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Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies Agilent 6890
Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies Agilent 6890
- Seite 1 Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung Agilent Technologies...
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Seite 2: Gewährleistung
Hinweise © Agilent Technologies, Inc. 2007 Gewährleistung Sicherheitshinweise Gemäß der Rechtssprechung der Das in diesem Dokument enthaltene Vereinigten Staaten von Amerika und VO RSI CHT Material wird ohne Mängelgewähr internationaler Gesetzgebung zum bereitgestellt. Änderungen in Urheberrecht darf dieses Handbuch, auch VORSICHT weist auf eine Gefahr hin. -
Seite 3: Inhaltsverzeichnis
Inhalt Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte Beheben von Fehlern mit Hilfe dieses Handbuchs Die [Status]-Taste Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden müssen Säulenkonfiguration Konfiguration des automatischen Flüssigprobengebers Gaskonfiguration Ermitteln von Gerätedetails GC-Stromversorgungskonfiguration Anzeigen von "Run Log", "Maintenance Log" und "Event Log" Information zusammenstellen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent Hardware-Symptome Fehler am Kolben... - Seite 4 Peaks werden nicht angezeigt - keine Peaks Tabelle 1. Fehlerbehebung am Detektor Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms Schlechte Peak-Auflösung Peak-Abfall Probleme mit Peak-Siedepunkt oder molekularer Gewichtsdiskriminierung Bei einem Einlass, der in der Split-Betriebsart mit einem Detektor verwendet wird Bei einem Einlass, der in splitloser Betriebsart mit einem Detektor verwendet wird Probenzersetzung im Einlass / Fehlende Peaks Peak-Vorlagerung...
- Seite 5 WLD-Basislinie hat sinusförmige Noise-Trailing-Peaks gedämpft (Ringing-Basislinie) WLD-Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf Symptome bei einer Abschaltung Säulenabschaltung Wasserstoff-Abschaltung Thermische Abschaltungen Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist GC ist niemals betriebsbereit Fluss ist niemals betriebsbereit Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam Ofen heizt niemals auf Temperatur ist niemals betriebsbereit Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden...
- Seite 6 Undichtigkeiten in Kapillarflussarmaturen (Microfluidic) Aufgaben für die Fehlerbehebung Messen eines Säulenflusses Messen des Säulenflusses bei einem FID, WLD, uEAD und FFD Messen des SPD-Säulenflusses Messen des Flusses an einem Split-Gasauslass oder eines Septumspülflusses Messen eines Detektorflusses Messen des Flusses bei einem FID, WLD, uEAD und FFD Messen des SPD-Flusses Durchführen des GC-Selbsttests Anpassen des Lit-Offset am FID...
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Seite 7: Konzepte Und Allgemeine Aufgaben
Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte 8 Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden müssen 9 Ermitteln von Gerätedetails 10 Anzeigen von "Run Log", "Maintenance Log" und "Event Log" 11 Information zusammenstellen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent 12... -
Seite 8: Konzepte
Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte Dieses Handbuch enthält Listen mit Symptomen und entsprechenden Maßnahmen, die durchzuführen sind, wenn in Verbindung mit der GC-Hardware oder chromatographischen Ausgaben, "GC Not Ready"-Meldungen und anderen allgemeinen Problemen Fehler auftreten. Jeder Abschnitt befasst sich mit einem Problem und enthält eine untergliederte Auflistung möglicher Ursachen, damit Sie das Problem beheben können. -
Seite 9: Konfigurierbare Elemente, Die Sich Immer Auf Dem Aktuellsten Stand
Konzepte und allgemeine Aufgaben Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden müssen Bestimmte konfigurierbare Elemente im GC müssen immer auf dem aktuellsten Stand sein. Wenn dies nicht beachtet wird, führt dies zu einer verringerten Empfindlichkeit, zu chromatographischen Fehlern und zu möglichen Sicherheitsrisiken. -
Seite 10: Ermitteln Von Gerätedetails
Konzepte und allgemeine Aufgaben Ermitteln von Gerätedetails Rufen Sie Informationsdetails vom GC-Tastenfeld wie folgt ab: Drücken Sie [Service Mode]. Blättern Sie zu Troubleshooting > Instrument details. ↓ Drücken Sie den nach unten zeigenden Pfeil ( ), um durch die Informationen zu blättern, die am Bildschirm erscheinen. Drücken Sie die [Status]-Taste, um zuvor angezeigte Meldungen wie Error, Not Ready und Shutdown anzuzeigen. -
Seite 11: Anzeigen Von "Run Log", "Maintenance Log" Und "Event Log
Konzepte und allgemeine Aufgaben Anzeigen von "Run Log", "Maintenance Log" und "Event Log" Der GC führt drei interne Ereignisprotokolle, wobei jedes bis zu 250 Einträge enthalten kann. Verwenden Sie diese Protokolle für die Behebung von Problemen - besonders dann, wenn in der Anzeige keine Meldung mehr erscheint. -
Seite 12: Information Zusammenstellen Vor Der Kontaktaufnahme Mit Agilent
Konzepte und allgemeine Aufgaben Information zusammenstellen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent Stellen Sie die folgenden Informationen zusammen, bevor Sie sich an Agilent bezüglich Kundendienst wenden: • Symptome • Beschreibung des Problems • Installierte Hardware und Parameter/Konfiguration, als der Fehler aufgetreten ist (Probe, Gasversorgungstyp, Gasflussgeschwindigkeiten, installierte Detektoren/Einlässe usw.) •... -
