführung Wenn sich Wasserstoff in einem Massenspektrometer angesammelt hat, ist bei WARNUNG dessen Beseitigung äußerste Vorsicht geboten. Das unsachgemäße Starten eines mit Wasserstoff gefüllten Massenspektrometers kann eine Explosion verursachen. Nach einem Stromausfall beginnt das Massenspektrometer nach dem Starten WARNUNG möglicherweise von selbst mit dem Abpumpen. Dies bedeutet jedoch nicht, dass der gesamte Wasserstoff aus dem System entfernt wurde oder dass die Explosionsgefahr gebannt ist.
  • Seite 24 Einführung • Verwenden Sie einen Wasserstoffgenerator anstelle von Wasserstoffflaschen. Bedienvorschriften • Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab, wenn Sie den GC oder MSD ausschalten. • Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab, wenn Sie den MSD entlüften (heizen Sie die Kapillarsäule nicht ohne Trägergasfluss).

  • Seite 25: Sicherheits- Und Ausführungszertifizierungen

    Der MSD der Serie 5975 wurde unter Einhaltung eines gemäß ISO 9001 zertifizierten Qualitätssystems konstruiert und gefertigt. Informationen Der MSD der Serie 5975 von Agilent Technologies erfüllt die folgenden IEC- (International Electro- Technical Commission) Klassifikationen: Gerät der Klasse I, Laborausstattung, Installationskategorie II, Emissionsgrad 2.

  • Seite 26: Symbole

    Einführung Wenden Sie sich bezüglich Wartungsarbeiten an qualifiziertes Wartungspersonal. Das Austauschen von Bauteilen oder das Durchführen nicht zulässiger Modifikationen am Gerät kann eine Sicherheitsgefahr darstellen. Symbole Während aller Betriebs- , Wartungs- und Reparaturphasen dieses Gerätes müssen die in diesem Handbuch aufgeführten oder am Gerät angebrachten Warnhinweise eingehalten werden.

  • Seite 27: Elektromagnetische Übereinstimmung

    5 Sicherstellen, dass die geeigneten Kabel verwendet werden, um das Gerät mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden. 6 Kontakt mit dem Händler der Vorrichtungen, mit Agilent Technologies oder einem erfahrenen Techniker bezüglich Unterstützung aufnehmen. 7 Änderungen oder Modifikationen, die von Agilent Technologies nicht ausdrücklich als zulässig genehmigt sind, können zu einer Aufhebung der...

  • Seite 28: Vorgesehene Verwendung

    Einführung Vorgesehene Verwendung Agilent Produkte dürfen ausschließlich gemäß der in den Benutzerhandbüchern zu Agilent Produkten beschriebenen Verwendungsweise eingesetzt werden. Sonstige Handhabung kann zur Beschädigung des Produkts oder zu Verletzungen führen. Agilent ist weder vollständig noch bedingt für Schäden verantwortlich, die durch die unsachgemäße Verwendung des Produkts, nicht autorisierte Veränderungen oder Anpassungen des Produkts, Verstöße gegen die in den Benutzerhandbüchern zu Agilent Produkten beschriebenen Vorgehensweisen...

  • Seite 29: Installieren Von Gc-Säulen

    Sie eine Säule installieren und konditionieren. Für eine korrekte Säulen- und Flussauswahl muss Ihnen bekannt sein, welche Art von Vakuumsystem Ihr MSD besitzt. Auf dem Schild mit der Seriennummer im unteren vorderen Bereich der linken Seitenabdeckung ist auch die Modellnummer angegeben. Agilent Technologies...

  • Seite 30: Säulen

    Installieren von GC-Säulen Säulen In Verbindung mit dem MSD können viele Typen von GC- Säulen verwendet werden, jedoch sind einige Einschränkungen zu beachten. Während des Tunings oder der Datenerfassung, darf die Geschwindigkeit des Säulenflusses in dem MSD nicht den max. empfohlenen Fluss übersteigen. Deshalb sind bezüglich Säulenlänge und –fluss Einschränkungen zu beachten.

  • Seite 31: Konditionieren Von Ferrulen

    Installieren von GC-Säulen Ein kleiner Teil der stationären Phase einer Kapillarsäule wird häufig durch das Trägergas entfernt. Dies wird als Säulenbluten bezeichnet. Beim Säulenbluten werden Spuren der stationären Phase in der MSD- Ionenquelle abgelagert. Hierdurch verringert sich die Empfindlichkeit des MSD, und die Ionenquelle muss gereinigt werden.

  • Seite 32: Neukonfigurieren Einer 6850 Gc-Säule An Ihrem Korb

    Installieren von GC-Säulen Neukonfigurieren einer 6850 GC-Säule an ihrem Korb Bevor Sie einen 6850 installieren, konfigurieren Sie diesen zuerst neu, um die Säulenenden für die Installation in der GC/MSD- Verbindung besser zu positionieren. 1 Legen Sie die Säule (19091S- 433E im Lieferumfang des GC) auf eine saubere Oberfläche, wobei sich die Säulenbeschriftung vom Benutzer aus betrachtet auf der 12- Uhr- Position befinden soll.
  • Seite 33 Installieren von GC-Säulen 2 Entfernen Sie die Septumkappe von der AUSLASS- Seite der Säule, und rollen Sie 2 Säulenschleifen ab. Siehe Abb. 3. 1-Uhr-Position 3-Uhr-Position Abb. 3 Säule mit 2 ausgerollten Schleifen 3 Bringen Sie drei Säulenklammern (Teilenummer G2630- 20890) wie folgt am Säulenkäfig an: •...
  • Seite 34 Installieren von GC-Säulen Siehe Abb. 4. Säulenklammer (1-Uhr-Position) Säulenklammern (3-Uhr-Position) Säulenauslass Abb. 4 Säule mit angebrachten Säulenklammern 4 Führen Sie die Auslassseite der Säule durch die Klammer an der 1- Uhr- Position, so dass der Säulenauslass in Richtung Vorderseite des Säulenkäfigs zeigt.
  • Seite 35 Installieren von GC-Säulen Zum Säulenauslass Säulenklammer (1-Uhr-Position) Säulenklammern (3-Uhr-Position) Abb. 5 Säule durch die 1-Uhr-Position geführt 5 Führen Sie jetzt die Auslassseite der Säule durch die Klammern an der 3- Uhr- Position, so dass der Säulenauslass in Richtung Rückseite des Säulenkäfigs zeigt.
  • Seite 36 Installieren von GC-Säulen Säulenklammer (1-Uhr-Position) Säulenklammern (3-Uhr-Position) Zum Säulenauslass (mind. 50 cm) Abb. 6 Säule durch die 3-Uhr-Position geführt Die Säule muss nach der Klammer bei der 3- Uhr- Position noch mindestens 50 cm lang sein. 6 Wickeln Sie den Rest der zum Auslassende verlaufenden Säule am Säulenkäfig auf.

  • Seite 37: Vorbereiten Einer Kapillarsäule Für Die Installation

    Installieren von GC-Säulen Vorbereiten einer Kapillarsäule für die Installation Benötigte Materialien • Kapillarsäule • Säulenschneider, keramisch (5181- 8836) oder Diamant (5183- 4620) • Ferrule • 0,27 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,10 mm (5062- 3518) • 0,37 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,20 mm (5062- 3516) •...
  • Seite 38 Installieren von GC-Säulen Kapillarsäule Säulenschneider Ferrule, schräge Seite nach oben Einlasssäulenmutter Septum Abb. 7 Vorbereiten einer Kapillarsäule für die Installation 2 Verwenden Sie den Säulenschneider, um die Säule an einer Stelle 2 cm vor dem Ende einzukerben. 3 Brechen Sie das Ende der Säule ab. Drücken Sie die Säule mit Ihrem Daumen gegen den Säulenschneider.

