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Kurzanleitung
Checkliste vor Start des Probengebers
Anhand dieser Checkliste können Sie sicherstellen, dass der Probengeber betriebsbereit ist
und Sie mit der Analyse beginnen können.
Probenfläschchen halbgefüllt.
Kappe ist zentriert, keine Falten, Septum flach.
Die Positionen der Probenflaschen stimmen mit den Run-Parametern überein.
Probenteller-Quadrant mit Probenteller richtig eingerastet.
In jeder Lösungsmittelflasche sind 4,5 ml frisches Lösungsmittel.
Abfallflaschen sind leer.
Zwei Abfallflaschen (mit Probenteller).
Es ist genug Lösungsmittel- und Abfallkapazität für Ihre Probenfläschchen.
Spritze ist neu oder sauber.
Auslegung und Größe der Spritze korrekt.
Der Kolben ist sicher an der Kolbenantriebsschleife befestigt.
Die Nadelspitze ist mit der Septenüberwurfmutter ausgerichtet.
Spritze mit Lösungsmittel gespült.
Der GC-Einlass-Liner ist sauber und deaktiviert.
Der GC-Einlass-Liner ist für den Injektionstyp korrekt ausgewählt.
Es ist das korrekte Einlassseptum ausgewählt, und das ist weniger als 200 Injektionen
alt.
Im GC-Einlass ist die korrekte Überwurfmutter installiert.
Die korrekte Nanoliter-Einstellung für gefordertes Injektionsvolumen (nur für GC- oder
Integratorsteuerung).
Der korrekte Einsatz für den Cool-on-Column-Einlass für Ihre Säule/Spritze ist
installiert.
Vermessen einer Probe
Zum Betrieb Ihres Automatischen Flüssigprobengebers Agilent 7683
1.
Installieren Sie eine saubere Spritze. Siehe Spritze auf Seite 20.
2.
Befüllen Sie die Lösungsmittelflaschen und stellen Sie diese in Ihre Ladeeinheit. Siehe
Vorbereitung von Lösungsmittel- und Abfallflaschen auf Seite 16.
3.
Stellen Sie die Abfallflaschen in Ihre Ladeeinheit. Siehe Vorbereitung von Lösungsmit-
tel- und Abfallflaschen auf Seite 16.
4.
Stellen Sie die Probenfläschchen in die Ladeeinheit oder in den Probenteller. Siehe Vor-
bereiten der Probenfläschchen auf Seite 11.
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Inhaltsverzeichnis
Verwandte Anleitungen für Agilent Technologies 7683
Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies 7683
- Seite 1 Der korrekte Einsatz für den Cool-on-Column-Einlass für Ihre Säule/Spritze ist installiert. Vermessen einer Probe Zum Betrieb Ihres Automatischen Flüssigprobengebers Agilent 7683 Installieren Sie eine saubere Spritze. Siehe Spritze auf Seite 20. Befüllen Sie die Lösungsmittelflaschen und stellen Sie diese in Ihre Ladeeinheit. Siehe Vorbereitung von Lösungsmittel- und Abfallflaschen auf Seite 16.
- Seite 2 Laden oder programmieren Sie die GC-Sequenz. Verwenden Sie hierzu die Dokumenta- tion Ihres Agilent 6890 GC oder Ihrer Agilent ChemStation . Führen Sie die GC-Sequenz aus. Wenn der GC bereit ist, fängt der Automatische Flüssigprobengeber Agilent 7683 an zu injizieren.
- Seite 3 Bedienungshandbuch Automatischer Flüssigprobengeber Agilent 7683...
- Seite 4 Der Automatische Flüssig- Eine Warnung soll die Aufmerk- von Agilent Technologies Alle Rechte vorbehalten. Repro- probengeber 7683 entspricht samkeit auf eine mögliche genehmigt sind, können dazu duktion, Anpassung oder Über- folgenden Klassifizierungen Situation lenken, die zur Verlet- führen, dass die Zulassung...
-
Seite 5: Inhaltsverzeichnis
Inhalt Über Ihren Automatischen Flüssigprobengeber 7683 ....... 1 Kenndaten ....................3 Injektionsvolumen ................4 Checkliste vor jedem Lauf ..............5 Vermessen einer Probe ................7 Unterbrechen eines Laufes oder einer Sequenz ......... 8 Reaktionen des Probengebers auf Unterbrechungen ....8 Neustart einer unterbrochenen Sequenz ........ -
Seite 7: Über Ihren Automatischen Flüssigprobengeber 7683
Bedienungshandbuch Über Ihren Automatischen Flüssigprobengeber 7683 Über Ihren Automatischen Flüssigprobengeber 7683 Das Automatische Flüssigprobengeber-System 7683 (siehe Abbildung 1) kann Folgendes enthalten: • Ein G2612A ALS Interface Board (nur beim 6890) • Ein oder zwei G2613A Injektormodul(e) • Einen G2614A Probenteller für 100 Probenflaschen (100 Vial Tray) (optional, 6890) •... - Seite 8 Bedienungshandbuch Über Ihren Automatischen Flüssigprobengeber 7683 Greifer Hier Abdeckung des Injektors öffnen Quadrant eines Probentellers Ladeeinheit Abbildung 1 Der Automatische Flüssigprobengeber 7683...
