Seite 1 225-31237E Aug. 2022 Massenspektrometer für die Flüssigchromatographie LCMS-8045 LCMS-8050 Benutzerhandbuch Lesen Sie dieses Handbuch gründlich, ehe Sie das Produkt verwenden. Bewahren Sie es zum späteren Nachschlagen auf.
Seite 2 Leerseite technisch bedingt...
Seite 3: Einführung
• Lesen Sie vor der Inbetriebnahme die Sicherheitsvorschriften, damit ein sicherer Betrieb gewährleistet ist. • Lassen Sie sich für den sicheren Betrieb des Produkts von Ihrer Shimadzu-Vertretung beraten, wenn eine Installation, Einrichtung, Neuinstallation (nach Standortwechsel) oder eine Reparatur des Produkts erforderlich ist.
Seite 4 Bekanntwerden. • Beachten Sie, dass Shimadzu nicht für Schäden verantwortlich ist, die durch den Betrieb des Produkts entsprechend diesem Benutzerhandbuch entstehen. • Beachten Sie auch, dass Shimadzu nicht für die Ergebnisse aus der Bedienung des Produkts verantwortlich ist.
Seite 5: In Diesem Benutzerhandbuch Verwendete Hinweise
In diesem Benutzerhandbuch verwendete Hinweise In diesem Benutzerhandbuch verwendete Hinweise In diesem Handbuch werden die Begriffe Warnung, Vorsicht und Hinweis entsprechend der folgenden Festlegung verwendet: Beschreibung Bedeutung Kennzeichnet eine potentiell gefährliche Situation die, wenn w WARNUNG sie nicht verhindert wird, zu schweren Körperverletzungen, unter Umständen mit Todesfolge, führen kann.
Seite 6: Sicherheitsvorschriften
Einführung Sicherheitsvorschriften Diese Sicherheitsvorschriften sind wichtig und müssen sorgfältig gelesen sowie sämtliche GEFAHREN-, WARNUNGS- und VORSICHTSHINWEISE aus diesem Abschnitt befolgt werden, damit ein sicherer Einsatz des Systems gewährleistet ist. Die im folgenden Abschnitt mit WARNUNG und VORSICHT gekennzeichneten Hinweise sind unbedingt zu beachten.
Seite 7 Sicherheitsvorschriften w WARNUNG Der Raum muss gut belüftet sein. Einige der Lösungsmittel, die bei einem Massenspektrometer für die Flüssigchromatographie verwendet werden, sind brennbar oder giftig. Beachten Sie auch, dass dieses Gerät eine große Menge Stickstoffgas freisetzt. Die Verwendung in einem unzureichend belüfteten Raum könnte daher zu Sauerstoffmangel führen.
Seite 8 Einführung w VORSICHT Das Gerät NICHT dicht neben anderen Geräten aufstellen, die ein starkes magnetisches Feld erzeugen. Um einen einwandfreien Betrieb des Gerätes sicherzustellen, darf es nicht an einem Ort aufgestellt werden, an dem ein starkes Magnetfeld herrscht. Außerdem ist ein Rauschfilter vorzusehen, falls die Stromleitung stark verrauscht ist.
Seite 9 Sicherheitsvorschriften w VORSICHT Stellen Sie die Drehschieberpumpe auf einem stabilen Fußboden auf. Der Abstand zwischen Gerät und Drehschieberpumpe muss mit dem als Zubehör gelieferten Schlauch überbrückt werden können. Bei Verwendung eines längeren Schlauches kann die Nennleistung der Maschine nicht gewährleistet werden. Stellen Sie das Gerät so auf, dass der Netzschalter mühelos betätigt werden kann.
Seite 10 Sollte das Stromkabel beschädigt werden, wenden Sie sich unverzüglich an Ihre Shimadzu-Vertretung. Wenden Sie sich bei Fragen zur Installation, Einrichtung oder Neuinstallation an Ihre Shimadzu-Vertretung. Wenn Sie solche Arbeiten selbst ausführen, kann dies zu Verletzungen oder zur Beschädigung des Produkts führen. Die korrekte Installation, Einrichtung und Neuinstallation sind wichtig für einen stabilen Betrieb des Gerätes.
Seite 11 Verwenden Sie das von Shimadzu empfohlene oder mitgelieferte Stromkabel. Andernfalls besteht die Gefahr eines Stromschlags oder Feuers. Verwenden Sie das von Shimadzu empfohlene oder mitgelieferte Stromkabel NICHT für andere Geräte. Dieses Produkt (einschließlich Zubehör) ist für Mess- und Industriezwecke konzipiert und für den Hausgebrauch nicht geeignet.
Seite 12 Einführung [ Bedienung w WARNUNG Verwenden Sie KEINE Standardprobenflaschen, die Sprünge aufweisen. Diese könnten sich entzünden und einen Brand verursachen. Verwenden Sie keine Standardprobenflaschen, die Sprünge aufweisen. Eine solche Flasche könnte unter Druck platzen und zu Verletzungen führen. KEINE brennbaren Sprays verwenden. Verwenden Sie in der Nähe des Gerätes KEINE brennbaren Aerosole (Haarspray, Insektenvernichtungsmittel usw.).
Seite 13 Entfernung der Hauptabdeckung möglich. Reparaturarbeiten im Innern des Produkts dürfen nur von Shimadzu- Wartungspersonal durchgeführt werden. Wenden Sie sich an Ihre Shimadzu- Vertretung. Das Gerät NICHT ohne Erlaubnis zerlegen oder verändern. Andernfalls besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags oder ein Kurzschluss kann auftreten.
Seite 14 Andernfalls besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags oder ein Kurzschluss kann auftreten. Auch Verletzungen oder Schäden am Produkt können die Folge sein. Wenden Sie sich bei Reparaturen an uns oder Ihre Shimadzu-Vertretung. Nicht autorisierte Reparaturen können einen Brand, elektrischen Schlag oder Verletzungen verursachen.
Seite 15 Sicherheitsvorschriften [ Bei Stromausfall Wenn die 230 V AC-Stromversorgung des Massenspektrometers unterbrochen wird und LabSolutions in den automatischen Wiederherstellungsmodus geschaltet wird, startet das Vakuumsystem nach Wiederherstellung der Stromversorgung automatisch. Zur Einstellung der automatischen Wiederherstellung [System Control] in der Assistentenleiste im Analysefenster von LabSolutions wählen und das Kontrollkästchen [Vacuum Restart Mode] im Fenster [System Control] markieren.
Seite 16: Sicherheitshinweise Zum Schutz Vor Statischer Aufladung
Einführung Sicherheitshinweise zum Schutz vor statischer Aufladung Der Flüssigchromatograph (LC) verwendet brennbare organische Lösungsmittel als mobile Phase. Außerdem werden LC-Systeme häufig in Umgebungen verwendet, in denen sich große Mengen brennbarer Stoffe befinden. Im Falle eines Unfalls besteht die Gefahr erheblicher Schäden.
Seite 17 Sicherheitsvorschriften Typische Ursachen von Unfällen im Zusammenhang mit statischer Aufladung Unfälle mit statischer Aufladung werden in der Regel durch die im Folgenden beschriebene Abfolge von Ereignissen verursacht: Wenn die Flüssigkeit, wie in der Flüssigchromatographie Entstehung statischer üblich, mit hoher Strömungsgeschwindigkeit durch eine Aufladung dünne Leitung fließt, verursachen die elektrostatischen Ladungen der fließenden Flüssigkeit statische Aufladung.
Seite 18 Einführung [ Verhinderung von Unfällen mit statischer Aufladung Unfälle mit statischer Aufladung lassen sich am besten dadurch vermeiden, dass man Entstehung und Ansammlung elektrischer Ladungen verhindert. w VORSICHT Ergreifen Sie mehrere Vorsichtsmaßnahmen gleichzeitig. Wenn große Mengen brennbarer Lösungsmittel in einem großen Behälter gesammelt werden, müssen die unten genannten Vorsichtsmaßnahmen 1 bis 5 ergriffen werden.
Seite 19 Sicherheitsvorschriften Vorsichtsmaßnahme 2 Verschließen Sie die Öffnungen des Abfallbehälters mit Kappen oder anderen Schutzabdeckungen, um das Eindringen von Funken in das Innere des Behälters zu verhindern. <Wahlweises Zubehör für diese Maßnahme> Verschlusskappen für 18-Liter- und 4-Liter-Kanister (mit drei 3 mm-Öffnungen) Teile-Nr.: S228-21354-91 Vorsichtsmaßnahme 3 Halten Sie elektrostatisch geladene Gegenstände und Personen vom Abfallbehälter fern.
Seite 20 Einführung Vorsichtsmaßnahme 5 Wenn kein elektrisch leitender Abfallbehälter verwendet werden kann, ergreifen Sie die folgenden Sicherheitsmaßnahmen: Stellen Sie sicher, dass das Ende der Zustromleitung tief in den Behälter hineinragt. Legen Sie außerdem einen geerdeten Metallgegenstand, z. B. ein mit dem Gerät verbundenes Kabel, in die Flüssigkeit.
Seite 21: Sicherheitshinweise Zur Auswahl Und Verwendung Der Mobilen Phase
Sicherheitsvorschriften Sicherheitshinweise zur Auswahl und Verwendung der mobilen Phase w VORSICHT Wenn im Leitungssystem Teile aus PEEK-Kunststoff verwendet werden, dürfen die folgenden mobilen Phasen NICHT zum Einsatz kommen. Diese mobilen Phasen können den PEEK-Kunststoff angreifen, was zu Rissen im Leitungssystem und zum Austreten der mobilen Phase führen kann. Konzentrierte Schwefelsäure, konzentrierte Salpetersäure, Dichlor-Essigsäure, Aceton, Tetrahydrofuran (THF), Dichlormethan, Chloroform, Dimethylsulfoxid (DMSO).
Seite 22 Einführung • Wählen Sie eine HPLC-konforme oder HPLC-kompatible mobile Phase und entfernen Sie vor der Verwendung Feinstaub sowie Verschmutzungen vom Filter (Teile-Nr.: S228-45707-91). • Vermeiden Sie es soweit möglich, mobile Phasen einzusetzen, die Halogenionen enthalten, wie etwa KCl, NaCl und NH Cl, oder die in bestimmten Reaktionen Halogenionen erzeugen.
Seite 23 System kein weiteres Auto-Tuning. Verwenden Sie die neueste (durch Auto-Tuning erhaltene) Tuning-Datei um die Analyse durchzuführen. Wenn Teile des LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL (im Vakuumbereich) ausgetauscht, gereinigt oder anderweitig ausgebaut werden, das Auto-Tuning erneut durchführen, um das System zu überprüfen. Bei der Analyse von Zielverbindungen im Spurenbereich sollte auch ein manuelles Tuning in Betracht gezogen werden, um die Parameter für bestimmte Verbindungen zu optimieren.
Seite 24 Einführung w WARNUNG Die Konfiguration eines Systems, das als medizinisches In-vitro- Diagnosegerät installiert ist, darf nicht geändert werden. Wird die zum Zeitpunkt der Installation spezifizierte Systemkonfiguration nachträglich geändert, kann das Gerät nicht als medizinisches In-vitro Diagnosegerät verwendet werden. Wenn Sie LabSolutions mit einem anderen System als das installierte System verwenden oder Sie die Systemkonfiguration ändern, wird folgende Warnmeldung an der Software angezeigt.
Seite 25 Sicherheitsvorschriften w VORSICHT Führen Sie eine angemessene Probenvorbereitung durch. Um eine Kontaminierung im Inneren des Geräts oder eine Abnahme der Empfindlichkeit zu vermeiden, führen Sie eine angemessene Vorbereitung durch, z. B. bei der Analyse von Proben, die komplexe Probenmatrizen enthalten (Serum, Plasma, Urin, etc.).
Seite 26 Zur Gewährleistung der sicheren Bedienung sind an Elementen des Gerätes, die besondere Aufmerksamkeit erfordern, Warnschilder angebracht. Wenn diese Etiketten sich ablösen oder beschädigt werden, können Sie bei Shimadzu Ersatzetiketten beziehen. Lesen Sie vor der Handhabung und Bedienung des Gerätes gründlich das Benutzerhandbuch und befolgen Sie die darin enthaltenen Anweisungen.
Seite 27: Heiße Oberfläche
Sicherheitsvorschriften Heiße Oberfläche Verbrennungsgefahr. Bei heißer Oberfläche Kontakt vermeiden. Für die Handhabung und Wartung lesen Sie das Benutzerhandbuch. Bedeutet, dass die Koronanadel verwendet wird. Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Koronanadel sehr spitz ist. Biogefährdung Die Probe kann durch biologische Agenzien verseucht worden sein.
Seite 28 Einführung ESI-Einheit Heiße Oberfläche Verbrennungsgefahr. Bei heißer Oberfläche Kontakt vermeiden. Für die Handhabung und Wartung lesen Sie das Benutzerhandbuch. APCI-Einheit (Option) Heiße Oberfläche Verbrennungsgefahr. Bei heißer Oberfläche Kontakt vermeiden. Für die Handhabung und Wartung lesen Sie das Benutzerhandbuch. Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Koronanadel sehr spitz ist.
Seite 29 Sicherheitsvorschriften (Model mit Drehschieberpumpe) Hochspannung Gefahr eines elektrischen Schlags. Schalten Sie vor der Handhabung und Wartung den Trennschalter aus. Siehe das Benutzerhandbuch. Einzelheiten zur Handhabung der Drehschieberpumpe finden Sie im separaten Benutzerhandbuch E2M28. Heiße Oberfläche Verbrennungsgefahr. Bei heißer Oberfläche Kontakt vermeiden. Für die Handhabung und Wartung lesen Sie das Benutzerhandbuch.
Seite 30: Andere Symbole
Einführung Andere Symbole Symbol Position Bedeutung Neben dem Typenschild CE-Zeichen In-vitro Auf dem Typenschild -Diagnostikum Neben dem Typenschild Recyceln, elektronische Geräte Auf dem Typenschild Gebrauchsanweisung beachten Auf dem Typenschild Hersteller Auf dem Typenschild Herstellungsjahr und -monat Auf dem Typenschild Seriennummer Auf dem Typenschild Katalognummer Neben dem Typenschild...
Seite 31: Informationen Zum Restrisiko
Sicherheitsvorschriften Informationen zum Restrisiko Restrisiko bedeutet, dass im Konstruktionsprozess und in der Herstellung ein Risiko nicht verringert oder eliminiert werden konnte. Prüfen Sie die Risikostellen im "Restrisikoplan" und ergreifen Sie die in der "Liste der Restrisiken" beschriebenen jeweiligen Maßnahmen. [ Restrisikoplan Die unten angezeigte "Mechanische Stelle"...
Seite 32 Einführung [ Liste der Restrisiken Die unten angezeigte "Nr." und das "Mechanische Bauteil" stimmen mit denen im "Restrisikoplan" überein. Schauen Sie sich das "Mechanische Bauteil" mit Hilfe des "Restrisikoplans" genau an. Um die entsprechenden Schutzmaßnahmen ergreifen zu können, lesen Sie den Inhalt der "Referenz"...
Seite 33 Bei Fragen zur Installation, Einrichtung oder Die Drehschieber- Neuinstallation Neuinstallation, Betriebsart pumpe kann Wartung wenden Sie sich bitte herunterfallen, und an Ihre Shimadzu- so Verletzungen Benötigte Vertretung. oder Schäden am Qualifikation/ Servicetechniker Gerät verursachen. Ausbildung Das Produkt NICHT Referenz "Warnschilder"...
Seite 34: Garantie
Zusammenhang mit der Verwendung oder dem Unvermögen der Verwendung dieses Geräts ergeben, selbst wenn Shimadzu von der Möglichkeit dieser Schäden unterrichtet wurde. (2) Shimadzu ist in keinem Fall Ihnen gegenüber haftbar für Beträge, die über den Kaufpreis des Produktes hinausgehen, ungeachtet der Folgeschäden, gleichgültig aus welchem Rechtsgrund oder anderen Gründen.
Seite 35: Service Und Verfügbarkeit Von Ersatzteilen
Ersatzteile für dieses Gerät sind für eine Dauer von sieben (7) Jahren nach Beendigung seiner Produktion, danach möglicherweise nicht mehr verfügbar. Wenn Shimadzu über die Einstellung der Produktion von Geräten oder Teilen in Kenntnis gesetzt wird, wird die für den oben genannten Zeitraum benötigte Menge unverzüglich berechnet und gesichert.
Seite 36: Für Ihre Umwelt (Weee)
Shimadzu-Niederlassung oder einen Shimadzu-Vertriebspartner. WEEE-Kennzeichen Der Naturschutz und die Reduzierung der Umweltverschmutzung durch Elektronikmüll ist Shimadzu ein wichtiges Anliegen. Bitte helfen Sie uns dabei durch Ihre Kooperation. Weitere Informationen hierzu gibt Ihnen gern die nächste Shimadzu-Niederlassung oder Ihr Shimadzu-Vertriebspartner. Elektromagnetische Verträglichkeit Dieses Produkt erfüllt die europäische Norm EN61326-1 Klasse B für elektromagnetische...
Seite 37: Richtlinien
Albert-Hahn-Strasse 6-10, 47269 Duisburg, F.R. Germany Wenn ein schwerwiegendes Vorkommnis im Zusammenhang mit dem System auftritt, melden Sie dies Ihrem Shimadzu-Kundendienstvertreter und der zuständigen Behörde des Mitgliedstaates, in dem Sie ansässig sind. Ein "schwerwiegendes Vorkommnis" ist ein Vorfall, der direkt oder indirekt zu einem der folgenden Ereignisse geführt hat, geführt haben könnte oder führen...
Seite 38: Kontaktinformationen
Albert-Hahn-Strasse 6-10, 47269 Duisburg, F.R. Germany • Telefon: +49 (0) 203-7687 0 • Fax: +49 (0) 203-7666 25 • Webadresse: https://www.shimadzu.eu/ Vertriebspartner in den USA: Shimadzu Scientific Instruments, Inc. • Adresse: 7102 Riverwood Drive Columbia, MD 21046 • Telefon: 1-800-477-1227 • Fax: 410-381-1222 •...
Seite 39: Inhaltsverzeichnis
Inhalt Einführung In diesem Benutzerhandbuch verwendete Hinweise........iii Sicherheitsvorschriften ..................iv Garantie ....................... xxxii Service und Verfügbarkeit von Ersatzteilen ..........xxxiii Wartung, Inspektion und Instandhaltung ..........xxxiii Entsorgungsvorkehrungen ................ xxxiii Für Ihre Umwelt (WEEE)................xxxiv Elektromagnetische Verträglichkeit............xxxiv Richtlinien ....................xxxv Kontaktinformationen ................
Seite 40 Inhalt Interface-Abschnitt ................29 2.5.1 DL (Desolvationsleitung)...................31 2.5.2 Orifice ........................31 Linsensystem..................32 2.6.1 Qarray, Skimmer....................33 2.6.2 Multipol, Eintrittslinse ..................34 Analyse-Einheit .................. 35 Erkennungseinheiten................. 38 2.8.1 Detektor......................38 Vakuumsystem ................... 40 2.10 Standardprobenzuführungseinheit ..........41 2.11 Gasregelungssystem................44 2.12 Abfallablauf ..................45 2.13 Anzeigelampen (LEDs)...............
Seite 41 Inhalt Grundfunktionen EIN-/AUS-Status von Heizung und Temperatur-Monitor ....103 EIN-/AUS-Status von Gas und Flussratenkontrolle ......106 Ein-/Ausschalten der Hochspannung ..........109 Ein-/Ausschalten des MS-Betriebs ........... 110 Analysemodi MS-Analyse..................111 MS-Scanmodus ................. 111 SIM-Modus ..................112 MS/MS-Analysemodus ..............113 Precursor-Ion-Scan ................113 Product-Ion-Scan................