  • Seite 39: Installieren Einer Kapillarsäule In Einem Split-Einlass/Splitlosen Einlass

    Installieren von GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule in einem Split-Einlass/splitlosen Einlass Benötigte Materialien • Saubere Handschuhe • Groß (8650- 0030) • Klein (8650- 0029) • Metrisches Lineal • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710- 0510) Um die Säulen in anderen Arten von Einlässen zu installieren, lesen Sie die Benutzerinformationen zum Gaschromatographen.
  • Seite 40 Installieren von GC-Säulen 3 Schieben Sie das Septum, um die Mutter und die Ferrule in die korrekte Position zu platzieren. 4 Führen Sie die Säule in den Einlass ein. 5 Schieben Sie die Mutter in der Säule nach oben bis zum Einlassboden, und ziehen Sie die Mutter handfest an.

  • Seite 41: Konditionieren Einer Kapillarsäule

    Installieren von GC-Säulen Konditionieren einer Kapillarsäule Benötigte Materialien • Trägergas, (mit einer Reinheit von 99.9995% oder höher) • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710- 0510) Konditionieren Sie Ihre Kapillarsäule nicht mit Wasserstoff. Eine WARNUNG Wasserstoffansammlung im GC-Ofen kann zu einer Explosion führen. Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas vorsehen, konditionieren Sie zuerst die Säule mit einem extrem reinen (99.999% oder höher) Edelgas, wie Helium, Nitrogen oder Argon.

  • Seite 42: Installieren Einer Kapillarsäule In Der Gc/Msd-Verbindung

    Installieren von GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule in der GC/MSD-Verbindung Agilent 7890A und 6890 GC Benötigte Materialien • Säulenschneider, keramisch (5181- 8836) oder Diamant (5183- 4620) • Ferrule • 0,3 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,10 mm (5062- 3507) •...
  • Seite 43 Installieren von GC-Säulen Säule Verbindungssäulen- mutter GC/MSD-Verbindung (GC-Ende) Analysatorkammer GC/MSD-Verbindung (MSD-Ende) 1 bis 2 mm GC-Ofen Abb. 9 Installieren einer Kapillarsäule in der GC/MSD-Verbindung 5 Schieben Sie die Säule in die GC/MSD- Verbindung (Abb. 9), bis Sie diese über die Analysatorkammer herausziehen können. 6 Brechen Sie 1 cm am Ende der Säule ab (Seite 32).

  • Seite 44: 6850 Gc

    Installieren von GC-Säulen 9 Ziehen Sie die Mutter handfest an. Stellen Sie sicher, dass sich die Position der Säule beim Anziehen der Mutter nicht verändert. Installieren Sie wieder die gefederte Spitzendichtung, wenn Sie diese zuvor entfernt haben. 10 Stellen Sie am GC- Ofen sicher, dass die Säule nicht die Ofenwände berührt. 11 Ziehen Sie die Mutter um eine 1/4 bis 1/2 Umdrehung fest.
  • Seite 45 Installieren von GC-Säulen 22–28 cm von der Klammer an der 3-Uhr-Position bis zu Mutter an der GC/MSD-Verbindung Abb. 10 Ofentür geöffnet und geschlossen 7 Lösen Sie die Verbindungsmutter, und drücken Sie die Säule um weitere 3 bis 5 cm in die Analysatorkammer. 8 Erzeugen Sie an der Säule einen sauberen Schnitt, so dass nur 3 bis 5 cm in die Analysatorkammer hineinragen.
  • Seite 46 Installieren von GC-Säulen Säule Verbindungssäulenmutter GC/MSD-Verbindung (GC-Ende) Analysatorkammer GC/MSD-Verbindung (MSD-Ende) 1 bis 2 mm GC-Ofen Abb. 11 MSD-GC-Säulenverbindung 11 Wiederholen Sie Schritt 6, um die Integrität der Säule zu gewährleisten. 12 Ziehen Sie die Verbindungsmutter um eine 1/4 bis 1/2 Umdrehung mit einem 1/4- Zoll- Gabelschlüssel fest.

  • Seite 47: Betrieb Im Elektronenstoß- (Ei) Modus

    Testen von hohen Massen (MSDs der Serie 5975) 77 Abnehmen der MSD-Gehäuseabdeckung 80 Entlüften des MSD 82 Öffnen der Analysatorkammer 84 Schließen der Analysatorkammer 87 Abpumpen des MSD 91 Transportieren und Aufbewahren des MSD 93 Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC 95 Agilent Technologies...
  • Seite 48 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Durchführen einiger grundlegender Betriebsprozeduren für den MSD. Die Software und die Firmware werden regelmäßig aktualisiert. Wenn die in diesen VORSICHT Prozeduren beschriebenen Schritte nicht mit Ihrer MSD ChemStation-Software übereinstimmen, schlagen Sie für weitere Informationen in den Handbüchern und der Online-Hilfe zur Software nach.

  • Seite 49: Betrieb Des Msd Über Das Datensystem

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Betrieb des MSD über das Datensystem Die Software führt Aufgaben durch, wie das Abpumpen, Überwachen von Drücken, Einstellen von Temperaturen, Tuning und das Vorbereiten der Entlüftung. Diese Aufgaben werden in diesem Kapitel beschrieben. Die Datenerfassung und die Datenanalyse werden in den Handbüchern und der Online- Hilfe zur MSD ChemStation- Software erläutert.
  • Seite 50 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Verwenden Sie eine oder mehrere der folgenden Tasten, um auf Aufforderungen zu reagieren oder um Optionen auszuwählen: Verwenden Sie [Up], um den angezeigten Wert zu erhöhen oder um (z.B. in einer Meldungsliste) nach oben zu blättern. Verwenden Sie [Down], um den angezeigten Wert zu verringern oder um (z.B.

  • Seite 51: Statusmeldungen Im Lokalen Bedienfeld

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld Die folgenden Meldungen können im lokalen Bedienfeld erscheinen, um Sie über den Status des MSD- Systems zu informieren. Wenn sich das lokale Bedienfeld derzeit im Menümodus befindet, durchlaufen Sie die Menüs, um zum Statusmodus zurückzukehren.

  • Seite 52: Loading Os

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Loading OS Das Betriebssystem der Gerätesteuerung wird initialisiert. <Methode> Complete <Zeitstempel> Die Analyse und die nachfolgende Datenverarbeitung ist abgeschlossen. Die gleiche Meldung erscheint, wenn die Analyse vorzeitig beendet wurde. Method Loaded <Name der Methode> Methodenparameter wurden an den MSD gesendet. MS locked by <Computername>...