-
Seite 9: Kenndaten
Bedienungshandbuch Kenndaten Kenndaten In Tabelle 1 sind die Kenndaten des Automatischen Flüssigprobengebers 7683 zusammengefasst. Tabelle 1 Kenndaten des Automatischen Flüssigprobengebers Parameter Wählbarer Bereich 5, 10, 25, 50, oder 100 µ l Spritzenvolumen Anzahl Probenfläschchen Bis zu 8 ohne und bis zu 100 mit... -
Seite 10: Injektionsvolumen
Setting), der Spritzengröße und davon ab, ob das „Nanoliter Enable Setting“ des GCs ein- oder ausgeschaltet ist (siehe Tabelle 2). Tabelle 2 Injektionsvolumina für 6890 GC- oder Integratorsteuerung 7683 Injektionsvolumen ( µ µ µ µ l) Einstellung des 6890 Probenvolumens (Spritzenstopp) 5- µ... -
Seite 11: Checkliste Vor Jedem Lauf
Bedienungshandbuch Checkliste vor jedem Lauf Checkliste vor jedem Lauf Anhand dieser Checkliste können Sie sicherstellen, dass der Probengeber betriebsbereit ist. Probenfläschchen halbgefüllt. Kappe ist zentriert, keine Falten, Septum flach. Die Positionen der Probenflaschen stimmen mit den Run-Parametern überein. Probenteller-Quadrant mit Probenteller richtig eingerastet. In jeder Lösungsmittelflasche sind 4,5 ml frisches Lösungsmittel. - Seite 12 Bedienungshandbuch Checkliste vor jedem Lauf Korrekte Einstellung für Nanoliter Enable für das erforderliche Injektions- volumen (nur beim 6890 GC oder bei Integratorsteuerung). Der korrekte Einsatz für den Cool-on-Column-Einlass ist für die verwendete Säule/Spritze installiert.
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Seite 13: Vermessen Einer Probe
Stellen Sie die Probenfläschchen in die Ladeeinheit oder in den Probenteller. Siehe Vorbereiten der Probenfläschchen. Laden oder programmieren Sie die GC-Sequenz. Siehe dazu die 6850/6890 GC- oder Agilent-ChemStation-Dokumentation. Führen Sie die GC-Sequenz aus. Wenn der GC bereit ist, fängt der Automatische Flüssigprobengeber 7683 an zu injizieren. -
Seite 14: Unterbrechen Eines Laufes Oder Einer Sequenz
Wenn die Unterbrechung durch ein Problem verursacht wurde, das der Proben- geber erkannt hat, dann wird eine Meldung auf dem GC oder der Agilent Chem- Station erscheinen. Weitere Informationen finden Sie im 7683 Installation Guide (Installationsführer) und in der GC- oder Agilent- ChemStation-... -
Seite 15: Neustart Einer Unterbrochenen Sequenz
Bedienungshandbuch Unterbrechen eines Laufes oder einer Sequenz • Stromausfall – Abbruch des Analysenlaufes. Starten Sie die Sequenz neu (siehe Seite 9). • Stopp-Anweisungen – Abbruch des Analysenlaufes. Starten Sie die Sequenz neu (siehe Seite 9). • Sicherheitsrisiken oder Bedienungsfehler – Abbruch des Analysen- laufes. -
Seite 16: Analyse Einer Probe Hoher Priorität
Analyse einer Probe hoher Priorität Wenn der Parameter Use priority in Ihrer 6890 GC Sequenz an ist, überprüft der Greifer der Ladeeinheit des Automatischen Flüssigprobengebers 7683 zunächst die Position 100 auf ein Probenfläschchen, bevor ein neues Fläschchen in die Ladeeinheit des Injektors geladen wird. Wenn dort ein Probenfläschchen vorge- funden wird, wird dieses Probenfläschchen in die Ladeeinheit geladen und... -
Seite 17: Vorbereiten Der Probenfläschchen
