C o n t e n t s Using this Manual.......................... 3 Conventions in this manual ...................... 3 SOP´s in this manual ....................... 3 RI Detector 2300/2400 General Description ................. 4 The Basic Principle of the RI Detector 2300/2400 ................5 Snell’s Law (of the refractive index) ..................
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Vorbereitung des RI Detector 2300/2400 ................39 Auspacken ........................39 Funktionselemente an der Vorder- und Rückseite ............40 Stromversorgung, Ein/Aus....................41 Position des Detektors im KNAUER Smartline System..........42 Betrieb des RI Detector 2300/2400 ...................43 Funktion der Folientastatur ...................43 Einschalten ........................44 Aufbau der internen Software ..................44 Kapillaranschluss an ein HPLC-System ...............49...
Using this Manual Using this Manual This manual refers to the Smartline RI Detectors 2300 and 2400 Firmware Revision 3.0 or higher. Conventions in this manual Arrows like this: , used in block diagrams, indicate that the user is asked to press the corresponding arrow keys. The operation of arrow keys is defined as follows: Cursor up: ▲...
KNAUER open communication protocol. The connection is flexibly realized by means of the RS-232 interface or the remote control socket. The KNAUER RI detectors of the Smartline series fulfil all of the needs of modern refractive index detection systems. They are best suited for the detection of substances that do not absorb in the UV range, both in HPLC and gel permeation chromatography (GPC/SEC) applications.
The Basic Principle of the RI Detector 2300/2400 Snell’s Law (of the refractive index) α α Formula 1 Snell’s Law With α : angle of incidence α : angle of refraction : speed of light in medium 1 : speed of light in medium 2 : refractive index medium 1 : refractive index medium 2 n: relative refractive index...
The maximum flow rate will not be influenced by the measuring cell. It depends only on the inner diameter of the capillaries in the device (0.3 mm or 0.7 mm for the Smartline 2300 and 1.0 mm for the Smartline 2400).
The Basic Principle of the RI Detector 2300/2400 Calculation of the Signal Value The light beam reaches the two detector diodes 1 and 2 (see Fig. 3 on page 6) which deliver the intensity values I and I during measurement, depending on the light beam’s deflection.
Use the list “Standard delivery” and check if the RI Detector 2300/2400 delivery is complete. Please contact your local dealer or the KNAUER headquarters (sales department) in Berlin, Germany if you are missing something or if you need support.
Preparing the RI Detector 2300/2400 for Operation Front and Rear View of the RI Detector 2300/2400 Front Door of the RI Detector 2300/2400 Fig. 4 Front view of the RI Detector 2300/2400 Display Control keys (up, down, left, right) Standby key AUTOZERO key Table 1 Functional elements on the front...
Preparing the RI Detector 2300/2400 for Operation Rear Panel of the Smartline RI Detector 2300/2400 Fig. 6 Rear view of the RI Detector 2300/2400 Analog outputs (1V, scalable) RS-232 connector Remote control connectors Serial number Main switch Power connector Table 3 Functional elements on the rear panel Power Supply, ON/OFF The RI Detector 2300/2400 is equipped with a modern switching power...
Operating the RI Detector 2300/2400 The Detector’s Position in a Smartline System Due to the general temperature sensitivity of detectors, the Smartline RI Detector 2300/2400 should always be the first (lowest) instrument in a Smartline system. The optionally available capillary kits for easy installation will only fit if this rule is followed.
Operating the RI Detector 2300/2400 Pressing briefly in the main menu will activate the "AUTOZERO ● AUTO function", which sets the measurement signal and the integrator ZERO output to zero. This is performed by an appropriate selection of a new constant factor a according to Formula 2 on page 7.
Operating the RI Detector 2300/2400 Before starting measurements, flush the sample and reference cell with eluent and allow the HPLC system to equilibrate for a sufficient time (min. 15 minutes). After the system has equilibrated the RI detector is ready for data acquisition. Internal Software Structure The software is divided in various menus, each of which allows particular settings and operational modes.