  • Seite 53: Menüs Im Lokalen Bedienfeld

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Menüs im lokalen Bedienfeld Um eine bestimmte Menüoption aufzurufen, drücken Sie [Menu], bis das gewünschte Menü erscheint, drücken Sie dann [Item], bis der gewünschte Menüeintrag erscheint. Tabelle 6 bis Tabelle 11 listen die Menüs und die Auswahloptionen auf.
  • Seite 54 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Tabelle 7 Menü "Maintenance" Aktion Beschreibung Prepare to vent Erinnert Sie daran, dass Sie den GC herunterfahren und dann das Gerät für das Entlüften vorbereiten, wenn [Yes/Select] gedrückt wird. Pumpdown Startet eine Abpumpsequenz. Tabelle 8 Menü "MS Parameters" Aktion Beschreibung High Vacuum Pressure...
  • Seite 55 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Tabelle 9 Menü "Network" (Fortsetzung) Aktion Beschreibung Ping gateway Prüft die Kommunikation mit dem Gateway. Ping ChemStation Prüft die Kommunikation mit der GC/MSD ChemStation. Ping GC Prüft die Kommunikation mit dem GC. MS Controller MAC Zeigt die MAC-Adresse der SmartCard im MSD an.

  • Seite 56: Die Ei-Gc/Msd-Verbindung

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Die EI-GC/MSD-Verbindung Die GC/MSD- Verbindung (Abb. 12) ist eine Heizleitung in den MSD für die Kapillarsäule. Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O- Ringdichtung verschraubt. Sie besitzt eine Schutzabdeckung, die immer installiert bleiben muss.
  • Seite 57 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Heizungs- manschette Isolierung Säule Ionisations- kammer GC-Ofen Analysator- kammer Heizungs-/ Fühlereinheit Säulenende ragt 1 bis 2 mm in die Ionisationskammer. Abb. 12 Die EI-GC/MSD-Verbindung 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 58: Vor Dem Einschalten Des Msd

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Vor dem Einschalten des MSD Stellen Sie sicher, dass Sie vor dem Einschalten oder vor der Bedienung des MSD folgende Schritte durchgeführt haben. • Das Entlüftungsventil muss geschlossen sein (der Drehknopf ist im Uhrzeigersinn bis zum Anschlag zugedreht). •...

  • Seite 59: Abpumpen

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Abpumpen Das Datensystem oder das lokale Bedienfeld ermöglicht Ihnen das Abpumpen des MSD. Der Prozess ist zum Großteil automatisiert. Nachdem Sie das Entlüftungsventil geschlossen und den Hauptnetzschalter eingeschaltet haben (während Sie auf die Seitenabdeckung drücken), pumpt der MSD von selbst ab.

  • Seite 60: Steuern Des Säulenflusses

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Steuern des Säulenflusses Der Trägergasfluss wird über den Vordruck im GC gesteuert. Bei einem bestimmten Vordruck verringert sich der Säulenfluss, wenn sich die GC- Ofentemperatur erhöht. Mit der elektronischen Pneumatiksteuerung (Electronic Pneumatic Control = EPC) und wenn der Säulenmodus auf Constant Flow eingestellt ist, wird unabhängig von der Temperatur der gleiche Säulenfluss beibehalten.

  • Seite 61: Entlüften Des Msd

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Entlüften des MSD Ein Programm im Datensystem führt Sie durch den Entlüftungsprozess. Er schaltet die GC- und MSD- Heizungen und die Diffusionspumpenheizung oder die Turbopumpe zum korrekten Zeitpunkt aus. Er überwacht außerdem die Temperaturen im MSD und zeigt an, wenn der MSD zu entlüften ist. Der MSD wird durch ein fehlerhaftes Entlüften beschädigt.

  • Seite 62: Anzeigen Der Msd-Analysatortemperatur Und Des Vakuumstatus

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Anzeigen der MSD-Analysatortemperatur und des Vakuumstatus Sie können diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchführen. Das Handbuch G1701EA GC/MSD ChemStation Erste Schritte enthält weitere Informationen. Vorgehensweise 1 In der Ansicht "Instrument Control" wählen Sie Edit Tune Parameters im Menü "Instrument"...
  • Seite 63 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Sofern Sie noch nicht mit dem Abpumpen begonnen haben, sollte der Vordruck unter 300 mTorr liegen, oder die Turbopumpe muss mit mindestens 80% ihrer Geschwindigkeit arbeiten. Die MSD- Heizungen bleiben solange ausgeschaltet, wie die Diffusionspumpe kalt ist oder sich die Turbopumpe mit weniger 80% ihrer normalen Geschwindigkeit dreht.

  • Seite 64: Einstellen Von Überwachungsfunktionen Für Die Msd-Temperatur Und Den Vakuumstatus

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Einstellen von Überwachungsfunktionen für die MSD-Temperatur und den Vakuumstatus Eine Überwachung zeigt den aktuellen Wert eines einzelnen Geräteparameters an. Dieser kann in das standardmäßige Gerätesteuerungsfenster aufgenommen werden. Überwachungen können so eingestellt werden, dass sie die Farbe ändern, wenn der tatsächliche Parameter über einen benutzerdefinierten Grenzwert hinaus von seinem Sollwert abweicht.
  • Seite 65 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus 8 Klicken Sie auf jede Überwachung, und ziehen Sie diese an die gewünschte Position. Beachten Sie Abb. 14 für ein Beispiel der Anordnung von Überwachungen. Abb. 14 Anordnen von Überwachungen 9 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden, wählen Sie Save im Menü...

  • Seite 66: Einstellen Der Msd-Analysatortemperaturen

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Einstellen der MSD-Analysatortemperaturen Sollwerte für die MSD- Ionenquellen- und Massenfilter- (Quad- ) Temperaturen werden in der aktuellen Tune- Datei (*.u) gespeichert. Wenn eine Methode geladen wird, werden die Sollwerte aus der mit dieser Methode verknüpften Tune- Datei automatisch heruntergeladen. Vorgehensweise 1 In der Ansicht "Instrument Control"...
  • Seite 67 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus 4 Um den Bildschirm zu schließen, klicken Sie auf: • Apply, um die neuen Temperatursollwerte an den MSD zu senden. • OK, um die derzeit geladene Tune- Datei zu ändern aber nicht alles an den MSD zu übertragen (wählen Sie Apply). •...

  • Seite 68: Einstellen Der Temperatur Der Gc/Msd-Verbindung Über Die Chemstation

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Einstellen der Temperatur der GC/MSD-Verbindung über die ChemStation Sie können diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchführen. Siehe “Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld” auf Seite 49. Vorgehensweise Diese Vorgehensweise richtet sich an den 7890 GC. Die Vorgehensweise für die Agilent GCs ist gleich, jedoch mit der Ausnahme, dass die Temperatur der 6890 GC/MSD- Verbindung über die Aux/Thermal Aux Zone gesteuert wird.
  • Seite 69 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus 4 Stellen Sie sicher, dass MSD unter Type und Thermal Aux #2 unter Aux Channel ausgewählt ist. 5 Schalten Sie die Heizung ein, und geben Sie den Sollwert in der Spalte Next °C ein. Stellen Sie keine Temperaturgradienten ein. 6 Der typische Sollwert ist 280 °C.

  • Seite 70: Überwachen Des Hochvakuumdrucks

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Überwachen des Hochvakuumdrucks Für die Drucküberwachung wird die optionale G3397A Mikro- Ionen- Vakuummessvorrichtung benötigt. Benötigte Materialien • Mikro- Ionen- Vakuummessvorrichtung (G3397A) Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, schalten Sie die WARNUNG Mikro-Ionen-Vakuummessvorrichtung nicht aus, wenn sich in der Analysatorkammer möglicherweise Wasserstoff angesammelt hat.
  • Seite 71 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Tabelle 13 Messwerte der Mikro-Ionen-Vakuummessvorrichtung Säulenflussrate, Messwert an der Messwert an der Messwert an der Messwert an der mL/Min Messvorrichtung, Messvorrichtung, Messvorrichtung, Torr Vorpumpe, Torr Torr Torr Diffusions-Pumpe Diffusions-Pumpe Leistungs- Standard- Turbopumpe Turbopumpe 3.18E–06 1.3E–05 2.18E–05 34.7 4.42E–06...

