Herunterladen
Teilen
Diese Seite drucken
Agilent Technologies 7697A Funktionsweise
  1. Anleitungen
  2. Marken
  3. Agilent Technologies Anleitungen
  4. Laborzubehör & Laborgeräte
  5. 7697A
  6. Funktionsweise

Agilent Technologies 7697A Funktionsweise

Vorschau ausblenden Andere Handbücher für 7697A:

Werbung

Quicklinks

Diese Anleitung herunterladen
Agilent 7697A
Headspace-Probengeber
Funktionsweise
Agilent Technologies

Werbung

loading

Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies 7697A

Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies 7697A

  • Seite 1 Agilent 7697A Headspace-Probengeber Funktionsweise Agilent Technologies...
  • Seite 2 Hinweise © Agilent Technologies, Inc. 2012 Gewährleistung Sicherheitshinweise Gemäß der Urheberrechtsgesetzgebung in Das in diesem Dokument enthaltene den USA und internationaler Material wird ohne Mängelgewähr Vo r s i c h t Urheberrechtsgesetzgebung darf dieses bereitgestellt. Änderungen in Handbuch, auch auszugsweise, nicht ohne nachfolgenden Ausgaben vorbehalten.
  • Seite 3 Contents Einführung Einführung Der Agilent 7697A Headspace Sampler Informationen zu diesem Handbuch Einführung in den Headspace-Probengeber Arbeitsablauf Arbeitsablauf bei routinemäßigem Betrieb Arbeitsablauf zur Methodenentwicklung Das Tastenfeld Die Tasten für die allgemeine Dateneingabe Die Analysetasten Die Komponententasten Die Taste „Adv Function“...
  • Seite 4 Verbrauchsmaterialien Verbrauchsmaterialien für die Headspace-Analyse Probenfläschchen Arten von Probenfläschchen Septa und Kappen für Probenfläschchen Fläschchenetiketten Befüllen von Probenfläschchen Verschließen eines Probenfläschchens Bewegen des Probentellers in die bzw. aus der Ruheposition (111-Fläschchen-Modell) Installieren eines Fläschchenständers (111-Fläschchen-Modell) Laden einer Probe in den Probenteller (111-Fläschchen-Modell) Laden einer Probe in den Probenteller (12-Fläschchen-Modell) Methoden Was ist eine Methode?
  • Seite 5 Sequenzen und Durchsatz (111-Fläschchen-Modell) Erstellen einer Sequenz Speichern einer Sequenz Laden einer Sequenz Bearbeiten einer Sequenz Löschen einer Sequenz Sequenzaktionen der Methode Verarbeiten von Proben Verarbeiten einer Reihe (Sequenz) von Proben Unterbrechen einer laufenden Sequenz Anhalten einer laufenden Sequenz Verarbeiten einer Prioritätsprobe während einer Sequenz Anzeigen des Fläschchen- und Sequenzstatus Readiness status Setpoint status...
  • Seite 6 Operation...
  • Seite 7 Agilent 7697A Headspace Sampler Fehlerbehebung Einführung Einführung Der Agilent 7697A Headspace Sampler Informationen zu diesem Handbuch Einführung in den Headspace-Probengeber In diesem Handbuch wird die Bedienung des Agilent 7697A Headspace Samplers während des typischen Betriebs erläutert. Agilent Technologies...
  • Seite 8 Einführung Einführung Die Headspace- Analyse ist eine Methode zum Analysieren flüchtiger organischer Verbindungen anhand der Gaschromatographie. Bei der Headspace- Analyse wird das Umgebungsvolumen über einer Probenmatrix erfasst, wobei die flüchtigen Verbindungen in Gasform auf berechenbaren Ebenen vorliegen. Die Headspace- Analyse ist in folgenden Situationen hilfreich: •...
  • Seite 9 Einführung Der Agilent 7697A Headspace Sampler Der Agilent 7697A Headspace Sampler (HS) ist ein Druckschleifen- Headspace- Probensystem mit einer Kapazität für entweder 12 oder 111 Fläschchen. Bei einer Konfiguration für 12 Probenfläschchen verwendet der HS einen Ofen für einzelne Fläschchen zum Einstellen der Probe auf die gewünschte Temperatur.
  • Seite 10 Einführung Informationen zu diesem Handbuch In diesem Handbuch werden die Konzepte und Aufgaben beim routinemäßigen Betrieb des Headspace- Probengebers beschrieben. Informationen, die Sie zur Durchführung weitergehender Aufgaben und zur Methodenentwicklung benötigen, finden Sie im Erweiterten Bedienungshandbuch. Fehlerbehebung...
  • Seite 11 Einführung Einführung in den Headspace-Probengeber Tellerbrücke Fläschchen- Übertragungs- ständer leitung Probenteller Prioritätsfläschchen- positionen Display Tastenfeld Ein-/Aus-Schalter Figure 1 111-Fläschchen-Modell – Frontansicht Probenteller- abdeckung Probenschleifen- abdeckung Display Übertragungs- leitung Tastenfeld Ein-/Aus-Schalter Fehlerbehebung...
  • Seite 12 Einführung Figure 2 12-Fläschchen-Modell – Frontansicht Gasanschlüsse Spannungsetikett Kommunikations- verbindungen Netzstecker Figure 3 12-Fläschchen-Modell – Rückansicht (111-Fläschchen-Modell ähnlich) Fehlerbehebung...
  • Seite 13 Agilent 7890A Gaschromatograph Fehlerbehebung Arbeitsablauf Arbeitsablauf bei routinemäßigem Betrieb Arbeitsablauf zur Methodenentwicklung In diesem Abschnitt wird der grundlegende Arbeitsablauf zur Verwendung des Headspace- Probengebers beschrieben. Agilent Technologies...