Seite 42 Inhalt Wartung der DUIS................154 7.4.1 Reinigung oder Austausch der Koronanadel ..........154 Wartung des Linsensystems............. 157 7.5.1 Ausbau der Multipole ..................157 7.5.2 Reinigung der Multipole.................161 7.5.3 Ausbau des Qarrays..................163 7.5.4 Reinigung des Qarrays ..................166 7.5.5 Einbau des Qarrays..................168 7.5.6 Einbau der Multipole ..................171 7.5.7 Austausch des O-Rings ..................172 Wartung der Standardprobenzuführungseinheit ......
Seite 43 Inhalt Manuelles Tuning ................241 8.2.1 Überprüfen der Ionen im Fenster [MS Tuning] ..........241 8.2.2 Schließen des Fensters [MS Tuning] ...............247 8.2.3 Erläuterung der Parameter................249 Standardprobe ................. 254 8.3.1 Methode zur Vorbereitung der Standardprobe..........254 8.3.2 Reagenzien ......................255 8.3.3 Masse der Standardprobe................256 Konfigurationsliste ................
Seite 44 Inhalt Leerseite technisch bedingt xlii LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 45: Übersicht Und Konfiguration
Übersicht Das Shimadzu-System LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL ist ein Dreifach-Quadrupol- Massenspektrometer. Das System LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL profitiert nicht nur von der UF- Hochgeschwindigkeitstechnologie, sondern verwendet auch eine pneumatisch und thermisch unterstützte ESI-Quelle. Mit seiner größeren Empfindlichkeit und UFMS (Ultra Fast Mass Spectrometry = besonders schnelle Massenspektrometrie) verbessert das System LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL die Datenqualität, spart Zeit und steigert die Produktivität des Labors.
Seite 46: Merkmale
System LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL integrierten Shimadzu-Technologien sind für hochempfindliche Analysen geeignet. Hoher Durchsatz Durch die Verwendung der patentierten UF-Technologien von Shimadzu erreicht das System LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL eine ultraschnelle MRM (555 MRM/sec), ultraschnelle Polaritätsumschaltung (5 msec) und ultraschnelle Scangeschwindigkeit (30000 U/s). Sie werden keine scharfen Peakwerte vermissen, wenn das System in Verbindung mit der ultraschnellen LC-Serie von Shimadzu eingesetzt wird.
Seite 47: Analysevorgang
HPLC Q1 Quadrupol Ionenquelle bei Q3 Quadrupol Skimmer Atmosphärendruck Multipol 1 Q3 Pre-Rod Heizblock Multipol 2 Detektor Q1 Post-Rod Qarray Q1 Pre-Rod Abfallablauf Q2 Kollisionszelle Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen LabSolutions Drehschieberpumpe Konfiguration der Einheit LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 48: Komponenten
Produkts den Verpackungsinhalt und die Anzahl der einzelnen Teile. Verpackte Teile Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen • LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL • Verpackte Teile (1) • Verpackte Teile (2) 230 V AC, 50/60 Hz • Verpackte Teile (3) • Verpackte Teile (4)
Seite 49: Verpackte Teile (1)
1.4 Komponenten 1.4.1 Verpackte Teile (1) Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Zubehör-Kit Werkzeuge Zubehör-Kit-Details (für das LCMS-8045 CL) Sechskantsteckschlüssel Schraubenschlüssel H × 7-8-R Sechskantsteckschlüssel Schraubenschlüssel H × 10-12-R Sechskantsteckschlüssel Schraubenschlüssel H × 17-19-R Sechskantsteckschlüssel Kreuzschlitzschraubendreher, #2 Ziehwerkzeug Kabel, LCMS EVENT DL-Stopfen (2 Stück)
Seite 50 1 Übersicht und Konfiguration Zubehör-Kit-Details (für das LCMS-8050 CL) Sechskantsteckschlüssel Schraubenschlüssel H × 7-8-R Sechskantsteckschlüssel Schraubenschlüssel H × 10-12-R Sechskantsteckschlüssel Schraubenschlüssel H × 17-19-R Sechskantsteckschlüssel Kreuzschlitzschraubendreher, #2 Ziehwerkzeug Kabel, LCMS EVENT DL-Stopfen (2 Stück) Teilenummer Teilenummer S225-17126-41 S225-25691 Scotch-Brite, #700 Gewindebolzen 1,6 MN Teilenummer S228-18565-84...
Seite 51 1.4 Komponenten 1.4.2 Verpackte Teile (2) Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Standardprobenflasche Beinhaltet (Baugruppe) Kapillarrohrleitung Ständer Ständer Kapillare für die Standardprobenflasche (Baugruppe) LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 52: Verpackte Teile (2)
1 Übersicht und Konfiguration 1.4.3 Verpackte Teile (3) Abb. Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Enthält das Inspektionsergebnis, die Klarsichtmappe Daten für das Auto- Tuning und die Packliste Enthält das Benutzerhandbuch der Benutzerhandbuch Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen OP-Abdeckung Nur im Lieferumfang, Kabel für wenn keine S225-17224-41 Drehschieberpumpe...
Seite 53 1.4 Komponenten Abb. Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Verbindung, L1252 S035-61561-11 Klemme, TS185-08-00-T Kabelbinder GT-1401 Tetoron™-Schlauch S018-31510 12×18 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 54: Verpackte Teile (3)
1 Übersicht und Konfiguration 1.4.4 Verpackte Teile (4) Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen ESI-Einheit (Baugruppe) 225-19550-41 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 55: Optionale Teile
Die optionalen Teile für diese Einheit sind in der Tabelle unten dargestellt. Für optionale Teile, die nicht in der Tabelle unten angegeben sind, sowie für Einzelheiten zu optionalen Teilen wenden Sie sich bitte an Ihre Shimadzu-Vertretung. Bezeichnung des optionalen Teils...
Seite 56: Apci-8050
1 Übersicht und Konfiguration 1.5.1 APCI-8050 Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen APCI-Einheit Schutzabdeckung Nadeleinheit S225-14290-41 APCI-Kapillar-Baugruppe S225-15845-91 Abdeckung für Koronanadelstopfen Hochspannungsbuchse Nadelskala Nadelausrichtungswerkzeug Sechskantsteckschlüssel, Doppelgabelschlüssel, 7×8 Doppelgabelschlüssel, 10×14 Schraubendreher, DS-13 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 57: Duis-8050
1.5 Optionale Teile 1.5.2 DUIS-8050 Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Nadeleinheit S225-14290-41 TQ-Hochspannungsteil Hochspannungsnetzteil für S225-17101-42 doppelt (Baugruppe) (UF) DUIS Nadelbuchse (Baugruppe) S225-19609-41 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 58: Ölrückführ-Kit Für Drehschieberpumpe
1 Übersicht und Konfiguration 1.5.3 Ölrückführ-Kit für Drehschieberpumpe Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Ölrückführ-Kit, E2M28 Ölnebelfilter, EMF20 S042-00124-33 Flansch, KF25-#15 gerade Zentrierring, SNA7025 S035-06033-18 Klemme, SNK1025 S035-06033-37 Sechskantsteckschlüssel 8 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 59: Inbetriebnahme-Kit
1.5 Optionale Teile 1.5.4 Inbetriebnahme-Kit Für das LCMS-8045 CL (S225-13915-42) Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Dichtring 1,6 FP, 3 Stck. S228-33513-91 PEEK-Dichtring, 3 Stck. DL-Baugruppe S225-15718-91 Pumpenöl, H11025013 S017-30163-02 Drehschieberpumpenöl, 4 L Gewindebolzen, 1,6 MN S228-18565-84 (5 Stck.) Dichtring 1,6 F-T (5 Stck.) S228-16007-84 PTFE-Dichtring, (5 Stck.)
Seite 60 1 Übersicht und Konfiguration Für das LCMS-8050 CL (S225-13915-45) Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen Dichtring 1,6 FP, 3 Stck. S228-33513-91 PEEK-Dichtring, 3 Stck. DL-Baugruppe 2 S225-15718-42 Pumpenöl, H11025013 S017-30163-02 Drehschieberpumpenöl, 4 L Gewindebolzen, 1,6 MN S228-18565-84 (5 Stck.) Dichtring 1,6 F-T (5 Stck.) S228-16007-84 PTFE-Dichtring, (5 Stck.) ID 0,13 mm PEEK-Kapillare,...
Seite 61: Fcv-20Ah Montage-Kit
1.5 Optionale Teile 1.5.5 FCV-20AH Montage-Kit Teilebezeichnung Teilenummer Menge Anmerkungen KABEL, TQ-FCV S225-17127-41 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 62: Bezeichnung Und Funktion Der Teile
Bezeichnung und Funktion der Teile Anordnung der Komponenten [Draufsicht] [Vorderansicht] LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 63: Teilebezeichnungen
2.2 Teilebezeichnungen Teilebezeichnungen Multipol-Wartungsabdeckung Obere Abdeckung Ionisationseinheit Frontabdeckung Anzeigelampen (LEDs) Fronttüren Ionenquelle Standardprobenflasche LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 64: Rückansicht
2 Bezeichnung und Funktion der Teile Rückansicht USB-Anschluss: Für den Anschluss an den PC Anschluss an den PC USB-Buchse USB-Kabel (Länge: 3 m) B-Serie Lüfter 1 Schalttafel Netzanschluss der Drehschieberpumpe AC 230 V 50/60 Hz Stromkabel AC 230 V 50/60 Hz Netzschalter Schaltkreisschutz, 15 A (S) Wenn die Stromstärke 15 A überschreitet, wird der Strom automatisch...
Seite 65 Startsignale von externen Geräten, wodurch die Analyse beginnt. FCV (FCV-20AH oder FCV-20AH Dies ist der Anschluss zur Steuerung des Säulenschaltventils FCV vom LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL aus. ERROR: Verbunden mit dem ERROR-Terminal auf der Rückseite von FCV-20AH oder FCV-20AH und erkennt Fehler von FCV-20AH...
Seite 66: Gerätekonfiguration
Die Abbildung zeigt die Konfiguration der Teile in der Einheit von der Einführung der Probe bis zur Erkennung. Für Einzelheiten zur Funktion der einzelnen Teile siehe die entsprechenden Abschnitte in diesem Handbuch. Im Innern des LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL Ionenquelle bei Skimmer Atmosphärendruck...
Seite 67: Ionisationseinheit Bei Atmosphärendruck
Dies ist der Abschnitt, der die von dem Flüssigchromatographen gesandte Probe unter atmosphärischem Druck ionisiert. Das LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL ist standardmäßig mit einer Elektrospray-Ionenquelle (ESI) ausgestattet. Durch Verwendung der optionalen Ionisationseinheit und Koronanadel kann jedoch auch chemische Ionisation bei Atmosphärendruck (APCI) und Doppelionenquellen- Ionisation (DUIS) verwendet werden.
Seite 68: Verwendung Der Esi-Einheit
2 Bezeichnung und Funktion der Teile 2.4.1 Verwendung der ESI-Einheit Die ESI-Einheit kann für die effektive Ionisation von Proben verwendet werden, die Verbindungen mit hoher Polarität enthalten. [ Ionisationsprinzip Die Probenlösung wird durch eine Kapillare geleitet, an die eine Hochspannung von ±1 bis ±5 kV angelegt ist.
Seite 69 2.4 Ionisationseinheit bei Atmosphärendruck [ Aufbau der ESI-Einheit Die Abbildung unten zeigt die Komponenten der ESI-Einheit. Probeneinlass Heizungskabelanschluss Heizgas- Versorgungsanschluss Verneblergas- Versorgungsanschluss Hochspannungs- Versorgungsanschluss Hochspannungsversorgung Probenlösung Verneblergas Hochspannungsversorgung Heizgas Verneblergas LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 70: Verwendung Der Apci-Einheit
2 Bezeichnung und Funktion der Teile 2.4.2 Verwendung der APCI-Einheit Die APCI-Einheit kann wirksam zur Ionisation von Verbindungen mit niedriger und mittlerer Polarität verwendet werden. [ Ionisationsprinzip Das im Innern der APCI-Einheit erhitzte Lösungsmittelgas (100 bis 500 °C) wird durch Koronaentladungen aufgrund einer an die Nadel angelegten Hochspannung (±1 bis ±5 kV) ionisiert.
Seite 71: Verwendung Von Duis (Doppel-Ionenquelle)
2.4 Ionisationseinheit bei Atmosphärendruck 2.4.3 Verwendung von DUIS (Doppel-Ionenquelle) Bei dieser Ionisationsmethode können Daten sowohl im ESI- als auch APCI-Modus gewonnen werden. Eine Hochspannung wird gleichzeitig an den Vernebler für ESI und an die Koronanadel angelegt, und erhitztes Trocknungsgas wird zur Unterstützung der Ionisation im APCI-Modus verwendet.
Seite 72 2 Bezeichnung und Funktion der Teile [ ESI-Einheit und Koronanadel Heizungskabelanschluss ESI-Einheit Heizgas- Versorgungsanschluss Verneblergas- Versorgungsanschluss Hochspannungs- versorgung Koronanadel Hochspannungs-Versorgungsanschluss Probenlösung Verneblergas Hochspannungsversorgung Heizgas Verneblergas Koronanadel Trocknungsgas Hochspannungsversorgung LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 73: Interface-Abschnitt
2.5 Interface-Abschnitt Interface-Abschnitt Im Interface-Abschnitt werden die von der Ionenquelle erzeugten Ionen in ein Vakuum geleitet. Der Zustand des unter Atmosphärendruck erzeugten Sprays kann durch die Ionenquellenfenster an der Vorderseite und Seite der Einheit beobachtet werden. Interface-Abschnitt Orifice Trocknungsgas Probenkegel Heizblock LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 74 2 Bezeichnung und Funktion der Teile Ionisationseinheit Probenkegel Heizung Heizblock Trockengas- Auslassöffnung (Kapillare zur Einleitung der Probe in ein Vakuum) Probenkegel Orifice Heizblock LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 75: Dl (Desolvationsleitung)
2.5 Interface-Abschnitt 2.5.1 DL (Desolvationsleitung) Die unter Atmosphärendruck ionisierten geladenen Tröpfchen werden in der DL erhitzt. Die Erhitzung dient dazu, das Lösungsmittel zu entfernen und Ionen in das Vakuum zu leiten. Die DL kann ausgewechselt werden, ohne das Vakuum aufzuheben. Eingeleitete Ionen Sensoranschluss (unter Vakuum)
Seite 76: Linsensystem
2 Bezeichnung und Funktion der Teile Linsensystem Die unter Atmosphärendruck erzeugten Ionen werden vom Linsensystem effizient gebündelt und dann in die Quadrupolstäbe geleitet. Das Linsensystem besteht aus Qarray, Skimmer, Multipol und Eintrittslinse. Jedes dieser Teile kann durch Öffnen der oberen Abdeckung des Gerätes und der Tür des Linsensystems entfernt werden.
Seite 77: Qarray, Skimmer
2.6 Linsensystem 2.6.1 Qarray, Skimmer Qarray und Skimmer im Innern der Vakuumkammer der ersten Stufe bündeln die von der DL emittierten Ionen. Das Qarray ordnet das elektrische Quadrupolfeld in mehrere Stufen, die die Ionen progressiv in Fortschrittsrichtung bündeln, wodurch die Ionen effizient in der Öffnung an der Spitze des Skimmers konvergieren.
Seite 78: Multipol, Eintrittslinse
2 Bezeichnung und Funktion der Teile 2.6.2 Multipol, Eintrittslinse Diese Linsenkomponenten leiten die aus dem Skimmer austretenden Ionen in die Quadrupolstäbe. Multipol 1 und Multipol 2 befinden sich in der zweiten bzw. dritten Vakuumkammer. Der Multipol ist eine Hochfrequenz-Ionenführung, die sich an der Rückseite des Skimmers befindet.
Seite 79: Analyse-Einheit
2.7 Analyse-Einheit Analyse-Einheit Q1 Quadrupol Q3 Quadrupol Q3 Pre-Rod Q1 Post-Rod Q1 Pre-Rod Q2 Kollisionszelle Die Analyse-Einheit besteht aus vier präzise hergestellten Hyperbelelektroden und Pre-Rods. Die vier Elektroden sind in gleichem Abstand von der Mittelachse parallel zu ihr angeordnet. Die in der Ionisationseinheit erzeugten Ionen werden durch eine relativ schwache Spannung von mehreren Volt in Richtung der Z-Achse beschleunigt und durch eine kleine Öffnung in die Quadrupolzone geleitet.
Seite 80 2 Bezeichnung und Funktion der Teile +(U+Vcosωt) -(U+Vcosωt) Aus dem System heraus -(U+Vcosωt) Kollision +(U+Vcosωt) Seitenansicht eines Quadrupol-Massenspektrometers Die Ionenschwingung im Innern des Quadrupols folgt bekanntermaßen einer Gleichung, die als Mathieu-Gleichung bezeichnet wird. Die Ionenbewegung erfolgt so, dass sie die Gleichung (1) unten unabhängig von ihrer Anfangsgeschwindigkeit oder Anfangsposition erfüllt.
Seite 81 4m n: Anzahl der Elektroden in der Ionenführung Der Wert  für die Shimadzu-Kollisionszelle wird größer je näher sie am Detektor ist. Eine solche Konstruktion beinhaltet einen Pseudopotential-Gradienten, der Ione beschleunigt. Das ermöglicht den Hochgeschwindigkeitstransfer von Ionen und ermöglicht die Hochgeschwindigkeitsanalyse.
Seite 82: Erkennungseinheiten
2 Bezeichnung und Funktion der Teile Erkennungseinheiten Erkennungseinheiten 2.8.1 Detektor Der Detektor besteht aus der Konversionsdynode und dem Elektronenvervielfacher (Sekundärelektronenvervielfacher). Er erkennt positive und negative Ionen, die die Quadrupolstäbe durchlaufen haben. Die Ionen, die die Quadrupolstäbe durchlaufen haben, werden von der Konversionsdynode, an die eine Spannung von 10 kV angelegt ist, beschleunigt und kollidieren dann mit der Elektrode der Konversionsdynode.
Seite 83 : Multipuls-Region Angelegte Spannung (kV) Plateau-Kurve für die Anzahl der Ionensignale Das LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL misst die Zahl der Ionen in der Plateau-Region des obigen Diagramms, d. h. die Signalintensität bleibt annähernd gleich, auch wenn die Detektorspannung geändert wird. Wenn sich die Signalintensität um mehr als 30 % ändert, nachdem die Detektorspannung um 0,05 kV geändert wurde, ist der Detektor möglicherweise beschädigt.
Seite 84: Vakuumsystem
Die ungefähren Drücke während der Messung sind unten aufgelistet: Der Analyse- Erkennungsabschnitt wird auf einem hohen Vakuum gehalten. • Erste Vakuumkammer (Qarray-Abschnitt): 50 bis 300 Pa (für das LCMS-8045 CL) 100 bis 300 Pa (für das LCMS-8050 CL) (wenn die DL-Temperatur 250 °C beträgt)
Seite 85: Standardprobenzuführungseinheit
2.10 Standardprobenzuführungseinheit 2.10 Standardprobenzuführungseinheit Die Standardprobe wird zur Empfindlichkeitseinstellung, Auflösungseinstellung und Massenkalibrierung (Auto-Tuning) des Gerätes der ESI-Einheit zugeführt. Zum Zuführen der Standardprobe wird die Standardprobenflasche mit Stickstoffgas unter Druck gesetzt. Um die Standardprobenflasche unter konstanten Druck zu setzen, wird der Schlauch von der Trocknungsgasflusslinie abgezweigt.