  • Seite 72: Messen Der Linearen Geschwindigkeit Des Säulenflusses

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Messen der linearen Geschwindigkeit des Säulenflusses Mit Kapillarsäulen (wie denen, die mit dem MSD verwendet werden), wird häufig die lineare Geschwindigkeit und nicht die volumetrische Flussrate gemessen. Vorgehensweise 1 Stellen Sie "Data Acquisition" für die splitlose, manuelle Injektion ein, und wählen Sie eine Ionenüberwachung (SIM) von m/z 28.

  • Seite 73: Berechnen Des Säulenflusses

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Berechnen des Säulenflusses Der volumetrische Fluss kann aus dem Säulenvordruck berechnet werden, wenn die Säulenabmessungen bekannt sind. Vorgehensweise 1 In der Ansicht "Instrument Control" wählen Sie Instrument>GC Edit Parameters. 2 Klicken Sie auf das Symbol Columns (Abb. 17 enthält ein Beispiel). 3 Prüfen Sie, ob die korrekten Säulenabmessungen eingegeben sind.

  • Seite 74: Tunen Des Msd

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Tunen des MSD Sie können auch über das lokale Bedienfeld den derzeit im PC- Speicher geladenen Autotune- Vorgang ausführen. Siehe “Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld” auf Seite 49. Vorgehensweise 1 In der Ansicht "Instrument Control" stellen Sie sicher, dass die korrekte Tune- Datei geladen ist.
  • Seite 75 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Die Handbücher oder die Online- Hilfe zur MSD ChemStation- Software enthalten weitere Informationen zum Tuning. 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 76: Überprüfen Der Systemleistung

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Überprüfen der Systemleistung Benötigte Materialien • 1 pg/µL (0,001 ppm) OFN- Probe (5188- 5348) Überprüfen der Tune-Leistung 1 Stellen Sie sicher, dass das System mindestens 60 Minuten lang abgepumpt wurde. 2 Stellen Sie die GC- Ofentemperatur auf 150 °C und den Säulenfluss auf 1.0 mL/Min ein.

  • Seite 77: Testen Von Hohen Massen (Msds Der Serie 5975)

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Testen von hohen Massen (MSDs der Serie 5975) Einrichten der Bedingungen 1 Besorgen Sie sich eine Probe von PFHT (5188- 5357). 2 Laden Sie die Tune- Datei ATUNE.U, und führen Sie dann einen Auto- Tune- Vorgang am MSD durch. 3 Lösen Sie die PFHT.M Methode unter x\5975\PFHT.M auf, wobei x der verwendeten Gerätenummer entspricht.
  • Seite 78 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Ergebnisse Abb. 18 PFHT Bericht für hohe Massen 5975 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 79 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Die Ergebnisse enthalten die empfohlene Menge, um den AMU- Offset für hohe Massen anzupassen. Wenn Ihre Ergebnisse im Bereich von 5 Einheiten der Zielmenge liegen, sind keine Anpassungen erforderlich. Anpassungen 1 Stellen Sie sicher, dass ATUNE.U geladen wurde. 2 Wählen Sie Edit Tune Parameters im Menü...

  • Seite 80: Abnehmen Der Msd-Gehäuseabdeckung

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Abnehmen der MSD-Gehäuseabdeckung Benötigte Materialien • Schraubenzieher, Torx T- 15 (8710- 1622) Beachten Sie diese Prozeduren (Abb. 19), wenn Sie eine der MSD- Gehäuseabdeckungen abnehmen müssen: Abnehmen der oberen Analysatorabdeckung Entfernen Sie die fünf Schrauben, und heben Sie die Abdeckung nach oben weg.
  • Seite 81 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Fensterabdeckung des Analysators Verriegelung Analysator- abdeckung Linke Seitenabdeckung Abb. 19 Abnehmen von Abdeckungen Wenden Sie keine zu große Kraft an, da sonst die Kunststoffstifte brechen können, mit VORSICHT denen die Abdeckung an der Zentraleinheit angebracht wird. 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 82: Entlüften Des Msd

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Entlüften des MSD Vorgehensweise 1 Wählen Sie Vent im Menü "Vacuum" in der Software. Folgen Sie den angezeigten Anweisungen. 2 Stellen Sie die Heizung der GC/MSD- Verbindung und die GC- Ofentemperaturen auf die Umgebungstemperatur (Raumtemperatur) ein.
  • Seite 83 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus 5 Nehmen Sie die Fensterabdeckung des Analysators ab (Seite 80). NEIN Belüftungsventilregler Abb. 20 Entlüften des MSD 6 Drehen Sie den Regler am Entlüftungsventil (Abb. 20) nur eine 3/4- Umdrehung entgegen dem Uhrzeigersinn bzw. bis Sie das Zischen eines Luftstroms in die Analysatorkammer hören.

  • Seite 84: Öffnen Der Analysatorkammer

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Öffnen der Analysatorkammer Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650- 0030) • Klein (8650- 0029) • Antistatische Erdungsmanschette • Klein (9300- 0969) • Mittelgroß (9300- 1257) • Groß (9300- 0970) Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden über die seitliche Karte VORSICHT abgeleitet, wo sie empfindliche Bauteile beschädigen können.
  • Seite 85 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus 4 Klappen Sie die Seitenabdeckung vorsichtig auf. Der Analysator, die GC/MSD-Verbindung und andere Bauteile in der WARNUNG Analysatorkammer arbeiten bei extrem hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind. Tragen Sie immer saubere Handschuhe, um bei Arbeiten in der Analysatorkammer eine VORSICHT Verunreinigung zu verhindern.
  • Seite 86 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Rändel- schrauben Seiten- abdeckung Analysator- abdeckung KAMMER GESCHLOSSEN Detektor Seiten- abdeckung Feedthrough-Karte Ionenquelle KAMMER GEÖFFNET Analysator Abb. 21 Die Analysatorkammer 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 87: Schließen Der Analysatorkammer

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Schließen der Analysatorkammer Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650- 0030) • Klein (8650- 0029) Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher, dass alle elektrischen Leitungen des Analysators korrekt angeschlossen sind. Bei EI- und CI- Quellen ist die Verkabelung jeweils gleich.
  • Seite 88 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus QUADRUPOLE Blauer Draht zur Eintrittslinse ENTR LENS Oranger Draht zur Ionenfokuslinse Weiße Drähte zum Glühdraht 1 FILAMENT - 1 Roter Draht zum Repeller FILAMENT -2 Schwarze Drähte zum Glühdraht 2 Drähte für Ionen- quellenheizung Drähte für (grün) Ionenquellen- fühler (weiß)
  • Seite 89 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Glühdraht 1 FK = Feedthrough-Karte (weiße Drähte Repeller von der FK) (roter Draht von der FK) Drähte für Ionen- Drähte für Ionen- quellenfühler quellenheizung Eintrittslinse (blauer Draht von der FK) Glühdraht 2 (schwarze Drähte Ionenfokuslinse von der FK) (oranger Draht von der FK)
  • Seite 90 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus ziehen Sie die vordere Rändelschraube der Seitenabdeckung vorsichtig handfest an. Die vordere Rändelschraube muss beim CI-Betrieb, oder wenn Wasserstoff (oder WARNUNG andere gefährliche Gase) als GC-Trägergas verwendet werden, angezogen werden. Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann diese ein Öffnen der Seitenabdeckung verhindern.

