Seite 1 Triple Quadrupol der Serie Agilent 7000/7010 Benutzerhandbuch Agilent Technologies...
Seite 2 Hinweise Gewährleistung Sicherheitshinweise © Agilent Technologies, Inc. 2017 Gemäß der Urheberrechtsgesetzgebung Das in diesem Dokument enthaltene in den USA und internationaler Material wird ohne Gewähr ACHTUNG Urheberrechtsgesetzgebung darf dieses bereitgestellt. Änderungen in Handbuch, auch auszugsweise, nicht ohne nachfolgenden Ausgaben ohne...
Seite 3 Inhalt Einführung Verwendete Abkürzungen Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 7000/7010 CI MS-System TQ GC/MS Hardware-Beschreibung Wichtige Sicherheitshinweise Wasserstoff-Sicherheit Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen Intendierte Anwendung Reinigung/Recycling des Produkts Versehentliches Verschütten von Flüssigkeiten Transportieren oder Aufbewahren des MS Installieren von 7890 GC-Säulen Säulen Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass...
Seite 4 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Säulen Konditionieren von Säulen Tipps und Hinweise Handhabung der Intuvo 9000 GC-Säule und der Bus-Komponenten Wechseln einer Intuvo GC-Säule Wechseln einer Intuvo 9000 GC-Dichtung Installation eines Säulen-Guard- oder Jumper-Chips Wechseln des 9000 GC/MS-Tail So konditionieren Sie eine Intuvo-Kapillarsäule Installieren der Dichtung für die Spitze der Verbindung Das GC/MS-Interface für einen GC der Serie 9000 Betrieb im EI-Modus...
Seite 5 Hochvakuumdruck im EI-Modus Bildschirme einstellen für MS Temperatur- und Vakuumzustand Einstellen der Temperaturen des MS Analyzers Einstellen der GC/MS-Interface-Temperatur über MassHunter Konfigurieren von CC-Gas Einstellen des Modus für das optionale JetClean-System Einstellen der JetClean-Parameter für den Modus „Nur reinigen“ Einstellen der CC-Gasflussraten Autotuning des MS für den EI-Modus Öffnen der linken Seitenabdeckung als Zugang zu den Analyzerkammern...
Seite 6 Durchführung eines CI-Autotune Abpumpen und Umschalten vom EI- zum CI-Modus Allgemeine Wartung Vor dem Start Warten des Vakuumsystems Warten des Analyzers Öffnen der vorderen Analyzerkammer Entfernen der EI-HES Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-HES Entfernen der EI-XTR-Quelle Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-XTR-Quelle Zerlegen der EI-HES Zerlegung der EI-XTR-Quelle Reinigen der EI-HES...
Seite 7 Öffnen der hinteren Analyzerkammer Austauschen des Elektronenvervielfacher-Horns Schließen der hinteren Analyzerkammer CI-Wartung Allgemeine Informationen Einrichten des MS für den CI-Betrieb Umschalten von einer EI-XTR-Quelle auf die CI-Quelle Entfernen des EI-HES-Heizkörpers Verbinden oder Lösen der EI-HES-Heizkörperverkabelung Installieren einer CI-Quelle der Serie 7010 Installieren einer CI-Quelle der Serie 7000 Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-HES Installieren des EI-HES-Heizkörpers...
Seite 8 Entfernen des CI-Quellen-Heizkörpers von dem TQ der Serie 7010 Zerlegen der CI-Quelle Reinigung der CI-Quelle Montage der CI-Quelle So entfernen Sie den CI-Quellenfilament So installieren Sie einen CI-Quellenfilament Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 9 Informationen zu diesem Handbuch Dieses Handbuch enthält Informationen zum Betrieb und zur Wartung des Triple Quad (TQ) Massenspektrometer (MS)-Systems der Serie 7000/7010 von Agilent. „Einführung“ Kapitel 1 enthält allgemeine Informationen zum TQ GC/MS der Serie 7000/7010, einschließlich einer Beschreibung der Hardware, allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff.
Seite 10 Hardware-Informationen für den Benutzer Mit Ihrer Hardware und Software erhalten Sie eine umfangreiche Sammlung an Handbüchern, Videos, Nutzeranwendungen und Methodenentwicklungs-Werkzeugen. Diese befinden sich: • Auf dem DVD-Set Agilent GC und GC/MS Benutzerhandbücher und Werkzeuge • Auf dem Speicherstick Agilent GC/MS Software-Informationen und -Handbücher So installieren Sie Ihre Hardwarebibliothek Legen Sie die CD in Ihr DVD-Laufwerk und folgen Sie den Anweisungen...
Seite 11 Gaschromatograph (GC) / Massenspektrometer (MS) der Serien 7000/7010, einschließlich einer Beschreibung der Hardware, allgemeinen Sicherheitshinweisen und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff. Bei Verwendung des Agilent Intuvo 9000 Gaschromatographen mit einem MS werden chemische Ionisation (CI) und das JetClean-System derzeit nicht unterstützt. Agilent Technologies...
Seite 12 Einführung Verwendete Abkürzungen Die in Verbindung mit den Erläuterungen zu diesem Produkt verwendeten Abkürzungen sind in Tabelle 1 aufgeführt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit wurden diese dort zusammengefasst. Tabelle 1 Abkürzungen Abkürzung Definition Alternating Current (Wechselstrom) Automatic Liquid Sampler (Automatischer Flüssigprobengeber) Bromofluorobenzol (Kalibrant) Collision cell (Kollisionszelle) Chemische Ionisation...
Seite 13 Einführung Tabelle 1 Abkürzungen (Fortsetzung) Abkürzung Definition Inert+ MS-Modell, ausgestattet mit einer EI-XTR-Quelle Local Area Network (lokales Netzwerk) Lokales Bedientastatur Mass-to-Charge-Ratio (Masse-/Ladungsverhältnis) Massenfluss-Controller Multiple Reaction Monitoring Massenspektrometer Vorderer Quadrupol Hinterer Quadrupol Negative chemische Ionisation Octafluornaphthalin (Probe) Positive chemische Ionisation PFDTD- Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxydodekan (Kalibrant) PFTBA Perfluortributylamin (Kalibriersubstanz)
Seite 14 Einführung Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 ist ein eigenständiger Kapillar-GC-Detektor für den Einsatz in Verbindung mit einem Agilent GC der Serie 7890. (Siehe Abbildung 1 auf Seite 16.) Merkmale des TQ GC/MS: • Eine Turbomolekularvakuumpumpe mit Splitfluss •...
Seite 15 Einführung Vakuummessgerät Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 ist mit zwei Ionen-Vakuummessgeräten ausgestattet. Die Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software kann zum Ablesen des Drucks (Hochvakuum) in der Vakuumkammer und am Ausgang der Turbomolekularvakuumpumpe verwendet werden. 7000/7010 CI MS-System In diesem Handbuch bezieht sich der Ausdruck „CI MS“ auf das TQ GC/MS CI-Ionenquellen-System der Serie 7000/7010.
Seite 16 Einführung TQ GC/MS Hardware-Beschreibung TQ MS der GC der Serie 7000/7010 Serie 7890B Frontblen de-LED MS-Netzs Schublade chalter GC-Netzschalter Abbildung 1 TQ GC/MS der Serie 7000/7010 Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 17 Einführung Wichtige Sicherheitshinweise Es gibt einige wichtige Sicherheitshinweise, die bei Verwendung des MS immer zu beachten sind. An vielen internen Bauteilen des MS liegen gefährliche Spannungen an Wenn das MS am Stromnetz angeschlossen ist, liegen an folgenden Bereichen mögliche gefährliche Spannungen an – auch, wenn das Gerät ausgeschaltet ist: •...
Seite 18 Einführung Viele Bauteile werden gefährlich warm Viele Bauteile des GC/MS arbeiten mit Temperaturen, die so hoch sind, um zu ernsthaften Verbrennungen zu führen. Zu diesen Teilen gehören unter anderem: • Einlass • Ofen und dessen Inhalt • Ventilgehäuse • Detektoren •...
Seite 19 Einführung Die Ölpfanne unter der Vorpumpe kann eine Brandgefahr darstellen Ölige Lappen, Papierhandtücher und ähnliche absorbierende Stoffe, die sich in der Ölpfanne befinden, können sich entzünden und die Pumpe und andere Bauteile des MS beschädigen. Brennbare Materialien (oder leicht entflammbares/nicht entflammbares WARNUNG Dochtmaterial), die sich unter, über oder um die Vorpumpe herum befinden, stellen eine Brandgefahr dar.
Seite 20 Einführung • Wasserstoff hat eine sehr niedrige Zündenergie. • Wasserstoff, der sich mit hohem Druck schnell ausdehnen kann, kann sich selbst entzünden. • Wasserstoff brennt mit einer nicht leuchtenden Flamme, die in hellem Licht unter Umständen unsichtbar ist. Gefahren im Zusammenhang mit dem GC/MS-Betrieb Wasserstoff birgt eine Reihe von Gefahren.
Seite 21 Einführung Tabelle 2 Mechanismen der Wasserstoffansammlung Mechanismus Ergebnisse MS ausgeschaltet Ein MS kann absichtlich ausgeschaltet werden. Er kann aber auch versehentlich durch einen internen oder externen Fehler ausgeschaltet werden. Beim Ausschalten eines MS wird der Trägergasfluss nicht abgestellt. Infolgedessen ist eine allmähliche Ansammlung von Wasserstoff im MS möglich.
Seite 22 Einführung Vorsichtsmaßnahmen Treffen Sie die folgenden Vorsichtsmaßnahmen, wenn Sie ein GC/MS-System mit Wasserstoff als Trägergas betreiben oder wenn Sie das MS mit der JetClean-Option betreiben, bei der Wasserstoff von einem MFC auf dem Analyzer zum MS geleitet wird. Gerätevorschriften Sie MÜSSEN sicherstellen, dass die obere Flügelmutter an der vorderen WARNUNG Seitenplatte des Analyzers und die obere Flügelmutter an der hinteren Seitenplatte des Analyzers fingerfest angezogen sind.
Seite 23 Einführung Bedienvorschriften • Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr immer an der Quelle ab, wenn Sie den GC oder das MS ausschalten. • Verwenden Sie Wasserstoff nicht als CC-Gas. • Stellen Sie die Wasserstoffzufuhr jedes Mal an der Quelle ab, wenn Sie den MS belüften.
Seite 24 Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 wurde unter Einhaltung eines gemäß ISO 9001 zertifizierten Qualitätssystems konstruiert und gefertigt. Informationen Der TQ GC/MS der Serie 7000/7010 von Agilent Technologies erfüllt die folgenden IEC-Klassifikationen: Gerät der Klasse I, Laborausrüstung, Installationskategorie II und Verschmutzungsgrad 2.
Seite 25 Einführung Wenden Sie sich bezüglich Wartungsarbeiten an qualifiziertes Wartungspersonal. Das Austauschen von Bauteilen oder das Durchführen nicht zulässiger Modifikationen am Gerät kann eine Sicherheitsgefahr darstellen. Symbole Während aller Betriebs-, Wartungs- und Reparaturphasen dieses Geräts müssen die in diesem Handbuch aufgeführten oder am Gerät angebrachten Warnhinweise eingehalten werden.
Seite 26 • Sicherstellen, dass die geeigneten Kabel verwendet werden, um das Gerät mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden. • Kontakt mit dem Händler der Vorrichtungen, mit Agilent Technologies oder einem erfahrenen Techniker bezüglich Unterstützung aufnehmen. Änderungen und Umbauten, die nicht ausdrücklich von Agilent Technologies genehmigt wurden, könnten die Berechtigung des Benutzers zum Betrieb...
Seite 27 Einführung Intendierte Anwendung Produkte von Agilent dürfen nur gemäß der in den produktspezifischen Benutzerhandbüchern von Agilent beschriebenen Art und Weise verwendet werden. Jegliche andere Verwendung kann zu Verletzungen oder einer Beschädigung des Geräts führen. Agilent ist weder ganz noch teilweise für Schäden verantwortlich, die durch unsachgemäße Verwendung, unbefugte Änderungen, Anpassungen oder Modifikationen der Produkte, Nichteinhaltung der in den Benutzerhandbüchern von Agilent beschriebenen...
