Seite 1 228-90270 Juli 2005 UV-VIS FOTODIODEN- ARRAYDETEKTOR FÜR SHIMADZU-HOCHDRUCK- FLÜSSIGCHROMATOGRAPHIESYSTEM SPD-M20A BENUTZERHANDBUCH Lesen Sie dieses Handbuch gründlich, ehe Sie das Produkt verwenden. Bewahren Sie es zum späteren Nachschlagen auf.
Seite 2 Leerseite technisch bedingt...
Seite 3 Ihrer Shimadzu-Vertretung. • Lesen Sie vor der Inbetriebnahme des Gerätes die Sicherheitsvorschriften. COPYRIGHT • Copyright (C) 2004-2005 Shimadzu Corporation. Alle Rechte vorbehalten. Diese Veröffentlichung darf ohne vorherige schriftliche Zustimmung der Shimadzu Corporation weder vollständig noch auszugsweise reproduziert werden. Da Shimadzu seine Produkte häufig aktualisiert und verbessert, können die Informationen in diesem Dokument ohne vorherige Ankündigung...
Seite 4 Bei Problemen mit dem Gerät ist dieses, wie in Abschnitt "6 Fehlerbehebung" beschrieben, zu inspizieren, und die entsprechenden Maßnahmen sind zu ergreifen. Wenn sich eine Störung nicht beheben lässt oder Probleme auftreten, die nicht im Abschnitt zur Fehlerbehebung behandelt werden, wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung. SPD-M20A...
Seite 5 Ersatzteile für dieses Gerät sind für eine Dauer von sieben (7) Jahren nach Beendigung seiner Produktion, danach möglicherweise nicht mehr verfügbar. Ersatzteilen Die Verfügbarkeit von nicht durch Shimadzu hergestellten Komponenten ist bei den jeweiligen Herstellern zu erfragen. Hardware-Validierung Alle LC-Komponenten und das gesamte LC-System sind in regelmäßigen Abständen auf ihre ordnungsgemäße Funktion zu prüfen.
Seite 6 Verwendung des Gerätes sicherstellen sollen. Sicherheitshinweise für die Nutzung des Gerätes WARNUNG Dieses Gerät ist ein UV-VIS-Fotodioden-Arraydetektor zur Verwendung in Verbindung mit einem Hochdruck-Flüssigchromatographiesystem. Verwenden Sie das Gerät nur für den vorgesehenen Zweck. Bei zweckentfremdeter Nutzung des Gerätes besteht Unfallgefahr. SPD-M20A...
Seite 7 Andernfalls besteht die Gefahr, dass das Gerät kippt oder von der Stellfläche fällt. Mindestens 600 mm • Vermeiden Sie Standorte, die korrosiven Gasen ausgesetzt oder übermäßig staubig sind. Derartige Umgebungen können die Leistung des Gerätes beeinträchtigen und seine Lebensdauer verkürzen. SPD-M20A...
Seite 8 Dies könnte zu Beschädigungen und damit zu Bränden, elektrischen Schlägen oder Funktionsstörungen führen. Wenn das Kabel beschädigt sein sollte, wenden Sie sich sofort an Ihren Shimadzu-Vertreter. • Nehmen Sie keine Veränderungen am Kabel vor. Biegen Sie es nicht übermäßig und ziehen Sie nicht am Kabel.
Seite 9 Wenn ein Helium-Entgaser verwendet wird, wird Druck auf die Lösungsmittelflaschen ausgeübt. Dies kann zum Bruch der Lösungsmittelflaschen und zu Verletzungen führen. • Verwenden Sie in der Nähe des Gerätes keine brennbaren Aerosole (Haarspray, Insektenvernichtungsmittel usw.). Diese können sich entzünden und einen Brand verursachen. SPD-M20A...
Seite 10 Routine-Wartungsarbeiten, Inspektion und Einstellung sind ohne Entfernung der Hauptabdeckung möglich. Alle Reparaturen, für die die Entfernung der Hauptabdeckung erforderlich ist, müssen von der Shimadzu-Vertretung ausgeführt werden. • Beim Ersetzen der Sicherungen ist auf die Verwendung des korrekten Typs und der korrekten Stärke zu achten.
Seite 11 Luftblasen in der Flüssigkeit Substanzen erleichtern die Entstehung statischer Aufladung. Funken Isolierter Behälter aus Polyethylen Trockene usw. Luft Brennbares Gas im Behälter. Funken Brennbares organisches Lösungsmittel mit hoher elektrostatischer Ladung. Fußbodenbelag aus Gummi o. ä. verhindert Ableitung elektrischer Ladungen. SPD-M20A...
Seite 12 Vorsichtsmaßnahmen zum Schutz vor statischer Aufladung Clip an Metallteile anschließen. Zur Erdung des Behälters an Erdklemme des Gerätes oder Öffnung mit Verschlusskappe anderen Massekontakt abdecken. anschließen. 18 Liter-Metallkanister (möglichst beschichtet) Die statische Ladung der Flüssigkeit wird über den Behälter zur Erde abgeleitet. SPD-M20A...
Seite 13 Verwenden Sie für Leitungen mit hoher Strömungsgeschwindigkeit Kapillaren mit einem Innendurchmesser von mindestens 2 mm. VORSICHT • Prüfen Sie die Kapillarverbindungen regelmäßig auf undichte Stellen. Durch Luftblasen in der Flüssigkeit kann sich die elektrostatische Aufladung um das Zwanzig- bis Dreißigfache, unter Umständen sogar noch weiter, erhöhen. SPD-M20A...
Seite 14 • Wählen Sie die Größe des Behälters so klein wie möglich, um den Schaden im Falle eines Brandes gering zu halten. • Sorgen Sie für eine ausreichend hohe Luftfeuchtigkeit. Luftfeuchtigkeitswerte von über 65 % verhindern die statische Aufladung. Zur Beachtung Antistatische Ausrüstung (antistatische Bekleidung, Schuhe und Fußbodenbeläge) sowie Messgeräte (Potentiometer) sind im Fachhandel erhältlich. SPD-M20A...
Seite 15 Druckänderungen Luftblasen bilden können. Luftblasen können zu Funktionsstörungen der Pumpe sowie zu Rauschen im Detektorsignal führen. • Hinweise zu den Siedepunkten, der Viskosität und anderen Daten der verwendeten mobilen Phasen finden Sie im Abschnitt "9.5 Eigenschaften mobiler Phasen" S. 9-30 SPD-M20A XIII...
Seite 16 Warnschilder Zur Gewährleistung der sicheren Bedienung sind an Elementen des Gerätes, die besondere Aufmerksamkeit erfordern, Warnschilder angebracht. Wenn diese Etiketten sich ablösen oder beschädigt werden, wenden Sie sich bitte an Shimadzu, um Ersatzetiketten zu beziehen. Warnschild (Teile-Nr. 228-42582) Warnschild (Teile-Nr. 228-42602)
Seite 17 Wenn die Deuterium (D2)- oder Wolfram (W)-Lampe zerbricht oder das Ende ihrer Betriebszeit erreicht ist, entsorgen Sie sie getrennt vom allgemeinen Müll. Die von Shimadzu gelieferte Deuterium (D2)- oder Wolfram (W)-Lampe sollte so entsorgt werden, dass dies weder zu Körperverletzungen noch zu Umweltbelastungen führt.
Seite 18 Einführung Leerseite technisch bedingt SPD-M20A...
Seite 19 Optionale Teile ....................1-6 Optionale Flusszellen ....................1-6 Andere Optionen ....................... 1-7 Kapitel 2 Darstellung und Funktion der Komponenten Frontabdeckung ....................2-2 Hinter Front- und linker Abdeckung ..............2-3 Bodenplatte ......................2-4 Rückseite ......................2-5 Namen und Funktionen der Anzeigen ..............2-6 2.5.1 Anzeigefeld ..................... 2-6 SPD-M20A Inhalt...
Seite 20 Analysis Parameters (Bei Anmeldung als "guest") ............5-6 5.2.4 Einstellungsparameter ..................5-6 5.2.5 Nullkorrektur ....................5-7 5.2.6 Starten der Analyse ..................5-8 Wenn ein Fehler auftritt .....................5-8 5.2.7 Abmeldung ...................... 5-9 5.2.8 Beenden des Systems ..................5-9 5.2.9 Erzwungene Abmeldung ................5-10 SPD-M20A Inhalt...
Seite 21 Arten der Hardware-Validierung ..............7-2 Implementierung der Hardware-Validierung .............7-3 7.2.1 Periodische Validierung .................. 7-3 7.2.2 Tägliche Inspektion ..................7-3 7.2.3 Validierung bei Wartungsarbeiten ..............7-3 Sicherheitshinweise für die Validierung ............7-4 7.3.1 Umgebung ....................... 7-4 7.3.2 Aufstellungsort ....................7-4 SPD-M20A Inhalt...