Seite 13: Hardware-Symptome
Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung Hardware-Symptome Fehler am Kolben 14 Ampulle durch automatischen Flüssigprobengeber beschädigt 15 Spritzennadel verbiegt sich während der Injektion im Einlass 16 FID zündet nicht 17 FFD zündet nicht 19 SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl 20 Agilent Technologies... -
Seite 14: Fehler Am Kolben
Hardware-Symptome Fehler am Kolben Wenn der automatische Flüssigprobengeber einen Fehler am vorderen oder hinteren Kolben ausgibt, prüfen Sie die folgenden möglichen Ursachen: • Der Spritzenkolben steckt fest oder ist mit dem Kolbenträger nicht fest verbunden. Fehlerbehebung... -
Seite 15: Ampulle Durch Automatischen Flüssigprobengeber Beschädigt
Hardware-Symptome Ampulle durch automatischen Flüssigprobengeber beschädigt Weitere Informationen finden Sie im Handbuch 7683B Automatic Liquid Sampler Installation, Operation and Maintenance. Wenn eine beschädigte Probenampulle ersichtlich ist, gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie, ob Verfaltungen oder Verknitterungen am Krausenverschluss vorliegen, besonders am Halsbereich der Probenampulle. -
Seite 16: Spritzennadel Verbiegt Sich Während Der Injektion Im Einlass
Hardware-Symptome Spritzennadel verbiegt sich während der Injektion im Einlass Bei der Behebung von Fehlern am Injektor halten Sie Ihre Hände WAR NU NG fern von der Spritzennadel. Die Nadel ist scharf und kann gefährliche Chemiekalien enthalten. Weitere Informationen finden Sie im Handbuch 7683B Automatic Liquid Sampler Installation, Operation and Maintenance. -
Seite 17: Fid Zündet Nicht
Hardware-Symptome FID zündet nicht • Prüfen Sie, ob der FID-Anzünder während der Zündungssequenz glüht. (Siehe "Sicherstellen, dass der FID-Anzünder während der Zündungssequenz funktioniert".) ≤ • Stellen Sie sicher, dass der "Lit Offset" dem Wert 2.0 pA entspricht. • Achten Sie auf eine eingesteckte oder teilweise eingesteckte Düse. -
Seite 18: Fid-Anzünder Glüht Nicht Während Der Zündungssequenz
Hardware-Symptome FID-Anzünder glüht nicht während der Zündungssequenz Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie Ihre WAR NU NG Körperteile in einem sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar. Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab. Schalten Sie die FID-Flamme ein. -
Seite 19: Ffd Zündet Nicht
Hardware-Symptome FFD zündet nicht • Stellen Sie sicher, dass die FFD-Temperatur für die Zündung hoch genug ist (>150 °C). • Prüfen Sie die FFD-FLussgeschwindigkeiten und ob diese dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen. • Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe "Messen eines Detektorflusses".) •... -
Seite 20: Spd-Nullpunktabgleich Schlägt Fehl
Hardware-Symptome SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl • Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. • Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe "Messen eines Detektorflusses".) • Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Ersetzen Sie diese bei Bedarf. • Stellen Sie sicher, dass die Flusseinstellungen korrekt sind. •... -
Seite 21: Chromatographische Symptome
Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung Chromatographische Symptome Retentionszeiten nicht wiederholbar 22 Peak-Flächen nicht wiederholbar 23 Verunreinigung oder Verschleppung 24 Größere Peaks als erwartet 26 Peaks werden nicht angezeigt - keine Peaks 27 Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms 28 Schlechte Peak-Auflösung 29... -
Seite 22: Retentionszeiten Nicht Wiederholbar
Chromatographische Symptome Retentionszeiten nicht wiederholbar • Ersetzen Sie das Septum. • Prüfen Sie den Einlass, den Einsatz (sofern vorhanden) und die Säulenverbindung auf Undichtigkeiten. (Siehe “Prüfen auf Undichtigkeiten”.) • Achten Sie auf ausreichenden Trägergasdruck. Der am GC anliegende Druck muss mindestens 40 kPa (10 psi) über dem maximalen Einlassdruck liegen, der für die finale Ofentemperatur erforderlich ist. -
Seite 23: Peak-Flächen Nicht Wiederholbar
Chromatographische Symptome Peak-Flächen nicht wiederholbar • Prüfen Sie den Betrieb der Spritze am automatischen Flüssigprobengeber. (Siehe der Abschnitt "Troubleshooting" im Handbuch 7683B Automatic Liquid Sampler Installation, Operation and Maintenance.) • Ersetzen Sie die Spritze. • Prüfen Sie den Einlass, den Einsatz (sofern vorhanden) und die Säulenverbindung auf Undichtigkeiten. -
Seite 24: Verunreinigung Oder Verschleppung
Chromatographische Symptome Verunreinigung oder Verschleppung Wenn Ihre Ausgabe Verunreinigungen oder unerwartete Peaks aufweist, gehen Sie wie folgt vor: Isolieren der Quelle Führen Sie eine reine Analyse mit einem Lösungsmittel durch, und verwenden Sie dabei eine neue, reine Quelle des Lösungsmittels. Wenn die Verunreinigung verschwindet, wird das Problem durch die Probe oder das Lösungsmittel verursacht. - Seite 25 Chromatographische Symptome • Prüfen Sie Leitungen und Armaturen der Gasversorgung auf Verunreinigungen. • Wenn Sie vermuten, dass im Einlass, in der Säule oder am Detektor eine Verunreinigung vorliegt, führen Sie die Ausback-Prozedur durch. • Stellen Sie sicher, dass die Ofenprogrammtemperatur und -zeit für die injizierten Proben ausreichend sind.
