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Agilent Technologies 8890 Benutzerhandbuch
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Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies 8890

Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies 8890

  • Seite 1 Agilent 8890 Gaschromatograf Benutzerhandbuch...
  • Seite 2 Hinweise Gewährleistung Sicherheitshinweise © Agilent Technologies, Inc. 2019 Gemäß der Urheberrechtsgesetzgebung in Das in diesem Dokument enthal- den USA und internationaler Urheberrechts- tene Material wird ohne Mängelge- VORSICHT gesetzgebung darf dieses Handbuch, auch währ bereitgestellt. Änderungen in auszugsweise, nicht ohne vorherige Verein-...

  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    Einführung 1 Erste Schritte Der 8890 Gaschromatograf Vor der Verwendung Ihres GC Chromatografie mit einem GC Einlässe Automatische Injektoren Automatische Probenventile GC-Säulen und -Ofen Detektoren Touchscreen Systembetrieb Touchscreen Browser-Oberfläche Datensystem Browser-Oberfläche Statusanzeige GC-Status Warntöne Fehlerbedingungen Beheben einer Abschaltbedingung Übersicht über die Durchführung einer Analyse Gerätesteuerung...
  • Seite 4 3 Start und Abschalten Starten des GC Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche 4 Touchscreen-Betrieb Navigation Analyse-Bedienelemente Status-/Kontrollleiste Dateneingabe. Home-Ansicht Flusspfad-Seite Status-Seite Plot-Seite Methoden-Ansicht Diagnose-Ansicht Wartungsansicht Protokoll-Ansicht Einstellungsansicht Hilfe-Menü Funktionalität des Touchscreens, wenn der GC über ein Agilent Datensystem gesteuert wird 5 Methoden Was ist eine Methode?
  • Seite 5 Ausführen von Methoden Analyselauf und Vorbereitungslauf (Pre Run und Prep Run) Manuelle Vorbereitung auf den Lauf Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des Analyselaufs Ausführen einer Methode zur Verarbeitung einer einzelnen ALS-Probe Abbruch einer Methode Ereignisse Verwendung von Laufzeitereignissen Programmieren von Laufzeitereignissen Die Lauftabelle Bearbeiten von Ereignissen in der Lauftabelle...
  • Seite 6 GC-Ausgangssignale Analogsignale Digitalsignale Säulenkompensation Testfeld 6 Sequenzen Was ist eine Sequenz? Behebbare Fehler 7 Diagnostik Über „Diagnostics“ Der Systemzustandsbericht Automatisiertes Testen Selbstgeführte Diagnose Anwenden der Ansicht „Diagnostics“ Durchführen von Diagnosetests 8 Wartung Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben (EMF) Zählertypen Grenzwerte Standardgrenzwerte Wartung durchführen Verfügbare Zähler...
  • Seite 7 10 Settings Über „Settings“ Service-Modus Über Calibration Wartung der EPC-Kalibrierung – Einlässe, Detektoren, PCM, PSD und AUX So nullen Sie einen bestimmten Fluss- oder Drucksensor Systemeinstellungen Konfigurieren der IP-Adresse für den GC So stellen Sie das Systemdatum und die Systemuhrzeit So ändern Sie das Gebietsschema des Systems So stellen Sie die Stromsparfunktionen am Gerät ein So greifen Sie auf gespeicherte Laufdaten zu...
  • Seite 8 Detektorkonfiguration Einstellungen für den analogen Ausgang MSD-Konfiguration Kommunikation auf Systemebene MSD-Konfiguration GC/MS-Systeme So aktivieren oder deaktivieren Sie die MS-Kommunikation So verwenden Sie den GC, wenn der MS ausgeschaltet ist Headspace-Probengeber Konfiguration des Headspace-Probengebers Kommunikation auf Systemebene So aktivieren oder deaktivieren Sie die HS-Kommunikation Bereitschaft Valve Box (Ventilgehäuse) PCMs...
  • Seite 9 15 Einlässe Einlässe – Übersicht Über den Split/Splitless-Einlass Auswahl des richtigen S/SL-Einlass-Liners Über den Multimodus-Einlass Mindestbetriebsdrücke des MMI im Split-Modus Auswahl des richtigen MMI-Liners Über den Purged-Packed-Säuleneinlass Über den Kaltaufgabe-Einlass Einrichtungsmodi des COC-Einlasses Vorsäulen Über den PTV-Einlass PTV-Probenahmeköpfe Über das Einlasssystem für flüchtige Analyte Betriebsmodi für flüchtige Analyte Über den Split-Modus für flüchtige Analyte Über den Splitless-Modus für flüchtige Analyte...
  • Seite 10 So überprüfen Sie die ECD-Leistung So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5953) Vorbereitung Phosphorleistung Schwefelleistung So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5245, Japan) Vorbereitung Phosphorleistung Schwefelleistung 18 Testen gemäß Chinese Metrology Konvertierungsfaktoren für FPD+- und EAD-Einheiten Konvertierungsfaktoren für den FFD+ Konvertierungsfaktoren für den EAD Verwendung der Konvertierungsfaktoren Referenzen 19 Glossar...

  • Seite 11: Erste Schritte

    Erste Schritte Der 8890 Gaschromatograf 12 Vor der Verwendung Ihres GC 13 Chromatografie mit einem GC 14 Einlässe 15 Automatische Injektoren 15 Automatische Probenventile 15 GC-Säulen und -Ofen 16 Detektoren 17 Touchscreen 18 Systembetrieb 20 Touchscreen 20 Browser-Oberfläche 21 Datensystem 21 Browser-Oberfläche 23...

  • Seite 12: Der 8890 Gaschromatograf

    Erste Schritte Der 8890 Gaschromatograf Detektoren Touchscreen Statusanzeige Ofen Smart-ID- Schlüssel Hauptschalter Abbildung 1. Der 8890 GC Benutzerhandbuch...

  • Seite 13: Vor Der Verwendung Ihres Gc

    Erste Schritte Vor der Verwendung Ihres GC Lesen Sie vor der Verwendung Ihres GC die Sicherheitshinweise und regulatorischen Informationen auf der DVD Agilent GC- und GC/MS-Benutzerhandbücher- und Tools, in der Browser-Oberfläche oder in einem verbundenen Webbrowser. Die größten Gefahren beim Arbeiten am GC sind: •...

  • Seite 14: Chromatografie Mit Einem Gc

    Erste Schritte Chromatografie mit einem GC Chromatografie ist ein Verfahren zur Trennung eines Stoffgemisches in seine Einzelbestandteile. Zur Trennung und Identifizierung der Komponenten eines Stoffgemisches mit Hilfe eines GC sind drei Hauptschritte notwendig. Und zwar: 1 Injektion einer Probe in den GC. (Dies findet am Einlass statt.) 2 Trennung der Probe in Einzelkomponenten.

  • Seite 15: Einlässe

    Einlässe Die Einlässe befinden sich an der Stelle, an der Proben in den GC injiziert werden. Der Agilent 8890 GC kann über maximal zwei Einlässe verfügen, die als „Front Inlet“ (Vorderer Einlass) und „Back Inlet“ (Hinterer Einlass) bezeichnet werden. Folgende Einlasstypen sind erhältlich: •...

  • Seite 16: Gc-Säulen Und -Ofen

    Probe die Säule durchläuft. Um diesen Prozess zu unterstützen, kann der GC-Ofen so programmiert werden, dass der Probenfluss durch die Säule beschleunigt wird. Der Agilent 8890 GC umfasst bis zu sechs Säulen, die als „Column #1“ (Säule 1) bis „Column #6“ (Säule 6) bezeichnet werden.

  • Seite 17: Detektoren

    Erste Schritte Detektoren Detektoren erkennen das Vorhandensein von Substanzen, wenn diese die Säule verlassen. Da jede Substanz in den Detektor eindringt, wird ein elektrisches Signal im Verhältnis zu der erkannten Substanzmenge erzeugt. Dieses Signal wird im Allgemeinen an ein Datenanalysesystem gesendet – z. B. an die Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition – wo es als Peak in einem Chromatogramm angezeigt wird.

  • Seite 18: Touchscreen

    Erste Schritte Touchscreen Der Touchscreen zeigt Status- und Aktivitätsinformationen des GC an und ermöglicht es Ihnen, den GC zu starten, zu stoppen und auf die Durchführung einer Analyse vorzubereiten. Der Touchscreen bietet auch Zugang zu GC-Sollwerten, Echtzeitsignalen, Diagnosen, Wartungsinformationen, Protokollen und Konfigurationseinstellungen für das Instrument. Weitere Informationen zum Touchscreen finden Sie in der Hilfe zum Touchscreen.
  • Seite 19 Erste Schritte Abbildung 4. Navigieren Sie zwischen Home, Sollwerten, automatisierter Wartung und Hilfe. Abbildung 5. Verschließbare Laufkontrolle und Statusablage. Eine detaillierte Beschreibung der Funktionen und Möglichkeiten des Touchscreens finden Sie unter „Touchscreen-Betrieb“. Benutzerhandbuch...

  • Seite 20: Systembetrieb

    Erste Schritte Systembetrieb Der GC kann über den Touchscreen, die Browser-Oberfläche und ein Agilent Datensystem gesteuert werden. Touchscreen Der Touchscreen ermöglicht die direkte Steuerung der Konfigurationseinstellungen, den Zugriff auf Diagnose- und Wartungsfunktionen, Protokolle und den Zugriff auf die Hilfe sowie die Möglichkeit, temporäre Änderungen an Sollwerten vorzunehmen.

  • Seite 21: Browser-Oberfläche

    Erste Schritte Browser-Oberfläche Die Browser-Oberfläche bietet viele der Funktionen, die auf dem Touchscreen zur Verfügung stehen, und ermöglicht die Einrichtung und Steuerung des Instruments sowie die Möglichkeit, das Instrument eigenständig (ohne angeschlossenes Datensystem) zu betreiben. Die Browser-Oberfläche kann mit jedem typischen Gerät mit Internetbrowser, beispielsweise einem Computer oder Tablet, angezeigt werden, vsofern das Gerät mit dem gleichen Gateway wie das GC verbunden ist.
  • Seite 22 Erste Schritte • Einstellen der GC-Uhrentabelle und Ressourcenschutzmaßnahmen Darüber hinaus bietet der Datensystemadapter Zugriff auf die vollständige Hilfe und Benutzerinformationen. Wählen Sie im Methodeneditor des GC aus dem Navigationsbaum die Option Hilfe und Informationen Browser-Oberfläche. Beachten Sie auch Folgendes: • Der Datensystemadapter bietet keinen direkten Zugriff auf alle Diagnose- und Wartungsfunktionen des GC.

  • Seite 23: Browser-Oberfläche

    Erste Schritte Browser-Oberfläche Sie können den GC über einen Webbrowser steuern und überwachen, der sich auf dem gleichen Gateway wie der GC befindet. Hierfür ist keine Internetverbindung erforderlich. Auf diese Browser-Oberfläche kann über Computer-Browser-Clients und Browser für mobile Endgeräte, wie z. B. Tablets, zugegriffen werden. Die Browser-Oberfläche bietet vollständige Kontrolle über den GC.
  • Seite 24 Erste Schritte „So stellen Sie über die Browser-Oberfläche eine Verbindung zum GC her:“ 1 Wenn Sie die IP-Adresse oder den Hostnamen des GC nicht kennen, verwenden Sie den Touchscreen, um diese Angaben zu ermitteln. 2 Öffnen Sie einen Webbrowser. Unterstützte Browser sind Chrome, Safari (auf einem Tablet), Internet Explorer 11 und Edge.
  • Seite 25 Erste Schritte Weitere Informationen zur Verwendung der Browser-Oberfläche finden Sie auf der Registerkarte Hilfe, um auf die Hilfe & Information Suite zuzugreifen, oder klicken Sie auf das < auf der rechten Seite des Bildschirms, um auf die kontextsensitive Hilfe zuzugreifen. Weitere Informationen finden Sie unter „Hilfe von einem Browser“...
  • Seite 26 Erste Schritte Browser- Oberfläche Abbildung 8. Vollständiger Hilfs- und Informationsinhalt Dieses Handbuch konzentriert sich auf die GC-Bedienung über den Touchscreen. Viele Funktionen des Touchscreens und der Browser-Oberfläche sind ähnlich. Nutzen Sie bei Verwendung der Browser-Oberfläche zur Steuerung des GC dennoch die darin bereitgestellten Hilfethemen.

  • Seite 27: Statusanzeige

    Erste Schritte Statusanzeige Der GC verfügt über eine Statusanzeige am Bedienfeld, mit der Sie den Status und die Bereitschaft des GC schnell ermitteln können. Die Statusanzeige wechselt abhängig vom aktuellen Status des GC die Farbe. • Grün: Zeigt an, dass der GC betriebsbereit ist. •...

  • Seite 28: Gc-Status

    Erste Schritte GC-Status Wenn der GC für den Start eines Analyselaufs bereit ist, erscheint auf dem Touchscreen die Meldung STATUS: READY FOR INJECTION (BEREIT ZUR INJEKTION). Wenn eine Komponente des GC für den Start eines Analyselaufs nicht bereit ist, wird alternativ auf dem Touchscreen die Meldung STATUS: NOT READY angezeigt und die Statusanzeige auf dem GC-Bedienfeld leuchtet gelb.
  • Seite 29 Erste Schritte Um eine Abschaltung zu beheben, drücken Sie Diagnostics (Diagnose) > Clear shutdown - ON (Abschaltung beheben – EIN), um alle Zonen einschließlich der soeben abgeschalteten einzuschalten, oder wählen Sie Clear shutdown - OFF (Abschaltung beheben – AUS), um alle Zonen außer der soeben abgeschalteten einzuschalten.

  • Seite 30: Übersicht Über Die Durchführung Einer Analyse

    Erste Schritte Übersicht über die Durchführung einer Analyse Die Bedienung des GC umfasst die folgenden Aufgaben: • Einrichten der GC-Hardware für eine Analysemethode. • Starten des GC. Siehe „Starten des GC“. • Vorbereiten angeschlossener Probengeber. Installation der methodendefinierten Spritze; Konfiguration von Lösungsmittel- und Abfallfläschchenverwendung sowie der Spritzengröße;...

  • Seite 31: Gerätesteuerung

    Erste Schritte Gerätesteuerung Der Agilent 8890 GC wird normalerweise über ein angeschlossenes Datensystem gesteuert, wie z. B. Agilent OpenLAB CDS. Bitte lesen Sie hierzu die Online-Hilfe des Agilent Datensystems bezüglich Details zum Laden, Ausführen und Erstellen von Methoden und Sequenzen mithilfe des Datensystems.

  • Seite 32: Problembehebung

    Erste Schritte Problembehebung Falls der GC den Betrieb aufgrund eines Fehlers einstellt, überprüfen Sie, ob auf dem Touchscreen oder der Browser-Oberfläche Meldungen angezeigt werden. Der GC besitzt Diagnosefunktionen, die Ihnen dabei helfen, die Ursache für einen Fehler zu ermitteln. 1 Verwenden Sie den Touchscreen, die Browser-Oberfläche oder das Datensystem, um den Alarm anzuzeigen.

  • Seite 33: Hilfe Und Informationen

    Hilfe und Informationen Hier finden Sie Informationen 34 Hilfe über den Touchscreen 35 Touchscreen-Hilfe 36 Hilfe von einem Browser 39 Kontextsensitive Hilfe 43 Agilent GC- und GC/MS-Benutzerhandbücher- und Tools-DVD 45 Benutzerhandbuch...

  • Seite 34: Hier Finden Sie Informationen

    Achten Sie beim Auspacken des Gerätes darauf, dass Sie einen Blick auf die mitgelieferten 8890 GC Schnellstartposter, das Ihnen hilft, sich schnell mit Ihrem GC vertraut zu machen und Ihr Gerät einzurichten und zu konfigurieren. Dieses Poster finden Sie auch in der Hilfe Ihres Browsers im Abschnitt Einweisung.