Seite 28 Einführung Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 29 Installieren der Dichtung für die Spitze der Verbindung Das GC/MS-Interface für einen GC der Serie 7890 Säulenkalibrierung Dieses Kapitel zeigt, wie eine GC-Säule ausgewählt, installiert und konditioniert wird. Diese Schritte sind durchzuführen, bevor Sie Ihr MS in Betrieb nehmen. Agilent Technologies...
Seite 30 Installieren von 7890 GC-Säulen Säulen In Verbindung mit dem MS können viele Typen von GC-Säulen verwendet werden, jedoch sind einige Einschränkungen zu beachten. Während des Tunings oder der Datenakquisition sollte die Säulenflussrate in den MS nicht die maximal empfohlene Flussrate übersteigen. Deshalb sind bezüglich Säulenlänge und -fluss Einschränkungen zu beachten.
Seite 31 Installieren von 7890 GC-Säulen Konditionieren von Säulen Es ist wichtig, dass eine Säule konditioniert wird, bevor diese am GC/MS-Interface angeschlossen wird. Ein kleiner Teil der stationäre Phase der Kapillarsäule wird vom Trägergas mitgerissen. Dies wird als Säulenbluten bezeichnet. Beim Säulenbluten werden Spuren der stationären Phase in der MS-Ionenquelle abgelagert.
Seite 32 Installieren von 7890 GC-Säulen Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas oder für das SCIS verwenden, muss der WARNUNG Trägergasfluss vor dem Abschalten der Stromversorgung des MS ausgeschaltet sein. Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist, sammelt sich im MS Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen. Lesen Sie den Abschnitt „Wasserstoff-Sicherheit“...
Seite 33 Installieren von 7890 GC-Säulen Kühlen Sie den Ofen auf Raumtemperatur ab. Tragen Sie immer saubere Handschuhe bei der Handhabung von Teilen für den GC oder ACHTUNG die Analyzerkammern. Ziehen Sie saubere Handschuhe an und schieben Sie Septum, Säulenmutter und konditionierte Ferrule auf das freie Ende der Säule. Abbildung 2 zeigt eine Standardeinlasssäulenmutter, aber eine selbstsichernde Säulenmutter ist ähnlich positioniert.
Seite 34 Installieren von 7890 GC-Säulen Prüfen Sie das Ende auf unsaubere Kanten oder Grate. Wenn die Bruchstelle nicht sauber und glatt ist, wiederholen Sie die Schritte 3 und 4. Wischen Sie die Außenseite des freien Säulenendes mit einem fusselfreien, mit Methanol angefeuchteten, Lappen ab. Positionieren Sie das Septum unter der Säulenmutter so, dass die Säule 4 bis 6 mm hinter dem Ferrulenende hervorsteht.
Seite 35 Installieren von 7890 GC-Säulen Isolierungskappe Reduktionsmutter Kapillarsäule 4 bis 6 mm Ferrule (Innengewinde) Einlasssäulenmutter Septum Abbildung 3 Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 36 Installieren von 7890 GC-Säulen So konditionieren Sie eine Kapillarsäule Benötigte Materialien • Trägergas (mit einer Reinheit von 99,9995 % oder höher) • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710-0510) Konditionieren Sie Ihre Kapillarsäule nicht mit Wasserstoff. Eine Wasserstoffansammlung WARNUNG im GC-Ofen kann zu einer Explosion führen. Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas vorsehen, konditionieren Sie zuerst die Säule mit einem extrem reinen Inertgas (99,9995% oder höher) wie Helium, Stickstoff oder Argon.
Seite 37 Weitere Informationen zur Installation einer Kapillarsäule finden Sie unter Optimizing Splitless Injections on Your GC for High Performance MS Analysis (Optimisierung von splitlose Injektionionen am GC für Hochleistungs-MS-Analysis), Agilent Technologies Veröffentlichungsnummer 5988-9944EN. Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter Dieses Verfahren dient der direkten Installation einer Kapillarsäule in den...
Seite 38 Installieren von 7890 GC-Säulen  Vorgehensweise Tragen Sie immer saubere Handschuhe bei der Handhabung von Teilen für den GC oder ACHTUNG die Analyzerkammern. Der Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Bauteile in der Analyzerkammer WARNUNG arbeiten bei sehr hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
Seite 39 Installieren von 7890 GC-Säulen Verwenden Sie den Säulenschneider, um die Säule an einer Stelle 2 cm vor dem Ende einzukerben. Drücken Sie die Säule mit Ihrem Daumen gegen den Säulenschneider, und brechen Sie gleichzeitig die Säule an der Kante des Säulenschneiders. Prüfen Sie das Ende auf unsaubere Kanten oder Grate.
Seite 40 Installieren von 7890 GC-Säulen Säule steht 4-5 mm über Übertragungsleitung Spitzenhalter-Einheit Abbildung 5 Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface für eine EI-HES 11 Ziehen Sie die Mutter handfest an. Stellen Sie sicher, dass sich die Position der Säule beim Anziehen der Mutter nicht verändert. 12 Ziehen Sie die Mutter im Uhrzeigersinn an.
Seite 41 Installieren von 7890 GC-Säulen GC-Einlass GC/MS-Interface Selbstsichernde Säulenmutter Abbildung 6 Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface Gehen Sie vorsichtig vor bei der Platzierung der Isolierungsspitze am Ende des ACHTUNG GC/MS-Interface, um eine Beschädigung der Säule zu vermeiden. 14 Installieren Sie die Spitzendichtung und die Feder am GC/MS-Interface. Richten Sie die Spitzendichtung in der Halterung aus, schieben Sie sie vorsichtig hinein und schrauben Sie sie fest.
Seite 42 16 Sie können die Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 17 Schließen Sie die vordere Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der vorderen Analyzerkammer“...
Seite 43 Installieren von 7890 GC-Säulen • Verbindungssäulenmutter (05988-20066) • Ferrules • 0,3 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,10 mm (5062-3507) • 0,4 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,20 und 0,25 mm (5062-3508) • 0,5 mm ID, für Säulen mit einem ID von 0,32 mm (5062-3506) •...
Seite 44 Installieren von 7890 GC-Säulen Schrauben Sie die Spitzendichtung vom Dichtungshalter und entfernen Sie die Spitzendichtung und die Feder vom GC/MS-Interface. (Siehe Abbildung 4 Abbildung 5 auf Seite 40). Schieben Sie eine Verbindungsmutter und die konditionierte Ferrule auf das freie Ende der GC-Säule. Das abgeschrägte Ende der Ferrule muss zur Mutter hin zeigen.
Seite 45 16 Sie können die Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 17 Schließen Sie die vordere Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der vorderen Analyzerkammer“...
Seite 46 Installieren von 7890 GC-Säulen Installieren der Dichtung für die Spitze der Verbindung Benötigte Materialien • Dichtung für die Spitze der Verbindung (G3870-20542) Die Dichtung für die Spitze der Verbindung muss sich für die CI-Ionenquelle, die EI-XTR-Quelle und die HES an ihrem Platz befinden. Elektrostatische Ladungen an den Analyzerkomponenten werden über die seitliche ACHTUNG Karte abgeleitet, wo sie empfindliche Komponente beschädigen können.
Seite 47 5 Sie können den Analyzer und die Verbindung aneinander ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der Analyzer immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 48 Installieren von 7890 GC-Säulen Das GC/MS-Interface für einen GC der Serie 7890 Das GC/MS-Interface ist eine Heizleitung in das MS für die Kapillarsäule. (Siehe Abbildung 8.) Sie ist mit einer O-Ring-Dichtung an die rechte Seite der Analyzerkammer geschraubt und hat eine Schutzabdeckung, die an Ort und Stelle belassen werden sollte.
Seite 49 Installieren von 7890 GC-Säulen Bei einem Betrieb im CI-Modus wird Reagenzgas in die Verbindung verlegt. Die Verbindungseinheit verläuft bis in die Ionisationskammer. Eine Federdichtung trägt dazu bei, Reagenzgase in der Quelle zu halten. Das Reagenzgas tritt am Verbindungskörper ein und vermischt sich mit dem Trägergas und der Probe in der Ionenquelle.
Seite 50 Installieren von 7890 GC-Säulen Säulenkalibrierung Kapillarsäulen müssen vor Gebrauch mit dem MS kalibriert werden. Vorgehensweise Stellen Sie „Datenakquisition“ für die splitlose, manuelle Injektion ein, und wählen Sie eine Ionenüberwachung (SIM) von m/z 28. Drücken Sie im GC-Tastenfeld auf [Prep Run]. Injizieren Sie 1 µl Luft in den GC-Einlass und drücken Sie auf [Start Run].
Seite 51 Installieren von 7890 GC-Säulen Abbildung 9 Dialog „Säulenlänge berechnen“ 11 Wenn die neue Säulenlänge angezeigt wird, klicken Sie zum Speichern der Änderungen auf OK. 12 Klicken Sie auf OK im Dialog Säulen Kalibrieren, um die Kalibrierung zu speichern. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 52 Installieren von 7890 GC-Säulen Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 53 In diesem Kapitel wird erläutert, wie eine Agilent Intuvo-Säule installiert, ein Flussweg durch das GC/MS-Interface in die Ionenquelle hinein verlegt und der Guard-Chip der Säule instandgehalten wird. Bei Verwendung des Agilent Intuvo 9000 Gaschromatographen mit einem MS werden chemische Ionisation (CI) und das JetClean-System derzeit nicht unterstützt. Agilent Technologies...
Seite 54 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Säulen In Verbindung mit einem MS können viele Typen von Intuvo 9000 GC-Säulen verwendet werden, dennoch sind einige Einschränkungen zu beachten. Während des Tunings oder der Datenakquisition sollte die Säulenflussrate in den MS nicht die maximal empfohlene Flussrate übersteigen. Deshalb sind bezüglich Säulenlänge und -fluss Einschränkungen zu beachten.
Seite 55 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Konditionieren von Säulen Es ist wichtig, dass eine Säule konditioniert wird, bevor diese am GC/MS-Interface angeschlossen wird. Ein kleiner Teil der stationäre Phase der Kapillarsäule wird vom Trägergas mitgerissen. Dies wird als Säulenbluten bezeichnet. Beim Säulenbluten werden Spuren der stationären Phase in der MS-Ionenquelle abgelagert.
Seite 56 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Handhabung der Intuvo 9000 GC-Säule und der Bus-Komponenten Im Agilent Intuvo 9000 Gaschromatographen (Intuvo 9000 GC) werden für die meisten Säulen- und Flusswegdichtungen keine herkömmlichen Ferrulen und Muttern verwendet. Bei einem herkömmlichen Gaschromatographie-Anschluss wird die Dichtung durch Verformung einer weichen Ferrule rund um eine Säule oder ein Rohr hergestellt.
Seite 57 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Wechseln einer Intuvo GC-Säule Diese Vorgehensweise gilt für GCs mit nur einer Säule. Zum Wechseln von 2 Säulen beachten Sie das Handbuch Agilent Intuvo 9000 Gas Chromatograph Maintaining Your GC. Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) •...
Seite 58 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Bus-Abdeckung Ofentür Intuvo-Drehmoment schrauber Fronttür Abbildung 10 9000 GC-Fronttür, Bus-Abdeckung, Ofentür und Intuvo-Drehmoment- schrauber Öffnen Sie die Fronttür des GC. Öffnen Sie die Bus-Abdeckung und nehmen Sie sie heraus, indem Sie die Tür senkrecht aus ihren Scharnierstiften heben. Senken Sie die Ofentür ab.
Seite 59 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Druckbolzen Schnellkupplungsverbindungen Säulenklemmen Haltering SmartID- Schlüssel Abbildung 11 9000 GC-Säule und dafür bestimmte Bauteile Ziehen Sie den SmartID-Säulenschlüssel aus dem unteren USB-Anschluss. Entfernen Sie mithilfe des Intuvo-Drehmomentschraubers die beiden Druckbolzen, welche die Schnellkupplungsverbindungen der Säule zum Bus hin abdichten, und bewahren Sie sie für später auf.
