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Analytik Jena PlasmaQuant MS Bedienungsanleitung
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Analytik Jena PlasmaQuant MS Bedienungsanleitung

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Bedienungsanleitung
PlasmaQuant MS Produktfamilie
Massenspektrometer mit induktiv
gekoppeltem Plasma (ICP-MS)

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Verwandte Anleitungen für Analytik Jena PlasmaQuant MS

Inhaltszusammenfassung für Analytik Jena PlasmaQuant MS

  • Seite 1 Bedienungsanleitung PlasmaQuant MS Produktfamilie Massenspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS)
  • Seite 2 Warenzeichen der OC Oerlikon Corporation AG. Microsoft und Windows Warenzeichen sind eingetragene Warenzeichen der Microsoft Corp. Auf die Kennzeichnung ® oder TM wird in diesem Handbuch verzichtet. 10-5000-003-23 Dokumentationsnummer 04.19 Ausgabe Analytik Jena AG Ausführung der Technischen Dokumentation © Copyright 2019, Analytik Jena AG...

  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    3.2.1 Probenzufuhrsystem ....................21 3.2.2 Plasmaraum ......................24 3.2.3 Spektrometer ......................28 3.2.4 PlasmaQuant MS – auf einen Blick ................31 Probengeber ASPQ 3300 ..................32 Installation und Inbetriebnahme ................. 33 Aufstellbedingungen ....................33 4.1.1 Umgebungsbedingungen ..................33 4.1.2 Stromversorgung....................... 34 4.1.3...
  • Seite 4 Inhalt PlasmaQuant MS Produktfamilie PlasmaQuant MS ausschalten ................... 63 5.7.1 Standby-Modus ......................63 5.7.2 Vollständiges Ausschalten ..................63 Hardware optimieren ....................64 Automatische Hardware-Einrichtung................ 65 Plasmaausrichtung....................65 Auflösung und Abgleich .................... 66 Massenkalibrierung ....................68 Detektorspannung ....................69 Detektorabschwächung ..................... 71 Methodenentwicklung....................
  • Seite 5 10.7 Wartung der Vorvakuumpumpe SV40BI ..............128 Störungsbeseitigung ....................131 Transport und Lagerung ..................... 133 12.1 PlasmaQuant MS für den Transport vorbereiten ............ 133 12.2 Umgebungsbedingungen für Transport und Lagerung ........... 134 12.3 Gerät wieder in Betrieb nehmen ................134 Entsorgung ........................
  • Seite 6 Standard-Plasmafackel ................23 Bild 6 Im Plasmaraum installierte Plasmafackel ..........23 Bild 7 Plasmafackel und Induktionsspule ............25 Bild 8 PlasmaQuant MS mit entriegelter Interface-Tür ........25 Bild 9 Installierter Sampler-Konus ..............26 Bild 10 Installierter Skimmer-Konus ..............26 Bild 11 Rel.
  • Seite 7 Übersicht 10 Technische Daten Vorvakuumpumpe XDS46i ........38 Übersicht 11 Angaben auf dem Typenschild ..............43 Übersicht 12 Typische Performance: PlasmaQuant MS und PlasmaQuant MS Q ..83 Übersicht 13 Typische Performance: PlasmaQuant MS Elite und PlasmaQuant MS Elite S ......................84...
  • Seite 8 Übersichten PlasmaQuant MS Produktfamilie...

  • Seite 9: Grundlegende Informationen

     PlasmaQuant MS Q  PlasmaQuant MS Elite S  PlasmaQuant MS Elite Im weiteren Text werden diese Geräte zusammenfassend als PlasmaQuant MS bezeichnet. Unterschiede zwischen den vier Gerätemodellen hinsichtlich ihrer analytischen Performance werden in Kapitel 8 erläutert. Das Benutzerhandbuch informiert über Aufbau und Funktion des PlasmaQuant MS und vermittelt die notwendigen Kenntnisse zur sicheren Handhabung des Gerätes und...

  • Seite 10: Bestimmungsgemäße Verwendung

    Ultraspuren zu bestimmen. Mit Zusatzmodulen (z. B. Laser-Ablation) können Feststoffe analysiert werden. Eine Kopplung mit der Flüssigkeitschromatographie ist ebenfalls möglich. Das PlasmaQuant MS darf nur für die in diesem Benutzerhandbuch beschriebenen Messungen verwendet werden. Für Schäden, die aus unsachgemäßem Gebrauch entstehen, haftet allein der Betreiber.
  • Seite 11 PlasmaQuant MS Produktfamilie Grundlegende Informationen  mangelhafte Überwachung und Wartung von Geräteteilen, die einem Verschleiß unterliegen  Verwendung von nicht originalen Ersatzteilen, Verschleißteilen oder Verbrauchsmaterialien  unsachgemäße Reparaturen  Fehler, die auf Nichtbeachten dieses Benutzerhandbuchs zurückzuführen sind...

  • Seite 12: Sicherheitshinweise

    Hinweise auf mögliche Gefahren ersetzen nicht die zu beachtenden Arbeitsschutzvorschriften. Sicherheitskennzeichnung am PlasmaQuant MS Am PlasmaQuant MS sind Warn- und Hinweissymbole angebracht, deren Bedeutung immer zu beachten ist. Beschädigte oder fehlende Warn- und Hinweissymbole können zu Fehlhandlungen mit Personen- und Sachschäden führen! Die Symbolplaketten dürfen nicht entfernt werden! Beschädigte Symbolplaketten sind umgehend zu ersetzen!

  • Seite 13: Anforderungen An Das Bedienpersonal

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Sicherheitshinweise Anforderungen an das Bedienpersonal Das PlasmaQuant MS darf nur von qualifiziertem und in den Umgang mit dem Gerät eingewiesenem Personal betrieben werden. Zur Einweisung gehören auch das Vermitteln der Inhalte dieses Benutzerhandbuchs und der Benutzerhandbücher weiterer Systemkomponenten (z.B. Vorvakuumpumpe).

  • Seite 14: Sicherheitshinweise Zu Den Umgebungsbedingungen

    PlasmaQuant MS sind verboten! Brennbare Materialien sind vom Gerät fernzuhalten. 2.5.3 Sicherheitshinweise - Elektrik Arbeiten an elektrischen Komponenten des PlasmaQuant MS sind nur von einer Elektrofachkraft entsprechend den geltenden elektrotechnischen Regeln vorzunehmen. Im Gerät können lebensgefährliche elektrische Spannungen auftreten! Kontakt mit unter Spannung stehenden Komponenten kann Tod, ernsthafte Verletzungen oder schmerzhaften elektrischen Schock zur Folge haben.

  • Seite 15: Gefahren Durch Den Betrieb Des Plasmas

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Sicherheitshinweise  Das PlasmaQuant MS und seine Systemkomponenten sind stets im ausgeschalteten Zustand an das Netz anzuschließen.  Alle Arbeiten an der Elektronik (hinter der Geräteverkleidung) sind nur dem Kundendienst der Analytik Jena AG und speziell autorisiertem Fachpersonal gestattet.

  • Seite 16: Verhalten Bei Ringplasmen

    Bildung einer hohen Konzentration toxischer Gase wie Ozon und nitroser Gase. Beachten Sie folgende Hinweise:  Das PlasmaQuant MS darf nur mit einer aktiven Absaugvorrichtung in Betrieb sein.  Die Absaugvorrichtung muss eingeschaltet werden, bevor das Plasma gezündet wird.

  • Seite 17: Handhabung Von Proben, Hilfs- Und Betriebsstoffen

     Nach erfolgter Reparatur und Wartung an den Komponenten der Druckgasbehälter bzw. der Druckgasanlage ist das Gerät vor Wiederinbetriebnahme auf Funktionstüchtigkeit zu überprüfen. Die PlasmaQuant MS-Geräte werden mit Wasserstoff im iCRC-System betrieben. Es Wasserstoffsicherheit müssen die entsprechenden Sicherheitsvorkehrungen getroffen werden, da Wasserstoff über einen weiten Konzentrationsbereich entzündlich ist.

  • Seite 18: Sicherheitshinweise Zu Dekontaminationsmaßnahmen

    Entzündbar, gesundheitsschädlich, hochflüchtig, löst Polyethylen und Polystyrol Diese Liste ist insofern unvollständig, als für den Betrieb des PlasmaQuant MS auch andere Lösungsmittel in Betracht kommen können. Bei Ungewissheit über ein nicht genanntes Lösungsmittel darf dieses nur dann verwendet werden, wenn der Hersteller die Bestätigung gegeben hat, dass keine Sicherheitsgefährdung besteht.

