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Endress+Hauser analytikjena multi N/C pharma HT Bedienungsanleitung
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Endress+Hauser analytikjena multi N/C pharma HT Bedienungsanleitung

Toc/tnb-analysator
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multi N/C pharma HT
TOC/TN
-Analysator
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Inhaltszusammenfassung für Endress+Hauser analytikjena multi N/C pharma HT

  • Seite 1 Bedienungsanleitung multi N/C pharma HT TOC/TN -Analysator...
  • Seite 2 Analytik Jena GmbH Hersteller Konrad-Zuse-Str.1 07745 Jena  Deutschland Telefon + 49 3641 77 70 + 49 3641 77 9279 E-Mail info@analytik-jena.com Analytik Jena GmbH Service Konrad-Zuse-Str. 1 07745 Jena  Deutschland Telefon + 49 3641 77 7407 E-Mail service@analytik-jena.com http://www.analytik-jena.com Allgemeine Informationen...

  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    Inhalt Inhaltsverzeichnis 4.1.5 Detektoren ..........22 Grundlegende Informationen ....1 4.1.5.1 NDIR-Detektor..........22 Hinweise zur Benutzeranleitung ....1 4.1.5.2 Chemolumineszenzdetektor CLD (optional) 23 Einsatzgebiete des Analysators ....1 4.1.6 Anzeige- und Bedienelemente, Anschlüsse 23 Bestimmungsgemäße Verwendung....2 4.1.7 Zubehörteile ..........25 Gewährleistung und Haftung ......
  • Seite 4 Inhalt Erstinbetriebnahme ......... 38 Halogenidfalle ersetzen ....... 89 Standortanforderungen ....... 38 Katalysator wechseln ........90 5.1.1 Aufstellbedingungen ........38 8.5.1 Standzeit des Katalysators ......90 5.1.2 Platzbedarf ..........38 8.5.2 Verbrennungsrohr ausbauen ....... 90 5.1.3 Energieversorgung ........39 8.5.3 Verbrennungsrohr füllen ......92 5.1.4 Gasversorgung ..........
  • Seite 5 Inhalt 11.4 Analysator ..........126 multi N/C pharma HT...
  • Seite 6 Abbildungsverzeichnis Abbildungsverzeichnis Abb. 1 Frontansicht (Türen geöffnet) ....14 Abb. 29 Elektrische Anschlüsse an der Rückseite des EPA-Samplers........50 Abb. 2 Seitenansicht links (Seitenwand entfernt) 15 Abb. 30 Transportsicherung ........50 Abb. 3 Spritzenpumpe mit 2-Port-Ventil....15 Abb. 31 Rührbügel am Probengeber montieren ..51 Abb.

  • Seite 7: Grundlegende Informationen

    Grundlegende Informationen Grundlegende Informationen Hinweise zur Benutzeranleitung Der Analysator multi N/C pharma HT ist für den Betrieb durch qualifiziertes Fachpersonal un- ter Beachtung dieser Benutzeranleitung vorgesehen. Die Benutzeranleitung informiert über Aufbau und Funktion des Analysators und vermittelt dem mit der TC-/TN-Analytik vertrauten Bedienpersonal die notwendigen Kenntnisse zur si- cheren Handhabung des Gerätes und seiner Komponenten.

  • Seite 8: Pharmazie, Medizin Und Biotechnologie

    Grundlegende Informationen Pharmazie, Medizin und Biotechnologie Wasser für Injektionszwecke (WFI), aqua purificata Wasser für pharmazeutische Zwecke dürfen einen TOC-Grenzwert von 500 µg/l nicht überschreiten, so dass der TOC-Gehalt die- ser Wässer entsprechend kontrolliert werden muss. Die dafür eingesetzten TOC-Geräte müssen eine untere Nachweisgrenze von mindestens 50 µg/l aufweisen. Der multi N/C pharma HT übertrifft mit seiner Spezifikation diese Forderungen und ist somit hervorragend für den Einsatz in Laboratorien der Pharmazie, medizinischen Einrichtungen u.

  • Seite 9: Gewährleistung Und Haftung

    Grundlegende Informationen Gewährleistung und Haftung Die Dauer der Gewährleistung sowie die Haftung entsprechen den gesetzlichen Vorschriften sowie den Regelungen in den Allgemeinen Geschäftsbedingungen der Analytik Jena GmbH. Abweichungen von der in dieser Benutzeranleitung beschriebenen bestimmungsgemäßen Verwendung führen im Schadensfall zu Einschränkungen der Gewährleistung und Haftung. Schäden an Verschleißteilen sowie Glasbruch sind nicht in der Gewährleistung enthalten.

  • Seite 10: Technische Daten

    Technische Daten Technische Daten Allgemeine Kenndaten Bezeichnung/Typ Analysator multi N/C pharma HT Abmessungen Grundgerät (B x H x T) 513 x 464 x 550 mm Masse ca. 28 kg Verfahrensdaten Aufschlussprinzip thermokatalytische Oxidation Aufschlusstemperatur bis 950 °C, katalysatorabhängig Katalysator − für flüssige Proben −...

  • Seite 11: Mindestausstattung Der Steuer- Und Auswerteeinheit

    Technische Daten Elektrische Kenngrößen Anschluss 230 V AC, optional 115 V AC, 50/60 Hz Absicherung 230 V: T6,3 A H 115 V: T6,3 A H (Nur Originalsicherungen der Analytik Jena GmbH verwenden) mittlere typische Leistungsaufnahme 400 VA Schnittstelle zum PC USB 2.0 Umgebungsbedingungen Temperatur bei Lagerung...

  • Seite 12: Sicherheitshinweise

    Sicherheitshinweise Sicherheitshinweise Lesen Sie dieses Kapitel zu Ihrer eigenen Sicherheit vor Inbetriebnahme und zum störungs- freien und sicheren Betrieb des Analysators multi N/C pharma HT sorgsam durch. Befolgen Sie alle Sicherheitshinweise, die in dieser Benutzeranleitung aufgeführt sind sowie alle Meldungen und Hinweise, die von der Steuer- und Auswertesoftware auf dem Bildschirm angezeigt werden.

  • Seite 13: Sicherheitskennzeichnung Am Analysator

    Sicherheitshinweise Richtlinien für China Das Gerät enthält reglementierte Substanzen (nach Richtlinie SJ/T 11363-2011). Die Analy- tik Jena GmbH garantiert, dass diese Stoffe bei bestimmungsgemäßer Verwendung in den nächsten 25 Jahren nicht austreten und damit innerhalb dieser Periode keine Gefahr für Um- welt und Gesundheit darstellen.

  • Seite 14: Technischer Zustand

    Sicherheitshinweise Am Analysator und am Zubehör sind folgende Sicherheitssymbole angebracht: Feuer, offenes Licht und Warnung vor gefährlicher Warnung vor Gefahrstoffen Rauchen verboten! elektrischer Spannung Warnung vor heißer Warnung vor ätzenden Oberfläche Stoffen Das Gerät enthält reglementierte Substanzen (nach Richtlinie SJ/T 11363-2011). Die Analytik Jena GmbH garantiert, dass diese Stoffe bei bestimmungsgemäßer Verwendung in den nächsten 25 Jahren nicht austreten.

  • Seite 15: Sicherheitshinweise Transport Und Aufstellen

    Sicherheitshinweise Vom Analysator können Gefahren ausgehen, wenn dieser von nicht eingewiesenem Perso- nal, unsachgemäß oder nicht bestimmungsgemäß eingesetzt wird. Deshalb muss jede Person, die beauftragt ist, den Analysator zu bedienen, diese Benutzer- anleitung und ggf. Benutzeranleitungen weiterer Ergänzungsgeräte gelesen und verstanden haben, bevor sie die entsprechenden Arbeiten ausführt.

  • Seite 16: Sicherheitshinweise Betrieb

    Sicherheitshinweise dass die empfindlichen Teile der Vorderseite durch die geschlossenen Türen ge- schützt sind. Die Richtwerte und gesetzlich vorgeschriebenen Grenzwerte für das Heben und − Tragen von Lasten ohne Hilfsmittel sind zu beachten und einzuhalten. Sicherheitshinweise Betrieb 3.7.1 Allgemeines Der Bediener des Analysators ist verpflichtet, sich vor jeder Inbetriebnahme vom ordnungs- gemäßen Zustand des Analysators einschließlich seiner Sicherheitseinrichtungen zu über- zeugen.

  • Seite 17: Sicherheitshinweise Druckgasbehälter Und -Anlagen

    Sicherheitshinweise Erweiterungsmodule bzw. Systemkomponenten sind stets im ausgeschalteten Zu-  stand an den Analysator elektrisch anzuschließen bzw. von ihm zu trennen. Vor dem Öffnen des Analysators ist dieser am Hauptschalter auszuschalten und der  Netzstecker ist aus der Steckdose zu ziehen! Alle Arbeiten im rechten Seitenteil des Analysators sind nur dem Kundendienst der ...