Seite 60 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule 11 Ersetzen Sie die Dichtung durch eine neue Dichtung, die für die maximale, bei Ihrer Methode zu erwartenden Säulentemperatur ausgewiesen ist. (Siehe “Wechseln einer Intuvo 9000 GC-Dichtung” auf Seite 61.) 12 Überprüfen Sie, ob alle Intuvo-Dichtungen im Flussweg für die maximale, bei Ihrer Methode zu erwartenden Säulentemperatur ausgewiesen sind.
Seite 61 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Wechseln einer Intuvo 9000 GC-Dichtung Dieses Verfahren basiert auf der Annahme, dass Sie die Säule, den 9000 GC/MS-Tail bzw. andere Teile, die auf der Dichtung sitzen, bereits entfernt haben und sich die Gerätebauteile auf unter 40 °C abgekühlt haben. Benötigte Materialien •...
Seite 62 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Überprüfen Sie, ob die runden Lappen der Dichtung flach am Bus-Schnellkupplungsfitting anliegen. Die neue Dichtung ist nun für die Befestigung des Chips oder der Säule bereit. Installation eines Säulen-Guard- oder Jumper-Chips Beim Säulen-Guard- und Jumper-Chip handelt es sich jeweils um Einwegverbrauchsteile.
Seite 63 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule  Vorgehensweise Einlass, Detektor, Bus-Komponenten und die Säule können so heiß werden, dass sie WARNUNG Verbrennungen hervorrufen. Lassen Sie erhitzte Zonen auf eine für die Handhabung sichere Temperatur abkühlen, bevor Sie fortfahren. Beim Umgang mit Bauteilen im Flussweg zum Analyzer oder von Bauteilen im Inneren ACHTUNG des Analyzers stets saubere Handschuhe tragen.
Seite 64 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Entfernte GC-Einlassabdeckung Zugangsplatte zu den Druckbolzen Abbildung 12 GC-Einlassabdeckung und Zugangsplatte zu den Druckbolzen. Öffnen Sie die Fronttür des GC. Öffnen Sie die Bus-Abdeckung und nehmen Sie sie heraus, indem Sie die Tür senkrecht aus ihren Scharnierstiften heben. Ziehen Sie die Zugangsplatte zu den Druckbolzen heraus, um mit dem Drehmomentschrauber an den Druckbolzen des Guard-Chips zu gelangen.
Seite 65 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Druckbolzen des Guard-Chips Guard-Chip Einlassbasis Guard-Chip- Schraube Guard-Chip- Heizelement Abbildung 13 Guard-Chip und zugehörige Teile 10 Verwenden Sie einen 7/16-Zoll Doppelgabelschlüssel, um die Guard-Chip- Schraube an der Einlassbasis zu lösen. 11 Schrauben Sie die Vorderseite der Guard-Chip-Heizelementeinheit mit dem Finger vorsichtig nach unten, sodass der Guard-Chip zu sehen ist.
Seite 66 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Ziehen Sie den Druckbolzen mit dem Intuvo-Drehmomentschrauber fest, bis Sie ein ACHTUNG Klicken hören. Zu festes Anziehen kann den Flussweg und die Fittings beschädigen und zu Leckagen führen. 20 Ziehen Sie den Druckbolzen des Guard-Chips mit dem mitgelieferten Drehmomentschrauber fest, bis Sie ein Klicken hören.
Seite 67 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Wechseln des 9000 GC/MS-Tail Dieses Verfahren ist durchzuführen, wenn Sie zu einer Quelle wechseln, für die ein anderer 9000 GC/MS-Tail benötigt wird, eine undichte Dichtung oder einen verunreinigten 9000 GC/MS-Tail wechseln oder den 9000 GC vom MS trennen.
Seite 68 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Wenn Sie Wasserstoff oder ein anderes entzündliches Gas als Trägergas verwenden, schließen Sie das manuelle Gaszufuhrventil zum Gerät, bevor Sie den MS ausschalten. Warten Sie, bis der GC betriebsbereit ist, bevor Sie mit den nächsten Schritten in diesem Verfahren fortfahren.
Seite 69 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Rändelschraube Klemme der MS-Tail-Heizelementeinheit Druckbolzen Abbildung 14 MS-Tail-Heizelementeinheit mit geschlossener Klemme 10 Öffnen Sie die MS-Tail-Heizelementeinheit, indem Sie die Rändelschraube oben an der Klemme lösen und die Klemme nach unten schrauben. 11 Schieben Sie die MS-Tail-Heizelementeinheit einige Millimeter nach hinten.
Seite 70 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Öffnung zur Freigabe der Ferrule Übertragungsleitung Bus-Schnellkupplungsverbindung Abbildung 15 Geöffnete Klemme der MS-Tail-Heizelementeinheit mit entferntem 9000 GC/MS-Tail 12 Entfernen Sie den 9000 GC/MS-Tail aus der Übertragungsleitung und dem Bus. Wenn die Ferrule verklemmt, drücken Sie einen spitzen Gegenstand, beispielsweise eine Büroklammer, in die Öffnung, um die Ferrule am Ende der Übertragungsleitung zu lösen.
Seite 71 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule 16 Schrauben Sie die Säulenmutter des 9000 GC/MS-Tail fingerfest an die Schraubverbindung der Übertragungsleitung und ziehen Sie dann die Mutter mit einem 1/4-Zoll-Gabelschlüssel weitere 20 bis 30 Grad fest. 17 Setzen Sie die beiden Druckbolzen locker ein. Ziehen Sie den Druckbolzen mit dem Intuvo-Drehmomentschrauber fest, bis Sie ein ACHTUNG Klicken hören.
Seite 72 26 Sie können die Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 27 Schließen Sie die vordere Analyzerkammer. (Siehe “Schließen der vorderen Analyzerkammer”...
Seite 73 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Erhöhen Sie die Säulentemperatur auf 120 °C. Behalten Sie diese Temperatur für 30 Minuten bei. Verwenden Sie MassHunter, um eine Luft- und Wasserprüfung durchzuführen. Fahren Sie mit dem nächsten Schritt fort, wenn Luft und Wasser innerhalb der Grenzwerte liegen. Programmieren Sie die Säulentemperatur so, dass sie sich mit einer Geschwindigkeit von 10 bis 15 °C/Min.
Seite 74 5 Sie können den Analyzer und die Verbindung aneinander ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der Analyzer immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 75 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Das GC/MS-Interface für einen GC der Serie 9000 Das GC/MS-Interface ist eine Heizleitung in das MS zur Aufrechterhaltung des Vakuums im MS und einer geeigneten Säulenausflusstemperatur. (Siehe Abbildung 18.) Das GC/MS-Interface ist mit einer O-Ring-Dichtung an die rechte Seite der Analyzerkammer geschraubt und hat eine Schutzabdeckung, die an Ort und Stelle belassen werden sollte.
Seite 76 Wartung der Intuvo 9000 GC-Säule Heizungsmanschette Isolierung Säulenführungsröhre Spitzendich- tungseinheit 9000 GC/MS-Tail Ionisations- kammer Ionenquelle MS-Tail-Heizelementeinheit und Mutter und Ferrule nicht abgebildet Analyzerkammer GC-Gehäuse MS-Gehäuse Heizungs-/ Fühlereinheit Abbildung 18 Das GC/MS-Interface bei einem 9000 GC (nicht maßstabsgerecht) Der 9000 GC/MS-Tail wird über eine elektrische Patronenheizung beheizt. Die Heizung wird über eine beheizte Zone des 9000 GC mit Strom versorgt und gesteuert.
Seite 77 Öffnen der linken Seitenabdeckung als Zugang zu den Analyzerkammern Abpumpen des MS Belüften des MS Einstellen der Verbindungstemperatur vom 7890 GC Speichern einer Methode auf dem 7890 GC In diesem Kapitel werden einige Routinebetriebsverfahren bei einem TQ GC/MS der Serie 7000/7010 im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI-Modus) erläutert. Agilent Technologies...
Seite 78 Betrieb im EI-Modus Die Software und die Firmware werden regelmäßig aktualisiert. Wenn die Schritte ACHTUNG in diesen Verfahren nicht zu Ihrer MassHunter Workstation-Software passen, dann schlagen Sie in den mit der Software mitgelieferten Handbüchern und der Online-Hilfe nach. Betrieb des MS über das Datensystem Die Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software führt Aufgaben durch, wie das Abpumpen, Überwachen von Drücken, Einstellen von Temperaturen, Tuning und das Vorbereiten der Belüftung.
Seite 79 Betrieb im EI-Modus Einstellen der IP-Adresse und Ansicht von TQ-Parametern mit der WUI Die Web-Anwenderoberfläche (WUI) wird vom Agilent Kundendienst vor Ort zur Konfiguration und zur Beobachtung des Geräts verwendet. Diese WUI bietet einige Funktionen, die nützlich und mitunter für den Betrieb unverzichtbar sind.
Seite 80 Betrieb im EI-Modus Abbildung 19 WUI-Hauptmenü Klicken Sie auf NetzKonfig ändern und gehen Sie zum Abschnitt „NetzKonfig ändern“ (QQQ-Netzwerkkonfiguration). (Siehe Abbildung 20.) Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 81 Betrieb im EI-Modus Abbildung 20 WUI NetzKonfig ändern Geben Sie die IP-Adresse des GC als IP-Adresse des DCOMM-Partners ein, wenn Ihr GC DCOMM unterstützt. Bei Ihrem GC muss es sich um einen Agilent 7890B oder 7890A+ mit der neuesten Firmware handeln, damit ein DCOMM-Support gegeben ist.
Seite 82 Betrieb im EI-Modus Starten Sie das Agilent GC/MS-Gerätekonfigurationsprogramm. Zum Konfigurieren des TQ für DCOMM müssen Sie zuerst den GC und dann den TQ im GC/MS-Gerätekonfigurationsprogramm konfigurieren. Siehe „7890A+ oder 7890B GC-System konfigurieren“ in der Hilfefunktion für das GC/MS-Gerätekonfigurationsprogramm. Ändern Sie die IP-Adresse des TQ im GC/MS-Gerätekonfigurationsprogramm unter Verwendung dieser neuen Parameter.
Seite 83 Betrieb im EI-Modus Abbildung 21 WUI-Hauptmenü Klicken Sie auf Gerätestatus, um die Geschwindigkeit der TQ Turbopumpe, die Zonentemperaturen, den Hochvakuumdruck, TQ-Fehler, Netzwerkkonfigurationsparameter und die Smart Card-Firmware-Version anzuzeigen. (Siehe Abbildung 22.) Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 84 Betrieb im EI-Modus Abbildung 22 WUI Gerätestatus Wenn Sie fertig sind, schließen Sie den Browser. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 85 Betrieb im EI-Modus Gerätestatus-LED vorn Über die Gerätestatus-LED am Bedienfeld vorn kann der Bediener den aktuellen Gerätestatus anhand der Farbe und des Ein-/Ausschaltintervalls der LED erkennen. (Siehe Tabelle Tabelle 5 Codes der Gerätestatus-LED am Bedienfeld vorn Gerätestatus LED-Code Bereit Durchgehend grün Datenakquisition Grün blinkend (<2 Sek.) Nicht bereit...
Seite 86 Betrieb im EI-Modus Vor dem Einschalten des MS Prüfen Sie Folgendes, bevor Sie das MS einschalten oder versuchen, es zu betreiben. • Das Entlüftungsventil muss geschlossen sein (der Drehknopf ist im Uhrzeigersinn bis zum Anschlag zugedreht). (Siehe „Abpumpen des MS“ Seite 106.) •...
Seite 87 Betrieb im EI-Modus Wenn Wasserstoff als Trägergas oder im JetClean-System verwendet wird, müssen WARNUNG die Absperrventile des Trägergases und der Zufuhr zum JetClean-System vor dem Abschalten der Stromversorgung des MS ausgeschaltet sein. Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist, sammelt sich im MS Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen.
