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Arbeitsvorschriften
30
•
Kaliumhexacyanoferrat(III), K
ansetzen
•
Phenolstandardlösung:
1,000 g Phenol in H
Lösung muss klar und farblos sein. Von dieser Lösung
Verdünnungen zum Aufstellen der Eichkurve zwischen 0,02
und 0,1 mg/l bei Bedarf frisch zubereiten.
•
Ammoniak, verdünnt (1+4):
1 Teil konz. Ammoniak (d = 0,91) mit 4 Teilen H
Probenvorbereitung
1. Wasserdampfdestillation
a. 50 g Malzgrobschrot mit 500 ml H
von Bier 300 ml) in Destillationskolben geben
b. 3 ml Kupfersulfatlösung zufügen
c. durch Zugabe von Phosphorsäure pH unter 4 bringen
d. Silicon Antischaum-Emulsion zugeben
e. Wasserdampfdestillation durchführen bis 300 ml gewonnen
sind
2. Farbreaktion
a. Zum ganzen Destillat (bei echten Rauchmalzen oder
Whiskymalzen entsprechend weniger, z.B. 100 ml) 10 ml
Ammoniumchloridlösung zufügen
Zur Herstellung des Blindwertes 300 ml H
statt Destillat und ebenfalls 10 ml Ammoniumchloridlösung
zufügen.
b. umschütteln
c. jeweils (Destillat und Blindwert) den pH-Wert mit
Ammoniak auf 10,2 ± 0,1 einstellen
d. in je einen 1 l-Scheidetrichter überführen
e. je 3 ml 4-Amino-2,3-dimethyl-1-phenyl-3-pyrazolin-5-on
und je 3 ml Kaliumhexa-cyanoferrat(III) zugeben
f.
umschütteln
g. 3 min stehenlassen
h. jeden Scheidetrichter 3 mal mit je 10 ml Chloroform
ausschütteln (jeweils 1 min)
i.
zur Phasentrennung jeweils 10 min warten
j.
Chloroformextrakte durch Papierfilter in jeweils 25 ml
Messkolben filtrieren
k. Filter mit etwas Chloroform nachwaschen
l.
mit Chloroform jeweils bis zur Marke auffüllen
[Fe(CN)
], 8%: täglich frisch
3
6
O zu 1000 ml lösen (1ml = 1mg). Die
2
O (bei Untersuchungen
2
O verdünnen.
2
O einsetzen
2
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