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CI-Autotune
Nachdem der Reagenzgasfluss angepasst wurde, sollten Linsen und Elektronik
des MSD abgestimmt werden. Siehe
Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxidodekan (PFDTD) wird als Kalibrant
verwendet. Anstatt die gesamte Vakuumkammer zu fluten, wird das PFDTD
über die GC/MSD-Verbindung direkt in die Ionisationskammer eingespeist.
Dies erfolgt über das Steuerungsmodul für den Gasfluss.
Nachdem die Quelle von EI in CI gewechselt wurde oder aus irgendeinem Grund eine
ACHTUNG
Entlüftung erfolgte, muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden gespült und
ausgetrocknet werden. Ein längeres Austrocknen ist empfehlenswert, bevor Sie
Analysen durchführen, die eine optimale Empfindlichkeit erfordern.
PCI-Autotune ist nur für Methan verfügbar, da im positiven Modus von
anderen Gasen keine PFDTD-Ione erzeugt werden. PFDTD-Ione sind in der
NCI für beliebige Reagensgase sichtbar. Tunen Sie bei der PCI immer zuerst
mit Methan, unabhängig davon, welcher Modus oder welches Reagenzgas für
die Analyse verwendet werden soll.
Es gibt keine Leistungskriterien für die Tune-Funktion. Wenn der
CI-Autotune-Vorgang abgeschlossen ist, wurde dieser bestanden.
Eine Elektronenvervielfacher-Spannung (EMVolt) größer oder gleich 2600 V
weist jedoch auf ein Problem hin. Wenn für Ihre Methode die
Elektronenvervielfacherspannung auf +400 eingestellt sein muss, steht Ihnen
für Ihre Datenakquisition ggf. nicht die adäquate Empfindlichkeit zur
Verfügung.
Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist,
ACHTUNG
bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Siehe
Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI
verwenden werden.
Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI)
„Reagensgas-Einstellungen"
„Prüfen der System-Leistung"
4
auf Seite 114.
auf Seite 95.
113
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