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While flushing the reference cell the flow rate should not exceed 3 ml/min for Smartline 2300 or 20 ml/min for Smartline 2400. Otherwise the flush solenoid valve and/or the reference cell may be destroyed.
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For the entire duration of measurement I is defined as 1. This mode corresponds to the detection method of the former KNAUER RI 98.00 types. limit: By selecting the item limit and setting a certain percentage with the ▲ or ▼ key a limit of light intensity is set. If the detected light intensity falls below this limit, it will be displayed in the main menu.
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1 ml/min. With lower flow rates the use of longer flushing periods is advisable. While flushing the reference cell the flow rate should not exceed 3 ml/min for the Smartline 2300 or 5 ml/min for the Smartline 2400. Otherwise the flush solenoid valve and/or the reference cell may be destroyed.
Operating the RI Detector 2300/2400 Capillary Connection to an HPLC System Before placing the detector into operation, please make certain that the eluent which will be used is miscible with the one used previously. Otherwise purge the flow cell with a medium miscible with both of the eluents.
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Operating the RI Detector 2300/2400 optical bench valve block Fig. 10 Flow Scheme of Smartline RI Detector 2400 Capillary Connections The capillary connections in a simple HPLC system are shown in the following figure. The measuring cell is made of glass and hence it is very pressure sensitive.
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Operating the RI Detector 2300/2400 Fig. 11 Capillary Connections of the Detector Use bushings (e.g. DYNASEAL bushings) which keep the dead volume as low as possible and the shortest possible capillary with a small internal diameter. long type short type sealing ring clamping ring DYNASEAL...
2) Signal inversion (indicated by a small superimposed minus sign). Software Control of the RI Detector 2300/2400 Operating the Smartline RI Detector 2300/2400 within an HPLC system ® controlled by one of the KNAUER software packages EuroChrom ® Windows or ChromGate is very easy.
GROUND of the remote control socket. Fig. 14 RS-232 Interface and Remote Control Socket Interface protocol To control the Smartline RI Detector 2300/2400 with a non-KNAUER software via RS-232, the interface protocol is available from KNAUER upon request. Connecting other Instruments to the RI Detector...
Connecting other Instruments to the RI Detector 2300/2400 Fig. 15 Remote Control Connections GROUND GROUND for all inputs and outputs. Caution! This connection is not to be used. It serves for service purposes only. START A short circuit to GROUND puts through the start signal (Trigger) to the HPLC software (if connected via RS 232 and supported by the software).
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Connecting other Instruments to the RI Detector 2300/2400 lever plug cable Fig. 16 Assembling WAGO plugs The cable is now firmly anchored in the plug. The Integrator Output Fig. 17 Integrator output The integrator output supplies the current signal value as an analog voltage (max.
Simple Maintenance Simple Maintenance Especially for routine checks of the instruments you may use the KNAUER OQ-documents (available from your local dealer). An automated OQ-check ® is available with KNAUER ChromGate Software (from V3.1 and upwards). Insufficient Light Intensity If light intensity falls below the preset limit the display shows the most recent intensity value (%).
Simple Maintenance Capillaries Cap nut Optical bench Fig. 18 Site of Measurement Cell in RI Detector 2300 6. Loosen the cap nut and lock washers. 7. Pull out the cap nut together with lock washers and cell cover. 8. Pull the measurement cell unit out of the housing. You can clean the measurement cell in an ultrasonic bath filled with a suitable cleaning solution, or install a new one.
1. Put the lower seals over the capillaries’ ends in the cell ground, taking the bevels into consideration. 2. Insert the measurement cell, considering it’s position (see ) into the housing. The writing KNAUER has to be situated on the upper side.
2. Insert the measurement cell, considering it’s position (see ) into the housing. The KNAUER writing of the preparative cell has to be situated on the bottom side. 3. Put the upper seals over the capillaries’ ends in the cell cover, considering the bevels.
