Herunterladen Inhalt Inhalt
Teilen
Diese Seite drucken
Agilent Technologies 7890B Bedienungsanleitung
  1. Anleitungen
  2. Marken
  3. Agilent Technologies Anleitungen
  4. Laborzubehör & Laborgeräte
  5. 7890B
  6. Bedienungsanleitung

Agilent Technologies 7890B Bedienungsanleitung

Vorschau ausblenden Andere Handbücher für 7890B:
Inhaltsverzeichnis

Werbung

Quicklinks

Agilent 7890B
Gaschromatograf
Benutzerhandbuch
Agilent Technologies

Werbung

Inhaltsverzeichnis
loading

Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies 7890B

Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies 7890B

  • Seite 1 Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch Agilent Technologies...

  • Seite 2: Gewährleistung

    Hinweise © Agilent Technologies, Inc. 2013 Gewährleistung Sicherheitshinweise Gemäß der Urheberrechtsgesetzgebung in Das in diesem Dokument enthaltene den USA und internationaler Material wird ohne Mängelgewähr VORSICHT Urheberrechtsgesetzgebung darf dieses bereitgestellt. Änderungen in Handbuch, auch auszugsweise, nicht ohne Der Hinweis VORSICHT weist auf eine...

  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    Inhaltsverzeichnis Einführung Chromatografie mit einem GC Das Bedienfeld Das Display Statuslampen Piepsendes Gerät Blinkender Sollwert Die Tastatur Grundlagen für die Bedienung Überblick Gerätesteuerung Starten des GC Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche Problembehebung Bedienung des Tastenfelds Die Analyselauf-Tasten...
  • Seite 4 Methoden und Sequenzen Was ist eine Methode? Was wird in einer Methode gespeichert? Was geschieht, wenn eine Methode geladen wird? Erstellung von Methoden Laden einer Methode Speichern einer Methode Was ist eine Sequenz? Erstellen von Sequenzen Automatisierung von Datenanalyse, Methoden- und Sequenzentwicklung Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld Ausführen von Methoden über das Tastenfeld...
  • Seite 5 Schwefelleistung So überprüfen Sie FFD -Leistung (Probe 5188-5245, Japan) Vorbereitung Phosphorleistung Schwefelleistung So überprüfen Sie FFD-Leistung (Probe 5188-5953) Vorbereitung Phosphorleistung Schwefelleistung So überprüfen Sie FFD-Leistung (Probe 5188-5245, Japan) Vorbereitung Phosphorleistung Schwefelleistung Ressourcenschutz Ressourcenschutz Sleep-Methoden Wake- und Condition-Methoden So stellen Sie den GC für den Ressourcenschutz ein So bearbeiten Sie einen Geräteplan So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep-, Wake- oder Condition-Methode...
  • Seite 6 GC-MS-Funktionen GC/MS-Kommunikation Entlüften des MSD MS-Abschaltereignisse So richten Sie eine Entlüftungsmethode ein So bereiten Sie den GC manuell zum Entlüften des MS vor So beenden Sie den MS-Entlüftungsstatus manuell So verwenden Sie den GC, wenn der MSD ausgeschaltet ist So aktivieren oder deaktivieren Sie die MS-Kommunikation Konfiguration Informationen zur Konfiguration Zuweisen von GC-Ressourcen zu einem Gerät...
  • Seite 7 Analogausgang 1/Analogausgang 2 Schnelle Peaks Ventilgehäuse So weisen Sie eine GC-Spannungsquelle einer Ventilgehäuseheizung Zusätzliche Wärmeregler PCM A/PCM B/PCM C Zusätzliche Druckregler 1,2,3/Zusätzliche Druckregler 4,5,6/Zusätzliche Druckregler 7,8,9 Status Zeit Ventilnummer Vorderer Injektor/Hinterer Injektor Probenteller (7683 ALS) Gerät Verwenden des optionalen Strichcode-Lesers Strichcode-Leserbeschreibung Installieren des Strichcode-Lesers So scannen Sie Konfigurationsdaten mit dem G3494B...
  • Seite 8 Benutzerhandbuch...

  • Seite 9: Einführung

    Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch Einführung Chromatografie mit einem GC Das Bedienfeld Dieses Dokument bietet einen Überblick über die einzelnen Komponenten, aus denen der Agilent 7890B Gas-Chromatograph (GC) besteht. Agilent Technologies...

  • Seite 10: Chromatografie Mit Einem Gc

    Einführung Chromatografie mit einem GC Chromatografie ist ein Verfahren zur Trennung eines Stoffgemisches in seine Einzelbestandteile. Zur Trennung und Identifizierung der Komponenten eines Stoffgemisches mit Hilfe eines GCs sind drei Hauptschritte notwendig. Und zwar: Injektion einer Probe in den GC. (Dies findet am Einlass statt.) Trennung der Probe in Einzelkomponenten.

  • Seite 11: Das Bedienfeld

    Einführung Das Bedienfeld Das Bedienfeld besteht aus Display, Statuslampen und Tastatur. Detailliertere Informationen können Sie „Bedienung des Tastenfelds“ und dem Erweiterten Betriebshandbuch sowie der gesamten Dokumentation auf den DVDs Agilent GC und GC/MS Handbücher & Tools, die Sie zusammen mit Ihrem GC erhalten haben, entnehmen.

  • Seite 12: Das Display

    Eintrag abzubrechen. Sie können keine weiteren Tätigkeiten durchführen, bis dies erledigt ist. Statuslampen Die Statuslampen geben einen grundlegenden Einblick in das, was aktuell im Agilent 7890B GC passiert. Eine leuchtende LED auf der Statustafel zeigt an: • den gegenwärtigen Fortschritt eines Analyselaufs (Pre Run, Post Run und Run);...

  • Seite 13: Piepsendes Gerät

    Einführung • Der GC wird von einem Agilent-Datensystem gesteuert (Remote). • Der GC ist darauf programmiert, dass Ereignisse zu bestimmten Zeiten stattfinden (Clock Table). • Der GC befindet sich im Gassparmodus. (Gas Saver). Piepsendes Gerät Ein einzelnen Piepton bedeutet, dass ein Problem vorliegt, das aber den GC nicht bei der Durchführung des Analyselaufs behindert.

  • Seite 14: Die Tastatur

    Einführung Die Tastatur Alle für den Betrieb des Agilent 7890B GC notwendigen Parameter können über die Tastatur des GCs eingegeben werden. Normalerweise werden die meisten dieser Parameter aber über ein angeschlossenes Datensystem gesteuert, wie z.B. OpenLAB CDS von Agilent oder MassHunter-Software.

  • Seite 15: Grundlagen Für Die Bedienung

    Grundlagen für die Bedienung Überblick Gerätesteuerung Starten des GC Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche Problembehebung Dieser Abschnitt beschreibt einige grundlegende Aufgaben, die ein Benutzer mit dem Agilent 7890B GC ausführt. Agilent Technologies...

  • Seite 16: Überblick

    Grundlagen für die Bedienung Überblick Die Bedienung des GC umfasst die folgenden Aufgaben: • Einrichten der GC-Hardware für eine Analysemethode. • Starten des GC. Siehe „Starten des GC“. • Vorbereitung des automatischen Flüssigprobengebers. Installation der methodendefinierten Spritze; Konfiguration von Lösungsmittel- und Abfallfläschchenverwendung sowie der Spritzengröße;...

  • Seite 17: Gerätesteuerung

    Grundlagen für die Bedienung Gerätesteuerung Der Agilent 7890B GC wird normalerweise über ein angeschlossenes Datensystem gesteuert, wie z.B. Agilent OpenLAB CDS. Alternativ kann der GC vollständig über sein Tastenfeld gesteuert werden, wobei die Ergebnisdaten an einen angeschlossenen Integrator für die Berichterstellung gesendet werden.

  • Seite 18: Starten Des Gc

    Grundlagen für die Bedienung Starten des GC Der erfolgreiche Betrieb beginnt mit einem korrekt installierten und gewarteten GC. In der Anleitung zur Standortvorbereitung für den Agilent GC, GC/MS und ALS finden Sie genaue Angaben zu den Anforderungen an Gas- und Stromversorgung, Entlüftung von gefährlichen Chemikalien sowie bzgl.

  • Seite 19: Außerbetriebnahme Des Gc Für Weniger Als Eine Woche

    Grundlagen für die Bedienung Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche Warten Sie bitte, bis der aktuelle Analyselauf abgeschlossen ist. Wenn die aktive Methode modifiziert wurde, speichern Sie die Änderungen. Lassen Sie niemals entflammbare Gasflüsse eingeschaltet, wenn WARNUNG der GC unbeaufsichtigt ist. Wenn ein Leck erkannt wird, kann das Gas eine Brand- oder Explosionsgefahr darstellen.

  • Seite 20: Außerbetriebnahme Des Gc Für Mehr Als Eine Woche

    Grundlagen für die Bedienung Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche Verfahren zur Installation von Säulen, Verbrauchsgütern etc. entnehmen Sie dem Handbuch zur Wartung Ihres Laden Sie eine GC Wartungsmethode und warten Sie, bis der GC betriebsbereit ist. Weitere Informationen zur Erstellung von Wartungsmethoden enthält das Handbuch zur Wartung Ihres...

  • Seite 21: Problembehebung

    Grundlagen für die Bedienung Problembehebung Falls der GC den Betrieb aufgrund eines Fehlers einstellt, überprüfen Sie, ob im Display Meldungen angezeigt werden. Drücken Sie die [Status]-Taste und scrollen Sie nach unten, um etwaige zusätzliche Meldungen lesen zu können. Verwenden Sie das Tastenfeld oder das Datensystem, um das Warnsignal abzustellen.
  • Seite 22 Grundlagen für die Bedienung Benutzerhandbuch...

  • Seite 23: Bedienung Des Tastenfelds

    Funktionalität des Tastenfeldes, wenn der GC über ein Agilent Datensystem gesteuert wird Die Servicemodus-Taste Informationen zum GC-Status Informationen zu Protokollen Dieser Abschnitt beschreibt die grundlegende Bedienung des Tastenfelds am Agilent 7890B GC. Weitere Informationen zur Funktionsweise der Tastatur können Sie dem Erweiterten Betriebshandbuch entnehmen. Agilent Technologies...

  • Seite 24: Die Analyselauf-Tasten

    Bedienung des Tastenfelds Die Analyselauf-Tasten Diese Tasten werden dazu verwendet, einen Analyselauf einer Probe im GC zu starten, zu stoppen und vorzubereiten. [Prep Run] Aktiviert die notwendigen Prozesse, um den GC in den von der Methode vorgegebenen Startzustand zu bringen (wie z.B. den Einlass-Spülfluss für eine splitlose Injektion abstellen oder den Gassparmodus beenden und den normalen Gasfluss wiederherstellen).