Seite 86 2 Bezeichnung und Funktion der Teile [ Betrieb der Standardprobenzuführungseinheit Wenn die Standardprobe EIN ist: Den Druck im Innern der Probenflasche auf 100 kPa erhöhen. 100 kPa Regelventil Ventil geöffnet Stickstoffgas 0 kPa (Trocknungsgas) geschlossen Ventil ESI-Ionenquelle Standardprobe Standardprobe EIN 100 kPa Regelventil Ventil geöffnet...
Seite 87 2.10 Standardprobenzuführungseinheit Wenn die Standardprobe AUS ist: Das Trocknungsgas abstellen und das Ventil zur Standardprobe öffnen, um das Innere der Standardprobenflasche für Atmosphärendruck zu öffnen. 100 kPa Regelventil geschlossen Ventil Trocknungsgas: AUS 0 kPa Stickstoffgas (Trocknungsgas) geöffnet Ventil ESI-Ionenquelle Atmosphärischer Druck Standardprobe Das Ventil zur Standardprobe schließen und das Trocknungsgas auf die vorgegebene Flussrate einstellen.
Seite 88: Gasregelungssystem
2 Bezeichnung und Funktion der Teile 2.11 Gasregelungssystem Im LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL wird die Stickstoffgasversorgung verzweigt, sodass sie für drei Gasarten verwendet werden kann: Verneblergas, Trocknungsgas und Standardprobenabgabegas. Das Gas wird mithilfe der Software LabSolution gesteuert und ein- und ausgeschaltet.
Seite 89: Abfallablauf
2.12 Abfallablauf 2.12 Abfallablauf Der Abfallablauf besteht aus dem Ablauf für das von der Ionenquelle bei Atmosphärendruck gesprühte Lösungsmittel (Ablauf von der Sprühvorrichtung) und dem Ablauf vom Lecktrog. Die verwendete Probe wird während der Analyse über den Abfluss der Ionisationsquelle entsorgt.
Seite 90: Anzeigelampen (Leds)
2 Bezeichnung und Funktion der Teile 2.13 Anzeigelampen (LEDs) Der Zustand des Gerätes wird durch die Anzeigelampen (LEDs) an der Vorderseite des Gerätes angezeigt. Power Status HEATER LED- Anzeigelam Lampen- Geräteelement Gerätestatus pen (LED) Status 1 Ionisationsspannung (Ionenquellenspannung, Nadelspannung) 2 Detektorspannung (im Innern des Gerätes) 1 Ionisationsspannung Grün...
Seite 91 2.13 Anzeigelampen (LEDs) LED- Anzeigelam Lampen- Geräteelement Gerätestatus pen (LED) Status 7 Heizblock 8 Interface-Heizung 9 DL HEATER 7 Heizblock Grün 8 Interface-Heizung leuchtend 9 DL Stromversorgung zum Gerät 0 Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen Vakuumvorberei Grün a Drehschieberpumpe tung leuchtend b Ionenmessgerät abgeschlossen Vorbereitung zur...
Seite 92: Vorbereitung
Inbetriebnahme des Gerätes 3.1.1 Einschaltung des Stroms Schalten Sie die Stromzufuhr für die einzelnen LC- und MS-Einheiten ein. Die Betriebsanzeigelampe POWER an der Vorderseite des LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL leuchtet grün und die Anzeigelampe STATUS blinkt Grün. w VORSICHT Für den Stromstecker für die Drehschieberpumpe: Verwenden Sie diesen Stecker ausschließlich für die Drehschieberpumpe.
Seite 93: Start Des Vakuumsystems
3.1 Inbetriebnahme des Gerätes Schalten Sie die Peripheriegeräte (Monitor, Drucker usw.) sowie den PC ein ® und starten Sie Windows 3.1.2 Start des Vakuumsystems Öffnen Sie das Ventil der CID-Gasflasche. Vergewissern Sie sich, dass das Symbol [LabSolutions Service] grün ist. Wenn dieses Symbol gelb leuchtet, ist das System noch nicht vollständig hochgefahren;...
Seite 94 3 Vorbereitung Starten Sie das Analyseprogramm. Klicken Sie auf und doppelklicken Sie dann auf LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 95 3.1 Inbetriebnahme des Gerätes Öffnen Sie das Fenster [Data Acquisition] und klicken Sie auf (System Control). Klicken Sie auf (Main). Wird die Assistentenleiste nicht angezeigt, klicken Sie auf Das Fenster [System Control] des Gerätes wird angezeigt. LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 96 3 Vorbereitung Klicken Sie auf [Auto Startup]. Die Drehschieberpumpe startet, gefolgt von der Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen. Die Vorbereitungen für die Evakuierung sind nach etwa einer Stunde abgeschlossen, nachdem die Anzeigelampe "STATUS" grün aufleuchtet. (Wenn die Evakuierung über einen längeren Zeitraum angehalten wird, warten Sie einen halben bis ganzen Tag nach der Evakuierung, bevor Sie eine Analyse starten.) Falls das System bei geschlossenem CID-Gasventil automatisch gestartet wurde, öffnen Sie den Haupthahn der CID-Gasflasche, klicken Sie auf [Advanced] und...
Seite 97: Entriegeln Sie Die Ionisationseinheit, Indem Sie Den Knopf Nach Links
3.1 Inbetriebnahme des Gerätes w VORSICHT Schalten Sie die Drehschieberpumpe NICHT innerhalb eines kurzen Zeitraums mehrmals ein und aus. Ansonsten kann die Drehschieberpumpe beschädigt werden. Einzelheiten zu diesen Kontrollen sind 5 "Wartung" im zusätzlich beiliegenden E2M28- Benutzerhandbuch (A373-10-880) zu entnehmen. [ Einen DL-Stopfen zur effizienten Evakuierung verwenden Beim Starten des Vakuumsystems können Sie die Anlaufzeit verkürzen, indem Sie die DL mit einem DL-Stopfen verschließen.
Seite 98 3 Vorbereitung Greifen Sie die Ionisationseinheit und ziehen Sie sie zu sich. w WARNUNG Vergewissern Sie sich, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger abgesunken ist, bevor Sie mit der Arbeit beginnen. Das Innere der Ionenquelle, die DL und der Heizblock erreichen hohe Temperaturen.
Seite 99 3.1 Inbetriebnahme des Gerätes Ziehen Sie die Ionisationseinheit nach oben heraus. Halten Sie beim Entfernen der Ionisationseinheit ihr Gehäuse fest. LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 100 3 Vorbereitung Führen Sie den DL-Stopfen in die Öffnung in der Mitte der DL ein. Achten Sie darauf, den DL-Stopfen nicht zu sehr zu biegen. DL Stecker LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 101 3.1 Inbetriebnahme des Gerätes Platzieren Sie die Ionisationseinheit auf ihren Scharnieren, wie unten dargestellt. Schließen Sie die Ionisationseinheit und verriegeln Sie sie, indem Sie den Knopf nach rechts schieben. Knopf Vor Beginn der Analyse muss der DL Stopfen entfernt werden. LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 102: Stopp Des Geräts
3 Vorbereitung Stopp des Geräts In diesem Abschnitt wird die Vorgehensweise zum Stoppen des Vakuumsystems des Gerätes bis zum Abschalten des Stroms erläutert. Der Vakuumzustand beeinflusst die Empfindlichkeit des Gerätes. Außer wenn das Gerät für längere Zeit nicht verwendet werden soll, sollte das Vakuumsystem des Gerätes eingeschaltet bleiben, damit ein hohes Vakuum für den täglichen Gebrauch aufrechterhalten wird.
Seite 103 3.2 Stopp des Geräts Schließen Sie das geöffnete Fenster. Klicken Sie auf das Symbol [File] und wählen Sie [Exit]. Das Fenster [Shutdown] wird angezeigt. Wählen Sie alle Elemente und klicken Sie auf [OK]. Selbst nachdem die Interface-Heizung abgeschaltet wurde, bleibt das Heizgas solange aktiviert, bis sich die Interface-Heizung auf unterhalb der spezifizierten Temperatur abgekühlt hat.
Seite 104 3 Vorbereitung Beenden Sie LabSolutions. Klicken Sie auf das Symbol [File] und wählen Sie [Exit]. LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 105: Abschaltung Des Stroms
3.2.3 Abschaltung des Stroms Schalten Sie den Strom zu den einzelnen LC- und MS-Einheiten aus. HPLC-System Netzschalter Schalten Sie für den täglichen Betrieb die Stromzufuhr zum LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL nicht aus. Schließen Sie das Ventil der CID-Gasflasche. Schalten Sie den Stickstoffgas-/Trockenluftgenerator aus.
Seite 106: Tägliche Inbetriebnahme
Tägliche Inbetriebnahme In diesem Abschnitt wird die Vorgehensweise für die tägliche Inbetriebnahme erläutert, wenn das Vakuumsystem des LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL eingeschaltet ist (Stromzufuhr ist ON). Schalten Sie den Strom zu jeder einzelnen Einheit des LC ein. Prüfen Sie, ob der Stickstoffgas-/Trockenluftgenerator eingeschaltet ist, und schalten Sie die Stickstoffgasversorgung zum MS ein.
Seite 107 3.3 Tägliche Inbetriebnahme Öffnen Sie das Ventil der CID-Gasflasche, falls es geschlossen ist. Klicken Sie in diesem Fall auf [Advanced] und anschließend unter [CID Gas Valve] auf [Open]. Entfernen Sie den DL-Stopfen (falls er montiert ist). Schalten Sie die LC-Pumpe und den Ofen sowie den Heizblock des LCMS, die DL-Heizung, die Interface-Heizung und das Gas ein und starten Sie den Bedienvorgang.
Seite 108: Tägliche Abschaltung
3 Vorbereitung Tägliche Abschaltung Der Vakuumzustand beeinflusst die Empfindlichkeit des Gerätes. Außer wenn das Gerät für längere Zeit nicht verwendet werden soll, sollte das Vakuumsystem des Gerätes eingeschaltet bleiben, damit ein hohes Vakuum für den täglichen Gebrauch aufrechterhalten wird. Wenn Sie die Heizung eingeschaltet lassen, um die Analyse zeitnah fortführen zu können, sollten Sie auch das Gas eingeschaltet lassen.
Seite 109 3.4 Tägliche Abschaltung Montieren Sie den DL-Stopfen. w WARNUNG Vergewissern Sie sich, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger abgesunken ist, bevor Sie mit der Arbeit beginnen. Das Innere der Ionenquelle, die DL und der Heizblock erreichen hohe Temperaturen.
Seite 110: Vorbereitung Für Die Esi-Analyse
Durch die Freisetzung von korrosiven Gasen müssen Sie die folgenden Teile möglicherweise in kürzeren Intervallen als angegeben austauschen. Teilebezeichnung Teilenummer Kapillarbaugruppe S225-14948-91 Heizung (Baugruppe) S225-19560-41 Heizungsflansch S225-19463-41 DL (Baugruppe) (für das LCMS-8045 CL) S225-15718-91 DL (Baugruppe 2) (für das LCMS-8050 CL) S225-15718-42 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 111: Einbau Der Esi-Einheit
3.5 Vorbereitung für die ESI-Analyse 3.5.1 Einbau der ESI-Einheit w WARNUNG Beim Anbringen der ESI-Ionisationsquelle Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen. Es besteht ein Infektionsrisiko durch biologisch gefährliche oder giftige Substanzen. Nehmen Sie die ESI-Einheit aus der Verpackung und prüfen Sie die Projektionslänge der Kapillare.
Seite 112 3 Vorbereitung Platzieren Sie die ESI-Einheit auf ihren Scharnieren, wie unten dargestellt. Schließen Sie die ESI-Einheit und verriegeln Sie sie, indem Sie den Knopf nach rechts schieben. Knopf LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 113 3.5 Vorbereitung für die ESI-Analyse Überprüfen Sie die Sprühposition. Sie können die Sprühposition durch Drehen des Positionseinstellknopfes einstellen. Um die Sprühposition einzustellen, drücken Sie zuerst den Einstellknopf, sodass er herausspringt. Nachdem die Einstellung beendet wurde, drücken Sie den Einstellkopf wieder hinein. Dadurch wird die Sprühposition fixiert.
Seite 114 3 Vorbereitung Schließen Sie die LC-Kapillare an. Kapillare vom LC LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 115: Ausbau Der Esi-Einheit
3.5 Vorbereitung für die ESI-Analyse 3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit w WARNUNG Beim Entfernen der ESI-Ionisationsquelle Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen. Es besteht ein Infektionsrisiko durch biologisch gefährliche oder giftige Substanzen. Schalten Sie vor dem Ausbau der ESI-Einheit die Hochspannung im Programm LabSolutions auf AUS.
Seite 116 3 Vorbereitung Entriegeln Sie die ESI-Einheit, indem Sie den Knopf nach links schieben. Knopf LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 117 3.5 Vorbereitung für die ESI-Analyse Ziehen Sie die ESI-Einheit nach oben heraus. w WARNUNG Vergewissern Sie sich, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger abgesunken ist, bevor Sie mit der Arbeit beginnen. Das Innere der ESI-Einheit, die DL und der Heizblock erreichen hohe Temperaturen.
Seite 118: Vorbereitung Für Die Apci-Analyse
3 Vorbereitung Vorbereitung für die APCI-Analyse 3.6.1 Einbau der Nadeleinheit Nehmen Sie die APCI-Einheit aus der Verpackung. Montieren Sie die Nadeleinheit. Überprüfen Sie, ob kein Schmutz oder Staub an der Nadelspitze haftet und führen Sie die Nadel bis zum Anschlag in die Buchse ein. Achten Sie dabei darauf, dass der Stift auf die Kerbe ausgerichtet ist.
Seite 119: Einbau Der Apci-Einheit
Intervallen als angegeben austauschen. Teilebezeichnung Teilenummer APCI-Kapillare (Baugruppe) S225-15845-91 Vernebleranschluss (Baugruppe) S225-15788-91 Heizung (Baugruppe) S225-15619-41 Adapter S225-04993 Dichtring S225-03748-03 Mutter S225-15739 Heizungsflansch S225-19463-41 Nadeleinheit S225-14290-41 DL (Baugruppe) (für das LCMS-8045 CL) S225-15718-91 DL (Baugruppe 2) (für das LCMS-8050 CL) S225-15718-42 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 120 3 Vorbereitung Platzieren Sie die APCI-Einheit auf ihren Scharnieren, wie in der Abbildung unten dargestellt. Schließen Sie die APCI-Einheit und verriegeln Sie sie, indem Sie den Knopf nach rechts schieben. Knopf LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 121 3.6 Vorbereitung für die APCI-Analyse Schließen Sie die LC-Kapillare an. Knopf LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 122: Ausbau Der Apci-Einheit
3 Vorbereitung 3.6.3 Ausbau der APCI-Einheit w WARNUNG Schalten Sie vor dem Ausbau der APCI-Einheit die Hochspannung im Programm LabSolutions auf AUS. Wird die Hochspannung nicht ausgeschaltet, besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags. "4.3 Ein-/Ausschalten der Hochspannung" S.109 Vergewissern Sie sich, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger abgesunken ist, bevor Sie mit der Arbeit beginnen.
Seite 123 3.6 Vorbereitung für die APCI-Analyse Entriegeln Sie den Knopf der APCI-Einheit. Knopf LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 124 3 Vorbereitung Ziehen Sie die APCI-Einheit nach oben heraus. w WARNUNG Vergewissern Sie sich, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger abgesunken ist, bevor Sie mit der Arbeit beginnen. Das Innere der APCI-Einheit, die DL und der Heizblock erreichen hohe Temperaturen.
Seite 125: Ausbau Der Nadeleinheit
3.6 Vorbereitung für die APCI-Analyse 3.6.4 Ausbau der Nadeleinheit Bauen Sie APCI-Einheit aus. "3.6.3 Ausbau der APCI-Einheit" S.78 w WARNUNG Vergewissern Sie sich, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger abgesunken ist, bevor Sie mit der Arbeit beginnen.
Seite 126: Vorbereitung Für Die Duis-Analyse
3 Vorbereitung Vorbereitung für die DUIS-Analyse 3.7.1 Einbau der Nadeleinheit Entfernen Sie die ESI-Einheit. "3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit" S.71 w WARNUNG Vergewissern Sie sich, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger abgesunken ist, bevor Sie mit der Arbeit beginnen.
Seite 127 3.7 Vorbereitung für die DUIS-Analyse w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Koronanadel sehr spitz ist. Kerbe Nadeleinheit Buchse Stift Vergewissern Sie sich mit dem Nadelausrichtungswerkzeug, dass die Spitze der Koronanadel nicht verbogen ist. Kontrollieren Sie, ob sich die Nadel im Schlitz befindet. Reparieren Sie sie, falls sie verbogen ist. Nadelausrichtungswerkzeug Auf Verbiegung in Auf Verbiegung in...
Seite 128 3 Vorbereitung Schließen Sie die ESI-Einheit und verriegeln Sie sie, indem Sie den Knopf nach rechts schieben. "3.5.1 Einbau der ESI-Einheit" S.67 Knopf LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 129 3.7 Vorbereitung für die DUIS-Analyse Überprüfen Sie die Sprühposition. Sie können die Sprühposition durch Drehen des Positionseinstellknopfes einstellen. Um die Sprühposition einzustellen, drücken Sie zuerst den Einstellknopf, sodass er herausspringt. Stellen Sie für die DUIS-Analyse die Position innerhalb des Bereichs von 0 bis +3 mm ein. Nachdem die Einstellung beendet wurde, drücken Sie den Einstellkopf wieder hinein.
Seite 130: Ausbau Der Nadeleinheit
3 Vorbereitung 3.7.2 Ausbau der Nadeleinheit Entfernen Sie die ESI-Einheit. "3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit" S.71 w WARNUNG Vergewissern Sie sich, dass die Temperatur der DL, des Heizblocks und der Interface-Heizung auf 50 °C oder weniger abgesunken ist, bevor Sie mit der Arbeit beginnen. Das Innere der ESI-Einheit, die DL und der Heizblock erreichen hohe Temperaturen.
Seite 131 3.7 Vorbereitung für die DUIS-Analyse Montieren Sie die ESI-Einheit. "3.5.1 Einbau der ESI-Einheit" S.67 Bei Messungen im ESI-Modus, während die Nadeleinheit entfernt ist, setzen Sie den Koronanadelstopfen ein, um die Verschmutzung von Teilen zu verhindern, bei denen Hochspannung angelegt wird. Koronanadelstopfen LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 132: Auto-Tuning
3 Vorbereitung Auto-Tuning Nehmen Sie das Auto-Tuning unter Verwendung der ESI vor, um eine Empfindlichkeitseinstellung, Auflösungseinstellung und Massenkalibrierung des Gerätes auszuführen. Führen Sie das Auto-Tuning durch, wenn Sie die Wartungsarbeiten des Vakuumsystems im Gerät angehalten haben, wenn das Gerät nicht richtig arbeitet oder wenn das Gerät über längere Zeit nicht betrieben wurde.
Seite 133 3.8 Auto-Tuning Schließen Sie die Kapillare an. Stoppen Sie den Betrieb des LC (Pumpe). Trennen Sie die Kapillare, die vom LC kommt, und schließen Sie die Restriktionskapillare, die im Lieferumfang des Gerätes enthalten ist, von der Standardprobenflasche an der ESI-Ionenquelle an. Schließen Sie die Restriktionskapillare an die rote Kapillare an der Flasche Achten Sie darauf, die Restriktionskapillare nicht zu sehr zu biegen.