  • Seite 14 Arbeitsablauf Arbeitsablauf bei routinemäßigem Betrieb Abbildung 4fasst den normalen Arbeitsablauf bei der Headspace- Analyse zusammen. Bei diesem Arbeitsablauf wird davon ausgegangen, dass der Headspace- Probengeber eingerichtet wurde und dass die Methoden und Proben bekannt sind. Headspace-Probengeber starten. Methode laden. Proben vorbereiten. Sequenz erstellen.
  • Seite 15 Arbeitsablauf Arbeitsablauf zur Methodenentwicklung Abbildung 5fasst den Arbeitsablauf zur Entwicklung von Methoden zusammen. Einzelheiten zur Methodenentwicklung finden Sie im Erweiterten Bedienungshandbuch. Headspace-Probengeber starten. Starten. Konfigurieren. Analysieren. Methode erstellen. Bei Bedarf Methode justieren. Proben vorbereiten. Erneut analysieren. Proben laden. Bei Bedarf MHE/MHC in Betracht ziehen.
  • Seite 16 Arbeitsablauf Fehlerbehebung...
  • Seite 17 Datensystem Status des Headspace-Probengebers Logs In diesem Abschnitt wird die grundlegende Bedienung des Tastenfeldes am Agilent 7697A HS beschrieben. Das Tastenfeld bietet Zugriff auf die gesamte Funktionalität des Geräts. Weitere Informationen zur Funktionalität des Tastenfeldes entnehmen Sie bitte dem Erweiterten Bedienungshandbuch.
  • Seite 18 Das Tastenfeld Die Tasten für die allgemeine Dateneingabe Mithilfe dieser Tasten können Sie Sollwerte eingeben, eine Auswahl treffen und HS- Komponenten ein- oder ausschalten. Tasten für die allgemeine Dateneingabe Mode/Type Öffnet eine Liste möglicher Parameter in Verbindung mit den nicht numerischen Einstellungen einer Komponente.
  • Seite 19 Das Tastenfeld On / Yes Werden bei der Einrichtung von Parametern, zum Beispiel des Warntons, des Signaltons für die Off / No Methodenmodifikation und des Tastenklicks, oder zum Ein- und Ausschalten eines Parameters oder Geräts (z. B. der Heizung für die Übertragungsleitung) verwendet.
  • Seite 20 Das Tastenfeld Die Analysetasten Mithilfe dieser Tasten starten Sie die Probenvorbereitung, beenden die Vorbereitung und bewegen den Probenteller vor dem Laden von Probenfläschchen. Analysetasten Stop Während einer Sequenz: • Drücken Sie die Taste einmal, um die Sequenz zu unterbrechen. Die aktuellen Proben werden weiter verarbeitet, es wird jedoch nicht mit der Verarbeitung von neuen Proben begonnen.
  • Seite 21 Das Tastenfeld • Tray Park/Carousel Drücken Sie diese Taste am Advance 111-Fläschchen-Modell zum Bewegen des Probentellers in die bzw. aus der Ruheposition. (In der Ruheposition können Sie dem Probenteller Fläschchen oder Fläschchenständer hinzufügen oder entnehmen.) Wird die Taste während einer laufenden Sequenz gedrückt, wird die Sequenz unterbrochen, bis der Probenteller aus der Ruheposition bewegt wird.
  • Seite 22 Das Tastenfeld Die Komponententasten Mithilfe dieser Tasten greifen Sie auf die Methodentemperaturen, Zeitsteuerungsereignisse, Flüsse und Drücke, Fläschchenfüllmodi und ähnliche Parameter zu. Zur Anzeige der aktuellen Einstellungen drücken Sie eine dieser Tasten. Möglicherweise sind mehr als drei Zeilen an Informationen verfügbar. Verwenden Sie die Pfeiltasten, um bei Bedarf weitere Zeilen anzuzeigen.
  • Seite 23 Das Tastenfeld Träger Wenn Sie das optionale HS-Trägergas-EPC-Modul verwenden, drücken Sie diese Taste zum Festlegen des Trägergas-Steuerungsmodus und der Parameter für das Trägerfluss- oder -druckprogramm. Steht die optionale HS-Trägergassteuerung nicht zur Verfügung, wird der Trägergasfluss durch den GC gesteuert. Beachten Sie, dass bei Bearbeitung von Temperaturen und Zeiten über das Tastenfeld die jeweilige Einstellung in der aktuellen Methode sofort geändert wird und der HS beginnt, sich an die neue Einstellung anzupassen.
  • Seite 24 Das Tastenfeld Die Taste „Adv Function“ Mithilfe der Taste [Adv Function] greifen Sie auf erweiterte HS- Methodenparameter zu Function-Taste Adv Function Verwenden Sie diese Taste für den Zugriff auf folgende Parameter: • Probenschleife und Sondenspülung zwischen Sequenzen • Headspace-Extraktionsmodus • Sequenzaktionen der Methode •...
  • Seite 25 Das Tastenfeld Die Taste „Status“ Über die Taste Status rufen Sie den aktuellen HS- Zustand ab. Status-Taste Status Schaltet um zwischen Informationen und Meldungen zu Sequenz, Sollwert und Fläschchenstatus. Zeigt außerdem Informationen wie „ready“ (bereit), „not ready“ (nicht bereit) und „fault“ (Fehler) an. Wenn die Statusleuchte „Not Ready“...
  • Seite 26 Das Tastenfeld Fehlerbehebung...
  • Seite 27 Das Tastenfeld Die Taste „Info“ Zur Anzeige der kontextabhängigen Hilfe drücken Sie [Info]. Wenn Sie z. B. für einen Sollwerteintrag [Info] drücken, wird in etwa folgender Hilfetext angezeigt: Enter a value between 0.00 and 999.990 minutes (Geben Sie einen Wert zwischen 0.00 und 999.990 Minuten ein).
