Inhalt Einführung Hier finden Sie Informationen Online-Benutzerdokumentation Agilent Kundenportal Chromatografie mit einem GC Die Vorderansicht des Agilent 7820A GC Die Hinteransicht des Agilent 7820A GC Die Einlässe Die GC-Säule und der Ofen Detektoren Das Bedienfeld Das Display Statusanzeigen Warntöne Die Tastatur Grundlagen für die Bedienung...
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Die Status-Taste Die Info-Taste Die Tasten für die allgemeine Dateneingabe Die Unterstützungstasten Tasten zur Methodenspeicherung und Automatisierung Funktionalität des Tastenfeldes, wenn der GC über ein Agilent Datensystem gesteuert wird. Die Servicemodus-Taste Informationen zum GC-Status im Softwaretastenfeld Statusanzeigen Fehlerbedingungen Blinkender Sollwert Informationen zu Protokollen Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Software-Tastenfeld Laden, Speichern und Ausführen von Methoden über das...
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Was ist eine Sequenz? Erstellen von Sequenzen Automatisierung von Datenanalyse, Methoden- und Sequenzentwicklung Behebbare Fehler Chromatografische Überprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor So überprüfen Sie die FID-Leistung Überprüfen der FID-Leistung mit einem Packed-Säuleneinlass (PCI) Überprüfen der FID-Leistung mit einem Purged-Packed-, Split/Splitless- oder Kaltaufgabe-Einlass So überprüfen Sie die WLD-Leistung...
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Zuweisen von GC-Ressourcen zu einem Gerät Einstellen von Konfigurationseigenschaften Allgemeine Themen So geben Sie die GC-Konfiguration frei Ignore Ready = Informationsanzeigen Unconfigured: Oven Front Inlet/Back Inlet So konfigurieren Sie den Gastyp Column # So zeigen Sie eine Übersicht der Säulenverbindungen an Information zu Heizungen Vorderer Detektor/und hinterer Detektor So konfigurieren Sie das Zusatz-/Referenzgas...
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Konfigurieren der IP-Adresse für den GC Keyboard and Display Konfigurationsaufgaben Informationen zur IP-Adresse des GC So stellen Sie die IP-Adresse am GC ein So nutzen Sie DHCP zur Bereitstellung der IP-Adresse des GC So stellen Sie die Standard-IP-Adresse des GC wieder her Neukonfigurieren eines EPC-Moduls für einen anderen Detektor Bedienungshandbuch...
Agilent 7820A Gaschromatograf Betriebshandbuch Einführung Hier finden Sie Informationen Chromatografie mit einem GC Die Vorderansicht des Agilent 7820A GC Die Hinteransicht des Agilent 7820A GC Die Einlässe Die GC-Säule und der Ofen Detektoren Das Bedienfeld Dieses Dokument bietet einen Überblick über die einzelnen Komponenten, aus denen der Agilent 7820A Gas-Chromatograph (GC) besteht.
Hier finden Sie Informationen Zusätzlich zu dieser Dokumentation bietet Agilent mehrere Schulungsprodukte an, die die Installation, den Betrieb, die Wartung und die Fehlerbehebung für den Agilent 7820A GC erklären. Vergessen Sie nicht, sich vor der Verwendung Ihres GC die Sicherheitshinweise und die regulatorischen Informationen auf der DVD Agilent GC und GC/MS Handbücher &...
Einführung • Informationen zur Standortvorbereitung • Installationsinformationen • Betriebsanweisungen • Wartungsinformationen • Details zur Fehlersuche Agilent Kundenportal Agilent bietet in einem Kundenportal auch spezifische Informationen für die Produkte, die Sie besitzen. Dieser Webservice bietet sowohl viele anpassbare Services als auch Informationen, die sich direkt auf Ihre Agilent Produkte und Bestellungen beziehen.
Säule im Ofen statt.) Detektion der Zusammensetzung der Probe. (Dies geschieht im Detektor.) Während dieses Verfahrens werden Statusmeldungen des Agilent 7820A GC auf dem Display angezeigt. Der Benutzer kann über das Softwaretastenfeld Änderungen an den Parametereinstellungen vornehmen. Detektor...
Einführung Die Hinteransicht des Agilent 7820A GC Einlassöffnung Gasversorgungsanschlüsse Elektronikkabelanschlüsse Ofenkühlungsein- und Auslassöffnung Stromanschluss Betriebshandbuch...
Einführung Die Einlässe Die Einlässe befinden sich an der Stelle, an der Proben in den GC injiziert werden. Der Agilent 7820A GC kann maximal zwei Einlässe aufweisen, die als Front Inlet und Back Inlet bezeichnet werden. Folgende Einlasstypen sind erhältlich: •...
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Einführung Automatische Injektoren Der Agilent 7820A GC kann bis zu zwei automatische Injektoren aufnehmen, die als Front Injector und Back Injector bezeichnet werden. Autoinjektor Karussell Automatische Gasprobenventile Die optionalen Probenventile sind einfache mechanische Vorrichtungen, die eine Probe mit einer festen Größe in den Trägergasstrom einführen.
Einführung Die GC-Säule und der Ofen GC-Säulen befinden sich im Inneren eines temperaturgesteuerten Ofens. Generell befindet sich ein Ende der Säule am Einlass, während das andere Ende am Detektor angebracht ist. Säulen variieren in Länge, Durchmesser und Innenbeschichtung. Jede Säule ist für die Verwendung unterschiedlicher Substanzen konzipiert.
OpenLAB CDS ChemStation Edition – wo es als Peak in einem Chromatogramm angezeigt wird. Der Agilent 7820A GC kann bis zu zwei Detektoren aufnehmen, die als Front Det und Back Det. bezeichnet werden. Es steht eine umfangreiche Auswahl an Detektoren (FID, WLD, SPD, FPD, FPD+, µEAD und MSD) zur Verfügung.
Prep Run Das Display Auf dem Display werden Details der derzeitigen Abläufe im Agilent 7820A GC angezeigt. Der Cursor, <, verweist auf die derzeit aktive Zeile. Die Anzeige gibt aktuelle Temperaturen, Flüsse, Drücke und Informationen zur GC-Bereitschaft an. Verwenden Sie die Navigationstasten , um eine andere Zeile im Display auszuwählen und um...
Einführung Statusanzeigen Der GC verfügt über zwei Statusanzeigen unterhalb des Bildschirms, Not Ready und Run. Not Ready Leuchtet, wenn der GC noch nicht bereit für die Verarbeitung einer Probe ist, und blinkt bei einem aufgetretenen Fehler. Scrollen Sie, um zu sehen, welche Parameter nicht bereit und welche Fehler aufgetreten sind.
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Einführung Ein einzelner Piepton wird abgegeben, wenn ein Problem vorliegt, das aber den GC nicht an der Durchführung des Analyselaufs hindert. Der GC gibt einen Piepton ab und zeigt eine Nachricht an. Der GC kann den Analyselauf starten und die Warnmeldung verschwindet, sobald ein Lauf startet.
Einführung Die Tastatur Der GC hat drei Bedientasten. [Stop] Beendet den Lauf sofort. Befindet sich der GC mitten in einem Analyselauf, können die Daten dieses Laufs verloren gehen. Das Erweiterte Benutzerhandbuch bietet Ihnen weitere Informationen zum Neustart nach Drücken der Taste [Stop].
Grundlagen für die Bedienung Überblick Gerätesteuerung Starten des GC Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche Problembehebung Dieser Abschnitt beschreibt einige grundlegende Aufgaben, die ein Benutzer mit dem Agilent 7820A GC ausführt. Agilent Technologies...
Grundlagen für die Bedienung Überblick Die Bedienung des GC umfasst die folgenden Aufgaben: • Installieren des Software-Tastenfelds. • Einrichten der GC-Hardware für eine Analysemethode. • Starten des GC. Siehe „Starten des GC“. • Vorbereitung des automatischen Flüssigprobengebers. Installation der methodendefinierten Spritze; Konfiguration von Lösungsmittel- und Abfallfläschchenverwendung sowie der Spritzengröße;...