  • Seite 25: Die Gc-Komponententasten

    Bedienung des Tastenfelds Die GC-Komponententasten Diese Tasten werden zur Einstellung von Parametern wie Temperatur, Druck, Durchfluss und Geschwindigkeit für die verwendete Methoden verwendet. Für eine Anzeige der gegenwärtigen Einstellungen drücken Sie eine dieser Tasten. Es können mehr als drei Informationszeilen verfügbar sein. Verwenden Sie die Navigationstasten, um ggf.
  • Seite 26 Bedienung des Tastenfelds [Aux Temp #] Steuert zusätzliche Temperaturzonen wie z.B. ein beheiztes Ventilgehäuse, die Übertragungsleitung eines massenselektiven (oder anderen) Detektors oder ein „unbekanntes“ Gerät. Kann für die Temperaturprogrammierung verwendet werden. [Aux EPC #] Bietet pneumatische Unterstützung für einen Einlass, Detektor, ein Gerät mit Kapillarflusstechnologie (CFT) oder für ein anderes Gerät.

  • Seite 27: Die Status-Taste

    Bedienung des Tastenfelds Die Status-Taste [Status] Zeigt Informationen wie „Bereit“, „Nicht bereit“ und „Fehler“. Wenn die Statuslampe Nicht bereit blinkt, ist ein Fehler aufgetreten. Drücken Sie die Taste [Status], dann erhalten Sie Informationen darüber, welche Parameter nicht bereit sind und welcher Fehler aufgetreten ist.

  • Seite 28: Die Info-Taste

    Bedienung des Tastenfelds Die Info-Taste [Info] Bietet Hilfestellung für den aktuell gezeigten Parameter. Wenn sich beispielsweise Ofen Temp in der aktiven Zeile im Display befindet (hat ein < daneben), zeigt die Taste [Info] den zulässigen Temperaturbereich des Ofens an. In anderen Fällen zeigt die Taste [Info] Definitionen oder auszuführende Tätigkeiten an.

  • Seite 29: Die Tasten Für Die Allgemeine Dateneingabe

    Bedienung des Tastenfelds Die Tasten für die allgemeine Dateneingabe [Mode/Type] Gibt Zugang zu einer Liste möglicher Parameter, die zu den nicht-numerischen Einstellungen einer Komponente gehören. Wenn der GC z.B. mit einem Split/Splitlos-Einlass konfiguriert ist und die Taste [Mode/Type] betätigt wird, dann werden die Optionen Split, Splitlos, Gepulst/Split oder Gepulst/Splitlos angezeigt.

  • Seite 30: Die Unterstützungstasten

    Bedienung des Tastenfelds Die Unterstützungstasten [Time] Zeigt das aktuelle Datum und die aktuelle Zeit in der ersten Zeile an. Zeilen zwei und drei zeigen die zwischen den Analyseläufen vergangene Zeit, die verstrichene und die verbleibende Zeit während eines Analyselaufs sowie die letzte Laufzeit und Nachlaufzeit während eines Nachlaufs.

  • Seite 31: Tasten Zur Methodenspeicherung Und Automatisierung

    Bedienung des Tastenfelds Tasten zur Methodenspeicherung und Automatisierung Mit diesen Tasten können Sie Methoden und Sequenzen lokal auf Ihrem GC laden und speichern. Die Tasten können nicht dafür verwendet werden, auf Methoden und Sequenzen zuzugreifen, die von Ihrem Agilent Datensystem gespeichert wurden.

  • Seite 32: Funktionalität Des Tastenfeldes, Wenn Der Gc Über Ein Agilent Datensystem Gesteuert Wird

    Bedienung des Tastenfelds Funktionalität des Tastenfeldes, wenn der GC über ein Agilent Datensystem gesteuert wird Wenn der GC über ein Agilent Datensystem gesteuert wird, definiert das Datensystem die Sollwerte und lässt die Proben durchlaufen. Wenn das Datensystem darauf konfiguriert ist, das Tastenfeld zu sperren, kann es die Änderung von Sollwerten über das Tastenfeld verhindern.

  • Seite 33: Informationen Zum Gc-Status

    Bedienung des Tastenfelds Informationen zum GC-Status Wenn der GC für den Start eines Analyselaufs bereit ist, wird auf dem Display Folgendes angezeigt: STATUS Bereit für Injektion. Ist jedoch eine Komponente des GC nicht startbereit, leuchtet die LED Not Ready im Statusfeld. Wenn Sie die Taste [Status] betätigen, wird eine Meldung angezeigt, die Ihnen mitteilt, warum der GC nicht bereit ist.

  • Seite 34: Warntöne

    Bedienung des Tastenfelds Warntöne Eine Reihe von Warnsignalen ertönt, bevor eine Abschaltung stattfindet. Der GC beginnt mit einem einzelnen Piepton. Je länger das Problem bestehen bleibt, desto mehr Pieptöne gibt der GC ab. Die problembehaftete Komponente wird nach kurzer Zeit abgeschaltet, der GC sendet ein Warnsignal aus und eine kurze Meldung wird angezeigt.

  • Seite 35: Blinkender Sollwert

    Bedienung des Tastenfelds Blinkender Sollwert Falls das System einen Gasfluss unterbricht, ein Multipositionsventil schließt oder den Ofen abschaltet, blinkt Aus in der entsprechenden Zeile der Parameterliste der Komponente. Wenn es zu einer Abschaltung der Detektorpneumatik oder einem Ausfall in einem anderen Teil des Detektors kommt, blinkt die Zeile An/Aus der Parameterliste des Detektors.

  • Seite 36: Informationen Zu Protokollen

    Bedienung des Tastenfelds Informationen zu Protokollen Über das Tastenfeld sind drei Protokolle verfügbar: das Analyselaufprotokoll, das Wartungsprotokoll und das Systemereignisprotokoll. Zum Aufrufen der Protokolle drücken Sie [Logs], dann scrollen Sie auf das gewünschte Protokoll und betätigen die [Enter]-Taste. In der Anzeige sehen Sie die Anzahl der Einträge, die im Protokoll vorhanden sind.

  • Seite 37: Methoden Und Sequenzen

    Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch Methoden und Sequenzen Was ist eine Methode? Was wird in einer Methode gespeichert? Was geschieht, wenn eine Methode geladen wird? Erstellung von Methoden Programmierung einer Methode Laden einer Methode Speichern einer Methode Methodenunstimmigkeit Was ist eine Sequenz? Erstellen von Sequenzen Informationen zur Prioritätssequenz...

  • Seite 38: Was Ist Eine Methode

    Methoden und Sequenzen Was ist eine Methode? Eine Methode ist eine Gruppe von Einstellungen, die für die Analyse einer bestimmten Probe notwendig sind. Da jeder Probentyp im GC unterschiedlich reagiert — einige Proben erfordern eine höhere Ofentemperatur, andere einen niedrigeren Gasdruck oder einen anderen Detektor — muss für jede Analyseart eine besondere Methode erstellt werden.

  • Seite 39: Was Geschieht, Wenn Eine Methode Geladen Wird

    Methoden und Sequenzen Was geschieht, wenn eine Methode geladen wird? Es gibt zwei Arten von Methoden: • Die aktive Methode — Diese wird auch als die aktuelle Methode bezeichnet. Die in dieser Methode definierten Einstellungen sind die Einstellungen, die derzeit im GC verwendet werden.

  • Seite 40: Erstellung Von Methoden

    Methoden und Sequenzen Erstellung von Methoden Eine Methode ist eine Gruppe von Sollwerten, die benötigt werden, um eine einzelne Probe durch den GC analysieren zu lassen, wie beispielsweise Temperatur- und Druckprogramme, Einlasstemperaturen, Parameter des Probengebers usw. Eine Methode wird erstellt, indem eine Gruppe von Sollwerten als nummerierte Methode über die [Store]-Taste gespeichert wird.

  • Seite 41: Laden Einer Methode

    Methoden und Sequenzen • Detaillierte Informationen zu den Sollwerte entnehmen Sie bitte dem Handbuch Betrieb des 7683B ALS auf einem GC 7890-Serie. Aktuelle Sollwertparameter werden gespeichert, wenn der GC ausgeschaltet wird und geladen, wenn das Gerät wieder angeschaltet wird. Programmierung einer Methode Wählen Sie jede Komponenten einzeln aus, für die Sollwertparameter für Ihre Methode geeignet sind.

  • Seite 42: Methodenunstimmigkeit

    Methoden und Sequenzen Methodenunstimmigkeit Dieser Abschnitt bezieht sich ausschließlich auf einen als Einzelgerät genutzten GC (nicht verbunden mit einem Datensystem). Wenn ein Datensystem wie z.B. OpenLAB CLS oder MassHunter den GC steuert, werden Methoden im Datensystem gespeichert und können dort bearbeitet werden. Weitere Informationen können Sie der Dokumentation Ihres Datensystems entnehmen.

  • Seite 43: Was Ist Eine Sequenz

    Methoden und Sequenzen Führen Sie den beabsichtigen Hardwareaustausch durch (in diesem Beispiel entfernen Sie den FID-Detektor und sein Durchflussmodul und ersetzen Sie beides mit dem WLD-Detektor und seinem Modul). Schalten Sie den GC ein. Drücken Sie [Config][Hardware-Modul], z.B. [Config][Front Detector]. Drücken Sie [Mode/Type].

  • Seite 44: Informationen Zur Prioritätssequenz

    Methoden und Sequenzen Proben in jeder Untersequenz werden entweder als ALS-Probentellerpositionen oder Ventilpositionen spezifiziert (Gas- oder Flüssigprobenventile, oft mit einem Stromwahlventil). Es können fünf Sequenzen mit bis zu fünf Untersequenzen können gespeichert werden. Informationen zur Prioritätssequenz Die Prioritätssequenz besteht aus einem einzelnen Probengeber oder einer Ventil-Untersequenz und einem besonderen Parameter zur Einsatzpriorität, der jederzeit aktiviert werden kann, selbst wenn gerade eine andere Sequenz läuft.

  • Seite 45: Programmierung Einer Prioritätssequenz

    Methoden und Sequenzen Speichern Sie die fertige Sequenz. (Siehe „Speichern einer Sequenz“ auf Seite 47.) Programmierung einer Prioritätssequenz Drücken Sie [Seq]. (Drücken Sie ggf. die Taste noch einmal, um Untersequenzinformationen angezeigt zu bekommen.) Scrollen Sie auf Prioritätsmethode Nr. und geben Sie eine Methodennummer ein.

  • Seite 46: Programmierung Einer Ventil-Untersequenz

    Methoden und Sequenzen • Proben — der Bereich (erstes-letztes) der zu analysierenden Probenfläschchen. Fahren Sie mit Schritt 5 des Abschnitts „Programmierung einer Sequenz“ auf Seite 44 fort. Programmierung einer Ventil-Untersequenz Vgl. Schritt 1 Schritt 3 in Abschnitt „Programmierung einer Sequenz“ auf Seite 44.

  • Seite 47: Speichern Einer Sequenz

    Methoden und Sequenzen Speichern einer Sequenz Drücken Sie [Store][Seq]. Geben Sie eine Identifikationsnummer für die Sequenz ein (1-9). Drücken Sie [On/Yes], um die Sequenz zu speichern. Alternativ können Sie [Off/No] drücken, um abzubrechen Sie erhalten eine Nachricht, wenn bereits eine Sequenz mit der von Ihnen gewählten Nummer existiert.