  • Seite 28 Das Tastenfeld Die Unterstützungstasten Mithilfe dieser Tasten können Sie Konfigurationsparameter anzeigen und festlegen, Optionen einstellen und Verlaufsdaten für das Gerät anzeigen. Unterstützungs- tasten Logs Wechselt zwischen dem Sequence Log (Sequenzprotokoll), dem Event Log (Ereignisprotokoll) und dem Maintenance Log (Wartungsprotokoll). Die Informationen in diesen Protokollen können zur Unterstützung der GLP-Standards (Good Laboratory Practices) eingesetzt werden.
  • Seite 29 Das Tastenfeld Fehlerbehebung...
  • Seite 30 Das Tastenfeld Die Tasten für Methodenspeicherung und Automatisierung Diese Tasten dienen dem lokalen Laden und Speichern von Methoden und Sequenzen auf Ihrem HS. Über diese Tasten können Sie nicht auf Methoden und Sequenzen zugreifen, die vom Agilent Datensystem gespeichert wurden. Tasten für Methoden- speicherung und Automatisierung...
  • Seite 31 Das Tastenfeld Die Taste „Service Mode“ Mit dieser Taste greifen Sie auf Service- Informationen und - Verfahren zu. Service Mode-Taste Service Mode Wird verwendet, um auf Wartungsfunktionen und Einstellungen, auf Servicezähler, Fläschchenlecktests und Diagnosefunktionen für den HS zuzugreifen. Weitere Informationen finden Sie im Erweiterten Bedienungshandbuch.
  • Seite 32 Das Tastenfeld Tastenfeldfunktionen bei Steuerung des HS durch ein Agilent Datensystem Während der Steuerung durch das Datensystem kann das Tastenfeld für die allgemeine Verwendung gesperrt werden. Durch diese Sperrfunktion wird verhindert, dass ein Benutzer unbeabsichtigte Änderungen an der Headspace- Methode vornimmt, während das Gerät durch das Datensystem gesteuert wird.
  • Seite 33 Das Tastenfeld Status des Headspace-Probengebers Wenn der HS für den Start der aktuellen Sequenz bereit ist, zeigt der Anzeigebildschirm, wie unten dargestellt, den Status „Ready“ an: STATUS - Ready Ready for start sequence Ist eine Komponente des HS nicht für den Vorgang bereit, leuchtet die Statusanzeige Not Ready auf.
  • Seite 34 Das Tastenfeld Warntöne Ein Warnton ertönt, wenn ein Problem vorliegt, das den HS jedoch nicht daran hindert, die Sequenz durchzuführen. Der HS gibt einen Warnton aus und zeigt eine Meldung an. Der HS kann die Sequenz starten. Sobald eine weitere Sequenz beginnt, erlischt die Warnung.
  • Seite 35 Das Tastenfeld Fehlerbedingungen Tritt ein Problem auf, wird eine Statusmeldung angezeigt. Falls die Meldung einen Hardwareschaden anzeigt, sind eventuell weitere Informationen verfügbar. Fehlerbehebung...
  • Seite 36 Das Tastenfeld Blinkender Sollwert Falls das System einen Gasfluss oder den Fläschchenofen abschaltet, blinkt die Anzeige Off in der entsprechenden Zeile der Komponentenparameterauflistung. Fehlerbehebung...
  • Seite 37 Das Tastenfeld Statusanzeigen Auf dem Frontplatten- Display stehen fünf (5) Anzeige- LEDs bereit, um den Gerätestatus anzuzeigen. STATUS - READY Ready for start sequence Tray Park Zeigt an, ob der Probenteller sich in der Ruheposition befindet. (111-Fläschchen-Modell) Leuchtet auf, wenn der HS Proben verarbeitet. Sleep Leuchtet auf, wenn der HS sich im Ruhemodus befindet.
  • Seite 38 Das Tastenfeld Logs Sie können über die Tastatur auf drei Protokolle zugreifen: Analyselaufprotokoll, Wartungsprotokoll und Systemereignisprotokoll. Um die Protokolle aufzurufen, drücken Sie [Logs] und wechseln zum gewünschten Protokoll. In der Anzeige sehen Sie die Anzahl an Einträgen, die im Protokoll enthalten sind. Durchlaufen Sie die Liste. Fehlerbehebung...
  • Seite 39 Das Tastenfeld Sequenzprotokoll Das Sequenzprotokoll wird zu Beginn einer neuen Sequenz gelöscht. Während der Sequenz werden in der Sequenzprotokolltabelle die Abweichungen von der geplanten Methode aufgelistet (einschließlich der Eingriffe über das Tastenfeld). Fehlerbehebung...
  • Seite 40 Das Tastenfeld Wartungsprotokoll Das Wartungsprotokoll enthält die vom System erzeugten Einträge, wenn einer der benutzerdefinierten Komponentenzähler eine überwachte Grenze erreicht. Der Protokolleintrag enthält eine Beschreibung des Zählers, des aktuellen Werts, der überwachten Grenzen sowie Informationen darüber, welche Grenzen erreicht wurden. Darüber hinaus wird jede Benutzeraufgabe, die mit dem Zähler in Verbindung steht, im Protokoll aufgezeichnet.
  • Seite 41 Das Tastenfeld Ereignisprotokoll Im Ereignisprotokoll werden wichtige Ereignisse während des HS- Betriebs aufgezeichnet. Einige der Ereignisse werden auch im Sequenzprotokoll aufgeführt, wenn sie während der Sequenzausführung auftreten. Fehlerbehebung...
  • Seite 42 Das Tastenfeld Fehlerbehebung...