Seite 22 Für die Prüfung benötigt ..................7-23 Prüfen und Vorbereiten des LC-Systems ..............7-24 Validierungsverfahren ....................7-25 Parametereinstellungen für die Validierung eines isokratischen Systems ....7-27 7.6.2 Validierung eines Gradienten-LC-Systems ........... 7-28 Zweck ........................7-28 Für die Prüfung benötigt ..................7-28 Prüfen und Vorbereiten des LC-Systems ..............7-28 SPD-M20A Inhalt...
Seite 23 Kapitel 9 Technische Informationen Aufstellung ......................9-2 9.1.1 Aufstellungsort ....................9-2 Auswahl und Vorbereitung des geeigneten Aufstellungsortes ........9-2 Erforderlicher Aufstellungsplatz ................9-3 9.1.2 Aufstellung ...................... 9-4 Entfernen Sie die Transportsicherungen ..............9-4 Aufstellung ........................ 9-4 Stapelfixierungen ...................... 9-5 SPD-M20A Inhalt...
Seite 24 Beispiel eines einfachen (isokratischen) Systems ........9-27 Lösungsmittelfluss ....................9-27 Funktion der Komponenten ..................9-27 9.4.2 Beispiel eines Autoinjektor-Systems (1) ............9-28 Lösungsmittelfluss ....................9-28 Funktion der Komponenten ..................9-28 9.4.3 Beispiel eines Autoinjektor-Systems (2) ............9-29 Lösungsmittelfluss ....................9-29 Funktion der Komponenten ..................9-29 SPD-M20A Inhalt...
Seite 25 Inhalt Eigenschaften mobiler Phasen ...............9-30 Index SPD-M20A Inhalt...
Seite 26 Inhalt Leerseite technisch bedingt SPD-M20A Inhalt...
Seite 27 Konfiguration Inhalt Überblick ......................1-2 Merkmale ......................1-2 Komponenten....................1-4 Für den Betrieb benötigt................... 1-5 Optionale Teile ....................1-6...
Seite 28 1. Konfiguration Überblick Beim SPD-M20A handelt es sich um einen UV-Vis-Fotodioden-Arraydetektor, der für den Einsatz mit einem Hochdruck-Flüssigchromatographiesystem (High Performance Liquid Chromatograph oder HPLC) vorgesehen ist und entwickelt wurde, um die Nachfrage nach größerer Analysengenauigkeit und -empfindlichkeit zu befriedigen. Andere Komponenten eines kompletten HPLC-Systems, z. B. Lösungsmittelfördermodul, Autoinjektor, Säule, Systemcontroller und LC-Workstation-Software usw.
Seite 29 Chromatogramme können über den Analogausgabeanschluss an der Rückseite des Geräts an einen externen Integrator ausgegeben werden. Es können bis zu vier Wellenlängen ausgegeben werden, wodurch der SPD-M20A als UV-Detektor für mehrere Wellenlängen eingesetzt werden kann. • Netzwerkunterstützung, Web-Steuerung Dieser Detektor kann über einen Standard-Ethernet-Anschluss mit einem PC-Netzwerk verbunden werden.
Seite 30 016-31350-52 Silikonkautschuk (weiß) 10 × 7 × 1000 mm Gerader Kapillarenanschluss 228-28163 L-Verbindungsstück 035-61561-12 Ethernet-Kabel, 2 m 088-81104-11 Falls eine andere Kabellänge als zwei Meter erforderlich ist, bitte ein Kabel separat erwerben. CD-ROM für SPD-M20A 228-44245-91 Behördliche Informationen 228-90055 SPD-M20A...
Seite 31 Muss empfohlene PC-Spezifikationen in der folgenden PC-System Tabelle erfüllen *1: Details über die zu verwendenden Hubs und Ethernet-Kabel erhalten Sie bei Ihrer Shimadzu-Vertretung. Empfohlene PC-Spezifikationen Ein PC und optionale Ausrüstung mit den folgenden Spezifikationen sind erforderlich. Weil die Speicheranforderungen von der Systemkonfiguration abhängen, wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung, um detaillierte Angaben zu erhalten.
Seite 32 Einsatzes kann der optische Pfad der Zelle geändert werden. Pfadlänge : 0,1 mm, 0,2 mm, 0,5 mm Präparative Flusszelle 228-34189-91 (variabel) (variable Pfadlänge) Zellvolumen : 0,8 µl, 1,6 µl, 4,0 µl Materialien in Flüssigkeitskontakt : SUS316, Quartz, PTFE, PCRFE Maximale Förderrate : 150 ml/min SPD-M20A...
Seite 33 Gibt Chromatogramme an einen Integrator aus. Erwerben Sie ein Kabel für jeden Kanal. Signalkabel 228-39306-91 (Wenn die LC-Workstation-Software zur Steuerung verwendet wird, ist dieses Kabel nicht nötig, weil die Daten über das Ethernet-Kabel übertragen werden.) Messvalidierungswerkzeuge. Validierungswerkzeuge "Standardreagenzien für die Validierung" S. 7-6 SPD-M20A...
Seite 34 1. Konfiguration Leerseite technisch bedingt SPD-M20A...
Seite 35 Darstellung und Funktion der Komponenten Inhalt Frontabdeckung ....................2-2 Hinter Front- und linker Abdeckung ..............2-3 Bodenplatte ...................... 2-4 Rückseite ......................2-5 Namen und Funktionen der Anzeigen.............. 2-6...
Seite 36 Erneut drücken (AUS) (EIN) Abb. 2.1 Name Beschreibung Anzeige Zeigt Status der Lampe und des Geräts an. Abdeckung links Wird geöffnet, um die Lampen auszuwechseln. Netzschalter Ein- und Ausschalten des Gerätes. Frontabdeckung Wird zum Spülen oder Warten der Flusszelle geöffnet. SPD-M20A...
Seite 37 Mit der Halteplatte und Schraube wird das Verbindungsstück befestigt. Diese Flusszelle umfasst eine Temperatursteuerfunktion. Die Flusslinienverbindungen erfolgen mittels des Verbindungsstücks. Flusszelle Die farbige Leitung ist die Zellen-Einlassleitung. (Leitungsfarbe hängt vom jeweiligen Zellentyp ab. Bei Standardzellen ist die Leitung blau, bei Semimicro-Zellen ist sie rot). SPD-M20A...
Seite 38 Dient zum Schutz der internen Messkomponenten vor Vibrationen beim Transport. Transportsicherungen Wird nach der Installation entfernt. "9.1 Aufstellung" S. 9-2 Hier wird das im Lieferumfang enthaltene Ablaufrohr angeschlossen. Falls im Gerät Leckageabfluss Flüssigkeit ausläuft, läuft sie über diese Öffnung ab. "9.1.5 Erstellen der Flusslinienverbindungen" S. 9-11 SPD-M20A...
Seite 39 (Das Gerät muss so aufgestellt werden, dass mindestens 100 mm Abstand zwischen der Rückseite und der nächsten Wand bestehen). Hier wird das Netzkabel angeschlossen. Im Anschluss ist auch ein Sicherungshalter untergebracht. Netzkabelanschluss "8.7 Ersetzen von Sicherungen" S. 8-19 "9.1.3 Stromanschluss" S. 9-6. Kühlgebläse Kühlt das Innere des Gerätes. SPD-M20A...
Seite 40 Betriebstemperatur erwärmt wird. Leuchtet auf, wenn die W-Lampe eingeschaltet ist. Die LED blinkt, so lange die Lampe (W-Lampe (Wolfram)) auf Betriebstemperatur erwärmt wird. Grün : wenn das Gerät eingeschaltet ist. Statusanzeige : wenn ein Fehler generiert wurde. Orange : im "Sleep"-Modus. SPD-M20A...
Seite 41 Vorbereitung Inhalt Sicherheitsmaßnahmen beim Betrieb des Gerätes ......... 3-2 Ein- und Ausschalten des Gerätes..............3-4...
Seite 42 Die Wellenlängenkalibration und die Prüfung der Wellenlängengenauigkeit umfassen die standardmäßige Messung der Lampenenergie bei den Emissionslinien-Wellenlängen der D2-Lampe (656,0 nm, 486,1 nm) und bei den Holmiumoxidfilter-Absorptionswellenlängen (360,8 nm, 287,6 nm). Falls die Flusszelle Luftblasen oder Rückstände einer lichtabsorbierenden Probe enthält, wird der Vorgang evtl. nicht ordnungsgemäß durchgeführt. SPD-M20A...
Seite 43 Probe in der Flusszelle verbleibt. Wenn darüber hinaus eine Pufferlösung als mobile Phase verwendet wurde, die Pufferlösung nach Abschluss der Analyse durch Wasser ersetzen. Kristalle, die beim Trocknen der Pufferlösung entstehen, können die Flusszellenleitungen verstopfen. SPD-M20A...
Seite 44 • Initialisierung beim Einschalten Wenn das Gerät eingeschaltet wird, findet folgende Initialisierungsabfolge statt. Die Statusanzeige leuchtet grün auf. Grün SPD-M20A Wenn die LEDs der D2- und der W-Lampe eingeschaltet werden, wird die Statusleuchte rot. (Dies bedeutet nicht, dass ein Fehler vorliegt).