  • Seite 19: Verhalten Im Notfall

    Sicherheitshinweise – Wartung und Reparatur Beachten Sie folgende Hinweise:  Die Wartung und Reparatur des PlasmaQuant MS erfolgt grundsätzlich durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch autorisierte und geschulte Vertreter. Andernfalls ist die Gewährleistung ungültig. Der Bediener darf nur die im Kapitel „Wartung und Pflege“...

  • Seite 20: Funktion Und Aufbau

    Massenspektrometer extrahiert. Der Druck wird dabei schrittweise über drei differentielle Pumpstufen reduziert. Im PlasmaQuant MS wird darüber hinaus der 90-Grad-Ionenspiegel ReflexION mit 3D- Fokussierung eingesetzt, um Ionen in den Massenanalysator zu fokussieren. Die Ionenoptik sorgt für die Eliminierung von Interferenzen. Neutralteilchen, Photonen, Tröpfchen und Feststoffe würden andernfalls hohe Untergrundsignale erzeugen und...

  • Seite 21: Aufbau Des Plasmaquant Ms

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Funktion und Aufbau Aufbau des PlasmaQuant MS Das PlasmaQuant MS besteht im Wesentlichen aus den folgenden Komponenten  Probenzufuhrsystem mit Schlauchpumpe, Zerstäuber, Sprühkammer und Plasmafackel  Plasmaraum mit Plasmaerzeugung und Interface  Spektrometerbereich mit Ionenoptik, Massenanalysator und Detektor...
  • Seite 22 Proben. Er bewirkt eine Ansaugrate von 400 µL/min für einen Zerstäubergasstrom von 1 L/min bei einem Druck von 2 bar. Das PlasmaQuant MS verfügt über eine Sprühkammer mit Peltier-Kühlung. Die Scott- Sprühkammer aus Glas ist von einer temperierbaren Halterung umgeben. Durch die Sprühkammerkühlung erhöht sich die Temperaturstabilität der Proben und geringere...
  • Seite 23 Betrieb) durch das Plasma-Sichtfenster beobachtet werden. Der Plasmaraum ist stark abgeschirmt, um eine Emission elektromagnetischer Strahlung und von UV-Strahlung zu verhindern. Für den Einsatz im PlasmaQuant MS sind die folgenden Plasmafackel-Varianten erhältlich:  Einteilige Low Flow Standard-Plasmafackel mit 2,4 mm Injektor, für die meisten Anwendungen geeignet ...

  • Seite 24: Plasmaraum

    Funktion und Aufbau PlasmaQuant MS Produktfamilie Die Analytik Jena AG bietet für spezielle Anwendungen Probenzufuhr-Kits an:  Inertes Probeneintragssystem für Ultraspurenanalytik z.B. in der Halbleitertechnologie (Plasmafackel mit Platin-Injektor, Perfluoralkoxyalkan(PFA)- Zerstäuber, PFA-Sprühkammer und PFA- Transferrohr)  Inertes Probeneintragssystem Geochem (Plasmafackel mit Saphir-Injektor, PFA- Zerstäuber, PFA-Sprühkammer und PFA- Transferrohr)
  • Seite 25 Anordnung der Konen zu einem feinen Teilchenstrahl fokussiert werden. Dieser erste Teil des Vakuumsystems kann zu Wartungszwecken leicht auf Umgebungsdruck gebracht werden, während der Spektrometerbereich im Vakuumzustand bleibt. Bild 8 PlasmaQuant MS mit entriegelter Interface-Tür Griff der Interface-Tür Ionenquelle mit Induktionsspule und Plasmafackel Plasma-Sichtfenster...
  • Seite 26 Funktion und Aufbau PlasmaQuant MS Produktfamilie Über die Sampler- und Skimmer-Konen werden die Ionen aus dem Plasma bei Interface-Konen Umgebungsdruck extrahiert und als Ionenstrahl in das Hochvakuumsystem geleitet. Der Aufbau der beiden Konen bewirkt eine geringe Bildung von Molekülionen, eine hohe Empfindlichkeit und hervorragende Langzeitstabilität.

  • Seite 27: Elemente Und Ihre Störungen

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Funktion und Aufbau Auf dem Weg, den das Plasma hinter dem Skimmer-Konus zurücklegt, verliert es freie Elektronen und wird zu einer Mischung aus positiv geladenen Ionen, neutralen Atomen und Molekülen. Die erste und zweite Stufe des Vakuumsystems sind durch das Gate Valve voneinander abgetrennt.

  • Seite 28: Spektrometer

    Funktion und Aufbau PlasmaQuant MS Produktfamilie Bild 11 Rel. Größenunterschied zwischen Molekül- und Analytion BOOST-Kontrolle: Durch Anlegen positiver Spannungen am Skimmer-Konus werden die Ionen am Ausgang des Interface fokussiert. Dies erhöht die Empfindlichkeit der Bestimmung. 3.2.3 Spektrometer Die Ionenoptik steuert durch elektrische Felder den Weg von Ionen genauso, wie...
  • Seite 29 PlasmaQuant MS Produktfamilie Funktion und Aufbau Bild 12 ReflexION – zentraler Bestandteil der Ionenoptik Ionenquelle Ionenspiegel ReflexION Interface-Konen Eintrittslinse des Massenanalysators Ionenstrahl Strahl aus neutralen Gasteilchen und Photonen Der Massenanalysator besteht aus dem hochauflösenden Quadrupol-Massenfilter und Massenanalysator den patentierten gebogenen Vorfiltern (siehe Bild 13 S. 29). Die Vorfilter liegen im ersten Abschnitt des Massenanalysators.
  • Seite 30 Elektronik des Detektors gemessen werden kann. Bild 14 AD-Detektor – der komplett digitale Detektor Das PlasmaQuant MS verfügt über einen einzigartigen, komplett digitalen Detektor, den AD-Detektor mit erweitertem dynamischem Bereich. Er bietet einen linearen Kalibrierbereich von bis zu elf Größenordnungen und benötigt dafür keinen analogen Betriebsmodus.

  • Seite 31: Plasmaquant Ms - Auf Einen Blick

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Funktion und Aufbau 3.2.4 PlasmaQuant MS – auf einen Blick Bild 15 Aufbau des PlasmaQuant MS Zerstäuber und Sprühkammer Ionenspiegel ReflexION Virtuell mittig geerdete Spule Gebogener Vorfilter Vorvakuumpumpe HD Quadrupol-Massenfilter Sampler-Konus 10 Turbomolekularpumpe 2 Skimmer-Konus mit iCRC...

  • Seite 32: Probengeber Aspq 3300

    Funktion und Aufbau PlasmaQuant MS Produktfamilie Probengeber ASPQ 3300 Bild 16 Probengeber Der Probengeber ermöglicht eine vollautomatisierte Routineanalytik. Er kann mit drei Probenracks und zwei Racks mit je 6 oder 11 Sonderproben, z. B. Standards und QC- Lösungen, bestückt werden. Es stehen die folgenden Probenracks zur Verfügung: Rack/Anzahl Proben Fassungsvolumen der Gefäße (mL)

  • Seite 33: Installation Und Inbetriebnahme

    Installation und Inbetriebnahme Installation und Inbetriebnahme VORSICHT Das Gerät darf nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch von der Analytik Jena AG autorisierte Personen aufgestellt, installiert und repariert werden. Jeder unbefugte Eingriff macht Gewährleistungsansprüche ungültig. Beachten Sie bei der Inbetriebnahme Ihres Gerätes die Hinweise im Abschnitt „Sicherheitshinweise“,...

  • Seite 34: Stromversorgung

    100 V/115 V/120 V/127 V ist über optionales Zubehör ein Anschluss an 2 Phasen möglich. Wenden Sie sich bei Bedarf an die Analytik Jena AG. Diese Installation darf nur durch den Kundendienst der Analytik Jena AG oder durch von der Analytik Jena AG autorisiertes und geschultes Fachpersonal durchgeführt werden.

  • Seite 35: Gaszufuhr

    Wird die Gaszufuhr über Druckflaschen realisiert, müssen die Druckflaschen außerhalb des Laborraumes aufrechtstehend mit Flaschenhaltern an der Wand befestigt werden. Am PlasmaQuant MS werden folgende Gase verwendet:  Argon als Plasmagas, Hilfsgas, Hüllgas (optional) und Zerstäubergas  Helium und Wasserstoff als Gase für die Kollisions-Reaktions-Zelle (iCRC) ...

