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Agilent Technologies 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch
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Agilent 5975
MSD Serie
Benutzerhandbuch für
MassHunter
Agilent Technologies

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Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies 5975 MSD Serie

Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies 5975 MSD Serie

  • Seite 1 Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch für MassHunter Agilent Technologies...

  • Seite 2: Gewährleistung

    Hinweise Gewährleistung Sicherheitshinweise © Agilent Technologies, Inc. 2013 Gemäß der Urheberrechtsgesetzgebung Agilent Technologies behält sich vor, in den USA darf dieses Handbuch, auch die in diesem Dokument enthaltenen VORSICHT nicht auszugsweise, ohne vorherige Ver- und ohne Mängelgewähr bereitge- einbarung und schriftliche Genehmigung stellten Informationen jederzeit ohne seitens Agilent Technologies, Inc.
  • Seite 3 Informationen zu diesem Handbuch Dieses Handbuch enthält Informationen zum Betrieb und zur Wartung der Systeme des Gaschromatographen/massenselekti- ven Detektors (GC/MSD) der Serie 5975 von Agilent. “Einführung” Kapitel 1 enthält allgemeine Informationen zu MSDs der Serie 5975, einschließlich einer Beschreibung der Hardware, allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff.

  • Seite 4: Online-Informationen Für Den Benutzer

    Online-Informationen für den Benutzer Die Dokumentation für Ihre Agilent Geräte ist nun jederzeit in einem Dokument verfügbar. Die zum Lieferumfang des Geräts gehörende DVD “Instrument Utilities” bietet eine umfassende Sammlung aus Online-Hilfe, Videos und Büchern für folgende Geräte von Agilent: 7890A GC, 7820A GC, 6890N GC, 6850 GC, 5975T LTM GC/MS, 7693A ALS und 7683B ALS.

  • Seite 5: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt Einführung MSD-Version 5975 Verwendete Abkürzungen Der MSD der Serie 5975 Beschreibung der CI-MSD-Hardware Wichtige Sicherheitshinweise GC-Vorsichtsmaßnahmen Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen Reinigung/Recycling des Produkts Verschütten von Flüssigkeiten Transportieren oder Aufbewahren des MSD Installieren von GC-Säulen Säulen Neukonfigurieren einer 6850 GC-Säule an ihrem Korb Vorbereiten einer Kapillarsäule für die Installation Installieren einer Kapillarsäule in einem Split-Einlass/splitlosen Einlass...
  • Seite 6 Betriebsmodi Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld ChemStation Loading <Zeitstempel> Executing <Typ>tune Instrument Available <Zeitstempel> Loading Method <Name der Methode> Loading MSD Firmware Loading OS <Methode> Complete <Zeitstempel> Method Loaded <Name der Methode> MS locked by <Computername> Press Sideplate Run: <Methode> Acquiring <Datendatei> Anzeigen des Systemstatus während des Startvorgangs Menüs im lokalen Bedienfeld Die EI-GC/MSD-Verbindung...
  • Seite 7 Überwachen des Hochvakuumdrucks Messen der linearen Geschwindigkeit des Säulenflusses Tuning des MSD im EI-Modus Überprüfen der Systemleistung Testen von hohen Massen (MSDs der Serie 5977) Abnehmen der MSD-Gehäuseabdeckung Entlüften des MSD Öffnen der Analysatorkammer Schließen der Analysatorkammer Abpumpen des MSD im EI-Modus Transportieren und Aufbewahren des MSD Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI)
  • Seite 8 Durchführen eines PCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan) Durchführen eines NCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan als Reagensgas) Überprüfen der PCI-Leistung Überprüfen der NCI-Leistung Überwachen des Hochvakuumdrucks Allgemeine Wartung Vor dem Start Warten des Vakuumsystems Austausch der primären Sicherungen Zerlegen der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle Reinigen der EI-Ionenquelle Zusammenbauen einer Standard- oder inerten EI-Ionenquelle Austauschen eines Glühdrahts in einer EI-Quelle...

  • Seite 9: Benutzerhandbuch Msd Der Serie 5975

    Theorie der chemischen Ionisation Chemische Ionisation – Überblick Theorie zur positiven CI Theorie zur negativen CI Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...
  • Seite 10 Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 11: Einführung

    Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen Informationen Symbole Elektromagnetische Übereinstimmung Erklärung zur Geräuschemission Reinigung/Recycling des Produkts Verschütten von Flüssigkeiten Transportieren oder Aufbewahren des MSD Dieses Handbuch beschreibt die Bedienung und routinemäßige Wartungsauf- gaben des MSD der Serie 5975 von Agilent Technologies. Agilent Technologies...

  • Seite 12: Msd-Version 5975

    Einführung MSD-Version 5975 MSDs der Serie 5975 sind mit einer Diffusionspumpe oder einem oder zwei Turbomolekularpumpen (Turbopumpen) ausgestattet. Auf dem Etikett mit der Seriennummer wird die Produktnummer (Tabelle 1) angegeben, die angibt, um welchen MSD-Typ es sich handelt. Tabelle 1 Verfügbare Hochvakuumpumpen Modellname Produktnummer Beschreibung...

  • Seite 13: Verwendete Abkürzungen

    Einführung Verwendete Abkürzungen Die in Verbindung mit den Erläuterungen zu diesem Produkt verwendeten Abkürzungen sind in Tabelle 2 aufgeführt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit wurden diese dort zusammengefasst. Tabelle 2 Abkürzungen Abkürzung Definition Alternating Current (Wechselstrom) Automatic Liquid Sampler (Automatischer Flüssigprobengeber) Bromofluorobenzol (Kalibrant) Chemische Ionisation Direct Current (Gleichstrom)
  • Seite 14 Einführung Tabelle 2 Abkürzungen (Fortsetzung) Abkürzung Definition Massenfluss-Controller Massenselektiver Detektor Negative CI Oktafluoronaphthalen (Kalibrant) Positive CI PFDTD Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxydodekan (Kalibrant) PFHT 2,4,6-Tris(Perfluorheptyl)-1,3,5-Triazin (Kalibrant) PFTBA Perfluortributylamin (Kalibrant) Quad Quadrupolmassenfilter Radio Frequency (Hochfrequenz) RFPA Radio Frequency Power Amplifier (Hochfrequenzleistungsverstärker) Torr Druckeinheit, 1 mm Hg Turbo Turbomolekular(pumpe) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 15: Der Msd Der Serie 5975

    Einführung Der MSD der Serie 5975 Der MSD der Serie 5975 ist ein eigenständiger Kapillar-GC-Detektor für den Einsatz in Verbindung mit einem Agilent Gaschromatographen (Tabelle Merkmale des MSD: • Lokales Bedienfeld (Local Control Panel = LCP) für die lokale Überwachung und Bedienung des MSD •...
  • Seite 16 Einführung Vakuummessvorrichtung Der MSD der Serie 5975 kann mit einer Ionen-Vakuummessvorrichtung ausgestattet werden. Die MassHunter Data Acquisition-Software kann verwendet werden, um den Druck (Hochvakuum) in der Vakuumkammer abzulesen. Die Bedienung der Messvorrichtung wird in diesem Handbuch beschrieben. Die Messvorrichtung ist für den chemischen Ionisationsbetrieb (CI-Betrieb) erforderlich.

  • Seite 17: Beschreibung Der Ci-Msd-Hardware

    Einführung Beschreibung der CI-MSD-Hardware Abb. 1 bietet einen Überblick über ein typisches GC/MSD-System 5975. 7890A GC CI-Gasflussmodul Lokales Bedienfeld MSD der Serie 5975 MSD-Netzschalter GC-Netzschalter Abb. 1 GC/MSD-System der Serie 5975 Mit der CI-Hardware kann der MSD der Serie 5975 qualitativ hochwertige, klassische CI-Spektren erzeugen, die molekulare Addukt-Ione enthalten.
  • Seite 18 Einführung In diesem Handbuch bezieht sich die Bezeichnung “CI MSD” auf den G3174A MSD und auf erweiterte G3172A MSDs. Außerdem bezieht sich das Handbuch auch (sofern nichts anderes angegeben) auf die Flussmodule für diese Geräte. Mit dem CI-System der Serie 5975 wird dem MSD der Serie 5975 Folgendes hinzugefügt: •...

  • Seite 19: Wichtige Sicherheitshinweise

    Einführung Wichtige Sicherheitshinweise Es gibt einige wichtige Sicherheitshinweise, die bei Verwendung des MSD immer zu beachten sind. An vielen internen Bauteilen des MSD liegen gefährliche Spannungen an Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist, liegen an folgenden Bereichen mögliche gefährliche Spannungen an – auch, wenn das Gerät ausgeschaltet ist: •...

  • Seite 20: Viele Bauteile Werden Gefährlich Warm

    Einführung Viele Bauteile werden gefährlich warm Viele Bauteile des GC/MSD arbeiten mit Temperaturen, die so hoch sind, um zu ernsthaften Verbrennungen zu führen. Zu diesen Teilen gehören unter anderem: • Die Einlässe • Der Ofen und sein Inhalt • Der Detektor •...

  • Seite 21: Die Ölpfanne Unter Der Standardmäßigen Vorpumpe Kann Eine Brandgefahr Darstellen

    Einführung Die Ölpfanne unter der standardmäßigen Vorpumpe kann eine Brandgefahr darstellen Ölige Lappen, Papierhandtücher und ähnliche absorbierende Stoffe, die sich in der Ölpfanne befinden, können sich entzünden und die Pumpe und andere Bauteile des MSD beschädigen. Brennbare Materialien (oder leicht entflammbares/nicht entflammbares Docht- WARNUNG material), die sich unter, über oder um die Vorpumpe herum befinden, stellen eine Brandgefahr dar.