Grundlagen für die Bedienung Gerätesteuerung Der Agilent 7820A GC wird normalerweise über ein angeschlossenes Datensystem gesteuert, wie z. B. Agilent OpenLAB CDS EZChrom Compact. Alternativ kann der GC vollständig über ein Software-Tastenfeld gesteuert werden, wobei die Ergebnisdaten an einen angeschlossenen Integrator für die Berichterstellung gesendet werden.
Grundlagen für die Bedienung Starten des GC Der erfolgreiche Betrieb beginnt mit einem korrekt installierten und gewarteten GC. In der Anleitung zur Standortvorbereitung für den Agilent GC, GC/MS und ALS Anleitung zur Standortvorbereitung finden Sie genaue Angaben zu den Anforderungen an Gas- und Stromversorgung, Entlüftung von gefährlichen Chemikalien sowie bzgl.
Grundlagen für die Bedienung Außerbetriebnahme des GC für weniger als eine Woche Warten Sie bitte, bis der aktuelle Analyselauf abgeschlossen ist. Wenn die aktive Methode modifiziert wurde, speichern Sie die Änderungen. Lassen Sie niemals entflammbare Gasflüsse eingeschaltet, wenn WARNUNG der GC unbeaufsichtigt ist. Wenn ein Leck erkannt wird, kann das Gas eine Brand- oder Explosionsgefahr darstellen.
Grundlagen für die Bedienung Außerbetriebnahme des GC für mehr als eine Woche Verfahren zur Installation von Säulen, Verbrauchsgütern etc. entnehmen Sie dem Handbuch zur . Laden Sie eine GC-Wartungsmethode und warten Sie, bis der GC betriebsbereit ist. Weitere Informationen zur Erstellung von Wartungsmethoden enthält das Handbuch zur Wartung Ihres...
Grundlagen für die Bedienung Problembehebung Falls der GC den Betrieb aufgrund eines Fehlers einstellt, überprüfen Sie, ob im Display Meldungen angezeigt werden. Drücken Sie die [Status]-Taste und scrollen Sie nach unten, um etwaige zusätzliche Meldungen lesen zu können. Verwenden Sie das Software-Tastenfeld oder das Datensystem, um das Warnsignal abzustellen.
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Grundlagen für die Bedienung Betriebshandbuch...
Agilent 7820A GC Remote Controllers (Softwaretastenfeld) beschrieben. Diese Software bietet eine Schnittstelle für ein Tastenfeld über die Sie eine Verbindung zu einem 7820A GC herstellen und ein 7820A GC steuern können. Weitere Informationen zur Funktionsweise der Tastatur können Sie dem Erweiterten Betriebshandbuch entnehmen.
Bedienung des Softwaretastenfeldes Installieren des Softwaretastenfelds Die 7820A GC Remote Controller-Software von Agilent befindet sich auf der DVD Agilent GC und GC/MS Handbücher & Tools . Zur Installation der Software legen Sie die DVD in das DVD-Laufwerk Ihres PCs ein und befolgen Sie die Online-Anweisungen für die Installation der 7820A...
• Vorbereiten des GC auf die Wartung • Löschen von Fehlerbedingungen Das Softwaretastenfeld kann nur jeweils einen GC der 7820A-Serie steuern. Es kann über das PC-Netzwerk mit einem beliebigen 7820A GC verbunden werden. Verbinden Sie nur jeweils ein Softwaretastenfeld mit einem VORSICHT bestimmten GC.
Bedienung des Softwaretastenfeldes Klicken Sie auf Connect. Der Titel des Softwaretastenfeld-Fensters gibt den Namen oder die IP-Adresse des angeschlossenen GC an. Diese Information wird auch am unteren Rand des Fensters angezeigt. Wahlweise können Sie AutoConnect aktivieren, um bei jedem Aufruf des Softwaretastenfelds mit dem ausgewählten GC verbunden zu werden.
Bedienung des Softwaretastenfeldes Settings > Option > ShortCuts Auf der Registerkarte ShortCuts können Sie mit der Software verwendbare Tastenkombinationen aktivieren, deaktivieren und anpassen. Wählen Sie zum Aktivieren von Tastenkombinationen Enable shortcut on main panel. Sobald Tastenkombinationen aktiviert sind, können Sie die Standardtastenkombinationen verwenden oder sie nach Wunsch auswählen und ändern.
Bedienung des Softwaretastenfeldes • Überprüfen Sie, ob die richtige IP-Adresse für den GC eingegeben ist. Drücken Sie auf dem vorderen GC-Bedienfeld , um zum IP-Eintrag zu scrollen. Dies ist die oder aktuelle IP-Adresse des GC. • Überprüfen Sie die Basiskommunikation mit dem GC mithilfe des Befehls ping.
Bedienung des Softwaretastenfeldes Die Analyselauf-Tasten Diese Tasten werden dazu verwendet, einen Analyselauf einer Probe im GC zu starten, zu stoppen und vorzubereiten. [Prep Run] Aktiviert die notwendigen Prozesse, um den GC in den von der Methode vorgegebenen Startzustand zu bringen (wie z.B. den Einlass-Spülfluss für eine splitlose Injektion abstellen oder den Gassparmodus beenden und den normalen Gasfluss wiederherstellen).
Bedienung des Softwaretastenfeldes Die GC-Komponententasten Diese Tasten werden zur Einstellung von Parametern wie Temperatur, Druck, Durchfluss und Geschwindigkeit für die verwendete Methoden verwendet. Für eine Anzeige der gegenwärtigen Einstellungen drücken Sie eine dieser Tasten. Es können mehr als drei Informationszeilen verfügbar sein. Verwenden Sie die Navigationstasten, um ggf.
Bedienung des Softwaretastenfeldes Die Status-Taste [Status] Zeigt Informationen wie "Bereit", "Nicht bereit" und "Fehler". Wenn die Statuslampe Nicht bereit blinkt, ist ein Fehler aufgetreten. Drücken Sie die Taste [Status], um Informationen darüber zu erhalten, welche Parameter nicht bereit sind und welcher Fehler aufgetreten ist.
Bedienung des Softwaretastenfeldes Die Info-Taste [Info] Bietet Hilfestellung für den aktuell gezeigten Parameter. Wenn sich beispielsweise Oven Temp in der aktiven Zeile im Display befindet (mit <), zeigt die Taste [Info] den zulässigen Temperaturbereich des Ofens an. In anderen Fällen zeigt die Taste [Info] Definitionen oder auszuführende Tätigkeiten an.
Bedienung des Softwaretastenfeldes Die Tasten für die allgemeine Dateneingabe [Mode/Type] Gibt Zugang zu einer Liste möglicher Parameter, die zu den nicht-numerischen Einstellungen einer Komponente gehören. Wenn der GC z.B. mit einem Split/Splitlos-Einlass konfiguriert ist und die Taste [Mode/Type] betätigt wird, dann werden die Optionen Split, Splitlos, Gepulst/Split oder Gepulst/Splitlos angezeigt.
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Bedienung des Softwaretastenfeldes [Delete] Entfernt Methoden, Sequenzen sowie Einträge in Analyselauf- und Zeittabellen. Über die Taste [Delete] wird auch der Anpassungsprozess von Versätzen bei Stickstoff-/Phosphor-Detektoren (SPD) unterbrochen, ohne andere Detektorparameter zu unterbrechen. Weitere Informationen finden Sie im Erweiterten Benutzerhandbuch. Betriebshandbuch...
Bedienung des Softwaretastenfeldes Die Unterstützungstasten [Time] Zeigt das aktuelle Datum und die aktuelle Zeit in der ersten Zeile an. Zeilen zwei und drei zeigen die zwischen den Analyseläufen vergangene Zeit, die verstrichene und die verbleibende Zeit während eines Analyselaufs sowie die letzte Laufzeit und Nachlaufzeit während eines Nachlaufs.