Bedienungshandbuch Vorbereiten der Probenfläschchen Vorbereiten der Probenfläschchen Auswahl von Probenfläschchen In den Injektor vom Automatischen Flüssigprobengeber 7683 oder den Proben- ® ™ teller können Klar- oder Braunglasfläschchen mit Crimp- oder Target Schraubverschlüssen eingesetzt werden. Für die Vermessung lichtempfindlicher Proben können Sie Braunglasflaschen verwenden. Im Agilent-Katalog für Zube- hör und Verbrauchsmaterialien finden Sie geeignete Fläschchentypen. -
Seite 18: Etikettieren Von Probenfläschchen
Bedienungshandbuch Vorbereiten der Probenfläschchen Etikettieren von Probenfläschchen Die Beschriftung von Probenfläschchen mit Kennzeichnungsfeld ist besonders einfach. Falls Sie eigene Etiketten verwenden möchten, empfehlen wir Ihnen, die Positionierung und maximale Etikettendicke gemäß Abbildung 3 einzuhalten. Ohne Etikett 5,6 ± 0,6 0,44 20,5 ±... -
Seite 19: Befüllung Von Probenfläschchen
Bedienungshandbuch Vorbereiten der Probenfläschchen • Naturgummisepten sind auf der Probenseite teflonbeschichtet. Dieses Sep- tum kann im pH-Bereich von 4,4 bis 7,5 eingesetzt werden. Es ist nach der Perforation weniger lösungsmittelbeständig, kann jedoch leichter als Sili- konsepten durchdrungen werden. Die Perforation kann zum Eintrag von Septummaterial in die Probe und damit zur Beeinträchtigung der Chromato- gramme führen. -
Seite 20: Wenn Sie Den Optionalen 100-Positionen-Probenteller Nicht Verwenden
Bedienungshandbuch Vorbereiten der Probenfläschchen Wenn Sie den optionalen 100-Positionen-Probenteller nicht verwenden Sie können entweder ein Probenfläschchen in die Standard-Ladeeinheit des Injektors stellen oder bis zu drei Fläschchen, wenn Sie die optionalen Einsätze installieren (Bestellnr. 07673-40150). Mit der 8-Positionen-Ladeeinheit können Sie bis zu 8 Probenflaschen platzieren. Siehe Abbildung 5. Lösungsmittel A Probe 1 Lösungsmittel A... - Seite 21 Bedienungshandbuch Vorbereiten der Probenfläschchen Letztes Probenfläschchen in Position 21 Erstes Probenfläschchen in Position 6 Abbildung 6 Bestückung von Probentellerpositionen...
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Seite 22: Vorbereitung Von Lösungsmittel- Und Abfallflaschen
Bedienungshandbuch Vorbereitung von Lösungsmittel- und Abfallflaschen Vorbereitung von Lösungsmittel- und Abfallflaschen Die Lösungsmittelfläschchen stellen das Lösungsmittel zum Spülen der Spritze zwischen den Injektionen bereit. Der Injektor überführt die Waschvolumina des Lösungsmittels oder der Proben in die Abfallflaschen. Die Anzahl der Proben, die analysiert werden kann, kann durch die Kapazität der Spül- oder Abfall- flaschen begrenzt sein, siehe Abbildung 7 und Abbildung 8. - Seite 23 Bedienungshandbuch Vorbereitung von Lösungsmittel- und Abfallflaschen Kapazität einer Abfallflasche 1000 Waschvorgänge einer 5- µ l-Spritze 500 Waschvorgänge einer 10- µ l-Spritze Maximal 4 ml Abfall 200 Waschvorgänge einer 25- µ l-Spritze 100 Waschvorgänge einer 50- µ l-Spritze 50 Waschvorgänge einer 100- µ l-Spritze Abbildung 8 Position der Spritzenspitze beim Verwerfen von Abfall...