  • Seite 36: Absaugvorrichtung

    Das PlasmaQuant MS kann Schaden nehmen, wenn der maximale Kühlwasserdruck von 500 kPa (72,5 psi) überschritten wird. Für den Betrieb des PlasmaQuant MS ist ein Umlaufkühler erforderlich, der für die Kühlung der Induktionsspule, der Plasma-Interface-Baugruppe, des HF-Generators und der beiden Turbopumpen sorgt. Beachten Sie die Hinweise in der Bedienungsanleitung des Umlaufkühlers.

  • Seite 37: Vorvakuumpumpe

    Gesamtnitratgehalt: < 10 mg/L (10 ppm), Gesamtsulfatgehalt: < 100 mg/L (100 ppm) Das System ist mit Kühlwasser zu befüllen, das mit einem von der Analytik Jena AG zu beziehenden Kühlwasserzusatz gemischt ist. Die Zubereitung des Kühlwassers ist im Abschnitt „Wartung des Wasserkühlers“ S. 126 beschrieben. Der Kühlmittelzusatz verhindert Schäden am PlasmaQuant MS, die durch Korrosion und biologische...

  • Seite 38: Geräteanordnung Und Platzbedarf

    Die Vorvakuumpumpe ist über den mitgelieferten Abluftschlauch (Länge 4 m) an eine Absaugvorrichtung anzuschließen. Wenn für die Pumpe dieselbe Absaugvorrichtung wie für das PlasmaQuant MS genutzt wird, muss die Absaugung auch während des Geräte-Standby betrieben wird. Alternativ, kann eine separate Absaugvorrichtung verwendet werden.

  • Seite 39: Vorvakuumpumpe

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Installation und Inbetriebnahme An den Arbeitstisch werden folgende Anforderungen gestellt:  Die Mindestabmessung des Arbeitstisches für das PlasmaQuant MS und den Probengeber beträgt 1800 mm x 800 mm. Die Tischhöhe ist nach ergonomischen Gesichtspunkten zu wählen.  Der Arbeitstisch muss für eine Traglast von mindestens 200 kg ausgelegt sein.

  • Seite 40: Versorgungs- Und Steueranschlüsse

    PlasmaQuant MS durch den Kundendienst der Analytik Jena AG angeschlossen. Auf der Geräterückseite befinden sich die PC- und Zubehöranschlüsse sowie die Gasanschlüsse und der Ein- und Ausgang für das Kühlwasser. Das PlasmaQuant MS verfügt über einen Leistungsschalter zur Netztrennung, der sich an der Rückseite des...
  • Seite 41 Argon - Plasmagas, Hilfsgas, Hüllgas und Zerstäubergas Im PlasmaQuant MS wird Argon als Gas für die Plasmafackel und den Zerstäuber verwendet. Stickstoff und Sauerstoff können optional als Zusatzgase zu den Plasma- Hilfsgasen angeschlossen werden (für Nitrox). Helium und Wasserstoff werden als iCRC-Gase eingesetzt.
  • Seite 42 Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant MS Produktfamilie Bild 19 Anschlüsse auf der rechten Geräteseite Plasma-Aus-Schalter Anschluss für Wasserkühlung (H O-Ausgang) Argon – Hüllgas (optional, Verbindung zum Anschluss für Wasserkühlung (H O-Eingang) Transferrohr) Zerstäubergas Argon – Zerstäubergas Kühlwasseranschlüsse zur Sprühkammer Schnittstelle zur Sprühkammer Der grüne Standbyschalter befindet sich an der Frontseite des Geräts.
  • Seite 43 PlasmaQuant MS Produktfamilie Installation und Inbetriebnahme Übersicht 11 Angaben auf dem Typenschild Hersteller (mit Anschrift) Analytik Jena AG, Konrad Zuse Str. 1, D-07745 Jena Gerätetyp und Modell PlasmaQuant MS PlasmaQuant MS Q PlasmaQuant MS Elite S PlasmaQuant MS Elite Spannung / Frequenz...

  • Seite 44: Plasmaquant Ms Aufstellen

    Stellen Sie sicher, dass am Aufstellplatz alle Installationsvoraussetzungen erfüllt sind (siehe Abschnitt „Aufstellbedingungen“ S. 33). Das PlasmaQuant MS wird durch den Kundenservice der Analytik Jena AG oder durch autorisierte und von der Analytik Jena AG ausgebildete Personen installiert und angeschlossen.

  • Seite 45: Plasmafackel Installieren

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Installation und Inbetriebnahme 4.3.1 Plasmafackel installieren VORSICHT Verletzungsgefahr aufgrund von Glasbruch! Beim Montieren oder Demontieren der Plasmafackel vorsichtig vorgehen. 1. An beide Schläuche eine Schnellkupplung anstecken. 2. An das andere Ende eines der Schläuche eine Schnellkupplung anstecken. Die Kupplungen an der Plasmafackel feststecken.
  • Seite 46 Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant MS Produktfamilie 7. Die Fackelhalterung schließen und verriegeln: den Verriegelungsknopf hinunterdrücken und um 90 Grad drehen, bis er einrastet. 8. Die Plasmafackel mit der Glasklemme an das Transferrohr aus Glas anschließen. 9. Die Plasmagasleitung (1) und die Hilfsgasleitung (2) mit den Anschlüssen im Plasmaraum verbinden.

  • Seite 47: Zerstäuber Installieren

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Installation und Inbetriebnahme 4.3.2 Zerstäuber installieren 1. Den Probenschlauch (1) und den Gasschlauch (2) an den Zerstäuber anschließen: Das Verbindungsstück des Kapillarschlauchs (1) direkt auf  den Probeneingang des Zerstäubers aufsetzen und soweit schieben wie möglich, um den Totraum im Zerstäuber zu minimieren.

  • Seite 48: Sprühkammer Installieren

    Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant MS Produktfamilie 4.3.3 Sprühkammer installieren 1. Ein etwa 10 cm langes Stück Ablassleitung am Abfallausgang an der unteren Seite der Sprühkammer befestigen. 2. Die Halterung öffnen. Die Sprühkammer in die untere Hälfte der Halterung einsetzen. 3. Die obere Hälfte der Halterung aufsetzen und mit den beiden Rändelschrauben...

  • Seite 49: Transferrohr Installieren

    Öffnung in der Seitenwand des Plasmaraums austreten könnte. Für den Einsatz mit nicht standardmäßigen Systemen ist im Lieferumfang des PlasmaQuant MS eine Schutzabdeckung gegen UV- und elektromagnetische Strahlung enthalten. 1. Für Aerosol Dilution: Den Schlauch für das Hüllgas an das Transferrohr anschließen.
  • Seite 50 Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant MS Produktfamilie 4. Den Kipphebel (unten) gedrückt halten. 5. Das Transferrohr durch die Öffnung in der Plasmaraumwand in den Plasmaraum einführen. 6. Das Transferrohr mit der Glasklemme an die Plasmafackel anschließen. Verwenden Sie keine herkömmlichen Klemmen für Kugelschliffverbindungen.
  • Seite 51 PlasmaQuant MS Produktfamilie Installation und Inbetriebnahme 8. Für Aerosol Dilution: Den Gasschlauch vom Transferrohr an den Gasboxausgang mit der Kennzeichnung „Sheath Gas“ (Hüllgas) anschließen.

  • Seite 52: Pumpenschläuche Installieren

    Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant MS Produktfamilie 4.3.5 Pumpenschläuche installieren VORSICHT Verletzungsgefahr! Die Schlauchpumpe vor dem Anbringen oder Entfernen der Pumpenschläuche immer ausschalten. Während die Pumpe in Betrieb ist, keine weite Kleidung, herab- hängenden Schmuck usw. in der Nähe der Pumpe tragen.
  • Seite 53 Lebensdauer der Pumpschläuche. 9. Den Druck wie beschrieben am Ablasspumpschlauch einstellen. Im Lieferumfang des PlasmaQuant MS ist kein Abfallbehälter enthalten. Sie sollten einen inerten Behälter mit einer weiten Öffnung und einem Volumen von mindestens zwei Litern verwenden, um die Abfallflüssigkeit aufzufangen. Den Behälter so aufstellen, dass der Bediener volle Sicht auf ihn hat, damit er nicht aus Versehen umgestoßen wird oder überläuft.
  • Seite 54 Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant MS Produktfamilie Es ist wichtig, den Proben Interne Standards hinzuzufügen, um etwa durch die Matrix Installation der Leitung hervorgerufene Störungen berücksichtigen zu können. Interne Multielement- für Internen Standard Standards ermöglichen zudem die Korrektur von Massen-Bias-Effekten. Durch die automatische Zugabe interner Standards über die Schlauchpumpe reduziert sich die...