  • Seite 43 Verbrauchsmaterialien für die Headspace-Analyse In diesem Abschnitt werden häufig verwendete Teile wie Fläschchen und Probenschleifen aufgeführt, die für einen routinemäßigen Betrieb des Agilent 7697A Headspace Samplers erforderlich sind. Verfahren zum Austausch dieser Teile finden Sie in diesem Handbuch oder im Wartungshandbuch.
  • Seite 44 Gering blutende 11-mm-Septa, 5 Stück pro Packung 5182-3413 • Headspace-Lecktestfläschchen (blau) G4556-20600 • 1/8-Zoll-Nylon-Leitungsarmaturstecker 0100-2414 • 1/16-Zoll-Edelstahl-ZDV-Stecker G6600-80039 (6er-Anschlussventilabdeckung) Fläschchenständersatz für Probenteller, 7697A (3 Ständer) G4564A Fläschchenständer G4556-60019 Fläschchenständer-Etiketten G4556-90500 Universeller/externer Split-Auslassfilter mit 3 Patronen, RDT-1020 1/8-Zoll-Swagelok-Armatur Säulenschneider-Wafer, Keramik 5181-8836 Probensonde, deaktiviert SN1030...
  • Seite 45 Verbrauchsmaterialien Table 2 Teile der Headspace-Probengeber-Übertragungsleitung Beschreibung Teilenummer Komponenten der Übertragungsleitung Ferrule, Polyamid Valcon, 5 Stück pro Packung 0,53 mm, 1/32 Zoll für Leitung AD 0,50 ? 0,80 mm 0100-2595 0,25, 0,32 mm, 1/32 Zoll für Leitung AD 0,25 ? 0,40 mm 5190-1437 Septummutter, Übertragungsleitung, für Split/Splitless- G3452-60835...
  • Seite 46 Verbrauchsmaterialien Table 3 Headspace-Probengeber-Probenschleifen (continued) Beschreibung Teilenummer 5,0 mL G4556-80109 Probenschleifen, SN 1030 0,025 mL G4556-80111 0,05 mL G4556-80112 0,1 mL G4556-80113 0,5 mL G4556-80115 1 mL G4556-80116 3 mL G4556-80118 5 mL G4556-80119 Adapter für Probenschleifen Probenschleifenadapter: G4556-20177 1 zur Verwendung mit 0,025-, 0,05- und 0,10-mL-Probenschleifen 2 zur Verwendung mit 0,5- und 1,0-mL-Probenschleifen Probenschleifenadapter:...
  • Seite 47 Verbrauchsmaterialien Table 4 Headspace-Fläschchen und Abdeckungen (continued) Beschreibung Teilenummer Fläschchenkit 5182-0840 20-ml-Headspace-Fläschchen mit flachem Boden, Bördelkappen aus silbernem Aluminium, einteilig mit Sicherheitsvorrichtung, Septa PTFE/Silikon weiß, 100 Stück pro Packung Verschluss- und Öffnungszangen Elektronische Crimpzange für 20-mm-Kappenfläschchen 5062-0208 Elektronische Öffnungszange für 20-mm-Bördelkappen 5062-0210 Ergonomische manuelle Crimpzange für 20-mm-Kappen 5040-4669...
  • Seite 48 Verbrauchsmaterialien Fehlerbehebung...
  • Seite 49 Installieren eines Fläschchenständers (111-Fläschchen-Modell) Laden einer Probe in den Probenteller (111-Fläschchen-Modell) Laden einer Probe in den Probenteller (12-Fläschchen-Modell) Dieser Abschnitt befasst sich mit der Auswahl der Probenfläschchen, der Probenvorbereitung und der Fläschchenbehandlung mit dem Agilent 7697A Headspace- Probengeber. Agilent Technologies...
  • Seite 50 Probenfläschchen Arten von Probenfläschchen Der Headspace- Probengeber akzeptiert 10- ml- , 20- ml- oder 22- ml- Probenfläschchen. Legen Sie die Fläschchengröße in der Methode fest (siehe “Erstellen einer Methode” ). Die Fläschchengröße kann sich mit jeder neuen Methode ändern, die in einer Sequenz verwendet wird, jedoch nicht innerhalb einer Methode.
  • Seite 51 Probenfläschchen Septa und Kappen für Probenfläschchen Es gibt zwei Typen von Septa für Bördelkappen und Schraubkappen mit jeweils verschiedenen Versiegelungseigenschaften und Resistenzstufen gegen Lösungsmittel. Septummaterial Verträglich mit Nicht verträglich mit Wiederverschli Max. eßbarkeit Temperatur* PTFE/Butyl-Gummi PTFE-Beständigkeit bis Einstich, Chlorierte < 125 °C danach für Septa oder Einsätze Lösungsmittel, Kompatibilität wie bei Gummi...
  • Seite 52 Probenfläschchen Fläschchenetiketten Stellen Sie sicher, dass das Etikett und die Tinte von der Ofenhitze Vo r s i c h t nicht beeinträchtigt werden. Wenn Sie Etiketten in einem 111- Fläschchen- Modell verwenden, müssen die Etiketten die unten stehenden Abmessungen aufweisen. Wenn Sie außerdem den optionalen Strichcode- Leser einsetzen, müssen die Strichcode- Etiketten den allgemeinen Abmessungen für Etiketten und außerdem den gezeigten Platzierungsanforderungen entsprechen.
  • Seite 53 Probenfläschchen Platzieren Sie zum Überprüfen der Etikettenposition ein Fläschchen mit Etikett im Strichcode- Leser. Drücken Sie [Service Mode] und wählen Sie Diagnostics > Tray > Diagnostics > BCR. Drücken Sie anschließend [Enter]. Der Strichcode- Leser versucht einen Strichcode vom Fläschchen abzulesen. Fehlerbehebung...