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Seite 24: Verwendung Zweier Injektionsmodule
Bedienungshandbuch Verwendung zweier Injektionsmodule Verwendung zweier Injektionsmodule Bei zwei installierten GC-Injektoren können Sie den vorderen oder hinteren Injektor bzw. beide Injektoren simultan verwenden. Konfigurationen für zwei Injektoren weisen folgende Eigenschaften auf: • Das System sendet ein Injector Ready-Signal an den GC, wenn beide Injek- toren bereit sind, und ein Start-Signal zu Beginn der Injektion. -
Seite 25: Ohne Probenteller
Bedienungshandbuch Verwendung zweier Injektionsmodule Ohne Probenteller Der Injektor führt dieselben Bewegungen aus wie mit dem Probenteller. Die Injektoren injizieren zuerst die Proben von Position 1 und dann die Proben aus den verbleibenden Positionen. Falls beide Injektoren eine unterschiedliche Anzahl Proben bearbeiten, wartet der erste Injektor auf das Ende der Operatio- nen des zweiten Injektors. -
Seite 26: Spritze
Bedienungshandbuch Spritze Spritze Überprüfen einer Spritze Vor der Installation einer Spritze: Rollen Sie die Spritze am Rand einer sauberen, ebenen Fläche. Wenn sich die Nadelspitze im Kreis bewegt, dann richten Sie die Nadel gerade aus, in dem Sie sie an der Verbindung im Spritzenkörper vorsichtig biegen (siehe Abbildung 9). -
Seite 27: Installieren Der Spritze
Bedienungshandbuch Spritze Installieren der Spritze Installation der Spritze: Entfernen Sie das Injektorkabel vom GC und legen Sie den Injektor mit der Rückseite auf eine flache Oberfläche. Öffnen Sie die Abdeckung des Injektors. Schieben Sie den Spritzenträger nach oben (oder unten), bis Sie Zugang zur Spritze haben (siehe Abbildung 10). - Seite 28 Bedienungshandbuch Spritze Bewegen Sie die Kolbenantriebsschleife nach unten und ziehen Sie die Kol- benschraube an. Bewegen Sie die Kolbenantriebsschleife nach oben und unten. Falls sich der Spritzenkolben nicht mit dem Träger bewegt, müssen die vorherigen Schritte wiederholt werden. Stellen Sie sicher, dass die Schraube am Sprit- zenkolben fest angezogen ist.
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Seite 29: Entfernen Der Spritze
Bedienungshandbuch Spritze Achtung Betreiben Sie den Injektor nicht ohne eingebaute Spritze, weil die dann freie Beweglichkeit des Schnappriegels zur Kollision mit dem Motor führen kann. 10. Ziehen Sie den Spritzenträger so lange, bis die Nadelspitze in der Nähe der Oberkante der Septumüberwurfmutter steht. Die Nadel ist exakt über der Aussparung in der Septumüberwurfmutter zu zentrieren. -
Seite 30: Cool-On-Column-Injektionen
Cool-on-Column-Injektionen Bei einem 6890 GC mit einem Cool-on-Column-Einlass kann der Automatische Probengeber 7683 Injektionen direkt auf 250- µ m-, 320- µ m- und 530- µ m-Säulen durchführen. Eine Liste des hierfür erforderlichen Verbrauchsmaterials finden Sie in Ihrem GC-Handbuch, Band 2. -
Seite 31: Temperierung Der Probenfläschchen
Bedienungshandbuch Temperierung der Probenfläschchen Temperierung der Probenfläschchen Dieser Abschnitt erklärt, wie man die Leitungen zu den Quadranten des Proben- tellers anschließt, wie man die Temperatur des Wasserbades bestimmt, die zu der gewünschten Temperatur der Probenfläschchen führt, und wie man die Druckgrenzwerte für die Quadranten einstellt. - Seite 32 Bedienungshandbuch Temperierung der Probenfläschchen Verbinden Sie die Quadranten des Probentellers untereinander mit Hilfe von Schläuchen mit einem Innendurchmesser von Zoll (6,35 mm), wie in Abbildung 12 gezeigt. T-Stück Auslass Verbinden Sie ¼Zoll-Leitungs- material am Fitting darunter Probenteller vorne Probenteller hinten Einlass Abbildung 12 Anschluss der Quadranten der Probenteller...
- Seite 33 Bedienungshandbuch Temperierung der Probenfläschchen Achtung Falls die Probentemperatur einen Einfluss auf die Genauigkeit Ihrer analytischen Ergebnisse hat, sollte eine Wasserbadtemperatur experimentell validiert wer- den. Die Wärmeübertragung hängt vom Material der Probenfläschchen, der Luft- feuchtigkeit, der Kondensatmenge auf dem Probenfläschchen und den Fluss- raten der Umwälzpumpe ab.
- Seite 34 Bedienungshandbuch Temperierung der Probenfläschchen Temperaturen der Quadranten des Probentellers und Drücke Stellen Sie sicher, dass die Einlassdrücke und -temperaturen des Probentellers die Grenzwerte in nicht überschreiten. Beim Betrieb des Wasserbades außerhalb der angegebenen Grenzen können die Probentellerquadranten beschädigt werden. Probenteller- Einlass- druck (psi)
- Seite 35 Bedienungshandbuch Temperierung der Probenfläschchen Spezifikationen von Wasserbad und Pumpe Wasserbad und Umwälzsystem der Probentemperierung müssen den angegebe- nen Spezifikationen entsprechen. • Die Sicherheitsstandards dieser Komponenten müssen den gültigen Vor- gaben entsprechen, für unbeaufsichtigten und ununterbrochenen Einsatz geeignet sein sowie einen Übertemperaturschutz aufweisen. •...
- Seite 36 Bedienungshandbuch Temperierung der Probenfläschchen...