  • Seite 35: Hilfe Über Den Touchscreen

    Hilfe und Informationen Hilfe über den Touchscreen Der 8890 GC wird mit umfangreicher On-Board-Dokumentation ausgeliefert, die Sie bei folgenden Themen unterstützt: Starten des Systems, mit dem System vertraut machen, Installation, Betrieb, Wartung, Problembehebung und viele weitere nützliche Informationen. Es gibt mehrere Arten, auf diese Informationen zuzugreifen, unter anderem das Hilfemenü „?“...

  • Seite 36: Touchscreen-Hilfe

    Hilfe und Informationen Touchscreen-Hilfe Bei Verwendung des GC kann durch Drücken des Fragezeichens (?) in der oberen rechten Ecke des Touchscreens ein Hilfe-Menü aufgerufen werden. Das Hilfe-Menü bietet Ihnen Zugriff auf kontextabhängige Informationen über die Bildschirmseite, die Sie sehen, sowie Tipps, Zugriff auf die komplette Dokumentation zu Hilfe und Informationen sowie einen Index, der Ihnen die Suche nach den benötigten Informationen erleichtert.
  • Seite 37 Hilfe und Informationen 2 Tips (Tipps) liefert hilfreiche Informationen über die Anwendung des GC. Sie erhalten individuelle Tipps, die Antworten auf häufig gestellte Fragen sowie Links zu den häufig angewandten Verfahren bereitstellen. 3 Help & Information (Hilfe und Informationen) bietet umfassende, detaillierte Informationen zur Wartung und Diagnose sowie Teileansichten und Informationen zu Betrieb, Einstellungen usw.
  • Seite 38 Hilfe und Informationen • Einstellungen: Konfiguration und Kalibrierung für jedes verfügbare Modul auf diesem GC. Enthält auch eine Erklärung für den Instrumentenplaner. • Diagnostik: Automatisierte und manuelle Tests auf diesem GC verfügbar. • Funktionsweise: Verwendung von Eingängen, Detektoren und Modulen, die für diesen konfigurierten GC verfügbar sind.

  • Seite 39: Hilfe Von Einem Browser

    Hilfe und Informationen Hilfe von einem Browser Sie können auf umfassende On-Board-Dokumentation zugreifen, die Sie bei folgenden Themen unterstützt: Starten des Systems, mit dem System vertraut machen, Installation, Betrieb, Wartung, Problembehebung und sonstige nützliche Informationen. Zur Verwendung dieses erweiterten Hilfepakets ist kein Internetzugang erforderlich. Der Zugriff auf diese Hilfe setzt lediglich voraus, dass Ihr PC oder Tablett mit dem gleichen Gateway wie Ihre GC verbunden ist.
  • Seite 40 Hilfe und Informationen • Ihr Agilent Datensystem. Rufen Sie die Hilfe & Informationen Suite auf, indem Sie oben in der Baumansicht auf den Link Hilfe & Informationen Browser-Oberfläche klicken. Benutzerhandbuch...
  • Seite 41 Hilfe und Informationen • Ein Webbrowser auf jedem Gerät, das sich auf dem gleichen Gateway wie die GC befindet. Rufen Sie die Help & Information Suite auf, indem Sie http://xxx.xx.xx.xxx/info in Ihren Webbrowser Ihrer Wahl eingeben, wobei xxx.xx.xx.xxx die IP-Adresse oder der Hostname Ihres GC ist.
  • Seite 42 Hilfe und Informationen Die Hilfe wird standardmäßig gefiltert, um nur solche Informationen anzuzeigen, die relevant für die Konfiguration Ihres GC sind. Wenn Informationen zunächst nicht verfügbar sind, vergewissern Sie sich, dass alle Hilfeinhalte aktiviert sind. Klicken Sie auf das Symbol in der oberen rechten Ecke des Bildschirms „Hilfe &...

  • Seite 43: Kontextsensitive Hilfe

    Hilfe und Informationen Kontextsensitive Hilfe Auf jeder Seite der Browser-Oberfläche steht die Möglichkeit zur Verfügung, auf kontextsensitive Informationen oder Hilfe zuzugreifen. Wählen Sie < auf der rechten Seite des Bildschirms, um auf Informationen und Tipps zuzugreifen, die für die von Ihnen angezeigte Seite relevant sind.
  • Seite 44 Hilfe und Informationen Um das angezeigte Thema zu minimieren, klicken Sie auf das > zwischen der kontextsensitiven Hilfe und der angezeigten Seite. Klicken Sie erneut auf >, um das kontextsensitive Hilfefach zu minimieren. Benutzerhandbuch...

  • Seite 45: Agilent Gc- Und Gc/Ms-Benutzerhandbücher- Und Tools-Dvd

    Hilfe und Informationen Agilent GC- und GC/MS-Benutzerhandbücher- und Tools-DVD Die Agilent GC und GC/MS-Benutzerhandbücher- und Tools-DVD enthält eine umfangreiche Sammlung von Online-Hilfen und Büchern für aktuelle Gaschromatographen, massenselektive Detektoren und GC-Probengeber von Agilent. Hierzu gehören auch lokalisierte Versionen der wichtigsten Informationen, wie z.B.: •...
  • Seite 46 Hilfe und Informationen Benutzerhandbuch...

  • Seite 47: Start Und Abschalten

    Start und Abschalten Starten des GC 48 Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche 49 Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche 50 Benutzerhandbuch...

  • Seite 48: Starten Des Gc

    Starten des GC Der erfolgreiche Betrieb beginnt mit einem korrekt installierten und gewarteten GC. In der Agilent 8890 Gas Chromatograph Site Preparation Guide. finden Sie genaue Angaben zu den Anforderungen an Gas- und Stromversorgung, Entlüftung von gefährlichen Chemikalien sowie bzgl. der erforderlichen Betriebsabstände um den GC.

  • Seite 49: Außerbetriebnahme Des Gc Für Weniger Als Eine Woche

    Start und Abschalten Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche 1 Warten Sie bitte, bis der aktuelle Analyselauf abgeschlossen ist. 2 Wenn die aktive Methode modifiziert wurde, speichern Sie die Änderungen. Lassen Sie niemals Leitungen mit entflammbarem Gas aufgedreht, wenn der GC WARNUNG unbeaufsichtigt ist.

  • Seite 50: Außerbetriebnahme Des Gc Für Mehr Als Eine Woche

    Start und Abschalten Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche 1 Versetzen Sie den GC durch Drücken von Maintenance (Wartung) > Instrument > Perform Maintenance (Wartung durchführen) > Start Maintenance (Wartung starten) in den allgemeinen Wartungsmodus und warten Sie, bis der GC bereit ist. 2 Schalten Sie die Hauptstromversorgung aus.

  • Seite 51: Touchscreen-Betrieb

    Touchscreen-Betrieb Navigation 52 Analyse-Bedienelemente 53 Status-/Kontrollleiste 54 Dateneingabe. 56 Home-Ansicht 57 Flusspfad-Seite 58 Status-Seite 59 Plot-Seite 60 Methoden-Ansicht 62 Diagnose-Ansicht 63 Wartungsansicht 64 Protokoll-Ansicht 65 Einstellungsansicht 66 Hilfe-Menü 67 Funktionalität des Touchscreens, wenn der GC über ein Agilent Datensystem gesteuert wird 68 In diesem Abschnitt wird die grundlegende Bedienung des GC-Touchscreens am Agilent beschrieben.

  • Seite 52: Navigation

    Touchscreen-Betrieb Navigation Der Touchscreen zeigt Status- und Aktivitätsinformationen des GC an (aktuelle Temperaturen, Flüsse, Druckwerte und Informationen zur Bereitschaft des GC) und ermöglicht es Ihnen, den GC zu starten, zu stoppen und auf die Durchführung einer Analyse vorzubereiten. Der Touchscreen bietet auch Zugang zu GC-Sollwerten, Echtzeitsignalen, Diagnosen, Wartungsinformationen, Protokollen und Konfigurationseinstellungen für das Instrument.

  • Seite 53: Analyse-Bedienelemente

    Touchscreen-Betrieb Der Hauptanzeigebereich liefert Informationen über den ausgewählten Funktionsbereich/die ausgewählte Seite. Dieser Bereich enthält Statusanzeigen, Steuerungen, einstellbare Parameter usw. Je nachdem, welche Seite ausgewählt wurde, können eventuell weitere Bedienelemente eingeblendet werden. Zum Beispiel Seitenauswahlschaltflächen, auswählbare Registerkarten, Vor- und Zurück-Schaltflächen, Scroll-Schaltflächen usw. Siehe Abbildung Weitere Bedienelemente...

  • Seite 54: Status-/Kontrollleiste

    Touchscreen-Betrieb Das Bedienelement Start wird verwendet, um eine Analyse zu starten, nachdem eine Probe manuell injiziert wurde. (Wenn Sie einen automatischen Flüssigprobengeber oder ein Gasprobenventil verwenden, wird der Lauf zum richtigen Zeitpunkt automatisch aktiviert.) Das Bedienelement Stop beendet die Analyse unverzüglich.
  • Seite 55 Touchscreen-Betrieb Abbildung 11. Status-/Kontrollleiste – aufgeklappt Die Leiste kann durch Drücken auf den Pfeil in der Leiste minimiert werden. Benutzerhandbuch...

  • Seite 56: Dateneingabe

    Touchscreen-Betrieb Dateneingabe. Beim Berühren eines Dateneingabefelds wird eine Touch-Tastatur bzw. eine Tastatur eingeblendet. Siehe Abbildung Touch-Tastatur Abbildung 12. Touch-Tastatur zur Dateneingabe Bei Eingabe eines Eintrags, der außerhalb des gültigen Bereichs liegt, wird dieser in einer anderen Farbe hervorgehoben. Wenn es sich bei dem Feld um ein Dropdown-Listenfeld handelt (angezeigt durch einen Abwärts-Pfeil rechts von dem im Feld angezeigten Inhalt), drücken Sie auf dieses Feld, um die Liste zu öffnen, und danach auf den gewünschten Eintrag.

  • Seite 57: Home-Ansicht

    Touchscreen-Betrieb Home-Ansicht Die Home-Ansicht der Seite „Flow Path“ (Flusspfad) zeigt Informationen zum Flusspfad (einschließlich aktueller Temperaturen und Flussraten), den Analysestatus (einschließlich vom Benutzer anwählbarer Statuselemente), eine Echtzeitdarstellung des aktuellen Chromatogramms sowie dazugehörige Informationen an. Siehe Abbildung Seitenauswahl- schaltflächen Abbildung 14. Home-Ansicht Über die Home-Ansicht können drei Seiten aufgerufen werden: •...
  • Seite 58 Touchscreen-Betrieb Flusspfad-Seite Die Flusspfad-Seite liefert Details zum Probenfluss durch den GC. Dies beinhaltet visuelle Angaben darüber, ob ein ALS am GC installiert ist, den/die Einlasstyp(en), die Säuleneinrichtung und den/die Detektortyp(en) zusammen mit den entsprechenden Sollwerten. Siehe Abbildung Abbildung 15. Home-Ansicht - Flusspfad-Seite Durch Drücken auf einen Sollwert wird der Methodeneditor mit dem ausgewählten Sollwert angezeigt.
  • Seite 59 Touchscreen-Betrieb Status-Seite Auf der Status-Seite wird eine vom Benutzer wählbare Parameterliste zusammen mit ihren Sollwerten und den tatsächlichen Werten angezeigt. Siehe Abbildung Abbildung 16. Home-Ansicht - Status-Seite Durch Drücken von + Add (+ Hinzufügen) wird ein Dialogfeld aufgerufen, in dem Sie einen Parameter auswählen und der angezeigten Liste hinzufügen können.
  • Seite 60 Touchscreen-Betrieb Plot-Seite Auf der Plot-Seite wird ein Plot des aktuell ausgewählten Signals angezeigt. Siehe Abbildung Abbildung 18. Home-Ansicht - Plot-Seite Durch Klicken oder Tippen auf die Plot-Zyklen können diese mit einem Zoom zwischen 1x, 2x und 4x an dem Punkt, an dem der Plot angeklickt oder angetippt wird, angezeigt werden. Durch Drücken auf den angezeigten Signalnamen wird ein Dialogfeld mit Plot-Optionen geöffnet.
  • Seite 61 Touchscreen-Betrieb Wählen Sie im Dropdown-Listenfeld Signal Name (Signalname) aus, welcher Parameter auf dem Plot angezeigt werden soll. Das angezeigte X-Axis-Intervall beträgt zwischen 1 und 60 Minuten. Y-Axis Range (Y-Achsenbereich) ist negativ unendlich bis unendlich. Durch Drücken auf eines der beiden Felder wird eine Tastatur aufgerufen, über die Sie den entsprechenden Wert eingeben können.

  • Seite 62: Methoden-Ansicht

    Touchscreen-Betrieb Methoden-Ansicht Die Methodenansicht bietet auf dem Touchscreen Zugriff auf die derzeit verwendete Methode (aktive Methode). In dieser Ansicht kann die aktive Methode bearbeitet werden. In der Browser-Oberfläche bietet die Methodenansicht Zugriff auf lokal gespeicherte Methoden, einschließlich der derzeit verwendeten Methode (aktive Methode). Abbildung 20.

  • Seite 63: Diagnose-Ansicht

    Touchscreen-Betrieb Diagnose-Ansicht Über die Ansicht „Diagnostics" (Diagnostik) können Sie auf Diagnosetests für den installierten Einlass und die installierten Detektoren sowie auf den Systemzustandsbericht zugreifen. Darüber hinaus bietet die Ansicht eine Liste aller aktuellen Warnungen. Abbildung 21. Diagnose-Ansicht Weitere Informationen finden Sie unter „Diagnostik“. Benutzerhandbuch...

  • Seite 64: Wartungsansicht

    Touchscreen-Betrieb Wartungsansicht Über die Wartungsansicht erhalten Sie Zugriff auf die Funktionen für frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben (EMF) des Agilent GC. Siehe Abbildung Abbildung 22. Wartungsansicht Die EMF-Funktion bietet injektions-, durchlauf- und zeitbasierte Zähler für eine Reihe von Verbrauchsmaterialien und Wartungsteilen sowie für das Gerät selbst. Mithilfe dieser Zähler kann die Verwendung der GC-Komponenten überwacht werden.

  • Seite 65: Protokoll-Ansicht

    Touchscreen-Betrieb Protokoll-Ansicht Die Ansicht „Logs“ bietet eine Auflistung von GC-Ereignissen, einschließlich Wartungsereignissen, Analyseereignissen und Systemereignissen, sortiert nach Datum/Uhrzeit. Siehe Abbildung Abbildung 23. Protokoll-Ansicht Weitere Informationen finden Sie unter „Protokolle“. Benutzerhandbuch...

  • Seite 66: Einstellungsansicht

    Touchscreen-Betrieb Einstellungsansicht Über die Einstellungsansicht erhalten Sie Zugriff auf Gerätekonfigurationsfunktionen, Geräteplanfunktionen, Servicemoduseinstellungen, Kalibrierungseinstellungen, Systemeinstellungen, Systemwerkzeuge, Bedienelemente zum Neustart oder Herunterfahren und zu den Systeminformationen. Siehe Abbildung Abbildung 24. Ansicht „Settings“ Weitere Informationen finden Sie unter „Settings“. Benutzerhandbuch...

  • Seite 67: Hilfe-Menü

    Touchscreen-Betrieb Hilfe-Menü Die Hilfe-Ansicht kann durch Auswahl der Registerkarte ? aufgerufen werden. Von hier aus erhalten Sie Zugriff auf die gesamte Suite von Hilfe und Informationen, zusätzliche Informationen zum derzeit angezeigten Bildschirm und vieles mehr. Für weitere Informationen zu jeder Option im Dropdown-Menü finden Sie unter „Touchscreen-Hilfe“. Benutzerhandbuch...

  • Seite 68: Funktionalität Des Touchscreens, Wenn Der Gc Über Ein Agilent Datensystem Gesteuert Wird

    Touchscreen-Betrieb Funktionalität des Touchscreens, wenn der GC über ein Agilent Datensystem gesteuert wird Wenn der GC über ein Agilent Datensystem gesteuert wird, definiert das Datensystem die Sollwerte und lässt die Proben durchlaufen. Wenn das Datensystem dazu konfiguriert ist, den Touchscreen zu sperren, kann es die Änderung von Sollwerten über den Touchscreen verhindern.