Seite 134: Start Des Auto-Tunings
3 Vorbereitung 3.8.2 Start des Auto-Tunings Starten Sie LabSolutions. Klicken Sie auf das Symbol (Tuning). Falls das Symbol [Tuning] nicht anzeigt wird, klicken Sie in der Assistentenleiste (Main). LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 135 3.8 Auto-Tuning Klicken Sie auf das Symbol (Autotuning Start). Vergewissern Sie sich, dass der DL-Stopfen entfernt wurde. Bildschirm während der Ausführung des Auto-Tunings LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 136 3 Vorbereitung Auto-Tuning wird wie in der Abbildung unten gezeigt entsprechend dem Analysemodus (Q1, Q3, MS/MS) durchgeführt. Das Auto-Tuning dauert ca. 40 Minuten und die Ergebnisse werden gespeichert. Positive Ionen Negative Ionen Detektorjustierung Empfindlichkeitseinstellung Empfindlichkeitseinstellung Auflösungseinstellung Auflösungseinstellung Massenkalibrierung Massenkalibrierung Peakprofil-Messung Peakprofil-Messung Scan-Messung Scan-Messung...
Seite 137 3.8 Auto-Tuning [ Auflösungseinstellung Nehmen Sie die Einstellung so vor, dass der FWHM des Peakprofils 0,7 u beträgt. Auf 0,7 u einstellen [ Massenkalibrierung Kalibrieren Sie das m/z-Verhältnis basierend auf den Ionen in der Standardprobe. Masseachse Kalibrieren Sie das m/z-Verhältnis durch Einstellung der Masseachse. [ Peakprofil-Messung Messen Sie das Peakprofil zur Anzeige der Tuning-Ergebnisse.
Seite 138 3 Vorbereitung [ Scan-Messung Messen Sie das Massenspektrum zur Anzeige der Tuning-Ergebnisse. Speichern Sie die Tuning-Datei. Wählen Sie [File] - [Save Tuning File As] und speichern Sie die Tuning-Datei (*.lct). Anschließend wählen Sie, ob die Tuning-Datei als Standard-Tuning-Datei verwendet werden soll.
Seite 139 3.8 Auto-Tuning Auto-Tuning-Ergebnisse LC/MS/MS Tuning ### Sample Information ### CID Gas Flow: 229(settings : 230) kPa Sample Type: PEG+PPG+Raffinose Heating Gas Flow: 5.01(settings : 5.00) L/Min Interface Bias: +4.00 kV ### Tuning Condition ### Interface Current: 0.83 uA Detector Adjustment: Interface Temp.: 99(settings : 100) C Resolution Adjustment:...
Seite 140 3 Vorbereitung ### Sample Information ### CID Gas Flow: 229(settings : 230) kPa Sample Type: PEG+PPG+Raffinose Heating Gas Flow: 5.01(settings : 5.00) L/Min Interface Bias: -3.00 kV ### Tuning Condition ### Interface Current: 0.72 uA Detector Adjustment: Interface Temp.: 99(settings : 100) C Resolution Adjustment: DL Temp.: 250(settings : 250) C...
Seite 141 3.8 Auto-Tuning ### Sample Information ### CID Gas Flow: 230(settings : 230) kPa Sample Type: PEG+PPG+Raffinose Heating Gas Flow: 4.97(settings : 5.00) L/Min Interface Bias: +4.00 kV ### Tuning Condition ### Interface Current: 0.90 uA Detector Adjustment: Interface Temp.: 100(settings : 100) C Resolution Adjustment: DL Temp.: 250(settings : 250) C...
Seite 142 3 Vorbereitung ### Sample Information ### CID Gas Flow: 230(settings : 230) kPa Sample Type: PEG+PPG+Raffinose Heating Gas Flow: 5.01(settings : 5.00) L/Min Interface Bias: -3.00 kV ### Tuning Condition ### Interface Current: 0.73 uA Detector Adjustment: Interface Temp.: 100(settings : 100) C Resolution Adjustment: DL Temp.: 250(settings : 250) C...
Seite 143 3.8 Auto-Tuning ### Sample Information ### CID Gas Flow: 230(settings : 230) kPa Sample Type: PEG+PPG+Raffinose Heating Gas Flow: 5.02(settings : 5.00) L/Min Interface Bias: +4.00 kV ### Tuning Condition ### Interface Current: 0.95 uA Detector Adjustment: Interface Temp.: 100(settings : 100) C Resolution Adjustment: DL Temp.: 249(settings : 250) C...
Seite 144 3 Vorbereitung ### Sample Information ### CID Gas Flow: 229(settings : 230) kPa Sample Type: PEG+PPG+Raffinose Heating Gas Flow: 4.97(settings : 5.00) L/Min Interface Bias: -3.00 kV ### Tuning Condition ### Interface Current: 0.71 uA Detector Adjustment: Interface Temp.: 100(settings : 100) C Resolution Adjustment: DL Temp.: 250(settings : 250) C...
Seite 145 3.8 Auto-Tuning Interpretation der Tuning-Ergebnisse Eine Detektorspannung von ca. -1,6 bis -3,0 kV ist normal. Die Leistungsfähigkeit des Detektors nimmt im Laufe der Zeit je nach den Einsatzbedingungen ab. Sie müssen den Detektor ungefähr alle zwei Jahre austauschen. Es gilt folgender Richtwert: Er muss ausgetauscht werden, wenn das Auto-Tuning-Ergebnis ca. -2,7 kV erreicht.
Seite 146 3 Vorbereitung Typisches Beispiel MS/MS Precursor of m/z: 563.20 Bei Vorhandensein von Essigsäure Low m/z: 119.05 Product of m/z: 179.05 in der mobilen Phase High m/z: 563.20 Losses of: 384.15 Bei Vorhandensein von TFA Precursor of m/z: 617.15 Low m/z: 227.00 (Trifluoressigsäure) in der mobilen Product of m/z: 113.00 High m/z: 617.15...
Seite 147: Grundfunktionen
Grundfunktionen In diesem Kapitel werden die Bedienungsvorgänge zum Ein- und Ausschalten der Hochspannung, der Heizung, des Gases und des MS-Betriebs erläutert. Informationen zur Datenerfassung sind dem "LabSolutions LCMS Getting Started Guide" und "Operators Guide" oder dem Benutzerhandbuch zu entnehmen. EIN-/AUS-Status von Heizung und Temperatur-Monitor Schalten Sie aus Sicherheitsgründen die Heizung aus und vergewissern Sie sich, dass die Temperatur aller Einheiten unter 50 °C abgesunken ist, bevor Sie mit den Wartungsarbeiten am Gerät beginnen.
Seite 148 4 Grundfunktionen Starten Sie LabSolutions. Klicken Sie einzeln auf die Schaltflächen zum Ein- und Ausschalten der Heizungen, um diese ein- oder auszuschalten. Schalten Sie immer des Heizgas ein, bevor Sie die Interface-Heizung einschalten. Schaltfläche Heizblock Interface-Heizung (ESI, DUIS) Interface-Heizung (APCI) Schaltfläche für Heizungs-EIN-/AUS-Schaltung Instrumentkontrolle LCMS-8045...
Seite 149 4.1 EIN-/AUS-Status von Heizung und Temperatur-Monitor Kontrollieren Sie die Temperatur in der Instrumentenkontrolle. Anfangswerte finden Sie unter "8.2.3 Erläuterung der Parameter" S.249. Aktueller Wert (Temperatur) Eingestellter Wert (Temperatur) Heizblock Interface-Heizung • Wenn die Instrumentkontrolle nicht angezeigt wird, wählen Sie [View] - [Instrument Monitor].
Seite 150: Ein-/Aus-Status Von Gas Und Flussratenkontrolle
4 Grundfunktionen EIN-/AUS-Status von Gas und Flussratenkontrolle Das LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL verwendet Verneblergas, Trocknungsgas und Heizgas. Schalten Sie aus Sicherheitsgründen die Gaszufuhr aus, bevor Sie mit Wartungsarbeiten am Gerät beginnen. Schalten Sie die Gaszufuhr aus, indem Sie auf die unten angegebenen Schaltflächen klicken.
Seite 151 4.2 EIN-/AUS-Status von Gas und Flussratenkontrolle Starten Sie LabSolutions. Klicken Sie einzeln auf die Schaltflächen zum Ein- und Ausschalten der Gase, um diese ein- oder auszuschalten. Schaltfläche Verneblergas Trocknungsgas (Gas EIN) Heizgas (Gas und Interface-Heizung EIN) Schaltfläche für Gas-EIN-/AUS-Schaltung Instrumentkontrolle LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 152 4 Grundfunktionen Kontrollieren Sie die Flussrate in der Instrumentkontrolle. Anfangswerte finden Sie unter "8.2.3 Erläuterung der Parameter" S.249. Aktueller Wert (Temperatur) Eingestellter Wert (Temperatur) Verneblergas Trocknungsgas Heizgas • Wenn die Instrumentkontrolle nicht angezeigt wird, wählen Sie [View] - [Instrument Monitor]. •...
Seite 153: Ein-/Ausschalten Der Hochspannung
4.3 Ein-/Ausschalten der Hochspannung Ein-/Ausschalten der Hochspannung Schalten Sie aus Sicherheitsgründen die Hochspannung aus, bevor Sie mit Wartungsarbeiten am Gerät beginnen. Schalten Sie die Ionenquelle bei Atmosphärendruck, die Koronanadel, den Quadrupol und die Detektorspannung aus, indem Sie in LabSolutions auf die Schaltfläche [MS detector] klicken. Die Detektorspannung kann nicht eingeschaltet werden, wenn das Verneblergas ausgeschaltet ist.
Seite 154: Ein-/Ausschalten Des Ms-Betriebs
4 Grundfunktionen Ein-/Ausschalten des MS-Betriebs Durch Drücken der Taste für den MS-Betrieb können die Gase, die Heizungen, das Vakuummessgerät und der MS-Detektor alle gleichzeitig ein- und ausgeschaltet werden. Diese Funktion ist nützlich zur Steuerung des Geräts während des Startens, Schließens und der Wartung.
Seite 155: Ms-Analyse
Analysemodi Das LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL ist ein Analysegerät, in dem zwei Quadrupol-Massenfilter kombiniert sind, um alle Arten von Massenspektren zu erreichen. Es versteht sich von selbst, dass die MS-Analyse zusätzlich zur MS/MS-Analyse möglich ist, indem der Analysemodus jedes einzelnen Quadrupol-Massenfilters benutzt wird.
Seite 156: Sim-Modus
500 darstellt, in 1 Sekunde gescannt wird. Dies wird als Scangeschwindigkeit von 500 U/s bezeichnet. Der LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL kann im Q3-MS-Modus eine Scan-Messung bei seiner Höchstgeschwindigkeit von 30000 U/s durchführen. Wenn eine Hochgeschwindigkeits-Scan- Messung durchgeführt wird, verwenden Sie den Q3-MS-Modus anstelle des Q1-MS-Modus.
Seite 157: Ms/Ms-Analysemodus
5.4 MS/MS-Analysemodus MS/MS-Analysemodus Im ersten Quadrupol-Massenfilter (Q1) werden im MS/MS-Analysemodus spezifische Ionen ausgewählt. Diese ausgewählten Ionen werden als Precursor-Ionen bezeichnet. Die Precursor- Ionen kollidieren in der Kollisionszelle (kollisionsinduzierte Dissoziation, CID) mit Inertgas, um Product-Ionen zu erzeugen. Wenn diese Product-Ionen im zweiten Quadrupol-Massenfilter (Q3) gemessen werden, können wir Informationen hinsichtlich der Struktur der Precursor- Ionen erhalten.
Seite 158: Product-Ion-Scan
5 Analysemodi Product-Ion-Scan Die Analysemethode in diesem Modus beinhaltet das Fixieren von Q1 an ein spezifisches m/z-Verhältnis und das Durchführen selektiver Analysen von in Q3 ausgewählten Precursor-Ionen, die in der CID erzeugt wurden. Da Product-Ion-Spektren erzeugt werden können, ist dieser Modus zur Untersuchung der Struktur von in Q1 selektierten Ionen geeignet.
Seite 159: Mrm-Modus
5.8 MRM-Modus MRM-Modus Die Analysemethode in diesem Modus beinhaltet das Fixieren von Q1 und Q3 an ein spezifisches m/z-Verhältnis und das selektive Analysieren von Ionen. Precursor-Ionen werden in Q1 und Product- Ionen, die strukturelle, in der CID erzeugte Informationen enthalten, werden in Q3 selektiert. Da sowohl Precursor-Ionen als auch Product-Ionen angegeben und beobachtet werden, kann im Vergleich zur SIM-Messung eine höchst selektive quantitative Analyse mit einer geringen Anzahl unerwünschter Substanzen...
Seite 160: Fehlerdiagnose Und -Behebung
Bezugsseiten zu entnehmen, die in den Tabellen unten aufgeführt werden. Wenn das Problem nicht durch die hier beschriebene Gegenmaßnahme behoben wird oder wenn der Fehler Ihrer Meinung nach hier nicht beschrieben wird, wenden Sie sich bitte an Ihre Shimadzu-Vertretung. 6.1.1 Allgemeines Problem Ursache / Gegenmaßnahme / Siehe...
Seite 161 6.1 Fehlerdiagnose und -behebung Problem Ursache / Gegenmaßnahme / Siehe Der Detektor und die Das Vakuumsystem funktioniert nicht normal. Heizung können nicht Falls das Vakuumsystem nicht im "Bereit"-Zustand ist, können der MS- eingeschaltet werden. Detektor und die Heizung nicht eingeschaltet werden. Wenn sie Eine Sperrfunktion hat angesprochen.
Seite 162 Temperatur erreicht ist, werden die Heizungen automatisch ausgeschaltet. Sinkt die Temperatur wieder unter den oberen Grenzwert, verstummt das akustische Signal. Wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung, wenn die Meldung sogar dann angezeigt wird, nachdem die Heizung wieder eingeschaltet wurde. Überhitzung und Flüssigkeitsleck werden zur gleichen Zeit festgestellt.
Seite 163 Wird die Meldung auch nach erneutem Einschalten des gauge error" wird Vakuummessgeräts angezeigt, bedeutet dies, dass der Heizfaden des angezeigt. Vakuummessgerätes durchgebrannt ist. Wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung. Die Meldung "Pirani Der Heizfaden des Pirani-Messgerät-Vakuummessers ist durchgebrannt. gauge error" wird Wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung.
Seite 164: Datenerfassung
Entladung instabil werden.) Die Hochspannungsversorgung Prüfen Sie die Parameter der ist fehlerhaft (Leitungsbruch). Analysemethode und die Tuning- Datei. Liegt eine Unregelmäßigkeit vor, wenden Sie sich an Ihre Shimadzu- Vertretung. APCI-Einheit Die APCI-Kapillar-Baugruppe ist "7.3.1 Austausch der APCI-Kapillare" blockiert. S.145 Die Koronanadel ist erheblich "3.6.1 Einbau der Nadeleinheit"...
Seite 165 6.1 Fehlerdiagnose und -behebung Problem Ursache Gegenmaßnahme / Siehe Die Ionenintensität ist instabil oder niedrig. Die DL ist blockiert (der PG- "7.9 Austausch der DL" S.192 Wert beträgt 50 Pa oder weniger). Die DL ist verschmutzt. "7.9 Austausch der DL" S.192 Die Ionenquelle wurde nicht Prüfen Sie die Parameter der einwandfrei erhitzt.
Seite 166 Die Temperatur der Heizung für Prüfen Sie, ob die DL, der die DL, des Heizblocks oder der Heizungsflansch und die Interface-Heizung schwankt. Ionisationseinheit korrekt montiert sind. Wenn sich eine Störung nicht beheben lässt, wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung. LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 167 6.1 Fehlerdiagnose und -behebung Problem Ursache Gegenmaßnahme / Siehe Der Förderdruck der Blockierung der ESI-Kapillare. "7.2.1 Austausch der Kapillare" Pumpe ist zu hoch. Blockierung der APCI- oder S.136 Edelstahl-Kapillare. "7.3.1 Austausch der APCI-Kapillare" S.145 Blockierung der Kapillare. "7.2.1 Austausch der Kapillare" S.136 "7.3.1 Austausch der APCI-Kapillare"...
Seite 168 6 Fehlerbehebung Problem Ursache Gegenmaßnahme / Siehe Die Peaks sind Die Ionenintensität hat 20 Die Probenkonzentration ist zu gespalten. Millionen überschritten. hoch. Verdünnen Sie die Probe, (Die Signalstärke ist zu hoch, bevor Sie sie verwenden. wodurch Sättigung auftritt.) In der Kapillare ist ein Den Anschluss der Schlauchleitung Totvolumen vorhanden.
Seite 169: Einstellung Der Konversionsdynode
6.1 Fehlerdiagnose und -behebung 6.1.3 Einstellung der Konversionsdynode Falls es aufgrund übermäßiger Ionenintensität zu einer Signalsättigung kommt, kann eine Anpassung der Abschwächung das Problem beheben. Wenn sich die Störung nicht beheben lässt, verdünnen Sie die Probe. Klicken Sie auf [Attenuation]. Das Fenster [Attenuation] wird angezeigt.
Seite 170: Betriebsablauf Beim Automatischen Starten Des Vakuumsystems
6 Fehlerbehebung Betriebsablauf beim automatischen Starten des Vakuumsystems Automatischer LED "STATUS" Start EIN Grün blinkend LED "STATUS" Leckventil schließen CID-Gas zuführen Grün blinkend 1 Sekunde Drehschieberpumpe LED "STATUS" starten Grün blinkend Pirani-Vakuummeter zeigt 450 Pa oder weniger an. Turbomolekularpumpe LED "STATUS" mit drei Eingängen Grün blinkend starten...
Seite 171: Betriebsablauf Beim Automatischen Anhalten Des Vakuumsystems
6.3 Betriebsablauf beim automatischen Anhalten des Vakuumsystems Betriebsablauf beim automatischen Anhalten des Vakuumsystems LED "STATUS" Automatischer Grün blinkend Halt EIN Heizung AUS LED "STATUS" Verneblergas AUS Grün blinkend Trocknungsgas AUS CID-Gas AUS Warten, bis die folgenden Temperaturen erreicht sind. DL: 100 °C Absinken der Heizblock: 100 °C Heizungstemperatur...
Seite 172: Stromausfälle
6 Fehlerbehebung Stromausfälle Wenn die 230-V-AC-Stromversorgung zum LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL getrennt wurde und LabSolutions auf automatischen Neustart eingestellt ist, wird das Vakuumsystem automatisch wiederhergestellt, wenn die Stromversorgung wieder zur Verfügung steht. Zur Einstellung der automatischen Wiederherstellung [System Control] in der Assistentenleiste im Analysefenster von LabSolutions wählen und das...
Seite 173: Wartungsarbeiten
Um dieses Produkt sicher verwenden zu können, müssen regelmäßige Inspektionen vorgenommen werden. Führen Sie die täglichen Wartungsarbeiten und die Leistungskontrolle nach Bedarf durch. Einzelheiten zu Wartungs- und Inspektionsverträgen erhalten Sie von Ihrer Shimadzu- Vertretung. w WARNUNG Vor Beginn der Wartungs- oder Instandhaltungsarbeiten muss die Stromversorgung zum Produkt ausgeschaltet werden.
Seite 174: Aufstellung Der Regelmäßig Auszuführenden Inspektions- Und Wartungsarbeiten
7 Wartungsarbeiten w VORSICHT Wischen Sie Verschmutzungen an den Werkzeugen, die bei Wartungsarbeiten an der Ionenquelleneinheit, dem Linsensystem oder dem Interface verwendet werden, mit einem Tuch ab, welches mit Aceton angefeuchtet wurde. Durch Verwendung von verschmutzten Werkzeugen oder Handschuhen entsteht Hintergrundrauschen.
Seite 175 7.1 Periodische Inspektion und Wartung Austausch-/Inspektionshäufigkeit Inspektion/Service Teilenummer Anmerkungen Alle 6 Jedes Alle 2 Alle 3 Maßnahme oder Teil Monate Jahr Jahre Jahre DUIS S.154 Koronanadel (für S225-15877-92 APCI und DUIS) Interface r S.184, S.192, S.199 DL (Baugruppe) S225-15718-91 (für das LCMS-8045 DL (Baugruppe 2) S225-15718-42 (für das LCMS-8050...
