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Agilent Technologies Agilent 1260 Infinity Benutzerhandbuch
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Agilent 1260 Infinity
Fluoreszenzdetektor
Benutzerhandbuch
Agilent Technologies

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Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies Agilent 1260 Infinity

  • Seite 1 Agilent 1260 Infinity Fluoreszenzdetektor Benutzerhandbuch Agilent Technologies...

  • Seite 2: Gewährleistung

    Hinweise Gewährleistung Sicherheitshinweise © Agilent Technologies, Inc. 2010-2012, 2013 Agilent Technologies behält sich VORSICHT Die Vervielfältigung, elektronische Speiche- vor, die in diesem Handbuch rung, Anpassung oder Übersetzung dieses enthaltenen Informationen jederzeit Ein VORSICHT-Hinweis macht Handbuchs ist gemäß den Bestimmungen ohne Vorankündigung zu ändern.

  • Seite 3: Inhalt Dieses Handbuchs

    Inhalt dieses Handbuchs Inhalt dieses Handbuchs Dieses Handbuch gilt für • den Fluoreszenzdetektor Agilent 1260 Infinity (G1321B SPECTRA), • den Fluoreszenzdetektor Agilent 1260 Infinity (G1321C) und • den Agilent Fluoreszenzdetektor der Serie 1200 (G1321A) (obsolet). 1 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Dieses Kapitel bietet eine Einführung zum Detektor und einen Überblick über die Geräte.
  • Seite 4 Inhalt dieses Handbuchs 7 Fehlerbeschreibungen Dieses Kapitel erläutert die Bedeutung der Fehlermeldungen, gibt Hinweise zu den möglichen Ursachen und empfiehlt Vorgehensweisen zur Behebung der Fehlerbedingungen. 8 Testfunktionen In diesem Kapitel werden die integrierten Testfunktionen des Detektors beschrieben. 9 Wartung Dieses Kapitel bietet allgemeine Informationen zur Wartung des Detektors. 10 Wartungzubehör Dieses Kapitel enthält Informationen zu Ersatzteilen.

  • Seite 5: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt Inhalt 1 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Einführung zum Detektor Funktionsweise des Detektors Raman-Effekt Optikeinheit Analytische Informationen in Primärdaten Systemüberblick Bioinerte Materialien 2 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Hinweise zum Aufstellort Technische Daten Leistungsdaten 3 Installation des Moduls Auspacken des Moduls Optimieren der Geräteanordnung Installationsinformationen zur Handhabung von Leckagen und Abfall Installation des Moduls...
  • Seite 6 Inhalt 5 Optimierung des Detektors Überblick über die Optimierung Spezielle Gerätemerkmale unterstützen Sie bei der Optimierung Ermitteln der besten Wellenlängen Bestimmung der besten Signalverstärkung Anpassen der Blitzfrequenz der Xenon-Blitzlampe Wahl der besten Ansprechzeit des Detektors Reduktion von Streulicht 6 Fehlerbehebung und Diagnose Überblick über die Anzeigen und Testfunktionen des Moduls Statusanzeigen Benutzeroberflächen...
  • Seite 7 Inhalt 9 Wartung Einführung in die Wartung Warnungen und Vorsichtshinweise Überblick über die Wartung Reinigen des Moduls Austausch einer Durchflusszelle Verwendung der Küvette Spülen der Durchflusszelle Beseitigen von Leckagen Austausch von Teilen des Leckagesystems Austausch der Schnittstellenkarte Austauschen der Modul-Firmware Tests und Kalibrierungen 10 Wartungzubehör Überblick über die Ersatzteile...
  • Seite 8 Inhalt 13 Anhang Allgemeine Sicherheitsinformationen Richtlinie 2002/96/EG (WEEE) über die Verwertung von Elektro- und Elektronik-Altgeräten Lithiumbatterien Funkstörungen Geräuschemission UV-Strahlung (nur UV-Lampen) Informationen zu Lösungsmitteln Agilent Technologies im Internet Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 9: Einführung Zum Fluoreszenzdetektor

    Einführung zum Detektor Funktionsweise des Detektors Raman-Effekt Optikeinheit Referenzsystem Analytische Informationen in Primärdaten Fluoreszenzdetektion Phosphoreszenzdetektion Verarbeitung der Rohdaten Systemüberblick Handhabung von Leckagen und Abfall Bioinerte Materialien Dieses Kapitel bietet eine Einführung zum Detektor und einen Überblick über die Geräte. Agilent Technologies...

  • Seite 10: Einführung Zum Detektor

    Einführung zum Fluoreszenzdetektor Einführung zum Detektor Einführung zum Detektor Detektorversionen Tabelle 1 Detektorversionen Version Beschreibung G1321C Wurde im Juni 2013 als 1260 Infinity FLD ohne Spektrenerfassung und gleichzeitige Detektion mehrerer Signale eingeführt. Die maximale Datenrate beträgt 74 Hz Die Geräte-Firmware lautet A.06.54. Steuerung durch Instant Pilot mit Firmware B.02.16, Treiber A.02.08, Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition C.01.05, OpenLAB EZChromEdition EE A.04.05, ICF A.02.01 und Lab Advisor B.02.04.
  • Seite 11 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Einführung zum Detektor Abbildung 1 Der Agilent Fluoreszenzdetektor 1260 Infinity Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 12: Funktionsweise Des Detektors

    Einführung zum Fluoreszenzdetektor Funktionsweise des Detektors Funktionsweise des Detektors Lumineszenzdetektion Unter Lumineszenz versteht man die Lichtemission, die bei der Rückkehr eines angeregten Moleküls in seinen Grundzustand auftritt. Den angeregten Zustand erreichen Moleküle durch unterschiedliche Energieformen und Anre- gungsprozesse. Wenn diese Anregung mit Lichtenergie geschieht, wird der gesamte Prozess Photolumineszenz genannt.
  • Seite 13 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Funktionsweise des Detektors eine Relaxation, ohne dass dabei Strahlung abgegeben wird. Im nächsten Schritt gelangt das Molekül aus diesem Energiezustand in ein Vibrations- und Rotationssubniveau des Grundzustandes und gibt dabei Lichtstrahlung ab. Informationen hierzu finden Sie unter Abbildung 3 auf Seite 13.
  • Seite 14 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Funktionsweise des Detektors Spinwechsel Phosphoreszenz Abbildung 4 Energieübergänge der Phosphoreszenz Das Molekül muss seinen Spinzustand erneut ändern, bevor es in den Grund- zustand zurückkehren kann. Da die Wahrscheinlichkeit der für eine Spinände- rung erforderlichen Kollision mit einem anderen Molekül gering ist, verbleibt das Molekül einige Zeit im Triplettzustand.

  • Seite 15: Raman-Effekt

    Einführung zum Fluoreszenzdetektor Raman-Effekt Raman-Effekt Der Raman-Effekt tritt auf, wenn das einfallende Licht Probenmoleküle anregt, die das Licht dann streuen. Das meiste Licht wird mit der Wellenlänge des einfallenden Lichts gestreut. Ein geringer Anteil wird mit einer anderen Wellenlänge gestreut. Diese inelastische Streuung wird Raman-Streuung genannt.

  • Seite 16: Optikeinheit

    Einführung zum Fluoreszenzdetektor Optikeinheit Optikeinheit Abbildung 6 auf Seite 17 zeigt alle Elemente des Optiksystems: Xenon-Blitz- lampe, Anregungskondensorlinse, Anregungsspalt, Spiegel, Anregungsgitter, Durchflusszelle, Emissionskondensorlinse, Sperrfilter, Emissionsspalt, Emis- sionsgitter und Photomultiplierröhre. Sie sind innerhalb eines Metallrahmens im Detektorraum angeordnet. Der Fluoreszenzdetektor verfügt über eine Opti- keinheit mit zwei Gittern, so dass Anregungs- und Emissionswellenlängen gewählt werden können.
  • Seite 17 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Optikeinheit Blitzlampenkarte EM-Gittereinheit Trigger-Pack Xenon-Blitzlampe EM-Spalt EX-Kondensor Sperrfilter EX-Spalt Photomultiplier- röhre Spiegel EM-Kondensor EX-Gittereinheit REF-Diode Durchflusszelle Diffusor Abbildung 6 Optikeinheit Als Lichtquelle dient eine Xenon-Blitzlampe. Ein Blitz dauert 3 µs und liefert ein kontinuierliches Spektrum im Bereich von 200 nm bis 900 nm. Die Ener- gieverteilung der Lampe kann als Prozentsatz in Intervallen von 100 nm ange- geben werden (siehe Abbildung 7...
  • Seite 18 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Optikeinheit Besonders unterhalb von 250 nm tritt ein im Vergleich zum sichtbaren Licht deutlich höherer photochemischer Abbau von Substanzen auf. Die Voreinstel- lung „LAMP ON during run“ (Lampe während Analyse ein) oder die Betriebs- art „Economy“ (Energiesparmodus) können die Lebensdauer der Lampe erheblich verlängern.
  • Seite 19 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Optikeinheit Gitter (EX) innen Spiegel Abbildung 8 Spiegeleinheit Die Geometrie der Gravur ist so optimiert, dass annähernd das gesamte einfal- lende Licht in erster Ordnung reflektiert und im UV-Bereich mit ca.70 % Effizi- enz gestreut wird. Die meisten verbleibenden 30 % des Lichts werden in nullter Ordnung und ohne Streuung reflektiert.
  • Seite 20 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Optikeinheit Schwenken Abbildung 9 Lichtbeugung am Gitter Das Gitter wird mit einem 3-phasigen bürstenlosen Gleichstrommotor bewegt. Die Gitterposition bestimmt die Wellenlänge oder den Wellenlängenbereich des auf die Durchflusszelle fallenden Lichts. Das Gitter kann seine Position und damit die Wellenlänge während eines Analysenlaufs programmgesteuert ändern.
  • Seite 21 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Optikeinheit Die Durchflusszelle ist ein massives Quarzteil, das einem maximalen Gegen- druck von 20 bar standhält. Überhöhter Gegendruck führt zum Bruch der Zelle. Daher wird der Betrieb des Detektors mit einem kurzen Weg zum Abfluss und geringem Gegendruck empfohlen. Im Körper der Zelle ist ein opti- scher Spalt integriert.
  • Seite 22 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Optikeinheit Das Licht der ausgewählten Wellenlänge trifft auf den Eingangsspalt des Pho- tomultipliers in der Optikeinheit. Die Bandbreite des emittierten Lichts beträgt 20 nm. Die auf der Photokathode (Abbildung 11 auf Seite 22) eintreffenden Photonen erzeugen Elektronen. Diese Elektronen werden in einem elektrischen Feld zwi- schen mehreren bogenförmigen Dynoden beschleunigt.
  • Seite 23 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Optikeinheit Referenzsystem Die hinter der Durchflusszelle angeordnete Referenzdiode erfasst das Anre- gungslicht (EX), das die Durchflusszelle passiert. Außerdem korrigiert sie Fluktuationen der Blitzlampe und den Langzeitdrift der Intensität. Aufgrund des nicht linearen Ausgangssignals der Diode (das von der EX-Wellenlänge abhängt) werden die Messdaten normiert.

  • Seite 24: Analytische Informationen In Primärdaten

    Einführung zum Fluoreszenzdetektor Analytische Informationen in Primärdaten Analytische Informationen in Primärdaten Weiter oben wurde erläutert, wie die Primärdaten der Probe in der Optikein- heit erfasst werden. Nun stellt sich die Frage, wie diese Informationen in der analytischen Chemie genutzt werden können. In Abhängigkeit von der Chemie in der eingesetzten Anwendung kann die vom Fluoreszenzdetektor gemessene Lumineszenz unterschiedliche Merkmale aufweisen.

  • Seite 25: Verarbeitung Der Rohdaten

    Einführung zum Fluoreszenzdetektor Analytische Informationen in Primärdaten Phosphoreszenzdetektion Auch für die Detektion in der Betriebsart „Phosphoreszenzdetektion“ müssen unter „FLD Parameter Settings“ (Einstellung der FLD-Parameter) im Menü „Special Setpoints“ (Spezielle Sollwerte) geeignete Parameter gewählt werden. Blitz Intensität Phosphoreszenz Messung Zeit [μs] Abbildung 13 Messung der Phosphoreszenz Verarbeitung der Rohdaten...
  • Seite 26 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Analytische Informationen in Primärdaten Blitz Lampe Fluoreszenz Phosphoreszenz Zeit Abbildung 14 LAMP: Blitzfrequenz, Fluoreszenz und Phosphoreszenz Sie können das Signal/Rausch-Verhältnis verbessern, indem Sie die Betriebs- art „Economy“ (Energiesparmodus) nicht nutzen. Die Deaktivierung des Energiesparmodus führt zu einer deutlichen Verringerung der HINWEIS Lampenlebensdauer.
  • Seite 27 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Analytische Informationen in Primärdaten PMTGAIN Phosphoreszenz Fluoreszenz Abbildung 15 PMTGAIN: Verstärkung des Signals Überprüfen Sie den vorgeschlagenen Wert für PMTGAIN. Abweichungen von mehr als zwei Stufen sollten in der Methode korrigiert werden. Jede PMTGAIN-Stufe erhöht die Verstärkung um einen Faktor von ca. 2 (Bereich 0-18).
  • Seite 28 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Analytische Informationen in Primärdaten Niedriges S/N-Verhältnis Gebündelte Datenpunkte ANSPRECHZEIT=125 ergibt 3 Punkte pro Boxcar Boxcar- Filter Gefilterte Datenpunkte Hohes S/N-Verhältnis Abbildung 16 RESPONSETIME: Signal/Rausch-Verhältnis Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 29: Systemüberblick

    Einführung zum Fluoreszenzdetektor Systemüberblick Systemüberblick Handhabung von Leckagen und Abfall Die Geräte der Serie 1200 Infinity sind für sichere Handhabung von Leckagen und Abfall konstruiert. Es ist wichtig, dass alle Sicherheitskonzepte klar sind und die Anweisungen sorgfältig befolgt werden. Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 30 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Systemüberblick Abbildung 17 Prinzip der Handhabung von Leckagen und Abfall (Überblick - Das Beispiel zeigt eine typische Geräteanordnung) Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 31 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Systemüberblick Die Lösungsmittelwanne (1) ist zur Aufbewahrung eines maximalen Lösungs- mittelvolumens von 6 L ausgelegt. Das maximale Volumen einer in der Lösungsmittelwanne aufbewahrten Einzelflasche sollte 2,5 L nicht überschrei- ten. Einzelheiten finden Sie im Benutzerhandbuch der Lösungsmittelwannen für die Agilent Geräte der Serie 1200 Infinity (das Benutzerhandbuch ist in gedruckter Form im Lieferumfang der Lösungsmittelwanne enthalten, elektro- nische Kopien sind im Internet erhältlich).

  • Seite 32: Bioinerte Materialien

    Einführung zum Fluoreszenzdetektor Bioinerte Materialien Bioinerte Materialien Im Agilent LC-System 1260 Infinity Bioinert werden für die medienberührten Teile auf dem Flussweg Materialien von höchster Qualität verwendet. Diese unter Biowissenschaftlern allgemein anerkannten Materialien sind gegenüber biologischen Proben ausgesprochen inert und garantieren eine optimale Kom- patibilität mit gebräuchlichen Proben und Lösungsmitteln über einen weiten pH-Bereich.
  • Seite 33 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Bioinerte Materialien Tabelle 2 Bioinerte Materialien, die in Agilent Systemen 1260 Infinity verwendet werden Modul Materialien Bioinerter Wärmetauscher G5616-60050 PEEK (stahlummantelt) (für Agilent Säulenthermostat 1290 Infinity G1316C) Bioinerte Ventilköpfe G4235A, G5631A, G5639A: PEEK, Keramik (auf Basis von Al Bioinerte Verbindungskapillaren Vor der Probeneinführung: •...
  • Seite 34 Einführung zum Fluoreszenzdetektor Bioinerte Materialien Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 35: Hinweise Zum Aufstellort Und Spezifikationen

    Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Hinweise zum Aufstellort Technische Daten Leistungsdaten Dieses Kapitel enthält Informationen zu Umgebungsanforderungen sowie technische Daten und Leistungsdaten. Agilent Technologies...