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Seite 26: Größere Peaks Als Erwartet
Chromatographische Symptome Größere Peaks als erwartet • Vergleichen Sie alle Abmessungen der konfigurierten Säule mit den tatsächlichen Abmessungen der Säule. (Siehe “Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden müssen”.) • Prüfen Sie das Injektionsvolumen des automatischen Probengebers. •... -
Seite 27: Peaks Werden Nicht Angezeigt - Keine Peaks
Chromatographische Symptome Peaks werden nicht angezeigt - keine Peaks • Wenn Sie einen automatischen Probengeber verwenden: • Stellen Sie sicher, dass das Fläschchen eine Probe enthält. • Stellen Sie sicher, dass der Kolbenträger am automatischen Flüssigprobengeber mit dem Spritzenkolben verbunden ist. •... -
Seite 28: Anstieg Der Basislinie Während Eines Ofentemperaturprogramms
Chromatographische Symptome Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms • Überprüfen Sie die Säule auf eine Blutung. • Achten Sie auf Undichtigkeiten/Sauerstoff in der Trägergasversorgung. • Prüfen Sie die Anzeigen und Datumsangaben der Sauerstoffventile. • Führen Sie Blindanalysen mit Lösungsmittel durch, um die Basislinie ohne Probe zu bewerten. -
Seite 29: Schlechte Peak-Auflösung
Chromatographische Symptome Schlechte Peak-Auflösung • Stellen Sie den Säulenfluss auf eine optimale lineare Geschwindigkeit ein. • Installieren und verwenden Sie deaktivierte Verbrauchsmaterialien im Einlass (z.B. einen Einsatz). • Führen Sie die vollständige Wartung an der Säule durch: Backen Sie Verunreinigungen aus, entfernen Sie den verunreinigten Teil der Säule beim Einlass, und drehen Sie die Säule bei Bedarf um, und backen Sie diese aus. -
Seite 30: Peak-Abfall
Chromatographische Symptome Peak-Abfall In der nachfolgenden Abbildung ist ein Beispiel für abfallende Peaks dargestellt. Bei der Korrektur von abfallenden Peaks ist Folgendes zu beachten: • Welche Peaks fallen ab? • Handelt es sich bei den abfallenden Peaks um aktive Verbindungen, alle Verbindungen oder liegen Trends vor (wie z.B. -
Seite 31: Probleme Mit Peak-Siedepunkt Oder Molekularer Gewichtsdiskriminierung
Chromatographische Symptome • Stellen Sie sicher, dass die korrekte Düse installiert ist. Verwenden Sie eine erweiterte Düse. • Ersetzen Sie die keramischen Isolierungen. Probleme mit Peak-Siedepunkt oder molekularer Gewichtsdiskriminierung Wenn Sie Probleme mit Peak-Siedepunkt oder molekularer Gewichtsdiskriminierung (Einlassdiskriminierung) haben, gehen Sie wie folgt vor: •... -
Seite 32: Probenzersetzung Im Einlass / Fehlende Peaks
Chromatographische Symptome Probenzersetzung im Einlass / Fehlende Peaks • Senken Sie die Einlasstemperatur. • Achten Sie auf Luft oder Wasser im Trägergas; überprüfen Sie die Gasreinheit und die Funktionalität der Ventile. • Stellen Sie sicher, dass der Einsatz für die zu analysierende Probe geeignet ist. -
Seite 33: Peak-Vorlagerung
Chromatographische Symptome Peak-Vorlagerung In der nachfolgenden Abbildung sind Beispiele für drei Arten von Peaks dargestellt: symmetrisch, vorgelagert und überlastet. Symmetrisch Symmetrisch Symmetrisch Vorne Vorne Vorne Überlastet Überlastet Überlastet Wenn eine Peak-Vorlagerung oder Überlastung auftritt, gehen Sie wie folgt vor: • Stellen Sie sicher, dass das Injektionsvolumen geeignet ist. •... -
Seite 34: Verrauschter Detektor, Einschließlich Wander-, Drift- Und Basislinien-Spikes
Chromatographische Symptome Verrauschter Detektor, einschließlich Wander-, Drift- und Basislinien-Spikes Rauschen sollte unter "normalen" Betriebsbedingungen gemessen werden, wenn eine Säule angeschlossen und das Trägergas eingeschaltet ist. Rauschen hat normalerweise einen hohen Frequenzanteil (ursprünglich elektronisch) und niedrigere Frequenzanteile, die als Wander und Drift bezeichnet werden. -
Seite 35: Basislinien-Wander Und -Drift
Chromatographische Symptome • Backen Sie den Einlass aus. Beachten Sie folgende Punkte: • Ausbacken von Verunreinigungen aus dem Split/Splitless-Einlass • Ausbacken von Verunreinigungen aus dem Purged-Packed-Einlass • Ausbacken von Verunreinigungen aus dem Kaltaufgabesystem • Ausbacken von Verunreinigungen am PTV-Einlass • Ausbacken von Verunreinigungen am Einlass des Einlasssystems für flüchtige Analyte •... -
Seite 36: Basislinien-Spiking
Chromatographische Symptome • Stellen Sie sicher, dass die Säule konditioniert ist. • Achten Sie bei der Betriebstemperatur auf die Säulenblutung. • Achten Sie auf den Signalmodus, der der Säule im Datensystem zugewiesen ist. Basislinien-Spiking In der Basislinienausgabe gibt es zwei Arten von Spiking: zyklisch und willkürlich. - Seite 37 Chromatographische Symptome Spikes sind isolierte Basislinienstörungen, die normalerweise als plötzliche (und große) Ausschläge nach oben auftreten. In Verbindung mit Rauschen beheben Sie zuerst das Problem mit dem Rauschen, da das Spiking damit ggf. auch behoben werden kann. • Überprüfen Sie, ob der Detektor kontaminiert ist. •...