Seite 88 Betrieb im EI-Modus Temperatur-Kontrolle MS-Temperaturen werden über das Datensystem gesteuert. Der MS hat unabhängige Heizungen und Temperaturfühler für die Ionenquelle, den MS1-Massenfilter und den MS2-Massenfilter. Sie können die Sollwerte anpassen und diese Temperaturen am Datensystem oder über die lokale Bedientastatur anzeigen. Normalerweise wird die Heizung des GC/MS-Interface über die Thermal Aux #2-Heizzone des GC mit Strom versorgt und gesteuert.
Seite 89 Betrieb im EI-Modus Steuerung des Wasserstoffflusses für JetClean Die JetClean-Option verwendet Wasserstoffgas zum Reinigen der Ionenquelle. Der Mass Flow Controller (MFC) des JetClean-Systems leitet Wasserstoff in den ringförmigen Raum um die Säule im GC/MS-Interface, von wo aus er in das Ionenquellengehäuse gelangt. Die Flussrate wird von der MassHunter GC/MS Acquisition-Software gesteuert.
Seite 90 Betrieb im EI-Modus Wenn Wasserstoff als Trägergas oder im JetClean-System verwendet wird, müssen WARNUNG die Absperrventile des Trägergases und der Zufuhr zum JetClean-System vor dem Abschalten der Stromversorgung des MS ausgeschaltet sein. Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist, sammelt sich im MS Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen.
Seite 91 Betrieb im EI-Modus Hochvakuumdruck im EI-Modus Den größten Einfluss auf den Betriebsdruck im EI-Modul haben der Trägergasfluss (Säule) und der CC-Gasfluss. Tabelle 6 listet typische Drücke für verschiedene Helium- und Stickstoff-CC-Gasflüsse auf. Diese Drücke sind ungefähre Werte und variieren von Gerät zu Gerät um ca. 30 %. Tabelle 6 Einfluss des Trägergas- und CC-Gasflusses auf die Messungen des Ionenquellen- Vakuummessgeräts...
Seite 92 Betrieb im EI-Modus Bildschirme einstellen für MS Temperatur- und Vakuumzustand Eine Überwachung zeigt den aktuellen Wert eines einzelnen Geräteparameters an. Dieser kann in das standardmäßige Gerätesteuerungsfenster aufgenommen werden. Überwachungen können so eingestellt werden, dass sie die Farbe ändern, wenn der tatsächliche Parameter über einen benutzerdefinierten Grenzwert hinaus von seinem Sollwert abweicht.
Seite 93 Betrieb im EI-Modus Welche Monitore verfügbar sind, kann sich unter Umständen je nach Konfiguration des GC und MS ändern. In der Spalte Verfügbare Bildschirme wählen Sie MS Hochvakuum und klicken Sie auf Hinzufügen, um die Auswahl in die Spalte Ausgewählte Bildschirme zu ziehen.
Seite 94 Betrieb im EI-Modus Abbildung 24 Anordnen von Bildschirmen 11 Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden, wählen Sie Speichern im Menü „Methode“. Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 95 Betrieb im EI-Modus Einstellen der Temperaturen des MS Analyzers Sollwerte für die MS-Ionenquelle, den vorderen Quadrupol (MS1), den hinteren Quadrupol (MS2) und Temperaturen sind in der aktuellen Tuning-Datei gespeichert. Wenn eine Methode geladen wird, werden die Sollwerte aus der mit dieser Methode verknüpften Tune-Datei automatisch heruntergeladen.
Seite 96 Betrieb im EI-Modus Abbildung 25 MS1-Parameter GC/MS-Interface, Ionenquelle und MS1 Quadrupol-Heizzonen interagieren miteinander. Die Analyzerheizung kann ggf. die Temperatur nicht exakt steuern, wenn der Sollwert für eine Zone erheblich vom Sollwert einer angrenzenden Zone abweicht. Die Software verhindert, dass Sie 200 °C beim Quadrupol oder 350 °C bei der Quelle WARNUNG überschreiten.
Seite 97 Betrieb im EI-Modus Einstellen der GC/MS-Interface-Temperatur über MassHunter Zur Ausführung dieser Aufgabe können Sie auch die GC-Bedientastatur verwenden. Vorgehensweise Wählen Sie Geräte > GC-Parameter im Feld Gerätesteuerung. Klicken Sie auf das Symbol Aux-Heizung, um die Interface-Temperatur zu ändern. (Siehe Abbildung 26.) In diesem Beispiel ist die GC/MS-Interface-Temperatur als Thermal Aux 2 konfiguriert.
Seite 98 Betrieb im EI-Modus Klicken Sie auf Übernehmen oder klicken Sie auf OK, um Sollwerte herunterzuladen, und schließen Sie das Fenster. Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden, wählen Sie Speichern im Menü „Methode“. Konfigurieren von CC-Gas Konfigurieren Sie die Verwendung von Quenchgas und Kollisionsgas. (Siehe „Einstellen der CC-Gasflussraten“...
Seite 99 Betrieb im EI-Modus Wählen Sie aus dem Dropdown-Menü Kollisionszelle EPC > Quenchgas die Option „Quenchgas“. Wählen Sie aus dem Dropdown-Menü Kollisionszelle EPC > Kollisionsgas die Option „Kollisionsgas“. Klicken Sie auf OK, um die Konfiguration zu speichern. Einstellen des Modus für das optionale JetClean-System Klicken Sie auf das Symbol MS-Parameter in der Ansicht Gerätesteuerung.
Seite 100 Betrieb im EI-Modus Einstellen der JetClean-Parameter für den Modus „Nur reinigen“ Klicken Sie auf das Symbol MS-Parameter in der Ansicht Gerätesteuerung. Wählen Sie Ionenquellenreinigung im Navigationsfeld Triple Quadrupol MS-Methodeneditor. Wählen Sie aus dem Dropdown-Menü Betrieb die Option Nur reinigen. (Siehe Abbildung 29.) Abbildung 29...
Seite 101 Betrieb im EI-Modus Einstellen der CC-Gasflussraten Wählen Sie im Feld Gerätesteuerung der Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software die Option Gerät > GC-Parameter. Klicken Sie auf das Symbol Säulen, um den Steuerparameter- Eingabebildschirm für Säulen- und Aux-Durchsatzmodule anzuzeigen. (Siehe Abbildung 30.) Wählen Sie Kollisionszelle EPC in der Beschreibungsliste. Geben Sie die erforderlichen Gasflussraten in das jeweilige Feld ein.
Seite 102 Betrieb im EI-Modus Abbildung 30 Einstellen der CC-Gasflussrate Autotuning des MS für den EI-Modus Das MS kann mithilfe der Agilent MassHunter GC/MS Acquisition-Software getunt werden. Vorgehensweise Stellen Sie das System auf die gleichen Bedingungen (Säulenfluss und MS-Analyzertemperaturen) ein, die bei der Datenerfassung verwendet werden.
Seite 103 Betrieb im EI-Modus Laden Sie gegebenenfalls eine neue Tuning-Datei, indem Sie auf den Reiter Dateien und Berichte und dann im Bereich Tuning-Datei auf Laden klicken. Wählen Sie eine etune.u-basierte Tuning-Datei für eine EI-XTR-Quelle oder eine HES_atune.U-basierte Tuning-Datei für eine HES und klicken Sie auf OK. Klicken Sie auf den Reiter Autotuning und wählen Sie Autotuning für hochempfindliche EI für eine EI-HES oder eine EI-XTR-Quelle.
Seite 104 Betrieb im EI-Modus Klicken Sie auf die Schaltfläche Autotune, um das Autotuning zu starten. Die Status-Zeile zeigt den aktuellen Schritt im Autotuning-Prozess an, und im oberen Diagramm ist der Plot des getunten Parameters des jeweiligen Schrittes gezeigt. Falls zuvor angegeben, wird bei Abschluss des Autotuning ein Bericht gedruckt.
Seite 105 Betrieb im EI-Modus Öffnen der linken Seitenabdeckung als Zugang zu den Analyzerkammern Die linke Seitenabdeckung sollte nur geöffnet werden, wenn Zugang zu der vorderen und hinteren Analyzerkammer oder den Analyzer-Seitenplatten benötigt wird. Dies ist notwendig, um die Ionenquelle abzupumpen, zu reinigen oder zu wechseln, ein Filament zu ersetzen oder das Elektronenvervielfacher-Horn zu auszutauschen.
Seite 106 Betrieb im EI-Modus Abpumpen des MS Stellen Sie sicher, dass alle in der Einführung dieses Kapitels aufgeführten WARNUNG Bedingungen erfüllt sind, bevor Sie das MS starten und abpumpen. Andernfalls können Personen zu Schaden kommen. Wenn Wasserstoff als Trägergas oder im JetClean-System verwendet wird, müssen WARNUNG die Absperrventile des Trägergases und der Zufuhr zum JetClean-System vor dem Abschalten der Stromversorgung des MS ausgeschaltet sein.
Seite 107 Betrieb im EI-Modus Belüftungsventilregler Abbildung 33 Belüftungsventilregler Öffnen Sie das Belüftungsventil, indem Sie es um 45 Grad gegen den Uhrzeigersinn drehen. Überzeugen Sie sich, dass das MS-Netzkabel in eine geerdete Gebäudesteckdose eingesteckt ist. Schalten Sie das MS ein, indem Sie den Schalter On/Off (Ein/Aus) an der Gerätevorderseite drücken.
Seite 108 Betrieb im EI-Modus Schließen Sie das Belüftungsventil, wenn Sie ein Zischen hören. (Siehe Abbildung 33.) Die Vorpumpe macht ein Gluckergeräusch. Dieses Geräusch sollte nach einer Minute aufhören. Ist das Geräusch weiter zu hören, gibt es eine große Luftleckage in Ihrem System, wahrscheinlich an der Dichtung der Seitenplatte, der Verbindungssäulenmutter oder am Belüftungsventil.
Seite 109 Betrieb im EI-Modus Abbildung 34 Abpumpstatus Nach 10 bis 15 Minuten sollte die Turbopumpe auf 80 % beschleunigt haben. Die ACHTUNG Pumpengeschwindigkeit sollte schließlich 95% erreichen. Wenn diese Bedingungen nicht erfüllt werden, schaltet die MS-Elektronik die Vorpumpe ab. Um diesen Zustand wieder zu korrigieren, müssen Sie das MS aus- und wieder einschalten.
Seite 110 Betrieb im EI-Modus 16 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung die GC/MS-Interface-Heizung und den GC-Ofen ein. Klicken Sie danas auf OK. Die Software schaltet die Heizungen für Ionenquelle und Massenfilter (Quad) ein. Die Temperatursollwerte sind in der aktuellen Tuning-Datei gespeichert. 17 Nachdem die Meldung Okay zum Betrieb erscheint, warten Sie 2 Stunden, bis das MS sein thermisches Gleichgewicht erreicht.
Seite 111 Betrieb im EI-Modus Vergewissern Sie sich, dass der GC-Ofen und das GC/MS-Interface kalt sind, bevor Sie ACHTUNG den Trägergasfluss ausschalten. Klicken Sie auf Schnellbelüftung, wenn Ihr System eine DCOMM- Kommunikation zwischen GC und MS unterstützt, oder andernfalls auf Belüften. Wenn Ihr System DCOMM unterstützt, lädt MassHunter die Schnellbelüftungsmethode, um den GC-Ofen und die Heizungen der Verbindung, die Heizungen für Ionenquelle und Quad und die Turbopumpe abzuschalten.
Seite 112 Betrieb im EI-Modus Drehen Sie den Regler am Belüftungsventil nur eine 3/4-Umdrehung gegen den Uhrzeigersinn bzw. bis Sie das Zischen eines Luftstroms in die Analyzerkammer hören. (Siehe Abbildung 35.) Drehen Sie den Knopf nicht zu weit, denn der O-Ring kann aus seiner Rille rutschen.
Seite 113 Betrieb im EI-Modus Einstellen der Verbindungstemperatur vom 7890 GC Sie können die Verbindungstemperatur direkt am GC einstellen. Bei Agilent GCs der Serie 7890 ist dies in der Regel die Aux #2-Temperatur. Einzelheiten finden Sie in der Erweiterten Benutzerinformation für Geräte der Serie 7890. Überschreiten Sie niemals die maximale Temperatur für Ihre Säule.