  • Seite 36: Hinweise Zum Aufstellort

    Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Hinweise zum Aufstellort Hinweise zum Aufstellort Eine geeignete Umgebung ist für die optimale Leistungsfähigkeit des Geräts wichtig. Hinweise zur Stromversorgung Der Modul verfügt über ein eingebautes Universalnetzteil. Es arbeitet bei allen unter Tabelle 3 auf Seite 39 aufgeführten Spannungsbereichen. Aus diesem Grund befindet sich auf der Rückseite des Moduls kein Spannungswählschal- ter.
  • Seite 37 Verwenden Sie niemals ein anderes als das von Agilent zum Einsatz im jeweiligen Land bereitgestellte Kabel. Verwendung nicht im Lieferumfang enthaltener Kabel WARNUNG Die Verwendung von Kabeln, die nicht von Agilent Technologies geliefert wurden, kann zu einer Beschädigung der elektronischen Komponenten oder zu Personenschäden führen. ➔...
  • Seite 38 Nicht bestimmungsgemäße Verwendung der mitgelieferten Netzkabel WARNUNG Nicht bestimmungsgemäße Verwendung von Kabeln kann zu Personenschaden und Beschädigung elektronischer Geräte führen. ➔ Verwenden Sie Kabel, die Agilent Technologies mit diesem Gerät geliefert hat, niemals anderweitig. Platzbedarf Aufgrund seiner Abmessungen und seines Gewichts (siehe Tabelle 3 Seite 39) lässt sich das Modul praktisch auf jedem Schreibtisch oder Labor-...

  • Seite 39: Technische Daten

    Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Technische Daten Technische Daten Tabelle 3 Technische Daten Spezifikation Anmerkungen Gewicht 11, kg Abmessungen 140 x 345 × 435 mm (Höhe × Breite × Tiefe) Netzspannung 100 – 240 VAC, ± 10 % weiter Bereich Netzfrequenz 50 oder 60 Hz, ±...

  • Seite 40: Leistungsdaten

    Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten Leistungsdaten Tabelle 4 Leistungsdaten des Agilent Fluoreszenzdetektors 1260 Infinity (G1321B) Spezifikation Anmerkungen Detektortyp Fluoreszenzdetektor mit folgenden Fähigkeiten: Multisignaldatenerfassung, schneller Online-Scan und Spektraldatenanalyse Leistungsdaten Einzelne Wellenlänge: Siehe Hinweis unter • RAMAN (H O) > 500 dieser Tabelle Erläuterungen finden (Referenz-Rauschen gemessen bei...
  • Seite 41 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten Tabelle 4 Leistungsdaten des Agilent Fluoreszenzdetektors 1260 Infinity (G1321B) Spezifikation Anmerkungen Anregungs-Monochromator Bereich: einstellbar 200 nm - 1200 nm und nullter Ordnung Bandbreite: 20 nm (fest) Monochromator: konkaves, holographisches Gitter, F/1.6, Vorzugswellenlänge (Blaze): 300 nm Emissions-Monochromator Bereich: einstellbar 200 nm - 1200 nm und nullter Ordnung...
  • Seite 42 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten Tabelle 4 Leistungsdaten des Agilent Fluoreszenzdetektors 1260 Infinity (G1321B) Spezifikation Anmerkungen Steuerung und Agilent ChemStation für LC, Agilent Datenauswertung Instant Pilot G4208A mit beschränkten Möglichkeiten der Spektraldatenanalyse und des Spektrenausdrucks Analogausgänge Schreiber/Integrator: 100 mV oder 1 V, 100 LU ist der Ausgangsbereich >...
  • Seite 43 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten Tabelle 4 Leistungsdaten des Agilent Fluoreszenzdetektors 1260 Infinity (G1321B) Spezifikation Anmerkungen Umgebung Konstante Temperatur von 0 – 40 °C bei < 95 % relativer Luftfeuchtigkeit (nicht kondensierend) Abmessungen 140 mm x 345 mm x 435 mm (Höhe x Breite x Tiefe) Gewicht 11,5 kg (25,5 lbs)
  • Seite 44 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten Tabelle 5 Leistungsdaten des Agilent Fluoreszenzdetektors 1260 Infinity (G1321C) Spezifikation Anmerkungen Anregungs-Monochromator Bereich: einstellbar 200 nm - 1200 nm und nullter Ordnung Bandbreite: 20 nm (fest) Monochromator: konkaves, holographisches Gitter, F/1.6, Vorzugswellenlänge (Blaze): 300 nm Emissions-Monochromator Bereich: einstellbar 200 nm - 1200 nm und nullter Ordnung...
  • Seite 45 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten Tabelle 5 Leistungsdaten des Agilent Fluoreszenzdetektors 1260 Infinity (G1321C) Spezifikation Anmerkungen Analogausgänge Schreiber/Integrator: 100 mV oder 1 V, 100 LU ist der Ausgangsbereich > 100 LU, zwei empfohlene Bereich, Ausgänge siehe „Skalierungsbereich Betriebsbedingungen des FLD“ Datenübertragung CAN (Controller Area Network), RS-232C, LAN, APG...
  • Seite 46 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten Tabelle 5 Leistungsdaten des Agilent Fluoreszenzdetektors 1260 Infinity (G1321C) Spezifikation Anmerkungen Abmessungen 140 mm x 345 mm x 435 mm (Höhe x Breite x Tiefe) Gewicht 11,5 kg (25,5 lbs) Tabelle 6 Leistungsdaten des Agilent Fluoreszenzdetektors der Serie 1200 (G1321A) Spezifikation Anmerkungen Detektortyp...
  • Seite 47 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten Tabelle 6 Leistungsdaten des Agilent Fluoreszenzdetektors der Serie 1200 (G1321A) Spezifikation Anmerkungen Emissions-Monochromator Bereich: einstellbar 200 nm - 1200 nm und nullter Ordnung Bandbreite: 20 nm (fest) Monochromator: konkaves, holographisches Gitter, F/1.6, Vorzugswellenlänge (Blaze): 400 nm Referenzsystem Direkte (Inline-) Messung der Anregung Programmierbare...
  • Seite 48 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten Tabelle 6 Leistungsdaten des Agilent Fluoreszenzdetektors der Serie 1200 (G1321A) Spezifikation Anmerkungen Analogausgänge Schreiber/Integrator: 100 mV oder 1 V, 100 LU ist der Ausgangsbereich > 100 LU, zwei empfohlene Bereich, Ausgänge siehe „Skalierungsbereich Betriebsbedingungen des FLD“...
  • Seite 49 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten Tabelle 6 Leistungsdaten des Agilent Fluoreszenzdetektors der Serie 1200 (G1321A) Spezifikation Anmerkungen Abmessungen 140 mm x 345 mm x 435 mm (Höhe x Breite x Tiefe) Gewicht 11,5 kg (25,5 lbs) Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 50 Hinweise zum Aufstellort und Spezifikationen Leistungsdaten Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 51: Installation Des Moduls

    Geräteanordnung mit einem Turm Konfiguration mit zwei Türmen Installationsinformationen zur Handhabung von Leckagen und Abfall Installation des Moduls Flussleitungen zum Modul Dieses Kapitel enthält Informationen zur bevorzugten Einrichtung des Gerätet- urms für Ihr System und zur Installation des Moduls. Agilent Technologies...

  • Seite 52: Auspacken Des Moduls

    Installation des Moduls Auspacken des Moduls Auspacken des Moduls Beschädigte Verpackung Falls die Lieferverpackung äußerliche Schäden aufweist, wenden Sie sich bitte sofort an den Agilent Kundendienst. Informieren Sie Ihren Kundendienstmit- arbeiter, dass das Gerät auf dem Versandweg beschädigt worden sein könnte. Bei Ankunft beschädigt VORSICHT Installieren Sie das Modul nicht, wenn Sie Anzeichen einer Beschädigung entdecken.

  • Seite 53: Checkliste Lieferumfang

    Sie unten. Identifizieren Sie die Teile anhand der grafischen Darstellungen in “Wartungzubehör” auf Seite 205 Im Fall fehlender oder defekter Teile wenden Sie sich bitte an die zuständige Niederlassung von Agilent Technologies. Tabelle 7 Detektor-Checkliste Beschreibung Anzahl Detektor Netzkabel...

  • Seite 54: Optimieren Der Geräteanordnung

    Installation des Moduls Optimieren der Geräteanordnung Optimieren der Geräteanordnung Wenn Ihr Modul Teil eines kompletten Agilent 1260 Infinity LC-Systems ist, erzielen Sie mit folgenden Konfigurationen eine optimale Leistung. Diese Kon- figurationen sorgen für einen optimalen Flussweg mit minimalem Verzöge- rungsvolumen.

  • Seite 55: Geräteanordnung Mit Einem Turm

    Installation des Moduls Optimieren der Geräteanordnung Geräteanordnung mit einem Turm Sie erzielen eine optimale Leistung, wenn Sie die Module des Agilent 1260 Infi- nity LC-Systems in folgender Anordnung installieren (siehe Abbildung 18 Seite 55 und Abbildung 19 auf Seite 56). Diese Konfiguration optimiert den Flussweg hinsichtlich minimalem Verzögerungsvolumen und minimiert den erforderlichen Platzbedarf.
  • Seite 56 Installation des Moduls Optimieren der Geräteanordnung Abbildung 19 Empfohlene Geräteanordnung für 1260 Infinity (Rückansicht) Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 57: Konfiguration Mit Zwei Türmen

    Installation des Moduls Optimieren der Geräteanordnung Konfiguration mit zwei Türmen Damit der Turm nicht zu hoch wird, wenn die Thermostateinheit des automa- tischen Probengebers zum System hinzugefügt wird, sollten zwei Türme gebil- det werden. Einige Benutzer bevorzugen die niedrigere Höhe dieser Anordnung auch ohne Thermostateinheit des automatischen Probengebers.
  • Seite 58 Installation des Moduls Optimieren der Geräteanordnung Abbildung 21 Empfohlene Geräteanordnung für 1260 Infinity mit zwei Türmen (Rückansicht) Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 59: Installationsinformationen Zur Handhabung Von Leckagen Und Abfall

    Installation des Moduls Installationsinformationen zur Handhabung von Leckagen und Abfall Installationsinformationen zur Handhabung von Leckagen und Abfall Die Agilent Geräte der Serie 1200 Infinity sind für sichere Leckagedetektion und Abfallentsorgung konstruiert. Es ist wichtig, dass alle Sicherheitskonzepte klar sind und die Anweisungen sorgfältig befolgt werden. Giftige, entzündliche und gesundheitsgefährliche Lösungsmittel, Proben und WARNUNG Reagenzien...
  • Seite 60 Installation des Moduls Installationsinformationen zur Handhabung von Leckagen und Abfall Abbildung 22 Handhabung von Leckagen und Abfall (Überblick - Das Beispiel zeigt eine typische Geräteanordnung) Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 61 Installation des Moduls Installationsinformationen zur Handhabung von Leckagen und Abfall Lösungsmittelwanne Lecküberlauf Auslass des Lecküberlaufs (A), Leckagetrichter (B) und gewellter Abflussschlauch (C) Abflussschlauch der Nadelreinigung des Probengebers Kondenswasserabfluss des gekühlten Probengebers Abfallschlauch des Spülventils Abfallleitung 1 Ordnen Sie die Module entsprechend in einem Geräteturm an. Der Auslass des Lecküberlaufs des oberen Moduls muss sich senkrecht über der Flüssigkeitssammelschale des Moduls darunter befinden (siehe Abbildung 22...
  • Seite 62 Installation des Moduls Installationsinformationen zur Handhabung von Leckagen und Abfall Abbildung 23 Warnschild (Darstellung der korrekten Anordnung der Abfallleitung) Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 63: Installation Des Moduls

    Installation des Moduls Installation des Moduls Installation des Moduls Erforderliche Teile Beschreibung Netzkabel Weitere Kabel siehe “Kabelübersicht” auf Seite 212. Erforderliche Agilent Datensystem und/oder Instant Pilot G4208A. Software Vorbereitungen Räumen Sie den Aufstellplatz frei. Sorgen Sie für die Stromversorgung. Packen Sie den Detektor aus. Auch im ausgeschalteten Zustand fließt im Modul Strom, solange das Netzkabel WARNUNG eingesteckt ist.
  • Seite 64 Installation des Moduls Installation des Moduls 3 Stellen Sie sicher, dass der Netzschalter an der Vorderseite auf AUS steht. Statusanzeige grün/gelb/rot Netzschalter mit grüner Leuchte Abbildung 24 Vorderansicht des Detektors 4 Stecken Sie das Netzkabel in die Netzbuchse an der Rückseite des Detek- tors.
  • Seite 65 Installation des Moduls Installation des Moduls 9 Drücken Sie den Netzschalter links unten, um den Detektor einzuschalten. Die Status-LED sollte grün leuchten. Sicherheitsriegel Konfigurationsschalter Schnittstellenkarte LAN oder BCD/EXT Analogsignal RS-232C APG-Remote GPIB (nur 1100/1200) Netzstrom Abbildung 25 Rückansicht des Detektors Der Detektor ist eingeschaltet, wenn der Netzschalter in gedrückter Position ist und die HINWEIS grüne Lampe leuchtet.

  • Seite 66: Flussleitungen Zum Modul

    Installation des Moduls Flussleitungen zum Modul Flussleitungen zum Modul Verwenden Sie für bioinerte Module ausschließlich bioinerte Teile! Erforderliche Beschreibung Werkzeuge Gabelschlüssel, 1/4 - 5/16 inch (für Kapillarenverbindungen) Erforderliche Teile Best.-Nr. Beschreibung G1321-68755 Zubehörkit Vorbereitungen Detektor ist im LC-System eingebaut. Giftige, entzündliche und gesundheitsgefährliche Lösungsmittel, Proben und WARNUNG Reagenzien Der Umgang mit Lösungsmitteln, Proben und Reagenzien kann Gesundheits- und...
  • Seite 67 Installation des Moduls Flussleitungen zum Modul Drücken Sie die Schnappverschlüsse und nehmen Sie die Identifizieren Sie die Durchflusszelle. Frontplatte ab, um an den Bereich der Durchflusszelle zu gelangen. Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 68 Installation des Moduls Flussleitungen zum Modul Montieren Sie die Kapillare zur Verbindung von Säule und Bauen Sie die Abflussleitung aus dem Zubehör-Kit Detektor aus dem Zubehör-Kit. Eine Seite ist werkseitig zusammen. vormontiert. Vormontiert HINWEIS Der Fluoreszenzdetektor ist in einer Modulkette als letztes Modul anzuordnen.
  • Seite 69 Installation des Moduls Flussleitungen zum Modul Setzen Sie die Durchflusszelle ein und schließen Sie die Schließen Sie den Abflussschlauch an der Kapillaren daran an, wobei oben der Auslass und unten Verschraubung unten an. der Einlass ist. Schalten Sie den Eluentenfluss ein und achten Sie auf Setzen Sie die Frontplatte wieder ein.
  • Seite 70 Installation des Moduls Flussleitungen zum Modul Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 71: Verwendung Des Fluoreszenzdetektors

    Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen Aufnahme von Spektren in den Betriebsarten „SPECTRA ALL IN PEAK“ (ALLE SPEKTREN IM PEAK) und „APEX SPECTRA ONLY“ (NUR SPEKTREN AM MAXIMUM) Informationen zu Lösungsmitteln Dieses Kapitel unterstützt Sie bei Ihren ersten Messungen. Agilent Technologies...