Simple Maintenance 4 recessed head screws with springs and washers Capillaries KNAUER downwards Cell cover 2 Seals Bevel side up Measurement cell 2 Seals Bevel side down Cell bottom Fig. 21 Layout of 15° measurement cell (left); and orientation on the optical bench...
‚AUTOZERO ’ on page 15. Dirty measurement Please clean the cell. cell Repositioning the Please contact KNAUER zero plate is not service depatment. possible due to a malfunction. Signal Overflow Excessive light Please flush sample and...
Other problems and possible causes Problem Probable Cause Solution light intensity A bubble in sample or Flush sample and reference is too low reference cell. cell several times. Please use (80 % or for example methanol or less) water methanol mixtures instead of pure water.
Materials Materials Materials that get in Contact with the Eluent Material Detector Component Stainless steel (1.4401) Capillaries and connections Quartz glass Cell (sample and reference) PTFE with 25 % glass fibers Sealing of the cell FFKM perfluor elastomer Sealing of the valve PEEK valve Table 6...
Spare Parts and Accessories Spare Parts and Accessories Measuring Cells for Smartline RI Detector 2300/2400 A0287 15° Measuring cell A0294 45° Measuring cell A0277 set of 10 sealings for the measuring cell Spare Parts and Accessories, Order Numbers M1479 Power supply cable A0895 RS-232 connection cable (9 pin, female/female) M0205...
Hinweise zum Gebrauch des Handbuchs Hinweise zum Gebrauch des Handbuchs Dieses Handbuch bezieht sich auf den Smartline RI Detector 2300/2400 der Firmwareversion 3.3 oder höher. Konventionen in diesem Handbuch ◁ ⊲, verwendet in Blockdiagrammen, bedeuten, dass Pfeile wie diese: der Anwender aufgefordert ist, die entsprechende Pfeiltaste zu betätigen. Die Wirkung der Pfeiltasten ist wie folgt definiert: Pfeiltaste hoch: ▲...
Eluentenanschlüsse. Die übersichtlichen Bedienelemente und das vergrößerte Display gewähr- leisten die einfache Bedienung der Geräte. ® Die Smartline RI-Detektoren sind voll in die KNAUER ChromGate ® EuroChrom Softwarepakete integriert. Sie können z. B. mit Hilfe des offenen Kommunikationsprotokolls auch sehr leicht in Systeme anderer Hersteller integriert werden.
Prinzipbeschreibung des RI Detector 2300/2400 Prinzipbeschreibung des RI Detector 2300/2400 Brechungsgesetz von Snellius α α Formel 1 Snellius’sches Brechungsgesetz α : Einfallswinkel α : Ausfallswinkel (Brechungswinkel) : Lichtgeschwindigkeit in Medium 1 : Lichtgeschwindigkeit in Medium 2 : Brechzahl Medium 1 : Brechzahl Medium 2 n: relative Brechzahl Abb.
Die maximalen Flussraten werden durch die Messzellen nicht beeinflusst. Sie hängen nur vom Innendurchmesser der Kapillaren im Gerät ab (0,3 und 0,7 mm beim Smartline 2300 und 1,0 mm beim Smartline 2400) Die zur Messung verwendete Wellenlänge beträgt λ = 950 ± 30 nm. Die Art der Signalaufnahme und -weiterverarbeitung stellt sicher, dass der Refraktionsindex in der Betriebsart „Online“...
Prinzipbeschreibung des RI Detector 2300/2400 Berechnung des Signalwertes Der Messstrahl trifft auf die zwei nebeneinander angeordneten Detektordioden 1 und 2 (siehe Abb. 3), die während der Messung, je nach Ablenkung des Messstrahles, die Intensitätswerte I und I ausgeben. Die Werte der Differenz I und der Summe I werden fortlaufend berechnet und im Menü...
