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multi N/C pharma HT
3.4.5
DOC-Analyse
3.4.6
TN
-Analyse
b
3.5
Katalysatoren
3.6
Kalibrierung
3.6.1
Kalibrierstrategien
Parallel zur NPOC- und NPOC plus-Bestimmung ist die TN
DOC: Dissolved Organic Carbon (gelöster organischer Kohlenstoff)
Bei der DOC-Analyse wird der organische Kohlenstoff bestimmt, der nach dem Filtrieren
der Probe im Filtrat verbleibt. Der Filter hat typischerweise eine Porengröße von
0,45 µm.
Die Probe wird außerhalb des Analysators filtriert und dann wie eine TOC-Probe analy-
siert.
TN
: Total Nitrogen bound (gesamter gebundener Stickstoff)
b
Im Analysator kann der Gehalt an Stickstoffverbindungen in wässrigen Proben bestimmt
werden. In Umweltproben kann es sich dabei um Ammoniumsalze, Nitrite und Nitrate
handeln, in pharmazeutischen Proben um Aminosäuren und Proteine.
Bei der thermokatalytischen Oxidation entstehen Stickoxide, die mit einem Chemolumi-
neszenzdetektor (CLD) oder einem elektrochemischen Detektor (ChD) bestimmt werden
können.
Der Katalysator unterstützt als Sauerstoffüberträger die Verbrennung der Proben. Als
Katalysator können Feststoffe eingesetzt werden, die im Temperaturbereich von
700 ... 950 °C katalytisch aktiv sind.
Der Platinkatalysator ist universell über den gesamten Arbeitsbereich für die Kohlen-
stoff- und Stickstoffbestimmung einsetzbar. Er arbeitet optimal bei einer Reaktionstem-
peratur von 800 °C. Durch seinen niedrigen Blindwert ermöglicht der Katalysator eine si-
chere und präzise Analyse niedriger Kohlenstoff- und Stickstoffgehalte. Der Katalysator
arbeitet auch effektiv bei der Analyse hoch belasteter Wässer.
Um den Verschleiß zu minimieren, empfiehlt es sich, bei hoher Salzmatrix (z. B. Meer-
wasser) die Ofentemperatur auf Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der Salze
zu reduzieren.
Alternativ kann ein CeO
2
setzt werden.
Mehrpunktkalibrierung mit konstantem Probenvolumen
In vielen Anwendungsfälle eignet sich die Mehrpunktkalibrierung mit konstantem Do-
siervolumen und mehreren Standards unterschiedlicher Konzentration.
Der Kalibrierbereich kann einen großen Konzentrationsbereich umfassen und soll nach
den zu erwartenden Probenkonzentrationen festgelegt werden. Mehrere Standards
werden mit der gewählten Methode vermessen.
-Katalysator bei einer Reaktionstemperatur von 850 °C einge-
Funktion und Aufbau
-Bestimmung möglich.
b
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