Seite 114 Betrieb im EI-Modus Speichern einer Methode auf dem 7890 GC Vorgehensweise Drücken Sie [Methode] und scrollen Sie zu der jeweiligen Methodennummer. Drücken Sie [Speichern] und [Ein/Ja], um die neue Methode unter Verwendung der gewählten Nummer zu speichern. Alternativ drücken Sie [Aus/Nein], um wieder die Liste der gespeicherten Methoden aufzurufen, ohne die Methode zu speichern.
Seite 115 CI (PCI) mit Methanreagenzgas und für die negative CI (NCI) mit einem beliebigen Reagenzgas zur Verfügung. Bei Verwendung des Agilent Intuvo 9000 Gaschromatographen mit einem MS werden chemische Ionisation (CI) und das JetClean-System derzeit nicht unterstützt. Agilent Technologies...
Seite 116 Betrieb im CI-Modus Konfigurieren Ihres MS für den Betrieb im CI-Modus Das Einrichten des MS für den Betrieb im CI-Modus erfordert besondere Aufmerksamkeit, um Verunreinigungen und Luftleckagen zu vermeiden. • Verwenden Sie immer Methan höchster Reinheit (und andere Reagenzgase höchster Reinheit, sofern anwendbar). Methan muss eine Reinheit von mindestens 99,9995 % aufweisen.
Seite 117 Betrieb im CI-Modus Betrieb des CI MS Der Betrieb des MS im CI-Modus ist etwas komplizierter als der Betrieb im EI-Modus. Nach dem Tuning müssen ggf. Gasfluss, Temperatur der Quelle und Elektronenenergie für Ihre spezifischen Analyseanforderungen optimiert werden. (Siehe Tabelle Tabelle 8 Temperaturen für den CI-Betrieb Vorderer...
Seite 118 Betrieb im CI-Modus Hochvakuumdruck im CI-Modus Den größten Einfluss auf den Betriebsdruck im CI-Modus haben der Reagenzgasfluss und der CC-Gasfluss. Tabelle 9 listet typische Drücke für verschiedene Reagenzgasflüsse je nach CC-Gasflussrate auf. Machen Sie sich mit den Messwerten Ihrer Anlage unter „Betriebsbedingungen“ vertraut, und achten Sie auf Veränderungen, die auf ein Vakuum- oder Gasflussproblem hinweisen könnten.
Seite 119 Betrieb im CI-Modus Tabelle 9 Typisches Analyzervakuum mit Reagenzgasfluss (Fortsetzung) CC-Gasfluss ein = 1,5, He = 2,25 CC-Gasfluss aus MFC (%) Vorvakuum Hochvakuum Vorvakuum Hochvakuum 10 10 –1 –5 –1 × × × × 2,18 7,39 1,80 4,76 10 10 –1 –5 –1...
Seite 120 Betrieb im CI-Modus Ammoniak-CI Ammoniak (NH ) wird üblicherweise für die CI verwendet, wenn im CI-Spektrum eine geringere Fragmentierung gewünscht wird. Der Grund hierfür ist, dass die Protonenaffinität von Ammoniak höher ist als die von Methan; somit wird weniger Energie in der Ionisationsreaktion übertragen. Da viele zu untersuchende Verbindungen zu wenig Protonenaffinitäten aufweisen, resultieren CI-Spektren mit Ammoniak häufig aus dem Hinzufügen von NH...
Seite 121 Betrieb im CI-Modus Häufig wird eine Mischung mit 5 % Ammoniak und 95 % Helium oder 5 % Ammoniak und 95 % Methan als CI-Reagenzgas verwendet. Dies ist ausreichend viel Ammoniak, um eine gute CI zu erzielen und gleichzeitig dessen negative Auswirkungen einzugrenzen. Kohlenstoffdioxid-CI Kohlenstoffdioxid wird häufig als Reagenzgas für die CI eingesetzt.
Seite 122 Betrieb im CI-Modus Tabelle 10 Standardeinstellungen für das CI-Tuning Parameter Methan Isobutan Ammoniak Ionenpolarität Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ Emission 150 µA 50 µA 150 µA 50 µA 150 µA 50 µA Elektronenenergie 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV...
Seite 123 Betrieb im CI-Modus Das CI-Flusssteuerungsmodul Das Flusskontrollmodul für das CI-Reagenzgas reguliert den Fluss von Reagenzgas durch das GC/MS-Interface in die CI-Quelle hinein. (Siehe Abbildung 36 Tabelle 11 auf Seite 124). Die CI-Option besteht aus dem MFC, Gasauswahlventilen, dem CI-Kalibrierventil, einem Absperrventil, Steuerelektronik, Leitungen, der Spitzendichtungseinheit und der CI-Quelle.
Seite 124 Betrieb im CI-Modus Wenn ein CI-System parallel zu einem JetClean-System installiert wird, greifen beide Systeme auf den MFC zu. Die Einheit ist so ausgelegt, dass nur jeweils ein System zu einem Zeitpunkt darauf zugreifen kann. In diesem Fall ist die Zufuhr von Gas B für Wasserstoff zur Ionenquellenreinigung bestimmt. Ausführliche Informationen zum JetClean-System finden Sie im JetClean Benutzerhandbuch, das zusammen mit dem vorliegenden Handbuch auf Ihrem PC installiert ist.
Seite 125 Betrieb im CI-Modus Betrieb des Reagenzgasfluss-Steuerungsmoduls Vorgehensweise Klicken Sie in der Gerätesteuerung auf das Symbol MS Tune, um das Fenster Triple Quadrupol MS-Tuning anzuzeigen. Wählen Sie den Reiter Manuelles Tuning und anschließend den Reiter Ionenquelle, um die Ionenquellen-Parameter anzuzeigen. (Siehe Abbildung 37.) Abbildung 37...
Seite 126 Betrieb im CI-Modus Verwenden Sie die Parameter im Bereich CI-Reagenzgas-Steuerung, um den Reagenzgasfluss zu steuern. CI-Gas A - Auswahl von Methan als Reagenzgas. CI-Gas B - Auswahl des mit dem Einlass B an der Gasflusssteuerung verbundene Gas als Reagenzgas. CI-Gasfluss - Geben Sie den prozentualen maximalen volumetrischen Fluss des ausgewählten Reagenzgases ein.
Seite 127 Betrieb im CI-Modus Einstellen eines Reagenzgasflusses Nachdem die Anlage vom EI- in den CI-Modus gewechselt ist oder aus irgendeinem ACHTUNG Grund entlüftet wurde, muss der MS vor dem Tuning mindestens 2 Stunden ausgeheizt werden. Fortführung des CI-Autotuning, wenn der MS eine Luftleckage aufweist oder große ACHTUNG Mengen an Wasser, resultiert in einer starken Ionenquellen-Kontamination.
Seite 128 Betrieb im CI-Modus Durchführung eines CI-Autotune Wenn Sie von einer EI- auf eine CI-Quelle wechseln, wenden Sie dieses Verfahren nicht an. Siehe „Abpumpen und Umschalten vom EI- zum CI-Modus“ auf Seite 130. Vorgehensweise Prüfen Sie immer die MS-Leistung im EI-Modus, bevor Sie in den CI-Modus wechseln. ACHTUNG Vermeiden Sie unnötiges Tuning;...
Seite 129 Betrieb im CI-Modus Öffnen Sie den Reiter Manuelles Tuning und anschließend den Reiter Ionenquelle. Wählen Sie im Bereich CI-Reagenzgas die Option CI-Gas A oder CI-Gas B als Reagenzgas und geben Sie dann eine Rate für den CI-Gasfluss von 20 % bei einer PCI-Quelle bzw. von 40 % bei einer NCI-Quelle ein. Klicken Sie auf den Reiter Autotune, um zum Autotuning zurückzukehren.
Seite 130 Betrieb im CI-Modus Abpumpen und Umschalten vom EI- zum CI-Modus Bei diesem Verfahren wird angenommen, dass das Gerät vom EI- in den CI-Modus umgeschaltet und mit Methan PCI-getunt wird, wenn das System stabil ist. Vorgehensweise Folgen Sie den Anweisungen für das Abpumpen des EI-MSD. (Siehe „Abpumpen des MS“...
Seite 131 Betrieb im CI-Modus Abbildung 38 Konfiguration des Gas-Controllers für CI Wählen Sie CI/JetClean - EI/CI-System, da dieser Controller als CI-Steuerungsoption installiert ist. Wählen Sie als Kanal-A-Gas die Option Methan. Klicken Sie auf OK. Klicken Sie auf das Symbol „MS Tuning“ in der Gerätesteuerung, um das Dialogfeld Triple Quadrupol MS Tuning anzuzeigen und wählen Sie den Reiter Vakuumsteuerung, um zu beobachten, ob der Druck fällt.
Seite 132 Betrieb im CI-Modus Abbildung 39 Reagenzgasfluss einstellen Stellen Sie Gas A (Methan) auf 20 % ein. Stellen Sie das GC/MS-Interface auf 280 °C ein. 10 Lassen Sie das System mindestens 2 Stunden lang ausheizen und spülen. Wenn Sie den NCI-Modus für höchste Empfindlichkeit durchführen, dann heizen Sie das MS über Nacht aus.
Seite 133 Betrieb im CI-Modus Tabelle 12 Voreingestellte Grenzwerte für die Tuning-Steuerung, die nur von CI-Autotuning verwendet werden Reagenzgas Methan Ammoniak Ionenpolarität Positiv Negativ Positiv Negativ Abundanzziel 1×10 1×10 1×10 Peakbreitenziel Max. Repeller Max. Emissionsstrom, µA Max. Elektronenenergie, eV Hinweise zu Tabelle •...
Seite 134 Betrieb im CI-Modus Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 135 Entfernen eines Filaments aus der EI-XTR-Quelle Einsetzen eines Filaments in die EI-XTR-Quelle Entfernen der EI-HES-Filamente Einsetzen der EI-HES-Filamente Schließen der vorderen Analyzerkammer Entfernen der linken hinteren Abdeckung Öffnen der hinteren Analyzerkammer Austauschen des Elektronenvervielfacher-Horns Schließen der hinteren Analyzerkammer Agilent Technologies...
Seite 136 Allgemeine Wartung Vor dem Start Sie können viele der für Ihr MS erforderlichen Wartungsarbeiten durchführen. Aus Sicherheitsgründen lesen Sie bitte diese Einführung vollständig durch, bevor Sie mit Wartungsaufgaben beginnen. Wartungsplan Durch die planmäßige Durchführung gängiger Wartungsaufgaben können Betriebsstörungen verringert, die Lebensdauer des Systems verlängert und die gesamten Betriebskosten gesenkt werden.
Seite 137 Allgemeine Wartung Tabelle 13 Wartungsplan (Fortsetzung) Aufgabe Häufigkeit Ersetzen der GC-Gasversorgungen Wartung bei Bedarf Leckageprüfung des Systems Wartung bei Bedarf Oder nach Bedarf. † Andere Vakuumdichtungen als der O-Ring der Seitenplatte und der O-Ring des Belüftungsventils müssen nicht geschmiert werden. Das Schmieren anderer Dichtungen kann dort zu Fehlfunktionen führen.
Seite 138 Allgemeine Wartung Führen Sie keine Wartungsarbeiten durch, wenn das MS eingeschaltet oder sein WARNUNG Netzkabel angeschlossen ist, sofern Sie hierzu anhand der Vorgänge in diesem Kapitel nicht ausdrücklich aufgefordert werden. Einige Vorgänge in diesem Kapitel erfordern den Zugang zum Innenbereich des MS, während der Netzschalter eingeschaltet ist.
Seite 139 Allgemeine Wartung Chemische Rückstände Nur ein kleiner Teil der Probe wird von der Ionenquelle ionisiert. Der Großteil der Probe durchläuft die Ionenquelle ohne ionisiert zu werden. Sie wird durch das Vakuumsystem weggepumpt. Dadurch enthält die Abluft aus der Vorpumpe Spuren des Trägergases und der Proben. Der Ablauf aus der standardmäßigen Vorpumpe enthält außerdem feine Tröpfchen des Vorpumpenöls.