Seite 176 7 Wartungsarbeiten Austausch-/Inspektionshäufigkeit Inspektion/Service Teilenummer Anmerkungen Alle 6 Jedes Alle 2 Alle 3 Maßnahme oder Teil Monate Jahr Jahre Jahre N2-Gas-bezogen r S.186, S.192, S.199 FEP-Schlauch für S225-14255-41 Alle 2 Jahre Verneblergas, 1/16 1 cm vom Ende der Leitung abschneiden. Probe S.254 Probe für Auto-...
Seite 177 7.1 Periodische Inspektion und Wartung [ Reinigung Austausch-/Inspektionshäufigkeit Inspektion/Service Teilenummer Anmerkungen Alle 6 Jedes Alle 2 Alle 3 Maßnahme oder Teil Monate Jahr Jahre Jahre APCI-Einheit S.151 Koronanadel (für APCI und DUIS) Interface S.186, S.199 Sprühvorrichtung Probenkegel Reinigung Orifice Reinigung Linsensystem S.157 Qarray...
Seite 178 7 Wartungsarbeiten Im Innern des LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL Ionenquelle bei Skimmer Atmosphärendruck Q3 Quadrupol Q1 Quadrupol Multipol 1 Heizblock Multipol 2 Q3 Pre-Rod Detektor Qarray Q1 Post-Rod Q1 Pre-Rod Abfallablauf Q2 Kollisionszelle Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen Drehschieberpumpe LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 179: Wartung Der Esi-Einheit
Durch die Freisetzung von korrosiven Gasen müssen Sie die folgenden Teile möglicherweise in kürzeren Intervallen als angegeben austauschen. Teilebezeichnung Teilenummer Kapillarbaugruppe S225-14948-91 Heizung (Baugruppe) S225-19560-41 Heizungsflansch S225-19463-41 DL (Baugruppe) (für das LCMS-8045 CL) S225-15718-91 DL (Baugruppe 2) (für das LCMS-8050 CL) S225-15718-42 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 180: Austausch Der Kapillare
7 Wartungsarbeiten 7.2.1 Austausch der Kapillare An der von der Spitze der Kapillarbaugruppe versprühten Probenlösung wird eine Hochspannung (bis zu 5 kV) angelegt, um die Probe zu ionisieren. Da in der Kapillarbaugruppe eine Kapillare mit sehr feinem Innendurchmesser verwendet wird, können selbst kleinste Schmutzpartikel in der mobilen Phase oder in der Probe eine Blockierung verursachen, wodurch der Pumpendruck ansteigt.
Seite 181 7.2 Wartung der ESI-Einheit Nehmen Sie das ESI-Verbindungsstück heraus. Öffnen Sie die ESI-Abdeckung 1. Lösen Sie den Gewindebolzen 2 von Hand und entfernen Sie ihn. Lösen Sie das ESI-Verbindungsstück 3 mit dem Schraubenschlüssel. Entfernen Sie die Rändelschraube 4. ESI-Abdeckung 1 Gewindebolzen 2 ESI-Verbindungsstück 3 Rändelschraube 4...
Seite 182 7 Wartungsarbeiten Tauschen Sie die Kapillarbaugruppe aus. Entfernen Sie die Kapillarbaugruppe 2 vom ESI-Verbindungsstück 1. w WARNUNG Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen. Die Kapillarbaugruppe kann mit biologisch gefährlichen oder giftigen Substanzen kontaminiert sein. Diese entsprechend den örtlichen Umweltvorschriften behandeln. Bringen Sie die neue Kapillarbaugruppe 3 am ESI-Verbindungsstück 1 an.
Seite 183 7.2 Wartung der ESI-Einheit Befestigen Sie das ESI-Verbindungsstück in der ESI-Ionenquelle. Setzen Sie das ESI-Verbindungsstück 1 in die ESI-Ionenquelle ein. Falls der O-Ring des ESI-Verbindungsstücks beschädigt ist, ersetzen Sie ihn. "10.3.1 ESI-Einheit" S.273 w WARNUNG Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen. Der O-Ring kann mit biologisch gefährlichen oder giftigen Substanzen kontaminiert sein.
Seite 184 7 Wartungsarbeiten Sichern Sie das ESI-Verbindungsstück in seiner Position. Drehen Sie die Rändelschraube 1 von Hand und fixieren Sie die Position des ESI- Verbindungsstücks. Drehen Sie den Gewindebolzen 2 von Hand und befestigen Sie die PEEK-Kapillare. Drücken Sie beim Festziehen des Gewindebolzens 2 fest gegen die PEEK-Kapillare 3. w WARNUNG Tritt Flüssigkeit aus, schalten Sie den Hochspannungsschalter im Programm LabSolutions (MS Icon) auf AUS, bevor Sie die Flüssigkeit...
Seite 185: Austausch Der Peek-Kapillare
7.2 Wartung der ESI-Einheit 7.2.2 Austausch der PEEK-Kapillare Als Folge von Verschmutzung in der mobilen Phase oder der Probe kann die Kapillare blockiert werden, wodurch der Pumpendruck ansteigt. Außerdem kann die Empfindlichkeit aufgrund von Verunreinigung oder Verstopfung in der Kapillare abnehmen. Verwendete Teile Teilebezeichnung Teilenummer...
Seite 186 7 Wartungsarbeiten Befestigen Sie die Kapillare an der ESI-Ionenquelle und drehen Sie die Gewindebolzen an beiden Enden von Hand fest. w WARNUNG Tritt Flüssigkeit aus, schalten Sie den Hochspannungsschalter im Programm LabSolutions (MS Icon) auf AUS, bevor Sie die Flüssigkeit aufwischen. Wird die Hochspannung nicht ausgeschaltet, besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags.
Seite 187: Wartung Der Apci-Einheit
7.3 Wartung der APCI-Einheit Wartung der APCI-Einheit w WARNUNG Schalten Sie vor Beginn von Wartungsarbeiten die Hochspannung im Programm LabSolutions auf AUS. Wird die Hochspannung nicht ausgeschaltet, besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags. "4.3 Ein-/Ausschalten der Hochspannung" S.109 Bei Wartungsarbeiten an der APCI-Einheit Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen.
Seite 188 7 Wartungsarbeiten Teilebezeichnung Teilenummer APCI-Kapillare (Baugruppe) S225-15845-91 Vernebleranschluss (Baugruppe) S225-15788-91 Heizung (Baugruppe) S225-15619-41 Adapter S225-04993 Dichtring S225-03748-03 Mutter S225-15739 Heizungsflansch S225-19463-41 Nadeleinheit S225-14290-41 DL (Baugruppe) (für das LCMS-8045 CL) S225-15718-91 DL (Baugruppe 2) (für das LCMS-8050 CL) S225-15718-42 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 189: Austausch Der Apci-Kapillare
7.3 Wartung der APCI-Einheit 7.3.1 Austausch der APCI-Kapillare Verwendete Teile Teilebezeichnung Teilenummer APCI-Kapillar-Baugruppe S225-15845-91 [ Ausbau der APCI-Kapillare Entfernen Sie die APCI-Einheit vom Gerät. "3.6.3 Ausbau der APCI-Einheit" S.78 w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Koronanadel sehr spitz ist. Das Innere der APCI-Einheit erreicht hohe Temperaturen.
Seite 190 7 Wartungsarbeiten Entfernen Sie die APCI-Abdeckung. Entfernen Sie die zwei Schrauben, die die APCI-Abdeckung sichern. Verwenden Sie einen Kreuzschlitzschraubendreher. Entfernen Sie die APCI-Abdeckung. APCI-Abdeckung Schrauben Entfernen Sie die obere Platte. Entfernen Sie die Feststellschraube 1, um den Kapillarsockel zu entfernen. Verwenden Sie einen Sechskantsteckschlüssel 1,5.
Seite 191 7.3 Wartung der APCI-Einheit Entfernen Sie die APCI-Kapillar-Baugruppe. Halten Sie die Mutter 1 an der Heizungsseite fest und drehen Sie die Mutter 2 am APCI-Adapter. w WARNUNG Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen. Die APCI-Kapillar-Baugruppe kann mit biologisch gefährlichen oder giftigen Substanzen kontaminiert sein.
Seite 192 7 Wartungsarbeiten [ Montage der APCI-Kapillare Montieren Sie die APCI-Kapillare. Montieren Sie den APCI-Adapter 2 an der neuen APCI-Kapillare 1. Drehen Sie den APCI-Adapter von Hand fest und ziehen Sie ihn mit dem Schraubenschlüssel um eine weitere Viertelumdrehung an. Setzen Sie die APCI-Kapillare in die APCI-Ionenquelle ein und fixieren Sie sie gut mit einem Schraubenschlüssel.
Seite 193 7.3 Wartung der APCI-Einheit Bringen Sie die obere Platte an. Bringen Sie die obere Platte 1 für die ACPI-Kapillare an. Sichern Sie die obere Platte mit den Schrauben 2 an drei Stellen. Sichern Sie den Kapillarsockel 4 an der APCI-Kapillare 5 mit den Feststellschrauben 3. Vergewissern Sie sich, dass die Feststellschraube an einer der flachen Kanten der Nut gesichert ist.
Seite 194 7 Wartungsarbeiten Bringen Sie die APCI-Abdeckung an. Bringen Sie die APCI-Abdeckung an. Sichern Sie die APCI-Abdeckung mit Schrauben an zwei Stellen. Verwenden Sie einen Kreuzschlitzschraubendreher. APCI-Abdeckung Schrauben LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 195: Reinigung Und Austausch Der Koronanadel
7.3 Wartung der APCI-Einheit 7.3.2 Reinigung und Austausch der Koronanadel Verwendete Teile Teilebezeichnung Teilenummer Koronanadel S225-15877-92 Nadeleinheit S225-14290-41 Entfernen Sie die Nadeleinheit aus dem Gerät. "3.6.4 Ausbau der Nadeleinheit" S.81 w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Koronanadel sehr spitz ist. Falls die Nadelspitze geschwärzt ist oder sich ein Fremdkörper daran befindet, muss die Nadel gereinigt werden.
Seite 196: Tauchen Sie Die Koronanadel In Methanol Und Reinigen Sie Sie Mit
7 Wartungsarbeiten Polieren Sie die Koronanadel. Entfernen Sie die Koronanadel mit einem Schraubendreher. Polieren Sie die Koronanadel 2. Polieren Sie die Nadelspitze mit einem 4-Mikron-Läppfilm. Achten Sie darauf, dass die Spitze beim Polieren nicht verbogen wird. Koronanadelspitze 2 Koronanadel 1 Tauchen Sie die Koronanadel in Methanol und reinigen Sie sie mit Ultraschall.
Seite 197 7.3 Wartung der APCI-Einheit Montieren Sie die Nadeleinheit im Gerät. "3.6.1 Einbau der Nadeleinheit" S.74 Vergewissern Sie sich vor dem Einsetzen der Nadeleinheit mithilfe des Nadelausrichtungswerkzeugs, dass die Spitze der Koronanadel nicht verbogen ist. Kontrollieren Sie, ob sich die Nadel im Schlitz befindet. Reparieren Sie sie, falls sie verbogen ist.
Seite 198: Wartung Der Duis
7 Wartungsarbeiten Wartung der DUIS Zur Wartung der ESI-Einheit siehe "7.2 Wartung der ESI-Einheit" S.135. w WARNUNG Schalten Sie vor Beginn von Wartungsarbeiten die Hochspannung im Programm LabSolutions auf AUS. Wird die Hochspannung nicht ausgeschaltet, besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags. "4.3 Ein-/Ausschalten der Hochspannung"...
Seite 199 7.4 Wartung der DUIS Entfernen Sie die Nadeleinheit aus dem Gerät. "3.7.2 Ausbau der Nadeleinheit" S.86 w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Koronanadel sehr spitz ist. Das Innere der ESI-Einheit erreicht hohe Temperaturen. Sie müssen daher warten, bis die Temperatur genügend abgesunken ist, bevor Sie mit den Arbeiten beginnen.
Seite 200 7 Wartungsarbeiten Tauchen Sie die Koronanadel in Methanol und reinigen Sie sie mit Ultraschall. Montieren Sie die Koronanadel am Tragarm. Kontrollieren Sie den Befestigungswinkel der Koronanadel mit dem Werkzeug und korrigieren Sie ihn nötigenfalls. "7.3.2 Reinigung und Austausch der Koronanadel" S.151 Setzen Sie die Nadeleinheit in das Gerät ein.
Seite 201: Wartung Des Linsensystems
7.5 Wartung des Linsensystems Wartung des Linsensystems w WARNUNG Halten Sie das Vakuumsystem an und schalten Sie es aus, bevor Sie mit der Wartung beginnen. Wird das Gerät nicht ausgeschaltet, besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags. Bei Wartungsarbeiten am Linsensystem Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen.
Seite 202 7 Wartungsarbeiten Öffnen Sie die Multipol-Wartungsabdeckung. Drücken Sie mit dem Finger auf die Vertiefung. Heben Sie die ganze Abdeckung nach oben ab. Multipol-Wartungsabdeckung Öffnen Sie die Tür des Linsensystems. Lösen Sie die Rändelschraube und öffnen Sie die Tür. Das Vakuumgehäuse muss mit Atmosphäre belüftet werden, bevor Sie die Tür öffnen.
Seite 203 7.5 Wartung des Linsensystems Entfernen Sie den Multipol 2. Entfernen Sie die Haken an zwei Stellen vom Hakenblech. Halten Sie den Flanschabschnitt, verschieben Sie den Multipol 2 in Pfeilrichtung und heben Sie ihn hoch. Hakenblech Haken Haken Vorderseite des Gerätes Flanschabschnitt Elektrodeneinheit Hakenblech...
Seite 204 7 Wartungsarbeiten Entfernen Sie den Multipol 1. Entfernen Sie die Haken an zwei Stellen vom Hakenblech. Halten Sie den Flanschabschnitt, verschieben Sie den gesamten Multipol 1 in Pfeilrichtung und heben Sie ihn hoch. Hakenblech Haken Vorderseite des Gerätes Elektrodeneinheit Flanschabschnitt Hakenblech Haken LCMS-8045...
Seite 205: Reinigung Der Multipole
7.5 Wartung des Linsensystems 7.5.2 Reinigung der Multipole w VORSICHT Das Multipolgehäuse NICHT zerlegen. Dies könnte zu Beschädigungen und zu Fehlfunktionen des Gerätes führen. Reinigen Sie die Multipole. Entfernen Sie die beiden Schrauben 1 und 3 und entfernen Sie dann die Linsen 2 und 4 jeweils von den Multipolen 1 und 2.
Seite 206 7 Wartungsarbeiten Nehmen Sie die Multipole aus dem Methanol und lassen Sie sie an der Luft trocknen. Verwenden Sie keine Papiertücher, sondern lassen Sie die Multipole natürlich an der Luft trocknen. Befestigen Sie die Linsen 1 und 3 mit den beiden Schrauben 2 und 4 jeweils an den Multipolen 1 und 2.
Seite 207: Ausbau Des Qarrays
7.5 Wartung des Linsensystems 7.5.3 Ausbau des Qarrays Entfernen Sie die Ionisationseinheit. "3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit" S.71 "3.6.3 Ausbau der APCI-Einheit" S.78 w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Koronanadel sehr spitz ist. Das Innere der Ionisationseinheit erreicht hohe Temperaturen. Sie müssen daher warten, bis die Temperatur genügend abgesunken ist, bevor Sie mit den Arbeiten beginnen.
Seite 208 7 Wartungsarbeiten Ziehen Sie den Hebel nach oben und öffnen Sie den Interface-Block. Interface-Block Hebel Entfernen Sie den Flansch. Flansch LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 209 7.5 Wartung des Linsensystems Ziehen Sie das Qarray heraus. Qarray LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 210: Reinigung Des Qarrays
7 Wartungsarbeiten 7.5.4 Reinigung des Qarrays w VORSICHT Das Qarraygehäuse NICHT zerlegen. Dies könnte zu Beschädigungen und zu Fehlfunktionen des Gerätes führen. Legen Sie das Qarray auf den Ständer und entfernen Sie anschließend den Skimmer. Skimmer Qarray Ständer Reinigen Sie das Qarray und den Skimmer. Entfernen Sie die zwei Schrauben 1 und den Skimmer 2.
Seite 211 7.5 Wartung des Linsensystems Setzen Sie die Teile wieder an ihre ursprünglichen Positionen. Lassen Sie die Teile nach dem Reinigen trocknen. Falls der Mittelteil der Innenfläche des Skimmers verschmutzt ist, wischen Sie ihn z. B. mit einem Tuch ab. Falls die mittlere Öffnung durch Rückstände verschmutzt ist, entfernen Sie diese.
Seite 212: Einbau Des Qarrays
7 Wartungsarbeiten 7.5.5 Einbau des Qarrays Montieren Sie das Qarray und den Skimmer, indem Sie sie auf die Führungsstifte setzen. Führen Sie das Qarray bis zum Anschlag ein, bis es durch die Federn leicht zurückgedrückt wird. Qarray Führungsstift LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 213 7.5 Wartung des Linsensystems Befestigen Sie den Flansch. Flansch Der Flansch wird durch Schließen des Interface-Blocks gesichert. Vorher kann der Flansch in Vorwärts-/Rückwärtsrichtung locker sein, selbst wenn er korrekt befestigt ist. LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 214: Setzen Sie Den Interface-Block In Seine Ursprüngliche Position Und Schließen
7 Wartungsarbeiten Setzen Sie den Interface-Block in seine ursprüngliche Position und schließen Sie den Hebel. Interface-Block Hebel Montieren Sie die ESI- und APCI-Einheiten. "3.5.1 Einbau der ESI-Einheit" S.67 "3.6.2 Einbau der APCI-Einheit" S.75 w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Koronanadel sehr spitz ist. LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 215: Einbau Der Multipole
7.5 Wartung des Linsensystems 7.5.6 Einbau der Multipole Montieren Sie den Multipol 1. Halten Sie den Flanschabschnitt fest, verschieben Sie ihn und führen Sie den Multipol 1 ein. Befestigen Sie die Haken an zwei Stellen am Hakenblech. Hakenblech Multipol 1 Haken Flanschabschnitt Elektrodeneinheit...
Seite 216: Austausch Des O-Rings
7 Wartungsarbeiten Schließen Sie die Tür des Linsensystems. Schließen Sie die Tür des Linsensystems und verriegeln Sie sie mit der Rändelschraube. Rändelschraube Tür des Linsensystems 7.5.7 Austausch des O-Rings Stoppen Sie die Evakuierung und stellen Sie den Hauptschalter auf AUS. "3.2 Stopp des Geräts"...
Seite 217 7.5 Wartung des Linsensystems Öffnen Sie die Multipol-Wartungsabdeckung. Drücken Sie mit dem Finger auf die Vertiefung. Heben Sie die ganze Abdeckung nach oben ab. Multipol-Wartungsabdeckung Lösen Sie die Rändelschraube und öffnen Sie die Tür des Linsensystems. Rändelschraube Tür des Linsensystems LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 218 7 Wartungsarbeiten Entfernen Sie den O-Ring. Falls er beschädigt ist, ersetzen Sie ihn. w WARNUNG Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen. Der O-Ring kann mit biologisch gefährlichen oder giftigen Substanzen kontaminiert sein. Diese entsprechend den örtlichen Umweltvorschriften behandeln. O-Ring (Teilenummer S036-15552-53) Achten Sie beim Einsetzen des O-Rings in die Rille darauf, dass kein Schmutz daran...
