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Metrohm 791 VA Detector Handbuch
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Metrohm 791 VA Detector Handbuch

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791 VA Detector
Handbuch
8.791.1011

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Verwandte Anleitungen für Metrohm 791 VA Detector

Inhaltszusammenfassung für Metrohm 791 VA Detector

  • Seite 1 791 VA Detector Handbuch 8.791.1011...
  • Seite 3 Metrohm AG CH-9101 Herisau Switzerland Phone +41 71 353 85 85 Fax +41 71 353 89 01 info@metrohm.com www.metrohm.com 791 VA Detector Handbuch 8.791.1011 01.2006 chs...
  • Seite 4 Teachware Metrohm AG CH-9101 Herisau teachware@metrohm.com Diese Dokumentation ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte vorbehal- ten. Diese Dokumentation wurde mit grösster Sorgfalt erstellt. Dennoch sind Fehler nicht vollständig auszuschliessen. Bitte richten Sie diesbezügliche Hinweise an die obenstehende Adresse. Dokumente in weiteren Sprachen finden Sie auf http://products.metrohm.com...

  • Seite 5: Inhaltsverzeichnis

    Wahl der Polarisationsspannung ..........17 3.1.4 Vorgehen bei unbekannten Substanzen........17 3.1.5 Praktische Hinweise zur ELCD............18 Elektroden ....................20 3.2.1 Arbeitselektroden ................20 3.2.2 Bezugselektrode................22 3.2.3 Hilfsselektrode................22 Funktionen der Bedienungselemente..........23 Inbetriebnahme..................26 3.4.1 Vorbereitung der ELCD-Zelle ............26 3.4.2 Nullabgleich und Einlaufphase ...........27 3.4.3 Messvorgang................29 791 VA Detector...
  • Seite 6 Aufbau der ELCD-Zelle..................12 Abb. 6: Anschluss der ELCD-Zelle am IC-Detektorblock..........13 Abb. 7: Anschluss der ELCD-Zelle am VA Detektor 791 ..........13 Abb. 8: Wahl der Polarisationsspannung ..............17 Abb. 9: Aufbau der Dummy Cell 6.2813.020 ............... 34 791 VA Detector...

  • Seite 7: Einleitung

    Der VA Detector 791 ist in den beiden folgenden Versionen erhältlich: • 2.791.0010 VA Detector für HPLC Die Messzelle ist im Elektrochemischen Detektor 656 eingebaut. • 2.791.0020 VA Detector für IC Die Messzelle gehört zum Zubehör und wird im IC Separation Center 733 eingebaut. 791 VA Detector...

  • Seite 8: Bedienungselemente

    Ein-/Ausschalten der Dämpfung Einstellung des relativen Kompensa- tionsstroms I comp Umschaltknopf Ziffernschalter Ein-/Ausschalten der Multiplika- Einstellung der Polarisationsspan- tion von I um den Faktor 5 nung comp Umschaltknopf Ein-/Ausschalten der Multiplika- tion von I um den Faktor 50 comp 791 VA Detector...

  • Seite 9: Abb. 2: Rückseite Des Va Detektors 791

    1.2 Bedienungselemente Type 1.791.0010 f = 50-60 Hz Made by Metrohm Herisau Switzerland S = 5 VA Fuse 100-240 V: 1A(T) shield output 0...1 V WARNING - Fire Hazard - For continued protection replace only with the same type and rating of fuse pilot 0...10 mV...

  • Seite 10: Angaben Zur Gebrauchsanweisung

    Wartungsarbeiten, Beheben von Störungen Kap. 5 Anhang Technische Daten, Lieferumfang, Optionen, Gewähr- leistung, Konformitätserklärungen, Index Um die gewünschte Information über die Geräte zu finden, benutzen Sie mit Vorteil entweder das Inhaltsverzeichnis oder den am Schluss aufgeführten Index. 791 VA Detector...

  • Seite 11: Notation Und Piktogramme

    Beschädigung von Gerä- ten oder Geräteteilen hin, falls die zugehörigen Hinweise nicht korrekt beachtet werden. Achtung Dieses Zeichen markiert wichtige Informationen. Lesen Sie zuerst die zugehörigen Hinweise, bevor Sie weiterfahren. Anmerkung Dieses Zeichen markiert zusätzli- che Informationen und Ratschläge. 791 VA Detector...

