Inhaltsverzeichnis
Werbung
Funktion und Aufbau
3.6.2
Tagesfaktor
3.6.3
Kalibrierverfahren
30
Mehrpunktkalibrierung mit konstanter Konzentration
Außerdem kann eine Mehrpunktkalibrierung mit variablen Dosiervolumina und kon-
stanter Konzentration durchgeführt werden. Diese Kalibrierstrategie ist besonders für
Messungen bei sehr niedrigen Konzentrationen (<1 mg/l) interessant wie in der Phar-
maindustrie üblich.
Stellen Sie nur eine Standardlösung für den Kalibrierbereich her. Anschließend vermisst
der Analysator unterschiedliche Volumina dieses Standards. Unterschreiten Sie dabei
nicht das niedrigste Standardvolumen von 2 ml.
Überprüfen Sie die Kalibrierung durch einen zweiten, unabhängig angesetzten Standard,
um Fehler bei der Standardherstellung auszuschließen.
Berücksichtigen Sie für Messungen im Bereich niedriger Konzentrationen (<10 mg/l)
den Blindwert des Ansatzwassers.
Einpunktkalibrierung
Für niedrige TOC-Konzentrationen wie beispielsweise in der Pharmaindustrie bietet die
Einpunktkalibrierung eine sehr gute Lösung. Von großem Vorteil ist, dass der Geräte-
blindwert niedrig ist und der NDIR-Detektor über einen weiten Konzentrationsbereich li-
near misst.
Gehen Sie wie folgt vor, um den Fehler bei der manuellen Standardherstellung zu mini-
mieren:
¡
Setzen Sie 3 Standards gleicher Konzentration an.
¡
Vermessen Sie diese Standards.
Ermitteln Sie die Kalibrierkurve aus dem Mittelwert der Ergebnisse.
¡
Berücksichtigen Sie bei der Einpunktkalibrierung den Blindwert des Ansatzwassers.
Über den Tagesfaktor ist es möglich, die Kalibrierung mit einer Standardlösung zu über-
prüfen und zu korrigieren. Die Software multipliziert alle nachfolgenden Messergebnisse
mit diesem Faktor.
Der Tagesfaktor F wird nach folgender Gleichung berechnet:
F = c
/c
soll
ist
Sie können in der Software multiWin jeden Parameter (TC, TOC, TIC, etc.) einer Metho-
de kalibrieren. Sie müssen aber nicht zwingend alle Parameter kalibrieren.
Sie können für jeden Parameter in einer Methode bis zu drei Kalibrierfunktionen für un-
terschiedliche Konzentrationsbereiche hinterlegen. Die Software ordnet die Messergeb-
nisse automatisch dem richtigen Kalibrierbereich zu.
Die Software ermittelt die Kalibrierfunktion bezogen auf die Masse m pro injizierte Pro-
be. Sie bestimmt lineare bzw. quadratische Kalibrierfunktionen entsprechend den fol-
genden Gleichungen durch Regressionsrechnung:
Lineare Kalibrierfunktion: c = (k
Quadratische Kalibrierfunktion: c = (k
c: Sollkonzentration des Standards
V: Probenvolumen
I
: Nettointegral
Netto
x I
+ k
)/V
1
Netto
0
2
x I
+ k
x I
2
Netto
1
Netto
multi N/C pharma HT
+ k
)/V
0
Werbung
Inhaltsverzeichnis