  • Seite 22: Gc-Vorsichtsmaßnahmen

    Einführung • Wasserstoff hat eine sehr niedrige Zündenergie. • Wasserstoff, der sich mit hohem Druck schnell ausdehnen kann, kann sich selbst entzünden. • Wasserstoff brennt mit einer nicht leuchtenden Flamme, die in hellem Licht unter Umständen unsichtbar ist. GC-Vorsichtsmaßnahmen Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, entfernen Sie die große, runde Kunststoffabdeckung für die Übertragungsleitung auf der linken Seiten- abdeckung des GC.
  • Seite 23 Einführung Alle Benutzer müssen die Mechanismen kennen, die zu einer Wasserstoffan- sammlung führen können (Tabelle 4), und wissen, welche Vorkehrungen zu treffen sind, wenn bekannt ist oder vermutet wird, dass sich Wasserstoff ange- sammelt hat. Berücksichtigen Sie, dass diese Mechanismen für alle Massen- spektrometer gelten, auch für den MSD.
  • Seite 24 Einführung Tabelle 4 Mechanismen der Wasserstoffansammlung (Fortsetzung) Mechanismus Ergebnisse Ausschalten des GC Ein GC kann absichtlich ausgeschaltet werden. Er kann aber auch versehentlich durch einen internen oder externen Fehler ausgeschaltet werden. Ver- schiedene GCs reagieren unterschiedlich. Wenn ein mit elektronischer Druckprogrammierung ausge- statteter 6890 GC ausgeschaltet wird, stoppt die Druckprogrammierung den Trägergasfluss.

  • Seite 25: Vorschriften

    Einführung Vorschriften Befolgen Sie die folgenden Vorschriften, wenn Sie ein GC/MSD-System mit Wasserstoff als Trägergas betreiben. Gerätevorschriften Sie MÜSSEN sicherstellen, dass die Flügelmutter an der vorderen Seitenplatte handfest angezogen ist. Ziehen Sie die Flügelmutter nicht zu fest an, dies kann ein Luftleck verursachen.
  • Seite 26 Einführung • Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab, wenn Sie die Abstellventile des MSDs schließen (heizen Sie die Kapillarsäule nicht ohne Trägergasfluss). • Stellen Sie bei einem Stromausfall die Wasserstoffzufuhr an der Quelle ab. • Vorgehensweise nach einem Stromausfall bei unbeaufsichtigtem GC/MSD, auch nach einem bereits erfolgten Neustart des Systems: 1 Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr unverzüglich an der Quelle ab.

  • Seite 27: Sicherheits- Und Ausführungszertifizierungen

    Der MSD der Serie 5975 wurde unter Einhaltung eines gemäß ISO 9001 zertifi- zierten Qualitätssystems konstruiert und gefertigt. Informationen Der MSD der Serie 5975 von Agilent Technologies erfüllt die folgenden IEC-Klassifikationen (International Electro-Technical Commission): Gerät der Klasse I, Laborausstattung, Installationskategorie II, Emissionsgrad 2.

  • Seite 28: Symbole

    Wenn diese Vorsichtsmaßnahmen nicht eingehalten werden, führt dies zu einer Verletzung der Sicherheitsstandards der Konstruk- tion und der vorgesehenen Verwendung des Geräts. Agilent Technologies haf- tet nicht, wenn der Kunde diese Anforderungen nicht einhält. Weitere Informationen finden Sie in den begleitenden Anweisungen.

  • Seite 29: Elektromagnetische Übereinstimmung

    5 Sicherstellen, dass die geeigneten Kabel verwendet werden, um das Gerät mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden. 6 Kontakt mit dem Händler der Vorrichtungen, mit Agilent Technologies oder einem erfahrenen Techniker bezüglich Unterstützung aufnehmen. 7 Änderungen oder Modifikationen, die von Agilent Technologies nicht aus- drücklich als zulässig genehmigt sind, können zu einer Aufhebung der Befugnis...

  • Seite 30: Reinigung/Recycling Des Produkts

    Einführung Reinigung/Recycling des Produkts Um die Einheit zu reinigen, ziehen Sie das Netzkabel ab, und wischen Sie das Gerät mit einem feuchten, fusselfreien Lappen ab. Bezüglich Recycling wen- den Sie sich an Ihren lokalen Agilent Vertriebsbeauftragten. Verschütten von Flüssigkeiten Verschütten Sie keine Flüssigkeiten auf dem MSD. Transportieren oder Aufbewahren des MSD Um eine einwandfreie Funktion des MSD zu gewährleisten, sollte sich dieser in einem abgepumpten und warmen Zustand mit einem Trägergasfluss befin-...

  • Seite 31: Installieren Von Gc-Säulen

    Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch Installieren von GC-Säulen Säulen Konditionieren von Säulen Konditionieren von Ferrulen Tipps und Hinweise Neukonfigurieren einer 6850 GC-Säule an ihrem Korb Vorbereiten einer Kapillarsäule für die Installation Installieren einer Kapillarsäule in einem Split-Einlass/splitlosen Einlass Konditionieren einer Kapillarsäule Installieren einer Kapillarsäule in der GC/MSD-Verbindung...

  • Seite 32: Säulen

    Installieren von GC-Säulen Säulen In Verbindung mit dem MSD können viele Typen von GC-Säulen verwendet werden, jedoch sind einige Einschränkungen zu beachten. Während des Tunings oder der Datenerfassung darf die Geschwindigkeit des Säulenflusses im MSD nicht den max. empfohlenen Fluss übersteigen. Deshalb sind bezüglich Säulenlänge und -fluss Einschränkungen zu beachten.

  • Seite 33: Konditionieren Von Säulen

    Installieren von GC-Säulen Konditionieren von Säulen   Es ist wichtig, dass eine Säule konditioniert wird, bevor diese an der GC/MSD-Verbindung angeschlossen wird. Ein kleiner Teil der stationären Phase einer Kapillarsäule wird häufig durch das Trägergas entfernt. Dies wird als Säulenbluten bezeichnet. Beim Säulen- bluten werden Spuren der stationären Phase in der MSD-Ionenquelle abgela- gert.
  • Seite 34 Installieren von GC-Säulen Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas einsetzen, starten Sie den Trägerfluss erst WARNUNG dann, wenn die Säule im MSD installiert ist und der MSD abgepumpt wurde. Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind, sammelt sich im MSD Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen.

  • Seite 35: Neukonfigurieren Einer 6850 Gc-Säule An Ihrem Korb

    Installieren von GC-Säulen Neukonfigurieren einer 6850 GC-Säule an ihrem Korb Vor der Installation eines 6850 konfigurieren Sie diesen zuerst neu, um die Säulenenden für die Installation in der GC/MSD-Verbindung besser zu positio- nieren. 1 Legen Sie die Säule (19091S-433E im Lieferumfang des GC) auf eine sau- bere Oberfläche, wobei sich die Säulenbeschriftung vom Benutzer aus betrachtet auf der 12-Uhr-Position befinden soll.
  • Seite 36 Installieren von GC-Säulen 2 Entfernen Sie die Septumkappe von der AUSLASS-Seite der Säule, und  rollen Sie 2 Säulenschleifen ab. Siehe Abb. 1-Uhr-Position 3-Uhr-Position Abb. 3 Säule mit 2 ausgerollten Schleifen 3 Bringen Sie drei Säulenklammern (Teilenummer G2630-20890) wie folgt am Säulenkäfig an: •...
  • Seite 37 Installieren von GC-Säulen Siehe Abb. Säulenklammer (1-Uhr-Position) Säulenklammern (3-Uhr-Position) Säulenauslass Abb. 4 Säule mit angebrachten Säulenklammern 4 Führen Sie die Auslassseite der Säule durch die Klammer an der 1-Uhr-Position, sodass der Säulenauslass in Richtung Vorderseite des Säulenkäfigs zeigt. Siehe Abb. Achten Sie darauf, dass Sie die Säulenbeschichtung nicht zerkratzen.
  • Seite 38 Installieren von GC-Säulen Zum Säulenauslass Säulenklammer (1-Uhr-Position) Säulenklammern (3-Uhr-Position) Abb. 5 Säule durch die 1-Uhr-Position geführt 5 Führen Sie jetzt die Auslassseite der Säule durch die Klammern an der 3-Uhr-Position, sodass der Säulenauslass in Richtung Rückseite des Säulen- käfigs zeigt. Stellen Sie sicher, dass der Teil der Säule, der zwischen den bei- den Klammern liegt, NICHT über die Säulenbezeichnung hinausragt.
  • Seite 39 Installieren von GC-Säulen Säulenklammer (1-Uhr-Position) Säulenklammern (3-Uhr-Position) Zum Säulenauslass (mind. 50 cm) Abb. 6 Säule durch die 3-Uhr-Position geführt Die Säule muss nach der Klammer bei der 3-Uhr-Position noch mindestens 50 cm lang sein. 6 Wickeln Sie den Rest der zum Auslassende verlaufenden Säule am Säulen- käfig auf.

  • Seite 40: Vorbereiten Einer Kapillarsäule Für Die Installation

    Installieren von GC-Säulen Vorbereiten einer Kapillarsäule für die Installation Benötigte Materialien • Kapillarsäule • Säulenschneider, keramisch (5181-8836) oder Diamant (5183-4620) • Ferrule • 0,27 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,10 mm (5062-3518) • 0,37 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,20 mm (5062-3516) •...
  • Seite 41 Installieren von GC-Säulen Kapillarsäule Säulenschneider Ferrule, schräge Seite nach oben Einlasssäulenmutter Septum Abb. 7 Vorbereiten einer Kapillarsäule für die Installation 2 Verwenden Sie den Säulenschneider, um die Säule an einer Stelle 2 cm vor dem Ende einzukerben. 3 Brechen Sie das Ende der Säule ab. Drücken Sie die Säule mit Ihrem Dau- men gegen den Säulenschneider.

  • Seite 42: Installieren Einer Kapillarsäule In Einem Split-Einlass/Splitlosen Einlass

    Installieren von GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule in einem Split-Einlass/splitlosen Einlass Benötigte Materialien • Saubere Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Metrisches Lineal • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710-0510) Um die Säulen in anderen Arten von Einlässen zu installieren, lesen Sie die Benutzerinformationen zum Gaschromatographen.
  • Seite 43 Installieren von GC-Säulen 3 Schieben Sie das Septum, um die Mutter und die Ferrule in die korrekte Position zu platzieren. 4 Führen Sie die Säule in den Einlass ein. 5 Schieben Sie die Mutter in der Säule nach oben bis zum Einlassboden, und ziehen Sie die Mutter handfest an.

