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Kryoskop Modell 4250 Bedienungsanleitung
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Thermodynamik der Gefrierpunkte
Die schnellste und präziseste Methode zur Messung des Gefrierpunkts einer
Lösung ist, sie auf mehrere Grade unterhalb ihres Gefrierpunkts zu unterkühlen
(Supercooling) und dann mechanisch die Gefrierung der Probe einzuleiten.
Die Fusionswärme, die plötzlich freigesetzt wird, bewirkt einen Anstieg der
Probentemperatur auf ein Plateau, auf dem die intrinsische Probenthermodynamik
ein vorübergehendes adiabatisches Flüssigkeit/Feststoff-Gleichgewicht aufrecht
erhält. Der Zeitraum, über den sich das Gleichgewicht entwickelt und aufrecht
erhalten wird, ist eine Funktion der thermischen Eigenschaften der Probe,
des Temperaturdifferentials zwischen der Probe und ihrer Umgebung und der
Wärmeleitfähigkeit des intervenierenden Materials.
Die Gleichgewichtstemperatur ist definitionsgemäß der Gefrierpunkt der Lösung.
Die mit dieser Methode erzielte optimale Präzision basiert auf einem sorgfältig
entwickelten Instrument. Im Kryoskop Modell 4250 wird die Temperatur der
Probenumgebung geregelt, um die Effizienz des Geräts ohne Verfälschung
des Gefrierplateaus zu maximieren. Ein empfindlicher Fühler überwacht
die Probentemperatur, regelt den Unterkühlungsgrad (Supercooling) und
die Auslösung des Gefrierens und misst den Gefrierpunkt der Probe. Die
Spitze des Probenfühlers wird in jeder Probe präzise positioniert. Das
automatische Rühren während der Probenkühlung und Kristallisierung
halten die Probentemperaturgradienten auf einem Mindestwert und
erzeugen einen einheitlichen nicht leitenden Brei, der die Stabilisierung des
Gleichgewichtsplateaus fördert.
Durch sorgfältige Beachtung der Richtlinien zur Probenhandhabung und einfacher
Wartungsverfahren (z.B. Nachfüllen der Wärmeübertragungsflüssigkeit und
Reinhaltung des Fühlers und Rühr-/Gefrierdrahts) kann eine fortgesetzte hohe
Leistung des Geräts sichergestellt werden.
Abb. 1 illustriert die Temperatur einer Probe bei Durchlauf des Gefrierzyklus
und zeigt die Aktion des Geräts in jeder Phase auf. Obwohl das Gefrierpunkt-
Plateau in einem vorschriftsmäßig konstruierten Kryoskop über eine
beträchtliche Zeitspanne flach erscheint und sich im Idealfall über viele
Minuten erstreckt, würde ein erweiterter Plot der Plateautemperatur eine sehr
allmähliche Kurve zeigen, deren Peak am Punkt des Abbaus der adiabatischen
„
"
Bedingung auftritt. Der
Gefrierpunkt
einer Probe wurde definiert als die
wärmste Temperatur, die während des Äquilibriums erzielt wurde. Leider kann
die wärmste Temperatur, die während des Gleichgewichts erzielt wird, erst im
Nachhinein endgültig bestimmt werden, d.h. die Probentemperatur muss über
xvi
Abb. 1: Standard-Gefrierkurve
einen beträchtlichen Zeitraum bis und über den
werden. Außerdem ist die Messung nachweislich reproduzierbarer an einem
früheren Punkt des Plateaus, wo die Gefrier- und Schmelzprozesse ein größeres
adiabatisches Gleichgewicht aufweisen.
Anwender von kommerziellen Kryoskopen, die beobachtet haben, dass
ähnliche Proben Gefrierpunktkurven mit ähnlichem Verlauf unter ähnlichen
Bedingungen haben, haben dieses Dilemma herkömmlich gelöst, indem
sie zeitlich festgelegte Plateaumessungen vornehmen und entsprechend
kalibrieren. Es ist ganz einfach nicht rationell, auf weniger reproduzierbare
Peak-Messwerte zu warten. Um die Übereinstimmung zwischen verschiedenen
Instrumenten zu gewährleisten, haben Milchkryoskop-Hersteller herkömmlich
Plateau-Timer integriert, die so eingestellt werden, dass ein angemessener
Kompromiss zwischen Genauigkeit und Effizienz realisiert wird. Die Länge
des Plateaus unterliegt zwar Schwankungen aufgrund der Komponenten und
Größe der Probe, aber wir haben festgestellt, dass Gefrierpunktmessungen,
die ca. 30 Sekunden nach der Einleitung der Kristallisierung erfolgen, bei
2-ml-Proben am reproduzierbarsten sind.
Manche Aufsichtsbehörden, die für Milch zuständig sind, empfehlen oder
schreiben andere Zeiten oder Messungen am Peak des Plateaus vor. Das
Kryoskop Modell 4250 wird herstellerseitig auf 30-Sekunden-Plateaumessungen
eingestellt, aber es kann auf Wunsch leicht auf 60 oder 90 Sekunden oder
Plateausuche eingestellt werden, wie es in Kapitel 2,
Bedienungsanleitung beschrieben ist.
Einleitung
„
"
Peak
hinaus überwacht
„
"
Betrieb des Geräts
dieser
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