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Analysenvorschriften
5
Eisen, spektralphotometrisch (EBC-Methode)
• Ascorbinsäurelösung 2,5 %:
In einem Glasgefäß:
2,5 g Ascorbinsäure in
97,5 g H
O lösen
2
(täglich frisch herstellen)
5.5
Vorbereitung
• Bier von Kohlendioxid befreien, Schaum zusammenfallen lassen, anschließend durch ein Faltenfilter filtrieren.
5.6
Ermittlung der Kalibriergeraden
Für die Methode ist eine Kalibrierung im Photometer vorprogrammiert. Die Kalibriergerade kann jedoch durch die Probenmatrix
beeinflusst werden. Es wurde festgestellt, dass bei dunklen Bieren eine deutlich geringere Steigung bei einer Kalibrierung ermittelt
wird.
Um die Messgenauigkeit zu erhöhen, wird empfohlen eine eigene Kalibrierung der Methode in Probenmatrix vorzunehmen. Nach
der eigenen Kalibrierung ist zusätzlich die Messung eines Reagenzienblindwerts erforderlich.
In folgenden Fällen ist eine eigene Kalibrierung nötig:
• Wenn das Gerät es verlangt.
• Wenn die gespeicherte überschrieben werden soll.
• Bei Chargenwechsel der verwendeten Reagenzien.
• Wenn die Kalibrierung durch die Probenmatrix beeinflusst wird.
5.7
Durchführung und Messung
Eigene Kalibrierung:
• Kalibrierlösungen wie folgt herstellen:
Probe
Eisen-Standardlösung 10,0 mg/l Fe
Ferrospectral
-Reagenz
®
Ascorbinsäurelösung 2,5 %
mit H
O im Messkolben auffüllen ad
2
* Die jeweils angegebene Konzentration in mg/l Fe
Reagenzienblindwert:
• 2,0 ml Ferrospectral
-Reagenz
®
1 ml Ascorbinsäure-Lösung
in einen 50-ml-Messkolben pipettieren
• mit H
O auffüllen und mischen
2
Probenblindwert:
• 40,0 ml Probe
1 ml Ascorbinsäure-Lösung
in einen 50-ml-Messkolben pipettieren
• mit H
O auffüllen und mischen
2
Ausgabedatum 11/2015
E0
[0,000 mg/l
Fe
3+
40,0 ml
-
3+
2,0 ml
1,0 ml
50 ml
Kalibrierlösung*
1
[0,050 mg/l
[0,100 mg/l
]
Fe
]
Fe
3+
40,0 ml
40,0 ml
0,2 ml
0,4 ml
2,0 ml
2,0 ml
1,0 ml
1,0 ml
50 ml
50 ml
ist bezogen auf das Volumen der Probe!
3+
Spectroquant
Prove - Brautechnische Analysenmethoden
®
2
3
[0,200 mg/l
[0,400 mg/l
]
Fe
]
3+
3+
40,0 ml
0,8 ml
2,0 ml
1,0 ml
50 ml
4
Fe
]
3+
40,0 ml
1,6 ml
2,0 ml
1,0 ml
50 ml
19
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