  • Seite 44: Konditionieren Einer Kapillarsäule

    Installieren von GC-Säulen Konditionieren einer Kapillarsäule Benötigte Materialien • Trägergas (mit einer Reinheit von 99,9995% oder höher) • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710-0510) Konditionieren Sie Ihre Kapillarsäule nicht mit Wasserstoff. Eine Wasserstoffan- WARNUNG sammlung im GC-Ofen kann zu einer Explosion führen. Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas vorsehen, konditionieren Sie zuerst die Säule mit einem extrem reinen Edelgas (99,999% oder höher) wie Helium, Stickstoff oder Argon.

  • Seite 45: Installieren Einer Kapillarsäule In Der Gc/Msd-Verbindung

    Installieren von GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule in der GC/MSD-Verbindung Agilent 7890A und 7820A sowie 6890 GCs Benötigte Materialien • Säulenschneider, keramisch (5181-8836) oder Diamant (5183-4620) • Ferrule • 0,3 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,10 mm (5062-3507) •...
  • Seite 46 Installieren von GC-Säulen 4 Schieben Sie eine Verbindungsmutter und die konditionierte Ferrule auf das freie Ende der GC-Säule. Das abgeschrägte Ende der Ferrule muss zur Mutter hin zeigen. Säule Verbindungssäulenmutter GC/MSD-Verbindung (GC-Ende) Analysatorkammer GC/MSD-Verbindung (MSD-Ende) 1 bis 2 mm GC-Ofen Abb.

  • Seite 47: 6850 Gc

    Installieren von GC-Säulen Verwenden Sie ggf. die Taschenlampe und die Lupe, um das Ende der Säule in der Analysatorkammer zu sehen. Verwenden Sie nicht Ihre Finger, um das Säulenende zu fühlen. 9 Ziehen Sie die Mutter handfest an. Stellen Sie sicher, dass sich die Position der Säule beim Anziehen der Mutter nicht verändert.
  • Seite 48 Installieren von GC-Säulen 22-28 cm von der Klammer an der 3-Uhr-Position bis zu Mutter an der GC/MSD-Verbindung Abb. 10 Ofentür geöffnet und geschlossen 7 Lösen Sie die Verbindungsmutter, und drücken Sie die Säule um weitere 3 bis 5 cm in die Analysatorkammer. 8 Erzeugen Sie an der Säule einen sauberen Schnitt, sodass nur 3 bis 5 cm in die Analysatorkammer hineinragen.
  • Seite 49 Installieren von GC-Säulen Säule Verbindungssäulenmutter GC/MSD-Verbindung (GC-Ende) Analysatorkammer GC/MSD-Verbindung (MSD-Ende) 1 bis 2 mm GC-Ofen Abb. 11 MSD-GC-Säulenverbindung 11 Wiederholen Sie Schritt 6, um die Integrität der Säule zu gewährleisten. 12 Ziehen Sie die Verbindungsmutter um eine 1/4 bis 1/2 Umdrehung mit einem 1/4-Zoll-Gabelschlüssel fest.
  • Seite 50 Installieren von GC-Säulen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 51: Betrieb Im Elektronenstoß-Modus (Ei)

    Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Betrieb des MSD über das Datensystem Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld Menüs im lokalen Bedienfeld Die EI-GC/MSD-Verbindung Vor dem Einschalten des MSD Abpumpen Steuern der Temperaturen Steuern des Säulenflusses...
  • Seite 52 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Durchführen einiger grundlegender Betriebsabläufe für den MSD. Die Software und die Firmware werden regelmäßig aktualisiert. Wenn die in diesen VORSICHT Vorgehensweisen beschriebenen Schritte nicht mit Ihrer MSD ChemStation-Software übereinstimmen, schlagen Sie für weitere Informationen in den Handbüchern und der Online-Hilfe zur Software nach.

  • Seite 53: Betrieb Des Msd Über Das Datensystem

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Betrieb des MSD über das Datensystem Die Agilent MassHunter Data Acquisition Workstation automatisiert Aufgaben wie das Abpumpen, Ausbauen der Ionenquelle, Überwachen von Einstellun- gen, Festlegen von Temperaturen, Tuning und Entlüften des MSD. Diese Auf- gaben werden in diesem Kapitel beschrieben. Weitere Informationen sind in den Handbüchern und in der Online-Hilfe zur MassHunter Workstation-Soft- ware enthalten.
  • Seite 54 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Rufen Sie eine bestimmte Menüoption wie folgt auf: Drücken Sie auf [Menu], bis das gewünschte Menü erscheint. Drücken Sie auf [Item], bis der gewünschte Menüeintrag erscheint. Verwenden Sie eine oder mehrere der folgenden Tasten, um auf Aufforderun- gen zu reagieren oder Optionen auszuwählen: Verwenden Sie [Up], um den angezeigten Wert zu erhöhen oder um beispielsweise in einer Meldungsliste nach oben zu blättern.

  • Seite 55: Statusmeldungen Im Lokalen Bedienfeld

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Statusmeldungen im lokalen Bedienfeld Die folgenden Meldungen können im lokalen Bedienfeld erscheinen, um Sie über den Status des MSD-Systems zu informieren. Wenn sich das lokale Bedienfeld derzeit im Menümodus befindet, durchlaufen Sie die Menüs, um zum Statusmodus zurückzukehren. ChemStation Loading <Zeitstempel>...

  • Seite 56: Methode> Complete

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) <Methode> Complete <Zeitstempel> Die Analyse und die nachfolgende Datenverarbeitung ist abgeschlossen. Die gleiche Meldung erscheint, wenn die Analyse vorzeitig beendet wurde. Method Loaded <Name der Methode> Methodenparameter wurden an den MSD gesendet. MS locked by <Computername> MS-Parameter können nur in der MassHunter Data Acquisition-Software geän- dert werden.

  • Seite 57: Menüs Im Lokalen Bedienfeld

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Menüs im lokalen Bedienfeld Um eine bestimmte Menüoption aufzurufen, drücken Sie [Menu], bis das gewünschte Menü erscheint, drücken Sie dann [Item], bis der gewünschte Menüeintrag erscheint. Tabelle 6 Tabelle 11 listen die Menüs und die Aus- wahloptionen auf.
  • Seite 58 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Tabelle 7 Menü “Maintenance“ Aktion Beschreibung Prepare to vent Erinnert Sie daran, dass Sie den GC herunterfahren und dann das Gerät für das Entlüften vorbereiten, wenn [Yes/Select] gedrückt wird. Pumpdown Startet eine Abpumpsequenz. Tabelle 8 Menü “MS Parameters“ Aktion Beschreibung High Vacuum Pressure...
  • Seite 59 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Tabelle 9 Menü “Network“ (Fortsetzung) Aktion Beschreibung Ping gateway Prüft die Kommunikation mit dem Gateway. Ping ChemStation Prüft die Kommunikation mit der MassHunter Data Acquisition-Soft- ware. Ping GC Prüft die Kommunikation mit dem GC. MS Controller MAC Zeigt die MAC-Adresse der SmartCard im MSD an.

  • Seite 60: Die Ei-Gc/Msd-Verbindung

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Die EI-GC/MSD-Verbindung Die GC/MSD-Verbindung (Abb. 12) ist eine Heizleitung in den MSD für die Kapillarsäule. Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O-Ringdichtung verschraubt. Sie besitzt eine Schutzabdeckung, die immer installiert bleiben muss. Ein Ende der GC/MSD-Verbindung verläuft durch die Seite des Gaschromato- graphen und in den GC-Ofen.
  • Seite 61 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Heizungs- manschette Isolierung Säule Ionisations- kammer GC-Ofen Analysator- kammer Heizungs-/ Fühlereinheit Säulenende ragt 1 bis 2 mm in die Ionisationskammer. Abb. 12 Die EI-GC/MSD-Verbindung Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 62: Vor Dem Einschalten Des Msd

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Vor dem Einschalten des MSD Stellen Sie sicher, dass Sie vor dem Einschalten oder vor der Bedienung des  MSD folgende Schritte durchgeführt haben.  • Das Entlüftungsventil muss geschlossen sein (der Drehknopf ist im Uhrzei- gersinn bis zum Anschlag zugedreht).

  • Seite 63: Abpumpen

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Abpumpen Das Datensystem oder das lokale Bedienfeld ermöglicht Ihnen das Abpumpen des MSD. Der Prozess ist zum Großteil automatisiert. Nachdem Sie das Entlüf- tungsventil geschlossen und den Hauptnetzschalter eingeschaltet haben (wäh- rend Sie auf die Seitenabdeckung drücken), pumpt der MSD von selbst ab. Die Datensystem-Software überwacht den Systemstatus während des Abpumpens und zeigt diesen an.

  • Seite 64: Steuern Des Säulenflusses

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Steuern des Säulenflusses Der Trägergasfluss wird über den Vordruck im GC gesteuert. Bei einem bestimmten Vordruck verringert sich der Säulenfluss, wenn sich die GC-Ofen- temperatur erhöht. Mit der elektronischen Pneumatiksteuerung (Electronic Pneumatic Control = EPC) und wenn der Säulenmodus auf Constant Flow einge- stellt ist, wird unabhängig von der Temperatur der gleiche Säulenfluss beibe- halten.

  • Seite 65: Entlüften Des Msd

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Entlüften des MSD Ein Programm im Datensystem führt Sie durch den Entlüftungsprozess. Er schaltet die GC- und MSD-Heizungen und die Diffusionspumpenheizung oder die Turbopumpe zum korrekten Zeitpunkt aus. Er überwacht außerdem die Temperaturen im MSD und zeigt an, wenn der MSD zu entlüften ist. Der MSD wird durch ein fehlerhaftes Entlüften beschädigt.

  • Seite 66: Anzeigen Von Msd-Temperatur Und Vakuum Im Dialogfeld „Manual Tune

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Anzeigen von MSD-Temperatur und Vakuum im Dialogfeld „Manual Tune“ Sie können diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchführen. Siehe “Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld” auf Seite 53. Vorgehensweise 1 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“ im Menü „Instrument“ die Option Edit Tune Parameters aus, um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen.
  • Seite 67 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) weniger als 80 % ihrer normalen Geschwindigkeit dreht. Normalerweise liegt der Vordruck unter 100 mTorr oder die Geschwindigkeit der Turbopumpe liegt bei 100 %. Die MSD-Heizungen schalten am Ende des Abpumpzyklus ein und zu Beginn des Entlüftungszyklus aus. Die angegebenen Sollwerte ändern sich nicht durch das Entlüften oder Abpumpen, selbst wenn beide MSD-Zonen ausgeschaltet sind.