  • Seite 72: Handhabung Von Leckagen Und Abfall

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Handhabung von Leckagen und Abfall Handhabung von Leckagen und Abfall Giftige, entzündliche und gesundheitsgefährliche Lösungsmittel, Proben und WARNUNG Reagenzien Der Umgang mit Lösungsmitteln, Proben und Reagenzien kann Gesundheits- und Sicherheitsrisiken bergen. ➔ Beachten Sie bei der Handhabung dieser Substanzen die geltenden Sicherheitsvorschriften (z.
  • Seite 73 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Handhabung von Leckagen und Abfall Empfehlungen für die Lösungsmittelwanne HINWEIS Einzelheiten finden Sie im Benutzerhandbuch der Lösungsmittelwannen für die Agilent Geräte der Serie 1200 Infinity. Details zur korrekten Installation finden Sie in “Installationsinformationen zur Handhabung von Leckagen und Abfall” auf Seite 59.

  • Seite 74: Bevor Sie Anfangen

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Bevor Sie anfangen Bevor Sie anfangen Die üblichen LC-reinen Lösungsmittel liefern normalerweise gute Ergebnisse. Die Erfahrung zeigt aber auch, dass das Basislinienrauschen höher sein kann (kleineres Signal/Rausch-Verhältnis), wenn im Lösungsmittel Verunreinigun- gen enthalten sind. Spülen Sie Ihr Pumpensystem für mindestens 15 Minuten, bevor Sie die Emp- findlichkeit überprüfen.

  • Seite 75: Start Und Überprüfung

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Start und Überprüfung Start und Überprüfung In diesem Kapitel wird die Überprüfung des Agilent Fluoreszenzdetektors 1260 Infinity mit Hilfe der isokratischen Testprobe von Agilent beschrieben. Starten des Detektors Wann erforderlich Wenn Sie Ihren Detektor überprüfen wollen Erforderliche Teile Anzahl Best.-Nr.

  • Seite 76: Festlegen Der Chromatographischen Bedingungen

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Start und Überprüfung Festlegen der chromatographischen Bedingungen 1 Konfigurieren Sie das System mit den folgenden chromatographischen Bedingungen und warten Sie, bis sich die Basislinie stabilisiert hat. Tabelle 8 Chromatographische Bedingungen Mobile Phasen A = Wasser = 35 % B = Acetonitril = 65 % Säule OSD-Hypersil-Säule, 125 mm x 4 mm ID mit 5 µm...
  • Seite 77 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Start und Überprüfung In diesem Beispiel werden zusätzliche Anregungswellenlän gen (B, C, D) verwendet. Dies führt zu einer Erhöhung der Scanzeit und ggf. zu einer Verringerung der Leistung. Abbildung 26 FLD-Parameter 3 Starten Sie den Lauf. Die resultierenden Chromatogramme sind unten dargestellt: Ex=250 nm Ex=246 nm Biphenyl-Peak...

  • Seite 78: Bestimmung Der Maxima Im Isoabsorptions-Plot

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Start und Überprüfung Bestimmung der Maxima im Isoabsorptions-Plot = 246 nm, λ 1 Laden Sie die Datei (λ = 317 nm) und öffnen Sie den Isoab- sorptions-Plot. 2 Das Maximum λ liegt bei ca. 250 nm. Abbildung 28 Isoabsorptions-Plot Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 79: Methodenentwicklung

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Methodenentwicklung Fluoreszenzdetektoren werden in der Flüssigkeitschromatographie für nied- rige Nachweisgrenzen bei hoher Selektivität eingesetzt. Eine gute Methoden- entwicklung samt Spektrenerfassung ist grundlegend, um optimale Ergebnisse zu erhalten. In diesem Kapitel werden drei Stufen der Methodenentwicklung mit dem Agilent Fluoreszenzdetektor beschrieben. Tabelle 9 auf Seite 79 bietet eine Übersicht der Vorteile der verschiedenen Betriebsarten in diesen Stufen.

  • Seite 80: Schritt 1: Überprüfen Des Lc-Systems Auf Verunreinigungen

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Schritt 1: Überprüfen des LC-Systems auf Verunreinigungen Besonders wichtig in der Spurenanalytik mit Fluoreszenzdetektion ist die völ- lige Abwesenheit fluoreszierender Verunreinigungen. Meistens stammen sol- che Verunreinigungen aus unreinen Lösungsmitteln. Die Aufnahme eines Fluoreszenzscans erlaubt eine einfache Qualitätsüberprüfung in wenigen Minuten.

  • Seite 81: Schritt 2: Optimieren Der Nachweisgrenzen Und Der Selektivität

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Schritt 2: Optimieren der Nachweisgrenzen und der Selektivität Die optimale Nachweisgrenze und Selektivität kann durch die Bestimmung der Fluoreszenzeigenschaften der Substanzen von Interesse ermittelt werden. Optimale Nachweisgrenzen und Selektivität werden durch die geeignete Wahl von Anregungs- und Emissionswellenlängen erreicht. Dabei gilt, dass die Fluo- reszenzspektren von verschiedenen Messgeräten je nach eingesetzter Hard- und Software erhebliche Abweichungen voneinander aufweisen können.
  • Seite 82 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Diese Schritte müssen für jede Substanz mit einem Fluoreszenzspektrometer oder unter Stop-Flow-Bedingungen per LC wiederholt werden. Dabei ist für jede Substanz normalerweise ein eigener Lauf erforderlich. Als Ergebnis erhalten Sie für jede Substanz einen Satz Anregungs- und Emissionsspektren (Abbildung 29 auf Seite 80).
  • Seite 83 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Darstellung entnommen werden. Eines der drei Maxima im Zentrum der Dar- stellung kann zur Definition der Anregungswellenlänge gewählt werden. Die Wahl hängt auch von den weiteren chromatographisch zu bestimmenden Sub- stanzen sowie dem möglicherweise unterschiedlichen Hintergrundrauschen bei 250 nm, 315 nm bzw.
  • Seite 84 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Streulicht 1. Ordnung 350 nm Ex 315 nm Ex 250 nm Ex EX-Achse EM-Achse Abbildung 31 Charakterisierung einer reinen Substanz mit einem Fluoreszenzscan Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 85 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Verfahren II - Führen Sie zwei LC-Analysen mit dem FLD durch. Die Bedingungen zur Trennung organischer Substanzen wie z. B. polyaromati- scher Kohlenwasserstoffe (PAKs) sind in verschiedenen Standardmethoden, etwa den häufig eingesetzten Methoden nach EPA und DIN, hinreichend beschrieben.
  • Seite 86 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Tabelle 11 Bedingungen für die Optimierung der PAK-Analyse gemäß den folgenden Abbildungen Säule Vydac, 2.1 x 200 mm, PAK, 5 µm Mobile Phase A = Wasser; B = Acetonitril (50: 50) Gradient 3 Minuten, 60% 14 Minuten, 90% 22 Minuten, 100% Durchflussrate 0,4 ml/min...
  • Seite 87 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Hier ist der 1 Naphthalin 8 Benz(a)anthracen Isofluoreszenz-Plot 2 Acenaphthen 9 Chrysen 3 Fluor 10 Benzo(b)fluoranthen Emissionsspektren 4 Phenanthren 11 Benzo(k)fluoranthen 5 Anthracen 12 Benz(a)pyren für 15 PAKs (5 µg/ml) 6 Fluoranthen 13 Dibenzo(a,h)anthracen mit einer festen 7 Pyren 14 Benzo(g,h,i)perylen Anregungswellenlän...
  • Seite 88 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung 1 Naphthalin 8 Benz(a)anthracen 2 Acenaphthen 9 Chrysen 3 Fluor 10 Benzo(b)fluoranthen 4 Phenanthren 11 Benzo(k)fluoranthen 5 Anthracen 12 Benz(a)pyren 6 Fluoranthen 13 Dibenzo(a,h)anthracen 7 Pyren 14 Benzo(g,h,i)perylen 15 Indeno(1,2,3-cd)pyren Zeit [min] Anregungs- spektren Emissions- modulation Abbildung 33 Optimierung des Zeitprogramms für die Anregungswellenlänge Die ermittelten Spektren werden in einer Zeittabelle für die Anregungswellen-...
  • Seite 89 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Verfahren III - Führen Sie mit einer DAD/FLD-Kombination einen einzigen Lauf durch. Bei vielen organischen Substanzen entsprechen die UV-Spektren eines Diode- narray-Detektors weitgehend den Anregungsspektren der Fluoreszenz. Unter- schiede in den Spektren resultieren aus spezifischen Detektoreigenschaften, wie z.
  • Seite 90 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Hier ist eine Verunreinigung von Norm. Carbamaten dargestellt. Das Anregungsspektrum in einem zweiten Lauf zeigt die Äquivalenz von UV-Spektren und Fluoreszenzanregung sspektren. Zur Aufnahme des Emissionsspektrums wurde eine Anregungswellenlän Emission ge von 265 nm DAD-Spektren Anregung verwendet, zur Aufnahme des Anregungsspektrum...
  • Seite 91 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Die beiden oberen Spuren werden mit 2-Amino-3-OH-phenazin zwei verschiedenen Unbekannt 2,3-Diaminophenazin Anregungswellenlän gen erhalten. Die untere Spur ist ein reiner Standard der bekannten Verunreinigungen. Standard Zeit [min] Abbildung 35 Qualitative Bestimmung von MBC (2-Benzimidazolcarbaminsäuremethylester) und Verunreinigungen Tabelle 13 Bedingungen für die Analyse von DAP und MBC gemäß...

  • Seite 92: Schritt 3: Erstellen Von Routinemethoden

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Schritt 3: Erstellen von Routinemethoden In der Routineanalytik können die Matrizes der Proben einen erheblichen Ein- fluss auf die Retentionszeiten haben. Verlässliche Ergebnisse können durch eine sorgfältige Probenvorbereitung zur Vermeidung von Wechselwirkungen oder durch ausreichend robuste LC-Methoden erzielt werden. Bei schwierigen Matrizes bietet die Multiwellenlängendetektion eine höhere Zuverlässigkeit als die Wellenlängenumschaltung mit Zeittabellen.
  • Seite 93 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Tabelle 14 Bedingungen für die simultane Multiwellenlängendetektion in der PAK-Analyse (siehe Abbildung unten) Säule Vydac, 2,1 x 250 mm, PAK, 5 µm Mobile Phase A = Wasser; B = Acetonitril (50 : 50 ) Gradient 3 min, 60 % 14,5 min, 90 % 22,5 min, 95 % Flussrate...
  • Seite 94 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Die obere Spur wurde 1 Anregungs-WL bei 260 nm 1 Naphthalin 8 Benz(a)anthracen mit herkömmlicher 4 Emissions-WL bei 350, 420, 2 Acenaphthen 9 Chrysen Wellenlängenmoduli 440 und 500 nm 3 Fluor 10 Benzo(b)fluoranthen erung erhalten. 4 Phenanthren 11 Benzo(k)fluoranthen 5 Anthracen 12 Benz(a)pyren...
  • Seite 95 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung dem Referenz- und dem Peakspektrum. Ein Übereinstimmungsfaktor von 1.000 steht für identische Spektren. Zusätzlich kann die Reinheit eines Peaks durch Vergleich der einzelnen Spek- tren dieses Peaks miteinander untersucht werden. Wenn die Reinheit eines Peaks innerhalb des definierten Limits liegt, wird der Reinheitsfaktor als Mit- telwert aus allen Spektren innerhalb der Reinheitsgrenzen berechnet.
  • Seite 96 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Methodenentwicklung Tabelle 15 Peak-Bestätigung anhand einer Bibliothek von Fluoreszenzspektren Messwert Kalibrier- Biblio- Signal Menge Reinheits- Überein- Name der Bibliothek Ansprech- tab. thek faktor stimmung zeit [min] [min] [min] [ng] Faktor 18,586 18,600 19,645 5,17430e-1 Dibenz(a,h)anthracene@em 19,200 19,100 20,329 6,03334e-1 Benzo(g,h,i)perylene@em...

  • Seite 97: Beispiel: Optimierung Für Mehrere Substanzen

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen Unter Verwendung von PAKs als Probe werden in diesem Beispiel die beschrie- benen Scanfunktionen genutzt. Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 98 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen Festlegen der chromatographischen Bedingungen In diesem Beispiel werden folgende chromatographische Bedingungen genutzt (die Detektoreinstellungen sind in Abbildung 37 auf Seite 99 dargestellt). Tabelle 16 Chromatographische Bedingungen Mobile Phasen A = Wasser = 50 % B = Acetonitril = 50 % Säule Vydac-C18-PNA, 250 mm x 2,1 mm ID mit 5 µm...
  • Seite 99 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen Wählen Sie eine Anregungswellenlän ge im unteren UV-Bereich (230...260 nm). Damit ist die Fluoreszenz in Ihrer Probe nahezu vollständig abgedeckt. Verwenden Sie KEINE zusätzlichen Emissionswellenläng en (B, C, D). Dies würde zu einer Erhöhung der Scanzeit und zu einer Verringerung der...
  • Seite 100 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen 2 Laden Sie das Signal. (In diesem Beispiel wird nur ein Zeitfenster von 13 Minuten dargestellt.) Abbildung 38 Chromatogramm aus einem Emissionsscan Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 101 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen 3 Nutzen Sie den Isoabsorptions-Plot und ermitteln Sie die optimalen Emissi- onswellenlängen gemäß der Tabelle unten. Abbildung 39 Isoabsorbanz-Plot aus Emissionsscan Tabelle 17 Peak Nr. Zeit Emissionswellenlänge 5.3 min 330 nm 7.2 min 330 nm 7.6 min 310 nm...
  • Seite 102 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen 4 Mit den Einstellungen und der Zeittabelle der vorhergehenden Seite können Sie einen zweiten Lauf zur Ermittlung der optimalen Anregungswellenlänge durchführen. Siehe Abbildung 40 auf Seite 102. Verwenden Sie KEINE zusätzlichen Anregungswellenlän gen (B, C, D).
  • Seite 103 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen 6 Laden Sie das Signal. Abbildung 41 Chromatogramm - Anregungsscan bei einer Referenzwellenlänge von 260/330 nm 7 Nutzen Sie den Isoabsorptions-Plot und ermitteln Sie die optimalen Anre- gungswellenlängen (in diesem Beispiel nur im Zeitbereich von 13 Minuten). Abbildung 42 Isoabsorptions-Plot - Anregung In der Tabelle unten sind alle Informationen über die Emissionsmaxima...
  • Seite 104 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen Tabelle 18 Peak Nr. Zeit Emissionswellenlänge Anregungswellenlänge 5.3 min 330 nm 220 / 280 nm 7.3 min 330 nm 225 / 285 nm 7.7 min 310 nm 265 nm 8.5 min 360 nm 245 nm 10.7 min 445 nm...

  • Seite 105: Ermittlung Des Systemuntergrunds

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen Ermittlung des Systemuntergrunds In diesem Beispiel wird Wasser verwendet. 1 Pumpen Sie Lösungsmittel durch Ihr System. 2 Wählen Sie den Bereich für einen Fluoreszenzscan unter „FLD Special Set- points“ (Weitere Sollwerte) gemäß Ihren Anforderungen. Die Scanzeit erhöht sich bei Erweiterung des Scanbereichs.
  • Seite 106 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Beispiel: Optimierung für mehrere Substanzen 4 Definieren Sie einen Namen für die Datei und nehmen Sie einen Fluores- zenzscan auf. Nach Abschluss des Scans erscheinen die Ergebnisse des Iso- absorptions-Plots (siehe Abbildung 44 auf Seite 106). Ein niedriger Untergrund verbessert das Signal/Rausch-Verhältnis (siehe auch “Reduktion HINWEIS von Streulicht”...