  • Seite 12: Sicherheitshinweise

    Aufladung zu eliminieren. 1.4.2 Allgemeine Vorsichtsregeln • Umgang mit Lösungen Überprüfen Sie periodisch alle Zu- und Ableitungen auf allfällige Lecks. Beachten Sie die entsprechenden Vorschriften bezüglich Umgang mit entflammbaren und/oder giftigen Lösungen und deren Entsorgung. 791 VA Detector...

  • Seite 13: Installation

    Stellen Sie das Gerät an einem für die Bedienung günstigen, erschütterungsfreien Laborplatz auf, geschützt korrosiver Atmosphäre und Verschmutzung durch Chemikalien. 2.1.4 Anordnung des Gerätes Der VA Detector 791 kann auf den IC Detector 732 oder das IC Separa- tion Center 733 gestellt werden. 791 VA Detector...

  • Seite 14: Netzanschluss

    1 A (träge) Metrohm-Nr. U.600.0016 Sicherungen einsetzen Beide Sicherungen falls nötig austauschen und wieder im Sicherungshalter 12 einsetzen. Sicherungshalter einsetzen Sicherungshalter 12 von Hand wieder in die Öffnung des VA Detectors 791 einschieben, bis er ganz einschnappt. 791 VA Detector...

  • Seite 15: Sicherungen

    Stecken Sie das Netzkabel in den Netzanschlussstecker 26 des VA De- tectors 791 ein (siehe Abb. 3). 2.2.4 Ein-/Ausschalten des Gerätes Der VA Detector 791 wird mit dem Netzschalter 25 ein- und ausge- schaltet. Nach dem Einschalten des Gerätes leuchtet die Netzlampe 1 auf. 791 VA Detector...

  • Seite 16: Elektrochemischer Detektor 656

    Die in der Detektorzelle eingesetzten Elektroden werden gemäss Abb. 4 je mit einem Elektrodenkabel 6.2120.020 am entsprechenden An- schluss des VA Detektors 791 angeschlossen. Zusätzlich werden noch die beiden Erdungsbuchsen mit dem Kabel 6.2106.020 verbunden. 6.2120.020 6.2106.020 Abb. 4: Anschluss 656 – 791 791 VA Detector...

  • Seite 17: Elcd-Zelle 6.5303.030 Für Ic

    • Eine der mitgelieferten PTFE-Dichtungen 31 über den Schraubnippel 33 schieben und diesen in der entsprechen- den Öffnung des Zellkörpers 32 einschrauben. • Auf das Auslassende der am Detektorblock 42 fest ange- schlossenen Auslasskapillare 37 einen Schraubnippel 36 und eine PTFE-Dichtung 35 aufsetzen. 791 VA Detector...

  • Seite 18: Ableitung

    Abb. 5: Aufbau der ELCD-Zelle ELCD-Zelle 6.5303.030 PTFE-Dichtung 6.2704.020 Arbeitselektrode Schraubnippel 4.420.2580 Schraubnippel 6.2730.00 PEEK-Auslasskapillare vom Detektorblock 1.733.0X10 Dichtungsring E.301.0028 PTFE-Auslasskapillare 6.1803.000 PTFE-Dichtung 6.2704.010 Bezugselektrode 6.0727.000 Zellkörper Ag/AgCl-Bezugssystem Schraubnippel 6.2731.030 Elektrolytgefäss Dichtungsring E.301.0004 791 VA Detector...

  • Seite 19: Anschluss Am Va Detektor 791

    Die Elektroden der ELCD-Zelle werden gemäss Abb. 7 je mit einem Elektrodenkabel 6.2120.020 am entsprechenden Anschluss des VA De- tektors 791 angeschlossen. Der VA Detektor 791 muss dabei ausge- schaltet und in Stellung "stand-by" sein. 6.2120.020 6.2120.020 6.2120.020 Abb. 7: Anschluss der ELCD-Zelle am VA Detektor 791 791 VA Detector...