  • Seite 69: Methoden

    Methoden Was ist eine Methode? 71 Was wird in einer Methode gespeichert? 72 Was geschieht, wenn eine Methode geladen wird? 73 Bearbeiten der aktiven Methode 74 Bearbeiten der aktiven Methode 74 GC-Hardwareänderungen 74 Erstellung einer Methode 75 Laden einer Methode 77 Ausführen von Methoden 78 Analyselauf und Vorbereitungslauf (Pre Run und Prep Run) 78 Manuelle Vorbereitung auf den Lauf 78...
  • Seite 70 Methoden Ventile 98 Das Ventilgehäuse 98 Ventilsteuerung 98 Ventiltypen 100 Steuerung eines Ventils 100 GC-Ausgangssignale 104 Analogsignale 104 Digitalsignale 107 Säulenkompensation 110 Testfeld 110 Benutzerhandbuch...

  • Seite 71: Was Ist Eine Methode

    Methoden Was ist eine Methode? Eine Methode ist eine Gruppe von Einstellungen, die für die Analyse einer bestimmten Probe notwendig sind. Da jeder Probentyp im GC unterschiedlich reagiert – einige Proben erfordern eine höhere Ofentemperatur, andere einen niedrigeren Gasdruck oder einen anderen Detektor – muss für jede Analyseart eine besondere Methode erstellt werden.

  • Seite 72: Was Wird In Einer Methode Gespeichert

    Methoden Was wird in einer Methode gespeichert? Einige der in einer Methode gespeicherten Einstellungen definieren, wie die Probe verarbeitet wird, wenn die Methode eingesetzt wird. Beispiele für Methodeneinstellungen sind u.a.: • Das Ofentemperaturprogramm • Der Trägergastyp und -durchflussmengen • Der Detektortyp und -durchflussmengen •...

  • Seite 73: Was Geschieht, Wenn Eine Methode Geladen Wird

    Methoden Was geschieht, wenn eine Methode geladen wird? Es gibt zwei Arten von Methoden: • Die aktive Methode – diese wird auch als die aktuelle Methode bezeichnet. Die in dieser Methode definierten Einstellungen sind die Einstellungen, die derzeit im GC verwendet werden.

  • Seite 74: Bearbeiten Der Aktiven Methode

    Methoden Bearbeiten der aktiven Methode Die aktive Methode besteht aus der aktuellen Reihe von Sollwerten, die vom GC verwendet werden. Sie können diese Einstellungen mithilfe des Touchscreens bearbeiten und alle Änderungen umgehend anwenden. Wenn Sie eine Methode aus der Browser-Oberfläche oder einem Agilent Datensystem herunterladen, wird diese Methode zur neuen aktiven Methode.

  • Seite 75: Erstellung Einer Methode

    Methoden Erstellung einer Methode Methoden können mithilfe Ihres Agilent Datensystems oder über die Browser-Oberfläche erstellt werden. Weitere Informationen zur Erstellung einer Methode mithilfe Ihres Datensystems entnehmen Sie der Dokumentation Ihres Datensystems. Über die Browser-Oberfläche: 1 Klicken Sie in der Steuerungsleiste auf Method (Methode). 2 Klicken Sie auf die Schaltfläche Create New (Neue erstellen) .
  • Seite 76 Methoden 10 Klicken Sie auf ALS/Tray (ALS/Fach) und wählen Sie dann entweder das vordere oder das hintere Einspritzventil aus. Stellen Sie das Injection Volume (Injektionsvolumen), die Waschgänge und die Pumpen ein. Es ist wichtig, sowohl Proben- als auch Lösungsmittelwäschen durchzuführen, um HINWEIS Verschleppungen zu vermeiden und die Spritze sauber zu halten.

  • Seite 77: Laden Einer Methode

    Methoden Laden einer Methode 1 Stellen Sie über die Browser-Oberfläche eine Verbindung mit dem GC her. Siehe „Browser-Oberfläche“. 2 Öffnen oder erstellen Sie die gewünschte Methode. Siehe „Erstellung einer Methode“. 3 Klicken Sie bei Bedarf auf die Schaltfläche Save (Speichern) , um die Methode zu speichern.

  • Seite 78: Ausführen Von Methoden

    Methoden Ausführen von Methoden Analyselauf und Vorbereitungslauf (Pre Run und Prep Run) Bei manchen Einlässen und Betriebsmodi unterscheiden sich die Sollwerte bestimmter Instrumente bei Analyseläufen und während einer Analyse. Um die Sollwerte für die Injektion wiederherzustellen, müssen Sie den GC in den Status „Pre Run“ (Analyselauf) versetzen. In folgenden Fällen müssen Sie den Status „Pre Run“...

  • Seite 79: Manuelle Probeninjektion Mit Einer Spritze Und Start Des Analyselaufs

    Methoden Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des Analyselaufs 1 Bereiten Sie die Probenspritze für die Injektion vor. 2 Laden Sie die gewünschte Methode. Siehe „Laden einer Methode“. 3 Navigieren Sie zur Ansicht Home (Startseite) und wählen Sie Prep Run .

  • Seite 80: Ereignisse

    Methoden Ereignisse Durch eine Laufzeitprogrammierung während einer Methode wird es ermöglicht, dass bestimmte Sollwerte als Funktion der chromatografischen Laufzeit während einer Analyse automatisch geändert werden. Beispielsweise findet ein Ereignis, das darauf programmiert ist, alle 2 Minuten stattzufinden, 2 Minuten nach jeder Injektion statt. •...

  • Seite 81: Programmieren Von Laufzeitereignissen

    Methoden Programmieren von Laufzeitereignissen 1 Wählen Sie Method (Methode). 2 Wählen Sie Events (Ereignisse). 3 Geben Sie den Zeitpunkt ein, zu dem das Ereignis stattfinden soll, wählen Sie das Ereignis aus, das Sie programmieren möchten, wählen Sie die Position der zu steuernden Hardware aus und legen Sie den gewünschten Sollwert fest.

  • Seite 82: Einlässe

    Methoden Einlässe Auf der Seite „Inlets“ (Einlässe) unter der Registerkarte „Method“ (Methode) können die Methodenparameter und alle Einlässe, die mit Ihrem GC verbunden sind, geändert werden. Zu den häufigsten Parametern zählen die für Heizungstemperatur und Einlassdruck. Siehe „Abbildung 25“. Zum Ändern der Methodenparameter Ihrer Einlässe: 1 Wählen Sie Method (Methode) >...

  • Seite 83: Über Die Gassparschaltung

    Methoden Tabelle 3 Säulengröße und Trägergas-Flussrate (Fortsetzung) Säulentyp Säulengröße Säulenflussrate, ml/min Wasserstoff Helium Stickstoff 0,32 mm ID 0,75 0,53 mm ID Über die Gassparschaltung Die Gassparschaltung verringert den Trägergasfluss aus der Splitentlüftung, nachdem die Probe sich auf der Säule befindet. Dies gilt für Split/Splitless-, Multimode- und PTV-Einlässe (alle Modi) und für die Split- und Splitless-Modi des Einlasssystems für flüchtige Analyte.

  • Seite 84: Konfigurieren Der Ptv- Oder Coc-Parameter

    Methoden 4 Geben Sie den Setpoint (Sollwert) ein. Der Sollwert muss mindestens 15 ml/Min. größer als der Säulenfluss sein. 5 Geben Sie die Time (Zeit) ein. Konfigurieren der PTV- oder COC-Parameter Wählen Sie Method (Methode) > Inlets (Einlässe). Blättern Sie mithilfe des Pfeils nach unten, bis die Kryo-Einstellungen zu sehen sind.

  • Seite 85: Festlegen Von Parametern Für Mmi-Kühlmittel

    Methoden Festlegen von Parametern für MMI-Kühlmittel Wählen Sie Method (Methode) > Inlets (Einlässe). Blättern Sie mithilfe des Pfeils nach unten, bis die Kryo-Einstellungen zu sehen sind. Kryogenkühlung Mit einem Klick auf das Kontrollkästchen neben „Cryo Cooling“ (Kryogenkühlung) wird die Kryogenkühlung des Einlasses beim angegebenen Sollwert Use cryo temperature (Kryogen-Temperatur verwenden) aktiviert.

  • Seite 86: Über Die Programmierung Der Ofentemperatur

    Methoden Über die Programmierung der Ofentemperatur Sie können die Ofentemperatur von einer Ausgangstemperatur bis zu einer finalen Temperatur mit bis zu 20 Gradienten während einer Analyse programmieren. Mit einem einzigen Programm für Gradiententemperatur wird die Ausgangstemperatur des Ofens mit einer festgelegten Rate bis zu einer festgelegten finalen Temperatur erhöht. Die finale Temperatur wird für eine festgelegte Zeitdauer beibehalten.

  • Seite 87: Parameter Für Die Kryogene Kühlung Des Ofens

    Methoden Tabelle 4 Ofengradientenraten Ofengradientenrate Ofengradientenrate bei 100/120 V (°C/Minute) bei 200/220/230/240 V (°C/Minute) Temperaturbe Ohne Einsatz Ohne Einsatz reich (°C) optionalem optionalem Einsatz Einsatz 50 bis 70 70 bis 115 115 bis 175 175 bis 300 300 bis 450 Isothermenläufe Ein Isothermenlauf ist ein Lauf, bei dem der Ofen auf einer konstanten Temperatur gehalten wird.
  • Seite 88 Methoden Erkennung von Zeitüberschreitung Wenn eine Analyse nicht innerhalb eines vorgegebenen Zeitraums (10 bis 120 Minuten) startet, nachdem der Ofen sein Gleichgewicht erreicht hat, wird die Kryozeitüberschreitung wirksam und der Ofen abgeschaltet. Bei Deaktivieren der Kryozeitüberschreitung wird diese Funktion deaktiviert. Wir empfehlen, sie zu aktivieren, da die Kryozeitüberschreitung am Ende einer Sequenz oder bei Ausfall der Automatisierung Kühlmittel spart.

  • Seite 89: Säulen

    Methoden Säulen Der Säulenflussmodus bestimmt, ob Druck oder Flüsse als Sollwerte für die GC-Einlässe verfügbar sind. Wenn alle Säulen im Flusspfad definiert sind, können Sie Drücke oder Flüsse eingeben. Wenn eine Säule im Flusspfad nicht definiert ist, sind die Einstellungen für den Einlass je nach Einlasstyp und abhängig davon, ob die Säule im Fluss- oder im Druckmodus ist, möglicherweise eingeschränkt.

  • Seite 90: Nickel-Katalysatorrohr

    Methoden Nickel-Katalysatorrohr Über das Nickel-Katalysatorrohr Das Nickel-Katalysatorrohr 3534A wird für die Spurenanalyse von CO und CO mit einem Flammenionisationsdetektor verwendet. Die Gasprobe wird an der Säule aufgeteilt und bei Vorhandensein von Wasserstoff an einen erhitzten Katalysator übergeben, der die CO- und -Peaks in CH umwandelt.

  • Seite 91: Detektoren

    Methoden Detektoren Wenn Sie Unterstützung bei der Erstellung einer neuen Methode oder der Behebung von Detektorproblemen brauchen, lesen Sie die empfohlenen Startbedingungen für jeden Detektor. Die Zusatzgaszeile Ihrer Detektorparameterliste ändert sich gemäß Ihrer Gerätekonfiguration. Wenn an einem Einlass die Säule nicht definiert ist, ist der Zusatzgasfluss konstant. Automatische FID-Neuzündung (Lit offset) Lit offset ist der erwartete minimale Unterschied zwischen der FID-Ausgabe mit entzündeter und mit gelöschter Flamme.

  • Seite 92: Ffd

    Methoden Tabelle 5 Empfohlene Startbedingungen Gastyp Empfohlene Flussrate Trägergas (Wasserstoff, Helium, Stickstoff) Gepackte Säulen 10 bis 60 ml/Min. Kapillarsäulen 1 bis 5 ml/Min. Detektorgase Wasserstoff 40 ml/Min. Luft 450 ml/Min. Säulen- und Kapillarenzusatz (N wird 50 ml/Min. empfohlen, He als Alternative) Detektortemperatur Bei <...
  • Seite 93 Methoden Für beste Ergebnisse verwenden Sie Agilent Ultra Inert Liner: • Splitless 5190-2293 • Split 5190-2295 Überlegungen zur FFD+-Temperatur Der FFD+ stellt zwei Temperaturzonen bereit, eine für die Übertragungsleitung (die Haupttemperatur des Detektors) und eine für den Emissionsblock. Für die Temperatur der Übertragungsleitung empfehlen wir eine Temperatur, die 25 °C höher ist als die höchste Säulentemperatur.

  • Seite 94: Spd

    Methoden Tabelle 6 Empfohlene Startbedingungen (Fortsetzung) Gastyp Empfohlene Flussrate Säulen- und Kapillarenzusatz 60 ml/min Wie beim FID ist dem FPD ein Lit-Offset zugeordnet. Der voreingestellte Lit-Offset für das FPD ist 2,0 pA. Einstellen des SPD-Nullpunktabgleichs in der Zeittabelle Mithilfe der Funktion Clock table (Zeittabelle) können Sie den Adjust offset (Nullpunktabgleich) um eine bestimmte Zeit beginnen lassen.

  • Seite 95: Wld

    Methoden Empfohlene Startbedingungen Tabelle 7 Empfohlene Startbedingungen Gastyp Empfohlene Flussraten Trägergas (Helium, Wasserstoff, Stickstoff Kapillare: Wählen Sie die optimale Flussrate basierend auf den Säulenabmessungen. Detektorgase Wasserstoff 1 bis 3 ml/Min. Luft 60 ml/min † Zusatzfluss (He, N 1 bis 20 ml/Min., weniger wird empfohlen Perlenspannung Blos-Perle.

  • Seite 96: Ead

    Methoden • Betreiben Sie den Detektor bei höheren Temperaturen – von 200 °C bis 300 °C. Sie können die korrekte Betriebstemperatur des Detektors ermitteln, indem Sie einen bekannten Bereich von Wasserstoffkonzentrationen analysieren und die Betriebstemperatur erhöhen, bis der Wasserstoff-Peak seine normale Form aufweist und unabhängig von der Konzentration immer in gleicher Richtung auftritt (negativ in Relation zur normalen Reaktion auf Luft oder Propan).
  • Seite 97 Methoden Programmierung der EAD-Temperatur Der EAD ist flussempfindlich. Wenn Sie eine Temperaturprogrammierung nutzen, bei der sich der Widerstand des Säulenflusses mit der Temperatur ändert, richten Sie das Instrument folgendermaßen ein: • Versetzen Sie das Trägergas in den Modus für konstanten Fluss. Versetzen Sie das Zusatzgas des Detektors in den Modus für konstanten Zusatzfluss.

  • Seite 98: Ventile

    Methoden Ventile Das Ventilgehäuse Der GC umfasst bis zu vier Ventile in einem beheizten Ventilgehäuse auf dem Ofen. Das Ventilgehäuse ist der bevorzugte Ort für Ventile, da es sich dabei um eine Zone mit stabiler Temperatur handelt, die vom Säulenofen isoliert ist. Ventilgehäuse, Darstellung mit 3 Ventilen...
  • Seite 99 Methoden Tabelle 10 Ventiltreiber Ventilnummer Spannung Strom Verwendung 1, 2, 3, 4, 9 und 10 Stromquelle 24 V DC 13 Watt Pneumatische Ventilsteuerung 5 und 6 Stromquelle 24 V DC 100 mA Relais und Geräte mit geringer Leistungsaufnahme 7 und 8 Kontaktschluss 48 V DC oder 48 V AC Steuerung einer externen...

