Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Allgemeine Informationen Sicherheit Eine unsachgemäße Handhabung von Reagenzien kann zu Gesundheitsschäden führen. In jedem Fall sind die Sicherheitskennzeichnung auf der Verpackung und die Sicherheitshinweise in der Packungsbei- lage zu beachten. Darin angegebene Schutzmaßnahmen sind genau einzuhalten. Die Sicherheitsdatenblätter der Chemikalien (www.analytical-test-kits.com) enthalten alle Hinweise zur sicheren Handhabung, auftretende Gefährdungen, sowie Maßnahmen zur Prävention und im Gefahrenfall.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Allgemeine Informationen Nullabgleich Für die Berechnung von Messwerten ist das Vorliegen eines gültigen Nullabgleichs notwendig. Beim Nullabgleich wird in der Regel die Absorption einer mit destilliertem Wasser gefüllten Küvette („Nullküvette“) gemessen und gespeichert. Wenn der Nullabgleich nicht mit einer mit destilliertem Wasser gefüllten Küvette durchgeführt werden soll, ist dies in der Analysenvor- schrift der entsprechenden Methode vermerkt.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Allgemeine Informationen Reagenzienblindwert (Blindwert) Die Auswertung der photometrischen Messung ist immer bezogen auf den Vergleichswert einer Messlösung ohne den zu bestim- menden Inhaltsstoff (Reagenzienblindwert). Damit wird der Einfluss der Grundabsorption der Reagenzien auf die photometrische Messung kompensiert.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften a-Säuren Methode Die Bitterstoffe werden in Iso-Oktan aus der angesäuerten Probe (Bier oder Würze) extrahiert, gewisse Störsubstanzen durch Waschen des Auszugs mit saurem Methanol entfernt und die Konzentration der a-Säuren durch spektralphotometrische Messungen bestimmt. Messbereich 0 - 80 mg/l a-Säuren Reagenzien und Zubehör...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften a-Säuren Durchführung und Messung Reagenzienblindwert: • 5,0 ml Isooctan und 20,0 ml alkalische Methanol-Lösung gut mischen Messprobe: • 50,0 ml der auf 20 °C temperierten Probe in ein Zentrifugenglas pipettieren • 3,0 ml Salzsäure 6 mol/l und 25,0 ml Isooctan zugeben •...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Anthocyanogene, Harris und Ricketts Methode Die Anthocyanogene (Leukoanthocyanidine) sind phenolische Verbindungen, die durch heiße Salzsäure in rotgefärbte Antho- cyanidine überführt werden. Menge und Kondensations- bzw. Polymerisationsgrad dieser Verbindungen nehmen Einfluss auf die Ausbildung kolloidaler Trübungen im Bier. Stabilisierungsmaßnahmen mit PVPP korrellieren mit einer Abnahme des Antho- cyanogengehalts.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Anthocyanogene, Harris und Ricketts Methode Vorbereitung • Würze und Jungbiere bei 3000 Upm zentrifugieren • Proben von Kohlendioxid befreien Durchführung und Messung Reagenzienblindwert: • 10 ml H O in einen 50-ml-Mischzylinder pipettieren • 0,5 g Polyamid-Pulver mit 10 ml H O in den Mischzylinder spülen •...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Anthocyanogene, Harris und Ricketts Methode Auswertung Angabe der Ergebnisse in mg/l Normwerte 50 - 70 mg/l Anthocyanogene je nach Rohstoffen und technologischen Maßnahmen, bei Stabilisierung mit PVPP entsprechend weniger Literatur MEBAK Brautechnische Analysemethoden 4. Auflage 2002 Band II, Methode 2.17.2, Seite 109ff Ausgabedatum 11/2015...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Bittereinheiten - Bier (EBC-Methode) Die wichtigsten Bitterstoffe von Würze und Bier sind die Iso-a-Säuren. Außerdem lassen sich, vor allem in Würze, noch a-Säuren sowie d-Säuren nachgewiesen. Darüber hinaus enthalten Würze und Bier andere Derivate der Hopfenbittersäuren, insbesondere Oxidationsprodukte, die ebenfalls zum Bittergeschmack beitragen.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Bittereinheiten - Würze (EBC-Methode) Die wichtigsten Bitterstoffe von Würze und Bier sind die Iso-a-Säuren. Außerdem lassen sich, vor allem in Würze, noch a-Säuren sowie d-Säuren nachgewiesen. Darüber hinaus enthalten Würze und Bier andere Derivate der Hopfenbittersäuren, insbesondere Oxidationsprodukte, die ebenfalls zum Bittergeschmack beitragen.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Eisen, spektralphotometrisch (EBC-Methode) Eisen kann durch Rohstoffe sowie durch Filterhilfsmittel bzw. Klärmittel ins Bier gelangen und aus Apparaten, Leitungen oder Dosen aufgenommen werden sowie in Bierschaumstabilisierungsmitteln enthalten sein. Eisen wirkt sich nachteilig auf die kolloidale Stabilität, den Geschmack und die Gushing-Neigung des Bieres aus.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Eisen, spektralphotometrisch (EBC-Methode) • Ascorbinsäurelösung 2,5 %: In einem Glasgefäß: 2,5 g Ascorbinsäure in 97,5 g H O lösen (täglich frisch herstellen) Vorbereitung • Bier von Kohlendioxid befreien, Schaum zusammenfallen lassen, anschließend durch ein Faltenfilter filtrieren. Ermittlung der Kalibriergeraden Für die Methode ist eine Kalibrierung im Photometer vorprogrammiert.