  • Seite 54 Probenfläschchen Befüllen von Probenfläschchen Im Allgemeinen befüllen Sie Probenfläschchen etwa bis zur Hälfte. Auch wenn die Probenmengen je nach Analyse variieren können, überschreiten Sie beim Befüllen der Fläschchen niemals die in Abbildung 8. Durch eine korrekte Befüllung der Fläschchen wird sichergestellt, dass die Probensonde während der Probenerfassung nicht die Matrix berührt.
  • Seite 55 Probenfläschchen Verschließen eines Probenfläschchens Das Fläschchen muss ordnungsgemäß versiegelt werden, um sicherzustellen, dass die Headspace- Gase nicht vorzeitig entweichen. Verschließen Sie Fläschchen mit Bördelkappe mithilfe einer Crimpzange für Headspace- Fläschchen mit 20- mm- Kappen. Außerdem sind auch Schraubkappen und Gewindefläschchen verfügbar. Siehe “Verbrauchsmaterialien für die Headspace- Analyse”...
  • Seite 56 Probenfläschchen verschließen. (Drücken Sie den Griff, bis er die Einstellschraube erreicht.) Abbildung 9zeigt korrekte und fehlerhafte Fläschchenkappen. Nicht mittig Mittig Keine Falten oder Knitter Falten und Knitter Akzeptabel Nicht akzeptabel Figure 9 Geeignete und ungeeignete Fläschchenkappen Prüfen Sie jedes Fläschchen auf einwandfreie Bördelung: •...
  • Seite 57 Probenfläschchen • Die Kappe sollte handfest sitzen. Wenn die Kappe locker ist, stellen Sie die Crimpzange auf einen engeren Bördel ein, indem Sie die Einstellschraube entgegen dem Uhrzeigersinn drehen. Bördeln Sie die Kappe erneut. Sitzt die Kappe zu fest, verwindet sich das Septum, und das Fläschchen ist möglicherweise undicht.
  • Seite 58 Probenfläschchen Bewegen des Probentellers in die bzw. aus der Ruheposition (111-Fläschchen-Modell) Durch das Platzieren des Probentellers in der Ruheposition wird der Probenteller sanft in eine sichere Position bewegt. In der Ruheposition können Sie die Ständer mit Fläschchen beladen oder Ständer im HS installieren oder daraus entfernen.
  • Seite 59 Probenfläschchen Installieren eines Fläschchenständers (111-Fläschchen-Modell) Drücken Sie [Tray Park/Carousel Advance], um den Probenteller in die Ruheposition zu bewegen, damit der Fläschchenständerbereich leicht zugänglich ist. Vermeiden Sie beim Beladen eines Probentellerständers mit Vo r s i c h t Probenfläschchen eine übermäßige Bewegung des Probentellers. Wenn die Probe das Septum oder das Fläschchen mehr als normal bedeckt, kann dies die Ergebnisse verändern.
  • Seite 60 Probenfläschchen Laden einer Probe in den Probenteller (111-Fläschchen-Modell) Drücken Sie [Tray Park/Carousel Advance], um den Probenteller in die Ruheposition zu bewegen, damit die Fläschchenständer leicht zugänglich sind. Platzieren Sie die verschlossenen Probenfläschchen nach Bedarf auf dem Probenteller. Siehe Abbildung Figure 11 Fläschchenpositionen auf dem Probenteller Drücken Sie [Tray Park/Carousel Advance], um den Teller für die Nutzung vorzubereiten.
  • Seite 61 Probenfläschchen Laden einer Probe in den Probenteller (12-Fläschchen-Modell) Öffnen Sie die Tellerabdeckung. Siehe Abbildung Drehbare obere Abdeckung Figure 12 Öffnen Sie die Tellerabdeckung. Fehlerbehebung...
  • Seite 62 Probenfläschchen Ein Etikett links neben jeder Fläschchenposition bezeichnet die Nummer dieser Position. Siehe Abbildung Figure 13 Positionen auf einem 12-Fläschchen-Probenteller Falls die gewünschte Fläschchenposition nicht verfügbar ist, drücken Sie [Tray Park/Carousel Advance], um den Teller zu drehen. Platzieren Sie die verschlossenen Probenfläschchen nach Bedarf auf dem Probenteller.
  • Seite 63 Agilent 7697A Headspace Sampler Fehlerbehebung Methoden Was ist eine Methode? Überblick über Methodenparameter Erstellen einer Methode Speichern einer Methode Bearbeiten einer Methode Laden einer Methode Löschen einer Methode Ermitteln der GC-Zyklusdauer In diesem Kapitel wird die Methode des Headspace- Probengebers definiert. Ferner wird beschrieben, wie eine Methode über das Tastenfeld an der HS- Vorderseite...
  • Seite 64 Eine Methode ist die Sammlung an Sollwerten, die für den Headspace- Probengeber zum Vorbereiten einer Probe und zu deren Injektion in den Gaschromatographen erforderlich sind. Der Agilent 7697A Headspace Sampler kann bis zu 32 Methoden sowie mehrere vordefinierte Methoden intern speichern. Im Hauptteil der Methode werden Parameter gesteuert für:...
  • Seite 65 Methoden Methode Anmerkungen Sleep Mithilfe der Methode Sleep können Sie Einstellungen für Phasen ohne Aktivität laden. Die Methode „Sleep“ kann bearbeitet werden. Wie Sie das Gerät so einstellen, dass zu einer bestimmten Tageszeit die Methode „Sleep“ geladen wird, können Sie dem Erweiterten Bedienungshandbuch entnehmen.