  • Seite 107: Aufnahme Von Spektren In Den Betriebsarten „Spectra All In Peak" (Alle Spektren Im Peak) Und „Apex Spectra Only" (Nur Spektren Am Maximum)

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Aufnahme von Spektren in den Betriebsarten „SPECTRA ALL IN PEAK“ (ALLE SPEKTREN IM PEAK) und „APEX SPECTRA ONLY“ (NUR SPEKTREN AM MAXIMUM) Aufnahme von Spektren in den Betriebsarten „SPECTRA ALL IN PEAK“ (ALLE SPEKTREN IM PEAK) und „APEX SPECTRA ONLY“ (NUR SPEKTREN AM MAXIMUM) Dieser Abschnitt beschreibt die Umgehung einer Fehlfunktion in der aktuellen Implementierung der Agilent ChemStation mit dem Fluoreszenzdetektor...
  • Seite 108 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Aufnahme von Spektren in den Betriebsarten „SPECTRA ALL IN PEAK“ (ALLE SPEKTREN IM PEAK) und „APEX SPECTRA ONLY“ (NUR SPEKTREN AM MAXIMUM) 2 Im Setup-Bildschirm des FLD gibt es 2 Felder zur Eingabe des PKWD Peakwidth (Responsetime) und des THRS Threshold (bei Auswahl von Multi-EX oder Multi-EM sichtbar).
  • Seite 109 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Aufnahme von Spektren in den Betriebsarten „SPECTRA ALL IN PEAK“ (ALLE SPEKTREN IM PEAK) und „APEX SPECTRA ONLY“ (NUR SPEKTREN AM MAXIMUM) Die ausgewählten Werte werden während des Laufs nicht geändert. Ände- rungen des PDPW sind nur im Feld Peakwidth im Zeitplan möglich (bei Aus- wahl von Multi-EX oder Multi-EM sichtbar).
  • Seite 110 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Aufnahme von Spektren in den Betriebsarten „SPECTRA ALL IN PEAK“ (ALLE SPEKTREN IM PEAK) und „APEX SPECTRA ONLY“ (NUR SPEKTREN AM MAXIMUM) Hinweise: • Der Peakdetektionsalgorithmus funktioniert am besten, wenn ein Peak auf 8 – 16 Datenpunkte reduziert wird. Der FLD erfasst die Datenpunkte mit einer internen Datenrate von 74,08 Hz (= 13,50 ms) (nur 1 Signal).

  • Seite 111: Informationen Zu Lösungsmitteln

    Verwendung des Fluoreszenzdetektors Informationen zu Lösungsmitteln Informationen zu Lösungsmitteln Beachten Sie die folgenden Empfehlungen bei der Wahl der Lösungsmittel. • Beachten Sie die Empfehlungen zur Verhinderung von Algenwachstum, siehe Pumpenhandbücher. • Kleine Partikel können die Kapillarleitungen und Ventile dauerhaft verstop- fen.
  • Seite 112 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Informationen zu Lösungsmitteln PEEK PEEK (Polyetheretherketon) kombiniert hervorragende Eigenschaften in Bezug auf Biokompatibilität, chemische Widerstandsfähigkeit sowie mechani- sche und thermische Stabilität. Daher ist es das Material der Wahl für bioche- mische Geräte. Es ist im angegebenen pH-Bereich stabil und gegenüber vielen gebräuchlichen Lösungsmitteln inert.
  • Seite 113 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Informationen zu Lösungsmitteln Quarzglas Quarzglas ist gegenüber allen gebräuchlichen Lösungsmitteln und Säuren mit Ausnahme von Fuorwasserstoffsäure inert. Es wird durch starke Basen korro- diert und sollte bei Raumtemperatur nicht bei einem pH-Wert über 12 verwen- det werden. Die Korrosion der Flusszellenfenster kann die Messergebnisse negativ beeinflussen.
  • Seite 114 Verwendung des Fluoreszenzdetektors Informationen zu Lösungsmitteln Vollständigkeit und Richtigkeit dieser Informationen. Wegen der katalytischen Effekte von Verunreinigungen wie Metallionen, Komplexierungsmitteln, Sau- erstoff usw. können diese Angaben auch nicht verallgemeinert werden. Die meisten verfügbaren Informationen beziehen sich auf Raumtemperatur (typi- scherweise 20 – 25 °C, 68 – 77 °F). Falls Korrosion möglich ist, nimmt sie in der Regel bei höheren Temperaturen zu.

  • Seite 115: Optimierung Des Detektors

    Ein Beispiel aus der Praxis Bestimmung der besten Signalverstärkung Skalierungsbereich und Betriebsbedingungen des FLD Anpassen der Blitzfrequenz der Xenon-Blitzlampe Verlängerte Lampenlebensdauer Wahl der besten Ansprechzeit des Detektors Reduktion von Streulicht Dieses Kapitel bietet Informationen zur Optimierung des Detektors. Agilent Technologies...

  • Seite 116: Überblick Über Die Optimierung

    Optimierung des Detektors Überblick über die Optimierung Überblick über die Optimierung Einige der in diesem Kapitel beschriebenen Funktionen (z. B. Spektrenerfassung, HINWEIS Multiwellenlängendetektion) stehen am Fluoreszenzdetektor G1321C 1260 Infinity nicht zur Verfügung. 1 Wahl des richtigen PMT-Werts (Verstärkung des Photomultipliers) Für die meisten Anwendungen ist die Einstellung „10“...
  • Seite 117 Optimierung des Detektors Überblick über die Optimierung im Multi-Emissionsmodus durch. Wählen Sie dann die ermittelte Emissi- onswellenlänge und führen Sie einen Scan der Anregungswellenlänge (Multi-Anregungsmodus) durch, um die beste Anregungswellenlänge zu ermitteln. 4 Auswertung von Fluoreszenzspektren Bei Diodenarray-UV-Detektoren werden UV-Spektren aus dem Peakmaxi- mum mit Referenzspektren aus der Basislinie verglichen.

  • Seite 118: Spezielle Gerätemerkmale Unterstützen Sie Bei Der Optimierung

    Vor dem Beginn Geräteleistung überprüfen Bevor Sie beginnen, können Sie überprüfen, ob Ihr Detektor gemäß den von Agilent Technologies publizierten Spezifikationen arbeitet. Die normalen LC-reinen Lösungsmittel sind oft ausreichend. Erfahrungsge- mäß erzeugen diese jedoch oft ein höheres Basislinienrauschen als fluores- zenzfähige Lösungsmittel.

  • Seite 119: Ermitteln Der Besten Wellenlängen

    Optimierung des Detektors Ermitteln der besten Wellenlängen Ermitteln der besten Wellenlängen In der Fluoreszenzdetektion sind die wichtigsten zu optimierenden Parameter die Anregungs und -emissionswellenlängen. Häufig wird die Anregungswellen- länge einem Anregungsspektrum entnommen, das auf einem Spektralfluori- meter gemessen wurde. Optimale Anregungswellenlängen, die auf einem bestimmten Messgerät ermittelt wurden, werden in der Regel auch auf andere Messgeräte übertragen.

  • Seite 120: Ein Beispiel Aus Der Praxis

    Optimierung des Detektors Ermitteln der besten Wellenlängen Ein Beispiel aus der Praxis Obwohl in der Literatur für die mit Orthophthalaldehyd derivatisierte Amino- säure Alanin ( Abbildung 45 auf Seite 120) eine Anregungswellenlänge von 340 nm angegeben wird, liefert der Scan auf dem Modul ein Maximum zwi- schen 220 nm und 240 nm.

  • Seite 121: Bestimmung Der Besten Signalverstärkung

    Seite 121 wurde der PMTGAIN-Wert schrittweise von 4 auf 11 erhöht. Der Peak stammt von einer 1000fach verdünnten isokratischen Probe von Agilent Technologies. Mit zunehmendem PMTGAIN wurde eine Ver- besserung des Signal/Rausch-Verhältnisses von bis zu 10 gefunden. Überhalb von 10 nimmt das Rauschen proportional zum Signal und ohne Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses zu.

  • Seite 122: Skalierungsbereich Und Betriebsbedingungen Des Fld

    Optimierung des Detektors Bestimmung der besten Signalverstärkung höheren Verstärkungen, als die vom System vorgeschlagenen, da sonst über- große Fluoreszenzsignale entstehen. Nutzen Sie den PMT-Test zur automatischen Bestimmung dieser Einstellung. Skalierungsbereich und Betriebsbedingungen des FLD Bei Verwendung verschiedener FLD • Die Signalhöhe einzelner G1321 FLD-Module kann den empfohlenen Signal- bereich 0 –...
  • Seite 123 Optimierung des Detektors Bestimmung der besten Signalverstärkung Abbildung 47 PMT-Gain-Verhalten In diesem Beispiel liegt das maximale Ausgabesignal bei ungefähr 220 LU, und eine weitere Erhöhung des PMT (über 9) führt zu einer Signalüberlastung (Abschneiden) und zu einem Abfall des Signal-Rausch-Verhältnisses. 1 Legen Sie die PMT-Gain-Stufe fest Überprüfen Sie nun mit Ihrer höchsten Konzentration, ob der höchste Peak abgeschnitten wird oder ein Overflow stattfindet.
  • Seite 124 Optimierung des Detektors Bestimmung der besten Signalverstärkung 2 Legen Sie Ihre Lumineszenz-Einheiten in LU fest Wenn die Stärke des LU-Ausgangssignal des Detektors nicht ausreichend ist oder wenn die Ausgabe mehrerer Geräte mit unterschiedenen Ausgangssig- nalstärken aneinander angepasst werden soll, kann die Ausgabe eines jeden Geräts skaliert werden.
  • Seite 125 Optimierung des Detektors Bestimmung der besten Signalverstärkung Für niedrigen Hintergrund und maximale Empfindlichkeit halten Sie die Durchflusszelle sauber und verwenden Sie stets frisches Wasser, um biolo- gische Hintergrundsignale infolge natürlicher Fluoreszenz von Algen und Bakterien zu verhindern. Visualisierung der Grenzen des A/D-Wandlers Eine neue Version der Firmware (A.06.11) für den Fluoreszenzdetektor G1321A/B enthält eine neue Funktion, die „Visualisierung der Grenzen des A/D-Wandlers“.
  • Seite 126 Optimierung des Detektors Bestimmung der besten Signalverstärkung A/D-Rohcounts Die gemessene Lichtintensität wird durch den maximalen Bereich des A/D-Wandlers limitiert. Ein Filter glättet den Peak, wodurch nicht klar erkennbar ist, dass die maximale Intensität erreicht ist. Außerdem sind Peakfläche und Peakhöhe verzerrt, was die Linearitätsleistung beeinträchtigt.

  • Seite 127: Anpassen Der Blitzfrequenz Der Xenon-Blitzlampe

    Optimierung des Detektors Anpassen der Blitzfrequenz der Xenon-Blitzlampe Anpassen der Blitzfrequenz der Xenon-Blitzlampe Betriebsarten Die Blitzfrequenz der Lampe kann in die folgenden Betriebsarten geschaltet werden: Tabelle 19 Betriebsarten der Blitzlampe Einstellung 296 Hz (Standard), 560 V 63 mJ (18,8 W) 74 Hz (Energiesparmodus), 560 V 63 mJ (4.7 W) Rotation (Multi Ex/Em)

  • Seite 128: Verlängerte Lampenlebensdauer

    Optimierung des Detektors Anpassen der Blitzfrequenz der Xenon-Blitzlampe Verlängerte Lampenlebensdauer Es gibt drei Möglichkeiten, die Lebensdauer der Lampe zu verlängern: • Wählen Sie lamp on during run ohne Empfindlichkeitsverluste. • Wählen Sie die Betriebsart economy (Energiesparmodus) mit einem gewis- sen Empfindlichkeitsverlust. •...

  • Seite 129: Wahl Der Besten Ansprechzeit Des Detektors

    Optimierung des Detektors Wahl der besten Ansprechzeit des Detektors Wahl der besten Ansprechzeit des Detektors Wahl der besten Ansprechzeit des Detektors Eine Datenreduktion mit der Funktion RESPONSETIME kann das Sig- nal-Rausch-Verhältnis verbessern. Siehe beispielsweise Abbildung 49 auf Seite 129. Abbildung 49 Bestimmen der besten Ansprechzeit LC-Fluoreszenzdetektoren arbeiten normalerweise mit einer Ansprechzeit von 2 oder 4 s.
  • Seite 130 Optimierung des Detektors Wahl der besten Ansprechzeit des Detektors Ansprechzeit 2 s Ansprechzeit 8 s Abbildung 50 Peaktrennung mit verschiedenen Einstellungen für die Ansprechzeit Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 131: Einstellungen Der Peakbreite

    Optimierung des Detektors Wahl der besten Ansprechzeit des Detektors Einstellungen der Peakbreite Verwenden Sie keine kleinere Peakbreite als notwendig. HINWEIS Die Option für die Peakbreite ermöglicht die Auswahl der Peakbreite (Ansprechzeit) für Ihre Analyse. Die Peakbreite ist als Breite des Peaks in Minuten bei halber Peakhöhe definiert.

  • Seite 132: Reduktion Von Streulicht

    Optimierung des Detektors Reduktion von Streulicht Reduktion von Streulicht Sperrfilter werden zur Unterdrückung von Streulicht sowie Streulicht 2. Ordnung oder höher verwendet, indem oberhalb der Cut-off-Wellenlänge die vollständige und darunter geringe oder keine Transmission zugelassen wird. Sie werden zwischen Anregungs- und Emissionsgitter angeordnet, damit Streulicht aus der Anregung nicht in die Photomultiplierröhre gelangen kann, die die Emissionsintensität misst.
  • Seite 133 Optimierung des Detektors Reduktion von Streulicht Anregung 300 nm Licht zweiter Ordnung 600 nm Streulicht kein Filter Filter 280 nm Wellenlänge [nm] Abbildung 51 Reduktion von Streulicht Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 134 Optimierung des Detektors Reduktion von Streulicht Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 135: Fehlerbehebung Und Diagnose

    Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch Fehlerbehebung und Diagnose Überblick über die Anzeigen und Testfunktionen des Moduls Statusanzeigen Stromversorgungsanzeige Modulstatusanzeige Benutzeroberflächen Agilent Lab Advisor-Software Dieses Kapitel bietet einen Überblick über die Fehlerbehebungs- und Diagnose- funktionen und die verschiedenen Benutzeroberflächen. Agilent Technologies...

  • Seite 136: Überblick Über Die Anzeigen Und Testfunktionen Des Moduls

    Fehlerbehebung und Diagnose Überblick über die Anzeigen und Testfunktionen des Moduls Überblick über die Anzeigen und Testfunktionen des Moduls Statusanzeigen Das Modul besitzt zwei Statusanzeigen, die den Betriebszustand (Vorberei- tung, Analyse und Fehlerstatus) des Moduls wiedergeben. Die Statusanzeigen ermöglichen eine schnelle optische Überprüfung des Betriebszustands des Moduls.

  • Seite 137: Statusanzeigen

    Fehlerbehebung und Diagnose Statusanzeigen Statusanzeigen An der Vorderseite des Moduls befinden sich zwei Statusanzeigen. Die Anzeige links unten informiert über die Stromversorgung, die Anzeige rechts oben über den Betriebszustand des Moduls. Statusanzeige grün/gelb/rot Netzschalter mit grüner Leuchte Abbildung 52 Position der Statusanzeigen Stromversorgungsanzeige Die Stromversorgungsanzeige ist in den Hauptnetzschalter integriert.

  • Seite 138: Modulstatusanzeige

    Fehlerbehebung und Diagnose Statusanzeigen Modulstatusanzeige Die Modulstatusanzeige zeigt einen von sechs möglichen Betriebszuständen • Wenn die Statusanzeige AUS ist und das Lämpchen auf dem Netzschalter leuchtet, befindet sich das Modul in der Vorlaufphase und ist bereit, eine Analyse zu beginnen. •...

  • Seite 139: Benutzeroberflächen

    Fehlerbehebung und Diagnose Benutzeroberflächen Benutzeroberflächen Die Verfügbarkeit von Tests ist abhängig von der Benutzeroberfläche. Alle Testbeschreibungen basieren auf der Agilent ChemStation als Benutzerober- fläche. Einige Beschreibungen finden Sie nur im Wartungshandbuch. Tabelle 21 Die in der entsprechenden Benutzeroberfläche verfügbaren Testfunktionen Gerätetest ChemStation Instant Pilot G4208A...