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Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Eisen, spektralphotometrisch (EBC-Methode) Messprobe: • 40,0 ml Probe 2,0 ml Ferrospectral -Reagenz ® 1 ml Ascorbinsäure-Lösung in einen 50-ml-Messkolben pipettieren • mit H O auffüllen und mischen Messung: • Methodenliste (<Methoden>) öffnen und Methode Nr. 2623 „Eisen (EBC) 40“ oder Methode Nr. 2624 „Eisen (EBC) 50“...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Farbe, spektralphotometrisch (EBC-Methode) Bei dieser Methode versucht man, subjektive Einflüsse des menschlichen Auges sowie Unterschiede im Farbeindruck beim Ver- gleich der Bierproben mit der Farbscheibe zu eliminieren. Diese apparative Methode gilt als offizielle Bezugsmethode und kann für Betriebswürzen, Biere, Laborwürzen (Kongresswürzen) und flüssige Malzersatzstoffe jeglicher Art angewendet werden.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Flavonoide (EBC-Methode) Flavonoide tragen zum Bittergeschmack des Bieres bei. Ihnen werden antioxidative Eigenschaften zugeschreiben. Sie sind uni- versell in Pflanzen vorhanden. Methode 4-(Dimethylamino)-zimtaldehyd reagiert in saurem Medium mit Flavonoiden zu einem Farbstoff, der spektralphotometrisch gemessen wird.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Flavonoide (EBC-Methode) Durchführung und Messung Reagenzienblindwert: • 1,0 ml H O in ein Reagenzglas pipettieren • 5,0 ml Farbreagenz zugeben und gut mischen • 10 min stehen lassen Messprobe: • 1,0 ml des verdünnten Bieres in ein Reagenzglas pipettieren •...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Freier Aminostickstoff, Ninhydrin-Methode - Bier / Würze (EBC-Methode) Niedermolekulare Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminosäuren in der Würze, beeinflussen den Ablauf der Gärung und die Bildung von Gärungsnebenprodukten. Die Konzentration und Zusammensetzung der Aminosäuren sind demnach für das Aroma- profil eines Bieres von Bedeutung, dazu kommt die Reaktionsfähigkeit mit reduzierenden Zuckern (Maillard-Reaktion), insbeson- dere beim Darren von Malz und beim Maische- bzw.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Freier Aminostickstoff, Ninhydrin-Methode - Bier / Würze (EBC-Methode) • Verdünnungslösung: In einem Glasgefäß: 2 g Kaliumiodat in 600 ml H O lösen 400 ml Ethanol 96 % zugeben und mischen (Lösung ist - in dunklen Flaschen bei +4 °C gelagert - 1 Woche verwendbar) •...