  • Seite 55: Probengeber Aspq 3300 In Betrieb Nehmen

    Sicherungshalter Netzanschluss Bild 27 Anschlüsse auf der rechten Seite des Probengebers Für die Nutzung des Probengebers am PlasmaQuant MS werden nur die in Bild 27 beschriebenen Anschlüsse benötigt. Alle anderen Anschlüsse und Anzeigen dienen zu Servicezwecken bzw. sind nicht belegt.
  • Seite 56 Installation und Inbetriebnahme PlasmaQuant MS Produktfamilie Der Probengeber wird neben dem PlasmaQuant MS aufgestellt. Zwischen diesen Probengeber aufstellen beiden Geräten muss ein Abstand von 30 cm eingehalten werden, damit die Interface- Tür geöffnet werden kann. BEACHTE Der Probengeber darf während der Aufstellung nicht an das Netz angeschlossen sein.
  • Seite 57 PlasmaQuant MS Produktfamilie Installation und Inbetriebnahme 4. Pumpschlauch für Spüllösung am unteren Einlassstutzen (1a) des Spülgefäßes anschließen. Pumpschlauch von oben über die Pumpenrollen legen und zwischen zwei Stoppern in die Pumpe spannen. An das andere Schlauchende (1b) Ansaugschlauch für Spüllösung anschließen. Ansaugschlauch in Spüllösung tauchen.
  • Seite 58 13. Das Netzkabel am Netzanschluss am Probengeber (3) und dann an der Netzanschlussdose anschließen. 14. Den Probengeberschlauch mit dem Probenschlauch des PlasmaQuant MS verbinden. 15. Am Regler (10 in Bild 26 S. 55) die Pumpgeschwindigkeit so einstellen, dass der Flüssigkeitsspiegel konstant...

  • Seite 59: Bedienung

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Bedienung Bedienung Dieses Kapitel gibt Ihnen einen Überblick darüber, wie Sie das PlasmaQuant MS starten, für die Analyse vorbereiten und wieder ausschalten.  Software ASpect MS starten  PlasmaQuant MS einschalten  Vakuumsystem starten  Plasma zünden ...

  • Seite 60: Vakuumsystem Starten

    Bedienung PlasmaQuant MS Produktfamilie Bild 28 Fenster I NSTRUMENT USAMMENFASSUNG Vakuumsystem starten Erreicht das System den erforderlichen Vakuumdruck nicht innerhalb von zehn Minuten, wird ein Fehler angezeigt, und das Vakuumsystem wird ausgeschaltet. 1. Auf die Schaltfläche [V ] in der Symbolleiste der Software ASpect MS klicken,...

  • Seite 61: Plasma Zünden

    Minuten. Standard-Justierlösung herstellen Im Lieferumfang des PlasmaQuant MS ist eine Justierlösung enthalten, die Elemente verschiedener Massen enthält: Ba, Be, Ce, Co, In, Pb, Mg, Tl und Th (10 mg/L) in 1 % . Bereiten Sie für die Durchführung von Optimierungsroutinen aus der Justierlösung eine verdünnte Lösung mit c = 1 µg/L (1 ppb) stets frisch zu.

  • Seite 62: Plasmaquant Ms Aufwärmen

    ROBENZUFUHR Sie den Probengeber zu der Rackposition, die die Justierlösung enthält. 6. Das PlasmaQuant MS beginnt den Scanvorgang. Während des Aufwärmens 1 µg/L (1 ppb) Justierlösung ansaugen und die Geräte-Performance prüfen. Das Gerät erreicht innerhalb von 15 Minuten Betriebszeit seine thermische Stabilität.

  • Seite 63: Plasmaquant Ms Ausschalten

    Ausschalten des Plasmas. BEACHTE Gefahr der Verunreinigung des PlasmaQuant MS durch Abgase der Vorvakuumpumpe! Für den Fall, dass PlasmaQuant MS und Vorvakuumpumpe an derselben Absaugvor- richtung angeschlossen sind, Absaugung auch während des Geräte-Standby laufen lassen. 1. Den Zerstäuber und die Sprühkammer gründlich spülen, indem Reinstwasser angesaugt wird.

  • Seite 64: Hardware Optimieren

    Methoden für den Geräte-Setup mitgeliefert. Darüber hinaus enthalten die Lieferunterlagen genau definierte Bedingungen für die Endprüfung des Geräts. Der Kundendienst der Analytik Jena AG beginnt bei der Prüfung und Aufstellung Ihres Geräts mit diesen Einstellungen und hat diese möglicherweise modifiziert, um die bestmögliche Performance zu erreichen.

  • Seite 65: Automatische Hardware-Einrichtung

    Diese Optimierungsroutinen arbeiten mit demselben voreingestellten Arbeitsblatt: System Setup.msws. Sie benötigen für die Durchführung lediglich die 1 µg/L (1 ppb) Analytik Jena Justierlösung. Die automatische Hardware-Einrichtung empfiehlt sich gerade für wenig erfahrene Nutzer. Da auch festgelegt werden kann, dass das Plasma gezündet sowie das System aufgewärmt wird, nutzen einige Anwender die Optimierungsroutine für den täglichen...

  • Seite 66: Auflösung Und Abgleich

    Registerkarte P auswählen. NSTRUMENT LASMAAUSRICHTUNG 2. Wenn das Gerät betriebsbereit ist, die 1 µg/L (1 ppb) Justierlösung im Modus ansaugen (siehe Abschnitt „PlasmaQuant MS aufwärmen“ S. 62) und EITAUFGELÖST warten, bis sich das Signal stabilisiert. 3. Auf [S ] klicken.
  • Seite 67 Massenkalibrierung keine zufriedenstellenden Ergebnisse für die Peakbreite liefert. Die Prüfung sollte routinemäßig einmal im Monat erfolgen und immer dann, wenn das PlasmaQuant MS ausgeschaltet wurde. Wenn die Massenkalibrierung zufriedenstellende Ergebnisse liefert, müssen die Auflösung und der Abgleich im Allgemeinen nicht weiter angepasst werden.

  • Seite 68: Massenkalibrierung

    Hardware optimieren PlasmaQuant MS Produktfamilie Massenkalibrierung Die Massenkalibrierung erfolgt mithilfe der Justierlösung, die mit dem Gerät mitgeliefert wird. Sie enthält eine Reihe von Isotopen mit Massen innerhalb des gesamten Massenbereichs (3-260 AMU). Die Software ermittelt die Position dieser bekannten Peaks und extrapoliert dann alle anderen Peakpositionen im Massenbereich ausgehend von den bekannten Werten.

  • Seite 69: Detektorspannung

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Hardware optimieren 4. Auf [S ] klicken. TART 5. Im Dialogfeld den Probenzufuhrmodus (manuell, Probengeber) auswählen und auf ] klicken. ESSEN  Das Gerät kalibriert die Quadrupol-Elektronik automatisch, indem es ausgewählte Peaks in voreingestellten Positionen ermittelt und diese Werte dann speichert.
  • Seite 70 Sie müssen diesen Wert in einem späteren Schritt mit der empfohlenen Spannung vergleichen. 6. Auf [S ] klicken. TART Das PlasmaQuant MS scannt die Detektorspannung innerhalb des Scanbereichs, der in den Feldern V und B unten links angegeben ist (z. B. von 1500 bis 2500 Volt).

  • Seite 71: Detektorabschwächung

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Hardware optimieren Wenn Sie die Detektorspannung anpassen, sollten Sie auch die Optimierungsroutine für die Detektorabschwächung wiederholen. Detaillierte weitere Informationen zu den verschiedenen Verfahren der Detektorabschwächung finden Sie in Kapitel 9 S. 94. Detektorabschwächung Der Detektor arbeitet über einen weiten dynamischen Bereich (11 Größenordnungen), indem er große Signale abschwächt, so dass sie innerhalb des Arbeitsbereichs liegen.

  • Seite 72: Methodenentwicklung

    Methodenentwicklung PlasmaQuant MS Produktfamilie Methodenentwicklung Vor der eigentlichen Messung muss ein Analysenprotokoll, hier “Methode“ genannt, entwickelt werden. Im Folgenden wird eine kurze Zusammenfassung der Methodenentwicklung vorgestellt. Für ausführlichere Informationen siehe die Software-Hilfe. Die Methodenentwicklung umfasst die folgenden Themen:  Neues Arbeitsblatt erstellen ...
  • Seite 73 PlasmaQuant MS Produktfamilie Methodenentwicklung Bild 35 Neues Arbeitsblatt erstellen und die Startseite des Arbeitsblatts...