  • Seite 140: Agilent Lab Advisor-Software

    Fehlerbehebung und Diagnose Agilent Lab Advisor-Software Agilent Lab Advisor-Software Die Agilent Lab Advisor-Software ist ein eigenständiges Produkt, das mit oder ohne Datensystem verwendet werden kann. Die Agilent Lab Advisor-Software hilft Laboren bei der Verwaltung hochqualitativer chromatographischer Ergebnisse und kann ein einzelnes Agilent LC- oder alle konfigurierten Agilent GC- und LC-Systeme im Labor-Intranet in Echtzeit überwachen.

  • Seite 141: Fehlerbeschreibungen

    No light at reference diode despite lamp is on Flash Trigger Lost Wavelength Calibration Failed Wavelength Calibration Lost Flow Cell Removed Motorfehler Dieses Kapitel erläutert die Bedeutung der Fehlermeldungen, gibt Hinweise zu den möglichen Ursachen und empfiehlt Vorgehensweisen zur Behebung der Fehlerbedingungen. Agilent Technologies...

  • Seite 142: Was Sind Fehlermeldungen

    Fehlerbeschreibungen Was sind Fehlermeldungen? Was sind Fehlermeldungen? Fehlermeldungen werden in der Benutzeroberfläche angezeigt, wenn es sich um einen elektronischen bzw. mechanischen Fehler oder einen Fehler am Flusssystem handelt, der vor der Weiterführung der Analyse behoben werden muss. (Beispielsweise könnte eine Reparatur oder der Austausch eines Ver- schleißteiles erforderlich sein.) In einem solchen Fall leuchtet die rote Status- anzeige an der Vorderseite des Moduls, und der Fehler wird im Gerätelogbuch festgehalten.

  • Seite 143: Allgemeine Fehlermeldungen

    Fehlerbeschreibungen Allgemeine Fehlermeldungen Allgemeine Fehlermeldungen Allgemeine Fehlermeldungen gelten für alle Agilent HPLC-Module und können auch bei anderen Modulen erscheinen. Timeout Error ID: 0062 Zeitüberschreitung Das vorgegebene Zeitlimit wurde überschritten. Mögliche Ursache Empfohlene Maßnahme Suchen Sie im Logbuch nach dem Ereignis und Die Analyse wurde erfolgreich beendet, und nach der Ursache für den Status "Nicht bereit".

  • Seite 144: Shutdown

    Fehlerbeschreibungen Allgemeine Fehlermeldungen Shutdown Error ID: 0063 Herunterfahren Ein externes Gerät hat ein Shutdown-Signal auf der Remote-Leitung erzeugt. Das Modul überwacht fortlaufend die am Remote-Eingang anliegenden Status- signale. Die Fehlermeldung wird erzeugt, wenn am Kontaktpin 4 des Remote-Steckers ein tiefpegeliges Eingangssignal (NIEDRIG) anliegt. Mögliche Ursache Empfohlene Maßnahme Beseitigen Sie das Leck im externen Gerät,...

  • Seite 145: Remote Timeout

    Fehlerbeschreibungen Allgemeine Fehlermeldungen Remote Timeout Error ID: 0070 Zeitüberschreitung am Remote-Eingang Am Remote-Eingang wird weiterhin eine fehlende Betriebsbereitschaft gemel- det. Wenn eine Analyse gestartet wird, erwartet das System, dass alle "Nicht bereit"-Bedingungen (z. B. aufgrund eines Detektorabgleichs) innerhalb einer Minute nach Analysenstart auf "Bereit" umschalten. Andernfalls wird nach einer Minute eine entsprechende Fehlermeldung ausgegeben.

  • Seite 146: Lost Can Partner

    Fehlerbeschreibungen Allgemeine Fehlermeldungen Lost CAN Partner Error ID: 0071 Verlorener CAN-Partner Während einer Analyse ist die interne Synchronisation oder Kommunikation zwischen einem oder mehreren Systemmodulen verloren gegangen. Der Systemprozessor überwacht permanent die Systemkonfiguration. Diese Fehlermeldung wird erzeugt, wenn ein oder mehrere Module laut Überprüfung nicht mehr korrekt an das System angeschlossen sind.

  • Seite 147: Leak

    Fehlerbeschreibungen Allgemeine Fehlermeldungen Leak Error ID: 0064 Leck Es wurde ein Leck im Modul entdeckt. Die Signale von zwei Temperaturfühlern (Lecksensor und der auf der Platine befindliche Sensor zur Temperaturkompensation) werden von der Leckerken- nungsschaltung verwendet, um festzustellen, ob ein Leck vorhanden ist. Wenn ein Leck auftritt, kühlt sich der Lecksensor durch das Lösungsmittel ab.

  • Seite 148: Leak Sensor Open

    Fehlerbeschreibungen Allgemeine Fehlermeldungen Leak Sensor Open Error ID: 0083 Lecksensor offen Der Lecksensor im Modul ist ausgefallen (Stromkreis unterbrochen). Der Stromfluss durch den Lecksensor hängt von der Temperatur ab. Ein Leck wird entdeckt, wenn das Lösungsmittel den Lecksensor abkühlt und sich der Stromfluss innerhalb bestimmter Grenzen ändert.

  • Seite 149: Leak Sensor Short

    Fehlerbeschreibungen Allgemeine Fehlermeldungen Leak Sensor Short Error ID: 0082 Lecksensor kurzgeschlossen Der Lecksensor im Modul ist ausgefallen (Kurzschluss). Der Stromfluss durch den Lecksensor hängt von der Temperatur ab. Ein Leck wird entdeckt, wenn das Lösungsmittel den Lecksensor abkühlt und sich dadurch der Stromfluss innerhalb bestimmter Grenzwerte ändert.

  • Seite 150: Compensation Sensor Short

    Fehlerbeschreibungen Allgemeine Fehlermeldungen Compensation Sensor Short Error ID: 0080 Sensor zur Temperaturkompensation kurzgeschlossen Der Sensor zur Kontrolle der Umgebungstemperatur (NTC) auf der Hauptpla- tine des Moduls ist ausgefallen (Kurzschluss). Der Widerstand am Temperaturkompensator (NTC) auf der Hauptplatine hängt von der Umgebungstemperatur ab. Anhand der Widerstandsänderung gleicht die Leckschaltung Schwankungen der Umgebungstemperatur aus.

  • Seite 151: Fan Failed

    Fehlerbeschreibungen Allgemeine Fehlermeldungen Fan Failed Error ID: 0068 Lüfter ausgefallen Der Lüfter im Modul ist ausgefallen. Mit Hilfe des Hallsensors auf dem Lüftersockel überwacht die Hauptplatine die Lüftergeschwindigkeit. Falls die Lüftergeschwindigkeit eine bestimmte Zeit lang einen bestimmten Grenzwert unterschreitet, wird eine Fehlermel- dung erzeugt.

  • Seite 152: Detektor-Fehlermeldungen

    Fehlerbeschreibungen Detektor-Fehlermeldungen Detektor-Fehlermeldungen Lamp Cover Open Error ID: 6622, 6731 Lampenabdeckung offen Die Lampenabdeckung im optischen Kompartiment wurde entfernt. Die Lampe kann nicht eingeschaltet werden, solange diese Meldung angezeigt wird. Mögliche Ursache Empfohlene Maßnahme Wenden Sie sich an einen Agilent Lampenabdeckung entfernt.

  • Seite 153: Flf Board Not Found

    Fehlerbeschreibungen Detektor-Fehlermeldungen FLF Board not found Error ID: 6620, 6730 FLF-Platine nicht gefunden Die FLF-Platine konnte von der Hauptplatine (FLM) nicht gefunden werden. Diese Meldung ist von einigen anderen auf der FLF-Platine erzeugten Meldun- gen begleitet (z. B. Leckage, ...). Mögliche Ursache Empfohlene Maßnahme Wenden Sie sich an einen Agilent...

  • Seite 154: A/D Overflow

    Fehlerbeschreibungen Detektor-Fehlermeldungen A/D Overflow Error ID: 6618, 6619 A/D-Wandler-Überlauf Diese Meldung ist in Firmware-Versionen bis einschließlich A.03.66 nicht imp- lementiert. Sie zeigt ein Überlaufereignis des A/D-Wandlers an (Probensignal). Die Benut- zeroberfläche zeigt an, dass der FLD nicht betriebsbereit ist, und im Logbuch wird ein Informationsereignis vermerkt.

  • Seite 155: Flash Lamp Current Overflow

    Fehlerbeschreibungen Detektor-Fehlermeldungen Flash Lamp Current Overflow Error ID: 6704 Blitzlampenstromüberlauf Der Lampenstrom der Xenon-Blitzlampe wird laufend überwacht. Wird er zu hoch, wird ein Fehler erzeugt, und die Lampe wird ausgeschaltet. Mögliche Ursache Empfohlene Maßnahme Wenden Sie sich an einen Agilent Kurzschluss der Triggereinheit oder defekte Kundendienstmitarbeiter.

  • Seite 156: No Light At Reference Diode Despite Lamp Is On

    Fehlerbeschreibungen Detektor-Fehlermeldungen No light at reference diode despite lamp is on Error ID: 6721 Trotz eingeschalteter Lampe kein Licht an der Referenzdiode • Version A/B/C der Frontend-Platine (FLF): Es existiert kein Rückmeldemechanismus, der überprüft, ob die Lampe ein- geschaltet ist! Wenn keine Peaks im Chromatogramm zu sehen sind, zeigt die Benutzeroberfläche an, dass das Modul weiterhin betriebsbereit (Ready) ist.

  • Seite 157: Flash Trigger Lost

    Fehlerbeschreibungen Detektor-Fehlermeldungen Flash Trigger Lost Error ID: 6722 Blitztrigger-Verlust Diese Meldung wird angezeigt, wenn kein Blitztrigger mehr erzeugt wird. Mögliche Ursache Empfohlene Maßnahme Führen Sie einen Neustart des Detektors durch Firmware-Problem. (aus- und wieder einschalten). Wenden Sie sich an einen Agilent Multi-Betriebsart ausgeschaltet Kundendienstmitarbeiter.

  • Seite 158: Wavelength Calibration Failed

    Fehlerbeschreibungen Detektor-Fehlermeldungen Wavelength Calibration Failed Error ID: 6703 Wellenlängenkalibrierung fehlgeschlagen Diese Meldung kann während einer Wellenlängenkalibrierung angezeigt wer- den. Ist die erwartete Abweichung größer als die spezifizierte Wellenlängengenau- „Wellenlängenkalibrierung fehlgeschlagen“ igkeit, wird die Meldung angezeigt, und das Gerät bleibt im nicht-betriebsbereiten Zustand. Mögliche Ursache Empfohlene Maßnahme Wenden Sie sich an einen Agilent...

  • Seite 159: Wavelength Calibration Lost

    Fehlerbeschreibungen Detektor-Fehlermeldungen Wavelength Calibration Lost Error ID: 6691 Verlust der Daten der Wellenlängenkalibrierung Nach dem Austauschen der Monochromatoreinheiten sollten die Kalibrie- rungsfaktoren auf die Standardwerte zurückgesetzt werden (eine neue „Ver- FLM-Platine ist mit Standardwerten programmiert). In diesem Fall wird lust der Daten der Wellenlängenkalibrierung“ angezeigt, und das Gerät bleibt im nicht-betriebsbereiten Zustand.

  • Seite 160: Motorfehler

    Fehlerbeschreibungen Detektor-Fehlermeldungen Motorfehler Monochromator-Motorfehler können während der Initialisierung oder während des HINWEIS Betriebs des Detektors angezeigt werden. Es gibt individuelle Meldungen für die Anregungs- und für die Emissionsseite. Wenn ein Fehler auftritt, führen Sie eine Zündung der Lampe durch. Dadurch wird der Fehler gelöscht und eine Reinitialisierung der Motoren durchgeführt.

  • Seite 161: Testfunktionen

    Verfahren unter Verwendung der Agilent Lab Advisor-Software Überprüfung und Kalibrierung der Wellenlänge Test der Wellenlängengenauigkeit Verwendung der Agilent Lab Advisor-Software Interpretation der Ergebnisse Verwendung der Agilent ChemStation (manuell) Wellenlängenkalibrierung In diesem Kapitel werden die integrierten Testfunktionen des Detektors beschrieben. Agilent Technologies...

  • Seite 162: Einführung

    Testfunktionen Einführung Einführung Alle beschriebenen Tests basieren auf der Agilent Lab Advisor Software B.02.03. Bei anderen Benutzeroberflächen wird eventuell kein Test unterstützt bzw. nur wenige. Tabelle 22 Benutzeroberflächen und verfügbare Testfunktionen Benutzeroberfläche Anmerkung Verfügbare Funktion Agilent Geräte- Wartungstests sind verfügbar •...

  • Seite 163: Diagramm Des Lichtwegs

    Testfunktionen Diagramm des Lichtwegs Diagramm des Lichtwegs Der Lichtweg ist in Abbildung 53 auf Seite 163 gezeigt. Emissionsgitter Referenzdiode Spiegel Diffusor Durchflusszelle oder -küvette Anregungsgitter Blitzröhre Abbildung 53 Schemadarstellung des Lichtwegs Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 164: Test Der Lampenintensität

    Testfunktionen Test der Lampenintensität Test der Lampenintensität Für den Intensitätstest wird mit der Referenzdiode ein Intensitätsspektrum von 200-1200 nm in 1-nm-Schritten gescannt und in einem Diagnosepuffer gespeichert. Das Ergebnis des Scans wird in einem Fenster als Grafik ange- zeigt. Eine weitere Auswertung dieses Tests erfolgt nicht. Ein Datumscode und eine Intensitätsangabe daraus werden in der Lampenhis- torie abgelegt.

  • Seite 165: Historie Der Lampenintensität

    Testfunktionen Test der Lampenintensität Historie der Lampenintensität Aus dem Lampenintensitätstest werden die Intensitätsdaten bei den vier Wel- lenlängen 250 nm, 350 nm, 450 nm und 600 nm mit Datumscode in einem Zwi- schenspeicher abgelegt, wenn das letzte Testergebnis älter als eine Woche ist. Die Daten und eine Plotfunktion bieten eine Übersicht über die zeitliche Inten- sitätsentwicklung und können über die Wahl von „Diagnostics“...

  • Seite 166: Astm-Test Des Raman Signal-Rausch-Verhältnisses

    Testfunktionen ASTM-Test des Raman Signal-Rausch-Verhältnisses ASTM-Test des Raman Signal-Rausch-Verhältnisses Dieser Test verifiziert das Raman Signal-Rausch-Verhältnis gemäß ASTN der G1321 Fluoreszenzdetektoren. Abbildung 56 ASTM-Test des Raman Signal-Rausch-Verhältnisses (Lab Advisor) Die Spezifikationen wurden je nach Version des Detektors geändert. Tabelle 23 Spezifikation ASTM-Test des Raman Signal-Rausch-Verhältnisses Gerät SNR Spezifikation SNR Spezifikation...
  • Seite 167 Testfunktionen ASTM-Test des Raman Signal-Rausch-Verhältnisses Die spezifizierte Einzelwellenlänge bei Signalstrom kann mit dem Agilent Lab Advisor HINWEIS gemessen werden. Alle anderen (nicht für die Standardprüfung verwendeten) müssen manuell mit den Informationen aus Tabelle 26 auf Seite 167 und Tabelle 27 Seite 168festgelegt werden.
  • Seite 168 Testfunktionen ASTM-Test des Raman Signal-Rausch-Verhältnisses Tabelle 27 Einstellungen für Spezifikationen mit doppelter Wellenlänge (Multi-EM-Scan) Zeit EM_A EM_B Spektren Von Schritt PMT Basis- Spektrenan- linie passung 00,00 Keine Frei 20,30 Keine Frei Formeln für den Raman ASTM S/N-Wert (für Details siehe Abbildung 57 Seite 168): ...

