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Methoden
Tabelle 5
Gastyp
Trägergas (Wasserstoff, Helium, Stickstoff)
Gepackte Säulen
Kapillarsäulen
Detektorgase
Wasserstoff
Luft
Säulen- und Kapillarenzusatz (N
empfohlen, He als Alternative)
Detektortemperatur
Bei < 150 °C wird die Flamme nicht entzündet. Agilent empfiehlt eine Temperatur von ≥ 300 °C,
um Kondensationsschäden zu verhindern. Die Detektortemperatur sollte ca. 20 °C höher sein
als die höchste Ofengradiententemperatur.
* Das Wasserstoff-Luft-Verhältnis sollte 8 bis 12 % betragen, damit die Flamme weiterbrennt

FFD+

Die Probe brennt in einer wasserstoffreichen Flamme, in der einige Spezies reduziert und
angeregt werden. Der Gasstrom bewegt die angeregten Spezies in eine kühlere
Emissionszone oberhalb der Flamme, wo sie zerfallen und Licht abgeben. Ein schmaler
Bandpassfilter wählt das für eine Spezies einzigartige Licht aus, während ein Schutzschild
verhindert, dass intensive Kohlenstoffemissionen in die Photomultiplierröhre (PMT) gelangen.
Das Licht trifft auf eine lichtempfindliche Oberfläche im PMT, wo ein Lichtphoton ein Elektron
löst. Das Elektron wird innerhalb des PMTs verstärkt, um einen Gesamtverlust von bis zu einer
Million zu erreichen.
Lagerung
Das FPD+ sollte nicht bei Temperaturen über 50 °C gelagert werden.
FFD+-Linearität
Verschiedene Mechanismen verursachen Schwefelemissionen. Die angeregte Spezies ist
zweiatomig, sodass die Emissionsintensität etwa proportional zum Quadrat der
Schwefelatomkonzentration ist.
Die angeregte Spezies im Phosphormodus ist einatomig, sodass ein lineares Verhältnis
zwischen Emissionsintensität und Atomkonzentration entsteht.
Einlass-Liner zur Verwendung mit dem FFD+
Schwefelhaltige Verbindungen können auf einem Einlass-Liner adsorbieren und die Leistung
des GC verschlechtern. Verwenden Sie deaktivierte, saubere Liner oder einen
Kaltaufgabe-Einlass mit Injektion direkt auf die Säule.
92
Empfohlene Startbedingungen
wird
2
Empfohlene Flussrate
10 bis 60 ml/Min.
1 bis 5 ml/Min.
*
40 ml/Min.
*
450 ml/Min.
*
50 ml/Min.
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