  • Seite 48: Automatisierung Von Datenanalyse, Methoden- Und Sequenzentwicklung

    Methoden und Sequenzen Automatisierung von Datenanalyse, Methoden- und Sequenzentwicklung Die Ausgabedaten der Detektoren werden digitalisiert und können an ein automatisiertes Datenanalysesystem gesendet werden (wie z.B. Agilent OpenLAB CDS), wo die Daten analysiert und die Ergebnisse in Berichten zusammengefasst werden. Das Agilent Datensystem kann auch für die Erstellung und Speicherung von Methoden und Sequenzen verwendet werden, die über ein Netzwerk an den GC gesendet werden.

  • Seite 49: Ausführen Einer Methode Oder Einer Sequenz Über Das Tastenfeld

    Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld Ausführen von Methoden über das Tastenfeld Ausführen von Sequenzen über das Tastenfeld In diesem Abschnitt wird erläutert, wie eine Methode oder Sequenz mit Hilfe des GC-Tastenfeldes ohne Verwendung eines Agilent Datensystems geladen, gespeichert und ausgeführt...

  • Seite 50: Ausführen Von Methoden Über Das Tastenfeld

    Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld Ausführen von Methoden über das Tastenfeld Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des Analyselaufs Bereiten Sie die Probenspritze für die Injektion vor. Laden Sie die gewünschte Methode. (Siehe „Laden einer Methode“.) Drücken Sie [Prep Run].

  • Seite 51: Ausführen Von Sequenzen Über Das Tastenfeld

    Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld Ausführen von Sequenzen über das Tastenfeld In einer Sequenz können bis zu fünf auszuführende Untersequenzen sowie Prioritäts- (nur ALS) und Nachlaufsequenzen (sofern definiert) spezifiziert werden. Jede Sequenz wird unter einer Nummer gespeichert (von 1 bis 9). Start einer Sequenz Laden Sie die Sequenz.

  • Seite 52: Unterbrechen Einer Laufenden Sequenz

    Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld Unterbrechen einer laufenden Sequenz Drücken Sie [Seq Control]. Scrollen Sie anschließend zu Sequenz unterbrechen und drücken Sie [Enter]. Die Sequenz wird angehalten, sobald der gegenwärtige Analyselauf fertig ist. Der Sequenzstatus ändert sich zu Unterbrochen.

  • Seite 53: Abbrechen Einer Sequenz

    Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld Abbrechen einer Sequenz Wird eine Sequenz abgebrochen, wird diese sofort beendet, ohne die vollständige Durchführung des gegenwärtigen Analyselaufs abzuwarten. Eine Sequenz wird aus folgenden Gründen abgebrochen: • Die Taste [Stop] wird gedrückt. •...
  • Seite 54 Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Tastenfeld Benutzerhandbuch...

  • Seite 55: Chromatografische Überprüfung

    Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch Chromatografische Überprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor So überprüfen Sie die FID-Leistung So überprüfen Sie die WLD-Leistung So überprüfen Sie die SPD-Leistung So überprüfen Sie die uEAD-Leistung So überprüfen Sie FFD -Leistung (Probe 5188-5953) So überprüfen Sie FFD...

  • Seite 56: Informationen Zur Chromatografischen Überprüfung

    Chromatografische Überprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung Die in diesem Abschnitt beschriebenen Tests liefern die grundsätzliche Bestätigung, dass GC und Detektor eine werkseitigen Bedingungen gemäße Leistung bringen. Da jedoch die Detektoren und sonstigen Teile des GC altern, kann sich die Detektorleistung ändern. Die hier vorgelegten Ergebnisse repräsentieren typische Ausgaben unter typischen Betriebsbedingungen und sind keine Spezifikationen.

  • Seite 57: So Bereiten Sie Die Chromatografische Überprüfung Vor

    Chromatografische Überprüfung So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor Aufgrund der mit unterschiedlichen Verbrauchsmaterialien verbundenen Abweichungen der chromatografischen Leistung empfiehlt Agilent dringend, die hier aufgelisteten Teile für alle Tests zu verwenden. Agilent empfiehlt außerdem, neue Verbrauchsmaterialien zu installieren, wenn die Qualität der installierten unbekannt ist.
  • Seite 58 Chromatografische Überprüfung Tabelle 3 Empfohlene Teile für die Überprüfung nach Einlasstyp (Fortsetzung) Empfohlenes Teil für die Überprüfung Teilenummer Gepackter Säuleneinlass Spritze, 10-µL 5181-1267 O-Ring 5080-8898 Septum 5183-4757 Kaltaufgabe-Einlass Septum 5183-4758 Septummutter 19245-80521 Spritze, 5-µL On-Column 5182-0836 0,32-mm-Nadel für 5-µL-Spritze 5182-0831 7693A ALS: Nadelhaltereinsatz, COC G4513-40529 7683B ALS: Nadelhalterbaugruppe für...

  • Seite 59: So Überprüfen Sie Die Fid-Leistung

    Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die FID-Leistung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur FID-Leistungsbewertung (Überprüfung) (5188-5372) • Isooktan in Chromatografiequalität • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor •...
  • Seite 60 Chromatografische Überprüfung Wenn die Ausgabe zu niedrig ist: • Prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet ist. • Stellen Sie sicher, dass die Flamme brennt. • Überprüfen Sie, ob das Signal des richtigen Detektors eingestellt ist. Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 4 aufgelisteten Parameterwerten.
  • Seite 61 Chromatografische Überprüfung Tabelle 4 FID-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Septumspülung 3 ml/min Kaltaufgabe-Einlass Temperatur Ofenverfolgung Septumspülung 15 ml/min PTV-Einlass Modus Splitless Einlasstemperatur 75 °C Anfangszeit 0,1 Min. Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1 2 Min. Rate 2 100 °C/min Endtemperatur 2 250 °C Endzeit 2...
  • Seite 62 Chromatografische Überprüfung Tabelle 4 FID-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Probenspülungsvolumen Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20 Viskositätsverzögerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 6.000 (7693A) Kolbengeschwindigkeit (7683)
  • Seite 63 Chromatografische Überprüfung Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem): Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die Splitless-Injektion vorzubereiten. Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC. Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien und Stickstoff als Zusatzgas.

  • Seite 64: So Überprüfen Sie Die Wld-Leistung

    Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die WLD-Leistung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur FID/WLD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (18710-60170) • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor • Hexan in Chromatografiequalität •...
  • Seite 65 Chromatografische Überprüfung Tabelle 5 WLD-Überprüfungsbedingungen Säule und Probe HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) Probe FID/WLD-Überprüfung 18710-60170 Säulenfluss 6,5 ml/min Säulenmodus Konstanter Fluss Split/Splitless-Einlass Temperatur 250 °C Modus Splitless Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 Min. Septumspülung 3 ml/min Multimodus-Einlass Modus...
  • Seite 66 Chromatografische Überprüfung Tabelle 5 WLD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Anfangszeit 0,1 Min. Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1 2 Min. Rate 2 100 °C/min Endtemperatur 2 250 °C Endzeit 2 0 Min. Spülzeit 0,5 Min. Spülfluss 40 ml/min Septumspülung 3 ml/min Detektor Temperatur...
  • Seite 67 Chromatografische Überprüfung Tabelle 5 WLD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20 Viskositätsverzögerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 6.000 (7693A) Kolbengeschwindigkeit (7683) Schnell, für alle Einlässe außer COC. Vorinjektions-Verweildauer Nachinjektions-Verweildauer Manuelle Injektion...
  • Seite 68 Chromatografische Überprüfung Starten Sie die Analyse. Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC. Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem): Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die Splitless-Injektion vorzubereiten.

  • Seite 69: So Überprüfen Sie Die Spd-Leistung

    Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die SPD-Leistung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur SPD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (18789-60060) • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor. • Isooktan in Chromatografiequalität •...
  • Seite 70 Chromatografische Überprüfung Tabelle 6 SPD-Überprüfungsbedingungen Säule und Probe HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) Probe SPD-Überprüfung 18789-60060 Säulenmodus Konstanter Fluss Säulenfluss 6,5 ml/min (Helium) Split/Splitless-Einlass Temperatur 200 °C Modus Splitless Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 Min. Septumspülung 3 ml/min Multimodus-Einlass...
  • Seite 71 Chromatografische Überprüfung Tabelle 6 SPD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Anfangszeit 0,1 Min. Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1 2 Min. Rate 2 100 °C/min Endtemperatur 2 250 °C Endzeit 2 0 Min. Spülzeit 0,75 Min. Spülfluss 60 ml/min Septumspülung 3 ml/min Detektor Temperatur...
  • Seite 72 Chromatografische Überprüfung Tabelle 6 SPD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20 Viskositätsverzögerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 6.000 (7693A) Kolbengeschwindigkeit (7683) Schnell, für alle Einlässe außer COC. Vorinjektions-Verweildauer Nachinjektions-Verweildauer Manuelle Injektion Injektionsvolumen 1 µl Datensystem Datenrate 5 Hz Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die...
  • Seite 73 Chromatografische Überprüfung NPD1 B, (C:\NPD.D) Malathion Azobenzol Octadecan Min. Benutzerhandbuch...

  • Seite 74: So Überprüfen Sie Die Uead-Leistung

    Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die uEAD-Leistung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur uEAD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (18713-60040, Japan: 5183-0379) • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor. •...
  • Seite 75 Chromatografische Überprüfung • Wenn die Basislinienausgabe > 1.000 Hz beträgt, könnte eine chemische Verunreinigung zum Signal beitragen. Heizen Sie den uEAD aus. Wenn wiederholte Reinigung nicht zu einem akzeptablen Signal führt, prüfen Sie die Reinheit des Gases. Verwenden Sie reinere Gase und/oder installieren Sie Filter.
  • Seite 76 Chromatografische Überprüfung Tabelle 7 uEAD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Kaltaufgabe-Einlass Temperatur Ofenverfolgung Septumspülung 15 ml/min PTV-Einlass Modus Splitless Einlasstemperatur 80 °C Anfangszeit 0,1 Min. Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1 2 Min. Rate 2 100 °C/min Endtemperatur 2 250 °C Endzeit 2 0 Min.
  • Seite 77 Chromatografische Überprüfung Tabelle 7 uEAD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20 Viskositätsverzögerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 6.000 (7693A) Kolbengeschwindigkeit (7683)
  • Seite 78 Chromatografische Überprüfung Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien. Die Aldrin-Spitze fehlt bei Verwendung der japanischen Probe 5183-0379. NPD1 B, (C:\NPD.D) Lindan 12000 (18713-60040 5183-0379) 10000 8000 Aldrin 6000 (18713-60040) 4000 2000 Min. Benutzerhandbuch...

  • Seite 79: So Überprüfen Sie Ffd + -Leistung (Probe 5188-5953)

    Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie FFD -Leistung (Probe 5188-5953) Um die FFD -Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die Phosphor- und dann die Schwefelleistung. Vorbereitung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) •...