  • Seite 18: Sicherheitshinweise Wartung Und Reparatur

    Sicherheitshinweise Die folgenden allgemeinen Hinweise ersetzen nicht die spezifischen örtlichen Vorschriften bzw. die Vorschriften in den EG-Sicherheitsdatenblättern der Hersteller der Hilfs- und Be- triebsstoffe. Folgendes ist zu beachten: Für alle im Zusammenhang mit Betrieb oder Wartung des Analysators verwendeten  Hilfs- und Betriebsstoffe sind die entsprechenden Vorschriften und die Hinweise in den EG-Sicherheitsdatenblättern der Hersteller bezüglich Lagerung, Handhabung, Einsatz und Entsorgung zu beachten und einzuhalten.

  • Seite 19: Verhalten Im Notfall

    Sicherheitshinweise Es sind ausschließlich Originalzubehör und Originalersatzteile der Analytik Jena  GmbH zu verwenden. Die im Kapitel „Wartung und Pflege“ aufgeführten Hinweise sind zu beachten. Alle Schutzeinrichtungen sind sofort nach Beendigung der Wartungs- und Repara-  turarbeiten wieder ordnungsgemäß zu installieren und auf ihre Funktion zu prüfen! Verhalten im Notfall In Gefahrensituationen oder bei Unfällen ist der Analysator sofort durch Betätigen des Hauptschalters an der Gehäuserückwand auszuschalten und der Netzstecker ist aus der...

  • Seite 20: Technische Beschreibung

    Technische Beschreibung Technische Beschreibung Systemaufbau Der Analysator multi N/C pharma HT ist ein kompaktes Laborgerät, in dem die Hauptkompo- nenten fest installiert sind. Zum kompletten Messaufbau gehören weiterhin Zubehörteile und Reagenzien, die vor einer Messung an den Analysator anzuschließen bzw. bereitzustellen sind.

  • Seite 21: Komponenten Zur Probenaufgabe

    Technische Beschreibung Gasbox Verbrennungssystem Kondensationsschlange Abb. 2 Seitenansicht links (Seitenwand entfernt) 4.1.1 Komponenten zur Probenaufgabe Die Probenzuführung erfolgt beim Analysator multi N/C pharma HT durch Fließinjektion über eine Spritzenpumpe mit 2-Port-Ventil. Das Injektionsvolumen beträgt 50 – 3000 µl. Die Schlauchanschlüsse sind am 2-Port-Ventil mit Fingertight-Verschraubungen befestigt. Der Spritzenkörper besteht aus Glas und ist austauschbar.

  • Seite 22: Schlauchsystem

    Technische Beschreibung 4.1.2 Schlauchsystem 4.1.2.1 Schlauchplan Die Verbindung zwischen den einzelnen Komponenten erfolgt über gekennzeichnete Schläuche. Die im Schlauchplan eingekreisten Zahlen und Buchstaben stimmen mit den Kennzeichnungen an den Schläuchen im Analysator überein. Abb. 4 Schlauchplan multi N/C pharma HT...

  • Seite 23: 4.1.2.2 Verbindungstechnik

    Technische Beschreibung 4.1.2.2 Verbindungstechnik Innerhalb des Geräts sind die meisten Gasanschlüsse über einen FAST-Verbinder (FAST – Fast, Save, Tight) realisiert. Diese Verbinder stellen den dichten Übergang zwischen Schläu- chen und Anschlüssen mit unterschiedlichen Durchmessern her. Die weichen Hülsen ver- mindern gegenüber starren Schraubverbindungen die Gefahr von Glasbruch. Die Verbinder gibt es in unterschiedlichen Ausführungen.

  • Seite 24: Abb. 8 Kondensat-Pumpe

    Technische Beschreibung Abb. 7 Nadelventil zum Einstellen des NPOC-Ausblasflusses (siehe Pfeil) 4.1.2.4 Schlauchpumpen Kondensat-Pumpe Über die Kondensat-Pumpe wird das Kondensat bzw. die Abfalllösung der TIC-Bestimmung automatisch nach jeder Messung abgepumpt. Die Kondensat-Pumpe befindet sich hinter der rechten Tür neben der Halogenidfalle. Abb.

  • Seite 25: Verbrennungssystem

    Technische Beschreibung Abb. 9 Phosphorsäure-Pumpe 4.1.3 Verbrennungssystem Das Verbrennungssystem befindet sich hinter der linken Seitenwand des Analysators. Der Verbrennungsofen ist ein widerstandsbeheizter Senkrechtofen für Aufschlusstemperatu- ren bis 950 °C. Optional kann ein kombinierter Verbrennungsofen für Senkrecht- und Waa- gerechtbetrieb eingebaut werden (für den Betrieb mit Swab-Test Modul). Das Verbrennungsrohr (Reaktor) besteht aus Quarzglas.

  • Seite 26: Komponenten Für Messgastrocknung Und -Reinigung

    Technische Beschreibung 4.1.4 Komponenten für Messgastrocknung und -reinigung 4.1.4.1 Kondensationsschlange Die Kondensationsschlange aus Glas befindet sich rechts neben dem Ofen und ist am Aus- gang des Verbrennungssrohrs befestigt. Das Messgas wird in der Kondensationsschlange schnell abgekühlt und der Wasserdampf kondensiert. Das Messgas-Wasser-Gemisch wird über eine Schlauchleitung zum TIC-Kon- densatgefäß...

  • Seite 27: 4.1.4.3 Wasserfallen

    Technische Beschreibung TIC-Kondensatgefäß Anschluss Schlauch Nr. 1 / Messgaszufuhr von Kondensationsschlange Kühlblock Anschluss an Wasserfallen Wasserfallen Anschluss Schlauch Nr. AD / Zufuhr der Phos- porsäure Anschluss Schlauch Nr. BB / direkte Probenzu- fuhr bei TIC-Bestimmung Anschluss an Kondensatpumpe (Abfallschlauch Nr. 11) Abb.

  • Seite 28: 4.1.4.4 Halogenidfalle

    Technische Beschreibung 4.1.4.4 Halogenidfalle Zur weitgehenden Entfernung störender Bestandteile des Messgases sowie zum Schutz der Detektoren und des Flussmessers ist im Analysator multi N/C pharma HT nach dem TIC- Kondensatgefäß und den Wasserfallen eine Halogenidfalle (U-Rohr) eingebaut. Das U-Rohr ist mit einer speziellen Kupferwolle und Messingwolle gefüllt. Die Füllung der Halogenidfalle muss spätestens dann erneuert werden, wenn die Hälfte der Kupferwolle oder die Messing- wolle verfärbt sind.

  • Seite 29: Chemolumineszenzdetektor Cld (Optional)

    Technische Beschreibung Zum Erfassen des Messgasflusses ist ein hochgenauer, digitaler Flussmesser strömungs- technisch in unmittelbarer Nähe des NDIR-Detektors angeordnet. 4.1.5.2 Chemolumineszenzdetektor CLD (optional) Die Erweiterung des Analysators multi N/C pharma HT mit einem Chemolumineszenzdetek- tor ermöglicht eine TN -Bestimmung. Der CLD ist als externes Gerät neben dem multi N/C pharma HT anzuordnen.

  • Seite 30: Abb. 16 Led-Leiste (Rechte Tür Geöffnet)

    Technische Beschreibung Interner Firmware-Controller Gerätespannung Ofenheizung Ofen-Comperator gebrochenes Thermoelement Abb. 16 LED-Leiste (rechte Tür geöffnet) Hauptschalter, Schnittstellen, Gasanschlüsse auf der Geräterückseite Hauptschalter, Netzanschluss, Gerätesicherung, Medienanschlüsse (Gase und Abfall) sowie die Schnittstellen für den Anschluss des PCs und der Zubehöre befinden sich auf der Rück- seite des multi N/C pharma HT.

  • Seite 31: Zubehörteile

    Technische Beschreibung 4.1.7 Zubehörteile Für Messungen mit dem Analysator werden folgende Zubehörteile benötigt: Anschlussleitungen, Verbindungsschläuche  geeignetes Abfallgefäß bzw. Abfluss  Reagenzienflasche mit Auffangschale für Phosphorsäure H , 250 ml  Die Reagenzienflasche ist in der Auffangschale hinter der rechten Tür anzuordnen. Die Rea- genzienflasche ist mit Sicherheitszeichen und der Bezeichnung des Inhaltes gekennzeichnet und ist vom Benutzer mit 10 %iger Phosphorsäure zu füllen.