  • Seite 68: Einstellen Von Überwachungen Für Msd-Temperatur Und Den Vakuumstatus

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Einstellen von Überwachungen für MSD-Temperatur und den Vakuumstatus Eine Überwachung zeigt den aktuellen Wert eines einzelnen Geräteparameters an. Dieser kann in das standardmäßige Gerätesteuerungsfenster aufgenommen werden. Überwachungen können so eingestellt werden, dass sie die Farbe ändern, wenn der tatsächliche Parameter über einen benutzerdefinierten Grenzwert hinaus von seinem Sollwert abweicht.
  • Seite 69 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) 5 Doppelklicken Sie zum Einstellen des Alarms einer Überwachung auf eine in der Ansicht „Instrument Control“ angezeigte Überwachung, um das Dialogfeld zum Einstellen ihres Alarms zu öffnen. a Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Set Alarm. b Legen Sie Warning Level, Alarm Level und Below Minimum auf die gewünschten Werte fest.

  • Seite 70: Einstellen Von Analysatortemperaturen In Der Ansicht „Instrument Control

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Einstellen von Analysatortemperaturen in der Ansicht „Instrument Control“ Sollwerte für die MSD-Ionenquellen- und Massenfilter-(Quad-)Temperaturen werden in der aktuellen Tune-Datei (*.u) gespeichert. Wenn eine Methode geladen wird, werden die Sollwerte aus der mit dieser Methode verknüpften Tune-Datei automatisch heruntergeladen. Vorgehensweise 1 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“...
  • Seite 71 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Wählen Sie keinen höheren Wert als 200 °C für den Quadrupol oder 350 °C für VORSICHT die Quelle. 3 Zum Übertragen der neuen Temperaturparameter in die aktuell geladene Tune-Datei und Herunterladen dieser Parameter in den MSD klicken Sie auf Apply.

  • Seite 72: Einstellen Der Temperatur Der Gc/Msd-Verbindung Über Masshunter

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Einstellen der Temperatur der GC/MSD-Verbindung über MassHunter Vorgehensweise 1 Wählen Sie in der Ansicht Instrument Control die Option Instrument > GC Edit Parameters aus. 2 Klicken Sie auf das Symbol Aux Heater, um die Verbindungstemperatur zu bearbeiten.
  • Seite 73 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) 4 Klicken Sie auf Apply, um die Sollwerte herunterzuladen, oder klicken Sie auf OK, um die Sollwerte herunterzuladen und das Fenster zu schließen. 5 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden, wählen Sie Save im Menü „Method“. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 74: Überwachen Des Hochvakuumdrucks

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Überwachen des Hochvakuumdrucks Für die Drucküberwachung wird der optionale G3397A Mikro-Ionen-Vakuummeter benötigt. Sofern Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, schalten Sie das WARNUNG Mikro-Ionen-Vakuummeter nicht aus, wenn sich in der Analysatorkammer möglicherweise Wasserstoff angesammelt hat. Lesen Sie den Abschnitt “Wichtige Sicherheitshinweise”...
  • Seite 75 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) 4 Klicken Sie auf die Registerkarte Values, um den Messwert „HiVac“ anzuzeigen. Den größten Einfluss auf den Betriebsdruck im EI-Modus hat der Trägergasfluss (Säulenfluss). Tabelle 13 listet die typischen Drücke für verschiedene Gasflüsse mit Helium als Trägergas auf. Diese Drücke sind ungefähre Werte und variieren von Gerät zu Gerät um ca.
  • Seite 76 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Tabelle 13 Messwerte des Mikro-Ionen-Vakuummeters Säulenflussrate, Messwert an der Messwert an der Messwert an der Vordruckmesswert, mL/Min Messvorrichtung, Messvorrichtung, Messvorrichtung, Torr Torr Torr Torr Diffusions-Pumpe Diffusions-Pumpe Leistungs-Turbo- Standard-Turbo- pumpe pumpe 3.18E–06 1.3E–05 2.18E–05 34.7 4.42E–06 1.83E–05 2.59E–05 39.4 6.26E–06...

  • Seite 77: Messen Der Linearen Geschwindigkeit Des Säulenflusses

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Messen der linearen Geschwindigkeit des Säulenflusses Kapillarsäulen müssen vor Verwendung mit dem MS kalibriert werden. Vorgehensweise 1 Stellen Sie „Data Acquisition“ für die splitlose, manuelle Injektion ein, und richten Sie eine Echtzeitausgabe zur Überwachung von m/z 28 ein. 2 Drücken Sie im GC-Tastenfeld auf [Prep Run].
  • Seite 78 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) 9 Klicken Sie im Abschnitt If unretained peak holdup time is known auf die Schaltfläche Calc Length, um das Dialogfeld Calculate Column Length anzuzeigen. 10 Überprüfen Sie, ob die aufgeführten Parameter (Temperatur, Einlass-/Auslassdruck und Gastyp) denjenigen entsprechen, die in der Methode zum Bestimmen der Retentionszeit verwendet wurden.
  • Seite 79 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Mit Kapillarsäulen (wie denen, die mit dem MSD verwendet werden) wird häufig die lineare Geschwindigkeit und nicht die volumetrische Flussrate gemessen. Berechnen der mittleren linearen Geschwindigkeit 100 L ------------- - Mittlere, lineare Geschwindigkeit (cm/s) wobei: L = Länge der Säule in Metern t = Retentionszeit in Sekunden Berechnen der volumetrische Flussrate 0.785 D...

  • Seite 80: Tuning Des Msd Im Ei-Modus

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Tuning des MSD im EI-Modus Sie können auch über das lokale Bedienfeld den derzeit in MassHunter geladenen Autotune-Vorgang ausführen. Siehe “Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld” auf Seite 53. Vorgehensweise 1 Laden Sie die Methode, die zur Datenerfassung verwendet wird. 2 Prüfen Sie in der Ansicht „Instrument Control“...
  • Seite 81 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) 5 Wählen Sie Tune MSD, um einen vollständigen Tune-Vorgang durchzuführen, oder Quick Tune, um Peak-Breite, Massenzuordnung und Intensität ohne geänderte Ionenverhältnisse einzustellen. 6 Klicken Sie auf OK, um das Dialogfeld zu schließen und den Tune-Vorgang zu starten. Wenn die MDS-Temperaturen nicht stabil sind, werden Sie aufgefordert, zu warten oder die Wartezeit zu überspringen, indem Sie auf Override klicken.

  • Seite 82: Überprüfen Der Systemleistung

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Überprüfen der Systemleistung Benötigte Materialien • 1 pg/µL (0,001 ppm) OFN-Probe (5188-5348) Überprüfen der Tune-Leistung 1 Stellen Sie sicher, dass das System mindestens 60 Minuten lang abgepumpt wurde. 2 Stellen Sie die GC-Ofentemperatur auf 150 °C und den Säulenfluss auf 1.0 ml/Min ein.

  • Seite 83: Testen Von Hohen Massen (Msds Der Serie 5977)

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Testen von hohen Massen (MSDs der Serie 5977) Benötigte Materialien • FHT-Kalibrierungsprobe (5188-5357) Vorgehensweise 1 Laden Sie die Tune-Datei „ATUNE.U“, und führen Sie dann einen Autotune-Vorgang für den MSD aus. Siehe “Tuning des MSD im EI-Modus” auf Seite 80.
  • Seite 84 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Ergebnisse Abb. 13 PFHT Bericht für hohe Massen Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...
  • Seite 85 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Die Ergebnisse enthalten die empfohlene Menge, um den AMU-Offset für hohe Massen anzupassen. Wenn Ihre Ergebnisse im Bereich von 5 Einheiten der Zielmenge liegen, sind keine Anpassungen erforderlich. Anpassungen 1 Stellen Sie sicher, dass ATUNE.U geladen wurde. 2 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“...

  • Seite 86: Abnehmen Der Msd-Gehäuseabdeckung

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Abnehmen der MSD-Gehäuseabdeckung Benötigte Materialien • Schraubendreher, Torx T-15 (8710-1622) Beachten Sie diese Vorgehensweisen (Abb. 14), wenn Sie eine der MSD-Gehäu- seabdeckungen abnehmen müssen: Abnehmen der oberen Analysatorabdeckung   Entfernen Sie die fünf Schrauben, und heben Sie die Abdeckung nach oben weg. Abnehmen der Fensterabdeckung des Analysators ...
  • Seite 87 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Fensterabdeckung des Analysators Verriegelung Analysator- abdeckung Linke Seitenabdeckung Abb. 14 Abnehmen von Abdeckungen Wenden Sie keine zu große Kraft an, da sonst die Kunststoffstifte brechen können, mit VORSICHT denen die Abdeckung an der Zentraleinheit angebracht wird. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 88: Entlüften Des Msd

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Entlüften des MSD Vorgehensweise 1 Wählen Sie in der Ansicht „Instrument Control“ im Menü Instrument die Option GC Parameters aus, um das Dialogfeld Manual Tune anzuzeigen. Wählen Sie aus und stellen Sie die Ofentemperatur auf Oven Raumtemperatur ein.
  • Seite 89 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, muss vor dem Abschalten der WARNUNG Stromversorgung des MSD der Trägergasfluss ausgeschaltet sein. Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist, sammelt sich im MSD Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen. Lesen Sie den Abschnitt “Wichtige Sicherheitshinweise”...
  • Seite 90 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) 7 Drehen Sie auf Aufforderung den Regler am Entlüftungsventil nur eine 3/4-Umdrehung entgegen dem Uhrzeigersinn bzw. bis Sie das Zischen eines Luftstroms in die Analysatorkammer hören. Belüftungsventilregler NEIN Abb. 15 Entlüften des MSD Drehen Sie den Regler nicht zu weit auf, da sich sonst der O-Ring aus seiner Vertiefung lösen kann.