  • Seite 91: Abpumpen Des Msd

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Abpumpen des MSD Sie können diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchführen. Siehe “Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld” auf Seite 49. Stellen Sie sicher, dass alle in der Einführung dieses Kapitels aufgeführten WARNUNG Bedingungen erfüllt sind (Seite 56), bevor sie den MSD starten und abpumpen.
  • Seite 92 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus 6 Nachdem die Verbindung zum PC hergestellt wurde, klicken Sie auf OK. Abb. 24 Abpumpen Binnen 10 bis 15 Minuten sollte die Diffusionspumpe warm sein bzw. die Turbopumpe VORSICHT auf 80% beschleunigt haben (Abb. 24). Die Pumpengeschwindigkeit sollte schließlich 95% erreichen.

  • Seite 93: Transportieren Und Aufbewahren Des Msd

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Transportieren und Aufbewahren des MSD Benötigte Materialien • Ferrule, leer (5181- 3308) • Verbindungssäulenmutter (05988- 20066) • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll × 5/16 Zoll (8710- 0510) Vorgehensweise 1 Entlüften Sie den MSD (Seite 82). 2 Entfernen Sie die Säule, und installieren Sie eine leere Ferrule und Verbindungsmutter.
  • Seite 94 Der MSD muss immer in aufrechter Position bleiben. Wenn Sie den MSD an einen VORSICHT anderen Ort verschicken müssen, wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies. Von diesem erhalten Sie Hinweise zu Verpackung und Versand. 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 95: Einstellen Der Verbindungstemperatur Vom Gc

    Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC Falls gewünscht, können Sie die Verbindungstemperatur direkt am GC einstellen. Für den Agilent 7890A und 6890 stellen Sie die Temperatur unter "Aux #2" ein. Für den 6850 verwenden Sie den optionalen Handheld- Controller, um die "Thermal Aux"- Temperatur einzustellen.
  • Seite 96 Betrieb im Elektronenstoß- (EI) Modus 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 97: Betrieb Im Chemischen Ionisations- (Ci) Modus

    Die Software enthält Anweisungen zum Einstellen des Reagensgasflusses und für die Durchführung der CI- Autotune- Vorgänge. Autotune- Vorgänge stehen für die positive CI (PCI) mit Methanreagensgas und für die negative CI (NCI) mit einem beliebigen Reagensgas zur Verfügung. Agilent Technologies...

  • Seite 98: Allgemeine Richtlinien

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Allgemeine Richtlinien • Verwenden Sie immer Methan höchster Reinheit (und andere Reagensgase höchster Reinheit, sofern zutreffend). Methan muss eine Reinheit von mindestens 99.9995% aufweisen. • Stellen Sie immer sicher, dass der MSD im EI- Modus korrekt arbeitet, bevor Sie in den CI- Modus wechseln.

  • Seite 99: Die Ci-Gc/Msd-Verbindung

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Die CI-GC/MSD-Verbindung Die CI- GC/MSD- Verbindung (Abb. 26) ist eine Heizleitung in den MSD für die Kapillarsäule. Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O- Ringdichtung verschraubt und besitzt eine Schutzabdeckung, die nicht entfernt werden darf.
  • Seite 100 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Die GC/MSD-Verbindung arbeitet mit hohen Temperaturen. Wenn Sie diese WARNUNG berühren, wenn diese erwärmt ist, werden Sie sich verbrennen. Gefederte Dichtung GC-Ofen Zuführung von Reagensgas Säulenende ragt 1 bis 2 mm in die Ionisationskammer. Abb.

  • Seite 101: Betrieb Des Ci-Msd

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Betrieb des CI-MSD Das Betreiben des MSD im CI- Modus ist etwas komplizierter als der Betrieb im EI- Modus. Nach dem Tuning müssen ggf. Gasfluss, Quellentemperatur (Tabelle 15) und Elektronenenergie für Ihre spezifischen Analyseanforderungen optimiert werden. Tabelle 15 Temperaturen für den CI-Betrieb Ionenquelle Quadrupol...

  • Seite 102: Umschalten Von Der Ei-Quelle Auf Die Ci-Quelle

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Umschalten von der EI-Quelle auf die CI-Quelle Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus korrekt ist, bevor Sie VORSICHT in den CI-Modus wechseln. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI verwenden werden.

  • Seite 103: Abpumpen Des Ci-Msd

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Abpumpen des CI-MSD Sie können diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchführen. Siehe “Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld” auf Seite 49. Vorgehensweise 1 Folgen Sie den Anweisungen für den EI- MSD. Siehe “Abpumpen des MSD” auf Seite 91.

  • Seite 104: Einrichten Der Software Für Den Ci-Betrieb

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Einrichten der Software für den CI-Betrieb Vorgehensweise 1 Wechseln Sie in die Ansicht "Tune and Vacuum Control". 2 Wählen Sie Load Tune Values im Menü "File" aus. 3 Wählen Sie die Tune- Datei PCICH4.U aus. 4 Wenn für diese Tune- Datei noch nie ein CI- Autotune- Vorgang durchgeführt wurde, zeigt die Software eine Folge von Dialogfenstern an.
  • Seite 105 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Tabelle 16 Voreingestellte Grenzwerte für die Tune-Steuerung, die nur von CI-Autotune verwendet werden Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak Ionenpolarität Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ Intensitätsziel 1x10 1x10 1x10 1x10 Peakbreitenziel Max. Repeller Max. Emissionsstrom, µA Max.

  • Seite 106: Betrieb Des Steuerungsmoduls Für Den Reagensgasfluss

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Betrieb des Steuerungsmoduls für den Reagensgasfluss Der Reagensgasfluss wird in der Software gesteuert (Abb. 27). Abb. 27 CI-Flusssteuerung Die Einstellungen unter "Valve Settings" haben die folgenden Auswirkungen: Gas A (oder B) Valve Der vorhandene Gasfluss (sofern vorhanden) ist ausgeschaltet.
  • Seite 107 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Das Flusssteuerungsmodul Das Steuerungsmodul für den CI- Reagensgasfluss (Abb. 28 und Tabelle 17) reguliert den Fluss des Reagensgases in die CI- GC/MSD- Verbindung. Das Flussmodul besteht aus Massenfluss- Controller (MFC), Gasauswahlventilen, CI- Kalibrierventil, Isolationsventil, Steuerelektronik und Leitung. Auf der Rückseite befinden sich Swagelok- Einlassarmaturen für Methan (CH4) und für ein anderes Reagensgas (OTHER).
  • Seite 108 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Tabelle 17 Statusdiagramm für das Flusssteuerungsmodul Ergebnis Gas A Fluss Gas B Fluss Spülen Spülen Flussmodul Standby, mit Gas A mit Gas B auspumpen entlüftet oder EI-Modus Gas A Offen Geschlossen Offen Geschlossen Geschlossen Geschlossen Gas B Geschlossen...

