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Die Verwendung der Split-Modi
Temperaturbetrachtungen
Kaltaufgabe im Split-Modus
Bei der Kaltaufgabe mit Split wählen Sie eine Injektortemperatur unter dem
Siedepunkt des Lösungsmittels. Wenn das Linervolumen ausreicht, um das ganze
Dampfvolumen des Lösungsmittels aufzunehmen, beginnen Sie mit einem Tem-
peraturgradienten von 0.1 Minute mit einer Heizrate von 500°C/Min. oder höher.
Die Endtemperatur sollte hoch genug sein, um die am schwersten flüchtige Kom-
ponente in der Probe zu verdampfen. Dann sollte diese Linertemperatur minde-
stens fünf Minuten gehalten werden. Eine Endtemperatur von 350°C für fünf
Minuten ist sicherlich ausreichend, um eine C
Säule aufzutragen.
Halten Sie bei größeren Injektionsvolumina die Anfangstemperatur solange kon-
stant, bis das Lösungsmittel aus dem Splitausgang ausgetreten ist, und steigern
Sie dann die Injektortemperatur. Verwenden Sie einen schnellen Temperaturan-
stieg für thermisch stabile Stoffe. Geringere Temperatursteigerungen tragen zur
Minimierung thermischer Fragmentierungen im Einlass bei.
Für den Injektionsprozess ist eine Temperaturrampe ausreichend. Die übrigen
Temperaturstufen können dazu verwendet werden, den Liner zu reinigen, oder
dazu, die Injektortemperatur zur nächsten Injektion abzusenken.
Hochtemperaturaufgabe im Splitbetrieb
Stellen Sie die Anfangstemperatur bei der Hochtemperaturaufgabe mit Split auf
einen so hohen Wert, dass der Analyt vollständig verdampft. Es werden dabei
keine weiteren Temperaturparameter benötigt, da das Einlasssystem während
des Analysenlaufs auf dieser Temperatur verbleibt.
Wegen des geringen Linervolumens (etwa 120 Mikroliter), hat der PTV-Einlass
nur ein begrenztes Probenvolumen bei der Hochtemperaturaufgabe mit Split.
Injektionsvolumina über 1 µ l überladen den Injektor beim Probenauftrag und
führen zu analytischen Problemen. Die Kaltaufgabe im Splitbetrieb ist die Lösung
für dieses Problem.
Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV)
Temperaturbetrachtungen
-Komponente quantitativ auf die
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