Seite 219: Wartung Der Standardprobenzuführungseinheit
7.6 Wartung der Standardprobenzuführungseinheit Wartung der Standardprobenzuführungseinheit 7.6.1 Austausch der Standardprobe Stoppen Sie den Pumpvorgang für die Standardprobe. "8.2.1 Überprüfen der Ionen im Fenster [MS Tuning]" S.241 Öffnen Sie die Fronttür. Fronttür Standardprobenflasche LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 220 7 Wartungsarbeiten Entfernen Sie die Standardprobenflasche. Trennen Sie die Restriktionskapillare. Heben Sie die Standardprobenflasche an und nehmen Sie sie aus der Halterung. Drehen Sie die Flasche 2 und halten Sie dabei die Flaschenkappe 1 fest. Manschette Halterung Restriktionskapillare Flaschenkappe 1 Flasche 2 Achten Sie darauf, dass Sie sich beim Herausnehmen der Standardprobenflasche nicht an der Kante der Halterung verletzen.
Seite 221 7.6 Wartung der Standardprobenzuführungseinheit Setzen Sie die Standardprobenflasche wieder an Ihre Position. Befestigen Sie die Flaschenkappe 1 an der Flasche 2. Setzen Sie die Standardprobenflasche in die Halterung. Schließen Sie die Restriktionskapillare 3 an. Restriktionskapillare 3 Halterung Flaschenkappe 1 Manschette Flasche 2 •...
Seite 222: Austausch Der Restriktionskapillare
7 Wartungsarbeiten 7.6.2 Austausch der Restriktionskapillare Stoppen Sie den Pumpvorgang für die Standardprobe. "8.2.1 Überprüfen der Ionen im Fenster [MS Tuning]" S.241 Öffnen Sie die Fronttür. Fronttür LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 223 7.6 Wartung der Standardprobenzuführungseinheit Tauschen Sie die Restriktionskapillare aus. Trennen Sie die Restriktionskapillare 1. Entfernen Sie die Gewindebolzen 2 an der Restriktionskapillare 1. Passen Sie die Gewindebolzen 2 an die Restriktionskapillare 3 an. Restriktionskapillare 1 Anschlussteil (Teilenummer S225-15873-91) Gewindebolzen 2 Gewindebolzen 2 Restriktionskapillare 1 Neue Restriktionskapillare 3...
Seite 224: Bringen Sie Die Restriktionskapillare Zwischen Der Standardprobenflasche
7 Wartungsarbeiten Bringen Sie die Restriktionskapillare zwischen der Standardprobenflasche und dem Anschlussstück an. Achten Sie darauf, die Restriktionskapillare nicht zu sehr zu biegen. Halten Sie einen Biegeradius von mindestens 40 mm ein, während Sie die Kapillare halten. Restriktionskapillare LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 225 7.6 Wartung der Standardprobenzuführungseinheit Schließen Sie die Fronttür. Fronttür LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 226: Austausch Des Filters
7 Wartungsarbeiten 7.6.3 Austausch des Filters Nehmen Sie die Standardprobenflasche aus dem Gerät. "7.6.1 Austausch der Standardprobe" S.175 Entfernen Sie die Gasleitung für die Zuführung der Standardprobe von der Standardprobenflasche. Der Schlauch kann durch Drücken der Entriegelungshülse des Gas-Schnellanschlussstücks entfernt werden. Gasleitung für die Zuführung der Standardprobe...
Seite 227: Ziehen Sie Die Zwei Schrauben Fest, Damit Die Teile Zusammengefügt
7.6 Wartung der Standardprobenzuführungseinheit Halten Sie den Sockel mit einem Schraubenschlüssel fest. Schraubenschlüssel H × 17 Stopfen Filter Schraubenschlüssel H × 10 Ersetzen Sie den Filter durch einen neuen und ziehen Sie den Stopfen fest. Schraubenschlüssel H × 17 Filter (Fritte, Teilenummer S228-48607-91) Schraubenschlüssel H ×...
Seite 228: Austausch Des O-Rings Der Ionisationseinheit
7 Wartungsarbeiten Austausch des O-Rings der Ionisationseinheit Wenn der O-Ring der Ionisationseinheit beschädigt oder verschlissen ist, kann Lösungsmittel austreten. In diesen Fällen muss er ersetzt werden. Verwendete Teile Teilebezeichnung Teilenummer O-Ring, 4D P95 S036-11267 Entfernen Sie die O-Ringe. w WARNUNG Das Innere der Ionisationseinheit erreicht hohe Temperaturen.
Seite 229 7.7 Austausch des O-Rings der Ionisationseinheit Setzen Sie den neuen O-Ring ein. Achten Sie darauf, dass Sie den O-Ring beim Einsetzen nicht beschädigen und dass kein Schmutz anhaftet. LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 230: Reinigung Der Sprühvorrichtung
7 Wartungsarbeiten Reinigung der Sprühvorrichtung w WARNUNG Bei Wartungsarbeiten an der Ionisationsquelle Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen. Es besteht ein Infektionsrisiko durch biologisch gefährliche oder giftige Substanzen. Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen. Die Teile der Ionisationsquelle können mit biologisch gefährlichen oder giftigen Substanzen kontaminiert sein.
Seite 231 7.8 Reinigung der Sprühvorrichtung Entfernen Sie die Ionisationseinheit. Nehmen Sie für APCI oder DUIS die Koronanadel heraus. "3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit" S.71 "3.6.3 Ausbau der APCI-Einheit" S.78 "3.6.4 Ausbau der Nadeleinheit" S.81 "3.7.2 Ausbau der Nadeleinheit" S.86 w WARNUNG Gehen Sie behutsam vor, da die Spitze der Koronanadel sehr spitz ist. Das Innere der Ionisationseinheit erreicht hohe Temperaturen.
Seite 232 7 Wartungsarbeiten [ Routineinspektion Wischen Sie Verschmutzungen ab. Befeuchten Sie ein Tuch mit einem geeigneten Lösungsmittel (z. B. Wasser/Methanol) und wischen Sie die Verschmutzung damit ab. Reinigen Sie die unten angegebenen Stellen. • Probenkegel • Heizblock • Heizungsflansch • Innenwand der Ionisationseinheit •...
Seite 233 7.8 Reinigung der Sprühvorrichtung Ionisationseinheit Heizungsflansch Heizblock O-Ring Spitze des Probenkegels Reinigen Sie nicht die Spitze der DL, da die Leitung dadurch blockiert werden kann. Wenn die Spitze der DL stark verschmutzt ist, muss die DL ausgetauscht werden. "7.9.1 Ausbau der DL aus dem Gerät" S.193 w WARNUNG Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen.
Seite 234 7 Wartungsarbeiten [ Bei starker Verschmutzung: Reinigen Sie die Teile. Entfernen Sie unbedingt den Heizungsflansch, bevor Sie den Probenkegel abnehmen. Seien Sie achtsam, den Probenkegel beim Abnehmen nicht fallenzulassen. Entfernen Sie den Heizungsflansch. Entfernen Sie die zwei Flachsenkkopfschrauben 1 und den Probenkegel 2. Entfernen Sie die Flachsenkkopfschrauben erst, nachdem sich die Temperatur der Raumtemperatur angenähert hat, damit die Schrauben nicht beschädigt werden.
Seite 235 7.8 Reinigung der Sprühvorrichtung Nehmen Sie das Abflusssieb 3 heraus. Ziehen Sie es mit einer Pinzette heraus. Abflusssieb 3 Reinigen Sie den Probenkegel, die Flachsenkkopfschrauben und das Abflusssieb mit Ultraschall in einer Wasser-Methanol-Lösung. Bei besonders starker Verschmutzung sind die Teile mit einem ca. 4 Mikron starken Läppfilm zu polieren.
Seite 236: Austausch Der Dl
Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen. Es besteht ein Infektionsrisiko durch biologisch gefährliche oder giftige Substanzen. Verwendete Teile Teilebezeichnung Teilenummer DL (Baugruppe) (für das LCMS-8045 CL) S225-15718-91 DL (Baugruppe 2) (für das LCMS-8050 CL) S225-15718-42 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 237: Ausbau Der Dl Aus Dem Gerät
7.9 Austausch der DL 7.9.1 Ausbau der DL aus dem Gerät Entsperren und öffnen Sie die Ionisationseinheit 1. Nehmen Sie für APCI oder DUIS auch die Koronanadel heraus. "3.5.2 Ausbau der ESI-Einheit" S.71 "3.6.3 Ausbau der APCI-Einheit" S.78 "3.6.4 Ausbau der Nadeleinheit" S.81 "3.7.2 Ausbau der Nadeleinheit"...
Seite 238 7 Wartungsarbeiten Führen Sie das als Zubehör mitgelieferte Ziehwerkzeug 3 unter den Heizblock ein und entfernen Sie den Heizungsflansch 4. Heizblock Ziehwerkzeug 3 Heizungsflansch 4 Trennen Sie den Verbindungsstecker 5. Drücken Sie die Klinken des Verbindungssteckers beim Entfernen nach innen. Lösen Sie die zwei DL-Feststellschrauben 6 mit dem als Zubehör gelieferten Sechskantsteckschlüssel.
Seite 239: Drehen Sie Den Eingekerbten Abschnitt 7 In Die Richtung, In Der Die Dl
7.9 Austausch der DL Drehen Sie den eingekerbten Abschnitt 7 in die Richtung, in der die DL entfernt werden soll, und ziehen Sie ihn heraus. w WARNUNG Die Teile nach dem Austausch NICHT wahllos entsorgen. Die DL und der O-Ring können mit biologisch gefährlichen oder giftigen Substanzen kontaminiert sein.
Seite 240: Einbau Der Dl In Das Gerät
7 Wartungsarbeiten 7.9.2 Einbau der DL in das Gerät Drehen Sie den eingekerbten Abschnitt in die Richtung, in der die DL am Heizungsflansch 1 arretiert wird (d. h. gegen den Uhrzeigersinn) und verbinden Sie den Verbindungsstecker 2. Ziehen Sie die zwei DL-Feststellschrauben 3 mit dem als Zubehör gelieferten Sechskantsteckschlüssel fest.
Seite 241 7.9 Austausch der DL Setzen Sie den Heizungsflansch 4 in den IF-Flansch 1 ein und ziehen Sie die zwei Schrauben 5 fest. Führen Sie den Heizungsflansch mit dem Ziehwerkzeug ein. Vergrößerte Ansicht des IF-Flansches IF-Flansch 1 Schrauben 5 Heizungsflansch 4 Manschette Achten Sie beim Einbau des Heizungsflansches auf die Positionierung der Ober- und Unterseite des Flansches.
Seite 242 7 Wartungsarbeiten Verriegeln Sie die Ionisationseinheit, indem Sie den Knopf verschieben. Knopf LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 243: Reinigung Und Austausch Des Orifice
7.10 Reinigung und Austausch des Orifice 7.10 Reinigung und Austausch des Orifice w WARNUNG Halten Sie das Vakuumsystem an und schalten Sie es aus, bevor Sie mit der Wartung beginnen. Wird das Gerät nicht ausgeschaltet, besteht die Gefahr eines elektrischen Schlags. Schalten Sie vor Aufnahme von Wartungsarbeiten die Heizung über das Programm LabSolutions aus und vergewissern Sie sich, dass die Temperatur des Blocks auf 50 °C oder darunter abgesunken ist.
Seite 244 7 Wartungsarbeiten Entfernen Sie die Orifice-Baugruppe. Lösen Sie die Schraube 1. Drehen Sie den gekerbten Bereich 2 in Pfeilrichtung und entfernen Sie das Orifice. Orifice (Baugruppe) Schraube 1 Gekerbter Bereich 2 Orifice (Baugruppe) Drehen Sie das Orifice mit einem Schraubenschlüssel los und entfernen Sie O-Ring Orifice Schraubenschlüssel H ×...
Seite 245: Reinigung Und Einbau Des Orifice
7.10 Reinigung und Austausch des Orifice 7.10.2 Reinigung und Einbau des Orifice Verwenden Sie etwa 4-Mikron-Läppfilm zum Reinigen und Polieren der Orifice-Spitze, bis Sie deren Metalloberfläche sehen. Orifice-Spitze Etwa 4-Mikron-Läppfilm Wischen Sie etwaige Verschmutzungen mithilfe eines Lösungsmittels von der Orifice-Spitze. Befeuchten Sie ein Tuch mit einem geeigneten Lösungsmittel (z.
Seite 246: Vergewissern Sie Sich, Dass Sich Keine Fremdkörper In Oder Nahe Am Orifice
7 Wartungsarbeiten Vergewissern Sie sich, dass sich keine Fremdkörper in oder nahe am Orifice befinden. Orifice In der Orifice dürfen sich keine Fremdkörper befinden. Druckluftreiniger DL Stecker Falls sich ein Fremdkörper im Orifice befindet, entfernen Sie ihn mit dem "DL- Stopfen"...
Seite 247: Einbau Des Orifice In Das Gerät
7.10 Reinigung und Austausch des Orifice 7.10.3 Einbau des Orifice in das Gerät Bauen Sie das Orifice ein. Bauen Sie die Orifice-Baugruppe ein und drehen Sie den eingekerbten Abschnitt 1 in Pfeilrichtung. Ziehen Sie die Schraube 2 fest. Gekerbter Bereich 1 Schraube 2 Orifice (Baugruppe) O-Ring...
Seite 248: Wartung Der Drehschieberpumpe
Störungen auftreten, wie mangelndes Vakuum, Öllecks und höherer Geräuschpegel. Es ist daher wichtig, dass das Öl regelmäßig gewechselt wird. Verwenden Sie ein Öl, dessen Eigenschaften für das Pumpenmodell geeignet sind und das von Shimadzu freigegeben ist. Verwendete Teile Teilebezeichnung Teilenummer Drehschieberpumpenöl, Ultragrade19 (4 L-Behälter)
Seite 249: Ölwechsel
7.11 Wartung der Drehschieberpumpe 7.11.1 Ölwechsel Direkt nach dem Anhalten des Gerätes ist das Öl der Drehschieberpumpe heiß (ca. 30 °C über Raumtemperatur). Warten Sie daher 10 Minuten mit dem Ölwechsel. Halten Sie das Gerät an. "3.2 Stopp des Geräts" S.58 Warten Sie nach dem Anhalten etwa 10 Minuten.
Seite 250 7 Wartungsarbeiten Füllen Sie neues Öl ein. Schalten Sie den Motorschalter der Drehschieberpumpe 1 aus. Nehmen Sie die Ölablassschraube 2 heraus. Lassen Sie das Öl ablaufen und fangen Sie es in einer Schale oder einem Kunststoffbehälter mit einem Fassungsvermögen von etwa 2 L auf. Beachten Sie, dass das Öl herausspritzen kann, wenn die Ölablassschraube 2 entfernt wird.
Seite 251 7.11 Wartung der Drehschieberpumpe Drehen Sie die Einfüllschraube wieder ein. Den Motorschalter der Drehschieberpumpe einschalten. Setzen Sie die Gebrauchsdauer des Öls der Drehschieberpumpe zurück. Klicken Sie auf das Symbol (System Check). Oder wählen Sie [Instrument] - [System Check...]. Das Fenster [System Check] wird angezeigt. Klicken Sie auf [Reset...].
Seite 252 7 Wartungsarbeiten Geben Sie die Gebrauchsdauer des Öls der Drehschieberpumpe ein (geben Sie nach dem Ölwechsel "0" ein) und klicken Sie auf [Set]. Klicken Sie auf [Close]. LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 253: Gasballastventil
7.11 Wartung der Drehschieberpumpe 7.11.2 Gasballastventil w VORSICHT Öffnen Sie unter normalen Einsatzbedingungen das Gasballastventil einmal pro Woche ca. 15 bis 30 Minuten lang, um Verschmutzungen aus dem Öl zu entfernen. Bei einem hohen Wassergehalt der mobilen Phase oder bei hohem Flussvolumen muss das Gasballastventil etwa alle 1 bis 3 Tage geöffnet werden.
Seite 254: Überprüfung Auf Vakuumlecks
"Vorsichtsmaßnahmen zur Verhinderung von Vakuumlecks" S.210 beschrieben. Falls ein Vakuumleck aus anderen Gründen als oben beschrieben vermutet wird, wenden Sie sich bitte an Ihre Shimadzu-Vertretung. Bei hohem Druck richten Sie Ihre Aufmerksamkeit auf Stellen, die Wartungsarbeiten unterzogen werden. LCMS-8045...
Seite 255 7.12 Überprüfung auf Vakuumlecks Teile, an denen ein Vakuumleck auftreten kann Linsensystem O-Ring (Teilenummer S036-15552-53) Orifice O-Ring (Teilenummer S036-19004-03) O-Ring O-Ring (Teilenummer S036-19004-11) (Teilenummer S036-19004-05) O-Ring (Teilenummer S036-11208) LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 256: Austausch Der Abfallschläuche Für Flüssigkeiten
7 Wartungsarbeiten 7.13 Austausch der Abfallschläuche für Flüssigkeiten Abfallschläuche sind an den unten angezeigten Stellen angebracht. Wenn diese Schläuche stark verschmutzt oder beschädigt sind, müssen sie ersetzt werden. w WARNUNG Bei Wartungsarbeiten an den Schläuchen für flüssige Abfälle Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen.
Seite 257: Reinigung Des Lecktrogs
7.14 Reinigung des Lecktrogs 7.14 Reinigung des Lecktrogs Der Lecktrog ist mit einem Lecksensor zur Erkennung von Flüssigkeitslecks ausgestattet. Falls ein Flüssigkeitsleck auftritt, wischen Sie die Flüssigkeit im Lecktrog wie folgt vollständig auf. w WARNUNG Bei Wartungsarbeiten am Lecktrog Schutzkleidung, einschließlich sauberer chemikalienbeständiger Handschuhe, einer chemikalienbeständigen Maske und einer Schutzbrille, tragen.
Seite 258 7 Wartungsarbeiten Wischen Sie die gesamte Leckflüssigkeit um den Lecksensor auf. Wischen Sie etwaige Verschmutzungen mit Wasser auf. Lecksensor Lecktrog LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 259: Reinigung Der Außenseite
7.15 Reinigung der Außenseite 7.15 Reinigung der Außenseite Wenn die Gehäuseabdeckung verschmutzt ist, wischen Sie diese mit einem trockenen Lappen oder mit Papiertüchern ab. Bei starker Verschmutzung gehen Sie wie folgt vor. Tauchen Sie einen Lappen in ein verdünntes neutrales Reinigungsmittel, wringen Sie ihn gut aus und wischen Sie damit die Abdeckung ab.
Seite 260: Technische Informationen
Technische Informationen Aufstellung 8.1.1 Anforderungen an den Aufstellungsort Das Gerät wird vom Shimadzu-Wartungspersonal installiert und eingestellt. Um einen stabilen Betrieb des Gerätes zu gewährleisten und hochzuverlässige Analyseergebnisse zu erzielen, sind die nachfolgend beschriebenen Bedingungen zu erfüllen. [ Stromversorgung w WARNUNG Schließen Sie dieses Produkt NICHT zusammen mit anderen Geräten an...
Seite 261 8.1 Aufstellung w WARNUNG Schließen Sie das Gerät an eine kompatible Stromquelle an. Dieses Produkt benötigt eine Versorgungsspannung von 230 V Wechselstrom (50/ 60 Hz) bei 15 A und hat einen Stromverbrauch von 3 kVA und 50/60 Hz. Aufgrund der möglichen Unterschiede in der Versorgungsspannung prüfen Sie das Typenschild des Geräts sowie seine technischen Daten, um die geeignete Stromversorgung zu ermitteln.
Seite 262 8 Technische Informationen Erforderliche Stromversorgung • LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL Einphasig 230 V AC, 15 A (50/60 Hz) Stromversorgung zur Erzielung der 218,5 bis 241,5 V garantierten Leistungswerte: Stromversorgung für 207 bis 253 V zufriedenstellenden Betrieb: Frequenzstabilität: max. ± 0,5 Hz (max.