Seite 45 Grundfunktionen Inhalt Einstellen der Geräteparameter ............... 4-2...
Seite 46 : 190 - 600 nm Lampenauswahl Wechseln D2 + W : 370 - 800 nm D2 + W:190 - 800 nm 0 (AUS) 9-50 °C Temperatur der (mehr als 5 °C 1 °C 40 °C Empfindlichkeit Flusszelle über Umge- bungstempera- tur) SPD-M20A...
Seite 47 Der Standardwert beträgt 350 ±20 nm. Stellen Sie die Referenzwellenlänge mindestens 20 nm von der Messwellenlänge ein. Beispiel: Referenzwellenlänge 350 ±20 nm → die Messwellenlänge muss unter 310 nm oder über 390 nm liegen. Messwellenlänge = Referenzwellenlänge ±20 nm SPD-M20A...
Seite 48 Wenn die Quantifizierung für einen schnell eluierenden, scharfen Peak durchgeführt wird, legen Sie einen kleinen Wert fest. Beispiel: Wenn die Peakbreite (Zeit vom Peakbeginn bis zum Peakende) 30 Sekunden beträgt, stellen Sie das Intervall auf 1 Sekunde ein. 30 Punkte Abb. 4.1 SPD-M20A...
Seite 49 Wird die Temperatursteuerfunktion der Flusszelle nicht verwendet, geben Sie den Wert 0 ein. • Festlegen von Richtlinien Beträgt die Umgebungstemperatur 20 °C-30 °C, stellen Sie die Zellentemperatur auf 40 °C ein. Beträgt die Umgebungstemperatur 30 °C-35 °C, stellen Sie die Zellentemperatur auf 50 °C ein. SPD-M20A...
Seite 50 4. Grundfunktionen Leerseite technisch bedingt SPD-M20A...
Seite 51 Bedienung Inhalt Bedienung mittels Web-Browser..............5-2 Gesamtbetriebsablauf ..................5-3 Administrator Settings ..................5-11 Analogausgabe-Verwendung und Einstellungen ........... 5-19...
Seite 52 Benutzer nicht als "operator" anmelden, auch wenn die Verbindung über den Web-Browser wiederhergestellt wird. Unter diesen Bedingungen muss sich der Anwender als "administrator" anmelden und den anderen Anwender mittels der Funktion zur erzwungenen Abmeldung abmelden und sich dann wieder als "operator" anmelden. SPD-M20A...
Seite 53 Starten der Analyse S.5-8 Abmeldung S.5-9 Beenden des Systems S.5-9 5.2.1 Starten der Systemkomponenten Schalten Sie das Gerät und die damit verbundenen Komponenten ein. HINWEIS Schalten Sie das Gerät und die anderen Komponenten gleichzeitig oder das Gerät zuletzt ein. SPD-M20A...
Seite 54 Wird zur Eingabe der ID des verbundenen Anwenders verwendet. [User ID] "5.1.1 Anwenderprivilegien" S. 5-2 Wird zur Eingabe des Kennworts für jeden angemeldeten Anwender verwendet. [Password] "5.1.1 Anwenderprivilegien" S. 5-2 Versionsanzeige Zeigt die Firmware-Version an. [Login]-Schaltfläche Führt die Anmeldung aus. SPD-M20A...
Seite 55 "5.2.6 Starten der Analyse" S. 5-8 Führt die automatische Nullkorrektur aus. [Zero]-Schaltfläche "5.2.5 Nullkorrektur" S. 5-7 Meldet den Anwender auf dem Analysis Parameters-Billdschirm ab. [Logout]-Schaltfläche "5.2.8 Beenden des Systems" S. 5-9 Startet die Parameterbearbeitung. [Edit]-Schaltfläche "5.2.4 Einstellungsparameter" S. 5-6 SPD-M20A...
Seite 56 Funktion Einstellungsbereich [Wavelength] Stellt die Analogausgabe-Wellenlänge ein. 190 - 800 (nm) [Bandwidth] Stellt die Analogausgabe-Bandbreite ein. 1 - 50 (nm) 0,5; 1; 2; 4; 1,25; [Range] Stellt den Analogausgabebereich ein. 2,5 (AU/V) [Polarity] Stellt die Analogausgabe-Polarität ein. +, - SPD-M20A...
Seite 57 Die Parameter werden im [EEPROM] (nichtvolatiler Speicher) des Geräts gespeichert. Sie gehen daher nicht verloren, wenn das Gerät ausgeschaltet wird. HINWEIS Wenn Parameter mit Hilfe des Systemcontrollers oder von PC-Software (LCsolution usw.) geändert werden, werden sie entsprechend aktualisiert. 5.2.5 Nullkorrektur Wählen Sie die Schaltfläche [Zero]. Die Analogausgabe-Nullkorrekturjustierung wird durchgeführt. SPD-M20A...
Seite 58 "operator" anmelden. Wenn ein Fehler auftritt Wenn ein Fehler auftritt, wird der folgende Bildschirm angezeigt. Wählen Sie die Schaltfläche [Cancel Error], um den Fehler abzubrechen. Unter "6.3 Web-Browser-Fehlermeldungen" S. 6-8 finden Sie Angaben zum Inhalt von Fehlermeldungen. [Cancel Error]-Schaltfläche Fehlermeldung SPD-M20A...
Seite 59 Ist das nicht gewünscht, wählen Sie [Cancel] und bleiben Sie angemeldet, bis die Analyse abgeschlossen wurde. 5.2.8 Beenden des Systems Schalten Sie das System aus und beenden Sie den Web-Browser. Schalten Sie das Gerät und die damit verbundenen Komponenten aus. Beenden Sie den Web-Browser. SPD-M20A...
Seite 60 "administrator\" an und erzwingt die Abmeldung des ersten von "administrator" als "administrator" angemeldeten Anwenders. "5.3 Administrator Settings" S. 5-11 Wenn der Anwender erzwungenermaßen abgemeldet wird, wird der folgende Bildschirm angezeigt. Durch Wählen von [Return] kehrt der Bildschirm zur Anmeldung zurück ("Login"). 5-10 SPD-M20A...
Seite 61 Meldet einen als "operator" angemeldeten Anwender erzwungenermaßen ab. [Force Logout]-Schaltfläche Falls gerade eine Analyse stattfindet, wird auch ein Analysestopp erzwungen. [Version Upgrade]- Aktualisiert die Firmware-Version. Schaltfläche (Vom Servicetechniker durchgeführt.) Meldet den Anwender auf dem Administrator Settings- [Logout]-Schaltfläche Billdschirm ab. SPD-M20A 5-11...
Seite 62 Öffnet das Fenster mit netzwerkbezogenen Einstellungen. [Edit]-Schaltfläche S.5-13 Zeigt Protokoll-/Teileinformationen an. • Error Log Display-Schaltfläche S.5-15 • Operation Log Display-Schaltfläche S.5-16 [Log/parts information] • Maintenance Log Display-Schaltfläche S.5-16 • System Check-Schaltfläche S.5-17 • Parts Information-Schaltfläche S.5-18 [Update]-Schaltfläche Lädt die Einstellungen in das Gerät. 5-12 SPD-M20A...
Seite 63 [Subnet Mask] Legt die Subnet-Mask fest. [Ethernet Speed] Wählt die Ethernet-Geschwindigkeit aus. [Default Gateway] Legt den Standard-Router fest. [OK]-Schaltfläche Lädt die Einstellungen in das Gerät. Kehrt zum Bildschirm "Administrator Settings" zurück, ohne dass die Einstellungen [Cancel]-Schaltfläche geladen werden. SPD-M20A 5-13...
Seite 64 255.255.255.0 Standard-Gateway nicht verwenden Anwender-ID des Administrators administrator Kennwort des Administrators pdaadmin HINWEIS Der Netzwerkeinstellungsparameter tritt nicht unmittelbar nach einer Einrichtung in Kraft. Nachdem das Gerät ausgeschaltet wurde, schalten Sie es wieder ein, damit er in Kraft tritt. 5-14 SPD-M20A...
Seite 65 Komponente mit dem Gerät verbunden ist). Ist das Gerät nicht mit einer dieser Komponenten verbunden sondern wird im Standalone-Modus betrieben, wird die Gesamteinschaltzeit des Geräts (Gesamtzahl der Stunden, die das Gerät seit seiner Herstellung eingeschaltet war) angezeigt. SPD-M20A 5-15...
Seite 66 Zeigt die Nummer des Eintrags im Wartungsprotokoll an. Zeigt das Datum und die Uhrzeit der Durchführung der [Date] Datumsanzeige / Einschaltzeitanzeige Wartung an. [Message] Zeigt den Typ der durchgeführten Wartung an. [Part Number] Zeigt die Teilenummer der ausgewechselten Komponente an. 5-16 SPD-M20A...
Seite 67 Zeigt das Datum und die Uhrzeit der Prüfungsausführung an. Gesamteinschaltanzeige. Falls eine Bestanden/Nicht bestanden-Beurteilung erfolgt RESULT ist, wird das Ergebnis angezeigt. WERT1 Hier wird ggf. der Wert angezeigt. Beurteilungskriterium oder Wert in Bezug auf WERT1 wird WERT2 angezeigt. SPD-M20A 5-17...
