Endress+Hauser Analytik Jena multi N/C 4300 UV Bedienungsanleitung Seite 30

Funktion und Aufbau
NPOC plus
3.5.4 Verfahrenskenndaten
Bestimmtheitsmaß
Nachweisgrenze
Bestimmungsgrenze
3.5.5 Weitere Berechnungen
Ausreißerselektierung
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Die Parameter TC und TIC können gleichzeitig kalibriert werden. Dafür empfiehlt sich die
Verwendung von Mischstandards wie z. B. Carbonat/ Hydrogencarbonat und Kaliumhy-
drogenphthalat oder Saccharose.
Die TIC- und TC-Kanäle können auch nacheinander mit verschiedenen Standards kali-
briert werden. Dies ist sinnvoll, wenn ganz unterschiedliche Konzentrationsbereiche für
den TC- und TIC-Kanal kalibriert werden sollen.
Die Methode NPOC plus wird wie die Methode TOC (Diff) kalibriert. Vor der Analyse
muss der TIC soweit ausgeblasen werden, dass die Anwendung der Differenzmethode
sinnvoll wird.
Verfahrensablauf:
getrennte Kalibrierung von TIC- und TC-Kanal
¡
Messung von Proben und Berechnung der Analysenergebnisse durch die Software
¡
– Ausblasen der angesäuerten Probe (3 ... 5 min)
– Bestimmung des Rest-TIC mit der Kalibrierkurve
– Bestimmung des TC mit der Kalibrierkurve
– Berechnung des TOC aus der Differenz von TC und TIC
Die matrixabhängige Kalibrierung kommt realen Proben am nächsten. Dafür setzen Sie
den Standardlösungen so viel Carbonat zu, bis sie einen TIC-Gehalt ähnlich dem der Pro-
ben erreichen.
Das Bestimmtheitsmaß erlaubt die Beurteilung der Anpassungsgüte des Regressionsmo-
dells. Das Bestimmtheitsmaß wird als Quadrat des Korrelationskoeffizienten berechnet.
Der Korrelationskoeffizient vergleicht die Streuung der Kalibriermesspunkte der Regres-
sionsfunktion mit der Gesamtstreuung der Kalibrierung.
Die Nachweisgrenze der Kalibrierung gibt die geringste Konzentration an, die mit einer
vorgegebenen Wahrscheinlichkeit qualitativ vom Nullpunkt unterschieden werden kann.
Die Nachweisgrenze sollte in jedem Fall kleiner als der niedrigste Kalibriermesspunkt
sein.
Die Bestimmungsgrenze der Kalibrierung gibt die geringste Konzentration an, die mit ei-
ner vorgegebenen Wahrscheinlichkeit quantitativ vom Nullpunkt unterschieden werden
kann.
Für alle Messungen, bei denen Mehrfachinjektionen durchgeführt werden, werden der
Mittelwert (MW), die Standardabweichung (SD) und der Variationskoeffizient (VK) be-
rechnet und angezeigt. Pro Probe kann maximal eine Zehnfachbestimmung durchge-
führt werden.
Die Steuer- und Auswertesoftware kann automatisch Ausreißer selektieren. Dafür kann
der Anwender in der Methode eine maximale Grenze für den Variationskoeffizienten
oder auch für die Standardabweichung eingeben.
Der Analysator führt die in der Methode vereinbarte minimale Anzahl von Messungen
durch. Wenn die Streuung der Messwerte über dem vereinbarten Maximalwert (SD oder
VK) liegt, erfolgen weitere Injektionen aus derselben Probe, bis die vorgegebene maxi-
male Anzahl von Messungen erreicht ist.
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