  • Seite 100: Ventiltypen

    Methoden Verbindung Ventil 5 (Pin 1) und Masse (Pin 3 oder 4) oder Ventil 6 (Pin 2) und Masse (Pin 3 oder 4) Externe Ventiltreiber Lauftabelle (5 bis 8) Ventil 7 (Pin 5 und Pin 6) oder Ventil 8 (Pin 7 und Pin 8) Zeittabelle Ventiltypen Mögliche Ventiltypen:...
  • Seite 101 Methoden Schaltventil: Säulenauswahl Dies ist die Leitung für ein einfaches, als Schaltventil konfiguriertes Ventil, das eine von zwei Säulen für die Analyse auswählt. Es verfügt über keine Konfigurationsparameter. Vordere Säule Von Einlass oder Probenventil Zu Detektor Hintere Säule Wenn das Ventil eingeschaltet ist, wird die vordere Säule ausgewählt. Wenn das Ventil ausgeschaltet ist, wird die hintere Säule ausgewählt.
  • Seite 102 Methoden Trägergas kann von einem (optionalen) Zusatzgaskanal bereitgestellt werden. Konfigurieren Sie hierzu die Säule und legen Sie einen Aux-#-Kanal als Einlass fest. Dadurch wird der Kanal mit vier Betriebsmodi programmierbar. Die Parameter zur Steuerung des Probenventils sind: Ladezeit Zeit, die das Ventil in der Position „Laden“ verbleibt, bevor es bereit ist, in Minuten. Injektionszeit Zeit, die das Ventil in der Position „Injizieren“...
  • Seite 103 Methoden Wenn für den GC ein Ventil als Multipositionsventil und ein weiteres als Gas- oder Flüssigkeitsprobenventil konfiguriert wurde, nimmt der GC an, dass die Ventile in Reihe verwendet werden sollen. Diese „Doppelkonfiguration“ kann als Ersatz für einen automatischen Flüssigprobengeber und Probenteller in einer Analysesequenz verwendet werden.

  • Seite 104: Gc-Ausgangssignale

    Methoden GC-Ausgangssignale Ein Signal ist die GC-Ausgabe an ein Datenverarbeitungsgerät, analog oder digital. Dabei kann es sich um eine Detektorausgabe oder die Ausgabe von Fluss-, Temperatur- oder Drucksensoren handeln. Zwei Signalausgangskanäle sind vorhanden. Die Signalausgabe kann je nach Ihrem Datenverarbeitungsgerät analog oder digital sein. Die analoge Ausgabe ist in einer von zwei Geschwindigkeiten verfügbar und eignet sich für Peaks mit Mindestbreiten von 0,004 Minuten (schnelle Datenrate) oder 0,01 Minuten (normale Rate).
  • Seite 105 Methoden Analog Zero Zero (Null) Zieht den von der Basislinie eingegeben Wert ab. Wählen Sie entweder On (Ein), um Null auf den aktuellen Signalwert einzustellen, oder geben Sie eine Zahl zwischen -500.000 und +500.000 als Sollwert für die Subtraktion von der Basislinie ein. Dies wird verwendet, um eine erhöhte Basislinie oder einen Nullpunktabgleich zu korrigieren.
  • Seite 106 Methoden A: Bereich = 0 B: Bereich = 3 C: Bereich = 1 Es gibt Grenzen für verwendbare Bereichseinstellungen für manche Detektoren. In der Tabelle werden gültige Bereichssollwerte nach Detektor aufgezählt. Tabelle 12 Bereichsgrenzen Detektor Verwendbare Bereichseinstellungen (2 0 bis 13 0 bis 13 FFD+ 0 bis 13...

  • Seite 107: Digitalsignale

    Methoden Auswahl von schnellen Peaks (Analogausgang) 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) > Configuration (Konfiguration). 2 Wählen Sie „Analog Out“ (Analogausgang). 3 Aktivieren Sie das Kontrollkästchen neben „Fast Peaks“ (Schnelle Peaks). Agilent rät von der Verwendung von schnellen Peaks mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor ab.
  • Seite 108 Methoden Beeinträchtigung der Basislinie durch Ventilumschaltung Signal hier anhalten Signal hier fortsetzen Datenraten mit Agilent Datensystemen Der GC kann Daten mit unterschiedlichen Datenraten verarbeiten. Jede entspricht einer minimalen Peak-Breite. In der Tabelle werden die Auswirkungen der Datenratenauswahl aufgeführt. Tabelle 13 Datenverarbeitung im Agilent Datensystem Datenrate, Hz Minimale Relatives...
  • Seite 109 Methoden Tabelle 13 Datenverarbeitung im Agilent Datensystem (Fortsetzung) Datenrate, Hz Minimale Relatives Detektor Säulentyp Peak-Breite, Rauschen Minuten 0,04 EAD/FID/FFD+/SPD /WLD 0,22 0,16 0,10 0,07 Langsam gepackt Die Datenrate kann nicht während einer Analyse geändert werden. Bei den schnelleren Probenraten kommt es zu einem höheren relativen Rauschen. Durch eine Verdoppelung der Datenrate kann die Peak-Höhe verdoppelt werden, wobei das relative Rauschen um 40 % steigt.

  • Seite 110: Säulenkompensation

    Methoden Säulenkompensation Bei der temperaturprogrammierten Analyse nimmt das Säulenbluten mit steigender Ofentemperatur zu. Dies verursacht eine ansteigende Basislinie, die den Peak-Nachweis und die Peak-Integration erschwert. Die Säulenkompensation korrigiert diesen Anstieg der Basislinie. Eine Säulenkompensationsanalyse wird ohne injizierte Probe durchgeführt. Der GC erfasst eine Matrix an Datenpunkten von allen 4 Detektoren, unabhängig davon, ob sie installiert, ausgeschaltet oder in Betrieb sind.
  • Seite 111 Methoden Das Testfeld kann genutzt werden, um den Betrieb externer Datenverarbeitungsgeräte zu prüfen, ohne wiederholte chromatografische Analysen durchführen zu müssen. Es kann außerdem als stabiles Signal genutzt werden, um die Ergebnisse verschiedener Datenverarbeitungsgeräte zu vergleichen. Verwendung des Testfelds: 1 Drücken Sie Method (Methode) > Analog Out (Analogausgang). 2 Wählen Sie das Dropdown-Menü...
  • Seite 112 Methoden Benutzerhandbuch...

  • Seite 113: Sequenzen

    Sequenzen Was ist eine Sequenz? 114 Behebbare Fehler 115 Benutzerhandbuch...

  • Seite 114: Was Ist Eine Sequenz

    Sequenzen Was ist eine Sequenz? Eine Sequenz ist eine Liste von zu analysierenden Proben in Verbindung mit der für jede Analyse zu verwendenden Methode. Sequenzen können über die Browser-Oberfläche oder das angeschlossene Agilent Datensystem eingerichtet werden. Einzelheiten finden Sie in der Hilfe auf der Browser-Oberfläche oder im Datensystem.

  • Seite 115: Behebbare Fehler

    Sequenzen Behebbare Fehler Nähere Informationen zum Ablauf dieser Funktion in Ihrem Datensystem siehe Hilfe und Dokumentation. Manche Fehler, etwa ein fehlendes ALS-Fläschchen oder die falsche Größe eines Headspace-Probengeberfläschchens, rechtfertigen vielleicht nicht immer das Stoppen einer ganzen Sequenz. Diese Fehler werden als behebbare Fehler bezeichnet, da Sie sie möglicherweise beheben und die Ausführung einer Sequenz, falls gewünscht, fortsetzen können.
  • Seite 116 Sequenzen Benutzerhandbuch...

  • Seite 117: Diagnostik

    Diagnostik Über „Diagnostics“ 118 Der Systemzustandsbericht 118 Automatisiertes Testen 119 Selbstgeführte Diagnose 119 Anwenden der Ansicht „Diagnostics“ 121 Durchführen von Diagnosetests 123 Benutzerhandbuch...

  • Seite 118: Über „Diagnostics

    Diagnostik Über „Diagnostics“ Der GC verfügt über Diagnosefunktionen für Einlässe, Detektoren und andere installierte Komponenten. Dies beinhaltet sowohl vom Benutzer durchgeführte Tests als auch automatische Tests, die der GC ohne Eingriff des Benutzers durchführt. Über die Ansicht „Diagnostics“ (Diagnose) erhalten Sie Zugriff auf den Systemzustandsbericht und vom Benutzer initiierte Diagnosetests.

  • Seite 119: Automatisiertes Testen

    Diagnostik • Snapshot-Informationen zum Status Automatisiertes Testen Der GC führt kontinuierliche, automatische Tests der folgenden Elemente durch. Wenn ein Fehler auftritt, erscheint eine Warnung auf der Registerkarte „Diagnostics“ (Diagnostik) Siehe „Abbildung 27“. Darüber hinaus erfolgt ein Eintrag in das entsprechende Protokoll. Eine Liste der fortlaufenden Überwachungsdialoge finden Sie unten: Detektor: •...
  • Seite 120 Diagnostik • Splitauslass-Verengungstest • Druckabfalltest • Septumspültest Detektortests: • FID Jet-Restriktionstest • FID-Leckstromtest Benutzerhandbuch...

  • Seite 121: Anwenden Der Ansicht „Diagnostics

    Diagnostik Anwenden der Ansicht „Diagnostics“ So verwenden Sie die Ansicht „Diagnostics“ 1 Drücken Sie Diagnostics (Diagnose). Die Ansicht „Diagnostics“ wird eingeblendet. Die Ansicht enthält eine Liste aller aktuellen Warnungen. 2 Drücken Sie auf Diagnostic Tests (Diagnosetests). Die Seite „Diagnostic Tests“ wird eingeblendet.
  • Seite 122 Diagnostik Abbildung 29. Seite „Inlet Diagnostic Tests“ Benutzerhandbuch...

  • Seite 123: Durchführen Von Diagnosetests

    Diagnostik Durchführen von Diagnosetests Zur Durchführung eines Diagnosetests: 1 Greifen Sie aus der Ansicht „Diagnostics“ auf den gewünschten Test zu. Siehe „Anwenden der Ansicht „Diagnostics““. 2 Wählen Sie den gewünschten Test. Die entsprechende Testseite wird eingeblendet. Die Testseite enthält eine Testbeschreibung und einen Hinweis auf den getesteten Parameter. Siehe Abbildung Abbildung 30.
  • Seite 124 Diagnostik Abbildung 31. Seite „Leak & Restriction Test“ (Test auf Lecks und Verengungen) Der aktuell laufende Test kann durch Drücken von Cancel (Abbrechen) abgebrochen werden. Ein Dialogfeld öffnet sich, in dem Sie bestätigen müssen, dass Sie den Test abbrechen möchten. Siehe Abbildung Abbildung 32.
  • Seite 125 Schritt-für-Schritt-Wartungsverfahren für verschiedene Komponenten einleiten. Diese Verfahren umfassen außerdem automatisierte Tests, die je nach Bedarf helfen sicherzustellen, dass der GC bereit ist, wenn die Wartung abgeschlossen ist. Weitere Informationen finden Sie unter 8890 Maintaining Your GC manual . Benutzerhandbuch...

  • Seite 126: Wartung

    Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben (EMF) Der 8890 bietet injektions- und zeitbasierte Zähler für eine Reihe von Verbrauchsmaterialien und Wartungsteilen. Verwenden Sie diese Zähler, um die Verwendung zu überwachen und diese Elemente zu ersetzen oder aufzubereiten, bevor eine potenzielle Verschlechterung die Chromatographie-Ergebnisse beeinflussen kann.

  • Seite 127: Grenzwerte

    Wartung Grenzwerte Die EMF-Funktion bietet zwei Warngrenzwerte: Service Due (Service fällig) und Service Warning (Service-Warnung). Wenn ein Zähler seinen Grenzwert überschreitet, erscheint eine Statusanzeige auf der Registerkarte Maintenance (Wartung) auf dem GC-Touchscreen. Durch Drücken auf die Registerkarte Maintenance (Wartung) wird die Ansicht „Maintenance“ (Wartung) eingeblendet.
  • Seite 128 Wartung Für EMF-Zähler müssen Sie möglicherweise die Grenzwerte basierend auf den Anforderungen Ihrer Anwendungen anpassen. Benutzerhandbuch...

  • Seite 129: Wartung Durchführen

    Wartung Wartung durchführen Für viele gängige Wartungsverfahren enthält Ihr GC eine detaillierte Anleitung zu jedem Verfahren. Auf diese Verfahren können Sie zugreifen, indem Sie Maintenance (Wartung) > Ihre gewünschte Komponente > Perform Maintenance (Wartung durchführen) auswählen. Wählen Sie hier das gewünschte Wartungsverfahren aus und wählen Sie Start Maintenance (Wartung starten), um die exemplarische Vorgehensweise zu starten.

  • Seite 130: Verfügbare Zähler

    Wartung Verfügbare Zähler Tabelle 15 listet die gängigsten verfügbaren Zähler auf. Die verfügbaren Zähler variieren basierend auf den installierten GC-Optionen, Verbrauchsmaterialien und künftigen Updates. Tabelle 15 Häufig verwendete EMF-Zähler Teile mit einem Standardwert Komponente Zähler Detektoren Kollektor Anzahl Injektionen Düse Anzahl Injektionen Anzünder Anzahl von Zündversuchen...
  • Seite 131 Wartung Tabelle 15 Häufig verwendete EMF-Zähler (Fortsetzung) Teile mit einem Standardwert Komponente Zähler Einsatz Anzahl Injektionen Einsatz Zeit 30 Tage Einsatz O-Ring Anzahl Injektionen 1.000 Einsatz O-Ring Zeit 60 Tage Septum Anzahl Injektionen Split-Auslassfilter Anzahl Injektionen 10.000 Split-Auslassfilter Zeit 6 Monate Kühlzyklen Anzahl Injektionen Untere Dichtung...
  • Seite 132 Wartung Tabelle 15 Häufig verwendete EMF-Zähler (Fortsetzung) Teile mit einem Standardwert Komponente Zähler Maximale Temperatur Wert Instrument Instrument Einschaltzeit Zeit Laufzähler Anzahl der Durchläufe Filter Zeit ALS- Injektoren Spritze Anzahl Injektionen Spritze Zeit 2 Monate Nadel Anzahl Injektionen Kolbenbewegungen Wert 6.000 Massenspektrometer Massenspekt...

  • Seite 133: Anzeige Der Wartungszähler

    Wartung Anzeige der Wartungszähler So zeigen Sie die Wartungszähler an: 1 Wählen Sie die Registerkarte Maintenance (Wartung). Siehe Abbildung 2 Wählen Sie den gewünschten Komponententyp aus. In der Status-Spalte wird der Zähler für die entsprechende Komponente aufgeführt. Siehe Abbildung Abbildung 34. Seite „Detector Maintenance“ 3 Scrollen Sie, um ggf.

  • Seite 134: So Aktivieren Oder Ändern Sie Einen Grenzwert Für Einen Emf-Zähler Oder Setzen Ihn Zurück

    Wartung So aktivieren oder ändern Sie einen Grenzwert für einen EMF-Zähler oder setzen ihn zurück Wenn Sie den GC ohne Datensystem verwenden, aktivieren oder ändern Sie den Grenzwert für einen Zähler wie folgt: 1 Lokalisieren Sie den Zähler, den Sie ändern möchten. Siehe „Anzeige der Wartungszähler“.

  • Seite 135: Emf-Zähler Für Autosampler

    Injektor unabhängig seine EMF-Zähler. • Die Injektorzähler steigen, solange der Injektor mit einem GC der Serie 8890 verwendet wird. Sie können die Positionen auf demselben GC ändern oder den Injektor an einem anderen GC anbringen, ohne dass die aktuellen ALS-Zählerdaten verloren gehen.

  • Seite 136: Emf-Zähler Für Ms-Instrumente

    Wartung EMF-Zähler für MS-Instrumente Bei Konfiguration für ein Agilent MS, das erweiterte Kommunikation unterstützt (z. B. ein MSD der Serie 5977 oder ein 7000C Dreifach-Quadrupol-MS), meldet der GC die EMF-Zähler als vom MS überwacht. Der MS bietet eine eigene EMF-Überwachung. Wenn der GC mit einem früheren MS-Modell (z.
  • Seite 137 Protokolle Protokoll-Ansicht 138 Wartungsprotokolle 139 Analyselaufprotokoll 139 Systemprotokoll 139 Dieser Abschnitt beschreibt die Protokollfunktionen des Agilent 8890 GC. Benutzerhandbuch...