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Seite 38: Niedrige Peak-Fläche Oder -Höhe
Chromatographische Symptome Niedrige Peak-Fläche oder -Höhe • Bei Verwendung eines Einlasses in der Split-Betriebsart prüfen Sie das Split-Verhältnis. • Achten Sie auf Undichtigkeiten. (Siehe “Prüfen auf Undichtigkeiten”.) • Überprüfen Sie den Einlass auf Verunreinigungen. (Siehe “Verunreinigung oder Verschleppung”.) • Prüfen Sie jede Säule, und stellen Sie sicher, dass diese am jeweiligen Ende korrekt abgeschnitten und installiert wurde. - Seite 39 Chromatographische Symptome • Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen. • Ersetzen Sie die keramischen Isolierungen. • Ersetzen Sie die Perleneinheit. Bei Verwendung eines FFD: • Stellen Sie sicher, dass die Säule korrekt installiert ist. • Prüfen Sie, dass der korrekte Filter installiert ist und sauber ist.
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Seite 40: Fid-Flamme Erlischt Während Einer Analyse Und Versucht, Neu Zu Zünden
Chromatographische Symptome FID-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu zünden Nachfolgend ist ein beispielhaftes Chromatogramm dargestellt, in dem das Erlöschen der Flamme von einem großen Lösungsmittel-Peak gezeigt wird. 5 min Nach dem Erlöschen der Flamme versucht der GC, die Flamme drei Mal zu zünden. -
Seite 41: Fid-Basislinienausgabe Über 20 Pa
Chromatographische Symptome FID-Basislinienausgabe über 20 pA • Überprüfen Sie die Reinheit der Träger- und Detektorgase. • Überprüfen Sie die Säule auf eine Blutung. • Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben der Gasventile, und stellen Sie sicher, dass die Ventile nicht verbraucht sind. •... -
Seite 42: Ffd-Flamme Erlischt Während Einer Analyse Und Versucht, Neu Zu Zünden
Chromatographische Symptome FFD-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu zünden Wenn die Flamme während einer Analyse erlischt, gehen Sie wie folgt vor: • Überprüfen Sie das GC-System auf Undichtigkeiten, besonders an der Säulendichtung am Detektor. (Siehe “Prüfen auf Undichtigkeiten”.) ≥... -
Seite 43: Ffd-Ausgabe Zu Hoch Oder Zu Niedrig
Chromatographische Symptome FFD-Ausgabe zu hoch oder zu niedrig • Stellen Sie sicher, dass der korrekte Filter verwendet wird. Verwenden Sie keinen Phosphorfilter mit schwefeloptimierten Flüssen oder einen Schwefelfilter mit phosphoroptimierten Flüssen. • Prüfen Sie die Position der Säule, wie diese im Detektor installiert ist. -
Seite 44: Niedrige Peak-Flächen Mit Dem Ffd
Chromatographische Symptome Niedrige Peak-Flächen mit dem FFD • Prüfen Sie die Flusseinstellungen, und messen Sie dann die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe “Messen eines Detektorflusses”.) • Führen Sie die vollständige Wartung am Einlass durch: Ersetzen Sie alle Verbrauchsteile, und backen Sie den Einlass aus. -
Seite 45: Große Peak-Breite Auf Halber Höhe Am Ffd
Chromatographische Symptome Große Peak-Breite auf halber Höhe am FFD Wenn der FFD Peaks erzeugt, die auf halber Höhe des Peaks übermäßig breit sind, gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie das tatsächliche Injektionsvolumen; verringern Sie dies bei Bedarf. • Stellen Sie sicher, dass der Einsatz nicht auf die Probe reagiert. -
Seite 46: Hohe Ffd-Basislinienausgabe, > 20 Pa
Chromatographische Symptome Hohe FFD-Basislinienausgabe, > 20 pA • Überprüfen Sie die Reinheit des Versorgungsgases. • Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben bei allen Ventilen. • Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen. • Überprüfen Sie das Fotovervielfacherrohr auf Lichtundichtigkeiten (PMT); ziehen Sie das Rohr fest, falls es nicht ganz fest sitzt. -
Seite 47: Dämpfung Des Lösungsmittels Am Spd
Chromatographische Symptome Dämpfung des Lösungsmittels am SPD Wenn die Basislinie nach einem Lösungsmittel-Peak nicht wiederhergestellt wird, gehen Sie wie folgt vor: • Schalten Sie im Bereich des Lösungsmittel-Peaks den Wasserstoff aus/ein. • Verwenden Sie Stickstoff als Zusatzgas. • Stellen Sie den gesamten Säulenfluss und das Zusatzgas auf unter 10 mL/Min ein. -
Seite 48: Niedriger Spd-Response
Chromatographische Symptome Niedriger SPD-Response • Führen Sie die vollständige Wartung am Einlass durch: Ersetzen Sie alle Verbrauchsteile, und backen Sie den Einlass aus. • Führen Sie die vollständige Wartung an der Säule durch: Backen Sie Verunreinigungen bei Bedarf aus. • Eine hohe Konzentration an Lösungsmittel hat das Wasserstoff-/Luft-Plasma ausgelöscht. -
Seite 49: Hohe Basislinienausgabe Am Spd > 8 Millionen
Chromatographische Symptome Hohe Basislinienausgabe am SPD > 8 Millionen • Der Kollektor ist mit dem Detektorgehäuse kurzgeschlossen. Zerlegen Sie den Kollektor und die Isolierungen, und installieren Sie alles wieder neu. Fehlerbehebung... -
Seite 50: Spd-Nullpunktabgleich Funktioniert Nicht Korrekt