Seite 140 Allgemeine Wartung Reinigen der Ionenquelle Die Hauptauswirkung beim Betrieb des MS im CI-Modus ist die Notwendigkeit, die Ionenquelle häufiger reinigen zu müssen. Im CI-Betrieb kann die Ionenquellenkammer schneller verunreinigt werden als im EI-Betrieb, da für den CI-Betrieb ein höherer Quellendruck erforderlich ist. Die Durchführung von Wartungsarbeiten mit gefährlichen Lösungsmitteln muss WARNUNG immer unter einer Abzugshaube erfolgen.
Seite 141 Allgemeine Wartung Wenn Sie an den Platinen oder in deren Nähe Arbeiten durchführen, oder wenn Sie an Bauteilen arbeiten, deren Drähte, Verbindungsstücke oder Kabel mit Platine verbunden sind, müssen Sie immer eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette tragen und die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen beachten.
Seite 142 Allgemeine Wartung Warten des Vakuumsystems Regelmäßige Wartung Einige Wartungsaufgaben für das Vakuumsystem müssen regelmäßig durchgeführt werden. (Siehe Tabelle 13 auf Seite 136.) Hierzu gehören: • Prüfen der Flüssigkeit der Vorpumpe (wöchentlich) • Prüfen der Kalibrierungsfläschchen (halbjährlich) • Wechseln des Öls in der Vorpumpe (alle 6 Monate oder nach Bedarf) •...
Seite 143 Allgemeine Wartung Warten des Analyzers Planung Keine der Analyzerkomponenten benötigt regelmäßige Wartung. Jedoch müssen manche Aufgaben ausgeführt werden, wenn das MS-Verhalten darauf hinweist, dass diese nötigt sind. Diese Aufgaben umfassen: • Reinigen der Ionenquellen • Austausch der Filamente • Ersetzen des Elektronenvervielfacher-Horns Agilent 7000/7010 Series Triple Quad GC/MS Troubleshooting and Maintenance Manual bietet Informationen zu Symptomen, die auf notwendige...
Seite 144 Allgemeine Wartung Elektrostatische Entladung Die an die Analyzer-Komponenten angeschlossenen Drähte, Kontakte und Kabel können elektrostatische Entladungen an die Platinen übertragen, mit denen sie verbunden sind. Dies trifft besonders bei Anschlussdrähten von Massenfiltern (Quadrupol) und CC-Kontaktdrähte zu, bei denen elektrostatische Entladungen an empfindlichen Bauteilen auf der Quad-Treiberkarte auftreten können.
Seite 145 Allgemeine Wartung Öffnen der vorderen Analyzerkammer Die vordere Analyzerkammer sollte nur zur Reinigung oder zum Austausch der Ionenquelle oder eines Filaments geöffnet werden. Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Antistatische Erdungsmanschette • Klein (9300-0969) • Mittelgroß...
Seite 146 Allgemeine Wartung Lösen Sie die Rändelschrauben der vorderen Analyzer-Seitenplatte, sofern diese angezogen sind. (Siehe Abbildung 40 auf Seite 147.) Während des normalen Gebrauchs sollte die untere Rändelschraube der vorderen Analyzer-Seitenplatte gelöst sein. Sie dient nur als Transportsicherung. Die obere Rändelschraube auf der vorderen Seitenplatte sollte nur fixiert sein, wenn Wasserstoff oder andere entflammbare oder giftige Substanzen als Trägergas oder während des CI-Betriebs verwendet werden.
Seite 147 Allgemeine Wartung Quadrupol-Treiberplatinen Vordere Analyzer-Seitenplatte Rändelschrauben Kammer geschlossen Nachfilter Seitenabdeckung Keramikquellenplatine Ionenquelle Vorderer Analyzer Abbildung 40 Die vordere Analyzerkammer eines 7010 MS Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 148 Allgemeine Wartung Entfernen der EI-HES Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 110.) Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
Seite 149 Allgemeine Wartung Entfernen Sie die beiden großen Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist. (Siehe Abbildung 41.) Lösen Sie die Kabel von der EI-HES. Verbiegen Sie die Kabel nicht unnötig. (Siehe „Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-HES“ auf Seite 150.) Quellen-Griffmulde verwenden, Ionenquelle aus dem Quellen-Heizkörper herausziehen.
Seite 150 Allgemeine Wartung Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-HES Diese Angaben dienen dazu, die Kabelverbindungen zur Ionenquelle zu identifizieren. (Bzgl. ausführlicher Verfahren und Videos siehe „Entfernen der EI-HES“ auf Seite 148 oder „Installieren der EI-HES“ auf Seite 175.) Benötigte Materialien •...
Seite 151 Allgemeine Wartung Entfernen der EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 110.) Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
Seite 152 Allgemeine Wartung Lösen Sie die Kabel von der EI-XTR. Verbiegen Sie die Kabel nicht unnötig. (Siehe „Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-XTR-Quelle“ Seite 153.) Entfernen Sie die Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist. (Siehe Abbildung 43.) Ziehen Sie die Ionenquelle vom Quellenradiator ab. Keramikquellenplatine Ionenquelle Rändelschrauben...
Seite 153 Allgemeine Wartung Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-XTR-Quelle Diese Angaben dienen dazu, die Kabelverbindungen zur Ionenquelle zu identifizieren. (Bzgl. ausführlicher Verfahren und Videos siehe „Entfernen der EI-XTR-Quelle“ auf Seite 151 oder „Installieren der EI-XTR-Quelle“ auf Seite 177.) Benötigte Materialien •...
Seite 154 Allgemeine Wartung Keramikquellenplatine Eingangslinse Ionenfokussierlinse Filament 1 Repeller Filament 2 Extraktorlinse Quellen-Heizung Quellen-RTD Abbildung 44 Kabel für die EI-XTR Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 155 Allgemeine Wartung Zerlegen der EI-HES Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Tücher, saubere (05980-60051) • T6 Torx-Schraubendreher (8710-2548) • Pinzette (8710-2460) Vorgehensweise  Schlagen Sie unter der Explosionsansicht der Teile und in der EI-HES-Teileliste nach, während Sie dieses Verfahren verwenden. (Siehe Abbildung 45 auf Seite 156 und...
Seite 156 Allgemeine Wartung Trennen Sie den Repeller von der Ringheizungs-Baugruppe. Verwenden Sie eine T6 Torx-Schraubendreher, um die Schraube und den Verschlussring des Linsenisolators zu entfernen, der den Linsenblock im Ionenquellengehäuse sichert. Dann entfernen Sie den Linsenblock. 10 Falls notwendig, nutzen Sie die Schwerkraft zur Entfernung des Linsenblock-Keramikisolators vom Ionenquellengehäuse.
Seite 157 Allgemeine Wartung Tabelle 14 Teileliste für die EI-HES (Abbildung Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer Quellen-Haltegriff G7002-20008 Filamentblock G7002-20019 Extraktorlinse (5)*, mit 3 mm Öffnung G7002-20061 Keramik-Isolator für Extraktor G7002-20064 Eingangslinseneinheit, erweitert, HES (1)* G7002-20165 Ionenfokussierlinse (2)* G7002-20068 Linsenisolator/-halterung G7002-20074 M2 x 0,4 Schraube x 12 mm lange vergoldete G7002-20083 Schraube Ionenquellengehäuse...
Seite 158 Allgemeine Wartung Zerlegung der EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) • Steckschlüssel, 5,5 mm (8710-1220) • Pinzette (8710-2460) Vorgehensweise  Schlagen Sie unter der Explosionsansicht der Teile und in der EI-XTR-Teileliste nach, während Sie dieses Verfahren verwenden.
Seite 159 Allgemeine Wartung Abbildung 46 Zerlegen der EI-XTR-Quelle Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 160 Allgemeine Wartung Tabelle 15 Teileliste der EI-XTR-Quelle (Abbildung Komponente Beschreibung Bestellnummer Einstellschrauben G3870-20446 Schrauben G3870-20021 Ionenquellengehäuse G3870-20440 Extraktorlinse G3870-20444 Extraktorlinsenisolator G3870-20445 Filamente G7005-60061 Federring 3050-1301 Unterlegscheibe 3050-0982 Linsenisolator G3870-20530 Eingangslinseneinheit, erweitert G7000-20026 Ionenfokussierlinse 05971-20143 Repeller-Isolator G1099-20113 Repeller G3870-60171 Unterlegscheibe 3050-0891 Tellerfeder 3050-1301 Repeller-Mutter...
Seite 161 Allgemeine Wartung Reinigen der EI-HES Benötigte Materialien • Schleifpapier (5061-5896) • Aluminiumoxid-Schleifpulver (393706201) • Aluminiumfolie, saubere • Tücher, saubere (05980-60051) • Wattestäbchen (5080-5400) • Glasbecher, 500 ml • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Lösungsmittel • Methanol (Reagent Grade) •...
Seite 162 Allgemeine Wartung Wenn Isolierungen verunreinigt sind, reinigen Sie sie mit einem mit reinem Methanol ACHTUNG befeuchtetem Wattestäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie die Isolierungen aus. Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall. Ionenquellengehäuse Repeller Quellenbefestigung-Reduzierstücke Filamentblock Linse Abbildung 47...
Seite 163 Allgemeine Wartung Reinigen Sie die Oberflächen, die mit dem Proben- oder Ionenstrahl in Berührung kommen, mit einem Schleifmittel. Verwenden Sie abrasiven Schlamm aus Aluminiumoxidpulver und analysereinem Methanol auf einem Wattestäbchen/-bausch. Wenden Sie ausreichend Kraft an, um alle Verfärbungen zu entfernen. Polieren der Teile ist nicht notwendig;...
Seite 164 Allgemeine Wartung Reinigen der EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Schleifpapier (5061-5896) • Aluminiumoxid-Schleifpulver (8660-0791) • Aluminiumfolie, saubere • Tücher, saubere (05980-60051) • Wattestäbchen (5080-5400) • Glasbecher, 500 ml • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Lösungsmittel • Reines Aceton •...
Seite 165 Allgemeine Wartung Wenn Isolierungen verunreinigt sind, reinigen Sie sie mit einem mit reinem Methanol ACHTUNG befeuchtetem Wattestäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie die Isolierungen aus. Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall. Repeller Repeller- Eingangslinse Ionenfokus- Extraktorlinse Ionenquellengehäuse...
Seite 166 Allgemeine Wartung Reinigen Sie mit einem Schleifmittel auch die Verfärbungen an den Stellen, an denen Elektronen aus den Filamenten in das Ionenquellengehäuse eintreten. 3 Spülen Sie alle Schleifmittel-Reste mit analysereinem Methanol (Reagent Grade) aus. Stellen Sie sicher, dass alle Schleifmittel-Reste ausgespült sind, bevor die Ultraschallreinigung beginnt.
Seite 167 Allgemeine Wartung Montage der EI-HES Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • T6 Torx-Schraubendreher (8710-2548) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Tragen Sie bei Arbeiten in der Analyzerkammer immer saubere Handschuhe, ACHTUNG um Kontamination zu vermeiden. Schlagen Sie unter der Explosionsansicht der Teile und in der EI-HES-Teileliste nach, während Sie dieses Verfahren verwenden.
Seite 168 Allgemeine Wartung Ausrichten wie gezeigt Abbildung 49 Montierte EI-HES Führen Sie den Keramik-Isolator des Extraktors in das Ionenquellengehäuse ein. Beim nächsten Schritt muss beim Einführen des Linsenblocks der Keramik-Isolator ACHTUNG flach gegen das Ionenquellengehäuse positioniert werden. Führen Sie den Linsenblock, umhüllt vom Isolator, in das Ionenquellengehäuse ein.
Seite 169 Allgemeine Wartung Abbildung 50 Befestigen Sie die Linsenschraube und den Verschlussring des Isolators. Platzieren Sie die Heizungs-/Sensoreinheit über die Führungsstifte auf dem Ionenquellengehäuse, ausgerichtet mit den vier elektrischen Kontakten entlang der flachen Seite des Ionenquellengehäuses. Platzieren Sie den Repeller auf die Heizungs-/Sensoreinheit, wobei die flache Seite des Repeller-Umfangs mit der Verbindungsbuchse im Ionenquellengehäuse gefluchtet ist.