Bitte überprüfen Sie anhand der Packliste das Zubehör auf Vollständig- keit. Sollte trotz unserer sorgfältigen Ausgangskontrollen ein Teil fehlen, wenden Sie sich bitte an den Verkäufer oder die Knauer Zentrale in Berlin (Verkaufsabteilung). Entfernen Sie den Transportschutz vom Display.
Vorbereitung des RI Detector 2300/2400 Funktionselemente an der Vorder- und Rückseite Die Fronttür des Smartline RI Detector 2300/2400 Abb. 4 Frontansicht des RI Detector 2300/2400 Display Steuertasten Standby-Taste AUTOZERO-Taste Tabelle 1 Funktionselemente Front Die metallene Frontplatte (Zwischenplatte hinter der Tür) des Smartline RI Detector 2300/2400 Abb.
Vorbereitung des RI Detector 2300/2400 Die Rückseite des Smartline RI Detector 2300/2400 Abb. 6 Rückansicht des RI Detector 2300/2400 Analogausgang (1V, skalierbar) RS-232 Anschluss Fernsteuer-Anschlussleiste Seriennummer Netzschalter (Hauptschalter) Netzanschluss Tabelle 3 Funktionselemente Rückseite Stromversorgung, Ein/Aus Der RI Detector 2300/2400 ist mit einem Schaltnetzteil ausgestattet und kann mit Spannungen im Bereich von 90 bis 260 Volt und Netzfrequenzen von 47 bis 63 Herz betrieben werden.
Vorbereitung des RI Detector 2300/2400 Position des Detektors im KNAUER Smartline System Aufgrund der prinzipiellen Temperaturempfindlichkeit von Detektoren sollte der Smartline RI Detector 2300/2400 in einem System immer unten stehen. Die optional erhältlichen Kapillar-Kits mit vorgebogenen Kapillaren sind auf diese Positionierung abgestimmt.
Betrieb des RI Detector 2300/2400 Betrieb des RI Detector 2300/2400 Funktion der Folientastatur Die Folientastatur in Abb. 4 besteht aus vier Pfeiltasten, einer AUTOZERO-Taste und einer Standby-Taste. AUTOZERO-Taste Die Taste AUTOZERO hat drei verschiedene Funktionen: Kurzes Drücken im Hauptmenü aktiviert die Gerätefunktion ●...
Betrieb des RI Detector 2300/2400 Einschalten Verbinden Sie das Netzkabel mit dem Netzanschluss auf der Geräterückseite und schalten Sie den Detector 2300/2400 mit dem „EIN/AUS – Schalter“ an. Nach dem Einschalten erscheinen auf dem Display kurzzeitig Informationen zum Gerät und der Versionsnummer der Firmware: * * * RI detector * * * V3.3...
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Betrieb des RI Detector 2300/2400 0.1 s 0.0000 mRIU ♦ Flush S/N:00012345 00000 . 3h ♦ INTENSITY : 0.5885 ♦ 1/16 : 0.4633 ANALOG OUT ♦ full scale: 1e-3 RIU SIGNAL : 1.0439 ♦ : 0.1236 FLUSH ♦ time: 030 s on line ♦...
Taste beendet. Ein laufender Spülvorgang wird durch Ausblenden des Cursors auf dem Anzeigefeld angezeigt. Während des Spülvorganges werden die Mess- und die Referenzzelle in Serie geschaltet, so dass beide Zellen durchflossen werden. Die Flussrate sollte beim Spülen 3 ml/min (Smartline 2300) bzw. 5 ml/min (Smartline 2400) nicht überschreiten.
Für die gesamte Messdauer wird I = 1 gesetzt. Dieser Modus entspricht dem Detektionsverfahren in Geräten der älteren Baureihen KNAUER RI–9800. limit: Durch Wahl dieses Menüpunktes und Einstellen eines prozentualen Grenzwertes mit den Tasten ▲ oder ▼ wird ein Grenzwert gewählt.