Chromatographische Symptome SPD-Nullpunktabgleich funktioniert nicht korrekt • Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. • Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe “Messen eines Detektorflusses”.) • Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Ersetzen Sie diese bei Bedarf. • Stellen Sie sicher, dass die Flusseinstellungen korrekt sind. •... -
Seite 51: Niedrige Selektivität Am Spd
Chromatographische Symptome Niedrige Selektivität am SPD • Stellen Sie sicher, dass der Wasserstofffluss korrekt ist ≤ 3 mL/Min). • Überprüfen Sie die Perleneinheit; diese kann defekt oder verbraucht sein. • Ersetzen Sie Kollektor und Isolierungen. Fehlerbehebung... -
Seite 52: Negative Peaks Am Wld
Chromatographische Symptome Negative Peaks am WLD • Stellen Sie sicher, dass der korrekte Gastyp verwendet wird. • Überprüfen Sie das System auf Undichtigkeiten, besonders an der Säulendichtung am Detektor. (Siehe “Prüfen auf Undichtigkeiten”.) • Berücksichtigen Sie die Empfindlichkeit von Substanzen. •... -
Seite 53: Wld-Basislinie Hat Sinusförmige Noise-Trailing-Peaks Gedämpft (Ringing-Basislinie)
Chromatographische Symptome WLD-Basislinie hat sinusförmige Noise-Trailing-Peaks gedämpft (Ringing-Basislinie) Im Datensystem wurde die falsche Datenrate ausgewählt. Für ≤ den WLD muss die Datenrate auf 5 Hz eingestellt sein. Fehlerbehebung... -
Seite 54: Wld-Peaks Haben Eine Negative Neigung Am Auslauf
Chromatographische Symptome WLD-Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf • Prüfen Sie, ob die Säulenadapterdichtung am Detektor undicht ist. (Siehe “Prüfen auf Undichtigkeiten”.) • Erweitern Sie den Detektor durch einen passivierten Glühdraht. Fehlerbehebung... -
Seite 55: Symptome Bei Einer Abschaltung
Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung Symptome bei einer Abschaltung Säulenabschaltung 56 Wasserstoff-Abschaltung 57 Thermische Abschaltungen 58 Agilent Technologies... -
Seite 56: Säulenabschaltung
Symptome bei einer Abschaltung Säulenabschaltung Wenn ein Trägergas (was ein Zusatzflussmodul oder ein Pneumatiksteuerungsmodul enthalten kann) abschaltet, passiert Folgendes: • Der Ofen schaltet sich aus, um Beschädigungen an der Säule zu vermeiden. • Die Ofenklappen auf der Rückseite des Ofens werden halb geöffnet. -
Seite 57: Wasserstoff-Abschaltung
Symptome bei einer Abschaltung Wasserstoff-Abschaltung Wasserstoff kann als Trägergas oder als Brenngas für einige Detektoren verwendet werden. In Verbindung mit Luft kann Wasserstoff eine explosive Mischung bilden. Der GC überwacht Einlasse und Zusatzgasströme. Wenn ein Strom abgeschaltet wird, da er nicht seinen Fluss- oder Drucksollwert erreichen kann und wenn dieser Strom für die Verwendung von Wasserstoff konfiguriert ist, geht der GC davon aus, dass ein Leck aufgetreten ist und schaltet die Komponenten... -
Seite 58: Thermische Abschaltungen
Symptome bei einer Abschaltung Thermische Abschaltungen Ein thermischer Fehler bedeutet, dass sich der Ofen oder eine andere Heizzone nicht innerhalb des dafür zulässigen Temperaturbereichs befindet (unter der minimalen Temperatur oder über der maximalen Temperatur). Beheben Sie diesen Zustand wie folgt: Beheben Sie die Ursache der Abschaltung: •... -
Seite 59: Symptome Am Gc, Wenn Dieser Nicht Betriebsbereit Ist
Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist GC ist niemals betriebsbereit 60 Fluss ist niemals betriebsbereit 61 Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam ab 62 Ofen heizt niemals auf 63 Temperatur ist niemals betriebsbereit 64... -
Seite 60: Gc Ist Niemals Betriebsbereit
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist GC ist niemals betriebsbereit Normalerweise wird der GC betriebsbereit, nachdem Flüsse und Temperaturen ihre Sollwerte erreicht haben. Wenn der GC nach einer längeren Zeit nicht betriebsbereit ist, gehen Sie wie folgt vor: •... -
Seite 61: Fluss Ist Niemals Betriebsbereit
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Fluss ist niemals betriebsbereit Wenn der Gasfluss niemals betriebsbereit ist, prüfen Sie folgende Punkte: • Überprüfen Sie am Versorgungsgas, ob ein ausreichender Versorgungsdruck anliegt. • Prüfen Sie den konfigurierten Gastyp. Der konfigurierte Gastyp muss dem tatsächlichen Gas entsprechen, das am GC eingespeist wird. -
Seite 62: Ofentemperatur Kühlt Niemals Herunter Oder Kühlt Extrem Langsam Ab
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam ab Wenn der Ofen nicht abkühlt oder extrem langsam abkühlt: Die aus der Rückseite des GC austretende Abluft ist extrem heiß. WAR NU NG Achten Sie darauf, dass Hände und Gesicht weit genug von der Auslassöffnung entfernt sind. -
Seite 63: Ofen Heizt Niemals Auf
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ofen heizt niemals auf • Drücken Sie [Status], um Fehler anzuzeigen, die Agilent mitzuteilen sind. Die aus der Rückseite des GC austretende Abluft ist extrem heiß. WAR NU NG Achten Sie darauf, dass Hände und Gesicht weit genug von der Auslassöffnung entfernt sind. -
Seite 64: Temperatur Ist Niemals Betriebsbereit