Seite 170 Allgemeine Wartung 10 Auf der Seite des Filamentblocks gegenüber des Haltegriffs, richten Sie den Doppelfilament-Keramikhalter so aus, dass er mit der Fläche des Filamentblocks eine Flucht bildet. Führen Sie die drei Filament-Leitungen vollständig in den Filamentblock ein. 11 Führen Sie den Filamentblock in die Quellen-Halterung ein und verwenden Sie einen T6 Torx-Schraubendreher, um ihn mit der vergoldeten Schraube an der Halterung zu befestigen.
Seite 171 Allgemeine Wartung Tabelle 16 Teileliste für die EI-HES (Abbildung Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer Quellen-Haltegriff G7002-20008 Filamentblock G7002-20019 Extraktorlinse (5)*, mit 3 mm Öffnung G7002-20061 Keramik-Isolator für Extraktor G7002-20064 Eingangslinseneinheit, erweitert, HES (1)* G7002-20165 Ionenfokussierlinse (2)* G7002-20068 Linsenisolator/-halterung G7002-20074 M2 x 0,4 Schraube x 12 mm lange vergoldete G7002-20083 Schraube Ionenquellengehäuse...
Seite 172 Allgemeine Wartung Montage der EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353)  Vorgehensweise Tragen Sie bei Arbeiten in der Analyzerkammer immer saubere Handschuhe, ACHTUNG um Kontamination zu vermeiden.
Seite 173 Allgemeine Wartung Bringen sie die Repeller-Baugruppe mithilfe der beiden Schrauben und Unterlegscheiben am Ionenquellengehäuse an. Setzen Sie die Filamente ein. (Siehe „Einsetzen eines Filaments in die EI-XTR-Quelle“ auf Seite 181.) Abbildung 52 Montieren der EI-XTR-Quelle Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 174 Allgemeine Wartung Tabelle 17 Teileliste der EI-XTR-Quelle (Abbildung Komponente Beschreibung Bestellnummer Einstellschrauben G3870-20446 Schrauben G3870-20021 Ionenquellengehäuse G3870-20440 Extraktorlinse G3870-20444 Extraktorlinsenisolator G3870-20445 Filamente G7005-60061 Federring 3050-1301 Unterlegscheibe 3050-0982 Linsenisolator G3870-20530 Eingangslinseneinheit, erweitert G7000-20026 Ionenfokussierlinse 05971-20143 Repeller-Isolator G1099-20113 Repeller G3870-60171 Unterlegscheibe 3050-0891 Tellerfeder 3050-1301 Repeller-Mutter...
Seite 175 Allgemeine Wartung Installieren der EI-HES Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460), Spitzzange (8710-1094)  Vorgehensweise Tragen Sie bei Arbeiten in der Analyzerkammer immer saubere Handschuhe, ACHTUNG um Kontamination zu vermeiden. Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“...
Seite 176 Allgemeine Wartung Rasten Sie die Quelle so ein, dass die Quellen-Befestigungslaschen bündig an der Quellen-Befestigungs-Oberfläche des Heizkörpers anliegen. Um den Widerstand der gefederten Oberfläche der elektrischen Kontakte zu überwinden, ist einige Kraft notwendig. Schließen Sie die Ionenquellenkabel an. (Siehe „Verbinden oder Lösen von Kabeln zur EI-HES“...
Seite 177 Allgemeine Wartung Installieren der EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460) • Spitzzange (8710-1094)  Vorgehensweise Tragen Sie bei Arbeiten in der Analyzerkammer immer saubere Handschuhe, ACHTUNG um Kontamination zu vermeiden. Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“...
Seite 178 Allgemeine Wartung Quellenheizkörper Ionenquelle Rändelschrauben Kabel für Heizung und Temperaturfühler der Quelle Abbildung 54 Installieren der EI-XTR-Quelle auf einem Modell der Serie 7000 Schließen Sie die vordere Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der vorderen Analyzerkammer“ auf Seite 185.) Pumpen Sie das MS ab. (Siehe „Abpumpen des MS“...
Seite 179 Allgemeine Wartung Entfernen eines Filaments aus der EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 110.) Tragen Sie immer saubere Handschuhe, um bei Arbeiten in der Analyzerkammer eine ACHTUNG Verunreinigung zu verhindern.
Seite 180 Allgemeine Wartung Ionenquellengehäuse Schraube Filament Abbildung 55 Wechseln des EI-XTR-Filaments Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 181 Allgemeine Wartung Einsetzen eines Filaments in die EI-XTR-Quelle Benötigte Materialien • Filamenteinheit, EI (G7005-60061) • Filamenteinheit, 2-Pck., CI (G7005-60072) • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Entfernen Sie das alte Filament. (Siehe „Entfernen eines Filaments aus der EI-XTR-Quelle“...
Seite 182 Allgemeine Wartung Entfernen der EI-HES-Filamente Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Tücher, saubere (05980-60051) • T6 Torx-Schraubendreher (8710-2548)  Vorgehensweise Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 110.) Tragen Sie immer saubere Handschuhe, um bei Arbeiten in der Analyzerkammer eine ACHTUNG Verunreinigung zu verhindern.
Seite 183 Allgemeine Wartung Entfernen Sie die Schraube, die den Filamentblock an der Quellen-Befestigung sichert. (Siehe Abbildung 56.) Quellen-Befestigung Schraube Filamentblock Doppelfilament Abbildung 56 Ersetzen des Doppelfilaments Verwenden Sie die Griffmulde auf dem Filamentblock, um diesen von der Quelle zu entfernen. Gehen Sie beim Entfernen des Doppelfilaments äußerst behutsam vor, weil es sehr ACHTUNG spröde ist.
Seite 184 Allgemeine Wartung Einsetzen der EI-HES-Filamente Benötigte Materialien • Filamenteinheit, Hocheffizienz-Doppelfilament (G7002-60001) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • T6 Torx-Schraubendreher (8710-2548)  Vorgehensweise Entfernen Sie das alte Filament. (Siehe „Entfernen der EI-HES-Filamente“ auf Seite 182.) Führen Sie die drei Stifte auf dem Doppelfilament durch die Rückseite des Filamentblocks.
Seite 185 Allgemeine Wartung Schließen der vorderen Analyzerkammer  Vorgehensweise Prüfen Sie den O-Ring der Seitenabdeckung. Stellen Sie sicher, dass auf dem O-Ring eine sehr dünne Schicht von Apiezon L Fett für ein Hochvakuum aufgetragen ist. Wenn der O-Ring extrem trocken ist, dichtet dieser ggf. nicht korrekt. Wenn der O-Ring glänzt, wurde zu viel Fett aufgetragen.
Seite 186 Allgemeine Wartung Nachdem der MS abgepumpt wurde, schließen Sie die linke Analyzer-Abdeckung und ersetzen Sie die Fensterabdeckung. Gleichen Sie das MS ab. Entfernen der linken hinteren Abdeckung Die hintere Abdeckung sollte entfernt werden, um die Seitenplatte des hinteren Analyzers zu öffnen. Dies ist erforderlich, wenn das Elektronenvervielfacher-Horn ausgetauscht werden soll.
Seite 187 Allgemeine Wartung Fensterabdeckung des Analyzer Analyzerab- deckung Hintere Abdeckung Abbildung 57 Abnehmen von Abdeckungen Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 188 Allgemeine Wartung Öffnen der hinteren Analyzerkammer Die hintere Analyzerkammer sollte nur zum Austauschen des Elektronenvervielfacher-Horns geöffnet werden. Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Antistatische Erdungsmanschette • Klein (9300-0969) • Mittelgroß (9300-1257) • Groß (9300-0970) Elektrostatische Entladungen an den Analyzerkomponenten werden an die ACHTUNG Quadrupol-Treiberplatine abgeleitet, wo sie empfindliche Komponenten beschädigen können.
Seite 189 Allgemeine Wartung Lösen Sie die Rändelschrauben der Seitenplatte des hinteren Analyzers, sofern diese angezogen sind. (Siehe Abbildung 40 auf Seite 147.) Während des normalen Gebrauchs sollte die untere Rändelschraube der Seitenplatte des hinteren Analyzers gelöst sein. Sie dient nur als Transportsicherung.
Seite 190 Allgemeine Wartung Seitenplatte des hinteren Analyzers Detektorplatine Rändelschrauben Kammer geschlossen Kollisionszelle Hinterer Analyzer Detektor Hintere Seitenplatte Kammer geöffnet Abbildung 58 Die hintere Analyzerkammer Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 191 Allgemeine Wartung Austauschen des Elektronenvervielfacher-Horns Die Bestellnummer des Elektronenvervielfacher-Horns für den Detektor dieser Serie 2 ist auf der Vorderseite des Detektors eingestanzt. Mit MassHunter können Sie bestimmen, zu welcher Serie Ihr Detektor gehört, ohne direkt den Detektor überprüfen zu müssen. Die Detektor-Serie wird angegeben als Triple Axis Series 2 im Reiter „Detektor“...
Seite 192 Allgemeine Wartung Halten Sie das neue Horn mit dem blauen Signaldrahtende nach unten und befestigen Sie den Signaldraht am Verbindungsstück in der Seitenplatte. (Siehe Abbildung 60 auf Seite 193.) Schieben Sie das Elektronenvervielfacher-Horn in seine Position. Schließen Sie den Halteclip. Schließen Sie die hintere Analyzerkammer.
Seite 193 Allgemeine Wartung Abbildung 60 Elektronenvervielfacher-Horn für einen Detektor der Serie II Schließen der hinteren Analyzerkammer Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) Vorgehensweise Prüfen Sie den O-Ring der Seitenabdeckung. Stellen Sie sicher, dass auf dem O-Ring eine sehr dünne Schicht von Apiezon L Fett für ein Hochvakuum aufgetragen ist.
Seite 194 Allgemeine Wartung Schließen Sie die Analyzertür nicht mit zu viel Kraft, da Sie sonst die CC oder den ACHTUNG Quadrupol beschädigen könnten. Stellen Sie sicher, dass die Tür des vorderen Analyzers geschlossen ist. Stellen Sie sicher, dass das Entlüftungsventil geschlossen ist. Pumpen Sie das MS ab.
Seite 195 Dieses Kapitel erläutert die Wartungsmaßnahmen und Anforderungen, die sich speziell auf MS der Serie 7000/7010 beziehen, die mit der CI-Hardware ausgestattet sind. Bei Verwendung des Agilent Intuvo 9000 Gaschromatographen mit einem MS werden chemische Ionisation (CI) und das JetClean-System derzeit nicht unterstützt. Agilent Technologies...
Seite 196 CI-Wartung Allgemeine Informationen Reinigen der Ionenquelle Die Hauptauswirkung beim Betrieb des MS im CI-Modus ist die Notwendigkeit, die Ionenquelle häufiger reinigen zu müssen. Im CI-Betrieb kann die Ionenquellenkammer schneller verunreinigt werden als im EI-Betrieb, da für den CI-Betrieb ein höherer Quellendruck erforderlich ist. Die Durchführung von Wartungsarbeiten mit gefährlichen Lösungsmitteln muss WARNUNG immer unter einer Abzugshaube erfolgen.
Seite 197 CI-Wartung Umschalten von einer EI-XTR-Quelle auf die CI-Quelle Prüfen Sie immer die MS-Leistung im EI-Modus, bevor Sie in den CI-Modus wechseln. ACHTUNG Richten Sie den CI-MS immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI verwenden werden. Vorgehensweise Belüften Sie den MS.
Seite 198 CI-Wartung Entfernen des EI-HES-Heizkörpers Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460) • T10 Torx-Schraubendreher (5182-3466)  Vorgehensweise Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 110.) Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
Seite 199 CI-Wartung Heizkörper- schraube HES-Heiz- körper Heizkörper- schraube Abbildung 61 Entfernen des EI-HES-Heizkörpers Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 200 CI-Wartung Verbinden oder Lösen der EI-HES-Heizkörperverkabelung Diese Angaben dienen dazu, die Kabelverbindungen zur Ionenquelle zu identifizieren. (Bzgl. ausführlicher Verfahren und Videos siehe „Entfernen des EI-HES-Heizkörpers“ auf Seite 198 oder „Installieren des EI-HES-Heizkörpers“ auf Seite 205.) Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) •...