  • Seite 32: Funktionsprinzip

    Technische Beschreibung Funktionsprinzip Der Analysator multi N/C pharma HT ist ein kompaktes und leistungsstarkes Gerät zur Be- stimmung des Gesamtkohlenstoffgehaltes und/oder des Gesamtstickstoffgehaltes in wässri- gen Proben. Abb. 19 Funktionsprinzip Der Aufschluss erfolgt im multi N/C pharma HT durch thermokatalytische Hochtemperaturo- xidation in Gegenwart von Spezialkatalysatoren.

  • Seite 33: Messverfahren

    Technische Beschreibung Anorganischer Kohlenstoff wird durch Injektion eines Probenaliquots in den sauren TIC-Re- aktor und Austreiben des gebildeten CO über den NDIR-Detektor bestimmt. Die CO - bzw. NO-Konzentration wird mehrfach in der Sekunde erfasst. Aus dieser Signal- abfolge wird ein Integral über die Zeit gebildet. Das Integral ist proportional zur Konzentra- tion des Kohlenstoffs bzw.

  • Seite 34: Tic-Analyse

    Technische Beschreibung werden sowohl flüchtige als auch nicht flüchtige organische Kohlenstoffverbindungen er- fasst. Die TOC-Analyse sollte angewendet werden, wenn die Probe leicht austreibbare organische Substanzen wie Benzol, Cyclohexan, Chloroform etc. enthält. Liegt der TIC-Gehalt der Probe deutlich über dem TOC-Gehalt, sollte die TOC-Analyse nicht angewendet werden. Parallel zur TOC-Bestimmung ist die TN -Bestimmung möglich.

  • Seite 35: Tn B -Analyse

    Technische Beschreibung 4.3.6 -Analyse Parallel zu allen Analysen über die Hochtemperaturverbrennung ist die Bestimmung des ge- samten gebundenen Stickstoffs in der TN -Analyse möglich. Durch die thermokatalytische Oxidation entstehen Stickoxide, die alternativ mit einem externen Chemolumineszenzdetek- tor (CLD) bestimmt werden können. Katalysatoren Als Katalysator oder Sauerstoffüberträger können im multi N/C pharma HT verschiedene ge- eignete Feststoffe eingesetzt werden, die in einem Temperaturbereich von 700 °C bis 950...

  • Seite 36: 4.5.1.3 Mehrpunktkalibrierung Mit Konstantem Probenvolumen

    Technische Beschreibung Für Messungen im Bereich niedriger Konzentrationen (< 10 mg/l) sollte der Blindwert des Ansatzwassers berücksichtigt werden. Besonders für Messungen im Bereich niedrigerer Konzentrationen (< 1 mg/l) kann eine Mehrpunktkalibrierung mit variablen Dosiervolumina und konstanter Konzentration verwen- det werden. Die Spritzenpumpe ist hoch linear.

  • Seite 37: 4.5.3.1 Tc/Npoc

    Technische Beschreibung Das Nettointegral ist das um das Ansatzwasser korrigierte Rohintegral. Der Regressionstyp (linear oder quadratisch) kann vom Anwender festgelegt werden. Es ist möglich, einzelne Messpunkte oder Messwerte für die Berechnung der aktuellen Kalibrie- rung auszuwählen (manuelle Ausreißerselektierung). Außerdem können einzelne Standards, falls erforderlich, nochmals bestimmt werden oder zusätzliche Messpunkte der Kalibrierung hinzugefügt werden.

  • Seite 38: 4.5.3.4 Npoc Plus

    Technische Beschreibung Die Kalibrierung erfolgt standardmäßig parallel meist mit Mischstandards (z.B. Carbonat/ Hydrogencarbonat und Kaliumhydrogenphthalat oder Saccharose). Die Kalibrierung des TIC- und TC-Kanals kann auch nacheinander mit getrennten Standards ausgeführt werden. Dies ist oft sinnvoll, wenn unterschiedliche Bereiche für den TC und TIC kalibriert werden sollen.

  • Seite 39: Weitere Berechnungen

    Technische Beschreibung Verfahrensstandardabweichung Die Verfahrensstandardabweichung beschreibt in eindeutiger und allgemeingültiger Weise die Güte der Kalibrierung. Zur eindeutigen Qualitätsbewertung einer Kalibrierung ist die Ver- fahrensstandardabweichung zu verwenden. Verfahrensvariationskoeffizient Der Verfahrensvariationskoeffizient (relative Verfahrensstandardabweichung) sollte für den Vergleich verschiedener Kalibrierungen mit unterschiedlichen Kalibrierbereichen verwendet werden.

  • Seite 40: Ausreißerselektierung

    Technische Beschreibung Ausreißerselektierung Die Steuer- und Auswertesoftware multiWin bietet die Möglichkeit einer automatischen Aus- reißerselektierung. Bei der Methode kann eine maximale Grenze für einen Variationskoeffi- zienten oder auch für eine Standardabweichung eingegeben werden. Die in der Methode vereinbarte minimale Anzahl von Messungen wird durchgeführt. Liegt dann die Streuung der Messwerte über der vereinbarten Größe (SD oder VK), erfolgen wei- tere Injektionen aus derselben Probe, bis die vorgegebene maximale Anzahl von Messun- gen erreicht ist.

  • Seite 41: Blindwerte

    Technische Beschreibung Die Effektivität des Systems in Prozent errechnet sich aus folgender Formel: ���� = × 100 ���� −���� �������� ���� ���� −���� ���� ���� (12) E... Effektivität des Systems in % TOC der Referenzlösung (Saccharose) TOC der Systemeignungslösung (p-Benzochinon) TOC des verwendeten TOC-Wassers (Ansatzwasser) Das System ist geeignet, wenn der aus oben aufgeführter Formel enthaltene Wert >...

  • Seite 42: Angabe Der Verdünnung

    Technische Beschreibung abgezogen (Gleichung (15)). Das für jede Messung ermittelte Rohintegral I wird um den Blindwert des verwendeten Verdünnungswassers korrigiert. ���� = ���������������� × ����� − × ���� � ����������������ℎ���� ���� ���� ���� ℎ�������� ���� �������������������� ���� �������������������������������� ���������������� �������������������� ��������������������...

  • Seite 43: Schiffchenblindwert

    Technische Beschreibung Für die Durchführung einer Kalibrierung wird dieser Blindwert nicht berücksichtigt. Die Kalib- rierung erfolgt mit herkömmlichen Standards bei denen lediglich der Ansatzwasserblindwert berücksichtigt wird. Wird mit einer sogenannten Eluatmethode eine Probenmessung durchgeführt so wird das Integral des Blindwertes vom Integral der Probenmessung (abhängig vom Injektionsvolu- men) abgezogen (Gleichung (18)).

  • Seite 44: Erstinbetriebnahme

    Erstinbetriebnahme Erstinbetriebnahme Standortanforderungen 5.1.1 Aufstellbedingungen An die klimatischen Verhältnisse im Betriebsraum des Analysators werden folgende Forde- rungen gestellt: Temperaturbereich: +10 °C bis +35 °C  max. Luftfeuchte: 90 % bei 30 °C  Luftdruck: 0,7 bar bis 1,06 bar  Die Laboratmosphäre sollte möglichst TOC-, stickoxid-und staubarm sowie frei von Zugluft, ätzenden Dämpfen und Erschütterungen sein.

  • Seite 45: Energieversorgung

    Erstinbetriebnahme 5.1.3 Energieversorgung ACHTUNG Der Analysator multi N/C pharma HT darf nur an eine ordnungsgemäß geerdete Steckdose entsprechend der Spannungsangabe am Typenschild angeschlossen werden! Der multi N/C pharma HT wird am Einphasen-Wechselstrom-Netz betrieben. Die Installation der elektrischen Anlage des Labors muss der Norm DIN VDE 0100 entspre- chen.

  • Seite 46: Ergänzungsgeräte Anschließen

    Ergänzungsgeräte anschließen Ergänzungsgeräte anschließen VORSICHT Schalten Sie vor dem Anschluss der Ergänzungsgeräte den Analysator aus. Schließen Sie Ergänzungsgeräte elektrisch stets im ausgeschalteten Zustand an den multi N/C pharma HT Probengeber 6.1.1 Probengeber AS vario BERÜHRUNGSGEFÄHRLICHE ELEKTRISCHE SPANNUNG! Achten Sie darauf dass keine Flüssigkeiten an Kabelverbindungen oder ins Innere des Gerätes oder auf das Netzteil gelangen.

  • Seite 47: Abb. 20 Aufbau Des Probengebers As Vario

    Ergänzungsgeräte anschließen Verbindungsschlauch zum Analysator (Ausblasschlauch für NPOC-Messungen) Verbindungsschlauch zum Analysator (Pro- benansaugschlauch) Kanülenhalterung Probengeberarm Probengläschen Probentablett Hülse Kanüle Abb. 20 Aufbau des Probengebers AS vario Entfernen der Transportsicherung Der Probengeber AS vario ist für den Transport mit einer Sicherungsschraube an der Unter- seite des Probengebers gesichert.