  • Seite 91: Öffnen Der Analysatorkammer

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Öffnen der Analysatorkammer Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Antistatische Erdungsmanschette • Klein (9300-0969) • Mittelgroß (9300-1257) • Groß (9300-0970) Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden über die seitliche Karte VORSICHT abgeleitet, wo sie empfindliche Bauteile beschädigen können.
  • Seite 92 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Der Analysator, die GC/MSD-Verbindung und andere Bauteile in der Analysator- WARNUNG kammer arbeiten bei extrem hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind. Tragen Sie immer saubere Handschuhe, um bei Arbeiten in der Analysatorkammer eine VORSICHT Verunreinigung zu verhindern.
  • Seite 93 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Rändelschrauben Seitenabdeckung Analysatorabdeckung KAMMER GESCHLOSSEN Detektor Seitenabdeckung Feedthrough-Karte Ionenquelle KAMMER GEÖFFNET Analysator Abb. 16 Die Analysatorkammer Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 94: Schließen Der Analysatorkammer

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Schließen der Analysatorkammer Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) Vorgehensweise 1 Stellen Sie sicher, dass alle elektrischen Leitungen des Analysators korrekt angeschlossen sind. Bei EI- und CI-Quellen ist die Verkabelung jeweils gleich.
  • Seite 95 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) QUADRUPOLE Blauer Draht zur Eintrittslinse ENTR LENS Oranger Draht zur Ionenfokuslinse Weiße Drähte zum Glühdraht 1 FILAMENT - 1 Roter Draht zum Repeller FILAMENT - 2 Schwarze Drähte zum Glühdraht 2 Drähte für Ionen- quellenheizung (grün) Drähte für Ionen-...
  • Seite 96 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) FK = Feedthrough-Karte Repeller Drähte für (roter Draht Ionenquellen- von der FK) heizung Glühdraht 1 Drähte für (weiße Drähte Ionenquellen- von der FK) fühler Glühdraht 2 (schwarze Drähte von der FK) Ionenfokuslinse (oranger Draht von der FK) Eintrittslinse (blauer Draht von der FK)
  • Seite 97 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) 3 Schließen Sie die Seitenabdeckung. 4 Schließen Sie das Steuerungskabel der seitlichen Karte und das Netzkabel an der seitlichen Karte wieder an. 5 Stellen Sie sicher, dass das Entlüftungsventil geschlossen ist. 6 Pumpen Sie den MSD ab (Seite 98).

  • Seite 98: Abpumpen Des Msd Im Ei-Modus

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Abpumpen des MSD im EI-Modus Sie können diese Aufgabe auch am lokalen Bedienfeld durchführen. Siehe “Betrieb des MSD über das lokale Bedienfeld” auf Seite 53. Stellen Sie sicher, dass alle in der Einführung dieses Kapitels aufgeführten WARNUNG Bedingungen erfüllt sind (Seite...
  • Seite 99 Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) 8 Wählen Sie im Dialogfeld Manual Tune die Registerkarte Vacuum Control aus. 9 Wählen Sie auf der Registerkarte Vacuum den Befehl Pump Down aus und befolgen Sie die Aufforderungen des Systems. Schalten Sie erst dann eine beheizte Zone ein, wenn der Trägergasfluss aktiviert ist. VORSICHT Wenn eine Säule ohne Trägergasfluss beheizt wird, kann sie hierdurch beschädigt werden.

  • Seite 100: Transportieren Und Aufbewahren Des Msd

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Transportieren und Aufbewahren des MSD Benötigte Materialien • Ferrule, leer (5181-3308) • Verbindungssäulenmutter (05988-20066) • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll × 5/16 Zoll (8710-0510) Vorgehensweise 1 Entlüften Sie den MSD (Seite 88). 2 Entfernen Sie die Säule, und installieren Sie eine leere Ferrule und Verbin- dungsmutter.
  • Seite 101 Der MSD muss immer in aufrechter Position bleiben. Wenn Sie den MSD an einen VORSICHT anderen Ort verschicken müssen, wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies. Von diesem erhalten Sie Hinweise zu Verpackung und Versand. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 102: Einstellen Der Verbindungstemperatur Vom Gc

    Betrieb im Elektronenstoß-Modus (EI) Einstellen der Verbindungstemperatur vom GC Auf Wunsch können Sie die Verbindungstemperatur direkt am GC einstellen. Für den Agilent 7890A und 6890 stellen Sie die Temperatur unter “Aux #2” ein. Für den 6850 verwenden Sie den optionalen Handheld- Controller, um die “Thermal Aux”-Temperatur einzustellen.

  • Seite 103: Betrieb Im Chemischen Ionisations-Modus (Ci)

    Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Allgemeine Richtlinien Die CI-GC/MSD-Verbindung Betrieb des CI-MSD Umschalten von der EI-Quelle auf die CI-Quelle Abpumpen des MSD im CI-Modus Einrichten der Software für den CI-Betrieb Bedienen des Steuerungsmoduls für den Reagensgasfluss...

  • Seite 104: Allgemeine Richtlinien

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Allgemeine Richtlinien • Verwenden Sie immer Methan höchster Reinheit (und andere Reagensgase höchster Reinheit, sofern zutreffend). Methan muss eine Reinheit von min- destens 99,9995% aufweisen. • Stellen Sie immer sicher, dass der MSD im EI-Modus korrekt arbeitet, bevor Sie in den CI-Modus wechseln.

  • Seite 105: Die Ci-Gc/Msd-Verbindung

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Die CI-GC/MSD-Verbindung Die CI-GC/MSD-Verbindung (Abb. 20) ist eine Heizleitung in den MSD für die Kapillarsäule. Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O-Ringdichtung verschraubt und besitzt eine Schutzabdeckung, die nicht ent- fernt werden darf. Ein Ende der Verbindung verläuft durch die Seite des GC und endet im Ofen.
  • Seite 106 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Gefederte Dichtung GC-Ofen Zuführung von Reagensgas Säulenende ragt 1 bis 2 mm in die Ionisationskammer. Abb. 20 Die CI-GC/MSD-Verbindung Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 107: Betrieb Des Ci-Msd

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Betrieb des CI-MSD Der Betrieb des MSD im CI-Modus ist etwas komplizierter als der Betrieb im EI-Modus. Nach dem Tuning müssen ggf. Gasfluss, Quellentemperatur (Tabelle 15) und Elektronenenergie für Ihre spezifischen Analyseanforderun- gen optimiert werden. Tabelle 15 Temperaturen für den CI-Betrieb Ionenquelle Quadrupol...

  • Seite 108: Umschalten Von Der Ei-Quelle Auf Die Ci-Quelle

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Umschalten von der EI-Quelle auf die CI-Quelle Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus korrekt ist, bevor Sie VORSICHT in den CI-Modus wechseln. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI ver- wenden werden.

  • Seite 109: Abpumpen Des Msd Im Ci-Modus

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Abpumpen des MSD im CI-Modus Dieses Verfahren setzt voraus, dass das Instrument, sobald das System stabil ist, letztendlich mit Methan PCI-getunt wird. Vorgehensweise 1 Folgen Sie den Anweisungen für den EI-MSD. Siehe “Abpumpen des MSD im EI-Modus”...

  • Seite 110: Einrichten Der Software Für Den Ci-Betrieb

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Einrichten der Software für den CI-Betrieb Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des GC/MS im EI-Modus VORSICHT ordnungsgemäß ist, bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Vorgehensweise 1 Wählen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control im Menü File die Option Load Tune Parameters und laden Sie die Tune-Datei PCICH4.U.
  • Seite 111 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Tabelle 16 Voreingestellte Grenzwerte für die Tune-Steuerung, die nur von CI-Autotune verwendet werden Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak Ionenpolarität Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ Intensitätsziel 1x10 1x10 1x10 1x10 Peakbreitenziel Max. Repeller Max. Emissionsstrom, µA Max.

  • Seite 112: Bedienen Des Steuerungsmoduls Für Den Reagensgasfluss

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Bedienen des Steuerungsmoduls für den Reagensgasfluss Nachdem das System vom EI- in den CI-Modus gewechselt ist oder aus einem anderen VORSICHT Grund entlüftet wurde, muss der MS vor dem Tuning mindestens 2 Stunden ausgetrocknet werden. Wenn Sie mit CI-Autotune fortfahren und am MS ein Luftleck vorliegt oder große VORSICHT Mengen an Wasser vorhanden sind, führt dies zu einer starken Verunreinigung der...
  • Seite 113 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) 2 Wählen Sie im Bereich Valve Settings für die aktuelle Tune-Datei ein ein Reagensgas aus. Bei Auswahl von Gas A Valve oder Gas B Valve wird das Gasventil A oder B im Feld Gas und der Gasname im Feld Gas Name angezeigt.
  • Seite 114 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Das Abstellventil verhindert ein Verunreinigen des Flusssteuerungsmoduls durch Atmosphäre während der MSD entlüftet wird oder durch PFTBA wäh- rend des EI-Betriebs. Die MSD-Überwachung zeigt On mit dem Wert 1 und Off mit dem Wert 0 an (siehe Tabelle 17).
  • Seite 115 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Tabelle 17 Statusdiagramm für das Flusssteuerungsmodul Spülen  Spülen  Ergebnis Gas A Fluss Gas B Fluss Flussmodul Standby, entlüftet mit Gas A mit Gas B auspumpen oder EI-Modus Abstellventil Offen Offen Offen Offen Offen Geschlossen Die Status Offen und Geschlossen werden in der Überwachung als 1 bzw.

  • Seite 116: Einrichten Eines Reagensgasflusses Mit Methan

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Einrichten eines Reagensgasflusses mit Methan Der Reagensgasfluss muss vor dem Tuning des CI-Systems angepasst werden, um eine maximale Stabilität zu gewährleisten. Führen Sie die anfängliche Konfiguration mit Methan im PCI-Modus durch (positive chemische Ionisation). Für die NCI gibt es keine Prozedur für die Flussanpassung, da keine negativen Reagensione gebildet werden.
  • Seite 117 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Nachdem das System vom EI- in den CI-Modus gewechselt ist oder aus irgendeinem VORSICHT Grund entlüftet wurde, muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden ausgetrocknet werden. Wenn Sie mit CI-Autotune fortfahren und am MSD ein Luftleck vorliegt oder große Mengen an Wasser vorhanden sind, führt dies zu einer starken Verunreinigung der Ionenquelle.
  • Seite 118 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Abb. 22 Darstellungen der Reagensionen Methan-Pretuning, wenn das Austrocknen mehr als einen Tag dauerte Beachten Sie die niedrige Intensität von m/z 19 und das Fehlen eines sichtba- ren Peaks bei m/z 32. Ihr MSD zeigt wahrscheinlich zuerst mehr Wasser an, jedoch sollte die Intensität von m/z 19 immer noch unter 50% von m/z 17 liegen.