Bedienung des Softwaretastenfeldes Tasten zur Methodenspeicherung und Automatisierung Mit diesen Tasten können Sie Methoden und Sequenzen lokal auf Ihrem GC laden und speichern. Die Tasten können nicht dafür verwendet werden, auf Methoden und Sequenzen zuzugreifen, die von Ihrem Agilent Datensystem gespeichert wurden.
Bedienung des Softwaretastenfeldes Funktionalität des Tastenfeldes, wenn der GC über ein Agilent Datensystem gesteuert wird. Wenn der GC über ein Agilent Datensystem gesteuert wird, definiert das Datensystem die Sollwerte und lässt die Proben durchlaufen. Die Remote-Anzeige auf dem Softwaretastenfeld leuchtet auf, wenn ein Datensystem den GC steuert. Werden bei Steuerung des GC über ein Datensystem Sollwerte VORSICHT mithilfe des Softwaretastenfelds geändert, kann dies zu...
Bedienung des Softwaretastenfeldes Die Servicemodus-Taste [Service Mode] Wird verwendet, um auf Wartungsfunktionen und -einstellungen, Service-Zähler und die Diagnostik für den GC zuzugreifen. Weitere Informationen finden Sie im Erweiterten Benutzerhandbuch. Betriebshandbuch...
Bedienung des Softwaretastenfeldes Informationen zum GC-Status im Softwaretastenfeld Wenn der GC für den Start eines Analyselaufs bereit ist, wird auf dem Display Folgendes angezeigt STATUS Ready for Injection. Wenn eine Komponente des GC jedoch nicht für eine Analyse bereit ist, leuchtet die LED Not Ready im Softwaretastenfeld auf. Wenn Sie die Taste [Status] betätigen, wird eine Meldung angezeigt, die Ihnen mitteilt, warum der GC nicht bereit ist.
Bedienung des Softwaretastenfeldes Blinkender Sollwert Falls das System einen Gasfluss oder den Ofen abschaltet, blinkt Off in der entsprechenden Zeile der Komponentenparameterauflistung. Wenn es zu einer Abschaltung der Detektorpneumatik oder einem Ausfall in einem anderen Teil des Detektors kommt, blinkt die Zeile An/Aus der Parameterliste des Detektors. Bei einem Durchfluss- oder Druckparameter sowie für die Ofentemperatur gehen Sie auf den blinkenden Parameter, dann drücken Sie [[Off/No]], um den Fehler zu löschen.
Bedienung des Softwaretastenfeldes Informationen zu Protokollen Sie können über die Tastatur auf zwei Protokolle zugreifen: Analyselaufprotokoll und Systemereignisprotokoll. Zum Aufrufen der Protokolle drücken Sie [Logs], dann scrollen Sie auf das gewünschte Protokoll und betätigen die [Enter]-Taste. In der Anzeige sehen Sie die Anzahl der Einträge, die im Protokoll vorhanden sind.
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Bedienung des Softwaretastenfeldes Betriebshandbuch...
Agilent 7820A Gaschromatograf Betriebshandbuch Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Software-Tastenfeld Laden, Speichern und Ausführen von Methoden über das Software-Tastenfeld Laden, Speichern und Ausführen von Sequenzen über das Software-Tastenfeld In diesem Abschnitt wird erläutert, wie eine Methode oder...
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Software-Tastenfeld Laden, Speichern und Ausführen von Methoden über das Software-Tastenfeld Manuelle Probeninjektion mit einer Spritze und Start des Analyselaufs Bereiten Sie die Probenspritze für die Injektion vor. Laden Sie die gewünschte Methode. (Siehe „Laden einer Methode“.) Drücken Sie [Prep Run].
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Software-Tastenfeld Laden, Speichern und Ausführen von Sequenzen über das Software-Tastenfeld In einer Sequenz können bis zu fünf auszuführende Untersequenzen sowie Nachlaufsequenzen (sofern definiert) spezifiziert werden. Jede Sequenz wird unter einer Nummer gespeichert (von 1 bis 9). Start einer Sequenz Laden Sie die Sequenz.
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Software-Tastenfeld Die Sequenz wird angehalten, sobald der gegenwärtige Analyselauf fertig ist. Der Sequenzstatus ändert sich zu Unterbrochen. Sie haben die Möglichkeit, die unterbrochene Sequenz fortzuführen oder zu beenden. Fortsetzen einer unterbrochenen Sequenz Drücken Sie [Seq Control].
Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Software-Tastenfeld • Der Probengeber ist ausgeschaltet. Sie können das Problem beheben und dann die Sequenz fortführen. Die abgebrochene Probenanalyse wird wiederholt. Fortsetzen einer abgebrochenen Sequenz Beheben Sie das Problem. (Siehe „Abbrechen einer Sequenz“.) Drücken Sie [Seq Control].
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Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Software-Tastenfeld Betriebshandbuch...
Agilent 7820A Gaschromatograf Betriebshandbuch Methoden und Sequenzen Was ist eine Methode? Was wird in einer Methode gespeichert? Was geschieht, wenn eine Methode geladen wird? Erstellung von Methoden Programmierung einer Methode Laden einer Methode Speichern einer Methode Methodenunstimmigkeit Was ist eine Sequenz? Erstellen von Sequenzen Informationen zur Prioritätssequenz...
Methoden und Sequenzen Was ist eine Methode? Eine Methode ist eine Gruppe von Einstellungen, die für die Analyse einer bestimmten Probe notwendig sind. Da jeder Probentyp im GC unterschiedlich reagiert — einige Proben erfordern eine höhere Ofentemperatur, andere einen niedrigeren Gasdruck oder einen anderen Detektor — muss für jede Analyseart eine besondere Methode erstellt werden.
Methoden und Sequenzen Was geschieht, wenn eine Methode geladen wird? Es gibt zwei Arten von Methoden: • Die aktive Methode — Diese wird auch als die aktuelle Methode bezeichnet. Die in dieser Methode definierten Einstellungen sind die Einstellungen, die derzeit im GC verwendet werden.
Methoden und Sequenzen Erstellung von Methoden Eine Methode ist eine Gruppe von Sollwerten, die benötigt werden, um eine einzelne Probe durch den GC analysieren zu lassen, wie beispielsweise Temperatur- und Druckprogramme, Einlasstemperaturen, Parameter des Probengebers usw. Eine Methode wird erstellt, indem eine Gruppe von Sollwerten als nummerierte Methode über die [Store]-Taste gespeichert wird.
Methoden und Sequenzen Prüfen Sie ggf. die aktuellen Sollwerte für den automatischen Probengeber (ALS) und nehmen Sie die gewünschten Änderungen vor. Sichern Sie die Sollwerte als gespeicherte Methode. (Siehe „Speichern einer Methode“ auf Seite 61.) Laden einer Methode Drücken Sie [Load]. Drücken Sie [Method].
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Methoden und Sequenzen Das Problem liegt darin, dass die gegenwärtige Hardware nicht dieselbe ist, die als Hardware-Konfiguration in der Methode abgespeichert wurde. Die Methode kann nicht ablaufen, da in ihr keine Angaben hinterlegt sind, wie der neue TCD-Detektor bedient werden soll. Wenn Sie die Methode überprüfen, werden Sie feststellen, dass alle Detektorparameter auf die Standardwerte zurückgesetzt wurden.
Methoden und Sequenzen Was ist eine Sequenz? Eine Sequenz ist eine Liste von zu analysierenden Proben in Verbindung mit der für jede Analyse zu verwendenden Methode. Die Abschnitte „Ausführen einer Methode oder einer Sequenz über das Software-Tastenfeld“ „Erstellen von Sequenzen“ enthalten weitere Informationen zur Verwendung des Tastenfeldes, um Sequenzen zu laden, zu modifizieren und zu speichern.