  • Seite 109: Einrichten Eines Reagensgasflusses Mit Methan

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan Der Reagensgasfluss muss vor dem Tuning des CI- Systems angepasst werden, um eine maximale Stabilität zu gewährleisten. Führen Sie die anfängliche Konfiguration mit Methan im PCI- Modus durch (positive chemische Ionisation).
  • Seite 110 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Wenn Sie mit CI-Autotune fortfahren und am MSD ein Luftleck vorliegt oder große VORSICHT Mengen an Wasser vorhanden sind, führt dies zu einer heftigen Verunreinigung der Ionenquelle. Wenn dies passiert, müssen Sie den MSD entlüften und die Ionenquelle reinigen.

  • Seite 111: Verwenden Anderer Reagensgase

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Verwenden anderer Reagensgase In diesem Abschnitt wird erläutert, wie Isobutan oder Ammoniak als Reagensgas verwendet werden. Bevor Sie andere Reagensgase einsetzen, sollten Sie mit dem Betrieb des mit CI ausgestatteten MSD der Serie 5975 in Verbindung mit dem Einsatz von Methan als Reagensgas vertraut sein.
  • Seite 112 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Tabelle 18 Reagensgase Reagensgas/Modus Reagensionenmassen PFDTD- Flussanp.-Ione: Kalibrantione Verhältnis EI/PCI/NCI MSD Leistungs-Turbopumpe Empfohlener Fluss: 20% PCI 40% NCI Methan/PCI 17, 29, 41 41, 267, 599 28/27: 1.5 – 5.0 † Methan/NCI 17, 35, 235 185, 351, 449 Isobutan/PCI 39, 43, 57...
  • Seite 113 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Ammoniak-CI Ammoniak (NH 3 ) wird häufig für die chemische Ionisation verwendet, wenn im chemischen Ionisationsspektrum eine geringere Fragmentierung gewünscht wird. Der Grund hierfür ist, dass die Protonenaffinität von Ammoniak höher ist als von Methan; somit wird weniger Energie in die Ionisationsreaktion übertragen.
  • Seite 114 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Lesen Sie auf jeden Fall den folgenden Anwendungshinweis: Implementation of HINWEIS Ammonia Reagent Gas For Chemical Ionization on the Agilent 5975 Series MSDs (Implementierung von Ammoniak als Reagensgas für die chemische Ionisation an MSDs der Serie 5975) (5989-5170EN). Der Einsatz von Ammoniak wirkt sich auf die Wartungsanforderungen des MSD aus.

  • Seite 115: Umschalten Von Der Ci-Quelle Auf Die Ei-Quelle

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-Quelle Vorgehensweise 1 Wählen Sie in der Ansicht "Tune and Vacuum Control" die Option für das Entlüften des MSD. Siehe Seite 82. Die Software fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf.

  • Seite 116: Ci-Autotune

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus CI-Autotune Nachdem der Reagensgasfluss angepasst wurde, sollten die Linsen und die Elektronik des MSD getunet werden (Tabelle 19). Perfluor- 5,8- Dimethyl- 3,6,9- Trioxidodekan (PFDTD) wird als Kalibrant verwendet. Anstatt die gesamte Vakuumkammer zu fluten, wird das PFDTD über die GC/MSD- Verbindung direkt in die Ionisationskammer eingespeist.
  • Seite 117 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Tabelle 19 Einstellungen für Reagensgase Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak Ionen- Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ polarität 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 35 μA Emission Elektronen- 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV...

  • Seite 118: Durchführen Eines Pci-Autotune-Vorgangs (Nur Methan)

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Durchführen eines PCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan) Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus korrekt ist, bevor Sie VORSICHT in den CI-Modus wechseln. Siehe Seite 76. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein –...
  • Seite 119 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Abb. 30 PCI-Autotune 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 120: Durchführen Eines Nci-Autotune-Vorgangs (Nur Methan Als Reagensgas)

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Durchführen eines NCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan als Reagensgas) Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus korrekt ist, bevor Sie VORSICHT in den CI-Modus wechseln. Siehe Seite 76. Richten Sie den CI-MSD in der PCI immer zuerst mit Methan als Reagensgas ein –...
  • Seite 121 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Abb. 31 NCI-Autotune 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 122: Überprüfen Der Pci-Leistung

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Überprüfen der PCI-Leistung Benötigte Materialien • Benzophenon, 100 pg/μL (8500- 5440) Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus korrekt ist, bevor Sie VORSICHT in den CI-Modus wechseln. Siehe Seite 76. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein –...

  • Seite 123: Überprüfen Der Nci-Leistung

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Überprüfen der NCI-Leistung Diese Vorgehensweise richtet sich ausschließlich an EI/PCI/NCI- MSDs. Benötigte Materialien • Oktafluoronaphthalen (OFN), 100 fg/µL (5188- 5347) Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus korrekt ist, bevor Sie VORSICHT in den CI-Modus wechseln.

  • Seite 124: Überwachen Des Hochvakuumdrucks

    Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Überwachen des Hochvakuumdrucks Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, schalten Sie die WARNUNG Mikro-Ionen-Vakuummessvorrichtung nicht aus, wenn sich in der Kammer möglicherweise Wasserstoff angesammelt hat. Lesen Sie den Abschnitt “Wasserstoff-Sicherheit” auf Seite 20, bevor Sie den MSD in Verbindung mit Wasserstoff als Trägergas einsetzen.
  • Seite 125 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus Typische Druckmesswerte Verwenden Sie die Mikro- Ionen- Vakuummessvorrichtung G3397A. Beachten Sie, dass die Massenflusssteuerung für Methan und die Vakuummessvorrichtung für Stickstoff kalibriert ist, so dass diese Messungen nicht exakt sind, jedoch als Orientierung für typisch festgestellte Messwerte dienen (Tabelle 20).
  • Seite 126 Betrieb im chemischen Ionisations- (CI) Modus 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 127: Allgemeine Wartung

    Agilent 5975 MSD Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung Bevor Sie beginnen 128 Wartung des Vakuumsystems 133 Agilent Technologies...

  • Seite 128: Bevor Sie Beginnen

    Allgemeine Wartung Bevor Sie beginnen Sie können viele der Wartungsarbeiten durchführen, die für Ihren MSD erforderlich sind. Aus Sicherheitsgründen lesen Sie bitte diese Einführung vollständig durch, bevor Sie mit Wartungsaufgaben beginnen. Wartungsplan Gängige Wartungsaufgaben sind in Tabelle 21 aufgelistet. Durch die planmäßige Durchführung dieser Aufgaben können Betriebsstörungen verringert, die Lebensdauer des Systems verlängert und die gesamten Betriebskosten gesenkt werden.

  • Seite 129: Werkzeuge, Ersatzteile Und Materialien

    Allgemeine Wartung Werkzeuge, Ersatzteile und Materialien Einige der benötigten Werkzeuge, Ersatzteile und Materialien sind im Lieferumfang des GC, des MSD oder im MSD Toolkit enthalten. Anderes Material müssen Sie sich selbst beschaffen. Jede Wartungsprozedur enthält eine Liste der für diese Prozedur erforderlichen Materialien. Vorsichtsmaßnahmen für Bereiche mit hohen Spannungen Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist, liegen –...

  • Seite 130: Gefährliche Temperaturen

    Allgemeine Wartung Gefährliche Temperaturen Viele Bauteile im MSD arbeiten mit Temperaturen, die so hoch sind, dass sich Personen ernsthaft verbrennen können. Zu diesen Teilen gehören unter anderem: • GC/MSD- Verbindung • Analysatorteile • Vakuumpumpen Berühren Sie diese Teile niemals, wenn der MSD eingeschaltet ist. Nachdem der WARNUNG MSD ausgeschaltet wurde, dauert es einige Zeit, bis diese Teile so abgekühlt sind, dass sie berührt werden können.