  • Seite 80: Phosphorleistung

    Chromatografische Überprüfung • Stellen Sie Ofen, Einlass und Detektor auf 250 °C ein und heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP, COC, oder im Wartungshandbuch.) • Vergessen Sie nicht, die Säule zu konfigurieren. Phosphorleistung Installieren Sie den Phosphorfilter, sofern nicht bereits vorhanden.
  • Seite 81 Chromatografische Überprüfung Tabelle 8 FFD -Überprüfungsbedingungen (P) (Fortsetzung) Gepackter Säuleneinlass Temperatur 200 °C Septumspülung 3 ml/min Kaltaufgabe-Einlass Temperatur Ofenverfolgung Septumspülung 15 ml/min PTV-Einlass Modus Splitless Einlasstemperatur 75 °C Anfangszeit 0,1 Min. Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1 2 Min.
  • Seite 82 Chromatografische Überprüfung Tabelle 8 FFD -Überprüfungsbedingungen (P) (Fortsetzung) Anfangszeit 0 Min. Rate 1 25 °C/min Endtemperatur 1 150 °C Endzeit 1 0 Min. Rate 2 5 °C/min Endtemperatur 2 190 °C Endzeit 2 4 Min. ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen Injektionsvolumen 1 µl...
  • Seite 83 Chromatografische Überprüfung Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden. Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 40 und 55, kann aber auch bis zu 70 betragen. Warten Sie, bis die Ausgabe sich stabilisiert.

  • Seite 84: Schwefelleistung

    Chromatografische Überprüfung Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem): Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die Splitless-Injektion vorzubereiten. Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC. Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien.
  • Seite 85 Chromatografische Überprüfung • Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse eingestellt. Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist. Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor.

  • Seite 86: So Überprüfen Sie Ffd + -Leistung (Probe 5188-5245, Japan)

    Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie FFD -Leistung (Probe 5188-5245, Japan) Um die FFD -Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die Phosphor- und dann die Schwefelleistung. Vorbereitung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, DB5 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm (123-5513) •...

  • Seite 87: Phosphorleistung

    Chromatografische Überprüfung Installieren Sie die Bewertungssäule. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP, COC, oder Wartungshandbuch.) • Stellen Sie Ofen, Einlass und Detektor auf 250 °C ein und heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP, COC, oder im Wartungshandbuch.) •...
  • Seite 88 Chromatografische Überprüfung Tabelle 9 FFD -Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Spülzeit 1,0 Min. Spülfluss 60 ml/min Septumspülung 3 ml/min Gepackter Säuleneinlass Temperatur 250 °C Septumspülung 3 ml/min Kaltaufgabe-Einlass Temperatur Ofenverfolgung Septumspülung 15 ml/min PTV-Einlass Modus Splitless Einlasstemperatur 80 °C Anfangszeit 0,1 Min. Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C...
  • Seite 89 Chromatografische Überprüfung Tabelle 9 FFD -Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Emissionsblock 125 °C Ofen Anfangstemperatur 70 °C Anfangszeit 0 Min. Rate 1 10 °C/min Endtemperatur 105 °C Endzeit 0 Min. Rate 2 20 °C/min Endtemperatur 2 190 °C Endzeit 2 7,25 Min. für Schwefel 12,25 Min.
  • Seite 90 Chromatografische Überprüfung Tabelle 9 FFD -Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Manuelle Injektion Injektionsvolumen 1 µl Datensystem Datenrate 5 Hz Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden. Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 40 und 55, kann aber auch bis zu 70 betragen.

  • Seite 91: Schwefelleistung

    Chromatografische Überprüfung Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien. Tributylphosphat Isooktan t-Butyl Disulfide Schwefelleistung Installieren Sie den Schwefelfilter. Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden. Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 50 und 60, kann aber auch bis zu 70 betragen.
  • Seite 92 Chromatografische Überprüfung Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt. Starten Sie die Analyse. Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.

  • Seite 93: So Überprüfen Sie Ffd-Leistung (Probe 5188-5953)

    Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie FFD-Leistung (Probe 5188-5953) Um die FFD-Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die Phosphor- und dann die Schwefelleistung. Vorbereitung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) •...
  • Seite 94 Chromatografische Überprüfung • Stellen Sie Ofen, Einlass und Detektor auf 250 °C ein und heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP, COC, oder im Wartungshandbuch.) • Vergessen Sie nicht, die Säule zu konfigurieren. Phosphorleistung Installieren Sie den Phosphorfilter, sofern nicht bereits vorhanden.
  • Seite 95 Chromatografische Überprüfung Tabelle 10FFD-Überprüfungsbedingungen (P) (Fortsetzung) Gepackter Säuleneinlass Temperatur 200 °C Septumspülung 3 ml/min Kaltaufgabe-Einlass Temperatur Ofenverfolgung Septumspülung 15 ml/min PTV-Einlass Modus Splitless Einlasstemperatur 75 °C Anfangszeit 0,1 Min. Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1 2 Min. Rate 2 100 °C/min Endtemperatur 2...
  • Seite 96 Chromatografische Überprüfung Tabelle 10FFD-Überprüfungsbedingungen (P) (Fortsetzung) Rate 1 25 °C/min Endtemperatur 1 150 °C Endzeit 1 0 Min. Rate 2 5 °C/min Endtemperatur 2 190 °C Endzeit 2 4 Min. ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen...
  • Seite 97 Chromatografische Überprüfung Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 40 und 55, kann aber auch bis zu 70 betragen. Warten Sie, bis die Ausgabe sich stabilisiert. Dies dauert etwa 1 Stunde. Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist: •...
  • Seite 98 Chromatografische Überprüfung Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem): Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die Splitless-Injektion vorzubereiten. Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der Überprüfungsprobe und drücken [Start] am GC. Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien.
  • Seite 99 Chromatografische Überprüfung Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 50 und 60, kann aber auch bis zu 70 betragen. Warten Sie, bis die Ausgabe sich stabilisiert. Dies dauert etwa 1 Stunde. Wenn die Basislinienausgabe zu hoch ist: •...
  • Seite 100 Chromatografische Überprüfung Methylparathion Isooktan Benutzerhandbuch...

  • Seite 101: So Überprüfen Sie Ffd-Leistung (Probe 5188-5245, Japan)

    Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie FFD-Leistung (Probe 5188-5245, Japan) Um die FFD-Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die Phosphor- und dann die Schwefelleistung. Vorbereitung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, DB5 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm (123-5513) •...
  • Seite 102 Chromatografische Überprüfung Installieren Sie die Bewertungssäule. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP, COC, oder Wartungshandbuch.) • Stellen Sie Ofen, Einlass und Detektor auf 250 °C ein und heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP, COC, oder im Wartungshandbuch.) •...
  • Seite 103 Chromatografische Überprüfung Tabelle 12FFD-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Spülzeit 1,0 Min. Spülfluss 60 ml/min Septumspülung 3 ml/min Gepackter Säuleneinlass Temperatur 250 °C Septumspülung 3 ml/min Kaltaufgabe-Einlass Temperatur Ofenverfolgung Septumspülung 15 ml/min PTV-Einlass Modus Splitless Einlasstemperatur 80 °C Anfangszeit 0,1 Min. Rate 1 720 °C/min Endtemperatur 1 350 °C Endzeit 1...
  • Seite 104 Chromatografische Überprüfung Tabelle 12FFD-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Emissionsblock 125 °C Ofen Anfangstemperatur 70 °C Anfangszeit 0 Min. Rate 1 10 °C/min Endtemperatur 105 °C Endzeit 0 Min. Rate 2 20 °C/min Endtemperatur 2 190 °C Endzeit 2 7,25 Min. für Schwefel 12,25 Min. für Phosphor ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen...
  • Seite 105 Chromatografische Überprüfung Tabelle 12FFD-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Manuelle Injektion Injektionsvolumen 1 µl Datensystem Datenrate 5 Hz Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden. Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 40 und 55, kann aber auch bis zu 70 betragen.
  • Seite 106 Chromatografische Überprüfung Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien. Tributylphosphat Isooktan t-Butyl Disulfide Schwefelleistung Installieren Sie den Schwefelfilter. Nehmen Sie die folgenden Änderungen an den Methodenparametern vor. Tabelle 13Schwefelmethodenparameter Parameter Wert ( ml/min) H2-Fluss Luftfluss Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden.
  • Seite 107 Chromatografische Überprüfung • Achten Sie auf Lecks. • Heizen Sie Detektor und Säule bei 250 °C aus. • Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse eingestellt Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist. Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor.
  • Seite 108 Chromatografische Überprüfung Benutzerhandbuch...

  • Seite 109: Agilent Technologies

    Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch Ressourcenschutz Ressourcenschutz Sleep-Methoden Wake- und Condition-Methoden So stellen Sie den GC für den Ressourcenschutz ein So bearbeiten Sie einen Geräteplan So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep-, Wake- oder Condition-Methode So versetzen Sie den GC sofort in den Ruhe-Modus So versetzen Sie den GC sofort in den Wach-Modus.

  • Seite 110: Ressourcenschutz

    Ressourcenschutz Ressourcenschutz Der 7890B GC bietet einen Geräteplan, um Ressourcen wie Strom und Gase zu schonen. Mit dem Geräteplan können Sie Methoden für den Ruhe- und Wachmodus („Sleep“ und „Wake“) sowie Bedingungsmethoden („Condition“) festlegen, die Ihnen die Programmierung der Ressourcennutzung ermöglichen. Eine SLEEP-Methode legt niedrige Flüsse und Temperaturen fest.
  • Seite 111 Ressourcenschutz • Die Einlässe. Erhalten Sie einen ausreichenden Fluss aufrecht, um Verunreinigungen zu vermeiden. • Kryogen-Kühlung. Geräte, die die Kryogen-Kühlung verwenden, können unmittelbar mit der Verwendung von Kryogen beginnen, wenn die Wake-Methode dies erfordert. Allgemeine Empfehlungen siehe Tabelle 14 unten. Tabelle 14 Empfehlungen zur Sleep-Methode GC-Komponente Kommentar...

  • Seite 112: Wake- Und Condition-Methoden

    Ressourcenschutz Tabelle 14 Empfehlungen zur Sleep-Methode (Fortsetzung) GC-Komponente Kommentar • Schalten Sie die Flamme ab. (Dadurch werden der Wasserstoff- und Luftfluss abgeschaltet.) • Reduzieren Sie die Temperaturen. (Belassen Sie die Temperatur auf 100 °C oder höher, um Verunreinigungen und Kondensation zu minimieren.) •...
  • Seite 113 Ressourcenschutz • Durch Ausführung einer CONDITION-Methode und anschließendes Laden der letzten aktiven Methode • Durch Ausführung einer CONDITION-Methode und anschließendes Laden der WAKE-Methode Diese Optionen bieten Ihnen Flexibilität für die Vorbereitung des GC nach einem Ruhe-Zyklus. Eine WAKE-Methode legt Temperaturen und Flüsse fest. Das Ofen-Temperaturprogramm ist isotherm, da der GC keinen Lauf startet.