  • Seite 48: Abb. 22 Hülse Mit 2 Kanülen Für Npoc-Messungen Mit Nicht-Parallelem Ausblasen

    Ergänzungsgeräte anschließen Drehen Sie den Probengeber auf die Seite und stellen Sie ihn sicher ab (siehe Abb. 21). Drehen Sie die Schraube (2 in Abb. 21) mit dem mitgelieferten Innensechskantschlüssel heraus. Entfernen Sie die Transportsicherung (rotes Kunststoffteil). Stellen Sie den Probengeber für die Inbetriebnahme auf der Bodenplatte ab. Inbetriebnahme des Probengebers Schalten Sie den Analysator aus! Stecken Sie das niederspannungsseitige Kabel des zum Lieferumfang gehörigen...

  • Seite 49: Probengeber As 21

    Ergänzungsgeräte anschließen Dichtkegel Hohlschraube Schlauch Abb. 23 Schlauch in Fingertight-Verbindung 11. Setzen Sie Probenabdeckung (falls vorhanden) so auf, dass sie in der Führungsschiene sitzt. 12. Verbinden Sie das Netzteil mit dem Netz. 13. Prüfen Sie im Programm multiWin die Konfiguration über den Menübefehl Apparatur / System-Information im Fenster set-up info.

  • Seite 50: Abb. 24 Aufbau Des Probengebers As 21

    Ergänzungsgeräte anschließen Leistungsaufnahme 30 W Abmessungen (BxTxH) 260 mm x 350 mm x 310 mm Netzspannung externes 100 – 240 V, 50 – 60 Hz autosensing Netzteil Der Probengeber wird auf der rechten Seite des Analysators in einem Halter installiert. Der Probengeber kann mit 2 Kanülen bestückt werden.
  • Seite 51 Ergänzungsgeräte anschließen Stecken Sie das niederspannungsseitige Kabel des zum Lieferumfang gehörigen Tischnetzteils am Anschluss auf der Unterseite des Probengebers an. Verbinden Sie das Netzteil noch nicht mit dem Netz. Stecken Sie das Schnittstellenkabel an der Unterseite des Gerätes an. Verbinden Sie den Probengeber mit der Schnittstelle an der Rückseite des Analysators (8 in Abb.

  • Seite 52: Probengeber As 10

    Ergänzungsgeräte anschließen Ansaugkanüle Ausblaskanüle Befestigungs- schraube am Distanzstück Distanzstück Klemmung Ansaugkanüle Klemmung Ausblaskanüle Kanülenhalter für „paralleles Ausblasen“ Verschrau- bung des Ka- nülenhalters Lasche zur Fi- xierung der Schläuche Schrauben Sie den Kanülenhalter (7) am Probengeberarm an. Schieben Sie das Distanzstück (4) auf die beiden Kanülen. Fixieren Sie das Dis- tanzstück unterhalb der Schlauchanschlüsse leicht mit der Befestigungsschraube, so dass es nicht verrutschen kann.

  • Seite 53: Abb. 26 Aufbau Des Probengebers As 10

    Ergänzungsgeräte anschließen ACHTUNG! Behindern Sie den Probengeber nicht im laufenden Betrieb. Die Antriebe können be- schädigt werden. Technische Daten Anzahl Proben max. 10 Probengefäße 50 ml Betriebsspannung 24 V DC über externes Netzteil Leistungsaufnahme 30 W Netzspannung externes Netzteil 100 – 240 V, 50 – 60 Hz autosensing Abmessungen (BxTxH) 160 mm x 130 mm x 300 mm Der Probengeber wird auf der rechten Seite des Analysators in einem Halter installiert.

  • Seite 54: Epa-Sampler

    Ergänzungsgeräte anschließen Schrauben Sie den Probengeber mit den beiden Befestigungsschrauben auf der rech- ten Geräteseite an. Setzen Sie ein Probengefäß in das Probentablett auf Position 1. Setzen Sie die Kanülen in den Probengeberarm ein. Justieren Sie die Kanülen manuell in der Höhe, sodass die Kanülenspitzen 1 – 2 cm über dem Gefäßrand stehen und bei der Drehung des Probengeberarms nicht die Gefäße streifen können.

  • Seite 55: Abb. 27 Epa-Sampler

    Ergänzungsgeräte anschließen ACHTUNG! Behindern Sie den Probengeber nicht im laufenden Betrieb. Die Antriebe können be- schädigt werden. Der EPA-Sampler ist ein spezieller Probengeber mit Piercingfunktion für Probengefäße mit Septumkappe. Technische Daten Anzahl der Proben max. 64 Probengefäße 40 ml Betriebsspannung 24 V DC über externes Netzteil Leistungsaufnahme 30 W...

  • Seite 56: Abb. 28 Rückseite Des Epa-Samplers

    Ergänzungsgeräte anschließen Rührbügel Probengeberarm Typenschild Elektrische Anschlüsse Abb. 28 Rückseite des EPA-Samplers Anschluss an Netzteil Geräteschalter Anschluss an Analysator wird nicht verwendet Anschluss Rührer Abb. 29 Elektrische Anschlüsse an der Rückseite des EPA-Samplers Aufstellen des EPA-Samplers Entfernen Sie die Transportsicherung! Entfernen Sie die beiden Senkschrauben mit dem beiliegenden Sechskant-Stift- −...

  • Seite 57: Abb. 31 Rührbügel Am Probengeber Montieren

    Ergänzungsgeräte anschließen Montieren Sie den Rührbügel. Montieren Sie den Bügel an dem am hinteren Ende des Probengeberarms befindli- − chen Winkel an. Schrauben Sie den Bügel mit den beiliegenden Senkschrauben (DIN 7991-M4x10) − mit dem Sechskant-Stiftschlüssel SW2,5. Ziehen Sie die Schrauben gleichmäßig an, damit der Bügel sich ausrichten kann. −...

  • Seite 58: Abb. 32 Schlauch In Fingertight-Verbindung

    Ergänzungsgeräte anschließen Für NPOC-Messungen mit parallelem Aus- Für NPOC-Messungen mit nicht-paralle- blasen: lem Ausblasen: Einführung je 1 Kanüle in die beiden Positi- Einführung beider Kanülen in die linke Po- onen in der Kanülenhalterung sition in der Kanülenhalterung 11. Spannen Sie die Kanülen so hoch in der Halterung ein, dass die Kanülenspitzen nicht in die Gefäße eintauchen (Grundstellung).

  • Seite 59: Chemolumineszenzdetektor (Cld)

    Ergänzungsgeräte anschließen 14. Prüfen Sie die Konfiguration über den Menübefehl Apparatur / System-Information im Fenster set-up info. Ändern Sie ggf. die Konfiguration: Beenden Sie das Programm multiWin. − Starten Sie auf der Windows Oberfläche unter Start / Programme / multiWin / −...
  • Seite 60 Ergänzungsgeräte anschließen Technische Daten Detektionsprinzip Chemolumineszenz Detektor Parameter (Gesamter gebundener Stickstoff) Messbereich 0 – 200 mg/l TN Detektionsgrenze 0,05 mg/l TN Analysenzeit 3 - 5 min Gas für Ozonerzeugung Sauerstoff (empfohlen) oder synthetische Luft, 60 ml/min, 4 – 6 bar Abmessungen B x H x T ca.

  • Seite 61: Swab-Test Modul

    Ergänzungsgeräte anschließen Wählen Sie in der Liste Detektor die Option CLD aus. − Verlassen Sie das set-up tool mit [Create]. − Starten Sie das Programm multiWin und rufen Sie mit dem Menübefehl Konfigura- − tion / Optionen bearbeiten das Fenster Optionen Karte Gerätekomponenten auf.

  • Seite 62: Abb. 34 Aufbau Des Swab-Test Moduls

    Ergänzungsgeräte anschließen Probenvorschub Verbrennungsrohr, mit Katalysator gefülltes Ofenschleuse mit Verriegelung Stutzen für Gasabgang Abb. 34 Aufbau des Swab-Test Moduls Komponenten für die Probenaufgabe Die Ofenschleuse ist an der seitlichen Öffnung des Verbrennungsrohrs montiert. Die Proben- zuführung erfolgt beim integrierten Swab-Test Modul über Probenschiffchen. Die Proben- menge beträgt maximal 500 mg (abhängig vom Probenmaterial).
  • Seite 63 Ergänzungsgeräte anschließen Verbrennungsrohr des Swab-Test Moduls füllen ACHTUNG Durch Alkalisalze (Handschweiß) treten beim Aufheizen des Verbrennungsofens Kristallisati- onen im Quarzglas auf. Dadurch wird die Lebensdauer des Verbrennungsrohres verkürzt. Berühren Sie das gereinigte Verbrennungsrohr zum Befüllen möglichst nicht mit der Hand. Tragen Sie zum Befüllen des Verbrennungsrohres Schutzhandschuhe.