Seite 68 Dabei wird die Einsatzzeit von Verbrauchsmaterialien angezeigt, die eine Einsatzüberwachung erfordern. Gegenstand Beschreibung Anmerkung [D2LAMP] Gesamtverwendungszeit der D2-Lampe [WLAMP] Gesamtverwendungszeit der W-Lampe [PDA] Gesamtzeit, die PDA UV-Licht ausgesetzt war Nur wenn D2-Lampe eingeschaltet ist. [Slit] Wie oft der variable Schlitz gewechselt wurde. [System] Gesamteinschaltzeit des Geräts. 5-18 SPD-M20A...
Seite 69 Überschreitet ein Signal diesen Grenzwert, wird der Peakapex evtl. nicht korrekt erfasst. Wird der Fraktionserfasser FRC-10A verwendet, ist die Einstellung des Grenzerfassungswerts (SOR.Lv) erforderlich. Einzelheiten finden Sie im Abschnitt 10.10 Detector Signal Scale Out (SOR.Lv) und Abschnitt 11.18 SOR.Lv (Limit Detectable Level Value) des FRC-10 Handbuchs. SPD-M20A 5-19...
Seite 70 Die Wellenlänge für die Analogausgabe kann auf vier Kanälen eingestellt werden. Das Analogausgabesignal ist der Durchschnitt der Absorptionsdaten auf ± [bandwidth] um die [Bandwidth] voreingestellte Wellenlänge. [Output range] Legt die Analogsignalausgabe-Spannungsskala fest. [Polarity] Legt die Polarität (positive/umgekehrte Spannung) fest, die den Absorptionspegel erhöht. 5-20 SPD-M20A...
Seite 71 Die Wellenlänge für die Analogausgabe kann auf vier Kanälen eingestellt werden. Das Analogausgabesignal ist der Durchschnitt der Absorptionsdaten auf ± [bandwidth]/2 um [Bandwidth] die voreingestellte Wellenlänge. [Output range] Legt die Analogsignalausgabe-Spannungsskala fest. [Polarity] Legt die Polarität (positive/umgekehrte Spannung) fest, die den Absorptionspegel erhöht. SPD-M20A 5-21...
Seite 72 5. Bedienung Leerseite technisch bedingt 5-22 SPD-M20A...
Seite 73 Fehlerbehebung Inhalt Fehlersuche und -behebung ................6-2 Fehlermeldungen ..................... 6-6 Web-Browser-Fehlermeldungen ..............6-8...
Seite 74 Gegenmaßnahmen. Ausführlichere Informationen zu den Verfahren finden Sie auf den angegebenen Seiten. Falls sich das Problem selbst nach Ergreifen der hier angegebenen Gegenmaßnahmen nicht lösen lässt oder wenn das Problem in den folgenden Tabellen nicht aufgeführt ist, wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung. Mit dem elektrischen System verbundene Probleme...
Seite 75 • Sie können die Zelle auch visuell untersuchen, oben, dann plötzliche um zu sehen, ob Blasen hindurchfließen. Falls Richtungsänderung Blasen durch die Zelle fließen, führen Sie nach unten) Gegenmaßnahmen gegen Blasen durch oder zerlegen und reinigen Sie die Zelle. SPD-M20A...
Seite 76 Ein starker Luftzug wird in • Verwenden Sie eine geeignete Barriere, damit den Detektor gesaugt. das Gerät nicht direkt einem Luftzug ausgesetzt wird. • Stellen Sie das Gerät an einem Ort mit möglichst geringen Temperaturschwankungen auf. *1 : Gegenmaßnahmen bei Blasen SPD-M20A...
Seite 77 Belichtungszeiteinstellung. *2 : Eine Luftzelle ist eine Flusszelle, bei der Linse und Zellendichtung entfernt wurden. Mit der Wellenlänge verbundene Probleme Symptom Wahrscheinliche Ursachen Gegenmaßnahme Seite Wellenlänge Die Wellenlängenkalibration Führen Sie die Wellenlängenkalibration durch. verschoben. wurde nicht ordnungsgemäß S.8-18 durchgeführt. SPD-M20A...
Seite 78 0x89C4 W lamp current too small. Bringen Sie die Lamp compartment cover Die Lampenabdeckung war beim Lampenabdeckung an und 0x89C6 S.8-12 is open. Lamp is turned off. Gerätestart nicht geschlossen. schalten Sie die Lampe wieder ein. ← 0x89C9 W lamp current too high. SPD-M20A...
Seite 79 Es kann auch Schließen Sie das 0x89CC W lamp is not connected. eine Leitung unterbrochen oder eine S.8-14 W-Lampenanschlussteil an. Schaltkarten-Fehlfunktion o. ä. aufgetreten sein. *1 : Schalten Sie das Gerät aus und wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung. SPD-M20A...
Seite 80 Die Lampe wird abgeschaltet, weil die Lampenabdeckung an und 0C00CH Lamp cover is open Lampenabdeckung beim Starten des S.9-27 schalten Sie die Lampe Systems abgenommen wurde. wieder ein. Die Stromstärke ist für die W-Lampe zu 0C00FH W lamp error groß. SPD-M20A...
Seite 81 Es kann auch Schließen Sie das 0C013H W lamp error eine Leitung unterbrochen oder eine W-Lampenanschlussteil S.9-28 Schaltkarten-Fehlfunktion o. ä. wieder an. aufgetreten sein. *1 : Schalten Sie das Gerät aus und wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung. SPD-M20A...
Seite 82 6. Fehlerbehebung Leerseite technisch bedingt 6-10 SPD-M20A...
Seite 83 Hardware-Validierung Dieses Kapitel enthält eine Anleitung zur Hardware-Validierung, bei der die Leistung einzelner Komponenten und des Gerätes als Ganzes überprüft werden. Inhalt Überblick über die Hardware-Validierung............7-2 Implementierung der Hardware-Validierung............. 7-3 Sicherheitshinweise für die Validierung............7-4 Benötigte Gegenstände ................... 7-5 Validierung: Detektor..................
Seite 84 Funktion des gesamten LC-Systems. Zur Unterstützung des Anwenders bei der Validierung werden in diesem Kapitel das Betriebsprotokoll und die Kriterien für diese Komponenten und das HPLC-System beschrieben. Die Betriebsprotokolle aller Komponenten finden Sie in den jeweiligen Handbüchern für diese Komponenten. SPD-M20A...
Seite 85 Nach allen Wartungsarbeiten muss die Leistung der Komponenten neu validiert werden. Die Typ der erforderlichen Validierung hängt von der ausgeführten Arbeit ab. Wenn die Wartungsinspektion nicht allein durch die spezifische Validierung der Komponenten ausgeführt werden kann, ist eine Systemvalidierung erforderlich. HINWEIS Wartungsdaten sowie die Ergebnisse der Hardware-Validierung sind aufzuzeichnen und aufzubewahren. SPD-M20A...
Seite 86 Überspannungsschutz installiert werden. • Für angemessene Aufstellungsfläche und einen geeigneten Platz sorgen Das Gewicht des SPD-M20A beträgt 12 kg. Berücksichtigen Sie bei der Installation das Gesamtgewicht aller weiteren LC-Komponenten. Der Labortisch, auf dem das Gerät aufgestellt wird, muss das Gewicht des gesamten LC-Systems tragen können.
Seite 87 Für die Inspektion der Förderratengenauigkeit des Lösungsmittelfördermoduls. Messkolben Halten Sie einen 5-ml-Messkolben bereit. Zur Inspektion der Injektionsvolumengenauigkeit des Autoinjektors. Elektronische Waage Die Waage muss kalibriert sein und zum Zeitpunkt der Inspektion Messungen mit einer Präzision von 0,001 g ausführen können. SPD-M20A...
Seite 88 Zur Inspektion der Wellenlängengenauigkeit für den PTFE-Block (Baugruppe) 228-34319-91 spektralfluorometrischen Detektor. Säule Partikelgröße: 5 µm Shim-pack VP-ODS Säulenabmessungen: Innendurchmesser 4,6 mm × Länge 150 mm 228-34937-91 oder (Ebenso kann eine gleichwertige ODS-Säule verwendet werden.) oder LUNA C18(2) Für die Validierung des Systems. 00F-4252-E0 SPD-M20A...
Seite 89 Wenn LC-Workstation-Software (LCsolution oder CLASS-VP) installiert ist. Wählen Sie [Start] - [Programs] - [LabSolutions] - [LCsolution] - [LC Maintenance Tools]. Der Bildschirm "LC Tool Launcher" wird angezeigt. Wählen Sie "PDA Utility", "Instrument1" und dann die Schaltfläche [Run]. Der Anmeldungsbildschirm wird eingeblendet. SPD-M20A...