  • Seite 114: So Stellen Sie Den Gc Für Den Ressourcenschutz Ein

    Ressourcenschutz So stellen Sie den GC für den Ressourcenschutz ein Einstellen des GC für den Ressourcenschutz durch Erstellung und Verwendung eines Instrument Schedule. Legen Sie fest, wie Flüsse wiederhergestellt werden sollen. Zur Auswahl stehen: Wake current: Zum angegebenen Zeitpunkt stellt der GC die •...
  • Seite 115 Ressourcenschutz Erstellen Sie den Instrument Schedule. Drücken Sie [Clock Table], blättern Sie zu Instrument Schedule und drücken Sie dann [Enter]. INST SCHEDULE Go to sleep now. < Edit the Instrument Schedule? Edit clock table? Actual Setpoint Drücken Sie [Mode/Type], um ein neues Planelement zu erstellen.
  • Seite 116 Ressourcenschutz Wählen Sie nach Aufforderung die Wake-Funktion, drücken Sie [Enter] und geben Sie dann die Ereigniszeit ein. Drücken Sie [Enter]. (Beschreibungen der Wake-Funktionen siehe Schritt INST SCHEDULE ( 2 of Monday: 07:30< Type: Wake with WAKE file. Actual Setpoint Wiederholen Sie nach Bedarf die Schritte für die weiteren Wochentage.

  • Seite 117: So Bearbeiten Sie Einen Geräteplan

    Ressourcenschutz So bearbeiten Sie einen Geräteplan Um einen bestehenden Plan zu bearbeiten, löschen Sie nicht benötigte Elemente und fügen Sie nach Bedarf neue Elemente hinzu. Drücken Sie [Clock Table], blättern Sie zu Instrument Schedule und drücken Sie dann [Enter]. INST SCHEDULE Go to sleep now.

  • Seite 118: So Erstellen Oder Bearbeiten Sie Eine Sleep-, Wake- Oder

    Ressourcenschutz So erstellen oder bearbeiten Sie eine Sleep-, Wake- oder Condition-Methode So erstellen Sie eine SLEEP-, WAKE- oder CONDITION-Methode: Laden Sie bei Bedarf eine Methode mit ähnlichen Sollwerten. Bearbeiten Sie die Sollwerte der Methode. Der GC bietet die Möglichkeit, nur relevante Parameter einzustellen: Für eine SLEEP-Methode legt der GC die anfängliche •...

  • Seite 119: So Versetzen Sie Den Gc Sofort In Den Ruhe-Modus

    Ressourcenschutz So versetzen Sie den GC sofort in den Ruhe-Modus Drücken Sie [Clock Table], wählen Sie Instrument Schedule und drücken Sie dann [Enter]. Blättern Sie zu Go to sleep now und drücken Sie [Enter]. INST SCHEDULE Go to sleep now. <...

  • Seite 120: So Versetzen Sie Den Gc Sofort In Den Wach-Modus

    Ressourcenschutz So versetzen Sie den GC sofort in den Wach-Modus. Wenn der GC sich im Ruhe-Modus befindet, können Sie ihn wie folgt aktivieren: Drücken Sie [Clock Table], wählen Sie Instrument Schedule und drücken Sie dann [Enter]. Wählen Sie den gewünschten Aktivierungsmodus aus und drücken Sie [Enter].

  • Seite 121: Frühzeitige Warnung Für Anstehende Wartungsaufgaben

    So aktivieren oder ändern Sie einen Grenzwert für einen EMF-Zähler Siehe deaktivieren Sie einen EMF-Zähler So setzen Sie einen EMF-Zähler zurück EMF-Zähler für Autosampler EMF-Zähler für MS-Instrumente Dieser Abschnitt beschreibt die Funktion „Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben“, die auf dem Agilent 7890B GC zur Verfügung steht. Agilent Technologies...

  • Seite 122: Frühzeitige Warnung Für Anstehende Wartungsaufgaben (Emf)

    Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben (EMF) Der 7890B bietet Injektions- und Zeit-basierte Zähler für eine Reihe von Verbrauchsmaterialien und Wartungsteilen. Verwenden Sie diese Zähler, um die Verwendung zu überwachen und diese Elemente zu ersetzen oder aufzubereiten, bevor eine potenzielle Verschlechterung die Chromatographie-Ergebnisse beeinflussen kann.

  • Seite 123: Grenzwerte

    Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben Grenzwerte Die EMF-Funktionen bietet zwei Warngrenzwerte: Service due und Service warning. • Service Due: Wenn der Zähler diese Anzahl Injektionen oder Tage übersteigt, leuchtet die Service Due-Anzeige auf und im Maintenance Log wird ein Eintrag vorgenommen. Der Service Due-Grenzwert muss größer als der Service warning-Grenzwert sein.

  • Seite 124: Standardgrenzwerte

    Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben Standardgrenzwerte Ausgewählte Zähler verfügen über Standardgrenzwerte, die als Ausgangspunkt zu verwenden sind. So zeigen Sie sämtliche verfügbaren Informationen für einen Zähler an: Navigieren Sie zu dem gewünschten Zähler und drücken Sie [Enter]. Siehe „So aktivieren oder ändern Sie einen Grenzwert für einen EMF-Zähler“.

  • Seite 125: Verfügbare Zähler

    Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben Verfügbare Zähler Tabelle 15 listet die gängigsten verfügbaren Zähler auf. Die verfügbaren Zähler variieren basierend auf den installierten GC-Optionen, Verbrauchsmaterialien und künftigen Updates. Tabelle 15 Häufig verwendete EMF-Zähler GC-Komponente Teile mit einem Zähler Standardwert Detektoren Kollektor Anzahl Injektionen Düse...
  • Seite 126 Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben Tabelle 15 Häufig verwendete EMF-Zähler (Fortsetzung) GC-Komponente Teile mit einem Zähler Standardwert Einsatz-O-Ring Zeit 60 Tage Septum Anzahl Injektionen Split-Auslassfilter Anzahl Injektionen 10,000 Split-Auslassfilter Zeit 6 Monate Einsatz Anzahl Injektionen Einsatz Zeit 30 Tage Einsatz-O-Ring Anzahl Injektionen 1000 Einsatz-O-Ring...
  • Seite 127 Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben Tabelle 15 Häufig verwendete EMF-Zähler (Fortsetzung) GC-Komponente Teile mit einem Zähler Standardwert Säule Injektionen in Säule Anzahl Injektionen Ofenzyklen Anzahl Injektionen Länge Wert Ventile Ventil Rotor Aktivierungen (Anzahl Injektionen) Maximale Temperatur Wert Instrument Instrument Einschaltzeit Zeit Laufzähler Anzahl Injektionen...

  • Seite 128: So Aktivieren Oder Ändern Sie Einen Grenzwert Für Einen Emf-Zähler

    Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben So aktivieren oder ändern Sie einen Grenzwert für einen EMF-Zähler Wenn Sie den GC ohne Datensystem verwenden, aktivieren oder ändern Sie den Grenzwert für einen Zähler wie folgt: Drücken Sie [Service Mode]. Blättern Sie zu Maintenance und drücken Sie [Enter]. Blättern Sie zur gewünschten GC-Komponente (vorderer oder hinterer Einlass, vorderer oder hinterer Detektor, Ventile, Instrument usw.) und drücken Sie [Enter], um sie...

  • Seite 129: Siehe Deaktivieren Sie Einen Emf-Zähler

    Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben Siehe deaktivieren Sie einen EMF-Zähler Wenn Sie den GC ohne Datensystem verwenden, deaktivieren Sie einen Zähler wie folgt: Drücken Sie [Service Mode]. Blättern Sie zu Maintenance und drücken Sie [Enter]. Blättern Sie zur gewünschten GC-Komponente (vorderer oder hinterer Einlass, vorderer oder hinterer Detektor, Ventile, Instrument usw.) und drücken Sie [Enter], um sie auszuwählen.

  • Seite 130: So Setzen Sie Einen Emf-Zähler Zurück

    Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben So setzen Sie einen EMF-Zähler zurück Wenn ein Service Due-Zähler seinen Grenzwert überschreitet, leuchtet die Service Due-Anzeige für den GC auf. Drücken Sie [Service Mode]. Blättern Sie zu Maintenance und drücken Sie [Enter]. Jede EMF-Komponente, deren Zähler seinen Grenzwert überschritten hat, wird mit einem Sternchen markiert.

  • Seite 131: Emf-Zähler Für Autosampler

    Der GC bietet Zugriff auf die Zähler für den Autosampler. Die Funktionalität für ALS-Zähler hängt vom ALS-Modell und der Firmwareversion ab. In allen Fällen zeigt der 7890B GC den EMF-Zählerstatus und ermöglicht Ihnen, die Zähler mit der GC-Tastatur zu aktivieren, zu deaktivieren und zu löschen.

  • Seite 132: Emf-Zähler Für Ms-Instrumente

    Frühzeitige Warnung für anstehende Wartungsaufgaben EMF-Zähler für MS-Instrumente Wenn der GC mit einem MSD der Serie Agilent 5977 verbunden ist, meldet er die EMF-Zählerstände wie vom MSD überwacht. Der MSD der Serie 5977 bietet eine eigene EMF-Überwachung. Wenn der GC mit einem früheren MS- oder MSD-Modell (z. B. einem MSD der Serie 5975) verbunden ist, überwacht er die MS-Zähler, d.
  • Seite 133 So bereiten Sie den GC manuell zum Entlüften des MS vor So beenden Sie den MS-Entlüftungsstatus manuell So verwenden Sie den GC, wenn der MSD ausgeschaltet ist So aktivieren oder deaktivieren Sie die MS-Kommunikation Dieser Abschnitt beschreibt die Kommunikation und Funktionen eines MSD-Systems der Serie 7890B-5977. Agilent Technologies...

  • Seite 134: Gc-Ms-Funktionen

    GC-MS-Funktionen GC/MS-Kommunikation Wenn der 7890B GC und ein MSD der Serie 5977 (oder ein anderes MS-Instrument mit Smart Technologies) gemeinsam konfiguriert sind, kommunizieren und interagieren die Instrumente miteinander. (Nähere Informationen zur Konfiguration finden Sie im Handbuch Installation und erster Start.) Die beiden wichtigsten Ereignisse, die zur Interaktion führen, sind das Entlüften des MSD und das Abschalten des MS.
  • Seite 135 GC-MS-Funktionen • Der MSD meldet einen Ausfall der Hochvakuumpumpe. Wenn der GC eine MS-Abschaltung einleitet: • Der GC bricht jeglichen aktuellen Lauf ab. • Der Ofen wird auf 50 °C eingestellt. Wenn er den Sollwert erreicht, schaltet er sich aus. •...

  • Seite 136: So Richten Sie Eine Entlüftungsmethode Ein

    GC-MS-Funktionen So richten Sie eine Entlüftungsmethode ein Eine gute MS-Entlüftungsmethode bewirkt Folgendes: • Abschalten der Heizung der Übertragungsleitung. • Abschalten der Einlassheizung. • Einstellung des Ofens auf eine niedrige Temperatur, < 50 °C. • Einstellung der Säulenflussrate in das MS auf den höchsten möglichen Fluss, den Sie für adäquat und sicher halten.