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Temperatur ist niemals betriebsbereit Um als betriebsbereit betrachtet zu werden, muss eine Temperatur den Sollwert mit einer Toleranz von ±1 °C für 30 s halten. Wenn eine Temperatur niemals betriebsbereit wird, gehen Sie wie folgt vor: •... -
Seite 65: Ein Fluss Oder Druck Kann Nicht Eingestellt Werden
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden Wenn Sie einen Fluss oder Druck mit Hilfe der Split/Splitless-, PTV-, VI- oder Kaltaufgabesystem-Einlässe nicht einstellen können, gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie die Säulenbetriebsart. •... -
Seite 66: Ein Gas Erreicht Nicht Den Sollwertdruck Oder -Fluss
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder -fluss Wenn ein Einlass nicht seinen Drucksollwert erreicht, wird dieser in einer für den Einlasstyp entsprechenden Zeit abgeschaltet. Gehen Sie wie folgt vor: • Achten Sie auf ausreichenden Versorgungsgasdruck. Der Druck bei der Versorgung sollte mindestens 10 psi über dem gewünschten Sollwert liegen. -
Seite 67: Ein Gas Überschreitet Den Drucksollwert Oder Fluss
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Gas überschreitet den Drucksollwert oder Fluss Wenn ein Gas seinen Druck- oder Flusssollwert überschreitet, gehen Sie wie folgt vor: Wenn Sie einen Split/Splitless-Einlass, einen PTV-Einlass oder ein Einlasssystem für flüchtige Analyte verwenden: •... -
Seite 68: Der Einlassdruck Oder -Fluss Schwankt
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Der Einlassdruck oder -fluss schwankt Eine Schwankung am Einlassdruck kann zu Abweichungen in der Flussgeschwindigkeit und Retentionszeiten während einer Analyse führen. Gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie, ob der Gasreiniger oder der Gasgenerator bei oder nahe der Kapazität arbeitet. -
Seite 69: Gehalten Werden
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Split-Einlass gehalten werden Wenn der GC einen Druck nicht so niedrig wie den Sollwert halten kann, prüfen Sie Folgendes: • Ziehen Sie die Verwendung eines Einsatzes in Betracht, der für die Split-Analyse geeignet ist. -
Seite 70: Der Gemessene Säulenfluss Entspricht Nicht Dem Angezeigten Fluss
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Der gemessene Säulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss Wenn der tatsächliche Säulenfluss nicht dem berechneten Fluss entspricht, der am GC angezeigt wird, gehen Sie wie folgt vor: • Stellen Sie sicher, dass die gemessenen Flüsse auf 25 °C und 1 Atmosphäre eingestellt ist. -
Seite 71: Fid Zündet Nicht
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist FID zündet nicht • Prüfen Sie, ob der FID-Anzünder während der Zündungssequenz glüht. (Siehe “Sicherstellen, dass der FID-Anzünder während der Zündungssequenz funktioniert”.) ≤ • Stellen Sie sicher, dass der "Lit Offset" dem Wert 2.0 pA entspricht. -
Seite 72: Fid-Anzünder Glüht Nicht Während Der Injektionssequenz
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist FID-Anzünder glüht nicht während der Injektionssequenz Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie Ihre WAR NU NG Körperteile in einem sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar. Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab. -
Seite 73: Spd-Nullpunktabgleich Schlägt Fehl
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl • Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. • Messen Sie die tatsächlichen Detektorflüsse. (Siehe “Messen eines Detektorflusses”.) • Prüfen Sie den Zustand der Perleneinheit. Ersetzen Sie diese bei Bedarf. •... -
Seite 74: Ffd Zündet Nicht
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist FFD zündet nicht • Stellen Sie sicher, dass die FFD-Temperatur für die Zündung hoch genug ist (>150 °C). • Prüfen Sie die FFD-FLussgeschwindigkeiten und ob diese dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen. •... -
Seite 75: Symptome, Wenn Der Gc Nicht Funktioniert
Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung Symptome, wenn der GC nicht funktioniert GC schaltet nicht ein 76 PC kann mit PC nicht kommunizieren 77 Agilent Technologies... -
Seite 76: Gc Schaltet Nicht Ein
Symptome, wenn der GC nicht funktioniert GC schaltet nicht ein Wenn der GC nicht einschaltet: • Überprüfen Sie das Netzkabel. • Überprüfen Sie die Stromversorgung in Ihrem Gebäude. • Wenn das Problem am GC verursacht wird, schalten Sie den GC aus. Warten Sie 30 Sekunden, und schalten Sie dann den GC wieder ein. -
Seite 77: Pc Kann Mit Pc Nicht Kommunizieren
Symptome, wenn der GC nicht funktioniert PC kann mit PC nicht kommunizieren • Führen Sie einen ping-Test durch. Der MS-DOS-Befehl ping überprüft die Kommunikation über eine TCP/IP-Verbindung. Um diesen Befehl zu verwenden, öffnen Sie ein Fenster für die Eingabeaufforderung. Geben Sie ping gefolgt von der IP-Adresse ein. - Seite 78 Symptome, wenn der GC nicht funktioniert Fehlerbehebung...