  • Seite 20: Anschluss Am Analogausgang

    Analogausgang (1 V oder 10 mV) kann mit dem Schalter 21 eingestellt werden, die Polarität kann mit dem Schalter 20 gewechselt werden (siehe Kap. 3.3). Für den Anschluss von Schreibern mit Bananenanschlussbuchsen kann das Kabel 6.2115.010, für Datenaufzeichnungsgeräte mit Klemmbuch- sen kann das Kabel 6.2115.060 verwendet werden 791 VA Detector...

  • Seite 21: Bedienung

    800 mV Östrogene + 1000 mV Phenole + 1200 mV Tocopherole 800 mV Aromatische Amine Aniline + 1000 mV Benzidine 600 mV Sulfonamide + 1200 mV Indole Indolyl-3-Verbindungen + 1000 mV 5-Hydroxi-Indole 800 mV Phenothiazine + 1000 mV 791 VA Detector...

  • Seite 22: Signalabhängigkeit

    (pH-Wert, Art und Konzentration des Leitsalzes, Art und Konzentration der organischen Komponenten, etc.) Jede Änderung eines dieser Parameter hat eine entsprechende Ände- rung des Grundstromes und des Detektorsignals zur Folge. Dies be- deutet, dass bei jeder Parameteränderung eine gewisse Warte- und 791 VA Detector...

  • Seite 23: Wahl Der Polarisationsspannung

    Vorgehen bei unbekannten Substanzen Soll eine Substanz mit unbekanntem elektrochemischem Verhalten de- tektiert werden, nimmt man ihre hydrodynamische Strom-Spannungs- Kurve wie folgt auf: • System kurz schliessen, d.h. der Injektor direkt (ohne Trennsäule) an den elektrochemischen Detektor anschliessen 791 VA Detector...

  • Seite 24: Praktische Hinweise Zur Elcd

    Zelle und vom Rückdruck (max. 1 bar) ab, welcher durch die Länge der Auslasskapillare 38 (i.D. 0.3 mm) bestimmt wird. Der Einsatz eines Pulsationsdämpfers (z.B. Metrohm Pulsationsdämpfer 6.2620.150) zur Dämpfung solcher Pulsationen hat sich bewährt und ist auch bei Verwendung von Einkolbenpumpen ausreichend. 791 VA Detector...

  • Seite 25: Probelösung

    Wenn immer möglich sollte der verwendete Eluent als Lösungsmittel für die Probe verwendet werden, um Störungen durch Milieuänderungen minimal zu halten (möglichst kleiner Frontpeak). Von der Aktivsubstanz sollten geringe Mengen verwendet werden, im allgemeinen < 100 ng. 791 VA Detector...

  • Seite 26: Elektroden

    Sensormaterial Graphit (drei mal grösserer Stoffumsatz als GC- Elektrode, muss nicht gestopft werden) Beständigkeit gut beständig in Acetonitril, Methanol, Wasser u.a.m. –800 … 0 … +1200 mV (pH < 7) Spannungsbereich Regeneration Mit Trimmwerkzeug 6.2827.000 (siehe Elektrodenbeiblatt). 791 VA Detector...
  • Seite 27 Die Metallelektrode senkrecht halten und unter leichtem Drücken durch Kreisbewegungen während 20…60 s polieren, mit dest. Wasser spülen und mit sauberem Tuch abwischen. Eine Metallelektrode sollte unmittelbar vor dem Einsetzen in die Detek- torzelle immer kurz poliert werden. 791 VA Detector...

  • Seite 28: Bezugselektrode

    Arbeitsbedingungen alle 1…2 Monate erneuert werden. Bestellbezeichnung für KCl-Lösungen: 6.2308.020 (250 mL) 6.2313.000 (1 L) 3.2.3 Hilfsselektrode Als stromaufnehmende dritte Elektrode – als Hilfselektrode (englisch: Auxiliary Electrode, AE) – ist ein Goldstift fest in die Detektorzelle einge- baut. 791 VA Detector...

  • Seite 29: Funktionen Der Bedienungselemente

    Die Polarität des absoluten Kompensationsstroms wird separat mit dem Umschaltknopf 7 eingestellt. Umschaltung Stand-by/Measure Die Umschaltung erfolgt mit dem Umschaltknopf 3 (siehe meas Abb. 1). Knopf gedrückt Measure-Stellung, d.h. die Messzelle ist zugeschaltet. Knopf nicht gedrückt Stand-by-Stellung, d.h. die Messzelle ist weggeschaltet. 791 VA Detector...