  • Seite 138: Protokolle

    Protokolle Protokoll-Ansicht Die Ansicht „Logs“ bietet eine Auflistung von GC-Ereignissen, einschließlich Wartungsereignissen, Analyseereignissen und Systemereignissen, sortiert nach Datum/Uhrzeit. Siehe Abbildung Abbildung 36. Protokoll-Ansicht Durch Drücken einer der Schaltflächen in der Ansicht „Logs“ (Protokolle) gelangen Sie zur entsprechenden Protokollseite. Siehe Abbildung Abbildung 37.

  • Seite 139: Wartungsprotokolle

    Protokolle In den Wartungs- und Systemprotokollen sind die Elemente nach Datum und Zeit sortiert. Bei den Elementen in den Analyseprotokollen wird die relative Zeit (von Beginn der Analyse an) verwendet. Verwenden Sie die Scroll-Schaltflächen, um durch die Protokolleinträge zu blättern. Drücken Sie Cancel (Abbrechen), um zur Protokollansicht zurückzukehren.
  • Seite 140 Protokolle Benutzerhandbuch...
  • Seite 141 Settings Über „Settings“ 142 Service-Modus 143 Über 145 Calibration 146 Wartung der EPC-Kalibrierung – Einlässe, Detektoren, PCM, PSD und AUX 147 So nullen Sie einen bestimmten Fluss- oder Drucksensor 148 Systemeinstellungen 149 Konfigurieren der IP-Adresse für den GC 150 So stellen Sie das Systemdatum und die Systemuhrzeit 151 So ändern Sie das Gebietsschema des Systems 152 So stellen Sie die Stromsparfunktionen am Gerät ein 153 So greifen Sie auf gespeicherte Laufdaten zu 154...

  • Seite 142: 10 Settings

    10 Settings Über „Settings“ Über die Ansicht „Settings“ (Einstellungen) erhalten Sie Zugriff auf die Konfigurations- und Systemeinstellungen für den GC. Durch Drücken auf Settings (Einstellungen) auf dem Touchscreen wird die Ansicht „Settings“ (Einstellungen) eingeblendet. Siehe „Abbildung 38“. Abbildung 38. Ansicht „Settings“ •...

  • Seite 143: Service-Modus

    10 Settings Service-Modus Über die Service Modus-Funktion können Sie sich Details zu den installierten GC-Systemkomponenten anzeigen lassen. Dies umfasst Seriennummern, Firmware-Versionen, Spannungen, Ströme, Temperaturen usw. Abbildung 39. Service Modus-Seite Zur Ansicht der Spezifikationen für die verschiedenen Komponenten Ihres Instruments: 1 Wählen Sie den gewünschten Komponententyp aus. Die Service Modus-Seite für die ausgewählte Komponente wird eingeblendet.
  • Seite 144 10 Settings 2 Verwenden Sie die Seitenauswahl-Schaltflächen links in der eingeblendeten Seite, um sich die dazugehörigen funktionsbezogenen Informationen anzeigen zu lassen. Benutzerhandbuch...

  • Seite 145: Über

    10 Settings Über Über die Funktion „About“ (Über) können Sie Details zu dem GC anzeigen. Auf dem Bildschirm „About“ (Über) werden das Fertigungsdatum des GC, seine Seriennummer, die Firmware-Version sowie Hilfe- und Informationen-Revisionen aufgeführt. Abbildung 41. Seite „About“ Drücken Sie Close (Schließen) auf der Seite „About“ (Über), um zur Einstellungsansicht zurückzukehren.

  • Seite 146: Calibration

    10 Settings Calibration Über die Funktion „Calibration“ können Sie die folgenden Elemente anpassen (sofern verfügbar): • • Einlässe • Ofen • Detektoren • EPC-Module Abbildung 42. Seite „Calibration“ So ändern Sie die Kalibrierungseinstellungen: 1 Verwenden Sie die Seitenauswahl-Schaltflächen links in der eingeblendeten Seite, um sich die dazugehörigen funktionsbezogenen Informationen anzeigen zu lassen.

  • Seite 147: Wartung Der Epc-Kalibrierung - Einlässe, Detektoren, Pcm, Psd Und Aux

    10 Settings Wartung der EPC-Kalibrierung – Einlässe, Detektoren, PCM, PSD und AUX Die EPC-Gassteuerungsmodule enthalten Fluss- und/oder Drucksensoren, die im Werk kalibriert werden. Die Empfindlichkeit (Steigung der Kurve) ist relativ stabil, die Nullpunktverschiebung erfordert jedoch eine regelmäßige Aktualisierung. Flusssensoren Alle Einlassmodule sowie PSDs und Kanal 1 eines PCM verwenden Flusssensoren. Wenn die Funktion Auto flow zero (Automatische Nullstellung des Flusses) aktiviert ist, werden sie nach jedem Durchlauf automatisch auf Null gestellt.

  • Seite 148: So Nullen Sie Einen Bestimmten Fluss- Oder Drucksensor

    10 Settings Tabelle 16 Intervalle für die Nullstellung von Fluss- und Drucksensoren (Fortsetzung) Sensortyp Modultyp Nullstellungsintervall Große Kapillarsäulen Nach 3 Monaten, nach (ID > 0,32 mm) 6 Monaten und dann alle 12 Monate Zusatzkanäle Jährlich Detektorgase Jährlich So nullen Sie einen bestimmten Fluss- oder Drucksensor 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) >...

  • Seite 149: Systemeinstellungen

    10 Settings Systemeinstellungen Zu den Systemeinstellungen gehören das Festlegen der Netzwerkadresse, Datum und Uhrzeit des Systems, Touchscreen-Design, Festplattenspeicherplatz und Dateneinstellungen, Gebietsschema, Informationen zur Systemeinrichtung und Statusparametereinstellungen. Abbildung 43. Seite „Systemeinstellungen“ Verwenden Sie die Seitenauswahlschaltflächen links in der eingeblendeten Seite, um sich die dazugehörigen funktionsbezogenen Informationen anzeigen zu lassen.

  • Seite 150: Konfigurieren Der Ip-Adresse Für Den Gc

    10 Settings Konfigurieren der IP-Adresse für den GC Für den Netzwerkbetrieb (LAN) benötigt der GC eine IP-Adresse. Diese kann er von einem DHCP-Server abrufen oder sie kann direkt über den Touchscreen eingegeben werden. Wenden Sie sich in beiden Fällen an Ihren LAN-Administrator für entsprechende Einstellungen. So verwenden Sie einen DHCP-Server 1 Drücken Sie auf der Seite „System Settings“...

  • Seite 151: So Stellen Sie Das Systemdatum Und Die Systemuhrzeit

    10 Settings 7 Bei der Aufforderung starten Sie den GC neu. (Siehe „Energie“.) So stellen Sie das Systemdatum und die Systemuhrzeit 1 Drücken Sie auf der Seite „System Settings“ (Systemeinstellungen) auf die Seitenauswahlschaltfläche Date and Time (Datum und Zeit). Die Seite für Datum und Zeit wird eingeblendet.

  • Seite 152: So Ändern Sie Das Gebietsschema Des Systems

    10 Settings So ändern Sie das Gebietsschema des Systems 1 Drücken Sie auf der Seite „System Settings“ (Systemeinstellungen) die Seitenauswahlschaltfläche Locale (Gebietsschema). Die Seite „Locale Settings“ wird eingeblendet. Siehe Abbildung Abbildung 46. Seite „Locale Settings“ 2 Wählen Sie die gewünschte Sprache (Language) aus dem entsprechenden Dropdown-Listenfeld aus.

  • Seite 153: So Stellen Sie Die Stromsparfunktionen Am Gerät Ein

    10 Settings So stellen Sie die Stromsparfunktionen am Gerät ein 1 Drücken Sie auf der Seite „System Settings“ (Systemeinstellungen) die Seitenauswahlschaltfläche Power Saving (Strom sparen). Die Seite „Power Saving“ erscheint. Siehe Abbildung Abbildung 47. Seite „Power Saving“ 2 Zur Aktivierung der Bildschirm-Verdunkelung: a Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Dim display after (Bildschirm verdunkeln nach):.

  • Seite 154: So Greifen Sie Auf Gespeicherte Laufdaten Zu

    10 Settings Der Abdunkelungswert des Bildschirms muss niedriger sein als der Helligkeitswert des HINWEIS Bildschirms. Der Helligkeitswert des Bildschirms muss höher als 0 sein. 5 Drücken Sie Apply (Übernehmen). Der GC speichert alle vorgenommenen Änderungen. So greifen Sie auf gespeicherte Laufdaten zu Wenn zum Durchführen von Läufen und Sammeln von Daten die Browser-Oberfläche verwendet wird, speichert der GC die Ergebnisdaten intern.
  • Seite 155 10 Settings • Bereitstellen eines freigegebenen Laufwerks. Standardmäßig ist die PIN auf 0000 eingestellt. Darüber hinaus können Sie wählen, ob Sie die PIN für den Zugriff auf die Browser-Oberfläche benötigen. So legen Sie die PIN fest: 1 Wählen Sie auf der Seite System Settings (Systemeinstellungen) die Option Access (Zugriff).

  • Seite 156: So Führen Sie Die Systemeinrichtungsroutine Aus

    10 Settings So führen Sie die Systemeinrichtungsroutine aus 1 Drücken Sie auf der Seite „System Settings“ (Systemeinstellungen) auf die Seitenauswahlschaltfläche System Setup (Systemeinrichtung). Die Seite „System Setup“ wird eingeblendet. Siehe Abbildung Abbildung 48. Seite „Systemeinrichtung“ 2 Drücken Sie Run System Setup (Systemeinrichtung ausführen). Auf dem Touchscreen erscheint eine Reihe von Demofolien.

  • Seite 157: Werkzeuge

    10 Settings Werkzeuge Über die Seite „Tools“ können Sie Säulenkompensationsanalysen für die auf dem GC installierten Säulen durchführen. Siehe Abbildung Abbildung 49. Seite „Tools“ Bei der temperaturprogrammierten Analyse nimmt das Säulenbluten mit steigender Ofentemperatur zu. Dies verursacht eine ansteigende Basislinie, die den Peak-Nachweis und die Peak-Integration erschwert.

  • Seite 158: So Führen Sie Eine Säulenkompensationsanalyse Durch

    10 Settings So führen Sie eine Säulenkompensationsanalyse durch Alle Bedingungen der Säulenkompensationsanalyse und der echten Analyse müssen identisch sein. Derselbe Detektor und dieselbe Säule, dieselbe Betriebstemperatur und dieselben Gasflussbedingungen müssen angewendet werden. Es können bis zu vier Säulenkompensationsanalysen durchgeführt werden. Der GC bewahrt die Ergebnisse dieser Analysen zur späteren Verwendung auf.

  • Seite 159: Energie

    10 Settings Energie Über das Dialogfeld „Power Options“ (Energieoptionen) können Sie den GC über den Touchscreen ausschalten oder neu starten. Abbildung 50. Das Dialogfeld „Power Options“ Zum Neustarten des GC drücken Sie Restart (Neu starten). Der GC wird neu gestartet. Zum Ausschalten des GC drücken Sie Shut Down (Ausschalten).
  • Seite 160 10 Settings Benutzerhandbuch...
  • Seite 161 Konfiguration Informationen zur Konfiguration 162 Konfigurationsänderungen 163 Neues Gerät konfigurieren 163 Vorhandenes Gerät konfigurieren 164 Ventilkonfiguration 166 So konfigurieren Sie Ventile 166 Konfiguration des Einlasses 168 Säulen 170 So konfigurieren Sie eine einzelne Säule 171 So konfigurieren Sie eine gepackte Säule 173 So konfigurieren Sie eine Verbundsäule 173 Zusätzliche Hinweise zur Säulenkonfiguration 175 So konfigurieren Sie mehrere Säulen 176...

  • Seite 162: 11 Konfiguration

    11 Konfiguration Informationen zur Konfiguration Im Gegensatz zu Methodeneinstellungen, die sich von Probenanalyse zu Probenanalyse ändern können, sind die für ein Hardware-Setup eines Geräts verfügbaren Konfigurationseigenschaften konstant. Zwei Beispiele für Konfigurationseinstellungen sind die ein pneumatisches Gerät durchfließende Gasart und die Betriebstemperaturgrenze eines Geräts.

  • Seite 163: Konfigurationsänderungen

    11 Konfiguration Konfigurationsänderungen Neues Gerät konfigurieren Beim Start versucht der GC, alle Geräte zu identifizieren, die vor dem Herunterfahren nicht installiert waren. Möglicherweise benötigt der GC weitere Informationen von Ihnen, wie etwa den Typ des installierten Geräts bzw. an welche Heizung ein Gerät angeschlossen war. So konfigurieren Sie ein neues Gerät 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) >...

  • Seite 164: Vorhandenes Gerät Konfigurieren

    11 Konfiguration Vorhandenes Gerät konfigurieren So ändern Sie die Konfigurationseigenschaften eines Geräts, das bereits konfiguriert wurde: 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen). Die Ansicht „Settings“ (Einstellungen) wird eingeblendet. Siehe Abbildung Abbildung 51. Ansicht „Settings“ 2 Drücken Sie Configuration (Konfiguration). Abbildung 52. Seite „Configuration“ Benutzerhandbuch...
  • Seite 165 11 Konfiguration 1 Wählen Sie den gewünschten Gerätetyp aus der Liste auf der linken Seite des Bildschirms. Die Eigenschaften für den ausgewählten Gerätetyp werden auf der rechten Seite des Bildschirms angezeigt. 2 Scrollen Sie zu der Geräteeinstellung und ändern Sie die Eigenschaft. Dies kann die Auswahl aus einer Liste oder die Eingabe eines numerischen Werts umfassen.

  • Seite 166: Ventilkonfiguration

    11 Konfiguration Ventilkonfiguration In der Ventil-Konfiguration haben Sie die Möglichkeit, Ventiltypen, Schleifenvolumen, Schrittzeiten und BCD-Inversionseinstellungen festzulegen. Die BCD-Inversion ermöglicht die Änderung des BCD-Eingangs (1 wird zu 0 und 0 wird zu 1). Durch diese Funktion wird den Unterschieden zwischen den Kodierungskonventionen der verschiedenen Ventilhersteller Rechnung getragen.
  • Seite 167 11 Konfiguration • Multi-position (Multipositionsventil) Auch als Stromauswahlventil bezeichnet. Es wählt einen Gasstrom aus und speist ein Probenventil. Der Stellantrieb kann rastungsgesteuert (Ventil wird bei jeder Aktivierung des Antriebs um eine Position weiter gestellt) oder motorgesteuert sein. • Other (Sonstiges) Sonstige Anwendungen. •...

  • Seite 168: Konfiguration Des Einlasses

    11 Konfiguration Konfiguration des Einlasses 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) > Configuration (Konfiguration) > Inlets (Einlässe). Die Eigenschaften für den ausgewählten Gerätetyp werden auf der rechten Seite des Bildschirms angezeigt. Siehe Abbildung Abbildung 54. Seite „Inlets“ 2 Wählen Sie die gewünschte Gasart aus dem Dropdown-Listenfeld Carrier Gas Type (Trägergasart) aus.
  • Seite 169 11 Konfiguration Abbildung 55. Seite „Flusspfad“ 4 Passen Sie die Einstellungen für den zweiten Einlass nach Bedarf an. 5 Drücken Sie Apply (Übernehmen). Die eingegebenen Änderungen werden im GC gespeichert. Benutzerhandbuch...

  • Seite 170: Säulen

    11 Konfiguration Säulen Length Die Länge einer Kapillarsäule in Metern. Geben Sie 0 für eine gepackte Säule oder bei unbekannter Länge ein. Diameter Der Innendurchmesser einer Kapillarsäule in Millimetern. Geben Sie 0 für eine gepackte Säule ein. Film thickness Die Stärke der stationären Phase für Kapillarsäulen in Mikrometern. Inlet Bestimmt die Gasquelle für die Säule.

