Agilent Technologies MSD Serie 5977B Benutzerhandbuch

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Agilent MSD der

Serie 5977B

Benutzerhandbuch

Agilent Technologies

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Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies MSD Serie 5977B

Seite 1 Agilent MSD der Serie 5977B Benutzerhandbuch Agilent Technologies...
Seite 2: Gewährleistung
Hinweise © Agilent Technologies, Inc. 2015 Gewährleistung Sicherheitshinweise Gemäß der Urheberrechtsgesetzgebung Das in diesem Dokument enthaltene in den USA und internationaler Material wird ohne Gewähr ACHTUNG Urheberrechtsgesetzgebung darf dieses bereitgestellt. Änderungen in Handbuch, auch auszugsweise, nicht ohne nachfolgenden Ausgaben ohne...
Seite 3 Informationen zu diesem Handbuch Dieses Handbuch enthält Informationen zum Betrieb und zur Wartung der Systeme des massenselektiven Detektors (MSD) der Serie 5977B von Agilent. „Einführung“ Kapitel 1 enthält allgemeine Informationen zu MSDs der Serie 5977B, einschließlich einer Beschreibung der Hardware, allgemeiner Sicherheitshinweise und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff.
Seite 4: Hardware-Informationen Für Den Benutzer
Hardware-Informationen für den Benutzer Mit Ihrer Hardware und Software erhalten Sie eine umfangreiche Sammlung an Handbüchern, Videos, Nutzeranwendungen und Methodenentwicklungs-Werkzeugen. Diese befinden sich: • Auf dem DVD-Set (G4600-64006) Agilent GC und GC/MS Benutzerhandbücher und Werkzeuge • Auf dem Speicherstick (G1701-60175) Agilent GC/MS Software-Informationen und -Handbücher Siehe Schnellstart-Dokument (G7077-92105) zum Agilent 5977B MSD mit MassHunter zum Auffinden und Installieren der...
Seite 5: Inhaltsverzeichnis
Inhalt Einführung 5977B Serie MSD Version Verwendete Abkürzungen Die 5977B Serie MSD MSD Hardware-Beschreibung Wichtige Sicherheitshinweise Wasserstoff-Sicherheit GC-Vorsichtsmaßnahmen Vorsichtsmaßnahmen Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen Reinigung/Recycling des Produkts Verschütten von Flüssigkeiten Transportieren oder Aufbewahren des MSD Austausch der Primärsicherungen Installieren von GC-Säulen Säulen Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass So konditionieren Sie eine Kapillarsäule...
Seite 6 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Betrieb des MSD über das Datensystem Betrieb des MSD über die GC-Bedientastatur Konfiguration des MSD über die Web-Benutzerschnittstelle (WUI) Ändern der MSD-Netzwerkeinstellungen eModule: Mini-Displayanzeige Front-Bedienfeld Gerätestatus-LED Die GC/MSD-Verbindung Vor dem Einschalten des MSD Abpumpen Temperatur-Kontrolle Säulenfluss-Kontrolle Entlüften des MSD Anzeige von MSD-Temperatur und Vakuum bei Manuellem Tuning...
Seite 7 Konditionieren des optionalen selbstreinigenden Ionenquellen-Systems Ändern einer Methode zur Nutzung des selbstreinigenden Ionenquellen-Reinigungs-Modus Ändern einer Methode zum Abschalten des selbstreinigenden Ionenquellen-Reinigungs-Modus Prüfen der System-Leistung Ausführug von Hochmassen-Tests (5977B Serie MSDs) Öffnen der MSD-Abdeckungen Entlüften des MSD Abpumpen des MSD Den MSD transportieren oder aufbewahren Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Allgemeine Richtlinien Die CI-GC/MSD-Verbindung...
Seite 8 Prüfen der NCI-Leistung Überwachen von hohem Vakuumdruck in CI-Modus Allgemeine Wartung Vor dem Start Warten des Vakuumsystems Warten des Analyzers Öffnen der Analyzerkammer Entfernen der EI-Ionenquelle Zerlegung der Standard- oder Inert-EI-Ionenquelle Zerlegung der EI-Ionenquelle mit Extraktor So reinigen Sie die EI-Ionenquelle Zusammenstellen einer Standard- oder Inert-EI-Ionenquelle Zusammenstellen der EI-Ionenquelle mit Extraktor Austauschen eines Filaments in einer EI-Ionenquelle...
Seite 9 CI-Wartung Allgemeine Informationen Einrichten des MSD für den CI-Betrieb Installieren der Dichtung für die Spitze der CI/Extraktor-Verbindung Entfernen der CI-Ionenquelle Zerlegung der CI-Ionenquelle So reinigen Sie die CI-Ionenquelle Zusammenbau der CI-Ionenquelle Einbauen der CI-Ionenquelle So entfernen Sie den CI-Quellenfilament So installieren Sie einen CI-Quellenfilament Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 10 Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 11: Einführung
MSD Hardware-Beschreibung Wichtige Sicherheitshinweise Wasserstoff-Sicherheit Sicherheits- und Ausführungszertifizierungen Reinigung/Recycling des Produkts Verschütten von Flüssigkeiten Transportieren oder Aufbewahren des MSD Austausch der Primärsicherungen Dieses Kapitel enthält allgemeine Informationen zum MSD, einschließlich Beschreibung der Hardware, allgemeinen Sicherheitshinweisen und Sicherheitsinformationen zu Wasserstoff. Agilent Technologies...
Seite 12: 5977B Serie Msd Version
Einführung 5977B Serie MSD Version Die MSDs der 5977B Serie sind mit einer Turbomolekularpumpe (Turbopumpe) und einer Auswahl an vier Vorpumpen oder einer Diffusionspumpe, gepaart mit einer Pfeiffer DUO 2.5 Vorpumpe, ausgestattet. Es gibt zwei Typen von EI-Quellen, eine Standard-Edelstahl EI-Quelle und eine Extraktions-EI-Quelle, die auf dem Inert Plus MSD-Modell verfügbar ist.
Seite 13: Verwendete Abkürzungen
Einführung Verwendete Abkürzungen Die in Verbindung mit den Erläuterungen zu diesem Produkt verwendeten Abkürzungen sind in Tabelle 2 aufgeführt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit wurden diese dort zusammengefasst. Tabelle 2 Abkürzungen Abkürzung Definition Alternating Current (Wechselstrom) Automatic Liquid Sampler (Automatischer Flüssigprobengeber) Bromofluorobenzol (Kalibrant) Chemische Ionisation Direct Current (Gleichstrom)
Seite 14 Einführung Tabelle 2 Abkürzungen (Fortsetzung) Abkürzung Definition Massenfluss-Controller Massenselektiver Detektor Negative CI Oktafluoronaphthalen (Kalibrant) Positive CI PFDTD- Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxydodekan (Kalibrant) PFHT 2,4,6-Tris(Perfluorheptyl)-1,3,5-Triazin (Kalibrant) PFTBA Perfluortributylamin (Kalibriersubstanz) Quad Quadrupolmassenfilter Radio Frequency (Hochfrequenz) RFPA Radio Frequency Power Amplifier (Hochfrequenzleistungsverstärker) Torr Druckeinheit, 1 mm Hg Turbo Turbomolekular(pumpe) Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 15: Die 5977B Serie Msd
Einführung Die 5977B Serie MSD Der MSD der Serie 5977B ist ein eigenständiger Kapillar-GC-Detektor für den Einsatz in Verbindung mit einem Agilent Gaschromatographen der Serie 7890B oder 7820 Tabelle 3). Merkmale des MSD: • WEB-Anwenderoberfläche (WUI) für lokale Überwachung und Betrieb des •...
Seite 16 Einführung Vakuummessgerät Der MSD kann mit einem Ionen-Vakuummessgerät ausgerüstet (oder bestellt) werden. Die MassHunter GCMS Akquisition-Software kann zum Ablesen des Drucks (Hochvakuum) in der Druckkammer verwendet werden. Die Bedienung des Vakuumreglers wird in diesem Handbuch beschrieben. Das Messgerät ist für den chemischen Ionisationsbetrieb (CI-Betrieb) erforder- lich.
Seite 17: Msd Hardware-Beschreibung
Einführung MSD Hardware-Beschreibung Lokales Bedientastatur 7890B GC 5977B Serie MSD-Netzschalter Frontblende-LED GC-Netzschalter Abbildung 1 5977B Serie GC/MSD-System, gezeigt mit Agilent 7890B GC Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 18 Einführung In diesem Handbuch bezieht sich der Begriff „CI MSD“ auf die MSDs G7078B und G7077B, die am Einsatzort für den CI-Betrieb aufgerüstet wurden. Außerdem bezieht sich das Handbuch auch (sofern nichts anderes angegeben) auf die Flussmodule für diese Geräte. Mit der CI-Hardware-Upgrade kann der MSD qualitativ hochwertige, klassische CI-Spektren erzeugen, die molekulare Addukt-Ionen enthalten.
Seite 19: Wichtige Sicherheitshinweise
Einführung Wichtige Sicherheitshinweise Es gibt einige wichtige Sicherheitshinweise, die bei Verwendung des MSD immer zu beachten sind. An vielen internen Bauteilen des MSD liegen gefährliche Spannungen an Wenn der MSD am Stromnetz angeschlossen ist, liegen an folgenden Bereichen mögliche gefährliche Spannungen an – auch, wenn das Gerät ausgeschaltet ist: •...
Seite 20: Elektrostatische Entladungen Sind Eine Gefahr Für Die Elektronik Des Msd
Einführung Elektrostatische Entladungen sind eine Gefahr für die Elektronik des MSD Die Leiterplatinen im MSD können durch elektrostatische Entladungen beschädigt werden. Berühren Sie die Platinen nur dann, wenn dies absolut notwendig ist. Wenn Sie diese anfassen müssen, tragen Sie eine Erdungsmanschette, und halten Sie antistatische Vorsichtsmaßnahmen ein.
Seite 21: Die Ölpfanne Unter Der Standardmäßigen Vorpumpe Kann Eine Brandgefahr Darstellen
Einführung Die Isolierung um die GC-Einlässe, Detektoren, Ventilgehäuse und die Isolierkappen WARNUNG ist aus feuerfesten Keramikfasern hergestellt. Um das Einatmen von Faserpartikeln zu vermeiden, empfehlen wir folgende Sicherheitsmaßnahmen: lüften Sie Ihren Arbeitsbereich; tragen Sie ein Oberteil mit langen Ärmeln, Handschuhe, Schutzbrille und einen Einwegatemschutz gegen Staub/Dunst;...
Seite 22: Wasserstoff-Sicherheit
Einführung Wasserstoff-Sicherheit Die Verwendung von Wasserstoff als GC-Trägergas birgt potentielle Gefahren. WARNUNG Wenn Sie Wasserstoff (H ) als Träger- oder Brenngas verwenden, muss Ihnen WARNUNG bewusst sein, dass Wasserstoff in den GC-Ofen strömen und dort eine Explosion auslösen kann. Stellen Sie deshalb sicher, dass die Gasversorgung solange geschlossen bleibt, bis Sie alle Verbindungen hergestellt haben.
Seite 23: Gc-Vorsichtsmaßnahmen
Einführung GC-Vorsichtsmaßnahmen Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, entfernen Sie die große, runde Kunststoffabdeckung für die Übertragungsleitung auf der linken Seitenabdeckung des GC. Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung ggf. lösen. Gefahren im Zusammenhang mit dem GC/MSD-Betrieb Wasserstoff birgt eine Reihe von Gefahren.
Seite 24 Einführung Tabelle 4 Mechanismen der Wasserstoffansammlung Mechanismus Ergebnisse Ausschalten des Ein Massenspektrometer kann bewusst ausgeschaltet Massenspektrometers werden. Er kann aber auch versehentlich durch einen internen oder externen Fehler ausgeschaltet werden. Es gibt eine Sicherheitsfunktion, die, im Fall einer MSD-Vorpumpenabschaltung, den Trägergasfluss abschaltet.
Seite 25: Vorsichtsmaßnahmen
Einführung Tabelle 4 Mechanismen der Wasserstoffansammlung (Fortsetzung) Mechanismus Ergebnisse Stromausfall Bei Stromausfall werden sowohl der GC als auch das Massenspektrometer ausgeschaltet. Das Trägergas wird jedoch nicht unbedingt abgestellt. Wie bereits beschrieben, kann in einigen GCs ein Stromausfall dazu führen, dass der Trägergasfluss auf den maximalen Wert eingestellt ist.
