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Endress+Hauser analytik jena multi N/C 3300 HS Bedienungsanleitung Seite 31

Toc/tnb-analysator

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multi N/C 3300 HS
TOC
NPOC plus
TNb
3.6.4
Verfahrenskenndaten
Bestimmtheitsmaß
Nachweisgrenze
Bestimmungsgrenze
Der TOC wird nach dem Differenzverfahren ermittelt (TOC Diff). Allgemein werden für
die Kanäle TC und TIC separate Kalibrierfunktionen ermittelt.
Die Berechnung von Analysenergebnissen erfolgt nach den ermittelten Kalibrierfunktio-
nen für TC und TIC. Der TOC-Gehalt ergibt sich aus der folgenden Gleichung:
c
= c
– c
TOC
TC
TIC
Die Parameter TC und TIC können gleichzeitig kalibriert werden. Dafür empfiehlt sich die
Verwendung von Mischstandards wie z. B. Carbonat/ Hydrogencarbonat und Kaliumhy-
drogenphthalat oder Saccharose.
Die TIC- und TC-Kanäle können auch nacheinander mit verschiedenen Standards kali-
briert werden. Dies ist sinnvoll, wenn ganz unterschiedliche Konzentrationsbereiche für
den TC- und TIC-Kanal kalibriert werden sollen.
Die Methode NPOC plus wird wie die Methode TOC (Diff) kalibriert. Vor der Analyse
muss der TIC soweit ausgeblasen werden, dass die Anwendung der Differenzmethode
sinnvoll wird.
Verfahrensablauf:
¡
getrennte Kalibrierung von TIC- und TC-Kanal
¡
Messung von Proben und Berechnung der Analysenergebnisse durch die Software
– Ausblasen der angesäuerten Probe (3 ... 5 min)
– Bestimmung des Rest-TIC mit der Kalibrierkurve
– Bestimmung des TC mit der Kalibrierkurve
– Berechnung des TOC aus der Differenz von TC und TIC
Die matrixabhängige Kalibrierung kommt realen Proben am nächsten. Dafür setzen Sie
den Standardlösungen so viel Carbonat zu, bis sie einen TIC-Gehalt ähnlich dem der Pro-
ben erreichen.
Es wird der TN-Kanal kalibriert. Für die ermittelte Kalibrierfunktion gilt: c
Das Bestimmtheitsmaß erlaubt die Beurteilung der Anpassungsgüte des Regressionsmo-
dells. Das Bestimmtheitsmaß wird als Quadrat des Korrelationskoeffizienten berechnet.
Der Korrelationskoeffizient vergleicht die Streuung der Kalibriermesspunkte der Regres-
sionsfunktion mit der Gesamtstreuung der Kalibrierung.
Die Nachweisgrenze der Kalibrierung gibt die geringste Konzentration an, die mit einer
vorgegebenen Wahrscheinlichkeit qualitativ vom Nullpunkt unterschieden werden kann.
Die Nachweisgrenze sollte in jedem Fall kleiner als der niedrigste Kalibriermesspunkt
sein.
Die Bestimmungsgrenze der Kalibrierung gibt die geringste Konzentration an, die mit ei-
ner vorgegebenen Wahrscheinlichkeit quantitativ vom Nullpunkt unterschieden werden
kann.
Funktion und Aufbau
= f(I
).
TN
TN
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