  • Seite 171: So Konfigurieren Sie Eine Einzelne Säule

    11 Konfiguration So konfigurieren Sie eine einzelne Säule Sie definieren eine Kapillarsäule durch Eingabe von Länge, Durchmesser und Filmstärke. Dann geben Sie das Gerät ein, das den Druck am Einlass (Ende der Säule) regelt, das Gerät, das den Druck am Säulenauslass regelt und die Heizzone, die ihre Temperatur regelt. Mit diesen Daten kann das Gerät den Säulendurchfluss berechnen.
  • Seite 172 11 Konfiguration Wenn Sie die Säulenabmessungen nicht kennen – sie werden in der Regel mit der Säule bereitgestellt – oder falls Sie die Berechnungsfunktionen des GC nicht nutzen möchten, geben Sie entweder für Length (Länge) oder Diameter (Durchmesser) 0 ein. Die Säule wird nicht definiert.

  • Seite 173: So Konfigurieren Sie Eine Gepackte Säule

    11 Konfiguration So konfigurieren Sie eine gepackte Säule So konfigurieren Sie eine gepackte Säule: 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) > Configuration (Konfiguration) > Columns (Säulen). 2 Unter „Column Type“ (Säulentyp) wählen Sie Packed (Gepackt). 3 Stellen Sie Min Temp, Max Temp und Max Program Temp (minimale Temperatur, maximale Temperatur und maximale Programmtemperatur) für Ihre Säule ein.
  • Seite 174 11 Konfiguration können jeweils separat angegeben werden. Auch die Zonen, die die Temperaturen der vier Segmente bestimmen, werden separat angegeben. Die drei zusätzlichen Segmente sind oft unbeschichtet (Filmstärke null) und, als Anschlüsse dienend, kürzer als das Hauptsegment. Diese zusätzlichen Segmente müssen angegeben werden, sodass das Fluss-Druck-Verhältnis für die Verbundsäule bestimmt werden kann.

  • Seite 175: Zusätzliche Hinweise Zur Säulenkonfiguration

    11 Konfiguration 9 Wählen Sie in der Spalte „Heated By“ (Geheizt von) die Heizquelle für jedes Säulensegment aus den Dropdown-Menüs. 10 Stellen Sie auf der dritten Bildschirmseite Min Temp, Max Temp und Max Program Temp (minimale Temperatur, maximale Temperatur und maximale Programmtemperatur) für Ihre Säule ein.

  • Seite 176: So Konfigurieren Sie Mehrere Säulen

    11 Konfiguration So konfigurieren Sie mehrere Säulen Um mehrere Säulen zu konfigurieren, wiederholen Sie das obige Verfahren für jede Säule. Diese Auswahlmöglichkeiten sind für Inlet (Einlass), Outlet (Auslass) und Thermal zone (Heizzone) verfügbar. Einige werden von Ihrem GC nicht angezeigt, wenn die spezifische Hardware nicht installiert ist.

  • Seite 177: Ein Einfaches Beispiel

    11 Konfiguration Ähnliche Überlegungen gelten für das Säulenauslassende. Wenn eine Säule in einem Splitter endet, wählen Sie die an denselben Splitter angeschlossene Druckregelungsquelle des GC. Tabelle 19 Säulenauslassende Wenn der Säulenauslass hier mündet: Wählen Sie: In einen Detektor Detektor. Ein Splitter mit einer Zusatzgaszufuhr Den Aux PCM- oder EPC-Kanal, der das Zusatzgas dem Splitter zuführt.
  • Seite 178 11 Konfiguration atmosphärisch ist. Ihre Analysemethode kann nur den Durchfluss/Druck für die am niedrigsten nummerierte Säule im Split, in diesem Fall die Analysesäule 2, einstellen. Wenn Sie versuchen, den Durchfluss für Säule 3 einzustellen, wird er ignoriert und der Durchflussfür Säule 2 verwendet.

  • Seite 179: Oven

    11 Konfiguration Oven Bereitschaft Wenn diese Option aktiviert ist, wird der GC nicht bereit, bis der Ofen seine Sollwerte erreicht. Ofen-Standby Wenn diese Option aktiviert ist, ändert sich die Ofentemperatur zur angegebenen Temperatur, wenn der GC für die angegebene Zeit inaktiv gewesen ist. Ein Anwendungsbeispiel wäre, die Standby-Temperatur auf einen relativ hohen Wert zu setzen, um das System zwischen Analysen sauber zu halten (Verschleppungen zu verringern), wenn die Möglichkeit besteht, dass der GC über längere Zeiträume inaktiv bleibt.
  • Seite 180 11 Konfiguration Abbildung 56. Konfigurieren des Ofens Benutzerhandbuch...

  • Seite 181: Detektorkonfiguration

    11 Konfiguration Detektorkonfiguration Wenn Sie mit einer definierten Säule arbeiten, können Sie zwischen zwei Zusatzgasmodi wählen. So legen Sie das Zusatzgas für einen Detektor fest: 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) > Configuration (Konfiguration) > Detectors (Detektoren) und wählen Sie die Registerkarte für den zu konfigurierenden Detektor. Siehe „Abbildung 57“.

  • Seite 182: Einstellungen Für Den Analogen Ausgang

    11 Konfiguration Einstellungen für den analogen Ausgang Bei Anschluss des GC an einen Integrator oder Recorder müssen diese Geräte schnell genug sein, um die aus dem GC kommenden Daten zu verarbeiten. Wenn das jeweilige Gerät nicht mit dem GC Schritt halten kann, werden die Daten möglicherweise beschädigt oder falsch. Dies zeigt sich in der Regel in Form von verbreiterten Spitzen und einem Verlust der Auflösung.

  • Seite 183: Msd-Konfiguration

    11 Konfiguration MSD-Konfiguration Kommunikation auf Systemebene Wenn der GC und andere Geräte von Agilent, die die verbesserte Kommunikation unterstützen, z. B. ein MS oder HS, gemeinsam konfiguriert werden, kommunizieren sie miteinander und reagieren aufeinander. Diese Geräte teilen Ereignisse und Daten für Interaktion und Effizienz. Wenn sich der Status eines Geräts ändert, reagiert das andere Gerät entsprechend.
  • Seite 184 11 Konfiguration 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) > Configuration (Konfiguration) > Detectors (Detektoren). Siehe „Abbildung 59“. Abbildung 59. Seite „Detector MSD settings“ (Detektor-MDS-Einstellungen) 2 Wählen Sie aus dem Dropdown-Menü unter „Connection Type“ (Verbindungstyp) die Option LCOMM. 3 Geben Sie Details des MSD ein und steuern Sie ihn. Diese umfassen Temperatursollwerte, Kommunikationseinstellungen, MSD-Informationen sowie die Initiierung von Entlüftung, Pumpenabschaltungen und Neustarts.

  • Seite 185: Gc/Ms-Systeme

    11 Konfiguration GC/MS-Systeme In diesem Abschnitt werden Verhalten und Funktionen des GC beschrieben, wozu ein verbesserte GC-MS-Kommunikation unterstützender MS oder MSD erforderlich ist. (Details finden Sie in der MS-Dokumentation.) Entlüften des MS Wenn Sie die MS-Tastatur oder das Agilent Datensystem zum Starten einer Entlüftung verwenden, meldet der MS das Ereignis an den GC.

  • Seite 186: So Aktivieren Oder Deaktivieren Sie Die Ms-Kommunikation

    11 Konfiguration Der GC kann nicht verwendet werden, bis der Fehlerstatus gelöscht oder die Konfiguration des MS am GC aufgehoben wird. Siehe „So verwenden Sie den GC, wenn der MS ausgeschaltet ist“. Wenn das MS repariert ist oder den Fehler löscht bzw. die Kommunikation wiederhergestellt wird, löscht der GC diesen Fehlerstatus automatisch.

  • Seite 187: So Verwenden Sie Den Gc, Wenn Der Ms Ausgeschaltet Ist

    11 Konfiguration So verwenden Sie den GC, wenn der MS ausgeschaltet Um den GC zu verwenden, während ein MS repariert oder gewartet wird, gehen Sie folgendermaßen vor: Achten Sie darauf, Einstellungen zu vermeiden, die Trägergas an den MS senden oder die Temperatur von Teilen erhöhen, die bei der Arbeit am MS zu Verbrennungen führen können.

  • Seite 188: Headspace-Probengeber

    11 Konfiguration Headspace-Probengeber Konfiguration des Headspace-Probengebers Der Headspace-Probengeber 7697A wird vom GC unterstützt. Der Headspace-Probengeber wird über ein LAN-Kabel entweder an den LAN-Anschluss auf der Rückseite des GC oder über das Labornetzwerk an den GC angeschlossen. So ändern Sie die Einstellungen: 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) >...

  • Seite 189: So Aktivieren Oder Deaktivieren Sie Die Hs-Kommunikation

    11 Konfiguration Einer der primären Vorteile der verbesserten Kommunikation ist, dass Geräte sich selbst und gegenseitig vor Beschädigung schützen können. Zu den Ereignissen, die derartige Interaktion veranlassen, zählen: • GC-Abschaltungen • MS-Entlüftung • MS-Abschaltungen Ein weiterer Vorteil der verbesserten Kommunikation ist der Komfort auf Systemebene: •...

  • Seite 190: Bereitschaft

    11 Konfiguration Bereitschaft Die Status der verschiedenen Hardware-Komponenten zählt zu den Faktoren, die bestimmen, ob der GC zur Analyse bereit ist. Unter manchen Umständen ist es wünschenswert, dass die Bereitschaft einer bestimmten Komponente bei der Feststellung der GC-Bereitschaft nicht berücksichtigt wird. Mit diesem Parameter treffen Sie diese Auswahl.

  • Seite 191: Valve Box (Ventilgehäuse)

    11 Konfiguration Valve Box (Ventilgehäuse) Das Ventilgehäuse ist oben am Säulenofen angebracht. Es kann bis zu sechs an Heizungsblöcken angebrachte Ventile enthalten. Jeder Block kann zwei Ventile aufnehmen. Die Ventilpositionen an den Blöcken sind nummeriert. Wir schlagen vor, die Ventile in numerischer Reihenfolge in den Blöcken zu installieren.

  • Seite 192: Pcms

    11 Konfiguration PCMs Ein Druckregelungsmodul (PCM) bietet zwei Kanäle zur Gasregelung. So konfigurieren Sie ein PCM: 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) > Configuration (Konfiguration) > PCMs. 2 Wählen Sie den „Aux-Modus“ (Zusatzmodus) der PCMs: • Forward Pressure (Vordruck): Der Druck wird dem Fluss-Proportionalventil nachgeschaltet erfasst.

  • Seite 193: Zusatz-Epcs

    11 Konfiguration Zusatz-EPCs Ein zusätzlicher Druckregler bietet drei Kanäle zur Vordruckregelung. Für insgesamt neun Kanäle können drei Module installiert werden. Die Nummerierung der Kanäle hängt davon ab, wo der Regler installiert ist. Innerhalb eines einzelnen Moduls sind die Kanäle nummeriert und beschriftet. So konfigurieren Sie einen Zusatz-EPC: 1 Drücken Sie Settings (Einstellungen) >...
  • Seite 194 11 Konfiguration Benutzerhandbuch...
  • Seite 195 Ressourcenschutz Ressourcenschutz 196 Sleep-Methoden 197 Wake- und Condition-Methoden 198 So stellen Sie den GC für den Ressourcenschutz ein 200 In diesem Abschnitt werden die Ressourcenschutzfunktionen des GC beschrieben. Bei Verwendung mit anderen für die verbesserte Kommunikation konfigurierten Geräten werden zusätzliche Funktionen für das GC-MS-, GC-HS- oder HS-GC-MS-System verfügbar. Benutzerhandbuch...

  • Seite 196: 12 Ressourcenschutz

    12 Ressourcenschutz Ressourcenschutz Der GC bietet einen Geräteplan, um Ressourcen wie Strom und Gase zu schonen. Mit dem Geräteplan können Sie Methoden für den Ruhe- und Wachmodus („Sleep“ und „Wake“) sowie Bedingungsmethoden („Condition“) festlegen, die Ihnen die Programmierung der Ressourcennutzung ermöglichen. Eine Sleep-Methode legt niedrige Flüsse und Temperaturen fest.

  • Seite 197: Sleep-Methoden

    12 Ressourcenschutz Sleep-Methoden Verwenden Sie ein verbundenes Datensystem, um eine Sleep-Methode zu erstellen, die dazu dient, den Gas- und Stromverbrauch in Zeiten mit geringer Aktivität zu reduzieren. Beachten Sie bei Erstellung einer Sleep-Methode Folgendes: • Detektor. Sie können Temperaturen und Gasverbrauch reduzieren, doch beachten Sie die erforderliche Stabilisierungszeit zur Vorbereitung des Detektors für den Betrieb.

  • Seite 198: Wake- Und Condition-Methoden

    12 Ressourcenschutz Tabelle 22 Empfehlungen zur Sleep-Methode (Fortsetzung) GC-Komponente Kommentar FFD+ • Schalten Sie die Flamme ab. (Dadurch werden der Wasserstoff- und Luftfluss abgeschaltet.) • Reduzieren Sie die Temperaturen. • Belassen Sie den Emissionsblock bei 125 bis 175 °C. • Reduzieren Sie die Übertragungsleitung auf 150 °C.
  • Seite 199 12 Ressourcenschutz Eine Wake-Methode legt Temperaturen und Flüsse fest. Das Ofen-Temperaturprogramm ist isotherm, da der GC keinen Lauf startet. Wenn der GC eine Wake-Methode lädt, bleibt diese Einstellung erhalten, bis Sie eine andere Methode über den Touchscreen, das Datensystem oder durch Starten einer Sequenz laden. Eine Wake-Methode kann beliebige Einstellungen enthalten, bewirkt jedoch in der Regel Folgendes: •...

  • Seite 200: So Stellen Sie Den Gc Für Den Ressourcenschutz Ein

    12 Ressourcenschutz So stellen Sie den GC für den Ressourcenschutz ein Stellen Sie den GC durch Erstellung und Verwendung eines Instrument Schedule (Geräteplans) auf den Ressourcenschutz ein. Wählen Sie die Registerkarte Settings (Einstellungen). Siehe „Abbildung 61“. Abbildung 61. Ansicht „Settings“ Benutzerhandbuch...
  • Seite 201 12 Ressourcenschutz 1 Drücken Sie Scheduler. Die Seite „Instrument Schedule“ wird eingeblendet. Siehe Abbildung Abbildung 62. Seite „Instrument Schedule“ 2 Erstellen Sie den Instrument Schedule (Geräteplan). Sie brauchen keine Ereignisse für jeden Tag zu programmieren. Sie können z. B. den GC so programmieren, dass er am Freitagabend in den Ruhe-Modus und am Montagmorgen in den Wach-Modus wechselt, sodass er an Wochentagen stets in Betriebsbereitschaft verbleibt.
  • Seite 202 12 Ressourcenschutz Abbildung 63. Bereich „Scheduler Options“ 4 Legen Sie fest, wie Flüsse wiederhergestellt werden sollen. Wählen Sie die gewünschten Optionen aus: • Wake to last active method before sleep (Letzte aktive Methode vor dem Wechsel in den Ruhe-Modus beim Aufwachen aktivieren): Zum angegebenen Zeitpunkt stellt der GC die letzte aktive Methode vor dem Wechsel in den Ruhe-Modus wieder her.

  • Seite 203: Programmierung

    Programmierung Zeitprogrammierung 204 Verwendung von zeitbasierten Ereignissen 204 Hinzufügen von Ereignissen zur Zeittabelle 204 Löschen von zeitbasierten Ereignissen 205 Benutzerhandbuch...

  • Seite 204: Zeitprogrammierung

    13 Programmierung Zeitprogrammierung Mit der Zeitprogrammierung können bestimmte Sollwerte zu festgelegten Zeiten innerhalb eines 24-Stunden-Tages automatisch geändert werden. Beispielsweise findet ein Ereignis, das darauf programmiert ist, um 14:35 Uhr stattzufinden, um 14:35 Uhr statt. Laufende Analysen oder Sequenzen haben während dieser Zeit Priorität vor jeglichen Zeittabellenereignissen. In diesem Fall werden solche Ereignisse nicht ausgeführt.