  • Seite 64: Swab-Test Modul Einbauen

    Ergänzungsgeräte anschließen Lösen Sie die drei Innensechskantschrau- ben mit dem zugehörigen Winkelschrauben- dreher mit einer halben Umdrehung. Drehen Sie die Innensechskantschrauben nicht voll- ständig heraus. Schieben Sie das gefüllte Verbrennungsrohr bis zum Anschlag am Innenring in das Swab-Test Modul. Der Stutzen des Gasaus- gangs muss dann nach unten weisen.
  • Seite 65 Ergänzungsgeräte anschließen Befestigen Sie den Gasüberführungs- schlauch am Stutzen des Verbrennungs- rohrs. Fügen Sie den Gasüberführungsschlauch und den Eingang der Kondensationsschlan- ge zusammen (Kugelschliffverbindung). Sichern Sie die Kugelschliffverbindung mit der Gabelklemme und ziehen Sie die Rän- delschraube der Gabelklemme handfest an. Befestigen Sie den Gaseingangsschlauch mittels FAST-Verbinder am Trägergasaus- gang der Gasbox.

  • Seite 66: Bedienung Des Swab-Test Moduls

    Ergänzungsgeräte anschließen 6.3.4 Bedienung des Swab-Test Moduls Messung vorbereiten WICHTIG Als Trägergas muss beim Einsatz des Swab-Test Moduls Sauerstoff (4.5) verwendet wer- den. Schalten Sie den Analysator wie folgt ein: Kontrollieren Sie vor dem Einschalten des Analysators, ob das Swab-Test Modul fest montiert und vorschriftsmäßig angeschlossen ist.

  • Seite 67: Abb. 35 Probenschiffchen In Swab-Test Modul Einsetzen

    Ergänzungsgeräte anschließen Kontrollieren Sie im Fenster System-Status folgende Einträge: Optische Bank - OK − − Gasfluss - OK Temperatur - OK − Hinweis: Ist einer der Einträge fehlerhaft (rot dargestellt), führen Sie entsprechend den Hinwei- sen im Abschnitt "Störungsbeseitigung" S. 108 eine Fehlersuche durch. Hinterlegen Sie ggf.

  • Seite 68: Wartung Und Pflege Des Swab-Test Moduls

    Ergänzungsgeräte anschließen Hinweis: Wenn eine Mehrfachbestimmung in der Methode vereinbart wurde, beginnt der Vorgang erneut mit Pkt. (10). Nach Ende der Messung erscheinen die Ergebnisse im Analysenreport oder in  der gewählten Analysentabelle. 6.3.5 Wartung und Pflege des Swab-Test Moduls Verbrennungsrohr Wartungsmaßnahme Wartungsintervall...
  • Seite 69 Ergänzungsgeräte anschließen Ziehen Sie den Steckverbinder auf der lin- ken Seite des Swab-Test Moduls ab. Ziehen Sie den Gaseingangsschlauch aus dem FAST-Verbinder am Trägergasaus- gang der Gasbox. Entfernen Sie den ge- winkelten FAST-Verbinder vom Anschluss der Gasbox und stecken Sie den geraden FAST-Verbinder darauf.
  • Seite 70 Ergänzungsgeräte anschließen Entnehmen Sie den Isolierstopfen aus der senkrechten Öffnung des Verbrennungs- ofens und setzen Sie ihn auf die waage- rechte Öffnung des Verbrennungsofens. 10. Bauen Sie das Verbrennungsrohr für den Senkrechtbetrieb ein (siehe Abschnitt "Verbrennungsrohr einbauen" S. 93). multi N/C pharma HT...

  • Seite 71: Bedienung

    Bedienung Bedienung Allgemeine Hinweise zur Analysenarbeit Beachten Sie bei der Analysenarbeit Folgendes: Zum Ansäuern von Proben ist ausschließlich Salzsäure (HCl) p. A. c = 2 mol/l, her-  gestellt aus HCl p. A. (konz.) und TOC-Wasser, zu verwenden. Zur TIC-Bestimmung ist ausschließlich 10%ige ortho-Phosphorsäure (H ), her- ...
  • Seite 72 Bedienung Kontrollieren Sie ggf., ob weitere optionale Komponenten vorschriftsmäßig angeschlossen sind: Probengeber  Chemolumineszensdetektor (CLD)  Swab-Test Modul  Stellen Sie eine Probe bereit und schalten Sie den Analysator wie folgt ein: Öffnen Sie das Ventil am Druckminderer der Gasversorgung. Schalten Sie den PC ein (nur bei PC-Variante).

  • Seite 73: Kalibrierung Durchführen

    Bedienung Kalibrierung durchführen 7.3.1 Kalibrierung vorbereiten und starten Die Steuer- und Auswertesoftware multiWin bietet die Möglichkeit, die Analytik über die Aus- wahl der Methoden individuell an die Messaufgabe anzupassen. Eine optimale Messung mit der zugehörigen Methode benötigt ihre eigene Kalibrierung für jeden Analysenparameter und jeden Messkanal.
  • Seite 74 Bedienung Hinweis: Es müssen nicht zwingend alle Parameter kalibriert werden. Für die Kalibrierung des Parameters NPOC plus und Konzentrationen > 0,5 mg/l sind die Parameter IC und TC einzeln zu aktivieren. Die Kalibrierung für den Parameter TOC/NPOC plus ist dann anzuwenden, wenn im Konzentrationsbereich <...

  • Seite 75: Anzeige Der Kalibrierergebnisse

    Bedienung Abb. 37 Fenster Aktuelle Probendaten (bei Betrieb mit Probengeber) 12. Schalten Sie die Kalibrierstandards im Fenster Aktuelle Probendaten mit frei und verlassen Sie das Fenster mit der Schaltfläche 13. Klicken Sie nach dem Öffnen des Fensters Messung auf die Schaltfläche [Start F2]. ...

  • Seite 76: Abb. 38 Fenster Kalibrierung - Daten Zur Durchgeführten Kalibrierung

    Bedienung Abb. 38 Fenster Kalibrierung – Daten zur durchgeführten Kalibrierung Registerkarte Kalibrierergebnisse Ergebnistabelle angezeigt werden: Anzahl der Bestimmungen − eingesetzte Sollkonzentration bei konstantem Probenvolu- − men bzw. verwendetes Probenvolumen bei konstanter Kon- zentration − Mittelwerte der Flächenintegrale Mittelwerte der berechneten Konzentrationen −...

  • Seite 77: Bearbeiten Einer Vorhandenen Kalibrierung

    Bedienung Art der Regression, die empfohlene Regression wird grün dar- gestellt. Varianzhomogenität: Der Test auf Varianzhomogenität der Kalibrierung erfolgt nur bei Ermittlung der Verfahrenskenndaten aus den Mittelwerten. Au- ßerdem ist es notwendig, dass für die ausgewählten Kalibrier- messpunkte mit der kleinsten und größten Sollkonzentration mindestens zwei Einzelbestimmungen zur Auswertung heran- gezogen werden.

  • Seite 78: Kalibrierparameter In Methode Übernehmen

    Bedienung Abb. 39 Einzelne Messwerte einer Kalibrierung deaktivieren Messwerte für Ansatzwasser aktivieren/deaktivieren  Die einzelnen Messwerte, die für das Ansatzwasser bestimmt wurden, können durch Klicken auf die Schaltfläche [Edit] betrachtet und für die Auswertung der Kalibrie- rung aktiviert/deaktiviert werden. Messpunkte hinzufügen ...

  • Seite 79: Abb. 40 Fenster Verknüpfung Mit Methode

    Bedienung Hinweis: Es müssen nicht alle kalibrierten Parameter in die Methode übernommen werden. Klicken Sie auf die Schaltfläche [Verknüpfung mit Methode]. Beantworten Sie die nachfolgende Abfrage „Mit der kalibrierten Methode verknüpfen?“: [JA] die Verknüpfung erfolgt mit der kalibrierten Methode (Regelfall) −...

  • Seite 80: Abb. 41 Fenster Verknüpfung Mit Methode Mit Drei Bereichen

    Bedienung Vorhandenen Kalibrierbereich ersetzen: Löschen Sie den Kalibrierbereich. − − Gehen Sie weiter wie in "Vorhandenen Kalibrierbe- reich erweitern vor". Drei Kalibrierberei- Es können maximal drei Kalibrierbereiche pro Parameter in che vorhanden einer Methode hinterlegt werden. In diesem Fall können die Bereiche nur ersetzt werden.