  • Seite 30: Multiplikation Von I

    Polarität von I abs. comp Die Umschaltung erfolgt mit dem Umschaltknopf 7 (siehe Abb. 1). Knopf gedrückt Alle am Potentiometer 9 eingestellten Stromwerte haben positives Vorzeichen. Knopf nicht gedrückt Alle am Potentiometer 9 eingestellten Stromwerte haben negatives Vorzeichen. 791 VA Detector...

  • Seite 31: Polarisationsspannung

    Die Polarität (+ oder –) des Analogausgangssignals wird mit dem Schalter 20 eingestellt (siehe Abb. 2). Vollausschlag des Analogausgangs 0...1 V Der Vollausschlag (1 V oder 10 mV) des Analogausgangssignals wird mit dem Schalter 21 eingestellt (siehe Abb. 2). 0...10 mV 791 VA Detector...

  • Seite 32: Inbetriebnahme

    • Arbeitselektrode 28 gemäss Kap. 3.2.1 vorbereiten und polieren. • Arbeitselektrode 28 im Zellkörper 32 einsetzen (siehe Abb. 5). • Arbeitselektrode 28 vorläufig noch nicht am VA Detektor 791 anschliessen. Pumpe starten • Förderantrieb der HPLC- bzw. IC-Pumpe einschalten. 791 VA Detector...

  • Seite 33: Nullabgleich Und Einlaufphase

    • Strommessempfindlichkeit am VA Detektor 791 mit dem Einstellknopf 8 auf 0.5 µA einstellen. • Datenaufzeichnungsprogramm am PC einschalten und Datenaufzeichnung starten. • Falls erwünscht, mit dem Potentiometer 10 am VA Detektor 791 Nullpunkt einstellen (mV-Anzeige auf dem PC auf 0 brin- gen). 791 VA Detector...

  • Seite 34: Einlauf Der Arbeitselektrode

    • Mit dem Potentiometer 9 am VA Detektor 791 den Grund- strom auf den Nullpunkt des Schreibers abgleichen. Reicht der Einstellbereich des Potentiometers 9 dazu nicht aus, kann dieser Bereich mit den Umschaltknöpfen 5 (× 5) oder 6 (× 50) erweitert werden. 791 VA Detector...

  • Seite 35: Messvorgang

    • Die HPLC- bzw. IC-Pumpe wird über Nacht auf minimalen Fluss gestellt. Der Grundstrom stabilisiert sich so nach weni- gen Minuten. ELCD-System ausschalten • Umschaltknopf 3 am VA Detektor 791 auf "Stand-by" stellen. • Arbeitselektrode 28 ausstecken. • VA Detektor 791 ausschalten. 791 VA Detector...
  • Seite 36 3 Bedienung 791 VA Detector...

  • Seite 37: Wartung - Störungen

    Wartung durch Metrohm-Service Die Wartung des VA Detektors 791 erfolgt am besten im Rahmen eines jährlichen Services, der vom Fachpersonal der Firma Metrohm ausge- führt wird. Wenn häufig mit ätzenden und korrosiven Chemikalien gear- beitet wird, kann sich auch ein kürzeres Wartungsintervall aufdrängen.

  • Seite 38: Störungen Und Deren Behebung

    Teile ersetzen. oder Kapillaren, Pumpenstö- rungen. • HPLC- bzw. IC-System auf • Die mobile Phase ist z.B. Korrosion kontrollieren und durch Fe(II)-Ionen aus korro- betroffene Teile ersetzen. dierten Stahlteilen verunreinigt (Spuren!). • Bezugselektrode auswechseln. • Defekte Bezugselektrode. 791 VA Detector...
  • Seite 39 Personen auf die Apparatur. treten aber bei normaler, nicht allzu tiefer Luftfeuchtigkeit kaum auf. • Netzstörungen. • Alle Geräte über ein Netzfilter, z.B. Metrohm-Netzfilter 615, an das Netz anschliessen. • Elektromagnetische Störun- • "Umgebung" wechseln. gen aus der Umgebung. Kleiner oder •...

