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CI-Autotune
Nach dem Anpassen des Reagensgasflusses müssen die Linsen und die
Elektronik des MSD getunt werden. Siehe
Seite 102. Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxidodekan (PFDTD) wird als
Kalibrant verwendet. Anstatt die gesamte Vakuumkammer zu fluten, wird das
PFDTD über die GC/MSD-Verbindung direkt in die Ionisationskammer
eingespeist. Dies erfolgt über das Steuerungsmodul für den Gasfluss.
Nachdem die Quelle von EI in CI gewechselt wurde oder aus irgendeinem Grund eine
VO RSIC HT
Entlüftung erfolgte, muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden gespült und
ausgetrocknet werden. Ein längeres Austrocknen ist empfehlenswert, bevor Sie
Analysen durchführen, die eine optimale Empfindlichkeit erfordern.
PCI-Autotune ist nur für Methan verfügbar, da im positiven Modus von
anderen Gasen keine PFDTD-Ione erzeugt werden. PFDTD-Ione sind in der
NCI für beliebige Reagensgase sichtbar. Tunen Sie bei der PCI immer zuerst
mit Methan, unabhängig davon, welcher Modus oder welches Reagensgas für
die Analyse verwendet wird.
Es gibt keine Leistungskriterien für das Tuning. Wenn der
CI-Autotune-Vorgang abgeschlossen ist, wurde dieser bestanden.
Eine Elektronenvervielfacherspannung (EMVolt) größer oder gleich 2600 V
weist jedoch auf ein Problem hin. Wenn für Ihre Methode die
Elektronenvervielfacherspannung auf +400 eingestellt sein muss, steht Ihnen
für Ihre Datenerfassung ggf. nicht die adäquate Empfindlichkeit zur
Verfügung.
Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist,
VO RSIC HT
bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Siehe
Seite 77. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie
die NCI verwenden werden.
5977 MSD Benutzerhandbuch
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
„Einstellungen für Reagensgase"
„Überprüfen der Systemleistung"
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Kapitel
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