Methoden und Sequenzen Informationen zur Prioritätssequenz Die Prioritätssequenz besteht aus einem einzelnen Probengeber oder einer Ventil-Untersequenz und einem besonderen Parameter zur Einsatzpriorität, der jederzeit aktiviert werden kann, selbst wenn gerade eine andere Sequenz läuft. Durch diese Funktion kann eine laufende Sequenz unterbrochen werden, ohne dass diese bearbeitet werden muss.
Methoden und Sequenzen Programmierung einer Prioritätssequenz Drücken Sie [Seq]. (Drücken Sie ggf. die Taste noch einmal, um Untersequenzinformationen angezeigt zu bekommen.) Scrollen Sie auf Prioritätsmethode Nr. und geben Sie eine Methodennummer ein. Geben Sie 1 bis 9 für gespeicherte Methoden ein, 0 für die gegenwärtig aktive Methode oder [Off/No], um die Sequenz zu beenden.
Methoden und Sequenzen Fahren Sie mit Schritt 5 des Abschnitts „Programmierung einer Sequenz“ auf Seite 64 fort. Programmierung einer Ventil-Untersequenz Vgl. Schritt 1 Schritt 3 in Abschnitt „Programmierung einer Sequenz“ auf Seite 64. Drücken Sie [Mode/Type] und wählen Sie Ventil. Geben Sie die Ventilsequenzparameter ein : Nr.
Methoden und Sequenzen • Drücken Sie [On/Yes], um die bestehende Sequenz zu ersetzen oder [Off/No] um abzubrechen. Sequenzen können auch innerhalb der Sequenzliste gespeichert werden ([Seq]), indem Sie auf die entsprechende Sequenznummer scrollen und die Taste [Store] drücken. Laden einer gespeicherten Sequenz Drücken Sie [Load][Seq].
Methoden und Sequenzen Behebbare Fehler Manche Fehler, etwa ein fehlendes ALS-Fläschchen oder die falsche Größe eines Headspace-Probengeberfläschchens, rechtfertigen vielleicht nicht immer das Stoppen einer ganzen Sequenz. Diese Fehler werden als behebbare Fehler bezeichnet, da Sie sie möglicherweise beheben und die Ausführung einer Sequenz, falls gewünscht, fortsetzen können.
Agilent 7820A Gaschromatograf Benutzerhandbuch Chromatografische Überprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor So überprüfen Sie die FID-Leistung So überprüfen Sie die WLD-Leistung So überprüfen Sie die SPD-Leistung So überprüfen Sie die uEAD-Leistung So überprüfen Sie FFD -Leistung (Probe 5188-5953) So überprüfen Sie FFD...
Chromatografische Überprüfung Informationen zur chromatografischen Überprüfung Die in diesem Abschnitt beschriebenen Tests liefern die grundsätzliche Bestätigung, dass GC und Detektor eine werkseitigen Bedingungen gemäße Leistung bringen. Da jedoch die Detektoren und sonstigen Teile des GC altern, kann sich die Detektorleistung ändern. Die hier vorgelegten Ergebnisse repräsentieren typische Ausgaben unter typischen Betriebsbedingungen und sind keine Spezifikationen.
Chromatografische Überprüfung So bereiten Sie die chromatografische Überprüfung vor Aufgrund der mit unterschiedlichen Verbrauchsmaterialien verbundenen Abweichungen der chromatografischen Leistung empfiehlt Agilent dringend, die hier aufgelisteten Teile für alle Tests zu verwenden. Agilent empfiehlt außerdem, neue Verbrauchsmaterialien zu installieren, wenn die Qualität der installierten unbekannt ist.
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 3 Empfohlene Teile für die Überprüfung nach Einlasstyp (Fortsetzung) Empfohlenes Teil für die Überprüfung Teilenummer O-Ring 5080-8898 Septum 5183-4757 Kaltaufgabe-Einlass Septum 5183-4758 Septummutter 19245-80521 Spritze, 5-µL On-Column 5182-0836 0,32-mm-Nadel für 5-µL-Spritze 5182-0831 7693A ALS: Nadelhaltereinsatz, COC G4513-40529 Einlass, geschmolzenes Siliziumdioxid, 0,32 mm ID 19245-20525 Benutzerhandbuch...
Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die FID-Leistung Die FID-Leistung wird unterschiedlich geprüft, je nachdem, welcher Einlass verwendet wird. Für GCs, die mit einem Packed-Säuleneinlass (PCI) ausgestattet sind, verwenden Sie „Überprüfen der FID-Leistung mit einem Packed-Säuleneinlass (PCI)“. Für alle anderen Einlasstypen verwenden Sie „Überprüfen der FID-Leistung mit einem Purged-Packed-, Split/Splitless- oder Kaltaufgabe-Einlass“...
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Chromatografische Überprüfung • Heizen Sie die Bewertungssäule mindestens 30 Min. bei 180 °C aus. (Siehe Beschreibung des Verfahrens für im Wartungshandbuch.) • Vergessen Sie nicht, die Säule zu konfigurieren. Prüfen Sie die FID-Basislinienausgabe. Die Ausgabe sollte zwischen 5 pA und 20 pA betragen und relativ stabil sein. (Bei Verwendung eines Gasgenerators oder extrem reinen Gases kann sich das Signal unter 5 pA stabilisieren.) Wenn die Ausgabe außerhalb dieses Bereichs liegt oder instabil ist,...
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 4 FID-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)- Packed-Säuleneinlass Ofen Konstante Temperatur 180 °C Time 15 min ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen 8 µl Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen 8 µl Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A)
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Chromatografische Überprüfung Starten Sie die Analyse. Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC. Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem): Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die Splitless-Injektion vorzubereiten.
Chromatografische Überprüfung Überprüfen der FID-Leistung mit einem Purged-Packed-, Split/Splitless- oder Kaltaufgabe-Einlass Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur FID-Leistungsbewertung (Überprüfung) (5188-5372) • Isooktan in Chromatografiequalität • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor •...
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Chromatografische Überprüfung Wenn die Ausgabe zu niedrig ist: • Prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet ist. • Stellen Sie sicher, dass die Flamme brennt. • Überprüfen Sie, ob das Signal des richtigen Detektors eingestellt ist. Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 5 aufgelisteten Parameterwerten.
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 5 FID-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Ofen Anfangstemperatur 75 °C Anfangszeit 0,5 min Rate 1 20 °C/min Endtemperatur 190 °C Endzeit 0 min ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen 8 (maximal) Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen...
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Chromatografische Überprüfung Wenn Sie kein Datensystem verwenden, erstellen Sie eine Probensequenz mithilfe des GC-Tastenfelds. Starten Sie die Analyse. Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC. Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem): Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die...
Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die WLD-Leistung Die WLD-Leistung wird unterschiedlich geprüft, je nachdem, welcher Einlass verwendet wird. Für GCs, die mit einem Packed-Säuleneinlass (PCI) ausgestattet sind, verwenden Sie „Überprüfen der WLD-Leistung mit einem Packed-Säuleneinlass (PCI)“. Für alle anderen Einlasstypen verwenden Sie „Überprüfen der WLD-Leistung mit einem Purged-Packed-, Split/Splitless- oder Kaltaufgabe-Einlass“...
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Chromatografische Überprüfung • Konfigurieren Sie die Säule Erstellen oder laden Sie eine Methode mit den in Tabelle 6 aufgelisteten Parameterwerten. Abbildung 6 WLD-Überprüfungsbedingungen - Packed-Säuleneinlass Säule und Probe 10 % OV-101, 5 ft, OD 1/8, ID 2 mm (G3591-81093) Probe FID/WLD-Überprüfung 18710-60170 Säulenfluss 20 mL/min...
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 6 WLD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)- Packed-Säuleneinlass Viskositätsverzögerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 6.000 (7693A) Plunder-Geschwindigkeit (7683) schnell Vorinjektions-Verweildauer Nachinjektions-Verweildauer Manuelle Injektion Injektionsvolumen 2 µl Datensystem Datenrate 5 Hz Zeigen Sie die Signalausgabe an. Eine stabile Ausgabe bei jedem beliebigen Wert zwischen 12,5 und 750 µV (inklusive) ist akzeptabel.