  • Seite 66 Methoden Überblick über Methodenparameter In diesem Abschnitt werden Methodenparameter zusammen mit einer kurzen Beschreibung aufgeführt. Weiter gehende Informationen finden Sie im Erweiterten Bedienungshandbuch. Table 5 Allgemeine Methodenparameter Parameter Aktiviert in Modi Beschreibung Taste [Temp] Ofen Ofentemperatur für Fläschchen-Gleichgewichtseinstellung. Schleife/Ventil Temperatur von Probenschleife und Ventil. Übertragungsleitung Temperatur der Übertragungsleitung (isothermisch).
  • Seite 67 Methoden Table 5 Allgemeine Methodenparameter (continued) Parameter Aktiviert in Modi Beschreibung Schleifen-Gleichgewichtseinst Schleifenfüllmodus: Erweitert Zeit für die Stabilisierung der Probenschleife nach der ellung Druckbeaufschlagung. Entlüftung nach Extraktion Nach der letzten Extraktion und während der Probenübertragung an den GC Entlüftung des restlichen Fläschchendrucks in die Atmosphäre.
  • Seite 68 Methoden Table 5 Allgemeine Methodenparameter (continued) Parameter Aktiviert in Modi Beschreibung BCR action Festlegen, ob und wie der Vorgang bei einem Strichcode-Fehler fortgesetzt wird. BCR symbology Festlegen der erwarteten Symbole für in dieser Methode verwendete Strichcodes. Enable BCR checksum Voraussetzen der Verwendung einer Prüfsummenfunktion durch die Strichcodes (Verfügbarkeit abhängig von den Strichcode-Symbolen).
  • Seite 69 Methoden Erstellen einer Methode Zum Erstellen einer grundlegenden Methode greifen Sie über die vier Komponententasten in folgender Reihenfolge auf die Methodenparameter zu: [Temps], [Times], [Vial] und [Carrier]. Eine Liste häufig verwendeter Parameter finden Sie unter “Überblick über Methodenparameter” Wenn der HS keine Proben verarbeitet, drücken Sie [Temps].
  • Seite 70 Methoden Wenn Sie den Schleifenfüllmodus Constant volume verwenden, bestimmt HINWEIS der HS die Schleifenfüllung. Überspringen Sie die Schritte dund e. Wählen Sie Loop fill mode aus, und drücken Sie [Mode/Type], um die Optionen für den Probenschleifen- Füllmodus anzuzeigen. Wählen Sie den gewünschten Schleifenfüllmodus aus.
  • Seite 71 Methoden für die Methodenentwicklung. Weitere Informationen finden Sie im Erweiterten Bedienungshandbuch. Fehlerbehebung...
  • Seite 72 Methoden Speichern einer Methode So speichern Sie eine Methode: Drücken Sie [Method]. Wählen Sie in der Liste die Nummer der zu speichernden Methode aus. Drücken Sie [Store]. Drücken Sie nach Aufforderung [On/Yes], um die Methode zu speichern, bzw. [Off/No], um zur Auswahlliste zurückzukehren.
  • Seite 73 Methoden Bearbeiten einer Methode So bearbeiten Sie eine Methode: Laden Sie die gewünschte Methode. Siehe “Laden einer Methode” Bearbeiten Sie die Parameter der Methode nach Bedarf. Siehe “Erstellen einer Methode” Wenn Sie die Bearbeitung abgeschlossen haben, speichern Sie die Methode. Siehe “Speichern einer Methode”...
  • Seite 74 Methoden Laden einer Methode So laden Sie eine Methode: Drücken Sie [Load]. Drücken Sie nach entsprechender Aufforderung [Method]. Wählen Sie nach Aufforderung die zu ladende Methode aus der Liste aus, und drücken Sie [Enter]. Drücken Sie nach Aufforderung [On/Yes], um die ausgewählte Methode zu laden, bzw.
  • Seite 75 Methoden Löschen einer Methode Sie können nur die internen benutzerdefinierten Methoden löschen. So löschen Sie eine Methode: Drücken Sie [Method]. Wählen Sie in der Liste die zu löschende benutzerdefinierte Methode aus. Drücken Sie [Delete]. Drücken Sie nach Aufforderung [On/Yes], um den Vorgang zu bestätigen. Alternative Vorgehensweise: Drücken Sie [Delete].
  • Seite 76 Methoden Ermitteln der GC-Zyklusdauer Der HS verwendet GC cycle time zum Berechnen des Durchsatzes und der Zeitvorgaben. Eine genaue Einstellung für GC cycle time ist entscheidend für die Durchsatzoptimierung und die korrekte Verarbeitung von Proben. Ist der Wert für GC cycle time zu hoch, kann dies zu folgenden Ergebnissen führen: •...
  • Seite 77 Methoden Nachanalyseprogramms können Sie die tatsächliche Zyklusdauer annähern. Allerdings kann die Einschätzung durch die Temperaturprogrammierung und den kryogenen Betrieb erschwert werden. Fügen Sie zusätzliche Zeit hinzu. Berücksichtigen Sie außerdem die Zeit für die Datenverarbeitung. Während die Datenverarbeitung in den meisten Fällen kein Problem darstellt, kann ein sehr ausgelastetes Datensystem zwischen den Proben zusätzliche Zeit beanspruchen.
  • Seite 78 Methoden Fehlerbehebung...
  • Seite 79 Erstellen einer Sequenz Speichern einer Sequenz Laden einer Sequenz Bearbeiten einer Sequenz Löschen einer Sequenz Sequenzaktionen der Methode In diesem Kapitel wird die Sequenz des Headspace- Probengebers definiert. Ferner wird beschrieben, wie eine Sequenz geladen, gespeichert, erstellt und bearbeitet wird. Agilent Technologies...
  • Seite 80 Sequenzen Was ist eine Sequenz? Eine Sequenz für den 7697A Headspace- Probengeber ist eine geordnete Reihe von Probenfläschchen, die vorbereitet und injiziert werden, einschließlich der Methode, die zur Vorbereitung der einzelnen Fläschchen erforderlich ist. Für den 7697A HS gilt Folgendes: •...