Seite 26 Einführung Sie müssen die Kunststoffabdeckung über dem Glasfenster auf der Vorderseite eines MSD der Serie 5977B entfernen. Im unwahrscheinlichen Fall einer Explosion kann sich diese Abdeckung ggf. lösen. Allgemeine Laborvorschriften • Vermeiden Sie undichte Stellen in den Trägergasleitungen. Führen Sie regelmäßige Überprüfungen auf Wasserstofflecks mit speziellen Geräten für Undichtigkeitsprüfungen durch.
Seite 27 Einführung 7 Starten Sie den GC und den MSD wie immer. Wenn Sie Wasserstoffgas verwenden, überprüfen Sie das System auf undichte Stellen, um einer möglichen Feuer- und Explosionsgefahr vorzubeugen. Beachten Sie dabei die lokalen Umweltschutz-, Gesundheits- und Sicherheitsrichtlinien. Prüfungen auf Leckagen sollten Sie immer durchführen, wenn Sie einen Tank gewechselt oder die Gasleitungen gewartet haben.
Seite 28: Sicherheits- Und Ausführungszertifizierungen
Qualitätssystems konstruiert und gefertigt. Der MSD der Serie 5977B entspricht RoHS. Informationen Der MSD der Serie 5977B von Agilent Technologies erfüllt die folgenden IEC-Klassifikationen (International Electro-Technical Commission): Gerät der Klasse I, Laborausstattung, Installationskategorie II, Verschmutzungsgrad 2. Diese Einheit wurde in Übereinstimmung mit anerkannten Sicherheitsstandards konstruiert und getestet und für den Einsatz im Innenbereich konzipiert.
Seite 29 Warnhinweise eingehalten werden. Wenn diese Vorsichtsmaßnahmen nicht eingehalten werden, führt dies zu einer Verletzung der Sicherheitsstandards der Konstruktion und der vorgesehenen Verwendung des Geräts. Agilent Technologies übernimmt keine Haftung, wenn der Kunde diese Vorschriften nicht beachtet. Weitere Informationen finden Sie in den begleitenden Anweisungen.
Seite 30: Elektromagnetische Übereinstimmung
Sicherstellen, dass alle Peripheriegeräte ebenfalls zertifiziert sind. Sicherstellen, dass die geeigneten Kabel verwendet werden, um das Gerät mit den Peripherievorrichtungen zu verbinden. Kontakt mit dem Händler der Vorrichtungen, mit Agilent Technologies oder einem erfahrenen Techniker bezüglich Unterstützung aufnehmen. Änderungen und Umbauten, die nicht ausdrücklich von Agilent Technologies genehmigt wurden, könnten die Berechtigung des Benutzers...
Seite 31: Reinigung/Recycling Des Produkts
Einführung Reinigung/Recycling des Produkts Um die Einheit zu reinigen, ziehen Sie das Netzkabel ab, und wischen Sie das Gerät mit einem feuchten, fusselfreien Lappen ab. Bezüglich Recycling wenden Sie sich bitte an Ihren lokalen Agilent Vertriebsbeauftragten. Verschütten von Flüssigkeiten Verschütten Sie keine Flüssigkeiten auf dem MSD. Transportieren oder Aufbewahren des MSD Um eine einwandfreie Funktion des MSD zu gewährleisten, sollte sich dieser in einem abgepumpten und warmen Zustand mit einem Trägergasfluss...
Seite 32: Austausch Der Primärsicherungen
Einführung Austausch der Primärsicherungen Benötigte Materialien • Sicherung, T12.5A, 250 V (2110-1398) – zwei St. benötigt • Schraubenzieher, Flachkopf (8730-0002) Die wahrscheinlichste Ursache für den Ausfall der Primärsicherungen ist ein Problem mit der Vorpumpe. Wenn die Primärsicherungen in Ihrem MSD ausfallen, prüfen Sie die Vorpumpe.
Seite 33 Einführung Primärsicherungen in Fassungen Abbildung 2 Primärsicherungen Wiederholen Sie die Schritte für die andere Sicherung. Tauschen Sie immer beide Sicherungen aus. Verbinden Sie den MSD-Netzstecker wieder mit der Steckdose. Pumpen Sie den MSD ab. Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 34 Einführung Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 35: Installieren Von Gc-Säulen
Bevor Sie Ihr GC/MSD-System in Betrieb nehmen können, müssen Sie eine GC-Säule auswählen, installieren und konditionieren. In diesem Kapitel wird erläutert, wie man eine Säule installiert und konditioniert. Für eine korrekte Säulen- und Flussauswahl muss Ihnen bekannt sein, welche Art von Vakuumsystem Ihr MSD besitzt. Agilent Technologies...
Seite 36: Säulen
Installieren von GC-Säulen Säulen In Verbindung mit dem MSD können viele Typen von GC-Säulen verwendet werden, jedoch sind einige Einschränkungen zu beachten. Während Tuning oder Datenakquisition sollte die Säulenflussrate in den MSD nicht die maximal empfohlene Flussrate übersteigen. Deshalb gibt es Begrenzungen bezüglich Säulenlänge, -durchmesser und -fluss. Überschreiten der empfohlenen Flussrate führt zu einer Verschlechterung der Systemleistung bezüglich Massenspektrum und Empfindlichkeit.
Seite 37: Konditionieren Von Säulen
Installieren von GC-Säulen Konditionieren von Säulen Es ist wichtig, dass eine Säule konditioniert wird, bevor diese an der GC/MSD-Verbindung angeschlossen wird. Siehe „So konditionieren Sie eine Kapillarsäule“ auf Seite 43. Ein kleiner Teil der stationäre Phase der Kapillarsäule wird vom Trägergas mitgerissen.
Seite 38: Tipps Und Hinweise
Installieren von GC-Säulen Tipps und Hinweise • Die Säuleninstallations-Verfahren für die MSDs der Serie 5977B können sich von denen der Vorgängermodelle unterscheiden. Die Anwendung der Vorgehensweise von einem anderen Gerät funktioniert ggf. nicht und kann auch zu Schäden an der Säule oder am MSD führen. •...
Seite 39: Installieren Einer Kapillarsäule Für Einen Agilent Split/Splitless-Einlass
Installieren von GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass Benötigte Materialien  • Saubere Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Metrisches Lineal • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710-0510) • Kapillarsäule • Säulenschneider, keramisch (5181-8836) oder Diamant (5183-4620) •...
Seite 40 Installieren von GC-Säulen Tragen Sie immer saubere Handschuhe bei der Handhabung von Teilen für den GC oder ACHTUNG die Analyzerkammern. Vorgehensweise Kühlen Sie Ofen und Einlass auf Raumtemperatur ab. Tragen Sie saubere Handschuhe und drücken Sie die Säule durch das Septum (dies erfordert etwas Druck). Dann schieben Sie die Säulenmutter und die konditionierte Ferrule auf das freie Ende der Säule (Abbildung 3).
Seite 41 Installieren von GC-Säulen Wischen Sie die Außenseite des freien Säulenendes mit einem fusselfreien, mit Methanol angefeuchteten, Lappen ab. Positionen Sie die Säule so, dass sie 4 bis 6 mm über das Ende der Ferrule hinaussteht (Abbildung Isolierungskappe Reduktionsmutter Kapillarsäule 4 bis 6 mm Ferrule Einlasssäulenmutter Septum...
Seite 42 Weitere Themen Weitere Informationen zur Installation einer Kapillarsäule finden Sie unter Optimizing Splitless Injections on Your GC for High Performance MS Analysis (Optimisierung von splitlose Injektionionen am GC für Hochleistungs-MS-Analysis), Agilent Technologies Veröffentlichungsnummer 5988-9944EN. Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 43: So Konditionieren Sie Eine Kapillarsäule
Installieren von GC-Säulen So konditionieren Sie eine Kapillarsäule  Benötigte Materialien • Trägergas (mit einer Reinheit von 99,9995 % oder höher) • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll und 5/16 Zoll (8710-0510) Konditionieren Sie Ihre Kapillarsäule nicht mit Wasserstoff. Eine WARNUNG Wasserstoffansammlung im GC-Ofen kann zu einer Explosion führen. Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas vorsehen, konditionieren Sie zuerst die Säule mit einem extrem reinen Edelgas (99,999 % oder höher) wie Helium, Stickstoff oder Argon.
Seite 44 Installieren von GC-Säulen Stellen Sie die GC-Ofentemperatur auf 30 °C ein und warten Sie, bis der GC bereit ist. Befestigen Sie die Säule am GC-Interface. (Siehe „Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter“ auf Seite 45.) Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 45: Installieren Einer Kapillarsäule Im Gc/Ms-Interface Mit Der Selbstsichernden Säulenmutter
Installieren von GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter  Dieses Verfahren dient der direkten Installation einer Kapillarsäule in den Analyzer mittels der von Agilent empfohlenen selbstsichernden Säulenmutter. Agilent GC der Serie 7890 Benötigte Materialien • Gebräuchliche Dichtung für die Spitze der Verbindung (G3870-20542) zur Verwendung bei EI- Inert+ und CI-Quellen, wenn eine CI-Transferleitung installiert ist (siehe Abbildung...
Seite 46 Installieren von GC-Säulen Tragen Sie immer saubere Handschuhe bei der Handhabung von Teilen für den GC oder ACHTUNG die Analyzerkammern. Vorgehensweise Die Säule konditionieren. (Siehe „So konditionieren Sie eine Kapillarsäule“ auf Seite 43.) Der Analyzer, die GC/MS-Verbindung und andere Bauteile in der Analyzerkammer WARNUNG arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
Seite 47 Installieren von GC-Säulen Wischen Sie das Ende mit Alkohol ab. Schieben Sie die Säule ins GC/MS-Interface. Justieren Sie die Säule so, dass diese den angegebenen Abstand vom Ende der Transferleitung verlängert. Für eine EI-Quellen-Installation (Abbildung 5), wird die Säule um 1 bis 3 mm verlängert.
Seite 48 Installieren von GC-Säulen Abbildung 6 Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface Gehen Sie vorsichtig vor bei der Platzierung der Isolierungsspitze am Ende des ACHTUNG GC/MS-Interface, um eine Beschädigung der Säule zu vermeiden. 12 Installieren Sie die Isolierungsspitze am Ende des GC/MS-Interface. Installieren Sie bei dem CI-GC/MS-Interface und bei dem EI-GCMS-Interface mit Extraktor-EI-Quelle (Abbildung...
Seite 49 14 Sie können die Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 15 Schließen Sie die Tür der Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der Analyzerkammer“...
Seite 50: Installieren Einer Kapillarsäule Im Gc/Ms-Interface Mit Einer Standard-Säulenmutter
Installieren von GC-Säulen Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit einer Standard-Säulenmutter  Dieses Verfahren dient zur direkten Installation einer Kapillarsäule in den Analyzer. Es gibt zwei Typen von Säulenmuttern, die bei dem GC/MS-Interface verwendet werden können: Die hier erläuterte Standard-Säulenmutter und die in dem untenstehenden Textabschnitt erläuterte selbstsichernde Säulenmutter.
Seite 51 Installieren von GC-Säulen Vorgehensweise Tragen Sie immer saubere Handschuhe bei der Handhabung von Teilen für den GC oder ACHTUNG die Analyzerkammern. Der Analyzer, die GC/MS-Verbindung und andere Bauteile in der Analyzerkammer WARNUNG arbeiten bei sehr hohen Temperaturen. Berühren Sie Teile erst dann, wenn Sie absolut sicher sind, dass diese abgekühlt sind.