  • Seite 74: Elemente Und Isotope Auswählen

    Methodenentwicklung PlasmaQuant MS Produktfamilie Elemente und Isotope auswählen Elemente und Isotope können in der Methode für die Analyse ausgewählt werden. 1. Auf der Startseite des Arbeitsblatts auf [M ] klicken. ETHODE BEARBEITEN 2. Die Registerkarte E auswählen. LEMENT 3. Auf der Registerkarte alle Elemente auswählen, die als Analyt, Interner Standard oder halbquantitativer Analyt in die Methode aufgenommen werden sollen: Im Periodensystem auf das gewünschte Element klicken.
  • Seite 75 PlasmaQuant MS Produktfamilie Methodenentwicklung Bild 37 Schnelles Hinzufügen von Elementen und Isotopen 5. Fügen Sie bei den Analyten, bei denen dies erforderlich ist, eine Korrektur für den Internen Standard hinzu. Wenn mehr als ein Interner Standard ausgewählt wird, ist die interpolierte Korrektur zu empfehlen.
  • Seite 76 Methodenentwicklung PlasmaQuant MS Produktfamilie Bild 38 Korrektur für den Internen Standard auswählen 6. Ggf. eine Korrekturgleichung für Isotope hinzufügen oder ändern. Das anzupassende Element aus der Tabelle E auswählen. LEMENTE  Falls noch nicht geschehen, die Korrektur aus der Dropdown-Liste auswählen.

  • Seite 77: Isotopenverhältnisse Berechnen

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Methodenentwicklung Isotopenverhältnisse berechnen Um Isotopenverhältnisse exakt bestimmen zu können, müssen die Scaneinstellungen in der Methode optimiert werden. Gewöhnlich liefert schnelles Scannen mit einer längeren Gesamtaufnahmezeit die besten Ergebnisse. Die Isotope für die Berechnung des Isotopenverhältnisses können auf der Registerkarte I SOTOPENVERHÄLTNISSE...

  • Seite 78: Kalibrierstandards Einrichten

    Methodenentwicklung PlasmaQuant MS Produktfamilie Kalibrierstandards einrichten Kalibrierstandards dienen der Durchführung quantitativer (oder halbquantitativer) Messungen an Proben unbekannter Konzentration. Auf der Registerkarte S TANDARDS im Methodeneditor können Sie den Kalibriermodus festlegen und die Kalibrierparameter anpassen. 1. Auf der Startseite des Arbeitsblatts auf [M ] klicken.

  • Seite 79: Scaneinstellungen Eingeben

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Methodenentwicklung Für jeden Standard einen neuen Namen angeben.  Es ist von Vorteil, den Standards einen Namen zu geben, der die enthaltenen Elemente oder das Erstelldatum angibt. Auf [OK] klicken, um die Änderungen zu speichern.  6. Für jeden Standard in der Tabelle S...
  • Seite 80 Methodenentwicklung PlasmaQuant MS Produktfamilie Bild 42 Scaneinstellungen 3. Den S auswählen. Für Einzelheiten zu den Scanmoden siehe die CANMODUS Software-Hilfe. 4. Den A zwischen den Messpunkten auf einem einzelnen Massenpeak BSTAND auswählen: G oder F Viele Methoden verwenden den Scanmodus P...

  • Seite 81: Probenzufuhr Konfigurieren

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Methodenentwicklung Probenzufuhr konfigurieren Sie können in der Methode verschiedene Parameter für die Probenzufuhr einstellen, wie zum Beispiel die Sprühkammertemperatur, die Probenansaugzeit oder die Spülzeit des Probengebers. Normalerweise ist eine Ansaug- und Spülzeit von 60 s bei den meisten Anwendungen ausreichend.

  • Seite 82: Qc-Tests Konfigurieren

    Methodenentwicklung PlasmaQuant MS Produktfamilie QC-Tests konfigurieren Die Registerkarte QC-T dient der Konfigurierung von Qualitätsprotokollen (QCP) ESTS und Grenzwerten. Die QCP werden nur bei quantitativen Methoden eingesetzt. QC- Maßnahmen (für den Fall, dass ein bestimmter QC-Test scheitert) werden auf der Registerkarte S der Arbeitsblattdatei definiert.

  • Seite 83: Methodenoptimierung

     Manuelle Optimierung  Automatische Optimierung  Fehlerbehebung Das PlasmaQuant MS kann auf jede Anwendung individuell abgestimmt werden. Die in der Software ASpect MS enthaltenen Optimierungsroutinen sorgen für eine vollautomatische Optimierung der Ionenoptik. Für die vier Modelle der PlasmaQuant MS Produktfamilie wurden die folgenden analytischen Leistungsmerkmale definiert: Übersicht 12...

  • Seite 84: Plasmaquant Ms Vorbereiten

    = 5 <0,7 c/s <1 c/s PlasmaQuant MS vorbereiten 1. Prüfen, ob das PlasmaQuant MS aufgewärmt und korrekt eingerichtet ist. Siehe Abschnitt „Hardware optimieren“ S. 64 für weitere Einzelheiten. Die Plasmaausrichtung prüfen.  Die Einstellungen für die Massenkalibrierung prüfen.
  • Seite 85 PlasmaQuant MS Produktfamilie Methodenoptimierung 1. Ein vorhandenes Arbeitsblatt öffnen und im Fenster M ETHODE BEARBEITEN Registerkarte O wählen. PTIMIERUNG 2. Mit der Maus die Parameter markieren. 3. Mit der rechten Maustaste auf den markierten Bereich klicken und im Menü auswählen.

  • Seite 86: Scaneinstellungen

    Methodenoptimierung PlasmaQuant MS Produktfamilie 8.2.2 Scaneinstellungen Um das Fenster S zu öffnen, klicken Sie auf die Schaltfläche Z CANEINSTELLUNG EITSCAN auf der Registerkarte O . Die folgende Abbildung zeigt die INSTELLUNGEN PTIMIERUNG Voreinstellungen für dieses Fenster. Dabei werden mehrere Elemente aus der Justierlösung verwendet, um die Empfindlichkeit und Störungen zu überwachen.

  • Seite 87: Automatische Optimierung

    Die Software ASpect MS enthält mehrere Optimierungsroutinen für die Optimierung der Ionenoptik. Die Verwendung der automatischen Justierfunktionen vereinfacht die Bedienung des PlasmaQuant MS enorm und stellt sicher, dass das Gerät immer die höchste Performance liefert. Während einer automatischen Optimierung können die Ergebnisse für jedes einzelne Kriterium überwacht werden.

  • Seite 88: Einstellungen Kopieren Und Einfügen

    Methodenoptimierung PlasmaQuant MS Produktfamilie 8.3.1 Einstellungen kopieren und einfügen Es ist empfehlenswert, bekannte Einstellungen als Grundlage für die Optimierung zu verwenden. Falls bereits ein Arbeitsblatt vorliegt, dessen Einstellungen eine gute Empfindlichkeit und Stabilität bewirken, können diese Einstellungen kopiert werden, um mit dem Optimierungsprozess zu beginnen. Liegen keine verwendbaren Arbeitsblätter vor, können Sie für die Starteinstellung das Arbeitsblatt für den System-...
  • Seite 89 PlasmaQuant MS Produktfamilie Methodenoptimierung Bild 48 Optimierungsroutine starten 4. Eine Justierlösung vorlegen. 5. Warten, bis sich der Zerstäuber stabilisiert hat. Dann auf [M ] klicken. ESSEN 6. Während der Optimierung eine der folgenden Registerkarten wählen, um die Ergebnisse der Optimierung anzuzeigen.

  • Seite 90: Icrc-Gasflüsse Optimieren

     wenn neue Proben mit einer neuen, meist komplexen Probenmatrix untersucht werden  nachdem das PlasmaQuant MS gewartet wurde  100 mg/L Analytik Jena interne Standard-Lösung (Li, Sc, Y, In, Tb, Bi, in 5 % HNO Erforderliche Optimierungslösungen  Optimierungslösung: Lösung A (hergestellt aus der interne Standard-Lösung mit 10 µg/L Li, Sc, Y, In, Tb, Bi)
  • Seite 91 CRC-G wählen und prüfen, ob das  KTIONEN ASZUFUHR PÜLEN Gassystem bereit ist.  PlasmaQuant MS 15 min aufwärmen. 1. Das Arbeitsblatt zur Systemeinrichtung öffnen oder ein neues Arbeitsblatt Optimierung erstellen. Dafür Registerkarte E im Fenster M öffnen und LEMENT ETHODE BEARBEITEN die relevanten Analyten und Isotope auswählen.