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Chromatografische Überprüfung Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem): Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die Splitless-Injektion vorzubereiten. Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der Überprüfungsprobe und drücken Sie [Start] am GC. Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien.
Chromatografische Überprüfung Überprüfen der WLD-Leistung mit einem Purged-Packed-, Split/Splitless- oder Kaltaufgabe-Einlass Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur FID/WLD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (18710-60170) • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor •...
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 7 WLD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Probe FID/WLD-Überprüfung 18710-60170 Säulenfluss 6,5 ml/min Säulenmodus Konstanter Fluss für GCs, die mit EPC ausgestattet sind. Konstanter Druckmodus (30 psi) für GCs, die mit EPR ausgestattet sind. Split/Splitless-Einlass Temperatur 250 °C Mode Splitless Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 min...
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 7 WLD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Probenpumpen Probenspülungsvolumen 8 (maximal) Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20 Viskositätsverzögerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 6.000...
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Chromatografische Überprüfung Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor. Stellen Sie sicher, dass das Datensystem ein Chromatogramm ausgibt. Starten Sie die Analyse. Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC.
Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die SPD-Leistung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur SPD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (18789-60060) • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor. • Isooktan in Chromatografiequalität •...
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 8 SPD-Überprüfungsbedingungen Säule und Probe HP-5, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) Probe SPD-Überprüfung 18789-60060 Säulenmodus Konstanter Fluss Säulenfluss 6,5 ml/min (Helium) Split/Splitless-Einlass Temperatur 200 °C Mode Splitless Spülfluss 60 ml/min Spülzeit 0,75 min Purged-Packed-Säuleneinlass Temperatur 200 °C...
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 8 SPD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Probenspülungsvolumen 8 (maximal) Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A) Normal Luftspaltvolumen (7693A) 0,20 Viskositätsverzögerung Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 6.000 (7693A)
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Chromatografische Überprüfung Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem): Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die Splitless-Injektion vorzubereiten. Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der Überprüfungsprobe und drücken Sie [Start] am GC. Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien.
Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie die uEAD-Leistung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Probe zur uEAD-Leistungsbewertung (Überprüfung) (18713-60040, Japan: 5183-0379) • 4-ml-Lösungsmittel- und Abfallflaschen oder Gleichwertiges für Autoinjektor. •...
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Chromatografische Überprüfung • Wenn die Basislinienausgabe > 1.000 Hz beträgt, könnte eine chemische Verunreinigung zum Signal beitragen. Heizen Sie den uEAD aus. Wenn wiederholte Reinigung nicht zu einem akzeptablen Signal führt, prüfen Sie die Reinheit des Gases. Verwenden Sie reinere Gase und/oder installieren Sie Filter.
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 9 uEAD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Rate 1 15 °C/min Endtemperatur 180 °C Endzeit 10 Min. ALS-Einstellungen (falls installiert) Probenspülungen Probenpumpen Probenspülungsvolumen 8 (maximal) Injektionsvolumen 1 µl Spritzengröße 10 µl Lösungsmittel A Vorspülungen Lösungsmittel A Nachspülungen Lösungsmittel A Spülungsvolumen Lösungsmittel B Vorspülungen Lösungsmittel B Nachspülungen Lösungsmittel B Spülungsvolumen Injektionsmodus (7693A)
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Chromatografische Überprüfung Wenn Sie eine Injektion mithilfe eines automatischen Probengebers durchführen, starten Sie die Analyse mithilfe des Datensystems, oder drücken Sie [Start] am GC. Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem): Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die Splitless-Injektion vorzubereiten.
Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie FFD -Leistung (Probe 5188-5953) Um die FFD -Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die Phosphor- und dann die Schwefelleistung. Vorbereitung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) •...
Chromatografische Überprüfung • Stellen Sie Ofen, Einlass und Detektor auf 250 °C ein und heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP, oder COC Wartungshandbuch.) Vergessen Sie nicht, die Säule zu konfigurieren. Phosphorleistung Installieren Sie den Phosphorfilter, sofern nicht bereits vorhanden.
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 10 FFD -Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)(P) Zusatzgastyp Stickstoff Flamme Lit-Offset Normalerweise 2 pA PMT-Spannung Emissionsblock 125 °C Ofen Anfangstemperatur 70 °C Anfangszeit 0 min Rate 1 25 °C/min Endtemperatur 1 150 °C Endzeit 1 0 min Rate 2 5 °C/min Endtemperatur 2 190 °C Endzeit 2...
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 10 FFD -Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)(P) Nachinjektions-Verweildauer Manuelle Injektion Injektionsvolumen 1 µl Datensystem Datenrate 5 Hz Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden. Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 40 und 55, kann aber auch bis zu 70 betragen.
Chromatografische Überprüfung Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem): Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die Splitless-Injektion vorzubereiten. Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der Überprüfungsprobe und drücken Sie [Start] am GC. Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien.
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Chromatografische Überprüfung • Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse eingestellt. Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist. Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor.
Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie FFD -Leistung (Probe 5188-5245, Japan) Um die FFD -Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die Phosphor- und dann die Schwefelleistung. Vorbereitung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, DB5 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm (123-5513) •...
Chromatografische Überprüfung • Stellen Sie Ofen, Einlass und Detektor auf 250 °C ein und heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP, oder COC Wartungshandbuch.) • Konfigurieren Sie die Säule. Phosphorleistung Installieren Sie den Phosphorfilter, sofern nicht bereits vorhanden.
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 11 FFD -Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Zusatzfluss 60,0 ml/min (Ein) Zusatzgastyp Stickstoff Flamme Lit-Offset Normalerweise 2 pA PMT-Spannung Emissionsblock 125 °C Ofen Anfangstemperatur 70 °C Anfangszeit 0 min Rate 1 10 °C/min Endtemperatur 105 °C Endzeit 0 min Rate 2 20 °C/min Endtemperatur 2 190 °C...
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 11 FFD -Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 6.000 (7693A) Vorinjektions-Verweildauer Nachinjektions-Verweildauer Manuelle Injektion Injektionsvolumen 1 µl Datensystem Datenrate 5 Hz Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden. Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 40 und 55, kann aber auch bis zu 70 betragen.
Chromatografische Überprüfung Bei Durchführung einer manuellen Injektion (mit oder ohne Datensystem): Drücken Sie [Prep Run], um den Einlass auf die Splitless-Injektion vorzubereiten. Wenn der GC bereit ist, injizieren Sie 1 µl der Überprüfungsprobe und drücken Sie [Start] am GC. Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien.
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Chromatografische Überprüfung • Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse eingestellt Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist. Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor.
Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie FFD-Leistung (Probe 5188-5953) Um die FFD-Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die Phosphor- und dann die Schwefelleistung. Vorbereitung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) •...
Chromatografische Überprüfung • Stellen Sie Ofen, Einlass und Detektor auf 250 °C ein und heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP, oder COC Wartungshandbuch.) • Vergessen Sie nicht, die Säule zu konfigurieren. Phosphorleistung Installieren Sie den Phosphorfilter, sofern nicht bereits vorhanden.
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 12 FFD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)(P) Zusatzgastyp Stickstoff Flamme Lit-Offset Normalerweise 2 pA PMT-Spannung Ofen Anfangstemperatur 70 °C Anfangszeit 0 min Rate 1 25 °C/min Endtemperatur 1 150 °C Endzeit 1 0 min Rate 2 5 °C/min Endtemperatur 2 190 °C Endzeit 2 4 min ALS-Einstellungen (falls installiert)
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 12 FFD-Überprüfungsbedingungen (Fortsetzung)(P) Manuelle Injektion Injektionsvolumen 1 µl Datensystem Datenrate 5 Hz Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden. Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 40 und 55, kann aber auch bis zu 70 betragen.
Chromatografische Überprüfung Methylparathion Isooctan Schwefelleistung Installieren Sie Schwefelfilter und Filterdistanzstück. Nehmen Sie die folgenden Änderungen an den Methodenparametern vor. Abbildung 13 Schwefelmethodenparameter (S) Parameter Wert (ml/min) H2-Fluss Luftfluss Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden. Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 50 und 60, kann aber auch bis zu 70 betragen.