  • Seite 81: Kalibrierdaten Verwalten

    Bedienung 7.3.5 Kalibrierdaten verwalten Kalibrierdaten drucken Drucken Sie den Kalibrierreport wie folgt: Aktivieren Sie im Fenster Kalibrierung – Daten zur durchgeführten Kalibrierung die Option Kalibrierung verwenden. Legen Sie den Druckumfang unter Menü Druck-Optionen fest: − KalibrierDiagramm drucken und/oder Einzelintegrale für jeden kalibrierten Kanal drucken −...

  • Seite 82: Messung Durchführen

    Bedienung Abb. 42 Fenster Auswahl Kalibrierreport Markieren Sie den entsprechenden Kalibrierreport und klicken Sie auf die Schaltfläche [OK].  Der Kalibrierreport wird angezeigt. Messung durchführen 7.4.1 Messung mit manueller Probenaufgabe Führen Sie eine Messung mit manueller Probenaufgabe wie folgt durch: Führen Sie die Probenansaugkanüle und die Ausblaskanüle in die Probe ein.

  • Seite 83: Messung Mit Probengeber

    Bedienung Starten Sie die Messung: Klicken Sie auf [Messung starten] oder rufen Sie den Menübefehl Messung / − Messung starten auf. Es öffnet sich das Fenster Messung starten. Tragen Sie die Proben-ID und ggf. einen Namen für die Analysentabelle ein. Zu- −...
  • Seite 84 Bedienung Öffnen Sie eine vorhandene Rack-Tabelle oder tragen Sie in der Spalte Proben-ID − den Probennamen entsprechend der Belegung des Probenracks ein. Zusätzlich können Sie Verdünnung, Probentyp, Einheit und einen Kommentar eingeben. Schalten Sie mit [] die Proben frei. − Bestätigen Sie die Einträge mit [].

  • Seite 85: Wartung Und Pflege

    Wartung und Pflege Wartung und Pflege Wartungsintervalle Analysator Wartungsmaßnahme Wartungsintervall Gerät reinigen und pflegen wöchentlich Auffangschale und Reagenzienflasche reinigen wöchentlich und nach dem Auffüllen Alle Schlauchverbindungen auf festen Sitz über- wöchentlich prüfen Befestigungsschrauben auf festen Sitz überprü- monatlich Wasserfallen Wartungsmaßnahme Wartungsintervall Gasfluss kontrollieren täglich...
  • Seite 86 Wartung und Pflege Kondensat-Pumpe Wartungsmaßnahme Wartungsintervall auf Dichtheit prüfen 3 Monate porösen Pumpenschlauch ersetzen nach Bedarf, spätestens nach 12 Mo- naten Phosphorsäure-Pumpe Wartungsmaßnahme Wartungsintervall auf Dichtheit prüfen 3 Monate porösen Pumpenschlauch ersetzen nach Bedarf, spätestens nach 12 Mo- naten Spritzenpumpe Wartungsmaßnahme Wartungsintervall auf Dichtheit kontrollieren...

  • Seite 87: Justier- Und Einstellarbeiten

    Wartung und Pflege Justier- und Einstellarbeiten 8.2.1 Allgemeine Hinweise zur Justage Bei der Justage werden die Kanülen zum Probentablett justiert, sodass sie optimal in die Proben- bzw. Spülgefäße eintauchen. Eine Justage des Probengebers ist erforderlich: vor dem ersten Start  nach jeder Größenänderung des Probentabletts ...

  • Seite 88: Abb. 43 Justierpunkte Auf Dem Probentablett

    Wartung und Pflege Erhöhen bzw. verringern Sie die z-Werte, bis die Kanülen ca. 2 cm oberhalb der Justier- punkte stehen und klicken Sie auf die Schaltfläche [Kanülen justieren]. Richten Sie die Kanülen durch vorsichtiges Biegen auf die beiden Justierpunkte aus. Abb.

  • Seite 89: Epa-Sampler Justieren

    Wartung und Pflege Klicken Sie auf die Schaltfläche [Speichern].  Die Werte der Justage werden übernommen. 10. Rufen Sie erneut das Fenster Justierung Probengeber auf und fahren Sie zur Kon- trolle die Spülposition/Position 1 über die entsprechende Schaltfläche an. Hinweis: Zur Kontrolle kann jede beliebige Position auf dem Probentablett angefahren werden.
  • Seite 90 Wartung und Pflege Installieren Sie Niederhalter und Probenan- saugkanülen im Kanülenhalter. Vorsicht: Die Kanüle kann verbogen werden! Lösen Sie die Sicherungsschrauben der Kanüle bevor die Justierung vorgenommen wird. Spannen Sie die Kanülen so in dem Halter ein, dass die Kanülenspitze nicht in das Probengefäß...
  • Seite 91 Wartung und Pflege Position 1 justieren. − Entfernen Sie zur Justage der x- und y-Position das Probenglas und fahren Sie die Position an. Legen Sie in die- ser Position den Rührer auf das Pro- bentablett. Wenn er sich in der Mitte der Position befindet, ist diese richtig justiert.

  • Seite 92: Npoc-Ausblasfluss Einstellen

    Wartung und Pflege 8.2.4 NPOC-Ausblasfluss einstellen VORSICHT Am Verbrennungsofen besteht Verbrennungsgefahr! Gehen Sie beim Einstellen des NPOC- Ausblasflusses über das Nadelventil NPOC mit größter Vorsicht vor! Der NPOC-Ausblasfluss ist auf ca. 100 ml/min voreingestellt. Je nach Messaufgabe können Sie den NPOC-Ausblasfluss über das Nadelventil NPOC vergrößern oder verringern. Das Nadelventil NPOC befindet sich hinter der linken Seitenwand links neben dem Verbren- nungsofen.
  • Seite 93 Wartung und Pflege Lösen Sie die Stellschraube am Nadelventil NPOC. Regulieren Sie den gewünschten NPOC-Aus- blasfluss: NPOC-Ausblasfluss erhöhen – Nadelventil − nach links drehen NPOC-Ausblasfluss verringern – Nadel- − ventil nach rechts drehen − Im Fenster System-Status die Flussan- zeige kontrollieren Arretieren Sie die Stellschraube am Nadelven- til wieder.

  • Seite 94: Wasserfallen Ersetzen

    Wartung und Pflege Wasserfallen ersetzen WICHTIG Die Wasserfallen (TC-Vorfilter und Einwegrückhaltefilter) können Sie im eingeschalteten Zu- stand, jedoch nicht während einer Messung ersetzen. Ersetzen Sie grundsätzlich beide Wasserfallen! Die Wasserfallen erfüllen ihre Funktion nur, wenn sie in der angegebenen Reihenfolge und Einbaurichtung eingesetzt werden! Ersetzen Sie die Wasserfallen in Abhängigkeit von der Probenmatrix, spätestens jedoch nach 6 Monaten wie folgt:...

  • Seite 95: Halogenidfalle Ersetzen

    Wartung und Pflege Halogenidfalle ersetzen ACHTUNG Schäden an Optik- und Elektronikbauteilen (Detektoren, Flusssensoren) durch aggressive Verbrennungsprodukte bei verbrauchter Kupferwolle in der Halogenidfalle! Ersetzen Sie die gesamte Füllung der Halogenidfalle spätestens dann, wenn die Hälfte der Kupferwolle schwarz oder die Messingwolle verfärbt ist. Zum Ersetzen der verbrauchten Kupfer- und Messingwolle kann der Analysator eingeschal- tet bleiben.

  • Seite 96: Katalysator Wechseln

    Wartung und Pflege Katalysator wechseln 8.5.1 Standzeit des Katalysators Wenn der Katalysator in seiner Wirksamkeit nachlässt, sollte das Verbrennungsrohr neu ge- füllt werden. Eine Kontrolle muss nach Ablauf des Wartungsintervalls (maximal 1500 Injekti- onen) erfolgen. Der Ablauf des Wartungsintervalls wird durch eine Meldung im multiWin an- gezeigt.
  • Seite 97 Wartung und Pflege Schrauben Sie die Fingertight-Verbindung der Ofenkanüle vom Umschaltventil ab. Lockern Sie die Rändelschraube am Hal- ter des Ventils. Schieben Sie das Umschaltventil nach rechts. Dadurch wird die Ofenkanüle aus dem Umschaltventil gezogen. Entfernen Sie unter dem Verbrennungs- ofen die Gabelklemme, die den Ausgang des Verbrennungsrohrs mit der Kondensa- tionsschlange verbindet.

  • Seite 98: Verbrennungsrohr Füllen

    Wartung und Pflege 8.5.3 Verbrennungsrohr füllen VORSICHT! VERUNREINIGUNGEN AM VERBRENNUNGSROHR! Durch Alkalisalze (Handschweiß) treten beim Aufheizen des Verbrennungsofens Kristallisati- onen im Quarzglas auf. Dadurch wird die Lebensdauer des Verbrennungsrohres verkürzt. Berühren Sie das gereinigte Verbrennungsrohr zum Befüllen möglichst nicht mit der Hand. Tragen Sie zum Befüllen des Verbrennungsrohres Schutzhandschuhe.

