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Verwendung des Splitless-Modus
Temperaturbetrachtungen
Kaltaufgabe im Splitless-Modus
Wählen Sie bei der Kaltaufgabe ohne Split eine Injektortemperatur unter dem
Siedepunkt des Lösungsmittels. Mit einem Temperaturgradienten von 0.1 Minute
erreichen Sie bei den meisten Lösungsmitteln einen guten Transfer zur Säule und
eine gute Reproduzierbarkeit. Für thermisch stabile Komponenten ist ein Pro-
gramm mit einer Heizrate von 500°C/Min. oder höher geeignet. Eine Endtempe-
ratur von 350°C für fünf Minuten ist sicherlich ausreichend, um eine C
nente quantitativ auf die Säule aufzutragen.
Ein großer Vorteil der Temperaturprogrammierung besteht darin, dass das Ein-
lasssystem langsam aufgeheizt werden kann, um problematische Analyten auf
die Säule aufzutragen. Wenn die Ofentemperatur anfangs zu gering ist, um die
Substanzen auf der Säule zu fokussieren, kann die Heizrate geringer eingestellt
werden (z.B. 120°C/Min.). Dies reduziert den thermischen Abbau im Einlass und
führt zu einer besseren Peakform und Quantifizierbarkeit.
Bei den meisten Applikationen mit Kaltaufgabe im Splitlessbetrieb reicht eine
Temperaturstufe aus. Daher können die verbleibenden Stufen dazu verwendet
werden, um das Einlasssystem zu reinigen oder die Einlasstemperatur zur nächs-
ten Injektion abzusenken.
Heißaufgabe im Splitless-Modus
Stellen Sie die Anfangstemperatur bei der Heißaufgabe ohne Split auf einen so
hohen Wert, dass der Analyt vollständig verdampft. Es werden dabei keine wei-
teren Temperaturparameter benötigt, da das Einlasssystem während des Analy-
senlaufs auf dieser Temperatur verbleibt.
Wegen des geringen Linervolumens (etwa 120 µ l) kann der PTV-Einlass nur ein
begrenztes Probenvolumen beim Heißauftrag verkraften. Injektionsvolumina
über 1 µ l überladen den Injektor beim Probenauftrag und führen zu analytischen
Problemen. Für dieses Problem ist die Kaltaufgabe im Splitlessbetrieb die geeig-
nete Lösung.
Das temperaturprogrammierbare Einlasssystem (PTV)
Temperaturbetrachtungen
-Kompo-
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