  • Seite 137: So Bereiten Sie Den Gc Manuell Zum Entlüften Des Ms Vor

    GC-MS-Funktionen So bereiten Sie den GC manuell zum Entlüften des MS vor Wenn Sie ein MS verwenden, das keine Ereignisse an den GC (über ein einfaches Starten/Stoppen hinaus) übermittelt, können Sie den GC für die Entlüftung vorbereiten, indem Sie die MS-Entlüftungsmethode laden. So laden Sie die MS-Entlüftungsmethode manuell: Drücken Sie [Method], blättern Sie zu MS Vent und drücken Sie [Load].

  • Seite 138: So Beenden Sie Den Ms-Entlüftungsstatus Manuell

    GC-MS-Funktionen So beenden Sie den MS-Entlüftungsstatus manuell Wenn Sie den MS-Entlüftungsstatus beenden, während der GC und VORSICHT das MS noch angeschlossen sind und das MS entlüftet oder ausgeschaltet ist, kann das MS beschädigt werden, wenn Sie inadäquate Flüsse einstellen. Normalerweise beenden Sie den MS-Entlüftungsstatus, wenn die Entlüftung abgeschlossen ist und das MS bereit ist.

  • Seite 139: So Verwenden Sie Den Gc, Wenn Der Msd Ausgeschaltet Ist

    GC-MS-Funktionen So verwenden Sie den GC, wenn der MSD ausgeschaltet ist Um den GC zu verwenden, während ein MS repariert oder gewartet wird, gehen Sie folgendermaßen vor: Deaktivieren Sie die MS-Kommunikation. Drücken Sie [Aux Det #], blättern Sie zu MS Communication und drücken Sie dann [Off/No].

  • Seite 140: So Aktivieren Oder Deaktivieren Sie Die Ms-Kommunikation

    GC-MS-Funktionen So aktivieren oder deaktivieren Sie die MS-Kommunikation Drücken Sie [Aux Det #]. Blättern Sie zu MS Communication. Der Eintrag ist On, wenn die Option aktiviert ist oder Disabled, wenn die Option deaktiviert ist. Drücken Sie [Off/No], um die Funktion zu deaktivieren. In der Zeile wird MS Communication Disabled angezeigt.

  • Seite 141: Konfiguration

    Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch Konfiguration Informationen zur Konfiguration Zuweisen von GC-Ressourcen zu einem Gerät Einstellen von Konfigurationseigenschaften Allgemeine Themen So geben Sie die GC-Konfiguration frei Ignore Ready = Informationsanzeigen Unconfigured: Ofen Vorderer Einlass/Hinterer Einlass So konfigurieren Sie das PTV- oder COC-Kühlmittel So konfigurieren Sie das MMI-Kühlmittel...

  • Seite 142: Informationen Zur Konfiguration

    Konfiguration Informationen zur Konfiguration Konfiguration ist bei den meisten GC-Zubehörgeräten, die Stromversorgungs- und/oder Kommunikationsressourcen des GC einsetzen, ein zweigeteilter Prozess. Im ersten Teil des Konfigurationsprozesses wird dem Gerät eine Stromversorgungs- und/oder Kommunikationsressource zugewiesen. Im zweiten Teil des Konfigurationsprozesses werden die Konfigurationseigenschaften des Geräts eingestellt. Zuweisen von GC-Ressourcen zu einem Gerät Einem Hardware-Gerät, das GC-Ressourcen benötigt, dem jedoch noch keine Ressourcen zugewiesen wurden, wird vom...

  • Seite 143: Einstellen Von Konfigurationseigenschaften

    Konfiguration PCM C Aux EPC 1,2,3 Aux EPC 4,5,6 Aux EPC 7,8,9 Status Time Valve # 2 Dimensional GC Valve Front injector Back injector Sample tray Instrument In vielen Fällen können Sie durch Drücken von [Config][Gerät] direkt zu dem gewünschten Gerät wechseln. Wenn das „Configure Device Display“...

  • Seite 144: Allgemeine Themen

    Konfiguration Scrollen Sie zu der Geräteeinstellung und ändern Sie die Eigenschaft. Hierzu können Sie mit [Mode/Type] eine Auswahl in einer Liste treffen, [On/Yes] oder [Off/No] verwenden oder einen numerischen Wert eingeben. Drücken Sie [Info], um Hilfe zur Änderung numerischer Einstellungen zu erhalten, oder lesen Sie den Abschnitt dieses Dokuments, in dem die spezifische Konfiguration des Geräts beschrieben wird.

  • Seite 145: Ignore Ready

    Konfiguration Ignore Ready = Die Status der verschiedenen Hardware-Elemente zählen zu den Faktoren, die bestimmen, ob der GC zur Analyse bereit ist. Unter manchen Umständen ist es wünschenswert, dass die Bereitschaft eines bestimmten Elements bei der Feststellung der GC-Bereitschaft nicht berücksichtigt wird. Mit diesem Parameter treffen Sie diese Auswahl.

  • Seite 146: Unconfigured

    Konfiguration AUX 2 1 watts (No sensor) Die AUX 2-Heizung ist entweder nicht installiert oder funktioniert nicht einwandfrei. Unconfigured: Zubehörgeräte, die eine Stromversorgungs- oder Kommunikationsverbindung zum GC benötigen, können erst verwendet werden, wenn ihnen diese GC-Ressourcen zugewiesen sind. Um diese Hardware-Elemente nutzen zu können, geben Sie die GC-Konfiguration erst wie in „So geben Sie die GC-Konfiguration frei“...

  • Seite 147: Ofen

    Konfiguration Ofen Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 146 und „Ignore Ready =“ Seite 145. Maximum temperature Legt eine Obergenze der Ofentemperatur fest. Hiermit werden versehentliche Beschädigungen der Säulen verhindert. Der Bereich liegt zwischen 70 und 450 °C. Siehe Empfehlungen des Säulenherstellers. Equilibration time Der Zeitraum zwischen dem Zeitpunkt, zu dem der Ofen seinen Sollwert erreicht, und dem Zeitpunkt, zu dem der Ofen als Ready erklärt wird.

  • Seite 148: So Konfigurieren Sie Den Ofen

    Konfiguration So konfigurieren Sie den Ofen Drücken Sie [Config][Oven]. Scrollen Sie zu Maximum temperature. Geben Sie einen Wert ein und drücken Sie [Enter]. Scrollen Sie zu Equilibration time. Geben Sie einen Wert ein und drücken Sie [Enter]. Scrollen Sie zu Cryo. Drücken Sie [On/Yes] oder [Off/No]. Geben Sie bei On die in „So konfigurieren Sie den Ofen für die Kryogenkühlung“...
  • Seite 149 Konfiguration Cryo timeout Wenn eine Analyse nicht innerhalb eines vorgegebenen Zeitraums (10 bis 120 Minuten) startet, nachdem der Ofen sein Gleichgewicht erreicht hat, wird die Kryozeitüberschreitung wirksam und der Ofen abgeschaltet. Bei Deaktivieren der Kryozeitüberschreitung wird diese Funktion deaktiviert. Wir empfehlen, sie zu aktivieren, da die Kryozeitüberschreitung am Ende einer Sequenz oder bei Ausfall der Automatisierung Kühlmittel spart.

  • Seite 150: Vorderer Einlass/Hinterer Einlass

    Konfiguration Vorderer Einlass/Hinterer Einlass Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 146 und „Ignore Ready =“ Seite 145. So konfigurieren Sie den Gastyp Der GC muss wissen, welches Trägergas verwendet wird. Drücken Sie [Config] [Front Inlet] oder [Config] [Back Inlet]. Scrollen Sie zu Gas type und drücken Sie [Mode/Type]. Scrollen Sie zu dem Gas, das Sie verwenden möchten.
  • Seite 151 Konfiguration den Einlass abzukühlen, bis er den Sollwert erreicht, und wird dann ausgeschaltet. Am Ende einer Analyse wartet der Einlass, bis der Ofen bereit ist, bevor er die Kryogenkühlung verwendet. Wenn der Einlass während einer Analyse gekühlt werden muss, wird die Kryogenkühlung zum Erreichen des Sollwerts verwendet.

  • Seite 152: So Konfigurieren Sie Das Mmi-Kühlmittel

    Konfiguration So konfigurieren Sie das MMI-Kühlmittel Drücken Sie [Config] [Front Inlet] oder [Config] [Back Inlet]. Wenn der Einlass nicht bereits konfiguriert wurde, wird eine Liste verfügbarer Kühlmittel angezeigt. Scrollen Sie zu dem gewünschten Kühlmittel und drücken Sie [Enter]. Cryo type/Cooling type [Mode/Type] zeigt eine Liste verfügbarer Kühlmittel an.
  • Seite 153 Konfiguration angegebenen Minuten keine Analyse startet. Der Sollwertbereich reicht von 2 bis 120 Minuten (Standard 30 Minuten). Bei Deaktivieren der Kryozeitüberschreitung wird diese Funktion deaktiviert. Wir empfehlen, die Kryozeitüberschreitung zu aktivieren, um am Ende einer Sequenz oder bei Ausfall der Automatisierung Kühlmittel zu sparen.

  • Seite 154: Säulennummer

    Konfiguration Säulennummer Länge Die Länge einer Kapillarsäule in Metern. Geben Sie 0 für eine gepackte Säule oder bei unbekannter Länge ein. Diameter Der Innendurchmesser einer Kapillarsäule in Millimetern. Geben Sie 0 für eine gepackte Säule ein. Film thickness Die Stärke der stationären Phase für Kapillarsäulen in Mikrometern.

  • Seite 155: So Konfigurieren Sie Eine Einzelne Säule

    Konfiguration So konfigurieren Sie eine einzelne Säule Sie definieren eine Kapillarsäule durch Eingabe von Länge, Durchmesser und Filmstärke. Dann geben Sie das Gerät ein, das den Druck am Einlass (Ende der Säule) regelt, das Gerät, das den Druck am Säulenauslass regelt und die Heizzone, die ihre Temperatur regelt.
  • Seite 156 Konfiguration Scrollen Sie zu Film thickness und geben Sie die Filmstärke in Mikrometern gefolgt von [Enter] ein. Jetzt ist die Säule definiert. Wenn Sie die Säulenabmessungen nicht kennen – sie werden in der Regel mit der Säule bereitgestellt – oder falls Sie die Berechnungsfunktionen des GC nicht nutzen möchten, geben Sie entweder für Length oder Diameter 0 ein.
  • Seite 157 Konfiguration Scrollen Sie zu Column ID lock. Bei Verwendung eines optionalen Strichcode-Scanners wird diese Option vom Datensystem auf On gesetzt. Normalerweise wird diese Option auf Off gesetzt, wenn kein Strichcode-Scanner verwendet wird. Setzen Sie In_Segment Length, Out_Segment Length und Segment 2 Length auf 0, um die Konfiguration der Verbundsäule zu deaktivieren.

