Inhaltsverzeichnis
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5 Analytische Qualitätssicherung (AQS) –
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5.3 Bestimmung von Probeeinflüssen (Matrixeffekte) – 5.4 Fehlerdefinition
2
5.2.5 Prüfung auf Handhabungsfehler
3
Auch die Arbeitsweise des Benutzers muss einer
genauen Analyse unterzogen werden.
4
Folgende Fragen können als Leitfaden dienen:
•
Ist der Testsatz optimal für das Messproblem?
•
Ist der Messerbeich des Testsatzes passend?
•
Wurde die Arbeitsvorschrift für den Test
5
5
befolgt?
•
War das Probenvolumen richtig?
•
Wurde die Pipette korrekt benutzt?
•
Wurde eine neue Pipettenspitze verwendet?
6
•
Ist der pH-Wert der Probe- und Messlösung
korrekt?
•
Wurde die Reaktionszeit beachtet?
•
Liegen Proben- und Reagenztemperatur im
7
richtigen Bereich?
•
Ist die Küvette sauber und frei von Kratzern?
•
Ist die Haltbarkeit des Testsatzes
überschritten?
8
•
Wurden geeignete Probengefäße verwendet?
•
Waren die verwendeten Proben- und Ansatz-
gefäße sauber und frei von Spülmittelresten?
9
5.3
Bestimmung von Probeein-
10
flüssen ( Matrixeffekte)
Der Einfluss anderer Probeinhaltsstoffe kann
u. U. so groß sein, dass die Wiederfindung bei
wenigen Prozenten liegt. Für die Überprüfung
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wird die Additionslösung empfohlen, die in
der Spectroquant
enthalten ist.
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Die Additionslösung (R-2), die den Analyten
in bekannter Konzentration enthält, wird der
Probe in definierter Menge zugesetzt, und die
Wiederfindung wird ermittelt. Dazu be rechnet
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man folgende Differenz:
Messwert (Probe + Additionslösung) –
Messwert (Probe)
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Entspricht die berechnete Differenz dem Gehalt
des Analyten in der Additionslösung, ist die
Wiederfindung 100 %. Liegt die Wiederfindung
außerhalb eines Bereichs von ca. 90 – 110 %,
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liegt eine Matrixstörung vor.
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CombiCheck-Packung
®
5.2 Qualitätskontrolle beim Anwender –
5.4
Fehlerdefinition
Messergebnisse können grundsätzlich mit
Fehlern behaftet sein. Das gilt sowohl für
genormte Analyseverfahren (Referenz v erfahren)
als auch die Routineanalytik. Ziel muss die
Aufdeckung und Minimierung von Fehlern sein.
Man unterscheidet zwischen systematischen und
zufälligen Fehlern.
Systematische Fehler
wenn alle Analysen ergeb nisse mit gleichem
Vorzeichen von dem wahren Wert abweichen.
Beispiele dafür sind: falsches Probenvolumen,
falscher pH-Wert, falsche Reaktionszeit,
Probenmatrixeinfluss und viele andere.
Systematische Fehler wirken sich somit auf die
Richtigkeit des Analysenverfahrens aus.
Richtigkeit
= Abweichung der gemessenen
Konzentration von der tatsächlichen
Konzentration
Zufällige Fehler
Schwankungsbreite der Messwerte einer Probe.
Diese lassen sich durch gute Arbeitstechnik
und Mehrfachbestimmung mit Mittelwertbildung
klein halten. Zufällige Fehler machen das
Analysenergebnis unsicher; sie beeinflussen die
Präzision.
Präzision
= Streuung der Messwerte
untereinander
liegen dann vor,
äußern sich durch große
Version 3.0 – 04/2021
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