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Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Freier Aminostickstoff, Ninhydrin-Methode - Bier / Würze (EBC-Methode) Reagenzienblindwert: • 2,0 ml H O in Reagenzglas pipettieren • 1,0 ml Farbreagenz zugeben und mischen • Reagenzglas mit Glasstopfen locker verschließen, um Verdampfungsverluste zu vermeiden •...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Gesamtkohlenhydrate (EBC-Methode) Methode Durch Schwefelsäure-Hydrolyse und Dehydrierung von Kohlenhydraten gebildetes 5-Hydroxymethylfurfural reagiert mit Anthron unter Blaugrün-Färbung, die spektralphotometrisch gemessen wird. Messbereich 0,000 - 6,000 g/100 ml Gesamtkohlenhydrate Reagenzien und Zubehör • Schwefelsäure 95 - 97 % zur Analyse EMSURE , Art.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Gesamtkohlenhydrate (EBC-Methode) Vorbereitung • Bier von Kohlendioxid befreien, Schaum zusammenfallen lassen • 2 ml Bier auf 500 ml im Messkolben mit H O verdünnen (Verdünnung 1 + 249) Durchführung und Messung Eigene Kalibrierung: •...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Gesamtkohlenhydrate (EBC-Methode) Messung: • Methodenliste (<Methoden>) öffnen und Methode Nr. 2625 „Gesamtkohlenhydrate“ auswählen. • Es wird empfohlen, arbeitstäglich einen Nullabgleich durchzuführen. Hierzu wie unter Punkt V „Nullabgleich“ beschrieben vorgehen. • Die Eingabe der Proben-Verdünnung ist erforderlich. Hierzu die Taste <Einstellungen>...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Gesamtpolyphenole (EBC-Methode) Phenolische Verbindungen gelangen aus Malz und Hopfen in Abhängigkeit von technologischen Maßnahmen in unterschiedlicher Menge in das Bier. Sie nehmen je nach Struktur und Molekülgröße starken Einfluss auf verschiedene Biereigenschaften wie Farbe, Geschmack, Geschmacksstabilität, Schaum sowie die chemisch-physikalische Stabilität.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Gesamtpolyphenole (EBC-Methode) 10.6 Durchführung und Messung Wichtig: Die Genauigkeit wird wesentlich von der Klarheit der Untersuchungslösung beeinflusst. Die Beseitigung einer Trübung kann gleichzeitig zur Entfernung von Polyphenolen führen, wodurch ein Minderbefund festgestellt werden kann. Probenblindwert: •...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Iodprobe, fotometrsich Nicht jodnormale Würzen läutern in der Praxis langsam und klären sich schlecht. Die Trübung verstärkt sich während der Gärung, die Nachgärung kommt vorzeitig zum Erliegen und die Biere können zu geschmacklichen bzw. geruchlichen Abweichungen neigen. 11.1 Methode Höhermolekulare Dextrine und Stärke werden durch Zugabe von Ethanol zu Würze oder Bier ausgefällt, abzentrifugiert, in Phos-...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Iso-a-Säuren 12.1 Methode Die Bitterstoffe werden in Iso-Oktan aus der angesäuerten Probe (Bier oder Würze) extrahiert, gewisse Störsubstanzen durch Waschen des Auszugs mit saurem Methanol entfernt und die Konzentration der Iso-a-Säuren durch spektralphotometrische Messungen bestimmt.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Iso-a-Säuren 12.6 Durchführung und Messung Messprobe: • 50,0 ml der auf 20 °C temperierten Probe in ein Zentrifugenglas pipettieren • 3,0 ml Salzsäure 6 mol/l und 25,0 ml Isooctan zugeben • Zentrifugenglas verschließen und 30 min bei optimaler Mischintensität maschinell schütteln •...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Kupfer, Cuprethol-Methode (EBC-Methode) Kupfer kann durch Spritzmittelrückstände aus den Rohstoffen in das Bier gelangen, es kann auch aus Apparaten und Bierleitungen aufgenommen werden. Schwermetallionen wirken sich nachteilig auf die kolloidale Stabilität und den Geschmack des Bieres aus. 13.1 Methode Kupfer bildet mit Diethanolamin und Schwefelkohlenstoff einen Farbkomplex, der spektralphotometrisch gemessen wird.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Kupfer, Cuprethol-Methode (EBC-Methode) • Pufferlösung pH 4,6: 105 g Natriumacetat-Trihydrat in ca. 800 ml H O lösen, 65 ml Essigsäure 100 % zugeben pH kontrollieren und auf 1000 ml im Messkolben mit H O auffüllen (Lösung ist - bei +4 °C gelagert - 4 Wochen verwendbar) 13.5...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Nickel (EBC-Methode) Nickel kann durch Kontakt mit Edelstahl in das Bier gelangen oder in Bierschaum-Stabilisierungsmitteln enthalten sein. Wie alle Schwermetalle hat Nickel Einfluss auf die Schaumhaltbarkeit und kolloidale Stabilität des Bieres. 14.1 Methode Nach Aufschluss der Probe erfolgt Komplexbildung mit Dimethylglyoxim und dessen spektralphotometrische Bestimmung.