  • Seite 205: Löschen Von Zeitbasierten Ereignissen

    13 Programmierung Löschen von zeitbasierten Ereignissen 1 Drücken Sie auf dem Touchscreen Settings (Einstellungen). 2 Drücken Sie Scheduler (Geräteplan) in der linken Optionenspalte. 3 Drücken Sie auf den Pfeil nach unten auf der rechten Seite, um die Zeittabelle anzuzeigen. 4 Drücken Sie das X rechts vom gewünschten Ereignis. Sie werden aufgefordert, die Löschung zu bestätigen.
  • Seite 206 13 Programmierung Benutzerhandbuch...
  • Seite 207 Fluss- und Drucksensoren Über die Fluss- und Drucksteuerung 208 Maximaler Betriebsdruck 209 Zusätzliche Druckregler 210 Durchflussregler 211 Auswahl einer Fritte 212 Beispiel: Verwenden der PCM-Kanäle 213 PIDs 214 Benutzerhandbuch...

  • Seite 208: 14 Fluss- Und Drucksensoren

    14 Fluss- und Drucksensoren Über die Fluss- und Drucksteuerung Der GC nutzt fünf Typen von elektronischen Fluss- oder Druckreglern: Einlassmodule, Detektormodule, Drucksteuerungsmodule (PCMs), zusätzliche Druckregler (Aux EPCs) und pneumatische Schaltgeräte (PSD). Alle diese Module werden in den Schlitzen oben auf der Hinterseite des GC angebracht. Die Schlitze sind mit Nummern gekennzeichnet, wie hier abgebildet.

  • Seite 209: Maximaler Betriebsdruck

    14 Fluss- und Drucksensoren Maximaler Betriebsdruck Wir empfehlen einen maximalen dauerhaften Betriebsdruck von 11,7 bar (170 psi), um übermäßigen Verschleiß und Lecks zu vermeiden. Benutzerhandbuch...

  • Seite 210: Zusätzliche Druckregler

    14 Fluss- und Drucksensoren Zusätzliche Druckregler Beim zusätzlichen Druckregler (AUX EPC) handelt es sich ebenfalls um ein Universalgerät. Er verfügt über drei unabhängige vordruckgeregelte Kanäle. Die Kanäle sind, abhängig davon, wo das Modul installiert ist, mit den Nummern 1 bis 9 gekennzeichnet (es kann bis zu 3 AUX EPCs geben).

  • Seite 211: Durchflussregler

    14 Fluss- und Drucksensoren Durchflussregler Der Aux EPC- und der Aux PCM-Kanal verwenden Fritten-Durchflussregler, um eine genaue Durchflusskontrolle zu ermöglichen. Damit diese ordnungsgemäß funktionieren, muss hinter dem Drucksensor ein ausreichender Durchflusswiderstand vorhanden sein. Jeder Kanal stellt einen Fritten-Durchflussregler bereit. Vier Fritten sind verfügbar. Tabelle 24 Fritten in Zusatzkanälen Frittenmarkierung Flusswiderstand...

  • Seite 212: Auswahl Einer Fritte

    14 Fluss- und Drucksensoren Verwenden Sie beim Installieren oder Austauschen einer Fritte immer einen neuen O-Ring (5180-4181, 12er-Pack). Auswahl einer Fritte Die Fritten ändern den Steuerbereich der Kanäle. Das Ziel ist, eine Fritte zu finden, die den erforderlichen Flussbereich bei sinnvollen Quelldrücken ermöglicht. •...

  • Seite 213: Beispiel: Verwenden Der Pcm-Kanäle

    14 Fluss- und Drucksensoren Beispiel: Verwenden der PCM-Kanäle Die zwei Kanäle in einem PCM unterscheiden sich. Kanal 1 wird für die Bereitstellung eines Druck verwendet. Kanal 2 kann auf die gleiche Weise genutzt werden, kann aber auch einen Druck halten, indem die Eingangs- und Ausgangsanschlüsse umgekehrt werden. Kanal 1: Vordruck Dies entspricht dem Trägergaskanal für den gepackten Säuleneinlass.
  • Seite 214 14 Fluss- und Drucksensoren PIDs Das Verhalten eines Drucksteuerungsmoduls wird durch eine Reihe von drei Konstanten bestimmt – P (proportional), I (integral) und D (differenziell). Bestimmte Gase oder spezielle Anwendungen (z. B. Druckbeaufschlagung des Headspace-Fläschchens, Fluss-Splitter und Rückspülanwendungen) erfordern andere PIDs als die werkseitig bereitgestellten.
  • Seite 215 Einlässe Einlässe – Übersicht 216 Über den Split/Splitless-Einlass 217 Auswahl des richtigen S/SL-Einlass-Liners 217 Über den Multimodus-Einlass 219 Mindestbetriebsdrücke des MMI im Split-Modus 219 Auswahl des richtigen MMI-Liners 220 Über den Purged-Packed-Säuleneinlass 222 Über den Kaltaufgabe-Einlass 223 Einrichtungsmodi des COC-Einlasses 223 Vorsäulen 223 Über den PTV-Einlass 224 PTV-Probenahmeköpfe 224...

  • Seite 216: 15 Einlässe

    15 Einlässe Einlässe – Übersicht Tabelle 26 Vergleich von Einlässen Proben- Probe Einlass Säule Modus konzentration Anmerkungen zu Säule Split/Splitless Kapillare Split Hoch Sehr wenig Gepulst/Split Hoch Sehr wenig Splitless Niedrig Alle Gepulst/Splitless Niedrig Alle Multimodus Kapillare Split Hoch Sehr wenig Gepulst/Split Hoch Sehr wenig...

  • Seite 217: Über Den Split/Splitless-Einlass

    15 Einlässe Über den Split/Splitless-Einlass Dieser Einlass wird für Split-, Splitless-, Gepulst/Splitless- oder Gepulst/Split-Analysen verwendet. Sie können den Betriebsmodus in der Einlassparameterliste auswählen. Der Split-Modus wird im Allgemeinen für Analysen wesentlicher Komponenten verwendet, der Splitless-Modus für Spurenanalysen. Die Modi Gepulst/Splitless und Gepulst/Split werden für die gleichen Arten von Analysen verwendet wie Split oder Splitless, ermöglichen allerdings die Injektion größerer Proben.
  • Seite 218 15 Einlässe Nutzen Sie für thermisch instabile oder reaktive Proben die Liner G1544-80700 (offene Oberseite) oder G1544-80730 (abgeschrägte Oberseite). Tabelle 28 Splitless-Modus-Liner Liner Beschreibung Volumen Modus Deaktiviert Teilenummer Einseitig abgeschrägt, 900 µl Splitless 5062-3587 Glaswolle Einseitig abgeschrägt 900 µl Splitless 5181-3316 Zweiseitig 800 µl...

  • Seite 219: Über Den Multimodus-Einlass

    15 Einlässe Über den Multimodus-Einlass Das Agilent Multimodus-Einlass (MMI-) System verfügt über sieben Betriebsmodi: • Der Split-Modus wird im Allgemeinen für Analysen wesentlicher Komponenten verwendet. • Der Gepulst/Split-Modus ähnelt dem Split-Modus, allerdings wird während der Probeneinführung ein Druckimpuls auf den Einlass angewendet, um die Übertragung des Materials auf die Säule zu beschleunigen.

  • Seite 220: Auswahl Des Richtigen Mmi-Liners

    15 Einlässe Tabelle 29 Ungefährer zulässiger Wert für den Mindestbetriebsdruck für den MMI im Split-Modus, in psi Splitauslassfluss (mL/Min.) 50-100 100-200 200-400 400-600 Splitless Liner – 5062-3587, 5181-8818 4,0 (27,6) 6,0 (41,4) – – Diese Zahlen basieren auf dem Widerstand gegenüber dem Fluss bei neuen, sauberen Einlasssystemen.
  • Seite 221 15 Einlässe Dampfvolumen > 800 µl Nutzen Sie vorzugsweise den Gepulst/Splitless-Modus, um das Dampfvolumen zu verringern. Nutzen Sie für thermisch instabile oder reaktive Proben die Liner G1544-80700 (offene Oberseite) oder G1544-80730 (abgeschrägte Oberseite). Tabelle 31 Splitless-Modus-Liner Liner Beschreibung Volumen Modus Deaktiviert Teilenummer Einseitig abgeschrägt,...

  • Seite 222: Über Den Purged-Packed-Säuleneinlass

    15 Einlässe Über den Purged-Packed-Säuleneinlass Dieser Einlass wird bei gepackten Säulen verwendet, wenn keine hocheffizienten Trennungen erforderlich sind. Er kann auch mit Kapillarsäulen mit weiter Bohrung verwendet werden, wenn Flüsse über 10 ml/Min. zulässig sind. Wenn die Säulen nicht definiert sind (gepackte Säulen und undefinierte Kapillarsäulen), ist der Einlass für gewöhnlich flussgesteuert.

  • Seite 223: Über Den Kaltaufgabe-Einlass

    15 Einlässe Über den Kaltaufgabe-Einlass Über diesen Einlass werden Flüssigkeitsproben direkt auf eine Kapillarsäule eingeführt. Hierfür müssen der Einlass und der Ofen bei der Injektion kühl sein. Ihre Temperatur darf höchstens dem Siedepunkt des Lösungsmittels entsprechen. Da die Probe nicht unmittelbar im Einlass verdampft, werden Probleme mit Probenabsonderungen und Probenveränderungen verringert.

  • Seite 224: Über Den Ptv-Einlass

    15 Einlässe Über den PTV-Einlass Das Agilent Einlasssystem mit programmierbarer Temperaturverdampfung (Programmable Temperature Vaporization, PTV) verfügt über sechs Betriebsmodi: • Der Split-Modus wird im Allgemeinen für Analysen wesentlicher Komponenten verwendet. • Der Gepulst/Split-Modus ähnelt dem Split-Modus, allerdings wird während der Probeneinführung ein Druckimpuls auf den Einlass angewendet, um die Übertragung des Materials auf die Säule zu beschleunigen.

  • Seite 225: Über Das Einlasssystem Für Flüchtige Analyte

    15 Einlässe Über das Einlasssystem für flüchtige Analyte Das Einlasssystem für flüchtige Analyte bietet eine einfache und zuverlässige Möglichkeit, eine Gasprobe von einem externen Gerät, wie einem Headspace, Spül- und Filtergerät oder Luftschadstoffprobengeber, in Ihren GC einzuführen. Manuelle Injektionen per Spritze sind ohne dieses Einlasssystem nicht möglich.

  • Seite 226: Über Den Split-Modus Für Flüchtige Analyte

    15 Einlässe Tabelle 33 Spezifikationen des Einlasssystems für flüchtige Analyte (Fortsetzung) Spezifikation Wert/Anmerkung Volumen 32 µl Innenabmessungen 2 mm x 10 mm Maximaler Fluss zu Einlasssystem 100 ml/Min. Split-Bereich Je nach Säulenfluss Für gewöhnlich kein Split auf 100:1 Temperaturbereich 10 °C über Umgebungstemperatur (mit Ofen bei Umgebungstemperatur) bis 400 °C Empfohlene Temperatur: ≥...
  • Seite 227 15 Einlässe Tabelle 35 Abhängigkeiten von Sollwerten Bei Änderung von … … ändern sich diese Sollwerte Säule definiert Säule nicht definiert Druck Säulenfluss* Keine Änderungen Split-Fluss Gesamtfluss Säulenfluss Druck nicht verfügbar Split-Fluss Gesamtfluss Split-Fluss Split-Verhältnis nicht verfügbar Gesamtfluss Split-Verhältnis Split-Fluss nicht verfügbar Gesamtfluss Gesamtfluss...

  • Seite 228: Über Den Splitless-Modus Für Flüchtige Analyte

    15 Einlässe Split-Fluss Fluss von der Splitentlüftung, in ml/Min. Dieser Parameter ist nicht verfügbar, wenn Ihre Säule nicht definiert ist. Gesamtfluss Der Gesamtfluss in das Einlasssystem, Sollwert und tatsächlicher Wert Septumspülfluss Fluss durch Septumspülöffnung Gassparschaltung Aktivieren, um Gassparschaltung zu aktivieren. Geben Sie die Zeit ein, legen Sie einen reduzierten Splitentlüftungsfluss fest, mindestens 15 ml/Min.
  • Seite 229 15 Einlässe Trägerversorgung Split Septumspülung 80 psi EPC-Modul Fritte Fritte Ventil Ventil Ventil Fritte Gasprobenventil Headspace Spül- und Filtergeräte Split-Auslassfilter FS = Flusssensoren Säule PS = Drucksensoren Während der Probenahme Durch Umschaltventile und Filterverengungen im externen Probengerät verursachte Druckbeeinträchtigungen können zu Schwankungen der Säulenflussraten führen.
  • Seite 230 15 Einlässe Trägerversorgung Split Septumspülung 80 psi EPC-Modul Fritte Fritte Ventil Ventil Ventil Fritte Gasprobenventil Headspace Spül- und Filtergeräte Split-Auslassfilter FS = Flusssensoren Säule PS = Drucksensoren Nach dem Ende der Probenahme Das Magnetventil wird geöffnet. Das System kehrt zum Status Vor der Voranalyse zurück.
  • Seite 231 15 Einlässe Tabelle 37 Abhängigkeiten von Sollwerten Bei Änderung von … … ändern sich diese Sollwerte Säule definiert Säule nicht definiert Spülung Sie können die Sollwerte für Druck und Gesamtfluss ändern. Andere Sollwerte sind nicht betroffen. Spülfluss Gesamtfluss** Druck Gesamtfluss** Säulenfluss* Säulenfluss Druck...

  • Seite 232: Über Den Direkten Modus Für Flüchtige Analyte

    15 Einlässe Splitless-Modus-Parameter Einlassmodus Der aktuelle Betriebsmodus – Splitless Heizung Tatsächliche und vorgegebene Temperaturen des Einlasssystems. Die Säulentemperatur muss niedrig genug für eine Kühlfalle für die flüchtige Probe sein. Eine Kryo-Fokussierung wird empfohlen. Ende der Probenahme Das Probeneinführungsintervall, in Minuten. Die Flussrate wird anhand des Drucksollwerts errechnet, der zu Beginn der Probeneinführung aktiv ist.
  • Seite 233 15 Einlässe Vor der Voranalyse Das Einlasssystem wird vordruckgeregelt. Der Druck wird dem Fluss-Proportionalventil nachgeschaltet erfasst. Trägerversorgung Septumspülung 80 psi EPC-Modul Fritte Fritte Ventil Ventil Fritte Gasprobenventil Headspace Spül- und Filtergeräte FS = Flusssensoren Säule PS = Drucksensoren Während der Probenahme Durch Umschaltventile im externen Probengeber verursachte Druckbeeinträchtigungen können zu Schwankungen der Säulenflussraten führen.
  • Seite 234 15 Einlässe Trägerversorgung Septumspülung 80 psi EPC-Modul Fritte Fritte Ventil Ventil Fritte Gasprobenventil Headspace Spül- und Filtergeräte FS = Flusssensoren Säule PS = Drucksensoren Nach dem Ende der Probenahme Das Einlasssystem wird vordruckgeregelt. Der Druck wird dem Proportionalventil nachgeschaltet erfasst. Das System kehrt zum inaktiven Status zurück. Benutzerhandbuch...

  • Seite 235: Vorbereiten Des Einlasssystems Auf Die Direkte Probeneinführung

    15 Einlässe Vorbereiten des Einlasssystems auf die direkte Probeneinführung Folgendes müssen Sie tun, bevor Sie Ihr Einlasssystem im direkten Modus betreiben können: • Die Split-Auslassleitung trennen • Den GC für direkte Injektion konfigurieren Trennen der Split-Auslassleitung Vorsicht! Das Einlasssystem kann so heiß sein, dass Sie sich verbrennen können. WARNUNG 1 Schalten Sie die Temperatur und den Druck des Einlasssystems ab und lassen Sie das Einlasssystem abkühlen.
  • Seite 236 15 Einlässe 5 Lösen Sie die Sechskantmutter, die die Split-Auslassleitung mit dem Einlasssystem verbindet, bis Sie die Leitung herausnehmen können. Legen Sie die Leitung zur Seite. Sie müssen sie nicht verschließen. 6 Bauen Sie eine Blindmutter in den Splitleitungsanschluss ein und ziehen Sie die Mutter handfest an.