  • Seite 119: Verwenden Anderer Reagensgase

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Verwenden anderer Reagensgase In diesem Abschnitt wird erläutert, wie Isobutan oder Ammoniak als Reagens- gas verwendet werden. Bevor Sie andere Reagensgase einsetzen, sollten Sie mit dem Betrieb des mit CI ausgestatteten MSD der Serie 5975 in Verbindung mit dem Einsatz von Methan als Reagensgas vertraut sein.
  • Seite 120 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Tabelle 18 Reagensgase Reagensgas/Modus Reagensionenmassen PFDTD- Flussanp.-Ione: Kalibrantione Verhältnis EI/PCI/NCI MSD  Leistungs-Turbopumpe Empfohlener Fluss: 20% PCI 40% NCI Methan/PCI 17, 29, 41 41, 267, 599 28/27: 1.5 – 5.0 † Methan/NCI 17, 35, 235 185, 351, 449 Isobutan/PCI 39, 43, 57...
  • Seite 121 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Ammoniak-CI Ammoniak (NH ) wird häufig für die chemische Ionisation verwendet, wenn im chemischen Ionisationsspektrum eine geringere Fragmentierung gewünscht wird. Der Grund hierfür ist, dass die Protonenaffinität von Ammo- niak höher ist als von Methan; somit wird weniger Energie in die Ionisations- reaktion übertragen.
  • Seite 122 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Lesen Sie auf jeden Fall den folgenden Anwendungshinweis: Implementation of HINWEIS Ammonia Reagent Gas for Chemical Ionization on the Agilent 5975 Series MSDs (Implementierung von Ammoniak als Reagensgas für die chemische Ionisation an Agilent MSDs der Serie 5975) (5989-5170EN). Der Einsatz von Ammoniak wirkt sich auf die Wartungsanforderungen des MSD aus.

  • Seite 123: Umschalten Von Der Ci-Quelle Auf Die Ei-Quelle

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-Quelle Vorgehensweise 1 Wählen Sie in der Ansicht “Tune and Vacuum Control” die Option für das Entlüften des MSD. Siehe Seite 88. Die Software fordert Sie zu den entspre- chenden Aktionen auf.

  • Seite 124: Ci-Autotune

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) CI-Autotune Nach dem Anpassen des Reagensgasflusses sollten die Linsen und die Elektro- nik des MSD getunt werden (Tabelle 19). Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxido- dekan (PFDTD) wird als Kalibrant verwendet. Anstatt die gesamte Vakuumkammer zu fluten, wird das PFDTD über die GC/MSD-Verbindung direkt in die Ionisationskammer eingespeist.
  • Seite 125 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Tabelle 19 Einstellungen für Reagensgase Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak Ionenpolarität Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ 150 A 50 A 150 A 50 A 150 A 50 A 35 A Emission Elektronen- 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV...

  • Seite 126: Durchführen Eines Pci-Autotune-Vorgangs (Nur Methan)

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Durchführen eines PCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan) Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus korrekt ist, bevor Sie VORSICHT in den CI-Modus wechseln. Siehe Seite 82. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein –...
  • Seite 127 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Abb. 23 PCI-Autotune Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 128: Durchführen Eines Nci-Autotune-Vorgangs (Nur Methan Als Reagensgas)

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Durchführen eines NCI-Autotune-Vorgangs (nur Methan als Reagensgas) Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus korrekt ist, bevor Sie VORSICHT in den CI-Modus wechseln. Siehe Seite 82. Richten Sie den CI-MSD in der PCI immer zuerst mit Methan als Reagensgas ein –...
  • Seite 129 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Abb. 24 NCI-Autotune Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 130: Überprüfen Der Pci-Leistung

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Überprüfen der PCI-Leistung Benötigte Materialien • Benzophenon, 100 pg/L (8500-5440) Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus korrekt ist, bevor Sie VORSICHT in den CI-Modus wechseln. Siehe Seite 82. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein –...

  • Seite 131: Überprüfen Der Nci-Leistung

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Überprüfen der NCI-Leistung Diese Vorgehensweise richtet sich ausschließlich an EI/PCI/NCI-MSDs. Benötigte Materialien • Oktafluoronaphthalen (OFN), 100 fg/µL (5188-5347) Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus korrekt ist, bevor Sie VORSICHT in den CI-Modus wechseln. Siehe Seite 82.

  • Seite 132: Überwachen Des Hochvakuumdrucks

    Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Überwachen des Hochvakuumdrucks Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, schalten Sie die Mikro-Ionen- WARNUNG Vakuummessvorrichtung nicht aus, wenn sich in der Kammer möglicherweise Was- serstoff angesammelt hat. Lesen Sie den Abschnitt “” , bevor Sie den MSD mit Was- serstoff als Trägergas einsetzen.
  • Seite 133 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Typische Druckmesswerte Verwenden Sie die Mikro-Ionen-Vakuummessvorrichtung G3397A. Beachten Sie, dass der Massenfluss-Controller für Methan und die Vakuummessvorrich- tung für Stickstoff kalibriert ist, sodass diese Messungen nicht exakt sind, jedoch als Orientierung für typische festgestellte Messwerte dienen (Tabelle 20).
  • Seite 134 Betrieb im chemischen Ionisations-Modus (CI) Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 135: Allgemeine Wartung

    Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch Allgemeine Wartung Vor dem Start Warten des Vakuumsystems Zerlegen der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle Reinigen der EI-Ionenquelle Zusammenbauen einer Standard- oder inerten EI-Ionenquelle Austauschen eines Glühdrahts in einer EI-Quelle Erneutes Einbauen der EI-Ionenquelle Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfachers...

  • Seite 136: Vor Dem Start

    Allgemeine Wartung Vor dem Start Sie können viele der für Ihren MSD erforderlichen Wartungsarbeiten durch- führen. Aus Sicherheitsgründen lesen Sie bitte diese Einführung vollständig durch, bevor Sie mit Wartungsaufgaben beginnen. Wartungsplan Typische Wartungsaufgaben sind in Tabelle 21 aufgelistet. Durch die planmäßige Durchführung dieser Aufgaben können Betriebsstörungen verringert, die Lebens- dauer des Systems verlängert und die gesamten Betriebskosten gesenkt werden.

  • Seite 137: Werkzeuge, Ersatzteile Und Materialien

    Allgemeine Wartung Werkzeuge, Ersatzteile und Materialien Einige der benötigten Werkzeuge, Ersatzteile und Materialien sind im Liefer- umfang des GC, des MSD oder im MSD Toolkit enthalten. Anderes Material muss separat erworben werden. Jeder Wartungsvorgang enthält eine Liste der für diesen Vorgang erforderlichen Materialien. Vorsichtsmaßnahmen für Bereiche mit hohen Spannungen Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist, liegen selbst bei einem ausgeschalteten Gerät potenziell gefährliche Spannungen (120 VAC oder...

  • Seite 138: Gefährliche Temperaturen

    Allgemeine Wartung Gefährliche Temperaturen Viele Bauteile im MSD arbeiten mit Temperaturen, die so hoch sind, dass sich Per- sonen ernsthaft verbrennen können. Zu diesen Teilen gehören unter anderem: • GC/MSD-Verbindung • Analysatorteile • Vakuumpumpen Berühren Sie diese Teile niemals, wenn der MSD eingeschaltet ist. Nachdem der WARNUNG MSD ausgeschaltet wurde, dauert es einige Zeit, bis diese Teile abgekühlt sind und wieder berührt werden können.

  • Seite 139: Elektrostatische Entladung

    Allgemeine Wartung Eine standardmäßigen Vorpumpe ist mit einem Ölfilter ausgestattet. Dieser Filter hält nur die Tröpfchen des Pumpenöls zurück. Er filtert keine anderen Chemikalien. Verwenden Sie diesen Ölfilter nicht, wenn Sie giftige Lösungs- mittel verwenden oder giftige Chemikalien analysieren. Installieren Sie für alle Vorpumpen einen Schlauch, um die Abluft aus der Vorpumpe in den Außenbereich oder in eine in den Außenbereich führende Abzugshaube abzu- leiten.
  • Seite 140 Allgemeine Wartung die durch elektrostatische Entladung verursacht werden, führen nicht immer sofort zu Fehlern, können aber im Laufe der Zeit zu einer verschlechterten Leistung und Stabilität Ihres MSD führen. Wenn Sie an den Leiterplatinen oder in deren Nähe Arbeiten durchführen, oder wenn Sie an Bauteilen arbeiten, deren Drähte, Anschlüsse oder Kabel mit Leiterplatinen verbunden sind, müssen Sie immer eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette tragen und die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen...

  • Seite 141: Warten Des Vakuumsystems

    Allgemeine Wartung Warten des Vakuumsystems Regelmäßige Wartung Wie bereits zuvor in Tabelle 21 aufgelistet, müssen einige Wartungsaufgaben für das Vakuumsystem regelmäßig durchgeführt werden. Hierzu gehören: • Prüfen der Flüssigkeit der Vorpumpe (wöchentlich) • Prüfen der Kalibrierungsfläschchen (halbjährlich) • Spülen der Vorpumpe mit Luft (täglich bei MSDs, die Ammoniak als Rea- gensgas verwenden) •...

