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Spectroquant
Prove - Brautechnische Analysenmethoden
®
Analysenvorschriften
14
Nickel (EBC-Methode)
Messprobe:
• zum Rückstand im Scheidetrichter
2 ml Hydroxylammoniumchlorid-Lösung,
5 ml Natriumcitrat-Lösung und
3 Tropfen Phenolphthalein-Lösung zugeben und mischen
• Ammoniak-Lösung 25 % zutropfen bis es zum Auftreten einer Rosafärbung kommt
• weitere 4 Tropfen Ammoniak-Lösung 25 % und
2 ml alkoholische Dimethylglyoxim-Lösung zugeben und mischen
• mit 20 ml H
O auf ca. 60 ml Gesamtvolumen ergänzen
2
• dreimal mit je 5 ml Chloroform für jeweils 30 s ausschütteln
Chloroformphasen sammeln
(• evtl. vorhandene störende Kupferverbindungen können durch einminütiges Ausschütteln mit 5 ml verdünnter Ammoniak-
Lösung aus dem Chloroformextrakt entfernt werden)
• Chloroformphase einmal mit 10 ml, anschließen einmal mit 5 ml Salzsäure 0,33 mol/l für jeweils 60 s ausschütteln
(Nickel geht in die Salzsäurelösung über, dabei darauf achten, dass kein Chloroformrest in den vereinigten Salzsäure-Extrakten
verbleibt)
• Salzsäure-Extrakte in einem 50-ml-Messkolben sammeln
• 2 ml Natriumtartrat-Lösung,
10 ml Kaliumperoxodisulfat-Lösung,
0,6 ml alkalische Dimethylglyoxim-Lösung und
2,5 ml Natriumhydroxid-Lösung 5 mol/l zugeben und mischen
• mit H
O auffüllen
2
• mind. 30 min bis max. 120 min stehen lassen
Messung:
• Methodenliste (<Methoden>) öffnen und Methode Nr. 2614 „Nickel (EBC)" auswählen.
• Es wird empfohlen, arbeitstäglich einen Nullabgleich durchzuführen. Hierzu wie unter Punkt V „Nullabgleich" beschrieben
vorgehen.
• Bei Methode Nr. 2614 wird empfohlen, arbeitstäglich und bei Chargenwechsel der verwendeten Reagenzien einen neuen
Reagenzienblindwert zu messen. Hierzu wie unter Punkt VII „Reagenzienblindwert" beschrie ben vorgehen.
• Nach Messung des Reagenzienblindwerts bzw. Verwendung des gespeicherten Reagenzienblindwerts, Messprobe in eine
10-mm-Rechteckküvette füllen und Küvette in den Küvettenschacht stecken. Die Messung wird automatisch ausgelöst.
• Ergebnis in mg/l Nickel im Display ablesen.
14.7
Auswertung
Angabe der Ergebnisse
in mg/l Ni
Sollwerte
Bier:
<0,05 mg/l Nickel
14.8
Literatur
MEBAK Brautechnische Analysemethoden 4. Auflage 2002
Band II, Methode 2.26.6, Seite 156ff
Analytica-EBC, Section 9 Beer, Method 9.15
44
Ausgabedatum 11/2015
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