Seite 52 Installieren von GC-Säulen Schieben Sie die Säule ins GC/MS-Interface. Justieren Sie die Säule so, dass diese den angegebenen Abstand vom Ende der Transferleitung verlängert. Für eine EI-Quellen-Installation (Abbildung 5) wird die Säule um 1 bis 3 mm verlängert. Für eine CI-Quellen-Installation wird die Säule um ca. 1 mm verlängert Falls notwendig, verwenden Sie Taschenlampe und Vergößerungsglas, um das Säulenende innerhalb der Analyzerkammer zu sehen.
Seite 53 15 Sie können die Ionenquelle und die Dichtung für die Spitze der Verbindung ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrer Schleife bewegen. Wenn sich die Tür immer noch nicht schließen lässt, wenden Sie sich an Ihren Servicespezialisten von Agilent Technologies. 16 Schließen Sie die Tür der Analyzerkammer. (Siehe „Schließen der Analyzerkammer“...
Seite 54 Installieren von GC-Säulen Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 55: Betrieb Im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (Ei)
Überwachen von hohem Vakuumdruck Kalibrieren der Säulenfluss-Lineargeschwindigkeit Tuning des MSD in EI-Modus Konfigurieren des optionalen selbstreinigenden Ionenquellen-Systems Konditionieren des optionalen selbstreinigenden Ionenquellen-Systems Ändern einer Methode zur Nutzung des selbstreinigenden Ionenquellen-Reinigungs-Modus Ändern einer Methode zum Abschalten des selbstreinigenden Ionenquellen-Reinigungs-Modus Prüfen der System-Leistung Agilent Technologies...
Seite 56: Betrieb Des Msd Über Das Datensystem
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Ausführug von Hochmassen-Tests (5977B Serie MSDs) Öffnen der MSD-Abdeckungen Entlüften des MSD Abpumpen des MSD Den MSD transportieren oder aufbewahren Dieses Kapitel beschreibt, wie einige grundlegende Betriebsabläufe bei dem Agilent DC/MSD der Serie 5977B mit Elektronenstoß-Ionisation ausgeführt werden.
Seite 57: Betrieb Des Msd Über Die Gc-Bedientastatur
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Betrieb des MSD über die GC-Bedientastatur Das 7890B-GC-Bedienfeld kann aktuelle Temperatur und Druck des MSD zeigen oder eine Aufgabe auf dem MSD initiieren, ohne die Agilent MassHunter GCMS Akquisition-Software zu verwenden. Auf die Funktionen wie Entlüften und Temperatureinstellung können Sie direkt aus dem GC-Bedienfeld zugreifen.
Seite 58: Msd Aus Dem Gc-Bedienfeld Entlüften
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Drücken Sie Enter, um die Änderungen zu übernehmen. Ansicht von MSD Vakuumdruck und Turbo-Geschwindigkeit/Vorvakuumdruck über das GC-Bedienfeld Drücken Sie auf MS/Aux Det, um das Menü des MSD 5977B anzuzeigen. Drücken Sie die Taste „Pfeil nach unten“, um zu HiVac Druck oder Turbo-Geschwindigkeit % von Gesamt/Vorvakuumdruck zu blättern.
Seite 59: Konfiguration Der Netzwerkeinstellungen Des Msd Aus Dem Gc-Bedienfeld
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Konfiguration der Netzwerkeinstellungen des MSD aus dem GC-Bedienfeld Drücken Sie auf Konfig, und dann auf MS/Aux Det, um das Menü MS-DETEKTOR KONFIGURIEREN anzuzeigen. Zum Konfigurieren der IP: Parameter, verwenden Sie die GC-Tastatur, um die neue IP-Adresse des MSD zu erfassen, dann drücken Sie Enter, um die Eingabe zu übernehmen.
Seite 60: Lvds Am Msd Aktivieren/Deaktivieren
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Warten Sie, bis der MSD die Änderung auf dem GC-Bedienfeld bestätigt. Starten Sie den MSD neu. Siehe oben. LVDS am MSD aktivieren/deaktivieren Drücken Sie auf Konfig, und dann auf MS/Aux Det, um das Menü MS-DETEKTOR KONFIGURIEREN anzuzeigen. Drücken Sie auf die Taste „Pfeil nach unten“, um zu LVDS Kommunikation zu blättern.
Seite 61: Konfiguration Des Msd Über Die Web-Benutzerschnittstelle (Wui)
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Konfiguration des MSD über die Web-Benutzerschnittstelle (WUI) Wenn Ihr GC keine LVDS-Kommunikation mit einem Agilent GC unterstützt, können Sie die WUI verwenden, um die MSD-Netzwerkeinstellungen zu konfigurieren. Gründe dafür, dass ein GC die Konfiguration der Netzwerkeinstellungen eines MSD 5977B vom GC-Bedienfeld aus nicht unterstützt, können Folgende sein: •...
Seite 62 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) 4 Erfassen Sie die IP-Adresse in eine PC Web Browser URL, um die hier aufgeführte Web-Benutzerschnittstellenseite (WUI) anzuzeigen. Abbildung 7 WEB-Anwenderoberfläche 5 Klicken Sie auf Einstellen Echtzeit-Uhr oder Ändern NetzKonfig und gehen Sie zum Abschnitt Ändern NetzKonfig (MSD-Netzwerk-Konfiguration). Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 63 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Abbildung 8 WUI Ändern NetzKonfig Bestätigen Sie, dass BootP auf AUS eingestellt ist. Wenn Ihr LAN, mit einem BootP-Server, IP-Adressen zuordnet, klicken Sie auf EIN und überspringen Sie den nächsten Schritt. Um MSD IP-Adresse, Gateway IPA, und SubNetz-Maske zu aktualisieren, geben Sie die neuen Werte ein.
Seite 64: Emodule: Mini-Displayanzeige
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) eModule: Mini-Displayanzeige Die eModule-Mini-Displayanzeige, zugänglich bei offener Analysatortür-Abdeckung, ermöglicht dem Bediener, die LAN-Konfiguration des Gerätes, einschließlich dessen IP-Adresse, Subnetz-Maske, Standard-Gateway und MAC-Adresse, anzusehen. Diese LAN-Konfiguration kann mit dem GC-Bedienfeld oder mit der Web-Benutzerschnittstelle (WUI) von einem Web-Browser aus geändert werden. Front-Bedienfeld Gerätestatus-LED Über die Front-Bedienfeld Gerätestatus-LED kann der Bediener den aktuellen Gerätestatus mittels Farbcodes und LED Ein-/Aus-Zeitsteuerung prüfen.
Seite 65: Die Gc/Msd-Verbindung
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Die GC/MSD-Verbindung Die GC/MSD-Verbindung (Abbildung 9 auf Seite 66) ist eine Heizleitung in den MSD für die Kapillarsäule. Sie ist an der rechten Seite der Analysatorkammer mit einer O-Ringdichtung verschraubt. Sie besitzt eine Schutzabdeckung, die immer installiert bleiben muss. Ein Ende der GC/MSD-Verbindung verläuft durch die Seite des Gaschromatographen und in den GC-Ofen.
Seite 66: Weitere Themen
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Weitere Themen „Installieren einer Kapillarsäule im GC/MS-Interface mit der selbstsichernden Säulenmutter“ auf Seite 45. Die GC/MSD-Verbindung arbeitet bei hohen Temperaturen. Falls Sie diese berühren, WARNUNG wenn diese erwärmt ist, werden Sie sich verbrennen. Heizungsman- schette Isolierung Säule Ionisations- kammer...
Seite 67: Vor Dem Einschalten Des Msd
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Vor dem Einschalten des MSD Prüfen Sie Folgende, bevor Sie den MSD einschalten oder versuchen, ihn zu betreiben. • Das Entlüftungsventil muss geschlossen sein (der Drehknopf ist im Uhrzeigersinn bis zum Anschlag zugedreht). • Alle anderen Luftabdichtungen und sonstigen Dichtungen müssen angebracht und vollständig dicht sein.
Seite 68 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas einsetzen, starten Sie den Trägergasfluss erst WARNUNG nach dem Abpumpen des MSD. Wenn die Vakuumpumpen ausgeschaltet sind, sammelt sich im MSD Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen. Lesen Sie den Abschnitt „Wasserstoff-Sicherheit“...
Seite 69: Abpumpen
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Abpumpen Das Datensystem oder das 7890B GC-Bedienfeld hilft, den MSD abzupumpen. Der Prozess ist zum Großteil automatisiert. Nachdem Sie das Entlüftungsventil geschlossen und den Hauptnetzschalter eingeschaltet haben (während Sie auf die Seitenabdeckung drücken), pumpt der MSD von selbst ab.
Seite 70: Säulenfluss-Kontrolle
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Säulenfluss-Kontrolle Der Trägergasfluss wird durch den Einlassdruck in den GC gesteuert. Bei einem bestimmten Einlassdruck sinkt der Säulenfluss, während sich die GC-Ofentemperatur erhöht. Bei elektronischer Pneumatiksteuerung (Electronic Pneumatic Control = EPC) und und wenn der Säulenmodus auf Konstanter Fluss eingestellt ist, wird unabhängig von der Temperatur der gleiche Säulenfluss beibehalten.
Seite 71 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, muss der Trägergasfluss vor dem WARNUNG Abschalten der Stromversorgung des MSD ausgeschaltet sein. Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist, sammelt sich im MSD Wasserstoff an. Dies kann zu einer Explosion führen. Lesen Sie den Abschnitt „Wasserstoff-Sicherheit“...
Seite 72: Anzeige Von Msd-Temperatur Und Vakuum Bei Manuellem Tuning
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Anzeige von MSD-Temperatur und Vakuum bei Manuellem Tuning Zur Ausführung dieser Aufgabe können Sie auch das GC-Bedienfeld verwenden. Siehe „Betrieb des MSD über die GC-Bedientastatur“ auf Seite 57. Vorgehensweise In der Anzeige Gerätesteuerung wählen Sie Ändern der Tuning-Parameter aus dem Menü...
Seite 73 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Um einen Temperatur-Sollwert oder Grenzwert zu ändern, erfassen Sie die neuen Parameter und klicken Sie auf Übernehmen. Temperatur-Soll- oder Grenzwerte können nicht geändert werden, bis der Vorvakuumdruck weniger als 300 mTorr beträgt, oder die Turbopumpe mit mindestens 80 % Geschwindigkeit läuft.
Seite 74: Bildschirme Einstellen Für Msd Temperatur- Und Vakuumzustand
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Bildschirme einstellen für MSD Temperatur- und Vakuumzustand Eine Überwachung zeigt den aktuellen Wert eines einzelnen Geräteparameters an. Dieser kann in das standardmäßige Gerätesteuerungsfenster aufgenommen werden. Überwachungen können so eingestellt werden, dass sie die Farbe ändern, wenn der tatsächliche Parameter über einen benutzerdefinierten Grenzwert hinaus von seinem Sollwert abweicht.
Seite 75 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Wählen Sie Fenster > Bildschirme Arrangieren oder klicken Sie auf und ziehen Sie jeden Bildschirm auf die gewünschte Position. Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 76 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Um einen Bildschirm-Alarm einzurichten, doppelklicken Sie auf einen in der Gerätesteuerungs-Ansicht gezeigten Bildschirm, um den Dialog dieses Bildschirms zur Einrichtung des Alarms zu öffnen. a Wählen Sie das Kästchen Alarm Einrichten. b Stellen Sie Warnstufe, Alarmstufe und Unterhalb des Minimums auf die geeigneten Werte ein.
Seite 77: Einstellen Der Analyzer-Temperaturen Über Die Gerätesteuerungs-Ansicht