  • Seite 40: Gerätetest Mit Der Dummy Cell

    Abb. 9: Aufbau der Dummy Cell 6.2813.020 4.4.1 Kontrolle der Schalter "meas" und "damp" und des Stromverstärkeroffsets Ziffernschalter 11 U auf +1000 mV einstellen. Einstellknopf 8 auf 0.1 µA einstellen. Potentiometer 9 I abs. auf 0 einstellen. comp I comp 0.02 nA 791 VA Detector...

  • Seite 41: Kontrolle Der Ausgangsspannung

    (wobei das τ des Aufzeichnungsgerätes oder Voltmeters zu berücksichtigen ist). 4.4.2 Kontrolle der Ausgangsspannung Ziffernschalter 11 U auf 0 mV einstellen. Einstellknopf 8 auf 0.1 µA einstellen. Druckschalter 4 … 7 in "Aus"-Stellung bringen (d.h. nicht eingedrückte Stellung). 791 VA Detector...

  • Seite 42: Kontrolle Der Stromkompensation

    10 mV verändern: Die eingestellten Spannun- gen müssen auch vom Aufzeichnungsgerät bzw. Voltmeter angezeigt werden (Toleranz <12.5 mV bzw. <1.25 mV). 4.4.3 Kontrolle der Stromkompensation Ziffernschalter 11 U auf 0 mV einstellen. Einstellknopf 8 auf 0.1 µA einstellen. 791 VA Detector...
  • Seite 43 +20 mV ×5-Knopf 5 eingedrückt: +100 mV ×50-Knopf 6 eingedrückt: +1000 mV 10 Umschaltknopf 7 (+) in "Ein"-Stellung bringen (d.h. eingedrückte Stellung). 11 Funktion des Potentiometers 10 I rel. comp sinngemäss nach Punkt 7…9 überprüfen. I comp 0.01 791 VA Detector...

  • Seite 44: Überprüfung Des Strom- Und Spannungsoverloads

    Verfügung steht, kann am Potentiometer 9 der 0.02 nA Skalenwert abgelesen werden: Der Wert muss zwischen 500 und 620 Skalateilstrichen liegen. 10 Potentiometer 9 I abs. wieder auf 0 einstel- comp len: Die Overload-Anzeige 2 löscht. I comp 0.02 nA 791 VA Detector...

  • Seite 45: Überprüfung Des Empfindlichkeitsschalters 8

    Aufzeichnungsgerät oder Voltmeter auf 0 abgleichen (Linienschreiber vorab auf Skalen- mitte stellen). I comp 0.01 Einstellknopf 8 auf alle Stellungen umschalten und (nach ca. 5 s Einpegelzeit) die Abweichung vom Nullpunkt überprüfen. Sie soll < ±1 V sein. 791 VA Detector...

  • Seite 46: Überprüfung Des Rauschens Der Stromverstärker

    Schalter 21 auf der Rückwand auf 0…1 V 0...1 V einstellen. 0...10 mV Aufzeichnungsgerät längere Zeit aufzeichnen lassen (Linienschreiber vorab auf Skalenmitte stellen). Typische Ausschläge aufgrund des Rauschens sind in der Grössenordnung von 10 mVpp oder kleiner (das Gehäuse 656 muss dabei geerdet sein). 791 VA Detector...

  • Seite 47: Technische Daten

    ± 10 V ≤ 10 mA Ausgangsstrom: Analogausgang Signal U = f ( I ) 1 V bzw. 10 mV Gleichspannung für vollen Strommessbereich I Polarität umschaltbar Belastbarkeit < 5 mA Eingangswiderstand am > 2 kΩ angeschlossenen Gerät 791 VA Detector...
  • Seite 48 (bei 20…80 % Luftfeuchtigkeit) Lagerung, Transport –40…+70°C Gehäuse Material Deckel Polyurethan-Hartschaum (PUR) mit Flammschutz für Brandklasse UL94VO, FCKW-frei Material Boden Stahl lackiert Abmessungen Breite 260 mm Höhe 129 mm Tiefe 366 mm Gewicht 3.6 kg (mit Zubehör) 791 VA Detector...