  • Seite 99: Verbrennungsrohr Füllen Für Proben Mit Hohen Salzlasten

    Wartung und Pflege Verbrennungsrohr füllen für Proben mit hohen Salzlasten Bei Proben mit hohen Salzlasten wird der Katalysator auf ein Platinnetz gefüllt. Zum Füllen können Sie das Verbrennungsrohr in einem Stativ befestigen. Füllen Sie das Verbrennungsrohr nach folgender Vorschrift von unten nach oben: Legen Sie das Platinnetz in das Verbrennungsrohr und schieben Sie es mit einem Glasstab vorsichtig nach unten.
  • Seite 100 Wartung und Pflege Montieren Sie den Ofenkopf auf das Verbren- nungsrohr: Schieben Sie die Überwurfmutter (1) auf das Verbrennungsrohr. Legen Sie den Andruckring (2) in die Überwurfmutter. Hinweis: Die konische Seite des Andruckrings muss dabei nach oben weisen. Schieben Sie die drei ummantelten Dicht- ringe (3) auf das Verbrennungsrohr.
  • Seite 101 Wartung und Pflege Fügen Sie das untere Ende des Verbren- nungsrohrs und den Eingang der Konden- sationsschlange zusammen (Kugelschliff- verbindung(1)). Sichern Sie die Kugelschliffverbindung mit der Gabelklemme (2) und ziehen Sie die Rändelschraube (3) handfest an. Verbinden Sie den Trägergasanschluss mit dem Anschluss an der Gasbox mittels FAST-Verbinder.

  • Seite 102: Tic-Kondensatgefäß Reinigen

    Wartung und Pflege ACHTUNG Der Katalysator kann beim ersten Aufheizen ausgasen (Nebelbildung im TIC-Kondensatge- fäß). Er muss daher beim ersten Aufheizen ca. 30 min (bis keine Nebelbildung mehr auftritt) bei Betriebstemperatur ausgeglüht werden. Ziehen Sie in dieser Zeit die Wasserfallen vom TIC-Gefäß ab, um den Gasweg zum Detektor zu unterbrechen.

  • Seite 103: Kondensationsschlange Aus- Und Einbauen

    Wartung und Pflege Verbindungsschlauch zu den Wasserfallen (1) vom TIC-Kondensatgefäß abziehen. Ziehen Sie die Schläuche Nr. 1, AD, BB in- klusive FAST-Verbinder vom TIC-Konden- satgefäß ab. Ziehen Sie den Abfallschlauch Nr. 11 vom Anschluss unten am TIC-Kondensatgefäß Lösen Sie die 2 Rändelschrauben (2) am Deckel des Kühlblocks und entfernen Sie den Deckel und entnehmen Sie das TIC- Kondensatgefäß.

  • Seite 104: Kondensationsschlange Einsetzen

    Wartung und Pflege Öffnen Sie die linke Seitenwand des Ana- lysators. Schrauben Sie die vier Befesti- gungsschrauben ab, die Schrauben sind unverlierbar und bleiben in der Wand. Ziehen Sie den Schutzleiteranschluss ab und legen Sie die Seitenwand sicher ab. Ziehen Sie den Schlauch 1 aus dem FAST-Verbinder der Kondensations- schlange.
  • Seite 105 Wartung und Pflege Stecken Sie den Halter für die Kondensati- onsschlange in die Klemmen auf der rech- ten Seite am Ofen (1). Schieben Sie den FAST-Verbinder auf den Stutzen der Kondensationsschlange. Schieben Sie den Schlauch 1 in den FAST-Verbinder. Legen Sie die Kondensationsschlange auf dem Halter auf.

  • Seite 106: Dosierspritze Reinigen Und Ersetzen

    Wartung und Pflege Stellen Sie die Gasversorgung an, stecken Sie den Netzstecker in die Steckdose und schalten Sie den Analysator am Hauptschalter ein. 10. Prüfen Sie die Systemdichtheit (siehe Abschnitt "Systemdichtheit prüfen" S. 107). Dosierspritze reinigen und ersetzen Ersetzen bzw. reinigen Sie die Dosierspritze wie folgt: Öffnen Sie die Türen des Analysators.
  • Seite 107 Wartung und Pflege Drücken Sie den Bügel an der Kondensat- Pumpe nach links. Ziehen Sie die Schläuche Nr.10 und Nr. 11 von den Anschlüssen ab. Nehmen Sie das Laufband mit dem Pumpenschlauch vom Pumpenkörper ab. Prüfen Sie den Pumpenschlauch und die Anschlüsse auf starke Abnutzung und Risse.

  • Seite 108: Schlauchverbindungen Ersetzen

    Wartung und Pflege Phosphorsäure-Pumpe Bauen Sie den Pumpenschlauch analog dem Ausbau für die Kondensat-Pumpe aus und prüfen Sie ihn auf Dichtheit. Die Schläuche Nr. AC und Nr. AD sind mit Hilfe von Fingertight-Verbindungen an der Pumpe angeschlossen. Schrauben Sie die Anschlüsse der Schläuche beim Ausbau von den Verbindern ab und nach dem Ein- bau des Pumpenschlauches wieder fest.

  • Seite 109: Abb. 44 Gewinkelter Fast-Verbinder Mit Angeschlossenem Schlauch

    Wartung und Pflege Fädeln Sie den Schlauch in die Kanüle der Einfädelhilfe. Schieben Sie den FAST-Verbinder von der Kanüle auf den Schlauch. Ziehen Sie den Schlauch aus der Kanüle. Ziehen Sie den Schlauch soweit aus dem FAST-Verbinder heraus, dass er nicht mehr in die breitere Bohrung ragt.

  • Seite 110: Verbrennungsofen Aus- Und Einbauen

    Wartung und Pflege Abb. 45 Fingertight-Verbindung ersetzen 8.11 Verbrennungsofen aus- und einbauen 8.11.1 Verbrennungsofen ausbauen VORSICHT Am Verbrennungsofen besteht Verbrennungsgefahr! Nehmen Sie den Ausbau des Verbren- nungsrohres nur im kalten Betriebszustand vor bzw. lassen Sie das Gerät lange genug ab- kühlen! Stellen Sie vor dem Ausschalten die Ofentemperatur in multiWin auf 20 °C ein und beenden Sie multiWin.
  • Seite 111 Wartung und Pflege Lockern Sie die Rändelschrauben an den Halteblechen des Ofens am Geräteboden. Schieben Sie die Bleche nach außen. Heben Sie den Verbrennungsofen aus dem Analysator. multi N/C pharma HT...

  • Seite 112: Verbrennungsofen Einbauen

    Wartung und Pflege 8.11.2 Verbrennungsofen einbauen Bauen Sie den Verbrennungsofen wie folgt ein: Nehmen Sie die obere Abdeckung ab. Öffnen Sie die linke Seitenwand des Ana- lysators. Schrauben Sie die vier Befesti- gungsschrauben ab, die Schrauben sind unverlierbar und bleiben in der Wand. Ziehen Sie den Schutzleiteranschluss ab und legen Sie die Seitenwand sicher ab.

  • Seite 113: Systemdichtheit Prüfen

    Wartung und Pflege Schieben Sie Probenansaugschlauch und Ausblasschlauch durch die obere Öffnung. Legen Sie die Abdeckung auf. Schließen Sie die Seitenwand. Stecken Sie den Schutzleiteranschluss an der linken Seitenwand an. Schrauben Sie zunächst die Schrauben an der unteren und anschließend an der obe- ren Seite an.

  • Seite 114: Störungsbeseitigung

    Störungsbeseitigung Störungsbeseitigung Allgemeine Hinweise Im folgenden Kapitel werden eine Reihe möglicher Probleme, die der Benutzer zum Teil selbst beheben kann, beschrieben. Sollten solche Probleme gehäuft auftreten, ist in jedem Fall der Service der Analytik Jena GmbH zu benachrichtigen. Sobald der multi N/C pharma HT eingeschaltet ist, erfolgt eine Systemüberwachung. Nach dem Start werden auftretende Fehler in einem Fenster angezeigt.