10 bis 20 s empfohlen. Bei niedrigeren Flüssen empfiehlt sich die Wahl einer längeren Spülzeit. Die Flussrate sollte beim Spülen 3 ml/min (Smartline 2300) bzw. 20 ml/min (Smartline 2400) nicht überschreiten. Das Flush-Magnetventil und die Referenzzelle können beim Spülen mit voller Messflussrate zerstört werden.
Betrieb des RI Detector 2300/2400 Kapillaranschluss an ein HPLC-System Wenn Sie den Detektor in Betrieb nehmen, vergewissern Sie sich bitte, dass Messzelle und Leitungen trocken sind oder, dass das zu benutzende Lösungsmittel mit dem zuvor verwendeten mischbar ist. Anderenfalls führen Sie bitte eine Zwischenspülung mit einem mit beiden Flüssigkeiten mischbaren Medium aus.
Betrieb des RI Detector 2300/2400 Optische Bank Ventilblock Abb. 10 Durchflussschema des Smartline RI Detector 2400 Kapillarführung Die Kapillarführung für ein einfaches HPLC-System wird in der folgenden Abbildung veranschaulicht. Die Messzelle besteht aus Glas und ist daher sehr druck- empfindlich. Der Druck in der Zelle darf 2 bar zu keinem Zeitpunkt übersteigen.
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Betrieb des RI Detector 2300/2400 Abb. 11 Kapillaranschluss des Detektors Verwenden Sie für die Anschlüsse z.B. DYNASEAL-Verschrau- bungen (Zubehör, siehe Seite 63) und zur Minimierung des Totvolumens eine möglichst kurze Kapillare kleinem Innendurchmesser. lange Verschraubung kurze Verschraubung Dichtring Zangenschneidring DYNASEAL Abb.
Betrieb des RI Detector 2300/2400 Direkte Steuerung des RI Detector 2300/2400 (stand-alone-Betrieb) Schalten Sie das Gerät ein und beachten Sie dabei die im Abschnitt Stromversorgung, Ein/Aus auf Seite 41 gegebenen Hinweise. Das Gerät soll vor der ersten Messung ca. 15 Minuten bei eingeschalteter HPLC-Pumpe (d.h.
Abb. 1 RS-232-Schnittstelle und Anschlussleiste Schnittstellenprotokoll Zur Steuerung des Detektors und zur Datenaufnahme über die serielle Schnittstelle ohne KNAUER Chromatografiesoftware ist das Protokoll der Schnittstelle auf Anfrage bei KNAUER erhältlich. Verbindung anderer Geräte mit dem RI Detector 2300/2400 Verwendung der Fernsteuerungsleiste Der Fernsteuerungsanschluss auf der Geräterückseite des RI Detector...
Verbindung anderer Geräte mit dem RI Detector 2300/2400 Belegung der Fernsteuerungsanschlussleiste Von den acht Positionen der Fernsteuerungsleiste dienen zwei als Groundanschlüsse, einer als Fehlerausgabeanschluss und drei als Steuerungsanschlüsse: Abb. 15 Fernsteuerungsanschlüsse GROUND GROUND (Erdung) für alle Anschlüsse. Vorsicht! Dieser Anschluss darf nicht belegt werden. Er dient nur für spezielle Servicezwecke.
Verbindung anderer Geräte mit dem RI Detector 2300/2400 Hebel Anschluss Kabel stecker Abb. 16 Montage der Anschlussstecker Das Kabel ist jetzt im WAGO-Anschlussstecker zuverlässig verankert. Der Integratorausgang Abb. 17 Integratorausgang Am Integratorausgang liegt der aktuelle Signalwert als analoge Spannung (max. 1 V) an. Im ANALOG OUT-Menü kann das Signal in 16 Schritten skaliert werden (siehe Abschnitt Das ANALOG OUT-MENÜ, S.
Einfache Wartung Einfache Wartung Insbesondere für die routinemäßige Überprüfung des Gerätes haben Sie die Möglichkeit der Verwendung der KNAUER OQ-Dokumente (erhältlich über Ihren Händler). Automatisieren läßt sich die ® Überprüfung mittels der in KNAUER ChromGate (ab V3.1) integrierten softwaregestützten OQ-Prozedur.