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Seite 79: Prüfen Auf Undichtigkeiten
Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung Prüfen auf Undichtigkeiten Tipps zur Überprüfung von Undichtigkeiten 80 Überprüfen von externen Undichtigkeiten 81 Überprüfen von Undichtigkeiten am GC 83 Undichtigkeiten in Kapillarflussarmaturen (Microfluidic) 84 Agilent Technologies... -
Seite 80: Tipps Zur Überprüfung Von Undichtigkeiten
Prüfen auf Undichtigkeiten Tipps zur Überprüfung von Undichtigkeiten Beim Überprüfen von Undichtigkeiten betrachten Sie das System in zwei Teilen: externe Undichtigkeitsstellen und Undichtigkeitsstellen am GC. • Externe Undichtigkeitsstellen umfassen den Gaszylinder (oder Gasreiniger), Regler und seine Armaturen, Abstellventile der Versorgung und Verbindungen zu den GC-Versorgungsarmaturen. -
Seite 81: Überprüfen Von Externen Undichtigkeiten
Prüfen auf Undichtigkeiten Überprüfen von externen Undichtigkeiten Überprüfen Sie diese Verbindungen auf Undichtigkeiten: • Gasversorgungsarmaturen • Gaszylinderarmatur • Reglerarmaturen • Filter • Abschaltventile • T-Armaturen Führen Sie einen Druckabfalltest durch. Schalten Sie den GC aus. Stellen Sie den Reglerdruck auf 415 kPa (60 psi) ein. Fehlerbehebung... - Seite 82 Prüfen auf Undichtigkeiten Drehen Sie den Reglerknopf entgegen den Uhrzeigersinn, um das Ventil zu schließen. Warten Sie 5 Minuten. Wenn ein messbarer Druckabfall erkennbar ist, liegt bei den externen Verbindungen eine Undichtigkeit vor. Kein Druckabfall bedeutet, dass die externen Verbindungen dicht sind. Fehlerbehebung...
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Seite 83: Überprüfen Von Undichtigkeiten Am Gc
Prüfen auf Undichtigkeiten Überprüfen von Undichtigkeiten am GC Überprüfen Sie diese Verbindungen auf Undichtigkeiten: • Einlassseptum, Septumkopf, Einsatz, Splitventilfilter, Splitventilfilterleitung und Spülauslassarmaturen • Säulenverbindungen zu Einlässen, Detektoren, Ventilen, Splittern und anderen Verbindungen • Armaturen aus den Flussmodulen zu den Einlässen, Detektoren und Ventilen •... -
Seite 84: Undichtigkeiten In Kapillarflussarmaturen (Microfluidic)
Prüfen auf Undichtigkeiten Undichtigkeiten in Kapillarflussarmaturen (Microfluidic) Bei Kapillarflussarmaturen weist eine Undichtigkeit normalerweise darauf hin, dass die Armatur überdreht wurde. Sofern die Armatur nicht offensichtlich locker sitzt, ziehen Sie diese nicht noch mehr fest. Entfernen Sie stattdessen die Verbindung, trimmen Sie das Säulenende, und installieren Sie es wieder. -
Seite 85: Aufgaben Für Die Fehlerbehebung
Agilent 6890 Gaschromatograph Fehlerbehebung Aufgaben für die Fehlerbehebung Messen eines Säulenflusses 86 Messen des Flusses an einem Split-Gasauslass oder eines Septumspülflusses 89 Messen eines Detektorflusses 91 Durchführen des GC-Selbsttests 94 Anpassen des Lit-Offset am FID 95 Sicherstellen, dass die FID-Flamme brennt 96 Sicherstellen, dass der FID-Anzünder während der Zündungssequenz... -
Seite 86: Messen Eines Säulenflusses
Aufgaben für die Fehlerbehebung Messen eines Säulenflusses Messen des Säulenflusses bei einem FID, WLD, uEAD und FFD Die folgende Prozedur kann verwendet werden, um den Säulenfluss mit einem FID, WLD, uEAD und FFD zu messen. Wasserstoff (H ) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr WAR NU NG dar, wenn es in einem geschlossenen Raum (z.B. -
Seite 87: Messen Des Spd-Säulenflusses
Aufgaben für die Fehlerbehebung Beim FFD entfernen Sie die Entlüftungsrohreinheit, und verwenden Sie einen 1/4-Zoll-Rohradapter zwischen dem Detektorauslass und der Flussmeterverrohrung. Schließen Sie das Flussmeter am Flussmeteradapter an, um die Flussgeschwindigkeiten zu messen. Messen des SPD-Säulenflusses Stellen Sie folgende Teile zusammen: •... - Seite 88 Aufgaben für die Fehlerbehebung • Flussmesseinsatz (19301-60660) • Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und Flussgeschwindigkeiten kalibriert Stellen Sie die Perlenspannung auf 0.0 V ein. Kühlen Sie den SPD auf 100 °C herunter. Entfernen Sie die Perleneinheit, und bewahren Sie diese sorgfältig für die erneute Installation auf.
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Seite 89: Messen Des Flusses An Einem Split-Gasauslass Oder Eines Septumspülflusses
Aufgaben für die Fehlerbehebung Messen des Flusses an einem Split-Gasauslass oder eines Septumspülflusses Wasserstoff (H ) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr WAR NU NG dar, wenn es in einem geschlossenen Raum (z.B. einem Flussmeter) mit Luft in Verbindung kommt. Es werden Spülflussmeter mit Edelgas benötigt. - Seite 90 Aufgaben für die Fehlerbehebung • Der Septumspülanschluss ist ein 1/8-Zoll-Rohr. Verwenden Sie den gezeigten Gummiadapter, um Flüsse zu messen. Fehlerbehebung...
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Seite 91: Messen Eines Detektorflusses
Aufgaben für die Fehlerbehebung Messen eines Detektorflusses Messen des Flusses bei einem FID, WLD, uEAD und FFD Wasserstoff (H ) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr WAR NU NG dar, wenn es in einem geschlossenen Raum (z.B. einem Flussmeter) mit Luft in Verbindung kommt. Es werden Spülflussmeter mit Edelgas benötigt. - Seite 92 Aufgaben für die Fehlerbehebung Beim FFD entfernen Sie die Entlüftungsrohreinheit, und verwenden Sie einen 1/4-Zoll-Rohradapter zwischen dem Detektorauslass und der Flussmeterverrohrung. Schließen Sie das Flussmeter am Flussmeteradapter an, um die Flüsse zu messen. Fehlerbehebung...