  • Seite 115: Fehlermeldungen In Multiwin

    Störungsbeseitigung Fehlermeldungen in multiWin Fehler- Fehlermeldung Code VERS Kommunikationsfehler – Falscher Befehlssatz zwischen PC und Gerät! Ursache Beseitigung − interne und externe Pro- − update des internen und externen grammversion stimmen Programms durchführen nicht überein VERS1 Kommunikationsfehler – Analysengerät Ursache Beseitigung Analysator nicht einge- −...
  • Seite 116 Störungsbeseitigung COM 2 nicht vorhanden COM 3 nicht vorhanden COM 4 nicht vorhanden Ursache Beseitigung Probleme mit interner Hard- Analysator aus-/einschalten − − ware Gasdruckfehler Ursache Beseitigung Gegendruck im Analysen- Komponente, die Gasdruckfehler − − system zu groß: Trägergas- verursacht, suchen und erneuern zufuhr wird zum Schutz des Analysators automatisch unterbrochen;...
  • Seite 117 Störungsbeseitigung keine Verbindung zum Sampler Ursache Beseitigung Probengeber nicht einge- Probengeber einschalten und Analy- − − schaltet sator initialisieren Verbindungskabel nicht an- Verbindungskabel überprüfen − − geschlossen bzw. defekt keine Verbindung zur Optik (NDIR) CRC-Fehler Optik Statusfehler Optik Optik-Fehler; falsche Befehlsantwort Ursache Beseitigung Kommunikationsfehler...
  • Seite 118 Störungsbeseitigung Fehler Rackerkennung Ursache Beseitigung Probentablett nicht richtig auf- Probentablett erneut aufsetzen, − − gesetzt auf Einrasten achten Analysator initialisieren − falsches Rack Ursache Beseitigung falsches Probentablett in der Einstellungen in der Software prü- − − Software eingestellt fen (siehe Abschnitt 6.1), ggf. an- deres Probentablett einstellen Sampler unbekannter Befehl Ursache...
  • Seite 119 Störungsbeseitigung Spritzen-Pumpe: Pumpe schwergängig Ursache Beseitigung Verstopfung einer Schlauch- Fehlerursache suchen und Fehler − − leitung (AA) oder (AB) beseitigen Schlauchleitung wechseln – ggf. − Schlauchleitung ausbauen und mit Reinstwasser spülen, danach wieder einbauen Analysator initialisieren − Spritzenpumpe defekt Service benachrichtigen −...

  • Seite 120: Statusfehler - Anzeigen Im Fenster System-Status

    Störungsbeseitigung Statusfehler – Anzeigen im Fenster System-Sta- Hinweis: Statusfehler werden im Fenster System-Status rot bzw. gelb dargestellt. Fehleranzeige Flussanzeige MFC: 120 ml/min Flussanzeige MFM: < 110 ml/min Ursache Beseitigung Überwurfmutter am Verbrennungsrohr Verschraubungen auf Vollständigkeit, − − nicht richtig angezogen (nach Kataly- Deformation kontrollieren, ggf.

  • Seite 121: Gerätefehler Und Analytische Probleme

    Störungsbeseitigung − Vordruck der Trägergaszufuhr zu nied- − Trägergasvordruck auf 4 bis 6 bar ein- stellen − Druckschalter im Analysator wurde − siehe Gasdruckfehler (Fehler-Code 10) ausgelöst – gleichzeitig Fehlermeldung auf Seite 110 in multiWin „Gasdruckfehler MFC defekt Service benachrichtigen −...
  • Seite 122 Störungsbeseitigung Fehler Wasserfallen belegt Ursache Beseitigung Erneuerung der Wasserfallen (siehe Ab- − Standzeit abgelaufen (Erneuerung schnitt " nach 6 Monaten empfohlen, matrixab- hängig) Vermessung von Proben mit starker − Wasserfallen ersetzen" S. 88) − Aerosolbildung streuende Messwerte Ursache Beseitigung Füllung Verbrennungsrohr verbraucht Katalysatorwechsel durchführen −...
  • Seite 123 Störungsbeseitigung Verschleppung Ursache Beseitigung − ungenügende Spritzenspülung − Dosierspritze vor nächster Injektion mit Probe spülen: unter Methode / Bear- beiten in der Karte Methode bei Spülzyklen für erste Messung 3 eintra- gen, für alle anderen Messungen ist im Allgemeinen keine Spülung erforder- lich, hier 0 eintragen Minderbefunde;...
  • Seite 124 Störungsbeseitigung Peakform ungewöhnlich (TC und TN -Messung) Ursache Beseitigung − Katalysator verbraucht − wenn gleichzeitig Minderbefunde, dann Katalysator wechseln − ungünstige Integrationskriterien ge- Integrationskriterien überprüfen − wählt Überschreitung Messbereich für TN Probe verdünnen − − Messung mit CLD (Peakhöhe > 1000 ppm NO im Messgas) Messungen mit CLD fehlerhaft (TC Messungen sind in Ordnung) Ursache...

  • Seite 125: Transport Und Lagerung

    Transport und Lagerung Transport und Lagerung 10.1 Transport 10.1.1 Analysator zum Transport vorbereiten VORSICHT! VERBRENNUNGSGEFAHR AM HEIßEN OFEN! Am Verbrennungsofen besteht Verbrennungsgefahr! Nehmen Sie den Ausbau des Verbren- nungsofens nur im kalten Betriebszustand vor bzw. lassen Sie das Gerät lange genug abküh- len! VORSICHT! VERLETZUNGSGEFAHR AN GLASBRUCH! Beim Ausbauen der Glasteile besteht Verletzungsgefahr durch Glasbruch! Bauen Sie alle...

  • Seite 126: Abb. 46 Komponenten Hinter Der Fronttür Für Transport Gesichert

    Transport und Lagerung Abb. 46 Komponenten hinter der Fronttür für Transport gesichert Öffnen Sie die linke Seitenwand, Schrauben Sie die vier Befestigungsschrauben ab, die Schrauben sind unverlier- − bar und bleiben in der Wand. − Ziehen Sie den Schutzleiteranschluss ab und legen Sie die Seitenwand sicher ab. 10.

  • Seite 127: Hinweise Zum Transport

    Transport und Lagerung 14. Demontieren Sie die Kanülen von den Schläuchen und stecken Sie die Kanülen in die Kanülenverpackung. 15. Schließen Sie die linke Seitenwand des Analysators: Stecken Sie den Schutzleiteranschluss an der Seitenwand an. − − Schrauben Sie zunächst die Schrauben an der unteren und anschließend an der oberen Seite an.

  • Seite 128: Analysator Im Labor Umsetzen

    Transport und Lagerung Drehen Sie den Probengeber auf die Seite und stellen Sie ihn sicher ab (siehe Abb. 48). Drehen Sie den Probengeberarm im Uhrzeigersinn bis zum Anschlag. Dann befinden sich die Antriebe in der richtigen Position. Schieben Sie die Transportsicherung bis zum Anschlag in die Öffnung des Boden- blechs.

  • Seite 129: Wiederinbetriebnahme Nach Transport / Lagerung

    Transport und Lagerung Werden der Analysator und die Ergänzungsgeräte nicht sofort nach Lieferung aufgestellt o- der werden sie für eine längere Zeit nicht benötigt, sind diese zweckmäßigerweise in der Ori- ginalverpackung zu lagern. In die Verpackung bzw. in das Gerät ist ein geeignetes Trocken- mittel einzubringen, um Schäden durch Feuchtigkeit zu vermeiden.

  • Seite 130: Analysator Anschließen

    Transport und Lagerung 13. Verbinden Sie die Kanülen mit den Schläuchen Nr. 7 und Nr. AA und ziehen Sie die Fingertight-Verbindungen handfest an. 14. Schließen Sie die Türen des Analysators. 15. Stellen Sie ggf. die Ergänzungsgeräte auf den vorgesehenen Platz und schließen Sie diese an.

  • Seite 131: Gasversorgung Anschließen

    Transport und Lagerung VORSICHT! SCHÄDEN DURCH KONDENSWASSER! Durch abgesetztes Kondenswasser und Temperaturunterschiede können einzelne Kompo- nenten des Analysators bei der Wiederinbetriebnahme beschädigt werden. Lassen Sie den Analysator multi N/C pharma HT nach dem Aufstellen im Betriebsraum min- destens eine Stunde vor Wiederinbetriebnahme akklimatisieren. Stellen Sie den Netzanschluss wie folgt her: Schließen Sie die Kaltgeräte-Anschlussleitung an den Netzanschluss an der Rückseite des Analysators an (3 in Abb.

  • Seite 132: Entsorgung

    Entsorgung Entsorgung 11.1 Abwasser UMWELTSCHUTZ Die neutralisierten Abfälle müssen gemäß den gesetzlichen Vorschriften der fachgerechten Entsorgung zugeführt werden. Im laufenden Analysenbetrieb des multi N/C pharma HT fällt Abwasser an. Dieses enthält je nach Messmodus Salzsäure, verdünnte Phosphorsäure und Probe. Die gegebenenfalls neutralisierten Abfälle müssen gemäß den gesetzlichen Vor-schriften der fachgerechten Entsorgung zugeführt werden.

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