Seite 90 Administrator ein. Anwender-ID : administrator (Standardwert) Kennwort : pdaadmin (Standardwert) "5.3 Administrator Settings" S. 5-11 Der Bildschirm "PDA Utility" wird angezeigt. Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die Titelleiste und wählen Sie das zu verbindende Gerät aus. SPD-M20A...
Seite 91 7.5.4 Prüfung der Firmwareversion Zweck Prüft die Firmwareversion. Testverfahren Starten Sie "PDA Utility". "7.5.2 Starten des PDA-Dienstprogramms" S. 7-7 Wählen Sie die Schaltfläche [Instrument Information]. Bestätigen Sie die ROM-Version. AKZEPTANZKRITERIEN: Versionsnummer wird angezeigt. Die Nummer entspricht der vom Administrator zugewiesenen. SPD-M20A...
Seite 92 Das Fenster "PDA Wavelength Calibration" wird angezeigt. Wählen Sie [Function] - [Lamp Time... F6]. "Reset Lamp Time" wird angezeigt. Überprüfen Sie die Betriebszeiten der D2-Lampe und der W-Lampe. AKZEPTANZKRITERIEN: Maximale Verwendungszeit der D2-Lampe : 2.000 Stunden Maximale Verwendungszeit der W-Lampe : 2.000 Stunden 7-10 SPD-M20A...
Seite 93 Vergewissern Sie sich, dass alle Luftblasen aus der Detektorzelle entfernt wurden, um präzise Messungen zu gewährleisten. Starten Sie "PDA Utility". "7.5.2 Starten des PDA-Dienstprogramms" S. 7-7 Wählen Sie die Schaltfläche [Wavelength Check]. Das Fenster "PDA Wavelength Check" wird angezeigt. SPD-M20A 7-11...
Seite 94 Trennen Sie die Flusszelle ab und bringen Sie die Hg-Lampenbefestigung an. Schalten Sie die Lampe ein. Hg-Wellenlängenprüfung Wählen Sie [OK] und schalten Sie die Vorrichtung den Bildschirmmeldungen gemäß ein/aus. Die Prüfung der Wellenlängengenauigkeit wird automatisch durchgeführt, das Ergebnis auf dem Bildschirm angezeigt. 7-12 SPD-M20A...
Seite 95 örtliche Shimadzu-Vertretung oder Vertriebsniederlassung). Messen der Wellenlängengenauigkeit Im SPD-M20A wird die Kalibration der Wellenlängengenauigkeit mittels des max. Lambda eines Ho-Filters (360,8 nm) und der Emissionslinien einer D2-Lampe (656,1 nm) durchgeführt. Alternativ kann die im JIS-Standard nachfolgend beschriebene Methode zur Kalibration der Wellenlängengenauigkeit mittels der Hg-(Quecksilber)-Lampe und der D2-Lampen eingesetzt werden.
Seite 96 (Kriterien) verwendete Wellenlänge ein. Wählen Sie die Schaltfläche [OK]. Der Bildschirm "PDA Wavelength Calibration" wird angezeigt. Bestätigen Sie, dass die maximale Spannung um die ausgewählte Wellenlänge höher ist als der eingestellte Schwellenwert. Wiederholen Sie die Prüfung nach Änderung der Lichtquelle. 7-14 SPD-M20A...
Seite 97 "8.4 Ersetzen der Lampen" S. 8-11 Stellen Sie die Belichtungszeit ein. Belichtungszeit zu kurz. "8.5 Einstellung der Belichtungszeit" S. 8-17 Warten Sie die optische Bank (wenden Sie sich an die Spiegel oder Linse verschmutzt/abgenutzt. örtliche Shimadzu-Vertretung oder Vertriebsniederlassung). SPD-M20A 7-15...
Seite 98 "8.2 Reinigung der Flusszelle" S. 8-4 HINWEIS Die Messungen können nur dann genau sein, wenn die Flusszelle gereinigt ist. Falls notwendig, mit 2-Propanol spülen. Flusszelle Austrittsleitung der Zelle Zelleneinlassleitung Abfallbehälter Verbindungsstück 1.6-0.8C Leitungsverschraubung, PEEK Spritzenadapter Kolben Spritze Abb. 7.1 7-16 SPD-M20A...
Seite 99 • [Acquisition Time (PDA)] : AKTIVIERT • [Sampling] : 2000 msec • [Start Time] : 0,00 min • [End Time] : 15,00 min • [Time Constant] : 2,000 s Rechtsklicken Sie auf den Überwachungsbildschirm und klicken Sie dann auf [Display Settings]. SPD-M20A 7-17...
Seite 100 Füllen Sie die Flusszelle mit der Spritze mit etwa 2 ml Koffein-/Wasser-Lösung (10 mg/l). HINWEIS Vergewissern Sie sich, dass keine Luftblasen eindringen. Warten Sie ca. 30 s, ohne die Spritze abzunehmen, und überprüfen Sie, dass die Absorption sich stabilisiert hat. Stoppen Sie dann die Analyse. 7-18 SPD-M20A...
Seite 101 Koffein-/Wasser-Lösung (10 mg/l) =(A) / (1) Koffein-/Wasser-Lösung (15 mg/l) =(B) / (2) Koffein-/Wasser-Lösung (20 mg/l) =(C) / (3) Koffein-/Wasser-Lösung (25 mg/l) =(D) / (4) Koffein-/Wasser-Lösung (30 mg/l) =(E) / (5) AKZEPTANZKRITERIUM: Abweichung maximal ±5,0 % für jede Konzentration SPD-M20A 7-19...
Seite 102 : 8 nm • [Reference Correction] : DEAKTIVIERT "Data Acquisition"-Registerkarte • [Acquisition Time (PDA)] : AKTIVIERT • [Sampling] : 2000 msec • [Start Time] : 0,00 min • [End Time] : 60,00 min • [Time Constant] : 2,000 s 7-20 SPD-M20A...
Seite 103 Wählen Sie [Noise (ASTM) Detail] und stellen Sie dann die Parameter wie abgebildet ein. Wählen Sie nach der Einstellung [OK]. Wählen Sie [Drift Detail] und stellen Sie dann die Parameter wie abgebildet ein. Wählen Sie nach der Einstellung [OK]. SPD-M20A 7-21...
Seite 104 30 s ausgegeben. Dadurch werden Driftauswirkungen für jedes Fragment beseitigt. Rauschen Abb. 7.2 AKZEPTANZKRITERIEN: Akzeptanzkriterien des SPD-M20A Drift innerhalb von 2,0 × 10 AU/h Rauschen innerhalb von 5,0 × 10 (Wellenlänge 250 nm, bei MAX. Zimmertemperaturschwankung von 1 °C) Die Berechnungsmethoden für Drift und Rauschen werden anhand der Methoden der ASTM (American Society for Testing and Materials) definiert.
Seite 105 Wiegen Sie 20 mg wasserfreies Koffein ab, geben Sie dieses in einen 100-ml-Messkolben, und Probe füllen Sie mit Wasser auf. Geben Sie 1 ml dieser Lösung in einen 10-ml-Messkolben, und füllen Sie mit Wasser auf. Wasser HPLC-Qualität, oder entsprechende 2-Propanol HPLC-Qualität, oder entsprechende SPD-M20A 7-23...
Seite 106 Flüssigkeit bei einer Förderrate von 2 ml/min Säule 10 Minuten lang durch die Flusslinien laufen. <Bei Systemen, in denen eine mobile Phase Kapillare mit niedriger Dielektrizitätskonstante (wie z. B. Hexan) verwendet wird> Das Verfahren entspricht dem oben angegebenen für neue Systeme. Abb. 7.4 7-24 SPD-M20A...
Seite 107 Austrittsleitung des Detektors fließt und keine Lecks in den Verbindungen bestehen. Stellen Sie die Detektorparameter ein. Anzeigebildschirm des Detektors "Parametereinstellungen für die Validierung eines isokratischen Systems" S. 7-27 272nm 0.000 AU Beachten Sie hierzu den entsprechenden 1.0000AUFS Abschnitt im Handbuch des Detektors. SPD-M20A 7-25...
Seite 108 X = (X1 + X2 •••• Xn − 1 + Xn)/n (Variationskoeffizient (C.V.)) für Retentionszeit : Anzahl der Analysen X1••Xn : Retentionszeit (oder Bereiche) der einzelnen und Peakfläche ("Abb. 7.5"). Peaks : Mittelwert : Standardabweichung : Relative Standardabweichung C.V. : Variationskoeffizient Abb. 7.5 7-26 SPD-M20A...
Seite 109 : 272 nm AUX RNG : 2 (1 AU/V) RESPONSE : 3 (0,5 s) Für SPD-M20A, müssen Response (Zeitkonstante) und Probenrate auf 640 ms eingestellt werden. • Datenprozessor ..WIDTH DRIFT T.DBL : 1.000 ATTEN : 10 (1.024 mAUFS)
Seite 110 Das Signalkabel muss dann mit den Integrator-Anschlussklemmen am Detektor verbunden werden. ∗ Wenn das System normalerweise mit einem Verbin- Integrator (Chromatopac) oder einer dungsstück LC-Workstation betrieben wird, genügen die 1.6C gewöhnlich für die Analyse verwendeten Verbindungen. Abb. 7.6 7-28 SPD-M20A...