  • Seite 49: Lieferumfang

    Typ IEC 320/C 13 Typ CEE (7), VII (D…) ......6.2122.040 Typ CEE (22), V Typ NEMA 5-15 (USA…)......6.2122.070 6.2813.020 Dummy Cell Elektrische Nachbildung der ELCD-Zelle zu Simulations- und Kontrollzwecken 8.791.1011 Gebrauchsanweisung (deutsch) zum VA Detektor 791 791 VA Detector...

  • Seite 50: Va Detektor 2.791.0020 Für Ic

    PTFE-Dichtung ∅ 12 Dichtung für Bezugselektrode, Arbeits- elektrode und Eluenteneinlass 6.2704.020 PTFE-Dichtung Dichtung für Eluenteneinlass ∅ 4.3 6.2813.020 Dummy Cell Elektrische Nachbildung der ELCD-Zelle zu Simulations- und Kontrollzwecken 6.5303.030 ELCD-Zelle 8.791.1011 Gebrauchsanweisung (deutsch) zum VA Detektor 791 791 VA Detector...

  • Seite 51: Optionales Zubehör

    Ultra Trace Graphit 6.1204.120 PEEK 6.1204.130 PEEK 6.1204.140 PEEK Scheibendurchmesser: 2.0 +0 / –0.05 mm ∅ 7 6.2103.110 Kontaktstift Ergibt mit Elektrodentip 6.1204.1X0 zusammen die Arbeitselektrode. 21.3 6.2801.020 Kohlenpaste Kohlenpaste zu Mini-Kohlenpaste-Elektrode 6.0807.000 6.2826.000 Stopfwerkzeug Stopfwerkzeug zu Mini-Kohlenpaste-Elektrode 6.0807.000 791 VA Detector...

  • Seite 52: Gewährleistung Und Konformität

    Auspacken Transportschäden an der Ware, so ist der Frachtführer unverzüglich zu benachrichtigen und die Aufnahme eines Schadenprotokolls zu verlangen. Das Fehlen eines offiziellen Schadenprotokolls entbindet Metrohm von jeder Er- satzpflicht. Bei Rücksendungen irgendwelcher Geräte und Teile ist nach Möglich- keit die Originalverpackung zu verwenden.

  • Seite 53: Eu-Konformitätserklärung

    5.4 Gewährleistung und Konformität 5.4.2 EU-Konformitätserklärung EU-Konformitätserklärung Die Firma Metrohm AG, Herisau, Schweiz bescheinigt hiermit, dass das Gerät: 791 VA Detector den Anforderungen der EG-Richtlinien 89/336/EWG und 73/23/EWG entspricht. Erfüllte Spezifikationen: EN 50081-1/2 Elektromagnetische Verträglichkeit, Fachgrundnorm Störaussendung EN 61010 Sicherheitsanforderungen für elektrische Labor-Mess- und Regelausrüstungen...

  • Seite 54: Zertifikat Für Konformität Und Systemvalidierung

    Zertifikat für Konformität und Systemvalidierung Zertifikat für Konformität und Systemvalidierung Die Firma Metrohm AG bescheinigt hiermit die Konformität der Pump Unit 752 zu den Standard-Spezifikationen für elektrische Geräte und Zubehör, sowie zu den Standard-Spezifikationen für Sicherheit und Systemvalidierung der Herstellerfir- Name des Gerätes:...

  • Seite 55: Index

    Abbildung ........12,13 Messvorgang ........29 Anschluss an 791 ......26 Fabrikationsnummer 16 Bestellbezeichnung ......44 Metall-Elektroden ......21,45 Abbildung ..........3 Füllen ..........26 Metrohm-Service........31 Fernbedienung ausschalten ....24 Hinweise ........... 22 Multiplikation ......... 24 Frontpeak ..........33 Montieren.......... 11 791 VA Detector...
  • Seite 56 Pulsationsdämpfer ........ 18 Technische Daten......... 41 Transportschäden ......7,46 Rändelschraube 43 Abbildung.......... 13 ELCD-Zelle montieren....... 11 Rauschen .......18,20,33,40 Relativer Kompensationsstrom .... 23 Ultra-Trace-Graphit-Elektrode ..20,45 Rückdruck ..........18 Umgang mit Lösungen......6 Rückseite..........3 Umgebungstemperatur ......42 Rücktransport.......... 7 791 VA Detector...

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