  • Seite 81 Sequenzen • Extraction mode ist Multiple. Wenn die Anzahl der Injektionen pro Fläschchen größer ist als 1, durchsticht der HS das Fläschchen nur einmal und führt dann die Extraktionen und Injektionen durch. Der HS nimmt nicht mehrere Fläschcheneinstiche vor. Wenn für ein Fläschchen mehrere aufeinander folgende Einträge vorliegen und die Einträge dieselbe Methode verwenden, durchsticht der HS das Fläschchen einmal und führt dann die Extraktionen und Injektionen durch.
  • Seite 82 Sequenzen Prioritätsproben Eine Prioritätsprobe ist ein Fläschchen, das Sie so bald wie möglich, vor anderen Fläschchen in der derzeit ausgeführten Sequenz, verarbeiten möchten. Mithilfe der Prioritätsprobenfunktion können Sie ein oder mehrere spezielle Fläschchen in die aktuelle Sequenz einfügen, ohne die Sequenz anzuhalten, zu bearbeiten und neu zu starten. Diese Funktion steht nur für das 111- Fläschchen- Modell und nur im Standalone- Modus zur Verfügung.
  • Seite 83 Sequenzen von dieser Position und fügt es zum nächsten passenden Zeitpunkt in die aktuelle Sequenz ein. (Der HS unterbricht nicht die aktuelle Bewegung oder Verarbeitung von Fläschchen.) • Ist kein Fläschchen vorhanden, tritt der Fehler „Fläschchen nicht gefunden“ auf. (Informationen zur Einstellung der HS- Vorgehensweise bei fehlenden Fläschchen finden Sie im Erweiterten...
  • Seite 84 Sequenzen • Unter Vial Status wird dieses Fläschchen mit P 3 bezeichnet. Wenn Sie [Priority Sample] ein viertes Mal drücken, wird eine Fehlermeldung angezeigt. Sie können mithilfe dieser Funktion nur drei Proben in die Sequenz einfügen. Wenn Sie eine vierte Änderung vornehmen müssen, unterbrechen Sie die Sequenz, und bearbeiten Sie sie, indem Sie die benötigte Probe hinzufügen.
  • Seite 85 Sequenzen Sequenzen und Durchsatz (111-Fläschchen-Modell) Der HS optimiert den Durchsatz durch Überprüfen der Temperatur- und Schüttelparameter für die in der aktuellen Sequenz angegebenen Fläschchen. Wenn für aufeinander folgende Fläschchen dieselben Temperatur- und Schütteleinstellungen verwendet werden, untersucht der HS die Zeitparameter für die Proben und berechnet die optimalen Zeiten zum Platzieren der einzelnen Fläschchen im Ofen.
  • Seite 86 Sequenzen Erstellen einer Sequenz So erstellen Sie eine neue Sequenz: Drücken Sie [Seq]. Wählen Sie die Methode für den ersten Fläschchenbereich aus. Drücken Sie [Mode/Type]. Wählen Sie die gewünschte Methode aus. Drücken Sie [Enter], um die Methode auszuwählen. Geben Sie den Fläschchenbereich ein, der mit dieser Methode vorbereitet werden soll.
  • Seite 87 Sequenzen Speichern einer Sequenz Durch das Speichern einer Sequenz wird die aktuelle Sequenz im permanenten Speicher abgelegt. Sie müssen die aktuelle Sequenz nicht anzeigen, um sie zu speichern. Bei der Bearbeitung der Sequenz speichern Sie sie folgendermaßen: Drücken Sie [Store]. Drücken Sie nach entsprechender Aufforderung [Sequence].
  • Seite 88 Sequenzen Laden einer Sequenz So laden Sie eine Sequenz: Drücken Sie [Load]. Drücken Sie nach entsprechender Aufforderung [Seq]. Wählen Sie nach Aufforderung die zu ladende Sequenz aus der Liste aus, und drücken Sie [Enter]. Drücken Sie nach Aufforderung [On/Yes], um die ausgewählte Sequenz zu laden, bzw.
  • Seite 89 Sequenzen Bearbeiten einer Sequenz So bearbeiten Sie eine Sequenz: Laden Sie bei Bedarf die Sequenz, die Sie bearbeiten möchten. Durchlaufen Sie die einzelnen Zeilen der Sequenz. • Ändern Sie nach Bedarf für jede Zeile die Methode, den Fläschchenbereich und die Injektionen pro Fläschchen.
  • Seite 90 Sequenzen Löschen einer Sequenz So löschen Sie eine Sequenz: Drücken Sie [Delete]. Drücken Sie nach entsprechender Aufforderung [Seq]. Durchlaufen Sie nach Aufforderung die Liste der Sequenzen bis zu gewünschten Sequenz. Drücken Sie [Enter], um diese Sequenz auszuwählen. Drücken Sie nach Aufforderung [On/Yes], um den Vorgang zu bestätigen und die Sequenz zu löschen, oder [Off/No], um den Vorgang abzubrechen.
  • Seite 91 Sequenzen Sequenzaktionen der Methode Wenn der HS während einer Sequenz bestimmte Probleme feststellt, kann er Fläschchen überspringen und den Vorgang dennoch fortsetzen oder die Sequenz anhalten. Die Einstellungen zum Steuern des HS- Verhaltens während der Sequenzausführung werden als Sequenzaktionen bezeichnet. Sequenzaktionen sind Teil der HS- Methode und können während der Ausführung einer Sequenz von Probe zu Probe variieren.
  • Seite 92 Sequenzen Fehlerbehebung...
