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Was tun wenn ...
Beobachtung
Dosiert am Schluss zu
lange und zu
kleine Inkremente.
"Wird nie fertig!"
Die Inkremente am
Schluss der
Titration sind zu
gross.
"Überschiesst".
Lösung wird am Ende
der Titration zu
braun.
Lösung wird nach
jeder Titration
dunkler.
Die Drift wird nach
jeder Titration
höher.
Der Endpunkt wird "zu
rasch" erreicht.
Die Titrationszeiten
werden immer
länger.
Titroprocessor 796, Gebrauchsanweisung
Mögliche Ursachen und Abhilfe
• 'Min.inkrement' erhöhen.
• Abschaltkriterium ändern. Versuchen Sie z.B. die Stopp Drift zu erhöhen
oder verwenden Sie eine kurze Abschaltzeit als Stoppkriterium .
• Bei problematischen Proben Lösemittel ändern, z.B. bei Ketonen oder
Aldehyden ist 2-Methoxyethanol oder bei Aminen ein Gemisch aus
Methanol/ Eisessig zu empfehlen, siehe Fachliteratur.
• 'Max. Rate' heruntersetzen.
Einen Anhaltspunkt für die optimale Max. Rate gibt Ihnen folgendes
Experiment: Während dem Konditionieren die Drift beobachten und
Probensubstanz zugeben, ohne die Titration zu starten.
Wählen Sie einen Wert unterhalb der höchsten Drift als 'Max. Rate'.
• Evtl. Anordnung von Elektrode und Bürettenspitze optimieren und besser
rühren.
• Der Methanolanteil in der Lösemittelvorlage ist zu gering. Lösemittel
wechseln.
• Elektrode könnte belegt sein; mit Aceton abwischen.
• Lösemittel erneuern.
• Elektrode könnte belegt sein; mit Aceton abwischen.
• Gibt Ihre Probe das Wasser sehr schleppend ab? Arbeiten Sie mit dem
KF-Ofen.
• Werden in Ihrer Probe Säuren verestert? Vorlage häufiger wechseln.
Pufferkapazität des Lösemittels erhöhen.
• Enthält Ihre Probe Ketone oder Aldehyde? Spezielle Reagenzien
verwenden, welche für Ketone und Aldehyde geeignet sind.
• Max.Rate herabsetzen.
• Bei 2-Komponenten-Reagenzien kann die Pufferkapazität des
Lösemittels erschöpft sein. Vorlage wechseln.
• Falls gleichzeitig die Drift immer höher wird, siehe oben.
7. Titrier- und Messmodi
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