Seite 111 Sie das Wasser bei einer Förderrate von 2 ml/min 10 Minuten lang durch die Flusslinien laufen. Gießen Sie nach dem Abschluss der Reinigung mobile Phase (A: Wasser, B: Methanol) in die Lösungsmittelflasche, und schließen Sie die Säule wieder an das LC-System an ("Abb. 7.7"). SPD-M20A 7-29...
Seite 112 Abschnitt im Handbuch des Datenprozessors. Überwachen Sie die Basislinie. Wenn sich die Basislinie stabilisiert hat, drücken Sie die Taste am Detektor. Injizieren Sie dann 10 µl der mobilen Phase, und stellen Sie sicher, dass beim zweiten Mal keine Peaks zu beobachten sind. 7-30 SPD-M20A...
Seite 113 : 0 (Keine Nadelspülung) • Detektor ......Wellenlänge : 272 nm AUX RNG : 2 (1 AU/V) RESPONSE : 3 (0,5 s) Für SPD-M20A, müssen Response (Zeitkonstante) und Probenrate auf 640 ms eingestellt werden. • Datenprozessor ....WIDTH DRIFT T.DBL : 1.000 ATTEN : 10 (1.024 mAUFS)
Seite 114 Hinweise zur Fehlerbehebung der einzelnen Systemkomponenten finden Sie in den jeweiligen Handbüchern. • Wenn sich die Ursache nicht bestimmen lässt, wenden Sie sich an Ihren Shimadzu- Vertreter: Wenn sich die Ursache für den Fehler nicht ermitteln lässt oder Sie im Zweifel über die anzuwendenden Maßnahmen sind, wenden Sie sich an Ihre Shimadzu-Vertretung.
Seite 115 Wartungsarbeiten Inhalt Periodische Inspektion und Wartung ............... 8-2 Reinigung der Flusszelle.................. 8-4 Zerlegung, Reinigung und Zusammenbau der Flusszelle........ 8-8 Ersetzen der Lampen..................8-11 Einstellung der Belichtungszeit ..............8-17 Wellenlängenkalibration ................. 8-18 Ersetzen von Sicherungen ................8-19 Äußere Reinigung des Gerätes..............8-20...
Seite 116 8. Wartungsarbeiten Periodische Inspektion und Wartung Zur Gewährleistung des sicheren Betriebs des Gerätes sind in regelmäßigen Abständen Inspektionen erforderlich. Diese regelmäßigen Inspektionen können im Rahmen eines Service-Vertrages vom Shimadzu-Kundendienst ausgeführt werden. Auskunft über diesen Service-Vertrag erteilt Ihnen Ihre Shimadzu-Vertretung. WARNUNG •...
Seite 117 Sicherung ersetzen × S.8-19 Sicherung Flusszelle Linse Zellfenster D2-Lampe Dichtung W-Lampe Abb. 8.1 8.1.3 Überprüfung nach Inspektions- und Wartungsverfahren Prüfen Sie nach Inspektions- und Wartungsarbeiten, dass während des Pumpvorgangs keine Leckagen auftreten. "6.1 Fehlersuche und -behebung" S. 6-2 SPD-M20A...
Seite 118 Beobachten Sie, während die mobile Phase durch die Flusslinien fließt, durch das Zellenfenster das Innere der Zelle. Achten Sie auf das Vorhandensein von Luftblasen oder Verschmutzungen. Sollte dies der Fall sein, reinigen Sie die Flusszelle. "8.2.2 Einfache Reinigung" S. 8-5 SPD-M20A...
Seite 119 Einlassleitung der Zelle (blaue Leitung) Verbindungsstück 1.6-0.8C Leitungsverschraubung, PEEK Spritzenadapter Spritze Kolben Abb. 8.3 Setzen Sie den Spritzenadapter auf die Spitze der Spritze, und drehen Sie ihn im Uhrzeigersinn, bis Spritze er fest mit der Spritze verbunden ist. Spritzenadapter Abb. 8.4 SPD-M20A...
Seite 120 Verbindungsstück 1.6-0.8C, und drehen Sie die Leitungsverschraubung hinein. Leitungsverschraubung 1.6MN Verbindungsstück 1.6-0.8C Spritze Spritzenadapter Abb. 8.6 Füllen Sie die Spritze mit 2-Propanol, und schieben Sie den Kolben langsam hinein. Kolben hineinschieben Der Alkohol wird in das Zelleninnere injiziert und reinigt die Zelle. Abb. 8.7 SPD-M20A...
Seite 121 Verbinden Sie die Leitung von der Säule mit der Zelleinlassleitung (blaue Leitung) und das Austrittsrohr der Zelle mit der Leitung zum Abfallbehälter. HINWEIS Achten Sie darauf, dass dabei keine Luftblasen in die Flusslinien eindringen. Setzen Sie die Frontabdeckung wieder auf. SPD-M20A...
Seite 122 Verbindungsstück 1.6-0.8C am Ende der Zelleneinlassleitung (blau). Entfernen Sie das Flusszellenanschlussteil und das Verbindungsstück 1.6-0.8C, drehen Sie die Zellbefestigungsschrauben (1 oben und 1 unten) heraus, und nehmen Sie die Flusszelle aus dem Gerät. HINWEIS Entfernen Sie nicht die Kunststoffabdeckung von der Flusszelle. SPD-M20A...
Seite 123 • Bauen Sie die Linse so ein, dass ihre konvexen Seiten nach außen zeigen. Andernfalls werden sie beschädigt. • Bauen Sie die Linse und das Zellenfenster nicht umgekehrt ein, weil sonst die Leistung des Detektors erheblich beeinträchtigt werden könnte. Abb. 8.12 SPD-M20A...
Seite 124 Befestigen Sie das Verbindungsstück 1.6-0.8C mit der Verbindungsstückschraube am Detektor. Stecken Sie das Anschlussteil der temperaturgesteuerten Flusszelle in den Detektor. Schrauben Sie die in Schritt 2 entfernte PEEK Leitungsverschraubung in das Verbindungsstück 1.6-0.8C der Zellen-Einlassleitung. Schließen Sie die Frontabdeckung. 8-10 SPD-M20A...
Seite 125 • Die Lampe kann nicht eingeschaltet werden, so lange die Lampenabdeckung abgenommen ist. Bringen Sie die Lampenabdeckung an, bevor Sie die Lampe einschalten. • Achten Sie darauf, dass die Lampe nicht beschädigt wird. • Setzen Sie die Lampe keinen Stößen oder Vibrationen aus. SPD-M20A 8-11...
Seite 126 Lampenabdeckung und nehmen Sie die Lampenabdeckung ab. Trennen Sie das Anschlussteil ab. Lampenabdeckung Abb. 8.14 Lösen Sie die beiden Befestigungsschrauben der Befestigungsschrauben D2-Lampe der D2-Lampe (mit Lampenkappe) D2-Lampe und ziehen Sie die Lampe mit der Lampenkappe aus dem Gerät. Anschlussteil Abb. 8.15 8-12 SPD-M20A...
Seite 127 Wenn Sie die D2-Lampe ersetzt haben, stellen Sie die Lampenbetriebszeit auf 0 zurück und nehmen die Belichtungszeiteinstellung vor. • Zurücksetzen der D2-Lampenbetriebszeit "8.4.3 Zurücksetzen der Lampenbetriebszeit" S. 8-16 • Einstellung der Belichtungszeit "8.5 Einstellung der Belichtungszeit" S. 8-17 SPD-M20A 8-13...
Seite 128 Entfernen Sie die beiden Befestigungsschrauben Befestigungsschrauben der Lampenabdeckung an der Lampenabdeckung und nehmen Sie die Lampenabdeckung ab. Lampenabdeckung Abb. 8.17 Entfernen Sie die beiden Befestigungsschrauben Befestigungsschrauben der W-Lampe der W-Lampe und die Platte aus dem Gerät. Platte Abb. 8.18 8-14 SPD-M20A...
Seite 129 Wenn Sie die W-Lampe ersetzt haben, stellen Sie die Lampenbetriebszeit auf 0 zurück und nehmen die Belichtungszeiteinstellung vor. • Zurücksetzen der W-Lampenbetriebszeit "8.4.3 Zurücksetzen der Lampenbetriebszeit" S. 8-16 • Einstellung der Belichtungszeit "8.5 Einstellung der Belichtungszeit" S. 8-17 SPD-M20A 8-15...
Seite 130 "7.5.2 Starten des PDA-Dienstprogramms" S. 7-7 Wählen Sie die Schaltfläche [Wavelength Calibration]. Das Fenster "PDA Wavelength Calibration" wird angezeigt. Wählen Sie [Function] - [Lamp Time... F6]. "Reset Lamp Time" wird angezeigt. Wählen Sie die Schaltfläche [Reset]. Die Lampenbetriebszeit wird zurückgesetzt. 8-16 SPD-M20A...