  • Seite 142: Austausch Der Primären Sicherungen

    Allgemeine Wartung Austausch der primären Sicherungen Benötigte Materialien • Sicherung, T12,5A, 250 V (2110-1398) – 2 erforderlich • Schraubendreher, Längsschlitz (8730-0002) Der wahrscheinlichste Grund für den Ausfall der primären Sicherungen ist ein Problem mit der Trockenvorpumpe. Wenn die primären Sicherungen in Ihrem MSD ausfallen, überprüfen Sie die Vorpumpe.
  • Seite 143 Allgemeine Wartung Primäre Sicherungen in Haltern Abb. 25 Primäre Sicherungen Wiederholen Sie die Schritte für die andere Sicherung. Tauschen Sie stets beide Sicherungen aus. Stecken Sie das MSD-Netzkabel wieder in die Steckdose. 8 Pumpen Sie den MSD ab. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 144: Ausbauen Der Ei-Ionenquelle

    Allgemeine Wartung Ausbauen der EI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Spitzzange (8710-1094) Vorgehensweise   1 Entlüften Sie den MSD. Siehe Seite 2 Öffnen Sie die Analysatorkammer. Siehe Seite Stellen Sie sicher, dass Sie eine antistatische Erdungsmanschette tragen und weitere antistatische Vorsichtsmaßnahmen getroffen haben, bevor Sie Bauteile des Analysators berühren.
  • Seite 145 Allgemeine Wartung 4 Führen Sie die Kabel für die Heizung und den Temperaturfühler der Ionen- quelle zur Feedthrough-Karte. Ziehen Sie diese dort ab. 5 Entfernen Sie die Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist. 6 Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab. Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen.

  • Seite 146: Zerlegen Der Standard- Oder Inerten Ei-Ionenquelle

    Allgemeine Wartung Zerlegen der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) Vorgehensweise Entfernen Sie die Ionenquelle. Siehe “Ausbauen der EI-Ionenquelle”...
  • Seite 147 Allgemeine Wartung Goldbeschichtete Stellschraube Quellengehäuse Repeller Glühdraht mit vier indungen Verbindungshülse Repeller-Isolierung Heizblockbaugruppe der Quelle Repeller-Isolierung Tellerfeder Federring Linsenisolierung Glühdraht mit vier indungen Eintrittslinse Ionenfokuslinse Einschubzylinder Einschubplatte Abb. 27 Zerlegen der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 148: Reinigen Der Ei-Ionenquelle

    Allgemeine Wartung Reinigen der EI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Schleifpapier (5061-5896) • Aluminiumoxid-Schleifpulver (8660-0791) • Aluminiumfolie, saubere • Tücher, saubere (05980-60051) • Wattestäbchen (5080-5400) • Glasbecher, 500 ml • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Lösungsmittel • Reines Aceton •...
  • Seite 149 Allgemeine Wartung Dies sind die Teile, die mit dem Proben- oder Ionenstrahl in Berührung kommen. Für die anderen Teile ist normalerweise keine Reinigung erforderlich. Vorgehensweise Die Glühdrähte, Heizbaugruppe der Quelle und Isolierungen können nicht mit VORSICHT Ultraschall gereinigt werden. Tauschen Sie diese Komponenten bei größeren Verunreinigungen aus.
  • Seite 150 Allgemeine Wartung Alle diese Lösungsmittel sind gefährlich. Arbeiten Sie unter einer WARNUNG Dunstabzugshaube, und treffen Sie alle entsprechenden Vorsichtsmaßnahmen. lose Legen Sie die Teile in einen sauberen Becher. Decken Sie den Becher mit sauberer Aluminiumfolie ab (matte Seite nach unten) Trocknen Sie die gereinigten Teilen in einem Ofen 5–6 Minuten bei 100 °C.

  • Seite 151: Zusammenbauen Einer Standard- Oder Inerten Ei-Ionenquelle

    Allgemeine Wartung Zusammenbauen einer Standard- oder inerten EI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) Vorgehensweise   Setzen Sie die Repeller-Baugruppe zusammen. a Bauen Sie den Repeller-Blockeinsatz in die Heizblockbaugruppe der Quelle ein.
  • Seite 152 Allgemeine Wartung Bauen Sie die Verbindungshülse ein. Bringen Sie die Repeller-Baugruppe mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe am Quellengehäuse an. Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe ein. Ziehen Sie die Verbindungshülse nicht zu fest an. Bei übermäßigem Anziehen können VORSICHT sich die Fasern ablösen.
  • Seite 153 Allgemeine Wartung Goldbeschichtete Stellschraube Quellengehäuse Repeller Glühdraht mit vier indungen Verbindungshülse Repeller-Isolierung Heizblockbaugruppe der Quelle Repeller-Isolierung Tellerfeder Federring Linsenisolierung Glühdraht mit vier indungen Eintrittslinse Ionenfokuslinse Einschubzylinder Einschubplatte Abb. 28 Zusammenbauen einer Standard- oder inerten EI-Ionenquelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 154: Austauschen Eines Glühdrahts In Einer Ei-Quelle

    Allgemeine Wartung Austauschen eines Glühdrahts in einer EI-Quelle Benötigte Materialien • Glühdraht-Baugruppe (G2590-60053) • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) Vorgehensweise Entlüften Sie den MSD. See “Entlüften des MSD” on page 63. Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen.
  • Seite 155 Allgemeine Wartung Entfernen Sie die goldbeschichtete Schraube und Unterlegscheibe der Glühdrähte. Goldbeschichtete Schraube und Unterlegscheibe Abb. 29 Austauschen des Glühdrahts Befestigen Sie die neuen Glühdrähte mit der goldbeschichteten Schraube und Unterlegscheibe. Überprüfen Sie nach Einbau des Glühdrahts, dass dieser nicht am Quellengehäuse geerdet ist.
  • Seite 156 Allgemeine Wartung 13 Geben Sie die Glühdrahtnummer ein, die die besten Ergebnisse liefert. Wenn Sie lieber die erste Glühdrahtnummer nehmen möchten, führen Sie den Autotune-Vorgang erneut aus, um sicherzustellen, dass die Tune-Parameter mit dem Glühdraht kompatibel sind. 14 Wählen Sie im Menü File die Option Save Tune Parameters aus. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 157: Erneutes Einbauen Der Ei-Ionenquelle

    Allgemeine Wartung Erneutes Einbauen der EI-Ionenquelle Ziehen Sie die Verbindungshülse nicht zu fest an. Bei übermäßigem Anziehen können VORSICHT sich die Fasern ablösen. Wenn Isolierungen verunreinigt sind, reinigen Sie sie mit einem mit reinem Methanol VORSICHT befeuchtetem Wattestäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie die Isolierungen aus.
  • Seite 158 Allgemeine Wartung 4 Pumpen Sie den MSD ab. Siehe Seite Ionenquelle Rändelschrauben Quellenradiator Abb. 30 Installieren der EI-Ionenquelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 159: Austauschen Des Trichters Des Elektronenvervielfachers

    Allgemeine Wartung Austauschen des Trichters des Elektronenvervielfachers Benötigte Materialien • Trichters des Elektronenvervielfachers (G3170-80103) • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) Vorgehensweise  Entlüften Sie den MSD. See “Entlüften des MSD” on page 86.  Öffnen Sie die Analysatorkammer. Siehe “Öffnen der Analysatorkammer”...
  • Seite 160 Allgemeine Wartung Entfernen Sie den Trichter des Elektronenvervielfachers. Setzen Sie den neuen Trichter des Elektronenvervielfachers ein. Schließen Sie die Halterungsklammer. außerhalb Der Signalstift des Trichters muss der Schleife auf der Platzieren Sie den Signalstift nicht Kontaktleiste aufliegen. innerhalb der Schleife auf der Kontaktleiste. Ein falscher Einbau führt zu einer schwachen Empfindlichkeit bzw.

  • Seite 161: Ci-Wartung

    Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch CI-Wartung Allgemeine Informationen Einrichten des MSD für den CI-Betrieb Entfernen der CI-Ionenquelle Zerlegen der CI-Ionenquelle Reinigen der CI-Ionenquelle Zusammenbauen der CI-Ionenquelle Austauschen eines Glühdrahts in einer CI-Quelle Dieses Kapitel erläutert die Wartungsmaßnahmen und Anforderungen, die sich speziell auf MSDs der Serie 5975 beziehen, die mit der Hardware für die...

  • Seite 162: Allgemeine Informationen

    CI-Wartung Allgemeine Informationen Reinigen der Ionenquelle Die Hauptauswirkung beim Betrieb des MSD im CI-Modus ist die Notwendig- keit, die Ionenquelle häufiger reinigen zu müssen. Im CI-Betrieb kann die Ionenquellenkammer schneller verunreinigt werden als im EI-Betrieb, da für den CI-Betrieb ein höherer Quellendruck erforderlich ist. Die Durchführung von Wartungsarbeiten mit gefährlichen Lösungsmitteln muss WARNUNG immer unter einer Abzugshaube erfolgen.

  • Seite 163: Einrichten Des Msd Für Den Ci-Betrieb

    CI-Wartung Einrichten des MSD für den CI-Betrieb Das Einrichten des MSD für den Betrieb im CI-Modus erfordert besondere Aufmerksamkeit, um Verunreinigungen und Luftlecks zu vermeiden. Richtlinien • Bevor Sie im EI-Modus eine Entlüftung durchführen, müssen Sie die kor- rekte Funktionsweise des GC/MSD-Systems prüfen. Siehe “Überprüfen der Systemleistung”...

  • Seite 164: Installieren Der Ci-Ionenquelle

    CI-Wartung Installieren der CI-Ionenquelle Elektrostatische Ladungen an den Analysatorbauteilen werden über die seitliche Karte VORSICHT abgeleitet, wo sie empfindliche Bauteile beschädigen können. Tragen Sie eine geer- dete, antistatische Erdungsmanschette. Beachten Sie die antistatischen Vorsichts- maßnahmen, bevor Sie die Analysatorkammer öffnen. Vorgehensweise 1 Entlüften Sie den MSD, und öffnen Sie den Analysator.

  • Seite 165: Installieren Der Ci-Dichtung Für Die Spitze Der Verbindung

    5 Sie können den Analysator und die Verbindung aneinander ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der Analy- sator immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 166: Entfernen Der Ci-Ionenquelle

    CI-Wartung Entfernen der CI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Spitzzange (8710-1094) Vorgehensweise   1 Entlüften Sie den MSD. Siehe “Entlüften des MSD” on page 86. Öffnen Sie die Analysatorkammer. Siehe “Öffnen der Analysatorkammer” on page 89.
  • Seite 167 CI-Wartung Ziehen Sie die sieben Kabel von der Ionenquelle ab. Ziehen Sie mit der Zange die Metallsteckverbinder an der Quelle ab. Verbiegen Sie die Kabel nicht unnötig. Tabelle 23 zeigt die Farbcodierung der Kabel. Ion source Thumbscrews Source radiator Abb. 33 Entfernen der CI-Ionenquelle Tabelle 23 Kabel an der Standard-CI-Ionenquelle Kabelfarbe...
  • Seite 168 CI-Wartung Metallsteckverbindern, um diese vier Kabel von den Feedthrough-Kartenanschlüssen zu entfernen. Ziehen Sie an den Anschlüssen und nicht an den Kabeln. VORSICHT Entfernen Sie die Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist. Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn WARNUNG Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.