Einfache Wartung Kapillaren Überwurf- Optische mutter Bank Abb. 18 Einbaulage der Messzelle im RI Detector 2300 6. Lösen Sie die Überwurfmutter und Andruckfeder. 7. Ziehen Sie die Überwurfmutter mit Andruckfeder heraus. 8. Ziehen Sie die Messzelleneinheit aus dem Messzellengehäuse heraus. Sie können die Messzelle in einem Ultraschallbad in einer geeigneten Reinigungslösung reinigen oder eine neue Messzelle einbauen.
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Einfache Wartung 7. Ziehen Sie die vier Schrauben samt Federn, und Zellendeckel heraus. 8. Ziehen Sie die Messzelleneinheit aus dem Messzellengehäuse heraus. Kapillaren Messzellen- Optische einheit Bank Abb. 19 Einbaulage der Messzelle im RI Detector 2400 Sie können die Messzelle in einem Ultraschallbad in einer geeigneten Reinigungslösung reinigen oder eine neue Messzelle einbauen.
2. Setzen Sie die Messzelle unter Beachtung der Lage (vgl. Abb. 20) in das Messzellengehäuse ein. Bei richtiger Orientierung ist der Schriftzug KNAUER auf der Zelle oben. 3. Setzen Sie die oberen Dichtungen unter Beachtung der Fase auf die Kapillarenden im Zellendeckel. Setzen Sie den Zellendeckel so ein, dass die flache Seite zur Gerätefront weist.
2. Setzen Sie die Messzelle unter Beachtung der Lage (vgl. Abb. 21) in das Messzellengehäuse ein. Bei richtiger Orientierung ist der Schriftzug KNAUER über Kopf stehend auf der Zelle unten. 3. Setzen Sie die oberen Dichtungen unter Beachtung der Fase auf die Kapillarenden im Zellendeckel.
Sie die Hinweise im Abschnitt ‚AUTOZERO und Nullglasabgleich’ auf Seite 47 Zelle verschmutzt Bitte reinigen Sie die Zelle. Nullglasabgleich Bitte rufen Sie den KNAUER gelingt wegen Service. einer Fehlfunktion nicht. Signal Overflow Zuviel Bitte spülen Sie die Mess- und Lichtintensität in...
Weitere Probleme und deren mögliche Ursachen Fehler mögliche Ursache Beseitigung Zu geringe Luftblase in der Mess- Spülen Sie mehrmals die Lichtinten- oder Referenzzelle Referenzzelle mit Eluent. sität Verwenden Sie z.B. Methanol (80 % oder oder Wasser-Methanol weniger) Gemisch anstelle von reinem Wasser.
Verwendete Materialien Verwendete Materialien Materialien die mit Eluent in Kontakt kommen Material Bauteil Edelstahl (1.4401) Kapillaren und Verbindungen Quarzglas Küvette (Mess- und Referenzzelle) PTFE mit 25 % Glasfaser Dichtung (Küvette) FFKM Perfluorelastomer Ventildichtung PEEK Ventilkörper Tabelle 6 Materialien die mit Eluent in Kontakt kommen Ersatzteile und Zubehör Messzellen für der Smartline RI Detector 2300/2400 A0287...
Defective detectors should be sent to the manufacturer for repair. Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 D-14163 Berlin Tel: 030 – 809 727 – 0 Fax: 030 –...
Declaration of conformity Konformitätserklärung Manufacturer’s name and address: Herstellername und -adresse Wissenschaftliche Gerätebau Dr. Ing. Herbert KNAUER GmbH Hegauer Weg 38 14163 Berlin, Germany Smartline RI Detector 2300 and 2400 Order Numbers, Bestellnummern: A5160 and A5161 complies with the following requirements and product specifications: Low Voltage Ordinance (73/23/EWG) ●...