  • Seite 169: Verwendung Der Agilent Lab Advisor-Software

    Testfunktionen ASTM-Test des Raman Signal-Rausch-Verhältnisses Verwendung der Agilent Lab Advisor-Software 1 Führen Sie ein Setup des HPLC-Systems und des Lab Advisors durch. 2 Spülen Sie die Durchflusszelle mit sauberem doppelt destilliertem Wasser. 3 Starten Sie den Test im Lab Advisor. Abbildung 58 ASTM-Test des Raman Signal-Rausch-Verhältnisses (Agilent Lab Advisor)

  • Seite 170: Verwendung Des Integrierten Testchromatogramms

    Testfunktionen Verwendung des integrierten Testchromatogramms Verwendung des integrierten Testchromatogramms Diese Funktion ist über Agilent ChemStation, Lab Advisor und Instant Pilot verfügbar. Das integrierte Testchromatogramm kann verwendet werden, um den Signal- weg vom Detektor zum Datensystem und zur Datenanalyse oder über den Ana- logausgang zum Integrator oder zum Datensystem zu überprüfen.
  • Seite 171 Testfunktionen Verwendung des integrierten Testchromatogramms 6 Zum Starten eines Testchromatogramms geben Sie Folgendes in die Befehlszeile ein: STRT Abbildung 59 Testchromatogramm mit Agilent Lab Advisor 7 Zum Stoppen eines Testchromatogramms geben Sie Folgendes in die Befehlszeile ein: STOPP Das Testchromatogramm wird am Ende eines Laufs automatisch ausgeschaltet. HINWEIS Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 172: Überprüfung Und Kalibrierung Der Wellenlänge

    Testfunktionen Überprüfung und Kalibrierung der Wellenlänge Überprüfung und Kalibrierung der Wellenlänge Zur Wellenlängenkalibrierung wird eine Glykogenlösung verwendet, die eine starke elastische Lichtstreuung bewirkt. Vergleichen Sie auch das ASTM-Test- verfahren E388-72-1993 „Spectral Bandwidth and Wavelength Accuracy of Fluorescence Spectrometers“ (Spektrale Bandbreite und Wellenlängengen- auigkeit von Fluoreszenzspektrometern).
  • Seite 173 Testfunktionen Überprüfung und Kalibrierung der Wellenlänge Der Zeitbedarf für die Wellenlängenkalibrierung beträgt ca. 15 Minuten zuzüglich der HINWEIS Vorbereitungszeit für die Kalibrierprobe und das System. In Abhängigkeit von der bei diesem Scan gefundenen maximalen Intensität wird der PMT-Gain-Wert automatisch angepasst, was pro Scan eine weitere Minute in Anspruch nimmt. Tabelle 29 auf Seite 174 zeigt die bei der Wellenlängenkalibrierung durchge- führten Schritte.
  • Seite 174 Testfunktionen Überprüfung und Kalibrierung der Wellenlänge Tabelle 29 Schritte zur Kalibrierung der Wellenlänge Schritt Beschreibung Dauer Vorbereitung max. 30 s Anregungsrotationsscan, 360° 60 s Anregungsrotationsscan, hohe Auflösung 44 s Anregungspositionsscan, niedrige Auflösung 55 s, variabel Anregungspositionsscan, hohe Auflösung 260 s, variabel Emissionsrotationsscan, 360°...

  • Seite 175: Test Der Wellenlängengenauigkeit

    Testfunktionen Test der Wellenlängengenauigkeit Test der Wellenlängengenauigkeit Verwendung der Agilent Lab Advisor-Software 1 Führen Sie ein Setup des HPLC-Systems und des Agilent Lab Advisors durch. 2 Spülen Sie die Durchflusszelle mit sauberem doppelt destilliertem Wasser. 3 Schalten Sie die FLD-Lampe ein. 4 Führen Sie den Test der Wellenlängengenauigkeit durch.
  • Seite 176 Testfunktionen Test der Wellenlängengenauigkeit Wenn die Plots kein Maximum bei etwa EX=397 nm und EX=350 nm (±3 nm) aufweisen, HINWEIS schlägt der Test fehl. Weitere Informationen finden Sie unter “Interpretation der Ergebnisse” auf Seite 177. Abbildung 62 Test der Wellenlängengenauigkeit mit Lab Advisor Wenn der Test nicht bestanden wird, muss das Maximum der EX- oder EM-Seite in der Registerkarte Signals kontrolliert werden.

  • Seite 177: Interpretation Der Ergebnisse

    Testfunktionen Test der Wellenlängengenauigkeit Abbildung 64 Beispiel schlechter EX/EM-Maxima (kein Maximum gefunden) Interpretation der Ergebnisse Wenn der Test fehlschlägt, überprüfen Sie Folgendes: ✔ Korrekte Position der Durchflusszelle ✔ Sauberkeit der Durchflusszelle (mit sauberem doppelt destilliertem Wasser spülen) ✔ Nichtvorhandensein von Luftblasen (über Fluoreszenzscan oder Sichtprüf- ung der Zelle/Küvette) ✔...

  • Seite 178: Verwendung Der Agilent Chemstation (Manuell)

    Testfunktionen Test der Wellenlängengenauigkeit Verwendung der Agilent ChemStation (manuell) 1 Erstellen Sie die Methoden WLEMTEST und WLEXTEST wie in Tabelle 30 auf Seite 178 aufgeführt. Tabelle 30 Methodeneinstellungen Einstellung Überprüfung der EM WL 397 nm Überprüfung der EX WL 350 nm WLEMTEST WLEXTEST Peakbreite...
  • Seite 179 Testfunktionen Test der Wellenlängengenauigkeit Abbildung 66 Einstellungen für EM/EX-Scan 2 Laden Sie die Methode WLEXTEST. Der FLD wechselt in den Multi-Emissi- onsmodus und führt einen Scan im Bereich des erwarteten Maximums von 397 nm ±20 nm durch. Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 180 Testfunktionen Test der Wellenlängengenauigkeit 3 Starten Sie die Pumpe und spülen Sie die Zelle einige Minuten lang mit Was- ser, damit sie sauber ist. Die Flussrate sollte 0,5 bis 1 ml/Min. betragen und die Basislinie sollte stabil sein. Sie können die Durchflusszelle herausnehmen und auf Luftblasen überprüfen. Setzen Sie HINWEIS die Zelle wieder ein und schalten Sie die Lampe ein.

  • Seite 181: Wellenlängenkalibrierung

    Testfunktionen Wellenlängenkalibrierung Wellenlängenkalibrierung Wann erforderlich Falls es die Anwendung verlangt, oder siehe Tabelle 29 auf Seite 174. Erforderliche Beschreibung Werkzeuge Laborwaage Erforderliche Teile Best.-Nr. Beschreibung 5063-6597 Kalibrierprobe, Glykogen 9301-1446 Spritze 9301-0407 Spritzennadel 5190-5111 Spritzenfilter, 0,45 µm, 100 St./Packung 0100-1516 PEEK Verschraubung, männlich, 2 St./Pck. 1 Vorbereiten der Glykogen-Kalibrierprobe.
  • Seite 182 Testfunktionen Wellenlängenkalibrierung g Setzen Sie den Filter auf die Spritze auf und stecken Sie die Nadel auf den Filter. Probenfilter Abbildung 67 Spritze mit Probenfilter h Heben Sie die Nadelspitze vorsichtig an und drücken Sie ca. 0,5m l aus der Spritze, um Luftblasen zu entfernen und die Nadel zu reinigen. i Setzen Sie die PEEK-Verschraubung auf die Nadelspitze auf und befesti- gen Sie beides am Einlass der Durchflusszelle.
  • Seite 183 Testfunktionen Wellenlängenkalibrierung b Wird eine Abweichung angezeigt, drücken Sie Yes (Lab Advisor), um neue Werte anzupassen, oder auf Adjust und OK (ChemStation, siehe nächste Seite). Die Historientabelle wird aktualisiert. Abbildung 68 Kalibrierung der Wellenlänge (Agilent Lab Advisor) Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 184 Testfunktionen Wellenlängenkalibrierung Abbildung 69 Historie der Kalibrierung (Agilent Lab Advisor, unter Modulinformation) Abbildung 70 Kalibrierung der Wellenlänge (Agilent ChemStation) Sie können die Historie auf der ChemStation einsehen, indem Sie eine HINWEIS Wellenlängenkalibrierung starten und sofort wieder abbrechen. Damit werden keine Änderungen an der Kalibrierung vorgenommen.
  • Seite 185 Testfunktionen Wellenlängenkalibrierung Spülen Sie die Durchflusszelle mit reinem Wasser mit einem Fluss von mindestens 1,5 HINWEIS ml/min, um Glykogenreste aus Zelle und Kapillaren zu spülen. Falls nicht gespült wird und anschließend ein organisches Lösungsmittel verwendet wird, können die Kapillaren verstopfen. 4 Verifizierung mit “Test der Wellenlängengenauigkeit”...
  • Seite 186 Testfunktionen Wellenlängenkalibrierung Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 187: Wartung

    Reinigen des Moduls Austausch einer Durchflusszelle Verwendung der Küvette Spülen der Durchflusszelle Beseitigen von Leckagen Austausch von Teilen des Leckagesystems Austausch der Schnittstellenkarte Austauschen der Modul-Firmware Tests und Kalibrierungen Dieses Kapitel bietet allgemeine Informationen zur Wartung des Detektors. Agilent Technologies...

  • Seite 188: Einführung In Die Wartung

    Wartung Einführung in die Wartung Einführung in die Wartung Das Modul ist besonders wartungsfreundlich. Die Wartung kann von der Vor- derseite aus, mit dem Modul im Systemturm durchgeführt werden. Das Modul enthält keine Innenteile, die gewartet werden können. HINWEIS Öffnen Sie das Modul nicht. Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 189: Warnungen Und Vorsichtshinweise

    Wartung Warnungen und Vorsichtshinweise Warnungen und Vorsichtshinweise Giftige, entzündliche und gesundheitsgefährliche Lösungsmittel, Proben und WARNUNG Reagenzien Der Umgang mit Lösungsmitteln, Proben und Reagenzien kann Gesundheits- und Sicherheitsrisiken bergen. ➔ Beachten Sie bei der Handhabung dieser Substanzen die geltenden Sicherheitsvorschriften (z. B. durch Tragen von Schutzbrille, Handschuhen und Schutzkleidung), die in den Sicherheitsdatenblättern des Herstellers beschrieben sind, und befolgen Sie eine gute Laborpraxis.
  • Seite 190 Wartung Warnungen und Vorsichtshinweise Personenschäden oder Schäden am Produkt WARNUNG Agilent ist weder ganz noch teilweise für Schäden verantwortlich, die durch unsachgemäße Verwendung, unbefugte Änderungen, Anpassungen oder Modifikationen der Produkte, Nichteinhaltung der in den Benutzerhandbüchern von Agilent beschriebenen Verfahren oder die unrechtmäßige Nutzung der Produkte entstehen.

  • Seite 191: Überblick Über Die Wartung

    Wartung Überblick über die Wartung Überblick über die Wartung Auf den folgenden Seiten werden Wartungsarbeiten (einfache Reparaturen) beschrieben, die am Detektor vorgenommen werden können, ohne dass das Gehäuse geöffnet werden muss. Tabelle 31 Einfache Reparaturarbeiten Verfahren Häufigkeit Hinweis Austausch der Bei einem Defekt oder wenn eine Applikation den Vollständige Einheit Durchflusszelle...

  • Seite 192: Reinigen Des Moduls

    Wartung Reinigen des Moduls Reinigen des Moduls Die Reinigung des Modulgehäuses sollte mit einem weichen, mit Wasser oder einer milden Spülmittellösung angefeuchteten Tuch erfolgen. In die Elektronik des Moduls tropfende Flüssigkeit kann zu einem Stromschlag WARNUNG führen und das Modul beschädigen ➔...

  • Seite 193: Austausch Einer Durchflusszelle

    Wartung Austausch einer Durchflusszelle Austausch einer Durchflusszelle Verwenden Sie für bioinerte Module ausschließlich bioinerte Teile! Wann erforderlich Wenn für eine Applikation eine andere Durchflusszelle erforderlich ist oder bei einem Defekt (Leck). Erforderliche Beschreibung Werkzeuge Gabelschlüssel, 1/4 inch für Kapillarenverbindungen Erforderliche Teile Anzahl Best.-Nr.
  • Seite 194 Wartung Austausch einer Durchflusszelle Verbinden Sie NICHT die Einlasskapillare mit der Auslassverbindung der Durchflusszelle. HINWEIS Dies führt zu schlechten Leistungswerten. Wenn die Durchflusszelle eine Zeit lang nicht benutzt wird (Lagerung), spülen Sie sie mit HINWEIS Isopropanol und verschließen Sie die Zelle mit. Schraubenstopfen - Verschraubung (0100-1259).
  • Seite 195 Wartung Austausch einer Durchflusszelle Lösen Sie die Schrauben und nehmen Sie die Setzen Sie die Durchflusszelle ein und ziehen Sie die Durchflusszelle heraus. beiden Klemmschrauben fest. Schließen Sie die Kapillaren an der Durchflusszelle wieder an. Verbinden Sie NICHT die Einlasskapillare mit der Auslassverbindung der Durchflusszelle.
  • Seite 196 Wartung Austausch einer Durchflusszelle Setzen Sie die Frontplatte wieder ein. HINWEIS Führen Sie zur Überprüfung der korrekten Einbauposition der Durchflusszelle eine Wellenlängenüberprüfung gemäß Kapitel “Überprüfung und Kalibrierung der Wellenlänge” Seite 172 durch. Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 197: Verwendung Der Küvette

    Wartung Verwendung der Küvette Verwendung der Küvette Die Küvette wird für Offline-Messungen, die kein Durchflusssystem erfordern, eingesetzt. Es handelt sich um eine folgendermaßen modifizierte Standard- zelle: • Kapillarverbindungen großen Durchmessers für einfachere Injektionen per Spritze. • Identifikationslasche für das automatische Erkennungssystem. 1 Installieren Sie die Küvette anstelle der Standard-Durchflusszelle.

  • Seite 198: Spülen Der Durchflusszelle

    Wartung Spülen der Durchflusszelle Spülen der Durchflusszelle Wann erforderlich Falls die Durchflusszelle kontaminiert ist Erforderliche Beschreibung Werkzeuge Glasspritze Adapter Erforderliche Teile Anzahl Beschreibung Bidestilliertes Wasser, Salpetersäure (65 %), Abflussschläuche Gefährliche Konzentration von Salpetersäure WARNUNG Das Spülen mit Salpetersäure führt bei stark verunreinigten Zellen nicht immer zum Erfolg.

  • Seite 199: Beseitigen Von Leckagen

    Wartung Beseitigen von Leckagen Beseitigen von Leckagen Wann erforderlich Wenn der Bereich der Durchflusszelle oder die Kapillarverbindungen undicht sind. Erforderliche Beschreibung Werkzeuge Zellstofftuch Gabelschlüssel, 1/4 inch für Kapillarenverbindungen 1 Nehmen Sie die Frontplatte ab. 2 Trocknen Sie mit einem Tuch den Bereich des Leckagesensors und den Leckageüberlauf.

  • Seite 200: Austausch Von Teilen Des Leckagesystems

    Wartung Austausch von Teilen des Leckagesystems Austausch von Teilen des Leckagesystems Wann erforderlich Wenn die Teile korrodiert oder gebrochen sind Erforderliche Teile Anzahl Best.-Nr. Beschreibung 5041-8388 Leckagetrichter 5041-8389 Leckagetrichterhalterung 5042-9974 Leckageleitung (1,5 m, 120 mm erforderlich) 1 Nehmen Sie die Frontplatte ab. 2 Ziehen Sie den Leckagetrichter aus seiner Halterung.

  • Seite 201: Austausch Der Schnittstellenkarte

    Wartung Austausch der Schnittstellenkarte Austausch der Schnittstellenkarte Wann erforderlich Für sämtliche Reparaturen im Inneren des Detektors oder zur Installation der Platine Erforderliche Teile Anzahl Best.-Nr. Beschreibung G1351-68701 Schnittstellenplatine (BCD) mit externen Kontakten und BCD-Ausgang G1369B oder Schnittstellenplatine (LAN) G1369-60002 Oder G1369C oder Schnittstellenkarte (LAN) G1369-60012...