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Einstellen der Analyzer-Temperaturen über die Gerätesteuerungs-Ansicht MSD-Ionenquelle und Quadrupol Massenfilter-Temperaturen werden in der Datei „aktuell getunt (*.u) gespeichert. Wenn eine Methode geladen wird, werden die Sollwerte aus der mit dieser Methode verknüpften Tune-Datei automatisch heruntergeladen. Vorgehensweise In der Ansicht Gerätesteuerung wählen Sie MS-Temperaturen aus dem Menü...
Seite 78 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Um die neuen Temperatur-Parameter an die aktuell geladene Tuning-Datei zu senden und diese Parameter in den MSD herunterzuladen, klicken Sie auf Übernehmen. Klicken Sie auf Schließen, um den Dialog zu verlassen. Falls Änderungen an Parametern gemacht wurden, wird der Dialog Speichern MS-Tuning-Datei angezeigt.
Seite 79: Einstellen Der Gc/Msd-Interface-Temperaturen Über Masshunter
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Einstellen der GC/MSD-Interface-Temperaturen über MassHunter Vorgehensweise Wählen Sie in der Ansicht Gerätesteuerung die Option Gerät > GC Änderung Parameter. Klicken Sie auf das Symbol Aux-Heizung, um die Schnittstellen-Temperatur zu ändern. Wählen Sie Ein, um die Heizung einzuschalten und tippen Sie den Sollwert in die Wert °C Spalte.
Seite 80 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Klicken Sie auf Übernehmen, um Sollwerte herunterzuladen oder klicken Sie auf OK, um Sollwerte herunterzuladen und schließen Sie das Fenster. Damit die neuen Einstellungen Bestandteil der Methode werden, wählen Sie Speichern im Menü „Methode“. Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 81: Überwachen Von Hohem Vakuumdruck
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Überwachen von hohem Vakuumdruck Drucküberwachung erfordert ein optionales G3397B Mikro-Vakuummessgerät. Sofern Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, schalten Sie das WARNUNG Mikro-Ionen-Vakuummeter nicht aus, wenn sich in der Analyzerkammer möglicherweise Wasserstoff angesammelt hat. Lesen Sie den Abschnitt „Wasserstoff-Sicherheit“...
Seite 82 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Den größten Einfluss auf den Betriebsdruck im EI-Modul, hat der Trägergasfluss (Säulenfluss). Tabelle 8 auf Seite 82 listet typische Drücke für verschiedene Helium-Trägergasflüsse auf. Diese Drücke sind ungefähre Werte und variieren von Gerät zu Gerät um ca. 30 %. Tabelle 8 Ionen-Vakuummessgerät-Messwert Optionale...
Seite 83: Kalibrieren Der Säulenfluss-Lineargeschwindigkeit
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Kalibrieren der Säulenfluss-Lineargeschwindigkeit Kapillarsäulen müssen vor Gebrauch mit dem MS kalibriert werden. Vorgehensweise Stellen Sie Datenakquisition auf splitlose manuelle Injektion und erstellen Sie eine Echtzeit-Grafik zur Überwachung von m/z 28. Drücken Sie auf [Betrieb Vorbereiten] auf der GC-Tastatur. Injizieren Sie 1 µL Luft in den GC-Einlass und drücken Sie auf [Betrieb Starten].
Seite 84 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Klicken Sie auf die Schaltfläche Länge Kalk. im Abschnitt Wenn nicht retardierte Peak-Verweilzeit bekannt ist, um den Dialog Säulenlänge berechnen anzuzeigen. 10 Stellen Sie sicher, dass die aufgelisteten Parameter (Temperatur, Einlass-u. Auslass-Drücke sowie Gas-Arten) diejenige sind, die in der Methode zur Messung der Verweilzeit verwendeten wurden.
Seite 85 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Berechnung für durchschnittliche Lineargeschwindigkeit 100 L ------------- - Durchschnittliche Lineargeschwindigkeit (cm/s) wobei: L = Säulenlänge in Metern t = Retentionszeit in Sekunden Berechnung für volumetrische Flussrate 0.785 D --------------------------- - Volumetrische Flussrate (mL/min) = wobei: D = Innerer Säulendurchmesser in Millimetern L = Säulenlänge in Metern t = Retentionszeit in Minuten Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 86: Tuning Des Msd In Ei-Modus
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Tuning des MSD in EI-Modus Sie können auch das 7890B GC-Bedienfeld verwenden, um das derzeit in MassHunter geladene Autotuning durchzuführen. Siehe „Betrieb des MSD über die GC-Bedientastatur“ auf Seite 57. Vorgehensweise Laden Sie die Methode, die zur Datenakquisition verwendet werden soll. In der Ansicht Gerätesteuerung bestätigen Sie, dass die korrekte Tuning-Datei angezeigt wird.
Seite 87 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Wählen Sie MSD Tunen, um ein vollständiges Autotuning auszuführen, oder wählen Sie Schnell-Tuning, um die Peakbreite, Massenzuordnung und Abundanz ohne Änderung der Ionenverhältnisse anzupassen. Klicken Sie OK, um diesen Dialog zu schließen und das Tuning zu beginnen. Sind die MSD-Temperaturen nicht stabil, werden Sie aufgefordert zu warten oder sich über das Warten durch Klicken auf Überbrücken hinwegzusetzen.
Seite 88: Konfigurieren Des Optionalen Selbstreinigenden Ionenquellen-Systems
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Konfigurieren des optionalen selbstreinigenden Ionenquellen-Systems Wählen Sie Geräte > GC-Parameter im Feld Gerätesteuerung. Klicken Sie auf das Symbol Konfiguration, dann wählen Sie zur Anzeige auf dem Bildschirm die Registerkarte Module. Abbildung 11 Konfigurieren Sie die selbstreinigenden Ionenquelle-Systemgase Aux EPC 4, 5, 6 Wählen Sie H2 für Aux EPC 4, wählen Sie He für Aux EPC 5, und wählen Sie He für Aux EPC 6.
Seite 89: Konditionieren Des Optionalen Selbstreinigenden Ionenquellen-Systems
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Konditionieren des optionalen selbstreinigenden Ionenquellen-Systems Nach der Installation oder nach längerem Nichtgebrauch konditionieren Sie das selbstreinigende Ionenquellen-System mit dem GC/MS-System mit der hier beschriebenen Temperatur und Vakuum. Wählen Sie im Feld MassHunter GCMS Akquisition Gerätesteuerung Gerät > GC-Parameter.
Seite 90 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Abbildung 12 Einstellen der selbstreinigenden Ionenquellen-Gasdurchflussrate Wählen Sie im Bereich Auswahl links Aux EPC 4 H2. Siehe Abbildung Schalten Sie den Druck ein und stellen Sie ein auf 345 kPa (50 psi) im Modus Konstanter Druck. Wählen Sie Aux EPC 5 He und schalten Sie den Druck ab.
Seite 91 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Profilieren Sie drei Zielmassen. a Von der Gerätesteuerung gehen Sie zu Gerät > MS Tuning. b Wählen Sie die Registerkarte Manuelles Tuning. c Wählen Sie die Registerkarte Profil. d Erfassen Sie drei (3) Massen, um beliebige drei Ionen zu profilieren. (Die Auswahl der Ionen spielt keine Rolle.
Seite 92: Ändern Einer Methode Zur Nutzung Des Selbstreinigenden Ionenquellen-Reinigungs-Modus
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Ändern einer Methode zur Nutzung des selbstreinigenden Ionenquellen-Reinigungs-Modus Ändern Sie alle Methoden, für die der Betrieb im selbstreinigenden Ionenquellen-Modus mit diesen GC-Einstellungen erforderlich ist. Wählen Sie im Feld MassHunter GCMS Akquisition Gerätesteuerung Gerät > GC-Parameter. Klicken Sie auf das Symbol Säulen, um den Steuerparameter-Eingabebildschirm für Säulen- und Aux-Durchsatzmodule anzuzeigen.
Seite 93 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Abbildung 13 Einstellen der selbstreinigenden Ionenquellen-Gasdurchflussrate Wählen Sie im Bereich Auswahl links Aux EPC 4 H2. Siehe Abbildung Schalten Sie den Druck ein und stellen Sie ein auf 345 kPa (50 psi) im Modus Konstanter Druck. Möglicherweise müssen Sie den Wasserstoff-Druck anpassen, um die beste Mischung aus Reinigung und Leistung für Ihre Applikation zu erzielen.
Seite 94: Ändern Einer Methode Zum Abschalten Des Selbstreinigenden Ionenquellen-Reinigungs-Modus
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Ändern einer Methode zum Abschalten des selbstreinigenden Ionenquellen-Reinigungs-Modus Ändern Sie alle Methoden, die Ausschaltung des selbstreinigenden Ionenquellen-Modus mit diesen GC-Einstellungen erfordern. Mit der geladenen Methode aus dem Feld MassHunter GCMS Akquisition Gerätesteuerung, wählen Sie Gerät > GC-Parameter. Klicken Sie auf das Symbol Säulen, um den Steuerparameter- Eingabebildschirm für Säulen- und Aux-Durchsatzmodule anzuzeigen.
Seite 95: Prüfen Der System-Leistung
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Prüfen der System-Leistung Benötigte Materialien • 100 fg/µL OFN NCI Checkout Standard für IDL checkout (5188-5347) • 1 pg/µL OFN EI Checkout für S/N Checkout (5188-5348) Prüfen der Tuning-Leistung Stellen Sie sicher, dass das System für mind. 60 Minuten abgepumpt hat. Stellen Sie die GC-Ofentemperatur auf 150 °C und den Säulenfluss auf 1,0 mL/Min.
Seite 96: Ausführug Von Hochmassen-Tests (5977B Serie Msds)
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Ausführug von Hochmassen-Tests (5977B Serie MSDs) Benötigte Materialien • PFHT Kalibrierungs-Muster (5188-5357) Vorgehensweise Laden Sie die Tune-Datei „ATUNE.U“, und führen Sie dann einen Autotune-Vorgang für den MSD aus. Siehe „Tuning des MSD in EI-Modus“ auf Seite 86. Auflösung der PFHT.M-Methode unter MassHunter\MSD\x\methods\checkout\PFHT.M wobei X die Nummer des verwendeten Geräts darstellt.
Seite 97 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Ergebnisse Abbildung 14 PFHT Hochmassen-Bericht Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 98 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Die Ergebnisse geben die empfohlenen Mengen zur Anpassung AMU Offset für hohe Massen an. Sind Ihre Ergebnisse innerhalb 5 Einheiten der Zielmenge, dann müssen keine Anpassungen durchgeführt werden. Anpassungen Stellen Sie sicher, dass ATUNE.U geladen wurde. In der Anzeige Gerätesteuerung wählen Sie Ändern der Tuning-Parameter aus dem Menü...
Seite 99: Öffnen Der Msd-Abdeckungen
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Öffnen der MSD-Abdeckungen Wenn Sie eine der MSD-Abdeckungen öffnen müssen, befolgen Sie diese Verfahrensweisen. Abnehmen der Fensterabdeckung des Analyzers  Drücken Sie herunter auf den gerundeten Bereich oben am Fenster, neigen Sie das Fenster leicht nach vorne und heben Sie den MSD ab. Wenden Sie keine zu große Kraft an, da sonst die Kunststoffstifte brechen können, mit ACHTUNG denen die Abdeckung an der Zentraleinheit angebracht wird.
Seite 100 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Öffnen der Analyzer-Abdeckung  Ziehen Sie den Griff auf der Seite des MSD nach links und unten, um den Magenetriegel zu lösen und die Abeckung zu öffnen. Die Abdeckung ist durch Scharniere befestigt. Entfernen Sie keine anderen Abdeckungen. Unter diesen Abdeckungen liegen WARNUNG gefährliche Spannungen an.