  • Seite 237: Abhängigkeiten Von Sollwerten Im Direkten Modus Für Flüchtige Analyte

    15 Einlässe Den GC für direkte Injektion konfigurieren Der GC kann das Vorhandensein der Splitentlüftung nicht erkennen. Wenn Sie die Entlüftung trennen oder wieder anschließen, müssen Sie den GC konfigurieren, damit die Pneumatik ordnungsgemäß funktioniert. Abhängigkeiten von Sollwerten im direkten Modus für flüchtige Analyte Einige Sollwerte im Flusssystem sind voneinander abhängig.

  • Seite 238: Parameter Des Direkten Modus

    15 Einlässe Parameter des direkten Modus Temperatur Tatsächliche und vorgegebene Temperaturen des Einlasssystems Ende der Probenahme Das Probeneinführungsintervall, in Minuten. Die Flussrate wird anhand des Drucksollwerts errechnet, der zu Beginn der Probeneinführung aktiv ist. Stellen Sie das Ende der Probenahme 0,2 Minuten länger ein als die Zeit, die der Probengeber für die Einführung der Probe benötigt.

  • Seite 239: Säulen Und Ofen

    Säulen und Ofen Über den Ofeneinsatz 240 Wasserstoffsensor 241 Instrumentprotokolle 241 Kalibrierung 241 Statusinformationen 241 Betrieb mit einem Agilent Datensystem 241 Benutzerhandbuch...

  • Seite 240: Über Den Ofeneinsatz

    16 Säulen und Ofen Über den Ofeneinsatz Der Ofeneinsatz für die schnelle Chromatografie verringert das Ofenvolumen, sodass Säule und Probe schneller erhitzt werden, wodurch eine schnellere Trennung und Chromatografie erzielt werden. Zudem kühlt der Ofen dank des kleineren Volumens schneller ab als ein Ofen in voller Größe, wodurch die Gesamtdauer des Analysezyklus verkürzt wird.
  • Seite 241 16 Säulen und Ofen Wasserstoffsensor Das optionale Wasserstoffsensormodul prüft den Ofen der GC-Säule auf unverbrannten freien Wasserstoff. Im normalen Betrieb mit Wasserstoff als Trägergas kann durch Lecks an den Einlässen oder Detektoren gasförmiger Wasserstoff direkt in den Ofen gelangen. Wasserstoff-Luft-Gemische sind in Konzentrationen von 4 bis 74,2 Volumenprozent Wasserstoff potenziell explosiv.
  • Seite 242 16 Säulen und Ofen • Ansehen der Statusinformationen des Wasserstoffsensors auf der Statusoberfläche des GC. Der Status zeigt den aktuellen Wasserstoffgehalt in Prozent sowie alle Meldungen in Verbindung mit dem Wasserstoffsensor. • Plotten des gemessenen Wasserstoffsignals als Diagnosesignal, sofern gewünscht. •...
  • Seite 243 Chromatografische Überprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung 244 So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor 245 So überprüfen Sie die FID-Leistung 247 So überprüfen Sie die WLD-Leistung 252 So überprüfen Sie die SPD-Leistung 256 So überprüfen Sie die ECD-Leistung 260 So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5953) 264 Vorbereitung 264 Phosphorleistung 264 Schwefelleistung 268...

  • Seite 244: 17 Chromatografische Überprüfung

    17 Chromatografische Überprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung Die in diesem Abschnitt beschriebenen Tests liefern die grundsätzliche Bestätigung, dass GC und Detektor eine werkseitigen Bedingungen gemäße Leistung bringen. Da jedoch die Detektoren und sonstigen Teile des GC altern, kann sich die Detektorleistung ändern. Die hier vorgelegten Ergebnisse repräsentieren typische Ausgaben unter typischen Betriebsbedingungen und sind keine Spezifikationen.
  • Seite 245 17 Chromatografische Überprüfung So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung Aufgrund der mit unterschiedlichen Verbrauchsmaterialien verbundenen Abweichungen der chromatografischen Leistung empfiehlt Agilent dringend, die hier aufgelisteten Teile für alle Tests zu verwenden. Agilent empfiehlt außerdem, neue Verbrauchsmaterialien zu installieren, wenn die Qualität der installierten unbekannt ist. So gewährleistet z. B. die Installation eines neuen Liners und Septums, dass sie die Ergebnisse nicht durch Verschmutzungen verfälschen.
  • Seite 246 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 41 Empfohlene Teile für die Überprüfung nach Einlasstyp (Fortsetzung) Empfohlenes Teil für die Überprüfung Teilenummer Kaltaufgabe-Einlass Septum 5183-4758 Septummutter 19245-80521 Spritze, 5-µL On-Column 5182-0836 0,32-mm-Nadel für 5-µL-Spritze 5182-0831 7693A ALS: Nadelhaltereinsatz, COC G4513-40529 Einlass, geschmolzenes Siliziumdioxid, 0,32 mm ID 19245-20525 PTV-Einlass Spritze, 10-µL –...

  • Seite 247: So Überprüfen Sie Die Fid-Leistung

    17 Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die FID-Leistung 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur FID-Leistungsbewertung (Überprüfung) (5188-5372) • Isooktan in Chromatografiequalität • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor •...
  • Seite 248 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 43 FID-Überprüfungsbedingungen Säule und Probe HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) Probe FID-Überprüfung 5188-5372 Säulenfluss 6,5 ml/min Säulenmodus Konstanter Fluss. Split/Splitless-Einlass Temperatur 250 °C Mode Splitless Spülfluss 40 ml/min Spülzeit 0,5 min Septumspülung 3 ml/min Gassparschaltung...
  • Seite 249 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 43 FID-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) PTV-Einlass Mode Splitless Einlasstemperatur 75 °C Anfangszeit 0,1 min Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1 2 min Rate 2 100 °C/min Endtemperatur 2 250 °C Endzeit 2 0 min Spülzeit 0,5 min Spülfluss...
  • Seite 250 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 43 FID-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen 8 (maximal) Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20...
  • Seite 251 17 Chromatografische Überprüfung Benutzerhandbuch...

  • Seite 252: So Überprüfen Sie Die Wld-Leistung

    17 Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die WLD-Leistung • 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur FID/WLD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (18710-60170) • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor •...
  • Seite 253 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 44 WLD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Split/Splitless-Einlass Temperatur 250 °C Mode Splitless Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 min Septumspülung 3 ml/min Multimodus-Einlass Mode Splitless Einlasstemperatur 40 °C Anfangszeit 0,1 min Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1 2 min Spülzeit 1,0 min...
  • Seite 254 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 44 WLD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Detektor Temperatur 300 °C Referenzfluss (He) 30 ml/min Zusatzfluss (He) 2 ml/min Basislinienausgabe < 30 Anzeigezähler in Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition (< 750 µV) Ofen Anfangstemperatur 75 °C Anfangszeit 0,5 min Rate 1 20 °C/min Endtemperatur 190 °C...
  • Seite 255 17 Chromatografische Überprüfung 6 Zeigen Sie die Signalausgabe an. Eine stabile Ausgabe bei jedem beliebigen Wert zwischen 12,5 und 750 µV (inklusive) ist akzeptabel. • Wenn die Basislinienausgabe < 0,5 Anzeigeeinheiten (< 12,5 µV) beträgt, überprüfen Sie, ob der Glühdraht des Detektors eingeschaltet ist. Wenn der Versatz immer noch < 0,5 Anzeigeeinheiten (<...

  • Seite 256: So Überprüfen Sie Die Spd-Leistung

    17 Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die SPD-Leistung 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur SPD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (18789-60060) • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor. •...
  • Seite 257 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 45 SPD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Split/Splitless-Einlass Temperatur 200 °C Mode Splitless Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 min Septumspülung 3 ml/min Multimodus-Einlass Mode Splitless Einlasstemperatur 60 °C Anfangszeit 0,1 min Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1 2 min Spülzeit 1,0 min...
  • Seite 258 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 45 SPD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Detektor Temperatur 300 °C H2-Fluss 3 ml/min Luftfluss 60 ml/min Zusatzfluss (N2) Zusatz + Säule = 3 ml/min Ausgabe 20 Anzeigeeinheiten (20 pA) Ofen Anfangstemperatur 60 °C Anfangszeit 0 min Rate 1 20 °C/min Endtemperatur 200 °C Endzeit...
  • Seite 259 17 Chromatografische Überprüfung 7 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt. 8 Starten Sie die Analyse. Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems oder erstellen eine Probensequenz und drücken am Touchscreen Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem):...

  • Seite 260: So Überprüfen Sie Die Ecd-Leistung

    17 Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die ECD-Leistung 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur ECD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (18713-60040, Japan: 5183-0379) • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor. •...
  • Seite 261 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 46 ECD-Überprüfungsbedingungen Säule und Probe HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) Probe ECD-Überprüfung (18713-60040 oder Japan: 5183-0379) Säulenmodus Konstanter Fluss Säulenfluss 6,5 ml/min (Helium) Split/Splitless-Einlass Temperatur 250 °C Mode Splitless Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 min Septumspülung...
  • Seite 262 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 46 ECD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) PTV-Einlass Mode Splitless Einlasstemperatur 80 °C Anfangszeit 0,1 min Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1 2 min Rate 2 100 °C/min Endtemperatur 2 250 °C Endzeit 2 0 min Spülzeit 0,75 min Spülfluss...
  • Seite 263 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 46 ECD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen 8 (maximal) Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20...

  • Seite 264: So Überprüfen Sie Ffd+-Leistung (Probe 5188-5953)

    17 Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5953) Um die FFD+-Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die Phosphor- und dann die Schwefelleistung. Vorbereitung 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) •...
  • Seite 265 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 47 FFD+-Überprüfungsbedingungen (P) Säule und Probe HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) Probe FFD-Überprüfung (5188-5953) Säulenmodus Konstanter Fluss Säulenfluss 6,5 ml/min Split/Splitless-Einlass Temperatur 180 °C Split/Splitless Mode Splitless Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 min Septumspülung 3 ml/min...
  • Seite 266 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 47 FFD+-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)(P) PTV-Einlass Mode Splitless Einlasstemperatur 75 °C Anfangszeit 0,1 min Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1 2 min Rate 2 100 °C/min Endtemperatur 2 250 °C Endzeit 2 0 min Spülzeit 0,75 min Spülfluss...
  • Seite 267 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 47 FFD+-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)(P) ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen 8 (maximal) Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20...
  • Seite 268 17 Chromatografische Überprüfung Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist. 5 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
  • Seite 269 17 Chromatografische Überprüfung Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist. 4 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.

  • Seite 270: So Überprüfen Sie Ffd+-Leistung (Probe 5188-5245, Japan)

    17 Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie FFD+-Leistung (Probe 5188-5245, Japan) Um die FFD+-Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die Phosphor- und dann die Schwefelleistung. Vorbereitung 1 Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, DB5 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm (123-5513) •...
  • Seite 271 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 48 FPD+-Phosphorüberprüfungsbedingungen Säule und Probe DB-5MS, 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm (123-5513) Probe FFD-Überprüfung (5188-5245) Säulenmodus Konstanter Fluss Säulenfluss 7,5 ml/min Split/Splitless-Einlass Temperatur 250 °C Mode Splitless Gesamter Spülfluss 69,5 ml/min Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 min Septumspülung...
  • Seite 272 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 48 FPD+-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) PTV-Einlass Mode Splitless Einlasstemperatur 80 °C Anfangszeit 0,1 min Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1 2 min Rate 2 100 °C/min Endtemperatur 2 250 °C Endzeit 2 0 min Spülzeit 0,75 min Spülfluss...
  • Seite 273 17 Chromatografische Überprüfung Tabelle 48 FPD+-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen 8 (maximal) Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20...
  • Seite 274 17 Chromatografische Überprüfung Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist. 5 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
  • Seite 275 17 Chromatografische Überprüfung Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist. 4 Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt.
  • Seite 276 17 Chromatografische Überprüfung Benutzerhandbuch...
  • Seite 277 Verwendung der Konvertierungsfaktoren Referenzen Der 8890 GC entspricht folgendem Unternehmensstandard: Q31/0115000033C005-2016-02. Das Testen des 8890 GC gemäß China Metrology erfolgt entsprechend Unternehmensstandard Q31/0115000033C005-2016-02. Dieses Kapitel enthält Informationen und Verfahren zur korrekten Ermittlung von Rauschen und Strömung beim Testen eines FFD+ oder EAD.

  • Seite 278: 18 Testen Gemäß Chinese Metrology

    18 Testen gemäß Chinese Metrology Konvertierungsfaktoren für FPD+- und EAD-Einheiten Zum Zeitpunkt der Veröffentlichung erforderten Tests gemäß China Metrology die nachfolgend aufgelisteten Rauschen- und Strömungsmetriken: Detektor Berichtseinheiten FFD+ Die Datenerfassung muss jedoch von der digitalen Ausgabe kommen, die über den GC und das Datensystem verfügbar ist.

  • Seite 279: Konvertierungsfaktoren Für Den Ead

    18 Testen gemäß Chinese Metrology Konvertierungsfaktoren für den EAD Für den EAD wurde der China Metrology-Standard basierend auf einem früheren Modell des EAD festgelegt. Agilent gibt die Display Units und Hz (die Grundeinheit für Messungen beim EAD) in einem unterschiedlichen Verhältnis für den EAD an, verglichen mit der Version des EAD, die zur Entwicklung des Standards verwendet wurde.

  • Seite 280: Verwendung Der Konvertierungsfaktoren

    18 Testen gemäß Chinese Metrology Verwendung der Konvertierungsfaktoren Zur Verwendung der Konvertierungsfaktoren multiplizieren Sie das vom Agilent Datensystem für den digitalen Signalpfad des GC gemeldete ASTM-Rauschen mit dem entsprechenden Konvertierungsfaktor. Wenden Sie beispielsweise die FFD+- und EAD-Konvertierungsfaktoren auf eine statistische Probe von digitalem Rauschverhalten an, das für beide Detektoren von Agilent gemessen wurde: Durchschnittliches FFD+-ASTM-Rauschen, DU...

  • Seite 281: Referenzen

    “Calculation of Performance Factors for the HP 6890 Gas Chromatograph Using Different Data Handling Devices” Agilent Technologies publication 5091-9207E. “Calculation of Performance Factors for the HP 6890 Gas Chromatograph Using Different Data Handling Devices” Agilent Technologies publication 5965 8901E. Benutzerhandbuch...
  • Seite 282 18 Testen gemäß Chinese Metrology Benutzerhandbuch...
  • Seite 283 Glossar Die Begriffe aus Tabelle 49 werden bei der Beschreibung dieses Produkts verwendet. Hier finden Sie eine Übersicht dieser Begriffe. Tabelle 49 Begriffe Begriff Definition Analog-Digital-Konverter (Analog to digital converter) Automatischer Flüssigprobengeber (Automatic liquid sampler) Autosampler Binärkodierte Dezimalzahl (Binary coded decimal) Kaltaufgabe-Einlass (Cool on column inlet) DHCP Dynamic Host Creation Protocol...
  • Seite 284 19 Glossar Tabelle 49 Begriffe Begriff Definition PTFE Polytetrafluorethylen Einlass mit programmierbarer Temperaturverdampfung (Programmed temperature vaporization inlet) QTOF Quadrupole Time-of-Flight Schwefel-Chemilumineszenz-Detektor Smart ID Key Die an kritischen Flusspfadkomponenten angebrachten Smart ID Keys stellen Informationen wie Konfiguration und Säulenalter mit Standardparametern für die Konfiguration bereit Split/Splitless-Einlass Wärmeleitfähigkeitsdetektor Benutzerhandbuch...

  • Seite 285: Benutzerhandbuch

    Diese Seite wurde absichtlich leer gelassen. Benutzerhandbuch...
  • Seite 286 © Agilent Technologies, Inc. 2019 Zweite Ausgabe, Juli 2019 *G3540-92014* G3540-92014...

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