Seite 201 CI-Wartung Keramikquellenplatine Eingangslinse Ionenfokussierlinse Nachextraktorlinse 2 Nachextraktorlinse Extraktorlinse Erdungskabel Heizungskabel RTD-Kabel Abbildung 62 HES-Heizkörperverkabelung Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 202 CI-Wartung Installieren einer CI-Quelle der Serie 7010 Elektrostatische Ladungen an den Analyzerkomponenten werden über die seitliche ACHTUNG Karte abgeleitet, wo sie empfindliche Komponente beschädigen können. Tragen Sie eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette, und ergreifen Sie weitere antistatische Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die Analyzerkammer öffnen. ...
Seite 203 CI-Wartung Installieren einer CI-Quelle der Serie 7000 Elektrostatische Ladungen an den Analyzerkomponenten werden über die seitliche ACHTUNG Karte abgeleitet, wo sie empfindliche Komponente beschädigen können. Tragen Sie eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette, und ergreifen Sie weitere antistatische Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die Analyzerkammer öffnen. ...
Seite 204 CI-Wartung Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-HES Vorgehensweise Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 110.) Die Software fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf. Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie den Analyzer oder andere Teile ACHTUNG berühren, die in die Analyzerkammer gestellt werden.
Seite 205 CI-Wartung 13 Nehmen Sie die EI-HES aus der Aufbewahrungsbox. 14 Installieren Sie die EI-HES. (Siehe „Installieren der EI-HES“ Seite 175.) 15 Pumpen Sie das MS ab. (Siehe „Abpumpen des MS“ auf Seite 106.) Installieren des EI-HES-Heizkörpers Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) •...
Seite 206 CI-Wartung Heizkörper- schraube HES-Heiz- körper Heizkörper- schraube Abbildung 65 Sichern des EI-HES-Heizkörpers Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 207 CI-Wartung Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-XTR-Quelle Vorgehensweise Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 110.) Die Software fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf. Öffnen Sie den linken Zugangsdeckel. (Siehe „Öffnen der linken Seitenabdeckung als Zugang zu den Analyzerkammern“ auf Seite 105.) Öffnen Sie die vordere Analyzerkammer.
Seite 208 CI-Wartung Verbinden oder Lösen der Verkabelung einer CI-Quelle der Serie 7010 Diese Angaben dienen dazu, die Kabelverbindungen zur Ionenquelle zu identifizieren. (Bzgl. ausführlicher Verfahren und Videos siehe „Entfernen der CI-Quelle der Serie 7000“ auf Seite 213 oder „Installieren einer CI-Quelle der Serie 7010“...
Seite 209 CI-Wartung Keramikquellenplatine Eingangslinse Ionenfokus Filament 1 Filament 1 Repeller Dummy-Filament Quellen-Heizung Quellen-RTD Abbildung 66 Verkabelung zwischen der CSB und der Quelle Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 210 CI-Wartung Verbinden oder Lösen der Verkabelung einer CI-Quelle der Serie 7000 Diese Angaben dienen dazu, die Kabelverbindungen zur Ionenquelle zu identifizieren. (Bzgl. ausführlicher Verfahren und Videos siehe „Entfernen der CI-Quelle der Serie 7000“ auf Seite 213 oder „Installieren einer CI-Quelle der Serie 7000“...
Seite 211 CI-Wartung Keramikquellenplatine Eingangslinse Ionenfokus Filament 1 Repeller Dummy-Filament Quellen-Heizung Quellen-RTD Abbildung 67 Verkabelung zwischen der CSB und der CI-Quelle Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 212 CI-Wartung Umschalten von der CI-Quelle auf eine EI-XTR-Quelle Vorgehensweise Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie den Analyzer oder andere Teile ACHTUNG berühren, die in die Analyzerkammer gestellt werden. Elektrostatische Ladungen an den Analyzerkomponenten werden über die seitliche ACHTUNG Karte abgeleitet, wo sie empfindliche Komponente beschädigen können. Tragen Sie eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette und ergreifen Sie weitere antistatische Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die Analyzerkammer öffnen.
Seite 213 CI-Wartung Entfernen der CI-Quelle der Serie 7000 Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 110.) Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
Seite 214 CI-Wartung Entfernen der CI-Quelle der Serie 7010 Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 110.) Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
Seite 215 CI-Wartung Umschalten von der EI-HES auf die CI-Quelle Vorgehensweise Prüfen Sie immer die GC/MS-Leistung im EI-Modus, bevor Sie in den CI-Modus ACHTUNG wechseln. Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 110.) Die Software fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf. Öffnen Sie den linken Zugangsdeckel.
Seite 216 CI-Wartung Installieren des CI/EI-XTR-Quellen-Heizkörpers Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460) • T10 Torx-Schraubendreher (5182-3466)  Vorgehensweise Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
Seite 217 CI-Wartung Richten Sie den Heizkörper über den zwei Führungsstiften auf der Analyzer-Halterung aus und sichern Sie ihn mit zwei Halteschrauben mit einem T10 Torx-Schraubendreher. Verbinden Sie den grünen Erdungsdraht mit dem Heizkörper. (Siehe Abbildung 68.) Heizkörper Grüner Erdungsdraht Abbildung 68 CI-Quellen-Heizkörper Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 218 CI-Wartung Umschalten von der CI-Quelle auf die EI-HES Vorgehensweise Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 110.) Die Software fordert Sie zu den entsprechenden Aktionen auf. Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie den Analyzer oder andere Teile ACHTUNG berühren, die in die Analyzerkammer gestellt werden.
Seite 219 CI-Wartung 11 Nehmen Sie den EI-HES-Heizkörper aus der Aufbewahrungsbox. 12 Installieren Sie den EI-HES-Heizkörper. (Siehe „Installieren des EI-HES-Heizkörpers“ auf Seite 205.) 13 Nehmen Sie die EI-HES aus der Aufbewahrungsbox. 14 Installieren Sie die EI-HES. (Siehe „Installieren der EI-HES“ Seite 175.) 15 Pumpen Sie das MS ab.
Seite 220 CI-Wartung Entfernen des CI-Quellen-Heizkörpers von dem TQ der Serie 7010 Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460) • T10 Torx-Schraubendreher (5182-3466)  Vorgehensweise Die Analyzer, das GC/MS-Interface und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
Seite 221 CI-Wartung Entfernen Sie den grünen Erdungsdraht vom Heizkörper. (Siehe Abbildung 69.) Verwenden Sie einen T-10 Torx-Schraubendreher, um die zwei beibehaltenen Schrauben zu lösen, die den Heizkörper am Analyzer sichern und legen Sie den Heizkörper in seine Aufbewahrungsbox. Heizkörper Grüner Erdungsdraht Abbildung 69 CI/EI-XTR-Quellen-Heizung Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 222 CI-Wartung Zerlegen der CI-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) • Steckschlüssel, 5,5 mm (8710-1220) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Beachten Sie die Explosionsansicht der Teile und die CI-Quellen-Teileliste, während Sie dieses Verfahren verwenden.
Seite 223 CI-Wartung Abbildung 70 Zerlegen der CI-Quelle Tabelle 18 Teileliste der CI-Quelle (Abbildung Komponente Beschreibung Bestellnummer Stellschraube G1999-20022 Filament-schraube G1999-20021 CI-Repeller-Isolierung G1999-20433 CI-Linsenisolierung G3170-20540 CI-Drawout-Zylinder G1999-20444 CI-Drawout-Platte G1999-20446 Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 224 CI-Wartung Tabelle 18 Teileliste der CI-Quelle (Abbildung 70) (Fortsetzung) Komponente Beschreibung Bestellnummer Heizblockbaugruppe der CI-Quelle G3870-60415 Eingangslinse G7000-20026 CI-Quellengehäuse G3170-20430 Ionenfokussierlinse G1999-20443 CI-Repeller G7077-20432 CI-Filament-2PK G7005-60072 Dummy-Filament G1999-60454 Federring, gebogen, 2,2 mm ID, 4,5 mm AD, 2 Stück 3050-1374 Unterlegscheibe 3050-9082 Nicht Paket, GC/MS-Quelle, Clamshell...
Seite 225 CI-Wartung Reinigung der CI-Quelle Benötigte Materialien • Schleifpapier (5061-5896) • Aluminiumoxid-Schleifpulver (8660-0791) • Aluminiumfolie, saubere • Tücher, saubere (05980-60051) • Wattestäbchen (5080-5400) • Glasbecher, 500 ml • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Lösungsmittel • Reines Aceton • Reines Methanol •...
Seite 226 CI-Wartung Wenn der CI-Linsenisolator verunreinigt ist, reinigen Sie ihn mit einem mit Methanol ACHTUNG (Reagent Grade) befeuchtetem Baumwollstäbchen. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie den Isolator aus. Reinigen Sie diesen Isolator nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall. Versuchen Sie nicht, andere keramische Isolatoren in der Quelle zu reinigen.
Seite 227 CI-Wartung Spülen Sie alle Schleifmittel-Reste mit analysereinem Methanol (Reagent Grade) aus. Stellen Sie sicher, dass alle Schleifmittel-Reste ausgespült sind, bevor die Ultraschallreinigung beginnt. Wenn das Methanol trübe wird oder sichtbare Partikel enthält, dann spülen Sie noch dreimal. Trennen Sie die abrasiv gereinigten Teile von den Teilen, die nicht abrasiv gereinigt wurden.
Seite 228 CI-Wartung Montage der CI-Quelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353)  Vorgehensweise Tragen Sie bei Arbeiten in der Analyzerkammer immer saubere Handschuhe, um ACHTUNG Kontamination zu vermeiden.
Seite 229 CI-Wartung Abbildung 72 Explosionsansicht der CI-Quelle Tabelle 19 Teileliste der CI-Quelle (Abbildung Komponente Beschreibung Bestellnummer Stellschraube G1999-20022 Filament-schraube G1999-20021 CI-Repeller-Isolierung G1999-20433 CI-Linsenisolierung G3170-20540 CI-Drawout-Zylinder G1999-20444 CI-Drawout-Platte G1999-20446 Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 230 CI-Wartung Tabelle 19 Teileliste der CI-Quelle (Abbildung 72) (Fortsetzung) Komponente Beschreibung Bestellnummer Heizblockbaugruppe der CI-Quelle G3870-60415 Eingangslinse G7000-20026 CI-Quellengehäuse G3170-20430 Ionenfokussierlinse G1999-20443 CI-Repeller G7077-20432 CI-Filament-2PK G7005-60072 Dummy-Filament G1999-60454 Federring, gebogen, 2,2 mm ID, 4,5 mm AD, 2 Stück 3050-1374 Unterlegscheibe 3050-9082 Nicht Paket, GC/MS-Quelle, Clamshell...
Seite 231 CI-Wartung So entfernen Sie den CI-Quellenfilament Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Belüften Sie den MS. (Siehe „Belüften des MS“ auf Seite 110.) Tragen Sie immer saubere Handschuhe, um bei Arbeiten in der Analyzerkammer eine ACHTUNG Verunreinigung zu verhindern.
Seite 232 CI-Wartung CI-Quellengehäuse Filament Schraube Abbildung 73 Auswechseln des CI-Quellen-Filaments Benutzerhandbuch TQ GC/MS der Serie 7000/7010...
Seite 233 CI-Wartung So installieren Sie einen CI-Quellenfilament Benötigte Materialien • Filamenteinheit, 2-Pck., CI (G7005-60072) • Saubere, fusselfreie Handschuhe (Groß 8650-0030) (Klein 8650-0029) • Pinzette (8710-2460)  Vorgehensweise Entfernen Sie das alte Filament. (Siehe „So entfernen Sie den CI-Quellenfilament“ auf Seite 231.) Platzieren Sie das neue Filament an seine Position auf dem Ionenquellengehäuse.
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