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Nickel (EBC-Methode) • Natriumhydroxid-Lösung 5 mol/l (5 N): In einem Glasgefäß: 200 g Natriumhydroxid-Plätzchen in 1000 ml H O lösen (12 Monate verwendbar) • alkoholische Dimethylglyoxim-Lösung 1 %: In einem Glasgefäß: 1 g Dimethylglyoxim in 99 g Ethanol 96 % lösen (Lösung ist - in dunklen Flaschen gelagert - 3 Monate verwendbar) •...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Nickel (EBC-Methode) Messprobe: • zum Rückstand im Scheidetrichter 2 ml Hydroxylammoniumchlorid-Lösung, 5 ml Natriumcitrat-Lösung und 3 Tropfen Phenolphthalein-Lösung zugeben und mischen • Ammoniak-Lösung 25 % zutropfen bis es zum Auftreten einer Rosafärbung kommt •...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Reduktionsvermögen, spektralphotometrisch Das Reduktionsvermögen ist ein Maß für die im Bier vorhandenen, schnell reduzierenden Substanzen. Reduktone kommen im Bier in relativ geringer Menge vor, haben jedoch eine große Bedeutung für die chemisch-physikalische, die biologische und die geschmackliche Stabilität.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Reduktionsvermögen, spektralphotometrisch 15.5 Vorbereitung • Bier auf 20 °C temperieren und unter Vakuum von Kohlendioxid befreien 15.6 Durchführung und Messung Probenblindwert: • entkohlensäuertes Bier verwenden Messprobe: • 10 ml des auf 20 °C temperierten und entkohlensäuerten Bieres in ein Reagenzglas mit Schliffstopfen pipettieren •...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Thiobarbitursäurezahl (TBZ) Die Thiobarbitursäurezahl gilt als summarische Kenngröße für die thermische Belastung von Malz und Würze. Sie ist eine Kenn- zahl, die außer 5-Hydroxymethylfurfural (HMF) eine Vielzahl von Produkten der Maillard-Reaktion und andere organische Verbin- dungen erfasst.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Thiobarbitursäurezahl (TBZ) 16.6 Durchführung und Messung Probenblindwert: • 10 ml der verdünnten Probe in ein Reagenzglas mit Schliffstopfen pipettieren • 5 ml Essigsäure 90 % zugeben und mischen • verschließen und 70 min bei 70 °C im Wasserbad temperieren (direktes Sonnenlicht vermeiden und darauf achten, dass beim Einstellen der Reagenzgläser die Temperatur des Bades nur kurzfristig um 1 - 2 °C sinkt) •...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Vicinale Diketone (Diacetyl, 2,3-Pentandion), spektralphotometrisch (EBC-Methode) Beim Hefestoffwechsel entstehen im Verlauf der Gärung 2-Acetolactat und 2-Acetohydroxibutyrat. Durch Oxidation erfolgt eine Umwandlung in der vicinalen Diketone Diacetyl (2,3-Butandion) und 2,3-Pentandion. Diacetyl kann aber auch als charakteris- tisches Stoffwechselprodukt bestimmter Mikroorganismen auftreten.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Wasserdampfflüchtige Phenole Der Grad der Räucherung von Whiskey-Malz wird durch die Bestimmung von wasserdampfflüchtigen Phenolen ermittelt. Für die Bierherstellung werden Rauchmalze nur in geringem Umfang für Rauchbiere, einer fränkischen Spezialität, benötigt. Technische Störungen während des Darrprozesses können aber dazu führen, dass Malze, die für normale Biere zur Verarbeitung gelangen, einen Rauchgeschmack aufweisen, der dann auch im fertigen Bier festzustellen ist und vom Käufer beanstandet wird.
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Wasserdampfflüchtige Phenole 18.4 Herstellung der Lösungen • Kupfersulfat-Lösung 10 %: In einem Glasgefäß: 10 g Kupfer(II)-sulfat-Pentahydrat in 90 g H O lösen (3 Monate verwendbar) • verdünnte Ammoniak-Lösung: 10 ml Ammoniak-Lösung 25 % mit 40 ml H O in einem Glasgefäß...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Wasserdampfflüchtige Phenole 18.6 Ermittlung der Kalibriergeraden Um Schwankungen durch die verwendeten Reagenzien auszugleichen, muss eine eigene Kalibriergerade aufgestellt werden. Das Photometer verlangt eine Kalibrierung bzw. stellt die Verwendung einer bereits vorhandenen zur Auswahl. Die Kalibrierung für die Analyse von Malz- und Bierproben ist identisch.
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Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Wasserdampfflüchtige Phenole Reagenzienblindwert: • zu 300 ml H 10 ml Ammoniumchlorid-Lösung zugeben und mischen • pH-Wert mit Ammoniak-Lösung auf pH 10,1 - 10,3 einstellen • in Scheidetrichter überführen • 3 ml Aminoantipyrin-Lösung zugeben •...
Spectroquant Prove - Brautechnische Analysenmethoden ® Analysenvorschriften Wasserdampfflüchtige Phenole • Messprobe in eine 40-mm-Rechteckküvette bzw. 50-mm-Rechteckküvette füllen und Küvette in den Küvettenschacht stecken. Die Messung wird automatisch ausgelöst. • Probentyp „Bier“ bzw. „Malz“ durch Betätigen des Anzeigefelds <Zitierform> wählen. • Ergebnis in mg/kg Wasserdampfflüchtige Phenole (Malz) bzw. mg/l Wasserdampfflüchtige Phenole (Bier) im Display ablesen. 18.8 Auswertung Angabe der Ergebnisse...