  • Seite 92: Fehler Beheben

    Methodenoptimierung PlasmaQuant MS Produktfamilie Nachdem der optimale Gasfluss ermittelt und eingestellt wurde, lässt sich die Empfindlichkeit durch eine erneute Optimierung der Ionenoptik im iCRC-Modus weiter verbessern (siehe Abschnitt „Automatische Optimierung durchführen“ S. 88). Für die Auto-Optimierung der Ionenoptik wird eine 5 µg/L (5 ppb) As-Lösung und eine 20 µg/L (20 ppb) Y-Lösung in 1 % HNO...
  • Seite 93 PlasmaQuant MS Produktfamilie Methodenoptimierung Falls sich die Empfindlichkeiten nicht wesentlich verbessern, fahren Sie mit der Überprüfung des nächsten Punkts fort; ansonsten wiederholen Sie die automatische Optimierung.  Führen Sie eine automatische Plasmaausrichtung durch. Dann wiederholen Sie die Optimierung der Ionenoptik.

  • Seite 94: Detektorkalibrierung

    Detektorkalibrierung PlasmaQuant MS Produktfamilie Detektorkalibrierung Ein zentraler Bestandteil des PlasmaQuant MS ist der AD-Detektor, ein komplett digitaler Detektor mit erweitertem dynamischen Bereich. Ist die Option "Automatische Abschwächung" ausgewählt, wählt die Software ASpect MS automatisch einen geeigneten Abschwächungsmodus für den Detektor. Bei niedrigem Detektorsignal schaltet die Software die Abschwächung aus.
  • Seite 95 PlasmaQuant MS Produktfamilie Detektorkalibrierung Für jedes zu untersuchende Isotop sind in einer Methode vier Einstellungen verfügbar:  Keine Abschwächung  Mittlere Abschwächung  Hohe Abschwächung  Automatische Abschwächung Der Abschwächungsmodus kann auf der Registerkarte S CANEINSTELLUNGEN Grundlage der jeweiligen Masse ausgewählt werden und funktioniert für jedes Isotop über verschiedene Konzentrationsbereiche hinweg.

  • Seite 96: Gerät Initialisieren Und Justierlösungen Herstellen

    Tabelle mit den Abschwächungsfaktoren manuell bearbeiten. Bevor Sie eine Detektorkalibrierung durchführen, müssen Sie die folgenden Punkte überprüfen:  Überprüfen Sie, ob das PlasmaQuant MS aufgewärmt und korrekt eingerichtet ist: Überprüfen Sie die Plasmaausrichtung, Massenkalibrierung, Peakauflösung und Detektorspannung.

  • Seite 97: Arbeitsblatt Für Die Detektorkalibrierung

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Detektorkalibrierung kalibriert, mit Lösung B der hohe Abschwächungsfaktor. Um einen möglichen Overrange des Detektors zu vermeiden, wird empfohlen, dass die Konzentration der Lösung A bei etwa 1 µg/L liegt und die Konzentration der Lösung B bei 50 µg/L.
  • Seite 98 Detektorkalibrierung PlasmaQuant MS Produktfamilie Bild 52 Isotope für die Detektorkalibrierung hinzufügen 1. Um ein neues Arbeitsblatt zu erstellen, N im Menü D , oder die Schaltfläche ATEI ] in der Symbolleiste anklicken. 2. Im Dialogfeld N eine Bezeichnung für das Arbeitsblatt eingeben.

  • Seite 99: Scaneinstellungen

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Detektorkalibrierung 9.3.1 Scaneinstellungen 1. Die Registerkarte S öffnen. CANEINSTELLUNGEN Auf dieser Registerkarte werden der Scanmodus und die Scanparameter eingerichtet, wie Verweilzeit, Scans pro Wiederholmessung, Wiederholungsmessungen pro Probe und Detektor-Abschwächungsfaktoren. 2. Die Scaneinstellungen für die Abschwächungskalibrierung einstellen: Den Modus P aktivieren.

  • Seite 100: Detektor Kalibrieren

    Detektorkalibrierung PlasmaQuant MS Produktfamilie Detektor kalibrieren 1. Im Fenster I die Registerkarte D auswählen. NSTRUMENT ETEKTORABSCHWÄCHUNG 2. Auf [S ] klicken, um das Arbeitsblatt für die Detektorkalibrierung UCHEN auszuwählen. 3. Die erforderliche Anzahl an Kalibrierungen eintragen. Es werden fünf Kalibrierungen mit 50 Scans/Wiederholung empfohlen.
  • Seite 101 PlasmaQuant MS Produktfamilie Detektorkalibrierung Bild 55 Anzeige der Detektorabschwächungskorrekturfaktoren 7. Die Tabelle durchgehen und prüfen, ob beide Abschwächungsfaktoren (Kein-Mittel und Mittel-Stark) für alle zu untersuchenden Isotope kalibriert wurden. Außerdem sicherstellen, dass für die kalibrierten Abschwächungsfaktoren eine gute RSD (<3 %) erreicht wurde.

  • Seite 102: Abschwächungsfaktoren In Arbeitsblatt Übernehmen

    Detektorkalibrierung PlasmaQuant MS Produktfamilie Bild 57 Korrekturfaktoren speichern Abschwächungsfaktoren in Arbeitsblatt übernehmen 1. Nach Hinzufügen der zu untersuchenden Isotope und Analyten im Methodeneditor die Registerkarte S öffnen und im Bereich CANEINSTELLUNGEN auf [S ] klicken. BSCHWÄCHUNGSKORREKTUR UCHEN Bild 58 Abschwächungskorrektur auf der Registerkarte Scaneinstellungen 2.

  • Seite 103: Fehler Beheben

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Detektorkalibrierung Bild 59 Auswahl der Abschwächungskorrekturfaktoren 3. Auf [OK] klicken, um die Faktoren in die aktuelle Methode zu übernehmen. Fehler beheben Wird während der Detektorkalibrierung für ausgewählte Isotope keine ausreichende Empfindlichkeit beobachtet, überprüfen Sie die folgenden Punkte: ...
  • Seite 104 Detektorkalibrierung PlasmaQuant MS Produktfamilie  Wenn die Abschwächungsfaktoren nicht korrekt eingerichtet sind, besteht die Gefahr, dass der Detektor im oberen Arbeitsbereich nicht lineare Ergebnisse liefert, statt einen „Overrange“ anzuzeigen. Sie sollten die Linearität des Arbeitsbereichs deshalb überprüfen, wenn Sie mit höheren Konzentrationen arbeiten.

  • Seite 105: Wartung Und Pflege

    Dieses Kapitel enthält alle Pflege- und Wartungsanweisungen, die durch den Nutzer ausgeführt werden können und müssen. Alle Wartungsarbeiten und Reparaturen, die darüber hinausgehen, dürfen nur durch den Service der Analytik Jena AG oder durch die Analytik Jena AG autorisierte Personen ausgeführt werden. Um eine optimale Geräteleistung zu gewährleisten, sollte das PlasmaQuant MS in einem jährlichen...

  • Seite 106: Wartungsintervalle

    Oberfläche mit weichem Tuch, Wasser oder mildem Täglich Reinigungsmittel reinigen. Lüftungsschlitze mit weichem Tuch, Wasser oder mildem Monatlich Reinigungsmittel reinigen. Jährlich durch Kundendienst nur PlasmaQuant MS (Q): Aluminiumoxid-Füllung der Adsorptionsfalle wechseln. Probenzufuhrsystem Probenzufuhrsystem Reinstwasser ansaugen. Am Ende jeder Analyse Abfallbehälter Füllstand kontrollieren.

  • Seite 107: Außenflächen Reinigen

    10.2 Außenflächen reinigen BEACHTE Verwenden Sie keine organischen Lösungsmittel oder Scheuermittel, um die Oberflächen des PlasmaQuant MS zu reinigen. Die Außenflächen des Grundgeräts täglich mit einem feuchten Tuch reinigen. Bei stärkeren Verschmutzungen kann ein mildes Reinigungsmittel verwendet werden. Spritzer, Tropfen oder größere Verschüttungen mit saugfähigem Material wie Watte,...

  • Seite 108: Wartung Des Probenzufuhrsystems

    Die Glaskomponenten nicht mit Druckluft trocknen. Druckluft enthält oft Öldunst, der die Glasteile verschmutzt. Während der Wartung der Glaskomponenten des Probenzufuhrsystems kann das PlasmaQuant MS eingeschaltet bleiben. Die Glaskomponenten des Probenzufuhrsystems (Plasmafackel, Transferrohr, Sprühkammer, Zerstäuber) erfordern regelmäßige Reinigung, besonders dann, wenn gründliches Spülen die Verschmutzungen nicht beseitigt.