  • Seite 202: Austauschen Der Modul-Firmware

    Wartung Austauschen der Modul-Firmware Austauschen der Modul-Firmware Wann erforderlich Die Installation neuerer Firmware kann notwendig sein: • wenn eine neue Version Probleme der aktuell installierten Version behebt, oder • um auf allen Systemen dieselbe (validierte) Version zu nutzen. Die Installation älterer Firmware kann notwendig sein: •...

  • Seite 203: Tests Und Kalibrierungen

    Wartung Tests und Kalibrierungen Tests und Kalibrierungen Nach einer Wartung der Lampen und Durchflusszellen müssen folgende Tests durchgeführt werden: • “Test der Lampenintensität” auf Seite 164. • “Überprüfung und Kalibrierung der Wellenlänge” auf Seite 172 Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 204 Wartung Tests und Kalibrierungen Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 205: Wartungzubehör

    Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch Wartungzubehör Überblick über die Ersatzteile Küvettensatz Zubehörset Dieses Kapitel enthält Informationen zu Ersatzteilen. Agilent Technologies...

  • Seite 206: Überblick Über Die Ersatzteile

    Wartungzubehör Überblick über die Ersatzteile Überblick über die Ersatzteile Best.-Nr. Beschreibung G1321-60005 Durchflusszelle, 8 µL, 20 bar (pH 1 – 9,5 ) Oder G1321-60015 Durchflusszelle, 4 µL, 20 bar (pH 1 – 9,5 ) erfordert eine Kapillare mit 0,12 mm Innendurchmesser (z.

  • Seite 207: Küvettensatz

    Wartungzubehör Küvettensatz Küvettensatz Best.-Nr. Beschreibung G1321-60007 FLD Küvetten-Satz, 8 µL, 20 bar einschließlich: 5062-2462 Schlauch PTFE 0,8 mm x 2 m, Nachbestellung 5 m 79814-22406 ST-Anschluss 0100-0043 ST-Ferrule vorne 0100-0044 ST-Ferrule hinten 0100-1516 PEEK Verschraubung, männlich, 2 St./Pck. 9301-0407 Spritzennadel 9301-1446 Spritze Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 208: Zubehörset

    Wartungzubehör Zubehörset Zubehörset Standard-Zubehörkit Zubehörkit (G1321-68755) enthält Zubehörteile und Werkzeuge, die für die Installation, Reparatur und Kalibrierung des Detektors benötigt werden. Best.-Nr. Beschreibung 5062-2462 Schlauch PTFE 0,8 mm x 2 m, Nachbestellung 5 m 0100-1516 PEEK Verschraubung, männlich, 2 St./Pck. G1315-87311 Kapillare ST 0,17 mm x 380 mm S/S Säule zu Detektor (einschließlich ST-Ferrule vorne, ST-Ferrule...
  • Seite 209 Wartungzubehör Zubehörset Abbildung 75 Teile der Einlasskapillare (Säule an Detektor) Kapillarenset Durchflusszellen BIO Kapillarenset Durchflusszellen BIO einschließlich PK-Kapillare 0.18 mm x 1.5 m und PEEK-Verschraubungen 10 St./Packung (p/n 5063-6591) (G5615-68755) umfasst: Best.-Nr. Beschreibung 0890-1763 Kapillare PK 0,18 mm x 1,5 m 5063-6591 PEEK Verschraubungen 10 St./Packung Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 210 Wartungzubehör Zubehörset Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 211: Anschlusskabel

    Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch Anschlusskabel Kabelübersicht Analogkabel Remote-Kabel BCD-Kabel CAN/LAN-Kabel Kabel für externen Kontakt Agilent Modul an PC Dieses Kapitel enthält Informationen zu den Kabeln, die bei Agilent 1200 Infi- nity-Modulen verwendet werden. Agilent Technologies...

  • Seite 212: Kabelübersicht

    Anschlusskabel Kabelübersicht Kabelübersicht Verwenden Sie niemals andere Kabel als die die von Agilent Technologies mitgeliefert HINWEIS wurden um eine gute Funktionalität und EMC-gemäße Sicherheitsbestimmungen zu gewährleisten. Analogkabel Best.-Nr. Beschreibung 35900-60750 Steckverbindung, Agilent Modul zu 3394/6-Integratoren 35900-60750 Agilent 35900A A/D-Wandler 01046-60105...
  • Seite 213 Anschlusskabel Kabelübersicht CAN-Kabel Best.-Nr. Beschreibung 5181-1516 CAN-Kabel, Modul zu Modul, 0,5 m 5181-1519 CAN-Kabel, Modul zu Modul 1 m LAN-Kabel Best.-Nr. Beschreibung 5023-0203 Ausgekreuztes Netzwerkkabel, abgeschirmt, 3 m (für Punkt-zu-Punkt-Anschluss) 5023-0202 Twisted Pair-Netzwerkkabel, abgeschirmt, 7 m (für Punkt-zu-Punkt-Anschluss) RS-232 Kabel Best.-Nr.

  • Seite 214: Analogkabel

    Anschlusskabel Analogkabel Analogkabel An einem Ende dieser Kabel befindet sich ein BNC-Stecker für den Anschluss an die Agilent Module. Der Anschluss am anderen Ende ist abhängig vom anzuschließenden Gerät. Agilent Modul zu 3394/6-Integratoren Best.-Nr. 35900-60750 Pin 3394/6 Pin Agilent Signalname Modul Nicht belegt Abschirmung...
  • Seite 215 Anschlusskabel Analogkabel Agilent Modul an BNC-Anschluss Best.-Nr. 8120-1840 Pin BNC Pin Agilent Signal Modul Abschirmung Abschirmung Analog - Zentrum Zentrum Analog + Agilent Modul an Universalanschluss Best.-Nr. 01046-60105 Pin Agilent Signal Modul Nicht belegt Schwarz Analog - Analog + Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 216: Remote-Kabel

    Anschlusskabel Remote-Kabel Remote-Kabel An einem Ende dieser Kabel befindet sich ein Agilent Technologies APG-Remote-Stecker (AGP = Analytical Products Group), der an die Agi- lent-Module angeschlossen wird. Die Art des Steckers am anderen Kabelende ist von dem anzuschließenden Gerät abhängig. Agilent Modul an 3396A-Integratoren Best.-Nr.
  • Seite 217 Anschlusskabel Remote-Kabel Agilent Modul an Agilent 3396 Serie III/3395B-Integratoren Best.-Nr. 03396-61010 Pin 33XX Pin Agilent Signal Aktiv Modul (TTL-Pegel) 1 - Weiß Digitale Masse Nicht belegt 2 - Braun Vorbereitung Niedrig 3 - Grau Start Niedrig Nicht belegt 4 - Blau Abschalten Niedrig Nicht belegt...
  • Seite 218 Anschlusskabel Remote-Kabel Agilent Modul an Universalanschluss Best.-Nr. 01046-60201 Farbe Pin Agilent Signal Aktiv Modul (TTL-Pegel) Weiß Digitale Masse Braun Vorbereitung Niedrig Grau Start Niedrig Blau Abschalten Niedrig Rosa Nicht belegt Gelb Einschalten Hoch Bereit Hoch Grün Stopp Niedrig Schwarz Startanfrage Niedrig Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 219: Bcd-Kabel

    Anschlusskabel BCD-Kabel BCD-Kabel Ein Ende dieser Kabel weist einen 15-poligen Stecker auf, der an die Agi- lent-Module angeschlossen wird. Die Art des Steckers am anderen Kabelende ist von dem anzuschließenden Gerät abhängig. Agilent Modul an Universalanschluss Best.-Nr. G1351-81600 Farbe Pin Agilent Signal BCD-Ziffer Modul...
  • Seite 220 Anschlusskabel BCD-Kabel Agilent Modul an 3396-Integratoren Best.-Nr. 03396-60560 Pin 3396 Pin Agilent Signal BCD-Ziffer Modul BCD 5 BCD 7 BCD 6 BCD 4 BCD0 BCD 3 BCD 2 BCD 1 Digitale Masse Nicht belegt + 5 V Niedrig Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 221: Can/Lan-Kabel

    Anschlusskabel CAN/LAN-Kabel CAN/LAN-Kabel An beiden Kabelenden befindet sich ein Modulstecker für den Anschluss an die CAN- bzw. LAN-Buchse der Agilent-Module. CAN-Kabel Best.-Nr. Beschreibung 5181-1516 CAN-Kabel, Modul zu Modul, 0,5 m 5181-1519 CAN-Kabel, Modul zu Modul 1 m LAN-Kabel Best.-Nr. Beschreibung 5023-0203 Ausgekreuztes Netzwerkkabel, abgeschirmt, 3 m (für Punkt-zu-Punkt-Anschluss) 5023-0202...

  • Seite 222: Kabel Für Externen Kontakt

    Anschlusskabel Kabel für externen Kontakt Kabel für externen Kontakt An einem Kabelende befindet sich ein 15-poliger Stecker, der an die Schnitt- stellenkarte von Agilent Gerätemodulen angeschlossen wird. Das andere Ende ist ein Universalanschluss. Agilent Modul-Schnittstellenkarte für Universalanschluss Best.-Nr. G1103-61611 Farbe Pin Agilent Signalname Modul...

  • Seite 223: Agilent Modul An Pc

    Anschlusskabel Agilent Modul an PC Agilent Modul an PC Best.-Nr. Beschreibung G1530-60600 RS-232 Kabel, 2 m RS232-61601 RS-232-Kabel, 2,5 m Gerät zu PC, 9x9-Pin-Buchse. Dieses Kabel hat eine spezielle Pinbelegung und kann nicht zum Anschließen von Druckern und Plottern verwendet werden. Es wird auch als „Nullmodemkabel“...
  • Seite 224 Anschlusskabel Agilent Modul an PC Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 225: Hardware-Informationen

    Optionale Schnittstellenkarten Elektrische Anschlüsse Rückansicht des Moduls Seriennummer Schnittstellen Überblick über Schnittstellen Einstellen des 8-Bit-Konfigurationsschalters (ohne integriertes LAN) Einstellungen für die RS-232C-Kommunikation Spezielle Einstellungen Wartungsvorwarnfunktion Geräteaufbau Dieses Kapitel beschreibt den Detektor mit weiteren Einzelheiten zu Hardware und Elektronik. Agilent Technologies...

  • Seite 226: Firmware-Beschreibung

    Hardware-Informationen Firmware-Beschreibung Firmware-Beschreibung Die Firmware des Geräts besteht aus zwei unabhängigen Teilen: • einem nicht gerätespezifischen Teil namens Residentes System • einem gerätespezifischen Teil namens Hauptsystem Residentes System Der residente Teil der Firmware ist für alle Agilent Module der Serien 1100/1200/1220/1260/1290 identisch.
  • Seite 227 Hardware-Informationen Firmware-Beschreibung • Tool für PC- und Firmware-Aktualisierung mit Dateien auf der Festplatte • Instant Pilot (G4208A) mit Dateien auf einem USB-Stick • Agilent Lab Advisor Software B.01.03 und höher Die Dateibenennungskonventionen sind wie folgt: PPPP_RVVV_XXX.dlb, wobei PPPP die Produktnummer ist, zum Beispiel, 1315AB für den G1315A/B DAD, R die Firmware-Revision, zum Beispiel, A für G1315B oder B für G1315C DAD, VVV ist die Revisionsnummer, zum Beispiel 102 ist Revision 1.02, XXX ist die Modellnummer der Firmware.
  • Seite 228 Hardware-Informationen Firmware-Beschreibung Manchen Modulen sind in Bezug auf Downgradings durch die Hauptplatinenversion oder HINWEIS ihre anfängliche Firmwarerevision Grenzen gesetzt. Zum Beispiel kann ein G1315C DAD SL kein Downgrade unter Firmware-Revision B.01.02 bzw. auf ein A.xx.xx haben. Manche Module können umbenannt werden (z.B. G1314C in G1314B), um den Betrieb in bestimmten Steuerungssoftwareumgebungen zu erlauben.

  • Seite 229: Optionale Schnittstellenkarten

    Hardware-Informationen Optionale Schnittstellenkarten Optionale Schnittstellenkarten BCD / Externe Kontakt-Karte Die Agilent Gerätemodule der Serie 1200 Infinity besitzen einen optionalen Steckplatz zum Einbau einer Schnittstellenkarte in das Modul. Einige Module haben diesen Steckplatz nicht. In “Schnittstellen” auf Seite 236 finden Sie wei- tere Informationen.
  • Seite 230 Hardware-Informationen Optionale Schnittstellenkarten Es sind Universalkabel für den Anschluss der BCD-Ausgabe, siehe “BCD-Kabel” auf Seite 219, und der externen Ausgaben, siehe “Kabel für externen Kontakt” auf Seite 222, an externe Geräte erhältlich. Tabelle 32 Detaillierte Schnittstellen-Anordnung (1200) Signalname BCD-Ziffer BCD 5 BCD 7 BCD 6 BCD 4...

  • Seite 231: Schnittstellenkarte Für Lan-Kommunikation

    Oder G1369C oder Schnittstellenkarte (LAN) G1369-60012 Für jedes Agilent 1260 Infinity Gerät ist eine Karte erforderlich. Es wird empfohlen, die HINWEIS LAN-Karte im Detektor mit der höchsten Datenrate zu verwenden. Angaben zur Konfiguration der Schnittstellenkarte für LAN-Kommunikation des G1369 HINWEIS entnehmen Sie bitte den Geräteunterlagen.
  • Seite 232 Hardware-Informationen Optionale Schnittstellenkarten Tabelle 33 LAN-Karten Hersteller Unterstützte Netzwerke Hewlett Packard Token Ring/802.5, DB9, RJ-45 J4105A (10Base-T) Hewlett Packard Fast Ethernet, Ethernet/802.3, J4100A RJ-45 (10/100Base-TX) + BNC (10Base2) Diese Karten sind ggf. nicht mehr erhältlich. Die Mindest-Version der Firmware dieser Hewlett Packard JetDirect-Karten ist A.05.05.

  • Seite 233: Elektrische Anschlüsse

    BCD-Ausgabe der Flaschennummer oder für LAN-Anschlüsse genutzt wer- den. • Der REMOTE-Anschluss kann in Verbindung mit anderen Analysengeräten von Agilent Technologies verwendet werden, um Funktionen wie Starten, Stoppen, allgemeines Abschalten, Vorbereiten usw. zu nutzen. • Der RS-232C-Anschluss kann mit geeigneter Software verwendet werden, um das Modul von einem Computer aus über eine RS-232C-Verbindung zu...

  • Seite 234: Rückansicht Des Moduls

    Hardware-Informationen Elektrische Anschlüsse Rückansicht des Moduls Abbildung 77 Rückseite des Detektors – Elektrische Anschlüsse und Typenschild Mit Einführung der Module der Serie 1260 Infinity wurde die GBIP-Schnittstelle entfernt. HINWEIS Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...

  • Seite 235: Seriennummer

    Hardware-Informationen Elektrische Anschlüsse Seriennummer Seriennummerinformation für 1260 Infinity Die Seriennummer auf den Gerätetiketten enthält die folgenden Angaben: CCXZZ00000 Format Herstellungsland • DE = Deutschland • JP = Japan • CN = China Alphabetisches Zeichen A-Z (verwendet durch Hersteller) Alphanumerischer Code 0-9, A-Z, wo jede Kombination eindeutig ein Modul bezeichnet (es kann nicht mehr als einen Code für dasselbe Modul geben) 00000...

