Analytik Jena PlasmaQuant MS Bedienungsanleitung Seite 132

Störungsbeseitigung
Auflösung und Abgleich
scheitern
Kalibrierung der
Detektor-
Abschwächungsfaktoren
Aufwärmen des
iCRC-Systems
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 Speichern Sie nicht die Werte, die bei der gescheiterten Routine ermittelt wurden.
 Überprüfen Sie die Empfindlichkeit des Geräts und die Setup-Lösung. Optimieren
Sie ggf. die verwendete Methode.
 Wiederholen Sie die Routine für Auflösung und Abgleich, nachdem Sie die Methode
optimiert haben bzw. eine neue Lösung angesetzt haben.
 Scheitert die Routine wieder, stellen Sie den Wert für die Auflösung neu ein
(wählen Sie z. B. 0,75 AMU statt 0,8 AMU) und wiederholen Sie die Routine für
Auflösung und Abgleich.
 Scheitert die Routine auch mit einer neuen Setup-Lösung, klicken Sie auf die
Schaltfläche [R
ESONANZ
Kundenservice der Analytik Jena AG bei der letzten Installation oder Wartung
voreingestellt hat, und wiederholen Sie die Routine für Auflösung und Abgleich.
 Nach dem Zurücksetzen von Auflösung und Abgleich, muss erneut eine Massen-
kalibrierung durchgeführt werden.
Wird während der Detektorkalibrierung für ausgewählte Isotope keine ausreichende
Empfindlichkeit erreicht, überprüfen Sie die folgenden Punkte (siehe auch Abschnitt
„Fehler beheben" S. 103):
 Überprüfen Sie das Probenzufuhrsystem und stellen Sie sicher, dass die Testlösung
korrekt in die Sprühkammer gepumpt wird und dass die Abfalllösung
ordnungsgemäß aus der Sprühkammer abgelassen wird.
 Überprüfen Sie, ob eine korrekte Detektorkalibrierlösung zubereitet und verwendet
wurde. Die Lösung muss die Isotope enthalten, die für die Kalibrierung der
Abschwächungsfaktoren ausgewählt wurden (siehe Abschnitt „Gerät initialisieren
und Justierlösungen herstellen" S. 96).
 Überprüfen Sie, ob das richtige Arbeitsblatt ausgewählt wurde, und justieren Sie
die Methodenparameter (falls nötig) nach, um eine ausreichende Empfindlichkeit
für die ausgewählten Isotope zu erreichen, normalerweise über 10.000 c/s pro
Isotop (siehe Abschnitt „Arbeitsblatt für die Detektor" S. 97).
 Falls für einige der ausgewählten Isotope kein Detektor-Abschwächungsfaktor
kalibriert wurde:
 Problem ist oft auf ein Überschreiten des Messbereichs des Detektors. Öffnen Sie
das Arbeitsblatt für die Detektorkalibrierung, starten Sie den Zeitscan im Fenster
M B , und stellen Sie sicher, dass das Signal für das zu gewünschte
ETHODE EARBEITEN
Isotop den Messbereich des Detektors nicht überschreitet; justieren Sie ggf. das
Gerät nach oder verdünnen Sie die entsprechende Kalibrierlösung.
 Ist die RSD für einige der Faktoren schlecht, typischerweise mehr als 5 %:
 Überprüfen Sie, ob das Gerät eine ausreichende Empfindlichkeit für die
ausgewählten Isotope erreicht hat, typischerweise mehr als 10.000 c/s pro Isotop.
 Überprüfen Sie, ob die Verweilzeit und die Anzahl der Scans pro Wiederholmessung
richtig eingestellt sind. Es empfiehlt sich, eine Verweilzeit von 50.000 µs pro Isotop
und 50 Scans pro Wiederholmessung auszuwählen. Setzen Sie außerdem die
Anzahl der Detektorkalibrierung im Fenster D
Bei Analysen mit iCRC-Störungsmanagement, empfiehlt es sich einen 15 minütigen
Zeitscan durchzuführen, um das Gerät aufzuwärmen. Aktivieren Sie jedoch die iCRC-
Gase und verwenden Sie ein Arbeitsblatt für den iCRC-Modus.
D ], um die Werte wiederherzustellen, die der
EFAULTS
ETEKTORKALIBRATION
PlasmaQuant MS Produktfamilie
auf fünf.