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Arbeitsvorschriften
2.11 Vicinale Diketone (Diacetyl, 2,3-Pentandion)
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Beim Hefestoffwechsel entstehen im Verlauf der Gärung
2-Acetolactat und 2-Acetohydroxibutyrat. Durch Oxidation erfolgt
eine Umwandlung in die vicinale Diketone Diacetyl (2,3 Butandion)
und 2,3-Pentandion. Diacetyl kann aber auch als charakteristisches
Stoffwechselprodukt bestimmter Mikroorganismen auftreten.
Sobald der Schwellenwert überschritten ist, erhält das Bier ein
Fehlaroma.
Die photometrische Bestimmungsmethode wird in der
Betriebskontrolle häufig der gaschromatographischen Methode
vorgezogen, da sie schnell und ohne großen apparativen Aufwand
durchgeführt werden kann. Sie erlaubt aber nicht die
wünschenswerte Differenzierung zwischen Diacetyl und
Pentandion.
Prinzip
Die Grundlage der Methode ist die Reaktion zwischen Diacetyl bzw.
2,3-Pentandion und 1,2-Phenylendiamin unter Bildung von
2,3-Dimethylchinoxalin, das eine spezifische Absorption bei 335 nm
aufweist.
Anwendungsbereich
Bier
Messbereich
0–1 mg/kg
Zubehör
•
Apparat zur Stickstoffbestimmung mit Heizmantel,
Makro-Ausführung (z.B. von Schott). Der mitgelieferte Kühler
muss möglicherweise durch einen größeren ersetzt werden,
wenn das Destillat nicht ausreichend gekühlt wird. Andere,
ähnliche Apparate, z.B. von Büchi, sind ebenso geeignet.
•
Spektralphotometer, 335 nm
•
20 mm Rechteckküvetten QS
Reagenzien
•
Salzsäure, 4N
•
1,2-Phenylendiamin, 1% in 4N Salzsäure (Lösung jeweils am
Tag der Anwendung frisch herstellen und im Dunkeln
aufbewahren). 1,2-Phenylendiamin ist giftig und ein Allergen;
es ist vorsichtig zu handhaben, mit Handschuhen arbeiten
•
Antischaum-Emulsion (frei von Diketonen)
Probenvorbereitung
1. 100 g nicht entkohlensäuertes Bier in vorgeheizte
Destillierapparatur geben
2. einen Tropfen Antischaum-Emulsion zufügen
3. Dampfzufuhr so regeln, dass innerhalb von 2 min ca. 25 ml
Destillat übergehen
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