  • Seite 131: Elektrostatische Entladung

    Allgemeine Wartung Bei der standardmäßigen Vorpumpe steht ein Ölfilter zur Verfügung. Dieser Filter hält nur die Tröpfchen des Pumpenöls zurück. Er filtert keine anderen Chemikalien. Verwenden Sie diesen Ölfilter nicht, wenn Sie giftige Lösungsmittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren. Installieren Sie für alle Vorpumpen einen Schlauch, um die Abluft aus der Vorpumpe in den Außenbereich oder in eine Abzugshaube, die in den Außenbereich führt, abzuleiten.
  • Seite 132 Allgemeine Wartung Wenn Sie an den Leiterplatinen oder in deren Nähe Arbeiten durchführen, oder wenn Sie an Bauteilen arbeiten, deren Drähte, Anschlüsse oder Kabel mit Leiterplatinen verbunden sind, tragen Sie immer eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette, und beachten Sie die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen.

  • Seite 133: Wartung Des Vakuumsystems

    Allgemeine Wartung Wartung des Vakuumsystems Regelmäßige Wartung Wie bereits an früherer Stelle in Tabelle 21 aufgelistet, müssen einige Wartungsaufgaben für das Vakuumsystem regelmäßig durchgeführt werden. Dies umfasst: • Prüfen der Flüssigkeit der Vorpumpe (wöchentlich) • Prüfen des Kalibrierungsfläschchens (halbjährlich) • Spülen der Vorpumpe mit Luft (täglich bei MSDs, bei denen Ammoniak als Reagensgas verwendet wird) •...

  • Seite 134: Ausbauen Der Ei-Ionenquelle

    Allgemeine Wartung Ausbauen der EI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650- 0030) • Klein (8650- 0029) • Spitzzange (8710- 1094) Vorgehensweise 1 Entlüften Sie den MSD. Siehe Seite 82. 2 Öffnen Sie die Analysatorkammer. Siehe Seite 84. Stellen Sie sicher, dass Sie eine antistatische Erdungsmanschette tragen und weitere antistatische Vorsichtsmaßnahmen getroffen haben, bevor Sie Bauteile des Analysators berühren.
  • Seite 135 Allgemeine Wartung 4 Führen Sie die Kabel für die Heizung und den Temperaturfühler der Ionenquelle zur Feedthrough- Karte. Ziehen Sie diese dort ab. 5 Entfernen Sie die Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist. 6 Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab. Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen.

  • Seite 136: Erneutes Einbauen Der Ei-Ionenquelle

    Allgemeine Wartung Erneutes Einbauen der EI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650- 0030) • Klein (8650- 0029) • Spitzzange (8710- 1094) Vorgehensweise 1 Schieben Sie die Ionenquelle in den Quellenradiator (Abb. 33). 2 Bringen Sie die Rändelschrauben für die Quelle an, und ziehen Sie diese handfest an.
  • Seite 137 Allgemeine Wartung 4 Pumpen Sie den MSD ab. Siehe Seite 91. Ionenquelle Rändelschrauben Quellenradiator Abb. 33 Installieren der EI-Ionenquelle 5975 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 138 Allgemeine Wartung 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 139: Ci-Wartung

    Installieren der CI-Ionenquelle 142 Installieren der CI-Dichtung für die Spitze der Verbindung 143 Dieses Kapitel erläutert die Wartungsprozeduren und Anforderungen, die sich speziell auf MSDs der Serie 5975 beziehen, die mit der Hardware für die chemische Ionisation ausgestattet sind. Agilent Technologies...

  • Seite 140: Allgemeine Informationen

    CI-Wartung Allgemeine Informationen Reinigen der Ionenquelle Die wichtigste Auswirkung beim Betrieb des MSD im CI- Modus ist die Notwendigkeit, die Ionenquelle häufiger reinigen zu müssen. Im CI- Betrieb kann die Ionenquellenkammer schneller verunreinigt werden als im EI- Betrieb, da für den CI- Betrieb ein höherer Quellendruck erforderlich ist. Die Durchführung von Wartungsarbeiten mit gefährlichen Lösungsmitteln muss WARNUNG immer unter einer Abzugshaube erfolgen.

  • Seite 141: Einrichten Des Msd Für Den Ci-Betrieb

    CI-Wartung Einrichten des MSD für den CI-Betrieb Das Einrichten des MSD für den Betrieb im CI- Modus erfordert besondere Aufmerksamkeit, um Verunreinigungen und Luftlecks zu vermeiden. Richtlinien • Bevor Sie im EI- Modus eine Entlüftung durchführen, stellen Sie sicher, dass das GC/MSD- System korrekt funktioniert. Siehe “Überprüfen der Systemleistung”...

  • Seite 142: Installieren Der Ci-Ionenquelle

    CI-Wartung Installieren der CI-Ionenquelle Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden über die seitliche Karte VORSICHT abgeleitet, wo sie empfindliche Bauteile beschädigen können. Tragen Sie eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette. Beachten Sie die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die Analysatorkammer öffnen. Vorgehensweise 1 Entlüften Sie den MSD, und öffnen Sie den Analysator. Siehe Seite 82. 2 Entfernen Sie die EI- Ionenquelle.

  • Seite 143: Installieren Der Ci-Dichtung Für Die Spitze Der Verbindung

    Ionenquelle beschädigt, oder die Seitenplatte ist nicht dicht. 5 Sie können den Analysator und die Verbindung aneinander ausrichten, indem Sie die Seitenplatte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der Analysator immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies. 5975 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 144 CI-Wartung 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 145: Index

    Index Zahlen Verwenden des Steuerungsmoduls für den Reagensgasfluss, 104 32, sichtbare Spitze bei, am CI-MSD, 99, Checkliste, Vorbereitung des Betriebs, 56 zuerst mit Methan-PCI starten, 99 Chemische Ionisation CI-Betriebsmodus, umschalten, 100 59864B Messvorrichtung, 91 Hardware-Überblick, 16 CI-Ionenquelle Methan als Reagensgas, 144 Installieren, 140 Molekular-Ion, 144 CI-Spektren...
  • Seite 146 Index Einschalten Siehe auch Konditionieren von Kapillarsäulen Siehe Abpumpen GC/MSD-Verbindungstemperatur Vorgehensweise, 41 Elektronik GC/MSD-Verbindung, CI, 57 Konditionieren von Säulen Gefahr durch elektrostatische GC/MSD-Verbindung, CI. Siehe unterstützt durch Injektion von Entladung, 129 CI-Verbindung Lösungsmitteln, 41 Elektrostatische Entladung GC/MSD-Verbindungstemperatur, 59 Gefahr für Elektronik, 129 Bereich, 56, 97 Empfindlichkeit Einstellen über die ChemStation, 67...
  • Seite 147 Index Transportieren oder Aufbewahren, 91 Starten Wartung, 125 Einrichten der Software für den Reagensgas CI-Betrieb, 102 Ammoniak verwenden, 111 Methanfluss einrichten, 107 andere Reagensgase verwenden, 109 Methan-Pretuning zeigt akzeptable Luft- CI-Theorie, Überblick, 144 NCI. Siehe Negative CI und Wasserniveaus, 108 Isobutan verwenden, 110 Negative CI Siehe auch Abpumpen...
  • Seite 148 Index Umschalten, 100 Verunreinigung von CI-Systemen, 145 vom CI- in den EI-Betriebsmodus, 113 Wasserstoff als Trägergas vom EI- in den CI-Betriebsmodus, 100 ausgeschalteter Fluss, während der Umschalten, zwischen EI und CI, 16 Entlüftung des MSD, 56 Gefahren beim Abpumpen, 58, 89 Vakuumkammerdruck Überwachen, 69 Zusätzliche Heizzonen, 59...