Seite 101: Entlüften Des Msd
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Entlüften des MSD  Vorgehensweise Agilent empfiehlt, dass Sie eine Entlüftungs-Methode erzeugen und speichern, um sicherzustellen, dass sichere Temperaturen auf GCMS-Transferleitung und MS angewendet werden. Wenn Sie keine LVDS- oder DCOMM-Kommunikation zwischen GC und MS haben, wählen Sie in der Ansicht Gerätesteuerung GC-Parameter aus dem Menü Geräte, um den Dialog GC-Änderungs-Parameter anzuzeigen.
Seite 102 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) In der Ansicht Gerätesteuerung, im Menü Geräte, wählen Sie MS Vakuum-Steuerung, um den Dialog Vakuum-Steuerung anzuzeigen. Entfernen Sie die Analyzerfenster-Abdeckung (Siehe „Öffnen der MSD-Abdeckungen“ auf Seite 99). Klicken Sie auf Entlüften, um das automatische Abschalten des MSD zu beginnen.
Seite 103 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Bei Aufforderung drehen Sie den Entlüftungs-Ventilknopf im Uhrzeigersinn nur eine 3/4 Drehung oder bis Sie ein zischendes Geräusch von Luft, die in die Analyzerkammer fließt, hören. Belüftungsventilregler Drehen Sie den Knopf nicht zu weit, denn der O-Ring kann aus seiner Rille rutschen.
Seite 104: Abpumpen Des Msd
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Abpumpen des MSD Zur Ausführung dieser Aufgabe können Sie auch das 7890B GC-Bedienfeld verwenden. Siehe „Betrieb des MSD über die GC-Bedientastatur“ auf Seite 57. Stellen Sie sicher, dass alle in der Einführung dieses Kapitels aufgeführten WARNUNG Bedingungen erfüllt sind (Seite 65), bevor Sie den MSD starten und abpumpen.
Seite 105 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Schließen Sie das MSD-Netzkabel an. Drücken Sie die Schaltfläche Einschalten an der Vorderseite des MSD. Drücken Sie leicht auf die Seitenabdeckung, um sicherzustellen, dass diese dicht ist. Drücken Sie auf das Metallgehäuse auf der seitlichen Karte. Die Vorpumpe macht ein Gluckergeräusch.
Seite 106 Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) 10 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung die GC/MSD-Verbindungsheizung und den GC-Ofen ein. Klicken Sie danas auf Die Software schaltet die Heizungen für Ionenquelle und Massenfilter (Quad) ein. Die Temperatursollwerte sind in der aktuellen Autotune-Datei (*.u) gespeichert. 11 Nach die Meldung Okay zum Betrieb erscheint, warten Sie 2 Stunden, bis der MSD sein thermisches Gleichgewicht erreicht.
Seite 107: Den Msd Transportieren Oder Aufbewahren
Betrieb im Elektronenstoß-Ionisationsmodus (EI) Den MSD transportieren oder aufbewahren Benötigte Materialien • Ferrule, leer (5181-3308) • Verbindungssäulenmutter (05988-20066) • Gabelschlüssel, 1/4 Zoll × 5/16 Zoll (8710-0510) Vorgehensweise Entlüften Sie den MSD (Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 101). Entfernen Sie die Säule, und installieren Sie eine leere Ferrule und Verbindungsmutter.
Seite 108 Der MSD muss immer in aufrechter Position bleiben. Wenn Sie den MSD an einen ACHTUNG anderen Ort verschicken müssen, wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies. Von diesem erhalten Sie Hinweise zu Verpackung und Versand. Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 109: Betrieb Im Chemischen Ionisationsmodus (Ci)
Abschnitt mit der Verwendung von anderen Reagensgasen. Die Software enthält Anweisungen zum Einstellen des Reagensgasflusses und zum Durchführen der CI-Autotune-Vorgänge. Autotune-Vorgänge stehen für die positive CI (PCI) mit Methanreagensgas und für die negative CI (NCI) mit einem beliebigen Reagensgas zur Verfügung. Agilent Technologies...
Seite 110: Allgemeine Richtlinien
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Allgemeine Richtlinien • Verwenden Sie immer Methan höchster Reinheit (und andere Reagensgase höchster Reinheit, sofern anwendbar). Methan muss eine Reinheit von mindestens 99,9995 % aufweisen. • Stellen Sie immer sicher, dass der MSD im EI-Modus ordnungsgemäß arbeitet, bevor Sie in den CI-Modus wechseln.
Seite 111: Die Ci-Gc/Msd-Verbindung
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Die CI-GC/MSD-Verbindung Die CI-GC/MSD-Verbindung (Abbildung 15 auf Seite 112) ist eine Heizleitung in den MSD für die Kapillarsäule. Sie ist mit einer O-Ring-Dichtung an die rechte Seite der Analyzerkammer geschraubt und hat eine Schutzabdeckung, die an Ort und Stelle belassen werden sollte. Ein Ende der Verbindung verläuft durch die Seite des GC und endet im Ofen.
Seite 112 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Die GC/MSD-Verbindung arbeitet bei hohen Temperaturen. Falls Sie diese berühren, WARNUNG wenn diese erwärmt ist, werden Sie sich verbrennen. Gefederte Dichtung GC-Ofen Zuführung von Reagensgas Säulenende ragt 1 bis 2 mm in die Ionisationskammer. Abbildung 15 Die CI-GC/MSD-Verbindung Weitere Themen „Installieren einer Kapillarsäule für einen Agilent Split/Splitless-Einlass“...
Seite 113: Ci-Autotune
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) CI-Autotune Nachdem der Reagenzgasfluss angepasst wurde, sollten Linsen und Elektronik des MSD abgestimmt werden. Siehe „Reagensgas-Einstellungen“ auf Seite 114. Perfluor-5,8-Dimethyl-3,6,9-Trioxidodekan (PFDTD) wird als Kalibrant verwendet. Anstatt die gesamte Vakuumkammer zu fluten, wird das PFDTD über die GC/MSD-Verbindung direkt in die Ionisationskammer eingespeist. Dies erfolgt über das Steuerungsmodul für den Gasfluss.
Seite 114 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Tabelle 9 Reagensgas-Einstellungen Reagensgas Methan Isobutan Ammoniak Ionenpolarität Positiv Negativ Positiv Negativ Positiv Negativ 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 35 μA Emission Elektronen- 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV 150 eV...
Seite 115: Betrieb Des Ci-Msd
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Betrieb des CI-MSD Der Betrieb des MSD im CI-Modus ist etwas komplizierter als der Betrieb im EI-Modus. Nach dem Tuning müssen ggf. Gasfluss, Quellentemperatur (Tabelle 10) und Elektronenenergie für Ihre spezifischen Analyseanforderungen optimiert werden. Tabelle 10 Temperaturen für den CI-Betrieb GC/MSD-Verbin Ionenquelle...
Seite 116: Abpumpen Des Msd In Ci-Modus
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Abpumpen des MSD in CI-Modus Bei diesem Verfahren wird angenommen, dass das Gerät irgendwann mit Methan PCI-getunt wird, nachdem das System stabil ist. Vorgehensweise Siehe Folgen Sie den Anweisungen für den EI-MSD. „Abpumpen des MSD“ auf Seite 104.
Seite 117: Einrichten Der Software Für Den Ci-Betrieb
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Einrichten der Software für den CI-Betrieb Prüfen Sie immer die GC/MS-Leistung im EI-Modus, bevor Sie in den CI-Modus ACHTUNG wechseln. Vorgehensweise Wählen Sie aus der Ansicht Tune and Vacuum Control Tuning-Parameter laden aus dem Datei -Menü und laden Sie die Tuning-Datei PCICH4.U. Wenn für diese Tune-Datei noch nie ein CI-Autotune-Vorgang durchgeführt wurde, zeigt die Software eine Folge von Dialogfenstern an.
Seite 118 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Hinweise zu Tabelle • N/A Nicht verfügbar. In der PCI werden keine PFDTD-Ione mit anderen Reagensgasen als Methan gebildet. Somit steht CI-Autotune für diese Konfigurationen nicht zur Verfügung. • Ionenpolarität Richten Sie die PCI immer zuerst mit Methan ein, und wechseln Sie erst danach zu der gewünschten Ionenpolarität und dem gewünschten Reagenzgas.
Seite 119: Betrieb Des Reagenzgasfluss-Steuermoduls
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Betrieb des Reagenzgasfluss-Steuermoduls Nachdem die Anlage vom EI- in den CI-Modus gewechselt ist oder aus irgendeinem ACHTUNG Grund entlüftet wurde, muss der MS vor dem Tuning mindestens 2 Stunden ausgeheizt werden. Fortführung des CI-Autotuning, wenn der MS ein Luftleck aufweist oder große Mengen ACHTUNG an Wasser, resultiert in einer starken Ionenquellen-Kontamination.
Seite 120 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Im Funktionen-Bereich wählen Sie Zulassen eines Reagenzgases für die aktuelle Tuning-Datei. Das System entleert die Gasleitungen 6 Minuten lang und schaltet dann das ausgewählte Gas (A oder B) ein. Hierdurch verringert sich das Vermischen von Gasen in den Leitungen. Erfassen Sie den Reaganzgasfluss-Sollwert im Fluss-Feld.
Seite 121 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) CI-Ionen- quelle Versorgung für Gas A (Methan) Absperr- Gas A ventil Auswahlventil Massen- fluss-Con troller Gas B Auswahlventil GC/MSD- Kalibrier- Versorgung Verbindung ventil für Gas B (anderes) Begrenzer Kalibrierungs- GC-Säule fläschchen Abbildung 16 Schema für das Steuerungsmodul für den Reagensgasfluss Tabelle 12 Statusdiagramm für das Flusssteuerungsmodul Standby-,...
Seite 122: Einrichten Des Methan-Reagenzgasflusses
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Einrichten des Methan-Reagenzgasflusses Der Reagensgasfluss muss vor dem Tuning des CI-Systems angepasst werden, um eine maximale Stabilität zu gewährleisten. Führen Sie die Erst- Konfiguration mit Methan im PCI-Modus durch (positive chemische Ionisation). Für die NCI gibt es keine Prozedur für die Flussanpassung, da keine negativen Reagensione gebildet werden.
Seite 123 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Nachdem das System vom EI- in den CI-Modus gewechselt ist oder aus irgendeinem ACHTUNG Grund entlüftet wurde, muss der MSD vor dem Tuning mindestens 2 Stunden ausgeheizt werden. Fortführung des CI-Autotuning, wenn der MSD ein Luftleck aufweist oder große Mengen an Wasser, resultiert in einer starken Ionenquellen-Kontamination.
Seite 124 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Abbildung 17 Reaktandionen-Scans nach einem sehr langen Ausheizen Methan Pre-Tuning nach mehr als einem Tag Ausheiz-Zeit Beachten Sie die niedrige Abundanz bei m/z 19 und das Fehlen eines sichtbaren Peaks bei m/z 32. Ihr MSD wird am Anfang wahrscheinlich mehr Wasser anzeigen, aber die Abundanz bei m/z 19 sollte immer noch weniger als 50 % von der bei m/z 17 betragen.
Seite 125: Verwendung Anderer Reagensgase
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Verwendung anderer Reagensgase In diesem Abschnitt wird erläutert, wie Isobutan oder Ammoniak als Reagensgas verwendet werden. Sie sollten vertraut sein mit dem Betrieb des CI-ausgestatteten MSD der 5977B Serie mit Methan-Reagensgas, bevor Sie versuchen, andere Reagensgase zu verwenden. Verwenden Sie kein Stickstoffmonoxid als Reagensgas.
