Fehler Beheben - Analytik Jena PlasmaQuant MS Bedienungsanleitung

Methodenoptimierung
8.5

Fehler beheben

92
Nachdem der optimale Gasfluss ermittelt und eingestellt wurde, lässt sich die
Empfindlichkeit durch eine erneute Optimierung der Ionenoptik im iCRC-Modus weiter
verbessern (siehe Abschnitt „Automatische Optimierung durchführen" S. 88). Für die
Auto-Optimierung der Ionenoptik wird eine 5 µg/L (5 ppb) As-Lösung und eine
20 µg/L (20 ppb) Y-Lösung in 1 % HNO
7. Von Lösung-A auf Lösung-B wechseln, ohne den Zeitscan dabei zu unterbrechen.
Warten, bis sich Signal stabilisiert hat.
Signale für die relevanten Analyten (
bewerten. Die Signale für die einzelnen Analyten in Lösung-B sollen ein
Nettosignal über mehrere tausend c/s zeigen. Sollte eines der Signale zu niedrig
sein, Einstellungen der Ionenoptik erneut optimieren.
8. Arbeitsblatt mit den optimierten Einstellungen speichern und Probenanalyse
starten.
Falls die Empfindlichkeit viel niedriger als erwartet ist und sich nicht verbessert, wenn
die Einstellungen für den Hüll-/Zerstäubergasfluss bzw. die Linsen des Ionenspiegels
geändert werden, überprüfen Sie Folgendes:
 Überprüfen Sie, ob die richtige Justierlösung verwendet wird: c = 1 μg/L (1 ppb).
 Überprüfen Sie das Probenzufuhrsystem und stellen Sie sicher, dass die
Justierlösung korrekt in die Sprühkammer gepumpt wird und dass die Abfalllösung
ordnungsgemäß aus der Sprühkammer abgelassen wird.
 Überprüfen Sie, ob die Detektorspannung korrekt eingestellt ist (ausgehend von
der Seite I
NSTRUMENT
Falls Sie für einige der Isotope einen zu hohen Anteil an Oxiden oder nicht die
erforderliche Empfindlichkeit erreichen, führen Sie die folgenden Schritte durch:
 Justieren Sie die Plasmafackel neu.
 Bereiten Sie eine frische Justierlösung zu.
 Überprüfen Sie die Temperatureinstellungen für die Sprühkammer (ausgehend von
der Seite P
ROBENAHME
mindestens zehn Minuten, damit sich die Temperatur stabilisieren kann.
 Überprüfen Sie die Massenkalibrierung und, falls die Massenkalibirierung
gescheitert ist, die Peakauflösung und den Peakabgleich.
 Führen Sie versuchsweise eine automatische Optimierung durch.
 Reinigen Sie die Sampler- und Skimmer-Konen (oder ersetzen Sie diese durch
neue).
Falls nach der Durchführung einer automatischen Optimierung für die Ionenoptik die
vorgegebene analytische Performance nicht erreicht wird, überprüfen Sie die
folgenden Punkte:
 Starten Sie den Zeitscan auf der Seite O
geringfügig die Spannung für die Eintrittslinse (±5 V) und den Fringe Bias (±0,5 V).
benötigt.
3
V , Cr
51 + 52
– D -S ).
ETEKTOR ETUP
). Wenn Sie die Temperatureinstellung ändern, warten Sie
PTIMIERUNG
PlasmaQuant MS Produktfamilie
, Fe , As , Se , Se
+ 56 + 75 + 78 + 80
im Methodeneditor. Ändern Sie
usw.)
+