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Seite 93: Messen Des Spd-Flusses
Aufgaben für die Fehlerbehebung Messen des SPD-Flusses Stellen Sie folgende Teile zusammen: • SPD-Flussmeteradapterwerkzeug (G1534-60640) • Flussmesseinsatz (19301-60660) • Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und Flussgeschwindigkeiten kalibriert Stellen Sie die Perlenspannung auf 0.0 V ein. Kühlen Sie den SPD auf 100 °C herunter. Entfernen Sie die Perleneinheit, und bewahren Sie diese sorgfältig für die erneute Installation auf. -
Seite 94: Durchführen Des Gc-Selbsttests
Aufgaben für die Fehlerbehebung Durchführen des GC-Selbsttests Schalten Sie den GC aus. Warten Sie 1 Minute, und schalten Sie dann den GC wieder ein. Wenn am GC die Hauptstatusanzeige erscheint, hat der GC den Selbsttest bestanden. Fehlerbehebung... -
Seite 95: Anpassen Des Lit-Offset Am Fid
Aufgaben für die Fehlerbehebung Anpassen des Lit-Offset am FID Passen Sie den Lit offset am FID wie folgt an: Drücken Sie [Config]. Blättern Sie zu Front detector oder Back detector (wo auch immer der Detektor installiert ist), und drücken Sie [Enter]. Blättern Sie zu Lit offset. -
Seite 96: Sicherstellen, Dass Die Fid-Flamme Brennt
Aufgaben für die Fehlerbehebung Sicherstellen, dass die FID-Flamme brennt Um sicherzustellen, dass die FID-Flamme brennt, halten Sie einen Spiegel oder eine andere reflektierende Oberfläche über den Kollektorauslass. Eine stetige Kondensation weist darauf hin, dass die Flamme brennt. Wenn die Flamme brennt, liegt die FID-Ausgabe normalerweise zwischen 5.0 und 20.0 pA, und wenn die Flamme nicht brennt, liegt der Wert bei <... -
Seite 97: Sicherstellen, Dass Der Fid-Anzünder Während Der Zündungssequenz
Aufgaben für die Fehlerbehebung Sicherstellen, dass der FID-Anzünder während der Zündungssequenz funktioniert Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie Ihre WAR NU NG Körperteile in einem sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar. Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab. -
Seite 98: Messen Des Fid-Undichtigkeitsstroms
Aufgaben für die Fehlerbehebung Messen des FID-Undichtigkeitsstroms Laden Sie die Analysemethode. • Stellen Sie sicher, dass die Flüsse für die Zündung akzeptabel sind. • Heizen Sie den Detektor auf Betriebstemperatur oder auf 300 °C hoch. Schalten Sie die FID-Flamme aus. Stellen Sie sicher, dass das FID-Elektrometer eingeschaltet ist. -
Seite 99: Messen Der Fid-Basislinienausgabe
Aufgaben für die Fehlerbehebung Messen der FID-Basislinienausgabe Mit installierter Säule laden Sie Ihre Prüfmethode. Stellen Sie die Ofentemperatur auf 35 °C ein. Drücken Sie [Front Detector] oder [Back Detector], und blättern Sie dann zu Output. Wenn die Flamme brennt und der GC betriebsbereit ist, überprüfen Sie, ob die Ausgabe stabil ist und <... -
Seite 100: Messen Des Spd-Undichtigkeitsstroms
Aufgaben für die Fehlerbehebung Messen des SPD-Undichtigkeitsstroms Laden Sie die Analysemethode. Stellen Sie NPD Adjust Offset auf Out und Bead Voltage auf 0,00 V. • Belassen Sie den SPD auf Betriebstemperatur. • Belassen Sie die Flüsse ein- oder ausgeschaltet. Drücken Sie [Front Detector] oder [Back Detector], und blättern Sie dann zu Output. -
Seite 101: Sicherstellen, Dass Die Spd-Perleneinheit Gezündet Ist
Aufgaben für die Fehlerbehebung Sicherstellen, dass die SPD-Perleneinheit gezündet ist Heiße Abgase! Die Detektorabgase sind heiß und können WAR NU NG Verbrennungen verursachen. Um sicherzustellen, dass die Perleneinheit gezündet ist, schauen Sie durch die Lüftungsöffnung am Detektorlid, um zu sehen, ob die Perleneinheit orange glüht. -
Seite 102: Sicherstellen, Dass Die Ffd-Flamme Brennt
Aufgaben für die Fehlerbehebung Sicherstellen, dass die FFD-Flamme brennt Stellen Sie wie folgt sicher, dass die FFD-Flamme brennt: Entfernen Sie das Gummiabtropfrohr aus dem Detektorauslass. Halten Sie einen Spiegel oder eine glänzende Oberfläche an das Aluminiumauslassrohr. Eine stetige Kondensation weist darauf hin, dass die Flamme brennt. -
Seite 103: Anpassen Des Lit-Offset Am Ffd
Aufgaben für die Fehlerbehebung Anpassen des Lit-Offset am FFD Passen Sie den Lit offset am FFD wie folgt an: Drücken Sie [Config]. Blättern Sie zu Front detector oder Back detector (wo auch immer der Detektor installiert ist), und drücken Sie [Enter]. Blättern Sie zu Lit offset. - Seite 104 Aufgaben für die Fehlerbehebung Fehlerbehebung...