Seite 126 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Tabelle 13 Reagensgase Flussanp.-Ione: Verhältnis Reagensionenmas- PFDTD- EI/PCI/NCI-MSD-Turbopumpe Reagensgas/Modus Kalibrantione Empfohlener Fluss: 20 % PCI 40 % NCI Methan/PCI 17, 29, 41 41, 267, 599 28/27: 1,5 – 5,0 † Methan/NCI 17, 35, 235 185, 351, 449 Isobutan/PCI 39, 43, 57 57/43: 5,0 –...
Seite 127 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Da viele zu untersuchende Verbindungen zu wenig Protonenaffinitäten aufweisen, resultieren chemische Ionisationsspektren mit Ammoniak häufig aus dem Hinzufügen von NH + und dann, in einigen Fällen, aus dem nachfolgenden Verlust von Wasser. Ionenspektren mit Ammoniak als Reagensgas enthalten hauptsächlich Ionen bei m/z 18, 35 und 52, entsprechend für NH +, NH...
Seite 128 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Der Druck der Ammoniakversorgung muss unter 5 psig liegen. Ein höherer Druck ACHTUNG kann dazu führen, dass das Ammoniak vom gasförmigen in den flüssigen Zustand kondensiert. Stellen Sie den Ammoniaktank immer senkrecht unter dem Niveau des Flussmoduls auf.
Seite 129: Ausführung Eines Pci Auto-Tuning (Nur Methan)
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Ausführung eines PCI Auto-Tuning (nur Methan) Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist, ACHTUNG bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein –...
Seite 130 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Abbildung 18 PCI Autotune-Bericht Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 131: Ausführung Eines Nci Autotune (Methan-Reagensgas)
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Ausführung eines NCI Autotune (Methan-Reagensgas) Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist, ACHTUNG bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Siehe „Prüfen der System-Leistung“ auf Seite 95. Richten Sie den CI-MSD in der PCI immer zuerst mit Methan als Reagensgas ein – auch dann, wenn Sie ein anderes Reagensgas verwenden oder die NCI durchführen werden.
Seite 132 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Abbildung 19 NCI-Autotune Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 133: Prüfen Der Pci-Leistung
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Prüfen der PCI-Leistung Benötigte Materialien • Benzophenon, 100 pg/μL (8500-5440) Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist, ACHTUNG bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Siehe „Prüfen der System-Leistung“ auf Seite 95. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein –...
Seite 134: Prüfen Der Nci-Leistung
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Prüfen der NCI-Leistung Dieses Verfahren gilt nur für EI/PCI/NCI MSDs. Benötigte Materialien • Oktafluoronaphthalen (OFN), 100 fg/µL (5188-5347) Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist, ACHTUNG bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Siehe „Prüfen der System-Leistung“...
Seite 135: Überwachen Von Hohem Vakuumdruck In Ci-Modus
Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Überwachen von hohem Vakuumdruck in CI-Modus Wenn Sie Wasserstoff als Trägergas verwenden, schalten Sie die WARNUNG Mikro-Ionen-Vakuummessvorrichtung nicht aus, wenn sich in der Kammer möglicherweise Wasserstoff angesammelt hat. Lesen Sie den Abschnitt „Wasserstoff-Sicherheit“ auf Seite 22, bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Trägergas einsetzen.
Seite 136 Betrieb im chemischen Ionisationsmodus (CI) Quellentemperatur 250 °C Quadtemperatur 150 °C Verbindungstemperatur 280 °C Helium-Trägergasfluss 1 ml/Min Tabelle 14 Massendurchfluss-Reglereinstellungen und typische Druckanzeigen Druck (Torr) Methan Ammoniak EI/PCI/NCI MSD EI/PCI/NCI MSD (Turbopumpe) (Turbopumpe) –5 –5 × × –5 –5 × ×...
Seite 137: Allgemeine Wartung
Zusammenstellen der EI-Ionenquelle mit Extraktor Austauschen eines Filaments in einer EI-Ionenquelle Einbauen der EI-Ionenquelle Anbringen der Verkabelung von der Ionenquelle zur Feedthrough-Karte Austausch des Elektronenvervielfacher-Horns Schließen der Analyzerkammer Wechseln von der Standard/Inert/Extraktor-EI-Ionenquelle zur CI-Ionenquelle Wechseln von der CI-Ionenquelle zur Standard/Inert/Extraktor-EI-Ionenquelle Agilent Technologies...
Seite 138: Vor Dem Start
Allgemeine Wartung Vor dem Start Sie können viele der für Ihren MSD erforderlichen Wartungsarbeiten durchführen. Aus Sicherheitsgründen lesen Sie bitte diese Einführung vollständig durch, bevor Sie mit Wartungsaufgaben beginnen. Tabelle 15 Wartungsplan Wöchentliche Halbjährliche Jährliche Wartung bei Aufgabe Wartung Wartung Wartung Bedarf Tunen des MSD...
Seite 139: Wartungsplan
Allgemeine Wartung Wartungsplan Typische Wartungsaufgaben sind in Tabelle 15 aufgelistet. Durch die planmäßige Durchführung dieser Aufgaben können Betriebsstörungen verringert, die Lebensdauer des Systems verlängert und die gesamten Betriebskosten gesenkt werden. Notieren Sie, welche Systemleistungs- (Tune-Berichte) und Wartungsoperationen durchgeführt wurden. Dadurch können Abweichungen vom Normalbetrieb erkannt und Maßnahmen zur Behebung ergriffen werden.
Seite 140: Gefährliche Temperaturen
Allgemeine Wartung Führen Sie keine Wartungsarbeiten durch, wenn der MSD eingeschaltet oder sein WARNUNG Netzkabel angeschlossen ist, sofern Sie hierzu anhand der Vorgänge in diesem Kapitel nicht ausdrücklich aufgefordert werden. Einige Vorgänge in diesem Kapitel erfordern den Zugang zum Innenbereich des MSD während der Netzschalter eingeschaltet ist.
Seite 141 Allgemeine Wartung Wenn die Vorpumpe während des Betriebs berührt wird, kann dies zu WARNUNG Verbrennungen führen. Sie verfügt über eine Schutzabdeckung, damit der Benutzer nicht mit dieser in Kontakt kommt. Die GC-Einlässe und der GC-Ofen arbeiten ebenfalls mit extrem hohen Temperaturen.
Seite 142: Reinigen Der Ionenquelle
Allgemeine Wartung In den Flüssigkeiten in der Diffusionspumpe und in der standardmäßigen Vorpumpe sammeln sich Spuren der zu analysierenden Proben an. Die gesamte verwendete Pumpenflüssigkeit ist als gefährlich zu betrachten und entsprechend zu behandeln. Entsorgen Sie die verwendete Flüssigkeit ordnungsgemäß wie durch örtliche Bestimmungen vorgeschrieben. Tragen Sie zum Entfernen der Pumpenflüssigkeit entsprechende WARNUNG chemikalienbeständige Handschuhe und eine Schutzbrille.
Seite 143 Allgemeine Wartung Wenn Sie an den Leiterplatinen oder in deren Nähe Arbeiten durchführen, oder wenn Sie an Bauteilen arbeiten, deren Drähte, Verbindungsstücke oder Kabel mit Leiterplatinen verbunden sind, müssen Sie immer eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette tragen und die antistatischen Vorsichtsmaßnahmen beachten. Die Erdungsmanschette muss mit einer sicher geerdeten Masseverbindung verbunden sind.
Seite 144: Warten Des Vakuumsystems
Allgemeine Wartung Warten des Vakuumsystems Regelmäßige Wartung Wie bereits zuvor in Tabelle 15 auf Seite 138 aufgelistet, müssen einige Wartungsaufgaben für das Vakuumsystem regelmäßig durchgeführt werden. Hierzu gehören: • Prüfen der Flüssigkeit der Vorpumpe (wöchentlich) • Prüfen der Kalibrierungsfläschchen (halbjährlich) •...
Seite 145: Warten Des Analyzers
Allgemeine Wartung Warten des Analyzers Planung Keine der Analyzerkomponenten benötigt regelmäßige Wartung. Jedoch müssen manche Aufgaben ausgeführt werden, wenn das MSD-Verhalten darauf hinweist, dass diese nötigt sind. Diese Aufgaben umfassen: • Reinigen der Ionenquelle • Austausch der Filamente • Austausch des Elektronenvervielfacher-Horns Das Agilent 5977B Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual bietet Informationen über Symptome, die auf die Notwendigkeit zur Analyzer-Wartung hinweisen.
Seite 146 Allgemeinen sollte der Massenfilter nie gestört werden. Im Fall extremer Kontamination kann er gereinigt werden. Eine solche Reinigung sollte jedoch nur von einem qualifizierten Servicespezialisten der Fa. Agilent Technologies durchgeführt werden. Der keramische HED Isolator darf nie berührt werden. Unsachgemäße Handhabung oder Reinigung des Massenfilters können diesen ACHTUNG beschädigen und ernsthafte, negative Auswirkungen auf die Geräteleistung haben.
Seite 147: Öffnen Der Analyzerkammer
Allgemeine Wartung Öffnen der Analyzerkammer  Die Analyzerkammer sollte nur zur Reinigung oder zum Austausch der Ionenquelle, zum Austausch des Detektor-Elektronenvervielfacher oder eines Filaments geöffnet werden. Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Antistatische Erdungsmanschette •...
Seite 148 Allgemeine Wartung Lösen Sie die Rändelschrauben (Abbildung 20) der vorderen Analyzer-Seitenplatte, sofern diese angezogen sind. Während des normalen Gebrauchs sollte die untere Rändelschraube der vorderen Analyzer-Seitenplatte gelöst sein. Sie dient nur als Transportsicherung. Die obere Rändelschraube auf der vorderen Seitenplatte sollte nur fixiert sein, wenn Wasserstoff oder andere entflammbare oder giftige Substanzen als Trägergas oder während des CI-Betriebs verwendet werden.
Seite 149 Allgemeine Wartung Seitenab- deckung Feedthrough-Karte Ionenquelle Analyzer Abbildung 20 Die Analyzerkammer Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 150: Entfernen Der Ei-Ionenquelle
Allgemeine Wartung Entfernen der EI-Ionenquelle  Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Spitzzange (8710-1094) Vorgehensweise Entlüften Sie den MSD. Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 101. Die Analyser, die GC/MS-Verbindung und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
Seite 151 Allgemeine Wartung Wenn Sie eine Standard- oder inerte EI-Ionenquelle verwenden, trennen Sie die sieben Kabel von der Ionenquelle. Verbiegen Sie die Kabel nicht unnötig (Siehe Abbildung 21 auf Seite 152 und Tabelle 16). Tabelle 16 Standard- und inerte EI-Ionenquellen-Kabel Kabelfarbe Verbindung mit Anzahl der Adern Blau...
Seite 152 Allgemeine Wartung Ionenquelle Feedthrough-Karte Rändelschrauben Extraktorkabel Kabel für Heizung und Temperaturfühler der Quelle Quellenheizkörper Abbildung 21 Entfernen der EI-Ionenquelle Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 153: Zerlegung Der Standard- Oder Inert-Ei-Ionenquelle
Allgemeine Wartung Zerlegung der Standard- oder Inert-EI-Ionenquelle Benötigte Materialien  • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) Vorgehensweise Entfernen Sie die Ionenquelle. Siehe „Entfernen der EI-Ionenquelle“...