  • Seite 109: Zerstäuber Reinigen

    4. Das Schlauchverbindungsstück mit der Probenkapillare aus dem Probeneingang des Zerstäubers herausziehen. Spülen Sie den Zerstäuber mit dem Zerstäuberreiniger. Dieses Werkzeug kann bei der Zerstäuber reinigen Analytik Jena AG bezogen werden. Bild 60 Zerstäuberreiniger mit eingesetztem Zerstäuber Zerstäuber 1. roter O-Ring Zerstäuberhalter...
  • Seite 110 Wartung und Pflege PlasmaQuant MS Produktfamilie 4. Zerstäuberreiniger über ein Auffanggefäß halten und den Kolben in die Spritze drücken. Das Methanol sollte aus beiden Anschlussstutzen herausfließen. Um festsitzende Partikel aus der Zerstäuberkanüle zu entfernen, den Stutzen für das Trägergas mit einem Finger verschließen und dadurch den Druck erhöhen. Auf die gleiche Weise den Druck durch Verschließen des Probeneingangs erhöhen, um...

  • Seite 111: Sprühkammer Reinigen

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Wartung und Pflege 10.3.2 Sprühkammer reinigen Die Sprühkammer trennt größere Tröpfchen aus dem Aerosol ab. Während feine Tröpfchen zur Plasmafackel gelangen, sammeln sich größere Tropfen an der Seite der Sprühkammer an und fließen durch den Ablassschlauch hinunter zum Abfallbehälter.
  • Seite 112 Wartung und Pflege PlasmaQuant MS Produktfamilie 5. Die beiden Rändelschrauben am oberen Deckel der Sprühkammer abschrauben und den oberen Deckel abnehmen. 6. Die Sprühkammer vom unteren Teil der Abdeckung abheben. 7. Den Ablassschlauch von der Sprühkammer entfernen. 8. Die Kunststoffkappe in einer drehenden Bewegung von der Sprühkammer abnehmen.

  • Seite 113: Transferrohr Reinigen

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Wartung und Pflege 10.3.3 Transferrohr reinigen Die folgende Vorschrift zeigt die Arbeitsschritte zur Reinigung des Transferrohrs für Aerosol Dilution. Die Wartung des Standard-Transferrohrs ist weitgehend identisch. 1. Vor der Wartung das Plasma Transferrohr entfernen ausschalten. Dafür auf die Schaltfläche...
  • Seite 114 Wartung und Pflege PlasmaQuant MS Produktfamilie 6. Das Transferrohr durch die Öffnung in der Seitenwand des Plasmaraums herausnehmen. 7. Wenn vorhanden, den Schlauch für das Hüllgas vom Transferrohr entfernen. 1. Das Transferrohr für 5 bis 15 Minuten in ein Ultraschallbad mit einem neutralen Transferleitung reinigen Tensid legen.

  • Seite 115: Plasmafackel Reinigen

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Wartung und Pflege 10.3.4 Plasmafackel reinigen VORSICHT Das Plasma ist extrem heiß. Verbrennungsgefahr! Warten Sie ca. 5 min nach Löschen des Plasmas, bevor Sie die Plasmafackel berühren! Überprüfen Sie die Plasmafackel regelmäßig auf Ablagerungen oder Verfärbungen. Es wird empfohlen, die Plasmafackel wöchentlich zu reinigen, um analytische Probleme...

  • Seite 116: Pumpenschläuche Ersetzen

    Wartung und Pflege PlasmaQuant MS Produktfamilie Sie sollten die Plasmafackel immer dann ersetzen, wenn sie Risse aufweist, teilweise Plasmafackel überprüfen geschmolzen oder stark angeätzt ist. Untersuchen Sie die Plasmafackel insbesondere auf:  Ablagerungen im Injektorrohr (das innerste Rohr der Plasmafackel, das die Probe befördert), welche die Probenzufuhr zum Plasma beeinträchtigen oder die...

  • Seite 117: Wartung Des Plasmaraums

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Wartung und Pflege 10.4 Wartung des Plasmaraums 10.4.1 Sampler-Konus reinigen WARNUNG Das Plasma ist extrem heiß. Verbrennungsgefahr! Warten Sie ca. 5 min nach Löschen des Plasmas, bevor Sie die Interface-Konen berühren! BEACHTE Im Umgang mit den Konen äußerste Vorsicht walten lassen, da bereits mikroskopische Defekte in den Konenspitzen nachteilige Auswirkungen auf die analytische Performance haben.
  • Seite 118 Wartung und Pflege PlasmaQuant MS Produktfamilie Das Werkzeug für den Sampler-Konus verfügt über einen Schnappverschluss, so dass die Stifte am Vorschraubring einrasten, wenn in eine der beiden Richtungen genug Drehkraft aufgebracht wird. 1. Vor der Wartung das Plasma ausschalten. Dafür auf die Schaltfläche...
  • Seite 119 O- Ring auf Risse überprüft und ggf. ersetzt werden. 1. Eine Paste aus Analytik Jena Reinigungspulver und Wasser herstellen. Sampler-Konus reinigen 2. Die Paste mit einem feuchten Tuch auf die Flächen der Vorder- und Rückseite des Konus auftragen.

  • Seite 120: Skimmer-Konus Reinigen

    Wartung und Pflege PlasmaQuant MS Produktfamilie Aus analytischer Sicht besteht kein Grund, den Vorschraubring des Sampler-Konus zu reinigen. Sampler-Konus einbauen 1. O-Ring in die Interface-Baugruppe einsetzen. 2. Sampler-Konus ins Interface einsetzen: Den Konus drehen, bis die drei Nasen ausgerichtet sind, und sie in die Aussparungen der Interface-Baugruppe hineindrücken.
  • Seite 121 Innenseite. Die O-Ringe abnehmen. Auf Verschleiß prüfen und ggf. austauschen. 1. Eine Paste aus Analytik Jena Reinigungspulver und Wasser herstellen. Skimmer-Konus reinigen 2. Die Paste mit einem feuchten Tuch auf die Flächen der Vorder- und Rückseite des Konus auftragen.

  • Seite 122: Extraktionslinsen Reinigen

    4. Das Werkzeug im Uhrzeigersinn oder gegen den Uhrzeigersinn drehen, um die Extraktionslinse aus der Interface- Baugruppe herauszunehmen. 1. Die Oberflächen der Linsen mit einer Paste aus Analytik Jena Reinigungspulver Extraktionslinsen oder feinem Schleifpapier, z. B. Körnung 800, reinigen. reinigen und einbauen 2.

  • Seite 123: Wartung Des Probengebers Aspq 3300

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Wartung und Pflege 4. Die Extraktionslinsen mit Reinstwasser abspülen. In Reinstwasser noch einmal zehn Minuten lang mit Ultraschall reinigen. 5. Die Extraktionslinsen gründlich trocknen lassen, bevor sie wieder eingebaut werden. 6. Die Extraktionslinsen mit dem Linsenwerkzeug wieder in die Interface-Baugruppe einbauen.

  • Seite 124: Pumpschlauch Ersetzen

    Wartung und Pflege PlasmaQuant MS Produktfamilie Bild 64 Kanüle und Probenschlauch des Probengebers (zerlegt) Kanüle Verbindungsstück 2, 6 Hohlschraube Probenschlauch 3, 5 Dichtkegel 10.5.2 Pumpschlauch ersetzen 1. Probengeber am Netzschalter ausschalten. 2. Unter das Spülgefäß flache Schale oder saugfähiges Material legen.

  • Seite 125: Reinigen Nach Gefäßüberlauf

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Wartung und Pflege 1a Einlass Spüllösung 1b Anschluss Spüllösung 2a Auslass Spüllösung 2b Anschluss Abfall Klemmbügel Andruckhebel Regler zur Einstellung der Pumpgeschwindigkeit Spülgefäß Bild 65 Probengeberpumpe 10.5.3 Reinigen nach Gefäßüberlauf Wenn während des Analysenablaufs das Spülgefäß übergelaufen ist, muss der Arbeitsablauf unmittelbar unterbrochen und das Gerät gereinigt werden.

  • Seite 126: Wartung Des Wasserkühlers

     Schlauch, Olive und Eimer / Schale zum Auffangen des Kühlwassers  Der Wasserkühler ist bis zur Markierung MIN abgelassen (siehe unten). Ausgangsbedingungen  Der Wasserkühler ist mit dem PlasmaQuant MS verbunden.  Einzustellender Bereich 100-120 µS/cm Leitfähigkeit des Kühlwassers...
  • Seite 127 Trichter in die Öffnung einsetzen. Lösung einfüllen.  3. Wassertank mit dest. / entmin. Wasser bis zur Pegelmarkierung MAX auffüllen. 4. Wasserkühler einschalten. PlasmaQuant MS einschalten, Software ASpect MS starten, Vakuum starten und Plasma zünden. 5. System mindestens zehn Minuten laufen lassen, um die Kühlwasserleitungen zu spülen.