Seite 263 8.1 Aufstellung [ Installationsumfeld w WARNUNG KEINE offenen Flammen verwenden. Die Verwendung von offenem Feuer am Aufstellungsort des Massenspektrometers für die Flüssigchromatographie ist verboten. Auch andere Geräte, die eine offene Flamme erzeugen, dürfen nicht im gleichen Raum aufgestellt werden. Zur Vorbereitung auf einen möglichen Notfall muss ein Feuerlöscher installiert werden.
Seite 264 8 Technische Informationen w WARNUNG Verwenden Sie ein Luftkanalsystem als Abzug. Leiten Sie das Abgas von der Drehschieberpumpe, die Lösungsmitteldämpfe, die sich im Abfallbehälter sammeln, und das Stickstoffgas in ein Luftkanalsystem, zum Beispiel in eine Dunstabzugskammer. Sorgen Sie für getrennte Abzugskanäle für die Abgase von der Drehschieberpumpe und für den Stickstoff zur Ionisierung.
Seite 265 8.1 Aufstellung w VORSICHT Die Installationsbedingungen beachten. • Ein Raum mit einer Temperatur im Bereich 18 bis 28 °C und geringen Temperaturschwankungen im Laufe des Tages. Beachten Sie, dass kurzfristige Temperaturänderungen zu instabilem Verhalten des Gerätes führen können. Um stabile Analysenergebnisse zu gewährleisten, dürfen die kurzfristigen Temperaturänderungen nicht mehr als 3 °C betragen.
Seite 266 8 Technische Informationen [ Aufstellungsort w VORSICHT Das Produkt auf einem Tisch aufstellen, der die folgenden Bedingungen erfüllt. • Eben und stabil Ausreichende Tragfähigkeit für dieses Produkt (ca. 140 kg) und das gesamte Computersystem. Tiefe von mindestens 75 cm. Nichteinhaltung dieser Bedingungen kann zu Unfällen führen, etwa dass der Tisch zusammenbricht oder das System herunterfällt.
Seite 267 8.1 Aufstellung w VORSICHT Stellen Sie das Gerät so auf, dass der Netzschalter mühelos betätigt werden kann. Wenn sich der Netzschalter nicht leicht betätigen lässt, kann der Strom im Notfall nicht sofort ausgeschaltet werden. Netzschalter Stellen Sie die Drehschieberpumpe auf einem stabilen Fußboden auf. Der Abstand zwischen Gerät und Drehschieberpumpe muss mit dem als Zubehör gelieferten Schlauch überbrückt werden können.
Seite 268 8 Technische Informationen Die Abbildung unten zeigt ein Beispiel für die Konfiguration und Aufstellung eines typischen Systems. Vakuumschlauch (Länge: 1,2 m von der Rückseite des Gerätes) [Draufsicht] 50 110 1180 LC-System LCMS-8045 CL LCMS-8050 CL PC-System Drehschieberpumpe [Vorderansicht] Einheit: mm LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 269: Anschluss Des Gerätes
WARNUNG Verwenden Sie unbedingt die von Shimadzu spezifizierte Drehschieberpumpe. Verwenden Sie die von Shimadzu spezifizierte Drehschieberpumpe. Wenn Sie eine andere Pumpe verwenden, kann die Leistungsfähigkeit des Geräts beeinträchtigt werden. Es besteht ebenfalls Unfallgefahr. Schließen Sie den Vakuumschlauch der Drehschieberpumpe an.
Seite 270 8 Technische Informationen Schalten Sie den Netzschalter der Drehschieberpumpe ein. RP ~ OUT Stromkabel der Drehschieberpumpe Netzschalter der Drehschieberpumpe LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 271 8.1 Aufstellung [ Anschließen des Ölnebelfilters und des Ölrückführschlauchs Der Ölnebelfilter fängt den Abgasnebel von der Drehschieberpumpe auf. Der Ölrückführschlauch führt das im Ölnebelfilter angesammelte Öl zurück. Wenn die Menge der in das Massenspektrometer eingeführten mobilen Phase 0,5 mL/min oder mehr beträgt, tritt eine große Menge Wasser in die Drehschieberpumpe ein. Daher muss das Gasballastventil häufig geöffnet und geschlossen werden, um das Wasser zu entfernen.
Seite 272 8 Technische Informationen [ Anschluss des Stromkabels Schließen Sie das Stromkabel des Gerätes an einer Netzsteckdose an, die mit einem Fehlerstromschutzschalter ausgestattet ist. Schalten Sie den Netzschalter des Gerätes auf EIN. Stromkabel 230 V AC, 50/60 Hz Netzschalter 230 V AC, 50/60 Hz Stromstecker für die Drehschieberpumpe.
Seite 273 [ Verbindung zum LC Anschluss am Systemcontroller CBM-20A CL oder CBM-20Alite CL: Verbinden Sie das Startkabel zwischen der Klemme EVENT IN1 an der Rückseite des LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL und der Klemme OUT1 oder OUT2 an der Rückseite des CBM-20A CL/20Alite CL. Rückseite des Weiß...
Seite 274: Informationen Zum Verwendeten Gas
8 Technische Informationen 8.1.3 Informationen zum verwendeten Gas Dieses Gerät verwendet große Mengen an Stickstoffgas. Hierdurch besteht die Gefahr von Sauerstoffmangel. Lesen Sie diesen Abschnitt aufmerksam durch und beachten Sie diese Punkte beim Gebrauch von Stickstoffgas. [ Verhinderung von Sauerstoffmangel Sorgen Sie entsprechend den Vorschriften zur Verhütung von Sauerstoffmangel für ausreichende Belüftung, um einen Sauerstoffgehalt von mindestens 18 % am Aufstellungsort aufrechtzuerhalten.
Seite 275 8.1 Aufstellung [ Spezifikationen der Trockenluft Um einen einwandfreien Betrieb des Gerätes zu gewährleisten, ist Gas nach folgenden Angaben zu verwenden. • Versorgungsdruck: 690 bis 800 kPa • Reinheit: wasserfrei, ölfrei • Maximale Flussrate während des Betriebs: 20,0 L/min Wir empfehlen Ihnen, einen Trockenluftgenerator und eine Kohlenwasserstofffalle zu verwenden.
Seite 276 Schlauchleitung in Zollgröße angeschlossen werden soll, wird dazu ein Adapter benötigt. Heizgasanschluss Trocknungsgasanschluss Verneblergasanschluss Rückseite des Gerätes Shimadzu M-Verbindung Zur Stickstoffgasversorgung Zur Trockenluftversorgung Anschließen und Trennen mit dem Schnellanschlussstück • Zum Anschließen stecken Sie den Schlauch bis zum Anschlag in das Verbindungsstück.
Seite 277 8.1 Aufstellung [ Versorgung mit CID-Gas Schließen Sie die Argongas-Schlauchleitung an der Rückseite des Gerätes Eine M-förmige Verbindung von Shimadzu (siehe Schritt 1 unter "Verneblergas- und Trocknungsgasversorgung" S.232 ) befindet sich an der Rückseite des Gerätes. Die folgende Gasleitung wurde vorbereitet für den Anschluss des Argongaszylinders am LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL.
Seite 278: Informationen Zu Den Schlauchverbindungen
8 Technische Informationen Informationen zu den Schlauchverbindungen Die unten beschriebenen Teile sind Optionen. Bestellen Sie diese bei Bedarf. [ Konvertierung von Zollgrößen Teilebezeichnung Teilenummer Schlauchverbindung 6,4 S225-15849-91 Für die Verneblergas- und Trocknungsgasversorgung φ6 mm-PTFE-Schlauch Schlauchverbindung an Geräterückseite φ6 mm-PTFE-Schlauch φ6,4 mm-PTFE-Schlauch Für die Heizgasversorgung Heizgas-Versorgungsanschluss φ6 mm-PTFE-Schlauch...
Seite 279 8.1 Aufstellung [ Trägergasleitung: Konvertierung von einer Shimadzu M-Verbindung Teilebezeichnung Teilenummer Gasrohr-Adapter-Kit S225-10766-91 φ6 mm-PTFE-Schlauch Schlauchverbindung an Geräterückseite Trägergasleitung LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 280: Kapillarleitung Für Die Lc-Flusslinie
8 Technische Informationen 8.1.4 Kapillarleitung für die LC-Flusslinie [ Leitungsbeispiel Nachfolgend ist ein typisches Beispiel für die Leitungsverbindungen dargestellt, die für das LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL verwendet wird. 1 Pumpe 2 Mischer 3 Autosampler 4 Säule 5 Detektor 6 Massenspektrometer [ Für ESI (DUIS) [ Für APCI...
Seite 281: Installieren Der Standardprobe
8.1 Aufstellung 8.1.5 Installieren der Standardprobe Die Standardprobe wird zur Optimierung des Versorgungsdrucks zum Linsensystem und zu den Quadrupolstäben im Innern des Gerätes zum Auto-Tuning, zur Empfindlichkeitseinstellung, zur Auflösungseinstellung und zur Massenkalibrierung verwendet. w VORSICHT Schalten Sie die Standardprobe über LabSolutions aus, bevor Sie die Schlauchleitung oder die Verschlusskappe der Flasche entfernen.
Seite 282 8 Technische Informationen Schließen Sie die Widerstandskapillare und die Gasdruckleitung an der Ionenquelle an. Gasdruckleitung zur ESI-Ionenquelle Restriktionskapillare Gasleitung für die Zuführung der Standardprobe Gasanschluss Standardprobenflasche Anschließen und Trennen mit dem Schnellanschlussstück für Gas • Zum Anschließen stecken Sie den Schlauch bis zum Anschlag in das Verbindungsstück.
Seite 283: Installieren Des Abfallbehälters
8.1 Aufstellung 8.1.6 Installieren des Abfallbehälters w WARNUNG Zu Einzelheiten bei der Handhabung des Abfallbehälters lesen Sie unbedingt "Sicherheitshinweise zum Schutz vor statischer Aufladung" S.xiv. Beim Umgang mit infektiösen oder giftigen Substanzen eine für diese Substanzen geeignete Abflussvorrichtung vorbereiten. Die Abflüsse können mit giftigen oder biologisch gefährlichen Substanzen kontaminiert sein.
Seite 284 8 Technische Informationen Bereiten Sie einen Abfallbehälter angemessener Größe vor (Öffnungsdurchmesser: 29 bis 31 mm) und stellen Sie diesen Behälter auf einer tieferen Ebene als das Gerät auf (z. B. auf dem Boden). Schließen Sie den Abfluss wie in der Abbildung unten gezeigt an. Ablauf von der Sprühvorrichtung Ablauf von der...
Seite 285: Manuelles Tuning
8.2 Manuelles Tuning Manuelles Tuning Beim manuellen Tuning kann das Gerät manuell unter Beobachtung der Peaks eingestellt werden. Wenn die Spitzenwerte während des manuellen Tunings nicht geprüft werden können, führen Sie stattdessen das Auto-Tuning durch. • Ionenüberwachung unter Verwendung der Standardprobe kann in der ESI-Analyse vorgenommen werden.
Seite 286 8 Technische Informationen Klicken Sie auf das Symbol (Tuning). Das Fenster [Tuning] wird angezeigt. Klicken Sie auf das Symbol (Manual Tuning). Das Fenster [MS Tuning] wird angezeigt. LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 287 8.2 Manuelles Tuning Schalten Sie das Verneblergas, das Heizgas, die Heizungen (DL, Heizblock, Interface-Heizung) und den [MS detector] ein. Wenn sowohl das Heizgas als auch die Interface-Heizung eingeschaltet werden, wird das Symbol für das Heizgas grau angezeigt. MS-Detektor Vakuummessgerät Heizblock Interface-Heizung Heizgas Verneblergas...
Seite 288: Klicken Sie Auf Die Schaltfläche
8 Technische Informationen Klicken Sie auf die Schaltfläche zum Einschalten der Standardprobe. Standardprobe Ca. eine Minute lang fließt keine Probe aus, da in dieser Zeit die Probenleitung gefüllt wird. Überprüfen Sie die Peaks im Fenster [MS Tuning]. Beim manuellen Tuning werden die Bildschirmeinstellungen so konfiguriert, dass die folgenden Ionen in den jeweiligen Analysemodi beobachtet werden können.
Seite 289 8.2 Manuelles Tuning [ Umschaltung der Anzahl der angezeigten Fenster Umschaltung auf 8 Fenster Umschaltung auf 4 Fenster Umschaltung auf 2 Fenster [ Umschalten zwischen der Überwachung von positiven und negativen Ionen Überwachung von negativen Ionen + Überwachung von positiven Ionen LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 290 8 Technische Informationen [ Eingabe des zu überwachenden m/z-Werts [ Änderung der Überwachungsvergrößerung Geben Sie einen Wert in [Mag.] ein. Bewegen Sie den Mauszeiger in das Ionenbeobachtungsfeld und doppelklicken Sie, um die bei maximaler Intensität normalisierten Daten anzuzeigen. LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 291: Schließen Des Fensters [Ms Tuning]
8.2 Manuelles Tuning 8.2.2 Schließen des Fensters [MS Tuning] Klicken Sie auf das Symbol (Result Tuning), um das manuelle Tuning zu beenden. Es wird eine Bestätigungsmeldung zum Speichern angezeigt. Klicken Sie auf [Yes], um das Ergebnis des manuellen Tunings zu speichern. Wählen Sie, ob das Peakprofil und das Spektrum der beim manuellen Tuning beobachteten Standardprobe gespeichert werden sollen.
Seite 292 8 Technische Informationen Wählen Sie, ob die gespeicherte Tuning-Datei als Standard-Tuning-Datei verwendet werden soll. Wählen Sie [No], da die manuelle Tuning-Datei normalerweise nicht als Standard- Tuning-Datei verwendet wird. "3.8.2 Start des Auto-Tunings" S.90 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 293: Erläuterung Der Parameter
8.2 Manuelles Tuning 8.2.3 Erläuterung der Parameter Im Innern des LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL Ionenquelle bei Skimmer Q1 Quadrupol Atmosphärendruck Q3 Quadrupol Multipol 1 Heizblock Multipol 2 Q3 Pre-Rod Detektor Q1 Post-Rod Qarray Q1 Pre-Rod Q2 Kollisionszelle Abfallablauf Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen...
Seite 294 8 Technische Informationen Ein Sternchen "*" bedeutet, dass die maximale Flussrate die Summe der Flussraten für Trocknungsgas und Heizgas ist. Beispiele • Beträgt die Flussrate für Trocknungsgas 10 L/min, kann die Rate für Heizgas auf bis zu 10 L/min gestellt werden. •...
Seite 295 8.2 Manuelles Tuning [ Linsenspannung Parametername Standardwert Maximum Minimum Anmerkungen 100 V -100 V Qarray- 240 V** -240 V** Gleichspannung Qarray-RF 130 V 10 V Abhängig von m/z Skimmer Fest Oktapol-1- Gleichspannung (+) -1 V 10 V -10 V Multipol-2- Gleichspannung (-) +1 V Gleich für...
Seite 296 8 Technische Informationen [ Analyse-Einheit Parametername Standardwert Maximum Minimum Anmerkungen Q1-Pre-Rod- 50 V -50 V Abhängig von m/z Gleichspannung (+) -3,5 V 50 V -50 V Q1-Hauptstab- Gleichspannung (-) +3,5 V (+) -5 V 50 V -50 V Q1-Post-Rod Gleichspannung (-) +5 V Optimiert für jeden Kollisionszelle RF...
Seite 297 8.2 Manuelles Tuning [ Detektor Parametername Standardwert Maximum Minimum Anmerkungen Konversionsdyno (+) -10 kV (+) -10,0 kV (-) 10 kV (-) 10,0 kV Detektor -1,75 kV -3,5 kV LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 298: Standardprobe
8 Technische Informationen Standardprobe Zur Einstellung der Empfindlichkeit und der Massenkalibrierung des Gerätes verwendet das LCMS-8045 CL/LCMS-8050 CL ein Gemisch aus Polyethylenglykol 200, 600, 1000, 2000 Polypropylenglykol (PPG) und Raffinoselösung als Standardprobe. Standardprobe Teilenummer S225-14122-01 (200 mL) Unter Verwendung dieser Standardprobe wird beim Auto-Tuning die Optimierung der Empfindlichkeit und die Massenkalibrierung automatisch durchgeführt.
Seite 299: Reagenzien
8.3 Standardprobe Setzen Sie die Standardprobe für Auto-Tuning an. Verdünnen Sie die in Schritt 2 angesetzte Vorratslösung mithilfe der in Schritt 1 angesetzten Verdünnungslösung auf eine Konzentration von 1:100. Lösen Sie Raffinose in dieser Lösung bis zu einer Konzentration von 15 mg/L auf. Damit ist der Vorgang abgeschlossen.
Seite 300: Masse Der Standardprobe
8 Technische Informationen 8.3.3 Masse der Standardprobe [ Für den positiven Ionisationsmodus PEG (Polyethylenglykol): HOCH ) nCH Beim Auto-Tuning erfolgt die Massenkalibrierung mithilfe von PEG+NH -Molekülen unter Zusatz von Ammoniumionen. 124,0974 168,1236 212,1498 256,176 300,2022 344,2284 388,2547 432,2809 476,3071 520,3333 564,3595 608,3857 652,4119...
Seite 301: Konfigurationsliste
8.4 Konfigurationsliste Konfigurationsliste Das Gerät kann an die folgenden Flüssigkeitschromatographie-Einheiten angeschlossen werden. Model Teilenummer Modellname Systemsteuerung S228-65502-55 CBM-40 CL Entgaser S228-65019-55 DGU-405 CL Pumpe S228-65076-55 LC-40D X3 CL Pumpe S228-65078-55 LC-40B X3 CL Pumpe S228-65000-55 LC-40D XR CL Autosampler S228-65120-55 SIL-40C X3 CL Autosampler S228-65103-55...
Seite 302: Spezifikationen
Spezifikationen Leistung Gegenstand Spezifikationen Massebereich m/z 2 bis 2000 Auflösung R = 2M (bei 50 % Tal, 30 U/s) Maximale 30000 U/s Scangeschwindigkeit Positiv/negativ- 5 msec Umschaltzeit Minimale Dwell-Zeit: 0,8 msec MRM-Einstellungen Minimale Pausenzeit: 1 msec Hardware Gegenstand Spezifikationen ESI-Einheit / APCI-Einheit (Option) / DUIS (Option) und Ionenquelleneinheit Interface-Abschnitt Trocknungsgas...
Seite 303: Software
9.3 Software Gegenstand Spezifikationen Analyse-/Erkennungsabschnitt Analysestäbe Hyperbolische Molybdänquadrupolstäbe mit Pre-Rods Kollisionszelle Multipoltyp Ultrahochgeschwindigkeits-Kollisionszelle Detektor Sekundärelektronenvervielfacher mit Konversionsdynode Turbomolekularpumpe mit drei Eingängen, 1 Einheit (drei Eingänge) Vakuumgeschwindigkeit 40 L/s + 260 L/s + 210 L/s Vakuumsystem Drehschieberpumpe, 1 Vakuumgeschwindigkeit 28 m Einheit Ein Sternchen "*"...
Seite 304: Datenverarbeitung
9 Spezifikationen 9.3.2 Datenverarbeitung Gegenstand Spezifikationen Aufzeichnen von LC-Chromatogrammen, MS-Chromatogrammen und MS-Spektren Abzug von Hintergrundrauschen in LC-Chromatogrammen Datenverarbeitung Hintergrundsubtraktion und Abgleich für MS-Spektren Flächenberechnungen bei LC-Chromatogrammen und MS- Chromatogrammen Berechnung der Säulenwirksamkeit aus LC-Chromatogrammen Für LC-Daten und MS-Daten Anzahl der Max.