Seite 154 Allgemeine Wartung 14 14 15 15 16 16 Abbildung 22 Zerlegung der Standard- oder Inert-EI-Ionenquelle Tabelle 18 Ersatzteilliste der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle (Abbildung Bestellnummer Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer (SSL) (Inert) Vergoldete Stellschraube G1999-20022 G1999-20022 Vergoldete Schraube G3870-20021 G3870-20021 Verbindungsbuchse G1099-20136 G1099-20136 Ionenquellengehäuse G1099-20130...
Seite 155 Allgemeine Wartung Tabelle 18 Ersatzteilliste der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle (Abbildung 22) (Fortsetzung) Bestellnummer Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer (SSL) (Inert) Filament mit vier Windungen G7005-60061 G7005-60061 Federring 3050-1374 3050-1374 Unterlegscheibe 3050-0982 3050-0982 Linsenisolator G3170-20530 G3170-20530 Eingangslinse G3170-20126 G3170-20126 Ionenfokussierlinse 05971-20143 05971-20143 Repeller-Isolator G1099-20133 G1099-20133...
Seite 156: Zerlegung Der Ei-Ionenquelle Mit Extraktor
Allgemeine Wartung Zerlegung der EI-Ionenquelle mit Extraktor Benötigte Materialien  • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) Vorgehensweise Entfernen Sie die Ionenquelle. Siehe „Entfernen der EI-Ionenquelle“...
Seite 157 Allgemeine Wartung Abbildung 23 Zerlegung der EI-Ionenquelle mit Extraktor Tabelle 19 Teileliste der Ionenquelle mit Extraktor (Abbildung Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer Einstellschrauben G3870-20446 Schrauben G3870-20021 Ionenquellengehäuse G3870-20440 Extraktorlinse G3870-20444 Extraktorlinsenisolator G3870-20445 Filamente G7005-60061 Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 158 Allgemeine Wartung Tabelle 19 Teileliste der Ionenquelle mit Extraktor (Abbildung 23) (Fortsetzung) Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer Federring 3050-1301 Unterlegscheibe 3050-0982 Linsenisolator G3870-20530 Eingangslinse G3170-20126 Ionenfokussierlinse 05971-20143 Repeller-Isolator G3870-20133 Repeller G3870-60171 Unterlegscheibe 3050-0891 Tellerfeder 3050-1301 Repeller-Mutter 0535-0071 Heizblockeinheit der Quelle G3870-60177 Isolator G1099-20133 Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 159: So Reinigen Sie Die Ei-Ionenquelle
Allgemeine Wartung So reinigen Sie die EI-Ionenquelle  Benötigte Materialien • Schleifpapier (5061-5896) • Aluminiumoxid-Schleifpulver(8660-0791) • Aluminiumfolie, saubere • Tücher, saubere (05980-60051) • Wattestäbchen (5080-5400) • Glasbecher, 500 ml • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Lösungsmittel •...
Seite 160 Allgemeine Wartung Sammeln Sie die bei einer EI-Ionenquelle mit Extraktor zu reinigenden Teile: (Siehe Abbildung 24 auf Seite 161.) • Repeller • Isolator • Ionenquellengehäuse • Extraktorlinse • Ionenfokussierlinse • Eingangslinse Dies sind die Teile, die mit dem Proben- oder Ionenstrahl in Berührung kommen.
Seite 161 Allgemeine Wartung Zu reinigende Standard- oder Inert-EI-Ionenquellen-Teile Ionenquellenge- Eingangslinse Drawout- Drawout-Platte Verbindungs- Ionenfokus- häuse Zylinder buchse sierlinse Zu reinigende Teile der EI-Ionenquellen mit Extraktor Isolator Extraktorlinse Repeller Eingangs- Ionenfokus- Ionenquellengehäuse linse sierlinse Abbildung 24 Zu reinigende Quellen-Teile Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 162 Allgemeine Wartung Vorgehensweise Die Filamente, Heizblock-Einheit der Ionenquelle und Isolatoren können nicht per ACHTUNG Ultraschall gereinigt werden. Ersetzen Sie diese Komponenten, falls starke Kontamination auftritt. Ist die Kontamination schwerwiegend, wie ein Öl-Rückfluss in den Analyzer, sollten Sie den Austausch der kontaminierten Teile ernsthaft in Erwägung ziehen.
Seite 163 Allgemeine Wartung lose Legen Sie die Teile in einen sauberen Becher. Decken Sie den Becher mit sauberer Alufolie (matte Seite unten) ab. Trocknen Sie die gereinigten Teile für 5 - 6 Minuten bei 100 °C in einem Ofen. Lassen Sie die Teile vor der Handhabung abkühlen. WARNUNG Passen Sie darauf, die gereinigten und getrockneten Teile nicht erneut zu HINWEIS...
Seite 164: Zusammenstellen Einer Standard- Oder Inert-Ei-Ionenquelle
Allgemeine Wartung Zusammenstellen einer Standard- oder Inert-EI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) Vorgehensweise  Setzen Sie die Repeller-Einheit zusammen. a Bauen Sie den Repeller-Blockeinsatz in die Heizblockbaugruppe der Quelle ein.
Seite 165 Allgemeine Wartung Installieren Sie die Verbindungsbuchse. Bringen sie die Repeller-Einheit mithilfe der beiden vergoldeten Schrauben und Federringe am Ionenquellengehäuse an. Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe ein. Ziehen Sie die Verbindungsbuchse nicht übermäßig an. Übermäßiges Anziehen könnte ACHTUNG die Schrauben überdrehen.
Seite 166 Allgemeine Wartung Tabelle 20 Ersatzteilliste der Standard- oder inerten EI-Ionenquelle (Abbildung Bestellnummer Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer (SSL) (Inert) Vergoldete Stellschraube G1999-20022 G1999-20022 Vergoldete Schraube G3870-20021 G3870-20021 Verbindungsbuchse G1099-20136 G1099-20136 Ionenquellengehäuse G1099-20130 G2589-20043 Drawout-Zylinder G1072-20008 G1072-20008 Drawout-Platte 05971-20134 G2589-20100 Filament mit vier Windungen G7005-60061 G7005-60061 Federring...
Seite 167: Zusammenstellen Der Ei-Ionenquelle Mit Extraktor
Allgemeine Wartung Zusammenstellen der EI-Ionenquelle mit Extraktor  Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) Vorgehensweise Schieben Sie die Keramikunterlegscheibe in das Ionen. Setzen Sie die Extraktorlinse in das Ionenquellengehäuse ein, flache Seite zuerst (siehe Abbildung 26...
Seite 168 Allgemeine Wartung Ziehen Sie die Repeller-Mutter nicht zu fest an, da andernfalls die ACHTUNG Repeller-Keramikisolierungen brechen, sobald sich die Quelle erwärmt. Die Mutter darf nur fingerfest angezogen sein. Bringen sie die Repeller-Einheit mithilfe der beiden vergoldeten Schrauben und Federringe am Ionenquellengehäuse an. Bauen Sie die Glühdrähte mithilfe der beiden goldbeschichteten Schrauben und Federringe ein.
Seite 169 Allgemeine Wartung Tabelle 21 Teileliste der EI-Ionenquelle mit Extraktor (Abbildung Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer Einstellschrauben G3870-20446 Schrauben G3870-20021 Ionenquellengehäuse G3870-20440 Extraktorlinse G3870-20444 Extraktorlinsenisolator G3870-20445 Filamente G7005-60061 Federring 3050-1301 Unterlegscheibe 3050-0982 Linsenisolator G3870-20530 Eingangslinse G3170-20126 Ionenfokussierlinse 05971-20143 Repeller-Isolator G3870-20133 Repeller G3870-60171 Unterlegscheibe 3050-0891 Tellerfeder 3050-1301...
Seite 170: Austauschen Eines Filaments In Einer Ei-Ionenquelle
Allgemeine Wartung Austauschen eines Filaments in einer EI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Filamenteinheit (G7005-60061) • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) Vorgehensweise Entlüften Sie den MSD. Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 70. Der Analyzer arbeitet bei hohen Temperaturen.
Seite 171 Allgemeine Wartung Sichern Sie das/die neuen Filament(e) mit der vergoldeten Schraube und Unterlegscheibe. Stellen Sie nach Einbau des Filaments sicher, dass dieser nicht am Ionenquellengehäuse geerdet ist. Installieren Sie die Ionenquelle. Siehe „Einbauen der EI-Ionenquelle“ Seite 172. Schließen Sie die Analysatorkammer. Siehe „Abpumpen des MSD“...
Seite 172: Einbauen Der Ei-Ionenquelle
Allgemeine Wartung Einbauen der EI-Ionenquelle  Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Spitzzange (8710-1094) Vorgehensweise Schieben Sie die Ionenquelle in den Quellenradiator. Ionenquelle Feedthrough-Karte der Quelle Rändelschrauben Extraktorkabel Kabel für Heizung und Temperaturfühler der Quelle Quellenheizkörper Abbildung 28...
Seite 173: Anbringen Der Verkabelung Von Der Ionenquelle Zur Feedthrough-Karte
Allgemeine Wartung Anbringen der Verkabelung von der Ionenquelle zur Feedthrough-Karte  Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Spitzzange (8710-1094) Vorgehensweise Befestigen sie die inneren elektrischen Leitungen des vorderen Analyzers an den in Tabelle 22 auf Seite 173 beschriebenen Stiften.
Seite 174 Allgemeine Wartung QUADRUPOLE Blauer Draht zur Eingangslinse ENTR LENS Oranger Draht zur Ionenfokuslinse Weiße Drähte zum Glühdraht 1 FILAMENT - 1 Roter Draht zum Repeller FILAMENT - 2 Schwarze Brauner Extraktor- Drähte zum Draht zur Glühdraht 2 Extraktorlinse Drähte für Ionen- Drähte für Ionen- quellenheizung quellenfühler...
Seite 175 Allgemeine Wartung FK = Feedthrough-Karte Glühdraht 1 (weiße Eingangslins e (blauer Drähte für Ionen- Draht von der quellenheizung Repeller (roter Draht von der FK) Ionenfokuslinse (oranger Draht von der FK) Drähte für Ionen- quellenfühler Glühdraht 2 (schwarze Drähte Abbildung 30 Verdrahtung der Ionenquelle Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 176: Austausch Des Elektronenvervielfacher-Horns
Allgemeine Wartung Austausch des Elektronenvervielfacher-Horns Die Bestellnummer des Elektronenvervielfacher-Horns für den Detektor dieser  Serie 2 ist auf der Vorderseite des Detektors eingestanzt. Mit MassHunter können Sie bestimmen, zu welcher Serie Ihr Detektor gehört, ohne direkt den Detektor überprüfen zu müssen. Die Detektor-Serie wird angegeben als „Triple Axis Series 2“...
Seite 177 Allgemeine Wartung Schieben Sie den blauen Signaldraht vom Verbindungsstück in der Seitenplatte herunter. Halten Sie das neue Horn mit dem blauen Signaldrahtende nach unten und befestigen Sie den Signaldraht am Verbindungsstück in der Seitenplatte. Schieben Sie das Elektronenvervielfacher-Horn in seine Position. Schließen Sie den Halteclip.
Seite 178 Allgemeine Wartung Abbildung 32 Elektronenvervielfacher-Horn der Serie 2 Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 179: Schließen Der Analyzerkammer
Allgemeine Wartung Schließen der Analyzerkammer Vorgehensweise  Stellen Sie sicher, dass alle elektrischen Leitungen des Analyzers korrekt angeschlossen sind. Die Verkabelung ist bei EI- und CI-Ionenquellen unterschiedlich. Die Verkabelung ist beschrieben unter „Anbringen der Verkabelung von der Ionenquelle zur Feedthrough-Karte“ auf Seite 173.
Seite 180 Allgemeine Wartung Ziehen Sie die Rändelschraube nicht zu fest an; dies kann zu Luftlecks führen oder ein ACHTUNG ordnungsgemäßes Abpumpen verhindern. Ziehen Sie die Rändelschraube nicht mit einem Schraubendreher an. Nachdem der MS abgepumpt wurde, schließen Sie die linke Analyzer-Abdeckung und ersetzen Sie die Fensterabdeckung. Gleichen Sie das MS ab.
Seite 181: Wechseln Von Der Standard/Inert/Extraktor-Ei-Ionenquelle Zur Ci-Ionenquelle