  • Seite 158: So Zeigen Sie Eine Übersicht Der Säulenverbindungen An

    Konfiguration Manche pneumatische Sollwerte ändern sich mit der Ofentemperatur aufgrund von Änderungen von Säulenwiderstand und Gasviskosität. Dies könnte Benutzer verunsichern, die feststellen, dass pneumatische Sollwerte sich bei Änderung der Ofentemperatur ändern. Die Flussbedingung in der Säule bleibt jedoch wie durch Säulenmodus (konstanter Fluss oder Druck, ansteigender Fluss oder Druck) und Anfangssollwerte festgelegt.
  • Seite 159 Konfiguration Tabelle 16 Auswahlmöglichkeiten für die Säulenkonfiguration (Fortsetzung) Inlet Outlet Thermal zone Front inlet Back Inlet Other Einlässe und Auslässe Die Geräte zur Regelung des Drucks am Einlass- und Auslassende einer Säule oder einer Reihe von Säulen in einem Flusspfad regeln den Gasfluss. Das Gerät zur Regelung des Drucks ist physisch über eine Verbindung zu einem GC-Einlass, Ventil, Splitter, Anschluss oder sonstigem Gerät an die Säule angeschlossen.
  • Seite 160 Konfiguration Ein einfaches Beispiel Eine Analysesäule ist am Einlassende an einen Split/Splitless-Einlass angeschlossen, der sich vorne am GC befindet, und der Säulenauslass ist an einen FID angeschlossen, der sich in der Position des vorderen Detektors befindet. Tabelle 19 Analysesäule Säule Einlass Auslass Heizzone...
  • Seite 161 Konfiguration Analysemethode kann nur den Fluss für die Säule mit der niedrigsten Nummer in einem Split einstellen, Analysesäule 2. Wenn Sie versuchen, den Fluss für Säule 3 einzustellen, wird dies ignoriert und der Fluss für Säule 2 verwendet. Wenn zurzeit andere Säulen definiert sind, dürfen Sie in Ihrer Konfiguration nicht „AUX 1“, „Front inlet“, „Front detector“...
  • Seite 162 Konfiguration Wie in den vorherigen Beispielen kann Ihre Analysemethode den Fluss von Säule 1 regeln, die über einen vom GC druckgeregelten Ein- und Auslass verfügt. Die Flüsse zu den drei Detektoren basieren auf den Druckabfällen durch die Kapillaren und ihrem Widerstand gegenüber dem Fluss.

  • Seite 163: Verbundsäulen

    Konfiguration Verbundsäulen Eine Verbundsäule ist eine Kapillarsäule, die mehrere Heizzonen durchquert. Eine Verbundsäule besteht aus einem Hauptsegment und einem oder mehreren zusätzlichen Segmenten. Ein Segment kann sich an der Eingangsseite des Hauptsegments (Eingangssegment) und bis zu zwei Segmente können sich an seiner Ausgangsseite befinden (Ausgangssegment, Segment 2).

  • Seite 164: So Konfigurieren Sie Verbundsäulen

    Konfiguration So konfigurieren Sie Verbundsäulen Führen Sie die Schritte Seite 156 aus. Scrollen Sie bei Verwendung eines Eingangssegments zu In_Segment Length und geben Sie die Länge in Metern ein. Wenn Sie kein Eingangssegment verwenden, geben Sie 0 zum Deaktivieren ein. Scrollen Sie bei Verwendung eines Ausgangssegments zu Out_Segment Length und geben Sie die Länge in Metern ein.

  • Seite 165: Ltm-Säulen

    Konfiguration LTM-Säulen Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 146 und „Ignore Ready =“ Seite 145. Low Thermal Mass (LTM)-Regler und -Säulen werden an der vorderen Tür des GC angebracht und mit den LVDS-Anschlüssen [A-DET 1], [A-DET 2] oder [EPC 6] verbunden. Drücken Sie [Config][Aux Col #], geben Sie die gewünschte LTM-Säulennummer [1-4] ein und konfigurieren Sie die Säule als Verbundsäule.

  • Seite 166: Kryofilter

    Konfiguration Kryofilter Hier wird vorausgesetzt, dass der Filter in Position B montiert ist, dass Sie flüssigen Stickstoff als Kühlmittel verwenden und den Filter mit „Thermal Aux 1“ steuern. Die Konfiguration erfolgt in mehreren Teilen: • Konfigurieren des Filters am GC. •...

  • Seite 167: Konfigurieren Des Kühlmittels

    Konfiguration Konfigurieren des Kühlmittels Der GC kann nur einen Kühlmitteltyp einsetzen. Wenn das Kühlmittel bereits für ein anderes Gerät angegeben wurde, muss dasselbe Kühlmittel hier angegeben werden. Drücken Sie [Config] und dann [Aux Temp #]. Wählen Sie Thermal Aux 1 und drücken Sie [Enter]. Scrollen Sie zu Cryo Type (Valve BV).

  • Seite 168: Vorderer Detektor/Hinterer Detektor/Zusatzdetektor/Zusatzdetektor 2

    Konfiguration Neustart des GC Drücken Sie [Options], wählen Sie Communications und drücken Sie [Enter]. Wählen Sie Reboot GC und drücken Sie zweimal [On/Yes]. Vorderer Detektor/Hinterer Detektor/Zusatzdetektor/Zusatzdetektor 2 Siehe Ignore Ready = „Unconfigured:“ auf Seite 146. So konfigurieren Sie das Zusatz-/Referenzgas Die Zusatzgaszeile Ihrer Detektorparameterliste ändert sich gemäß...

  • Seite 169: Lit-Offset

    Konfiguration Lit-Offset Der GC überwacht den Unterschied zwischen der Detektorausgabe bei brennender Flamme und der Ausgabe ohne Flamme. Wenn dieser Unterschied den Sollwert unterschreitet, geht der GC davon aus, dass die Flamme erloschen ist, und versucht, sie erneut zu entzünden. Im Handbuch Advanced Operation erfahren Sie Näheres zur Einstellung von Lit Offset: Bei zu hoher Einstellung kann die Basislinienausgabe des Detektors bei brennender Flamme den Sollwert Lit Offset...

  • Seite 170: Analogausgang 1/Analogausgang 2

    Konfiguration Bei Einsatz eines FID oder FFD können Sie die Flamme manuell zünden, indem Sie den GC darauf einstellen, den Anzünder zu ignorieren. Drücken Sie [Config] [Front Det] oder [Config] [Back Det]. Scrollen Sie zu Ignore Ignitor. Drücken Sie [On/Yes], um den Anzünder zu ignorieren (oder [Off/No], um den Anzünder zu aktivieren).

  • Seite 171: Ventilgehäuse

    Konfiguration Ventilgehäuse Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 146 und „Ignore Ready =“ Seite 145. Das Ventilgehäuse ist oben am Säulenofen angebracht. Es kann bis zu vier an Heizungsblöcken angebrachte Ventile enthalten. Jeder Block kann zwei Ventile aufnehmen. Die Ventilpositionen an den Blöcken sind nummeriert. Wir schlagen vor, die Ventile in numerischer Reihenfolge in den Blöcken zu installieren.

  • Seite 172: Zusätzliche Wärmeregler

    Konfiguration Zusätzliche Wärmeregler Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 146 und „Ignore Ready =“ Seite 145. Die zusätzlichen Wärmeregler bieten bis zu drei Kanäle zur Temperaturregelung. Diese Regler sind mit „Thermal Aux 1“, „Thermal Aux 2“ und „Thermal Aux 3“ bezeichnet. So weisen Sie eine GC-Spannungsquelle einer zusätzlichen Temperaturregelungszone zu Geräte wie Ventilgehäuse und Übertragungsleitungen verfügen über Heizungen, die an einen der verschiedenen Anschlüsse am...
  • Seite 173 Konfiguration • Scrollen Sie bei Installation einer Übertragungsleitung zu der Leitung, die dem Typ der Übertragungsleitung entspricht (MSD Transfer, Ion Trap, RIS Transfer usw.) und ihrem GC-Anschluss (F-DET, A1, BINLET usw.). Wählen Sie z. B. Install MSD Transfer A2 für eine MSD-Übertragungsleitung, die an A2 angeschlossen ist.

  • Seite 174: So Konfigurieren Sie Eine Msd-Übertragungsleitungsheizung

    Konfiguration So konfigurieren Sie eine MSD-Übertragungsleitungsheizung Stellen Sie sicher, dass eine Spannungsquelle für die MSD-Heizung zugewiesen wurde. Siehe „So weisen Sie eine GC-Spannungsquelle einer zusätzlichen Temperaturregelungszone zu“ auf Seite 172. Drücken Sie [Config][Aux Temp #] und scrollen Sie zu Thermal Aux 1, Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3, je nachdem, wo die MSD-Heizung zugewiesen wurde, und drücken Sie [Enter].

  • Seite 175: Pcm A/Pcm B/Pcm C

    Konfiguration So konfigurieren Sie eine Ionenfallen-Übertragungsleitungsheizung Stellen Sie sicher, dass eine Spannungsquelle für die Ionenfallen-Übertragungsleitungsheizung zugewiesen wurde. Siehe „So weisen Sie eine GC-Spannungsquelle einer zusätzlichen Temperaturregelungszone zu“ auf Seite 172. Drücken Sie [Config][Aux Temp #] und scrollen Sie zu Thermal Aux 1, Thermal Aux 2 oder Thermal Aux 3, je nachdem, wo die Ionenfallen-Übertragungsleitungsheizung zugewiesen wurde, und drücken Sie [Enter].

  • Seite 176: So Konfigurieren Sie Ein Pcm

    Konfiguration So weisen Sie eine GC-Kommunikationsquelle einem PCM zu Geben Sie die GC-Konfiguration frei, drücken Sie [Options], wählen Sie Keyboard & Display und drücken Sie [Enter]. Scrollen Sie zu Hard Configuration Lock und drücken Sie [Off/No]. Drücken Sie [Config][Aux EPC #], scrollen Sie zu PCMx und drücken Sie [Enter].

  • Seite 177: Zusätzliche Druckregler 1,2,3/Zusätzliche Druckregler 4,5,6/Zusätzliche

    Konfiguration Zusätzliche Druckregler 1,2,3/Zusätzliche Druckregler 4,5,6/Zusätzliche Druckregler 7,8,9 Siehe Ignore Ready = „Unconfigured:“ auf Seite 146. Ein zusätzlicher Druckregler bietet drei Kanäle zur Vordruckregelung. Für insgesamt neun Kanäle können drei Module installiert werden. Die Nummerierung der Kanäle hängt davon ab, wo der Regler installiert ist.

  • Seite 178: Status

    Konfiguration Status Mit der Taste [Status] sind zwei Tabellen verknüpft. Durch Drücken der Taste schalten Sie zwischen ihnen um. Die „Ready/Not Ready“-Statustabelle In dieser Tabelle werden Parameter mit dem Status Not Ready aufgelistet, oder Sie erhalten eine Ready for Injection-Anzeige. Wenn Fehler, Warnungen oder Nichtübereinstimmungen bei Methoden auftreten, werden sie hier angezeigt.