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Chromatografische Überprüfung • Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse eingestellt. Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist. Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor.
Chromatografische Überprüfung So überprüfen Sie FFD-Leistung (Probe 5188-5245, Japan) Um die FFD-Leistung zu überprüfen, überprüfen Sie zuerst die Phosphor- und dann die Schwefelleistung. Vorbereitung Stellen Sie folgende Teile zusammen: • Bewertungssäule, DB5 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm (123-5513) •...
Chromatografische Überprüfung Installieren Sie die Bewertungssäule. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP, oder COC im Wartungshandbuch.) • Stellen Sie Ofen, Einlass und Detektor auf 250 °C ein und heizen Sie mindestens 15 Minuten lang aus. (Siehe Beschreibung der Verfahren für SS, PP, oder COC Wartungshandbuch.) •...
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 14 FFD-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Mode Konstanter Zusatzfluss Aus Zusatzfluss 60,0 ml/min (Ein) Zusatzgastyp Stickstoff Flamme Lit-Offset Normalerweise 2 pA PMT-Spannung Emissionsblock 125 °C Ofen Anfangstemperatur 70 °C Anfangszeit 0 min Rate 1 10 °C/min Endtemperatur 105 °C Endzeit 0 min Rate 2 20 °C/min...
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Chromatografische Überprüfung Abbildung 14 FFD-Phosphorüberprüfungsbedingungen (Fortsetzung) Geschwindigkeit der Injektionsabgabe 6.000 (7693A) Vorinjektions-Verweildauer Nachinjektions-Verweildauer Manuelle Injektion Injektionsvolumen 1 µl Datensystem Datenrate 5 Hz Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden. Zeigen Sie die Signalausgabe an und überwachen Sie sie. Diese Ausgabe beträgt in der Regel zwischen 40 und 55, kann aber auch bis zu 70 betragen.
Chromatografische Überprüfung Das folgende Chromatogramm zeigt typische Ergebnisse für einen neuen Detektor mit neu installierten Verbrauchsmaterialien. Tributylphosphat Isooctan t-Butyldisulfid Schwefelleistung Installieren Sie den Schwefelfilter. Nehmen Sie die folgenden Änderungen an den Methodenparametern vor. Abbildung 15 Schwefelmethodenparameter Parameter Wert (ml/min) H2-Fluss Luftfluss Zünden Sie die FFD-Flamme, sofern noch nicht vorhanden.
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Chromatografische Überprüfung • Achten Sie auf Lecks. • Heizen Sie Detektor und Säule bei 250 °C aus. • Für die installierten Filter sind die falschen Flüsse eingestellt Wenn die Basislinienausgabe null beträgt, prüfen Sie, ob das Elektrometer eingeschaltet und die Flamme entzündet ist. Wenn Sie ein Datensystem verwenden, bereiten Sie es auf die Durchführung einer Analyse mithilfe der geladenen Überprüfungsmethode vor.
Agilent 7820A Gaschromatograf Betriebshandbuch Konfiguration Informationen zur Konfiguration Zuweisen von GC-Ressourcen zu einem Gerät Allgemeine Themen So geben Sie die GC-Konfiguration frei Ignore Ready = Informationsanzeigen Unconfigured: Oven Front Inlet/Back Inlet Column # So konfigurieren Sie eine einzelne Säule Vorderer Detektor/und hinterer Detektor...
Konfiguration Informationen zur Konfiguration Konfiguration ist bei den meisten GC-Zubehörgeräten, die Stromversorgungs- und/oder Kommunikationsressourcen des GC einsetzen, ein zweigeteilter Prozess. Im ersten Teil des Konfigurationsprozesses wird dem Gerät eine Stromversorgungs- und/oder Kommunikationsressource zugewiesen. Im zweiten Teil des Konfigurationsprozesses werden die Konfigurationseigenschaften des Geräts eingestellt. Zuweisen von GC-Ressourcen zu einem Gerät Einem Hardware-Gerät, das GC-Ressourcen benötigt, dem jedoch noch keine Ressourcen zugewiesen wurden, wird vom...
Konfiguration In vielen Fällen können Sie durch Drücken von [Config][Gerät] direkt zu dem gewünschten Gerät wechseln. Wenn das „Configure Device Display“ geöffnet wird, sollte der Cursor auf dem Feld Unconfigured stehen. Drücken Sie [Mode/Type] und befolgen Sie die GC-Eingabeaufforderungen, um dem Gerät Ressourcen zuzuweisen. Nach der Ressourcenzuweisung fordert der GC Sie auf, den GC aus- und wieder einzuschalten.
Konfiguration Allgemeine Themen So geben Sie die GC-Konfiguration frei Zubehörgeräte inklusive Einlässe, Detektoren, Drucksteuerungen (PCM) sowie Temperaturregelkreise (Thermal AUX) sind mit einer Spannungsquelle und/oder dem Kommunikationsbus des GC verbunden. Diesen Geräten müssen GC-Ressourcen zugewiesen werden, bevor sie verwendet werden können. Bevor Sie einem Gerät Ressourcen zuweisen, müssen Sie die GC-Konfiguration freigeben.
Konfiguration Um die Bereitschaft eines Elements zu ignorieren, drücken Sie [Config] und wählen das Element aus. Scrollen Sie zu Ignore Ready und drücken Sie [On/Yes], um den Wert True festzulegen. Um die Bereitschaft eines Elements zu berücksichtigen, drücken Sie [Config] und wählen das Element aus. Scrollen Sie zu Ignore Ready und drücken Sie [Off/No], um den Wert False festzulegen.
Konfiguration Oven Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 125 und „Ignore Ready =“ Seite 124. Maximum temperature Legt eine Obergenze der Ofentemperatur fest. Hiermit werden versehentliche Beschädigungen der Säulen verhindert. Der Bereich liegt zwischen 70 und 425° C Siehe Empfehlungen des Säulenherstellers. Equilibration time Der Zeitraum zwischen dem Zeitpunkt, zu dem der Ofen seinen Sollwert erreicht, und dem Zeitpunkt, zu dem der Ofen als Ready erklärt wird.
Konfiguration Front Inlet/Back Inlet Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 125 und „Ignore Ready =“ Seite 124. So konfigurieren Sie den Gastyp Der GC muss wissen, welches Trägergas verwendet wird. Drücken Sie [Config] [Front Inlet] oder [Config] [Back Inlet]. Scrollen Sie zu Gas type und drücken Sie [Mode/Type]. Scrollen Sie zu dem Gas, das Sie verwenden möchten.
Konfiguration Column # Length Die Länge einer Kapillarsäule in Metern. Geben Sie 0 für eine gepackte Säule oder bei unbekannter Länge ein. Diameter Der Innendurchmesser einer Kapillarsäule in Millimetern. Geben Sie 0 für eine gepackte Säule ein. Film thickness Die Stärke der stationären Phase für Kapillarsäulen in Mikrometern.
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Konfiguration So konfigurieren Sie eine Säule: Drücken Sie [Config][Col #] und geben Sie dann die Nummer der zu konfigurierenden Säule ein. Scrollen Sie zur Zeile Length und geben Sie die Säulenlänge in Metern gefolgt von [Enter] ein. Scrollen Sie zu Diameter und geben Sie den Innendurchmesser der Säule in Mikrometern gefolgt von [Enter] ein.
Konfiguration Wählen Sie die entsprechende Thermal zone und drücken Sie [Enter]. Scrollen Sie zu Column ID lock. Bei Verwendung eines optionalen Strichcode-Scanners wird diese Option vom Datensystem auf On gesetzt. Normalerweise wird diese Option auf Off gesetzt, wenn kein Strichcode-Scanner verwendet wird. Hiermit wird die Konfiguration für eine einzelne Kapillarsäule abgeschlossen.
