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Verwendung des Fluoreszenzdetektors
Methodenentwicklung
Schritt 3: Erstellen von Routinemethoden
In der Routineanalytik können die Matrizes der Proben einen erheblichen Ein-
fluss auf die Retentionszeiten haben. Verlässliche Ergebnisse können durch
eine sorgfältige Probenvorbereitung zur Vermeidung von Wechselwirkungen
oder durch ausreichend robuste LC-Methoden erzielt werden. Bei schwierigen
Matrizes bietet die Multiwellenlängendetektion eine höhere Zuverlässigkeit als
die Wellenlängenumschaltung mit Zeittabellen. Der FLD kann während der
Signalerfassung für eine quantitative Analyse zusätzlich Fluoreszenzspektren
erfassen. Daher stehen qualitative Daten für die Peak-Bestätigung und die
Reinheitskontrolle in der Routineanalytik zur Verfügung.
Multiwellenlängendetektion
In der Regel wird eine zeitprogrammierte Wellenlängenumschaltung zur Erzie-
lung niedriger Nachweisgrenzen und hoher Selektivität in der Routineanalytik
eingesetzt. Diese Umschaltung ist schwierig, wenn Substanzen kurz nachein-
ander eluiert werden und die Änderung der Anregungs- oder Emissionswel-
lenlänge erfordern. Wenn die Wellenlängenumschaltung während der Elution
einer Substanz auftritt, können Peaks verzerrt werden, so dass eine quantita-
tive Auswertung unmöglich wird. Dies tritt vor allem bei komplexen Matrizes
auf und hat Einfluss auf die Retentionszeiten der Substanzen.
Im Spektrenmodus kann der FLD bis zu vier verschiedene Signale gleichzeitig
aufnehmen. Sie können alle zur quantitativen Auswertung genutzt werden.
Dies ist außer bei komplexen Matrizes bei der Überwachung auf Verunreini-
gungen bei zusätzlichen Wellenlängen vorteilhaft. Durch die Wahl optimaler
Wellenlängeneinstellungen zu jeder Zeit können außerdem niedrige Nachweis-
grenzen und eine bessere Selektivität erreicht werden. Da die Anzahl der pro
Signal erfassten Datenpunkte reduziert wird, können die Nachweisgrenzen
höher sein. Dies hängt von den Detektoreinstellungen im Vergleich zum Signal-
modus ab.
Die PAK-Analyse kann z. B. mit simultaner Multiwellenlängendetektion
anstelle der Wellenlängenumschaltung durchgeführt werden. Mit vier ver-
schiedenen Emissionswellenlängen können alle 15 PAKs gemessen werden
(siehe
92
Tabelle
auf Seite 94).
Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch
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Kapitel
Fehlerbehebung
