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Methodenentwicklung
Fluoreszenzdetektoren werden in der Flüssigkeitschromatographie für nied-
rige Nachweisgrenzen bei hoher Selektivität eingesetzt. Eine gute Methoden-
entwicklung samt Spektrenerfassung ist grundlegend, um optimale Ergebnisse
zu erhalten. In diesem Kapitel werden drei Stufen der Methodenentwicklung
mit dem Agilent Fluoreszenzdetektor beschrieben.
eine Übersicht der Vorteile der verschiedenen Betriebsarten in diesen Stufen.
Tabelle 9 Stufen einer sorgfältigen Methodenentwicklung
Fluoreszenzscan
Signalmodus
Spektralmodus-/Multiwelle
nlängen-Detektion
Agilent 1260 FLD Benutzerhandbuch
Schritt 1: Überprüfung des
Systems
Identifizieren von
Verunreinigungen, z. B. in
Lösungsmitteln und
Reagenzien
Verwendung des Fluoreszenzdetektors
Schritt 2: Optimieren der
Nachweisgrenzen und der
Selektivität
Bestimmen der Anregungs-
und Emissionsspektren
einer reinen Substanz
Durchführung der
Wellenlängenumschaltung
Bestimmen der
Ex/Em-Spektren für alle
getrennten Substanzen
Bis zu vier Wellenlängen
gleichzeitig aktivieren
Methodenentwicklung
Tabelle 9
auf Seite 79 bietet
Schritt 3: Erstellen von
Routinemethoden
Zum Erreichen niedrigster
Nachweisgrenzen
verwenden
Erfassen von
Online-Spektren,
Bibliothekssuche,
Bestimmung der
Peakreinheit
Deaktivieren der
Wellenlängenumschaltung
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79
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Kapitel
Fehlerbehebung