Konfiguration Information zu Heizungen Einlässe, Detektoren, Ventilgehäuse etc. werden beheizt. Bei der Konfiguration eines Geräts ist es manchmal notwendig, zu wissen, welcher Anschluss für die Heizung dieses Geräts verwendet wird. Nutzen Sie die Informationen in diesem Abschnitt ggf. bei der Konfiguration eines Geräts. Am Gehäuse des GC stehen fünf Heizungsanschlüsse zur Verfügung: Vor dem GC Bei vorderem Einl...
Konfiguration Vorderer Detektor/und hinterer Detektor Siehe Ignore Ready = „Unconfigured:“ auf Seite 125. So konfigurieren Sie das Zusatz-/Referenzgas Die Zusatzgaszeile Ihrer Detektorparameterliste ändert sich gemäß Ihrer Gerätekonfiguration. Wenn an einem Einlass die Säule nicht definiert ist, ist der Zusatzgasfluss konstant. Wenn Sie mit einer definierten Säule arbeiten, können Sie zwischen zwei Zusatzgasmodi wählen.
Konfiguration FFD+). Diese Konfiguration mit zwei Heizungen steuert das Detektorgehäuse mit der beheizten Detektorzone und die Übertragungsleitung mit „Thermal Aux 1“ für einen vorderen Detektor bzw. „Thermal Aux 2“ für einen hinteren Detektor. Ignorieren des FID-, FFD- oder FFD+-Anzünders Im Allgemeinen sollten Sie den Anzünder im normalen Betrieb WARNUNG nicht ignorieren.
Konfiguration Analogausgang Schnelle Peaks Der GC ermöglicht Ihnen, analoge Daten mit zwei Geschwindigkeiten auszugeben. Die höhere – nur mit FID, FFD, FFD+ und SPD nutzbare – Geschwindigkeit lässt minimale Peak-Breiten von 0,004 Minuten (Bandbreite von 8 Hz) zu, während die – mit allen Detektoren nutzbare – Standardgeschwindigkeit minimale Peak-Breiten of 0,01 Minuten (Bandbreite von 3,0 Hz) zulässt.
Konfiguration Ventilgehäuse Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 125 und „Ignore Ready =“ Seite 124. Das Ventilgehäuse ist oben am Säulenofen angebracht. Es kann bis zu vier zwei an Heizblöcken angebrachte Ventile enthalten. Der Block kann zwei Ventile aufnehmen. Die Ventilpositionen an den Blöcken sind nummeriert. Wir schlagen vor, die Ventile in numerischer Reihenfolge in den Blöcken zu installieren.
Konfiguration Zusätzliche Wärmeregler Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 125 und „Ignore Ready =“ Seite 124. Der GC bietet einen zusätzlichen Kanal zur Temperaturregulierung, den zusätzlichen Wärmeregler (Thermal Aux) 1. So weisen Sie eine GC-Spannungsquelle einer zusätzlichen Temperaturregelungszone zu Geräte wie Ventilgehäuse und Übertragungsleitungen verfügen über Heizungen, die an einen der verschiedenen Anschlüsse am GC angeschlossen werden können.
Konfiguration Drücken Sie [Config] und scrollen Sie zu Thermal Aux 1 oder Back inlet, je nachdem, wo die MSD-Heizung zugewiesen wurde, und drücken Sie [Enter]. Scrollen Sie zu Auxiliary type, drücken Sie [Mode/Type], scrollen Sie zu dem gewünschten Gerätetyp, wählen Sie ihn aus und drücken Sie [Enter].
Konfiguration PCM A/PCM B Siehe „Unconfigured:“ auf Seite 125 und „Ignore Ready =“ Seite 124. Ein Druckregelungsmodul (PCM) bietet einen Kanal zur Gasregelung. Dieser Kanalist ein einfacher Vordruckregler, der einen konstanten Druck aufrechterhält. Mit einem festen nachgeschalteten Begrenzer sorgt er für einen konstanten Fluss. So weisen Sie eine GC-Kommunikationsquelle einem PCM zu Geben Sie die GC-Konfiguration frei, drücken Sie [Options], wählen Sie Keyboard &...
Konfiguration Status Mit der Taste [Status] sind zwei Tabellen verknüpft. Durch Drücken der Taste schalten Sie zwischen ihnen um. Die „Ready/Not Ready“-Statustabelle In dieser Tabelle werden Parameter mit dem Status Not Ready aufgelistet, oder Sie erhalten eine Ready for Injection-Anzeige. Wenn Fehler, Warnungen oder Nichtübereinstimmungen bei Methoden auftreten, werden sie hier angezeigt.
Konfiguration Time Drücken Sie [Time], um diese Funktion aufzurufen. In der ersten Zeile werden immer aktuelles Datum und aktuelle Uhrzeit und in der letzten wird stets eine Stoppuhr angezeigt. Die beiden mittleren Zeilen variieren: Zwischen Analysen Letzte und nächste (berechnete) Analysezeit werden angezeigt Während einer Analyse Verstrichene und verbleibende Zeit in der Analyse werden angezeigt...
Konfiguration Valve # Bis zu 2 Ventile können in einem temperaturgeregelten Ventilgehäuse untergebracht werden. So konfigurieren Sie ein Ventil Drücken Sie [Config][Valve #] und geben Sie die Nummer des Ventils ein, das Sie konfigurieren. Der aktuelle Ventiltyp wird angezeigt. Um den Ventiltyp zu ändern, drücken Sie [Mode/Type], wählen den neuen Ventiltyp und drücken [Enter].
Konfiguration Vorderer Injektor/Hinterer Injektor Die Injektoren werden normalerweise in den vorderen ALS-Anschluss am GC eingesteckt, wenn sie für Injektionen in den vorderen Einlass verwendet werden, und in den hinteren ALS Anschluss am GC, wenn sie für Injektionen in den hinteren Einlass verwendet werden.
Konfiguration Instrument Drücken Sie [Config]. Scrollen Sie zu Instrument und drücken Sie [Enter]. Scrollen Sie zu Serial #. Geben Sie eine Seriennummer ein und drücken Sie [Enter]. Diese Funktion kann nur von Agilent Wartungspersonal ausgeführt werden. Scrollen Sie zu Auto prep run. Drücken Sie [On/Yes], um Auto prep run zu aktivieren, [Off/No], um die Option zu deaktivieren.
Agilent 7820A Gaschromatograf Betriebshandbuch Optionen Informationen zu Optionen Calibration Wartung der EPC- und EPR-Kalibrierung – Einlässe, Detektoren, und Automatische Nullstellung des Flusses Bedingungen für die Nullstellung Intervalle für die Nullstellung So nullen Sie einen bestimmten Fluss- oder Drucksensor Säulenkalibrierung Communication Konfigurieren der IP-Adresse für den GC...
Generell müssen Sie nur die EPC- oder EPR-Module und Kapillarsäulen kalibrieren. Die Kalibrierung des ALS, Ofens und Atmosphärendrucks sollte nur durch ausgebildetes Wartungspersonal erfolgen. Die Kalibrierungsanzeigen werden im Agilent 7820A Service-Handbuch besprochen. Wartung der EPC- und EPR-Kalibrierung – Einlässe, Detektoren, und PCM Die EPC- und EPR-Gassteuerungsmodule enthalten Fluss- und/oder Drucksensoren, die im Werk kalibriert werden.
Optionen empfohlene Verfahren. Sie können auch manuell genullt werden; siehe „So nullen Sie einen bestimmten Fluss- oder Drucksensor. Drucksensoren Alle EPC- und EPR-Steuermodule (mit Ausnahme des gepackten Säuleneinlasses mit EPR) verwenden Drucksensoren. Sie müssen einzeln genullt werden. Für Drucksensoren gibt es keine automatische Nullstellung.
Optionen Intervalle für die Nullstellung Abbildung 17 Intervalle für die Nullstellung von Fluss- und Drucksensoren Sensortyp Modultyp Nullstellungsintervall Fluss Alle Verwenden Sie die Funktionen „Auto flow zero“ und/oder „Auto zero septum purge“. Druck Einlässe Gepackte Säulen Jährlich Kleine Kapillarsäulen Jährlich (ID höchstens 0,32 mm) Große Kapillarsäulen Nach 3 Monaten, nach 6...