  • Seite 149: Theorie Der Chemischen Ionisation

    Agilent 5975 MSD Benutzerhandbuch Theorie der chemischen Ionisation Chemische Ionisation - Überblick 150 Theorie zur positiven CI 152 Theorie zur negativen CI 159 Agilent Technologies...

  • Seite 150: Theorie Der Chemischen Ionisation

    Theorie der chemischen Ionisation Chemische Ionisation - Überblick Die chemische Ionisation (CI) ist eine Technik für das Erzeugen von Ionen, die in massenspektrometrischen Analysen eingesetzt wird. Es gibt wichtige Unterschiede zwischen der CI und der Elektronenionisation (EI) zu beachten. Dieser Abschnitt erläutert die gängigsten Mechanismen der chemischen Ionisation.

  • Seite 151: Referenzmaterial Für Die Chemische Ionisation

    Theorie der chemischen Ionisation Eine Wasserverunreinigung in Reagensgasen verringert die CI- Empfindlichkeit ganz erheblich. Ein großer Peak bei m/z 19 (H 3 0 + ) in der positiven CI ist ein diagnostisches Symptom für eine Wasserverunreinigung. In ausreichend hohen Konzentrationen, besonders in Kombination mit dem Kalibrant, führt eine Wasserverunreinigung zu einer extrem verunreinigten Ionenquelle.

  • Seite 152: Theorie Zur Positiven Ci

    Theorie der chemischen Ionisation Theorie zur positiven CI Die positive CI (PCI) tritt mit den gleichen Analysatorspannungspolaritäten wie bei der EI auf. Bei der PCI wird das Reagensgas durch eine Kollision mit den emittierten Elektronen ionisiert. Die Reagensgas- Ionen reagieren chemisch mit den Probenmolekülen (als Protonenspender), um Proben- Ionen zu bilden.
  • Seite 153 Theorie der chemischen Ionisation Abb. 35 Methylstearat (MW = 298): EI, Methan-PCI und Ammoniak-PCI 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 154: Protonenübertragung

    Theorie der chemischen Ionisation Protonenübertragung Die Protonenübertragung kann wie folgt ausgedrückt werden: BH + + M → MH + + B wobei mit dem Reagensgas B eine Ionisation erfolgt, die zu einer Protonierung führte. Wenn die Protonenaffinität der Substanz (Probe) M größer ist als die des Reagensgases, wird das protonierte Reagensgas sein Proton auf die Substanz übertragen, um so ein positiv geladenes Substanz- Ion zu bilden.
  • Seite 155 Theorie der chemischen Ionisation Tabelle 23 Protonenaffinitäten von Reagensgasen Protonenaffinität Gebildetes kcal/mole Reaktant-Ion + (m/z 3) CH 5 + (m/z 17) C 2 H 5 + (m/z 29) O + (m/z 19) S + (m/z 35) + (m/z 33) + (m/z 57) + (m/z 18) Tabelle 24 Protonenaffinitäten von ausgewählten organischen Verbindungen für die PCI...
  • Seite 156 Theorie der chemischen Ionisation Tabelle 24 Protonenaffinitäten von ausgewählten organischen Verbindungen für die PCI (Fortsetzung) Molekül Protonenaffinität Molekül Protonenaffinität (kcal/mole) (kcal/mole) Bromwasserstoff- Trans-2-Buten säure Chlorwasserstoff- Trifluoressigsäure säure Isopropanol Xylol Methanol 5975 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 157 Theorie der chemischen Ionisation Hydridentzug Bei der Bildung von Reagens- Ionen können verschiedene Reaktant- Ionen gebildet werden, die hohe Hydrid- Ionen- (H – ) Affinitäten aufweisen. Wenn die Hydrid- Ionen- Affinität eines Reaktant- Ions höher ist als die Hydrid- Ionen- Affinität des Ions, das durch den Verlust von H – bei der Substanz gebildet wurde, ist für diesen chemischen Ionisationsprozess die Thermodynamik zu bevorzugen.

  • Seite 158: Ladungsaustausch

    Theorie der chemischen Ionisation Additionsreaktionen sind besonders bei der CI mit Ammoniak wichtig. Da NH eine hohe Protonenaffinität besitzt, tritt bei einigen organischen Verbindungen eine Protonenübertragung mit Ammoniak als Reagensgas auf. Bei der CI mit Ammoniak erfolgt eine Serie von Ionen- Molekül- Reaktionen, die zur Bildung + , [NH ] + und [NH ] + führen.

  • Seite 159: Theorie Zur Negativen Ci

    Theorie der chemischen Ionisation Theorie zur negativen CI Bei der negativen chemischen Ionisation (NCI) werden die Polaritäten der Analysatorspannung umgekehrt, um negative Ionen auszuwählen. Es gibt mehrere chemische Mechanismen für die NCI. Nicht alle Mechanismen bieten die erheblich bessere Empfindlichkeit, die häufig in Verbindung mit der NCI erreicht wird.
  • Seite 160 Theorie der chemischen Ionisation Abb. 36 Endosulfan I (MW = 404): EI- und Methan-NCI 5975 MSD Benutzerhandbuch...

  • Seite 161: Elektronenanlagerung

    Theorie der chemischen Ionisation Elektronenanlagerung Die Elektronenanlagerung ist der primäre Mechanismus in der NCI. Die Elektronenanlagerung (wird häufig als "High- Pressure Electron Capture Mass Spectrometry" oder HPECMS bezeichnet) bietet die hohe Empfindlichkeit, für die die NCI bekannt ist. Bei bestimmten Proben kann die Elektronenanlagerung unter optimalen Bedingungen eine Empfindlichkeit ermöglichen, die um das 10- bis 1.000- fache über der der positiven Ionisation liegt.

  • Seite 162: Dissoziative Elektronenanlagerung

    Theorie der chemischen Ionisation Dissoziative Elektronenanlagerung Die dissoziative Elektronenanlagerung wird auch als dissoziative Resonanzanlagerung bezeichnet. Der Prozess ist mit der Elektronenanlagerung vergleichbar. Der Unterschied ist, dass während der Reaktion das Probenmolekül fragmentiert oder getrennt wird. Das Ergebnis ist normalerweise ein Anion und ein neutrales Radikal. Die dissoziative Elektronenanlagerung wird durch die folgende Reaktionsgleichung abgebildet: ·...
  • Seite 163 Theorie der chemischen Ionisation Ionenmolekülreaktionen Ionenmolekülreaktionen treten auf, wenn Sauerstoff, Wasser oder andere Verunreinigungen in der CI- Ionenquelle vorhanden sind. Ionenmolekülreaktionen sind zwei bis vier Mal langsamer als die Elektronenanlagerungsreaktionen und sie bieten nicht die hohe Empfindlichkeit der Elektronenanlagerungsreaktionen. Ionenmolekülreaktionen können durch die folgende allgemeine Gleichung beschrieben werden: →...
  • Seite 164 Theorie der chemischen Ionisation 5975 MSD Benutzerhandbuch...
  • Seite 166 Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Gedruckt in USA, Juni 2009 G3170-92030...

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