  • Seite 128: Wartung Der Vorvakuumpumpe Sv40Bi

     wenn das Öl dunkelbraun oder schwarz geworden ist  wenn das Öl zähflüssig oder verharzt ist Die Analytik Jena AG empfiehlt das folgende synthetische Pumpenöl: Perfluorierter Polyether (PFPE) Leybonol LVO420. Es stehen weitere Pumpenöle für hochspezialisierte Anwendungen zur Verfügung; bitte wenden Sie sich dafür an den Analytik Jena Kundendienst.
  • Seite 129 PlasmaQuant MS Produktfamilie Wartung und Pflege Benötigte Hilfsmittel: Pumpenöl ablassen  1 L frisches Pumpenöl (Leybonol LVO420)  Blindflansch für Saugstutzen (DN 40 KF) oder Kunststoffkappe  Innensechskantschlüssel 12 mm  Großer Schraubendreher  Separates Netzkabel  Auffangbehälter (flach) für Altöl Im Innern des Ablassanschlusses befindet sich ein Federventil.
  • Seite 130 4. Vakuumschlauch des PlasmaQuant MS wieder an Pumpe anschließen. 5. Pumpe mit Kabel an elektrischen Anschluss auf der Rückseite des PlasmaQuant MS anschließen (12 in Bild 18 S. 41). 6. Vorvakuumpumpe am Netzschalter anschalten. Die Pumpe wird jetzt über das PlasmaQuant MS gesteuert.

  • Seite 131: Störungsbeseitigung

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Störungsbeseitigung Störungsbeseitigung Wenn das Plasma nicht zündet, jedoch keine Fehlermeldungen über einen Plasma zündet nicht Hardwaredefekt vorliegen, überprüfen Sie die folgenden Punkte:  Wurde irgendetwas am Gerät verändert, seit das Plasma zum letzten Mal betrieben wurde? Undichte Stellen im Probenzufuhrsystem können dazu führen, dass Luft in die Plasmafackel gelangt, was das Zünden des Plasmas verhindert.
  • Seite 132 ], um die Werte wiederherzustellen, die der ESONANZ EFAULTS Kundenservice der Analytik Jena AG bei der letzten Installation oder Wartung voreingestellt hat, und wiederholen Sie die Routine für Auflösung und Abgleich.  Nach dem Zurücksetzen von Auflösung und Abgleich, muss erneut eine Massen- kalibrierung durchgeführt werden.

  • Seite 133: Transport Und Lagerung

    Transport und Lagerung Transport und Lagerung 12.1 PlasmaQuant MS für den Transport vorbereiten VORSICHT Das PlasmaQuant MS ist sehr schwer (186 kg). Verletzungsgefahr durch fallendes Gerät! BEACHTE Geeignete Transportverpackung verwenden! Ungeeignetes Verpackungsmaterial kann zu Geräteschäden führen! Transportieren Sie das Gerät nur in der Originalverpackung! 1.

  • Seite 134: Umgebungsbedingungen Für Transport Und Lagerung

    Halten Sie vor einem Transport bei Temperaturen ≤ +5°C Rücksprache mit dem Kundendienst der Analytik Jena AG. Werden das PlasmaQuant MS und die Ergänzungsgeräte nicht sofort nach Lieferung aufgestellt oder werden sie für eine längere Zeit nicht benötigt, sollten sie in der Originalverpackung gelagert werden.

  • Seite 135: Entsorgung

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Entsorgung Entsorgung Bei der Arbeit mit dem PlasmaQuant MS fallen in der Regel flüssige Abfallstoffe an. Diese enthalten neben Metall- bzw. Schwermetallionen vorwiegend verschiedene Mineralsäuren, die bei der Probenvorbereitung verwendet werden. Zur gefahrlosen Beseitigung dieser Abfälle sind die anfallenden Lösungen mit einer basischen Lösung, wie beispielsweise verdünnter Natriumhydroxid-Lösung, zu...

  • Seite 136: Spezifikation

    Spezifikation PlasmaQuant MS Produktfamilie Spezifikation 14.1 Technische Daten 14.1.1 Daten zum PlasmaQuant MS Probenzufuhr Probenart Flüssigkeiten Pumpe Vierkanal-Schlauchpumpe mit Geschwindigkeitsregulierung (bis max. 100 min Zerstäubertyp Konzentrischer Micromist-Zerstäuber (0,4 mL/min), optional PFA-Zerstäuber (0,1 mL/min) für Ultraspurenanalytik und Geochemie Sprühkammer Scott-Sprühkammer mit Peltier-Kühlung Transferrohr Verbindung zwischen Sprühkammer und Plasmafackel, optional...

  • Seite 137: Stromversorgung

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Spezifikation Vorvakuumpumpe PlasmaQuant PQMS (Q): Drehschieberpumpe SV40BI PlasmaQuant PQMS Elite (S): trockenlaufende Pumpe XDS46i mit Kegelschraubentechnologie Saugleitung bis zu 12 m lang bei Aufstellung im Nachbarraum Massenspektrometer Ionenoptik Ionenoptiksystem mit ReflexION, einem 90-Grad-Ionenspiegel mit 3D-Fokussierung Massenanalysator Rauscharmer, zweifach achsenversetzter Massenanalysator mit zwei Baugruppen –...

  • Seite 138: Daten Des Steuerrechners

    Spezifikation PlasmaQuant MS Produktfamilie Umgebungsbedingungen Korrosionsschutz Das Gerät ist gegenüber den zum Einsatz kommenden Analysenproben korrosionsfest. Betriebstemperatur +15 °C bis +25 °C, optimal +20 °C bis +24 °C (möglichst konstant während des Messbetriebs, Klimatisierung empfohlen) Luftfeuchte 20 – 80 % bei 20 °C (nicht kondensierend) Einsatzhöhe...

  • Seite 139: Daten Des Wasserkühlers

    20 °C ± 1 °C (68 °F ± 1,8 °F) (Temperatur des Wassers bei Zufuhr zum Gerät) Kühlwasserdruck 440 ± 40 kPa (64 ± 6 psi) direkt am PlasmaQuant MS anliegend Maximaler 500 kPa (72,5 psi) Kühlwasserdruck direkt am PlasmaQuant MS anliegend Wasserreinheit Leitfähigkeit: zulässiger Bereich 75-150 µS/cm, einzustellender...

  • Seite 140: Richtlinien Und Normen

     DIN EN 61010-1 und 61010-2-61  CAN/CSA-C22.2 No. 61010-1  UL 61010-1 Das PlasmaQuant MS ist auf Störfestigkeit und Störaussendung nach Norm DIN EN EMV-Verträglichkeit 61326-1 geprüft und erfüllt die Anforderungen nach  Störfestigkeit nach Tabelle 2 (Industrieumgebung) mit Einschränkung Bei elektromagnetischen Feldern im Frequenzbereich 500 –...

  • Seite 141: Index

    PlasmaQuant MS Produktfamilie Index Index Absaugvorrichtung 36, 138 Gasanschlüsse 41 Arbeitsblatt 72 Gaszufuhr 35 Aufbau Geräteanordnung 38 Detektor 30 Gerätesicherheit 140 Interface-Konen 26 Gewährleistung 10 Ionenoptik 28 Gewicht 38 Massenanalysator 29 Plasmafackel 23 Probengeber 32 Haftung 10 Probenzufuhrsystem 21 Handbuchkonventionen 9 Schlauchpumpe 21 Sprühkammer 21...
  • Seite 142 Index PlasmaQuant MS Produktfamilie Probenzufuhrsystem 21 Leistungsschalter zur Netztrennung 40 Leitung für Internen Standard 54 QC-Tests 82 Luftfilter Quadrupol-Massenfilter 29 Wasserkühler 126 Reparatur 19 Massenanalysator 29 Richtlinien 140 Optimierung 68 Ringplasma 16 Massenkalibrierung 68 Methode Elemente, Isotope auswählen 74 Entwicklung 72...
  • Seite 143 PlasmaQuant MS Produktfamilie Index Transport 133 Typenschild 42 Wartungsintervalle 106 Wartungsmaßnahmen 106 Wasserkühler 36 Vakuumpumpe Wartung 126 Wartung 128 Vakuumsystem 26 Starten 60 Zerstäuber 21 Verwendung 10 Installation 47 Vorfilter 29 Reinigung 109 Vorvakuumpumpe 37...

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