  • Seite 93 Unterbrechen einer laufenden Sequenz Anhalten einer laufenden Sequenz Verarbeiten einer Prioritätsprobe während einer Sequenz Anzeigen des Fläschchen- und Sequenzstatus Sequenzsteuerung mit einem Agilent Datensystem Zum Verarbeiten von Proben mit dem Agilent 7697A Headspace- Probengeber wird eine Sequenz erstellt und ausgeführt. Agilent Technologies...
  • Seite 94 Verarbeiten von Proben Verarbeiten einer Reihe (Sequenz) von Proben Erstellen oder laden Sie die erste Methode. (Hierdurch werden die HS- Temperaturen und Flüsse für die erste Probe vorbereitet.) • Erstellen Sie die Methode bei Bedarf. Siehe “Erstellen einer Methode” • Wenn sie bereits erstellt wurde, laden Sie die vorhandene Methode.
  • Seite 95 Verarbeiten von Proben Unterbrechen einer laufenden Sequenz Drücken Sie einmal [Stop]. • Alle zurzeit in Verarbeitung befindlichen Fläschchen werden durch Injektion weiterverarbeitet (und auf den Probenteller zurückgesetzt). • Es wird keine Verarbeitung weiterer Fläschchen gestartet. Fehlerbehebung...
  • Seite 96 Verarbeiten von Proben Anhalten einer laufenden Sequenz Zum Anhalten einer laufenden Sequenz drücken Sie [Stop] zweimal innerhalb von 5 Sekunden. Die aktuelle Probe wird sofort abgebrochen. Die gesamte Verarbeitung wird angehalten. Alle Fläschchen werden auf den Probenteller zurückgesetzt (111- Fläschchen- Modell). Es werden keine weiteren Fläschchen verarbeitet.
  • Seite 97 Verarbeiten von Proben Verarbeiten einer Prioritätsprobe während einer Sequenz Diese Funktion steht nur für das 111-Fläschchen-Modell und nur im HINWEIS Standalone-Modus zur Verfügung. Wenn Sie ein Agilent Datensystem verwenden, bearbeiten Sie stattdessen die laufende Sequenz. Während einer Sequenz können Sie nur drei Prioritätsproben verarbeiten.
  • Seite 98 Verarbeiten von Proben • Der Probenteller überprüft die erste Position für Prioritätsproben auf ein Probenfläschchen, sobald er zum Laden einer weiteren Probe im Ofen bereit ist. • Drücken Sie zum Verfolgen des Fläschchenstatus [Status], bis die Anzeige VIAL STATUS lautet. Die Fläschchennummer wird als P n angezeigt, wobei n für 1, 2 oder 3 steht.
  • Seite 99 Verarbeiten von Proben Anzeigen des Fläschchen- und Sequenzstatus Drücken Sie während einer laufenden Sequenz die Taste [Status], um den Status der Sequenz und der einzelnen Fläschchen anzuzeigen. Mit der Taste [Status] können Sie die Anzeigen für den Bereitschaftsstatus, Temperaturen und Sollwerte sowie den Fläschchenstatus durchlaufen.
  • Seite 100 Verarbeiten von Proben • Abgeschlossen. VIAL STATUS Completed Equilibrating 15:18 P 1: Equilibrating 18:35 Fehlerbehebung...
  • Seite 101 Verarbeiten von Proben Sequenzsteuerung mit einem Agilent Datensystem Wenn Sie ein Agilent Datensystem einsetzen, verwenden Sie im Allgemeinen das Datensystem zum Starten, Beenden und Anhalten einer Sequenz. Ein Agilent Datensystem kann die Taste [Start] jedoch deaktivieren. Wenn Sie hingegen die Tasten [Start] und [Stop] am HS drücken, erhalten Sie dieselbe Funktionalität sowohl bei der Standalone- als auch bei der Datensystemsteuerung.
  • Seite 102 Verarbeiten von Proben Fehlerbehebung...
  • Seite 103 Agilent 7697A Headspace Sampler Fehlerbehebung Konfiguration Was bedeutet Konfiguration? Konfigurieren des Headspace-Probengebers Ressourcenschutz In diesem Abschnitt wird beschrieben, wie Sie den Agilent 7697A Headspace- Probengeber vor seiner Verwendung konfigurieren. Agilent Technologies...
  • Seite 104 Konfiguration Was bedeutet Konfiguration? Die meiste im Headspace- Probengeber (HS) verwendete Hardware ist den Programmen, die ihn steuern, bekannt. Beispielsweise kann der HS erkennen, ob eine Übertragungsleitung installiert ist und ob ein 12- oder ein 111- Fläschchen- Probenteller verwendet wird. Einige Einstellungen werden jedoch nicht erkannt, beispielsweise Gastypen, Sleep- und Wake- Modus oder die Probenschleifengröße.
  • Seite 105 Konfiguration Konfigurieren des Headspace-Probengebers Drücken Sie [Config], um auf die Konfigurationsparameter zuzugreifen. Tabelle 6listet die gängigsten Parameter zusammen mit kurzen Beschreibungen auf. Ausführliche Informationen hierzu finden Sie im Erweiterten Bedienungshandbuch. Table 6 Gängigste Konfigurationsparameter Einstellung Anmerkungen Fläschchengastyp Mit der Taste [Mode/Type] können Sie den richtigen Gastyp auswählen.
  • Seite 106 Konfiguration Ressourcenschutz Der Agilent 7697A Headspace Sampler bietet die folgenden Funktionen zum Schutz von Ressourcen: • Geräteplan (Methoden für den Ruhe- und Wachmodus („Sleep“ und „Wake“)): Laden Sie eine Methode zu einer bestimmten Tageszeit, um Flüsse und Temperaturen zu reduzieren, und laden Sie eine andere Methode, um sie vor dem Betrieb wiederherzustellen.