Seite 131 Wählen Sie die Schaltfläche [Exposure Time]. Die Belichtungszeit wird eingestellt und der eingestellte Wert angezeigt. Bestätigen Sie den eingestellten Wert und wählen Sie [Yes]. Führen Sie die Prüfung der Lampenintensität durch. "7.5.7 Prüfung der Lampenintensität" S. 7-14 SPD-M20A 8-17...
Seite 132 S. 7-11 D2/Ho-Prüfung der Tatsächliche Gemessener Wert Toleranzwert Kriterien Wellenlängengenauigkeit Wellenlänge 486,0 nm 486,1 nm +0,1 nm D2-Lampe 656,1 nm 656,1 nm 0,0 nm 287,6 nm 287,5 nm -0,1 nm Holmium oxidfilter 360,8 nm 360,8 nm 0,0 nm 8-18 SPD-M20A...
Seite 133 Sie eine neue Sicherung an. Sicherungshalter Bringen Sie den Sicherungshalter wieder in die Ausgangsposition und drücken Sie auf die Abdeckung, bis Sie hören, dass die Baugruppe Sicherung einrastet. Der Sicherungshalter wird so installiert, dass die Pfeilmarkierung nach unten zeigt. Abb. 8.21 SPD-M20A 8-19...
Seite 134 Reinigerreste ab. Entfernen Sie mit einem trockenen Tuch alle Feuchtigkeit von der äußeren Oberfläche des Gerätes. HINWEIS Achten Sie darauf, dass kein Wasser auf der Oberfläche des Gerätes zurückbleibt, und verwenden Sie keine alkohol- oder lösungsmittelhaltigen Reinigungmittel. Diese können Rost und Verfärbung der Oberfläche verursachen. 8-20 SPD-M20A...
Seite 135 Technische Informationen Inhalt Aufstellung ....................... 9-2 Spezifikationen ....................9-23 Wartungsteile ....................9-25 Einführung in das HPLC-System ..............9-27 Eigenschaften mobiler Phasen ..............9-30...
Seite 136 Schwankungen unterworfen ist. • das Gerät nicht im Luftstrom einer Heizung oder Klimaanlage steht. • das Gerät nicht direkter Sonneneinstrahlung ausgesetzt ist. • keine Vibrationen bestehen. • die Luftfeuchtigkeit zwischen 20 und 85 % beträgt. • keine Kondensation auftritt. SPD-M20A...
Seite 137 • Halten Sie mindestens 100 mm Abstand zwischen der Rückseite des Gerätes und der Wand. Dies ermöglicht eine ausreichende Luftzirkulation und verhindert das Überhitzen des Gerätes. Die folgenden Abbildungen sind Darstellungen typischer Systemkonfigurationen und der jeweils erforderlichen Abstände. System 1 (mit manuellem Injektor) System 2 (mit Autoinjektor) (Einheit: mm) Abb. 9.1 SPD-M20A...
Seite 138 (Schrauben M4, rot) Abb. 9.2 Aufstellung Das Gerät kann mit anderen HPLC-Komponenten von Shimadzu gestapelt werden. "9.4 Einführung in das HPLC-System" S. 9-27 HINWEIS Um eine höchst empfindliche und äußerst genaue Detektion zu erreichen, stellen Sie den Detektor in der Nähe des Säulenofens auf.
Seite 139 Sichern Sie das Gerät an der linken und rechten Seite mit Stapelfixierungen. Sicher- Weitere Informationen hierzu erhalten Sie bei Ihrer heits Shimadzu-Vertretung. fixierung Ein Beispiel für die Anordnung von Stapelfixierungen findet sich in "Abb. 9.4". Abb. 9.4 SPD-M20A...
Seite 140 Gerätes. Nehmen Sie die Abdeckung des Sicherungshalters mit Hilfe eines Flachschraubendrehers ab. Drehen Sie den Drehschalter für die Spannung im Anschluss, bis er auf 240 V~ eingestellt ist. Sicherungshalter-Abdeckung Schließen Sie die Abdeckung des Sicherungshalters. Netzanschluss Abb. 9.5 SPD-M20A...
Seite 141 Stecken Sie den Stecker des Netzkabels in die Netzsteckdose. An die Steckdose anschließen Abb. 9.7 Erden WARNUNG Das als Zubehör mitgelieferte dreiadrige Netzkabel enthält ein Erdungskabel. Zur Verhinderung eines elektrischen Schlages und zur Gewährleistung eines stabilen Betriebs muss das Gerät geerdet werden. SPD-M20A...
Seite 142 • Die Schnittfläche muss rechtwinklig zur Rohrachse sein, da andernfalls ein Totvolumen entsteht, das zur Peak-Verbreiterung führen kann. • Achten Sie darauf, dass die innere Oberfläche der Kapillare nicht beschädigt wird, da die Kapillare ansonsten verstopfen kann. Abb. 9.9 SPD-M20A...
Seite 143 Leitungsverschraubungen beschädigt, was zu Undichtigkeiten führen kann. Führen Sie das Ende der Leitung mit aufgesetztem Schneidring in die entsprechende Rechtwinklig Öffnung ein. Ziehen Sie dann die Leitungsverschraubung fest. Der Schneidring wird auf der Leitung gesichert. Abb. 9.12 SPD-M20A...
Seite 144 Bewahren Sie die Aufsätze gut auf und verschließen Sie die Öffnungen damit wieder, wenn das Gerät längere Zeit nicht verwendet wird. HINWEIS • Für Blindstopfen: Verwenden Sie zum Festziehen und Lösen den mitgelieferten Schraubenschlüssel. • Für Blindstopfen aus Kunststoff: Von Hand entfernen und wieder aufsetzen. 9-10 SPD-M20A...
Seite 145 Leckstelle auftritt. Diese Leitung leitet die ausgelaufene Flüssigkeit durch das unterste Gerät im Stapel nach unten und von dort in den Abfallbehälter. Flusslinienverbindung für ausgelaufene Flüssigkeiten S.9-14 Abnehmen der Frontabdeckung S.9-12 Anbringen der Frontabdeckung S.9-17 Vorbereitung des Abfallbehälters S.9-14 Abb. 9.15 SPD-M20A 9-11...
Seite 146 Drücken Sie zum Öffnen der Frontabdeckung an der in der Abbildung gezeigten Position auf die Abdeckung, und lassen Sie wieder los. Frontabdeckung Abb. 9.16 Heben Sie die zu etwa 120 ° geöffnete 120 ° Frontabdeckung an, um sie zu lösen. Abb. 9.17 9-12 SPD-M20A...
Seite 147 Abbildung dargestellt. Wenn das Verbindungsstück angeschlossen wird, lösen Sie zunächst die Transportsicherungsschraube und entfernen das Verbindungsstück. Austrittsleitung der Zelle Zelleneinlassleitung Detektor Blaue Leitung Stopfen Leitungsver- Austrittsöffnung schraubung, der Säule PEEK Stopfen aufschrauben Abfallbehälter und entfernen vom Autoinjektor/manuellen Injektor Abb. 9.18 SPD-M20A 9-13...
Seite 148 Drehen Sie die Komponente Abfluss OUT, STD um 45 ° gegen den Uhrzeigersinn fest. Abfluss OUT, STD Abb. 9.20 Schließen Sie ein Ende des Silikonleitungsadapters mit einem geraden Rohranschluss an die Komponente Abfluss OUT, STD an. Gerader Kapillarenanschluss Silikonleitung Abb. 9.21 9-14 SPD-M20A...
Seite 149 Verfahren. Verwenden Sie das in "Aufstellen von Komponenten auf dem Säulenofen" (nächste Seite) geschilderte Verfahren auch dann, wenn die untere Einheit keine Leckageöffnung ("Abb. 9.24") besitzt. Führen Sie den Abflussadapter in die in der Abbildung gezeigte Position und in das darunter befindliche Gerät ein. ° Abflussadapter Abb. 9.23 SPD-M20A 9-15...
Seite 150 [Abfluss OUT, CTO] Abb. 9.25 Schließen Sie ein Ende des Silikonleitungsadapters mit einem geraden Rohrstück an die Komponente [Abfluss OUT, CTO] an. Gerader Kapillarenanschluss Silikonleitung Führen Sie das andere Ende der Silikonleitung in Abb. 9.26 den Abfallbehälter ein. 9-16 SPD-M20A...
Seite 151 0.8MN, PEEK Verbindungsstück 228-40998-10 1.6-0.8C Abb. 9.27 Anbringen der Frontabdeckung Bringen Sie nach dem Erstellen der Flusslinienverbindungen die Frontabdeckung wieder an. Gehen Sie dabei in der umgekehrten Reihenfolge der Demontage vor. Schließen Sie die Fronttür. Frontabdeckung Abb. 9.28 SPD-M20A 9-17...
