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Analysenvorschriften
18
Wasserdampfflüchtige Phenole
18.6
Ermittlung der Kalibriergeraden
Um Schwankungen durch die verwendeten Reagenzien auszugleichen, muss eine eigene Kalibriergerade aufgestellt werden.
Das Photometer verlangt eine Kalibrierung bzw. stellt die Verwendung einer bereits vorhandenen zur Auswahl.
Die Kalibrierung für die Analyse von Malz- und Bierproben ist identisch. Durch Auswahl des Probentyps vor der Messung (s.
„Messung") erfolgt automatisch die Berechnung des Gehalts in mg/kg bei Malz bzw. mg/l bei Bier, unter Berücksichtigung der
unterschiedlichen Probenvorbereitung der beiden Probentypen.
In folgenden Fällen ist eine neue Kalibriergerade nötig:
• Wenn das Gerät es verlangt.
• Wenn die gespeicherte überschrieben werden soll.
• Bei Chargenwechsel der verwendeten Reagenzien.
18.7
Durchführung und Messung
Eigene Kalibrierung:
• Standardlösungen wie folgt herstellen:
herzustellende Phenol-Standardlösung
Phenol-Standardlösung 1000 mg/l Phenol
herzustellende Phenol-Standardlösungen
Phenol-Standardlösung 10 mg/l Phenol
• Kalibrierlösungen wie folgt herstellen:
Kalibrierlösungen
Destillate
Ammoniumchlorid-Lösung
Aminoantipyrin-Lösung
Kaliumhexacyanoferrat(III)-Lösung
Ausgabedatum 11/2015
10 mg/l Phenol
• in einen 500-ml Messkolben pipettieren, mit H
und mischen
E0
[0,0 mg/l Phenol]
[0,05 mg/l Phenol]
0 ml
• in je einen 500-ml Messkolben pipettieren, mit H
und mischen
E0
300 ml
• jeweils die Wasserdampfdestillation durchführen
Nur frische Lösungen verwenden!
300 ml
10 ml
• zugeben und mischen
• pH-Wert mit Ammoniak-Lösung auf pH 10,1 - 10,3
einstellen
• in Scheidetrichter überführen
3 ml
• zugeben
3 ml
• zugeben und mischen
• 3 min stehen lassen
• dreimal mit je 10 ml Chloroform für jeweils 1 min
ausschütteln, ca. 10 min absetzen lassen
• Chloroformphasen sammeln
• vereinigte Chloroformphasen über ein Papierfilter in
einen 25-ml-Messkolben filtrieren
• Filter mit Chloroform nachwaschen
• Messkolben mit Chloroform auffüllen und mischen
Spectroquant
Prove - Brautechnische Analysenmethoden
®
5,0 ml
O auffüllen
2
1
2
[0,10 mg/l Phenol]
2,5 ml
5,0 ml
O auffüllen
2
1
2
300 ml
300 ml
300 ml
300 ml
10 ml
10 ml
3 ml
3 ml
3 ml
3 ml
53
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