Seite 305: Benutzerverwaltung
9.4 Aufstellungsbedingungen 9.3.4 Benutzerverwaltung Gegenstand Spezifikationen Jedem Benutzer können maximal 37 Rechteebenen zugewiesen Benutzerverwaltung werden. Aufstellungsbedingungen Gegenstand Spezifikationen Einphasig 230 V AC (50 Hz/60 Hz), 15 A Stromversorgung der LC-Einheit Beachten Sie die technischen Daten bzw. das Benutzerhandbuch im Lieferumfang der LC. (Die Stromkapazität richtet sich nach der Konfiguration der LC- Einheit.) Detaillierte Hinweise zur Stromversorgung für den...
Seite 306 9 Spezifikationen Gegenstand Spezifikationen Temperatur 18 °C bis 28 °C 20 % bis 70 % Luftfeuchtigkeit (ohne Kondensierung oder elektrostatische Entladung) Installationsumfeld Stellen Sie das Gerät an einem Ort auf, der möglichst wenig von Staub, Darüber hinaus zu Vibrationen, elektromagnetischem beachten Rauschen, korrosiven Gasen, magnetischen Störfeldern oder anderen...
Seite 307: Aufstellungsbeispiel
9.5 Aufstellungsbeispiel Aufstellungsbeispiel Abmessungen Gewicht, kg LCMS-8045 CL 1180 LCMS-8050 CL Drehschieberpumpe Vakuumschlauch (Länge: 1,2 m von der Rückseite des Gerätes) [Draufsicht] 50 110 1180 LC-System LC-System LCMS-8045 CL LCMS-8045 CL LCMS-8050 CL LCMS-8050 CL PC-System PC-System Drehschieberpumpe Drehschieberpumpe [Vorderansicht]...
Seite 308: Verschleißteile
S225-03748-03 Nadeleinheit NEEDLE ASSY S225-15877-92 Koronanadel (für APCI und DUIS) Interface (Baugruppe) DL ASSY S225-15718-91 DL-Einheit, Satz (für das LCMS-8045 CL) DL ASSY2 S225-15718-42 DL-Einheit, Satz (für das LCMS-8050 CL) ORIFICE S225-15479 SAMPLING CONE S225-15487 Dichtung für festen Teil des...
Seite 309: Ersatzteile
10.2 Ersatzteile 10.2 Ersatzteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Abfallschlauch SILICON RUBBER TUBE, 7X10NL S016-31350-19 Abflussschlauch vom Lecktrog Abflussschlauch von der PVC TUBE, R3603 1/2X3/4X1/8 S016-31414 Sprühvorrichtung, zur Verwendung außerhalb des Gerätes Abflussschlauch von der TUBE, SE-200 1/2-3/4 S016-37619-02 Sprühvorrichtung, zur Verwendung im Innern des Gerätes Vakuumsystem Turbomolekularpumpe mit drei...
Seite 310 10 Wartungsteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen O-RING, AS568A-272 4D S036-15552-72 O-RING, AS568A-278 4D S036-15552-78 O-RING, AS568A-341 4D S036-15553-41 O-RING, 4D P18 S036-11218 O-RING, 4D P5 S036-11203 PACKING 4TX14X22 S261-00207-02 Für das Vakuummessgerät Interface-Abschnitt BLOCK ASSY S225-19615-41 Interface-Gehäuse INSULATOR FLANGE S225-15481 PLATE, ORIFICE S225-19639 SOCKET ASSY S225-15717-41...
Seite 311 10.2 Ersatzteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen TEMPERATURE SENSOR S225-19560-42 NEBULIZER NOZZLE S225-19597 SUS COUPLING S228-16447-03 COUPLING S225-14903 MALE NUT, PEEK S228-18565-84 5 Stck. enthalten O-RING, 4D P10 S036-11208 O-RING, 4D S3 S036-19004-00 O-RING, 4D S6 S036-19004-03 O-RING, 4D S8 S036-19004-05 O-RING, 4D S50 S036-19004-38 O-RING, 4D S53 S036-19004-39...
Seite 312 Q1 Kabel Q3 CABLE ASSY S225-12270-92 Q3 Kabel BAND S225-03566-03 Quadrupol-Zuglasche Kollisionszelle CID_CELL_ASSY S225-12070-42 CID-Zelle (für das LCMS-8045 CL) CID_CELL_ASSY S225-12070-43 CID-Zelle (für das LCMS-8050 CL) BAND CID CELL S225-12015 CID-Zelle Spannteller COLLISION CELL CABLE ASSY S225-14150-91 O-RING, 4D-S4 S036-19004-01...
Seite 313 S225-14042-41 Heizgasfilter REGULATOR, AR10-M5BG-A-ROHS Für CID-Gas-Druckreduzierung Leiterplatte (für Wartungsarbeiten des PCB ASSY, TQ-FLOW S225-17010-42 LCMS-8045 CL (justiert), Verneblergas, Trocknungsgas und CID-Gas) Leiterplatte (für Wartungsarbeiten des PCB ASSY, TQ-FLOW2 S225-17010-43 LCMS-8050 CL (justiert), Verneblergas, Trocknungsgas und CID-Gas) 20L GAS CONTROLL ASSY S225-19553-42 Satz Gasregeleinheit (für Heizgas)
Seite 314 10 Wartungsteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Abdeckung TOP COVER Obere Abdeckung FRONT COVER Abdeckung für Frontfläche LEFT PANEL Linke Seitenwand RIGHT COVER ASSY Rechte Seitenwand OP COVER Multipol-Wartungsabdeckung SI_DOOR S225-19435 SI-Abdeckung [ Elektrische Teile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Hauptstromversorgung PCB ASSY, TQ-HPSCONT HP S225-16940-42 PCB ASSY, TQ-DCDCPS S225-16950-40...
Seite 315 10.2 Ersatzteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Leiterplatten-Ausgangswiderstand für PCB ASSY, DUIS-R S225-11960-42 DUIS HV CABLE ASSY S225-19461-41 Hochspannungskabel für IF HV CABLE N ASSY S225-19461-42 Hochspannungskabel für DUIS RF-Netzteil TQ-MAIN-RF S225-12281-42 Haupt-RF-Netzteil für Q1 und Q3 TQ-QP-OP PS ASSY S225-12161-41 RF-Netzteil für Qarray und Multipol TQ-CID PS ASSY S225-12162-41 CID-Zelle RF-Netzteil...
Seite 316: Gerätekonfigurationen
NEEDLE UNIT ASSY S225-14290-41 Für APCI und DUIS IF BLOCK ASSY S225-19615-41 HEATER FLANGE ASSY S225-19463-41 DL ASSY S225-15718-91 Für das LCMS-8045 CL DL ASSY2 S225-15718-42 Für das LCMS-8050 CL ORIFICE PART SPRAY UNIT LENS UNIT DETECTOR UNIT Qarray ASSY...
Seite 317: Esi-Einheit
10.3 Gerätekonfigurationen 10.3.1 ESI-Einheit Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen CAPILLARY ASSY S225-14948-91 Verschleißteile für Kapillarbaugruppe NEBULIZER NOZZLE S225-19597 COUPLING, 1.6 S228-16447-03 Edelstahl COUPLING S225-14903 PEEK (zur Sicherung der Kapillare) PEEK TUBE 5999 S228-32999-01 420 mm verwenden (Verkaufseinheit: m) MALE NUT, PEEK S228-18565-84 5 Stck.
Seite 318: Apci-Einheit
10 Wartungsteile 10.3.2 APCI-Einheit Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen APCI PIPE ASSY S225-15845-91 JOINT ASSY S225-15788-91 HEATER ASSY S225-15619-41 ADAPTER S225-04993 FERRULE S225-03748-03 S225-15739 SCREW, SST SEMS P3 M3X8 Vier SET SCREW M3X5 Eine O-RING, 4D-P95 S036-11267 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 319: Koronanadel (Baugruppe)
10.3 Gerätekonfigurationen 10.3.3 Koronanadel (Baugruppe) Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Einschließlich Nadel und NEEDLE UNIT ASSY S225-14290-41 Tragarm NEEDLE ASSY D S225-15877-92 Nur Nadel Gemeinsam mit APCI NEEDLE SOCKET CABLE S225-19473-41 verwendet Einschließlich NEEDLE SOCKET ASSY S225-19609-41 Hochspannungskabel Tragarm Nadel 10.3.4 IF-Flansch (Baugruppe) Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen...
Seite 320 10 Wartungsteile [ Heizungsflansch (Baugruppe) Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen SAMPLING CONE S225-15487 BLOCK, HEATER S225-15488 INSULATOR BLOCK S225-15489 HEATER ASSY S225-15716-41 INSULATOR, FLANGE S225-15491 BUSH, HEATER S225-15498 O-RING, 4D-S18 S036-19004-14 O-RING, 4D S14 S036-19004-11 O-RING, 4D-S10 S036-19004-07 SCREW, SST FLAT HEAD M3X5 S225-14287-41 Zwei BOLT M6X16...
Seite 321 10.3 Gerätekonfigurationen [ IF-Block Für das LCMS-8045 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Mit O-Ringen (2 Stellen), für DL ASSY S225-15718-91 das LCMS-8045 CL ORIFICE PART O-RING, 4D P4 S036-11202 Für das LCMS-8050 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Mit O-Ringen (2 Stellen), für...
Seite 322 10 Wartungsteile [ DL (Desolvationsleitung) Für das LCMS-8045 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen O-RING, 4D P10 S036-11208 O-RING, 4D-S6 S036-19004-03 Für das LCMS-8050 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen O-RING, 4D P10 S036-11208 O-RING, 4D-S6 S036-19004-03 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 323 10.3 Gerätekonfigurationen [ ORIFICE-Einheit Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen ORIFICE S225-15479 O-RING, 4D S8 S036-19004-05 O-RING, 4D S14 S036-19004-11 INSULATOR FLANGE S225-15481 PLATE, ORIFICE S225-19639 SCREW, SST PAN HEAD M2.5X3 Zwei LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 324: Sprühkammer
10 Wartungsteile 10.3.5 Sprühkammer Für das LCMS-8045 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen GUARD DL PLUG4 S225-27984 DL-Abdeckung Für das LCMS-8050 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen GUARD DL PLUG2 S225-25691 DL-Abdeckung LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 325: Linsensystem
10.3 Gerätekonfigurationen 10.3.6 Linsensystem Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Qarray ASSY S225-12030-91 Qarray + Skimmer, komplett SPACER S225-12215-91 Multipol 1 + Eintrittslinse, QP1 ASSY S225-13646-41 komplett Multipol 2 + Eintrittslinse, QP2 ASSY S225-13648-41 komplett O-RING, AS568A-253 4D S036-15552-53 HOOK S225-12029 KNOB, KNURLED SUS M5-27 WITH W* S037-02788-01 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 326 10 Wartungsteile [ Qarray (Baugruppe): S225-12030-91 Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen SKIMMER S225-12034-01 SCREW, SST FLAT HEAD M3X12 S020-12107 Zwei [ QP1 ASSY: S225-13646-41 Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen QP1 LENS S225-13630-01 SCREW, SST SEMS P3 M3X6 S020-46534 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 327 10.3 Gerätekonfigurationen [ QP2 ASSY: S225-13648-41 Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen OP2/QP2 LENS S225-12052-01 SCREW, SST FLAT HEAD M3X16 S020-12109 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 328: Erkennungseinheiten
10 Wartungsteile 10.3.7 Erkennungseinheiten Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen DETECTOR S225-14168 Detektor, komplett ELECTRON MULTIPLIER S225-14168-01 Cable 1 S225-12292-91 Für Hochspannung Cable 2 S225-12293-91 Für Signale SCREW, SST PAN HEAD M3X6 Eine BOLT, SST HEXSOCH SEMS P3 M3X8 Zwei SCREW, SST SEMS P4 M3X10 Eine LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 329: Vakuumsystem
10.3 Gerätekonfigurationen 10.3.8 Vakuumsystem Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen Bei jedem Ölwechsel werden ca. RP OIL Ultragrade19 (4 L) S017-30163-02 1,5 L verwendet Ionenmessgerät- IG-GAUGE S225-09490-01 Vakuummessgerät FILAMENT FOR PB1, ROHS S225-20310-91 Pirani-Vakuummessgerät Turbomolekularpumpe mit drei TMP, SplitFlow 310 S225-14179-01 Eingängen + Netzteil ROTARY PUMP, E2M28 Für 230 V Stromkabel für die...
Seite 330 10 Wartungsteile Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen O-RING, 4D P18 S036-11218 Für Durchführung O-RING, 4D P5 S036-11203 Durchführung-Konvertierung LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 331 10.3 Gerätekonfigurationen [ Ionenmessgerät-Vakuummessgerät Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen IG GAUGE S225-09490-01 SACK NUT S261-00210 GASKET PRESS S261-00209 PACKING 4TX14X22 S261-00207-02 2 St. FLANGE S225-10150-01 SCREW, SST SEMS P3 M4X12 Drei O-RING, 4D P40 S036-11243 Für IG BAFFLE S225-15534 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 332 10 Wartungsteile [ Pirani-Vakuummessgerät Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen FILAMENT FOR PB1, ROHS S225-20310-91 O-RING, 4D P15 S036-11216 Für das Pirani-Messgerät SCREW, SST SEMS P3 M4X8 LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 333: Abfallschlauch
10.3 Gerätekonfigurationen 10.3.9 Abfallschlauch Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen 1 m Abflussschlauch vom SILICON RUBBER TUBE, 7X10NL S016-31350-19 Lecktrog 1 m Abflussschlauch von der Sprühvorrichtung, zur PVC TUBE, R3603 1/2X3/4X1/8 S016-31414 Verwendung außerhalb des Gerätes 320 mm Abflussschlauch von der Sprühvorrichtung, zur TUBE, SE-200 1/2-3/4 S016-37619-02 Verwendung im Innern des...
Seite 334: Standardprobenzuführungseinheit
10 Wartungsteile 10.3.10 Standardprobenzuführungseinheit Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen FRIT PEEK S228-48607-91 Eine CAPILLARY ASSY S225-15848-91 Standard Sample bottle S038-00512-01 Spacer, FKM S225-15697-01 Bottle cap S225-15868-91 Standardprobenlösung, Standard sample S225-14122-01 200 mL BRACKET, SI S225-15560 SCREW, SST FLAT HEAD M3X6 HALF UNION, GWJS6-M5 S035-65415-06 HOUSING, LINEFILTER S228-46358...
Seite 335: Gascontroller
10.3 Gerätekonfigurationen 10.3.11 Gascontroller Für das LCMS-8045 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen FILTER, 2300B-SS-1/8-2U VALVE ASSY (NEB) S040-51226-01 VALVE ASSY (DRY) S225-14292-41 SUS316L 1.6X1.0X40 S228-49000-40 Valve, SI S225-15688-91 VALVE, RELIEF RAB2V-150 S040-27013-01 REGULATOR, AR10-M5BG S040-72549-51 VALVE ASSY SAGINOMIYA S221-48813-91 FILTER,PTFE 20 MICRON...
Seite 336 10 Wartungsteile Für das LCMS-8050 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen FILTER, 2300B-SS-1/8-2U VALVE ASSY (NEB) S040-51226-01 VALVE ASSY (DRY) S225-14292-41 SUS316L 1.6X1.0X40 S228-49000-40 Valve, SI S225-15688-91 VALVE, RELIEF RAB2V-150 S040-27013-01 REGULATOR, AR10-M5BG S040-72549-51 VALVE ASSY SAGINOMIYA S221-48813-91 FILTER,PTFE 20 MICRON S221-18154 QUARTZ TUBE, TSP040375 S016-70402-01 VALVE, RELIEF...
Seite 337 10.3 Gerätekonfigurationen Verneblergas (zur Ionenquelle) Trocknungsgas (zum IF-Flansch) Standardprobenflasche CID-Gas Split/Entlastung VERTEILER 9, 10 Trockenluft Heizgas Gerätetrennwand LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 338: Zubehörteile
10 Wartungsteile 10.3.12 Zubehörteile Für das LCMS-8045 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen SPANNER, HEX 1.5 ROHS SPANNER, HEX 3 ROHS SPANNER, HEX 5 ROHS SPANNER, HEX 6 ROHS SPANNER, HX7-8-R SPANNER, HX10-12-R SPANNER, DOUBLE OPEN END17X19-R SCREWDRIVER, TORQUE #2 100MM CABLE, LCMS EVENT...
Seite 339 10.3 Gerätekonfigurationen Für das LCMS-8050 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen SPANNER, HEX 1.5 ROHS SPANNER, HEX 3 ROHS SPANNER, HEX 5 ROHS SPANNER, HEX 6 ROHS SPANNER, HX7-8-R SPANNER, HX10-12-R SPANNER, DOUBLE OPEN END17X19-R SCREWDRIVER, TORQUE #2 100MM CABLE, LCMS EVENT S225-17126-41 CONNECTER, 6 P CONNECTER, 8 P...
Seite 340: Inbetriebnahme-Kit (Option)
10 Wartungsteile 10.3.13 Inbetriebnahme-Kit (Option) Für das LCMS-8045 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen FERRULE 1.6F S228-33513-91 PEEK-Dichtring (insgesamt 3) DL ASSY S225-15718-91 Für das LCMS-8045 CL PUMP OIL, H11025013 S017-30163-02 Drehschieberpumpenöl, 4 L Gewindebolzen, 1,6 MN MALE NUT, PEEK S228-18565-84 (5 Stck.) FERRULE 1.6F-T...
Seite 341 10.3 Gerätekonfigurationen Für das LCMS-8050 CL Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen FERRULE 1.6F S228-33513-91 PEEK-Dichtring (insgesamt 3) DL ASSY2 S225-15718-42 Für das LCMS-8050 CL PUMP OIL, H11025013 S017-30163-02 Drehschieberpumpenöl, 4 L Gewindebolzen, 1,6 MN MALE NUT, PEEK S228-18565-84 (5 Stck.) FERRULE 1.6F-T S228-16007-84 PTFE-Dichtring, (5 Stck.) ID 0,13 mm PEEK-Kapillare,...
Seite 342: Ölrückführ-Kit Für Drehschieberpumpe (Option)
10 Wartungsteile 10.3.14 Ölrückführ-Kit für Drehschieberpumpe (Option) Teilebezeichnung Teilenummer Anmerkungen OIL RETURN KIT, E2M28 OIL MIST FILTER, EMF20 S042-00124-33 FLANGE, KF25-#15 STRATE CENTER RING, SNA7025 S035-06033-18 CLAMP, SNK1025 S035-06033-37 SPANNER, HEX 8 ROHS LCMS-8045 LCMS-8050...
Seite 343: Index
Index Abfallablauf ............45 FCV-20AH Montage-Kit ........17 Abfallschläuche für Flüssigkeiten ....212 Filters ..............182 Abgasschlauch...........225 Flussratenkontrolle .......... 106 Abluftschlauchsatz für Drehschieberpumpe..8 Ammoniumacetat ..........254 Analyse-Einheit ...........35, 252 GAS ..............46 Anzeigelampen...........46 Gas ............106, 230 APCI-8050 ............12 Gasballastventil..........209 APCI-Einheit ..........26, 143 Gasrohr-Adapter-Kit ........
Seite 344 Index LEDs ..............46 Linse............32, 157 Qarray ............32, 33 Linsenspannung ..........251 Lüfter ..............215 Raffinose ..........254, 256 Restriktionskapillare ........178 Manuelles Tuning ..........241 Massenchromatogramm........112 Massenkalibrierung ........... 93 Sauerstoffmangel ..........230 Massenspektrum ..........111 Scangeschwindigkeit ........112 Mathieu-Gleichung..........

Diese Anleitung auch für:

Lcms-8050 cl

Shimadzu LCMS-8045 CL Benutzerhandbuch

Quicklinks

Verwandte Anleitungen für Shimadzu LCMS-8045 CL

Inhaltszusammenfassung für Shimadzu LCMS-8045 CL