Allgemeine Wartung Wechseln von der Standard/Inert/Extraktor-EI-Ionenquelle zur CI-Ionenquelle Stellen Sie immer sicher, dass die Leistung des MSD im EI-Modus ordnungsgemäß ist, ACHTUNG bevor Sie in den CI-Modus wechseln. Richten Sie den CI-MSD immer zuerst in der PCI ein – auch dann, wenn Sie die NCI verwenden werden.
Seite 182: Wechseln Von Der Ci-Ionenquelle Zur Standard/Inert/Extraktor-Ei-Ionenquelle
Allgemeine Wartung Wechseln von der CI-Ionenquelle zur Standard/Inert/Extraktor-EI-Ionenquelle Vorgehensweise Tragen Sie stets saubere Handschuhe, wenn Sie den Analysator oder andere Teile ACHTUNG berühren, die in die Analyzerkammer gestellt werden. Elektrostatische Ladungen an den Analyzerkomponenten werden über die seitliche ACHTUNG Karte abgeleitet, wo sie empfindliche Komponente beschädigen können. Tragen Sie eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette und ergreifen Sie weitere antistatische Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die Analyzerkammer öffnen.
Seite 183: Agilent Technologies
So reinigen Sie die CI-Ionenquelle Zusammenbau der CI-Ionenquelle Einbauen der CI-Ionenquelle So entfernen Sie den CI-Quellenfilament So installieren Sie einen CI-Quellenfilament Dieses Kapitel beschreibt Wartungsverfahren und -Anforderungen, die den MSD der Serie 5977B eigen sind, die mit chemischer Ionisierungs-Hardware ausgestattet sind. Agilent Technologies...
Seite 184: Allgemeine Informationen
CI-Wartung Allgemeine Informationen Reinigen der Ionenquelle Die Hauptauswirkung beim Betrieb des MSD im CI-Modus ist die Notwendigkeit, die Ionenquelle häufiger reinigen zu müssen. Im CI-Betrieb kann die Ionenquellenkammer schneller verunreinigt werden als im EI-Betrieb, da für den CI-Betrieb ein höherer Quellendruck erforderlich ist. Die Durchführung von Wartungsarbeiten mit gefährlichen Lösungsmitteln muss WARNUNG immer unter einer Abzugshaube erfolgen.
Seite 185 CI-Wartung Richtlinien • Prüfen Sie vor dem Belüften zur Installation der CI-Ionenquelle im EI-Modus, dass das GC/MSD-System korrekt arbeitet. Siehe „Prüfen der System-Leistung“ auf Seite 95. • Stellen Sie sicher, dass die Einlassleitungen für das Reagensgas mit Gasreinigern ausgestattet sind (für Ammoniak nicht zutreffend). •...
Seite 186: Installieren Der Dichtung Für Die Spitze Der Ci/Extraktor-Verbindung
CI-Wartung Installieren der Dichtung für die Spitze der CI/Extraktor-Verbindung Benötigte Materialien  • Dichtung für die Spitze der Verbindung (G3870-20542) Die Dichtung für die Spitze der Verbindung muss sich für die CI-Ionenquelle und die Extraktionsquelle an seinem Platz befinden. Elektrostatische Ladungen an den Analyzerkomponenten werden über die seitliche ACHTUNG Karte abgeleitet, wo sie empfindliche Komponente beschädigen können.
Seite 187 Sie können den Analysator und die Verbindung aneinander ausrichten, indem Sie die seitliche Platte an ihrem Scharnier bewegen. Wenn der Analysator immer noch nicht geschlossen werden kann, wenden Sie sich an Ihren Vertriebsbeauftragten von Agilent Technologies. Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 188: Entfernen Der Ci-Ionenquelle
CI-Wartung Entfernen der CI-Ionenquelle  Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Pinzette (8710-2460) Vorgehensweise Entlüften Sie den MS. (Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 101.) Die Analyser, die GC/MS-Verbindung und andere Komponenten in der WARNUNG Analyzerkammer arbeiten bei sehr hohen Temperaturen.
Seite 189 CI-Wartung Führen Sie die Kabel für die Heizung und den Temperaturfühler der Ionenquelle zur Feedthrough-Karte und koppeln Sie diese dort ab (Tabelle 23 auf Seite 189). Tabelle 23 Bedienfeld-Verkabelung CI-Quelle Verbindungsstücke für Kabelbeschreibung Etikett Feedthrough-Karte Quelle/Quadrupol Grün mit Wulst (2) Karte, oben links (HTR) Quadheizung Weiß...
Seite 190 CI-Wartung QUADRUPOLE Blauer Draht zur Eingangslinse ENTR LENS Oranger Draht zur Ionenfokus- linse Weiße Drähte zum Glühdraht 1 FILAMENT - 1 Roter Draht zum Repeller FILAMENT - 2 Schwarze Brauner Extraktor- Drähte zum Draht zur Glühdraht 2 Extraktorlinse Drähte für Ionen- Drähte für Ionen- quellenheizung quellenfühler...
Seite 191 CI-Wartung Entfernen Sie die beiden großen Rändelschrauben, mit denen die Ionenquelle fixiert ist. Ziehen Sie die Ionenquelle aus dem Quellen-Heizkörper und legen Sie sie in ihre Aufbewahrungsbox. FK = Feedthrough-Karte CI-Filament (schwarze und weiße Drähte aus der FK) Dummy-Filament Ionenquellen- (graues Kabel heizungs- aus der FK)
Seite 192: Zerlegung Der Ci-Ionenquelle
CI-Wartung Zerlegung der CI-Ionenquelle Benötigte Materialien  • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) • Steckschlüssel, 5,5 mm (8710-1220) • Pinzette (8710-2460) Vorgehensweise Entfernen Sie die CI-Ionenquelle.
Seite 193 CI-Wartung Abbildung 35 Zerlegen der CI-Ionenquelle Tabelle 24 Teileliste der CI-Ionenquelle (Abbildung Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer Einstellschraube G1999-20022 Filament-schraube G1999-20021 CI-Verbindung, Dichtung für die Spitze G3870-20542 CI-Repeller-Isolierung G1999-20433 CI-Linsenisolierung G3170-20540 CI-Drawout-Zylinder G1999-20444 CI-Drawout-Platte G1999-20446 Heizblock-Einheit der CI-Ionenquelle G3870-60415 Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 194 CI-Wartung Tabelle 24 Teileliste der CI-Ionenquelle (Abbildung 35) (Fortsetzung) Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer Eingangslinse G3170-20126 CI-Ionenquellengehäuse G3170-20430 CI-Ionenfokussierlinse G1999-20443 CI-Repeller G1999-20432 CI-Filament G7005-60072 Dummy-Filament G1999-60454 Spannscheibe 3050-9082 Unterlegscheibe 3050-1374 Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 195: So Reinigen Sie Die Ci-Ionenquelle
CI-Wartung So reinigen Sie die CI-Ionenquelle Benötigte Materialien • Schleifpapier (5061-5896)  • Aluminiumoxid-Schleifpulver(8660-0791) • Aluminiumfolie, saubere • Tücher, saubere (05980-60051) • Wattestäbchen (5080-5400) • Glasbecher, 500 ml • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Lösungsmittel •...
Seite 196 CI-Wartung Wenn die Isolatoren verunreinigt sind, reinigen Sie sie mit einem mit analysereinem ACHTUNG Methanol befeuchtetem Wattestäbchen/-bausch. Wenn dies zur Reinigung nicht ausreicht, tauschen Sie die Isolierungen aus. Reinigen Sie die Isolierungen nicht mit Schleifmitteln oder Ultraschall. Eingangslinse Repeller Ionenfokus- Drawout-Zylinder Drawout-Platte Ionenquellen-...
Seite 197 CI-Wartung Spülen Sie alle Schleifmittel-Reste mit analysereinem Methanol (Reagent Grade) aus. Stellen Sie sicher, dass alle Schleifmittel-Reste ausgespült sind, bevor die Ultraschallreinigung beginnt. Wenn das Methanol trübe wird oder sichtbare Partikel enthält, dann spülen Sie noch dreimal. Trennen Sie die abrasiv gereinigten Teile von den Teilen, die nicht abrasiv gereinigt wurden.
Seite 198: Zusammenbau Der Ci-Ionenquelle
CI-Wartung Zusammenbau der CI-Ionenquelle  Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Sechskantschlüssel, 2,0 mm (8710-1804) • Gabelschlüssel, 10 mm (8710-2353) Vorgehensweise Tragen Sie bei Arbeiten in der Analyzerkammer immer saubere Handschuhe, ACHTUNG um Kontamination zu vermeiden.
Seite 199 CI-Wartung Abbildung 37 Zusammenbau der CI-Ionenquelle Tabelle 25 Teileliste der CI-Ionenquelle (Abbildung Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer Einstellschraube G1999-20022 Filament-schraube G1999-20021 CI-Verbindung, Dichtung für die Spitze G3870-20542 CI-Repeller-Isolierung G1999-20433 CI-Linsenisolierung G3170-20540 CI-Drawout-Zylinder G1999-20444 CI-Drawout-Platte G1999-20446 Heizblock-Einheit der CI-Ionenquelle G3870-60415 Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 200 CI-Wartung Tabelle 25 Teileliste der CI-Ionenquelle (Abbildung 37) (Fortsetzung) Teilenummer Teilebeschreibung Bestellnummer Eingangslinse G3170-20126 CI-Ionenquellengehäuse G3170-20430 CI-Ionenfokussierlinse G1999-20443 CI-Repeller G1999-20432 CI-Filament G7005-60072 Dummy-Filament G1999-60454 Spannscheibe 3050-9082 Unterlegscheibe 3050-1374 Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 201: Einbauen Der Ci-Ionenquelle
CI-Wartung Einbauen der CI-Ionenquelle Elektrostatische Ladungen an den Analyzerkomponenten werden über die seitliche ACHTUNG Karte abgeleitet, wo sie empfindliche Komponente beschädigen können. Tragen Sie eine geerdete, antistatische Erdungsmanschette und ergreifen Sie weitere antistatische Vorsichtsmaßnahmen, bevor Sie die Analyzerkammer öffnen. Vorgehensweise ...
Seite 202 CI-Wartung Schließen Sie die Analysator-Tür. (Siehe „Abpumpen des MSD in CI-Modus“ auf Seite 116.) Pumpen Sie den MS ab. (Siehe „Abpumpen des MSD in CI-Modus“ Seite 116.) Gleichen Sie das MS ab. (Siehe „CI-Autotune“ auf Seite 113.) Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 203: So Entfernen Sie Den Ci-Quellenfilament
CI-Wartung So entfernen Sie den CI-Quellenfilament  Benötigte Materialien • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Sechskantschlüssel, 1,5 mm (8710-1570) • Pinzette (8710-2460) Vorgehensweise Entlüften Sie den MS. (Siehe „Entlüften des MSD“ auf Seite 101.) Tragen Sie immer saubere Handschuhe, um bei Arbeiten in der Analyzerkammer eine ACHTUNG Verunreinigung zu verhindern.
Seite 204 CI-Wartung Ionenquellengehäuse Filament Schraube Dummy-Filament Schraube Abbildung 39 Auswechseln des CI-Filaments Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 205: So Installieren Sie Einen Ci-Quellenfilament
CI-Wartung So installieren Sie einen CI-Quellenfilament  Benötigte Materialien • Filamenteinheit, 2-Pck., CI (G7005-60072) • Saubere, fusselfreie Handschuhe • Groß (8650-0030) • Klein (8650-0029) • Pinzette (8710-2460) Vorgehensweise Entfernen Sie das alte Filament. (Siehe „So entfernen Sie den CI-Quellenfilament“ auf Seite 203.) Platzieren Sie das neue Filament an seine Position auf dem Ionenquellengehäuse.
Seite 206 CI-Wartung Benutzerhandbuch für den MSD der Serie 5977B...
Seite 208 Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Gedruckt in den USA, August 2015 *G3870-90003* G7077-92003...

Agilent Technologies MSD Serie 5977B Benutzerhandbuch

Inhaltsverzeichnis

Installieren von Gc-Säulen

Betrieb IM Elektronenstoß-Ionisationsmodus (Ei)

Betrieb IM Chemischen Ionisationsmodus (CI)

Allgemeine Wartung

CI-Wartung

Quicklinks

Kapitel

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Inhaltszusammenfassung für Agilent Technologies MSD Serie 5977B

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