  • Seite 236: Schnittstellen

    Hardware-Informationen Schnittstellen Schnittstellen Die Agilent Gerätemodule der Serie 1200 Infinity weisen folgende Schnittstel- len auf: Tabelle 34 Schnittstellen für Agilent Gerätemodule der Serie 1200 Infinity Modul LAN/BCD RS-232 Analog APG- Spezial (optional) (integriert) Remote Pumps G1310B Iso-Pumpe Nein G1311B Quat-Pumpe G1311C Quat-Pumpe VL G1312B Bin-Pumpe K1312B Bin-Pumpe Klinikversion...
  • Seite 237 Hardware-Informationen Schnittstellen Tabelle 34 Schnittstellen für Agilent Gerätemodule der Serie 1200 Infinity Modul LAN/BCD RS-232 Analog APG- Spezial (optional) (integriert) Remote Detectors G1314B VWD VL Nein G1314C VWD VL+ G1314E/F VWD Nein K1314F Klinikversion G4212A/B DAD Nein K4212B DAD Klinikversion G1315C DAD VL+ Nein G1365C MWD...
  • Seite 238 Hardware-Informationen Schnittstellen Tabelle 34 Schnittstellen für Agilent Gerätemodule der Serie 1200 Infinity Modul LAN/BCD RS-232 Analog APG- Spezial (optional) (integriert) Remote G4227A Flex Cube Nein Nein Nein Nein Nein CAN-DC- OUT für CAN-Folgegeräte G4240A CHIP CUBE Nein Nein CAN-DC- OUT für CAN-Folgegeräte THERMOSTAT für G1330A/B (NICHT...

  • Seite 239: Überblick Über Schnittstellen

    Hardware-Informationen Schnittstellen Überblick über Schnittstellen Die CAN-Schnittstelle dient der Datenübertragung zwischen den Gerätemodu- len. Es handelt sich um ein zweiadriges serielles Bussystem, das hohes Daten- aufkommen und Echtzeitanforderungen unterstützt. Die Module haben entweder einen Steckplatz für eine LAN-Karte (z. B. Agilent G1369B/C LAN-Schnittstelle) oder eine integrierte LAN-Schnittstelle (z.
  • Seite 240 Hardware-Informationen Schnittstellen Die RS-232C-Schnittstelle ist als DCE (Data Communication Equipment, Datenübertragungseinrichtung) ausgelegt mit einem 9-poligen männlichen SUB-D-Anschluss. Die Pins sind wie folgt definiert: Tabelle 35 RS-232C-Belegungstabelle Richtung Funktion Masse Abbildung 78 RS-232 Kabel Analogsignalausgabe Die Analogsignalausgabe kann an eine Aufzeichnungsvorrichtung geleitet wer- den.
  • Seite 241 Schnittstellen APG-Remote Der APG-Remote-Anschluss kann in Verbindung mit anderen Analysegeräten von Agilent Technologies benutzt werden, um Funktionen wie allgemeines Abschalten, Vorbereiten usw. zu nutzen. Diese Remote-Steuerung gestattet die Verbindung zwischen einzelnen Geräten oder Systemen zur Durchführung koordinierter Analysen mit einfachen Ver- bindungsanforderungen.
  • Seite 242 Hardware-Informationen Schnittstellen Tabelle 36 Signalverteilung am Remote-Anschluss Signal Beschreibung DGND Digitale Masse PREPARE (L) Anforderung zur Analysenvorbereitung (z. B. Kalibrierung, Detektorlampe ein). Empfänger ist jedes beliebige Modul, das Aktivitäten vor der Analyse ausführt. START (L) Anforderung, eine Laufzeittabelle zu starten. Empfänger ist jedes beliebige Modul, das laufzeitabhängige Aktivitäten ausführt.

  • Seite 243: Einstellen Des 8-Bit-Konfigurationsschalters (Ohne Integriertes Lan)

    Hardware-Informationen Einstellen des 8-Bit-Konfigurationsschalters (ohne integriertes LAN) Einstellen des 8-Bit-Konfigurationsschalters (ohne integriertes LAN) Der 8-Bit-Konfigurationschalter befindet sich auf der Rückseite des Moduls. Dieses Modul hat keine eigene integrierte LAN-Schnittstelle. Es kann durch über die LAN-Schnittstelle eines anderen Moduls bzw. eine CAN-Verbindung zu diesem Modul gesteuert werden.

  • Seite 244: Einstellungen Für Die Rs-232C-Kommunikation

    Einstellen des 8-Bit-Konfigurationsschalters (ohne integriertes LAN) Die Schalterstellungen legen Konfigurationsparameter für das serielle Über- tragungsprotokoll und gerätespezifische Initialisierungsprozeduren fest. Mit der Einführung von Agilent 1260 Infinity wurde auf alle GPIB-Schnittstellen verzichtet. HINWEIS Die bevorzugte Kommunikation erfolgt über LAN. Die nachstehenden Tabellen zeigen ausschließlich die Einstellungen der HINWEIS Konfigurationsschalter für Module ohne integriertes LAN.
  • Seite 245 Hardware-Informationen Einstellen des 8-Bit-Konfigurationsschalters (ohne integriertes LAN) Wählen Sie anhand der folgenden Tabellen die Einstellung, die Sie für Ihre RS-232C-Kommunikation verwenden möchten. Die Zahlen 0 und 1 bedeuten, dass der Schalter nach unten bzw. nach oben gestellt ist. Tabelle 39 Baudraten-Einstellungen (ohne integriertes LAN) Schalter Baudrate...

  • Seite 246: Spezielle Einstellungen

    Hardware-Informationen Einstellen des 8-Bit-Konfigurationsschalters (ohne integriertes LAN) Spezielle Einstellungen Die speziellen Einstellungen sind für bestimmte Aktionen erforderlich (nor- malerweise in einem Service-Fall). Boot-Resident Prozeduren zur Aktualisierung der Firmware erfordern diesen Modus, falls beim Laden der Firmware (Haupt-Firmware-Komponente) Fehler auftreten. Wenn Sie folgende Schalterstellungen verwenden und das Gerät wieder ein- schalten, verbleibt die Gerätefirmware im residenten Modus.

  • Seite 247: Wartungsvorwarnfunktion

    Hardware-Informationen Wartungsvorwarnfunktion Wartungsvorwarnfunktion Die Wartung erfordert den Austausch von Komponenten, die hohen Belastun- gen oder Verschleiß unterliegen. Idealerweise sollte die Häufigkeit des Teile- austauschs von der Nutzungsdauer des Moduls und den Analysebedingungen abhängen und nicht auf einem vordefinierten Zeitintervall basieren. Das EMF-System (Early Maintenance Feedback, Wartungsvorwarnfunktion) über- wacht die Belastung spezifischer Komponenten im Gerät und gibt dann eine Meldung aus, wenn die vom Anwender vorgegebenen Grenzen erreicht wur-...

  • Seite 248: Geräteaufbau

    Hardware-Informationen Geräteaufbau Geräteaufbau Das Design des Moduls kombiniert viele innovative Eigenschaften. Es verwen- det Agilents E-PAC-Konzept für die Verpackung von elektronischen und mechanischen Bauteilen. Dieses Konzept basiert auf der Verwendung von Schaumstoffteilen aus expandiertem Polypropylen (EPP), mittels derer die mechanischen Komponenten und elektronischen Platinen optimal eingebaut werden.

  • Seite 249: Anhang

    Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch Anhang Allgemeine Sicherheitsinformationen Richtlinie 2002/96/EG (WEEE) über die Verwertung von Elektro- und Elektronik-Altgeräten Lithiumbatterien Funkstörungen Geräuschemission UV-Strahlung (nur UV-Lampen) Informationen zu Lösungsmitteln Agilent Technologies im Internet Dieses Kapitel enthält Sicherheitshinweise und allgemeine Informationen. Agilent Technologies...

  • Seite 250: Allgemeine Sicherheitsinformationen

    Anhang Allgemeine Sicherheitsinformationen Allgemeine Sicherheitsinformationen Sicherheitssymbole Tabelle 44 Sicherheitssymbole Symbol Beschreibung Ist ein Bauteil mit diesem Symbol gekennzeichnet, so sollte der Benutzer zur Vorbeugung von Verletzungen und Beschädigungen die Bedienungsanleitung genau beachten. Weist auf gefährliche Spannungen hin. Weist auf einen Schutzkontakt (Erdung) hin. Das Licht der Deuterium-Lampe in diesem Produkt kann bei direktem Blickkontakt zu Augenverletzungen führen.

  • Seite 251: Betrieb

    Nichtbeachtung dieser Vorsichtsmaßnahmen bzw. der speziellen Warnungen innerhalb dieses Handbuchs verletzt die Sicherheitsstandards der Entwick- lung, Herstellung und vorgesehenen Nutzung des Geräts. Agilent Technologies übernimmt keine Haftung, wenn der Kunde diese Vorschriften nicht beachtet. Stellen Sie die ordnungsgemäße Verwendung der Geräte sicher.
  • Seite 252 Anhang Allgemeine Sicherheitsinformationen dete Netzsteckdose angeschlossen werden. Bei einer Unterbrechung des Erdungsanschlusses besteht die Gefahr eines Stromschlags, der zu ernsthaften Personenschäden führen kann. Das Gerät muss außer Betrieb genommen und gegen jede Nutzung gesichert werden, sofern der Verdacht besteht, dass die Erdung beschädigt ist.

  • Seite 253: Richtlinie 2002/96/Eg (Weee) Über Die Verwertung Von Elektro- Und Elektronik-Altgeräten

    Anhang Richtlinie 2002/96/EG (WEEE) über die Verwertung von Elektro- und Elektronik-Altgeräten Richtlinie 2002/96/EG (WEEE) über die Verwertung von Elektro- und Elektronik-Altgeräten Auszug Die WEEE-Richtlinie (Waste Electrical and Electronic Equipment) 2002/96/EG, die von der EU-Kommission am 13. Februar 2003 verabschiedet wurde, sieht ab dem 13. August 2005 eine Herstellerverantwortung für die Ver- wertung aller Elektro- und Elektronik-Geräte vor.

  • Seite 254: Lithiumbatterien

    Anhang Lithiumbatterien Lithiumbatterien Gebrauchte Lithiumbatterien sind Sondermüll und dürfen nicht mit dem Restmüll WARNUNG entsorgt werden. Der Transport entladener Lithiumbatterien durch Transportunternehmen, die den Vorschriften der IATA/ICAO, ADR, RID oder IMDG unterliegen, ist nicht zulässig. Bei Verwendung falscher Batterien besteht Explosionsgefahr. ➔...

  • Seite 255: Funkstörungen

    Anhang Funkstörungen Funkstörungen Die von Agilent Technologies gelieferten Kabel sind bestens gegen Störstrah- lung abgeschirmt. Alle Kabel entsprechen den Sicherheits- und EMC-Anforde- rungen. Tests und Messungen Wenn Test- und Messgeräte mit nicht abgeschirmten Kabeln verwendet wer- den und/oder Messungen an offenen Aufbauten durchgeführt werden, hat der Benutzer sicherzustellen, dass unter diesen Betriebsbedingungen die Anlage der oben genannten Genehmigung entspricht.

  • Seite 256: Geräuschemission

    Anhang Geräuschemission Geräuschemission Herstellerbescheinigung Diese Erklärung dient der Erfüllung der Bedingungen der deutschen Richtlinie für Geräuschemissionen vom 18. Januar 1991. Dieses Gerät hat einen Schallpegel von weniger als 70 dB (Bedienerposition). • Schallpegel Lp < 70 dB (A) • Am Arbeitsplatz •...

  • Seite 257: Uv-Strahlung (Nur Uv-Lampen)

    Anhang UV-Strahlung (nur UV-Lampen) UV-Strahlung (nur UV-Lampen) Die Abstrahlung von ultravioletter Strahlung (200-315 nm) durch dieses Gerät ist begrenzt, so dass die Strahlenbelastung für die ungeschützte Haut oder die Augen des Bedienungs- oder Servicepersonals geringer als die folgenden zuläs- sigen Grenzwerte ist: Tabelle 45 Grenzwerte für UV-Strahlung Exposition/Tag...

  • Seite 258: Informationen Zu Lösungsmitteln

    Anhang Informationen zu Lösungsmitteln Informationen zu Lösungsmitteln Flusszelle So bewahren Sie die optimale Funktionsfähigkeit der Flusszelle: • Vermeiden Sie den Gebrauch alkalischer Lösungen (pH > 9,5), welche Quarz angreifen und damit die optischen Eigenschaften der Flusszelle verändern können. • Wenn die Flusszelle bei Temperaturen unter 5 °C transportiert wird, muss sie mit Alkohol gefüllt sein.
  • Seite 259 Anhang Informationen zu Lösungsmitteln (Diese Reaktion, die wahrscheinlich durch Edelstahl katalysiert wird, läuft in getrocknetem Chloroform schnell ab, wenn durch den Trock- nungsprozess der als Stabilisator fungierende Alkohol entfernt wurde.), • chromatographiereine Ether, die Peroxide enthalten können (z. B. THF, Dioxan, Di-Isopropylether) und daher über trockenem Aluminiumoxid, an dem die Peroxide adsorbiert werden, filtriert werden sollten, •...

  • Seite 260: Agilent Technologies Im Internet

    Anhang Agilent Technologies im Internet Agilent Technologies im Internet Die neuesten Informationen über Produkte und Dienstleistungen von Agilent Technologies erhalten Sie im Internet unter http://www.agilent.com Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch...
  • Seite 261 Software-Vokabular Software-Vokabular Adjust lamp on during run READY Adjust (Anpassen) „Lamp on during Run“ (Lampe wäh- BEREIT rend Analyse ein) LAMP ON during run LAMP ON during run (Lampe während Calibrations Samplers Analyse ein) Kalibrierungen Probengeber SHUT DOWN ABSCHALTEN Maintenance > FLD > Calibration Signals Dark Maintenance (Wartung) >...
  • Seite 262 Index Index Peakbreite Elektrische Anschlüsse 8-Bit-Konfigurationsschalter Batterien Beschreibung ohne integriertes LAN Sicherheitsinformationen Wartungsvorwarnfunktion Kabel Emissionsgitter BCD-Karte Abbau durch UV Emissionskondensor externe Kontakte Abbau durch UV-Strahlung Emissions-Monochromator Betriebshöhe Abmessungen Emissionsspalt Betriebstemperatur Agilent Lab Advisor externe Kontakte Bioinert Agilent Lab Advisor-Software BCD-Karte bioinerte Agilent Externer Kontakt...
  • Seite 263 Index Sensor zur Temperaturkompensation Hinweise zum Aufstellort zwei Türme offen Historie der Lampenintensität Küvette Verlorener CAN-Partner Anwendung HP JetDirect-Karte Verlust der Daten der Wellenlängenkalibrierung Wellenlängenkalibrierung Informationen zu Lösungsmitteln 111, fehlgeschlagen Kabel Zeitüberschreitung Installation Leckagen Firmware Detektor Reparatur Aktualisierungen 227, 226, Durchflusszelle und Kapillaren Leck Beschreibung...
  • Seite 264 Index 1. Überprüfen des LC-Systems auf Gain-Test Lithiumbatterien Verunreinigungen Photomultiplierröhre Sicherheit Methodenentwicklung Allgemeine Informationen 2. Optimieren der Nachweisgrenzen Standards und der Selektivität Symbole Raman S/N-Verhältnis 3. Erstellen von Sicherheitsklasse I Raman Routinemethoden Spannungsbereich Referenzdiode Aufnahme eines Spektrenwellenlängen, Referenzsystem Fluoreszenzscans Verschiebungen Multiwellenlängendetektion Reinigung Sperrfilter...
  • Seite 265 Index fehlende Wellenlängenverschiebungen in Spektren Temperatur bei Nichtbetrieb Wellenlänge Temperaturfühler Rekalibrierung 136, Test der Lampenintensität Testchromatogramm Testfunktionen 136, Xenon-Blitzlampe Tests Funktionen Historie der Lampenintensität Lampenintensität Zeitüberschreitung PMT-Gain-Test Zubehörkit, Teile Raman AST S/N Testchromatogramm Umgebungstemperatur bei Betrieb Umgebungstemperatur bei Nichtbetrieb Verlorener CAN-Partner Verpackung beschädigt Verwendung der Küvette...
  • Seite 266 Serien 1100/1200 (obsolet). • Einführung und Spezifikationen • Installation • Verwendung und Optimierung • Fehlerbehebung und Diagnose • Wartung • Teilebezeichnung • Sicherheitshinweise und weitere Informatio-  Agilent Technologies 2010-2012, 2013 Printed in Germany 05/2013 *G1321-92014* *G1321-92014* G1321-92014 Agilent Technologies...