Seite 152 • RS-232C-Anschluss ....... Für Wartung (Verwendung durch Servicepersonel). • Eingabe-/Ausgabeanschlüsse ....Zum Anschließen externer Geräte. Detaillierte Informationen über Verbindungen: "9.1.7 Eingabe-/Ausgabeanschlüsse" S. 9-21 • Integratoranschlüsse ......Anschlüsse für 4-Kanal-Analogausgabe. Detaillierte Informationen über Verbindungen: "Verbinden der Integrator-Anschlüsse" S. 9-20 RS-232C-Anschluss Eingangs-/Ausgangsanschlüsse Integrator-Anschlüsse Ethernet-Anschluss Abb. 9.29 9-18 SPD-M20A...
Seite 153 Verbinden des Ethernet-Anschlusses Der Ethernet-Anschluss dient zur Steuerung des Gerätes mit einem PC und zur Übertragung von Daten an den PC. Die Verkabelung erfolgt wie in der Abbildung dargestellt. SPD-M20A Abb. 9.30 HINWEIS Verwenden Sie bei der Verkabelung von PC und Gerät ein Hub als Relais. PC und Gerät können nicht direkt miteinander verbunden werden.
Seite 154 Signalkabel Weiß (+) zum Chromatopac Abb. 9.31 Schließen Sie das gelieferte Signalkabel an einen Integrator-Anschluss an und verbinden Sie den Chromatopac wie in der Abbildung oben dargestellt. "1.5 Optionale Teile" S. 1-6 "5.4 Analogausgabe-Verwendung und Einstellungen" S. 5-19 9-20 SPD-M20A...
Seite 155 Wenn dieses Gerät einen Fehler generiert, wird ein Fehlersignal ERROR Nennspannung: 30 V- / 1 A (Kontaktsignal) ausgegeben. Verbinden Eingabe-/Ausgabeanschlüsse Eingabe-/Ausgabeanschlüsse dienen zur Eingabe der Analysestart- und -stoppsignale und zur Ausgabe von Kontaktsignalen, wenn Fehler erfasst werden. Erforderliche Komponenten Teil Teile-Nr. Event-Kabel Standardzubehör 228-28253-91 SPD-M20A 9-21...
Seite 156 Ist auf dem PC noch keine Web-Browser-Software installiert, installieren Sie solche. Zur Betriebsüberprüfung installieren Sie die auf der gelieferten CD-ROM enthaltene PDA Utility-Software. 1) Legen Sie die CD-ROM in das CD-ROM-Laufwerk ein. Der Installationsbildschirm wird angezeigt. 2) Installieren Sie die PDA Utility-Software gemäß den Anleitungen auf dem Bildschirm. 9-22 SPD-M20A...
Seite 157 250 mm Länge Zelltemperatursteuerung ° ° ° AUS, 9 C bis 50 C, 1 C-Schritte (Einstellung bei Umgebungstemperatur + Zelltemperatursteuerungs-Einstellungen ° C oder darüber) ° Zelltemperatursteuerungs-Präzision HINWEIS Angaben zu optionalen Zellen finden Sie unter "1.5 Optionale Teile" S. 1-6. SPD-M20A 9-23...
Seite 158 150 VA 50/60 Hz 220 V - 230 V/240 V 228-45005-38 Weschselstrom ∼ (100/120/220 - 230/240 V *2: Bitte beachte Sie, dass Umgebungstemperatur und Feuchtigkeitsbereich für das gesamte System durch die Spezifikationen für PC und Drucker beschränkt werden können. 9-24 SPD-M20A...
Seite 159 Sicherung 3.15AT 072-02004-21 Netzanschluss, Rückseite Sicherung 072-02004-16 Für PCB, PDA-STROM Transformator-SW M20-Baugruppe 228-42917-91 Ventilatorbaugruppe 228-42589-91 Ventilator, Rückseite Ventilatorbaugruppe 228-42589-92 Ventilator, Seite Tafelbaugruppe (SPD-M20A) 228-43200-98 Lichttafelbaugruppe, STD 228-43040-91 Mikro-SW-Baugruppe 228-42525-91 Anschlussplatine für die temperaturgesteuerte PCB, LC2K-CMDI-Baugruppe 228-37260-91 Flusszelle. Lecksensorbaugruppe 228-39247-92 SPD-M20A 9-25...
Seite 160 Spiegel 2-Baugruppe 228-33184-92 Blendenbaugruppe 228-33140-91 Gitterbaugruppe 228-33187-92 Fotodioden-Array 228-42561 Gitterunterbaugruppe 228-33542-92 PCB-Baugruppe, PDA-DET 228-41810-91 Spaltbaugruppe 228-42519-91 Thermistorbaugruppe 228-42522-91 temperaturgesteuerte Flusszelle 228-42593-91 Linsenbefestigungsschraube 228-40239-91 Linse 228-14572 Zellenfenster 228-18058 Flusszellenkomponenten Fensterdichtung 228-35097-03 Heizungsbaugruppe 228-40189-91 Leitungsverschraubung 0.8MN, PEEK 228-46363 Verbindungsstück 0.8-1.6C 228-40998-10 9-26 SPD-M20A...
Seite 161 9.4 Einführung in das HPLC-System Einführung in das HPLC-System Die Komponenten der Serie Prominence LC (LC-20A) sind zur Verwendung mit einem Shimadzu-Hochdruck- Flüssigchromatographiesystem vorgesehen und ermöglichen Analysen hoher Genauigkeit und Empfindlichkeit. Im Folgenden finden Sie einige Beispiel-Systemkonfigurationen sowie Beschreibungen der Funktion der verschiedenen Komponenten.
Seite 162 In der Säule werden die Komponenten in Folge der Interaktion zwischen der mobilen Phase und der Säulenfüllung (der stationären Phase) getrennt. Der Detektor detektiert die in der Säule getrennten Komponenten und sendet die Signaldaten an einen Integrator oder PC. Die mobile Phase fließt aus dem Detektor in den Abfallbehälter. 9-28 SPD-M20A...
Seite 163 Der Detektor detektiert die aus der Säule eluierten Komponenten und sendet die Signaldaten an einen Integrator oder PC. Die mobile Phase fließt aus dem Detektor in den Abfallbehälter. Der Systemcontroller CBM-20A kann bis zu 8 LC-Komponenten steuern (optional: 12 Komponenten), darunter bis zu 4 Pumpeneinheiten. SPD-M20A 9-29...
Seite 164 23 Ethylether(**) 1,350 0,24 0,38 24 Benzol 1,498 0,60 0,32 0,058 25 Tricresyphosphat 26 Ethyljodid 1,510 0,57 27 n-Octanol 1,427 10,3 28 Fluorbenzol 1,46 0,55 29 Benzylether 1,538 ∗∗ 30 Methylenchlorid( 1,421 0,41 0,42 0,17 31 Anisol 1,514 9-30 SPD-M20A...
Seite 165 61 Acetonitril(*) 1,341 0,34 mischbar 37,5 62 N,N-Dimethylacetamid 1,436 0,78 0,88 37,8 63 Dimethylformamid 1,428 0,80 36,7 64 Dimethylsulfoxid 1,477 2,00 0,62 mischbar 65 N-Methyl-2-Pyrolidon 1,468 1,67 Hexamethylphosphor- 1,457 0,65 säuretriamid 67 Methanol(*) 1,326 0,54 mischbar 32,7 SPD-M20A 9-31...
Seite 166 (7) Wasserlöslichkeit (% W) des in der Flüssig-Fest-Adsorption verwendeten Lösungsmittels bei 20 °C. (8) Wert bei 20 °C. (9) In der Ionenchromatographie: Funktion aus P' (proportional zur Lösungsmittelstärke) und der Dielektrizitätskonstante. Quelle: A.Krstulovic and P.R.Brown, Reversed-Phase High-Performance Liquid Chromatography, Wiley Interscience, 1982. 9-32 SPD-M20A...
Seite 167 Beispiel eines Autoinjektor-Systems ..9-28, 9-29 Ethernet Gateway ......... 5-13 Beispiel für Systemkonfiguration ..... 9-3 Ethernet-Anschluss ........9-19 Belichtungszeit ......... 4-2, 4-3 Bildschirm "Administrator" ......5-11 Blase ............... 6-3 Fehlerbehebung ..........6-2 Fehlercode ..........6-6, 6-8 Fehlermeldungen ........6-6, 6-8 SPD-M20A Index...
Seite 168 Retentionszeit ........7-26, 7-31 Linse ..............8-8 Logout-Schaltfläche ........5-5 Sampling Rate ..........5-7 Schlitzbreite ........... 9-23 Maintenance Log ........... 5-16 Schneidring ............. 9-9 Maintenance Log Display-Schaltfläche ..5-16 Serial No............5-12 Materialien in Flüssigkeitskontakt ....9-23 SPD-M20A Index...
Seite 169 Transportsicherungen ........9-4 Überblick ............1-2 Umgebungstemperatur-/Feuchtigkeitsbereich 9-24 Unzureichende Zelltemperatursteuerung ..6-2 User ID ............5-4 User ID (Administrator) ......... 5-12 User ID (Operator) ........5-12 Validierung der Komponenten ....7-2, 7-7 Validierung des Systems ....... 7-2, 7-23 SPD-M20A Index...
Seite 170 Index Leerseite technisch bedingt SPD-M20A Index...

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