  • Seite 179: Zeit

    Konfiguration Zeit Drücken Sie [Time], um diese Funktion aufzurufen. In der ersten Zeile werden immer aktuelles Datum und aktuelle Uhrzeit und in der letzten wird stets eine Stoppuhr angezeigt. Die beiden mittleren Zeilen variieren: Zwischen Analysen Letzte und nächste (berechnete) Analysezeit werden angezeigt Während einer Analyse Verstrichene und verbleibende Zeit in der Analyse werden angezeigt...

  • Seite 180: Ventilnummer

    Konfiguration Ventilnummer Bis zu 4 Ventile können in einem temperaturgeregelten Ventilgehäuse untergebracht werden und sind normalerweise mit den Anschlüssen V1 bis V4 der Ventilgehäusehalterung im Elektrikfach verdrahtet. Zusätzliche Ventile oder sonstige Geräte (4 bis 8) können mithilfe des mit EVENT gekennzeichneten Anschlusses an der Rückseite des GC verdrahtet werden.

  • Seite 181: Vorderer Injektor/Hinterer Injektor

    Konfiguration • Other Sonstige Anwendungen. • Not installed Selbsterklärend. Vorderer Injektor/Hinterer Injektor Der GC unterstützt drei Modelle von Probengebern. Für die Probengeber 7693A und 7650A erkennt der GC, welcher Injektor an welchen Anschluss angeschlossen ist, INJ1 oder INJ2. Es ist keine Konfiguration erforderlich. Einen Injektor von einem Einlass an einen anderen zu verlegen, erfordert keine Einstellungen: Der GC erkennt die Injektorposition.

  • Seite 182: So Konfigurieren Sie Einen Injektor (7683 Als)

    Konfiguration A, B–Lösungsmittelflasche A wird verwendet, wenn der Injektor Spülungen mit Lösungsmittel A durchführt, und Lösungsmittelflasche B wird verwendet, wenn der Injektor Spülungen mit Lösungsmittel B durchführt. A-A2, B-B2–Lösungsmittelflaschen A und A2 werden verwendet, wenn der Injektor Spülungen mit Lösungsmittel A durchführt, und Lösungsmittelflaschen B und B2 werden verwendet, wenn der Injektor Spülungen mit Lösungsmittel B durchführt.
  • Seite 183 Konfiguration So verlegen Sie einen 7683 Injektor zwischen vorderer und hinterer Position Dieser Abschnitt betrifft nur das 7683 ALS System. (Das 7693A System bestimmt automatisch die aktuelle Injektorposition.) Wenn nur ein Injektor am GC installiert ist, verlegen Sie ihn vom vorderen zum hinteren Einlass und konfigurieren Sie den GC wie im Folgenden beschrieben neu: Drücken Sie [Config] [Front Injector] oder [Config] [Back Injector].

  • Seite 184: Probenteller (7683 Als)

    Konfiguration Probenteller (7683 ALS) Dieser Abschnitt betrifft das 7683 ALS System.Zur Konfiguration des 7693A Probengebersystems siehe Handbuch 7693A Installation, Operation, and Maintenance. Drücken Sie [Config][Sample Tray]. Wenn der Fläschchengreifer die Fläschchen entweder zu hoch oder zu niedrig für eine sichere Aufnahme fasst, scrollen Sie zu Grip offset und drücken Sie [Mode/Type], um Folgendes auszuwählen: Up, um die Greifhöhe des Greiferarms heraufzusetzen...

  • Seite 185: Gerät

    Konfiguration Gerät Drücken Sie [Config]. Scrollen Sie zu Instrument und drücken Sie [Enter]. Scrollen Sie zu Serial #. Geben Sie eine Seriennummer ein und drücken Sie [Enter]. Diese Funktion kann nur von Agilent Wartungspersonal ausgeführt werden. Scrollen Sie zu Auto prep run. Drücken Sie [On/Yes], um Auto prep run zu aktivieren, [Off/No], um die Option zu deaktivieren.

  • Seite 186: Verwenden Des Optionalen Strichcode-Lesers

    Konfiguration Verwenden des optionalen Strichcode-Lesers Die optionalen Strichcode-Leser G3494A USB und G3494B RS-232 ermöglichen eine komfortable Eingabe von Konfigurationsinformationen, wenn sie mit einem Agilent Datensystem verwendet werden. G3494B ist für die RS-232-Kommunikation geeignet und wird am Anschluss BCR/RA an der Rückseite des GC angeschlossen. G3494A ist für die USB-Kommunikation geeignet und wird am Datensystem-PC angeschlossen.

  • Seite 187: Installieren Des Strichcode-Lesers

    Konfiguration Installieren des Strichcode-Lesers So installieren Sie den G3494B RS-232-Strichcode-Leser Fahren Sie den GC herunter und schalten Sie ihn aus. Verbinden Sie das Steuerkabel des Strichcode-Lesers mit dem Anschluss BCR/RA des GC. Schließen Sie das Netzkabel des Strichcode-Lesers an eine geeignete Steckdose an.

  • Seite 188: So Scannen Sie Konfigurationsdaten Mit Dem G3494A Usb-Strichcode-Leser

    Konfiguration Tabelle 22 Scannbare Konfigurationsdaten Säulen Liner Spritzen Teilenr. Teilenummer Teilenummer Seriennummer Losnummer Losnummer Scannen Sie den Strichcode für den Eintrag. Scrollen Sie für das Verbrauchsmaterial zur nächsten Zeile und scannen Sie seinen Strichcode. Nachdem Sie alle gewünschten Elemente gescannt haben, scrollen Sie zu Enter to save, Clear to abort.
  • Seite 189 Agilent 7890B Gaschromatograf Benutzerhandbuch Optionen Informationen zu Optionen Kalibrierung Wartung der EPC-Kalibrierung – Einlässe, Detektoren, PCM und Automatische Nullstellung des Flusses Automatische Nullstellung der Septumspülung Bedingungen für die Nullstellung Intervalle für die Nullstellung So nullen Sie einen bestimmten Fluss- oder Drucksensor Säulenkalibrierung...

  • Seite 190: Informationen Zu Optionen

    Optionen Informationen zu Optionen Die Taste [Options] wird für eine Gruppe von Funktionen verwendet, die in der Regel bei der Installation festgelegt und danach selten geändert werden. Daraufhin wird folgendes Menü geöffnet: Calibration (Kalibrierung) Communication (Kommunikation) Keyboard and Display (Tastatur und Anzeige) Kalibrierung Drücken Sie [Calibration], um die Parameter aufzulisten, die kalibriert werden können.

  • Seite 191: Automatische Nullstellung Des Flusses

    Optionen Drucksensoren Alle EPC-Steuerungsmodule verwenden Drucksensoren. Sie müssen einzeln genullt werden. Für Drucksensoren gibt es keine automatische Nullstellung. Automatische Nullstellung des Flusses Eine nützliche Kalibrierungsoption ist Auto flow zero. Wenn die Option auf On gesetzt ist, schaltet der GC den Gasfluss zu einem Einlass ab, wartet bis der Fluss auf Null abfällt, misst und speichert die Ausgabe des Flusssensors und schaltet den Gasfluss wieder ein.

  • Seite 192: So Nullen Sie Einen Bestimmten Fluss- Oder Drucksensor

    Optionen Intervalle für die Nullstellung Tabelle 23 Intervalle für die Nullstellung von Fluss- und Drucksensoren Sensortyp Modultyp Nullstellungsintervall Fluss Alle Verwenden Sie die Funktionen „Auto flow zero“ und/oder „Auto zero septum purge“. Druck Einlässe Gepackte Säulen Jährlich Kleine Kapillarsäulen Jährlich (ID 0,32 mm oder weniger) Große Kapillarsäulen Vierteljährlich,...

  • Seite 193: Säulenkalibrierung

    Optionen Säulenkalibrierung Wenn Sie eine Kapillarsäule verwenden, entfernen Sie möglicherweise gelegentlich Teile davon, um die Länge der Säule zu ändern. Wenn die Messung der tatsächlichen Länge nicht praktikabel ist und Sie EPC mit einer definierten Spalte verwenden, können Sie eine interne Kalibrierungsroutine verwenden, um die tatsächliche Länge der Säule zu bestimmen.
  • Seite 194 Optionen So bestimmen Sie die tatsächliche Länge oder den tatsächlichen Durchmesser der Säule anhand einer Elutionszeit Stellen Sie den Ofengradienten 1 auf 0,00 und überprüfen Sie dann, dass die Säule definiert ist. Führen Sie einen Lauf mit einer nicht zurückgehaltenen Verbindung aus und zeichnen Sie die Elutionszeit auf.
  • Seite 195 Optionen Wenn Sie die Flussrate der Säule messen, stellen Sie sicher, dass VORSICHT Sie die Messung für die normale Temperatur und den normalen Druck konvertieren, wenn Ihr Messgerät keine Daten an NTP meldet. Wenn Sie unkorrigierte Daten eingeben, wird die Kalibrierung fehlerhaft ausgeführt.
  • Seite 196 Optionen Stellen Sie die Ofen-, Einlass- und Detektortemperaturen auf 35 °C ein und lassen Sie die Komponenten auf Raumtemperatur abkühlen. Entfernen Sie die Säule aus dem Detektor. Wenn Sie die Flussrate der Säule messen, stellen Sie sicher, dass VORSICHT Sie die Messung für die normale Temperatur und den normalen Druck konvertieren, wenn Ihr Messgerät keine Daten an NTP meldet.

  • Seite 197: Kommunikation

    Optionen Kommunikation Konfigurieren der IP-Adresse für den GC Für den Netzwerkbetrieb (LAN) benötigt der GC eine IP-Adresse. Diese kann er von einem DHCP-Server abrufen oder sie kann direkt über die Tastatur eingegeben werden. Wenden Sie sich in jedem Fall an Ihren LAN-Administrator. So verwenden Sie einen DHCP-Server Drücken Sie [Options].

  • Seite 198: Tastatur Und Anzeige

    Optionen Tastatur und Anzeige Drücken Sie [Options] und blättern Sie zu Keyboard and Display. Drücken Sie [Mode/Type]. Die folgenden Parameter werden durch Drücken der Tasten [On/Yes] oder [Off/No] ein- bzw. ausgeschaltet. Tastensperre Diese Tasten und Funktionen sind betriebsbereit, wenn die Tastensperre eingeschaltet ist: [Start], [Stop] und [Prep Run] [Load][Method] und [Load][Seq] [Seq] –...
  • Seite 199 Optionen Sprache Wählen Sie Englisch oder Chinesisch. Radix-Typ Legt den Typ des Dezimaltrennzeichens fest – 1.00 oder 1,00 Bildschirmschoner Bei On wird die Anzeige nach einem festgelegten Inaktivitätszeitraum abgeblendet. Bei Off ist die Option deaktiviert. Benutzerhandbuch...
  • Seite 200 Optionen Benutzerhandbuch...

Inhaltsverzeichnis