  • Seite 169: Zerlegen Der Ci-Ionenquelle

    CI-Wartung Zerlegen der CI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) Vorgehensweise Entfernen Sie die Ionenquelle. Siehe “Entfernen der CI-Ionenquelle” ...
  • Seite 170 CI-Wartung CI-Quellengehäuse Stellschraube CI repeller CI-Repeller-Isolierung CI-Glühdraht Heizblockbaugruppe der CI-Quelle Pseudo-Glühdraht CI-Verbindung, Dichtung für di Spitze CI-Linsenisolierung CI-Ionenfokuslinse CI-Einschubzylinder CI-Einschubplatte CI-Linsenisolierung Eintrittslinse Abb. 34 Zerlegen der CI-Ionenquelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 171: Reinigen Der Ci-Ionenquelle

    CI-Wartung Reinigen der CI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Schleifpapier (5061-5896) • Aluminiumoxid-Schleifpulver(8660-0791) • Aluminiumfolie, saubere • Tücher, saubere (05980-60051) • Wattestäbchen (5080-5400) • Glasbecher, 500 ml • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Lösungsmittel • Reines Aceton •...
  • Seite 172 CI-Wartung 3 Reinigen Sie die Teile wie unter “Reinigen der EI-Ionenquelle” on page 151 beschrieben. Wenn Isolierungen verunreinigt sind, reinigen Sie sie mit einem mit reinem Methanol VORSICHT befeuchtetem Wattestäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie die Isolierungen aus. Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall.

  • Seite 173: Zusammenbauen Der Ci-Ionenquelle

    CI-Wartung Zusammenbauen der CI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) Vorgehensweise   Bauen Sie die Ionenfokuslinse, Eintrittslinse und Linsenisolierungen zusammen.
  • Seite 174 CI-Wartung CI-Quellengehäuse Stellschraube CI repeller CI-Repeller-Isolierung CI-Glühdraht Heizblockbaugruppe der CI-Quelle Pseudo-Glühdraht CI-Verbindung, Dichtung für die Spitze CI-Linsenisolierung CI-Ionenfokuslinse CI-Einschubzylinder CI-Einschubplatte CI-Linsenisolierung Eintrittslinse Abb. 35 Zusammenbauen der CI-Ionenquelle Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 175: Austauschen Eines Glühdrahts In Einer Ci-Quelle

    CI-Wartung Austauschen eines Glühdrahts in einer CI-Quelle Benötigte Materialien • Glühdraht-Baugruppe (G2590-60053) • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) Vorgehensweise Entlüften Sie den MSD. See “Entlüften des MSD” on page 63. Der Analysator arbeitet mit hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn WARNUNG Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
  • Seite 176 CI-Wartung 11 Wählen Sie im Menü File die Option Save Tune Parameters aus. Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 177: Theorie Der Chemischen Ionisation

    Agilent 5975 MSD Serie Benutzerhandbuch Theorie der chemischen Ionisation Chemische Ionisation – Überblick Theorie zur positiven CI Theorie zur negativen CI Agilent Technologies...

  • Seite 178: Chemische Ionisation – Überblick

    Theorie der chemischen Ionisation Chemische Ionisation – Überblick Die chemische Ionisation (CI) ist eine Technik für das Erzeugen von Ionen, die in massenspektrometrischen Analysen eingesetzt wird. Es gibt wichtige Unter- schiede zwischen der CI und der Elektronenionisation (EI) zu beachten. Dieser Abschnitt erläutert die gängigsten Mechanismen der chemischen Ionisation.

  • Seite 179: Referenzmaterial Für Die Chemische Ionisation

    Theorie der chemischen Ionisation Eine Wasserverunreinigung in Reagensgasen verringert die CI-Empfindlich- keit ganz erheblich. Ein großer Peak bei m/z 19 (H 3 0 + ) in der positiven CI ist ein diagnostisches Symptom für eine Wasserverunreinigung. In ausreichend hohen Konzentrationen, besonders in Kombination mit dem Kalibrant, führt eine Wasserverunreinigung zu einer extrem verunreinigten Ionenquelle.

  • Seite 180: Theorie Zur Positiven Ci

    Theorie der chemischen Ionisation Theorie zur positiven CI Die positive CI (PCI) tritt mit den gleichen Analysatorspannungspolaritäten wie bei der EI auf. Bei der PCI wird das Reagensgas durch eine Kollision mit den emittierten Elektronen ionisiert. Die Reagensgas-Ionen reagieren che- misch mit den Probenmolekülen (als Protonenspender), um Proben-Ionen zu bilden.
  • Seite 181 Theorie der chemischen Ionisation Abb. 36 Methylstearat (MW = 298): EI, Methan-PCI und Ammoniak-PCI Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 182: Protonenübertragung

    Theorie der chemischen Ionisation Protonenübertragung Die Protonenübertragung kann wie folgt ausgedrückt werden: BH + + M  MH + + B wobei mit dem Reagensgas B eine Ionisation erfolgt, die zu einer Protonierung führte. Wenn die Protonenaffinität der Substanz (Probe) M größer ist als die des Reagensgases, wird das protonierte Reagensgas sein Proton auf die Subs- tanz übertragen, um so ein positiv geladenes Substanz-Ion zu bilden.
  • Seite 183 Theorie der chemischen Ionisation Tabelle 24 Protonenaffinitäten von Reagensgasen Protonenaffinität Gebildetes kcal/mole Reaktant-Ion + (m/z 3) CH 5 + (m/z 17) C 2 H 5 + (m/z 29) O + (m/z 19) S + (m/z 35) + (m/z 33) + (m/z 57) + (m/z 18) Tabelle 25 Protonenaffinitäten von ausgewählten organischen Verbindungen für die ...
  • Seite 184 Theorie der chemischen Ionisation Tabelle 25 Protonenaffinitäten von ausgewählten organischen Verbindungen für die  PCI (Fortsetzung) Molekül Protonenaffinität Molekül Protonenaffinität (kcal/mole) (kcal/mole) Trans-2-Buten Bromwasserstoffsäure Trifluoressigsäure Chlorwasserstoffsäure Isopropanol Xylol Methanol Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...
  • Seite 185 Theorie der chemischen Ionisation Hydridentzug Bei der Bildung von Reagens-Ionen können verschiedene Reaktant-Ionen gebildet werden, die hohe Hydrid-Ionen- (H – ) Affinitäten aufweisen. Wenn die Hydrid-Ionen-Affinität eines Reaktant-Ions höher ist als die Hyd- rid-Ionen-Affinität des Ions, das durch den Verlust von H – bei der Substanz gebildet wurde, ist für diesen chemischen Ionisationsprozess die Thermodyna- mik zu bevorzugen.

  • Seite 186: Ladungsaustausch

    Theorie der chemischen Ionisation Additionsreaktionen sind besonders bei der CI mit Ammoniak wichtig. Da NH eine hohe Protonenaffinität besitzt, tritt bei einigen organischen Verbindungen eine Protonenübertragung mit Ammoniak als Reagensgas auf. Bei der CI mit Ammoniak erfolgt eine Serie von Ionen-Molekül-Reaktionen, die zur Bildung + , [NH ] + und [NH ] + führen.

  • Seite 187: Theorie Zur Negativen Ci

    Theorie der chemischen Ionisation Theorie zur negativen CI Bei der negativen chemischen Ionisation (NCI) werden die Polaritäten der Analysatorspannung umgekehrt, um negative Ionen auszuwählen. Es gibt mehrere chemische Mechanismen für die NCI. Nicht alle Mechanismen bieten die erheblich bessere Empfindlichkeit, die häufig in Verbindung mit der NCI erreicht wird.
  • Seite 188 Theorie der chemischen Ionisation Abb. 37 Endosulfan I (MW = 404): EI- und Methan-NCI Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...

  • Seite 189: Elektronenanlagerung

    Theorie der chemischen Ionisation Elektronenanlagerung Die Elektronenanlagerung ist der primäre Mechanismus in der NCI. Die Elekt- ronenanlagerung (wird häufig als “High-Pressure Electron Capture Mass Spec- trometry” oder HPECMS bezeichnet) bietet die hohe Empfindlichkeit, für die die NCI bekannt ist. Bei bestimmten Proben kann die Elektronenanlagerung unter optimalen Bedingungen eine Empfindlichkeit ermöglichen, die um das 10- bis 1.000-fache über der der positiven Ionisation liegt.

  • Seite 190: Dissoziative Elektronenanlagerung

    Theorie der chemischen Ionisation Dissoziative Elektronenanlagerung Die dissoziative Elektronenanlagerung wird auch als dissoziative Reso- nanzanlagerung bezeichnet. Der Prozess ist mit der Elektronenanlagerung ver- gleichbar. Der Unterschied ist, dass während der Reaktion das Probenmolekül fragmentiert oder getrennt wird. Das Ergebnis ist normalerweise ein Anion und ein neutrales Radikal.
  • Seite 191 Theorie der chemischen Ionisation Ionenmolekülreaktionen Ionenmolekülreaktionen treten auf, wenn Sauerstoff, Wasser oder andere Ver- unreinigungen in der CI-Ionenquelle vorhanden sind. Ionenmolekülreaktionen sind zwei bis vier Mal langsamer als die Elektronenanlagerungsreaktionen und sie bieten nicht die hohe Empfindlichkeit der Elektronenanlagerungsreaktio- nen. Ionenmolekülreaktionen können durch die folgende allgemeine Gleichung beschrieben werden: ...
  • Seite 192 Theorie der chemischen Ionisation Benutzerhandbuch MSD der Serie 5975...
  • Seite 194 Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Gedruckt in USA, Februar 2013 *3170-92056* G3170-92056...

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