Optionen Säulenkalibrierung Wenn Sie eine Kapillarsäule verwenden, entfernen Sie möglicherweise gelegentlich Teile davon, um die Länge der Säule zu ändern. Wenn die Messung der tatsächlichen Länge nicht praktikabel ist und Sie EPC oder EPR mit einer definierten Spalte verwenden, können Sie eine interne Kalibrierungsroutine verwenden, um die tatsächliche Länge der Säule zu bestimmen.
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Optionen So bestimmen Sie die tatsächliche Länge oder den tatsächlichen Durchmesser der Säule anhand einer Elutionszeit Stellen Sie den Ofengradienten 1 auf 0,00 und überprüfen Sie dann, dass die Säule definiert ist. Führen Sie einen Lauf mit einer nicht zurückgehaltenen Verbindung aus und zeichnen Sie die Elutionszeit auf.
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Optionen Wenn Sie die Flussrate der Säule messen, stellen Sie sicher, dass VORSICHT Sie die Messung für die normale Temperatur und den normalen Druck konvertieren, wenn Ihr Messgerät keine Daten an NTP meldet. Wenn Sie unkorrigierte Daten eingeben, wird die Kalibrierung fehlerhaft ausgeführt.
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Optionen Stellen Sie die Ofen-, Einlass- und Detektortemperaturen auf 35 °C ein und lassen Sie die Komponenten auf Raumtemperatur abkühlen. Entfernen Sie die Säule aus dem Detektor. Wenn Sie die Flussrate der Säule messen, stellen Sie sicher, dass VORSICHT Sie die Messung für die normale Temperatur und den normalen Druck konvertieren, wenn Ihr Messgerät keine Daten an NTP meldet.
Optionen Communication Konfigurieren der IP-Adresse für den GC Für den Netzwerkbetrieb (LAN) benötigt der GC eine IP-Adresse. Diese kann er von einem DHCP-Server abrufen oder sie kann direkt über die Tastatur eingegeben werden. Wenden Sie sich in jedem Fall an Ihren LAN-Administrator. So verwenden Sie einen DHCP-Server Drücken Sie [Options].
Optionen Keyboard and Display Drücken Sie [Options] und blättern Sie zu Keyboard and Display. Drücken Sie [Mode/Type]. Die folgenden Parameter werden durch Drücken der Tasten [On/Yes] oder [Off/No] ein- bzw. ausgeschaltet. Tastensperre Diese Tasten und Funktionen sind betriebsbereit, wenn die Tastensperre eingeschaltet ist: [Start], [Stop] und [Prep Run] [Load][Method] und [Load][Seq] [Seq] –...
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Optionen Sprache Wählen Sie Englisch oder Chinesisch oder Japanisch. Radix-Typ Legt den Typ des Dezimaltrennzeichens fest – 1.000 oder 1,00 Bildschirmschoner Bei On wird die Anzeige nach einem festgelegten Inaktivitätszeitraum abgeblendet. Bei Off ist die Option deaktiviert. Betriebshandbuch...
Agilent 7820A Gaschromatograf Betriebshandbuch Konfigurationsaufgaben Informationen zur IP-Adresse des GC So stellen Sie die IP-Adresse am GC ein So nutzen Sie DHCP zur Bereitstellung der IP-Adresse des GC So stellen Sie die Standard-IP-Adresse des GC wieder her Neukonfigurieren eines EPC-Moduls für einen anderen Detektor...
Konfigurationsaufgaben Informationen zur IP-Adresse des GC Werkseitig ist der GC folgendermaßen eingestellt: IP-Adresse 192.168.0.26 Subnetzmaske 255.255.255.0 Gateway 192.168.0.1 Die Installationsverfahren setzen voraus, dass Sie mit dieser Adresse die Verbindung zum GC herstellen. Nach der Installation müssen Sie die GC-IP-Adresse ggf. ändern oder zur Verwendung von DHCP einstellen.
Rufen Sie die Bildschirmtastatur auf. Rufen Sie im Start-Menü von Windows® Folgendes auf: Alle Programme > Agilent > Agilent Technologies > 7820A GC Remote Controller. Stellen Sie die Verbindung zum GC her. Gehen Sie zu Connection > Connect…. Geben Sie im Feld Target die aktuelle IP-Adresse des GC ein.
Konfigurationsaufgaben So nutzen Sie DHCP zur Bereitstellung der IP-Adresse des GC So stellen Sie den GC auf die Verwendung von DHCP ein: Schalten Sie den GC aus. Während Sie [Prep Run] und [Stop] am GC-Tastenfeld gedrückt halten, schalten Sie den GC ein. Damit wird der GC auf die Verwendung von DHCP zum Erhalt einer IP-Adresse eingestellt.
Konfigurationsaufgaben So stellen Sie die Standard-IP-Adresse des GC wieder her Während der Installation und manchmal während des Betriebs kann eine Rücksetzung der IP-Adresse des GC oder eine Änderung seines IP-Adressierungsmodus erforderlich sein. Um die Standard-IP-Adresse des GC wiederherzustellen, halten Sie die Taste [Prep Run] gedrückt, während Sie den GC aus- und wieder einschalten.
Electronic Pneumatic Control) hergestellt. UEPC-Module sind konfigurierbare Flussmodule, die für den Gasfluss zu den im GC installierten Detektoren sorgen. Der 7820A GC ist ein Einkanalgerät. Falls Ihr GC lediglich ein einzelnes Flussmodul enthält, können Sie nur jeweils einen Detektor gleichzeitig mit Gas versorgen.
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Konfigurationsaufgaben Entfernen Sie die Pneumatikabdeckung, um die Detektorflussmodule freizulegen. Siehe Abbildung 1 Abbildung Flussmodul Gasleitungsschlitz für verwendeten Detektor mit hinterem Flussmodul (EPC 2) Detektorleitung (in Verwendung) Detektorleitung Gasleitungsschlitz für (nicht in verwendeten Detektor mit Verwendung) vorderem Flussmodul (EPC 1) Abbildung 1 Beispiel des UEPC-Flussmoduls des hinteren Detektors mit angeschlossener FID-Leitung.
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Konfigurationsaufgaben Klicken Sie auf [Mode/Type]. Scrollen Sie zu dem Detektor, der verwendet werden soll, und klicken Sie auf [Enter]. Zur Auswahl stehen: • Vorderer Detektor • Hinterer Detektor • Nicht installiert (Flussmodul nicht für einen Detektor verwenden) Beachten Sie die Eingabeaufforderungen in der Bildschirmtastaturanzeige.
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Konfigurationsaufgaben Nehmen Sie die Leitung des neuen Detektors zur Hand. Platzieren Sie die neue Leitung über den Flussanschlussstücken und drehen Sie die Rändelschrauben vollständig fest. Achten Sie darauf, dass die Gastypbeschriftung deutlich zu sehen ist. Für GCs, die mit dem EPC- oder EPR-Modulen ausgestattet sind, führen Sie die folgenden Schritte aus: Entfernen Sie die Torx-Schrauben, mit denen Rohrleitungen am Flussmodul befestigt sind.
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Konfigurationsaufgaben Schalten Sie die Detektorgasflüsse mit der Bildschirmtastatur ein. Bringen Sie die Abdeckungen wieder an. Nach der Neukonfiguration des Flussmoduls müssen Sie jegliche Konfigurationseinstellungen in Ihrem Agilent Datensystem aktualisieren. Außerdem müssen Sie Ihre Methode auf die Verwendung des neuen Detektors und der neuen Säulenkonfiguration einstellen oder eine neue Methode erstellen.
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Konfigurationsaufgaben Betriebshandbuch...
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Agilent Technologies Agilent Technologies, Inc. Gedruckt in den USA, August 2016 G4350-92012 G4350-92012...